JP4799664B2 - 造粒用ダイス、造粒装置及び発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ホットカット法により熱可塑性樹脂の粒子を成形するための造粒用ダイス及び造粒装置に関し、特にノズルの目詰まりを防ぎ、粒径の均一な粒子を効率よく生産できる造粒用ダイス及び造粒装置に関する。本発明はまた、前記ダイスを用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法に関する。
本願は、２００７年２月２３日に日本に出願された特願２００７−４３９２７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

熱可塑性樹脂のペレットを成形するための装置（ペレタイザーと称される。）は従来周知である。この装置は、一般に押出機と、この押出機の先端に取り付けられているダイスと、カッターとを備えて構成され、押出機により溶融混練された樹脂材料をダイスから押し出し、それをカッターで切断し、所望の大きさのペレットを製造する。

ダイスのノズルから押し出される樹脂材料のカット法としては、ホットカット法とコールドカット法とが知られている。コールドカット法は、ダイスのノズルから押し出された樹脂材料を水槽に導いて冷却してストランド状にした後、切断する方法である。一方、ホットカット法は、複数個のノズルが開口しているダイス先端面を循環する水流と接触させ、水流中に押し出された直後の高温の樹脂をカッターで切断する方法である。ホットカット法による造粒では、樹脂が十分に硬化していない状態で切断されるので、コールドカット法の欠点である樹脂の粉体化が生じない。また、ホットカット法による造粒では、球状の粒子が得られるなどの利点がある。
しかし、ホットカット法ではダイスの樹脂吐出面が水流と接触しているので、ここから熱が水流側に奪われ、ダイスの内部が部分的に樹脂の融点以下の温度に下がることがある。その結果、目詰まりを起こすノズルが生じ、生産性が低下する。また、目詰まりは生じなくても、口径が小さくなるノズルが生じ、ペレットの粒径に不揃いが生じ、品質を落とすこともある。さらには、目詰まりが多くなると、樹脂の押し出しが不可能になるとともに、圧力が異常に高くなり、ダイスの上流側の装置、例えば押出機等に悪影響を与えることもある。

従来、ホットカット法による造粒に用いられる造粒用ダイスにおいて、ノズルの目詰まりを防ぐための技術として、特許文献１〜４に開示された技術が提案されている。
特許文献１には、ダイス内の各流路の中心に棒状ヒーターを設け、これら各流路に対応してそれぞれ複数のノズルを配設し、ノズルを均一加熱できるようにした造粒用ダイスが開示されている。
特許文献２には、ダイスより押し出した溶融樹脂を回転カッターにより切断して樹脂粒子とする熱可塑性樹脂粒子の製造方法において、表面が断熱されたダイスを使用することを特徴とする熱可塑性樹脂粒子の製造方法が開示されている。
また、特許文献３，４は、本出願人により特許出願された発明であって、これらの文献には、水流の流入方向及び流出方向に当たる領域、及びそれと直交する方向に当たる領域にノズルを形成せず、これらの領域に樹脂流路内の樹脂を加熱する熱媒流路を設けたことを特徴とする造粒用ダイスが開示されている。
特開平７−１７８７２６号公報 特開平５−３０１２１８号公報 国際公開ＷＯ２００４／０８０６７８号パンフレット 国際公開ＷＯ２００５／０２８１７３号パンフレット

しかしながら、特許文献１〜４に開示された従来技術には、次のような問題があった。
特許文献１に開示された従来技術では、棒状ヒーターの先端がダイスの樹脂吐出面に近接するように棒状ヒーターを配置しているが、棒状ヒーターは、その構造上、ニクロム線を先端部まで設置できないために、ヒーター先端部は発熱しない。そのため、このダイス構造では、最も加温が必要なダイス先端部の樹脂吐出面を十分に加温することが難しく、目詰まりを完全には防止できない。またダイスに複数の円状樹脂流路を設けなければならないため、構造が複雑でダイスの製作コストが高くなるなどの問題がある。

特許文献２に開示された従来技術は、発泡剤を混合していない単なる樹脂ペレットの製造を前提としており、本発明のように発泡剤を混合した熱可塑性樹脂（発泡性熱可塑性樹脂粒子）の造粒技術とは異なっている。発泡性熱可塑性樹脂粒子の場合、単なる樹脂ペレットの場合とは異なり、粒子の発泡を抑制する必要から、循環水の温度を３０℃以下とすることが望ましい。そのため、樹脂温度と循環水温度の差が大きくなり、断熱材だけでは水流によるダイス先端部の奪熱を抑制しきれず、ノズルの目詰まりが生じ易くなる。また、発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造においては、発泡剤により樹脂が軟化するため、ダイス表面にカッター刃を接触させて（押し付けて）吐出された樹脂を切断する必要がある。特許文献２に開示されたような、表面を断熱材で覆ったダイス構造では、カッター刃により断熱材が短時間で摩耗するため、ダイスの耐久性に問題がある。

特許文献３，４に開示された技術は、水流の流入方向及び流出方向に当たる領域、及びそれと直交する方向に当たる領域にノズルを形成せず、これらの領域に樹脂流路内の樹脂を加熱する熱媒流路を設けたことによって、ノズルの目詰まりが生じ難くなり、発泡性熱可塑性樹脂粒子の生産性を改善することができる。しかし、この方法では、熱媒体の加熱循環装置とダイスへの配管が必要となり、設備コストが高くなる問題がある。また、高温のオイルなどの熱媒体が漏れ出さないように、点検保守のコストも高くなる問題がある。

本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、ホットカット法による造粒用ダイスにおいて、ノズルの目詰まりを防ぎ、均一な粒径の粒子を効率よく生産できる造粒用ダイスの提供を目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、水流に接触して設けられた樹脂吐出面と、押出機のシリンダに連通して前記樹脂吐出面に開口する複数のノズルとを備え、前記ノズルが、前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記ノズルを配置した円周の内側の樹脂吐出面に断熱材が設けられ、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーターが樹脂吐出面の近傍に設けられている造粒用ダイスを提供する。

本発明の造粒用ダイスにおいて、前記カートリッジヒーターが、前記樹脂吐出面の前記水流の流入方向及び流出方向および前記水流の流入方向及び流出方向と直交する方向に沿って配置されていることが好ましい。
また、本発明の造粒用ダイスにおいて、前記押出機のシリンダと連通するとともに前記ノズルに繋がる複数の樹脂流路を備え、前記樹脂流路が前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記カートリッジヒーターが、前記樹脂流路に対し前記円周の周方向両側に配置されるとともに、長手方向を前記円周の径方向に向けて前記円周を横切った状態で配置されていることが好ましい。
また、本発明の造粒用ダイスにおいて、前記カートリッジヒーターのヒーター深さ（樹脂吐出面からカートリッジヒーターの中心部までの距離）が１０〜５０ｍｍであることが好ましい。

また、本発明は、前記本発明に係る造粒用ダイスと、前記造粒用ダイスが先端に取り付けられた押出機と、前記造粒用ダイスのノズルから吐出される樹脂を切断するカッターが収容されるとともに、造粒用ダイスの樹脂吐出面に水流を接触させるチャンバーとを含む造粒装置を提供する。

また、本発明は、前記本発明に係る造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記本発明に係る造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記本発明に係る造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法を提供する。

本発明の造粒用ダイスでは、樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿ってノズルを配置し、前記ノズルを配置した円周の内側の樹脂吐出面に断熱材が設けられ、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーターが樹脂吐出面近傍に設けられた構成とすることにより、ノズルの目詰まりが生じ難くなり、目詰まりによる生産効率の低下を改善し、均一な粒径の高品質な粒子を製造することが可能となる。

本発明の造粒装置の構成の一例を示す図である。 本発明の造粒用ダイスの一実施形態における造粒用ダイスの断面図である。 本発明の造粒用ダイスの一実施形態における造粒用ダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。 比較例１で用いたダイスの断面図である。 比較例１で用いたダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。 比較例２で用いたダイスの断面図である。 比較例２で用いたダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。 比較例３で用いたダイスの断面図である。 比較例３で用いたダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。 本発明の造粒用ダイスの他の実施形態における造粒用ダイスの断面図である。 本発明の造粒用ダイスの他の実施形態における造粒用ダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。

符号の説明

１，４１…造粒用ダイス、２…押出機、３…ホッパー、４…発泡剤供給口、５…高圧ポンプ、６…チャンバー、７…カッター、８…送水ポンプ、９…水槽、１０…脱水処理部、１１…管路、１２…容器、１３…ダイホルダ、１４…発泡剤含有樹脂、１５…ボルト、１６…樹脂流路、１７…ノズル、１８，１９，４８，４９…カートリッジヒーター、２０…短ヒーター、２１…断熱材、２２…樹脂吐出面、５０…測温体、Ｌ…ヒーター深さ（樹脂吐出面からカートリッジヒーターの中心部までの距離）。

以下、図面を参照して本発明を説明する。
図１及び図２は、本発明の一実施形態を示す図である。図１は造粒装置の構成を示す図、図２Ａは造粒用ダイスの断面図、図２Ｂはこのダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。これらの図中、符号１は造粒用ダイス、２は押出機、３はホッパー、４は発泡剤供給口、５は高圧ポンプ、６はチャンバー、７はカッター、８は送水ポンプ、９は水槽、１０は脱水処理部、１１は管路、１２は容器、１３はダイホルダ、１４は発泡剤含有樹脂、１５はボルト、１６は樹脂流路、１７はノズル、１８及び１９はカートリッジヒーター、２０は短ヒーター、２１は断熱材、２２は樹脂吐出面、Ｌはヒーター深さ（樹脂吐出面２２からカートリッジヒーター１８，１９の中心部までの距離）である。

本実施形態の造粒装置は、図２に示す造粒用ダイス１と、この造粒用ダイス１が先端に取り付けられた押出機２と、造粒用ダイス１の樹脂吐出面２２に水流を接触させるチャンバー６とを主要な構成要素として含む。チャンバー６には、造粒用ダイス１のノズル１７から吐出される樹脂を切断するカッター７が収容される。また、チャンバー６には、循環水を流すための管路１１が接続され、この管路１１の一端は、送水ポンプ８を介して水槽９に接続されている。また、管路１１の他端には、循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥する脱水処理部１０が設けられている。この脱水処理部１０で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器１２に送られる。

本実施形態の造粒用ダイス１は、押出機２の先端側に固定されたダイホルダ１３の先端側に複数のボルト１５によって固定されている。この造粒用ダイス１は、水流に接触して設けられた樹脂吐出面２２と、押出機２のシリンダに連通して樹脂吐出面２２に開口する複数のノズル１７とを備える。ノズル１７は、樹脂吐出面２２上における仮想円（図示せず）の円周に沿って配置され、ノズル１７を配置した円周の内側の樹脂吐出面２２には断熱材２１が設けられている。また、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーター１８，１９が樹脂吐出面２２の近傍に設けられている。なお、造粒用ダイス１のノズル１７に繋がる樹脂流路１６を加熱できるように、造粒用ダイス１の、樹脂吐出面２２よりも押出機２側の位置には、複数の短ヒーター２０が挿入されている。

図２に示した例示において、樹脂吐出面２２の近傍に設けられたカートリッジヒーター１８，１９は、ダイス１の中心を通ってダイス１をその径方向に沿って貫通して設けられた１本の長いカートリッジヒーター１８と、カートリッジヒーター１８の延設方向と直交する方向に沿って設けられた、先端がダイス１の中心近傍に達する長さの２本のカートリッジヒーター１９とを、十文字に組み合わせた構成になっている。また、カートリッジヒーター１８は、チャンバー６内にて樹脂吐出面２２に水流を接触させた際における、樹脂吐出面２２に対する水流の流下方向に沿って設けられ、カートリッジヒーター１９は、前記水流の流下方向と直交する方向に沿って設けられている。樹脂吐出面２２の近傍に設けられたこれらのカートリッジヒーター１８，１９は、樹脂吐出面２２の中央部に設けられた断熱材２１の裏面近傍部を加熱できるように配設されている。
カートリッジヒーター１８，１９は、従来周知のカートリッジヒーターの中から造粒用ダイスの大きさや形状に応じて適宜選択して使用できる。カートリッジヒーターとしては、例えば棒状のセラミックに巻き付けた発熱線（ニクロム線）をパイプ（耐熱ステンレス鋼）の中に挿入し、発熱線とパイプの隙間を高熱伝導性と高絶縁性に優れた材料（ＭｇＯ）で封じ込めた、電力密度の高い棒状ヒーターを用いることができる。また、カートリッジヒーター１８は、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターでも、両側にリード線が１本づつ付いたカートリッジヒーター（シーズヒーター）でもよいが、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターの方が電力密度がより高いので好ましい。

本実施形態の造粒用ダイス１に用いられる断熱材２１としては、従来より周知の各種断熱材の中から適宜選択して使用することができるが、特に、耐水性があり、表面硬度の高い構造の断熱材を用いることが好ましい。例えば、造粒用ダイス１の内部側に、高温のダイスと接触しても変形等を起こさない耐熱性能と断熱性能に優れた断熱材を配し、これを断熱性能に優れたフッ素樹脂等の防水性樹脂で被覆し、さらに、樹脂吐出面２２側には、ステンレス鋼、セラミックスなどの表面硬度の高い材料を順に積層した積層タイプの断熱材２１を用いることが好ましい。

図２に示した例において、造粒用ダイス１の樹脂吐出面２２には、その中心部に断熱材２１が配置され、その外側に多数のノズル１７が前記仮想円の円周に沿って形成されている。断熱材２１及びノズル１７が配置された樹脂吐出面２２の中央部分は、チャンバー６の内部で水と接触するようになっている。前記仮想円のうち、十文字に配置されたカートリッジヒーター１８，１９の配設位置と重なる位置には、ノズル１７を設けていない。本例において、ノズル１７は、多数のノズル１７を小円周上に並べたノズルユニットを、前記仮想円上に多数並べた構成になっているが、ノズル１７の配置方法は本例示に限定されない。

図６は、本発明の実施形態の変形例を示す図である。なお、上述の実施形態と同一又は同様な部材、部分には同一の符号を用いて説明を省略し、実施の形態と異なる構成について説明する。
図６Ａは、造粒用ダイスの断面図、 図６Ｂはこのダイスの樹脂吐出面を示す側面図である。これらの図中、符号４１は造粒用ダイス、４８及び４９はカートリッジヒーター、５０（５０Ａ、５０Ｂ、５０Ｃ、５０Ｄ）は熱電対などの測温体（温度センサー）、Ｌはヒーター深さ（樹脂吐出面２２からカートリッジヒーター４８，４９の中心部までの距離）である。

本実施形態の造粒用ダイス４１は、チャンバー６内で水流に接触するよう設けられた樹脂吐出面２２を有し、押出機２のシリンダに連通して樹脂吐出面２２に開口する複数のノズル１７を配置した円周の内側の樹脂吐出面２２には、断熱材２１が設けられている。また、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーター４８、４９が、樹脂吐出面２２の近傍に設けられている。そして、造粒用ダイス４１は、押出機２のシリンダと連通するとともにノズル１７に繋がる複数の樹脂流路１６を備え、樹脂流路１６は、樹脂吐出面２２上における仮想円（図示せず）の円周に沿って配置されている。

カートリッジヒーター４８，４９は、樹脂流路１６の、前記円周に対する周方向両側に配置されるとともに、その長手方向を前記円周の径方向に向けて前記円周を横切った状態で配置され、その結果、樹脂吐出面２２側の樹脂流路１６を両側から加熱できるようになっている。また、押出機２のシリンダ側の樹脂流路１６を加熱できるように、造粒用ダイス４１の、樹脂吐出面２２よりも押出機２側の位置には、複数の短ヒーター２０が挿入されている。

図６に示した例において、カートリッジヒーター４８，４９は、ダイス４１の中心を通ってダイス４１をその径方向に沿って貫通して設けられた１本の長いカートリッジヒーター４８と、先端がダイス４１の中心近傍に達する長さの６本のカートリッジヒーター４９とが、中心角４５°で組み合わされた構成になっている。これらのカートリッジヒーター４８，４９は、樹脂吐出面２２の中央部に設けられた断熱材２１の裏面近傍を加熱できるように配置されている。
カートリッジヒーター４８，４９は、従来周知のカートリッジヒーターの中から造粒用ダイスの大きさや形状に応じて適宜選択して使用できる。カートリッジヒーターとしては、例えば棒状のセラミックに巻き付けた発熱線（ニクロム線）をパイプ（耐熱ステンレス鋼）の中に挿入し、発熱線とパイプの隙間を高熱伝導性と高絶縁性に優れた材料（ＭｇＯ）で封じ込めた、電力密度の高い棒状ヒーターを用いることができる。カートリッジヒーター４８は、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターでも、両側にリード線が１本づつ付いたカートリッジヒーター（シーズヒーター）でもよいが、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターの方が電力密度がより高いので好ましい。

カートリッジヒーター４８，４９のヒーター深さＬは、ダイス４１の加工面や耐久性に支障が出ない範囲で小さい方が、ノズル１７の閉塞を抑制する効果が大きい。ヒーター深さＬとしては、１０〜５０ｍｍの範囲が好ましい。１０ｍｍ未満であるとダイス４１の加工面や耐久性に支障が出る可能性があり、５０ｍｍを超えるとノズルの閉塞抑制効果が低下する可能性がある。より好ましい範囲は１５〜３０ｍｍである。

図６に示した例において、造粒用ダイス４１の樹脂吐出面２２には、その中心部に断熱材２１が配置され、その外側に多数のノズル１７及び樹脂流路１６が前記仮想円の円周に沿って形成されている。断熱材２１及びノズル１７が配置された樹脂吐出面２２の中央部分は、チャンバー６の内部で水と接触するようになっている。前記仮想円上の、中心角４５°で配置されたカートリッジヒーター４８，４９の中間に相当する位置に１つのノズルユニット及び樹脂流路１６が設けられている。
なお、図６に示した例においても、図２に示した例と同様、カートリッジヒーター４８，４９および断熱材２１の種類や、ノズル１７の配置方法は、本例に限定されないことは言うまでもない。

次に、図２に示す造粒用ダイス１（または図６に示す造粒用ダイス４１）を取り付けた図１に示す造粒装置を用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法を説明する。

この造粒装置に用いる押出機２は、樹脂成形分野で従来周知の各種押出機の中から造粒する樹脂の種類等に応じて適宜選択して使用でき、例えばスクリュを用いる押出機またはスクリュを用いない押出機のいずれも用いることができる。スクリュを用いる押出機としては、例えば単軸押出機、２軸押出機、ベント式押出機、タンデム型押出機などが好ましい。スクリュを用いない押出機としては、例えば、プランジャ式押出機、ギアポンプ式押出機などが挙げられる。また、いずれの押出機にもスタティックミキサーを用いることができる。これらの押出機のうち、生産性の面からスクリュを用いた押出機が好ましい。また、カッター７を収容したチャンバー６にも、ホットカット法において用いられている従来周知のものを用いることができる。

本発明において、熱可塑性樹脂の種類は限定されないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。さらに樹脂製品として一旦使用されてから回収して得られた熱可塑性樹脂の回収樹脂を使用することもできる。特にポリスチレン（ＧＰＰＳ）、ハイインパクトポリスチレン（ＨＩＰＳ）などのポリスチレン系樹脂が好適に用いられる。

前記造粒装置を用いて、発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する場合には、造粒用ダイス１を先端に取り付けた押出機２に熱可塑性樹脂を供給し、それを溶融して混練する。次に、造粒用ダイス１に向けて熱可塑性樹脂を移動させながら、この熱可塑性樹脂に発泡剤供給口４から高圧ポンプ５によって発泡剤を圧入し、発泡剤と熱可塑性樹脂とを混合して発泡剤含有樹脂１４を形成する。発泡剤含有樹脂１４は、押出機２の先端からダイホルダ１３を経て、造粒用ダイス１の樹脂流路１６に圧送される。樹脂流路１６を通って送られた発泡剤含有樹脂１４は、造粒用ダイス１の各ノズル１７から吐出され、カッター７の刃によりチャンバー６内の水流中で直ちに切断される。

チャンバー６内で粒状に切断された発泡剤含有樹脂１４は、ほぼ球形の発泡性熱可塑性樹脂粒子となる。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、水流に従って管路１１内を搬送され、脱水処理部１０に達し、ここで循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥すると共に、分離した水は水槽９に送られる。この脱水処理部１０で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器１２に送られ、この容器１２内に収容される。

前記発泡剤は限定されないが、例えばノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、シクロペンタジエン等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。また、上記ペンタン類を主成分として、ノルマルブタン、イソブタン、プロパン等を混合して使用することもできる。特に、粒子の発泡を抑制しやすいペンタン類が好適に用いられる。

前記発泡性熱可塑性樹脂粒子とは、前記熱可塑性樹脂に前記発泡剤を含有させて粒状、好ましくは小球状に成形された樹脂粒子を言う。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、自由空間内で加熱して予備発泡し、この予備発泡粒子を所望の形状のキャビティを有する成形型のキャビティ内に入れ、蒸気加熱して予備発泡粒子同士を融着させた後、離型して所望形状の発泡樹脂成形品を製造するのに用いることができる。

この製造方法において、図２に示す造粒用ダイス１（または図６に示す造粒用ダイス４１）を用いることによって、カートリッジヒーター１８，１９（４８，４９）の加熱効果によりノズル１７の目詰まりが生じ難くなり、目詰まりによる生産効率の低下を改善し、均一な粒径の高品質な粒子を製造することが可能となる。
以下、実施例により本発明の効果を実証する。

［実施例１］
図１に示した造粒装置を用い、図２に示す造粒用ダイスを取り付けて、発泡性ポリスチレン樹脂粒子を製造した。
口径９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３５）の単軸押出機に、図２に示す構造の造粒用ダイス（直径０．６ｍｍ、ランド長さ３．０ｍｍのノズルを１５個もつノズルユニットを円周上に１６個配置し、表面中央部に断熱材を装着し、直径１２ｍｍのカートリッジヒーターを、ヒーター深さ（樹脂吐出面からカートリッジヒーターの中心部までの距離）が１５ｍｍの位置に配置したダイス）を取り付け、ポリスチレン樹脂（東洋スチレン社製、商品名「ＨＲＭ１０Ｎ」）１００質量部に微粉末タルク０．３質量部を予めタンブラーミキサーにて均一に混合したものを、毎時１３０ｋｇの割合で押出機内へ供給した。押出機内の最高温度を２２０℃に設定し、樹脂を溶融させた後、発泡剤として樹脂１００質量部に対して６質量部のペンタン（イソペンタン／ノルマルペンタン＝２０／８０混合物）を押出機途中より圧入した。押出機内で樹脂と発泡剤を混練しつつ、押出機先端部での樹脂温度が１７０℃となるように冷却しながら、押出機に連接しヒーターにより２７０℃に保持した前記ダイスを通して、３０℃の冷却水が循環するチャンバー内に押し出すと同時に、円周方向に１０枚の刃を有する高速回転カッターをダイスに密着させて、毎分３３００回転で切断し、脱水乾燥して球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時の循環水は３００Ｌ／分、発泡性スチレン樹脂粒子の吐出量は１３８ｋｇ／ｈであった。
押出開始１時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は、１６．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０５９３ｇ、ダイスの開孔率は４９．０％と良好であった。
押出開始４８時間目、ダイスへの樹脂導入部の圧力は１７．３ＭＰａ、１００粒質量は０．０６１８ｇ、ダイスの開孔率は４７．０％であり、４８時間以上安定して押出可能なことが確認できた。
また、押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、後述する方法にて嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。なお、ダイスの開孔率は以下の方法により求めた。

＜ダイスの開孔率＞
開孔率（ダイス表面の吐出ノズルの押出時開孔率）＝開孔数／ダイス全ノズル数×１００（％）。
吐出量（ｋｇ／ｈ）＝１ｈあたり、カッターで切り出される全発泡性粒子の総質量＝開孔数×切り出し個数×１粒質量＝開孔数×カッター刃数×カッター回転数×１粒質量。
よって開孔数は、
開孔数＝吐出量（ｋｇ／ｈ）／〔カッター刃数×カッター回転数(rph)×１粒質量(ｋｇ／個)〕となるため、開孔率は次式で算出できる。
開孔率（Ｅ）＝ 開孔数／全吐出ノズル数×１００（％）
＝〔Ｑ／（Ｎ×Ｒ×６０×（Ｍ／１００）／１０００）〕／Ｈ×１００（％）
（式中、Ｑは吐出量（ｋｇ／ｈ）、Ｎはカッター刃の枚数、Ｒはカッター回転数（rpm）、Ｍは１００粒質量（ｇ）（発泡性粒子から任意の１００粒を選び、最小目盛０．０００１ｇの電子天秤で計量した値を１００粒質量とした）Ｈはダイスの全ノズル数をそれぞれ表す。）

＜開孔率の評価基準＞
開孔率は、以下の基準で評価した。
◎： ５０％≦Ｅ、
○： ４０％≦Ｅ＜５０％、
△： ３０％≦Ｅ＜４０％、
×： Ｅ＜３０％。

＜発泡成形体の製造＞
前述の様にして押出開始４８時間目に得られた発泡性スチレン樹脂粒子を２０℃で１日放置した後、発泡性スチレン樹脂粒子１００質量部に対して、ステアリン酸亜鉛０．１質量部、ヒドロキシステアリン酸トリグリセライド０．０５質量部、ステアリン酸モノグリセライド０．０５質量部を添加、混合して樹脂粒子表面に被覆した後、小型バッチ式予備発泡機（内容積４０Ｌ）に投入して、撹拌しながら、吹込み圧０．０５ＭＰａ（ゲージ圧）の水蒸気により加熱して、嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製した。
続いて、得られた予備発泡粒子を２３℃で１日熟成させた後、外形寸法３００×４００×１００ｍｍ（肉厚３０ｍｍ）で内部に肉厚５ｍｍ、１０ｍｍ、２５ｍｍの中仕切部を有する金型を取り付けた自動成形機（積水工機製作所製、ＡＣＥ−３ＳＰ型）を用いて、下記成形条件で成形して発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を得た。
成形条件（ＡＣＥ−３ＳＰ ＱＳ成形モード）
成形蒸気圧 ０．０８ＭＰａ（ゲージ圧）
金型加熱 ３秒
一方加熱（圧力設定） ０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）
逆一方加熱 ２秒
両面加熱 １２秒
水冷 １０秒
設定取出し面圧 ０．０２ＭＰａ

＜予備発泡粒子の金型充填性の評価基準＞
上記発泡成形体を目視により観察し、下記により金型充填性を評価した。
◎： 肉厚５ｍｍ中仕切部分まできっちり充填されている。
○： 肉厚５ｍｍ中仕切部分の充填が甘く過大発泡粒が認められるが、中仕切部は形成されている。
△： 肉厚５ｍｍ中仕切部分に、充填不良による粒子欠損が見られ、中仕切部が完全には形成されていない。
×： 肉厚５ｍｍ中仕切部分は充填不良であり、中仕切部が全く形成されていない。

＜粒子１００粒の合計質量＞
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子においては、任意に選んだ粒子１００粒の合計質量が０．０２〜０．０９ｇの範囲であることが好ましい。０．０９ｇを超えると、成形金型細部への充填が困難となり、成形可能な金型が単純形状のものに限定される可能性がある。また、０．０２ｇ未満では粒子の生産性が劣るおそれがある。より好ましい範囲は０．０４〜０．０６ｇである。なお、ポリスチレン系樹脂以外の樹脂では、上記範囲に樹脂の比重を乗じた値が好ましい粒子１００粒の合計質量の範囲となる。

＜予備発泡粒子の嵩発泡倍数の測定方法＞
十分乾燥した予備発泡粒子をメスシリンダー（例５００ｍｌ容量）内に、漏斗を用いて自然落下させた後、予備発泡粒子の容積が一定となるまで、メスシリンダーの底をたたいて予備発泡粒子を充填する。そのときの予備発泡粒子の容積と質量を測定し次式により算出した。なお容積は１ｍｌ単位で読みとり、質量は最小目盛０．０１ｇの電子天秤にて測定。スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０として計算し、嵩発泡倍数は小数点以下１桁目を四捨五入した。
嵩発泡倍数（倍）＝予備発泡粒子の容積（ｍｌ）／予備発泡粒子の質量（ｇ）×樹脂比重

＜発泡成形体の発泡倍数の測定方法＞
十分に乾燥させた発泡成形体から、測定用試験片（例３００×４００×３０ｍｍ）を切出し、この試験片の寸法と質量を測定し、測定した寸法を基に試験片の体積を算出し、次式により算出した。なお、スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０とした。
発泡倍数（倍）＝試験片体積（ｃｍ^３）／試験片質量（ｇ）×樹脂比重

［実施例２］
図１に示した造粒装置を用い、図６に示す造粒用ダイスを取り付けて、発泡性ポリスチレン樹脂粒子を製造した。
口径９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３５）の単軸押出機に、図６に示す構造の造粒用ダイス（直径０．６ｍｍ、ランド長３．０ｍｍのノズルを１５個もつノズルユニットを円周上に８個配置し、表面中央部に断熱材を装着し、直径１２ｍｍのカートリッジヒーター４８、４９をヒーター深さ（樹脂吐出面からカートリッジヒーターの中心部までの距離）が１５ｍｍの位置に配置したダイス）を取り付け、ポリスチレン樹脂（東洋スチレン社製、商品名「ＨＲＭ１０Ｎ」）１００質量部に微粉末タルク０．３質量部を予めタンブラーミキサーにて均一に混合したものを、毎時１３０ｋｇの割合で押出機内へ供給した。押出機内の最高温度を２２０℃に設定し、樹脂を溶融させた後、発泡剤として樹脂１００質量部に対して６質量部のペンタン（イソペンタン／ノルマルペンタン＝２０／８０混合物）を押出機途中より圧入した。押出機内で樹脂と発泡剤を混練しつつ、押出機先端部での樹脂温度が１７０℃となるように冷却しながら、押出機に連接しヒーターにより２８０℃に保持した前記ダイスを通して、３０℃の冷却水が循環するチャンバー内に押し出すと同時に、円周方向に１０枚の刃を有する高速回転カッターをダイスに密着させて、毎分３３００回転で切断し、脱水乾燥して球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時の循環水は３００Ｌ／分、発泡性スチレン樹脂粒子の吐出量は１３８ｋｇ／ｈであった。
この実施例２では、押出開始１時間目のダイス４１への樹脂導入部の圧力は１６．８ＭＰa、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０７０４ｇ、ダイスの開孔率は８２．５％と極めて良好であった。
押出開始４８時間目のダイス４１への樹脂導入部の圧力は１７．０ＭＰａ、１００粒質量は０．０７２６ｇ、ダイスの開孔率は８０．０％であり、４８時間以上安定して押出可能なことが確認できた。
押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、実施例１と同様にして嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。

［実施例３］
実施例３では、実施例２で用いたダイスのノズルユニットに繋がる樹脂流路を拡張（断面積が増加）し、ノズルユニットあたりのノズル数を１５個から２５個に増加させたダイスを取り付けた以外は、実施例２と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。
この実施例３では、押出開始１時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１３．６ＭPa、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４５４ｇであり、タ゛イスの開孔率は７６．８％と良好であった。
押出開始４８時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１３．８ＭPa、１００粒質量は０．０４５９ｇ、ダイスの開孔率は７６．０％であり、４８時間以上安定して押出可能なことが確認できた。
押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、実施例１と同様にして嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。

［実施例４］
実施例４では、実施例３で用いたダイスのヒーター深さを１５ｍｍから３０ｍｍに変更したダイスを用いた以外は、実施例３と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。
この実施例４では、押出開始１時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１６．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０５１１ｇであり、ダイスの開孔率は６８．２％と良好であった。
押出開始４８時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１６．５ＭＰａ、１００粒質量は０．０５５２ｇ、ダイスの開孔率は６３．１％であり、４８時間以上安定して押出可能なことが確認できた。
押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、実施例１と同様にして嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。

［実施例５］
実施例５では、実施例３で用いたダイスのヒーター深さを１５ｍｍから４５ｍｍに変更したダイスを用いた以外は、実施例３と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。
この実施例５では、押出開始１時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１６．７ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子100粒の質量は０．０６５７ｇであり、タ゛イスの開孔率は５３．１％と良好であった。
押出開始４８時間目のダイスへの樹脂導入部の圧力は１８．０ＭＰａ、１００粒質量は０．０８６５ｇ、ダイスの開孔率は４０．３％であり、４８時間以上安定して押出可能なことが確認できた。
押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、実施例１と同様にして嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。

［比較例１］
図３に示す公知の構造のダイス３１に変えた以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を製造した。
図３Ａは、比較例１で使用したダイス３１の断面図、図３Ｂはダイス３１の樹脂吐出面を示す側面図である。このダイス３１は、図２に示す造粒用ダイス１において用いている、十文字に配置したカートリッジヒーター１８，１９を設けておらず、それ以外は、実施例１で用いたダイス１と同じ構造である。
この比較例１では、押出開始１時間目のダイス３１への樹脂導入部の圧力が２１．７ＭＰａと高く、１００粒質量は０．１３２２ｇ、ダイス３１の開孔率は２２．０％であった。
経時に伴って樹脂導入部の圧力上昇が認められ、押出開始６時間目にダイス３１の耐圧上限値（２５ＭＰａ）に到達したため、６時間で押出を打ち切った。

［比較例２］
図４に示す構造のダイス３２に変えた以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性スチレン樹脂粒子を得た。
図４Ａは、比較例２で使用したダイス３２の断面図、図４Ｂはダイス３２の樹脂吐出面を示す側面図である。このダイス３２は、図２に示す造粒用ダイス１において用いている、十文字に配置したカートリッジヒーター１９を有するが、ダイス中央部には発熱部を設けていない。それ以外は、実施例１で用いたダイス１と同じ構造である。
この比較例２では、押出開始１時間目のダイス３２への樹脂導入部の圧力は、２０．０ＭＰａとやや高く、１００粒質量０．１０３０ｇ、ダイス３２の開孔率は２８．２％であった。
経時に伴って樹脂導入部の圧力上昇が認められ、押出開始１０時間目にダイス３２の耐圧上限値（２５ＭＰａ）に到達したため、１０時間で押出を打ち切った。

［比較例３］
オイルを熱媒体とした間接加熱によりダイス３３を２７０℃に保持した以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈで球形の発泡性スチレン樹脂粒子を得た。
図５Ａは、比較例３で使用したダイス３３の断面図、図５Ｂはダイス３３の樹脂吐出面を示す側面図である。このダイス３３は、図２に示す造粒用ダイス１において用いている断熱材２１を設けておらず、ダイス３３内に熱媒であるオイルの流路２３が設けられており、ダイス上下に設けられた熱媒入口２４から高温のオイルを流入させ、中央の環状流路２３を通してダイス左右に設けられた熱媒出口２５から流出させ、オイル加熱器に戻す構造になっている。
この比較例３では、押出開始１時間目のダイス３３への樹脂導入部の圧力は、１８．０ＭＰａ、１００粒質量は０．０９０７ｇ、ダイス３３の開孔率は３２．０％であった。
押出開始４８時間目、ダイス３３への樹脂導入部の圧力は２１．８ＭＰａ、１００粒質量は０．０９９４ｇ、ダイス３３の開孔率は２９．２％となった。
なお、上記比較例３においても、押出開始４８時間目に採取した発泡性スチレン樹脂粒子について、実施例１と同様にして嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の予備発泡粒子を作製し、この予備発泡粒子を用いて発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ^３）の発泡成形体を製造した。得られた発泡成形体を目視により観察して、予備発泡粒子の成形金型への充填性を評価した。

実施例１〜５及び比較例１〜３の結果を、表１にまとめて記す。

表１の結果より、本発明に係る実施例１では、造粒開始から１時間目のダイス圧力が１６．０ＭＰａ、４８時間目のダイス圧力が１７．３ＭＰａであり、比較例１〜３よりも低くなり、連続運転が可能であった。また、ノズルの開孔率も４８時間経過時に４７％を維持していた。
また、実施例２〜５では、造粒開始から１時間目のダイス圧力が１３．６〜１６．８ＭＰａ、４８時間目のダイス圧力が１３．８〜１８．０ＭＰａであり、比較例１〜３よりも低くなり、連続運転が可能であった。また、ノズルの開孔率も１時間経過時に５３％以上で４８時間経過時に４０％以上であり、特に実施例２、３では１時間経過時に７６％以上で４８時間経過時に７６％以上であり、経時に伴って開孔率がほとんど変化していないことが確認された。
また、ヒーター深さが４５ｍｍの実施例５では、ヒーター深さが３０ｍｍの実施例４に比べて開孔率が落ちている。このことから、ヒーター深さとしては、１０〜５０ｍｍが好ましく、１５〜３０ｍｍがより好ましいことがいえる。

一方、比較例１，２では、ノズル閉塞によるダイス圧力の上昇が顕著に見られ、６〜１０時間程度の運転でダイス耐圧上限まで達した。ノズルの開孔率は、１時間経過時で既に２２．０〜２８．２％と低率であった。
比較例３は、比較例１，２に比べてダイス圧力上昇が抑制され、開孔率も高くなった。しかしながら、比較例３で用いたダイス３３は実施例１に比べると、ダイス内に環状オイル流路を設ける分、ダイスの構造が複雑となり、オイルの加熱器及び循環ポンプが必要で、オイルを循環させる配管には保温が必要等、設置コストが高い。また、劣化したオイルや異物により流路が詰まったり、流れ難くなると加熱バランスがくずれ、ダイスの温度を均一に保持できなくなる等の欠点を有している。

本発明によれば、ホットカット法により熱可塑性樹脂の粒子を成形する際に、造粒用ダイスのノズルの目詰まりを防ぎ、均一な粒径の粒子を効率よく生産できる。

Claims (8)

1. 水流に接触して設けられた樹脂吐出面と、押出機のシリンダに連通して前記樹脂吐出面に開口する複数のノズルとを備え、
   前記ノズルが、前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記ノズルを配置した円周の内側の樹脂吐出面に断熱材が設けられ、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーターが樹脂吐出面近傍に設けられている造粒用ダイス。
2. 前記カートリッジヒーターが、前記樹脂吐出面の前記水流の流入方向及び流出方向および前記水流の流入方向及び流出方向と直交する方向に沿って配置されている請求項１に記載の造粒用ダイス。
3. 前記押出機のシリンダと連通するとともに前記ノズルに繋がる複数の樹脂流路を備え、 前記樹脂流路が前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記カートリッジヒーターが、前記樹脂流路に対し前記円周の周方向両側に配置されるとともに、長手方向を前記円周の径方向に向けて前記円周を横切った状態で配置されている請求項１に記載の造粒用ダイス。
4. 前記カートリッジヒーターのヒーター深さ（樹脂吐出面からカートリッジヒーターの中心部までの距離）が１０〜５０ｍｍである請求項１に記載の造粒用ダイス。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の造粒用ダイスと、
   前記造粒用ダイスが先端に取り付けられた押出機と、
   前記造粒用ダイスのノズルから吐出される樹脂を切断するカッターが収容されるとともに、前記造粒用ダイスの樹脂吐出面に水流を接触させるチャンバーとを含む造粒装置。
6. 請求項１〜４のいずれかに記載の造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
7. 請求項１〜４のいずれかに記載の造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、
   前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
   前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
   前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
   を有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
8. 請求項１〜４のいずれかに記載の造粒用ダイスを取り付けた押出機に熱可塑性樹脂を供給し溶融混練させる工程と、
   前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
   前記造粒用ダイスのノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより水流中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
   前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
   前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程と、を有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法。