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JP4783513B2 - Slurry or solution material drying method, slurry or solution material drying apparatus, and ceramic sintered body manufacturing method - Google Patents
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JP4783513B2 - Slurry or solution material drying method, slurry or solution material drying apparatus, and ceramic sintered body manufacturing method - Google Patents

Slurry or solution material drying method, slurry or solution material drying apparatus, and ceramic sintered body manufacturing method Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スラリー状又は溶液状材料の乾燥方法、スラリー状又は溶液状材料の乾燥装置及びセラミック焼結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
スラリー状又は溶液状材料の乾燥装置の一例として、噴霧乾燥装置(スプレードライヤ)を図8に示す。この装置では、スラリー状又は溶液状の材料Mが乾燥室30上方の投入口10から供給されるとともに、外気が加熱器23で加熱され、給気Iとして乾燥室30の上面又は周面の給気口20から乾燥室30に導入される。そして、乾燥室30内を上部の投入口10側から下部の取出口40側に向け自然落下する材料Mに対して、加熱された給気Iを接触させることにより、材料Mの水分が熱風(給気)I中を浮遊する間に給気Iに移行(吸収)され、材料Mの乾燥が行われる。乾燥後の乾燥粉末Gは乾燥室30下部の取出口40から、一方給気Iは排気Oとして乾燥室30中間部の排気口50から、それぞれ乾燥室30の外部へ取り出される。
【0003】
そして、このような乾燥装置では、得られる乾燥粉末Gに含まれる水分量(含水量)を一定の値となるように制御する必要があり、従来から種々の乾燥制御(乾燥システム)を考慮して乾燥粉末Gの水分量制御がなされている。この乾燥制御の代表的なものとして、次のような乾燥システムが知られている。すなわち、赤外線等を利用した水分量測定計6aを試料採取部6Aに設置して乾燥粉末Gの水分量を直接測定し、測定された検出水分量と乾燥粉末Gの規定水分量との比較に基づいて、材料Mの投入量を制御部8及び流量調整弁12、流量計1b等によりコントロールしながら、乾燥粉末Gの水分量制御を行う方法である。なお、試料採取部6Aは、例えば図8のように乾燥粉末Gの取出流路41等から分岐させて設けられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような乾燥装置においては、上記した連続運転時における乾燥粉末Gの水分量制御以外に、例えば乾燥装置の起動時(運転開始時)や材料投入一時停止後の再起動時(運転再開時)のような、取出口に乾燥粉末Gが存在しない状況での起動操作に対する配慮が必要となる。つまり、起動操作時には取出口に乾燥粉末Gが存在しないために、通常の連続運転時と同様の乾燥粉末Gの水分量制御を行うことができなくなる。その上、乾燥室内の状況(室内の温度、湿度等)が連続運転時とは異なり、また外乱要因(外気の温度、湿度等)の影響も受けやすいために、特別の工夫が必要となる。具体的には、材料Mを投入して連続運転をスタートできるような環境を作り出すまでの時間(移行時間ともいう)と、材料Mを投入後最初の所定水分量の乾燥粉末Gを取り出すまでの時間(初期時間ともいう)とによって、乾燥装置の実質的な稼動率が決定され、乾燥粉末Gの生産量及び不良品の発生量にも直接的に影響する。
【0005】
そこで、例えば材料の乾燥室内への供給に先立ち、冷媒として材料水分にほぼ等しい量の水を投入口から材料とは別途に供給する場合には、乾燥室内の状況が乾燥装置の起動時に比較して安定しやすく、上記移行時間を大幅に短縮できる。しかし、一方で連続運転スタート時には、乾燥室内が所定水分量の乾燥粉末Gを直ちに取り出せる状況に未だ整っていないため、上記初期時間が長くなる傾向があり、また乾燥粉末Gの水分量の制御が不能になったり、乾燥条件を作る上での各種制御に暴走が発生したりする恐れもある。次に、材料の乾燥室内への供給に先立ち、連続運転時と同等の蒸発熱量が乾燥室にて得られるように、例えば水を冷媒として投入口から連続的に供給する場合には、上記初期時間を短縮することが可能である。しかしながら、起動操作における給気の調整等が難しく、また外乱要因の影響も受けやすいため、上記移行時間の短縮は困難であった。
【0006】
したがって、本発明の課題は、乾燥装置の起動操作において、材料を投入して連続運転をスタートするまでの移行時間と、材料を投入後最初の所定水分量の乾燥粉末を取り出すまでの初期時間とを短縮することによって、乾燥装置の実質的な稼動率を上昇させるとともに、不良品の発生量を減少させ、乾燥粉末の生産量を増大させることのできるスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法及びスラリー状又は溶液状材料の乾燥装置を提供することにある。また、そのようにして製造される乾燥粉末を成形・焼結して品質のよいセラミック焼結体を得るセラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】
上記課題を解決するために、本発明にかかるスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法は、
セラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状材料を乾燥部に設けられた投入口から乾燥室に噴霧状に吐出して供給する一方、加熱器を通じて加熱された外気を給気として前記乾燥部に設けられた給気口から前記乾燥室に導入することで、前記投入口から供給された前記材料に前記給気を接触させ、その給気中を浮遊する間に当該材料の乾燥を行い、
接触乾燥後の前記材料を前記乾燥部に設けられた取出口から乾燥粉末として外部へ取り出す一方、前記給気を前記乾燥部に設けられた排気口から排気として外部に排出するスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法であって、
前記排気の温度に上限値と下限値とを有する温度領域を設定するとともに、前記材料の前記投入口への供給に先立ち、前記給気口から前記給気を導入しつつ前記排気口の近傍にて排気温度を検出し、前記排気温度の検出値が前記上限値以上であるとき前記材料とは別途に前記投入口から供給される冷媒の供給を開始する一方、当該検出値が前記下限値以下であるとき前記冷媒の供給を停止し、その後に前記材料の前記投入口への供給を開始することを特徴とする。
【0008】
また、本発明にかかるスラリー状又は溶液状材料の乾燥装置は、
セラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状材料を供給する投入口と、外気を加熱器で加熱し給気として導入する給気口と、前記投入口から噴霧状に吐出して供給された前記材料に前記給気を接触させ、その給気中を浮遊する間に当該材料の乾燥を行う乾燥室と、接触乾燥後の前記材料を乾燥粉末として外部へ取り出す取出口と、前記給気を排気として外部に排出する排気口とを備える乾燥部と、
前記排気口の近傍にて排気温度を検出する検出器と、
前記材料の前記投入口への供給に先立ち、前記給気口から前記給気が導入される状態で前記排気口の近傍にて前記検出器により検出される前記排気温度の検出値に基づき、前記材料とは別途に前記投入口から供給される冷媒の供給量を調整する制御部とが設けられ
前記制御部は、前記排気の温度に上限値と下限値とを有する温度領域を設定するとともに、前記検出器により検出された前記排気温度の検出値が前記上限値以上であるとき、前記投入口から前記冷媒の供給を開始する一方、当該検出値が前記下限値以下であるとき前記冷媒の供給を停止し、その後に前記材料の前記投入口への供給を開始することを特徴とする。
【0009】
これらの発明によれば、材料の供給に先立つ乾燥装置の起動操作において、排気口の近傍にて排気温度等を検出し、これら検出値に基づき(換言すれば、これらの検出値の変動に対応して)、スラリー状又は溶液状材料とは別途に投入口から供給される冷媒の供給量を調整する。これにより、取出口に乾燥粉末が存在しない起動操作時であっても、排気温度等の検出値に基づいて冷媒の供給量の調整がなされるので、乾燥室内の状況を狙いの状況にまで迅速に調整することができ、上記移行時間を確実に短縮できる。また、移行時間終了時において連続運転時の乾燥室内の状況(室内の温度、湿度等)がほぼ実現可能となるので、材料を投入後速やかに所定水分量の乾燥粉末を取り出すことができ、上記初期時間も短縮が可能となる。したがって、乾燥装置の実質的な稼動率が上昇するとともに、不良品の発生量が減少し、乾燥粉末の生産量が増大する。
【0010】
ここで、冷媒の供給量を調整するにあたり、給気の有する給気熱量がほぼ一定に維持されることが望ましい。給気熱量がほぼ一定の条件のもとで、排気温度等の検出値が変動しやすく、かつその変動範囲が大きく現れるようになるので、冷媒の供給量調整が行いやすくなる。
【0011】
なお、給気熱量の代表値として給気温度を採用すれば検出・管理が容易であり、冷媒の供給量調整が一層行いやすくなる。
【0012】
そして、冷媒の供給量調整の具体的手段として、排気温度等の検出値の変動に応じて、冷媒の投入口への供給の開始から停止までの供給時間を制御する方法を例示できる。さらに具体的には、例えば排気の温度に上限値と下限値とを有する温度領域を設定し、排気温度の検出値が上限値以上であるとき冷媒の供給を開始し、検出値が下限値以下であるとき冷媒の供給を停止すればよい。この方法によれば、予め設定しておいた排気温度の領域(上限値・下限値)と排気温度の検出値との比較に基づく冷媒の供給を開始・停止させるだけの操作で、冷媒の供給量(冷媒の供給時間)調整が行えるので、熟練技術を要することなく起動操作が行える。
【0013】
さらに、排気温度の検出値が上限値から下限値に至る変動回数を制限することにより、冷媒の供給量を調整することができる。より具体的には、排気温度の検出値が上限値から下限値に至る変動回数をカウントし、この変動回数が所定値に達したときに冷媒の供給を終了することにより、冷媒の供給量を調整することができる。排気温度の検出値が上限値以上になったとき冷媒の供給を開始すると、排気が冷却されて検出値が低下し、検出値が下限値以下になったとき冷媒の供給を停止すると、排気は加熱されて検出値が上昇する。再び検出値が上限値以上になったとき冷媒の供給を再開すると、排気が再冷却されて検出値が低下し、以下同様の現象を繰り返すことになる。このとき、乾燥室内が連続運転時の状況(室内の温度、湿度等)に徐々に収束していくので、所定の変動回数で打ち切る(制限する)ことにより、上記移行時間を確実に短縮できる。また、移行時間終了時において連続運転時の乾燥室内に近似した状況(室内の温度、湿度等)が実現されているので、材料を投入後速やかに所定水分量の乾燥粉末を取り出すことができ、上記初期時間も短縮される。なお、変動回数の制限は1回でも複数回でもよい。
【0014】
このようにして、排気温度の検出値が下限値以下になったとき冷媒の供給を停止し、その後検出値が下限値よりも高く設定された投入切換温度に達したとき、投入口から材料を供給するようにすれば、材料を投入しての連続運転にスムーズに移行することができる。
【0015】
ところで、排気温度の検出値が上限値以上であることに基づいて冷媒の供給が開始された後、相当の時間を経過しても排気温度の検出値が下限値以下にならない場合がある。そこで、このような場合に備えて、所定の供給継続時間を予め設定しておき、この供給継続時間の経過をもって冷媒の供給を停止するように制御するとよい。排気温度の検出値が上限値から下限値に至る変動回数の積算値が大になるほどこのような状態になりやすいことから、周囲環境(外気の温度、湿度等)の変化等により、乾燥室内が連続運転時の状況(室内の温度、湿度等)にほぼ収束しつつあると考えられる。
【0016】
したがって、所定の供給継続時間の経過をもって冷媒の供給を停止することにより、上記移行時間を無駄に引き伸ばすことなく、また無駄な冷媒の使用を抑えることもでき、材料を投入しての連続運転にスムーズに移行することができる。また、供給継続時間終了時において連続運転時の乾燥室内の状況(室内の温度、湿度等)がほぼ実現されているので、材料を投入後速やかに所定水分量の乾燥粉末を取り出すことができ、上記初期時間も確実に短縮される。
【0017】
ところで、本発明の方法により、セラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状のセラミック材料を乾燥して得られた乾燥粉末は、平均粒径が略一定で、規定水分量を略安定的に含有する状態で、スラリー状又は溶液状材料の供給開始から供給終了まで連続的に歩留まりよく生産される。したがって、その乾燥粉末を用いて所定形状の成形体を成形し、その成形体を焼結することにより得られる、本発明にかかるセラミック焼結体は、例えばスパークプラグ用絶縁体やセラミック基板、セラミック製切削工具等、品質のよい製品として安価に生産することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に示す実施例を参照して説明する。図1は、本発明の一例たるスプレードライヤ(噴霧乾燥装置)の全体正面図を示す。このスプレードライヤは、アルミナ、窒化アルミニウム等のセラミック粉末粒子を懸濁したスラリー状材料の乾燥装置として利用される。スラリー状材料(原液)Mは、材料供給部1のタンク11からパイプ路を通って乾燥部3に形成される乾燥室30へ送られる(パイプ路内を自然落下させてもよいし、ポンプ等によって圧送させてもよい)。具体的にはスラリー状材料Mは、流量調整弁12を介して、乾燥室30の天井部の投入口10に配置された微粒化装置(アトマイザ)13に供給される。アトマイザ13は、乾燥スピードのアップ、粉末の球状化、粉末径の均一化等を目的として微粒化した原液Mを乾燥室30全体に噴霧状に吐出する。
【0019】
原液Mは、通常の場合水分率20〜50%のスラリー状で、例えば水分率33%のアルミナスラリーがアトマイザ13に供給され、乾燥室30全体に吐出される。なお、セラミックの材質によっては、セラミック原料成分を溶解させた溶液状材料Mを使用できる場合もある。一方、給気部2において、フィルタ24及びダンパ21を介して送風機22で取り込まれた外気I’ が加熱器23へ送られ、加熱されたのち給気Iとして、乾燥室30の上面又は上部周面に設けられた給気口20から乾燥室30に向けて導入される。
【0020】
そして、乾燥室30において、アトマイザ13から噴霧状に吐出され、乾燥室30内を上部の投入口10側から下部の取出口40側に向け自然落下するスラリー状材料Mに対して、加熱された給気Iを接触させる。これにより、スラリー状材料Mは熱風(給気)I中を浮遊する間にその水分が給気Iに移行され、スラリー状材料Mの乾燥が行われる。次いで、乾燥されたスラリー状材料Mは、乾燥室30下部の取出部4に形成された取出口40から取出流路41を経て乾燥粉末Gとして取り出される。一方給気Iは乾燥室30の中間部周壁の排気口50から、乾燥室30中間部に浮遊する一部の乾燥粉末Gとともに排気部5に設けられた排風機56で吸引され、排気口50に接続された排気流路51へ排気Oとして取り出される。
【0021】
ここで、図1の実施例では、乾燥粉末Gの生産効率と歩留まりを向上させるために、取出流路41に次のような機構を備えている。取出口40下方の取出流路41には篩42が設けられ、取出口40から出た乾燥粉末Gはまず篩42にかけられる。篩42の加振により粒子径が細かく揃えられた乾燥粉末Gは、篩42を流下した後、分離・回収部6に設けられた排風機69の吸引力によって捕集サイクロン60内に投入される。一方篩42を透過できなかった大径粉末やゴミ等の異物は回収箱44に回収される。
【0022】
そして、捕集サイクロン60内に導入された乾燥粉末Gは、捕集サイクロン60の内壁に沿う旋回流によって撹拌されるとともに、比重差で塵等の異物と選別・分離される。つまり、相対的に重い乾燥粉末Gは捕集サイクロン60下部より回収流路61に取り出され、保管サイロ66に収容される。一方、相対的に軽い塵等の異物は、フィルタ67及びダンパ68を経て排風機69で系外に排出される。
【0023】
さて、捕集サイクロン60出口に接続された回収流路61には以下のようなフィードバック機構が設けられている。捕集サイクロン60下部より回収流路61に取り出された乾燥粉末Gの一部は、試料採取部6Aに分岐し、赤外線等を利用した水分量測定計6aで水分量を直接測定され、その後戻り流路61’を介して取出流路41(図1では篩42の下流側)に循環されている。試料採取部6Aよりも下流側の回収流路61には4ポート3位置型の電磁切換弁62が設置されている。
【0024】
回収流路61の乾燥粉末Gを複数(図1では2槽)の保管サイロ66に収容するとき、各サイロ66のレベル計6bからの制御信号によって電磁切換弁62がb又はcの位置に切り換えられる。また、水分量測定計6aで測定された乾燥粉末の水分率M'が規定水分率Mを満たしていないとき、水分量測定計6aからの制御信号によって、電磁切換弁62はa位置に切り換えられる。その結果、この規定外の乾燥粉末Gは規定水分率の乾燥粉末Gとは分離して分離流路63の一時貯留タンク64に回収される。
【0025】
一時貯留タンク64の出口と取出流路41とは還元流路65によって接続されており、回収された規定外の乾燥粉末Gは還元流路65を通じて取出流路41(図1では取出口40と篩42との間)に戻され、乾燥部3から取り出され水分率測定前の乾燥粉末Gと再度混合される。そして、混合された乾燥粉末Gは排風機69の吸引力によって捕集サイクロン60に投入され、試料採取部6Aに至ると水分量測定計6aで再び水分率M'が測定される。
【0026】
例えば乾燥装置の起動時(運転開始時)や材料投入一時停止後の再起動時(運転再開時)に乾燥粉末Gの検出水分率M'が規定水分率Mを外れたときでも、この規定外の乾燥粉末Gを規定水分率の乾燥粉末Gとは分離して回収する分離流路63が設けられているので、乾燥粉末Gの水分量の制御をより安定して行える。しかも分離回収された規定外の乾燥粉末Gは、還元流路65により還元されて水分率検出前の後続の乾燥粉末Gと混合されるので、乾燥粉末Gの生産効率と歩留まりを向上させることができる。このとき、規定外の乾燥粉末Gと後続の乾燥粉末Gとが捕集サイクロン60によって混合・撹拌されるので、水分率を均一化する上で有効である。
【0027】
一方、乾燥粉末Gを含む排気Oは、排気流路51を経て排気用サイクロン52内に導入され、排気用サイクロン52の内壁に沿う旋回流によって撹拌されるとともに、比重差で乾燥粉末Gと選別・分離される。つまり、相対的に重い乾燥粉末Gは排気用サイクロン52下部より合流流路53に取り出され、回収流路61に合流される。一方、相対的に軽い排気Oは、フィルタ54及びダンパ55を経て排風機56で系外に排出される。
【0028】
なお、電磁切換弁62は複数の切換ダンパ等に置き換えて使用してもよい。また、戻り流路61’及び還元流路65は、水分量測定計6aよりも上流側であれば捕集サイクロン60や回収流路61に戻してもよい。ただし、戻り流路61’又は還元流路65を通じてフィードバックされる乾燥粉末Gと取出口40から流下する後続の乾燥粉末Gとは水分率が異なる場合があるので、両乾燥粉末Gが充分混合・撹拌されてから水分量測定計6aによる水分率測定が行われることが望ましい。
【0029】
特に、規定水分率Mを外れる乾燥粉末Gが継続的かつ大量にフィードバックされる可能性がある還元流路65は、できるだけ上流側で取出流路41に接続することが望ましい。これによって還元流路65を通じてフィードバックされる乾燥粉末Gが、取出口40から流下する後続の乾燥粉末Gと合流してから、水分量測定計6aで再度水分率測定されるまでの時間と距離を長くとれる。よって両乾燥粉末Gが充分に混合・撹拌されるので、水分量測定計6aによる水分率測定値のバラツキが抑えられる。さらに、還元流路65に絞り弁(図示せず)等を設けて、規定水分率Mを外れる乾燥粉末Gが一時貯留タンク64から取出流路41に戻るときに少しずつ後続の乾燥粉末Gと混合するようにすれば、早く規定水分率Mに復帰できるようになる。ところで、合流流路53の還元位置についても、回収流路61以外に、取出流路41、捕集サイクロン60等を選択することができる。
【0030】
保管サイロ66に収容される乾燥粉末Gは、例えば規定水分率Mが3%以下、平均粒径が30〜200μm(より好ましくは50〜150μm)として得られる。このような乾燥粉末Gがアルミナ、窒化アルミニウム等の場合は、例えばスパークプラグ用絶縁体の製造に使用される。
【0031】
7は冷媒供給部を示し、スラリー状材料Mの供給に先立つ乾燥装置の起動操作において、所定量の冷媒(例えば水)Cをタンク71から流量調整弁72を経て投入口10に供給する。なお、冷媒Cは流量調整弁72を用いたときに、単位時間当たり一定量の割合で投入口10に供給されるものである。投入口10から供給される冷媒Cの供給量w(図2参照)は、排気口50の近傍にて排気Oの温度Tを検出し、この検出値の変動に対応する形で調整される。これにより、取出口40に乾燥粉末Gが存在しない起動操作時であっても、排気Oの温度Tの検出値に基づき冷媒Cの供給時間を制御することで供給量wを調整するので、スラリー状材料Mを投入して連続運転をスタートするまでの移行時間を確実に短縮できる。また、移行時間終了時において連続運転時の乾燥室内の状況(室内の温度、湿度等)がほぼ実現可能となるので、スラリー状材料Mを投入後速やかに規定水分率Mの乾燥粉末Gを取り出すことができ、スラリー状材料Mを投入後最初の規定水分率Mの乾燥粉末Gを取り出すまでの初期時間も短縮が可能となる。
【0032】
さらに、本実施例のスプレードライヤでは、各部に設けられた検出器1a,1b,2a,2b,4a,4b,5a,6a,6b,7a等(各検出器については後述する)からの入力信号に基づき、加熱器23、流量調整弁12,72、電磁切換弁62等に対する制御信号を出力して、スプレードライヤの作動をコントロールするための制御部8が搭載されている。
【0033】
このような噴霧乾燥装置を熱−水分系としてみたときの熱収支及び水分収支について図2を参照して考察する。まず、水分収支について、以下の関係が成り立つと考えられる。なお、ここでは水分量を湿量基準の「水分率」で管理する場合について記載するが、換算式等を用いれば乾量基準の「含水率」でも同様に管理することができる。
投入口10から乾燥室30に供給されるスラリー状材料Mにおいて、材料投入量をQ[m/h]、材料比重をρ[g/m]、原料投入量をW[g/h]、材料保有水分率をM[%]としたとき、材料投入重量W[g/h]及び水分投入量w[g/h]は、次式(1)及び(2)で表される。
=W+w=Q・ρ (1)
=Q・ρ・M/100 (2)
このとき材料保有水分率Mは、次式(3)で表される。
=(w/(W+w))×100 (3)
一方、取出口40から得られる乾燥粉末Gにおいて、粉末規定水分率をM[%]としたとき、粉末生成重量W[g/h]及び粉末水分量w[g/h]は、次式(4)及び(5)で表される。
=W+w=100w/M (4)
=W・M/100 (5)
このとき粉末規定水分率Mは、次式(6)で表される。
=(w/(W+w))×100 (6)
【0034】
次いで、水蒸気比重をρ[g/m]、密度増加量をαとしたとき、スラリー状材料Mからの単位時間当たりの除去水分量に該当する水蒸気排出水分量w[g/h]及び水蒸気容積Q[m/h]が、次式(7)及び(8)で表される。
=w−w (7)
=w・α/ρ (8)
なお本明細書では、wを除去水分量とも呼ぶことにする。この除去水分量wは、言い換えればスラリー状材料Mの乾燥を行う乾燥速度を表しており、乾燥粉末Gの生産性を上げるためには大きいほどよいが、一方で乾燥装置の性能やスラリー状材料Mの変質(例えば物理的又は化学的性質の変化等)防止の点から制限される。
【0035】
そして、排気口50から排出される排気Oの排気風量をQ[m/h]、給気絶対湿度をH[g-HO/m-dry air]としたとき、給気口20から導入される給気Iの給気風量Q[m/h]及び給気水分量w[g/h]、さらには排気水分量w[g/h]が、次式(9)、(10)および(11)で表される。
=Q−Q (9)
=Q・H (10)
=w+w (11)
よって、目標となる排気絶対湿度H[g-HO/m-dry
air]は、次式(12)で与えられる。
=w/Q (12)
【0036】
次に、熱収支に関しては、以下の関係が成り立つと考えられる。 給気風量をQ[m/h]、給気比重をρ[g/m]、給気温度をT[K]、給気比熱をC[J/g]としたとき、給気口20から導入される給気Iの給気熱量q[J/h]は、次式(13)で表される。
=Q・ρ・T・C (13)
なお、加熱器23に導入される外気風量をQ'[m/h]、外気比重をρ'[g/m]、外気温度をT'[K]、外気比熱をC'[J/g]としたとき、加熱器23に導入される外気I’の外気熱量q'[J/h]は、次式(13)’で表される。
'=Q'・ρ'・T'・C' (13)’
よって、加熱器23により外気I’に付与される付加熱量をq23[J/h]とすると、給気熱量q,外気熱量q'及び付加熱量q23の間には次式(13)”の関係が成り立つ。
=q'+q23 (13)”
式(13)”から明らかなように、給気熱量qは付加熱量q23の変化(加熱器23のボリューム等)によって調整可能であり、また周囲環境(外部状況)の変化によって外気熱量q'も変動する。
【0037】
一方、水の沸点をT[K]、材料温度をT[K]、水の比熱をC[J/g]、水の気化熱をR[J/g]としたとき、スラリー状材料Mに含有される水分の蒸発熱量q[J/h]は、次式(14)で表される。
=w((T−T)C+R (14)
排気比重をρ[g/m]、排気温度をT[K]、排気比熱をC[J/g]としたとき、排気口50から排出される排気Oの排気熱量q[J/h]は、次式(15)で表される。
=Q・ρ・T・C (15)
粉末比熱をC[J/g]、粉末温度をT[K]としたとき、乾燥粉末Gにおける残存熱量q[J/h]は、次式(16)で表される。
=W・C(T−T) (16)
なお、材料比熱をC[J/g]としたとき、材料Mを介しての投入熱量q[J/h]は、次式(16)’で表される。
=W・T・C=Q・ρ・T・C (16)’
周囲温度をT[K]、乾燥室表面積をA[m]、伝熱係数をK[J/h/m]としたとき、乾燥室放熱量q[J/h]は、次式(17)で表される。
=T・A・K (17)
したがって、乾燥室30に対する熱収支を考慮すると、上記給気熱量qは次式(18)で表される。
=q+q+q+q (18)
【0038】
図3に本発明を適用したスプレードライヤを模式的に示す。図3において、スプレードライヤは、次のような乾燥条件を作る上での制御機能を有している。
(1)乾燥装置の起動時(運転開始時)や材料投入一時停止後の再起動時(運転再開時)等に、スラリー状材料Mの供給に先立ち、排気口50の近傍にて排気Oの温度T及び/又は相対湿度hを検出し、これら検出値の変動に対応する形で、投入口10から供給する冷媒Cの供給量w(すなわち流量調整弁72の開閉制御に伴う冷媒Cの供給時間)を調整すること。(図5参照)
(2)乾燥粉末Gの水分率M'を検出し、乾燥粉末Gの検出水分率M'と規定水分率Mとの比較において、M'<Mのとき給気Iの有する給気熱量qを小さくし、M'>Mのとき給気熱量qを大きくすることで、スラリー状材料Mからの単位時間当たりの除去水分量wを略一定に維持すること。(図6参照)
【0039】
上記の制御機能を果たすため、図3のスプレードライヤには、その作動をコントロールするための制御部8を設けている。制御部8は、I/Oポート81とこれに接続されたCPU82,ROM83,RAM84等からなるマイクロプロセッサにより構成されており、ROM83には制御プログラムが格納されている。
【0040】
I/Oポート81の入力側には、次のような検出器(センサ)等が接続されている。
・温度計1a:スラリー状材料Mの投入経路に設けられ、スラリー状材料Mの温度Tを測定する。
・流量計1b:スラリー状材料Mの投入経路に設けられ、スラリー状材料Mの流量(投入量)Qを測定する。
・温度計2a:給気Iの給気経路に設けられ、給気Iの温度Tを測定する。
・温度計、湿度計又は流量計のうち少なくとも一種2b:加熱器23により加熱される前の外気I’の給気経路に設けられ、外気I’の温度、湿度又は風量のうち少なくとも一つの特性値を測定する。なお、ここで使用する湿度(計)は、絶対湿度(計)、相対湿度(計)のいずれであってもよい。
・温度計4a:乾燥粉末Gの取出流路41に設けられ、乾燥粉末Gの粉末温度Tを測定する。
・重量流量計4b:温度計4aに隣接して乾燥粉末Gの取出流路41に設けられ、乾燥粉末Gの重量流量(粉末生成重量)Wを測定する。
・温度計又は相対湿度計5a:排気Oの排気流路51(排気口50の近傍)に設けられ、排気Oの温度T又は相対湿度hを測定する。なお、温度計と相対湿度計とを設け、相対湿度hの代わりに、既知の換算式により算出した排気絶対湿度Hを用いることもできる。ここで、絶対湿度とは、標準状態での気体中の絶対水分量を特定するパラメータ(重量%、分圧、モル分率等)を総称するものである。具体的には測定温度Tでの飽和水蒸気量νの値に相対湿度hを乗ずることにより、標準状態の気体の単位体積当たりの水蒸気量として絶対湿度を算出することができる。
・赤外線等を利用した水分量測定計6a:乾燥粉末Gの取出口40に続く取出流路41(取出口40の近傍)又は捕集サイクロン60の出口に続く回収流路61、若しくはそれらから分岐させた試料採取部6Aに設置され(図8又は図1参照)、乾燥粉末Gの水分量として水分率M(湿量基準)を測定する。なお、乾燥粉末Gの水分量として含水率(乾量基準)を測定してもよい。
・流量計7a:冷媒Cの投入経路に設けられ、冷媒Cの流量(供給量)wを測定する。
【0041】
一方I/Oポート81の出力側には、次のような作動部材(アクチュエータ)等が接続されている。
・加熱器23の温度設定器23a:制御信号に基づき、加熱器23の設定温度を調節して、給気温度Tや給気熱量qを変更する。
・冷媒C側流量調整弁72の供給量設定器72a:制御信号に基づき、流量調整弁72の開成から閉成までの時間を調節して、冷媒Cの供給時間すなわち供給量wを変更する。
・材料M側流量調整弁12の供給量設定器12a:制御信号に基づき、流量調整弁12の開度を調節(弁閉を含む)して、材料投入量Qを変更する。
【0042】
なお、上記した以外にI/Oポート81の入力側には、保管サイロ66に設けられ、乾燥粉末Gの収容量を測定するレベル計6bも接続されている(図1参照)。また、I/Oポート81の出力側には、水分量測定計6a又はレベル計6bの出力に起因する制御信号に基づき、電磁ソレノイドを作動して回収流路61と分離流路63とを切り換える電磁切換弁62も接続されている(図1参照)。しかし、既述の通りその制御機能は、乾燥粉末Gの水分量制御には直接的には関与していない。そこで、レベル計6bと電磁切換弁62とは図3の制御系から割愛した(図5,図6において同じ)。
【0043】
次に、水分量測定計6aを設ける位置について、捕集サイクロン60の出口に続く回収流路61から分岐させた試料採取部6Aに設ける場合(図1参照)と、乾燥室30の取出口40に続く取出流路41から分岐させた試料採取部6Aに設ける場合(図8参照)とで、乾燥粉末Gの水分量制御に関して作用・効果上の差異は見られない。そこで、取出流路41から回収流路61に至る経路は図3の制御系において中間省略した(図5,図6において同じ)。したがって、水分量測定計6aは取出流路41から回収流路61に至る経路の任意の位置に取り付け可能である。
【0044】
スプレードライヤにおける乾燥条件を作る上での各制御機能について機能毎に分けて解説する。図5において、乾燥装置の起動時(運転開始時)や材料投入一時停止後の再起動時(運転再開時)等に、スラリー状材料Mの供給に先立ち、排気口50の近傍にて排気Oの温度T及び/又は相対湿度hを検出し、これら検出値の変動に対応する形で、投入口10から供給する冷媒Cの供給量wを調整する。
【0045】
冷媒Cの供給量wを調整する具体的な方法について、図4のタイミングチャートと図5,図6のブロック図とを参照して説明する。乾燥装置の起動時(運転開始時)や材料投入一時停止後の再起動時(運転再開時)において、冷媒供給開始ボタン(図示せず)が押されると、制御部8から流量調整弁12を閉じてスラリー状材料Mの供給を中止する制御信号が発せられる。
【0046】
そして、給気温度T(又は給気熱量q)がほぼ一定に維持される条件のもとで、排気口50にて排気温度Tを検出する。予め設定しておいた排気温度Tの上限値T・下限値Tと排気温度Tの検出値とを比較し、排気温度Tの検出値が上限値T以上になると、制御部8から流量調整弁72を開いて冷媒Cの供給を開始する制御信号が発せられる(図5参照)。冷媒Cが供給されると排気Oが冷却されるので検出値が低下してゆき、検出値が下限値T以下になると、制御部8から流量調整弁72を閉じて冷媒Cの供給を停止する制御信号が発せられる(図6参照)。冷媒Cの供給が停止されると、今度は排気Oは加熱されて検出値が上昇する。再び検出値が上限値T以上になったとき冷媒Cの供給を再開すると、排気Oが再冷却されて検出値が低下し、以下同様の現象を繰り返すことになる。つまり、排気温度Tの検出値が上限値T以上になると、流量調整弁72を開いて冷媒Cの供給量が開始され、排気温度Tの検出値が下限値T以下となるまでの間冷媒Cは供給されるので、排気温度Tに基づいて冷媒Cの供給時間が、ひいては供給量wが調整されることになるのである。
【0047】
そこで、排気温度Tの検出値が上限値Tから下限値Tに至る変動回数を例えば1〜5回(望ましくは2〜4回;図4(a)では3回)に制限することにより、冷媒Cの供給量wを調整し、スラリー状材料Mを投入して連続運転をスタートするまでの移行時間を確実に短縮できる。より具体的には、排気温度Tの検出値が上限値Tから下限値Tに至る変動回数をカウントし、この変動回数が所定値に達したときに冷媒Cの供給を終了することにより、冷媒Cの供給量wを調整することができる。
【0048】
ところで、図4(a)においては、排気温度Tの上限値Tから下限値Tに至る変動回数が増加するにつれて、上限値T及び下限値Tが順次大きく(高温に)なるように設定してある。すなわち、上限値Tに関して、TU1<TU2<TU3に設定され、一方下限値Tに関して、TL1<TL2<TL3に設定されている。乾燥室内が連続運転時の状況(室内の温度、湿度等)に徐々に収束していき、移行時間終了時において連続運転時の乾燥室内に近似した状況が実現されている。したがって、スラリー状材料Mを投入後速やかに規定水分率Mの乾燥粉末Gを取り出すことができ、スラリー状材料Mを投入後最初の規定水分率Mの乾燥粉末Gを取り出すまでの初期時間も短縮される。
【0049】
さて、排気温度Tの検出値が上限値T以上であることに基づいて冷媒Cの供給が開始された後、周囲環境(外気の温度、湿度等)の変化等により、相当の時間を経過しても排気温度Tの検出値が下限値T以下にならない場合がある。そこで、所定の供給継続時間tを予め設定しておき、この供給継続時間tの経過をもって冷媒Cの供給を強制的に終了する。排気温度Tの検出値が上限値Tから下限値Tに至る変動回数の積算値が大になるほどこのような状態になりやすいことから、図4(a)においては、変動回数が増加するにつれて、供給継続時間tが順次大きく(長く)なるように設定してある。すなわち、供給継続時間tに関して、t<t<tに設定されている。そして、図4(a)において、変動回数3回のうち最終の第3回目は下限値TL3によらずに供給継続時間tによって冷媒Cの供給が強制終了されている。なお、Δtはノイズ等瞬間的な信号によって誤動作しないように設けられた遅延時間を表わす。
【0050】
そして、図4(a)では、3回目の変動回数をカウントしたとき冷媒Cの供給を終了し、その後排気温度Tの検出値が下限値T(TL3)よりも高く設定された投入切換温度Tに達したとき、制御部8から、流量調整弁72を閉じて冷媒Cの供給を停止するとともに、流量調整弁12を開いて投入口10からスラリー状材料Mを供給する制御信号が発せられる。このようにして、スラリー状材料Mを投入しての連続運転にスムーズに移行することができる。なお、図4(a)では投入切換温度Tは上限値TU3よりも大(高温)に設定してあるが、上限値TU3より小であっても等しくてもよい。
【0051】
再び図4(a)に注目すると、排気温度Tのグラフに対して排気相対湿度hのグラフは、水平方向の直線に対してほぼ線対称に描かれることがわかる。そこで、排気温度Tの検出値の変動に対応する形で、冷媒Cの供給量wを制御調整させる代わりに、相対湿度hの検出値の変動に対応する形で、冷媒Cの供給量wを制御調整させることが可能である。このとき、上限値hに関して、排気温度Tの上限値Tの場合とは逆に、hU1>hU2>hU3に設定され、一方下限値hに関して、排気温度Tの下限値Tの場合とは逆に、hL1>hL2>hL3に設定されている。なお、相対湿度hにより冷媒Cの供給量wを制御調整する方法は、排気温度Tにより冷媒Cの供給量wを制御調整する方法に準ずる。
【0052】
以上で述べたように、スラリー状材料Mの供給に先立ち、給気温度T(又は給気熱量q)がほぼ一定に維持される条件のもとで、排気Oの温度T及び/又は相対湿度hの検出値の変動に対応する形で、冷媒Cの供給量wが制御調整される。そして、排気温度Tの検出値が投入切換温度Tに達したときに、スラリー状材料Mを投入しての連続運転に移行する。さらに、水分量測定計6aにより所定量(例えば、0.1%)以上の乾燥粉末Gの水分率M'を検出したとき(図4(c)におけるX点参照)に、乾燥粉末Gの規定水分率Mと検出水分率M'との比較に基づく給気温度T(又は給気熱量q)の制御調整が行われる。
【0053】
通常の連続運転状態を示す図6及び図4(c)・(d)において、水分量測定計6aにより乾燥粉末Gの水分率M'を検出し、乾燥粉末Gの規定水分率Mと検出水分率M'との比較を行う。
(1)いま、検出水分率M'が規定水分率Mと等しい(図4(c)におけるA点参照)ときは、
=(w/(W+w))×100 (6)
が成立しており、またこのとき単位時間当たりの除去水分量w(乾燥速度)は、
=w−w=const. (7)’
が維持されている。
(2)ここで、検出水分率M'が規定水分率Mよりも大きくなった(図4(c)におけるB点参照)とすると、このとき乾燥粉末Gの粉末水分量wが増大して乾燥速度wが低下している。そこで、加熱器23の温度設定器23aの設定温度(すなわち給気温度T)を高め給気熱量qを大きくすれば(図4(d)における線分B’参照)、粉末水分量wが低下し、検出水分率M'も低下する。よって検出水分率M'が規定水分率Mと等しくなれば、乾燥速度wも元の状態に維持されることになる(図4(c)におけるC点参照)。
(3)一方、検出水分率M'が規定水分率Mよりも小さくなった(図4(c)におけるD点参照)ときは、乾燥粉末Gの粉末水分量wが低下して乾燥速度wが増大している。そこで、加熱器23の温度設定器23aの設定温度(すなわち給気温度T)を低め給気熱量qを小さくすると(図4(d)における線分D’参照)、粉末水分量wが増大し、検出水分率M'も増大する。よって検出水分率M'が規定水分率Mと等しくなれば、乾燥速度wも元の状態に維持されることになる(図4(c)におけるE点参照)。
【0054】
なお、図4(c)に示すように、乾燥粉末Gの規定水分率Mに対してその上下のうち少なくとも一方に不感帯ΔMを設定しておくと、制御上のハンチング防止が図れる。
【0055】
このようにして、アルミナ等のセラミック原料を含有するスラリー状のセラミック材料を乾燥して得られた乾燥粉末は、平均粒径が略一定で規定水分量を略安定的に含有し、スラリー状材料の供給開始から供給終了まで連続的に歩留まりよく生産される。したがって、その乾燥粉末を焼結することにより得られるセラミック焼結体、例えばスパークプラグ用絶縁体は、品質のよい製品として安価に生産することができる。
【0056】
図7にセラミック焼結体としてのスパークプラグ用絶縁体の製造方法の一例を、スパークプラグの主要構造とともに示す。まず、図7(a)に示すように、スパークプラグ用絶縁体はラバープレス法によって成形されるのが一般的である。成形機200に設けられる上下方向の凹部に沿って環状のキャビティ210を張設し、このキャビティ210の内側に環状のゴム型220を挿入固定する。ゴム型220の下方開口部には底蓋230を嵌合させ、下方側ホルダ240により底蓋230を押圧保持する。スパークプラグ用絶縁体102を形成するセラミック原料として、図1の乾燥装置で得られたアルミナを主体とする乾燥粉末Gを、底蓋230で下方を閉鎖されたゴム型220の内部空間に充填する。このとき、プレスピン250がこの内部空間の中心に位置するように上方側ホルダ260で押圧保持されており、このプレスピン250は絶縁体102において中心電極103等を挿通するための中心孔102aに対応する形状を有している。そして、成形機200の管路270を通って水圧、油圧等の液圧FPがキャビティ210の外側からゴム型220の径方向内側に作用し、絶縁体成形体102Aが形成される。
【0057】
次に、図7(b)に示すように、液圧FPを解除しゴム型220から絶縁体成形体102Aを取り出す。絶縁体成形体102Aからプレスピン250と上方側ホルダ260とを取り外した後、グラインダ研削等によって外形を仕上げる。
【0058】
このようにして得られた絶縁体成形体102Aは、トンネル窯において1600℃前後の温度で焼成される。これに釉薬をかけ900℃前後で再び焼成すると、図7(c)に示すようなセラミック焼結体としての絶縁体焼結体102Bが得られる。
【0059】
そして、図7(d)では、絶縁体焼結体102Bに寸法調整等が施された絶縁体102が筒状の主体金具101の内側に嵌め込まれ、絶縁体102の中心孔102aには中心電極103が配置される。一端が主体金具101に固定された接地電極104の他端が中心電極103の先端部と対向するように曲げられ、接地電極104と中心電極103との間に火花放電ギャップgが形成されて、スパークプラグ100が構成されている。
【0060】
本発明に係る乾燥装置の適用例として、噴霧乾燥装置について説明してきたが、この他にも内部撹拌式や流動層式の乾燥装置等、スラリー状又は溶液状材料に使用可能な乾燥装置であれば適用可能である。
【0061】
なお、冷媒の供給量の調整について、実施例では、排気温度等の検出値の変動に応じて、冷媒の投入口への供給の開始から停止までの供給時間を制御する方法を例示したが、排気温度等の検出値に応じて流量調整弁の開度を変えることで冷媒の供給量を調整することも可能である。すなわち、所定のサンプリングタイム毎に排気温度等の検出値をモニタリングするとともに、この検出値の大小に応じた制御信号を制御部より出力して流量調整弁の開度を変更調節し、冷媒の供給量を調整する方法を採用してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の乾燥装置の一実施例たる噴霧乾燥装置を示す全体説明図。
【図2】図1の噴霧乾燥装置の水分収支及び熱収支を表す模式図。
【図3】図1の噴霧乾燥装置の主要制御機能を示すブロック図。
【図4】図3の主要制御機能を表わすタイミングチャート。
【図5】図3の制御機能のうちの一部冷媒供給機能を示すブロック図。
【図6】図3の制御機能のうちの一部通常連続運転機能を示すブロック図。
【図7】セラミック焼結体としてのスパークプラグ用絶縁体の製造方法の一例を、スパークプラグの主要構造とともに示す説明図。
【図8】従来の噴霧乾燥装置を示す説明図。
【符号の説明】
10 投入口
20 給気口
23 加熱器
3 乾燥部
30 乾燥室
40 取出口
5a 排気温度計(検出器)
50 排気口
8 制御部
C 水(冷媒)
G 乾燥粉末
I 給気
I’ 外気
M スラリー状材料(材料)
O 排気
給気温度
排気温度
給気熱量
冷媒供給量
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for drying a slurry or solution material, a drying apparatus for the slurry or solution material, and a method for producing a ceramic sintered body.
[0002]
[Prior art]
As an example of a slurry or solution material drying apparatus, a spray drying apparatus (spray dryer) is shown in FIG. In this apparatus, slurry-like or solution-like material M is supplied from the inlet 10 above the drying chamber 30, and the outside air is heated by the heater 23 to supply the upper surface or peripheral surface of the drying chamber 30 as the supply air I. The air is introduced into the drying chamber 30 from the mouth 20. Then, by bringing the heated air supply I into contact with the material M that naturally falls in the drying chamber 30 from the upper inlet 10 side toward the lower outlet 40 side, the moisture of the material M is heated by hot air ( Supply air) While floating in I, the air is transferred (absorbed) to supply air I, and the material M is dried. The dried powder G after drying is taken out from the outlet 40 at the lower part of the drying chamber 30, while the supply air I is taken out from the drying chamber 30 as exhaust O through an outlet 50 in the middle of the drying chamber 30.
[0003]
And in such a drying apparatus, it is necessary to control the moisture content (moisture content) contained in the obtained dry powder G so as to be a constant value. Conventionally, various drying controls (drying systems) are considered. Thus, the moisture content of the dry powder G is controlled. The following drying systems are known as typical drying controls. That is, a moisture meter 6a using infrared rays or the like is installed in the sampling unit 6A to directly measure the moisture content of the dry powder G, and to compare the measured moisture content with the specified moisture content of the dry powder G. Based on this, the moisture content of the dry powder G is controlled while controlling the input amount of the material M by the control unit 8, the flow rate adjusting valve 12, the flow meter 1b and the like. Note that the sample collection unit 6A is provided, for example, as branched from the extraction flow path 41 of the dry powder G as shown in FIG.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in such a drying apparatus, in addition to the moisture content control of the dry powder G in the continuous operation described above, for example, at the time of starting the drying apparatus (at the time of starting operation) or at the time of restarting after temporary stop of material charging (resuming operation) It is necessary to consider the starting operation in a situation where the dry powder G does not exist at the outlet, such as That is, since the dry powder G does not exist at the outlet at the start-up operation, it becomes impossible to control the moisture content of the dry powder G as in the normal continuous operation. In addition, the situation in the drying room (indoor temperature, humidity, etc.) is different from that during continuous operation, and it is easily affected by disturbance factors (outside air temperature, humidity, etc.), so special measures are required. Specifically, the time required to create an environment in which the material M can be input and the continuous operation can be started (also referred to as transition time), and the time from when the material M is input until the first dry powder G having a predetermined moisture content is taken out. The substantial operating rate of the drying apparatus is determined by the time (also referred to as initial time), and directly affects the production amount of the dry powder G and the generation amount of defective products.
[0005]
Therefore, for example, when supplying an amount of water approximately equal to the material moisture as a refrigerant separately from the inlet before supplying the material into the drying chamber, the condition in the drying chamber is compared with that at the start of the drying device. It is easy to stabilize and the transition time can be greatly shortened. However, on the other hand, at the start of continuous operation, since the drying chamber is not yet ready to immediately take out the dry powder G having a predetermined moisture content, the initial time tends to be long, and the moisture content of the dry powder G can be controlled. There is also a risk that runaway may occur in various controls in making drying conditions impossible. Next, prior to supplying the material into the drying chamber, for example, when water is continuously supplied from the inlet as a refrigerant so that the amount of heat of evaporation equivalent to that during continuous operation can be obtained in the drying chamber, It is possible to shorten the time. However, it is difficult to adjust the supply air in the start-up operation and to be easily affected by disturbance factors, so that it is difficult to shorten the transition time.
[0006]
Therefore, the problem of the present invention is that in the start-up operation of the drying apparatus, the transition time from when the material is charged until the continuous operation is started, and the initial time until the first dry powder having a predetermined moisture content is taken out after the material is charged, The method of drying a slurry or solution-like material and the slurry capable of increasing the substantial operating rate of the drying apparatus by reducing the amount of production, reducing the generation of defective products, and increasing the production of dry powder Another object of the present invention is to provide an apparatus for drying a liquid or solution-like material. It is another object of the present invention to provide a method for producing a ceramic sintered body that obtains a high-quality ceramic sintered body by molding and sintering the dry powder thus produced.
[0007]
[Means for solving the problems and actions / effects]
  In order to solve the above problems, a method for drying a slurry-like or solution-like material according to the present invention includes:
  Slurry or solution-like material containing ceramic raw material is fed into the drying chamber from the inlet provided in the drying section.Discharge in spray formWhile supplying the outside air heated through a heater as supply air, the supply air is brought into contact with the material supplied from the input port by introducing into the drying chamber from an air supply port provided in the drying unit. Let, While floating in the air supplyDry the material,
  contactA slurry-like or solution-like material in which the dried material is taken out as a dry powder from an outlet provided in the drying unit, and the supply air is discharged outside as an exhaust from an exhaust port provided in the drying unit. A drying method of
  While setting a temperature region having an upper limit and a lower limit on the temperature of the exhaust,Prior to the supply of the material to the input port, the supply air is introduced from the supply port in the vicinity of the exhaust port.Exhaust temperatureDetectOf the exhaust temperatureDetected valueIs greater than or equal to the upper limitSeparately from the material, the refrigerant supplied from the inletWhile the supply is started, the supply of the refrigerant is stopped when the detected value is equal to or lower than the lower limit value.Thereafter, the supply of the material to the inlet is started.
[0008]
  Moreover, the drying apparatus of the slurry-like or solution-like material according to the present invention,
  From an inlet for supplying a slurry-like or solution-like material containing a ceramic raw material, an inlet for heating the outside air with a heater and introducing it as an inlet, and from the inletDischarge in spray formThe supply air is brought into contact with the supplied material., While floating in the air supplyA drying chamber for drying the material;contactA drying section comprising an outlet for taking out the dried material as a dry powder, and an exhaust port for discharging the supply air to the outside as an exhaust;
  Near the exhaust portExhaust gas temperatureA detector for detecting
  Prior to supplying the material to the input port, the detector detects the detector in the vicinity of the exhaust port in a state where the supply air is introduced from the supply port.Exhaust gas temperatureAnd a control unit for adjusting a supply amount of the refrigerant supplied from the charging port separately from the material based on the detected value of,
  The control unit sets a temperature region having an upper limit value and a lower limit value for the temperature of the exhaust gas, and when the detected value of the exhaust temperature detected by the detector is equal to or higher than the upper limit value, While the supply of the refrigerant is started, the supply of the refrigerant is stopped when the detected value is equal to or lower than the lower limit value, and then the supply of the material to the inlet is started.It is characterized by that.
[0009]
According to these inventions, in the starting operation of the drying device prior to the material supply, the exhaust temperature or the like is detected in the vicinity of the exhaust port, and based on these detection values (in other words, corresponding to the fluctuations of these detection values). In addition, the supply amount of the refrigerant supplied from the inlet is adjusted separately from the slurry-like or solution-like material. As a result, even during the start-up operation when no dry powder is present at the outlet, the refrigerant supply amount is adjusted based on the detected value such as the exhaust temperature, so the situation in the drying chamber can be quickly brought to the target situation. Therefore, the transition time can be surely shortened. In addition, since the situation in the drying chamber (indoor temperature, humidity, etc.) during continuous operation can be substantially realized at the end of the transition time, a dry powder with a predetermined moisture amount can be taken out immediately after the material is added. The initial time can also be shortened. Therefore, the substantial operating rate of the drying apparatus increases, the generation amount of defective products decreases, and the production amount of dry powder increases.
[0010]
Here, when adjusting the supply amount of the refrigerant, it is desirable that the supply air heat amount of the supply air be maintained substantially constant. Under conditions where the amount of heat supplied is substantially constant, the detected value such as the exhaust temperature is likely to fluctuate, and the fluctuation range becomes large, so that the refrigerant supply amount can be easily adjusted.
[0011]
If the supply air temperature is adopted as a representative value of the supply air heat amount, detection and management are easy, and it becomes easier to adjust the refrigerant supply amount.
[0012]
As a specific means for adjusting the supply amount of the refrigerant, a method of controlling the supply time from the start to the stop of the supply of the refrigerant to the inlet according to the fluctuation of the detected value such as the exhaust temperature can be exemplified. More specifically, for example, a temperature region having an upper limit value and a lower limit value is set for the exhaust temperature, and supply of the refrigerant is started when the detected value of the exhaust temperature is equal to or higher than the upper limit value. In this case, the supply of the refrigerant may be stopped. According to this method, the refrigerant supply can be performed simply by starting and stopping the supply of the refrigerant based on the comparison between the exhaust temperature range (upper limit value / lower limit value) set in advance and the detected value of the exhaust temperature. Since the amount (refrigerant supply time) can be adjusted, the start-up operation can be performed without requiring skill.
[0013]
Furthermore, the supply amount of the refrigerant can be adjusted by limiting the number of times the detected value of the exhaust temperature varies from the upper limit value to the lower limit value. More specifically, the number of fluctuations in the detected value of the exhaust temperature from the upper limit value to the lower limit value is counted, and when the fluctuation number reaches a predetermined value, the supply of the refrigerant is terminated, thereby reducing the refrigerant supply amount. Can be adjusted. When the supply of refrigerant starts when the detected value of the exhaust temperature exceeds the upper limit, the exhaust is cooled and the detected value decreases, and when the supply of refrigerant stops when the detected value falls below the lower limit, the exhaust The detection value rises due to heating. When the supply of the refrigerant is resumed when the detected value becomes equal to or higher than the upper limit value again, the exhaust gas is re-cooled and the detected value decreases, and thereafter the same phenomenon is repeated. At this time, since the drying chamber gradually converges to the situation during continuous operation (indoor temperature, humidity, etc.), it is possible to reliably shorten the transition time by cutting off (limiting) the predetermined number of fluctuations. In addition, since the situation (room temperature, humidity, etc.) approximated to the drying chamber at the time of continuous operation at the end of the transition time has been realized, it is possible to quickly take out dry powder with a predetermined moisture amount after charging the material, The initial time is also shortened. Note that the number of fluctuations may be limited once or multiple times.
[0014]
In this way, when the detected value of the exhaust temperature falls below the lower limit value, the supply of the refrigerant is stopped.After that, when the detected value reaches the input switching temperature set higher than the lower limit value, the material is discharged from the input port. If it supplies, it can transfer to the continuous operation | movement which throws in a material smoothly.
[0015]
By the way, there is a case where the detected value of the exhaust temperature does not become the lower limit value or less even after a considerable time has elapsed after the refrigerant supply is started based on the detected value of the exhaust temperature being equal to or higher than the upper limit value. Therefore, in preparation for such a case, it is preferable to set a predetermined supply continuation time in advance and control the supply of the refrigerant to stop with the passage of the supply continuation time. As the integrated value of the number of changes in the detected exhaust gas temperature from the upper limit value to the lower limit value increases, this state is more likely to occur. Therefore, due to changes in the surrounding environment (outside air temperature, humidity, etc.) It is thought that it is almost converging on the situation (indoor temperature, humidity, etc.) during continuous operation.
[0016]
Therefore, by stopping the supply of the refrigerant after the lapse of a predetermined supply continuation time, it is possible to suppress the use of the useless refrigerant without unnecessarily extending the transition time, and for continuous operation by adding materials. It can make a smooth transition. In addition, since the situation in the drying chamber (room temperature, humidity, etc.) during continuous operation is almost realized at the end of the supply continuation time, the dry powder with a predetermined moisture amount can be taken out immediately after the material is added, The initial time is also reliably reduced.
[0017]
By the way, the dry powder obtained by drying the slurry-like or solution-like ceramic material containing the ceramic raw material by the method of the present invention has a substantially constant average particle diameter and contains the specified water content substantially stably. In this state, the slurry or solution-like material is continuously produced with a high yield from the supply start to the supply end. Therefore, the ceramic sintered body according to the present invention obtained by forming a molded body of a predetermined shape using the dry powder and sintering the molded body is, for example, an insulator for a spark plug, a ceramic substrate, a ceramic It can be produced inexpensively as a high-quality product such as a cutting tool.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to examples shown in the drawings. FIG. 1 shows an overall front view of a spray dryer (spray drying apparatus) as an example of the present invention. This spray dryer is used as a drying device for slurry-like materials in which ceramic powder particles such as alumina and aluminum nitride are suspended. The slurry-like material (stock solution) M is sent from the tank 11 of the material supply unit 1 through the pipe path to the drying chamber 30 formed in the drying unit 3 (the pipe path may be naturally dropped, a pump or the like May be pumped by). Specifically, the slurry-like material M is supplied to the atomization device (atomizer) 13 disposed at the inlet 10 in the ceiling portion of the drying chamber 30 via the flow rate adjustment valve 12. The atomizer 13 sprays the stock solution M atomized for the purpose of increasing the drying speed, spheroidizing the powder, homogenizing the powder diameter and the like into the entire drying chamber 30 in a spray form.
[0019]
The stock solution M is normally in the form of a slurry having a moisture content of 20 to 50%. For example, an alumina slurry having a moisture content of 33% is supplied to the atomizer 13 and discharged to the entire drying chamber 30. Depending on the material of the ceramic, there may be a case where a solution material M in which a ceramic raw material component is dissolved can be used. On the other hand, in the air supply unit 2, the outside air I ′ taken in by the blower 22 through the filter 24 and the damper 21 is sent to the heater 23, and after being heated, as the air supply I, the upper surface or upper periphery of the drying chamber 30. It is introduced toward the drying chamber 30 from an air supply port 20 provided on the surface.
[0020]
Then, in the drying chamber 30, the slurry-like material M discharged from the atomizer 13 in a spray form and spontaneously falls in the drying chamber 30 from the upper inlet 10 side toward the lower outlet 40 side was heated. The supply air I is brought into contact. Thereby, while the slurry-like material M floats in the hot air (supply air) I, the moisture is transferred to the supply air I, and the slurry-like material M is dried. Subsequently, the dried slurry-like material M is taken out as a dry powder G from the take-out port 40 formed in the take-out part 4 at the lower part of the drying chamber 30 through the take-out channel 41. On the other hand, the supply air I is sucked from the exhaust port 50 on the peripheral wall of the intermediate part of the drying chamber 30 together with a part of the dry powder G floating in the intermediate part of the drying chamber 30 by the exhaust fan 56 provided in the exhaust unit 5. Is taken out as exhaust O to the exhaust flow path 51 connected to the.
[0021]
Here, in the embodiment of FIG. 1, in order to improve the production efficiency and yield of the dry powder G, the take-out flow path 41 is provided with the following mechanism. A sieve 42 is provided in the extraction flow path 41 below the outlet 40, and the dry powder G discharged from the outlet 40 is first passed through the sieve 42. The dry powder G whose particle diameters are finely aligned by the vibration of the sieve 42 flows down the sieve 42 and is then introduced into the collection cyclone 60 by the suction force of the exhaust fan 69 provided in the separation / recovery unit 6. . On the other hand, foreign substances such as large-diameter powder and dust that could not pass through the sieve 42 are collected in the collection box 44.
[0022]
The dry powder G introduced into the collection cyclone 60 is agitated by a swirling flow along the inner wall of the collection cyclone 60, and is separated and separated from foreign substances such as dust by a specific gravity difference. That is, the relatively heavy dry powder G is taken out from the lower part of the collection cyclone 60 to the recovery flow path 61 and stored in the storage silo 66. On the other hand, foreign matters such as relatively light dust are discharged out of the system by the exhaust fan 69 through the filter 67 and the damper 68.
[0023]
Now, the following feedback mechanism is provided in the recovery flow path 61 connected to the outlet of the collection cyclone 60. A part of the dry powder G taken out from the lower part of the collection cyclone 60 to the recovery flow path 61 branches to the sample collection unit 6A, where the moisture content is directly measured by the moisture meter 6a using infrared rays or the like, and then returned. It is circulated through the extraction channel 41 (on the downstream side of the sieve 42 in FIG. 1) via the channel 61 ′. A four-port, three-position electromagnetic switching valve 62 is installed in the recovery flow path 61 on the downstream side of the sample collection unit 6A.
[0024]
When the dry powder G in the recovery channel 61 is stored in a plurality (two tanks in FIG. 1) of storage silos 66, the electromagnetic switching valve 62 is switched to the position b or c by a control signal from the level meter 6b of each silo 66. It is done. Further, the moisture content M of the dry powder measured by the moisture meter 6aG'Is the specified moisture content MGIs not satisfied, the electromagnetic switching valve 62 is switched to the position a by a control signal from the moisture meter 6a. As a result, the non-regulated dry powder G is separated from the dry powder G having a specified moisture content and collected in the temporary storage tank 64 of the separation channel 63.
[0025]
The outlet of the temporary storage tank 64 and the extraction channel 41 are connected by a reduction channel 65, and the collected unspecified dry powder G passes through the reduction channel 65 through the extraction channel 41 (in FIG. 1, the extraction channel 40. (Between the sieve 42), taken out from the drying unit 3, and mixed again with the dry powder G before moisture content measurement. Then, the mixed dry powder G is put into the collection cyclone 60 by the suction force of the exhaust fan 69 and reaches the sample collection unit 6A.G'Is measured.
[0026]
For example, the detected moisture content M of the dry powder G at the time of starting the drying apparatus (at the start of operation) or at the time of restarting after the material input is temporarily stopped (at the time of restarting operation)G'Is the specified moisture content MGEven when the dry powder G is deviated, the separation flow path 63 for separating and recovering the dry powder G that is not specified from the dry powder G having the specified moisture content is provided, so that the control of the moisture content of the dry powder G is more stable. You can do it. Moreover, the non-regulated dry powder G separated and recovered is reduced by the reduction flow path 65 and mixed with the subsequent dry powder G before the moisture content detection, so that the production efficiency and yield of the dry powder G can be improved. it can. At this time, the non-standard dry powder G and the subsequent dry powder G are mixed and stirred by the collecting cyclone 60, which is effective in making the moisture content uniform.
[0027]
On the other hand, the exhaust O containing the dry powder G is introduced into the exhaust cyclone 52 through the exhaust flow path 51 and stirred by the swirling flow along the inner wall of the exhaust cyclone 52 and is separated from the dry powder G by the difference in specific gravity.・ Separated. That is, the relatively heavy dry powder G is taken out from the lower part of the exhaust cyclone 52 to the merge channel 53 and merged into the recovery channel 61. On the other hand, the relatively light exhaust O is discharged out of the system by the exhaust fan 56 through the filter 54 and the damper 55.
[0028]
The electromagnetic switching valve 62 may be used in place of a plurality of switching dampers. Further, the return flow path 61 ′ and the reduction flow path 65 may be returned to the collection cyclone 60 and the recovery flow path 61 as long as they are upstream of the moisture content meter 6 a. However, since the dry powder G fed back through the return flow path 61 ′ or the reduction flow path 65 and the subsequent dry powder G flowing down from the outlet 40 may have different moisture contents, the dry powder G is sufficiently mixed. It is desirable that the moisture content is measured by the moisture meter 6a after stirring.
[0029]
In particular, the specified moisture content MGIt is desirable to connect the reducing flow path 65 from which the dry powder G that deviates from the above may be fed back continuously and in a large amount as much as possible to the extraction flow path 41 on the upstream side. Thus, the time and distance from when the dry powder G fed back through the reduction channel 65 joins the subsequent dry powder G flowing down from the outlet 40 until the moisture content is measured again by the moisture meter 6a. Take long. Therefore, since both dry powders G are sufficiently mixed and stirred, variation in the moisture content measured by the moisture meter 6a can be suppressed. Further, a throttle valve (not shown) or the like is provided in the reduction channel 65 so that the specified moisture content MGIf the dry powder G that deviates from the temporary storage tank 64 returns to the take-out flow path 41 and is gradually mixed with the subsequent dry powder G, the specified moisture content M can be quickly increased.GWill be able to return. By the way, also about the reduction | restoration position of the confluence | merging flow path 53, the extraction flow path 41, the collection cyclone 60, etc. can be selected besides the collection | recovery flow path 61. FIG.
[0030]
The dry powder G accommodated in the storage silo 66 is, for example, a specified moisture content M.GIs 3% or less and the average particle size is 30 to 200 μm (more preferably 50 to 150 μm). When such dry powder G is alumina, aluminum nitride, or the like, it is used, for example, in the manufacture of an insulator for a spark plug.
[0031]
Reference numeral 7 denotes a refrigerant supply unit, which supplies a predetermined amount of refrigerant (for example, water) C from the tank 71 to the input port 10 via the flow rate adjustment valve 72 in the starting operation of the drying device prior to the supply of the slurry material M. The refrigerant C is supplied to the inlet 10 at a constant rate per unit time when the flow rate adjusting valve 72 is used. Supply amount w of refrigerant C supplied from inlet 10C(See FIG. 2) is the temperature T of the exhaust O in the vicinity of the exhaust port 50.OIs detected and adjusted in a manner corresponding to the variation of the detected value. As a result, even during the start-up operation when the dry powder G does not exist at the outlet 40, the temperature T of the exhaust OOSupply amount w by controlling the supply time of refrigerant C based on the detected value ofCTherefore, the transition time from when the slurry material M is introduced to when the continuous operation is started can be surely shortened. In addition, since the situation in the drying chamber (room temperature, humidity, etc.) during continuous operation can be substantially realized at the end of the transition time, the specified moisture content M is promptly provided after the slurry material M is charged.GDry powder G can be taken out, and after the slurry material M is charged, the first specified moisture content MGThe initial time until the dry powder G is taken out can be shortened.
[0032]
Further, in the spray dryer of this embodiment, input signals from detectors 1a, 1b, 2a, 2b, 4a, 4b, 5a, 6a, 6b, 7a, etc. (each detector will be described later) provided in each part. Is mounted with a control unit 8 for controlling the operation of the spray dryer by outputting control signals to the heater 23, the flow rate adjusting valves 12, 72, the electromagnetic switching valve 62 and the like.
[0033]
The heat balance and moisture balance when such a spray dryer is viewed as a heat-water system will be discussed with reference to FIG. First, regarding the moisture balance, the following relationship is considered to hold. Although the case where the moisture content is managed by the “moisture content” based on the moisture content is described here, the “moisture content” based on the dry content can be similarly managed by using a conversion formula or the like.
In the slurry-like material M supplied from the inlet 10 to the drying chamber 30, the material input amount is set to Q.M[M3/ H], the material specific gravity is ρM[G / m3], The raw material input amount is W [g / h], and the material moisture content is MMMaterial input weight W when [%]M[G / h] and water input wM[G / h] is represented by the following formulas (1) and (2).
WM= W + wM= QM・ ΡM              (1)
wM= QM・ ΡM・ MM/ 100 (2)
At this time, moisture content MMIs represented by the following equation (3).
MM= (WM/ (W + wM)) X 100 (3)
On the other hand, in the dry powder G obtained from the outlet 40, the specified moisture content of the powder is MG[%], Powder production weight WG[G / h] and powder moisture content wG[G / h] is represented by the following formulas (4) and (5).
WG= W + wG= 100wG/ MG        (4)
wG= WG・ MG/ 100 (5)
At this time, the specified moisture content of the powder MGIs represented by the following equation (6).
MG= (WG/ (W + wG)) X 100 (6)
[0034]
Next, the specific gravity of water vapor is ρV[G / m3] When the density increase amount is α, the water vapor discharge water amount w corresponding to the water content removed from the slurry material M per unit timeV[G / h] and water vapor volume QV[M3/ H] is expressed by the following equations (7) and (8).
wV= WM-WG                        (7)
QV= WV・ Α / ρV                    (8)
In this specification, wVIs also referred to as the amount of water removed. This removed water amount wVIn other words, it represents the drying speed at which the slurry-like material M is dried, and it is better to increase the productivity of the dry powder G. On the other hand, the performance of the drying apparatus and the alteration of the slurry-like material M (for example, It is limited in terms of prevention (change in physical or chemical properties, etc.).
[0035]
Then, the exhaust air volume of the exhaust O discharged from the exhaust port 50 is set to QO[M3/ H], the absolute humidity of the air supply is HI[G-H2O / m3-dry air], the supply air amount Q of the supply air I introduced from the supply port 20I[M3/ H] and supply water amount wI[G / h], and further, exhaust water amount wO[G / h] is represented by the following formulas (9), (10), and (11).
QI= QO-QV                        (9)
wI= QI・ HI                        (10)
wO= WV+ WI                        (11)
Therefore, the target exhaust absolute humidity HO[G-H2O / m3-dry
air] is given by the following equation (12).
HO= WO/ QO                        (12)
[0036]
Next, regarding the heat balance, the following relationship is considered to hold. QI[M3/ H], the specific gravity of the air supply is ρI[G / m3], TI[K], the specific heat supply is CIWhen [J / g], the amount of heat supplied q of the air supply I introduced from the air supply port 20I[J / h] is represented by the following formula (13).
qI= QI・ ΡI・ TI・ CI                (13)
Note that the amount of outside air introduced into the heater 23 is QI'[M3/ H], the outside air specific gravity is ρI'[G / m3], TI'[K], the outside specific heat is CIWhen “[J / g]” is given, the outside air quantity q of the outside air I ′ introduced into the heater 23I'[J / h]' is expressed by the following equation (13) '.
qI'= QI'・ ΡI'・ TI'・ CI'(13)'
Therefore, the amount of additional heat given to the outside air I ′ by the heater 23 is q23Assuming [J / h], the charge heat quantity qI, Outside air qI'And additional heat q23The following equation (13) "holds.
qI= QI'+ Q23                         (13) "
As is clear from the equation (13) ", the amount of heat supplied qIIs the added heat q23Can be adjusted by the change in the volume of the heater 23 (volume of the heater 23, etc.), and the outside heat qI'Also fluctuates.
[0037]
On the other hand, the boiling point of water is TV[K], the material temperature is TM[K], the specific heat of water is CV[J / g], the heat of vaporization of water is RVWhen [J / g], the heat of evaporation q of water contained in the slurry material MV[J / h] is represented by the following formula (14).
qV= WV((TV-TM) CV+ RV        (14)
Exhaust specific gravity is ρO[G / m3], Exhaust temperature TO[K], exhaust specific heat is COWhen [J / g], the exhaust heat quantity q of the exhaust O discharged from the exhaust port 50O[J / h] is represented by the following formula (15).
qO= QO・ ΡO・ TO・ CO                (15)
Powder specific heat is CG[J / g], powder temperature TGWhen [K] is assumed, the residual heat quantity q in the dry powder GG[J / h] is represented by the following formula (16).
qG= WG・ CG(TG-TM(16)
The material specific heat is CMWhen [J / g], the input heat quantity q through the material MM[J / h] is represented by the following equation (16) ′.
qM= WM・ TM・ CM= QM・ ΡM・ TM・ CM    (16) ’
Ambient temperature is TA[K], the drying chamber surface area is A [m2], The heat transfer coefficient is K [J / h / m2], The drying chamber heat dissipation qL[J / h] is expressed by the following equation (17).
qL= TA・ AK (17)
Therefore, when the heat balance with respect to the drying chamber 30 is taken into consideration, the amount of heat supplied qIIs represented by the following equation (18).
qI= QV+ QO+ QG+ QL                      (18)
[0038]
FIG. 3 schematically shows a spray dryer to which the present invention is applied. In FIG. 3, the spray dryer has a control function for making the following drying conditions.
(1) Prior to supplying the slurry material M at the time of starting the drying device (at the start of operation) or at the time of restarting after the material input is temporarily stopped (when restarting the operation), the exhaust O is discharged near the exhaust port 50. Temperature TOAnd / or relative humidity hO, And the supply amount w of the refrigerant C supplied from the inlet 10 in a form corresponding to the fluctuations of the detected values.C(That is, supply time of the refrigerant C accompanying the opening / closing control of the flow rate adjusting valve 72). (See Figure 5)
(2) Moisture content M of dry powder GG'And detect the moisture content M of the dry powder GG'And specified moisture content MGIn comparison with MG'<MGThe charge heat quantity q of the supply air II, MG'> MGThe amount of heat supplied qIThe amount of water removed from the slurry material M per unit time w is increased by increasingVIs maintained substantially constant. (See Figure 6)
[0039]
In order to fulfill the above control function, the spray dryer of FIG. 3 is provided with a control unit 8 for controlling its operation. The control unit 8 includes a microprocessor including an I / O port 81 and a CPU 82, ROM 83, RAM 84, and the like connected to the I / O port 81. The ROM 83 stores a control program.
[0040]
The following detector (sensor) or the like is connected to the input side of the I / O port 81.
Thermometer 1a: A temperature meter T of the slurry material M provided in the slurry material M charging path.MMeasure.
-Flow meter 1b: Provided in the slurry material M charging path, and the flow rate (input amount) Q of the slurry material MMMeasure.
Thermometer 2a: provided in the supply path of the supply air I, the temperature T of the supply air IIMeasure.
At least one of the thermometer, the hygrometer, and the flow meter 2b: provided in the supply path of the outside air I ′ before being heated by the heater 23, and at least one characteristic of the temperature, humidity, or air volume of the outside air I ′ Measure the value. The humidity (meter) used here may be either absolute humidity (meter) or relative humidity (meter).
Thermometer 4a: provided in the take-out channel 41 for the dry powder G, and the powder temperature T of the dry powder GGMeasure.
Weight flow meter 4b: a weight flow rate (powder generation weight) W of the dry powder G provided in the take-out flow path 41 of the dry powder G adjacent to the thermometer 4aGMeasure.
Thermometer or relative hygrometer 5a: provided in the exhaust flow path 51 (in the vicinity of the exhaust port 50) of the exhaust O, and the temperature T of the exhaust OOOr relative humidity hOMeasure. A thermometer and a relative hygrometer are provided, and the relative humidity hOExhaust absolute humidity H calculated by a known conversion formula instead ofOCan also be used. Here, the absolute humidity is a general term for parameters (weight%, partial pressure, molar fraction, etc.) that specify the absolute moisture content in the gas in the standard state. Specifically, measured temperature TORelative humidity hOThe absolute humidity can be calculated as the amount of water vapor per unit volume of the gas in the standard state.
-Moisture meter 6a using infrared rays or the like: the extraction channel 41 (in the vicinity of the extraction port 40) following the extraction port 40 of the dry powder G or the recovery channel 61 following the outlet of the collection cyclone 60, or branched from them Installed in the sample collection unit 6A (see FIG. 8 or FIG. 1), and the moisture content M as the moisture content of the dry powder GG(Moisture standard) is measured. The moisture content (dry basis) may be measured as the moisture content of the dry powder G.
Flow meter 7a: provided in the charging path of the refrigerant C, the flow rate (supply amount) w of the refrigerant CCMeasure.
[0041]
On the other hand, the following operation member (actuator) or the like is connected to the output side of the I / O port 81.
-Temperature setting device 23a of the heater 23: Based on the control signal, the set temperature of the heater 23 is adjusted, and the supply air temperature TIHeat supply qITo change.
Supply amount setting unit 72a of the refrigerant C side flow rate adjustment valve 72: Based on the control signal, the time from opening to closing of the flow rate adjustment valve 72 is adjusted, and the supply time of the refrigerant C, that is, the supply amount wCTo change.
Supply amount setting device 12a for the material M-side flow rate adjustment valve 12: Adjusting the opening of the flow rate adjustment valve 12 (including valve closing) based on the control signal, the material input amount QMTo change.
[0042]
In addition to the above, on the input side of the I / O port 81, a level meter 6b that is provided in the storage silo 66 and measures the amount of the dry powder G is also connected (see FIG. 1). Further, on the output side of the I / O port 81, based on a control signal resulting from the output of the water content meter 6a or the level meter 6b, an electromagnetic solenoid is operated to switch between the recovery channel 61 and the separation channel 63. An electromagnetic switching valve 62 is also connected (see FIG. 1). However, as described above, the control function is not directly involved in the moisture content control of the dry powder G. Therefore, the level meter 6b and the electromagnetic switching valve 62 are omitted from the control system of FIG. 3 (the same applies to FIGS. 5 and 6).
[0043]
Next, the position at which the moisture meter 6a is provided is provided in the sample collection section 6A branched from the collection flow path 61 following the collection cyclone 60 outlet (see FIG. 1), and the outlet 40 of the drying chamber 30. In the case where it is provided in the sampling part 6A branched from the extraction flow path 41 following (see FIG. 8), there is no difference in action and effect regarding the moisture content control of the dry powder G. Therefore, the route from the take-out flow path 41 to the recovery flow path 61 is omitted in the control system of FIG. 3 (the same applies to FIGS. 5 and 6). Therefore, the moisture content meter 6 a can be attached to any position on the path from the take-out flow path 41 to the recovery flow path 61.
[0044]
Each control function for creating drying conditions in a spray dryer is explained separately for each function. In FIG. 5, when the drying apparatus is started (when the operation is started) or restarted after the material charging is temporarily stopped (when the operation is restarted), the exhaust gas O is exhausted near the exhaust port 50 prior to the supply of the slurry material M. Temperature TOAnd / or relative humidity hO, And the supply amount w of the refrigerant C supplied from the inlet 10 in a form corresponding to the fluctuations of the detected values.CAdjust.
[0045]
Supply amount w of refrigerant CCA specific method for adjusting the above will be described with reference to the timing chart of FIG. 4 and the block diagrams of FIGS. When a drying supply start button (not shown) is pressed at the time of starting the drying apparatus (at the time of starting operation) or at the time of restarting after stopping the material charging (when restarting the operation), the control unit 8 controls the flow rate adjusting valve 12. A control signal is generated to close and stop the supply of slurry material M.
[0046]
And supply air temperature TI(Or heat supply qI) Is maintained at a substantially constant level, the exhaust temperature T at the exhaust port 50 is maintained.OIs detected. Pre-set exhaust temperature TOUpper limit TU・ Lower limit TLAnd exhaust temperature TOIs compared with the detected value of the exhaust gas temperature TODetected value is the upper limit TUIf it becomes above, the control signal which opens the flow regulating valve 72 and starts supply of the refrigerant | coolant C from the control part 8 will be emitted (refer FIG. 5). When the refrigerant C is supplied, the exhaust value O is cooled, so that the detection value decreases, and the detection value is the lower limit value T.LWhen the following occurs, the control unit 8 issues a control signal for closing the flow rate adjustment valve 72 and stopping the supply of the refrigerant C (see FIG. 6). When the supply of the refrigerant C is stopped, the exhaust O is now heated and the detection value increases. The detected value is again the upper limit TUWhen the supply of the refrigerant C is resumed at the above time, the exhaust O is re-cooled and the detected value decreases, and the same phenomenon is repeated thereafter. That is, the exhaust temperature TODetected value is the upper limit TUWhen the above is reached, the flow rate adjustment valve 72 is opened, the supply amount of the refrigerant C is started, and the exhaust temperature TODetection value is lower limit TLSince the refrigerant C is supplied until the following temperature is reached, the exhaust temperature TOThe supply time of the refrigerant C based on theCWill be adjusted.
[0047]
Therefore, exhaust temperature TODetected value is the upper limit TUTo lower limit TLFor example, the supply amount w of the refrigerant C is limited to 1 to 5 times (preferably 2 to 4 times; 3 times in FIG. 4A).CThus, the transition time from when the slurry material M is added to when the continuous operation is started can be reliably shortened. More specifically, the exhaust temperature TODetected value is the upper limit TUTo lower limit TLThe supply amount w of the refrigerant C is counted by ending the supply of the refrigerant C when the fluctuation number reaches a predetermined value.CCan be adjusted.
[0048]
Incidentally, in FIG. 4A, the exhaust temperature TOUpper limit TUTo lower limit TLAs the number of fluctuations to reach increases, the upper limit TUAnd lower limit TLAre set so as to gradually increase (increase in temperature). That is, the upper limit value TUWith respect to TU1<TU2<TU3While lower limit TLWith respect to TL1<TL2<TL3Is set to The drying chamber gradually converges to the situation during continuous operation (indoor temperature, humidity, etc.), and a situation similar to the drying room during continuous operation is realized at the end of the transition time. Therefore, the specified moisture content M is promptly applied after the slurry material M is charged.GDry powder G can be taken out, and after the slurry material M is charged, the first specified moisture content MGThe initial time until the dry powder G is taken out is also shortened.
[0049]
Now, exhaust temperature TODetected value is the upper limit TUAfter the supply of the refrigerant C is started based on the above, the exhaust temperature T is maintained even if a considerable time has elapsed due to changes in the surrounding environment (outside air temperature, humidity, etc.).ODetection value is lower limit TLIt may not be the following. Therefore, a predetermined supply continuation time t is set in advance, and the supply of the refrigerant C is forcibly terminated when the supply continuation time t elapses. Exhaust temperature TODetected value is the upper limit TUTo lower limit TLIn this case, in FIG. 4A, the supply duration time t is set so as to increase sequentially (longer) as the number of changes increases. It is. That is, for the supply duration t, t1<T2<T3Is set to And in Fig.4 (a), the last 3rd time among the frequency | counts of fluctuation 3 times is lower limit TL3Regardless of the supply duration t3Thus, the supply of the refrigerant C is forcibly terminated. Δt represents a delay time provided so as not to malfunction due to instantaneous signals such as noise.
[0050]
In FIG. 4A, the supply of the refrigerant C is terminated when the third fluctuation count is counted, and then the exhaust temperature TODetection value is lower limit TL(TL3) Switching temperature T set higher thanEIs reached, the control unit 8 closes the flow rate adjustment valve 72 to stop the supply of the refrigerant C, and opens the flow rate adjustment valve 12 to issue a control signal for supplying the slurry material M from the inlet 10. In this way, it is possible to smoothly shift to continuous operation with the slurry-like material M introduced. In FIG. 4A, the input switching temperature TEIs the upper limit TU3Is set higher (higher temperature) than the upper limit TU3It may be smaller or equal.
[0051]
Looking again at FIG. 4 (a), the exhaust temperature TOExhaust relative humidity h for the graphOIt can be seen that this graph is drawn almost symmetrically with respect to a straight line in the horizontal direction. Therefore, exhaust temperature TOSupply amount w of refrigerant C in a form corresponding to fluctuations in the detected value ofCInstead of adjusting the relative humidity hOSupply amount w of refrigerant C in a form corresponding to fluctuations in the detected value ofCCan be controlled and adjusted. At this time, the upper limit value hUThe exhaust temperature TOUpper limit TUContrary to, hU1> HU2> HU3While lower limit hLThe exhaust temperature TOLower limit TLContrary to, hL1> HL2> HL3Is set to Relative humidity hOSupply amount w of refrigerant CCThe method of controlling and adjusting the exhaust temperature TOSupply amount w of refrigerant CCFollow the control adjustment method.
[0052]
As described above, prior to the supply of the slurry material M, the supply air temperature TI(Or heat supply qI) Is maintained almost constant, the temperature T of the exhaust OOAnd / or relative humidity hOSupply amount w of refrigerant C in a form corresponding to fluctuations in the detected value ofCIs adjusted. And exhaust temperature TOThe detected value is the input switching temperature TEWhen reaching the above, the slurry-like material M is charged and the operation is shifted to continuous operation. Further, the moisture content M of the dry powder G of a predetermined amount (for example, 0.1%) or more by the moisture meter 6a.GWhen 'is detected (see point X in FIG. 4C), the specified moisture content M of the dry powder GGAnd detected moisture content MGSupply air temperature T based on comparison with 'I(Or heat supply qI) Control adjustment is performed.
[0053]
6 and 4 (c) and 4 (d) showing the normal continuous operation state, the moisture content M of the dry powder G is measured by the moisture meter 6a.G”And the specified moisture content M of the dry powder GGAnd detected moisture content MGCompare with '.
(1) Now, the detected moisture content MG'Is the specified moisture content MG(See point A in FIG. 4 (c))
MG= (WG/ (W + wG)) X 100 (6)
And the amount of water removed per unit time wV(Drying speed) is
wV= WM-WG= Const. (7) ’
Is maintained.
(2) Here, the detected moisture content MG'Is the specified moisture content MG(See point B in FIG. 4 (c)), the moisture content w of the dry powder G at this timeGIncreases the drying speed wVHas fallen. Therefore, the set temperature of the temperature setter 23a of the heater 23 (that is, the supply air temperature TI) Increase the heat supply qI(See line segment B 'in FIG. 4 (d)), the moisture content of the powder wGDecreases and the detected moisture content MG'Also falls. Therefore, the detected moisture content MG'Is the specified moisture content MGIs equal to the drying speed wVIs also maintained in the original state (see point C in FIG. 4C).
(3) On the other hand, the detected moisture content MG'Is the specified moisture content MGIs smaller than that (see point D in FIG. 4 (c)), the powder moisture content w of the dry powder GGDecreases and drying speed wVHas increased. Therefore, the set temperature of the temperature setter 23a of the heater 23 (that is, the supply air temperature TI) Lower the heat supply qI(See the line segment D 'in FIG. 4D), the moisture content of the powder wGIncreases and the detected moisture content MG'Also increases. Therefore, the detected moisture content MG'Is the specified moisture content MGIs equal to the drying speed wVIs also maintained in the original state (see point E in FIG. 4C).
[0054]
In addition, as shown in FIG.4 (c), the normal moisture content M of the dry powder GGIs at least one of the dead zone ΔMGBy setting, it is possible to prevent hunting in the control.
[0055]
Thus, the dry powder obtained by drying the slurry-like ceramic material containing the ceramic raw material such as alumina, the average particle size is substantially constant, and the specified moisture content is contained almost stably. From the start of supply to the end of supply, it is continuously produced with good yield. Therefore, a ceramic sintered body obtained by sintering the dry powder, for example, an insulator for a spark plug, can be produced as a high-quality product at low cost.
[0056]
FIG. 7 shows an example of a method for manufacturing an insulator for a spark plug as a ceramic sintered body, together with the main structure of the spark plug. First, as shown in FIG. 7A, the spark plug insulator is generally formed by a rubber press method. An annular cavity 210 is stretched along a vertical recess provided in the molding machine 200, and an annular rubber mold 220 is inserted and fixed inside the cavity 210. The bottom lid 230 is fitted into the lower opening of the rubber mold 220, and the bottom lid 230 is pressed and held by the lower holder 240. As the ceramic raw material for forming the spark plug insulator 102, the dry powder G mainly composed of alumina obtained by the drying apparatus of FIG. 1 is filled in the internal space of the rubber mold 220 closed at the bottom by the bottom lid 230. . At this time, the press pin 250 is pressed and held by the upper holder 260 so as to be positioned at the center of the internal space, and the press pin 250 is inserted into the center hole 102a through which the center electrode 103 and the like are inserted in the insulator 102. It has a corresponding shape. Then, a hydraulic pressure FP such as water pressure or hydraulic pressure is applied from the outside of the cavity 210 to the inside in the radial direction of the rubber mold 220 through the pipe line 270 of the molding machine 200, so that the insulator molded body 102A is formed.
[0057]
Next, as shown in FIG. 7B, the hydraulic pressure FP is released, and the insulator molded body 102 </ b> A is taken out from the rubber mold 220. After the press pin 250 and the upper holder 260 are removed from the insulator molded body 102A, the outer shape is finished by grinder grinding or the like.
[0058]
The insulator molded body 102A thus obtained is fired at a temperature of about 1600 ° C. in a tunnel kiln. When this is coated with glaze and fired again at around 900 ° C., an insulator sintered body 102B as a ceramic sintered body as shown in FIG. 7C is obtained.
[0059]
In FIG. 7D, the insulator 102 having the dimension adjusted or the like applied to the insulator sintered body 102B is fitted inside the cylindrical metal shell 101, and a center electrode is inserted into the center hole 102a of the insulator 102. 103 is arranged. The other end of the ground electrode 104 having one end fixed to the metal shell 101 is bent so as to face the tip of the center electrode 103, and a spark discharge gap g is formed between the ground electrode 104 and the center electrode 103. A spark plug 100 is configured.
[0060]
As an application example of the drying apparatus according to the present invention, a spray drying apparatus has been described. However, other drying apparatuses that can be used for slurry-like or solution-like materials, such as an internal stirring type or a fluidized bed type drying apparatus. If applicable.
[0061]
As for the adjustment of the supply amount of the refrigerant, the embodiment exemplifies the method of controlling the supply time from the start to the stop of the supply to the inlet of the refrigerant according to the fluctuation of the detected value such as the exhaust temperature. It is also possible to adjust the supply amount of the refrigerant by changing the opening of the flow rate adjustment valve according to the detected value such as the exhaust temperature. That is, the detected value such as the exhaust temperature is monitored at every predetermined sampling time, and a control signal corresponding to the detected value is output from the control unit to change and adjust the opening of the flow rate adjusting valve, thereby supplying the refrigerant. You may employ | adopt the method of adjusting quantity.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an overall explanatory view showing a spray drying apparatus as an embodiment of a drying apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram showing a moisture balance and a heat balance of the spray drying apparatus of FIG.
FIG. 3 is a block diagram showing main control functions of the spray drying apparatus of FIG. 1;
4 is a timing chart showing the main control functions of FIG.
FIG. 5 is a block diagram showing a partial refrigerant supply function among the control functions of FIG. 3;
6 is a block diagram showing a partial normal continuous operation function among the control functions of FIG. 3;
FIG. 7 is an explanatory view showing an example of a manufacturing method of an insulator for a spark plug as a ceramic sintered body together with the main structure of the spark plug.
FIG. 8 is an explanatory view showing a conventional spray drying apparatus.
[Explanation of symbols]
10 slot
20 Air supply port
23 Heater
3 Drying section
30 Drying room
40 outlet
5a Exhaust thermometer (detector)
50 Exhaust vent
8 Control unit
C Water (refrigerant)
G Dry powder
I Air supply
I ’open air
M Slurry material (material)
O exhaust
TI     Supply air temperature
TO     Exhaust gas temperature
qI     Supply heat quantity
wC     Refrigerant supply amount

Claims (8)

セラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状材料を乾燥部に設けられた投入口から乾燥室に噴霧状に吐出して供給する一方、加熱器を通じて加熱された外気を給気として前記乾燥部に設けられた給気口から前記乾燥室に導入することで、前記投入口から供給された前記材料に前記給気を接触させ、その給気中を浮遊する間に当該材料の乾燥を行い、
接触乾燥後の前記材料を前記乾燥部に設けられた取出口から乾燥粉末として外部へ取り出す一方、前記給気を前記乾燥部に設けられた排気口から排気として外部に排出するスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法であって、
前記排気の温度に上限値と下限値とを有する温度領域を設定するとともに、前記材料の前記投入口への供給に先立ち、前記給気口から前記給気を導入しつつ前記排気口の近傍にて排気温度を検出し、その排気温度の検出値が前記上限値以上であるとき前記材料とは別途に前記投入口から供給される冷媒の供給を開始する一方、当該検出値が前記下限値以下であるとき前記冷媒の供給を停止し、その後に前記材料の前記投入口への供給を開始することを特徴とするスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。
A slurry-like or solution-like material containing a ceramic raw material is sprayed and supplied from a charging port provided in the drying unit to the drying chamber while being supplied to the drying unit using outside air heated through a heater as supply air Introducing into the drying chamber from the air supply port, the air supplied to the material supplied from the input port , the material is dried while floating in the air supply ,
The material after contact drying is taken out to the outside as a dry powder from the outlet provided in the drying unit, while the supply air is discharged to the outside as an exhaust from an exhaust port provided in the drying unit. A method of drying the material,
A temperature range having an upper limit value and a lower limit value is set for the temperature of the exhaust gas, and before the supply of the material to the input port, the supply air is introduced from the supply port, and in the vicinity of the exhaust port. The exhaust temperature is detected, and when the detected value of the exhaust temperature is equal to or higher than the upper limit value, the supply of the refrigerant supplied from the inlet is started separately from the material, while the detected value is equal to or lower than the lower limit value. The method of drying a slurry-like or solution-like material is characterized in that the supply of the refrigerant is stopped and the supply of the material to the inlet is started thereafter.
前記給気の有する給気熱量がほぼ一定に維持される条件のもとで、前記冷媒の供給量を調整する請求項1記載のスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。  The method for drying a slurry-like or solution-like material according to claim 1, wherein the supply amount of the refrigerant is adjusted under the condition that the supply heat quantity of the supply air is maintained substantially constant. 前記給気の温度がほぼ一定に維持される条件のもとで、前記冷媒の供給量を調整する請求項2記載のスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。  The method for drying a slurry-like or solution-like material according to claim 2, wherein the supply amount of the refrigerant is adjusted under the condition that the temperature of the supply air is maintained substantially constant. 前記冷媒の供給量は、前記排気温度の検出値が前記上限値から前記下限値に至る変動回数を制限することにより調整される請求項1ないし3のいずれか1項に記載のスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。The slurry supply or solution according to any one of claims 1 to 3 , wherein the supply amount of the refrigerant is adjusted by limiting the number of fluctuations of the detected value of the exhaust temperature from the upper limit value to the lower limit value. Method of drying the material. 前記排気温度の検出値が前記下限値以下になったとき前記冷媒の供給を停止し、その後当該検出値が前記下限値よりも高く設定された投入切換温度に達したとき、前記投入口から前記材料を供給する請求項1ないし4のいずれか1項に記載のスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。When the detected value of the exhaust temperature becomes equal to or lower than the lower limit value, the supply of the refrigerant is stopped, and then when the detected value reaches a charging switching temperature set higher than the lower limit value, The method for drying a slurry or solution material according to any one of claims 1 to 4, wherein the material is supplied. 前記排気温度の検出値が前記上限値以上であることに基づいて前記冷媒の供給が開始された後、所定の供給継続時間を経過しても前記排気温度の検出値が前記下限値以下にならないときに、前記供給継続時間の経過をもって前記冷媒の供給を停止する請求項ないしのいずれか1項に記載のスラリー状又は溶液状材料の乾燥方法。After the supply of the refrigerant is started based on the detected value of the exhaust temperature being equal to or higher than the upper limit value, the detected value of the exhaust temperature does not become lower than the lower limit value even if a predetermined supply duration time elapses. when the method of drying the slurry or solution-like material according to any one of claims 1 to 5 to stop the supply of the refrigerant with a lapse of the supply duration. 請求項1ないしのいずれか1項に記載の方法によりセラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状材料を乾燥して乾燥粉末となし、該乾燥粉末を用いて所定形状の成形体を成形し、該成形体を焼結することによりセラミック焼結体を得ることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。It claims 1 to slurry or solution-like material and dried to a dry powder and without containing a ceramic raw material by the method according to any one of 6, and a molded body having a predetermined shape by using the dry powder, A method for producing a ceramic sintered body, comprising obtaining a ceramic sintered body by sintering the formed body. セラミック原料を含有するスラリー状又は溶液状材料を供給する投入口と、外気を加熱器で加熱し給気として導入する給気口と、前記投入口から噴霧状に吐出して供給された前記材料に前記給気を接触させ、その給気中を浮遊する間に当該材料の乾燥を行う乾燥室と、接触乾燥後の前記材料を乾燥粉末として外部へ取り出す取出口と、前記給気を排気として外部に排出する排気口とを備える乾燥部と、
前記排気口の近傍にて排気温度を検出する検出器と、
前記材料の前記投入口への供給に先立ち、前記給気口から前記給気が導入される状態で前記排気口の近傍にて前記検出器により検出される前記排気温度の検出値に基づき、前記材料とは別途に前記投入口から供給される冷媒の供給量を調整する制御部とが設けられ
前記制御部は、前記排気の温度に上限値と下限値とを有する温度領域を設定するとともに、前記検出器により検出された前記排気温度の検出値が前記上限値以上であるとき、前記投入口から前記冷媒の供給を開始する一方、当該検出値が前記下限値以下であるとき前記冷媒の供給を停止し、その後に前記材料の前記投入口への供給を開始することを特徴とするスラリー状又は溶液状材料の乾燥装置。
An inlet for supplying a slurry-like or solution-like material containing a ceramic raw material, an inlet for heating the outside air with a heater and introducing it as supply air, and the material supplied by being sprayed from the inlet A drying chamber for drying the material while floating in the supply air, an outlet for taking out the material after contact drying as a dry powder, and the supply air as exhaust A drying section having an exhaust port for discharging to the outside;
A detector for detecting an exhaust temperature in the vicinity of the exhaust port;
Prior to supplying the material to the charging port, based on the detected value of the exhaust temperature detected by the detector in the vicinity of the exhaust port in a state where the supply air is introduced from the supply port, A controller that adjusts the amount of refrigerant supplied from the charging port separately from the material is provided ,
The control unit sets a temperature region having an upper limit value and a lower limit value for the temperature of the exhaust gas, and when the detected value of the exhaust temperature detected by the detector is equal to or higher than the upper limit value, The supply of the refrigerant is started while the supply of the refrigerant is stopped when the detected value is less than or equal to the lower limit value, and then the supply of the material to the inlet is started. Or a drying device for solution-like materials.
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