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JP4786495B2 - 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム - Google Patents
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JP4786495B2 - 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム - Google Patents

薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム Download PDF

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Description

本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関し、詳しくは、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに窒化珪素膜、二酸化珪素膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。
まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気ポートから反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。そして、このパーティクルが半導体ウエハに付着すると、製造される半導体装置の歩留りを低下させてしまう。
このため、薄膜形成処理を複数回行った後、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素ガスと含ハロゲン酸性ガスとの混合ガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平３−２９３７２６号公報
ところで、薄膜形成処理を複数回行うと、薄膜によるストレスのために反応管の内壁等がダメージを受け、例えば、反応管にクラックが発生してしまうことがある。特に、窒化珪素膜のような比較的大きなストレスを持つ膜が石英からなる反応管に付着していると、反応管に大きなクラックが発生しやすい。反応管にクラックが発生すると、反応管の内壁の表面積が増大し、例えば、成膜速度（デポレート）が低下してしまうという問題がある。また、反応管に発生したクラックから石英粉が剥がれ落ち、パーティクル発生の原因となってしまうという問題がある。
このような場合、例えば、フッ化水素（ＨＦ）溶液を用いて反応管の壁面をウエット洗浄するウエットエッチングにより反応生成物を除去すれば、クラックを除去することは可能である。しかし、ウエットエッチングでは、熱処理装置の部品を取り外し、手作業で洗浄し、再度、組立及び調整する作業が必要であり、熱処理装置を長期間停止しなければならない。このため、大きなダウンタイムが発生し、熱処理装置の稼働率が低下してしまう。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、稼働率の低下を抑制するとともに、装置内部を平坦化することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、稼働率の低下を抑制するとともに、パーティクルの発生を抑制することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
さらに、本発明は、稼働率の低下を抑制するとともに、デポレートの低下を抑制することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
被処理体に薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を所定の温度に加熱し、当該加熱した反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化工程と、
を備え、
前記クリーニング工程では、前記クリーニングガスにフッ素ガスと水素ガスとを含むガスを用い、
前記平坦化工程では、平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量を前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少なくする、ことを特徴とする。
前記平坦化工程では、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜６６．５ｋＰａに減圧することが好ましい。
前記平坦化工程では、前記反応室内を１３．３ｋＰａ〜５９．８５ｋＰａに減圧することが好ましい。
前記平坦化工程では、前記反応室内を２００℃〜６００℃に加熱することが好ましい。
前記平坦化工程では、前記反応室内の圧力を、前記クリーニング工程での反応室内の圧力と同一にすることが好ましい。
前記平坦化ガスに、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いることが好ましい。
前記装置内部の材料は、例えば、石英により形成されている。
前記被処理体に形成される薄膜としては、例えば、窒化珪素膜、二酸化珪素膜がある。
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成方法は、
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去し、装置内部を平坦化させる工程と、
を備える、ことを特徴とする。
本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
前記反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御し、
前記クリーニングガスはフッ素ガスと水素ガスとを含み、
前記平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量は、前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少ない、ことを特徴とする。
前記反応室内を所定の圧力に設定する圧力設定手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記圧力設定手段を制御して反応室内を１３．３Ｐａ〜６６．５ｋＰａに減圧した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
前記制御手段は、前記圧力設定手段を制御して反応室内を１３．３ｋＰａ〜５９．８５ｋＰａに減圧した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
前記制御手段は、前記反応室内を２００℃〜６００℃に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
前記制御手段は、前記平坦化ガスを供給する反応室内の圧力を、前記クリーニングガスを供給する反応室内の圧力と同一にすることが好ましい。
前記平坦化ガスは、例えば、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスである。
少なくとも前記平坦化ガスに晒される装置内部の材料としては、例えば、石英がある。
前記被処理体に形成される薄膜としては、窒化珪素膜、二酸化珪素膜がある。
本発明の第４の観点にかかるプログラムは、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるプログラムであって、
コンピュータを
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させ、
前記クリーニングガスはフッ素ガスと水素ガスとを含み、
前記平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量は、前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少ない、ことを特徴とする。
本発明によれば、稼働率の低下を抑制するとともに、装置内部を平坦化することができる。
以下、本発明の実施の形態にかかる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムについて、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に説明する。
図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には、反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられており、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止するための抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
ウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、例えば、１００枚収容可能に構成されている。このウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されているので、回転テーブル１０の回転により回転し、この回転により収容された半導体ウエハＷを回転させる。
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガス（例えば、成膜用ガス、クリーニングガス、平坦化ガス）を導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。処理ガス導入管１７は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。例えば、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成する場合、成膜用ガスには、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とアンモニア（ＮＨ３）との混合ガス等が用いられる。クリーニングガスには、フッ素（Ｆ）と水素（Ｈ）とを含むガス、例えば、フッ素ガス（Ｆ２）と水素ガス（Ｈ２）と窒素ガス（Ｎ２）との混合ガスが用いられる。平坦化ガスには、フッ素ガス（Ｆ２）と水素ガス（Ｈ２）とを含むガス、例えば、フッ素ガス（Ｆ２）と水素ガス（Ｈ２）と窒素ガス（Ｎ２）との混合ガスが用いられる。なお、図１では処理ガス導入管１７を一つだけ描いているが、本実施の形態では、反応管２内に導入するガスの種類に応じ、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されている。
また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、後述するＭＦＣ１２５を介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガスが反応管２内に供給される。
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管５内の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管５内の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８及び昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、ヒータ８、昇温用ヒータ１６に通電してこれらを加熱し、また、ヒータ８、昇温用ヒータ１６の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
ＭＦＣ１２５は、処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法、及び、この洗浄方法を含む薄膜形成方法について説明する。本発明の薄膜形成方法は、被処理体に薄膜を形成する成膜処理と、本発明の熱処理装置１の洗浄方法（洗浄処理）と、を備えている。以下、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成するとともに、窒化珪素膜の形成により熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去（洗浄）する場合を例に、図３及び図４に示すレシピを参照して熱処理装置１の洗浄方法、及び、この洗浄方法を含む薄膜形成方法について説明する。
図３は成膜処理のレシピを示す図であり、図４は洗浄処理のレシピを示す図である。また、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ１２５（処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図３及び図４に示すレシピに従った条件になる。
以下、成膜処理について説明する。
まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に加熱する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガス（Ｎ２）を供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードする。これにより、半導体ウエハＷを反応管２内に収容するとともに、反応管２を密閉する（ロード工程）。
次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度（処理温度）、例えば、図３（ａ）に示すように、６００℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
また、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。このように、ウエハボート１１を回転させることにより、ウエハボート１１に収容された半導体ウエハＷも回転し、半導体ウエハＷが均一に加熱される。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７から処理ガスとしてのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）を所定量、例えば、図３（ｄ）に示すように、０．１リットル／ｍｉｎ、及び、アンモニア（ＮＨ３）を所定量、例えば、図３（ｅ）に示すように、１リットル／ｍｉｎを反応管２内に導入する。
反応管２内に導入されたヘキサクロロジシラン及びアンモニアは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が堆積される。これにより、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）が形成される（成膜工程）。
半導体ウエハＷの表面に所定厚の窒化珪素膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのヘキサクロロジシラン及びアンモニアの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すサイクルパージを行うことが好ましい。
そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、窒化珪素膜が形成された半導体ウエハＷを反応管２からアンロードする（アンロード工程）。
以上のような成膜処理を、例えば、複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、本発明の熱処理装置１の洗浄方法を実行する。
本発明の熱処理装置１の洗浄方法は、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去（クリーニング）するクリーニング工程と、クリーニングした熱処理装置１の内部の壁面等を平坦化する平坦化工程とを備えている。クリーニング工程では、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去することから、窒化珪素に対するエッチングレートが高く、さらに熱処理装置１の内部の材料（石英等）との選択比が高い、すなわち、石英等に対するエッチングレートが低くなるような条件で行われる。また、平坦化工程では、窒化珪素が除去された熱処理装置１の内部の壁面等を平坦化させることから、石英に対するエッチングレートが高くなるような条件で行われる。以下、熱処理装置１の洗浄方法について図４に示すレシピを参照して説明する。
まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給した後、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。
次に、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のクリーニング温度に設定する。ここで、クリーニング温度は、４００℃より低い温度に設定することが好ましく、２５０℃〜３８０℃に設定することがさらに好ましい。クリーニング温度が２５０℃より低いと、クリーニングガスが活性化されにくく、クリーニングガスの窒化珪素に対するエッチングレートが低くなり、所望のエッチングレートが得られないおそれが生じるためである。また、クリーニング温度が３８０℃より高いと、石英、ＳｉＣに対するエッチングレートが高くなり、選択比が低下してしまうおそれが生じるためである。本実施の形態では、図４（ａ）に示すように、クリーニング温度を３５０℃に設定した。
また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７からクリーニングガスを反応管２内に導入する。クリーニングガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ）と水素（Ｈ）とを含んでいるガスが用いられ、本実施の形態では、フッ素ガスと水素ガスと希釈ガスとしての窒素ガスとからなる混合ガスが用いられている。
ここで、クリーニング工程では、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去することから、前述のように、窒化珪素に対するエッチングレートが高く、さらに熱処理装置１の内部の材料（石英等）に対するエッチングレートが低くなるようにすることが必要になる。クリーニングガスに含まれるフッ素ガス及び水素ガスの流量を変化させた場合の窒化珪素、石英及びＳｉＣに対するエッチングレートを測定した。クリーニングガスの各ガスの流量（条件１〜４）を図５に示し、その結果を図６に示す。なお、この測定では、反応管２の温度を３００℃、反応管２内の圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）として行った。
図６に示すように、クリーニングガスに水素ガスを含まない場合（条件１）、窒化珪素に対するエッチングレートが高くならない。このため、クリーニングガスには水素ガスを含んでいることが必要である。一方、クリーニングガスに水素ガスを含める場合（条件２〜４）、窒化珪素に対するエッチングレートが高くなるが、石英及びＳｉＣに対するエッチングレートが高くならず、熱処理装置１の内部の材料（石英等）との選択比が高くなる。このため、クリーニングガスとしては、フッ素ガスと水素ガスとを含んだガスが適している。特に、条件４では、条件２及び条件３に比べて窒化珪素に対するエッチングレートが高くなるとともに、その選択比も高くなる。このため、クリーニングガスには、条件４（０．７５リットル／ｍｉｎ）のように、多くの水素ガスを含むことが好ましい。
本実施の形態では、図４（ｄ）に示すように、フッ素ガスを２リットル／ｍｉｎと、図４（ｅ）に示すように、水素ガスを０．７５リットル／ｍｉｎと、図４（ｃ）に示すように、希釈ガスとしての窒素ガスを１２リットル／ｍｉｎとからなるクリーニングガスを反応管２内に導入した。
クリーニングガスが反応管２内に導入されると、導入されたクリーニングガスが加熱され、クリーニングガス中のフッ素が活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。この活性化されたフッ素が、反応管２の内壁等に付着した窒化珪素に接触することにより、窒化珪素がエッチングされる。この結果、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去される（クリーニング工程）。
熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニングガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する。また、反応管２内を所定の圧力に設定するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を温度に設定する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（パージ・安定化工程）。
ここで、反応管２内の温度は、２００℃〜６００℃に設定することが好ましい。反応管２内の温度が２００℃より低いと、平坦化ガスが活性化されにくく、平坦化ガスの石英に対するエッチングレートが低くなり、所望のエッチングレートが得られないおそれが生じるためである。また、反応管２内の温度が６００℃より高いと、窒化珪素やＳｉＣに対するエッチングレートが高くなり、選択比が低下してしまうおそれが生じるためである。さらに、反応管２内の温度は、２００℃〜５００℃に設定することがより好ましい。かかる範囲にすることにより、反応管２の長手方向におけるエッチングの均一性を向上させることができ、装置内部の壁面等をさらに平坦化させることができるためである。本実施の形態では、図４（ａ）に示すように、反応管２内の温度を５００℃に設定した。
また、反応管２内の圧力は、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）〜６６．５ｋＰａ（５００Ｔｏｒｒ）に設定することが好ましく、１３．３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）〜５９．８５ｋＰａ（４５０Ｔｏｒｒ）に設定することがさらに好ましい。かかる範囲にすることにより、石英に対するエッチングレートが高くなり、装置内部の壁面等を平坦化させることができる。
反応管２が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７から平坦化ガスを反応管２内に導入する。平坦化ガスとしては、フッ素ガス（Ｆ２）と水素ガス（Ｈ２）とを含んでいるガスが用いられ、本実施の形態では、フッ素ガスと水素ガスと希釈ガスとしての窒素ガスとからなる混合ガスが用いられている。
平坦化工程では、石英に対するエッチングレートを高くすることが好ましい。このため、平坦化ガス中の水素ガスの流量を変化させた場合について、石英に対するエッチングレートを測定した。クリーニングガスの各ガスの流量（条件５〜８）を図７に示し、その結果を図８に示す。なお、この測定では、反応管２の温度を５５０℃、反応管２内の圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）として行った。
図８に示すように、平坦化ガス中の水素ガスの流量を少なくすることにより、石英に対するエッチングレートが高くなる。さらに、水素ガスの流量を少なくすることにより、前述の図６に示すように、窒化珪素に対するエッチングレートが高くならない。このため、平坦化ガスは、条件５（水素ガスの流量が０．２５リットル／ｍｉｎ）のように、水素ガスの流量を少なくすることが好ましい。平坦化ガス中の水素ガスの流量は、例えば、クリーニングガスの水素ガスの流量よりも少なくすることが好ましい。
本実施の形態では、フッ素ガス（Ｆ２）を所定量、例えば、図４（ｄ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、水素ガス（Ｈ２）を所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、０．２５リットル／ｍｉｎと、窒素ガスを所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、１１リットル／ｍｉｎとからなる平坦化ガスを反応管２内に導入した。
反応管２内に平坦化ガスが導入されると、導入された平坦化ガスは反応管２内で加熱されて活性化し、反応管２の内壁等の表面を全面にわたってエッチングを行い、反応管２の内壁等が平坦化される。このように、平坦化工程においては、クラックが発生した反応管２の内壁等の表面を全面にわたってエッチングすることにより、反応管２の内壁等が平坦化する。この結果、成膜処理における成膜速度（デポレート）の低下を抑制することができる。また、パーティクル発生を抑制することができる。
反応管２の内壁等が平坦化されると、処理ガス導入管１７からのフッ素ガス、水素ガス及び窒素ガスの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。
そして、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給して、図４（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に維持する。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
以上のような洗浄方法により熱処理装置１を洗浄した後、ボートエレベータ１２８により下降された蓋体６上に、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を載置することにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、熱処理装置１の内部を平坦化した状態で、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。
次に、以上のような熱処理装置１の洗浄方法、及び、薄膜形成方法により、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、熱処理装置１の内部を平坦化することができるか否かについての確認を行った。具体的には、図３のレシピに示す方法で反応管２の壁面に３μｍの窒化珪素を堆積させた後、図４のレシピに示す方法で反応管２の壁面の洗浄処理を行い、洗浄処理後の反応管２の壁面の表面状態をマイクロスコープで撮影した写真により確認した。
この結果、反応管２の壁面に堆積された窒化珪素が除去され、反応管２の壁面がほぼ平坦になっていることが確認できた。このため、熱処理装置１の洗浄方法、及び、薄膜形成方法により、反応管２を平坦化することができ、成膜処理におけるデポレートの低下を抑制できる。また、パーティクル発生を抑制することができる。
以上説明したように、本実施の形態によれば、クリーニング工程後に平坦化工程を行っているので、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、反応管２の内壁等を平坦化することができる。このため、成膜処理におけるデポレートの低下を抑制できる。また、パーティクル発生を抑制することができる。さらに、熱処理装置１をウエットエッチングする場合に比べて、稼働率の低下を抑制することができる。
また、本実施の形態によれば、クリーニングガス及び平坦化ガスに、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いているので、処理ガスの切り替えが容易になる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成することにより熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去する場合を例に本発明を説明したが、本発明は窒化珪素の除去に限定されるものではなく、例えば、半導体ウエハＷ上に二酸化珪素（ＳｉＯ２）膜を形成することにより熱処理装置１の内部に付着した二酸化珪素を除去する場合であってもよい。また、熱処理装置１の内部に付着した付着物は、窒化珪素のような反応生成物に限定されるものではなく、反応副生成物、例えば、塩化アンモニウムであってもよい。
上記実施の形態では、クリーニングガスとして、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、窒化珪素等の付着物に対するエッチングレートが高く、さらに熱処理装置１の内部の材料（石英等）に対するエッチングレートが低くなるようなガスであればよく、例えば、フッ素ガスと塩素ガスと窒素ガスとの混合ガス、フッ素ガスとフッ化水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いてもよい。
上記実施の形態では、成膜用ガスにヘキサクロロジシランとアンモニアとの混合ガスを用いて窒化珪素膜を形成した場合を例に本発明を説明したが、例えば、成膜用ガスとして、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）とアンモニアとの混合ガスを用いて窒化珪素膜を形成してもよい。
上記実施の形態では、クリーニングガス及び平坦化ガスを構成する、フッ素ガス、水素ガス及び窒素ガスの流量が異なる場合を例に本発明を説明したが、例えば、クリーニングガスと平坦化ガスとが同一のガス（構成する各ガスの流量が同じガス）であってもよい。ただし、クリーニングガス中の水素ガスの流量が多くなると窒化珪素に対するエッチングレートが高くなり、平坦化ガス中の水素ガスの流量が少なくなると石英に対するエッチングレートが高くなることから、平坦化ガス中の水素ガスの流量は、例えば、クリーニングガスの水素ガスの流量よりも少なくすることが好ましい。
上記実施の形態では、クリーニング工程を行う毎に平坦化工程を行っている場合を例に本発明を説明したが、例えば、クリーニング工程を所定回数行った後に平坦化工程を行ってもよい。例えば、成膜処理を１０回行った後にクリーニング工程を行って熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去し、クリーニング工程を１０回行った後に平坦化工程を行うようにしてもよい。なお、平坦化工程が行われない場合、図４のレシピは、クリーニング工程後に、パージ安定化工程及び平坦化工程を行うことなく、パージ工程、アンロード工程を行うことにより終了する。
上記実施の形態では、クリーニングガス及び平坦化ガスにフッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、平坦化ガスはフッ素ガスと水素ガスを含むガスであればよく、クリーニングガスと異なる種類のガスであってもよい。
上記実施の形態では、クリーニングガス及び平坦化ガスに、希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、希釈ガスを含まなくてもよい。希釈ガスを含ませることにより処理時間の設定が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。
上記実施の形態では、反応管２及び蓋体６が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）により形成されていてもよい。この場合にも、クリーニング工程後に平坦化工程を行うことにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、反応管２の内壁等を平坦化することができる。
処理ガス導入管１７は、処理ガスの種類毎（例えば、成膜用ガス、クリーニングガス、平坦化ガス）に反応管２に挿通されていても、処理ガスを構成するガスの種類毎（フッ素、水素、ヘキサクロロジシラン、アンモニア、窒素の５本）に反応管２に挿通されていてもよい。また、複数本から同じガスが導入されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。
本実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板であってもよい。
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 成膜処理のレシピを示す図である。 洗浄処理のレシピを示す図である。 クリーニングガスを構成する各ガスの流量を示す図である。 図５に示すクリーニングガスのエッチングレートを示す図である。 平坦化ガスを構成する各ガスの流量を示す図である。 図７に示す平坦化のエッチングレートを示す図である。
符号の説明
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (18)

  1. 被処理体に薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程と、
    前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を所定の温度に加熱し、当該加熱した反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化工程と、
    を備え、
    前記クリーニング工程では、前記クリーニングガスにフッ素ガスと水素ガスとを含むガスを用い、
    前記平坦化工程では、平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量を前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少なくする、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
  2. 前記平坦化工程では、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜６６．５ｋＰａに減圧する、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  3. 前記平坦化工程では、前記反応室内を１３．３ｋＰａ〜５９．８５ｋＰａに減圧する、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  4. 前記平坦化工程では、前記反応室内を２００℃〜６００℃に加熱する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  5. 前記平坦化工程では、前記反応室内の圧力を、前記クリーニング工程での反応室内の圧力と同一にする、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  6. 前記平坦化ガスに、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いる、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  7. 前記装置内部の材料が石英により形成されている、ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  8. 前記被処理体に形成される薄膜が窒化珪素膜または二酸化珪素膜である、ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  9. 被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
    請求項１乃至８のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去し、装置内部を平坦化させる工程と、
    を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
  10. 被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
    前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
    前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
    前記反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段と、
    薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
    前記制御手段は、
    前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
    前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御し、
    前記クリーニングガスはフッ素ガスと水素ガスとを含み、
    前記平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量は、前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少ない、ことを特徴とする薄膜形成装置。
  11. 前記反応室内を所定の圧力に設定する圧力設定手段をさらに備え、
    前記制御手段は、前記圧力設定手段を制御して反応室内を１３．３Ｐａ〜６６．５ｋＰａに減圧した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項１０に記載の薄膜形成装置。
  12. 前記制御手段は、前記圧力設定手段を制御して反応室内を１３．３ｋＰａ〜５９．８５ｋＰａに減圧した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項１１に記載の薄膜形成装置。
  13. 前記制御手段は、前記反応室内を２００℃〜６００℃に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  14. 前記制御手段は、前記平坦化ガスを供給する反応室内の圧力を、前記クリーニングガスを供給する反応室内の圧力と同一にする、ことを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  15. 前記平坦化ガスは、フッ素ガスと水素ガスと窒素ガスとの混合ガスである、ことを特徴とする請求項１０乃至１４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  16. 少なくとも前記平坦化ガスに晒される装置内部の材料は石英である、ことを特徴とする請求項１０乃至１５のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  17. 前記被処理体に形成される薄膜は窒化珪素膜または二酸化珪素膜である、ことを特徴とする請求項１０乃至１６のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  18. 被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるプログラムであって、
    コンピュータを
    前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
    前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
    前記反応室内にフッ素ガスと水素ガスとを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段、
    前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、当該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する制御手段、
    として機能させ、
    前記クリーニングガスはフッ素ガスと水素ガスとを含み、
    前記平坦化ガスに含まれる水素ガスの流量は、前記クリーニングガスに含まれる水素ガスの流量より少ない、ことを特徴とするプログラム。
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