JP4861939B2 - 合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は合成シリカガラスの製造装置に関し、特に高均質性が要求される合成シリカガラスの製造に適した合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法に関する。

半導体ウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術において、従来からステッパーと呼ばれる露光装置が用いられている。
このステッパーの照明系あるいは投影系レンズとして用いられる光学レンズには、一般的に２５０ｎｍ以下の波長の光透過性が良く、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。

この合成シリカガラスは、紫外線領域の波長を吸収する原因となりうる金属不純物の混入を避ける目的で、高純度の珪素化合物、例えば四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）などの気体を酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解させ、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体上に直接堆積、溶解ガラス化させることによって、透明なシリカガラスとして製造している。

このような火炎加水合成法によるシリカガラス製造法においては、耐熱性基体上に堆積されなかったシリカガラス粉は、炉下部に設けられた排気口から排気処理装置（スクラバー等）へと排気されるが、その一部は炉内部の炉壁にも付着する。
この付着したシリカガラス粉は、耐熱性基体上に堆積したインゴットの合成面に落下すると、インゴット内に混入して泡となり、屈折率の不均質の原因となり、好ましいものではないことが知られている。

そのため、炉内壁のシリカガラス粉の付着を抑制するため、特開平７−１０９１３４号公報（特許文献１）において、炉内側壁に不活性ガスを流出するガス流出手段を設け、シリカガラス粉を炉内側壁に付着させない製造装置が提案されている。
この提案された製造装置を図７に基づいて説明する。図７において、符号５２はバーナであって、炉５１の上部からターゲット５３にその先端部を向けて設置されている。炉壁５１ａには不活性ガスを流出させるガス管５５及び排気管５４が設けられている。尚、図中、符号５６はターゲット５３上に形成されたインゴットである。

そして、バーナ５２の先端部から原料ガスとしてＳｉＣｌ₄ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてＯ₂ガスとＨ₂ガスとが導出される。更にガス管５５から不活性ガスが下方に向けて導出される。
その結果、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、ＳｉＣｌ₄ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット５３上に堆積しインゴット５６が形成される共に、炉５１の側壁のシリカガラス粉の付着が抑制される。

また、特開２０００−２６１２６号公報（特許文献２）において提案されているシリカガラス製造装置は、図８に示すように、インゴット６１を形成するためのターゲット６２と、前記ターゲット６２が配設され、排気口６３を有する炉６４と、ターゲット６２に先端を向けて配設されたシリカガラス合成用バーナ６５と、排気口６３から炉６４内のガスを排気する排気管６６を備えている。そして更に、可燃性の水素ガスおよび支燃性の酸素ガスをそれぞれ炉６４内に導出して、炉６４の側壁面に沿った火炎流６７を形成するノズル６８を備えている。

この製造装置にあっても、特許文献１に記載された製造装置と同様に、シリカガラス合成用バーナ６５の先端部から原料ガスとしてＳｉＣｌ₄ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてＯ₂ガスとＨ₂ガスとが導出される。
そして、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、ＳｉＣｌ₄ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット６２上に堆積しインゴット５１が形成される。

前記ノズル６８は二重管となっており、内側の石英管からは可燃性ガスである水素ガスを導出し、外側の石英管からは支燃性ガスである酸素ガスを導出するように構成されており、ノズル６８から噴出された水素ガスおよび酸素ガスによって火炎流２１が形成される。この火炎流２１は炉６４の内壁面に沿って下方に形成されるため、シリカガラス粉の炉内壁面（特に、排気口６３付近）への付着が抑制される。

特開平７−１０９１３４号公報 特開２０００−２６１２６号公報

ところで、特許文献１に記載された製造装置にあっては、不活性ガスが炉内側壁に設けられたガス管から下方に導出されるため、ガス管の下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制される。
しかしながら、それ以外の領域（ノズルから出たガスが届かない領域）では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて流出するように構成されているため、炉の上部（天井部）のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。

また、特許文献２に記載された製造装置にあっても、炉の側壁に設けられたノズルから下方にガスが導出され、火炎流が形成されるため、ノズルの下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制されるが、それ以外の領域（ノズルから出たガスが届かない領域）では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて導出するように構成されているため、炉の上部（天井部）のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置は、炉内に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ₂ガスとＨ₂ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成する合成シリカガラスの製造装置において、前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴としている。

このように、前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルが設けられ、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成される。
その結果、前記ガス流によって、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。

ここで、前記炉内の水平断面が円形状に形成されると共に、前記ノズルが炉内壁の接線方向から、インゴットに外接する線上の間の角度をもって、これによって、バーナ火炎への影響を極力低減することができ、高品質合成シリカガラス製造の確実性がより高まる。

また、前記ノズルから導出されるガスのガス種は、空気、Ｈ₂ガス、Ｏ₂ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス、Ｎ₂ガスのいずれかであることがより望ましい。

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造方法は、炉天井部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ₂ガスとＨ₂ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴としている。
このように、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成されるため、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。

本発明によれば、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を得ることができる。

本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置の一実施形態について、図１乃至図３に基づいて説明する。尚、図１は一実施形態にかかる合成シリカガラス製造装置の概略構成図、図２は、図１のＩ−Ｉ断面図、図３はノズルの側面図である。
図に示すように、合成シリカガラス製造装置１は、耐火物からなる炉２と、前記炉２の内部に配置されたターゲットとなる耐熱性基体３と、前記耐熱性基体３に先端を向けて設置されたバーナ４と、排気口（図示せず）から炉２内のガスを排気する排気管（図示せず）と、前記炉２の天井部に設けられた、ガスを導出するノズル５とを備えている。

そして、前記バーナ４よりＳｉ系化合物ガス、例えば四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）とＯ₂ガス、Ｈ₂ガスとを噴出して燃焼させ、火炎加水分解させて、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体３上に堆積・溶融ガラス化させ、透明な合成シリカガラスインゴット６を合成するように構成されている。

前記耐火物からなる炉２は、耐熱温度１３００℃以上のものであれば使用可能であるが、合成シリカガラスインゴット６への不純物拡散を考えると、高純度アルミナ質、炭化ケイ素質、シリカガラスなどが望ましい。また、耐熱性基体３についても、堆積したシリカガラスへの不純物拡散を考慮すれば高純度なシリカガラスを使用することが望ましい。

また、前記ノズル５は炉２の天井部に設けられ、前記ノズル５から噴出したガスが、炉２の内壁に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成されるように構成されている。
即ち、ノズル５は、導入管５ａと導入管５ａの下端部に設けられた噴出管５ｂとを有し、前記噴出管５ｂは水平面に対して角度θ１をもって、前記導入管５ａの先端から下方に延設されている。また、前記噴出管５ｂは、図２に示すように、耐熱性基体３の回転方向と同一方向に旋廻するガス流れを形成するため、炉２の水平断面円形状の内壁の接線ｌ方向からインゴットの外接線ｍ上の間の角度θ２をもって取付けられている。更に、図２に示すように、同一円周上に、等間隔に４個のノズル５が配置されている。

また、前記ノズル５は、合成シリカガラスの品質影響を考慮し、シリカガラス製とすることが望ましい。また、前記したノズル数は、角度θ１によって決定される。
前記角度θ１が大きい場合については、ノズル数も多くなり、前記角度θ１を小さくすることで、ノズル数を減らすことができる。前記ノズル数が多くなると、導入ガス量が増え、炉内温度の低下や、コストアップを招く可能性があるため、ノズル角度θ１は４５度以内とし、ノズル数を４本以内とすることがより望ましい。
尚、ノズル数を４本とした場合、各ノズルは水平面から１度以上４５度以下とし、かつ、各ノズルから導出されるガスの流速は４．０ｍ／ｓｅｃ以上とすることで上記旋廻流れをよく確実なものすることができる。

ここで、前記ノズル５から導入されるガス量については、ノズル出口の流速によって決定する。前記流速が遅い場合、ノズル出口にシリカガラスが付着するという問題や、導入ガスの流れが炉内全域に渡らない虞があるため、噴出管５ｂから噴出する流速を４．０ｍ／ｓｅｃ以上になす導入量に設定する。
また、導入するガス種については、空気、Ｏ₂ガス、Ｈ₂ガス、Ｎ₂ガス、Ａｒガス、Ｈｅガス等が使用できる。

尚、上記実施形態にあっては、水平断面が円形形状の内壁（円筒状の内壁）が形成された炉２を例にとって説明したが、図４に示すように炉２の内壁の内径Ｒが天井部から下方に行くにしたがって徐々に大きくなるような、テーパ面あるいは曲面に形成しても良い。

（実施例）
図１乃至図３に示す合成シリカガラス製造装置を用いて、合成シリカガラスの製造を行なった。炉２の上部に、ガスを導入するノズル５を等間隔に４箇所設け、ノズル５はインゴット５の回転方向に傾け配置し、ノズル角度θ２を炉内壁の接線ｌ方向からインゴットの外接線ｍ上の間の角度とし、ガスの噴出角度θ１は１５度とした。
本装置を用い、炉内に導入するガス種をＮ₂ガス、ノズルの出口の流速を４．０ｍ／ｓｅｃになるように導入ガスを５．０ｌ／ｍｉｎ流しながら、φ３００×１５００ｍｍのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面全周においてシリカガラス粉の付着は確認されなかった。また、得られたシリカガラスには脈理・異物などは混入していなかった。

（比較例）
図５、図６に示す合成シリカガラス製造装置を用いて合成シリカガラスの製造を行なった。図５、図６に示された製造装置について説明すると、バーナ４が炉２上部からターゲットとなる耐熱性基体３にその先端を向けて設置されている。また、前記炉２の上部に、ノズル１０が設けられている。このノズル１０には、ガスを導入するためにリング状のスリットノズル孔１０ａが形成され、前記リング状のスリットノズル孔１０ａのスリット幅は１ｍｍに設定されている。
本装置を用い、導入するガス種をＮ₂ガスとして、スリットノズル出口の流速を４．０ｍ／ｓｅｃになるように導入ガスを９３ｌ／ｍｉｎ流しながら、φ３００×１５００mmのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面にシリカガラス粉の付着は見られなかった。しかしながら、得られたシリカガラスには、脈理が確認され、また異物が８点確認された。

この比較例からわかるように、ノズルからの旋廻するガス流れとはならない多量のガスによる単なる下方向のガス流では、バーナへのガス流れ干渉が生じ、好ましくないことが判明した。

図１は一実施形態にかかる合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。 図２は、図１のＩ−Ｉ断面図である。 図３はノズルの側面図である。 図４は、炉の内壁の変形例を示す断面図である。 図５は、比較例において用いた装置の概略構成図である。 図６は、図５のＩＩ−ＩＩ断面図である。 図７は、従来の合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。 図８は、他の従来の合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。

符号の説明

１ 合成シリカガラス製造装置
２ 炉
３ 耐熱性基体（ターゲット）
４ バーナ
５ ノズル
５ａ ガス導入管
５ｂ 噴出管
６ 合成シリカガラスインゴット
θ１ 噴出管の水平面に対する角度
θ２ 炉の水平断面円形状の内壁の接線に対する噴出管の角度

Claims (4)

1. 炉内に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ₂ガスとＨ₂ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成する合成シリカガラスの製造装置において、
   前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造装置。
2. 前記炉内の水平断面が円形状に形成されると共に、前記ノズルが炉内壁の接線方向から、インゴットに外接する線上の間の角度をもって設置されていることを特徴とする請求項１記載の合成シリカガラスの製造装置。
3. 前記ノズルから導出されるガス種は、空気、Ｈ₂ガス、Ｏ₂ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス、Ｎ₂ガスのいずれかであることを特徴とする請求項１または請求項２記載の合成シリカガラスの製造装置。
4. 前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された合成シリカガラスの製造装置を用いた合成シリカガラスの製造方法であって、
   前記炉天井部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ₂ガスとＨ₂ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造方法。

Images