JP4736622B2

JP4736622B2 - 単結晶育成用基板

Info

Publication number: JP4736622B2
Application number: JP2005239651A
Authority: JP
Inventors: 克己川嵜; 敦大井戸
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2005-08-22
Filing date: 2005-08-22
Publication date: 2011-07-27
Anticipated expiration: 2025-08-22
Also published as: JP2007055818A

Description

本発明は単結晶育成用基板に関し、特に液相エピタキシャル法を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に用いられる単結晶育成用基板に関する。

磁性ガーネット単結晶膜は、光アイソレータ等に用いられるファラデー回転子として光通信システムに多く用いられている。磁性ガーネット単結晶膜は、液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法により単結晶基板上に育成される。

図５は、ＬＰＥ法により磁性ガーネット単結晶膜を育成する工程の一部を示している。図５に示すように、単結晶育成用の単結晶基板１０は基板固定用治具２により保持される。基板固定用治具２は、単結晶基板１０を３点で支持する３本の線状支持部と、単結晶基板１０を保持するために各線状支持部の一端側で折り曲げられた基板保持部とを有している。各線状支持部の他端側は、一つにまとめられてセラミック製の支持棒７に接続固定されている。単結晶膜を育成する際には、支持棒７が所定距離だけ貴金属製の坩堝（るつぼ）４内に搬入され、単結晶基板１０の少なくとも片面が坩堝４内の原料融液８中に浸される。支持棒７がその中心軸回りに回転すると、単結晶基板１０も基板固定用治具２と共に回転する。これにより、単結晶基板１０片面には磁性ガーネット単結晶膜１２がエピタキシャル成長する。育成した磁性ガーネット単結晶膜１２に研磨や切断などの加工を施して単結晶片を作製し、単結晶片の表面に無反射膜を成膜してファラデー回転子が作製される。

近年、１枚の単結晶基板１０から得られるファラデー回転子の個数を増やして低コスト化を図るために、従来の２インチの単結晶基板１０に代えて、よりサイズの大きい３インチの単結晶基板１０が用いられている。

一般に、単結晶を加工する工程での割れを防止するために、加工が行われる室温において単結晶に内在する応力をできる限り小さくするのが望ましい。このためには、単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜とを含む単結晶全体の格子定数が室温で一致していればよい。ところが、単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜とは互いに異なる線膨張係数を有しているため、室温で格子定数が一致していても７００〜９００℃の育成温度では格子定数が互いに異なってしまう。したがって、育成中の単結晶内には応力が発生し、単結晶が割れてしまう場合がある。

図６は、育成中の単結晶基板に生じるクラック（割れ目）を示している。基板厚の比較的厚い単結晶基板では、図６（ａ）に破線で示すような劈開クラックが生じ易く、逆に基板厚の比較的薄い単結晶基板では、図６（ｂ）に破線で示すような同心円クラックが生じ易い。いずれのクラックも、発生する応力の大きい単結晶基板外周部に生じ易い。単結晶基板に割れが生じてしまうと、得られる単結晶片の個数が減少して歩留りが低下してしまう。ここで、歩留りとは、１枚の単結晶基板を用いた１回の育成工程を経て実際に作製できた単結晶片の平均個数を、当該単結晶基板から幾何学的に取り得る単結晶片の個数で除した値とする。

さらに、図５に示したように単結晶基板１０は外周部の３点で基板固定用治具２に支持されるため、外周部の１箇所に割れが生じるだけでも単結晶が原料融液８内に落下してしまう場合がある。特に、基板サイズが大きくなると単結晶内の外周部に生じる応力が大きくなるため、単結晶が割れる頻度が増加してしまう。したがって、単結晶基板１０のサイズを大きくしても単結晶片の歩留りが低下するため、得られるファラデー回転子の平均の個数は十分に増えない。このため、単結晶基板１０のサイズを単に大きくしても、ファラデー回転子の製造コストを十分に削減できないという問題が生じている。

特許第３１９７３８３号公報

本発明の目的は、ファラデー回転子の製造コストを削減できる単結晶育成用基板を提供することにある。

上記目的は、基板直径が２．５インチ以上２．７インチ以下であることを特徴とする単結晶育成用基板によって達成される。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、前記基板直径は約２．６インチであることを特徴とする。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、基板厚が５００μｍ以上８００μｍ以下であることを特徴とする。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、酸化物を用いて作製されていることを特徴とする。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、結晶構造がガーネット構造であることを特徴とする。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、磁性ガーネット単結晶膜の育成に用いられることを特徴とする。

上記本発明の単結晶育成用基板であって、膜厚２００μｍ以上６００μｍ以下の単結晶膜の育成に用いられることを特徴とする。

本発明によれば、ファラデー回転子の製造コストを削減できる単結晶育成用基板を実現できる。

本発明の一実施の形態による単結晶育成用基板について図１乃至図４を用いて説明する。図１は、本実施の形態による単結晶育成用の単結晶基板２０の構成を示す斜視図である。図１に示すように、単結晶基板２０は略円板状の形状を有している。単結晶基板２０の基板直径はｄであり基板厚はｔである。単結晶基板２０はＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶等の酸化物単結晶を用いて作製され、その結晶構造はガーネット構造である。単結晶基板２０は、例えばＬＰＥ法を用いて膜厚２００μｍ以上６００μｍ以下の磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に用いられる。

図２は、単結晶基板２０の基板直径ｄと基板厚ｔとの関係を示すグラフである。グラフの横軸は基板直径ｄ（インチ）を表し、縦軸は基板厚ｔ（μｍ）を表している。本実施の形態の前提として、ＬＰＥ法を用いて単結晶膜を育成する際に、基板厚ｔの比較的薄い単結晶基板２０を用いると同心円クラックが生じ易いため、基板厚ｔがｔ≧５００（μｍ）（図２の線ａ及びそれより上）を満たす単結晶基板２０を用いるのが好ましい。一方、基板厚ｔの比較的厚い単結晶基板２０を用いると劈開クラックが生じ易いため、基板厚ｔ（μｍ）と基板直径ｄ（インチ）とがｔ≦−４００ｄ＋２０００（図２の線ｂ及びそれより下）の関係を満たす単結晶基板２０を用いるのが好ましい。これらの条件に加えて本実施の形態では、基板直径ｄが２．５インチ（約６３．５ｍｍ）以上２．７インチ（約６８．６ｍｍ）以下である単結晶基板２０が用いられる。また単結晶基板２０の基板厚ｔは、５００μｍ以上８００μｍ以下であることが望ましい。すなわち、単結晶基板２０の基板直径ｄと基板厚ｔとの関係が図２のグラフ中の領域Ａ内に含まれる場合に、単結晶基板２０を用いた育成１回当たりに得られる単結晶片の個数が特に増加し、ファラデー回転子の製造コストがより削減される。
以下、本実施の形態による単結晶育成用基板について、実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。

（実施例１）
ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶を引き上げ法により育成した。Ｘ線回折により単結晶の方位出しを行い、円筒研削及びワイヤーソー切断を行って、育成面が（１１１）面となる円板状基板を作製した。円板状基板の基板直径は２．５インチ、２．６インチ及び２．７インチの３種類とし、基板厚はいずれも５００μｍとした。これらの円板状基板の側面に端面丸め加工を施し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨加工を育成面に対して行った。さらに、約８０℃でリン酸及び硫酸の混酸によるエッチングを行って加工変質層を除去し、３種類の基板直径ｄを有するエピタキシャル成長用の単結晶基板２０を作製した。

白金製の坩堝にＧｄ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｇｅ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｂｉ_２Ｏ_３、ＰｂＯを充填した。次に、前工程で作製した単結晶基板２０を用いてＬＰＥ法により、組成がＢｉ_１．２０Ｇｄ_０．６０Ｙｂ_０．５８Ｐｂ_０．０２Ｆｅ_４．９８Ｇｅ_０．０１Ｐｔ_０．０１Ｏ_１２である単結晶膜を約５００μｍの厚さに育成した。育成した単結晶膜を研磨及び切断して、１０ｍｍ四方の板状の磁性ガーネット単結晶片を作製した。単結晶膜に割れが生じていなければ、単結晶片の個数は、１枚の単結晶基板２０から幾何学的に取り得る１０ｍｍ四方の単結晶片の個数に一致する。３種類の基板直径ｄを有する単結晶基板２０に対して育成をそれぞれ１０回ずつ繰り返し、育成後の単結晶膜から実際に得られた単結晶片の平均個数を評価した。基板直径ｄがそれぞれ２．５インチ、２．６インチ、２．７インチである単結晶基板２０を用いた場合、幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａがそれぞれ２１個、２４個、２６個であるのに対し、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂはそれぞれ２０．６個、２３．０個、２２．６個であった。

（比較例１）
ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶を引き上げ法により育成した。Ｘ線回折により単結晶の方位出しを行い、円筒研削及びワイヤーソー切断を行って、育成面が（１１１）面となる円板状基板を作製した。円板状基板の基板直径は２．０インチ、２．４インチ、２．８インチ及び３．０インチの４種類とし、基板厚はいずれも５００μｍとした。これらの円板状基板の側面に端面丸め加工を施し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨加工を育成面に対して行った。さらに、約８０℃でリン酸及び硫酸の混酸によるエッチングを行って加工変質層を除去し、４種類の基板直径ｄを有するエピタキシャル成長用の単結晶基板２０を作製した。

白金製の坩堝にＧｄ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｇｅ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｂｉ_２Ｏ_３、ＰｂＯを充填した。次に、前工程で作製した単結晶基板２０を用いてＬＰＥ法により、組成がＢｉ_１．２０Ｇｄ_０．６０Ｙｂ_０．５８Ｐｂ_０．０２Ｆｅ_４．９８Ｇｅ_０．０１Ｐｔ_０．０１Ｏ_１２である単結晶膜を約５００μｍの厚さに育成した。育成した単結晶膜を研磨及び切断して、１０ｍｍ四方の板状の磁性ガーネット単結晶片を作製した。４種類の単結晶基板２０に対して育成をそれぞれ１０回ずつ繰り返し、育成後の単結晶膜から実際に得られた単結晶片の平均個数を評価した。基板直径ｄがそれぞれ２．０インチ、２．４インチ、２．８インチ、３．０インチである単結晶基板２０を用いた場合、幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａがそれぞれ１２個、２０個、２８個、３２個であるのに対し、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂはそれぞれ１１．８個、１９．６個、１９．６個、１９．２個であった。

表１は、実施例１及び比較例１をまとめて示している。また図３は、実施例１及び比較例における単結晶基板２０の基板直径ｄと、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂ及び歩留りとの関係を示すグラフである。グラフの横軸は単結晶基板２０の基板直径ｄを表し、縦軸は単結晶片の平均個数Ｂ及び歩留りを表している。表１に示すように、基板直径ｄが大きくなるとともに幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａは増加する。しかしながら、表１及び図３に示すように、基板直径ｄが大きくなると歩留り（Ｂ／Ａ）が低下するため、実際に得られる単結晶片の平均個数Ｂは基板直径ｄに依存して単調増加するわけではない。平均個数Ｂは、基板直径ｄが約２．６インチのときに極大値をとる。また、基板直径ｄが２．０インチ又は３．０インチである単結晶基板２０を用いたときと比較すると、基板直径ｄが２．５インチ以上２．７インチ以下である単結晶基板２０を用いることによって、実際に得られる単結晶片の平均個数Ｂは明らかに多くなる。

このように、基板直径ｄが２．５インチ以上２．７インチ以下、好ましくは約２．６インチの単結晶基板２０を用いることによって、育成１回当たりに得られる単結晶片の個数が増加し、ファラデー回転子の製造コストが削減される。

（実施例２）
ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶を引き上げ法により育成した。Ｘ線回折により単結晶の方位出しを行い、円筒研削及びワイヤーソー切断を行って、育成面が（１１１）面となる円板状基板を作製した。このとき、基板直径を２．５インチ及び２．７インチの２種類とし、基板厚を５００μｍ及び７５０μｍの２種類として、計４種類の円板状基板が作製された。これらの円板状基板の側面に端面丸め加工を施し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨加工を育成面に対して行った。さらに、約８０℃でリン酸および硫酸の混酸によるエッチングを行って加工変質層を除去し、２種類の基板直径ｄと２種類の基板厚ｔとを組み合わせた４種類のエピタキシャル成長用の単結晶基板２０を作製した。

白金製の坩堝にＧｄ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｇｅ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｂｉ_２Ｏ_３、ＰｂＯを充填した。次に、前工程で作製した単結晶基板２０を用いてＬＰＥ法により、組成がＢｉ_１．２０Ｇｄ_０．６０Ｙｂ_０．５８Ｐｂ_０．０２Ｆｅ_４．９８Ｇｅ_０．０１Ｐｔ_０．０１Ｏ_１２である単結晶膜を約５００μｍの厚さに育成した。育成した単結晶膜を研磨及び切断して、１０ｍｍ四方の板状の磁性ガーネット単結晶片を作製した。４種類の単結晶基板２０に対して育成をそれぞれ１０回ずつ繰り返し、育成後の単結晶膜から実際に得られた単結晶片の平均個数を評価した。基板直径ｄが２．５インチである単結晶基板２０を用いた場合、幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａが２１個であるのに対して、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂは、基板厚ｔが５００μｍのとき２０．６個であり、基板厚ｔが７５０μｍのとき２０．４個であった。また、基板直径ｄが２．７インチである単結晶基板２０を用いた場合、幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａが２６個であるのに対して、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂは、基板厚ｔが５００μｍのとき２２．６個であり、基板厚ｔが７５０μｍのとき１９．８個であった。

（比較例２）
ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶を引き上げ法により育成した。Ｘ線回折により単結晶の方位出しを行い、円筒研削及びワイヤーソー切断を行って、育成面が（１１１）面となる円板状基板を作製した。円板状基板の基板直径は２．５インチ及び２．７インチの２種類とし、基板厚はいずれも１０００μｍとした。これらの円板状基板の側面に端面丸め加工を施し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨加工を育成面に対して行った。さらに約８０℃でリン酸および硫酸の混酸によるエッチングを行って加工変質層を除去し、２種類の基板直径ｄを有するエピタキシャル成長用の単結晶基板２０を作製した。

白金製の坩堝にＧｄ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｇｅ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｂｉ_２Ｏ_３、ＰｂＯを充填した。次に、前工程で作製した単結晶基板２０を用いてＬＰＥ法により、組成がＢｉ_１．２０Ｇｄ_０．６０Ｙｂ_０．５８Ｐｂ_０．０２Ｆｅ_４．９８Ｇｅ_０．０１Ｐｔ_０．０１Ｏ_１２である単結晶膜を約５００μｍの厚さに育成した。育成した単結晶膜を研磨及び切断して、１０ｍｍ四方の板状の磁性ガーネット単結晶片を作製した。２種類の単結晶基板２０に対して育成をそれぞれ１０回ずつ繰り返し、育成後の単結晶膜から実際に得られた単結晶片の平均個数を評価した。基板直径ｄがそれぞれ２．５インチ及び２．７インチである単結晶基板２０を用いた場合、幾何学的に取り得る単結晶片の個数Ａがそれぞれ２１個及び２６個であるのに対し、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂはそれぞれ１９．０個及び１６．８個であった。

表２は、実施例２及び比較例２をまとめて示している。また図４は、実施例２及び比較例２における単結晶基板２０の基板厚ｔと、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂとの関係を示すグラフである。グラフの横軸は単結晶基板２０の基板厚ｔ（μｍ）を表し、縦軸は単結晶片の平均個数Ｂを表している。表２及び図４に示すように、基板直径ｄが同一であっても基板厚ｔが１０００μｍ程度に厚くなると、実際に得られる単結晶片の平均個数Ｂは減少する傾向にある。したがって、ファラデー回転子の製造コストを削減するためには、基板厚ｔが５００μｍ以上８００μｍ以下である単結晶基板２０を用いるのが有効であることが分かった。

以上説明したように、本実施の形態によれば、単結晶基板２０の基板直径ｄ及び／又は基板厚ｔの範囲を選択することにより、育成中の単結晶に生じる割れが抑制され、ファラデー回転子の製造コストが削減される。

本発明の一実施の形態による単結晶育成用基板の構成を示す斜視図である。単結晶基板の基板直径ｄと基板厚ｔとの関係を示すグラフである。単結晶基板の基板直径ｄと、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂ及び歩留りとの関係を示すグラフである。単結晶基板の基板厚ｔと、実際に得られた単結晶片の平均個数Ｂとの関係を示すグラフである。ＬＰＥ法により磁性ガーネット単結晶膜を育成する工程を示す図である。育成中の単結晶基板に生じるクラックを示す図である。

符号の説明

２基板固定用治具
４坩堝
７支持棒
８原料融液
１０、２０単結晶基板
１２磁性ガーネット単結晶膜

Claims

ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶を用いて作製され、結晶構造がガーネット構造であり、
磁性ガーネット単結晶膜の育成に用いられる単結晶育成用基板であって、
基板直径が２．５インチ以上２．７インチ以下であり、
基板厚が５００μｍ以上８００μｍ以下であること
を特徴とする単結晶育成用基板。
請求項１記載の単結晶育成用基板であって、
前記基板直径は約２．６インチであること
を特徴とする単結晶育成用基板。
請求項１又は２に記載の単結晶育成用基板であって、
膜厚２００μｍ以上６００μｍ以下の単結晶膜の育成に用いられること
を特徴とする単結晶育成用基板。