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JP4731359B2 - Sample vaporizer and ICP analyzer for analyzer - Google Patents
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Description

本発明は、ICP分析装置やMIP分析装置などのプラズマイオン化分析装置、バーナーまたはフレームを有する分析装置、質量分析装置といった各種分析装置に対して、液体試料や固体試料などを気化して導入するための分析装置用試料気化装置及びこれを用いたICP分析装置に関するものである。   The present invention is for vaporizing and introducing a liquid sample or a solid sample into a plasma ionization analyzer such as an ICP analyzer or an MIP analyzer, an analyzer having a burner or a frame, or a mass spectrometer. The present invention relates to a sample vaporizing apparatus for an analytical apparatus and an ICP analyzing apparatus using the same.

従来から、ICP分析装置の検出感度を改善するようにした加熱気化導入装置が知られている。   2. Description of the Related Art Conventionally, there is known a heating vaporization introducing device that improves the detection sensitivity of an ICP analyzer.

具体的に、この種の加熱気化導入装置は、チェンバの内部を螺旋状に回転しながら天穴から放出されるガスをチェンバ内に導入する第1ガス流出口からチェンバ内に噴射されるガスと、キュベットの下部から前記チェンバ内を通って天穴から放出されるガスを前記チェンバ内に噴射させる第2ガス流出口からチェンバ内に噴射されるガスとを、それぞれ第1及び第2ガス調節器で別個独立に流量調整するように構成して成る(例えば、特許文献1参照)。
特開平5−121038
Specifically, this type of heating and vaporization introducing device includes a gas injected into the chamber from a first gas outlet that introduces the gas discharged from the top hole into the chamber while spirally rotating inside the chamber. The gas injected into the chamber from the second gas outlet for injecting the gas released from the top through the chamber from the lower part of the cuvette into the chamber, and the first and second gas regulators, respectively. The flow rate is adjusted separately and independently (see, for example, Patent Document 1).
JP-A-5-121038

しかしながら、従来のものでは、キュベットと天穴とが大きく離間しているため、試料成分を含むサンプルガスが天穴から好適に導出されずチェンバ内に残ってしまい、プラズマトーチで精度良く分析することができないといった問題点を有している。   However, in the conventional type, the cuvette and the top hole are largely separated from each other, so that the sample gas containing the sample component is not suitably derived from the top hole and remains in the chamber, and the plasma torch can be analyzed with high accuracy. It has the problem that it cannot.

本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、主たる目的は、試料成分を含むサンプルガスがチェンバに残ることを防止し、サンプルガスを分析装置に向けて効果的に導出することができ、精度の高い成分分析に資するといった、優れた分析装置用試料気化装置を提供することにある。   The present invention has been made paying attention to such problems, and the main purpose is to prevent the sample gas containing the sample component from remaining in the chamber and to effectively derive the sample gas toward the analyzer. An object of the present invention is to provide an excellent sample vaporizing apparatus for an analytical apparatus that can be used for high-accuracy component analysis.

すなわち本発明に係る分析装置用試料気化装置は、所定の内部空間を有するチェンバと、前記内部空間内に配され、試料を載置可能な試料載置部と、前記チェンバ内にガスを導入するためのガス導入口と、前記試料載置部の直上側に臨ませるとともに該試料載置部に対して略限界まで近づけて成り、前記ガスを利用して前記試料載置部にある試料を気化させてサンプルガスとしてチェンバ外へ導出する試料導出口と、を具備して成ることを特徴とする。   In other words, the sample vaporizing apparatus for an analyzer according to the present invention introduces a chamber having a predetermined internal space, a sample mounting portion arranged in the internal space and capable of mounting a sample, and a gas into the chamber. And a gas inlet for the sample mounting unit, and the sample mounting unit is made to approach the limit to the sample mounting unit and vaporizes the sample in the sample mounting unit using the gas. And a sample outlet that leads out of the chamber as sample gas.

ここで、「試料」とは、液体試料であるか固体試料であるかを問わない。また、粉末、粉体、粒子状またはこれらの混合物(いわゆるスラリーを含む)試料など、分析装置で分析対象となり得るものであればよい。   Here, the “sample” may be a liquid sample or a solid sample. Further, any material that can be analyzed with an analyzer such as powder, powder, particles, or a mixture thereof (including so-called slurry) may be used.

また、試料を試料載置部に載置する方法としては、試料が液体試料の場合には、例えば、ピペット等を用いて試料載置部に対して供給する方法が挙げられる。また、試料が固体試料の場合には、ピンセット等でつまんで試料載置部に対して供給する方法や、固体試料を水に分散させた上でピペットで吸い上げてから試料載置部に対して液滴する方法が挙げられる。また、自動搬送してきた試料を自動で試料載置部に対して載置させるといった方法も挙げられる。   In addition, as a method of placing the sample on the sample placement unit, when the sample is a liquid sample, for example, a method of supplying the sample placement unit using a pipette or the like can be used. In addition, when the sample is a solid sample, it can be picked up with tweezers or the like and supplied to the sample mounting unit, or after the solid sample is dispersed in water and sucked up with a pipette, There is a method of droplets. Moreover, there is a method in which a sample that has been automatically conveyed is automatically placed on a sample placement unit.

さらに、液体試料とは、文字通り液状の試料を指すのは無論のこと、例えば、固体試料を水などに分散させたものをも含む広い概念である。   Further, the liquid sample literally refers to a liquid sample, and is a broad concept including, for example, a solid sample dispersed in water or the like.

このようなものであれば、試料載置部と試料導出口とが略限界まで近接しているため、チェンバ内で気化したサンプルガスが、試料導出口へ導かれず、チェンバ内で対流してしまうことを防止し、サンプルガスを分析装置に向けて効果的に導出することができる。また、サンプルガスが発生する試料載置部に試料導出口が略限界まで近接しているので、発生したサンプルガスの試料導出口を流れ出る流速が速くなり、分析装置に早く到達することができるため、温度低下によりサンプルガスが再固化することにより、該分析装置用試料気化装置から分析装置までの管内の壁面に試料が付着することを回避できる。したがって、分析装置で、試料について精度の高い成分分析を行い得ることに資する。   In such a case, since the sample mounting portion and the sample outlet are close to the limit, the sample gas vaporized in the chamber is not guided to the sample outlet and is convected in the chamber. This can be prevented and the sample gas can be effectively derived toward the analyzer. In addition, since the sample outlet is close to the limit to the sample mounting part where the sample gas is generated, the flow velocity of the generated sample gas flowing out of the sample outlet is faster, and the analyzer can reach the analyzer quickly. By re-solidifying the sample gas due to the temperature drop, it is possible to prevent the sample from adhering to the wall surface in the tube from the sample vaporizer for the analyzer to the analyzer. Therefore, it contributes to the ability to perform highly accurate component analysis on the sample with the analyzer.

すなわち、試料成分を含むサンプルガスがチェンバに残ることを防止し、サンプルガスを分析装置に向けて効果的に導出することができ、精度の高い成分分析に資するといった、優れた分析装置用試料気化装置を提供することができる。   In other words, excellent sample vaporization for analyzers that prevents sample gas containing sample components from remaining in the chamber, enables sample gas to be effectively derived toward the analyzer, and contributes to highly accurate component analysis. An apparatus can be provided.

なお、精度の高い成分分析を行うには、前記チェンバが、試料供給器の先端側を挿入可能な挿入口を有するものであり、前記試料載置部が、前記試料供給器から供給を受けた試料を載置可能であり、前記試料導出口が、前記試料載置部の直上側に臨ませるとともに前記挿入口から挿入した前記試料供給器の先端部と干渉しない程度に該試料載置部に対して略限界まで近づけて成るものであることが望ましい。   In addition, in order to perform highly accurate component analysis, the chamber has an insertion port into which the distal end side of the sample supply device can be inserted, and the sample mounting portion is supplied from the sample supply device. A sample can be placed, and the sample outlet is exposed to the sample placement part to the extent that it faces the top side of the sample placement part and does not interfere with the tip of the sample feeder inserted from the insertion opening. On the other hand, it is desirable to be close to the limit.

ここでいう試料供給器とは、試料をチェンバ内に搬入する器具を意味し、具体的には、前述のようにピンセットやピペット等が挙げられる。   Here, the sample supply means an instrument for carrying a sample into the chamber, and specifically includes tweezers and pipettes as described above.

本発明の試料導出口の望ましい態様としては、この試料導出口が、前記チェンバ内に突出させた試料導出管の先端部に形成したものであるものが挙げられる。   As a desirable mode of the sample outlet of the present invention, the sample outlet may be formed at the tip of the sample outlet tube protruding into the chamber.

前記チェンバが基端から開口にかけて漸次拡開する断面形状を有する略釣鐘形状のものであり、前記試料導出管が、チェンバの基端から開口側に向けて伸びる略直管状のものであれば、チェンバ内に導入したガスが、チェンバの形状や試料導出管の配置の影響を受けて、乱流となることを防止することができるため、前記サンプルガスに含まれる試料の成分がムラになることを防止しながら該サンプルガスを分析装置に向けて導出することができる。   If the chamber is of a substantially bell shape having a cross-sectional shape that gradually expands from the base end to the opening, and the sample outlet tube is of a substantially straight tube extending from the base end of the chamber toward the opening side, Since the gas introduced into the chamber can be prevented from being turbulent due to the shape of the chamber and the arrangement of the sample outlet tube, the sample components contained in the sample gas become uneven. The sample gas can be led out toward the analyzer while preventing the above.

ここで、「チェンバの基端」とは、釣鐘に例えていえば「吊る部分」を指し、「チェンバの開口」とは、同様に「開口」を指す。   Here, the “base end of the chamber” refers to a “hanging portion” if compared to a bell, and the “opening of the chamber” similarly refers to an “opening”.

サンプルガスを、分析装置へ効果的に導出するには、前記試料載置部が略椀状に窪ませて成る窪み部を有し、前記試料導出口が前記窪み部より拡開させた内寸を有するものであることが好ましい。   In order to effectively lead out the sample gas to the analyzer, the sample mounting portion has a hollow portion formed in a substantially bowl-like shape, and the sample outlet has an inner dimension that is expanded from the hollow portion. It is preferable that it has.

試料を効果的に気化させるには、前記試料載置部が、加熱型であることが望ましい。   In order to vaporize the sample effectively, it is desirable that the sample mounting part is a heating type.

前記ガス導入口と対面させて、該ガス導入口から導入したガスの直進を遮るための直風遮蔽部を設けているのであれば、チェンバ内に導入したガスは、直風遮蔽部によってその進路を妨げられるため、例えば、ガスが試料導出口から直接導出することを防止できる。したがって、サンプルガスに含まれる試料の成分がムラになることを防止しながら該サンプルガスをプラズマトーチに向けて導出することができる。   If a straight wind shielding part is provided so as to face the gas introduction port and block the straight movement of the gas introduced from the gas introduction port, the gas introduced into the chamber is routed by the straight wind shielding part. Therefore, for example, the gas can be prevented from being led out directly from the sample outlet. Therefore, the sample gas can be derived toward the plasma torch while preventing the sample components contained in the sample gas from becoming uneven.

また、試料載置部が、加熱型である場合にも、直風遮蔽部を設けることにより、ガスの直進を遮ることができ、加熱部としての試料載置部に対してガスが直接当たることを防止でき、試料載置部の温度低下を防止することができる。   In addition, even when the sample mounting part is a heating type, by providing a direct wind shielding part, it is possible to block the straight movement of the gas, and the gas directly hits the sample mounting part as the heating part. Can be prevented, and the temperature drop of the sample mounting portion can be prevented.

この場合、前記直風遮蔽部を、前記ガス導入口と前記試料載置部とを直線的に結ぶ間に配しているのであれば、上述した効果は顕著になる。   In this case, if the direct wind shielding part is arranged between the gas inlet and the sample mounting part in a straight line, the above-described effect becomes remarkable.

迅速且つ高精度な分析に資するには、ハロゲンガスを混合したガスを、前記ガス導入口から導入し、試料中の元素をハロゲン化物として気化させればよい。   In order to contribute to a quick and highly accurate analysis, a gas mixed with a halogen gas may be introduced from the gas inlet and the elements in the sample may be vaporized as a halide.

この場合、低沸点のハロゲン化物を生成することで、通常よりも低い加熱温度で気化することが可能となり、効率よく気化することができ、高感度分析が可能となる。また、本発明においては、加熱部としての試料載置部に、試料導出口を略限界まで近接するので、試料導出口付近や、試料導出管が温度影響を強く受け、材質によっては、管が変形する等の悪影響があり得るが、ハロゲン化物として気化することで、通常よりも低温で気化できるので、加熱温度も低減でき、試料導出管等への熱影響も低減できる。   In this case, by generating a low-boiling halide, it is possible to vaporize at a heating temperature lower than usual, and it is possible to vaporize efficiently and to perform highly sensitive analysis. In the present invention, since the sample outlet is close to the limit to the sample mounting portion as the heating unit, the vicinity of the sample outlet and the sample outlet tube are strongly affected by the temperature. There may be adverse effects such as deformation, but by vaporizing as a halide, it can be vaporized at a temperature lower than usual, so the heating temperature can also be reduced, and the thermal influence on the sample outlet tube and the like can also be reduced.

試料を試料載置部に供給する具体的態様としては、例えば、前記内部空間を開成状態にした際に、前記試料載置部に対して、前記試料を自動的に供給する試料自動供給部を具備しているものが挙げられる。   As a specific aspect of supplying the sample to the sample mounting unit, for example, an automatic sample supply unit that automatically supplies the sample to the sample mounting unit when the internal space is opened. The thing which has is mentioned.

ここでいう「開成状態」とは、内部空間が外部に開放されている状態を言い、開放の程度は、試料載置部に対して試料が供給できる程度であればよい。   The “open state” here refers to a state in which the internal space is open to the outside, and the degree of opening may be such that the sample can be supplied to the sample mounting portion.

本発明のICP分析装置の望ましい具体的態様としては、このICP分析装置が、所定の内部空間を有するチェンバと、前記内部空間内に配され、試料を載置可能な試料載置部と、前記チェンバ内にガスを導入するためのガス導入口と、前記試料載置部の直上側に臨ませるとともに該試料載置部に対して略限界まで近づけて成り、前記ガスを利用して前記試料載置部にある試料を気化させてサンプルガスとしてチェンバ外へ導出する試料導出口と、高周波誘導結合プラズマを励起源として前記試料導出口から導出されたサンプルガスを励起させるプラズマトーチと、前記サンプルガスの励起によって生じる光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器と、を具備して成るものが挙げられる。   As a desirable specific aspect of the ICP analyzer of the present invention, the ICP analyzer includes a chamber having a predetermined internal space, a sample mounting portion arranged in the internal space and capable of mounting a sample, A gas introduction port for introducing gas into the chamber, and a gas introduction port that faces directly above the sample placement unit and close to the sample placement unit. A sample outlet for evaporating the sample in the mounting portion and leading out of the chamber as a sample gas; a plasma torch for exciting the sample gas derived from the sample outlet using a high frequency inductively coupled plasma as an excitation source; and the sample gas And a detector that splits the light generated by the excitation of the light and a detector that detects the split light.

このようなものであれば、試料載置部と試料導出口とが略限界まで近接しているため、チェンバ内で気化したサンプルガスが、試料導出口へ導かれず、チェンバ内で対流してしまうことを防止し、サンプルガスをプラズマトーチに向けて効果的に導出することができる。また、サンプルガスが発生する試料載置部に試料導出口が略限界まで近接しているので、発生したサンプルガスの試料導出口を流れ出る流速が速くなり、プラズマトーチに早く到達することができるため、温度低下によりサンプルガスが再固化することにより、試料導出口からプラズマトーチまでの管内の壁面に試料が付着することを回避できる。したがって、プラズマトーチで、試料について精度の高い成分分析を行い得ることに資する。   In such a case, since the sample mounting portion and the sample outlet are close to the limit, the sample gas vaporized in the chamber is not guided to the sample outlet and is convected in the chamber. This can prevent the sample gas from being effectively led to the plasma torch. In addition, since the sample outlet is close to the limit to the sample mounting part where the sample gas is generated, the flow velocity of the generated sample gas flowing out of the sample outlet is faster, and the plasma torch can be reached quickly. The sample gas can be prevented from adhering to the wall surface in the tube from the sample outlet to the plasma torch by the solidification of the sample gas due to the temperature drop. Therefore, it contributes to the fact that a high-accuracy component analysis can be performed on a sample with a plasma torch.

なお、前記チェンバが、試料供給器の先端側を挿入可能な挿入口を有するものであり、前記試料載置部が、前記試料供給器から供給を受けた試料を載置可能であり、前記試料導出口が、前記試料載置部の直上側に臨ませるとともに前記挿入口から挿入した前記試料供給器の先端部と干渉しない程度に該試料載置部に対して略限界まで近づけて成るものであれば、試料について精度の高い成分分析を好適に行うことができる。   The chamber has an insertion port into which the tip side of the sample supply unit can be inserted, and the sample mounting unit can mount the sample supplied from the sample supply unit. The lead-out port faces the sample mounting part so as to face the upper limit of the sample mounting part so as not to interfere with the tip of the sample feeder inserted from the insertion port. If it exists, a highly accurate component analysis can be suitably performed about a sample.

以上説明したように本発明の分析装置用試料気化装置によれば、試料載置部と試料導出口とが略限界まで近接しているため、チェンバ内で気化したサンプルガスが、試料導出口へ導かれず、チェンバ内で対流してしまうことを防止し、サンプルガスを分析装置に向けて効果的に導出することができる。また、サンプルガスが発生する試料載置部に試料導出口が略限界まで近接しているので、発生したサンプルガスの試料導出口を流れ出る流速が速くなり、分析装置に早く到達することができるため、温度低下によりサンプルガスが再固化することにより、該分析装置用試料気化装置から分析装置までの管内の壁面に試料が付着することを回避できる。したがって、分析装置で、試料について精度の高い成分分析を行い得ることに資する。   As described above, according to the sample vaporizing apparatus for an analyzer of the present invention, the sample mounting portion and the sample outlet are close to the limit, so that the sample gas vaporized in the chamber is transferred to the sample outlet. It is prevented from being convected in the chamber without being guided, and the sample gas can be effectively led out toward the analyzer. In addition, since the sample outlet is close to the limit to the sample mounting part where the sample gas is generated, the flow velocity of the generated sample gas flowing out of the sample outlet is faster, and the analyzer can reach the analyzer quickly. By re-solidifying the sample gas due to the temperature drop, it is possible to prevent the sample from adhering to the wall surface in the tube from the sample vaporizer for the analyzer to the analyzer. Therefore, it contributes to the ability to perform highly accurate component analysis on the sample with the analyzer.

すなわち、試料成分を含むサンプルガスがチェンバに残ることを防止し、サンプルガスを分析装置に向けて効果的に導出することができ、精度の高い成分分析に資するといった、優れた分析装置用試料気化装置を提供することができる。   In other words, excellent sample vaporization for analyzers that prevents sample gas containing sample components from remaining in the chamber, enables sample gas to be effectively derived toward the analyzer, and contributes to highly accurate component analysis. An apparatus can be provided.

以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しつつ説明する。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

本実施形態にかかるICP分析装置Z(本発明の「分析装置」に相当)は、図1、図2に示すように、試料供給器としての固体試料を保持するピンセットPの先端側を挿入可能な挿入口111を備えたチェンバ1、チャンバの略中央に配されるとともに一対の加熱用電極Hに接続支持され且つ前記ピンセットPから供給を受けた試料を載置する窪み部231(本発明の「試料載置部」に相当)を設けた試料載置部2、前記チェンバ1内にガスを導入するためのガス導入口31、前記ガス導入口31と対面させて、該ガス導入口31から導入したガスの直進を遮るための直風遮蔽部4、及び、前記窪み部231の直上側に臨ませた試料導出口51を先端部に有して成り且つ前記ガスを利用して前記窪み部231にある試料を気化させたサンプルガスをチェンバ1外へ導出する試料導出管5を備えて成るICP分析装置用試料気化装置A(本発明の「分析装置用試料気化装置」に相当)と、高周波誘導結合プラズマを励起源として前記試料導出口51から導出されたサンプルガスを励起させるプラズマトーチBと、前記サンプルガスの励起によって生じる光を分光する分光器C(図示せず)と、分光された光を検出する検出器D(図示せず)と、を具備して成る。   The ICP analyzer Z according to the present embodiment (corresponding to the “analyzer” of the present invention) can insert the tip of a tweezers P that holds a solid sample as a sample feeder as shown in FIGS. A chamber 1 having a proper insertion port 111, a hollow portion 231 arranged in the approximate center of the chamber and connected to and supported by a pair of heating electrodes H and for receiving a sample supplied from the tweezers P (of the present invention) A sample mounting part 2 provided with a “sample mounting part”), a gas inlet 31 for introducing gas into the chamber 1, and the gas inlet 31 facing the gas inlet 31. The hollow portion 4 includes a straight wind shielding portion 4 for blocking the straight movement of the introduced gas, and a sample outlet 51 facing directly above the hollow portion 231, and the hollow portion using the gas. The sample which vaporized the sample in 231 A sample vaporizing apparatus A for ICP analysis apparatus (corresponding to “sample vaporizing apparatus for analysis apparatus” of the present invention) comprising a sample extraction tube 5 for deriving the gas out of the chamber 1 and the high frequency inductively coupled plasma as an excitation source. A plasma torch B that excites the sample gas derived from the sample outlet 51, a spectrometer C (not shown) that separates light generated by the excitation of the sample gas, and a detector D that detects the dispersed light ( (Not shown).

そして、本実施形態では、このICP分析装置Zを、チェンバ1に対してハロゲンガス(例えば塩素ガス)を含有したアルゴンガス(以下、「ハロゲン含有アルゴンガス」と称する)を供給するボンベEと、ハロゲン含有アルゴンガスの流量を調整する電磁弁Fと、前記加熱用電極Hに電圧を印加するための電源(図示せず)と、電源及び電磁弁Fを制御可能に構成され且つ検出器Dによって測定された光の分光スペクトルを入力できるコンピュータ(図示せず)とに接続させている。   In this embodiment, the ICP analyzer Z is a cylinder E for supplying argon gas containing halogen gas (for example, chlorine gas) to the chamber 1 (hereinafter referred to as “halogen-containing argon gas”); An electromagnetic valve F for adjusting the flow rate of the halogen-containing argon gas, a power source (not shown) for applying a voltage to the heating electrode H, a power source and the electromagnetic valve F are configured to be controllable, and a detector D It is connected to a computer (not shown) that can input the spectrum of the measured light.

以下、各部を具体的に説明する。   Hereinafter, each part is demonstrated concretely.

チェンバ1は、図2に示すように、基端部1aから開口部1bにかけて漸次拡開する断面形状の略釣鐘形状を有し且つ略透明なガラス製のチェンバ本体11と、このチェンバ本体11のフランジ部110を支持する概略円筒状のチェンバ支持体12と、このチェンバ支持体12の下側開口部を閉塞支持するチェンバ閉塞支持体13と、チェンバ支持体12の内縁部に配したチェンバ内側体14とを具備している。そして、該チェンバ1の肩部に略円筒状の前記挿入口111を設ける一方、この挿入口111の反対側にドレン用の排出口112を設けている。   As shown in FIG. 2, the chamber 1 has a substantially bell-shaped cross-sectional shape that gradually expands from the base end 1 a to the opening 1 b and a substantially transparent glass chamber main body 11. A substantially cylindrical chamber support 12 that supports the flange portion 110, a chamber closing support 13 that closes and supports a lower opening of the chamber support 12, and a chamber inner body disposed on the inner edge of the chamber support 12. 14. The chamber 1 is provided with the substantially cylindrical insertion port 111 at the shoulder, and a drain discharge port 112 on the opposite side of the insertion port 111.

試料載置部2は、一対の加熱用電極Hにより加熱されるものであって、図2に示すように、各加熱用電極Hに取り付けるための一対の取付片21と、各取付片21の内側両端部をそれぞれ略直角に起立させた一対の起立片22と、各起立片22の上端部間に架け渡した試料載置片23とを具備して成る断面視略下向きコ字状を成すものであって、これら各部を板金を折曲加工等により一体に形成している。なお、本実施形態では、タンタル材を用いて形成しているが、金属の種類はこれに限られるものではない。また、例えばセラミックス材料を用いたり黒鉛材料を用いたり、或いは金属と黒鉛との混合材料を用いたりするなど材質も適宜変更可能である。また、本実施形態では、試料載置片23の略中央部に、略椀状に窪ませた窪み部231を設けている。これにより、固体試料であれば、試料が落ちにくく、また、液体試料であれば、好適に溜めておくことができる。   The sample mounting portion 2 is heated by a pair of heating electrodes H. As shown in FIG. 2, a pair of attachment pieces 21 for attachment to each heating electrode H and a pair of attachment pieces 21 are provided. A pair of upright pieces 22 each of which has both inner end portions erected substantially at right angles, and a sample placement piece 23 laid between the upper end portions of the upright pieces 22, have a substantially U shape in a downward view in cross section. These parts are integrally formed by bending a sheet metal or the like. In this embodiment, the tantalum material is used, but the metal type is not limited to this. Further, the material can be appropriately changed, for example, using a ceramic material, using a graphite material, or using a mixed material of metal and graphite. In the present embodiment, a recessed portion 231 that is recessed in a substantially bowl shape is provided in a substantially central portion of the sample mounting piece 23. Thereby, if it is a solid sample, a sample will be hard to drop, and if it is a liquid sample, it can be stored suitably.

ガス導入口31は、図2に示すように、ガス供給配管を介してボンベEからハロゲン含有アルゴンガスの供給を受けるものであって、電磁弁Fに接続されるガス導入体3の先端部に形成されるとともに、その吹出し口311を上方に向けて開口して成る。したがって、このガス導入口31からハロゲン含有アルゴンガスは、上方へ向けて吹き出されることとなる。   As shown in FIG. 2, the gas introduction port 31 receives supply of halogen-containing argon gas from the cylinder E through a gas supply pipe, and is provided at the tip of the gas introduction body 3 connected to the electromagnetic valve F. In addition to being formed, the blowout port 311 is opened upward. Therefore, the halogen-containing argon gas is blown upward from the gas inlet 31.

直風遮蔽部4は、図2、図3に示すように、平面視略円形状を成す薄板状のものであって、本実施形態では金属を打抜き加工等することで形成している。そして、本実施形態では、上下に貫通する貫通孔41を2箇所設け、この各貫通孔41に各加熱用電極Hをそれぞれ挿通させている。また、これら貫通孔41の間の領域42は、平面視前記ガス導入口31と重なる位置に配されており、この領域42に、ガス導入口31から吹き出されたハロゲン含有アルゴンガスが、まず当たることで、ハロゲン含有アルゴンガスの直進を遮っている。   As shown in FIGS. 2 and 3, the direct wind shielding portion 4 is a thin plate having a substantially circular shape in plan view, and is formed by punching a metal in the present embodiment. In the present embodiment, two through-holes 41 penetrating vertically are provided, and each heating electrode H is inserted through each through-hole 41. A region 42 between the through holes 41 is disposed at a position overlapping the gas inlet 31 in plan view, and the halogen-containing argon gas blown out from the gas inlet 31 first hits the region 42. Thus, the straight traveling of the halogen-containing argon gas is blocked.

試料導出管5は、図2に示すように、チェンバ1の基端から開口端に向けて伸びる略透明なガラス製の段付略直管状のものであって、先窄みした先端部に丸孔状の試料導出口51を備える一方、基端部の開口部52をソケットSKを介してプラズマトーチBへ繋がる配管に接続させている。なお、試料導出口51は、前記窪み部231の外径(dx)より若干拡開させた内径(dy)を有するようにしている(図4参照)。   As shown in FIG. 2, the sample outlet tube 5 is a substantially transparent glass stepped substantially straight tube extending from the base end of the chamber 1 toward the open end, and has a rounded tip at the tip of the tip. While provided with a hole-like sample outlet 51, the opening 52 at the base end is connected to a pipe connected to the plasma torch B through a socket SK. The sample outlet 51 has an inner diameter (dy) that is slightly larger than the outer diameter (dx) of the recess 231 (see FIG. 4).

ここで、試料導出管5の先端部を先窄みさせた試料導出口51の内径(dy)を、窪み部231の外径(dx)よりも若干大きくしているのは、以下の理由による。   Here, the reason why the inner diameter (dy) of the sample outlet 51 in which the tip of the sample outlet tube 5 is tapered is slightly larger than the outer diameter (dx) of the recess 231 is as follows. .

図6に示す(a)〜(c)に分けて具体的にその説明を行う。   This will be specifically described in (a) to (c) shown in FIG.

ここで、(a)は、試料導出口51の内径(dy)と窪み部231の外径(dx)とが略一致するものであり、且つ試料導出管5の先端部が先窄みで無い場合である。   Here, (a) shows that the inner diameter (dy) of the sample outlet 51 and the outer diameter (dx) of the recessed portion 231 substantially coincide with each other, and the distal end portion of the sample outlet tube 5 is not tapered. Is the case.

(b)は、試料導出口51の内径(dy)が窪み部231の外径(dx)よりも明らかに大きく、且つ試料導出管5の先端部が先窄みで無い場合である。   (B) is a case where the inner diameter (dy) of the sample outlet 51 is clearly larger than the outer diameter (dx) of the recess 231 and the tip of the sample outlet 5 is not tapered.

(c)は、試料導出口51の内径(dy)と窪み部231の外径(dx)とが略一致するものであり、且つ試料導出管5の先端部が先窄みである場合(本願実施形態)である。   (C) is a case where the inner diameter (dy) of the sample outlet 51 and the outer diameter (dx) of the recess 231 substantially coincide with each other, and the tip of the sample outlet tube 5 is tapered (this application). Embodiment).

(a)の場合には、試料導出管5の径が小さいため、(b)の大きい場合のものと比べ流速が大きくなる。したがって、プラズマトーチBに早く導くことができるので、温度低下により試料ガスSGが再固化することを防止し、プラズマトーチBまでの管内の壁面に試料が付着することを回避できるといった利点がある。しかしながら、試料ガスSGが、爆発的に(一瞬で大量に)発生した場合、試料導出管5外に試料ガスSGが逃げてしまいプラズマトーチBに導くことが出来ないといった欠点がある。   In the case of (a), since the diameter of the sample outlet tube 5 is small, the flow velocity is larger than that in the case of (b) being large. Therefore, since it can be quickly guided to the plasma torch B, there is an advantage that the sample gas SG can be prevented from re-solidifying due to a temperature drop and the sample can be prevented from adhering to the wall surface in the tube up to the plasma torch B. However, when the sample gas SG is generated explosively (a large amount in an instant), there is a drawback that the sample gas SG escapes out of the sample outlet tube 5 and cannot be guided to the plasma torch B.

(b)の場合には、プラズマトーチBに導かれる試料ガスSGが多すぎた際に、プラズマが消えてしまうといった欠点がある。   In the case of (b), when there is too much sample gas SG guided to the plasma torch B, there is a drawback that the plasma disappears.

(c)の場合、すなわち、本実施形態の場合には、試料導出管5の先端が窄まっているので、(a)と同様に、流速を保てる。なおかつ、試料導出管5の先端部から入り込んだ部分が先端部より広いので、その部分がバッファの役割を果たして、試料ガスSGが、プラズマトーチBに過剰に導かれることを防止することができる。   In the case of (c), that is, in the case of the present embodiment, since the tip of the sample outlet tube 5 is narrowed, the flow rate can be maintained as in (a). In addition, since the portion entering from the tip of the sample outlet tube 5 is wider than the tip, the portion serves as a buffer, and the sample gas SG can be prevented from being excessively guided to the plasma torch B.

また、この試料導出口51は、窪み部231の直上側に臨ませるに加え、前記挿入口111から挿入した前記ピンセットPの先端部と干渉しない程度に該窪み部231に対して略限界まで近づけた位置に配されるようにしている。なお、「試料導出口51を、窪み部231に対して略限界まで近づけている」という条件下で、例えば、ピンセットPを挿入口111に差し込んで窪み部231に試料を載置する際に、ピンセットPと試料導出管5とが接触しても良く、同様に、ピンセットPを挿入口111に対して出し入れする際に、ピンセットPと試料導出管5とが接触しても良い。   Further, in addition to facing the sample outlet 51 directly above the recess 231, the sample outlet 51 is brought close to the limit to the recess 231 to the extent that it does not interfere with the tip of the tweezers P inserted from the insertion port 111. It is arranged in the position. Note that, for example, when the sample is placed in the recess 231 by inserting the tweezers P into the insertion port 111 under the condition that “the sample outlet 51 is close to the limit with respect to the recess 231”, for example. The tweezers P and the sample outlet tube 5 may be in contact with each other. Similarly, when the tweezers P is inserted into and removed from the insertion port 111, the tweezers P and the sample outlet tube 5 may be in contact with each other.

プラズマトーチBは、図1に示すように、例えば石英の三重管より成るものである。具体的には、試料ガスSGが流れる試料ガス流路B1、アルゴンガスが流れるプラズマガス流路B2、及び、冷却ガス(例えばアルゴンガスが流れる冷却ガス流路B3がこの順に内部から外部に同心配置されると共に、その先端部近傍の外周には高周波電源に接続された誘導コイルB4が周設されている。そして、この誘導コイルB4による高周波磁界によってプラズマトーチBに供給される試料ガスSGがプラズマ化し、プラズマ発光するように構成されている。   As shown in FIG. 1, the plasma torch B is made of, for example, a quartz triple tube. Specifically, a sample gas channel B1 through which the sample gas SG flows, a plasma gas channel B2 through which argon gas flows, and a cooling gas (for example, a cooling gas channel B3 through which argon gas flows) are arranged concentrically from the inside to the outside in this order. In addition, an induction coil B4 connected to a high frequency power source is provided around the outer periphery in the vicinity of the tip, and the sample gas SG supplied to the plasma torch B by the high frequency magnetic field by the induction coil B4 is plasma. And is configured to emit plasma light.

分光器Cは、プラズマトーチBから得た光の束を分光し、特定のスペクトル線を選別するものである。なお、本実施形態では、この分光器Cに、例えば平面グレーティングを用いたツェルニターナ型の分光器を用いているが、分光器の種類はこれに限られない。   The spectroscope C separates a specific spectral line by dispersing the light bundle obtained from the plasma torch B. In this embodiment, for example, a Zernitana type spectrometer using a planar grating is used as the spectrometer C, but the type of spectrometer is not limited to this.

検出器Dは、前記分光器Cで分光された光の強度を検出するものであって、本実施形態では、CCD方式の光検出器を用いている。   The detector D detects the intensity of the light split by the spectroscope C, and in the present embodiment, a CCD type photodetector is used.

次に、このように構成したICP分析装置Zの使用方法について説明する。   Next, a method of using the ICP analyzer Z thus configured will be described.

(1)試料の窪み部231への試料載置について   (1) About placing the sample in the recess 231 of the sample

なお、本実施形態では、試料供給器としてピンセットPを用いているが、その種類はこれに限られるものではない。   In the present embodiment, the tweezers P are used as the sample supply device, but the type is not limited to this.

試料が、液体の場合には、試料供給器として、先窄まり形状を有するピペット等を用いることができる。   When the sample is liquid, a pipette having a tapered shape or the like can be used as the sample supply device.

この場合、液体試料を内部に吸い込んだピペットPPの先端部を、チェンバ1の挿入口111に挿入し、さらに、このピペットPPがチェンバ1の挿入口111を利用して安定支持される所定位置まで差し込む。すると、ピペットPPの先端部に設けた液滴口P1が、窪み部231の略直上に位置付けられる(図9参照)。しかして、液体試料を窪み部231に対して好適に液滴することができる上、窪み部231を略椀状にしているので、液体試料を好適に溜めておくことができる。なお、液滴作業が終われば、ピペットPPをチェンバ1の挿入口111から抜き、挿入口111に栓(図示せず)を行う。   In this case, the tip of the pipette PP into which the liquid sample has been sucked is inserted into the insertion port 111 of the chamber 1, and further to a predetermined position where the pipette PP is stably supported using the insertion port 111 of the chamber 1. Plug in. Then, the droplet port P1 provided at the tip of the pipette PP is positioned substantially directly above the recess 231 (see FIG. 9). Thus, the liquid sample can be suitably dropped onto the recess 231 and the recess 231 has a substantially bowl shape, so that the liquid sample can be suitably stored. When the droplet operation is finished, the pipette PP is removed from the insertion port 111 of the chamber 1 and a plug (not shown) is plugged into the insertion port 111.

(2)試料の気化について   (2) About sample vaporization

このように、試料を、窪み部231に溜めた状態で、コンピュータによって電磁弁Fを制御することにより、ガス導入口31を利用してチェンバ1内に、ハロゲン含有アルゴンガスGが供給される。   In this way, the halogen-containing argon gas G is supplied into the chamber 1 using the gas inlet 31 by controlling the electromagnetic valve F with a computer while the sample is stored in the hollow portion 231.

ここで、ハロゲン含有アルゴンガスGの供給流量≦試料ガスSGの導出流量となるように、ハロゲン含有アルゴンガスGの供給流量を電磁弁Fによりコントロールしている。これは、供給流量>導出流量の場合には、チェンバ1内で、ガスが対流してしまい、ひいては圧損が生じるからである。   Here, the supply flow rate of the halogen-containing argon gas G is controlled by the electromagnetic valve F so that the supply flow rate of the halogen-containing argon gas G ≦ the flow rate of the sample gas SG. This is because, when the supply flow rate is greater than the derived flow rate, the gas convects in the chamber 1 and eventually pressure loss occurs.

また、同時にコンピュータによって加熱電極に流れる電流又は電圧を制御することにより、試料載置部2が所定温度に加熱される。なお、この所定温度は、試料の種類に応じて適宜設定可能である。   At the same time, the sample mounting portion 2 is heated to a predetermined temperature by controlling the current or voltage flowing through the heating electrode by a computer. This predetermined temperature can be set as appropriate according to the type of sample.

しかして、試料が加熱され気化する。その際、該試料は、ハロゲン含有アルゴンガスGによってハロゲン化物として気化され、試料ガスSGとして試料導出口51からプラズマトーチBに向けて導出される(図5参照)。   Thus, the sample is heated and vaporized. At this time, the sample is vaporized as a halide by the halogen-containing argon gas G, and is led out from the sample outlet 51 toward the plasma torch B as the sample gas SG (see FIG. 5).

ここで、ガス導入口31から真上に向かって吹き出されたハロゲン含有アルゴンガスGは、直風遮蔽部4によってその直進を妨げられる。すなわち、このハロゲン含有アルゴンガスGが、試料導出口51から直接的に導出されることはない。また、ハロゲン含有アルゴンガスGが、加熱用電極Hに直接当たることを遮ることができ、電極の温度低下を防ぐことができる。   Here, the halogen-containing argon gas G blown out directly from the gas inlet 31 is prevented from going straight by the straight wind shielding portion 4. That is, the halogen-containing argon gas G is not directly derived from the sample outlet 51. Further, the halogen-containing argon gas G can be prevented from directly hitting the heating electrode H, and the temperature drop of the electrode can be prevented.

また、試料導出口51を、窪み部231に対して略限界まで近づけているため、試料ガスSGは効率よく試料導出口51から導出される。   In addition, since the sample outlet 51 is brought close to the limit with respect to the recess 231, the sample gas SG is efficiently derived from the sample outlet 51.

(3)試料の分析について   (3) Analysis of sample

このようにして、試料ガスSGがプラズマトーチBに運ばれる。   In this way, the sample gas SG is carried to the plasma torch B.

この試料ガスSGの発生に先立って、コンピュータが電磁弁(図示せず)を開状態に制御することで、プラズマトーチBのプラズマガス流路B2および冷却ガス流路B3に適宜の流量のアルゴンガスが流れると共に、電源を制御することで誘導コイルB4に高周波電力を供給してプラズマ炎BAを発生させる。   Prior to the generation of the sample gas SG, the computer controls an electromagnetic valve (not shown) to be in an open state, whereby an argon gas having an appropriate flow rate is supplied to the plasma gas channel B2 and the cooling gas channel B3 of the plasma torch B. And a high frequency power is supplied to the induction coil B4 by controlling the power source to generate the plasma flame BA.

しかして、試料ガスSGが試料ガス流路B1内に流入されれば、プラズマ炎BA内においてプラズマ化する。このとき、試料ガスSGに含まれる測定対象成分が、それぞれ独特の波長の光をプラズマ発光し、分光器Cがこの光を分光する。そして、この分光された各波長の光を検出器Dが検出する。   Thus, if the sample gas SG flows into the sample gas flow path B1, it is turned into plasma in the plasma flame BA. At this time, each measurement target component contained in the sample gas SG emits light having a unique wavelength into plasma, and the spectroscope C separates this light. And the detector D detects the light of each wavelength divided | segmented.

そして、コンピュータに、測定対象試料を構成する測定対象成分の量を表わす分光スペクトルを入力すること、該コンピュータでこの分光スペクトルを解析して、測定対象試料を構成する測定対象成分の量を精度良く求めることができる。   Then, a spectral spectrum representing the amount of the measurement target component constituting the measurement target sample is input to the computer, and the computer analyzes the spectral spectrum to accurately determine the amount of the measurement target component constituting the measurement target sample. Can be sought.

したがって、以上のように構成した本実施形態に係るICP分析装置Zによれば、窪み部231を有する試料載置部2と試料導出口51とが略限界まで近接しているため、チェンバ1内で気化した試料ガスSGが、試料導出口51へ導かれず、チェンバ1内で対流してしまうことを防止し、試料ガスSGをプラズマトーチBに向けて効果的に導出することができる。また、試料ガスSGが発生する試料載置部2に試料導出口51が略限界まで近接しているので、発生した試料ガスSGの試料導出口51を流れ出る流速が速くなり、プラズマトーチBに早く到達することができるため、温度低下により試料ガスSGが再固化することにより、試料導出口51からプラズマトーチBまでの管内の壁面に試料が付着することを回避できる。したがって、試料について精度の高い成分分析を行うことができる。   Therefore, according to the ICP analyzer Z according to the present embodiment configured as described above, since the sample placement unit 2 having the depression 231 and the sample outlet 51 are close to the limit, It is possible to prevent the sample gas SG vaporized in step (b) from being convected in the chamber 1 without being led to the sample outlet 51 and to effectively lead the sample gas SG toward the plasma torch B. In addition, since the sample outlet 51 is close to the limit to the sample mounting portion 2 where the sample gas SG is generated, the flow velocity of the generated sample gas SG flowing out of the sample outlet 51 is increased, and the plasma torch B is quickly reached. Since the sample gas SG is re-solidified due to the temperature drop, it can be avoided that the sample adheres to the wall surface in the tube from the sample outlet 51 to the plasma torch B. Therefore, highly accurate component analysis can be performed on the sample.

すなわち、試料ガスSGがチェンバ1に残ることを防止し、試料ガスSGをプラズマトーチBに向けて効果的に導出することができ、精度の高い成分分析を行うことができるといった、優れたICP分析装置Zを提供することができる。   That is, excellent ICP analysis that prevents the sample gas SG from remaining in the chamber 1, can effectively lead the sample gas SG toward the plasma torch B, and can perform highly accurate component analysis. An apparatus Z can be provided.

試料導出口51が、チェンバ1内に突出させた試料導出管5の先端部に形成したものであるため、簡単な構成で実現でき、無用なコストアップを招かない。   Since the sample outlet 51 is formed at the tip of the sample outlet tube 5 that protrudes into the chamber 1, it can be realized with a simple configuration without causing unnecessary cost increase.

前記チェンバ本体11が基端部1aから開口部1bにかけて漸次拡開する断面形状を有する略釣鐘形状のものであり、前記試料導出管5が、チェンバ本体11の基端部1aから開口部1bに向けて伸びる略直管状のものであるため、チェンバ本体11内に導入したハロゲン含有アルゴンガスが、チェンバ本体11の形状や試料導出管5の配置の影響を受けて、乱流となることを防止することができ、試料ガスSGに含まれる試料の成分がムラになることを防止しながら該試料ガスSGをプラズマトーチBに向けて導出することができる。   The chamber body 11 has a substantially bell shape having a cross-sectional shape that gradually expands from the base end 1a to the opening 1b, and the sample outlet tube 5 extends from the base end 1a of the chamber main body 11 to the opening 1b. Therefore, the halogen-containing argon gas introduced into the chamber body 11 is prevented from being turbulent due to the shape of the chamber body 11 and the arrangement of the sample outlet tube 5. The sample gas SG can be derived toward the plasma torch B while preventing the sample components contained in the sample gas SG from becoming uneven.

前記窪み部231が略椀状に窪ませて成るものであり、前記試料導出口51が前記窪み部231より拡開させた内径を有するものであるため、試料ガスSGを、プラズマトーチBへ効果的に導出することができる。   The hollow portion 231 is formed in a substantially bowl shape, and the sample outlet 51 has an inner diameter that is expanded from the hollow portion 231, so that the sample gas SG is effectively applied to the plasma torch B. Can be derived automatically.

窪み部231が、加熱型であるので、試料を効果的に気化させることができる。   Since the depression 231 is a heating type, the sample can be vaporized effectively.

前記ガス導入口31と対面させて、該ガス導入口31から導入したハロゲン含有アルゴンガスGの直進を遮るための直風遮蔽部4を設けているため、、チェンバ1内に導入したハロゲン含有アルゴンガスGは、直風遮蔽部4によってその進路を妨げられ、ハロゲン含有アルゴンガスGが試料導出口51から直接的に導出することを防止できる。したがって、試料ガスSGに含まれる試料の成分がムラになることを防止しながら該試料ガスSGをプラズマトーチBに向けて導出することができる。   Since the straight wind shielding portion 4 is provided so as to face the gas inlet 31 and block the straight advance of the halogen-containing argon gas G introduced from the gas inlet 31, the halogen-containing argon introduced into the chamber 1. The path of the gas G is blocked by the direct wind shielding part 4, and the halogen-containing argon gas G can be prevented from being directly led out from the sample outlet 51. Therefore, the sample gas SG can be derived toward the plasma torch B while preventing the components of the sample contained in the sample gas SG from becoming uneven.

また、ガス導入口31と加熱型である試料載置部2とを直線的に結ぶ間に、直風遮蔽部4を設けていることにより、ハロゲン含有アルゴンガスGの直進を効果的に遮ることができ、加熱部としての試料載置部2に対してハロゲン含有アルゴンガスGが直接当たることを防止でき、試料載置部2の温度低下を防止することができる。   Further, the straight wind shielding part 4 is provided between the gas inlet 31 and the sample mounting part 2 which is a heating type in a straight line, thereby effectively blocking the straight movement of the halogen-containing argon gas G. It is possible to prevent the halogen-containing argon gas G from directly hitting the sample placement unit 2 as the heating unit, and to prevent a temperature drop of the sample placement unit 2.

ハロゲンガスを混合したガスを、前記ガス導入口31から導入し、試料中の元素をハロゲン化物として気化させるようにしているため、前処理なしで、迅速且つ高精度な分析に資する。これは、低沸点のハロゲン化物を生成することで、通常よりも低い加熱温度で気化することが可能となり、効率よく気化することができるからである。   A gas mixed with a halogen gas is introduced from the gas inlet 31 to vaporize an element in the sample as a halide, which contributes to quick and highly accurate analysis without pretreatment. This is because by generating a low-boiling halide, it is possible to vaporize at a heating temperature lower than usual, and it is possible to vaporize efficiently.

また、加熱部としての試料載置部2に、試料導出口51を略限界まで近接するので、試料導出口51付近や、試料導出管5が温度影響を強く受け、材質によっては、管が変形する等の悪影響があり得るが、ハロゲン化物として気化することで、通常よりも低温で気化できるので、加熱温度も低減でき、試料導出管5等への熱影響も低減できる。   In addition, since the sample outlet 51 is close to the limit to the sample mounting portion 2 as the heating unit, the vicinity of the sample outlet 51 and the sample outlet tube 5 are strongly affected by temperature, and the tube may be deformed depending on the material. However, since it can be vaporized at a lower temperature than usual by vaporizing as a halide, the heating temperature can also be reduced, and the thermal influence on the sample outlet tube 5 and the like can also be reduced.

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。   The present invention is not limited to the above embodiment.

例えば、分析用のガスにハロゲン含有アルゴンガスを用いているが、ハロゲンガスに代えて例えば水素ガスや酸素ガスなどの試料と反応するガスを用いることができる。また、例えば、ネオンガスや窒素ガスなど、その他の不活性ガス(試料と反応しないガス)を用いることができる。   For example, a halogen-containing argon gas is used as an analysis gas, but a gas that reacts with a sample such as hydrogen gas or oxygen gas can be used instead of the halogen gas. Further, for example, other inert gases (gas that does not react with the sample) such as neon gas and nitrogen gas can be used.

また、チェンバ1や試料導出管5の形状や材質等の構成も本実施形態に限られるものではない。   Further, the configuration of the chamber 1 and the sample outlet tube 5 such as the shape and material is not limited to this embodiment.

例えば、図7に示すように、チェンバ本体11内部に一体に突出させて成り且つ略円筒状で先窄み形状を有する突出部11Xを設けるといった実施態様も考えられる。この場合、試料導出管5の下端側は、上記実施形態の如く先窄みにする必要は無い。   For example, as shown in FIG. 7, an embodiment in which a protruding portion 11 </ b> X that protrudes integrally inside the chamber main body 11 and has a substantially cylindrical shape and a tapered shape is also conceivable. In this case, the lower end side of the sample outlet tube 5 does not need to be tapered as in the above embodiment.

また、本実施形態では、試料を固体試料としているが、液体試料としたり、あるいは、固体の場合、粉末、粉体、粒子状またはこれらの混合物(いわゆるスラリーを含む)試料とするなど、分析装置で分析対象となり得るものであればよい。   In this embodiment, the sample is a solid sample. However, in the case of a solid, the sample is a powder, powder, particles, or a mixture (including so-called slurry) sample. As long as it can be analyzed.

また、試料載置部の構成も、例えば、平面視矩形状のものや多角形状のものとするなど、本実施形態のものに限られるものではない。   Further, the configuration of the sample placement unit is not limited to that of the present embodiment, for example, a rectangular shape or a polygonal shape in plan view.

また、試料の種類に応じて、試料載置部への試料供給方法は適宜変更可能である。例えば、試料が液体試料の場合には、例えば、ピペット等を用いて試料載置部に対して供給する方法が挙げられる。また、試料が固体試料の場合には、ピンセット等でつまんで試料載置部に対して供給する方法や、固体試料を水に分散させた上でピペットで吸い上げてから試料載置部に対して液滴する方法が挙げられる。   Moreover, the sample supply method to a sample mounting part can be suitably changed according to the kind of sample. For example, when the sample is a liquid sample, for example, a method of supplying to the sample mounting unit using a pipette or the like can be mentioned. In addition, when the sample is a solid sample, it can be picked up with tweezers or the like and supplied to the sample mounting unit, or after the solid sample is dispersed in water and sucked up with a pipette, There is a method of droplets.

また、例えば、チェンバ1が閉塞状態から図8に示す開成状態になったことを検知した際に、所定量の試料を試料載置部に対して自動的に供給するといった試料自動供給部を用いることができる。   Further, for example, an automatic sample supply unit that automatically supplies a predetermined amount of sample to the sample mounting unit when the chamber 1 is detected from the closed state to the open state shown in FIG. 8 is used. be able to.

また、上記実施形態のICP分析装置用試料気化装置Aを、MIP分析装置に適用したり、他の高温プラズマ分析装置、バーナーまたはフレームを有する分析装置、あるいは質量分析装置に適用したりすることができる。   Further, the sample vaporization apparatus A for ICP analysis apparatus of the above embodiment may be applied to an MIP analysis apparatus, another high temperature plasma analysis apparatus, an analysis apparatus having a burner or a frame, or a mass analysis apparatus. it can.

例えば、ICP分析装置用試料気化装置Aを、MIP分析装置用試料気化装置AAとして、MIP分析装置に適用する場合には、図9に示すように、このMIP分析装置Xが、MIP分析装置用試料気化装置AAから試料ガスを吸引してディスチャージ管X1に導入するアスピレータX2と、ディスチャージ管X1に導入された試料ガスを、マイクロ波誘導プラズマX31により励起して光を生じさせるプラズマ発生部X3と、当該プラズマ発生部X3により生じた光を取り込み、その光を所定の波長毎に分光する分光部X4と、この分光部X4により分光された光を検出する光検出部X5と、前記光検出部X5から光強度信号を受け付けて、測定試料の組成、粒径情報及び粒子数などを算出する情報処理装置X6とを具備して成るようにすればよい。   For example, when the sample vaporizer A for ICP analyzer is applied to the MIP analyzer as the sample vaporizer AA for MIP analyzer, the MIP analyzer X is used for the MIP analyzer as shown in FIG. An aspirator X2 that sucks a sample gas from the sample vaporizer AA and introduces it into the discharge tube X1, and a plasma generator X3 that generates light by exciting the sample gas introduced into the discharge tube X1 with the microwave-induced plasma X31. , Taking in the light generated by the plasma generation part X3, and splitting the light for each predetermined wavelength, the light detection part X5 for detecting the light split by the spectral part X4, and the light detection part And an information processing device X6 that receives a light intensity signal from X5 and calculates the composition, particle size information, and number of particles of the measurement sample. Bayoi.

その他、各部の具体的構成についても上記実施形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。   In addition, the specific configuration of each part is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

本発明の一実施形態であるICP分析装置の構成を概略的に示す全体概略図。1 is an overall schematic diagram schematically showing a configuration of an ICP analyzer according to an embodiment of the present invention. 同実施形態に係るICP分析装置用試料気化装置の構成を概略的に示す全体概略図。The whole schematic diagram which shows schematically the structure of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers concerning the embodiment. 同実施形態に係る直風遮蔽部とガス導入口との位置関係を説明するための図。The figure for demonstrating the positional relationship of the direct wind shielding part and gas inlet which concern on the embodiment. 同実施形態に係るICP分析装置用試料気化装置の要部拡大図。The principal part enlarged view of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers concerning the embodiment. 同実施形態に係るICP分析装置用試料気化装置の動作を説明するための図。The figure for demonstrating operation | movement of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers concerning the embodiment. 同実施形態に係る試料導出口の内径と窪み部の外径との設定関係による試料導出効果を説明するための図。The figure for demonstrating the sample derivation | leading-out effect by the setting relationship of the internal diameter of the sample derivation | leading-out port which concerns on the same embodiment, and the outer diameter of a hollow part. 本発明の他の実施形態におけるICP分析装置用試料気化装置の要部の構成を概略的に示す図。The figure which shows schematically the structure of the principal part of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers in other embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態におけるICP分析装置用試料気化装置の構成を概略的に示す図。The figure which shows schematically the structure of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers in other embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態における試料供給器を用いたICP分析装置用試料気化装置の構成を概略的に示す図。The figure which shows schematically the structure of the sample vaporization apparatus for ICP analyzers using the sample supply device in other embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態におけるMIP分析装置の構成を概略的に示す全体概略図。The whole schematic diagram which shows schematically the structure of the MIP analyzer in other embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

A・・・・・分析装置用試料気化装置(ICP分析装置用試料気化装置)
B・・・・・プラズマトーチ
C・・・・・分光器
D・・・・・検出器
Z・・・・・分析装置(ICP分析装置)
P・・・・・試料供給器(ピンセット)
PP・・・・試料供給器(ピペット)
P1・・・・液滴口
SG・・・・サンプルガス
dy・・・・試料導出口51の内寸(内径)
1・・・・・チェンバ
4・・・・・直風遮蔽部
5・・・・・試料導出管
31・・・・ガス導入口
51・・・・試料導出口
111・・・挿入口
231・・・窪み部(試料載置部)
A ... Sample vaporizer for analyzer (sample vaporizer for ICP analyzer)
B ... Plasma torch C ... Spectrometer D ... Detector Z ... Analyzer (ICP analyzer)
P: Sample feeder (tweezers)
PP ··· Sample supply (pipette)
P1 ··· Droplet SG ··· Sample gas dy ··· Inner dimensions (inner diameter) of sample outlet 51
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chamber 4 ... Direct wind shielding part 5 ... Sample outlet pipe 31 ... Gas inlet 51 ... Sample outlet 111 ... Insertion port 231 ..Indentation (sample placement part)

Claims (11)

所定の内部空間を有し、上部から下部に向かって漸次拡開する断面形状を有するチェンバと、
前記内部空間内に配され、試料を載置可能な試料載置部と、
前記チェンバ内にガスを導入するためのガス導入口と、
前記チェンバの前記上部から前記チェンバ内に突出する試料導出管と、
前記試料導出管の先端部に形成されるとともに、前記試料載置部の上側に臨ませてあり、気化した前記試料を前記ガスを利用してサンプルガスとしてチェンバ外へ導出する試料導出口と、を具備して成ることを特徴とする分析装置用試料気化装置。
Have a predetermined internal space, a chamber which have a sectional shape which gradually widens from top to bottom,
A sample placement unit arranged in the internal space and capable of placing a sample;
A gas inlet for introducing gas into the chamber;
A sample outlet tube protruding into the chamber from the upper part of the chamber;
A sample outlet port that is formed at a tip portion of the sample outlet tube and faces the upper side of the sample mounting portion , and leads the vaporized sample out of the chamber as a sample gas using the gas; A sample vaporizing apparatus for an analyzer, comprising:
前記チェンバが、試料供給器の先端側を挿入可能な挿入口を有するものであり、
前記試料供給器の先端部が、前記試料載置部の上側に臨ませてあり、
前記試料載置部が、前記試料供給器から供給を受けた試料を載置可能であり、
前記試料導出管が前記試料供給器による前記試料の供給に干渉しない程度に、前記試料導出口が該試料載置部に近づけて成るものであることを特徴とする請求項1記載の分析装置用試料気化装置。
The chamber has an insertion port into which the tip side of the sample supply device can be inserted,
The tip of the sample supply device faces the upper side of the sample mounting portion,
The sample placement unit can place the sample supplied from the sample supply unit,
2. The analyzer according to claim 1 , wherein the sample outlet is close to the sample mounting portion so that the sample outlet tube does not interfere with the supply of the sample by the sample supplier. Sample vaporizer.
前記チェンバが基端から開口にかけて漸次拡開する断面形状を有する略釣鐘形状のものであり、
前記試料導出管が、チェンバの基端から開口側に向けて伸びる略直管状のものであることを特徴とする請求項1又は2記載の分析装置用試料気化装置。
The chamber is of a substantially bell shape having a cross-sectional shape that gradually expands from the base end to the opening;
The sample vaporizing apparatus for an analyzer according to claim 1 or 2 , wherein the sample outlet tube has a substantially straight tube shape extending from the base end of the chamber toward the opening side.
前記試料載置部が略椀状に窪ませて成る窪み部を有し、前記試料導出口が前記窪み部より拡開させた内寸を有するものであることを特徴とする請求項1乃至いずれか記載の分析装置用試料気化装置。 Having said sample placing portion recess formed by recessed substantially bowl shape, claims 1 to 3 wherein the sample outlet is characterized in that having inner dimensions that were expanded from the recess Any one of the sample vaporization apparatuses for analyzers. 前記試料載置部が、加熱型であることを特徴とする請求項1乃至いずれか記載の分析装置用試料気化装置。 The sample vaporizing apparatus for an analyzer according to any one of claims 1 to 4 , wherein the sample mounting portion is a heating type. 前記ガス導入口と対面させて、該ガス導入口から導入したガスの直進を遮るための直風遮蔽部を設けていることを特徴とする請求項1乃至いずれか記載の分析装置用試料気化装置。 6. The sample vaporization for an analyzer according to any one of claims 1 to 5, further comprising a direct wind shielding portion facing the gas inlet to block the straight advance of the gas introduced from the gas inlet. apparatus. 前記直風遮蔽部を、前記ガス導入口と前記試料載置部とを直線的に結ぶ間に配していることを特徴とする請求項記載の分析装置用試料気化装置。 The sample vaporization apparatus for an analyzer according to claim 6, wherein the direct wind shielding part is arranged between the gas introduction port and the sample mounting part in a straight line. ハロゲンガスを混合したガスを、前記ガス導入口から導入し、
試料中の元素をハロゲン化物として気化させることを特徴とする請求項1乃至いずれか記載の分析装置用試料気化装置。
A gas mixed with a halogen gas is introduced from the gas inlet,
The sample vaporizer for an analyzer according to any one of claims 1 to 7 , wherein an element in the sample is vaporized as a halide.
前記内部空間を開成状態にした際に、
前記試料載置部に対して、前記試料を自動的に供給する試料自動供給部を具備していることを特徴とする請求項記載の分析装置用試料気化装置。
When the internal space is opened,
Wherein the sample mounting portion, according to claim 1 analyzer for sample vaporization apparatus, wherein in that it comprises a sample automatic supply unit automatically supplying the sample.
所定の内部空間を有し、上部から下部に向かって漸次拡開する断面形状を有するチェンバと、
前記内部空間内に配され、試料を載置可能な試料載置部と、
前記チェンバ内にガスを導入するためのガス導入口と、
前記チェンバの前記上部から前記チェンバ内に突出する試料導出管と、
前記試料導出管の先端部に形成されるとともに、前記試料載置部の上側に臨ませてあり、気化した前記試料を前記ガスを利用してサンプルガスとしてチェンバ外へ導出する試料導出口と、
高周波誘導結合プラズマを励起源として前記試料導出口から導出されたサンプルガスを励起させるプラズマトーチと、
前記サンプルガスの励起によって生じる光を分光する分光器と、
分光された光を検出する検出器と、を具備して成ることを特徴とするICP分析装置。
Have a predetermined internal space, a chamber which have a sectional shape which gradually widens from top to bottom,
A sample placement unit arranged in the internal space and capable of placing a sample;
A gas inlet for introducing gas into the chamber;
A sample outlet tube protruding into the chamber from the upper part of the chamber;
A sample outlet port that is formed at a tip portion of the sample outlet tube and faces the upper side of the sample mounting portion , and leads the vaporized sample out of the chamber as a sample gas using the gas;
A plasma torch for exciting a sample gas derived from the sample outlet using a high frequency inductively coupled plasma as an excitation source;
A spectroscope that separates light generated by excitation of the sample gas;
An ICP analyzer, comprising: a detector for detecting the dispersed light.
前記チェンバが、試料供給器の先端側を挿入可能な挿入口を有するものであり、
前記試料供給器の先端部が、前記試料載置部の上側に臨ませてあり、
前記試料載置部が、前記試料供給器から供給を受けた試料を載置可能であり、
前記試料導出管が前記試料供給器による前記試料の供給に干渉しない程度に、前記試料導出口が該試料載置部に近づけて成るものであることを特徴とする請求項10記載のICP分析装置。
The chamber has an insertion port into which the tip side of the sample supply device can be inserted,
The tip of the sample supply device faces the upper side of the sample mounting portion,
The sample placement unit can place the sample supplied from the sample supply unit,
11. The ICP analyzer according to claim 10 , wherein the sample outlet is close to the sample mounting portion so that the sample outlet tube does not interfere with the supply of the sample by the sample supplier. .
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