JP4744722B2 - 中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特に中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、半導体製造装置等にセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料が使われ始められている。
【０００３】
この複合材料の製造方法、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の製造方法としては、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。しかし、これらの方法では、強化材であるセラミックスの含有率を高くできない、あるいは大型の加圧装置が必要である、もしくはニアネットの成形が困難である、コストが極めて高いなどの理由によりいずれも満足できるものではなかった。
【０００４】
そこで最近では、上記問題を解決する製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法（ＰｒｉｍｅｘTM）がある。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックス粉末で形成されたプリフォームにＭｇを含むアルミニウム合金を接触させ、これをＮ2雰囲気炉中で７００〜９００℃の温度に加熱して溶融したアルミニウム合金を浸透させる方法である。これは、Ｍｇの化学反応を利用してセラミックス粉末と溶融金属との濡れ性を改善し、機械的な加圧を行わなくてもプリフォーム中に浸透できるという特徴があるので、加圧装置が不要な優れた方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法で作製された複合材料では、プリフォームを鋳込み成形、あるいはプレス成形で形成するため、内部に中空を有する複合材料を作製することができないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、中空を有する複合材料が得られる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、ブロック状のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームに溶融した金属を浸透させれば、中空を有する複合材料が得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、
（１）強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維で所定のブロック形状をしたプリフォームを複数個形成し、それら複数個のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームにマトリックスである溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させることを特徴とする中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、
（２）前記組み上げたプリフォームが、側壁の個々のプリフォーム同士をＳＵＳ棒を貫通させて繋ぎあわせたプリフォームであることを特徴とする請求項１記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。
以下さらに詳細に説明する。
【０００９】
上記で述べたように、本発明の複合材料の製造方法としては、強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維で所定のブロック形状をしたプリフォームを複数個形成し、それら複数個のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームにマトリックスである溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させることとする製造方法とした（請求項１）。
【００１０】
これは、先ずブロック状のプリフォームを形成し、そのブロック状のプリフォームを図１、２、３に示すように内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を浸透させることにより、図３と同じ内部に中空を有する複合材料が作製されるものである。
【００１１】
通常はプリフォームの表面にアルミニウムまたはアルミニウム合金が染み出さないようにカーボンなどからなるバリア材を塗布するが、この場合には、ブロック状のプリフォーム同士の接触面にはバリア材の塗布をしないでその他には塗布して組み上げる必要があり、これによってプリフォーム同士はしっかりと接合され、一方、組み上げられたプリフォームの外側の面と内部の中空部内面とにはアルミニウムまたはアルミニウム合金の染み出しが抑えられた複合材料となる。
【００１２】
その組み上げられたプリフォームが大型になると不安定になる場合があるので、その場合には、図４に示すように側壁の個々のプリフォーム同士をＳＵＳ棒を貫通させて繋ぎあわせることとした（請求項２）。これにより大型品は勿論のこと、不安定になる要素を有する複雑形状品にも対応することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の複合材料の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維としてＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮなどのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を用意し、これに浸透させるアルミニウム合金としてＭｇを含むアルミニウム合金のインゴットも用意する。
【００１４】
用意したセラミックス粉末またはセラミックス繊維でブロック状のプリフォームを複数個形成する。プリフォームの形成は、鋳込み成形、プレス成形などどんな方法でも構わない。ＳＵＳ棒で補強する場合には、ＳＵＳ棒を挿入する穴を有するプリフォームを複数個形成する。穴を有するプリフォームを形成するのは、あらかじめ穴を有するプリフォームを形成してもよいし、形成したプリフォームに機械加工により穴を設けてもよい。
【００１５】
得られた複数個のプリフォームを用いて、先ず図１、２，３に示すようにブロック状の底板となるプリフォームを載置し、その上面にブロック状の側壁となる複数個のプリフォームを積み上げ、その上面にさらにブロック状の上板となるプリフォームを被せて組み上げる。この際、プリフォーム同士が接触する面及びアルミニウム合金を浸透させる面には何も塗布しないが、それ以外にはカーボンなどからなるバリア材を塗布する。
【００１６】
得られた組み上げられたプリフォームに用意したアルミニウム合金のインゴットを接触させ、それを窒素雰囲気中で７００〜９００℃の温度で熱処理し、溶融したアルミニウム合金を非加圧で浸透させ、冷却して内部に中空を有する複合材料を作製する。
【００１７】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、内部に中空を有する複合材料が得られる。
【００１８】
【実施例】
以下本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００１９】
（実施例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
強化材として＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販ＳｉＣ粉末７０質量部と＃５００（平均粒径２５μｍ）の市販ＳｉＣ粉末３０質量部を用い、それにバインダーとしてコロイダルシリカ液をシリカ固形分が２重量部となる量を添加し、それにさらに消泡剤としてフォーマスタＶＬ（サンノブコ社製）を０．２重量部、イオン交換水を２４重量部加え、ポットミルで１２時間混合した。
【００２０】
得られたスラリーを１０００×１０００×ｔ２０ｍｍの成形体が得られるゴム型に流し込み、それを２４時間静置し、ＳｉＣ粉末を沈殿させ、上済み液を布などで除去した後、それを冷凍室に入れ、３０時間冷凍させて脱型した。得られた成形体を１０００℃の温度で焼成して粉末充填率が７０体積％の底板及び上板となるプリフォームを２個形成した。次いで、同じスラリーで別に９８０×１００×ｔ２０ｍｍの成形体が得られるゴム型に流し込み、前記と同様にして側壁となるプリフォームを１２個形成した。
【００２１】
得られたプリフォームの表面にカーボンからなるバリア材を塗布（但し、アルミニウム合金を浸透させる面及びプリフォーム同士が接触する面を除く）し、それらを図１、２，３に示すように組み上げ、その組み上げたプリフォームにＡｌ−３Ｍｇ組成のアルミニウム合金のインゴットを接触させ、それを窒素雰囲気中で８２５℃の温度で２４時間熱処理し、溶融したアルミニウム合金を非加圧浸透させた後、冷却して中空を有する複合材料を作製した。
【００２２】
（２）評価
得られた複合材料を切断して２分割し、その複合材料の外側面と内部中空面を目視で観察し、アルミニウム合金の染み出しを調べた。その結果、アルミニウム合金の大きな染み出しはなかった。また、その複合材料のプリフォーム同士の接触面を切断し、その面の接合状態を目視で調べた。その結果、プリフォーム同士の接触面には、隙間や剥がれがなく、よく接合されていた。
【００２３】
（実施例２）
前記と同じスラリーで図４に示すようにφ１１ｍｍの穴を２個有する側壁となるプリフォームを１２個形成し、その穴にφ１０×長さ３００ｍｍのＳＵＳ棒を２本挿入した他は実施例１と同様に複合材料を作製し、評価した。その結果、複合材料の外側面と内部中空面には、アルミニウム合金の大きな染み出しはなく、また、プリフォーム同士の接触面には、隙間や剥がれがなく、よく接合されており、プリフォーム同士のズレもなかった。このことは、実施例１を含めて述べると、本発明の製造方法であれば、中空を有する複合材料が得られる製造方法とすることができることを示している。
【００２４】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法であれば、中空を有する複合材料が得られる金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることができるようになった。このことにより、従来でき得なかった中空構造を有する複合材料を作製することができるようになり、剛性を保ったまま軽量化することができるため、半導体製造装置等の部材に使われることが大いに期待できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】底板または上板であるプリフォームを示す模式図である。
【図２】プリフォームの側壁を組み上げたところを示す模式図である。
【図３】プリフォーム全体を組み上げたところを示す模式図である。
【図４】プリフォームの側壁にＳＵＳ棒を挿入する穴を示す模式図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属−セラミックス複合材料の製造方法に関し、特に中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、半導体製造装置等にセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料が使われ始められている。
【０００３】
この複合材料の製造方法、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の製造方法としては、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知られている。しかし、これらの方法では、強化材であるセラミックスの含有率を高くできない、あるいは大型の加圧装置が必要である、もしくはニアネットの成形が困難である、コストが極めて高いなどの理由によりいずれも満足できるものではなかった。
【０００４】
そこで最近では、上記問題を解決する製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法（ＰｒｉｍｅｘTM）がある。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックス粉末で形成されたプリフォームにＭｇを含むアルミニウム合金を接触させ、これをＮ2雰囲気炉中で７００〜９００℃の温度に加熱して溶融したアルミニウム合金を浸透させる方法である。これは、Ｍｇの化学反応を利用してセラミックス粉末と溶融金属との濡れ性を改善し、機械的な加圧を行わなくてもプリフォーム中に浸透できるという特徴があるので、加圧装置が不要な優れた方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法で作製された複合材料では、プリフォームを鋳込み成形、あるいはプレス成形で形成するため、内部に中空を有する複合材料を作製することができないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、中空を有する複合材料が得られる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、ブロック状のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームに溶融した金属を浸透させれば、中空を有する複合材料が得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、
（１）強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維で所定のブロック形状をしたプリフォームを複数個形成し、それら複数個のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームにマトリックスである溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させることを特徴とする中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、
（２）前記組み上げたプリフォームが、側壁の個々のプリフォーム同士をＳＵＳ棒を貫通させて繋ぎあわせたプリフォームであることを特徴とする請求項１記載の中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。
以下さらに詳細に説明する。
【０００９】
上記で述べたように、本発明の複合材料の製造方法としては、強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維で所定のブロック形状をしたプリフォームを複数個形成し、それら複数個のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームにマトリックスである溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させることとする製造方法とした（請求項１）。
【００１０】
これは、先ずブロック状のプリフォームを形成し、そのブロック状のプリフォームを図１、２、３に示すように内部に中空を有するように組み上げ、その組み上げたプリフォームに溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を浸透させることにより、図３と同じ内部に中空を有する複合材料が作製されるものである。
【００１１】
通常はプリフォームの表面にアルミニウムまたはアルミニウム合金が染み出さないようにカーボンなどからなるバリア材を塗布するが、この場合には、ブロック状のプリフォーム同士の接触面にはバリア材の塗布をしないでその他には塗布して組み上げる必要があり、これによってプリフォーム同士はしっかりと接合され、一方、組み上げられたプリフォームの外側の面と内部の中空部内面とにはアルミニウムまたはアルミニウム合金の染み出しが抑えられた複合材料となる。
【００１２】
その組み上げられたプリフォームが大型になると不安定になる場合があるので、その場合には、図４に示すように側壁の個々のプリフォーム同士をＳＵＳ棒を貫通させて繋ぎあわせることとした（請求項２）。これにより大型品は勿論のこと、不安定になる要素を有する複雑形状品にも対応することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の複合材料の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維としてＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮなどのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を用意し、これに浸透させるアルミニウム合金としてＭｇを含むアルミニウム合金のインゴットも用意する。
【００１４】
用意したセラミックス粉末またはセラミックス繊維でブロック状のプリフォームを複数個形成する。プリフォームの形成は、鋳込み成形、プレス成形などどんな方法でも構わない。ＳＵＳ棒で補強する場合には、ＳＵＳ棒を挿入する穴を有するプリフォームを複数個形成する。穴を有するプリフォームを形成するのは、あらかじめ穴を有するプリフォームを形成してもよいし、形成したプリフォームに機械加工により穴を設けてもよい。
【００１５】
得られた複数個のプリフォームを用いて、先ず図１、２，３に示すようにブロック状の底板となるプリフォームを載置し、その上面にブロック状の側壁となる複数個のプリフォームを積み上げ、その上面にさらにブロック状の上板となるプリフォームを被せて組み上げる。この際、プリフォーム同士が接触する面及びアルミニウム合金を浸透させる面には何も塗布しないが、それ以外にはカーボンなどからなるバリア材を塗布する。
【００１６】
得られた組み上げられたプリフォームに用意したアルミニウム合金のインゴットを接触させ、それを窒素雰囲気中で７００〜９００℃の温度で熱処理し、溶融したアルミニウム合金を非加圧で浸透させ、冷却して内部に中空を有する複合材料を作製する。
【００１７】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、内部に中空を有する複合材料が得られる。
【００１８】
【実施例】
以下本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００１９】
（実施例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
強化材として＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販ＳｉＣ粉末７０質量部と＃５００（平均粒径２５μｍ）の市販ＳｉＣ粉末３０質量部を用い、それにバインダーとしてコロイダルシリカ液をシリカ固形分が２重量部となる量を添加し、それにさらに消泡剤としてフォーマスタＶＬ（サンノブコ社製）を０．２重量部、イオン交換水を２４重量部加え、ポットミルで１２時間混合した。
【００２０】
得られたスラリーを１０００×１０００×ｔ２０ｍｍの成形体が得られるゴム型に流し込み、それを２４時間静置し、ＳｉＣ粉末を沈殿させ、上済み液を布などで除去した後、それを冷凍室に入れ、３０時間冷凍させて脱型した。得られた成形体を１０００℃の温度で焼成して粉末充填率が７０体積％の底板及び上板となるプリフォームを２個形成した。次いで、同じスラリーで別に９８０×１００×ｔ２０ｍｍの成形体が得られるゴム型に流し込み、前記と同様にして側壁となるプリフォームを１２個形成した。
【００２１】
得られたプリフォームの表面にカーボンからなるバリア材を塗布（但し、アルミニウム合金を浸透させる面及びプリフォーム同士が接触する面を除く）し、それらを図１、２，３に示すように組み上げ、その組み上げたプリフォームにＡｌ−３Ｍｇ組成のアルミニウム合金のインゴットを接触させ、それを窒素雰囲気中で８２５℃の温度で２４時間熱処理し、溶融したアルミニウム合金を非加圧浸透させた後、冷却して中空を有する複合材料を作製した。
【００２２】
（２）評価
得られた複合材料を切断して２分割し、その複合材料の外側面と内部中空面を目視で観察し、アルミニウム合金の染み出しを調べた。その結果、アルミニウム合金の大きな染み出しはなかった。また、その複合材料のプリフォーム同士の接触面を切断し、その面の接合状態を目視で調べた。その結果、プリフォーム同士の接触面には、隙間や剥がれがなく、よく接合されていた。
【００２３】
（実施例２）
前記と同じスラリーで図４に示すようにφ１１ｍｍの穴を２個有する側壁となるプリフォームを１２個形成し、その穴にφ１０×長さ３００ｍｍのＳＵＳ棒を２本挿入した他は実施例１と同様に複合材料を作製し、評価した。その結果、複合材料の外側面と内部中空面には、アルミニウム合金の大きな染み出しはなく、また、プリフォーム同士の接触面には、隙間や剥がれがなく、よく接合されており、プリフォーム同士のズレもなかった。このことは、実施例１を含めて述べると、本発明の製造方法であれば、中空を有する複合材料が得られる製造方法とすることができることを示している。
【００２４】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法であれば、中空を有する複合材料が得られる金属−セラミックス複合材料の製造方法とすることができるようになった。このことにより、従来でき得なかった中空構造を有する複合材料を作製することができるようになり、剛性を保ったまま軽量化することができるため、半導体製造装置等の部材に使われることが大いに期待できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】底板または上板であるプリフォームを示す模式図である。
【図２】プリフォームの側壁を組み上げたところを示す模式図である。
【図３】プリフォーム全体を組み上げたところを示す模式図である。
【図４】プリフォームの側壁にＳＵＳ棒を挿入する穴を示す模式図である。
Claims (1)
- ＳＵＳ棒を挿入する穴を有し、強化材であるセラミックス粉末またはセラミックス繊維で所定のブロック形状をしたプリフォームを複数個形成し、それら複数個のプリフォームを内部に中空を有するように組み上げ、複数個のプリフォームを貫通させるようにＳＵＳ棒を挿入した後、その組み上げたプリフォームにマトリックスである溶融したアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させることを特徴とする中空構造を有する金属−セラミックス複合材料の製造方法。
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