JP4860478B2 - 歯科用製品を成形する方法 - Google Patents
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Description
TBDMAオリゴマーの調製
反応器に、乾燥窒素流下で1176グラムのトリメチル−1,6−ジイソシアナトヘキサン(5.59モル)および1064グラムのビスフェノールAプロポキシレート(3.09モル)を充填し、正の窒素圧力下で約65℃に加熱する。この反応混合物に、10滴の触媒ジブチルスズジラウレートを添加する。この反応混合物の温度を65℃と140℃の間に約70分間維持した後、さらに10滴の触媒ジブチルスズジラウレートを添加する。粘性のペースト様イソシアネート末端キャップ中間体生成物が形成され、100分間攪拌する。この中間体生成物に、反応温度を68℃と90℃の間に維持しながら、662グラム(5.09モル)のメタクリル酸2−ヒドロキシエチルおよび禁止剤として7.0グラムのBHTを70分間にわたり添加する。70℃で約5時間攪拌した後、加熱を停止して、反応器から半透明の柔軟性固体としてTBDMAオリゴマーを収集し、乾燥雰囲気中に貯蔵する。
モノマーの調製
反応フラスコに、151.25グラムのイソシアン酸オクタデシルを充填し、正の窒素圧力下で約70℃に加熱する。この反応器に、125.3グラムの、カプロラクトン2−(メタクリロイルオキシ)エチルエステル、0.12グラムの触媒ジブチルスズジラウレート、および0.58グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を添加する。この添加は、緩除に2時間にわたり乾燥窒素流下で行う。反応混合物の温度を70℃と85℃の間にさらに2.5時間維持し、この反応生成物を透明液体として、プラスチック容器中に排出し、冷却して半不透明固体を成形させ、乾燥雰囲気中に貯蔵する。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された100.0グラムのTBDMAオリゴマーの液体、0.35グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)を85℃で攪拌することにより調製する。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された100.0グラムのTBDMAオリゴマーの液体、0.25グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)および1.0グラムの可視光開始剤溶液を85℃で攪拌することにより調製する。可視光開始剤溶液は、13.3%のカンホルキノン(CQ)、23.0%のメタクリル酸(MAA)、1.3%のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、46%のアクリル酸N,N−ジメチルアミノエチルネオペンチル、16.3%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび66.7%の1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDMA)を含有している。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された94.0グラムのTBDMAオリゴマーの液体、3.65グラムのアクリル酸オクタデシル(ODA)および調製2の手順に従って調製された2グラムのモノマー、0.25グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)ならびに1.0グラムの可視光開始剤溶液を85℃で攪拌することにより調製する。可視光開始剤溶液は、13.3%のカンホルキノン(CQ)、23.0%のメタクリル酸(MAA)、1.3%のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、46%のアクリル酸N,N−ジメチルアミノエチルネオペンチル、16.3%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび66.7%の1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDMA)を含有している。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された65.0グラムのTBDMAオリゴマーの液体、調製2の手順に従って調製された35.0グラムのモノマー、4グラムのアクリル酸オクタデシル(ODA)、0.35グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)、および0.65グラムの可視光開始剤溶液を85℃で攪拌することにより調製する。可視光開始剤溶液は、13.3%のカンホルキノン(CQ)、23.0%のメタクリル酸(MAA)、1.3%のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、46%のアクリル酸N,N−ジメチルアミノエチルネオペンチル、16.3%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび66.7%の1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDMA)を含有している。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された62.3グラムのTBDMAオリゴマーの液体、調製2の手順に従って形成された26.0グラムのモノマー、2.0グラムのアクリル酸オクタデシル(ODA)、9.0グラムのGenomer 4246(Rahn AGにより販売されているウレタンアクリレート)、0.35グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)、および0.35グラムの可視光開始剤溶液を85℃で攪拌することにより調製する。可視光開始剤溶液は、13.3%のカンホルキノン(CQ)、23.0%のメタクリル酸(MAA)、1.3%のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、46%のアクリル酸N,N−ジメチルアミノエチルネオペンチル、16.3%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび66.7%の1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDMA)を含有している。
光硬化型重合性材料を、調製1の手順に従って調製された38.75グラムのTBDMAオリゴマーの液体、調製2の手順に従って調製された40.0グラムのモノマー、20グラムのCN962ウレタンアクリレート(Sartomer Company,Inc.により販売されている)、0.25グラムの2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF製Lucirin TPO)、および1.0グラムの可視光開始剤溶液を85℃で攪拌することにより調製する。可視光開始剤溶液は、13.3%のカンホルキノン(CQ)、23.0%のメタクリル酸(MAA)、1.3%のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、46%のアクリル酸N,N−ジメチルアミノエチルネオペンチル、16.3%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび66.7%の1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(HDDMA)を含有している。
実施例3の手順に従って形成された15gの重合性材料を、2mm厚のシートに成形し、37℃に温め、次いで副子の形状の型内で造形する。次いで、実施例4の手順に従って形成された15gの重合性材料を、2mm厚のシートに成形し、37℃に温め、次いで、副子造形シート上に付け加えて、柔軟層および剛直層を含む予備成形された重合性積層副子を成形する。
A)患者の歯の石膏製キャスト二つ割り型を成形し、剥離剤をコートする。実施例5の手順に従って形成された、15グラムの重合性組成物を2mm厚のシートに成形し、キャスト二つ割り型上に施し、指圧を用いて、トリミングして、重合性ナイト・ガードを成形する。二つ割り型を咬合させたとき、重合性組成物をさらにこの型に適合させる。
B)空気バリア・コーティング(Dentsply International社より商標Eclipseとして販売されている)を、重合性ナイト・ガードおよびキャスト上に塗装する。一方、次いで、キャスト上の重合性ナイト・ガードを、光硬化ユニット(Dentsply International社より、商標Eclipseとして販売されている)中で10分間硬化する。成形されたポリマー・ナイト・ガードは透明である。次いで、水で洗浄して、空気バリア・コーティングの痕跡すべてを除去する。次いで、このナイト・ガードを仕上げ、研磨する。
実施例5の代わりに実施例4の手順に従って形成された、10gの生成組成物を使用した以外は、実施例8パートAの手順によりナイト・ガードの造形剛直層を調製した。次いで、ナイト・ガードの造形剛直層を、光源ユニット(Dentsply International社により商標Eclipseとして販売されている)中で4分間硬化する。ナイト・ガードの部分硬化造形剛直層に、5グラムの実施例1の生成組成物を暖めながら施与する。この施与された組成物を、指圧およびトリミングを用いて造形し、ナイト・ガードを成形する。対向するキャスト型の切縁面および咬合面に離型剤を塗布する。このナイト・ガードを検査して、咬合器に合うように調整する。次いで、この2層ナイト・ガードを、実施例8パートBの手順に従ってキャスト型上で硬化させる。
患者の歯の石膏キャストに剥離剤をコートする。実施例7の手順に従って成形された20グラムの積層生成組成物をキャスト上に施す。この組成物を、指圧およびトリミングを用いて造形し、ナイト・ガードを成形する。樹脂を咬合型に適合させる場合は、対向する型の切縁面および咬合面に離型剤を塗布する。次いで、この2層ナイト・ガードを、実施例8パートBの手順に従ってキャスト型上で硬化させる。
実施例5の手順に従って形成された15グラムの生成組成物を、アーチ形に形づくり、患者の口腔内で歯列弓を覆って施与する。この組成物を、指圧およびトリミングを用いて造形し、ナイト・ガードを成形する。このナイト・ガードを検査して、口腔内部に合うように調整した後、これを口腔内で手持ち式光源(Dentsply International社により商標ProLiteとして販売されている)を用いて2分間部分的に硬化する。次いで、部分硬化ナイト・ガードを口腔から取り外す。次いで、部分硬化ナイト・ガードを、実施例8パートBの手順に従ってこの型上で硬化させる。
ナイト・ガードを、実施例11の手順に従って型上で硬化させ、急速固化プラスターを部分硬化したナイト・ガードのアーチの背面中に流し込んで型を成形し、直ちに、実施例8パートBの手順に従って型上で硬化させる。
実施例12のナイト・ガードを70℃の水中で2分間温め、患者の口腔内で歯列弓形に合わせて成形する。次いで、これを患者の口腔から取り外す。
ナイト・ガードの造形剛直層を、実施例8パートAの手順により調製する。5グラムの実施例1の生成組成物を、ナイト・ガードの造形剛直層に付け加える。付け加えた組成物を、指圧およびトリミングを用いて造形し、ナイト・ガードを成形する。離型剤を対向するキャスト型の切縁面および咬合面に塗布する。このナイト・ガードを検査し、咬合器に合うように調整する。次いで、2層ナイト・ガードを実施例8パートBの手順に従ってキャスト型上で硬化する。
実施例6の手順に従って形成された、15グラムの生成組成物を、アーチ形に形づくり、患者の口腔内で歯列弓形上に施す。次いで、部分硬化ナイト・ガードを、手持ち式硬化用光源で2分間硬化する。実施例2の手順により調製された、15gの透明組成物を、部分硬化ナイト・ガードのアーチの表面を覆って成形し、次いで、これを患者の口腔に再び戻して取り付けて検査する。このアーチを、口腔内部の歯の表面に合うように調整する。手持ち式光源を用いて、この層を、その形状を固定するように硬化する。次いで、部分硬化ナイト・ガードのアーチを口腔から取り外し、型がないこと以外は、実施例8パートBの手順に従って硬化する。次いで、ナイト・ガードを沸騰水中で温め、1分間卓上で冷却し、患者の口腔内で歯列弓形に合わせて成形する。これが37℃に冷却した後、患者の口腔から取り外す。
これはこうした諸実施形態に限定されるとみなされるものではなく、本発明の精神および頭記の特許請求の範囲から離れることなしに別のやり方に使用し得ることを理解されたい。
Claims (18)
- 光硬化型重合性組成物を歯科用製品に造形することからなる、歯科用製品を造形する方法であって、該光硬化型重合性組成物が、ポリマー材料を成形するように適合しており、該ポリマー材料が、37℃において、1724MPa未満の曲げ弾性率および48MPa未満の曲げ強度を有し、
前記光硬化型重合性組成物が、部分的にヒトを除く動物の口腔内で硬化され、部分的に光硬化装置中で硬化される方法。 - 前記光硬化型重合性組成物の第1の部分が、少なくとも部分的にヒトを除く動物の口腔内で硬化され、前記光硬化型重合性組成物の第2の部分が、少なくとも部分的に光硬化装置中で硬化される、請求項1に記載の方法。
- 前記光硬化型重合性組成物を流動させるために、6.9Paを超える圧力を前記組成物に加えることが事実上必要であり、前記組成物が少なくとも6895Paの圧力により型内成形できる、請求項1に記載の方法。
- 前記歯科用製品がナイト・ガードまたは副子である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも20パーセント低い、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも50パーセント低い、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも70パーセント低い、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、689MPa未満の37℃における曲げ弾性率および34MPa未満の37℃における曲げ強度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、37℃において、413MPa未満の曲げ弾性率および20MPa未満の曲げ強度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、37℃において、275MPa未満の曲げ弾性率および14MPa未満の曲げ強度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、少なくとも1×10−5平方インチ/ポンドのコンプライアンスを有する、請求項1に記載の方法。
- 歯科用製品を成形するために、光硬化型重合性組成物を造形することからなる歯科用製品を造形する方法であって、前記光硬化型重合性組成物が、37℃において、1724MPa未満の曲げ弾性率および55MPa未満の曲げ強度を有するポリマー材料を成形するように適合しており、前記歯科用製品が、ナイト・ガードおよび副子からなる群から選択され、
前記光硬化型重合性組成物が、部分的にヒトを除く動物の口腔内で硬化され、部分的に光硬化装置中で硬化される方法。 - 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも20パーセント低い、請求項12に記載の方法。
- 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも50パーセント低い、請求項13に記載の方法。
- 前記ポリマー材料の前記曲げ弾性率および前記ポリマー材料の前記曲げ強度が、37℃において、23℃より少なくとも70パーセント低い、請求項13に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、689MPa未満の37℃における曲げ弾性率および34MPa未満の37℃における曲げ強度を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、37℃において、413MPa未満の曲げ弾性率および20MPa未満の曲げ強度を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記光硬化型重合性組成物の第1の部分が、少なくとも部分的にヒトを除く動物の口腔内で硬化され、前記光硬化型重合性組成物の第2の部分が、少なくとも部分的に光硬化装置中で硬化される、請求項13に記載の方法。
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