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JP4889223B2 - Aluminum oxide sintered body, semiconductor manufacturing apparatus member using the same, and liquid crystal manufacturing apparatus member - Google Patents
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Aluminum oxide sintered body, semiconductor manufacturing apparatus member using the same, and liquid crystal manufacturing apparatus member Download PDF

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Description

本発明は酸化アルミニウム質焼結体とこれを用いた半導体製造装置用部材、液晶製造装置用部材に関する。   The present invention relates to an aluminum oxide sintered body, a semiconductor manufacturing apparatus member using the same, and a liquid crystal manufacturing apparatus member.

現在、酸化アルミニウム質焼結体は電子部品や産業機械用部品に幅広く使用されている。これらに用いられる酸化アルミニウム質焼結体には、優れた電気特性、機械特性、耐薬品性、および耐プラズマ性が要求されることから、一般的にはNaOの含有量が0.1%以下のローソーダ酸化アルミニウムが用いられている。ここで用いるローソーダ酸化アルミニウムの製造工程においては、酸化アルミニウムの前駆体である水酸化アルミニウムを仮焼する際に、酸化珪素粒子や塩化アルミニウムを添加して、水酸化アルミニウム中に含まれているNaOを吸着あるいは反応させて除去する方法が一般的である。 Currently, aluminum oxide sintered bodies are widely used in electronic parts and industrial machine parts. Since the aluminum oxide sintered body used for these is required to have excellent electrical characteristics, mechanical characteristics, chemical resistance, and plasma resistance, the content of Na 2 O is generally 0.1. % Of low soda aluminum oxide is used. In the manufacturing process of the soda aluminum oxide used here, when aluminum hydroxide which is a precursor of aluminum oxide is calcined, silicon oxide particles and aluminum chloride are added, and Na contained in the aluminum hydroxide is added. A method of removing 2 O by adsorption or reaction is common.

半導体製造装置用部材に使用される酸化アルミニウム質焼結体については特許文献1には、不純物含有量が極めて低減された高純度酸化アルミニウム質焼結体の製造方法が記載されている。すなわち酸化アルミニウム質焼結体中のアルカリ金属酸化物を50ppm以下、且つ酸化マグネシウム含有量を100ppmとし、さらに製造工程中からのアルカリ金属の混入を抑制、制御することで、不純物が少なく酸化アルミニウムの異常粒成長を抑制でき、耐プラズマ性にすぐれた酸化アルミニウム質焼結体を得ることができるというものである。   Regarding an aluminum oxide sintered body used for a member for a semiconductor manufacturing apparatus, Patent Document 1 describes a method for manufacturing a high-purity aluminum oxide sintered body in which the impurity content is extremely reduced. That is, the alkali metal oxide in the aluminum oxide sintered body is 50 ppm or less and the magnesium oxide content is 100 ppm, and further, by suppressing and controlling the mixing of alkali metal from the manufacturing process, there are few impurities and aluminum oxide An abnormal grain growth can be suppressed, and an aluminum oxide sintered body excellent in plasma resistance can be obtained.

また特許文献2にはマイクロ波の吸収が少なくクラックの発生が防止でき生産性に優れる半導体製造装置用部材が記載されている。すなわち酸化アルミニウムが99.9%以上、シリカが100ppm未満、アルカリ金属酸化物が50ppm以下の酸化アルミニウム質焼結体で比重が9.6以上、平均粒子径が10μm以上、誘電正接が8×10−4以下であることで耐プラズマ性に優れマイクロ波によるクラック発生を防止できるというものである。
特開平6−157132号公報 特開平5−217946号公報
Patent Document 2 describes a member for a semiconductor manufacturing apparatus that has little absorption of microwaves and prevents generation of cracks and is excellent in productivity. That is, an aluminum oxide sintered body having an aluminum oxide content of 99.9% or more, silica of less than 100 ppm, and an alkali metal oxide content of 50 ppm or less, a specific gravity of 9.6 or more, an average particle diameter of 10 μm or more, and a dielectric loss tangent of 8 × 10 When it is -4 or less, it has excellent plasma resistance and can prevent generation of cracks due to microwaves.
JP-A-6-157132 JP-A-5-217946

近年、産業機械用部品、とりわけ半導体製造装置用部材や液晶製造装置用部材においては、デバイスの大型化に伴い、装置に使用される部品も大型化の一途を辿っており、それらに使用される酸化アルミニウム質焼結体も例外ではない。   In recent years, parts for industrial machines, especially semiconductor manufacturing equipment members and liquid crystal manufacturing equipment parts, are being used for such devices as the size of the devices is increasing. An aluminum oxide sintered body is no exception.

特に、大型化した酸化アルミニウム質焼結体を製造する際に問題となるのは成形と焼成である。大型で肉厚の厚い酸化アルミニウム質焼結体を得るため、成形体を焼成しようとした場合、焼結過程において成形体内部と表面近傍に温度分布が生じることにより、表面近傍が先に焼結が進みやすくなる。このため、表面近傍と内部で異なった焼結状態になることが多い。すなわち、焼結が均一に進まないことが原因となり表面近傍が先に緻密な焼結体となり、内部は結晶が十分に粒成長せずボイドが多い焼結体となる。このような現象を解決するために、特許文献1に示すような製造方法や、焼結が進行する温度域での焼成温度上昇を極端に遅くするなどの工夫がなされているが、現実には十分な効果が得られておらず生産性も悪い。   In particular, molding and firing are problems when producing a large-sized aluminum oxide sintered body. In order to obtain a large and thick aluminum oxide sintered body, when the molded body is to be fired, the temperature distribution occurs inside and near the surface of the molded body during the sintering process, so the vicinity of the surface is sintered first. Is easier to proceed. For this reason, the sintered state is often different between the vicinity of the surface and the inside. That is, due to the fact that the sintering does not proceed uniformly, the vicinity of the surface becomes a dense sintered body first, and the inside becomes a sintered body in which crystals do not grow sufficiently and there are many voids. In order to solve such a phenomenon, a contrivance such as a manufacturing method as shown in Patent Document 1 and an extremely slow firing temperature increase in a temperature range where sintering proceeds has been made. A sufficient effect is not obtained and productivity is poor.

特許文献1に示された製造方法により得られた酸化アルミニウム質焼結体は、製造工程中からのアルカリ金属の混入を抑制、制御しているものの、通常用いられる酸化アルミニウム粉末は、バイヤー法で得られた酸化アルミニウムをローソーダ酸化アルミニウムとするための脱ソーダ工程においてリンを含有する物質が使用されるため、得られたローソーダ酸化アルミニウム中にもリンを含有していることが一般的であった。このリンの含有量は0.0025重量%を超えるものとなり、特に大型化した酸化アルミニウム質焼結体では均一な粒成長を阻害するという問題があった。   Although the aluminum oxide sintered body obtained by the manufacturing method shown in Patent Document 1 suppresses and controls the mixing of alkali metals from the manufacturing process, the aluminum oxide powder that is usually used is a buyer method. Since a substance containing phosphorus is used in the soda removal step for converting the obtained aluminum oxide into a low soda aluminum oxide, it is common that the obtained soda aluminum oxide also contains phosphorus. . The phosphorus content exceeds 0.0025% by weight, and there is a problem that uniform grain growth is inhibited particularly in a large-sized aluminum oxide sintered body.

同様に、特許文献2に示された酸化アルミニウム質焼結体も同様に、比重が9.6以上、平均粒子径が10μm以上、誘電正接が8×10−4以下の特性を得られるものの、特許文献1と同様に、原料となるローソーダ酸化アルミニウム中に含有するリンによる粒成長阻害についての知見は示されていない。 Similarly, although the aluminum oxide sintered body shown in Patent Document 2 can also obtain the characteristics of specific gravity of 9.6 or more, average particle diameter of 10 μm or more, and dielectric loss tangent of 8 × 10 −4 or less, Similar to Patent Document 1, there is no knowledge about grain growth inhibition by phosphorus contained in raw soda aluminum oxide.

従って、従来の酸化アルミニウム質焼結体では、上記のように表面近傍と内部との焼結状態が異なることに起因して、表面近傍の密度と内部の密度との差が大きくなり、得られた酸化アルミニウム質焼結体の誘電正接の値が大きなものとなり、これらの酸化アルミニウム質焼結体を半導体製造装置用部材に用いると、マイクロ波の透過性が悪くなることから酸化アルミニウム質焼結体が発熱しクラックを発生させ半導体製造装置用部材としての寿命が短くなるという課題があった。   Therefore, in the conventional aluminum oxide sintered body, the difference between the density in the vicinity of the surface and the density in the interior is increased due to the difference in the sintering state between the vicinity of the surface and the interior as described above. The aluminum oxide sintered body has a large dielectric loss tangent value, and when these aluminum oxide sintered bodies are used as a member for semiconductor manufacturing equipment, the microwave permeability is deteriorated, so that the aluminum oxide sintered body is deteriorated. There was a problem that the body generated heat and cracks were generated, which shortened the life as a member for a semiconductor manufacturing apparatus.

本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、含有量が99重量%以上の酸化アルミニウムと、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素から選ばれる少なくとも1種類とを含有してなる酸化アルミニウム質焼結体であって、リンを含み、該酸化アルミニウム質焼結体100重量部に対して、リンを0.0025重量部以下含有していることを特徴とする。
The aluminum oxide sintered body of the present invention is an aluminum oxide sintered body containing an aluminum oxide having a content of 99% by weight or more and at least one selected from magnesium oxide, calcium oxide and silicon oxide. In addition, phosphorus is contained, and 0.0025 part by weight or less of phosphorus is contained with respect to 100 parts by weight of the aluminum oxide sintered body.

また、焼結体内部の密度差が0.05g/cm以下であることを特徴とする。
Moreover, the density difference inside the sintered body is 0.05 g / cm 3 or less.

さらに、誘電正接が10×10−4以下であることを特徴とする。 Further, the dielectric loss tangent is 10 × 10 −4 or less.

またさらに、上記酸化アルミニウムの含有量が99.2重量%以上であることを特徴とする。   Furthermore, the content of the aluminum oxide is 99.2% by weight or more.

さらにまた、上記酸化マグネシウムが0.05重量%以上であり、結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする。   Furthermore, the magnesium oxide is 0.05% by weight or more and the crystal grain size is 10 μm or less.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材である。   Moreover, it is the member for semiconductor manufacturing apparatuses characterized by consisting of the aluminum oxide sintered body of this invention.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体からなることを特徴とする液晶製造装置用部材である。   Moreover, it is the member for liquid crystal manufacturing apparatuses characterized by consisting of the aluminum oxide sintered body of this invention.

本発明によれば、含有量が99重量%以上の酸化アルミニウムと、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素から選ばれる少なくとも1種類とを含有してなる酸化アルミニウム質焼結体であって、リンを含み、該酸化アルミニウム質焼結体100重量部に対して、リンを0.0025重量部以下含有していることから、表面近傍の密度と内部の密度との差が小さい均一な組織の酸化アルミニウム質焼結体を得ることができる。
According to the present invention, an aluminum oxide sintered body comprising aluminum oxide having a content of 99% by weight or more and at least one selected from magnesium oxide, calcium oxide and silicon oxide , In addition, since the aluminum oxide sintered body contains 0.0025 parts by weight or less of phosphorus with respect to 100 parts by weight of the aluminum oxide sintered body, the aluminum oxide has a uniform structure with a small difference between the density near the surface and the internal density. A quality sintered body can be obtained.

また、焼結体内部の密度差が0.05g/cm以下であることから、酸化アルミニウム質焼結体の誘電正接の値が小さくなりマイクロ波の透過性が良くなることで酸化アルミニウム質焼結体の発熱によるクラック発生を抑制することができ、半導体製造装置用部材としての寿命の劣化を抑えることが可能となる。
In addition, since the density difference inside the sintered body is 0.05 g / cm 3 or less, the dielectric loss tangent value of the aluminum oxide sintered body is reduced and the microwave permeability is improved, so that the aluminum oxide sintered body is improved. It is possible to suppress the occurrence of cracks due to heat generation of the bonded body, and it is possible to suppress the deterioration of the life as a member for a semiconductor manufacturing apparatus.

さらに、誘電正接が10×10−4以下であることからマイクロ波の透過性をより良好に制御することができ、酸化アルミニウム質焼結体の発熱によるクラック発生を良好に抑えることができる。 Furthermore, since the dielectric loss tangent is 10 × 10 −4 or less, the microwave permeability can be controlled better, and the generation of cracks due to heat generation of the aluminum oxide sintered body can be suppressed well.

またさらに、酸化アルミニウムの含有量が99.2重量%以上であることから、耐プラズマ性や耐薬品性に良好な酸化アルミニウム質焼結体を得ることができる。   Furthermore, since the aluminum oxide content is 99.2% by weight or more, an aluminum oxide sintered body having good plasma resistance and chemical resistance can be obtained.

またさらに、上記酸化マグネシウムの含有量が0.05重量%以上であり、平均結晶粒径が10μm以下であることから、ボイドの少ない緻密質な焼結体が得られ機械的強度を高く保つことができるとともに、ボイドによる誘電正接の低下を防ぎ、酸化アルミニウム質焼結体の発熱によるクラック発生を良好に抑えることができる。   Furthermore, since the magnesium oxide content is 0.05% by weight or more and the average crystal grain size is 10 μm or less, a dense sintered body with few voids is obtained, and the mechanical strength is kept high. In addition, it is possible to prevent a decrease in dielectric loss tangent due to voids and to satisfactorily suppress the generation of cracks due to heat generation of the aluminum oxide sintered body.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体を用いた半導体製造装置用部材は、耐プラズマ性や耐薬品性に優れ耐久性やエッチングなどのプラズマ処理速度の安定性に優れた性能を得ることができる。   In addition, the semiconductor manufacturing apparatus member using the aluminum oxide sintered body of the present invention has excellent plasma resistance and chemical resistance, and can obtain performance excellent in durability and stability of plasma processing speed such as etching. it can.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体を用いた液晶製造装置用部材は、耐プラズマ性や耐薬品性に優れ耐久性やエッチングなどのプラズマ処理速度の安定性に優れた性能を得ることができる。   In addition, the liquid crystal manufacturing apparatus member using the aluminum oxide sintered body of the present invention is excellent in plasma resistance and chemical resistance, and can obtain performance excellent in durability and stability of plasma processing speed such as etching. it can.

以下、本発明の実施形態について詳細を説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

本発明者は、大型化した酸化アルミニウム質焼結体の焼結過程において、酸化アルミニウム質焼結体中に含まれるリンの存在が大きく影響していることを突き止めた。すなわち、リンの存在が均一な焼結の促進を阻害し、焼結過程において焼結体内部に多くのボイドを残してしまう。また、表面近傍の平均結晶粒径と焼結体内部の平均結晶粒径に差が生じるというものである。   The present inventor has found that the presence of phosphorus contained in the aluminum oxide sintered body is greatly influenced in the sintering process of the large aluminum oxide sintered body. In other words, the presence of phosphorus hinders the promotion of uniform sintering, leaving many voids inside the sintered body during the sintering process. Further, there is a difference between the average crystal grain size near the surface and the average crystal grain size inside the sintered body.

本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、酸化アルミニウムを99重量%以上含有し、さらに酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素から選ばれる少なくとも1種類以上を含有する。この酸化アルミニウム質焼結体は、リンを含み、該焼結体100重量部に対して、リンを0.0025重量部以下の割合で含有することを特徴とするものである。
The aluminum oxide sintered body of the present invention contains 99% by weight or more of aluminum oxide, and further contains at least one selected from magnesium oxide, calcium oxide and silicon oxide. This aluminum oxide sintered body contains phosphorus and contains phosphorus in a proportion of 0.0025 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the sintered body.

リンの含有量が0.0025重量部下とすることにより、酸化アルミニウムの均一な焼結を阻害する働きは見られない。この現象はリンが強い焼結助剤として働き、焼結過程において熱がかかりやすい焼結体表面近傍の焼結を促進するため、表面近傍だけが早い段階で緻密化が進行し内部にボイドが取り残されることが原因していると考えられる。一方、リンの含有量が0.0025重量部を超えると、均一な焼結を阻害し、内部にボイドが多く存在する焼結体が得られ、1個の焼結体の表面近傍と内部との密度差が大きくなる。   When the phosphorus content is 0.0025 parts by weight or less, the function of inhibiting the uniform sintering of aluminum oxide is not observed. This phenomenon acts as a strong sintering aid for phosphorus and promotes sintering in the vicinity of the sintered body surface, where heat is easily applied during the sintering process. This is thought to be caused by being left behind. On the other hand, if the phosphorus content exceeds 0.0025 parts by weight, a uniform sintered body is inhibited, and a sintered body in which many voids are present is obtained. The difference in density becomes large.

また、酸化アルミニウム質焼結体中の酸化アルミニウムの含有量が99重量%以上の高純度酸化アルミニウム質焼結体に特定され、これは焼結過程が固相反応が主体とたるため極微量の不純物の影響を受けやすくなる。とりわけリンの存在は酸化アルミニウムの焼結過程に及ぼす影響が大きく、ボイドや焼結体内部と外部の密度差となってあらわれやすい。一方、酸化アルミニウムの含有量が99重量%未満になると液相焼結が主体となってくるため、リンを始めとする不純物が焼結過程に及ぼす影響は少ない。したがって焼結過程を阻害する因子とはなりにくい。   In addition, it is specified as a high purity aluminum oxide sintered body having an aluminum oxide content in the aluminum oxide sintered body of 99% by weight or more. It becomes susceptible to impurities. In particular, the presence of phosphorus has a large influence on the sintering process of aluminum oxide, and is likely to appear as a void or a density difference between the inside and outside of the sintered body. On the other hand, when the content of aluminum oxide is less than 99% by weight, liquid phase sintering becomes the main component, so that impurities such as phosphorus have little influence on the sintering process. Therefore, it is unlikely to be a factor that hinders the sintering process.

また、酸化アルミニウム以外の残部を構成する副成分は、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化珪素のうち少なくとも1種類以上を有することにより、量産性も考慮した焼結温度での焼成が可能となる。これらを含有しない場合、1700℃を超える焼成温度が必要となり、現実的でない。   In addition, the auxiliary component constituting the balance other than aluminum oxide includes at least one of magnesium oxide, calcium oxide, and silicon oxide, thereby enabling firing at a sintering temperature considering mass productivity. When these are not contained, a firing temperature exceeding 1700 ° C. is required, which is not realistic.

また、これら副成分の含有量は、酸化物換算で0.8重量%〜0.05重量%の範囲であり、副成分が0.8重量%を超えると耐プラズマ性や耐薬品性が低下し半導体製造装置部材、液晶製造装置用部材としては好ましくない。副成分が0.05重量%よりも少ない場合は酸化アルミニウム質焼結体の焼結過程において十分な焼結助剤とならず、緻密な焼結体を得ることが困難となる。   In addition, the content of these subcomponents is in the range of 0.8% to 0.05% by weight in terms of oxides, and if the subcomponent exceeds 0.8% by weight, the plasma resistance and chemical resistance decrease. However, it is not preferable as a member for a semiconductor manufacturing apparatus or a liquid crystal manufacturing apparatus. When the minor component is less than 0.05% by weight, it is not a sufficient sintering aid in the sintering process of the aluminum oxide sintered body, and it becomes difficult to obtain a dense sintered body.

特に好ましいリンの含有量は、0.0020重量部以下であり、さらには0.0015重量部以下である。これは、0.0020重量部以下であると、酸化アルミニウム質焼結体の表面近傍と内部の密度差をより均一にすることが可能であり、0.0015重量部以下であると特に酸化アルミニウム純度が99.5%以上と高くなった場合に密度差を均一に保つことにより有効に作用するためである。   Particularly preferred phosphorus content is 0.0020 parts by weight or less, and further 0.0015 parts by weight or less. If it is 0.0020 parts by weight or less, it is possible to make the difference in density between the surface vicinity and the inside of the aluminum oxide sintered body more uniform, and if it is 0.0015 parts by weight or less, particularly aluminum oxide. This is because when the purity is as high as 99.5% or more, it works effectively by keeping the density difference uniform.

このリンの含有量は、ICP発光分光分析によって測定するものであり、酸化アルミニウム質焼結体中のリンの含有量を0.0025重量部以下とするためには、詳細を後述するように使用する原材料中のリンの含有量の合計を0.0025重量部以下に抑えるとともに工程中からの混入にも気をつける必要がある。特に主成分である酸化アルミニウム粉末中のリンの含有量を抑えることは重要であり、酸化アルミニウム粉末中のリンの含有量は0.0025重量部以下にする。   The phosphorus content is measured by ICP emission spectroscopic analysis. To make the phosphorus content in the aluminum oxide sintered body 0.0025 parts by weight or less, use as described in detail later. In addition, it is necessary to keep the total phosphorus content in the raw materials to be 0.0025 parts by weight or less and to be careful of contamination from the process. In particular, it is important to suppress the phosphorus content in the aluminum oxide powder, which is the main component, and the phosphorus content in the aluminum oxide powder is 0.0025 parts by weight or less.

さらに、本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、焼結体内部の密度差が0.05g/cm以下であることが望ましい。
Furthermore, the aluminum oxide sintered body of the present invention desirably has a density difference within the sintered body of 0.05 g / cm 3 or less.

これにより誘電正接の値が小さくなり、マイクロ波の透過性が良くなることで酸化アルミニウム質焼結体の発熱によるクラック発生を抑制することができ、半導体、液晶製造装置用部材としての寿命の劣化を抑えることが可能となる。これは、リンの含有量を0.0025重量%以下とすることで、焼成時に表面近傍と内部とが均一な粒成長となり内部に残留するボイドを低減できることにより、上記密度差を小さくすることができるためである。   As a result, the dielectric loss tangent value is reduced, and the microwave transmission is improved, so that the generation of cracks due to heat generation of the aluminum oxide sintered body can be suppressed, and the life of the semiconductor and liquid crystal manufacturing apparatus is deteriorated. Can be suppressed. This is because, by setting the phosphorus content to 0.0025% by weight or less, the vicinity of the surface and the inside are uniformly grown during firing, and voids remaining inside can be reduced, thereby reducing the density difference. This is because it can.

一方、密度差が0.05g/cmを超えると、内部にボイドが多い状態となり誘電正接の値が大きくなり、発熱によりクラックが生じやすく、半導体、液晶製造装置用部材として用いた際に耐食性の低下により寿命が低下するという問題を生じる恐れがある。 On the other hand, when the density difference exceeds 0.05 g / cm 3 , there are many voids inside, the dielectric loss tangent value becomes large, and cracks are likely to occur due to heat generation. Corrosion resistance when used as a member for semiconductor and liquid crystal manufacturing equipment There is a risk that the lifespan is reduced due to the decrease in the life.

また、表面の密度が3.90g/cm以上であることが好ましく、これにより表
面近傍の気孔を少なくし、例えば、焼結体表面にプラズマが照射された場合においては、焼結体の粒界に存在する空隙部分を抑制でき耐プラズマ性を向上させることができる。
It is preferable that the density of the front surface is 3.90 g / cm 3 or more, thereby reducing the pore near the surface, for example, in the case where the plasma surface of the sintered body is irradiated, of the sintered body It is possible to suppress voids existing at the grain boundaries and improve plasma resistance.

ここで、表面近傍の密度と内部の密度の差とは、図1に示すように焼結体の表面部近傍から切り出した試料の密度と、焼結体内部から切り出した試料の密度との差のことである。また、本発明は、特に肉厚が20mm以上であるような厚肉の酸化アルミニウム質焼結体の場合に有効である。ここで、密度とは、見掛密度のことをいい、その測定方法はアルキメデス法である。   Here, the difference between the density near the surface and the internal density is the difference between the density of the sample cut from the vicinity of the surface of the sintered body and the density of the sample cut from the inside of the sintered body as shown in FIG. That is. The present invention is particularly effective in the case of a thick aluminum oxide sintered body having a thickness of 20 mm or more. Here, the density means an apparent density, and the measuring method is Archimedes method.

さらに、本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、その誘電正接の値が10×10−4以下であることが望ましい。 Furthermore, the aluminum oxide sintered body of the present invention preferably has a dielectric loss tangent value of 10 × 10 −4 or less.

これにより、マイクロ波の透過性をより良好に制御することができ、クラックの発生を良好に抑えることができ。一方、10×10−4を超えると、マイクロ波の吸収が生じ発熱によるクラックが生じやすく、半導体・液晶製造装置用部材として用いた際に発熱による透過率の低下、場合によっては部材のクラックや破損という問題を生じる恐れがある。 Thereby, the permeability of microwaves can be controlled better, and the occurrence of cracks can be suppressed well. On the other hand, if it exceeds 10 × 10 −4 , microwaves are absorbed and cracks due to heat generation are likely to occur, and when used as a member for a semiconductor / liquid crystal manufacturing apparatus, the transmittance decreases due to heat generation. May cause damage.

ここで、本発明における誘電正接は、周波数1MHz時の値をブリッジ回路法にて測定したものである。   Here, the dielectric loss tangent in the present invention is a value measured at a frequency of 1 MHz by the bridge circuit method.

ここで、本発明における誘電正接は、高周波領域(10〜1000MHz)における酸化アルミニウム質焼結体の誘電正接を高周波電流電圧法で測定したときの値が10×10−4以下で、かつマイクロ波領域(1〜5GHz)における酸化アルミニウム質焼結体の誘電正接を空洞共振器法で測定した値の時も10×10−4以下であることをいう。 Here, the dielectric loss tangent in the present invention is 10 × 10 −4 or less when the dielectric loss tangent of the aluminum oxide sintered body in the high frequency region (10 to 1000 MHz) is measured by a high frequency current voltage method, and is a microwave. It also means that the dielectric loss tangent of the aluminum oxide sintered body in the region (1 to 5 GHz) is 10 × 10 −4 or less when measured by the cavity resonator method.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、酸化アルミニウムの含有量が99.2重量%以上であることが好ましい。   The aluminum oxide sintered body of the present invention preferably has an aluminum oxide content of 99.2% by weight or more.

これにより耐プラズマ性や耐薬品性においては、酸化アルミニウム含有量がより高いほうが好適に用いられるためであるが、酸化アルミニウム純度が高くなるほど微量不純物の焼結過程への影響は増大し、リンが均一な粒成長を阻害しやすくなる。より好適には酸化アルミニウムの含有量は99.5重量%以上である。   This is because a higher aluminum oxide content is more suitably used in plasma resistance and chemical resistance. However, the higher the aluminum oxide purity, the greater the influence of trace impurities on the sintering process, and phosphorus It becomes easy to inhibit uniform grain growth. More preferably, the content of aluminum oxide is 99.5% by weight or more.

また、本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、酸化マグネシウムを0.05重量%以上の範囲で含有するとともに、平均結晶粒径が10μm以下であることが好適である。すなわち、酸化マグネシウムは粒成長を抑制する効果があるため、ボイドの少ない緻密質な焼結体が得られ機械的強度を高く保つことができる。また、ボイドによる誘電正接の低下を防ぎ、酸化アルミニウム質焼結体の発熱によるクラック発生を良好に抑えることができる。   The aluminum oxide sintered body of the present invention preferably contains magnesium oxide in a range of 0.05% by weight or more and has an average crystal grain size of 10 μm or less. That is, since magnesium oxide has an effect of suppressing grain growth, a dense sintered body with few voids can be obtained and the mechanical strength can be kept high. In addition, it is possible to prevent the dielectric loss tangent from being lowered due to voids and to satisfactorily suppress the generation of cracks due to heat generation of the aluminum oxide sintered body.

従って、酸化マグネシウムは、酸化アルミニウムの焼結過程において、酸化アルミニウム以外の副成分として少量でも含有することが好ましい。また、酸化マグネシウムの含有量が0.5重量%を超えると耐薬品性や耐プラズマ性に悪影響を及ぼすため、その上限は0.5重量%以下であることがより好ましい。同時に、酸化アルミニウム質焼結体の平均結晶粒径を10μm以下とすることで、高い機械的強度を得ることができる。またリンの含有量が0.0025重量部を越えた場合は、表面近傍の粒成長が促進されやすく平均結晶粒径が大きくなってしまう傾向にある。一方、10μmを超えると、耐磨耗特性や耐薬品性が低下し半導体製造装置用部材、液晶製造装置用部材あるいは一般産業機械用部材として好ましくない。より好適には8μm以下とする。   Therefore, it is preferable to contain magnesium oxide as a minor component other than aluminum oxide in the sintering process of aluminum oxide. In addition, when the content of magnesium oxide exceeds 0.5% by weight, the chemical resistance and plasma resistance are adversely affected, so the upper limit is more preferably 0.5% by weight or less. At the same time, high mechanical strength can be obtained by setting the average crystal grain size of the aluminum oxide sintered body to 10 μm or less. When the phosphorus content exceeds 0.0025 parts by weight, grain growth near the surface tends to be promoted, and the average crystal grain size tends to increase. On the other hand, if it exceeds 10 μm, the wear resistance and chemical resistance are lowered, which is not preferable as a member for a semiconductor manufacturing apparatus, a member for a liquid crystal manufacturing apparatus, or a member for a general industrial machine. More preferably, it is 8 μm or less.

次に、本発明の酸化アルミニウム質焼結体の製造方法を説明する。   Next, the manufacturing method of the aluminum oxide sintered body of this invention is demonstrated.

先ず、リンの含有量の少ない酸化アルミニウム粉末と酸化アルミニウム以外の副成分の混合粉砕は一般的にはボールミルあるいは高速攪拌型ミルを使用する。   First, for mixing and grinding the aluminum oxide powder having a low phosphorus content and subcomponents other than aluminum oxide, a ball mill or a high-speed stirring mill is generally used.

通常酸化アルミニウム粉末中において、リンは0.003〜0.005重量部含有されている。これはバイヤー法で得られた酸化アルミニウムをローソーダ酸化アルミニウムとするための脱ソーダ工程にて混入することが一般的である。脱ソーダのために用いられる添加剤に含まれるリンの量を制限することによって、得られるローソーダ酸化アルミニウムに含まれるリンの含有量を制御できる。本発明では、上述のように得られる酸化アルミニウム質焼結体中のリンの含有量を0.0025重量部以下とするために、上記酸化アルミニウム粉末中のリンの含有量を予め0.0025重量部以下に調整しておくことが望ましい。   Usually, 0.003 to 0.005 parts by weight of phosphorus is contained in the aluminum oxide powder. In general, the aluminum oxide obtained by the Bayer method is mixed in a soda removal step for converting to low soda aluminum oxide. By limiting the amount of phosphorus contained in the additive used for the soda removal, the phosphorus content contained in the resulting low soda aluminum oxide can be controlled. In the present invention, in order to make the content of phosphorus in the aluminum oxide sintered body obtained as described above 0.0025 part by weight or less, the content of phosphorus in the aluminum oxide powder is previously 0.0025 wt. It is desirable to adjust to less than or equal to parts.

なお、得られる酸化アルミニウム質焼結体の酸化アルミニウムの含有量を99.2重量%以上とするには焼結助剤として酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化珪素のうち少なくとも1種類以上を添加すればよい。   In order to make the aluminum oxide content of the obtained aluminum oxide sintered body 99.2% by weight or more, at least one of magnesium oxide, calcium oxide and silicon oxide can be added as a sintering aid. Good.

また、酸化マグネシウムを0.05重量%以上の範囲で含有させるためには、他の2成分を調整する。   Moreover, in order to contain magnesium oxide in 0.05 weight% or more, other two components are adjusted.

混合粉砕には、水を溶媒とし酸化アルミニウム質焼結体あるいはジルコニア質焼結体からなるボールを用いて湿式粉砕を行い所定の粒度分布に調整する。得られたスラリーには用途に応じてPVAやアクリル樹脂などの有機バインダーを添加した後、噴霧乾燥して乾燥造粒にて成形用のセラミック顆粒とする。   In the mixing and pulverization, wet pulverization is performed using a ball made of an aluminum oxide sintered body or a zirconia sintered body using water as a solvent to adjust to a predetermined particle size distribution. An organic binder such as PVA or acrylic resin is added to the obtained slurry according to the use, and then spray dried to form ceramic granules for molding by dry granulation.

次いで、こうして得られた顆粒をプレス成形等により、所定の形状に成形し、さらに必要に応じて所定の形状に加工する。これは乾式プレス成形を用いた製法であるが、スリップキャスティングなどの湿式成形法により所定の形状を得ても良い。   Next, the granules thus obtained are formed into a predetermined shape by press molding or the like, and further processed into a predetermined shape as necessary. This is a manufacturing method using dry press molding, but a predetermined shape may be obtained by a wet molding method such as slip casting.

最後に、得られた成形体を1500℃〜1700℃の温度で焼成して本発明の酸化アルミニウム質焼結体を得ることができる。   Finally, the obtained molded body can be fired at a temperature of 1500 ° C. to 1700 ° C. to obtain the aluminum oxide sintered body of the present invention.

なお、得られた酸化アルミニウム質焼結体の平均結晶粒径を10μm以下とするためには、焼結助剤として酸化マグネシウムを0.05重量%以上の範囲で含有させ、適正な焼成温度にて焼結すればよい。   In order to set the average crystal grain size of the obtained aluminum oxide sintered body to 10 μm or less, magnesium oxide is contained in a range of 0.05% by weight or more as a sintering aid, and an appropriate firing temperature is set. Can be sintered.

このようにして得られた本発明の酸化アルミニウム質焼結体は、産業機械用部品として用いられ、とりわけ半導体製造装置や液晶製造装置に用いられる大型で、厚みのある部材として特に好適に用いることができる。本発明における半導体製造装置用部材とは半導体の製造工程で使用するための部材のことであり、例えばノズル、シャワーヘッド、内壁、断熱材、プラズマトラップ、ドーム、サセプタ、ステージ、チャック、クランプリング、フォーカスリング、マイクロ波導入窓および配管等を言う。また液晶製造装置用部材とは液晶の製造工程で使用するための部材のことであり、例えばインシュレーターやフレームなどを言う。   The aluminum oxide sintered body of the present invention thus obtained is used as a component for industrial machinery, and particularly preferably used as a large and thick member used in a semiconductor manufacturing apparatus or a liquid crystal manufacturing apparatus. Can do. The semiconductor manufacturing apparatus member in the present invention is a member for use in a semiconductor manufacturing process. For example, a nozzle, a shower head, an inner wall, a heat insulating material, a plasma trap, a dome, a susceptor, a stage, a chuck, a clamp ring, Refers to the focus ring, microwave introduction window, and piping. Moreover, the member for liquid crystal manufacturing apparatuses is a member for using in the manufacturing process of a liquid crystal, for example, an insulator, a flame | frame, etc. are said.

以下、本発明の実施例を説明する。   Examples of the present invention will be described below.

(実施例1)
ローソーダ酸化アルミニウム粉末対して、副成分として水酸化マグネシウム、炭酸カルシウムおよび酸化ケイ素の少なくとも一種とリンを添加し、高速分散型ミルで水中に分散、スラリー化した後、噴霧乾燥してセラミック粉末を得た。このセラミック粉末を直径60mm×厚さ60mmの成形体に1000kg/cmで加圧成形し、1650℃で2時間加熱して酸化アルミニウム質焼結体を得た。
Example 1
Add at least one of magnesium hydroxide, calcium carbonate, and silicon oxide and phosphorus as auxiliary components to the low-soda aluminum oxide powder, disperse it in water with a high-speed dispersion mill, make it into a slurry, and then spray dry to obtain a ceramic powder. It was. This ceramic powder was press-molded into a molded body having a diameter of 60 mm and a thickness of 60 mm at 1000 kg / cm 2 and heated at 1650 ° C. for 2 hours to obtain an aluminum oxide sintered body.

こうして得られた焼結体の内部と表面近傍部の密度の比較を行うために、図1のように内部と表面近傍部からそれぞれ1辺10mmの立方体を切り出し、焼結密度の測定を行った。   In order to compare the density of the inside of the sintered body thus obtained and the vicinity of the surface, cubes each having a side of 10 mm were cut out from the inside and the vicinity of the surface as shown in FIG. 1, and the sintering density was measured. .

また、得られた酸化アルミニウム質焼結体の表面をラップ加工により鏡面とし、RIE(Reactive Ion Etching)装置にセットしてClガス雰囲気でプラズマ中に2時間曝し、その前後の重量の減少量から1分当たりのエッチングレートを算出し、基準試料として用意した酸化アルミニウム質焼結体(酸化アルミニウム含有量99重量%)のエッチングレートを1としたときの相対比較値として求め、この相対比較値が1未満である試料を優れたものとした。 Moreover, the surface of the obtained aluminum oxide sintered body is made into a mirror surface by lapping, and is set in a RIE (Reactive Ion Etching) apparatus and exposed to plasma in a Cl 2 gas atmosphere for 2 hours. The etching rate per minute is calculated from the above, and is obtained as a relative comparison value when the etching rate of the aluminum oxide sintered body (aluminum oxide content 99% by weight) prepared as a reference sample is 1, and this relative comparison value is obtained. Samples with a <1 were considered excellent.

なお、焼結体中の酸化アルミニウム、酸化マグネシウムおよびリンの含有量は、ICP発光分光分析にて求めた。   The contents of aluminum oxide, magnesium oxide and phosphorus in the sintered body were determined by ICP emission spectroscopic analysis.

以上の結果を表1に示す。

Figure 0004889223
The results are shown in Table 1.
Figure 0004889223

表1より、試料No.1は、リンの含有量が0.0025重量部を超え、焼結体の表面近傍の密度と内部の密度差は0.020g/cmとなりほとんど差が出なかった。これは、試料1は、酸化アルミニウム含有率が99重量%以下であるため、液相焼結が主体となってくるため、リンが焼結過程に及ぼす影響が少なくなったと考えられる。ただし、試料1のエッチングレートにおいては、1Å/min以上となり、耐プラズマ性は優れた特性を示さなかった。 From Table 1, Sample No. In No. 1, the phosphorus content exceeded 0.0025 parts by weight, and the difference between the density in the vicinity of the surface of the sintered body and the internal density was 0.020 g / cm 3 , showing almost no difference. This is presumably because Sample 1 has a content of aluminum oxide of 99% by weight or less, and thus liquid phase sintering is the main component, so that the influence of phosphorus on the sintering process is reduced. However, the etching rate of Sample 1 was 1 Å / min or more, and the plasma resistance did not show excellent characteristics.

試料No.2〜6、8〜10においては、試料No.7と比較すると、焼結体の表面近傍の密度と内部の密度差は、いずれも0.05g/cm以下であり、エッチングレートも1Å/min以下と優れた特性を有している。特に、リンの含有量が0.0020重量部以下であると表面近傍と内部との密度差は0.035g/cm以下であり、リンの含有量が少ない場合は焼結過程における粒成長を阻害せず、均一な焼結体をえることができているのがわかる。 Sample No. In Nos. 2-6 and 8-10, sample no. Compared with 7, the density difference in the vicinity of the surface of the sintered body and the internal density are both 0.05 g / cm 3 or less and the etching rate is 1 kg / min or less, which is excellent. In particular, when the phosphorus content is 0.0020 parts by weight or less, the density difference between the vicinity of the surface and the inside is 0.035 g / cm 3 or less, and when the phosphorus content is low, grain growth in the sintering process is caused. It can be seen that a uniform sintered body can be obtained without obstruction.

(実施例2)
次に、実施例1と同じ酸化アルミニウム粉末に対して、副成分として水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、および酸化珪素を少なくとも一種とリンを添加し、実施例1と同様にして酸化アルミニウム質焼結体を得た。
(Example 2)
Next, to the same aluminum oxide powder as in Example 1, at least one of magnesium hydroxide, calcium carbonate, and silicon oxide and phosphorus are added as subcomponents, and an aluminum oxide sintered body is obtained in the same manner as in Example 1. Got.

次いで、実施例1と同様に焼結体の表面近傍の密度と内部の密度、エッチングレートを測定し、さらに誘電正接を測定した。   Next, as in Example 1, the density in the vicinity of the surface of the sintered body, the internal density, the etching rate, and the dielectric loss tangent were measured.

以上の結果を表2に示す。

Figure 0004889223
The results are shown in Table 2.
Figure 0004889223

表2より、試料No.11、12はリンの含有量が0.0025重量部以下であるが、表面近傍と内部との密度差が0.05g/cmとなり均一な焼結体が得られているとともに、誘電正接の値も10×10−4以下となり良好な結果を得ている。エッチングレートにおいてもÅ/min以下と優れた特性を有している。一方、試料No.13はリンの含有量を0.0030重量部としたものである。これは表面近傍と内部との密度差が0.066g/cmと大きくなるとともに、誘電正接の値も10×10−4以上となった。エッチングレートにおいても1.78Å/minと悪い結果となった。試料No.16、19は、それぞれ酸化アルミニウム含有量を99.20重量%、99.60重量%としたものに、リンの含有量を0.0025重量部を超えた試料である。いずれもリンの含有量が0.0025重量部の試料と比較すると誘電正接が10×10−4以上となり、エッチングレートも1Å/min以上と悪い結果となった。また試料No.20は、リンの含有量を0.0014重量部と、より低く抑えたもので、表面近傍と内部との密度差、誘電正接、エッチングレートとも優れた特性を得ている。酸化アルミニウム純度が高くなるにつれ、リンの含有量が焼結に及ぼす影響が大きいことを示している。 From Table 2, Sample No. Nos. 11 and 12 have a phosphorus content of 0.0025 parts by weight or less, but the density difference between the vicinity of the surface and the inside is 0.05 g / cm 3 , and a uniform sintered body is obtained. The value is 10 × 10 −4 or less, and good results are obtained. The etching rate has excellent characteristics of Å / min or less. On the other hand, sample No. No. 13 has a phosphorus content of 0.0030 parts by weight. The density difference between the vicinity of the surface and the inside was as large as 0.066 g / cm 3, and the value of the dielectric loss tangent was 10 × 10 −4 or more. The etching rate was 1.78 Å / min, which was a bad result. Sample No. Nos. 16 and 19 are samples in which the aluminum oxide content is 99.20 wt% and 99.60 wt%, respectively, and the phosphorus content exceeds 0.0025 parts by weight. In either case, the dielectric loss tangent was 10 × 10 −4 or more and the etching rate was 1 Å / min or more as compared with the sample having a phosphorus content of 0.0025 parts by weight. Sample No. No. 20 has a phosphorus content of as low as 0.0014 parts by weight, and has excellent characteristics such as a density difference between the vicinity of the surface and the inside, a dielectric loss tangent, and an etching rate. It shows that the influence of phosphorus content on sintering increases as the purity of aluminum oxide increases.

(実施例3)
次に、実施例1および2と同様にして酸化アルミニウム質焼結体を得た。得られた焼結体を用いて、焼結体の表面近傍の密度と内部の密度、エッチングレート、および4点曲げ強度、および平均結晶粒径の測定を行った。
(Example 3)
Next, an aluminum oxide sintered body was obtained in the same manner as in Examples 1 and 2. Using the obtained sintered body, the density in the vicinity of the surface of the sintered body, the internal density, the etching rate, the four-point bending strength, and the average crystal grain size were measured.

ここで、平均結晶粒径は、画像解析(ルーゼックス)にて測定した。   Here, the average crystal grain size was measured by image analysis (Luzex).

以上の結果を表3に示す。

Figure 0004889223
The above results are shown in Table 3.
Figure 0004889223

表3より、試料No.27、28は、焼結体中の酸化マグネシウムの含有量を0.05重量%以上とし、残部をカルシアとシリカとし、酸化アルミニウム純度を99.00重量%としたものである。表面近傍と内部との密度差は0.05g/cm以下となり均一な焼結体が得られている。エッチングレートにおいてもÅ/min以下と優れた特性を有している。さらに平均粒子径は10μm以下となり4点曲げ強度も350MPa以上と、構造部材用の酸化アルミニウム質焼結体としては十分な性能を有していることがわかる。一方、試料No.26は酸化マグネシウムの含有量を0として残部をカルシアとシリカとし、酸化アルミニウム純度を99.00重量%としたものである。表面近傍と内部との密度差は0.05g/cmとなり均一な焼結体が得られているが、平均粒子径は10μm以上となり4点曲げ強度も295MPaと弱い結果となった。誘電正接の値も10×10−4以下となり良好な結果を得ている。エッチングレートにおいても1Å/min以下を超え、適正な特性は得られなかった。 From Table 3, Sample No. In Nos. 27 and 28, the content of magnesium oxide in the sintered body is 0.05% by weight or more, the balance is calcia and silica, and the aluminum oxide purity is 99.00% by weight. The density difference between the vicinity of the surface and the inside is 0.05 g / cm 3 or less, and a uniform sintered body is obtained. The etching rate has excellent characteristics of Å / min or less. Further, the average particle diameter is 10 μm or less, and the four-point bending strength is 350 MPa or more, which indicates that the aluminum oxide sintered body for structural members has sufficient performance. On the other hand, sample No. In No. 26, the content of magnesium oxide is 0, the balance is calcia and silica, and the purity of aluminum oxide is 99.00% by weight. The density difference between the vicinity of the surface and the inside was 0.05 g / cm 3 , and a uniform sintered body was obtained. However, the average particle diameter was 10 μm or more, and the 4-point bending strength was as weak as 295 MPa. The value of dielectric loss tangent is 10 × 10 −4 or less, and good results are obtained. The etching rate exceeded 1 kg / min or less, and proper characteristics were not obtained.

試料No.30、31、33、34、36、37は、いずれも酸化マグネシウムを0.05重量%以上含有し、それぞれ酸化アルミニウム純度を99.20重量%、99.60重量%、99.75重量%となるように残部をカルシアとシリカの組成としたものである。いずれの試料も、表面近傍と内部との密度差は0.05g/cm以下となり均一な焼結体が得られているとともに、エッチングレートにおいてもÅ/min以下と優れた特性を有している。さらに平均粒子径は10μm以下となり4点曲げ強度も350MPa以上と、構造部材用の酸化アルミニウム質焼結体としては十分な性能を有していることがわかる。一方、試料No.29、32,35は酸化マグネシウムを含有せずに酸化アルミニウム純度を99.20重量%、99.60重量%、99.75重量%となるように残部をカルシアとシリカの組成としたものである。平均粒子径は10μmも超え4点曲げ強度も350MPa以下と、適正な特性を得られなかった。 Sample No. 30, 31, 33, 34, 36 and 37 all contain 0.05% by weight or more of magnesium oxide, and the purity of aluminum oxide is 99.20% by weight, 99.60% by weight and 99.75% by weight, respectively. Thus, the balance is a composition of calcia and silica. Each sample has a density difference of 0.05 g / cm 3 or less between the vicinity of the surface and the inside, and a uniform sintered body is obtained. Also, the etching rate has excellent characteristics of Å / min or less. Yes. Further, the average particle diameter is 10 μm or less, and the four-point bending strength is 350 MPa or more, which indicates that the aluminum oxide sintered body for structural members has sufficient performance. On the other hand, sample No. Nos. 29, 32, and 35 are composed of calcia and silica so that the purity of aluminum oxide is 99.20 wt%, 99.60 wt%, and 99.75 wt% without containing magnesium oxide. . The average particle diameter exceeded 10 μm, and the 4-point bending strength was 350 MPa or less, and appropriate characteristics could not be obtained.

本発明は、半導体製造装置用部材、液晶製造装置用部材、あるいはその他の産業機械用部材として、例えば粉砕機用部材、ポンプ用部材、摺動部材などに有効に利用できる。   The present invention can be effectively used as a member for a semiconductor manufacturing apparatus, a member for a liquid crystal manufacturing apparatus, or another industrial machine member, for example, a crusher member, a pump member, or a sliding member.

本発明の酸化アルミニウム質焼結体における表面近傍部の密度と内部の密度を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the density of the surface vicinity part and internal density in the aluminum oxide sintered body of this invention.

Claims (8)

含有量が99重量%以上の酸化アルミニウムと、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素から選ばれる少なくとも1種類とを含有してなる酸化アルミニウム質焼結体であって、リンを含み、該酸化アルミニウム質焼結体100重量部に対して、リンを0.0025重量部以下含有していることを特徴とする酸化アルミニウム質焼結体。 An aluminum oxide sintered body comprising an aluminum oxide having a content of 99% by weight or more and at least one selected from magnesium oxide, calcium oxide and silicon oxide, comprising phosphorus , the aluminum oxide An aluminum oxide sintered body containing 0.0025 part by weight or less of phosphorus with respect to 100 parts by weight of the sintered body. 焼結体内部の密度差が0.05g/cm以下であることを特徴とする請求項1記載の酸化アルミニウム質焼結体。 The aluminum oxide sintered body according to claim 1, wherein a density difference inside the sintered body is 0.05 g / cm 3 or less. 誘電正接が10×10−4以下であることを特徴とする請求項1または2記載の酸化アルミニウム質焼結体。 3. The aluminum oxide sintered body according to claim 1, wherein the dielectric loss tangent is 10 × 10 −4 or less. 上記酸化アルミニウムの含有量が99.2重量%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化アルミニウム質焼結体。   The aluminum oxide sintered body according to any one of claims 1 to 3, wherein the aluminum oxide content is 99.2% by weight or more. 上記酸化マグネシウムを0.05重量%以上含有するとともに、平均結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化アルミニウム質焼結体。   The aluminum oxide sintered body according to any one of claims 1 to 4, wherein the magnesium oxide is contained in an amount of 0.05% by weight or more and an average crystal grain size is 10 µm or less. 面の密度が3.90g/cm以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸化アルミニウム質焼結体。 Aluminum oxide sintered body according to claim 1, the density of the front surface is characterized in that it is 3.90 g / cm 3 or more. 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化アルミニウム質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。   A member for a semiconductor manufacturing apparatus, comprising the aluminum oxide sintered body according to any one of claims 1 to 6. 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化アルミニウム質焼結体からなることを特徴とする液晶製造装置用部材。   A member for a liquid crystal manufacturing apparatus, comprising the aluminum oxide sintered body according to any one of claims 1 to 6.
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