JP4883382B2 - 遠心分離機 - Google Patents

Description

懸濁液中に分散する液体又は固体微粒子の比重差を利用してそれらの分離・分級を行う遠心分離機に係り、特に高速回転可能で内部に羽根が設けられた吊下回転筒形式の遠心分離機に関する。

吊下回転筒形式の遠心分離機は、簡単な構造で高速回転が可能であるため、バイオテクノロジー、ナノテクノロジー等の分野において、微細な液体又は固体微粒子の分離・分級を行う手段として注目されている。

吊下回転筒形式の遠心分離機の基本的構造は、例えば特許文献1に開示されている。すなわち、上下端がそれぞれ上下キャップで閉塞された垂直配置円筒状ロータと、このロータ内に配置されてこの中に勾配溶液と試料液とを受けるための複数個の扇形室を仕切るコア組立体と、上記扇形室の半径方向最内部分及び管状軸の端部において上記扇形室に連通する半径方向通路とを具備する液体媒体中のウィルスを大規模分離するための連続操作液体遠心分離機において、上記ロータが軸方向に長い形状をなして両端を管状軸で支持され、そして上記半径方向通路が上記管状軸に上記上下キャップ内を通る軸方向通路を介して、上記管状軸と上記ロータとを通る連続流通経路を構成するように連通されている遠心分離機が提案されている。

これに対し、特許文献２には、遠心分離機の被分離粒子が混入する液体試料（懸濁液）が接触する部分にシールやねじ結合部分があると、遠心分離機を使用する前に行われる洗浄や滅菌操作時に清浄度が低下し、また、装置の耐久性が低下するおそれがあるので、これを防止するため円筒形状のロータとその上下端部を閉塞させる端板を溶接構造にした遠心分離機が提案されている。

特許文献３には、洗浄又は滅菌操作を容易にするため遠心分離機の懸濁液が接触する部分の分解及び組み立てを容易にした遠心分離機が提案されている。すなわち、下端部分と上端部分を有する円筒形ロータスリーブと、ロータスリーブの上端部分とネジ込み係合する下部部分を有するロータヘッドであって、高密度物質から低密度物質を分離する手段を備えるロータヘッドと、およびロータスリーブの下端部分からその上端部分へ延びる複数の半径方向羽根を有するロータ羽根組立ユニットとから構成される遠心分離機用のロータ組立体において、前記ロータ羽根組立ユニットは、ロータヘッドがロータスリーブから分離されるときにロータスリーブから取り外される遠心分離機用のロータ組立体が提案されている。
実公昭48-28863号公報 特開2004-322054号公報 特表2002-529242号公報

しかしながら、このような遠心分離機は、分離・分級を行うことができる微粒子の範囲が限定され、遠心分離機が適用可能な範囲が狭くなるおそれがある。また、構造が複雑になり洗浄又は滅菌操作を必ずしも容易に行うことができないという問題がある。

本発明はこのような問題に鑑み、簡単な構造で洗浄又は滅菌操作も容易に行うことができ、また、種々の微粒子の分離・分級を効率的に行うことができる遠心分離機を提供することを目的とする。

本発明者等は、吊下回転筒形式の遠心分離機においては、吊下回転筒とその内部に収納された羽根のブレードとにより区画された空間（懸濁液処理空間）内に懸濁液を導く手段が懸濁液の分離・分級効率に与える影響が大きいということの知見に基づいて本発明を完成した。

本発明に係る遠心分離機は、回転駆動機構に連結された吊下回転筒と、該吊下回転筒の内部に収納された羽根と、前記吊下回転筒を支持するとともに該吊下回転筒に懸濁液を供給する供給管及び該吊下回転筒から流出した懸濁液を回収する排出管を備えるフレームと、を有してなる遠心分離機であって、前記吊下回転筒の下端部に前記供給管から受け入れた懸濁液を前記羽根に導く誘導キャップを設けてなる。

上記遠心分離機において、誘導キャップは、開口部と、該開口部から次第に拡径するスカート部とを備えたものであるのがよく、羽根に脱着自在に取り付けることができるものがよい。また、誘導キャップは、スカート部の最大径が吊下回転筒の内径よりやや小さいものであるのがよい。

また、上記遠心分離機において、吊下回転筒はその上端外周部に袋状部を備えるものであるのがよく、羽根は羽根軸の周囲に等間隔で配設された3以上のブレードを備えるものであるのがよい。

本発明に係る遠心分離機は、簡単な構造で分離・分級を効率的に行うことができ、洗浄又は滅菌操作も容易に行うことができる。また、分離・分級される懸濁液に最適な導入キャップを羽根に装着することにより、種々の微粒子の分離・分級を効率的に行うことができる。

本発明に係る遠心分離機の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１〜４に本発明に係る遠心分離機100の一実施例を示す。図１は遠心分離機100の正面図、図２は遠心分離機100の吊下回転筒部分の一部断面図、図３は吊下回転筒下部部分の一部断面図、図４は吊下回転筒下10に収納される羽根15及び誘導キャップ30の斜視図である。

図１示すように、遠心分離機100は、立設する円筒状の外筒42がスタンド41に保持された竪形のフレーム40を有し、以下に説明する吊下回転筒10に懸濁液を供給する供給管55と吊下回転筒10から流出する懸濁液を回収する排出管56とを備えている。外筒42の内部には、図２に示すように、吊下回転筒10が回転可能に支持されている。さらに、吊下回転筒10の内部には、羽根15が収納され、羽根15の下端部に誘導キャップ30が取り付けられている。そして、吊下回転筒10は図１に示す回転駆動機構60により高速回転されるようになっている。

吊下回転筒10は、図２に示すように、筒部11、底部12及び頭部13からなり、頭部13はカップリングナット66を介して以下に説明するスピンドル65に連結され、スピンドル65は従プーリ63により回転駆動されるようになっている。筒部11と底部12は、図３に示すように、シール19を介してねじ結合され、筒部11と頭部13も同様にねじ結合されている。これにより、吊下回転筒10の分解・組み立てが容易にでき、また、羽根15及び誘導キャップ30の脱着、懸濁液中の捕集された粗粒の排出を容易に行うことができる

また、吊下回転筒10の下部は、図３に示すように、吊下回転筒10の回転中心が外筒42の中心軸ZZに一致するように外筒42に支持されている。すなわち、外筒42にはドラッグ43がその中心軸と外筒の中心軸ZZとが一致するように嵌め込まれ、ドラッグ43は位置合わせを行った後、ナット46により外筒42に固定される。ドラッグ43には軸受48が保持されており、軸受48は吊下回転筒10の底部12に設けられたブッシュ18と接触する程度に位置合わせがされている。これにより、吊下回転筒10は外筒42の中心軸ZZ回りに高速に回転するように保持される。なお、本例の場合は、ドラッグ43に給脂孔43aが設けられ給脂式の軸受48を使用しているが、無給油式の軸受を使用することもできる。

ドラッグ43の中心部には供給管55に接続されたノズル45が設けられ、ノズル45の先端部は吊下回転筒10の底部12に設けられた導入孔12aの内部に突出している。導入孔12aは円錐形をしており、導入孔12aの端部とノズル45の間でラビリンス効果が発揮されるので、供給管55を通ってノズル45の供給口45aから吊下回転筒10へ供給された懸濁液が漏れないようになっている。

羽根15は、図４に示すように、羽根軸15aの回りに本例では６枚（３枚以上）のブレード15bを有し、各ブレードにはリベット16が設けられ、リベット16にスプリング17が取り付けられるようになっている。

羽根15はスプリング17により吊下回転筒10の内部で保持固定される。すなわち、図２に示すように、スプリング17は吊下回転筒10の筒部11の内壁を押圧しており、羽根15はスプリング17と筒部11との間に作用する摩擦力で吊下回転筒10の内部で保持固定される。なお、懸濁液中の粗粒が吊下回転筒10から排出管56の方へ流出するのを防止するため、羽根15は、その上端部が吊下回転筒10の頭部13に接するように取り付けられている。

誘導キャップ30は、図４に示すように、開口部32と、スカート部31とを備え、誘導キャップ30を羽根15に脱着可能に取り付けるための溝33が設けられている。スカート部31は、開口部32から次第に拡径し、誘導キャップ30は全体として円錐形状をしている。

回転駆動機構60は、図１に示すように、モータ61、主プーリ62、ベルト68、従プーリ63及びスピンドル65からなる。従プーリ63はその内部にクラッチを有しており、ピンドル65は、主プーリ62、ベルト68及び従プーリ63を介してモータ61により高速に回転させられるようになっている。そして、ピンドル65の回転は、図２に示すように、カップリングナット66を介して吊下回転筒10に伝達され、吊下回転筒10は高速に回転させられるようになっている。なお、上記従プーリ63の内部に設けられたクラッチは、吊下回転筒10の異常回転を防止する機能も有する。

フレーム40は、上述のように、外筒42、これを垂直に保持するスタンド41、懸濁液を供給する供給管55及び懸濁液を回収する排出管56を備えており（図１）、外筒42の内部には吊下回転筒10を高速回転可能に保持する機構、供給管55から懸濁液を吊下回転筒10に供給する機構（図２）を備えている。そして、フレーム40は、図２に示すように吊下回転筒10の頭部13に設けられた排出口13bから排出される懸濁液を集めて排出管56に導く集水室58を備えている。これにより、高速に回転する吊下回転筒10から粗粒が除かれた細粒を含む懸濁液を排出管56から効率的に回収することができる。なお、排出口13bの開口面積やその個数、集水室58の大きさ等は遠心分離機の容量、吊下回転筒10の回転数等で適宜決められる。

集水室58は、カバー50とラビリンス51により囲まれる空間に形成されており、ラビリンス51と、カバー50の頂部に設けたガスケット57により懸濁液の外部への漏れが防止されるようになっている。ラビリンス51の段数は必要に応じて設けられ、本例では二段に設けられている。

このような遠心分離機100を用いて懸濁液中の液体又は固体微粒子の分離・分級が以下のように行われる。すなわち、供給管55から供給された懸濁液はノズル45により供給口45aから吊下回転筒10の底部12の導入孔12aに噴射される。その噴射された懸濁液は流入室14を経て羽根15とともに高速に回転している誘導キャップ30の開口部32に流入する。誘導キャップ30の内部に流入した懸濁液は渦流状態となる。このため、比重の大きい粗粒を多く含む懸濁液は誘導キャップ30のスカート部31の内壁に沿って羽根15の外周方向に向かうように誘導されて懸濁液処理空間に流入する。これに対し、懸濁液中の比重の小さい細粒を多く含む懸濁液は、誘導キャップ30の中心部を通って羽根軸15aの回りの懸濁液処理空間に流入する。このようにして、懸濁液は先ず誘導キャップ30によっておおざっぱな分離・分級が行われる。

次に、懸濁液処理空間内に流入した懸濁液は高速に回転させられ遠心力が懸濁液中の微粒子に作用するので、懸濁液が懸濁液処理空間の下端部から上端部に流れる間の時間の長さ及び遠心力の大きさに応じて、粗粒が吊下回転筒10の筒部11の内周面に捕集される（図２の矢印L）。一方、捕集されなかった細粒を含む懸濁液は図２の矢印Sに示すように、頭部13の導出孔13aを通って排出口13bより集水室58に流出する。そして、懸濁液は、排出管56から排出され、排出された懸濁液から所要の細粒が回収され、懸濁液の分離・分級が行われる。なお、吊下回転筒10の内部に捕集された粗粒は、遠心分離機100の操作を中止し、吊下回転筒10を分解することによってバッチ的に排出される。

このように本遠心分離機100により懸濁液の分離・分級が行われる。本遠心分離機100においては、上述のように、羽根15の下端部に誘導キャップ30を備え、誘導キャップ30により予めおおざっぱな分離・分級が行われるので、高効率で分離・分級を行うことができる。

図５は、誘導キャップ30の有無による分級効率の相違を調べた結果を示すグラフである。図５において、横軸は粒子径Dp、縦軸は部分分級効率Δηである。また、図５中のDは、吊下回転筒10の筒部11の内径が45mmであるときの誘導キャップ30のスカート部31の最大外径（スカート部31の肉厚は0.5mmである。）を示す。図５によると、●印で示される誘導キャップ30がない場合は、ほとんど分級が行われていない。これに対し、誘導キャップ30を設けたD=37、39及び41の場合は、分級が進んでおり、スカート部31の最大外径Dが37mmから41mmに増大するほど分級が進んでいることが分かる。

なお、図５は、図６に示す粒度分布を有する中位径0.7μm、密度2300kg/m³のシリカ粒子を純水溶媒中に0.5mass%分散させた温度30℃、流速0.3l/minの懸濁液を用いて吊下回転筒10の回転数6000rpmで分級試験を行った結果である。この分級試験に用いた試験装置を図７に示す。試験装置は、容量4ｌの水タンク101、ポンプ102、流量計103及び本遠心分離機100から構成され、懸濁液の温度及びシリカ粒子の分散状態の制御は、温度制御装置107、超音波分散装置105及び攪拌棒106を用いて行った。シリカ微粒子は、電気化学工業株式会社製のものを使用した。その平均粒子径は、堀場製作所製粒度分布測定機LA920を用いてレーザ回折法により測定した。

このように、本遠心分離機100は、誘導キャップ30を設けているので、効率的に分離・分級を行うことができる。しかしながら、本発明に係る遠心分離機は上記の実施例に限られない。例えば、図８（a）に示す円筒状の仕切部材25を、図８（b）に示すように、羽根15と吊下回転筒10の頭部13の間に配設し、頭部13と羽根15との間に袋状部28を構成することにより、分級効率を向上させることができる。

また、誘導キャップ30を図９に示すような蓋形状にすることができる。すなわち、この誘導キャップ30は、スカート部31、溝33、天板35を備え、天板35には、ノズル45から受け入れた懸濁液を吊下回転筒10及び羽根15の外周部に誘導する誘導溝36が設けられている。誘導溝36の形状、深さは分離・分級される微細粒子の特性に合わせて形成される。これにより、種々の微細粒子の分級を行うことができる。

図７に示す試験装置を用いて、本遠心分離機100に用いられる羽根15のブレード15bの枚数及び吊下回転筒10の回転数が分級効率にどのような影響を与えるかの試験を行った。試験は、ともに図６に示すシリカ粒子を純水に分散させた懸濁液を用い、流速0.3l/min、吊下回転筒10の回転数6000rpmで行った。

上記試験結果を図１０〜１１に示す。図１０は、羽根15のブレード15bの枚数が分級効率に与える影響を表したグラフであり、ブレード15bの枚数をパラメータとし、横軸に粒子径Dp、縦軸に部分分級効率Δηを表したグラフである。図１０に示すように、ブレード15bが全くない場合は、分級がまったく進まず、ブレード15bの枚数が3、4又は６枚の場合は分級が進んでおり、わずかであるがブレード15bの枚数が多いほど分級が進んでいることが分かる。

図１１は、吊下回転筒10の回転数及び羽根15のブレード15bの枚数が分級効率に与える影響を表したグラフであり、ブレード15bの枚数をパラメータとし、横軸に吊下回転筒10の回転数n、縦軸に完全捕集粒径Dpmaxを表したグラフである。なお、図中の実線は遠心分離の理論式を示す。懸濁液の流速は、0.3l/minであった。

図１１に示すように、羽根15のブレード15bの枚数が、3、4又は6のいずれの場合も、回転数nが高いほど完全捕集粒径が小さくなっており、回転数nが9000〜10000rpmになると、完全捕集粒径はほとんど変わらなくなることが分かる。また、ブレード15bの枚数が少ないと完全捕集粒径の理論値からのばらつきが大きく、ブレード15bの枚数が６枚のときは理論値によく合致していることが分かる。

本発明に係る遠心分離機の正面図である。 図１の吊下回転筒部分の一部断面図である。 図１の吊下回転筒下部部分の一部断面図である。 図１の羽根及び誘導キャップ部分の斜視図である。 誘導キャップの分級効率に与える効果を示すグラフである。 図３のグラフを求めたときに用いたシリカ粒子の粒度分布を示すグラフである。 図３のグラフを求めたときに用いた試験装置の概要を示すレイアウト図である。 仕切部材の正面図及び取付図である。 誘導キャップの他の実施例を示す正面及び側面図である。 羽根のブレードの枚数が分級効率に与える影響を表したグラフである。 吊下回転筒の回転数及び羽根のブレードの枚数が分級効率に与える影響を表したグラフである。

符号の説明

10 吊下回転筒
11 筒部
12 底部
13 頭部
14 流入室
15 羽根
16 リベット
17 スプリング
18 ブッシュ
19 シール
25 仕切部材
28 袋状部
30 誘導キャップ
31 スカート部
32 開口部
33 溝
35 天板
36 誘導溝
40 フレーム
41 スタンド
42 外筒
43 ドラッグ
45 ノズル
46 ナット
48 軸受
50 カバー
51 ラビリンス
55 供給管
56 排出管
57 ガスケット
58 集水室
60 回転駆動機構
61 モータ
62 主プーリ
63 従プーリ
65 スピンドル
66 カップリングナット
68 ベルト
100 遠心分離機

Claims (5)

1. 回転駆動機構に連結された吊下回転筒と、該吊下回転筒の内部に収納された羽根と、前記吊下回転筒を支持するとともに該吊下回転筒に懸濁液を供給する供給管及び該吊下回転筒から流出した懸濁液を回収する排出管を備えるフレームと、を有してなる遠心分離機であり、
   前記吊下回転筒内の下端部に前記供給管から受け入れた懸濁液を前記羽根に導く誘導キャップであって、開口部と、該開口部から次第に拡径するスカート部とを備えた誘導キャップを設けてなる遠心分離機。
2. 誘導キャップは、羽根に脱着自在に取り付けることができるものであることを特徴とする請求項１に記載の遠心分離機。
3. 誘導キャップは、スカート部の最大径が吊下回転筒の内径よりやや小さいものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の遠心分離機。
4. 吊下回転筒は、その上端外周部に袋状部をそなえるものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の遠心分離機。
5. 羽根は、羽根軸の周囲に等間隔で配設された3枚以上のブレードを備えるものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の遠心分離機。

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