JP4777566B2 - 高効率空洞を備えたマイクロ波揮発物分析器 - Google Patents
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Description
【発明の分野】
本発明は分析化学技術及び器具に関し、特に、物質の揮発物成分の分析に使用されるものに関する。特に、本発明は、湿気成分(又は、敬意を表すれば、固形成分)を迅速かつ正確に測定できるように、物質から湿気又は他の揮発物を追い出すためのマイクロ波エネルギの使用に関する。
【0002】
【発明の背景】
物質の揮発物成分の分析は幅広い種々の物質について実行される試験の最も普通の型式の1つである。その最も基本的な意味において、物質の揮発物(極めて頻繁には、湿気)成分の測定は普通、物質の代表的なサンプルを取得し、それを重量測定し、それを乾燥させ、次いで、乾燥後にそれを再度重量測定することにより、実行される。最初の重量と最終の重量との間の差は、最初の重量で割って百分率で表した場合、揮発物成分の百分率(%)となる。手順は重量差に基づき、幾分正式には、重量測定湿気決定と呼ぶ。
【0003】
予備事項として、当分野では、このような重量差分析の結果を、サンプルから去った揮発物の百分率として又は残っている固体の百分率として計算でき、表現できることが十分理解されている。しかし、操作上の工程は同じである。従って、ここに開示される型式の装置はしばしば「湿気/固体」分析器として述べる。
【0004】
更に、「湿気」という用語はここで最も頻繁に使用するが、ここに開示され、特許請求の範囲で規定される装置及び方法は重量差技術において加熱されたサンプルから追い出すことのできる任意の揮発種に適用されることを理解されたい。
【0005】
長年にわたり、この型式の湿気分析は普通の伝導又は対流型式のオーブン内でそれぞれのサンプルを加熱することにより実行されてきた。いくつかの理由のため、その工程は一般に時間を消費するものである。第1に、すべての湿気がサンプルから追い出されるのを保証するために、乾燥重量における差が除去されるか又は測定精度限界内になるほど小さくなるまで、加熱及び再重量測定工程を数回実行しなければならない。従来の乾燥は比較的時間を消費するので、同じサンプルについての数回の繰り返しの測定を行う必要性も同様に時間を消費する。
【0006】
別の因子としては、サンプルの重量測定に典型的に使用される分析用天秤は普通、皿型式の天秤である;すなわち、これらは、その上にサンプル(及びときにはその容器)を配置し、感応性の天秤機構に取り付けられる平坦な表面を含む。これらの状況のもとで、加熱されたサンプルの如き暖かな物体が天秤皿上に置かれたとき、暖かな物体はすぐ近傍において対流空気流の流れを形成する傾向を有する。次いで、このような上方へ流れる空気流は天秤皿を持ち上げ、不正確な読み取りを生じさせる傾向を有する。一般に、天秤が敏感なほど、一層読み取りに誤差が生じ易くなるか又は読み取りの誤差量が一層大きくなる。従って、乾燥のためにサンプルを繰り返し普通に加熱するのに必要な時間に加えて、天秤内に発生する対流気流を回避するのに十分なほどのサンプルの冷却を可能とする必要性も存在する。従って、湿気分析の対流及び伝導方法は比較的時間を消費する傾向を有する。
【0007】
もっと最近では、乾燥工程の迅速化を補助するためにマイクロ波エネルギが使用されている。これらの技術においては、従来の対流又は伝導加熱ではなく、マイクロ波がサンプルから湿気を追い出すために使用される。これに関してマイクロ波はいくつかの利点を与え、最も直接的なものは、マイクロ波が、物質自体を通る伝導によってではなく、水又は他の揮発物を直接加熱するという事実である。別の言い方をすれば、マイクロ波はサンプル内の湿気とじかに相互作用し、それを迅速に揮発させる傾向を有する。更に、マイクロ波がサンプル内のある型式の物質(一般に極性物質)のみに影響を及ぼすので、従来の対流及び伝導技術での場合よりも短い時間で、全体のサンプルを加熱する傾向を有する。その結果、マイクロ波加熱は湿気分析を数桁の大きさだけ急がせることができる。例えば、マイクロ波乾燥装置の色々な製造者は、湿気分析(例えば、牛のひき肉)のために16時間もの多くを要することのあるプロセッサが普通のマイクロ波装置において約5分で行うことができることを指摘する。更に、普通のオーブン内で比較的迅速に乾燥できる物質でさえ、マイクロ波装置において大いに加速さえできる。例えば、公開された情報によれば、(約77.55%の湿気レベルを有する)トマトペーストは普通のオーブンにおいて約1.5時間で乾燥できる。これに対し、普通のマイクロ波装置では、約5分で乾燥できる。チーズの如き他の物質は、普通のマイクロ波乾燥装置において、3.5分もの短さで分析することができる。
【0008】
従って、マイクロ波湿気分析器は多くの化学実験室における装置の幅広く許容できる部品となってきている。代表的なバージョンは、そのマイクロ波乾燥能力を備えた分析用天秤と組み合わされる、本出願人に係るCEMコーポレーションからのLab Wave−9000マイクロ波湿気/固体分析器である。Lab Wave−9000の如き装置はまた、典型的には、マイクロプロセッサ及び関連する電子回路と関連して作動される。プロセッサの作動及びロジック(ソフトウエア)は、一定の時間期間にわたる重量損失と一定のサンプルの最終湿気成分との間のほぼ十分に理解された関係を使用して、湿気成分の更に一層迅速な計算を可能にする。
【0009】
それにも拘わらず、Lab Wave−9000の如きマイクロ波乾燥装置の幅広い許容性は更に一層迅速かつ有効に乾燥工程を実行するために更なる革新及び要望駆り立てたきた。従って、一層少なきパワーを使用して一層迅速かつ一層正確に物質を乾燥させる試みとしてマイクロ波エネルギを一層注意深くかつ有効に合焦することを試みる一層新たな型式のマイクロ波装置が市場に現れている。
【0010】
いくつかの一層新たなバージョンのマイクロ波乾燥装置は米国特許第5,632,921号(921号特許)明細書の開示に従う傾向を有する。この特許明細書は、加熱効果を与えるためにマイクロ波エネルギのモードが注意深く制御されるようなほぼ円筒状のマイクロ波空洞装置を記載している。公開開示に基づき、及び、それぞれの製造者に対しては言うまでもなく、プロラボ社(Prolabo) (フランス国)からの「モイストウエーブ」(Moistwave) 装置及びデンバー・インストラメンツ社(Denver Instruments)(米国コロラド州アルバダ(Arvada))からの「M2」マイクロ波湿気/固体分析器は特定の円筒状の空洞のその使用において上記921号特許に従うと思われる。これら両方の装置のための宣伝されている物質によれば、普通のマイクロ波乾燥時間でさえかなりの割合だけ減少させることができ、例えば、普通のマイクロ波装置で3、4又は5分必要とする乾燥工程を考えた場合、これを1又は2分又はそれ以下で実行する。しかし、上記921号特許明細書に記載されているように、これらの装置は制限された横方向磁気モードの極めて注意深く選択された組み合わせで作動する。
【0011】
デンバー・インストラメンツ社の装置はまた、国際特許出願PCT/US/01866号明細書に対応する公開された国際特許出願WO99/40409号明細書の開示の一部又は全部に従うものと思われる。
【0012】
従って、高効率マイクロ波湿気分析器の分野において更なる改善の要求が存在する。
【0013】
【発明の目的及び概要】
それ故、本発明の目的は、使用するエネルギ量及び物理的な空間を最小化しながら、その分析において効率的で完全なマイクロ波揮発物(即ち「湿気/固体」)分析器を提供することである。
【0014】
少なくとも1つの所定周波数のマイクロ波放射線を選択的に生じさせることのできるマイクロ波放射源を有する揮発物(湿気)分析器により、本発明はこの目的を満たす。空洞は源と連通し、分析用皿天秤はまた、分析器の一部であり、空洞内に少なくともその天秤皿を有する。空洞の壁は、空洞内で複数のTM及びTEモードを支えた状態で、天秤皿上に所定周波数のマイクロ波エネルギを合焦させる多角体を形成する。
【0015】
別の態様においては、本発明はマイクロ波装置のための空洞であり、この空洞は多角体を有し、この多角体においては、多角体の面の少なくとも8つが正八角形を形成する。
【0016】
更に別の態様においては、本発明は少なくとも1つの所定周波数のマイクロ波放射線を選択的に生じさせることのできるマイクロ波放射源を有する湿気分析器である。空洞は源と連通し、分析用皿天秤は空洞内に少なくともその天秤皿を有する。空洞は6面以上を備えた多角体からなる。
【0017】
本発明のこれら及び他の目的及び利点は、詳細な説明及び添付図面に関連して考えたときに、一層明確に理解できよう。
【0018】
【好ましい実施の形態の詳細な説明】
図1は全体を符号10で示す本発明の商業的な実施の形態を示す斜視図である。装置のマイクロ波部分は大半の状況においてカバー11の下に保たれ、他の図面よりも一層詳細に記載される。カバー11はラッチ13によりベース12に固定される。図1はまた、ディスプレイ15及びキーボード入力パッド16と共に、装置に関連して使用される任意のマイクロプロセッサのためのハウジング14を示す。図1に示す実施の形態においては、装置10の後部の近くの凹んだ部分17はこの型式の湿気分析器において典型的に使用される型式の多数のサンプルパッドを保持するように形状づけられる。
【0019】
図2は開位置での本発明の揮発物分析器10を示す。図2は、本発明が分析用皿天秤を含み、その少なくとも天秤皿20が空洞内に存在することを示す。「天秤皿」という用語はその最も広い意味で使用され、文字通りの皿と解するべきではない。その代わり、図2その他に示すように、皿は好ましくは、しばしばプラスチックの如き材料のフレームから形成され、これは、装置の工程と抵触しないようにマイクロ波放射線に対して透過性又は通過性でさえある。典型的な作動においては、サンプルパッド(図示せず)が皿20の頂部に置かれ、次いで、サンプルがサンプルパッドの頂部に置かれる。ある物質に対しては、加熱工程中の跳ね飛びを阻止するために、第2のサンプルパッドがサンプル上に置かれる。好ましいサンプルパッドは好ましくはガラス繊維から作られるが、マイクロ波又は工程の他の態様と抵触しない任意の材料も許容できる。
【0020】
分析用天秤の特徴及び作動は化学分野においてほぼ十分に理解されており、ここでは詳細に述べない。天秤は空洞内でのマイクロ波の伝播とのいかなる望ましくな抵触をも回避するように選択すべきである。種々の天秤は、メトラー・トレド(Mettler Toledo)(メトラー・トレド・インターナショナル社(Mettler Toledo International, Inc.)、米国オハイオ州ワーシングトン(Worrhington))の如き製造者から入手できるか又は容易に注文設計できる。あるこのような天秤は0.0000001グラム(g)に近い精度で測定することができる。小さなサンプルについての大半の湿気決定に対しては、0.0001g(即ち、0.1ミリグラム)の精度が好ましい。
【0021】
図2はまた、符号21で全体を示す空洞をも示し、本発明においては、空洞は、空洞内で複数のTM及びTEモードを支えた状態で、天秤皿20上に、源(図3)により発生された所定周波数のマイクロ波エネルギを合焦させる多角体を形成する。天秤皿上(即ち、空洞内での皿の幾何学的位置上)にエネルギを合焦させることにより、空洞自体が先の(従来の)装置におけるものよりもかなり小さくとも、本発明は加熱工程の効率を大いに向上させる。
【0022】
図2はまた、導波路(図3)から空洞21内へのマイクロ波エネルギの進入を許容するポート22を示す。好ましい実施の形態においては、ポート22は導波路と空洞21との間のマイクロ波のための唯一の入口である。多分図2と図3との組み合わせにより良好に理解できるように、好ましい実施の形態においては、導波路23は矩形の立体であり、ポート22は、導波路21の一面内に位置し、矩形の立体導波路を形成するいかなる角度に対して平行でも垂直でもないように方位決めされた長手方向の溝穴である。
【0023】
図2はまた、別の意味で、その面のうちの8つが正八角形を形成するような多面体を有するマイクロ波装置のための空洞として本発明を理解できることを示す。この明細書及び特許請求の範囲においては、「多角体」、「八角形」、「正」という用語はすべて、その普通の及び辞書的な意味で使用される。従って、多面体は複数の平坦な面を備えた三次元の幾何学的立体である。八角形は8つの直線の辺を有する二次元形状である。正八角形は、8辺の各々の長さが等しく、8つの角度のすべてが互いに等しい8辺の二次元形状である。
【0024】
図2はまた、図示の実施の形態において、1つの面が正八角形23であり、空洞21の底面を構成することを示す。図2はまた、好ましい実施の形態において、多角体が12面を有し、そのうちの8つ(19、24、25、29−31、38−39)が共に正八角形の面23に結合され、これに垂直であることを示す。多分図3に明示するように、多角体の空洞はまた、12面の多角形の他の10面に平行でも垂直でもない2つの面26、28を含む。平行(即ち、正八角形の面に平行)な面27は互いにそれぞれ平行な垂直面の2つに結合され、平行でも垂直でもない面は各々平行な面26に結合され、平行でも垂直でもない面は各々垂直面に結合される。図2に示すように、8つの辺19、24、25、29−31、38−39は空洞21の頂部及び底部の幾何学形状に関係なく正八角形を形成する。
【0025】
図示の実施の形態は平坦で正八角形として底面23を示すが、本発明はこのような構成に限定されず、空洞の底部分は平面でなくてもよい。マイクロ波エネルギの伝播に精通した者なら、マイクロ波のモード及び合焦が導波路、導波路から空洞へのポート及び空洞の幾何学形状に依存し、空洞の「上」又は「下」即ち「頂部」又は「底部」或いは「側部」に依存しないことを認識できよう。ここでは、このような用語は、本発明の範囲を限定するためではなく、本発明を示すために、図面に関連して使用される。
【0026】
図2はまた、図1に関して説明し、図2に関して説明しなかったものと同じ多数の部品を示す。
図3は既に参照した本発明の他の態様と共に源及び導波路を示す。マイクロ波放射線源は典型的には図3に符号32で示すマグネトロンからなる。しかし、源はクライストロン又はソリッドステート装置からなることができる。先に説明したように、源32は導波路23に連通し、導波路は空洞21に連通する。図3はまた、皿(図4)の形をした冷却装置33を示す。
【0027】
図3はまた、好ましい実施の形態において、湿気分析器が天秤皿20上のサンプルの温度を測定するように空洞21に関して位置決めされた赤外センサ34を含むことを示す。赤外センサ34は測定された温度に基づき空洞内のマイクロ波パワーを軽減するための手段と電子的に連通する。温度の軽減はマグネトロン32からのパワーを一時的にオフするような簡単なものとすることができ、または、例えば切り換えパワー供給源を使用した一層精巧な制御とすることができる。赤外センサの基本的な使用及びある型式の種目を処理するためのその利点は本出願人に係る国際特許出願PCT/US99/21490号明細書に一層詳細に記載されている。マイクロ波エネルギを制御するための切り換えパワー供給源の使用は同様に本出願人に係る米国特許第6,084,226号明細書に記載されている。
【0028】
本発明の湿気分析器は典型的には、サンプル上のマイクロ波放射線の影響のもとに重量が変化するときに、別個の時間間隔での重量の2回又はそれ以上の測定に基づきサンプルの予期される最終重量を計算するために天秤に電子的に連通するプロセッサ(図示せず)を更に有する。重量変化に基づきこのような最終重量を計算するためのアルゴリズムはこの分野においてほぼ十分に理解されており、ここでは詳細に説明しない。先のバージョンは、例えば(ただし、これに限定されない)本出願人に係る米国特許第4,438,500号及び同第4,457,632号各明細書に記載されている。実際、特定のアルゴリズム及びプロセッサロジックはしばしば個々の設計者の選択であり、過度の経験を伴わずに当業者により実行することができる。別の例示的な情報源(Dorf、電気エンジニアリング・ハンドブック(The Electrical Engineering Handbook) 第2版(CRCプレス、1997年))は電子制御、回路及びプロセッサロジックの広範囲な説明を含む。
【0029】
本発明の有利な特徴の1つは源により生じた波長で複数のTM及びTEモードを支えるための空洞の能力である。当業者なら知っているように、モードは特定の導波路又は空洞内での伝播又は停止する電磁場の種々の可能なパターンの1つである。モードの特徴は、その周波数、極性、電場強度及び磁場強度にある。空洞内でのモードの分布は常にマックスウエルの等式を満足させ、特に現代のマイクロプロセッサの利用できる計算能力を使用して、かなり正確な程度で計算できる。同じ方法で、「場」という用語はベクトルで表現される物理的現象の影響の量を示すためにその普通の意味で使用される。TM及びTEモードは横方向の電気的及び横方向の磁気的なモードを言うものとする。横方向のモードは、電気的であると磁気的であるとに拘わらず、そのベクトルが共に波エネルギの伝播方向に垂直なものである。
【0030】
図面の残りは本発明のこれら及び他の特徴を示す。図4は、皿33の一層明確な図示と共に、マグネトロン32のためのパワー供給源34を示す。図4はまたパワー進入モジュールとも呼ぶパワースイッチ35を示す。一連の副Dコネクタ36、37、40は自立プリンタ又はコンピュータ又は同様の装置との随意の連通を提供する。副Dコネクタ36、37、40は当業者に十分理解されている方法で並列及び直列の接続を提供し、従って、接続の方法は詳細に説明しない。図4はまた装置のプリンタ部分41を示し、このプリンタ部分は、必要なら、任意の特定の試験からの結果を取得し、その結果をすべて紙テープ上にプリントアウトできる。すぐ気付くように、結果は同様に副Dコネクタを使用してデジタルメモリー、デジタルプロセッサ又は任意の他の位置へ送ることができる。図4はまた、既に説明し、図4において対応する符号を付した多数の部品を示すが、これらは詳細に説明しない。
【0031】
図5は分析器10のカバー部分11の斜視図で、空洞21内へ上方に見た図を示す。図5は溝穴22、空洞の多角体形状を示し、また、本発明の好ましい実施の形態に使用される空気シールド42を示す。空気シールド42の性質、構造、機能及び作動は本出願人に係る共願の「正確な重量測定を達成するためのマイクロ波装置及び方法」という名称で1999年9月17日に出願された米国特許出願番号第09/397,825号明細書に一層詳細に記載されている。
【0032】
図6は本発明の空洞の頂平面図であり、特にこの図から分かるように空洞の横断面形状を画定する空洞の底面23の正八角形を示す。図6はまた空洞21に隣接した導波路18を示す。
【0033】
図7は空洞21の前立面図であり、本発明の好ましい実施の形態では湿気分析が行われている間に空洞21を通しての空気流を許容するように穿孔された不平行の面26の1つと共に、垂直な面19、24、25、29−31、38、39を示す。
【0034】
図8は空洞21の横断面図であり、その好ましい位置の1つにおける空気シールド42の横断面プロフィールを示す。
図9はカバー部分11、空洞21及び空気シールド42の底平面図である。図9は、不平行及び非垂直の辺の双方が所望の空気流又はファン33を使用して向上できる空気流を助長するために穿孔ことを示す。
【0035】
図10は、単一又は複数の湿気吸収パッド45のいずれかを担持する格子状のフレーム44で実質上形成された空気シールド42の好ましい実施の形態を示す。上記共願の米国特許出願明細書に記載されているように、これらのパッドは加熱されたサンプルから追い出された水蒸気を吸収し、その再凝縮を可能にする。蒸気を最初に吸収することにより、シールド42は天秤皿の精度を阻害する虞れのある空洞を通るガスの流れを軽減する。更に、マイクロ波技術及び特徴に精通している者なら知っているように、水蒸気はマイクロ波により液体水とは異なる影響を受け、従って、吸収性パッドは、水蒸気を再凝縮でき、マイクロ波により再度加熱でき、次いでファンにより運び去ることのできる位置を提供する。上記共願の米国特許出願明細書に記載されているように、ファンは好ましくは、サンプルからの上昇する水蒸気の期待される流れに対してほぼ垂直な空洞21の上方部分を横切って空気流を吸引する。このようにして、空気流とシールドとの組み合わせは、天秤皿を殆ど、及び好ましくは全く阻害しない方法で、水蒸気の吸引を補助する。
【0036】
図面及び明細書において、本発明の典型的な実施の形態を説明し、特定の用語を使用したが、これらは一般的及び記述的な意味においてのみ使用し、限定を目的とするものではなく、本発明の要旨は特許請求の範囲で規定される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る揮発物分析器の商業用の実施の形態を示す斜視図である。
【図2】 空洞の内部の部分と共に開位置でのものを示す、本発明の揮発物分析器の別の斜視図である。
【図3】 内部部品のいくつかを示す、カバーを省略した本発明の揮発物分析器の斜視図である。
【図4】 揮発物分析器の反対側から見た、図3と同様の図である。
【図5】 本発明の空洞の上方部分における斜視図である。
【図6】 図3の6−6線における頂面横断面図である。
【図7】 本発明に係る空洞の前立面図である。
【図8】 図5の8−8線における空洞の横断面図である。
【図9】 本発明の空洞及び蓋の上半分の底平面図である。
【図10】 本発明の空気シールド部分の斜視図である。
Claims (13)
- 揮発物分析器において、
少なくとも1つの所定周波数のマイクロ波放射線を選択的に生じさせることのできるマイクロ波放射源と;
上記源に連通する空洞と;
上記空洞内に少なくともその天秤皿を備えた分析用皿天秤と;
を有し、
上記空洞の壁が、当該空洞内で複数のTM及びTEモードを支えた状態で、上記天秤皿上に所定周波数のマイクロ波エネルギを合焦させ、6以上の平坦な面を有する多面体を形成し、
前記空洞の前記面の2つは、両方とも前記多面体の他の面に対して非平行であり且つ非垂直である、ことを特徴とする揮発物分析器。 - 上記空洞が8面以上を備えた多面体からなり、上記8面の平面が正八角形を形成することを特徴とする請求項1に記載の揮発物分析器。
- 上記源と上記空洞との間に位置し、当該源及び当該空洞の双方と連通する導波路と;
上記導波路から上記空洞へのポートと;
を更に有することを特徴とする請求項1又は2に記載の揮発物分析器。 - 上記導波路が矩形の立体であり;
上記ポートが、上記導波路の1面内に位置しかつ上記矩形の立体の導波路を形成する角度のいずれに対しても平行でも垂直でもないように方位決めされた長手方向の溝穴であることを特徴とする請求項3に記載の揮発物分析器。 - 上記多面体が12面を有し、同12面のうちの8つの平面が正八角形を形成することを特徴とする請求項2に記載の揮発物分析器。
- 上記多面体の第2の面が上記正八角形の面に平行な八角形であることを特徴とする請求項5に記載の揮発物分析器。
- 上記天秤皿上のサンプルの温度を測定するように上記空洞に関して位置決めされた赤外センサと;
上記赤外センサに電子的に連通し、測定された温度に基づき上記空洞内のマイクロ波パワーを軽減するための手段と;
を更に有することを特徴とする請求項1又は2に記載の揮発物分析器。 - 上記天秤に電子的に連通し、サンプル上のマイクロ波放射線の影響の下に重量が変化するときに、別個の時間間隔での重量の2回又はそれ以上の測定に基づき、サンプルの期待された最終重量を測定するプロセッサを更に有することを特徴とする請求項1又は2に記載の揮発物分析器。
- 上記マイクロ波源がマグネトロン、クライストロン及びソリッドステート装置からなるグループから選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載の揮発物分析器。
- 上記多面体が12面を有し;
上記面のうちの1つが正八角形である;
ことを特徴とする請求項2に記載の揮発物分析器。 - 上記面のうちの8つが上記正八角形の面に垂直であることを特徴とする請求項10に記載の揮発物分析器。
- 上記多面体の少なくとも1つの面が上記正八角形の面に平行であることを特徴とする請求項11に記載の揮発物分析器。
- 上記8つの垂直な面が上記正八角形の面に結合され;
上記平行な面が互いにそれぞれ平行な上記垂直な面の2つに結合され;
上記平行でも垂直でもない面が各々上記平行な面に結合され;
上記平行でも垂直でもない面が各々上記垂直な面の2つに結合される;
ことを特徴とする請求項12に記載の揮発物分析器。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/398,129 | 1999-09-17 | ||
| US09/398,129 US6320170B1 (en) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | Microwave volatiles analyzer with high efficiency cavity |
| PCT/US2000/025199 WO2001020312A2 (en) | 1999-09-17 | 2000-09-16 | Microwave volatiles analyzer with high efficiency cavity |
Publications (2)
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