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JP4846262B2 - Vitrified grinding wheel for glass ceramic surface finishing - Google Patents
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Description

この発明は、電子、光学、光通信、光情報などにおいて各種のガラスセラミックス部品を鏡面仕上げ加工等の表面仕上げをする際に用いられるガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a vitrified grindstone for surface finishing of glass ceramics used for surface finishing such as mirror finishing of various glass ceramic parts in electronic, optical, optical communication, optical information, and the like, and a method for manufacturing the same.

ガラスの中に多数の微細な結晶を析出させたガラスセラミックスは、結晶化ガラスとも呼ばれ、硬くて熱膨張率が小さく、急熱・急冷に耐え、かつ絶縁体または誘電体でもあるため、エレクトロニクス分野では重要な素材となっている。   Glass ceramics, in which many fine crystals are precipitated in glass, is also called crystallized glass. It is hard, has a low coefficient of thermal expansion, withstands rapid heating and quenching, and is also an insulator or dielectric. It has become an important material in the field.

特に、アルミナとガラス系材料を混合したガラスセラミックスは、IC基板や積層セラミックチップ部品の誘電体シートとして、電子機器の小型軽量化や高機能化に必要とされている。   In particular, glass ceramics in which alumina and a glass-based material are mixed is required for reducing the size and weight and increasing the functionality of electronic devices as dielectric sheets for IC substrates and multilayer ceramic chip components.

このようなガラスセラミックスを砥粒作用によって鏡面仕上げをするには、遊離砥粒方式と砥粒固定方式の二種類の方式が知られている。   In order to mirror-finish such glass ceramics by the action of abrasive grains, two types of methods, a free abrasive grain method and an abrasive grain fixing method, are known.

遊離砥粒方式においては、スラリー状の酸化セリウム砥粒を加工面に供給しながら、樹脂製の研磨パッドでポリッシング加工する。その際に樹脂製で軟質の研磨パッドを使用すると、このものは加工面に沿って変形し、別言すれば「馴染んでしまう」ため、特にコーナー周辺部などは過剰に切削されて「だれ」を生じることが多い。このような問題を回避するべく硬質パッドを用いた場合には、スクラッチ傷が増加する。   In the loose abrasive system, polishing is performed with a resin polishing pad while supplying slurry-like cerium oxide abrasive grains to the processing surface. If a soft polishing pad made of resin is used at that time, this will deform along the processing surface, in other words, it will become `` familiar '', so especially the corner periphery etc. will be cut excessively and `` Who '' Often occurs. When a hard pad is used to avoid such a problem, scratches increase.

また、上記の方式では、仕上げ加工の際に、多量に生じる遊離砥粒液が、その処理時に環境汚染、廃液処理、経済性などに影響する問題もある。   Further, in the above method, there is a problem that a large amount of the free abrasive liquid generated during finishing affects environmental pollution, waste liquid treatment, economic efficiency, and the like during the processing.

このような問題から、いわゆる砥石による砥粒固定方式の鏡面仕上げが実用化されたが、この方式に用いる酸化セリウム砥粒などの軟質砥粒は、熱や薬品に不安定であり、さらに微粒子になるほど活性化し、その不安定性が助長されるものであった。   Because of these problems, the mirror surface finish of the so-called grindstone fixed method was put into practical use, but soft abrasives such as cerium oxide abrasives used in this method are unstable to heat and chemicals, and further to fine particles It was activated and the instability was promoted.

また、ガラスの研磨材として多用される酸化セリウムは、不純物として他の多くの希土類金属酸化物と混在し、全希土類含有量中の酸化セリウム含有量は、通常の市販品で例えば40〜60%であるから、砥粒固定砥石は、酸化セリウム以外の不純物も同時に結合固定化されている。   In addition, cerium oxide frequently used as a glass abrasive is mixed with many other rare earth metal oxides as impurities, and the cerium oxide content in the total rare earth content is, for example, 40 to 60% of a normal commercial product. Therefore, in the abrasive grain fixed grindstone, impurities other than cerium oxide are also bonded and fixed simultaneously.

このような砥粒の物性を勘案すると、砥粒を結合するビトリファイドは、できるだけ低温で結合できるものが好ましいから、ガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、無機質ビトリファイドボンドよりも低温(約200℃)で結合可能な有機質合成樹脂ボンドによる実用化が進められてきた。   Considering such physical properties of abrasive grains, vitrified for bonding abrasive grains is preferably one that can be bonded at as low a temperature as possible. Therefore, vitrified grinding stones for surface finishing of glass ceramics are at a lower temperature (about 200 ° C.) than inorganic vitrified bonds. Practical application by bondable organic synthetic resin bond has been promoted.

有機質合成樹脂ボンド砥石として、例えば鏡面加工方法における遊離砥粒方式に代わって、多孔質のフッ素樹脂中にダイヤモンド、酸化セリウム、酸化ケイ素などの砥粒が混入されており、スクラッチが発生せず、加工面に端面だれを生じないフッ素樹脂ボンド研磨用砥石が知られている(特許文献1)。   As an organic synthetic resin bond grindstone, for example, instead of the free abrasive grain method in the mirror surface processing method, abrasive grains such as diamond, cerium oxide, and silicon oxide are mixed in porous fluororesin, and scratches do not occur. A grindstone for polishing a fluororesin bond that does not cause end face sagging on a processed surface is known (Patent Document 1).

一方、結晶性ガラス質ボンドおよび非結晶性ガラス質ボンドで結合したビトリファイド砥石の例として、鉄系金属材料で、長寿命で高性能の超砥粒(CBN、ダイヤモンド)砥石の製造を目的として、非結晶結合相で砥粒を結合し、焼成によって結合相の15〜70体積%に結晶相を均一分散させることが知られている(特許文献2)。   On the other hand, as an example of a vitrified grinding wheel bonded with a crystalline vitreous bond and an amorphous vitreous bond, an iron-based metal material is used for the purpose of producing a long-life, high-performance superabrasive (CBN, diamond) grinding wheel. It is known that abrasive grains are bonded with an amorphous bonded phase, and the crystalline phase is uniformly dispersed in 15 to 70% by volume of the bonded phase by firing (Patent Document 2).

また、CBN砥粒との濡れがよく、かつ結合度および曲げ強度の強いビトリファイドボンド砥石として、非結晶質ガラスと結晶質ガラスの混合割合を6:4〜8:2とすることも知られている(特許文献3)。   It is also known that the mixing ratio of non-crystalline glass and crystalline glass is 6: 4 to 8: 2 as a vitrified bond grindstone with good wetting with CBN abrasive grains and high bond strength and bending strength. (Patent Document 3).

特開2003−53669号公報JP 2003-53669 A 特開平9−225837号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-225837 特開平11−10546号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-10546

しかし、上記した従来の有機質樹脂ボンド砥石を用いて総形仕上げする場合に、前加工精度を維持するように高硬度の砥粒を使用すると、ガラス仕上げ面に傷が多発する。また、その場合に多孔質または多孔性の砥石を使用すると、仕上げ傷は減少し、または無くなるが、砥石の弾性力により加工面の形状に追従変形し、いわゆる砥石が加工面に馴染んでしまう現象が生じて形状精度を悪化させる問題点がある。   However, when the above-mentioned conventional organic resin bond grindstone is used to finish the entire shape, if high-hardness abrasive grains are used so as to maintain the pre-processing accuracy, scratches frequently occur on the glass finish surface. Also, if a porous or porous grindstone is used in that case, the finish flaws are reduced or eliminated, but the so-called grindstone becomes familiar with the machining surface due to deformation following the shape of the machining surface due to the elastic force of the grinding stone. This causes a problem that the shape accuracy is deteriorated.

また、面性状に関しては、光学、電子部品の高性能化、高機能化に対応させて精密な面性状(表面粗さ、無欠陥(無傷))を得るという需要者の要望に応える必要もある。   In addition, regarding surface properties, it is necessary to meet the demands of customers to obtain precise surface properties (surface roughness, defect-free (unscratched)) in response to higher performance and higher functionality of optics and electronic components. .

また、上記したように軟質砥粒固定砥石が加工面に追従して変形する(馴染む)という問題点を解決すると同時に、化学的、熱的に不安定な軟質砥粒(酸化セリウム、硫酸バリウム等)の特性(軟質な力学的作用、高い化学反応性)を損なうことなく、スクラッチ傷またはピット痕の発生がないようにし、安定して固定化が可能なビトリファイドボンドを得るための知見がなかった。   In addition, as described above, the problem that the soft abrasive fixed grindstone deforms (adapts) following the work surface is solved, and at the same time, chemically and thermally unstable soft abrasive grains (cerium oxide, barium sulfate, etc.) ) Characteristics (soft mechanical action, high chemical reactivity), without any scratches or pit marks, and there was no knowledge to obtain a vitrified bond that can be fixed stably .

特に、スクラッチ傷に関して、直接仕上げ作用に関与しない成分の影響を排除するためには、少ない結合剤量で砥石硬度、砥石機械的強度さらには仕上げ性能の大きい、砥粒固定化砥石とする必要があるが、それが可能なビトリファイドボンドは得られていない。   In particular, in order to eliminate the influence of components that are not directly involved in the finishing action with respect to scratches, it is necessary to use a grindstone-fixed grindstone with a small amount of binder and high grindstone hardness, grindstone mechanical strength, and finishing performance. There is no vitrified bond that can do that.

また、被削材であるガラスセラミックス質加工物と同系で、軟質砥粒よりも硬質であるガラス質ボンドを使用して砥粒を結合すると、砥粒の摩滅摩耗は助長されてしまうから、砥石の目つぶれや目詰まりが起こり、ガラス仕上げ表面にピットやスクラッチ傷が発生しやすくなる。   In addition, if abrasive grains are bonded using a glassy bond that is similar to the work piece of glass ceramics and is harder than soft abrasive grains, the abrasive wear is promoted. Clogging and clogging occur, and pits and scratches are likely to occur on the glass finish surface.

その他にも、さらに改善されるべき技術的課題としては、以下の事項が挙げられる。
1)ガラス質ボンドによる影響
被削材ガラスと同質系で、軟質砥粒に比較して硬質が予想されるガラス質ボンドを使用した場合にガラス表面仕上げを可能にするための課題は、次のようである。
Other technical issues that should be further improved include the following.
1) Influence of glassy bond When glassy bond is used, which is the same quality as the work glass and is expected to be harder than soft abrasive grains, It seems.

a)多孔質、多孔性気孔の形成
ガラス質ボンドの固有強度による仕上げ表面への影響がないように、充分に多孔質化した多孔性砥石を確実に得るための知見はなかった。この場合の多孔質とは、固有気孔または軟質砥粒の1次粒子径と同等以下の小さい気孔材によるものをいい、多孔性とは砥粒子径より大きい気孔材による人工気孔の形成によるものをいう。
a) Formation of porous and porous pores There was no knowledge for reliably obtaining a porous grindstone that was sufficiently porous so that there was no effect on the finished surface due to the inherent strength of the vitreous bond. In this case, the porous means a pore material having a pore size equal to or smaller than the primary pore diameter of the intrinsic pores or soft abrasive grains, and the porosity means that the artificial pore is formed by a pore material larger than the abrasive particle size. Say.

b)結合剤の排除
結合剤が、直接にガラス研磨仕上げに関与すると、好ましくない結果があるという予測から、少ない結合剤率でもって砥石硬度および砥石の機械的強度が得られるボンドの種類を選択採用しなければならない。
b) Exclusion of binders Select the type of bond that provides the wheel hardness and the wheel mechanical strength with a low binder ratio, based on the expectation that unfavorable results will occur if the binder is directly involved in the glass polishing finish. Must be adopted.

2)砥石作用面の課題
有気孔ビトリファイドボンド砥石と被削材ガラスセラミックス面間に、砥石から脱落遊離した軟質砥粒を介在させることにより、クリーンな砥石作用面の維持と仕上げ効果を改善する必要がある。
2) Problem of grinding wheel working surface It is necessary to maintain the clean grinding wheel working surface and improve the finishing effect by interposing the soft abrasive grains that have come off the grinding wheel between the porous hole vitrified bond grinding wheel and the glass ceramic surface of the work material. There is.

a)ビトリファイドボンドの種類
砥粒保持力(ボンドグリップ)が適当に弱くて、ボンド帯(ボンドブリッジ)が硬剛性であるためボンドの種類を選択採用する必要がある。
a) Type of vitrified bond Since the abrasive holding power (bond grip) is suitably weak and the bond band (bond bridge) is hard and rigid, it is necessary to select and adopt the type of bond.

b)目づまり改善
砥石面から脱落遊離したクラスタ状軟質砥粒は、砥石および加工面間で転動することによって、マイクロベアリング効果(固体潤滑剤的作用)によって目づまり・目つぶれを抑えることが好ましい。
b) Improvement of clogging Cluster-shaped soft abrasive grains that have fallen off the grinding wheel surface can roll between the grinding wheel and the machined surface, thereby suppressing clogging and clogging by the micro bearing effect (solid lubricant action). preferable.

3)複合砥粒による改善
2種類の軟質砥粒で、化学反応性に富む軟質砥粒の仕上げ性能を主体とし、他の砥粒の加熱による焼結性、拡散反応性を利用した砥石硬度および強度の獲得により、目づまり要因は軽減され、無欠陥な理想的表面仕上げと可使範囲の広い砥石性能を可能とする。
3) Improvement with composite abrasive grains Two types of soft abrasive grains, mainly composed of the finish performance of soft abrasive grains rich in chemical reactivity, grinding wheel hardness utilizing the sinterability and diffusion reactivity of other abrasive grains, and By obtaining strength, clogging factors are reduced, enabling an ideal surface finish that is defect-free and a wide range of usable wheel performance.

[砥石性能]
1)砥石寿命
面性状に対して好ましい特性を有するボンド種類の砥石磨耗に関して、ボンドグリップ(砥粒保持力)をより強化する目的で、他のボンド種類を適量配合し複合ボンドとすることによって、高寿命砥石を実現する。
[Wheel performance]
1) Grinding wheel life With regard to the abrasion of the bond type that has favorable characteristics for the surface properties, for the purpose of further strengthening the bond grip (abrasive holding power), by blending an appropriate amount of other bond types into a composite bond, Realizes a long-life wheel.

2)砥石性能の確実性
面性状を満足し高精度、高能率、高経済性を目的とした砥石性能をより確実にするために、砥石硬度、砥石組織および砥石の機械的強度などの諸特性値を限定し、選択的に採用することは容易でない。
2) Certainty of the grinding wheel performance Various characteristics such as grinding wheel hardness, grinding wheel structure, and mechanical strength of the grinding wheel in order to satisfy the surface properties and ensure the grinding wheel performance for high accuracy, high efficiency and high economic efficiency. It is not easy to limit the value and adopt it selectively.

そこで、この発明の課題は、上記した問題点を解決して、ビトリファイドボンドを使用した軟質砥粒固定砥石において、化学的、熱的に不安定な軟質砥粒(酸化セリウム、硫酸バリウム等)の特性(軟質な力学的作用、高い化学反応性)を損なうことなく軟質砥粒を安定して固定化し、ガラスセラミックスの表面にスクラッチ傷またはピット痕などの傷をつけることなく、しかも加工面に追従して変形せず(馴染まず)に精密な仕上げ加工を可能とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることである。   Then, the subject of this invention solves the above-mentioned problem, and in soft abrasive grain fixed whetstone using a vitrified bond, chemically and thermally unstable soft abrasive grains (cerium oxide, barium sulfate, etc.) Soft abrasive grains are stably fixed without impairing properties (soft mechanical action, high chemical reactivity), and the surface of the glass ceramic is not scratched or scratched, and follows the machined surface. Thus, a vitrified grindstone for surface finishing of glass ceramics that enables precise finishing without deformation (unfamiliar).

さらなる課題としては、少ない結合剤量で軟質砥粒固定砥石を形成し、しかも所要の砥石硬度を有して砥石に所要の機械的強度を確保し、さらに仕上げ性能が大きい点にも優れたガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることである。   As a further problem, a glass with excellent softness and fixed grinding stones that has the required grinding stone hardness and the required mechanical strength, as well as high finishing performance. It is to make a vitrified grinding stone for ceramic surface finishing.

上記の課題を解決するために、この発明においては、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒がビトリファイドボンドで固定されたガラスセラミックス表面仕上げ用砥石において、前記ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドであることを特徴とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石としたのである。   In order to solve the above-mentioned problems, in the present invention, in a grindstone for glass ceramic surface finishing in which soft abrasive grains containing cerium oxide or soft abrasive grains containing barium sulfate in combination with cerium oxide are fixed by vitrified bonds A vitrified grindstone for surface finishing of glass ceramics, wherein the vitrified bond is a crystalline glassy bond having pores or a composite glassy bond in which an amorphous glassy bond is used in combination with the crystalline glassy bond; It was.

酸化セリウム(CeO、モース硬度5)は、ガラスの仕上げ研磨には、スラリー研磨材として一般に用いられるものであり、この他、ガラス表面での化学反応を抑制し、ガラス中の結晶相とガラスマトリックス相を均等に研磨して、より平滑性の高い仕上げ面を得るため、化学反応性の高い酸化セリウムの代わりに、酸化ジルコニウム(ZrO、8〜9)あるいは酸化マグネシウム(MgO、6)などを適用してもよい。 Cerium oxide (CeO 2 , Mohs hardness 5) is generally used as a slurry abrasive for finish polishing of glass. In addition, the chemical reaction on the glass surface is suppressed, and the crystal phase in the glass and the glass In order to polish the matrix phase evenly and obtain a finished surface with higher smoothness, zirconium oxide (ZrO 2 , 8-9) or magnesium oxide (MgO, 6) is used instead of cerium oxide with high chemical reactivity. May be applied.

この発明では、硫酸バリウム(BaSO、3〜3.5)を酸化セリウム砥粒の補助砥粒として混合して使用することにより、ガラスセラミックスの仕上げ面を安定して向上させることができる。 In the present invention, barium sulfate (BaSO 4, 3-3.5) by using mixed as an auxiliary abrasive grains cerium oxide abrasive grains, thereby improving the finished surface of the glass ceramic stably.

硫酸バリウムは、1次粒子の平均粒子径で1〜10μmの範囲で、純度98%である。硫酸バリウムの熱的特性は、融点1580℃、1200〜1300℃で分解し始める。また加熱によって約600〜700℃付近から焼結し、表面、体積および粒界の拡散現象などを通じて粒子系が収縮し、緻密化する。このような硫酸バリウムの焼結特性を利用することによって、結合剤を増加させることなく高結合度の固定砥石が製造可能となる。   Barium sulfate has an average particle diameter of primary particles in the range of 1 to 10 μm and a purity of 98%. The thermal properties of barium sulfate begin to decompose at melting points 1580 ° C and 1200-1300 ° C. In addition, sintering is performed from about 600 to 700 ° C. by heating, and the particle system shrinks and becomes dense through the diffusion phenomenon of the surface, volume, and grain boundary. By utilizing such sintering characteristics of barium sulfate, it is possible to manufacture a fixed grindstone having a high degree of binding without increasing the binder.

また、この発明では、砥粒が、酸化セリウム40〜85体積%および硫酸バリウム15〜60体積%からなる混合砥粒であるガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることが好ましい。   Moreover, in this invention, it is preferable to set it as the vitrified grindstone for glass-ceramic surface finishing which is a mixed abrasive grain which an abrasive grain consists of 40-85 volume% of cerium oxides, and 15-60 volume% of barium sulfate.

結合剤量を増加することなく、硫酸バリウムの混合割合を増加することによって、砥石結合度を硬くすることが可能になり、同時に、砥石機械的強度も大きくなる。特に仕上げ面は、スクラッチ傷もなく、平坦性も向上し、その仕上げは、硫酸バリウムを増加させるほど、また酸化セリウムを減少させるほど切削量の低下傾向がある。   By increasing the mixing ratio of barium sulfate without increasing the amount of binder, it becomes possible to increase the degree of bonding of the grindstone and at the same time increase the mechanical strength of the grindstone. In particular, the finished surface has no scratches and improves flatness, and the finish tends to decrease as the amount of barium sulfate increases and the amount of cerium oxide decreases.

酸化セリウムに対する硫酸バリウムの混合割合は、15〜60%であることが好ましい。硫酸バリウムの混合割合が60%を越えると切削量が急減して好ましくない。また硫酸バリウムの混合割合が15%未満では、砥石結合度も軟位となり、砥石摩耗量も多くなり、仕上げ面も粗くなり効果は少なくなって好ましくない。   The mixing ratio of barium sulfate to cerium oxide is preferably 15 to 60%. If the mixing ratio of barium sulfate exceeds 60%, the amount of cutting decreases rapidly. On the other hand, when the mixing ratio of barium sulfate is less than 15%, the degree of bonding of the grindstone becomes soft, the wear amount of the grindstone increases, the finished surface becomes rough, and the effect becomes less preferred.

この発明では、結晶性ガラス質ボンドが、焼成によって軟化流動したボンド融液から結晶化によって急激な収縮による密度変化を起こしているから、高い砥石結合度および強い砥石機械的強度が得られるが、ボンドは高粘性で表面張力は大きく、砥粒表面への融着力は低く、そのため砥石摩耗量は多いものとなる。   In this invention, since the crystalline glassy bond causes a density change due to rapid shrinkage due to crystallization from the bond melt softened and flowed by firing, a high grindstone bond strength and strong grindstone mechanical strength can be obtained. The bond is highly viscous and has a large surface tension, and has a low fusing force on the abrasive grain surface.

すなわち、この発明では、硬質砥粒(例えば酸化アルミニウム、モース硬度12)に比較すると、モース硬度が約1/2以下と軟らかい軟質砥粒(酸化セリウム、5)を必要以上に強固に保持しており、そのことによって摩滅抵抗が増加し、スクラッチ傷が解消される。   That is, in the present invention, soft abrasive grains (cerium oxide, 5) that are soft and have a Mohs hardness of about ½ or less compared to hard abrasive grains (for example, aluminum oxide, Mohs hardness of 12) are held stronger than necessary. This increases wear resistance and eliminates scratches.

さらにこの発明では、スクラッチ傷の解消を確実なものとするために、結晶性ガラス質ボンドを使用した軟質砥粒砥石の硬度や組織および機械的強度について、それらの種類や物性の範囲を限定することが好ましい。   Furthermore, in the present invention, in order to ensure the elimination of scratches, the range of the types and physical properties of the soft abrasive grindstone using a crystalline glassy bond is limited in terms of hardness, structure and mechanical strength. It is preferable.

結晶性ガラス質ボンドは、粉末ガラスの形態で使用でき、焼成によって軟化流動した融液から微細結晶が析出する結晶性のものでよい。   The crystalline glassy bond can be used in the form of powdered glass, and may be a crystalline one in which fine crystals are precipitated from the melt that has been softened and fluidized by firing.

結晶性の粉末ガラスは、コーディエライト(2MgO・2Al・5SiO)、βスポジュメン(LiO・Al・2SiO)、ユークリプタイト(LiO・Al・2SiO)、リューサイト(FeO・Al・4SiO)、ジオブサイト(CaO・MgO・2SiO)、ウルマイト(2ZnO・2SiO)、βウオラストナイト(SiO・CaO)等から選択できる。 Crystalline powder glass, cordierite (2MgO · 2Al 2 O 3 · 5SiO 2), β -spodumene (Li 2 O · Al 2 O 3 · 2SiO 2), eucryptite (Li 2 O · Al 2 O 3 · 2SiO 2), Liu site (FeO · Al 2 O 3 · 4SiO 2), Jiobusaito (CaO · MgO · 2SiO 2) , selected from Urumaito (2ZnO · 2SiO 2), β wollastonite (SiO 2 · CaO), etc. it can.

次に、この発明に用いる非結晶性ガラス質ボンドについて説明する。焼成によって軟化流動のみによる非結晶性ガラス質ボンドでは、ボンド高粘性時での砥粒に対する吸着作用は大きく、表面張力を下げ砥粒への濡れ性は良く、砥粒保持力を増し、砥石摩耗量は減少する。   Next, the amorphous glassy bond used in the present invention will be described. Non-crystalline glassy bonds that only soften and flow through firing have a large adsorption effect on abrasive grains when the bond is highly viscous, lower surface tension, good wettability to abrasive grains, increase abrasive grain retention, The amount decreases.

しかし、結晶性ガラス質ボンドが、少ない結合剤量で硬い結合度と、強い砥石機械的強度が得られるのに対して、非結晶性ガラス質ボンドでは、より多くの結合剤量を必要とする。従って同じ結合度では、結合剤率の増加そして砥粒率の減少となる結果、非結晶性ガラス質ボンドでは、研磨仕上げに寄与しない成分層が多くなり、仕上げ能率は低下しスクラッチ傷が発生しやすくなる。   However, a crystalline glassy bond provides a hard bond and a strong grinding wheel mechanical strength with a small amount of binder, whereas an amorphous glassy bond requires a larger amount of binder. . Therefore, at the same degree of bonding, the binder ratio increases and the abrasive grain ratio decreases.As a result, in the amorphous glassy bond, there are many component layers that do not contribute to the polishing finish, the finishing efficiency decreases, and scratches occur. It becomes easy.

例えば酸化セリウムのように力学的に軟質である砥粒を堅固に保持すると、砥粒の摩滅摩耗からやがて砥石に目つぶれ、目づまりが起こり、ガラスの表面にピット痕やスクラッチ傷が発生する頻度が増すことになる。   For example, if a mechanically soft abrasive grain such as cerium oxide is held firmly, the abrasive wheel will eventually become clogged and clogged due to abrasive wear, resulting in the frequency of pit marks and scratches on the glass surface. Will increase.

一方、結晶性ガラス質ボンドでは、非結晶性ガラス質ボンドに比較して、砥粒保持力がルーズで砥石摩耗量も多い。この結果、微細な酸化セリウム砥粒は脱落、摩耗の繰り返しによって、砥石および加工物の表面を転動しながらマイクロベアリング効果によって、砥石は容易に目つぶれ、目づまりすることなく、被削材ガラス面に仕上げ傷を生じない理由は、このためである。   On the other hand, the crystalline vitreous bond has a loose abrasive holding force and a large amount of grinding wheel wear compared to the amorphous vitreous bond. As a result, fine cerium oxide abrasive grains fall off and wear repeatedly, rolling the surface of the grindstone and the work piece while microrolling, the grindstone is easily clogged and not clogged. This is the reason why the surface is not scratched.

この発明では、結晶性ガラス質ボンドによる潤滑性(マイクロベアリング効果)機能を損なうことなく、砥石摩耗対策として、複合系ガラス質ボンドを適用する。   In this invention, a composite vitreous bond is applied as a grindstone wear countermeasure without impairing the lubricity (micro bearing effect) function of the crystalline vitreous bond.

すなわち、この発明では、粉末ガラスの体積比で結晶性ガラス質ボンド40〜75%および非結晶性ガラス質ボンド25〜60%を混合した複合ガラス質ボンドにより、酸化セリウム砥石の摩耗特性を改善して高寿命の砥石にする。   That is, in the present invention, the wear characteristics of the cerium oxide grindstone are improved by the composite vitreous bond in which 40 to 75% of the crystalline vitreous bond and 25 to 60% of the non-crystalline vitreous bond are mixed in the volume ratio of the powder glass. Make it a long-life wheel.

非結晶性ガラス質ボンドの混合割合を25〜60%とした理由は、25%未満であると砥石摩耗量の改善効果が少なくなり、60%を越えて多くなると、摩耗量は僅少となって砥石に目つぶれや目づまり等が起こりやすくなり、また仕上げ傷が発生するようになるからである。   The reason why the mixing ratio of the amorphous glassy bond is set to 25 to 60% is that if the amount is less than 25%, the effect of improving the grinding wheel wear amount decreases, and if it exceeds 60%, the wear amount becomes small. This is because crushing or clogging is likely to occur on the grindstone, and finishing scratches are generated.

この発明での軟質砥粒のモース硬度は酸化セリウムで5、硫酸バリウムは3〜4である。
通常、ガラスはモース硬度で6(燐灰石5、水晶7の中間)といわれるが、被削材であるガラスと同質系のガラス質ボンドを使用したビトリファイドボンド固定砥石では、当然仕上げ傷との関係が推測される。
The Mohs hardness of the soft abrasive grains in this invention is 5 for cerium oxide and 3-4 for barium sulfate.
Usually, the glass is said to have a Mohs hardness of 6 (midst of apatite 5 and crystal 7), but with a vitrified bond fixed whetstone using a glassy bond of the same type as the work glass, there is naturally a relationship with the finish flaw. Guessed.

この発明では、少ない結合剤量で砥石結合度、砥石機械的強度の大きい、結晶性ガラス質ボンドを使用して有気孔多孔質としたビトリファイド固定砥石であり、気孔率45〜60%の有気孔多孔質あるいは多孔性砥石とすることによって、例えばホウケイ酸ガラスの曲げ強度250MPaは、その約2〜15%に相当する小さな曲げ強度5〜35MPaとすることによって、ガラスセラミックス表面仕上げ時の仕上げ傷への課題を解決する。   The present invention is a vitrified fixed grindstone made of porous glass using a crystalline vitreous bond with a small amount of binder and a high degree of grindstone bond strength and grindstone mechanical strength, and has a porosity of 45 to 60%. By using a porous or porous grindstone, for example, a bending strength of 250 MPa of borosilicate glass is set to a small bending strength of 5 to 35 MPa corresponding to about 2 to 15% of the bending strength. Solve the problem.

砥石組織の物性に関しては、この発明では、結晶性ガラス質ボンドを使用した酸化セリウム砥石の硬度は、ロックウェル試験法Hスケールで−60から60とする。   Regarding the physical properties of the grindstone structure, in the present invention, the hardness of the cerium oxide grindstone using the crystalline vitreous bond is -60 to 60 on the Rockwell test method H scale.

砥石組織は、体積比%で気孔率45〜60、砥粒率35〜45および結合剤率5〜10である。
気孔率は、RH硬度に対して硬くなると減少し、軟位になると増加する。気孔率の減少は、砥石と加工物が面接触した状態で、研磨粉の排出が容易でなくスクラッチ傷の発生原因となる。
The grindstone structure has a volume ratio of porosity of 45-60, an abrasive grain ratio of 35-45, and a binder ratio of 5-10.
The porosity decreases when it becomes harder than the RH hardness, and increases when it becomes soft. The decrease in the porosity causes the abrasive powder to be not easily discharged in a state where the grindstone and the workpiece are in surface contact, and causes scratching.

また、結合剤率の増加および砥粒率の減少は、仕上げ作用に関与しない成分が多くなる結果、仕上げ能率は低下しスクラッチ傷は多くなり好ましくない。   In addition, an increase in the binder ratio and a decrease in the abrasive grain ratio are undesirable because the number of components not involved in the finishing action increases, resulting in a reduction in finishing efficiency and an increase in scratches.

この発明では、RH硬度−60〜60で、体積比で気孔率45〜60%、砥粒率35〜45%および結合剤率は10%を越えない範囲で5〜10%とする。結合剤率が5%未満では、砥石摩耗量は多く、仕上げ能率および加工面精度の低下、さらにはスクラッチ傷発生の要因となる。   In the present invention, the RH hardness is −60 to 60, the porosity is 45 to 60%, the abrasive grain ratio is 35 to 45%, and the binder ratio is 5 to 10% within a range not exceeding 10%. When the binder ratio is less than 5%, the amount of wear of the grindstone is large, which causes a reduction in finishing efficiency and machined surface accuracy, and further causes scratching.

この発明の砥石の機械的強度に関しては、各種ガラスセラミックスパーツのなかで、特に光コネクタガラスフェルールの端部球面、あるいはセルフォックマイクロレンズ球面等の総形鏡面仕上げで、酸化セリウムなど軟質砥粒を使用した固定砥石である。   With regard to the mechanical strength of the grindstone of the present invention, among various glass ceramic parts, in particular, the end surface spherical surface of the optical connector glass ferrule or the spherical surface finish of the SELFOC microlens surface, etc., and soft abrasive grains such as cerium oxide are used. It is the fixed whetstone used.

総形仕上げ研磨時には、前加工形状精度を維持するために、砥石形状崩れがあってはならない。すなわち、砥石が、加工物コーナーに弾力的に作用して、加工形状を崩してはならない。   At the time of overall shape finishing polishing, there must be no grinding wheel shape collapse in order to maintain the pre-processed shape accuracy. In other words, the grindstone must not elastically act on the workpiece corner to break the machining shape.

従ってこの発明では、弾性な合成樹脂砥石に代わって、剛性な無機質ビトリファイド砥石による。   Therefore, in this invention, instead of the elastic synthetic resin grindstone, a rigid inorganic vitrified grindstone is used.

さらに砥石機械的強度と砥石仕上げ性能(切削量、砥石摩耗量、面粗度、平坦性、スクラッチ傷)との関係を明確にすることによって、実用化に当たって砥石組織に基づく砥石使用の選択を一層確実にする。   Furthermore, by clarifying the relationship between grinding wheel mechanical strength and grinding wheel finishing performance (cutting amount, grinding wheel wear, surface roughness, flatness, scratches), it is possible to further select the use of grinding wheels based on the grinding wheel structure for practical use. to be certain.

したがって、この発明では、結晶性ガラス質ボンドあるいは結晶性ガラス質ボンドと非結晶性ガラス質ボンドの複合ボンドを使用し、有気孔多孔質あるいは多孔性とした酸化セリウム砥石の機械的強度で、圧縮強度15〜100MPa、曲げ強度5〜35MPaおよび弾性係数が2〜12GPaとする。   Therefore, in this invention, a crystalline glassy bond or a composite bond of a crystalline glassy bond and an amorphous glassy bond is used, and the mechanical strength of a porous porous or porous cerium oxide grindstone is used for compression. The strength is 15 to 100 MPa, the bending strength is 5 to 35 MPa, and the elastic modulus is 2 to 12 GPa.

なぜなら、圧縮強度15MPa、曲げ強度5MPaおよび弾性係数が2GPa未満では、砥石摩耗量は多くなり、スクラッチ傷のない場合でも、砥石形状崩れによって平坦性は不良となるからである。また、圧縮強度100MPa、曲げ強度35MPaおよび弾性係数が12GPaを越える場合は、砥石作用面はやや目づまり気味で、切削性は劣化し平坦性は良いものの、スクラッチ傷が見られるようになる。   This is because when the compressive strength is 15 MPa, the bending strength is 5 MPa, and the elastic modulus is less than 2 GPa, the amount of wear of the grinding wheel increases, and even when there is no scratch, the flatness becomes poor due to the grinding wheel shape collapse. Further, when the compressive strength is 100 MPa, the bending strength is 35 MPa, and the elastic modulus exceeds 12 GPa, the grindstone working surface is somewhat clogged, the machinability is deteriorated and the flatness is good, but scratches are seen.

以上説明したようなガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒と、結晶性ガラス質ボンドの単独または結晶性ガラス質ボンドと非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンド砥粒と、気孔材を含む主混合物をスラリー状態で均質分散させ、次いで鋳込み成形し、脱水乾燥した後、生成形し、その後700〜900℃で焼成することによって製造することができる。   The vitrified grinding wheel for surface finishing of glass ceramics as described above is composed of soft abrasive grains containing cerium oxide, or soft abrasive grains containing barium sulfate in combination with cerium oxide, and crystalline glassy bond alone or crystalline glassy The main mixture containing the composite vitreous bond abrasive grains in which the bond and the amorphous vitreous bond are used in combination and the pore material are uniformly dispersed in a slurry state, then cast-molded, dehydrated and dried, and then formed, and thereafter 700- It can manufacture by baking at 900 degreeC.

この発明は、以上説明したように、ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドを採用したガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石としたので、化学的、熱的に不安定な酸化セリウム、硫酸バリウム等の軟質砥粒の軟質で化学反応性があるという特性を損なうことなく、軟質砥粒を安定して固定化し、ガラスセラミックスの表面にスクラッチ傷またはピット痕などの傷をつけることなく、しかも加工面に追従して変形せずに精密な仕上げ加工を可能とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石となる利点がある。   As described above, the vitrified bond is a glass ceramic surface finish that employs a vitreous crystalline vitreous bond or a composite vitreous bond in which an amorphous vitreous bond is used in combination with the crystalline vitreous bond. Because it is a vitrified grinding wheel, the soft abrasive grains can be stably fixed without damaging the soft and chemically reactive properties of soft abrasive grains such as chemically and thermally unstable cerium oxide and barium sulfate. There is an advantage that it becomes a vitrified grinding wheel for surface finishing of glass ceramics that does not cause scratches such as scratches or pit marks on the surface of glass ceramics, and enables precise finishing without following the processing surface and deforming. .

また、所定の砥粒率で所定の組成の複合ガラス質ボンドを採用したガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石に係る発明では、少ない結合剤量で軟質砥粒固定砥石を形成し、しかも所要の砥石硬度を有して砥石の所要機械的強度をも確保し、しかも仕上げ性能が大きい点にも優れたガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石となる利点がある。   Further, in the invention relating to the vitrified grinding wheel for glass ceramic surface finishing that employs a composite vitreous bond having a prescribed composition at a prescribed abrasive grain ratio, a soft abrasive fixed grinding stone is formed with a small amount of binder, and the required grinding wheel hardness Therefore, there is an advantage that a vitrified grinding wheel for surface finishing of glass ceramics is obtained which ensures the required mechanical strength of the grinding wheel and has excellent finishing performance.

また、ビトリファイド砥石を所定の材料を所定の温度で焼成して製造することにより、前記した有利な効果を有するガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石を確実に効率よく製造できる利点がある。   Further, by manufacturing the vitrified grindstone by firing a predetermined material at a predetermined temperature, there is an advantage that the vitrified grindstone for glass ceramic surface finishing having the above-described advantageous effects can be reliably and efficiently manufactured.

実施形態のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒をビトリファイドボンドで焼成し固定して得られ、ビトリファイドボンドとして、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドを採用する。以下に、各材料について説明し、さらに製法および得られた砥石の評価方法について説明する。   The vitrified grinding wheel for surface finishing of the glass ceramics of the embodiment is obtained by firing and fixing soft abrasive grains containing cerium oxide, or soft abrasive grains containing barium sulfate in combination with cerium oxide, with vitrified bond, A crystalline glassy bond having pores or a composite glassy bond in which an amorphous glassy bond is used in combination with the crystalline glassy bond is employed. Below, each material is demonstrated, and also the manufacturing method and the evaluation method of the obtained grindstone are demonstrated.

(1)軟質砥粒
1)ガラスの研磨
この発明に用いる酸化セリウム(CeO、モース硬度5)は、ガラス研磨に標準的に選択されるものであり、ガラスに対して化学反応性が高いものである。酸化セリウムによる研磨メカニズムは、この化学的(ケミカル)効果と、粒子硬さによる機械力学的(メカニカル)効果の複合あるいは相乗効果によると予想される。
(1) Soft abrasive grains 1) Polishing glass The cerium oxide (CeO 2 , Mohs hardness 5) used in the present invention is a standard selected for glass polishing and has high chemical reactivity with glass. It is. The polishing mechanism by cerium oxide is expected to be due to the combined or synergistic effect of this chemical effect and the mechanical effect due to particle hardness.

また、ガラスの種類によっては、特に耐薬品性に優れた結晶化ガラスでは、酸化セリウムのケミカル効果が十分に発揮できない。硬質ガラスでは、メカニカル効果が不十分で仕上げ能率の低下となり、軟質ガラスではピット、傷などの表面欠陥を生じ易い。   In addition, depending on the type of glass, especially with crystallized glass having excellent chemical resistance, the chemical effect of cerium oxide cannot be sufficiently exhibited. In hard glass, the mechanical effect is insufficient and the finishing efficiency is lowered, and in soft glass, surface defects such as pits and scratches are likely to occur.

従って、例えば結晶化ガラス等の研磨仕上げでは、酸化セリウムの代わりに酸化ジルコニウム(ZrO、8〜9)、酸化マグネシウム(MgO、5〜6)等の化学反応性の低い軟質砥粒を使用して、結晶相と非結晶相を均等に研磨することによって、平滑性に優れたガラス表面が得られる。 Therefore, for example, in polishing finish of crystallized glass, soft abrasive grains having low chemical reactivity such as zirconium oxide (ZrO 2 , 8-9), magnesium oxide (MgO, 5-6) are used instead of cerium oxide. Thus, by uniformly polishing the crystalline phase and the amorphous phase, a glass surface with excellent smoothness can be obtained.

しかし、酸化ジルコニウム等の被削材以上の硬度では、ガラス表面にピットやスクラッチ傷などの欠陥を生じ易い。その場合には、酸化セリウムに対して、硫酸バリウム(BaSO、3〜4)を体積比で15〜60%混合することにより砥石目つぶれ、目づまりは改善され、安定的にガラス表面精度が可能となる。この場合の数値限定理由は、硫酸バリウムが体積比で15%未満では、砥石硬度および強度の上昇は少なく、60%を越える場合は、酸化セリウムの濃度が低下することによって、そのケミカル効果あるいはメカニカル効果が不足してしまうからである。 However, when the hardness is higher than the work material such as zirconium oxide, defects such as pits and scratches are likely to occur on the glass surface. In that case, grinding wheel crushing and clogging are improved by mixing 15 to 60% by volume of barium sulfate (BaSO 4 , 3 to 4) with respect to cerium oxide, and the glass surface accuracy is stabilized. It becomes possible. In this case, the reason for limiting the numerical value is that if the volume ratio of barium sulfate is less than 15%, the hardness and strength of the grindstone are not increased. This is because the effect is insufficient.

2)酸化セリウム
この発明に用いる酸化セリウムは、不純物として多くの希土類金属と混在していて化学的、熱的にも不安定である。酸化セリウムは、加熱によって700〜800℃付近から色相、焼結性、減量などの変化がみられるようになる。従ってビトリファイドボンドによる酸化セリウム砥粒の固定砥石では、砥石焼成温度は700〜900℃とし、より好ましくは750〜850℃である。
2) Cerium oxide The cerium oxide used in the present invention is mixed with many rare earth metals as impurities, and is chemically and thermally unstable. With cerium oxide, changes such as hue, sinterability, and weight loss are observed from around 700 to 800 ° C. by heating. Therefore, in the fixed grindstone of cerium oxide abrasive grains by vitrified bond, the grindstone firing temperature is 700 to 900 ° C, more preferably 750 to 850 ° C.

またこの発明で使用する酸化セリウムの粒子サイズは、1次粒子径で0.5μm、純度45%、密度6.2g/cmである。酸化セリウムの純度は、市販品の例えば40〜60%、また粒子径も0.5〜3.0μmであるとよい。純度が40%未満であると、ケミカル効果が低下して、研磨に寄与しない粒子が多くなり、仕上げ能率が低下し、傷発生の原因となる。粒子径では、0.5μm未満ではメカニカル効果が低下し、3.0μmを越える大粒子では仕上げ能率は大きくなるものの、仕上げ面は粗く傷を発生しやすくなる。 The particle size of cerium oxide used in the present invention is 0.5 μm in primary particle size, 45% purity, and a density of 6.2 g / cm 3 . The purity of cerium oxide is, for example, 40 to 60% of a commercially available product, and the particle size is preferably 0.5 to 3.0 μm. If the purity is less than 40%, the chemical effect is reduced, the number of particles that do not contribute to polishing increases, the finishing efficiency is reduced, and scratches are caused. When the particle size is less than 0.5 μm, the mechanical effect is lowered, and when the particle size exceeds 3.0 μm, the finishing efficiency is increased, but the finished surface is rough and easily scratched.

3)硫酸バリウム
硫酸バリウムは、加熱によって600〜700℃以上で焼結性、減量などがみられる。安定した焼結性は700〜900℃であり、750〜850℃がより好ましい。
この発明で使用する硫酸バリウム粒子は、1次粒子径で1.2μm、純度98%、密度4.4g/cmである。
3) Barium sulfate Barium sulfate exhibits sinterability and weight loss at 600 to 700 ° C. or more by heating. The stable sinterability is 700 to 900 ° C, more preferably 750 to 850 ° C.
The barium sulfate particles used in the present invention have a primary particle diameter of 1.2 μm, a purity of 98%, and a density of 4.4 g / cm 3 .

この発明の酸化セリウムおよび硫酸バリウムの複合砥粒での砥石焼成温度は、700〜900℃であり、より好ましくは750〜850℃である。   The grindstone firing temperature of the composite abrasive grains of cerium oxide and barium sulfate of the present invention is 700 to 900 ° C, more preferably 750 to 850 ° C.

(2)ビトリファイドボンド
結晶性ガラス質ボンドは、焼成により軟化流動したガラス中に、結晶が成長し固化したものである。結晶性ガラス質ボンドの組成系は、ZnO・B・SiOである。
一方、非結晶性ガラス質ボンドは、焼成による軟化流動のみである。非結晶性ガラス質ボンドは、SiO・B・Al・RO・ROからなるホウケイ酸系である。いずれも経済的粒子サイズまで微細化した、粉末ガラスで使用する。
(2) Vitrified bond A crystalline vitreous bond is a crystal grown and solidified in glass that has been softened and fluidized by firing. The composition system of the crystalline glassy bond is ZnO.B 2 O 3 .SiO 2 .
On the other hand, the amorphous glassy bond has only a softening flow by firing. The amorphous glassy bond is a borosilicate system composed of SiO 2 · B 2 O 3 · Al 2 O 3 · RO · R 2 O. Both are used in powdered glass, refined to an economical particle size.

(3)製法
砥粒およびボンドの体積は、それぞれの密度値から換算秤量し、複合系の砥粒およびボンドは、体積比(体積%)で調合し混合する。
ボンド、気孔材および一時的結合剤その他有機質助剤は、単位砥粒量に対する重量比で調合する。これら混合系は、スラリー状態で均一分散系とした後、鋳込み成形により脱水乾燥する。得られた生砥石は、成形後焼成する。砥石焼成温度は、いずれも700〜900℃で焼成し、好ましくは800℃で焼成する。
(3) Manufacturing method The volume of abrasive grains and bonds is weighed based on the respective density values, and the composite abrasive grains and bonds are mixed and mixed in a volume ratio (volume%).
Bonds, pores, temporary binders and other organic auxiliaries are formulated in a weight ratio to the unit abrasive grain amount. These mixed systems are made into a uniform dispersion system in a slurry state and then dehydrated and dried by casting. The obtained raw grindstone is fired after molding. The grinding stone firing temperature is fired at 700 to 900 ° C., preferably at 800 ° C.

(4)砥石評価法
1)砥石特性値
a)RH硬度
この発明におけるRH硬度は、JISR6240、ロックウェル式試験方法Hスケールに準じ、圧子に3.175mm鋼球を用い、軽試験過重196N、専用ダイヤルの指示数値での測定値を換算によりRH硬度とする。
(4) Grinding wheel evaluation method 1) Grinding wheel characteristic value a) RH hardness RH hardness in this invention is based on JISR6240, Rockwell type test method H scale, using 3.175mm steel ball for indenter, light test overload 196N, dedicated The measured value at the dial indication value is converted to RH hardness.

b)砥石組織
JISR6240−1972に準じて、水中浸漬法により気孔率%を測定する。また砥石密度(g/cm)から、砥粒率%を求める。この結果、結合剤率%も決まってくる。
b) Grinding wheel structure According to JISR6240-1972, the porosity% is measured by an underwater immersion method. Further, the abrasive grain ratio% is determined from the grindstone density (g / cm 3 ). As a result, the binder rate% is also determined.

c)砥石機械的強度
曲げ強度は、JISR1601に準じ、3点曲げ試験により測定する。圧縮強度は、JISR1608に準じ、寸法を一定とした角柱状試料を上下方向に圧縮し、破壊時の荷重を加重方向に垂直な断面積で除した値とする。弾性係数は、JISR1602に準じ、曲げ強度試験での荷重によって生じた変形量の測定により求める。
c) Grinding wheel mechanical strength The bending strength is measured by a three-point bending test in accordance with JISR1601. According to JISR1608, the compressive strength is a value obtained by compressing a prismatic sample having a constant size in the vertical direction and dividing the load at the time of fracture by the cross-sectional area perpendicular to the load direction. The elastic modulus is obtained by measuring the amount of deformation caused by the load in the bending strength test according to JIS R1602.

2)実削試験
a)加工条件
加工様式は、砥石円周が加工物の中心に位置する、横軸平面超仕上げによる。前加工は、SD4000メッシュ(砥粒径3.0μm)、RH硬度50、コンセントレーション120、ビトリファイド砥石により、面粗度0.025〜0.030μmRa(中心線平均粗さ)とする。
加工時間は仕上げ面粗さで、定常状態が仮想される5minとする。主な加工条件を、下記の表1に示した。
2) Actual cutting test a) Machining condition The machining mode is horizontal abscissa plane superfinishing where the wheel circumference is located at the center of the workpiece. Pre-processing is carried out with a surface roughness of 0.025 to 0.030 μmRa (centerline average roughness) using SD4000 mesh (abrasive grain size 3.0 μm), RH hardness 50, concentration 120, and vitrified grindstone.
The processing time is the finished surface roughness, and is 5 min where the steady state is assumed. The main processing conditions are shown in Table 1 below.

Figure 0004846262
Figure 0004846262

b)砥石性能の種類
仕上げ量(μm)および砥石損耗量(μm)は、加工前後における試料の重量減から求める。各測定値は、試料数3個の平均値とする。
b) Types of grinding wheel performance The finishing amount (μm) and the grinding wheel wear amount (μm) are determined from the weight loss of the sample before and after processing. Each measured value is an average value of three samples.

仕上げレートは、単位時間(分)当たりの仕上げ量(μm)である。砥石性能の特性を知る上から、参考値として仕上げ比(仕上げ量÷砥石損耗量)および砥石損耗比(砥石損耗量÷仕上げ量)を求める。仕上げ面粗さは、中心線平均粗さRa(nm)を測定する。平坦性は、表面うねり曲線の測定による。スクラッチ傷は、実体顕微鏡により薄い点状の傷から、同心状の顕著な傷、あるいはピット状痕などについて詳細にわたって観察する。   The finishing rate is a finishing amount (μm) per unit time (minute). In order to know the characteristics of the wheel performance, the finish ratio (finishing amount / whetstone wear amount) and the wheel wear ratio (whetstone wear amount / finishing amount) are obtained as reference values. For the finished surface roughness, the center line average roughness Ra (nm) is measured. Flatness is due to the measurement of surface waviness curves. Scratch scratches are observed with a stereomicroscope in detail from thin spot-like scratches to concentric notable scratches or pit-like scratches.

以上のように実施形態による砥石の利点を以下に列挙する。
(1)結晶性ガラス質ボンド
この発明では、各種ガラスセラミックス部品の研磨仕上げで使用される酸化セリウムなどの軟質砥粒を、焼成時高温での結晶化を積極的に利用し、少ない結合剤量で高硬度、高強度が得られる結晶性ガラス質ボンドで結合した砥粒固定化によるビトリファイド多孔質(多孔性)砥石である。
他方、高温時の結晶化でボンドは高粘性で大きな表面張力となり、砥粒表面への融着力は低下し、砥粒保持力はルーズとなる。この結果、広い可使範囲で適正な砥石硬度あるいは機械的強度の選択によって、砥石目づまり・目つぶれは抑制され、スクラッチ傷の無い数ナノメータ(Ra)以下の仕上げ面が可能となる。
As described above, the advantages of the grindstone according to the embodiment are listed below.
(1) Crystalline glassy bond In this invention, soft abrasive grains such as cerium oxide used in polishing finishing of various glass ceramic parts are actively used for crystallization at high temperature during firing, and the amount of binder is small. It is a vitrified porous (porous) grindstone with fixed abrasive grains bonded with a crystalline glassy bond that provides high hardness and high strength.
On the other hand, due to crystallization at high temperature, the bond is highly viscous and has a large surface tension, the fusion force to the abrasive grain surface is reduced, and the abrasive grain holding force is loose. As a result, grinding stone clogging and crushing are suppressed by selecting an appropriate grinding wheel hardness or mechanical strength over a wide usable range, and a finished surface of several nanometers (Ra) or less without scratches can be obtained.

(2)複合ビトリファイドボンド
焼成温度でのボンド流動性に優れ、砥粒との結合機能が大きく、冷却過程でガラス化する非結晶性ガラス質ボンドを適量配合した複合ボンドとすることによって、砥石摩耗量は減少改善(約10%)され、スクラッチ傷発生のない長寿命砥石とすることができる。
(2) Composite vitrified bond Grinding wheel wear by making a composite bond with an appropriate amount of non-crystalline vitreous bond that has excellent bond fluidity at firing temperature, a large bonding function with abrasive grains, and vitrifies during cooling The amount is reduced and improved (about 10%), and it can be a long-life grindstone with no scratches.

(3)複合軟質砥粒
酸化セリウムに硫酸バリウムを適量混合し複合砥粒とすることによって、結合剤(量)率の増加なしでRH硬度は高められ、仕上げ傷フリーの特徴ある軟質砥粒固定化ビトリファイド砥石が可能となる。
(3) Composite soft abrasive grains By mixing an appropriate amount of barium sulfate with cerium oxide to make composite abrasive grains, the RH hardness can be increased without increasing the binder (amount) ratio, and the fixed soft abrasive grains can be fixed free of finishing flaws. Vitrified grinding wheel becomes possible.

(4)特性値の限定選択
酸化セリウムなどの軟質砥粒を使用した、ホウケイ酸ガラスの横軸平面研磨仕上げでRH硬度、砥石組織および砥石機械的強度などでの特性値を限定選択することによって、面粗度に優れ、スクラッチ傷あるいはピット痕など仕上げ傷の無い、仕上げ性能が大きく可使範囲の広い砥粒固定化ビトリファイドボンド砥石が可能となる。
(4) Limited selection of characteristic values By selecting the characteristic values in terms of RH hardness, grinding wheel structure, grinding wheel mechanical strength, etc. in the horizontal axis surface polishing finish of borosilicate glass using soft abrasive grains such as cerium oxide In addition, it is possible to provide an abrasive-fixed vitrified bond grindstone with excellent surface roughness, no scratches such as scratches or pit marks, and high finishing performance and a wide usable range.

(5)結論
この発明は電子、光学、光通信あるいは光情報など、各種ガラスセラミックスパーツの酸化セリウム等の軟質遊離砥粒によるラッピング、ポリッシング方式による現状で、有機質合成樹脂ボンドを使用した軟質砥粒固定化砥石の実用例などに対し無機質ビトリファイドボンドによる軟質砥粒固定化砥石の実用化を可能とした画期的な発明である。
(5) Conclusion This invention is a soft abrasive grain using an organic synthetic resin bond in the present situation by wrapping and polishing method with soft loose abrasive grains such as cerium oxide of various glass ceramic parts such as electronic, optical, optical communication or optical information. This is an epoch-making invention that enables the practical use of a soft abrasive grain fixing grindstone using inorganic vitrified bond for practical examples of the immobilization grindstone.

(1)実施例1〜7(比較例1〜8)
1)砥石特性
表2に示した実施例1〜7に対する比較例1〜8を表3に示した。
実施例1〜7および比較例1〜4は、酸化セリウム砥粒を結晶性ガラス質ボンドで結合し固定砥石とした。RH硬度が50未満の軟らかい砥石に対しては、単位砥粒量1.0に対し結合剤量0.1の割合で同率配合とし、気孔材によって硬度を変化調整する。すなわち軟位砥石に対しては、気孔材量を増量した。RH硬度50以上の実施例6、7では、結合剤量0.12および比較例3、4に対しては0.15、0.2のそれぞれ増量割合とした。
(1) Examples 1 to 7 (Comparative Examples 1 to 8)
1) Grinding wheel characteristics Comparative Examples 1 to 8 for Examples 1 to 7 shown in Table 2 are shown in Table 3.
In Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4, cerium oxide abrasive grains were bonded with a crystalline vitreous bond to form a fixed grindstone. For a soft grindstone with an RH hardness of less than 50, the same ratio is blended at a ratio of 0.1 binder amount to 1.0 unit abrasive grain amount, and the hardness is varied and adjusted by the pore material. That is, the amount of pore material was increased for the soft grinding wheel. In Examples 6 and 7 having an RH hardness of 50 or more, the amount of increase was 0.15 and 0.2 for the binder amount of 0.12 and Comparative Examples 3 and 4, respectively.

比較例5〜8は、非結晶性ガラス質ボンドによるもので、結合剤量は0.12(比較例5)、0.15(6および7)、0.17(8)と多くの配合比を必要とした。   Comparative Examples 5 to 8 are based on amorphous glassy bonds, and the amount of the binder is 0.12 (Comparative Example 5), 0.15 (6 and 7), and 0.17 (8), and many blending ratios. Needed.

例えば比較例5と1、比較例6と実施例1あるいは比較例7と実施例4の比較でみられるように、同じRH硬度では非結晶性ガラス質ボンドの方が、結晶性ガラス質ボンドよりも多くの結合剤量を必要とした。その結果、砥石組織では大きな結合剤率となるにもかかわらず、砥石機械的強度では低強度となった。   For example, as seen in the comparison between Comparative Examples 5 and 1, Comparative Example 6 and Example 1, or Comparative Example 7 and Example 4, the amorphous glassy bond is more crystalline than the crystalline glassy bond at the same RH hardness. Also required a large amount of binder. As a result, the grindstone structure had a high binder rate, but the grindstone mechanical strength was low.

これは、結晶性ガラス質ボンドが焼成過程の高温で、非結晶性ボンド融液から結晶化に伴って、急激な収縮による高密化で、少ない結合剤量あるいは結合剤率でも高い砥石硬度および機械的強さが得られることによる。   This is because the crystalline glassy bond is highly dense due to rapid shrinkage as it crystallizes from the amorphous bond melt at a high temperature during the firing process, and has a high grinding wheel hardness and machine even with a small amount of binder or a low binder ratio. It is because the strength is obtained.

2)砥石性能
実施例1〜7は、RH硬度−60〜60の範囲で仕上げレート(μm/min)1.45以上、仕上げ比2〜3、砥石損耗比0.35〜0.5にあり、スクラッチ傷はなかった。
2) Grinding wheel performance Examples 1 to 7 have a finishing rate (μm / min) of 1.45 or more in a range of RH hardness of −60 to 60, a finishing ratio of 2 to 3, and a grinding wheel wear ratio of 0.35 to 0.5. There were no scratches.

同じく酸化セリウム砥粒を使用した結晶性ガラス質ボンドによる比較例1〜4において、RH硬度−60以下の軟らかい1および2では、砥石損耗比は0.5を越えて大きく、従って仕上げレートも大きな値となり、スクラッチ傷は無いものの平坦性は悪化した。   Similarly, in Comparative Examples 1 to 4 using crystalline glassy bonds using cerium oxide abrasive grains, in the soft 1 and 2 having an RH hardness of −60 or less, the grinding wheel wear ratio is larger than 0.5, and thus the finishing rate is also large. The flatness deteriorated although there was no scratch.

他方、RH硬度60を越えて硬い砥石(比較例3および4)では、仕上げレートは1.45(μm/min)未満と切削不足で、砥石損耗比は小さく仕上げ比は大きな値となるものの、砥石は目づまり気味となり、スクラッチ傷も若干ながら認められるようになった。   On the other hand, with a grinding wheel that is harder than RH hardness 60 (Comparative Examples 3 and 4), the finishing rate is less than 1.45 (μm / min), cutting is insufficient, the grinding wheel wear ratio is small, and the finishing ratio is large. The whetstone became clogged and scratches were slightly recognized.

非結晶性ガラス質ボンドを使用した比較例5〜8では、RH硬度マイナスの軟位砥石でも砥石損耗比は0.5未満と小さく、従って仕上げレート(μm/min)も1.45未満と切削不足であり、いずれの砥石も目づまり気味あるいは目づまりによって、仕上げ傷が認められた。   In Comparative Examples 5 to 8 using an amorphous glassy bond, even with a soft grinding stone having a negative RH hardness, the grinding wheel wear ratio is as small as less than 0.5, and therefore the finishing rate (μm / min) is less than 1.45. It was insufficient, and all of the whetstones were clogged or clogged.

Figure 0004846262
Figure 0004846262

Figure 0004846262
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(2)実施例8〜10(比較例9)
1)砥石特性
表4に示した実施例8〜10および比較例9は、単位砥粒量1.0に対し、結合剤量0.12の割合で同率配合とした。表4では、体積比で非結晶性ガラス質ボンドの割合を25〜80%の範囲で4種類に変化させた。非結晶性ガラス質ボンドの増加、結晶性ガラス質ボンドの減少に伴って、RH硬度は軟位となり、砥石機械的強度も同様に低下した。
(2) Examples 8 to 10 (Comparative Example 9)
1) Grinding wheel characteristics Examples 8 to 10 and Comparative Example 9 shown in Table 4 were blended at the same rate in a proportion of 0.12 binder amount per unit abrasive grain amount 1.0. In Table 4, the ratio of the amorphous glassy bond was changed to 4 types within a range of 25 to 80% by volume ratio. As the amorphous glassy bond increased and the crystalline glassy bond decreased, the RH hardness became soft and the mechanical strength of the grindstone also decreased.

これは結晶性ガラス質ボンドが、加熱過程の高温時で結晶化して体積変化が大きいのに対し、非結晶性ガラス質ボンドは、冷却過程の低温時でガラス化して、体積変化が少ないためである。従って、結晶性および非結晶性ガラス質ボンドの混合溶融による相状態で、結晶相に対してガラスマトリックス相の増加によって、ボンド流動性を増し砥粒接着力は大きいものの、砥石硬度および機械的強度は低下した。   This is because the crystalline glassy bond crystallizes at a high temperature during the heating process and the volume change is large, whereas the amorphous glassy bond vitrifies at a low temperature during the cooling process and the volume change is small. is there. Therefore, in the phase state due to the mixed melting of crystalline and non-crystalline glassy bonds, the increase in the glass matrix phase with respect to the crystalline phase increases the bond fluidity and increases the abrasive adhesion, but the hardness and mechanical strength of the wheel Fell.

2)砥石性能
非結晶性ガラス質ボンドの増加と共に、砥石損耗比は大きくなり、従って仕上げ比は減少した。非結晶性ガラス質ボンドが体積比で80%(比較例9)では、砥石損耗比は0.5を越えて大きく、仕上げ比2未満、仕上げレート1.45(μm/min)未満となり、仕上げ面も粗く平坦性も悪い。また非結晶性ガラス質ボンド特有の目づまりもみられ、スクラッチ傷が認められるようになった。
2) Grinding wheel performance As the amorphous glassy bond increased, the grinding wheel wear ratio increased and thus the finishing ratio decreased. When the amorphous glassy bond is 80% by volume (Comparative Example 9), the grinding wheel wear ratio is larger than 0.5, the finishing ratio is less than 2, and the finishing rate is less than 1.45 (μm / min). The surface is rough and flat. In addition, clogging peculiar to amorphous glassy bonds was observed, and scratches were recognized.

Figure 0004846262
Figure 0004846262

(3)実施例11〜15(比較例10)
1)砥石特性
表5は、酸化セリウムと硫酸バリウムの複合系砥粒を結晶性ガラス質ボンドで結合した。
実施例および比較例は、いずれも単位砥粒量1.0に対する結合剤量0.1の同率配合である。砥石焼成温度は、他の実施例および比較例と同じく800℃とした。
(3) Examples 11 to 15 (Comparative Example 10)
1) Grinding wheel characteristics In Table 5, composite abrasive grains of cerium oxide and barium sulfate were bonded with a crystalline vitreous bond.
The examples and comparative examples are blended at the same ratio of 0.1 binder amount to 1.0 unit abrasive grain amount. The grindstone firing temperature was set to 800 ° C. as in the other examples and comparative examples.

砥粒混合系で、硫酸バリウムの増加によって、加熱拡散現象が進み、粒子系の収縮、緻密化によりRH硬度は硬くなる。この結果、砥石組織では、結合剤率および砥粒率、そして砥石機械的強度も増加傾向となった。   In the abrasive mixing system, the heat diffusion phenomenon advances due to the increase of barium sulfate, and the RH hardness becomes hard due to the shrinkage and densification of the particle system. As a result, in the grindstone structure, the binder ratio, the grain ratio, and the grindstone mechanical strength also tended to increase.

2)砥石性能
硫酸バリウムの混合によってRH硬度は上昇するものの、酸化セリウムの減少によって砥石損耗比は大きくなり、仕上げレートは減少した。特に砥粒の混合体積比%で、酸化セリウムが40%未満、すなわち砥石組織での酸化セリウム砥粒率が約15%以下となることによって、仕上げレート(μm/min)は約1.0以下と急減し、同時に面粗度も悪化した。特徴的には、硫酸バリウムの混合によって、RH硬度の上昇、仕上げレート(μm/min)の低下にもかかわらず、スクラッチ傷あるいはピット痕の発生はみられなかった。ただし砥石損耗比の増加によって、平坦性は悪化した。
2) Grinding wheel performance Although the RH hardness increased by mixing barium sulfate, the grinding wheel wear ratio increased and the finishing rate decreased due to the decrease in cerium oxide. Particularly when the mixing volume ratio of the abrasive grains is less than 40%, that is, when the cerium oxide abrasive grain ratio in the grindstone structure is about 15% or less, the finishing rate (μm / min) is about 1.0 or less. The surface roughness deteriorated at the same time. Characteristically, no scratches or pit marks were observed despite the increase in RH hardness and the decrease in finishing rate (μm / min) due to the mixing of barium sulfate. However, the flatness deteriorated due to an increase in the grinding wheel wear ratio.

Figure 0004846262
Figure 0004846262

Claims (6)

酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒がビトリファイドボンドに均一分散して固定されたガラスセラミックス表面仕上げ用砥石において、
前記ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンド粉末40〜75体%および非結晶性ガラス質ボンド粉末25〜60体積%の複合ガラス質ボンドであり、ビトリファイド砥石の砥粒率が35〜45体積%および結合剤率が5〜10体積%であることを特徴とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
In a glass ceramic surface finishing grindstone in which soft abrasive grains containing cerium oxide or soft abrasive grains containing barium sulfate in combination with cerium oxide are uniformly dispersed and fixed in vitrified bonds,
The vitrified bond is Ri Oh crystalline glassy bond powder 40-75 body% and non-crystalline glassy bond powder 25 to 60 vol% of the composite glassy bond having pores, abrasive grains ratio of vitrified grinding stone 35 45 vol% and glass ceramics resurfacing vitrified wheels binder ratio and wherein 5-10 vol% der Rukoto.
砥粒が、酸化セリウム40〜85体積%および硫酸バリウム15〜60体積%を混合した砥粒である請求項1に記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。   The vitrified grindstone for glass ceramic surface finishing according to claim 1, wherein the abrasive grains are abrasive grains mixed with 40 to 85 vol% of cerium oxide and 15 to 60 vol% of barium sulfate. 上記酸化セリウムが、粒子径0.5〜3.0μmの酸化セリウムである請求項1または2に記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。The vitrified grindstone for glass ceramic surface finishing according to claim 1 or 2, wherein the cerium oxide is cerium oxide having a particle diameter of 0.5 to 3.0 µm. ビトリファイド砥石が、気孔率45〜60体積%のビトリファイド砥石である請求項1〜3のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。   The vitrified grindstone for glass ceramic surface finishing according to any one of claims 1 to 3, wherein the vitrified grindstone is a vitrified grindstone having a porosity of 45 to 60% by volume. ビトリファイド砥石が、ロックウェル試験法によるRH硬度−60〜60、圧縮強度15〜100MPa、曲げ強度5〜35MPaおよび弾性係数2〜12GPaのビトリファイド砥石である請求項1〜のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。 The glass according to any one of claims 1 to 4 , wherein the vitrified grindstone is a vitrified grindstone having an RH hardness of -60 to 60, a compressive strength of 15 to 100 MPa, a bending strength of 5 to 35 MPa, and an elastic modulus of 2 to 12 GPa according to the Rockwell test method. Vitrified grinding stone for ceramic surface finishing. 酸化セリウムを含む軟質砥粒、または化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒と、結晶性ガラス質ボンド粉末40〜75体積%および非結晶性ガラス質ボンド粉末25〜60体積%の複合ガラス質ボンドと、気孔材を含む混合物をスラリー状態で均分散させ、次いで鋳込み成形し、脱水乾燥した後、生成形し、その後700〜900℃で焼成したことを特徴とする請求項1に記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石の製造方法。 Soft abrasive grains containing cerium oxide, or a soft abrasive grains containing a combination of barium sulfate with acid cerium, crystalline glassy bond powder 40-75 vol% and a non-crystalline glassy bond powder 25 to 60 vol% claims a composite glassy Bond, a mixture containing a pore material is uniform one dispersed in a slurry state, followed by casting, after dehydration and drying, and raw molding, wherein the firing thereafter 700 to 900 ° C. 2. A method for producing a vitrified whetstone for surface finishing of glass ceramics according to 1 .
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