JP4800211B2 - 走査型電子顕微鏡用の検出器システムおよび対応する検出器システムを備える走査型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、走査型電子顕微鏡において試料を通して透過する電子または、透過中に、つまり一次電子ビームの拡散方向に、試料から放出される散乱した電子を検出できる走査型電子顕微鏡用の検出器システムに関する。この種の、いわゆる走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）ユニット群は、走査型電子顕微鏡において試料チャンバ内で試料の下側に、つまり電子源から離間する試料側に収容される。

この種の検出システムは、たとえばＵｔｅ Ｇｏｌｌａの論文Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、Ｖｏｌ １７３、（１９９９）、２１９〜２２５頁に記載されている。この公知の検出システムの欠点は、画像情報のみを明視野コントラストで検出することにある、つまり弾力的に試料にて散乱される電子のみが検出されることである。

走査型電子顕微鏡内の透過像を発生するための別のシステムは、本出願人の未公開ドイツ特許出願第１０２１１９７７．５号明細書に記載されている。このシステムは１つの試料ホルダーまたは複数の試料ホルダー群から構成され、それらの下側に試料ホルダーと相対的に移動可能な絞りが配設されている。この絞りを通して透過する電子が検出される。絞りと、一次電子ビームと試料との間の相対的移動によって、ここで様々なコントラストを作ることができ、特に明視野コントラスト、暗視野コントラストまたはそれらの混合形態に相当する画像情報を記録することができる。

国際公開第９０／０４２６１号から、いわゆる環境走査型電子顕微鏡（ＥＳＥＭ）、すなわち試料チャンバ内で比較的高い圧力で運転するために設計された電子顕微鏡用に、複数のリング状のかつセグメント化された電極から構成される検出システムが知られている。この検出器は、一次電子ビームによって照射される試料の方向依存性のトポグラフィー・コントラストを発生することに利用される。

米国特許第３，９０８，１２４号から、試料の下側に一次電子ビームの照射方向へ互いにずらして配設される２台の検出器を有する走査型電子顕微鏡が知られている。試料側の検出器は、中心の円盤状または散乱型のリング状の開口を有する。試料を通して透過する電子または試料から前進方向へ散乱する電子は、開口を通して試料側の検出器を通過し、その後方に置かれる第２の検出器に入る。両方の検出器信号の差分形成によって位相コントラストに相当する画像情報を作ることができる。

本発明の課題は、試料を通して透過するまたは試料から前進方向へ、つまり一次電子ビームの拡散方向へ出る電子を検出でき、かつ同時に明視野コントラストと暗視野コントラストに相当する画像情報の別々の取得が可能である走査型電子顕微鏡用の検出システムを構築することである。本発明の課題は、もう１つの観点に従って、対応する検出器を備える走査型電子顕微鏡を実現することである。この検出器は、その際に一次電子ビーム側で試料から放出される、いわゆるエネルギー分散型蛍光Ｘ線（ＥＤＸ）分析用のＸ線の平行検出が妨げられないように形成される。

上記の目的は、請求項１の特徴を有する検出器システムと、請求項９の特徴を有する走査型電子顕微鏡とによって解決される。有利な実施態様は従属請求項の特徴から生じる。

本発明による検出器システムは、第１の平面内に配設される４台の第１の電子検出器を有する。これら４台の第１の電子検出器は、この場合、その平面内で互いにずらされて配設されており、その結果、４台の検出器の間に電子ビームの自由な通過用の穴が発生する。この検出器システムは、さらに第１の平面に対して離間する第２の平面上に４台の第１の電子検出器の間に形成された穴に対して中心に配設されるもう１台の電子検出器を有する。

対応する検出器システムが電子源から離間する試料側に走査型電子顕微鏡の試料チャンバ内で、一次電子ビームの照明アパーチャがまさに４台の第１の電子検出器の間の穴を満たすように配設されると、４台の第１の電子検出器は、排他的に大きい方向変化をもつように試料で散乱され、かつそのために暗視野コントラストに相当する画像情報を含む電子のみを検出する。第１の検出器の後方にある第２の検出器は、排他的に方向変化のないまたは僅かにのみあるように試料で散乱され、そのために明視野コントラストに相当する画像情報を含む電子のみを検出する。それによって、この検出器システムは、明視野コントラストと暗視野コントラストとに応じて同時に画像情報の収録を可能にする。それによって、その他の試料または検出器操作なしに、明視野コントラストと暗視野コントラストとの間を切り換えることができる。対応する信号処理によって、もちろん明視野と暗視野のコントラストからなる混合形態を作ることも可能である。

走査モードによって電子ビームが付加的に偏向される。そのため、第１の検出器の間の開口は、照明アパーチャによって決定される一次電子ビーム用の直径が必要とするよりも多少大きく設計されている。通常、走査モードは、ＳＴＥＭ映像で中くらいおよびより高い倍率で１０００倍以上の倍率範囲で行われるので、一次電子ビームの偏向が走査モードにおいて試料平面内で数マイクロメートル〜数１０マイクロメートル未満の範囲内にのみある。そのために第１の検出器の間の穴も対応して照明アパーチャに相当する直径より極僅かだけ大きく設計されており、それによって走査モードにおいても対応する様々なコントラストを有する信号が得られる。

電子検出器は、好ましくは電子感受性のダイオードとして形成されている。この場合、４台の第１の電子検出器を形成する４個のダイオードが同一の、電子に対して感受性の平面を有し、それによって放射方向の一次電子ビームの周りに同一の検出感度が保証されている。

４台の第１の電子検出器と第２の電子検出器の、電子に対して感受性のある平面は、全体的に電子源から離れて試料側に向けられるべきである。

第２の平面内に配設される別の電子検出器の直径または縁長さは、第１の平面内の４台の第１の電子検出器の間の穴の直径または縁長さよりも大きくなければならない。

ダイオードとしての電子検出器の形成時に、４台の第１の検出器を形成する４個のダイオードは、それぞれ四角形または正方形の、電子感受性の平面を有する。４個の個々のダイオードの、対応してずらされる配列によって、次に電子の自由な通過に必要な穴が生じる。この方法により４台の検出器の間に非常に小さい穴を実現することができ、この穴周りに大きすぎるデッドスペース（つまり電子検出に対して不感性の領域）が発生せず、かつ電子に対して不感性の領域が４台の第１の電子検出器の間に発生しない。

第１と第２の平面との間の間隔は、０．１〜５ミリメートルの間にするべきである。４台の第１の検出器の間の電子の自由な通過用の穴は、０．０５〜１ミリメートルの間の直径または縁長さを有するべきである。

本発明による検出器によって記録される画像信号のための信号評価は、選択的にそれに続くモード間で切換可能にすべきである。

第１のモードにおいて、第２の下部の検出器の信号のみが画像生成／画像表示に利用される。記録される画像は、この場合、明視野画像に相当する。第２のモードにおいて、全ての４台の第１の検出器の信号が加算される。記録される画像は、この場合、暗視野コントラストに相当する。第３のモードにおいて、ただ１台の選択可能な第１の電子検出器の信号のみが画像生成のために利用される。第４のモードにおいて、２台の任意の第１の検出器によって発生される信号が付加的に画像生成のために利用される。これら両方のモードは、それぞれ方向選択性の作用をもつ暗視野画像情報に相当する。第５のモードにおいて、全ての５台の検出器の信号が付加的に画像生成に利用される。その場合に発生される画像は、明視野と暗視野コントラストからなる混合形態に相当する。これらの実行されるモードに対して、各画像信号がそれぞれ付加する前に逆にされることも可能にできる。これは、その場合、別の信号または別の信号群からの前記検出器信号の減算に相当する。

特に有利であるのは、全ての５台の検出器によって検出される信号を電子ビームの偏向に応じてそれぞれ独立に、たとえば５枚の画像メモリカードを利用して記憶することである。適切なコントラスト化の選択は、その場合に後から変更することができ、かつその際に、所望の画像情報が可能な限り最良に現れるように選択することができる。

本発明による走査型電子顕微鏡は、合焦された電子ビームによる試料の照射用の電子源と電子光学系を有する。走査型電子顕微鏡の試料チャンバ内で、試料の電子源から離間する側に１台または複数台の検出器を第１の平面内に有する検出器システムが配設されており、その中にまたはそれらの間に電子の自由な通過用の穴がある。この検出器システムは、さらに第１の平面に対して離間する第２の平面内に第２の検出器を有し、この第２の検出器は、電子源から到来する電子の拡散方向に見て、検出器または検出器群の穴の後方に第１の平面内に配設されている。第１の平面内の第１の検出器の中またはそれらの間の電子の自由な通過用の穴の寸法は、その際に、試料にて特別の方向変化なしに散乱された電子が第１の平面内の検出器の中またはそれらの間の穴を通過し、かつ第２の検出器に入射するように選択されている。次に、第１の平面内の検出器に、試料で方向変化して散乱する電子が入射する。第１の平面内の検出器システムの間隔と検出器の間の穴の直径または縁長さは、その場合まさに、一次電子ビームの照明アパーチャに相当する平面が検出器システムの平面内で、より正確に言えば、第１の検出器が配設される第１の平面内で第１の検出器の間の穴の平面よりも小さくなるように選択されている。

検出器システムは、マニピュレータを介して試料チャンバ内に収容され、それを利用して検出器システムが微調整のために電子ビームの光軸と垂直に位置決め可能であり、穴の位置が第１の検出器の間に電子光学系の光軸に対して中心に位置決めすることができる。マニピュレータを利用して、検出器システムは試料チャンバ内に収容される試料台の動き領域から除去可能であり、かつ高い精度で前設定された位置で再び光軸に対して中心に再位置決め可能になっている。それによって試料チャンバ内に組み込まれる検出器システムの場合も基本的に通常設定可能な傾動角だけ試料の傾動が可能であり、その結果、それ以外の電子顕微鏡により実現可能な分析可能性は制限されない。

以下、本発明の詳細は図に示した実施例を利用してより詳しく説明する。

図１に、（１）で走査型電子顕微鏡の電子源を表している。この電子源は、好ましくはサプレッサ電極（２）と抽出電極（３）とを有する電界放出源または、いわゆるショットキー・エミッタである。抽出電極（３）と、それに印加される電位とを利用して電子がエミッタ（１）から放出され、電子流が制御される。アノード（４）に印加される電位によって電子がその目標エネルギーに加速される。

電子ビーム発生器（１〜４）に電子ビームのアパーチャの調整用の磁気コンデンサ・レンズ（５）が続く。

走査型電子顕微鏡は、さらに電子ビームが合焦される磁気対物レンズ（７）を有する。磁気レンズ（７）の磁極ギャップの内部に磁気偏向系（８）のコイルが配設されており、それによって、電子ビームは試料（１３）を走査するために光軸（ＯＡ）に対して垂直方向で偏向可能である。

図１に示した例において、ビーム誘導管（６）が設けられており、これはアノード（４）から穴を通りコンデンサ・レンズ（５）と対物レンズ（７）を通って伸び、磁気レンズ（７）の磁極ギャップの高さまたはその試料側で終了する。アノード（４）と、磁気レンズ（７）と、試料チャンバ（９）の中に収容される試料ホルダー（１０）との間のそれぞれの印加電位に応じて、試料側の磁気レンズ（７）の磁極エッジをもつビーム誘導管が付加的な静電レンズを形成し、それによって電子がコラム電位から所望の目標エネルギーに制動され、それによって一次電子が試料ホルダー（１０）に収容される試料（１３）に入射する。

走査型電子顕微鏡の試料チャンバ内に公知の方法で中心穴（１１）を有する試料ホルダー（１０）が収容される。試料チャンバの外部から操作可能なマニピュレータ（２３）を利用して、試料ホルダー（１０）は、３つの互いに直交する空間方向へ公知の方法で微細に位置決め可能であり、さらに光軸（ＯＡ）に対して直角な傾動軸（１２）周りに傾動可能である。特に試料ホルダーは光軸（ＯＡ）に対して平行な軸に対して回転可能である。

ビーム誘導管（６）の内部に、対物レンズ（７）の上方つまり源側に内部レンズ検出器（２１）が配設されており、それによって試料から一次電子ビームによって誘発される二次電子ビームを検出可能である。そのために試料から出る二次電子ビームがビーム誘導管（６）によって形成される静電界浸漬レンズによってビーム誘導管の中に吸収され、かつビーム誘導管の電位に加速される。

試料ホルダー（１０）の電子源（１）から離れる側に、本発明による検出器システム（１４）が配設されている。この検出器システム（１４）は、この場合、同様に操作要素（２９）を介して試料チャンバの外部から操作可能であるマニピュレータ（２８）を介して収容され、かつ光軸（ＯＡ）に対して垂直の平面内で２つの互いに直角な方向へ、かつ光軸（ＯＡ）の方向へ位置決め可能である。

この検出器システムは、平面内に配設された４個のダイオード（１５）、（１６）を有し、それらのうち図１には２個のダイオードのみが見られ、かつそれらの間に正方形の穴（１９）がある。さらに、この検出器システムは、４個の第１のダイオード（１５）、（１６）の平面に光軸の方向へずらされた第２の平面内に、もう１個のダイオード（２７）を有し、これは第１の検出器（１５）、（１６）で形成される穴を覆い、かつ第１のダイオード（１５）、（１６）で形成される穴を通過する電子を検出する。

個々のダイオード（１５）、（１６）、（２７）により検出される信号は、マニピュレータ・バー（２８）の中に組み込まれる信号線（図１に図示せず）を介して試料チャンバ（９）から出され、かつ信号処理（２２）に供給される。

対物レンズ（７）側に試料チャンバ（９）のもう１つのポートを介してＸ線検出器（２４）がＥＤＸ分析用に収容されている。本発明による検出器システムは対物レンズ（７）から完全に離間する試料ホルダー（１０）側に配設されているので、同時に本発明による検出器システムによる信号取得に対してＥＤＸ検出器（２４）によるＸ線分析も実施することができる。

図２の平面図に、第１の平面内に配設される４個のダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）は、それらの電子感受性の平面を見えるように表されている。ダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の電子感受性の平面が組み込まれた検出器システムの試料ホルダー（１０）（図１）に向けられる。

全ての４個のダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）は、同一の、正方形または四角形の電子感受性の平面を有する。４個のダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）は、それぞれ僅かに互いにずらして配設されており、その結果、４個のダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の間に正方形の穴（１９）が生じる。ダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の間のずれは、それぞれ相互に隣接するダイオードの縁の方向である。４個のダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の間の中心部の所望の正方形の穴（１９）を除き、ダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）は直接相互に隣接して配設されており、その結果、ダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の間に電子に対して不感性のデッドスペースは発生しない。ダイオード（１５）、（１６）、（１７）、（１８）の間のずれは、１ミリメートル未満、好ましくは４００マイクロメートル未満、特に好ましくは約２００マイクロメートルであり、その結果、正方形の穴はそれらのダイオードの間のずれに相当する縁長さｂを有する。

図３の拡大図から読み取ることができるように、試料ホルダー（１０）と検出器システム（１４）との間の間隔ｄは、検出器（１５）、（１６）の間の穴（１９）の縁長さに応じて第１の平面（２５）内で、試料（１３）にてその運動方向の僅かな変化で散乱する、試料（１３）を透過中に通過した電子が第１の平面（２５）内の検出器（１５）、（１６）の間の穴（１９）を通過し、別の、第２の平面（２６）内に配設された別の検出器（２７）に入射するように選択されている。試料ホルダー（１０）と検出器システム（１４）との間の間隔（ｄ）は、そのために穴（１９）と照明アパーチャの縁長さ（ｂ）に応じて、第１の平面内の照明アパーチャ（２０）に相当する平面が穴（１９）の平面にほぼ相当するように選択されている。試料にてその運動方向を明らかに変化した前進方向に散乱する電子は、次に第１の平面（２５）内に配設される検出器（１５）ないし（１８）に入射する。試料にて変化のないまたは非本質的に僅かにのみある該試料の拡散方向に散乱した電子は、それと逆に穴（１９）を通過し、かつ第２の平面（２６）内に配設される別の検出器（２７）に入射する。

信号評価（２２）は、合計５台の独立の検出器（１５〜１８、２７）の各々に対して専用の画像メモリカードまたは専用のメモリ領域を、対応する大きいただ１枚の画像メモリカード上に有し、その結果、同時に各個別の検出器によって検出される信号が一次電子ビームの各スキャン位置で検出かつ記憶される。信号評価（２２）は次に、全情報がほぼ直接存在する５つの異なるモードへの画像表示を可能にし、その結果、費用のかかる中間挿入される画像処理なしに様々なモード間で切り換えることができる。第１の表示モードでは、単に別の検出器（２７）の信号だけが画像生成のために利用され、それによって表示される画像は明視野コントラストを有する。第２のモードでは、４台の第１の検出器（１５）ないし（１８）の信号の合計が画像生成のために利用され、それによって表示される画像は暗視野コントラストに相当する。第３および第４のモードでは、選択可能な、それぞれ第１の平面（２５）内に配設される検出器（１５）ないし（１８）のただ１台の検出器（１５）、（１６）の信号または第１の平面内に配設される２台の検出器（１５、１６）の信号の合計が画像生成のために利用され、それによって画像が様々な方向選択性の作用をもつ暗視野コントラストを得る。これは結晶における配向性コントラストに相当する。第５のモードでは、第１の平面内に配設される全ての検出器（１５）ないし（１８）とさらに第２の平面（２６）内に配設される検出器（２７）の信号の合計が画像生成のために利用され、それによって画像が明視野コントラストと暗視野コントラストとからなる混合形態を得る。さらに、任意の検出器の出力信号を逆にすることができ、その結果、合計形成のほかに逆にされたコントラストによる差分形成や表示も可能である。

試料チャンバ内の本発明による検出器システムを有する走査型電子顕微鏡の断面図である。 本発明による検出器システムの平面図である。 本発明による検出器システムを有する走査型電子顕微鏡の試料チャンバ内の試料領域の拡大図である。

Claims (12)

1. 合焦された電子ビーム（２０）による試料（１３）の照射用の電子源（１）および電子光学系（５）、（７）と、試料チャンバ（９）内で試料（１３）の前記電子源（１）から離間する側に配設された検出器システム（１４）とを備える走査型電子顕微鏡であって、
   前記検出器システム（１４）が１台または複数台の検出器（１５）ないし（１８）を第１の平面（２５）内に有しており、その中にまたはそれらの間に電子の自由な通過用の穴（１９）が形成されており、かつ第１の平面（２５）に対して離間する第２の平面（２６）内に第２の検出器（１７）を有し、該第２の検出器（１７）が、前記電子源（１）から到来する電子の拡散方向に見て、検出器または検出器群（１５、１６、１７、１８）の前記穴（１９）の後方に第１の平面（２５）内に配設されており、かつ該第１の平面（２５）内の検出器の中または検出器群（１５、１６、１７、１８）の間で電子の自由な通過用の前記穴（１９）の寸法、ならびに前記第１の平面（２５）内の被照射試料（１３）からの前記検出器または前記検出器群（１５、１６、１７、１８）の間隔が、試料における拡散方向に変化のないまたは僅かにのみある散乱した電子が前記第１の平面（２５）内の前記検出器の中または前記検出器群（１５、１６、１７、１８）の間の穴（１９）を通過し、第２の検出器（２７）に入射し、かつ試料における拡散方向が変化して散乱した電子が前記第１の平面内の前記検出器または検出器群（１５、１６、１７、１８）に入射するように選択される走査型電子顕微鏡において、
   前記検出器システム（１４）がマニピュレータ（２８）、（２９）によって前記試料チャンバ（９）内に収容され、かつ前記マニピュレータ（２８）、（２９）が電子ビームの光軸（ＯＡ）に対して垂直な平面内で２つの互いに垂直な方向に調整可能であり、且つ、
   前記検出器システム（１４）が前記マニピュレータ（２８）、（１９）を利用して前記試料チャンバ（９）内に収容される試料台（１０）の動き領域から除去可能であり、かつ、事前設定された位置で再位置決め可能であることを特徴とする走査型電子顕微鏡。
2. 前記第１の平面（２５）内に複数台の前記検出器（１５、１６、１７、１８）が配設されている請求項１に記載の走査型電子顕微鏡。
3. 前記第１の平面内に配設された前記検出器（１５、１６、１７、１８）が全て同じ大きさの、電子に対して感受性の平面を有する請求項２に記載の走査型電子顕微鏡。
4. 前記電子検出器（１５、１６、１７、１８）がダイオードである請求項１から３のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
5. 前記検出器（１５、１６、１７、１８）の間の前記穴が前記第１の平面（２５）内で１ミリメートル未満の直径または縁長さを有する請求項１から４のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
6. 前記第１の平面内に配設された前記検出器（１５、１６、１７、１８）の、電子に対して感受性の平面が前記穴（１９）の外部で直接互いに隣接し、その結果、前記検出器の間に発生する、電子に対して不感性の領域が前記検出器のエッジに対して垂直に２００マイクロメートル未満の寸法を有する請求項１から５のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
7. 少なくとも５つのモードで画像生成が可能である信号評価を設け、第１のモードでは別の検出器（２７）の信号だけが画像生成のために利用され、第２のモードでは第１の検出器（１５、１６、１７、１８）の信号の合計が画像生成のために利用され、第３および第４のモードでは第１の平面（２５）内に配設された前記検出器（１５、１６、１７、１８）の前記第１の検出器（１５）、（１６）の個々の選択可能な信号または前記第１の平面内に配設された２台の前記検出器（１５、１６、１７、１８）の合計が画像生成のために利用され、第５のモードでは第１の平面内に配設された前記検出器（１５、１６、１７、１８）と第２の平面（２６）内に配設された前記検出器（２７）との信号の合計が画像生成のために利用される請求項１から６のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
8. 前記検出器システムが、前記第１の平面（２５）に配設された前記４台の電子検出器（１５、１６、１７、１８）を有し、該４台の電子検出器（１５、１６、１７、１８）が互いにずらして配置されており、これにより、前記電子検出器群の間に電子ビームの自由な通過用の前記穴（１９）が設けられている請求項１から７のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
9. 前記４台の電子検出器（１５、１６、１７、１８）が前記第１の平面で長方形または正方形の電子に対して感受性の面を有する請求項１から８のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
10. 電子の自由な通過用の前記穴（１９）が正方形である請求項１から９のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
11. 前記第１の平面（２５）と前記第２の平面（２６）との間の間隔が０．１〜５ミリメートルである請求項１から１０のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。
12. 前記電子の自由な通過用の前記穴（１９）が０．０５〜１ミリメートルの直径または縁長さを有する請求項１から１１のいずれか一項に記載の走査型電子顕微鏡。

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