JP4765697B2

JP4765697B2 - 分析試料の形成方法

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Publication number: JP4765697B2
Application number: JP2006074111A
Authority: JP
Inventors: 克弘吉光; 靖美池原
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 2006-03-17
Filing date: 2006-03-17
Publication date: 2011-09-07
Anticipated expiration: 2026-03-17
Also published as: JP2007248344A

Description

本発明は、分析試料の形成方法に関し、特に、分析試料に生じたクラックや付着した異物などを分析する分析試料の形成方法に関する。

上記した分析試料は、例えば図６に示すように、基板１０１上に液体の流路を仕切るための複数の障壁（キャビティ）１０２を有する。分析試料１０３の分析は、例えば、障壁１０２ａと障壁１０２ｂとの間の底部に生じたクラック１０４の状態の観察や、付着した異物１０５の特定を行う。分析に用いる装置は、例えば、特許文献１に記載のように、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）や、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（Energy Dispersive X-ray Spectrometer：ＥＤＸ）などである。以下、分析試料１０３を分析する方法を説明する。

まず、基板１０１上の分析領域１０７に電子線１０６を照射する。このあと、電子線１０６が分析領域１０７を反射して二次電子として放出する。この二次電子を検出器（図示せず）で検出し、二次電子の量を輝度の信号に変換したあと、表示装置（図示せず）などに画像として表示することにより観察することが可能となっている。また、同時に放出された特性Ｘ線を検出器で検出して、異物１０５の元素を特定する。しかし、分析領域１０７を挟むように形成された障壁１０２ａ，１０２ｂが邪魔となって（例えば、障壁１０２ａ，１０２ｂが高く検出器が近づけられなかったり、信号が遮られたりするため）、反射した二次電子や特性Ｘ線の量が正確に検出できないという問題があった。よって、分析領域１０７の近傍にある障壁１０２ａ，１０２ｂを倒して取り除くことにより、二次電子や特性Ｘ線の検出に影響を及ぼさないようにして分析試料１０３の分析を行っている。

特開２００５−３４５３４７号公報

しかしながら、障壁１０２ａ，１０２ｂを倒した際に、障壁１０２ａ，１０２ｂと繋がっている基板１０１の一部分１０１ａから分析領域１０７に亀裂１０８が伝わり、分析領域１０７がダメージを受ける場合があった。これにより、分析領域１０７が崩れてしまい正確な分析が出来なかったり、分析領域１０７が破壊されて分析が出来なくなったりするという問題があった。

本発明は、分析領域にダメージを与えることなく分析可能な分析試料をつくることができる、分析試料の形成方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明に係る分析試料の形成方法は、基板上における分析する領域である分析領域と、前記基板上における前記分析領域の近傍に形成された障壁と、の間の前記基板に溝を形成する工程と、前記障壁に応力を加えて前記基板から前記障壁を取り除く工程と、を有する。

この方法によれば、基板上における分析領域と障壁との間に溝を形成することにより、応力を加えて障壁を取り除いた際に、障壁と繋がっている基板の一部分から分析領域に向かって衝撃が進行したとしても、衝撃が溝に達した時点で衝撃の進行を止めることができ、分析領域に衝撃が伝わることを抑えることができる。よって、分析領域の状態を、障壁を取り除く前の状態に維持することができ、例えば引き続く工程で、分析領域の正確な分析を行うことができる。

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記分析領域の周囲を囲むように前記溝を形成する。

この方法によれば、分析領域の周囲に溝を形成し分析領域が溝によって囲われていることにより、応力を加えて障壁を取り除いた際に、障壁から分析領域に向かって直進してくる衝撃や、分析領域に複雑に回り込んでくる衝撃に対しても、分析領域に衝撃が進行することを抑えることができる。よって分析領域の状態を障壁を取り除く前の状態に維持することができる。

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記障壁を取り除いた際に、前記分析領域に進行する衝撃を止めることが可能な大きさに前記溝を形成する。

この方法によれば、溝の大きさを、衝撃の進行を止められる大きさ（例えば、幅や深さ）に形成するので、分析領域に向かって浅く進行する衝撃や、深く進行する衝撃に対しても、溝から分析領域内に進行することを抑えることが可能となる。よって、分析領域の状態を障壁を取り除く前の状態に維持することができる。

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記衝撃は、亀裂であり、前記障壁を取り除く工程は、前記障壁を取り除くことによって前記障壁と繋がった基板の一部分から前記分析領域に向かう前記亀裂の進行を前記溝によって止める。

この方法によれば、障壁を取り除いた際に亀裂が発生したとしても、障壁と分析領域との間に形成した溝によって、亀裂が溝に達した段階でそれ以上に亀裂が進行することを抑えることができる。よって、分析領域に亀裂が入ることを抑えることができる。

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記溝を収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で形成する。

この方法によれば、収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で溝を形成するので、例えば、アスペクト比が大きかったり、障壁と分析領域との間の領域が狭かったりする場合においても、分析領域と障壁との間に収束イオンビームを照射して溝を形成することができる。

以下、本発明に係る分析試料の形成方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。

図１〜図５は、分析試料の形成方法を示す模式図である。図１〜図５の各図（ａ）は模式平面図であり、各図（ｂ）は各図（ａ）におけるＡ−Ａ´断面に沿う模式断面図である。以下、分析試料の形成方法を、図１〜図５を参照しながら説明する。

図１に示す工程では、分析を行う分析試料１１を用意する。分析試料１１は、例えば、プリンタのヘッド部に用いられるキャビティ基板であり、インクの流路を仕切る障壁（キャビティ）１２が基板１３上に複数形成されている。分析試料１１は、例えば、製造する際に、障壁１２と障壁１２との間における基板１３に生じたクラック１４や、障壁１２と障壁１２との間における基板１３上に付着した異物１５などを有する。このクラック１４の状態を観察したり異物１５を特定するために、分析装置（図示せず）を用いて解析を行う。

分析装置は、クラック１４の状態を観察するのに、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）が用いられる。また、異物１５の元素を特定するのに、例えば、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）が用いられる。

基板１３は、例えば、シリコン基板上に、酸化膜層及び金属層などが形成されている。基板１３上に形成された障壁１２は、例えば、シリコンで形成されている。また、障壁１２は、比較的アスペクト比が高く、例えば、高さＨが７０μｍであり、間隔Ｐが５５μｍである。障壁１２の厚みＷは、例えば、２０μｍである。また、障壁１２の長さＬは、例えば、５ｍｍである。加えて、分析する領域の深さは、例えば、１μｍである。

図２に示す工程（溝を形成する工程）では、基板１３上における分析領域２１の周囲に溝としての亀裂防止溝２２を形成する。亀裂防止溝２２は、分析装置による分析を行う際、例えば、分析領域２１の周囲に発生した衝撃としての亀裂３１（図３参照）が分析領域２１に伝わることを止めるために用いられる。亀裂防止溝２２を形成するのに、例えば、収束イオンビーム加工装置（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）２３が用いられる。以下、収束イオンビーム加工装置２３を用いて、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成する方法を説明する。

まず、分析試料１１を、例えば、収束イオンビーム加工装置２３に設けられたステージ（図示せず）上に載置固定する。次に、収束イオンビーム加工装置２３のイオン源から基板１３における分析領域２１の周囲に、例えば、ガリウムイオンからなる収束ビーム２４を照射する。これにより、照射された部分がスパッタリング現象を起こし、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２が形成される。

亀裂防止溝２２は、分析領域２１の周囲を囲むように（例えば、略四角形状になるように）、収束ビーム２４を走査させて形成する（図２（ａ）参照）。なお、亀裂防止溝２２は、周囲から伝わる亀裂３１の進行を止められればよく、略四角形状に限定されず、例えば、丸形状や楕円形状でもよい。亀裂防止溝２２の深さは、例えば、３μｍである。また、収束ビーム２４の直径は、例えば、０．５μｍである。なお、亀裂防止溝２２の深さは、基板１３に生じる亀裂３１の深さを考慮した上で決めることが望ましい。また、亀裂防止溝２２の幅や形成位置は、障壁１２とクラック１４及び異物１５との距離を確認した上で決めることが望ましい。

図３に示す工程（障壁１２を取り除く工程の一つ）では、分析領域２１の近傍にある障壁１２ａ，１２ｂを倒す。障壁１２ａ，１２ｂを倒す方法として、例えば、針（図示せず）を用いて手作業で行う。まず、針を手で持ち、障壁１２ａ，１２ｂを分析領域２１側に対して反対側（矢印方向）に応力を加えて（押して）倒す。これにより、障壁１２ａ，１２ｂと繋がっている基板１３の一部分１３ａが剥がれる。更に、基板１３の一部分１３ａが剥がれることに伴って、基板１３における一部分１３ａの周囲に亀裂３１が広がる。

しかしながら、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成したことにより、分析領域２１に進行する亀裂３１が亀裂防止溝２２に達した段階で、亀裂３１の進行を止めることが可能となる。よって、分析領域２１の中に亀裂３１が入ったり分析領域２１内を破壊したりすることが抑えられ、その結果、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５を、障壁１２ａ，１２ｂを倒す前の状態に維持することができる。

図４に示す工程（障壁１２を取り除く工程の一つ）では、障壁１２ａ，１２ｂを基板１３上から取り除いて、分析試料１１を完成させる。まず、障壁１２ａ，１２ｂと基板１３とを分離する。この際、基板１３の一部分１３ａを引っ張ることとなり、更に亀裂３１が周囲に進行する恐れが考えられる。しかしながら、障壁１２ａ，１２ｂを倒したときと同様、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成したことにより、亀裂防止溝２２に達していなかった亀裂３１や、亀裂防止溝２２に達している亀裂３１に対しても、亀裂３１が分析領域２１の中に進行することを抑えることができる。亀裂防止溝２２は、例えば、亀裂防止溝２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄによって構成されている。

なお、分析領域２１を囲むように、亀裂防止溝２２を略四角形状に形成したことにより、障壁１２ａ，１２ｂを倒したときや取り除いた際に、亀裂３１が直線的な方向だけでなく複雑な方向（障壁１２ａ，１２ｂがない方向）に進行したとしても、亀裂防止溝２２ｃ，２２ｄなどによって、分析領域２１内に影響を及ぼすことを抑えることができる。

以上により、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５にダメージを与えることなく、分析する際に邪魔となる分析領域２１近傍の障壁１２ａ，１２ｂを、基板１３から取り除くことができるとともに、分析領域２１が略島状に残った分析試料１１が完成する。

図５に示す工程では、分析試料１１を分析する。なお、図５において、図４に示す亀裂３１の図示を省略する。基板１３に生じたクラック１４の観察には、例えば、上記したような走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いる。基板１３上に付着した異物１５の元素を特定するには、例えば、上記したようなエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いる。

まず、分析試料１１をステージ（図示せず）上に載置固定する。次に、電子銃（図示せず）から電子線５１を、基板１３における分析領域２１に照射するとともに、分析領域２１内を走査する。これにより、例えば、分析領域２１から二次電子が放出する。この二次電子を検出器（図示せず）で検出して、二次電子の量を輝度の信号に変換したあと、例えば、拡大された画像として表示装置（図示せず）に表示する。画像は、クラック１４の部分の凹凸などが立体的に表示される。この拡大表示された画像を表示装置で観察することにより、クラック１４の状態を解析する。

一方、分析領域２１から二次電子とともに放出された特性Ｘ線を検出器によって検出し、この特性Ｘ線の量を基に、異物１５の元素を特定する。

以上のように、分析を行う際、例えば、アスペクト比が高く分析領域２１を分析するのに邪魔となる障壁１２ａ，１２ｂを、亀裂防止溝２２を形成してから除去することにより、分析領域２１にダメージを与えずに分析試料１１を作成できる。これにより、障壁１２ａ，１２ｂの高さなどに影響されることなく、正常な状態で二次電子やＸ線など（信号など）を検出することが可能となり、その結果、より正規の状態に近づけてクラック１４の状態を観察できたり、異物１５の元素を特定することができる。

以上詳述したように、本実施形態の分析試料の形成方法によれば、以下に示す効果が得られる。

（１）本実施形態によれば、基板１３における障壁１２ａ，１２ｂと分析領域２１との間の部分を含む分析領域２１の周囲に、収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）２３などを用いて亀裂防止溝２２を形成することにより、分析するときに邪魔となる障壁１２ａ，１２ｂに応力を加えて除去した際に、障壁１２ａ，１２ｂと繋がっている基板１３の一部分１３ａから分析領域２１に向かって亀裂３１が進行したとしても、亀裂３１が亀裂防止溝２２に達した段階で亀裂３１の進行を止めることが可能となる。よって、分析領域２１に亀裂３１が伝わることを抑えることができ、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５状態を、障壁１２ａ，１２ｂを除去する前の状態に維持することが可能となる。その結果、正規の状態で分析することが可能な分析試料１１を形成することができる。

（２）本実施形態によれば、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成することにより、分析領域２１に亀裂３１などのダメージを与えることなく、障壁１２ａ，１２ｂを基板１３から除去することができる。これにより、分析領域２１を分析する際に、分析領域２１で反射した二次電子やＸ線など（信号など）を障壁１２ａ，１２ｂで遮られることなく取得することが可能となり、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用いて正確にクラック１４の状態を観察できたり、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）などを用いて正確に異物１５の元素を特定することができる。

（３）本実施形態によれば、分析領域２１の近傍にある障壁１２ａ，１２ｂを除去することにより、例えば、プローブなどによって分析領域２１の部分のみ採取する場合であっても、障壁１２ａ，１２ｂに邪魔されることなく取り出すことができる。

なお、本実施形態は上記に限定されず、以下のような形態で実施することもできる。

（変形例１）上記したように、亀裂防止溝２２を、分析領域２１の周囲を囲むように略四角形状に形成することに限定されず、分析領域２１に亀裂３１が進行することを止められればよく、例えば、障壁１２ａと分析領域２１との間、及び、障壁１２ｂと分析領域２１との間に、それぞれ障壁１２ａ，１２ｂに沿って直線状の溝のみを形成するようにしてもよい。これによれば、予め、障壁１２ａ，１２ｂを除去した際に、規則に従った亀裂３１（例えば、障壁１２ａ，１２ｂから分析領域２１に向かって直線的に進行する亀裂３１）が基板１３に生じることがわかっていれば、上記した実施形態と同様、分析領域２１にダメージを与えずに分析可能な分析試料１１を形成することができる。

（変形例２）上記したように、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成する装置として収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）２３に限定されず、障壁１２ａ，１２ｂと分析領域２１との間に、上記したような亀裂防止溝２２が加工できるものであればよい。

（変形例３）上記したように、クラック１４の状態を観察したり異物１５の元素を特定したりする分析装置として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）やエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いたことに限定されず、以下のような分析装置を用いるようにしてもよい。例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を組み込んだＳＥＭ−ＥＤＸや、Ｘ線検出器を備えた走査型電子顕微鏡（Electron Probe Micro Analyzer of X-ray：ＥＰＭＡ）、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）、走査型イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscopy：ＳＩＭ）、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）、Ｘ線マイクロアナライザ（X-ray Micro Analysis：ＸＭＡ）、オージェ電子分光分析装置（Auger Electron Spectroscopy：ＡＥＳ）、蛍光Ｘ線分光装置（X-Ray Fluorescence spectrometer：ＸＲＦ）、二次イオン質量分析装置（Secondary Ion Mass Spectrometry：ＳＩＭＳ）などを、用途に応じ選択して用いるようにしてもよい。

（変形例４）上記したように、亀裂防止溝２２を形成して成る分析試料１１は、キャビティ基板に限定されず、例えば、アスペクト比の大きい壁が設けられた分析試料に適用するようにしてもよい。また、分析する対象試料は、クラック１４の観察や異物１５の特定のみに限定されず、例えば、他の要因を分析をする試料においても適用することが可能である。

一実施形態における、分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。従来の分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。

符号の説明

１１…分析試料、１２，１２ａ，１２ｂ…障壁、１３…基板、１４…クラック、１５…異物、２１…分析領域、２２，２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄ…溝としての亀裂防止溝、２３…収束イオンビーム加工装置、２４…収束ビーム、３１…衝撃としての亀裂、５１…電子線。

Claims

シリコン基板上に突出する障壁の近傍の前記シリコン基板を分析するための分析試料の形成方法であって、
前記障壁と、前記シリコン基板における分析する領域となる分析領域と、の間の前記シリコン基板に溝を形成し、前記障壁を前記分析領域側に対して反対側に応力を加えて前記シリコン基板から前記障壁を取り除くことを特徴とする分析試料の形成方法。
請求項１に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝は、前記分析領域の周囲を囲むように形成することを特徴とする分析試料の形成方法。
請求項１又は２に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝は、前記障壁を取り除いた際に、前記分析領域に進行する衝撃を止めることが可能な大きさに形成することを特徴とする分析試料の形成方法。
請求項３に記載の分析試料の形成方法であって、
前記衝撃は、亀裂であり、
前記溝は、前記障壁を取り除くことによって前記障壁と繋がった前記シリコン基板の一部分から前記分析領域に向かう前記亀裂の進行を止めることを特徴とする分析試料の形成方法。
請求項１〜４のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝は、収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で形成することを特徴とする分析試料の形成方法。