JP4876785B2

JP4876785B2 - 銅合金製バッキングプレートおよび該銅合金の製造方法

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Publication number: JP4876785B2
Application number: JP2006227894A
Authority: JP
Inventors: 慶平 ▲冬▼; 詞之野本; 晃高田; 雅樹岡野; 正美小田倉; 宗男小平; 克己野村
Original assignee: Hitachi Cable Ltd
Current assignee: Hitachi Cable Ltd
Priority date: 2005-08-26
Filing date: 2006-08-24
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2026-08-24
Also published as: JP2007084927A

Description

本発明は、銅合金製バッキングプレートおよび該銅合金の製造方法に関し、特に、スパッタリング装置におけるターゲット材の冷却に用いられる、銅合金製バッキングプレートおよび該銅合金の製造方法に関する。

スパッタリングは、低圧の不活性ガス中で２つの電極間に高電圧を印加してグロー放電を生じさせ、ガスイオン衝撃によって陰極に配置したターゲットからその構成原子を叩きだし、これを対向する基板上に堆積する薄膜形成技術の一つである。

スパッタリングにおいて、ターゲットに投入されるエネルギーの大半はターゲットの表面領域で熱に変換される。この熱によりターゲットの温度が過剰に上昇した場合、ターゲット材の組織が変化し、所望の膜質が得られないことがある。このため、ターゲットの温度が過剰に上昇しないように、ターゲットの裏面にはバッキングプレートと呼ばれる冷却板が配置される。バッキングプレートの構造としては、例えば、平滑な板に溝を形成し、これを蓋で覆い接合して内部水路とする構造が１例として挙げられる。

バッキングプレートは、ターゲットからの熱を放散させる（ターゲットを冷却する）役割とターゲットを固定（保持）する役割、さらにはスパッタリング電極としての役割も果たす。ターゲットとバッキングプレートとは、ＩｎもしくはＳｎ合金系の低融点ろう材等により接合（ボンディング）されることが多い。

ターゲットを効率よく冷却するためには、バッキングプレート自体の熱伝導性が良好であることが望ましい。バッキングプレート自体の熱伝導性が低いと、冷却効果が小さく、ターゲット材の温度上昇は避け難い。このため、一般的には、熱伝導性の良好な金属材がバッキングプレート材料として用いられる。

従来、バッキングプレートには、無酸素銅、銅合金、アルミニウム合金、ステンレス鋼、もしくは他の金属及び合金が使用される（例えば、特許文献１乃至特許文献４参照）。
特開平１０−１１０２２６号公報特開平１０−１６８５３２号公報特開平４−１６５０３９号公報特開２００１−３２９３６２号公報

上述したように、熱伝導性が良好であることがバッキングプレートに求められる一方で、バッキングプレートには、表裏の温度差や圧力差に起因する応力に耐え得る高い機械的強度（例えば、高い０．２％耐力や高いヤング率）を有することも求められる。

バッキングプレートは、片面にターゲット材が接合され、他の片面は水冷される構造をとるのが一般的であり、スパッタリング時、ターゲット材側と水冷側の温度差によりバッキングプレート内部に温度勾配が生じる。このため、バッキングプレート内部に温度差に起因する熱応力が発生する。また、ターゲット材側（チャンバ内）が低圧（真空状態）、水冷側が大気圧以上となることから、バッキングプレートには表裏の圧力差に起因する応力も発生する。

このとき、バッキングプレートの機械的強度（例えば、０．２％耐力やヤング率）が低いと、これらの応力により大きな弾性変形あるいは塑性変形を生じることがある。バッキングプレートが塑性変形すると繰り返し使用することができなくなり、交換が必要、すなわちコストアップとなる。また、大きな弾性変形が生じた場合、ターゲット材との接合部やターゲット材自体に割れが発生することもある。

また、ボンディング工程等の加熱によってバッキングプレートが軟化し、機械的強度が経時的に低下するのを最小限に抑えるために、バッキングプレートは良好な耐熱性を有することが望ましい。

一方、スパッタリング（すなわちバッキングプレートの用途）を活用したプロセス技術は、半導体デバイス製造や平面ディスプレイ製造などの幅広い分野における基盤技術として発展してきた。近年、スパッタリング工程の生産性の向上と低コスト化を実現するため、処理基板は大面積化の一途をたどっている。

特に、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）をはじめとする平面パネルディスプレイ（ＦＰＤ）の製造分野では、市場ニーズに対応したディスプレイパネル自体の大画面化に加えて、１枚のガラス基板（マザーガラス基板）で同時に処理を行うディスプレイパネルの数（面取り数）を増やすことにより低コスト化が図られている。

マザーガラス基板のサイズは、２０００年頃の第４世代（７３０×９２０ｍｍ^２）から急速に拡大し、第５世代（１１００×１３００ｍｍ^２）、第６世代（１５００×１８００ｍｍ^２）、第７世代（１８００×２１００ｍｍ^２）、ついには第８世代（２２００×２６００ｍｍ^２）となり、さらに第９世代（２６００×３１００ｍｍ^２）へと大面積化が進展していくものと予想されている。

ここにおいて、このような大面積ガラス基板を用いて、ＦＰＤの生産性（歩留り）を向上させ、かつ低コスト化を実現するためには、大面積ガラス基板の全面にわたって均一かつ高品質な製膜プロセスを実現する技術が必要不可欠である。また、それに伴って、スパッタリングターゲットおよびバッキングプレートのサイズも必然的に拡大することが要求されている。

なお、スパッタリングターゲットのサイズの例を示すと、第４世代用で１１３０×１２００ｍｍ^２、第５世代用で１４３０×１７００ｍｍ^２などがある。また、バッキングプレートのサイズの例を示すと、第４世代用で１１７０×１３００ｍｍ^２、第５世代用で１４５０×２０５０ｍｍ^２などがあり、前述のマザーガラス基板やスパッタリングターゲットよりも更に大面積を要求されていることが判る。

しかしながら、従来の、例えば、無酸素銅（純銅）製のバッキングプレートは、熱伝導度は良好な反面、機械的強度（例えば、０．２％耐力やヤング率）が小さいため、応力により変形が生じやすい。また、ステンレス鋼製のバッキングプレートは、０．２％耐力（降伏強さ）が高い長所を有するが、熱伝導率が極めて小さいため、冷却効果が小さく、ターゲット温度が上昇しやすいという欠点を有する。

前述したように、特に、ＦＰＤ製造装置用スパッタリング装置では、大面積のターゲット材およびバッキングプレートが用いられるようになり、発生する熱の絶対量が大きくなると同時に、各種応力によるバッキングプレートの変形（変位）の絶対量が大きくなりやすい（例えば、反りの曲率が同じ場合、大面積バッキングプレートの方が、従来の小面積バッキングプレートよりも反り変形の絶対値が大きくなる）という不具合が生じる。

このため、ターゲット材側に純銅を使用し、反対面側にステンレス鋼等の０．２％耐力（降伏強さ）が高い材料を使用するという対策をとることもある。しかし、この場合、銅とステンレス鋼の間に生じる熱歪みや異種材料を複合するための製造コストが高くなるといった問題が発生する。

さらに、大面積のターゲット材およびバッキングプレートが用いられることにより、従来目立たなかった現象が顕在化するようになってきた。

例えば、バッキングプレートの保管中やターゲットのボンディング作業中に、大気中の水蒸気や酸素等のガス成分がバッキングプレートの表面に吸着、表層部分に侵入または表層部分が酸化した場合（以下、総称して単に「酸化」と表現する）、真空プロセスであるスパッタリング中にバッキングプレートから該ガス成分が解離して製膜品質（例えば、大面積膜における均質性）に悪影響を与えるという問題が発生する。

特に、１辺が１〜２ｍ以上にも及ぶような大面積（大型）バッキングプレートでは、絶対的な表面積が大きいことから、その問題は一層顕著である。このことから、バッキングプレートの大型化に伴って酸化・解離しにくい特性（以下、「耐酸化性」と称する）の要求が新たな課題として浮上してきた。

しかしながら、従来のバッキングプレート、例えば、無酸素銅製のバッキングプレートは、耐酸化性が低いためにスパッタリング中に水蒸気や酸素等のガス成分の解離が起こりやすく、スパッタリング前のベーキング処理に多大な手間を要するという欠点がある。一般的に、ベーキング温度は、ボンディングに用いた接合材（低融点ろう材等）の融点以下に設定しなくてはならないという制約がある。これに加えて、特にバッキングプレートが大型化した場合、効果的なベーキング処理はより一層困難になる。

以上のことを勘案すると、熱伝導性、機械的強度、および、特に耐酸化性に優れたバッキングプレートが望まれている。

従って、本発明の目的は、バッキングプレートの大型化要求に対応し、スパッタリング時の熱影響や繰り返し使用による熱影響ならびに表裏の圧力差による変形を生じにくく、熱伝導性および機械的強度（例えば、０．２％耐力やヤング率）に優れ、さらには耐酸化性に優れた特性を兼ね備えた銅合金製バッキングプレートと該銅合金の製造方法を提供することにある。

本発明は、上記目的を達成するため、スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上２０３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、かつ、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレートを提供する。
なお、本明細書において、大面積とは、主表面が１５２１０００ｍｍ ² 以上を意味するものとする。

また、本発明は、上記目的を達成するため、スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含むとともに、Ｚｎ：０．１〜２．０質量％、Ｐ：０．００３〜０．２質量％を含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上２０３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、かつ、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレートを提供する。

また、本発明は、上記目的を達成するため、上記の大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法であって、鋳造工程の後、８００℃以上の温度で３０分間以上加熱保持して５０％以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程と、熱間圧延を行って得られた銅合金板を６００℃以上の温度から２５０℃まで２０℃／分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程と、溶体化処理した銅合金板を３００〜６００℃の温度範囲で０．５〜１２時間（ｈ）保持する時効処理工程とを含むことを特徴とする大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法を提供する。

本発明によれば、バッキングプレートの大型化要求に対応した熱伝導性、機械的強度（例えば、０．２％耐力やヤング率）、および耐酸化性に優れた特性を兼ね備えたバッキングプレートが提供できる。

〔第１の実施の形態〕
（バッキングプレート用銅合金の組成）
本実施の形態におけるバッキングプレート用銅合金は、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする。

本実施の形態において、バッキングプレート用銅合金を構成する合金成分の添加理由と限定理由を以下に説明する。

Ｎｉ、Ｓｉを添加するのは、Ｃｕ母相中に介在物として化合物であるＮｉ_２Ｓｉ相を析出させ、転位の運動に対する障害物にすることにより、機械的強度を向上させるためである。ただし、直径が０．００５ｍｍを超える介在物は機械的強度向上に寄与しないため、介在物の直径は０．００５ｍｍ以下にすることが望ましい。より望ましくは、介在物の直径を０．０００１ｍｍ以上、０．００３ｍｍ以下にする。

Ｎｉが１．０質量％未満では、化合物であるＮｉ_２Ｓｉ相の析出量が少なく、強度向上の効果が小さく、５．０質量％を超えると機械的強度向上の効果が飽和し、熱伝導性を低下させる。

同じようにＳｉについてもその含有量が０．２質量％未満では、Ｎｉ_２Ｓｉ相の析出量が少なく、強度向上の効果が小さく、１．０質量％を超えると機械的強度向上の効果が飽和し、熱伝導性を低下させる。

また、Ｎｉおよび／またはＳｉを含有させることによって銅合金の耐酸化性が向上するメカニズムは、現時点で完全に解明されていないが、バッキングプレートの表面に吸着、表層部分に侵入ないし表層部分で酸化した水蒸気や酸素等のガス成分は、Ｃｕ中のＮｉおよび／またはＳｉ成分と選択的かつＣｕに比して強固に結び付くと考えられ、これにより、スパッタリング中にバッキングプレートから該ガス成分が解離することを抑制する（耐酸化性が向上する）効果が出現するものと考えられる。

したがって、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を含んでいることが必要で、好ましくは、Ｎｉ：１．５〜３．０質量％、Ｓｉ：０．３〜０．６質量％である。

また、Ｎｉ／Ｓｉ質量比を３．５〜５．５にしたのは、機械的強度を向上するとともにＣｕ母相中に固溶するＮｉ、Ｓｉ量を極力少なくすることで１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を確保するためである。言い換えると、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上を示すことは、Ｃｕ母相中に固溶するＮｉ、Ｓｉ量が少ないことを意味している。

析出するＮｉ_２Ｓは、Ｎｉ／Ｓｉ原子比が２（Ｎｉ／Ｓｉ質量比が約４．２）で構成されており、Ｎｉ／Ｓｉ質量比が３．５以下では、Ｓｉが過剰となる。過剰となったＳｉがＣｕ母相中に残り、熱伝導率の低下を招く。また、Ｎｉ／Ｓｉ質量比が５．５以上では、逆にＮｉが過剰となり、過剰となったＮｉが母相中に残り、熱伝導率の低下を招く。したがって、Ｎｉ／Ｓｉ質量比が３．５〜５．５であることが必要で、好ましくはＮｉ／Ｓｉ質量比が３．７〜５．０である。

また、該銅合金中の結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であることが好ましい。より好ましくは０．０５ｍｍ以下であり、更に好ましくは０．０４ｍｍ以下である。結晶粒径の最大が０．０６ｍｍよりも大きくなると、金属組織が不均一になりやすく、機械的強度の不均一（バラツキ）につながる（結晶粒径の大きい部分の機械的強度が低下する）。よって、結晶粒径の最大は０．０６ｍｍ以下とする。なお、結晶粒径の平均（結晶粒度）としては、０．０３ｍｍ以下が好ましく、０．０２ｍｍ以下がより好ましい。

〔第２の実施の形態〕
（バッキングプレート用銅合金の組成）
本実施の形態におけるバッキングプレート用銅合金は、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含むとともに、Ｚｎ：０．１〜２．０質量％、Ｐ：０．００３〜０．２質量％を含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする。

Ｎｉ、Ｓｉを添加する理由、Ｎｉ／Ｓｉ質量比を３．５〜５．５にする理由、結晶粒径の最大を０．０６ｍｍ以下にする理由、介在物の直径を０．００５ｍｍ以下にする理由、および熱伝導率を１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上とする理由は、第１の実施の形態と同様である。なお、第２の実施の形態においてＮｉ／Ｓｉ質量比のより好ましい範囲は、３．９〜５．３である。

さらに、Ｚｎ：０．１〜２．０質量％、Ｐ：０．００３〜０．２質量％を添加したのは、Ｚｎ、Ｐがはんだやろう材等の接合強度と寿命を向上する効果があるとともに、Ｐは脱酸効果、耐熱性向上効果を有するためである。

加えて、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、および／またはＰを含有させることによって銅合金の耐酸化性が向上するメカニズムは、現時点で完全に解明されていないが、バッキングプレートの表面に吸着ないし表層部分に侵入ないし表層部分で酸化した水蒸気や酸素等のガス成分は、Ｃｕ中の上記添加成分と選択的かつＣｕに比して強固に結び付くと考えられ、これにより、スパッタリング中にバッキングプレートから該成分が解離することを抑制する（耐酸化性が向上する）効果が出現するものと考えられる。

Ｚｎ含有量が０．１質量％以下では、それらの効果が小さく、２．０質量％を超えると熱伝導率を低下させる。

また、Ｐ含有量が０．００３質量％以下では、それらの効果が不十分で、０．２質量％以上では、熱伝導率を低下させるだけでなく、鋳造時の割れを招く。

したがって、Ｚｎ：０．１〜２．０質量％、Ｐ：０．００３〜０．２質量％である必要があり、好ましくは、Ｚｎ：０．１〜１．７質量％、Ｐ：０．０１〜０．０５質量％である。望ましくは、ＺｎとＰの総量を２．０質量％以下とする。

〔バッキングプレート用銅合金の製造方法〕
図１は、本発明の実施の形態のバッキングプレート用銅合金の製造工程のフローを示す図である。上記第１及び第２の実施の形態のバッキングプレート用銅合金は、溶解、成分配合して上記成分を含む銅合金のインゴットを鋳造後（工程ａ）、８００℃以上の温度で３０分間以上加熱保持して５０％以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程（工程ｂ）と、熱間圧延を行って得られた銅合金板を６００℃以上の温度から２５０℃まで２０℃／分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程（工程ｃ）と、溶体化処理した銅合金板を３００〜６００℃の温度範囲で０．５〜１２ｈ保持する時効処理工程（工程ｄ）とを行うことにより製造される。なお、鋳造工程（工程ａ）において、銅原料としては、酸素濃度が１０ｐｐｍ以下の無酸素銅を用いることが好ましい。また、加工率とは、「加工率（％）＝｛１−（圧延加工後の板厚／圧延加工前の板厚）｝×１００」と定義する。

熱間圧延工程（工程ｂ）において、８００℃以上の温度で３０分間以上加熱保持して熱間圧延を行うとしたのは、８００℃以上の温度で３０分間以上加熱保持することにより鋳造中における添加元素の偏析により生成した不均一な析出物を消失させ、Ｃｕ母材中に均一に固溶させるためである。加熱温度８００℃以下、または加熱時間が３０分間以下では、その効果が不十分で、好ましくは８５０〜９５０℃×２〜５時間である。

また、加熱後、５０％以上の加工率で熱間圧延を行うのは、鋳造組織を壊し、均一な再結晶組織を得るためである。加工率が５０％未満では、鋳造組織が部分的に残り、均一な再結晶組織が得られない。したがって、加熱後、５０％以上の加工率で熱間圧延を行う必要があり、好ましくは加工率が６０〜９０％である。

溶体化処理工程（工程ｃ）において、熱間圧延処理して得られた銅合金板を６００℃以上の温度から２５０℃まで２０℃／分以上の冷却速度で冷却するのは、Ｎｉ、ＳｉをＣｕ中に固溶させる（析出させない）溶体化処理を行うためである。本実施の形態の銅合金は、３００〜６００℃の温度範囲でＮｉとＳｉがＮｉ_２Ｓｉとして最も析出しやすい。したがって、（Ｎｉ_２Ｓｉを析出させない）溶体化効果を得るために、Ｎｉ_２Ｓｉが最も析出しやすい温度より高い温度から急冷する必要がある。好ましくは６５０℃以上である。また、冷却速度が２０℃／分未満では、冷却している間、Ｎｉ_２Ｓｉが不均一に析出し、溶体化効果が不十分となる。好ましくは冷却速度が３０℃／分以上である。なお、２５０℃以下では、Ｎｉ_２Ｓｉの析出がほとんど起きないため、２５０℃以下では、冷却速度が２０℃／分以下でも問題ない。

時効処理工程（工程ｄ）において、溶体化処理した銅合金板を３００〜６００℃の温度範囲で０．５〜１２ｈ保持するのは、溶体化処理によりＣｕ中に固溶させたＮｉ、ＳｉをＮｉ_２Ｓｉとして均一に析出させるためである。前述した通り３００〜６００℃の温度範囲は、Ｎｉ_２Ｓｉが最も析出しやすい。３００℃以下の低い温度では、Ｎｉ、Ｓｉの拡散が遅く、Ｎｉ_２Ｓｉの析出が少なく、かつ不均一となる。一方、６００℃以上では、Ｎｉ_２Ｓｉが析出しにくく（Ｃｕ中に固溶しやすい）、Ｎｉ_２Ｓｉの析出量も少なくなる。また、保持時間は０．５時間未満では、Ｎｉ_２Ｓｉの析出が十分に行われず、１２時間以上では、Ｎｉ_２Ｓｉ析出物が粗大化して強度向上効果が小さくなるいわゆる過時効となってしまう。したがって、３００〜６００℃の温度範囲で０．５〜１２ｈ保持する必要があり、好ましくは、４００〜５５０℃の温度範囲で１〜６時間保持である。

〔他の実施の形態〕
鋳造工程ａにおいて、溶解、鋳造方法に制限はなく、また、材料の寸法にも制限がない。また、時効処理工程ｄにおいて、時効処理は１回のみでもよく、複数回の時効処理を施してもよい。また、時効処理後に冷間圧延を施してもよい。

〔バッキングプレートの製造〕
上記実施の形態のバッキングプレート用銅合金を用いて通常行われている製造方法により、スパッタリング装置に用いるバッキングプレートを得ることができる。水路（溝）を覆う蓋との接合に制限はなく、電子ビーム溶接、ろう付け、摩擦撹拌接合のいずれでもよい。なお、バッキングプレートの冷却媒体に関しても制限はない。

〔実施の形態の効果〕
上記の本発明の実施の形態によれば、下記の効果を奏する。
（１）熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上、ヤング率（縦弾性係数）が１２５ＧＰａ以上である、０．２％耐力、ヤング率、および熱伝導性に優れた特性を兼ね備えたスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。
（２）耐酸化性の高いスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。
（３）長い寿命（再ボンディング等の繰り返し利用を含む）、かつ、信頼性（製膜品質を含む）の高いスパッタリング用のバッキングプレートを得ることができる。

以下、本発明を実施例に基づいて更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１〜８、比較例１〜１２）
図１記載のフローにしたがって、表１に示す組成の合金を中周波溶解炉にて溶解、成分配合し、厚み５０ｍｍ×幅１８０ｍｍ×長さ５００ｍｍのインゴットを鋳造した後、表２に示す条件で熱間圧延、溶体化処理、時効処理を施し、実施例１〜８および比較例１〜１１の評価用サンプルを作製した。また、比較例１２〜１３として、無酸素銅（ＪＩＳＨ３３００Ｃ１０２０）製の評価用サンプルも用意した。

なお、比較例１２が硬化材（Ｈ材）、比較例１３が半軟化材（１/２Ｈ材）となるように調質した。比較例１２は理想的な新品状態の無酸素銅製バッキングプレートを意図したもので、比較例１３は繰り返し利用時の無酸素銅製バッキングプレートを意図したものである。

これらのサンプルから、熱伝導率測定試験片、引張試験片、ヤング率測定用試験片、金属組織観察用試験片、及び耐酸化性評価用試験片をそれぞれ切り出し、各種測定に供した。熱伝導率測定、引張試験、ヤング率測定、および金属組織観察の評価結果を表３に示す。

なお、熱伝導率測定は、レーザフラッシュ法（アルバック理工株式会社製、型式：ＴＣ−７０００）を用いた。引張試験は、万能試験機（株式会社島津製作所製、型式：ＡＧ−Ｉ）を用い、ＪＩＳＺ２２４１に基づいて行った。ヤング率測定は、ユーイングの装置（島津理化器械株式会社製、型式：ＴＹ−４００）を用いた。金属組織観察は、光学顕微鏡（オリンパス株式会社製、型式：ＰＭＧ３）を用い、ＪＩＳＨ０５０１における切断法に基づいて行い、同時に、直径が０．００５ｍｍを超える介在物の有無を確認した。

また、耐酸化性評価用試験片は、実施例１〜８および比較例１２〜１３の板材（縦×横＝４ｃｍ×４ｃｍ）をそれぞれ複数切り出し、同一素材を重ね合わせてガラス板に挟み、ガラス板の外側からクリップで留めて用意した。耐酸化性の評価は、加速試験として用意した試験片を恒温恒湿槽中（温度＝６０℃、相対湿度＝９０％）に４０時間保持した後、重ね合わせた面に形成した酸化皮膜厚みをカソード還元法にて測定・算出した。

なお、カソード還元法の測定条件は、次のように設定した。
電解条件：ＫＣｌ水溶液［０．１ｍｏｌ/Ｌ］、窒素ガス飽和
電解面積：１ｃｍ^２
電流密度：５０μＡ/ｃｍ^２
参照電極：Ａｇ/ＡｇＣｌ
対極：Ｐｔ

また、酸化皮膜厚みは、酸化皮膜の還元に要した電気量と酸化膜の理論密度から、ファラデーの法則に基づき、下記非特許文献にしたがって算出した。算出結果を表３に併記する。
M. Seo et al.: Cathodic reduction of the duplex oxide films formed on copper in air with high relative humidity at 60℃, Corrosion Science, Volume 47 (2005) 2079-2090.

表３に示すように、本発明による試験片（実施例１〜８）は、いずれも熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上、ヤング率が１２５ＧＰａ以上、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下で均一な組織を有し、かつ直径が０．００５ｍｍを超える介在物が確認されなかった。また、耐酸化性評価結果から、本発明による試験片（実施例１〜８）は、形成した酸化皮膜厚みが無酸素銅の場合（比較例１２〜１３）に比して非常に小さく、優れた耐酸化性を有していることが判る。したがって、実施例１〜８の銅合金は、スパッタリング用のバッキングプレートとして好適であると言える。

これに対し、組成が本発明から外れた比較例１〜３は、熱伝導率が上記の所望値（１７０Ｗ／ｍ・Ｋ）よりも低い。これは、過剰または余剰の添加成分がＣｕ中に固溶したためと考えられる。また、製造方法が本発明から外れた比較例４〜１１では、熱伝導率が上記の所望値（１７０Ｗ／ｍ・Ｋ）よりも低いか、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍより大きいか、若しくは直径が０．００５ｍｍを超える介在物（粗大な介在物）が存在することが判る。加えて、０．２％耐力、ヤング率のうちの１つ以上において上記の所望値よりも低い。

これらの中で、比較例４〜６は、本発明の加熱条件または熱間圧延条件から逸脱していたため、金属組織中にＮｉ、Ｓｉの偏析および/または鋳造組織の残存が認められた。比較例７〜８は、冷却条件が逸脱していたため、直径が０．００５ｍｍを超える粗大な介在物が確認された。また、比較例９〜１１は、時効条件が逸脱していたため熱伝導率の低下が確認され、比較例９では結晶粒の粗大化（結晶粒径の最大が０．０６ｍｍより大きい）も観察された。偏析や鋳造組織の残存、粗大な介在物の存在などの金属組織的な不均一性は、大型バッキングプレートにおいて特性の不均一性につながることから、好ましくない。したがって、比較例１〜１１は、スパッタリング用のバッキングプレートとして適していないと言える。

また、比較例１２〜１３では、前述したように、熱伝導率が良好な反面、０．２％耐力とヤング率が小さい。さらに、耐酸化性評価試験において、形成した酸化皮膜厚みが非常に大きく、特に、繰り返し利用を意図した比較例１３の酸化皮膜厚みが大きいことが判る。

本発明の実施の形態のバッキングプレート用銅合金の製造工程のフローを示す図である。

Claims

スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上２０３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、かつ、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレート。
スパッタリングターゲットとボンディングされ使用される大面積バッキングプレートであって、Ｎｉ：１．０〜５．０質量％、Ｓｉ：０．２〜１．０質量％を質量比Ｎｉ／Ｓｉが３．５〜５．５の範囲で含むとともに、Ｚｎ：０．１〜２．０質量％、Ｐ：０．００３〜０．２質量％を含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、結晶粒径の最大が０．０６ｍｍ以下であり、直径が０．００５ｍｍを超える介在物を含まず、熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上２０３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、かつ、０．２％耐力が６００ＭＰａ以上である銅合金を用いて製造されたことを特徴とする大面積バッキングプレート。
ヤング率（縦弾性係数）が１２５ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の大面積バッキングプレート。
請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法であって、
鋳造工程の後、８００℃以上の温度で３０分間以上加熱保持して５０％以上の加工率で熱間圧延を行う熱間圧延工程と、
熱間圧延を行って得られた銅合金板を６００℃以上の温度から２５０℃まで２０℃／分以上の冷却速度で冷却する溶体化処理工程と、
溶体化処理した銅合金板を３００〜６００℃の温度範囲で０．５〜１２時間保持する時効処理工程とを含むことを特徴とする大面積バッキングプレート用銅合金の製造方法。