JP4898172B2 - 研磨パッド及びその製造方法並びに研磨方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属、ガラス、結晶体などからなるワーク表面を研磨するのに用いられる研磨パッドに関し、特に表面に高い平坦性が要求される半導体ウエハ、半導体デバイスウエハ、液晶表示素子、薄膜映像デバイス、磁気ディスク基盤、光ディスク基盤、水晶などの結晶基盤などのワークを研磨するのに用いられる研磨パッド及びその製造方法並びに研磨方法に関するものである。

電話、カメラ、コンピュータなどの電子機器には、機能の制御や情報の記憶または表示のために半導体装置や磁気ディスクなどが、主要部品として使用されている。

このような電子部品に用いられる半導体デバイスウエハなどのワークの表面は、研磨工程を経た後、多層配線工程や被膜工程など、各種電子部品の製造工程で要求される様々な工程、さらに検査工程を経て製品化される。

このようなワークの製造段階での一連の工程は、設計段階で予定される部品性能や機能を発揮させるため、ナノメートル単位の精度で行わなければならず、このため、各工程には高い精度が要求され、研磨工程においても、ワークの表面を高度に平坦化することが要求されている。

このように高い精度が要求される研磨工程におけるワークの研磨は、表面に研磨パッドを貼り付けた定盤を回転させながら、定盤の研磨パッド表面に、砥粒を分散したスラリーを供給し、この上に、ワークを押し付けながら回転させて行われる。

このようなワークの研磨では、研磨パッドとして、織布又は不織布からなるクロスパッドや発泡体パッドが使用されていた。これは、これら研磨パッドには柔軟性や弾力性があるので、ワークの表面に対するパッドの追随性がよく、また表面に研磨クズを取り込める隙間や気泡空隙を有することから、ワークの表面を高精度に平坦化できるものと考えられていたからである（例えば、特許文献１、２を参照）。

しかし、上記の多層配線工程や被膜工程などでは、凹凸面を有する下地層の上に、次の層を積層すると、上側の層の表面には、下地層の凹凸面にほぼ相似する凹凸面が形成される（例えば、半導体デバイスウエハの多層配線構造物の表面）。そして、この上側の層の表面を、上記の研磨パッドのように柔軟性や弾力性を有する研磨パッドを使用して研磨すると、上側の層の凹凸面に起因した緩やかな凹凸が形成され、ワークの表面を高精度に平坦化できない。

このため、樹脂シート（又は樹脂プレート）の内部及び表面に砥粒を分散して固定した、上記の研磨パッドよりも硬い（すなわち、弾力性が低く、ワークの表面に対するパッドの追随性が低い）固定砥粒研磨パッドが提案され、これを使用することにより、ワークの表面を高精度に平坦化できるようになった(例えば、特許文献３、４を参照)。

一方、表面に高い平坦性が要求されるワークの研磨技術において、ワークの表面を、スクラッチを形成せずに、より低コスト且つより短時間（すなわち、より高い研磨レート）で平坦化できる技術が常に求められている。そして、近年では、ワークの表面を、スクラッチを形成せずに、より低コストで、２０００Å／分以上の研磨レートで平坦化できる技術が求められている。

一般に、大きいサイズの砥粒をワークの表面に作用させると、高い研磨レートでワークの表面を平坦化できるという効果があるが、大きいサイズの砥粒は、表面に不要のスクラッチを形成する原因となるので、スクラッチを形成せずにワークの表面を平坦化することが難しくなり、一方、小さいサイズの砥粒をワークの表面に作用させると、スクラッチを形成せずにワークの表面を平坦化することができるという効果があるが、研磨レートが低く、平坦化に時間がかかることは、当業者によく知られていることである。

このことから、従来の研磨技術では、大きいサイズの砥粒を使用するときは、砥粒を樹脂シートの内部と表面に分散させてしっかりと固定し、研磨中に砥粒が脱粒しないようにして、固定砥粒研磨パッドから脱粒した砥粒により形成されるスクラッチを低減している（例えば、特許文献４を参照）。また、小さいサイズの砥粒を使用するときは、砥粒を樹脂シートの内部と表面に分散させて固定し、研磨パッド自体の硬さを調節し、また高い研磨レートを得るために、ワークの表面と化学的に反応する反応液を添加した研磨液や砥粒を分散した研磨スラリーを、この固定砥粒研磨パッドと併用して、ワークの表面の平坦化を行っている（例えば、特許文献３を参照）。
特開２０００−２３９６５１号公報 特開２００５−８８１７４号公報 特開２００５−７５２０号公報 特開２００５−１２９６４４号公報

しかし、このような従来の研磨技術では、大きいサイズの砥粒を脱粒しないように樹脂シートにしっかりと固定しても、スクラッチが低減されるだけであり、ワークの表面に作用する砥粒のサイズが大きいので、高精度の平坦化ができないのが現状であり、また、反応液や研磨スラリーを使用すると、その材料や調製に手間とコストがかかるだけでなく、研磨中に生じた廃液の処理のための作業に手間とコストがかかる。また、上記のように、反応液を添加した研磨液を固定砥粒研磨パッドと併用してワークの表面の平坦化を行っても、高い研磨レートが得られない（例えば、特許文献３では、８００Å／分の研磨レートしか得られない）。

したがって、本発明の目的は、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レートでワークの表面を平坦化できる研磨パッド及びその製造方法並びに研磨方法を提供することである。

また、本発明の他の目的は、低コストで、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レートでワークの表面を平坦化できる研磨パッド及びその製造方法並びに研磨方法を提供することである。

本発明者は、鋭意研究の結果、研磨パッドの「引張強度」と「引張破断伸度」という二つのパラメータを適切に設定することにより、ワークの表面と化学的に反応する反応液を添加した研磨液や砥粒を分散した研磨スラリーを使用せずに（単に水を使用するだけで）、より高い研磨レートでワークの表面を平坦化できることを見出し、また、これら二つのパラメータを適切に設定することで、砥粒のサイズを大きくすれば研磨レートが高くなるという一般的に知られている常識的な作用効果を覆し、砥粒のサイズを小さくすると、研磨レートをより高くできる（すなわち、ワークの表面にスクラッチを形成せずに、短時間でワークの表面を平坦化できる）ことも見出した。

＜研磨パッド＞ 本発明の研磨パッドは、平坦な表面を有する樹脂シート、及びこの樹脂シートの内部及び表面に分散して固定される砥粒から構成されるものである。研磨中、この樹脂シートの平坦な表面から突き出している砥粒と、樹脂シートの表面から脱粒した砥粒とが、ワークの表面に作用し、これにより、ワークの表面が研磨（すなわち、平坦化）される。

樹脂シートは、無発泡体からなるものであることが望ましい。これは、樹脂シートが無発泡体であると、研磨パッドの表面上の砥粒の密度が均一化し、また研磨中にワークの表面に作用する砥粒の量が増加し、これにより、高い研磨レートでワークの表面を平坦化できるからである。

上記目的を達成するため、本発明の研磨パッドの引張強度は、３０ＭＰａ以上、７０ＭＰａ以下の範囲、好適に、４０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にある。

また、本発明の研磨パッドの引張破断伸度は、５０％以下の範囲、好適に、２０％以下の範囲、より好適に、５％以下の範囲にある。

砥粒の一次粒子径の平均粒子径は、０．００５μｍ以上、０．５μｍ未満の範囲にあり、好適に、０．００５μｍ以上、０．２μｍ以下の範囲にある。

樹脂シートに固定される砥粒の含有率は、１０体積％以上、５０体積％以下の範囲、好適に、１０体積％以上、２４体積％以下の範囲にある。

砥粒として、酸化セリウム、酸化珪素、アルミナ、炭化珪素、ジルコニア、酸化鉄、二酸化マンガン、酸化チタン及びダイヤモンドから選択される一種又は二種以上の材料からなる粒子が使用される。砥粒として、ワークの表面に対して機械的化学的に作用する材料からなる粒子を使用することが望ましく、好適に、酸化セリウムからなる粒子が使用される。

最適に、砥粒として、酸化セリウムからなる一次粒子径の平均粒径が０．０５μｍの粒子が使用され、砥粒の含有率は、１８体積％である。そして、本発明の研磨パッドの引張強度は、５０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にあり、本発明の研磨パッドの引張破断伸度は、１％以上、５％以下の範囲にある。

＜製造方法＞ 上記本発明の研磨パッドは、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合して、砥粒分散液を製造し、次に、成形型を使用して、この砥粒分散液を硬化し、内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを、成形型から取り出した後に、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工することによって製造される。

好適に、上記本発明の研磨パッドは、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造し、次に、成形型を使用して、この無泡砥粒分散液を硬化し、無発泡体の内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを成形型から取り出した後に、上記のように、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工することによって製造される。

＜研磨方法＞ ワークの表面の研磨（平坦化）は、表面に上記本発明の研磨パッドを貼り付けた定盤を回転させ、この研磨パッドの表面に研磨液を供給する。そして、研磨液を供給した研磨パッドの表面に、ワークの表面を押し付け、ワークを回転させることによって行われる。研磨液として、好適に、水が使用される。

本発明が以上のように構成されるので、以下のような効果を奏する。

すなわち、（１）本発明の研磨パッドの引張強度が上記の範囲にあるので、ワークの表面にわたって研磨パッドを均一に加圧できる。（２）本発明の研磨パッドの引張破断伸度が上記の範囲にあるので、樹脂シートの砥粒固定力が低下し、研磨中、樹脂シートの表面から砥粒が脱粒し易くなり、この脱粒した砥粒と、樹脂シートの表面に固定されたままになっている砥粒とがワークの表面に作用し、研磨レートが高くなる。（３）砥粒の含有率が上記の範囲にあるので、研磨パッドを過度に硬くして研磨斑を生じさせることなく、十分な研磨レートを得ることができる。

したがって、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レート（短時間）でワークの表面を高精度に平坦化できるという効果を奏する。そして、材料や調製に手間とコストのかかる反応液や研磨スラリーを使用せずに（すなわち、低コストで）、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レートでワークの表面を高精度に平坦化できるという効果を奏する。

また、砥粒のサイズを小さくすると、スクラッチを減少させることができるだけでなく、研磨レートを高くすることができるという効果を奏する。

＜研磨パッド＞ 図１Ａ及び図１Ｂに示すように、本発明の研磨パッド１０は、平坦な表面を有する樹脂シート１１、及びこの樹脂シート１１の内部及び表面に分散して固定される砥粒１２から構成される。

研磨中、この樹脂シート１１の平坦な表面から突き出している砥粒１２、及び樹脂シート１１の表面から脱粒した砥粒がワークＷの表面に作用し、これにより、ワークＷの表面が研磨される。

樹脂シート１１は、ポリウレタン系、ポリエチレン系、ポリスチレン系、ポリ塩化ビニル系及びアクリル系の樹脂から選択される一種又はそれ以上の樹脂からなるシートである。この樹脂シート１１の厚さは、好適に、０．５ｍｍ以上、３ｍｍ以下の範囲にある。

樹脂シート１１は、多孔質の発泡体からなるものであってもよいし、無発泡体からなるものであってもよいが、無発泡体からなるものであることが望ましい。これは、樹脂シート１１が無発泡体であると、研磨パッド１０の表面上の砥粒１２の密度が均一化し、また研磨中にワークＷの表面に作用する砥粒１２の量が増加し、これにより、高い研磨レートでワークＷの表面を平坦化できるからである。

本発明の研磨パッド１０の表面には、研磨中に発生した研磨クズなどの異物を取り込める溝１３が形成され得る。異物は、この溝１３を通じて、外部へ流し出される。これにより、本発明の研磨パッド１０は、短時間で目詰まりすることがない。また、この溝１３は、研磨液を研磨パッド１０の表面にわたって均一に供給する流路としての機能も有する。溝１３の平面形状は、直線、曲線及びこれらを組み合わせた幾何学的なパターンから選択でき（例えば、放射状、格子状、螺旋状、同心円状など）、好適に、螺旋状又は同心円状である。溝１３の断面形状は、矩形であることが好ましい。これは、研磨パッド１０が摩耗しても、溝１３の形状が一定（すなわち、研磨パッド１０の平面形状が一定）となるからである。溝１３のピッチは０．５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下の範囲にある。溝１３の深さは、０．２ｍｍ以上、１ｍｍ以下の範囲にあり、樹脂シート１１の厚さの１／２以内の深さにある。溝１３の深さと幅の比は、３：５〜４：１の範囲にある。

研磨パッド１０の引張強度は、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に従って１．５ｍｍ時の測定結果において、３０ＭＰａ以上、７０ＭＰａ以下の範囲にあり、好適に、４０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にある。

研磨パッド１０の引張強度が、３０ＭＰａ未満であると、研磨パッドが柔らかく過度に変形し、また７０ＭＰａを超えると、研磨パッド１０が十分に変形しないため、ワークＷが片あたりして、ワークＷの表面わたって研磨パッド１０を均一に加圧できなくなり、ワークＷの表面上の局所的な研磨レートにバラツキが生じ、ワークＷの表面全体を均一に研磨ができず（すなわち、研磨斑が生じる）、高精度の平坦化ができなくなる。

研磨パッド１０の引張破断伸度は、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に従って１．５ｍｍ時の測定結果において、５０％以下の範囲、好適に、２０％以下の範囲、より好適に、５％以下の範囲にある。

引張破断伸度が低いほど、樹脂シート１１の砥粒固定力が低下する。すなわち、研磨中、研磨パッド１０とワークＷの表面の間の摩擦力により、研磨パッド１０の樹脂シート１１の表面から砥粒１２が脱粒し易くなり、この脱粒した砥粒が、ワークＷの表面に作用するとともに、樹脂シート１１の表面に分散して固定されたままになっている砥粒１２がワークＷの表面に作用して、ワークＷの表面が研磨され、これにより、研磨レートが高くなる（すなわち、引張破断伸度が低いほど、研磨レートが高くなる）。

砥粒１２の一次粒子の平均粒子径は、０．００５μｍ以上、０．５μｍ未満の範囲、好適に、０．００５μｍ以上、０．２μｍ以下の範囲にある。

一次粒子の平均粒子径が小さいほど、樹脂シート１１の表面に固定されている砥粒１２が脱粒し易くなり、上記したように、研磨レートが高くなる。また、一次粒子の平均粒子径が小さいほど、スクラッチの発生が減少し、一次粒子の平均粒子径が０．５μｍを超えると、スクラッチの発生が増大する。

樹脂シート１１に固定される砥粒１２の含有率は、１０体積％以上、５０体積％以下の範囲、好適に、１０体積％以上、２４体積％以下の範囲にある。

砥粒の含有率が１０体積％未満であると、十分な研磨レートが得られない。また、砥粒の含有率が５０体積％を超えると、研磨パッドが硬くなりすぎるため、ワークの表面全体を均一に研磨（平坦化）することができなくなり、研磨斑が生じ、またスクラッチを発生させることになる。なお、砥粒の含有率が２４体積％を超えても、研磨レートに大きな影響がないので、材料コストを節約するため、砥粒の含有率を２４体積％以下とすることが望ましい。

砥粒１２として、酸化セリウム、酸化珪素、アルミナ、炭化珪素、ジルコニア、酸化鉄、二酸化マンガン、酸化チタン及びダイヤモンドから選択される一種又は二種以上の材料からなる粒子が使用される。砥粒１２として、ワークＷの表面に対して機械的化学的に作用する材料からなる粒子を使用することが望ましく、好適に、酸化セリウムからなる粒子が使用される。

図１Ｂに示すように、研磨パッド１０の裏面に両面接着シート１４を固定してもよい。両面接着シート１４として、図示のように、ベースシート１５の表面と裏面に接着剤１６を塗布したものが使用できる。この両面接着シート１４は、ベースシート１５の表面の接着剤１６を介して樹脂シート１１の裏面に固定される。このベースシート１５として、弾性を有するシート（例えば、織布、不織布、発泡体などからなるシート）が使用され得る。実用上、両面接着シート１４の裏面の接着剤１６の乾燥防止のため、この上に、剥型紙（図示せず）が貼り付けられており、使用時に、この剥型紙を剥がして、研磨パッド１０を定盤の表面に接着できるようになっている。

＜製造方法＞ 本発明の研磨パッド１０の製造は、まず、樹脂溶液と砥粒１２とを混合して砥粒分散液を製造する。樹脂溶液は、ポリウレタン系、ポリエチレン系、ポリスチレン系、ポリ塩化ビニル系及びアクリル系の樹脂から選択される一種又はそれ以上の樹脂からなるものである。次に、成形型を使用して、この砥粒分散液を硬化し、内部及び表面に砥粒１２を固定した厚い板状のブロックを成形し、このブロックを成形型から取り出した後に、研磨工具を使用してこのブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工する。これにより、樹脂シート１１の内部及び表面に砥粒１２を固定した本発明の研磨パッド１０が製造される。

好適に、樹脂溶液と砥粒１２とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造する。この無泡砥粒分散液は、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）系プレポリマーに砥粒を加え、攪拌し、減圧して脱泡した混合液に、減圧して脱泡したポリエーテル系ポリオールを加え、攪拌し、減圧して脱泡したものであり得る。次に、成形型を使用して、この無泡砥粒分散液を硬化し、無発泡体の内部及び表面に砥粒１２を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを成形型から取り出した後に、上記のように、研磨工具を使用してブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工する。これにより、無発泡体からなる樹脂シート１１の内部及び表面に砥粒１２を固定した本発明の研磨パッドが製造される。

ここで、このブロックの厚さは、１ｍｍ以上、６ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。これは、成形後の厚さ方向の砥粒の分散を均一にするためである。この厚い板状のブロックの両面を研削して所定の厚さ（好適に０．５ｍｍ以上、３ｍｍ以下の範囲）に加工した後に、既知の旋盤加工技術を利用して、本発明の研磨パッド１０の表面に上記の溝１３を形成してもよい。また、この本発明の研磨パッド１０の裏面に上記の両面接着シート１４を固定してもよい。

＜研磨方法＞ ワークの研磨（平坦化）は、図２に示す研磨装置２０を使用して行える。図示の研磨装置は、定盤２１、定盤２１を回転させる手段（図示せず）、ワークWを保持するワーク保持手段（符号２２で示す研磨ヘッド）、及び研磨液を供給する手段（符号２３で示すノズル）から構成され、さらにワーク保持手段（研磨ヘッド２２）を回転させる手段（図示せず）を有する。ワークWの研磨は、図示のように、定盤２１の表面に本発明の研磨パッド１０を表面に貼り付け、この定盤２１を矢印Ｒの方向に回転させ、この研磨パッド１０の表面にノズル２３を通じて研磨液を供給し、この上に、研磨ヘッド２２に保持したワークＷの表面を押し付け、これを矢印ｒの方向に回転させることによって行われる。なお、研磨パッド１０の表面が摩耗した際には、ダイヤモンド粒子を固定したコンディショナー（図示せず）を用いる既知のコンディショニング作業を行って、表面を修正できる。

研磨液として、好適に、水（又は純水）が使用される。

本発明では、ワークWの表面（被研磨面）を化学的機械的に研磨するため、この研磨液（水又は純水）に、ワークWの表面と化学的に反応する反応液をさらに添加してもよい。このような反応液は、ワークWの表面を構成する材料に従って適宜に選定できる。例えば、ワークＷの表面を構成する材料が二酸化珪素である場合、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、フッ酸、フッ化物などが使用される。ワークＷの表面がタングステンである場合、硝酸鉄、ヨウ素酸カリウムなどが使用される。ワークＷの表面が銅である場合、グリシン、キナルジン酸、過酸化水素、ベンゾトリアゾールなどが使用される。

また、本発明では、研磨液に代えて、水又は水ベースの水溶液に上記の砥粒を分散させている研磨スラリーを使用できる。また、砥粒分散性を向上させるため、この研磨スラリーに、アルコール類やグリコール類をさらに添加してもよい。さらに、ワークWの表面を化学的機械的に研磨するため、研磨スラリーに、ワークWの表面と化学的に反応する反応液をさらに添加してもよい。

このように、本発明では、研磨液として、反応液を添加したもの、及び研磨スラリーを使用できるが、これら反応液及び研磨スラリーは、その材料と調製に手間とコストがかかるものであるだけでなく、研磨中に生じた廃液の処理にも手間とコストがかかるものであるため、本発明では、研磨液として、水（又は純水）を使用することが望ましい。

＜実施例＞ 本発明の研磨パッドを以下のようにして製造した。

＜実施例１＞ ７０℃に加温したヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）系プレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．２μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。また、７０℃に加温した平均分子量３００ポリエーテル系ポリオール（３０部）に、平均分子量１００００ポリエーテル系ポリオール（５部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ｂ）を製造した。次に、混合液（Ａ）に混合液（Ｂ）を加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡して混合液（Ｃ）を製造した。次に、この混合液Ｃを成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板状のブロックを１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板状のブロックを所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度６０ＭＰａ、引張破断伸度２％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの実施例１の研磨パッドを製造した。

＜実施例２＞ ７０℃に加温したＨＤＩ系プレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．２μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。また、７０℃に加温した平均分子量３００ポリエーテル系ポリオール（２７部）に、平均分子量１００００ポリエーテル系ポリオール（１０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ｂ）を製造した。次に、混合液（Ａ）に混合液（Ｂ）を加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡して混合液（Ｃ）を製造した。次に、この混合液（Ｃ）を成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板を１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板状のブロックを所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度５０ＭＰａ、引張破断伸度２０％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの実施例２の研磨パッドを製造した。

＜実施例３＞ ７０℃に加温したＨＤＩ系プレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．２μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。また、７０℃に加温し、減圧して脱泡した平均分子量４００ポリエーテル系ポリオール（５０部）を、混合液（Ａ）に加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡して混合液（Ｃ）を製造した。次に、この混合液Ｃを成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板状のブロックを１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板状のブロックを所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度４５ＭＰａ、引張破断伸度５０％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの実施例３の研磨パッドを製造した。

＜実施例４＞ ７０℃に加温したＨＤＩ系プレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．０５μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。また、７０℃に加温した平均分子量３００ポリエーテル系ポリオール（３０部）に、平均分子量１００００ポリエーテル系ポリオール（５部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ｂ）を製造した。次に、混合液（Ａ）に混合液（Ｂ）を加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡して混合液（Ｃ）を製造した。次に、この混合液（Ｃ）を成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板状のブロックを１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板を所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度６０ＭＰａ、引張破断伸度２％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの実施例４の研磨パッドを製造した。

＜比較試験＞ 上記の実施例１〜４と下記の比較例１〜３の研磨パッドをそれぞれ使用して、ウエハの表面を研磨し、研磨レート及びスクラッチの有無について、各研磨パッドで比較した。

＜比較例１＞ ７０℃に加温したＨＤＩ系プレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．５μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。また、７０℃に加温した平均分子量３００ポリエーテル系ポリオール（３０部）に、平均分子量１００００ポリエーテル系ポリオール（５部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ｂ）を製造した。次に、混合液（Ａ）に混合液（Ｂ）を加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡して混合液（Ｃ）を製造した。次に、この混合液（Ｃ）を成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板状のブロックを１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板状のブロックを所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度６０ＭＰａ、引張破断伸度２％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの比較例1の研磨パッドを製造した。

＜比較例２＞ ７０℃に加温したトリエンジイソシアネート（ＴＤＩ）系ウレタンプレポリマー（１００部）に、十分に乾燥させた平均粒径０．２μｍの酸化セリウム（２５０部）を加え、十分に攪拌した後、減圧して脱泡し、混合液（Ａ）を製造した。次に、１３０℃に加温３，３´−ジクロル−４，４´ジアミノ−ジフェニルメタンを加え、これを、泡が混入しないように、遊星運動式の攪拌機を使用して、短時間で攪拌し、減圧して十分に脱泡し、次に、この混合液を成形型に充填し、型内に１２０℃で１０分間保持し、厚さ約２ｍｍの板状のブロックを成形し、これを成形型から取り出し、この板状のブロックを１００℃の恒温槽内に約１２時間保持した後、自然冷却した。次に、この板状のブロックを所定の形状（円形）に型抜きし、厚さ１．５ｍｍに研削し、引張強度６０ＭＰａ、引張破断伸度１２０％の円板を製造した。次に、この円板の表面に、旋盤を使用して、螺旋状の溝（ピッチ２ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍ）を形成し、ポリウレタンからなる平坦な表面を有する樹脂シート（無発泡体からなる）の内部及び表面に砥粒を分散し固定した溝付きの比較例２の研磨パッドを製造した。

比較例３の研磨パッドとして、半導体デバイスの研磨（平坦化）に一般的に使用されている市販の発泡体パッド（ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ・シーエムピー・ホウルディングス・インコーポレイテッド社より入手可能な製品名「ＩＣ１０００」）を使用した。

実施例１〜４及び比較例１、２の各研磨パッドの砥粒の一次粒子の平均粒子径、引張強度及び引張破断伸度を下記の表１に示す。

比較試験は、ウエハとして、平坦性評価試験に一般的に広く使用されている、表面にパターンのないプラズマ酸化膜を成膜（膜厚１００００Å）したＰ−ＴＥＯＳ膜付ウエハ（直径２００ｍｍ）を使用して行った。このウエハの研磨前と研磨後の膜厚を比較し、その差を研磨レートとした。研磨レートの測定のために行った膜厚の測定は、市販の光干渉式膜厚測定装置（製品番号：Ｎａｎｏｓｐｅｃ９２００、ナノメトリクス株式会社）を使用して行った。

スクラッチの観察は、光学顕微鏡（５００倍）による目視により行った。

研磨装置として、図２に示すような市販のＣＭＰ研磨装置（製品番号：ＭＡＴ−ＡＲＷ６８１Ｓ、株式会社エム・エイ・ティ）を使用した。研磨条件は、下記の表２に示す通りであった。なお、ワークの表面の研磨は、ワークの表面の研磨とコンディショニングとを同時に行う、当業者には既知のイン・シチュ（In-situ）の条件下で行った。また、研磨液として、実施例１〜４と比較例１、２の研磨パッドでは、純水を使用し、比較例３の研磨パッドでは、市販のスラリー原液（製品番号：ＳｅｍｉＳｐｅｒｓｅ２５、キャボット・マイクエレクトロニクス・ジャパン株式会社）を純水で２倍に希釈（原液：純水＝１：１）したものを使用した。

＜比較試験結果＞ 比較試験結果を下記の表３に示す。表３に示すように、実施例１〜４の研磨パッドを使用すると、ワークの表面を、スクラッチを形成せずに２０００Å／分以上の研磨レートで平坦化できる。

また、実施例１、２及び比較例５（各例では、引張強度と引張破断伸度は同じであり、砥粒のサイズが異なる）の比較試験結果から、砥粒のサイズが小さくなると、研磨レートが高くなることがわかる。

さらに、砥粒の一次粒子の平均粒径が０．５μｍ以上になると、スクラッチが発生し、また引張破断伸度が高くなると、研磨レートが低下することもわかる。

さらにまた、比較例３では、２０００Å／分の研磨レートを達成しているが、材料と製造にコストのかかる砥粒を分散した研磨スラリーを使用しており、これに対し、本発明によれば、研磨液として、コストのかかる研磨スラリーではなく、純水を使用しているので、研磨（平坦化）にかかるコストが低減されることもわかる。

したがって、比較試験結果から、本発明によれば、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レートでワークの表面を高精度に平坦化でき、また材料や調製に手間とコストのかかる反応液や研磨スラリーを使用せずに（すなわち、低コストで）、表面にスクラッチを形成せずに、高い研磨レートでワークの表面を高精度に平坦化できることがわかる。

また、本発明によれば、砥粒の平均粒子径を小さくすると、スクラッチを減少させることができるだけでなく、研磨レートを高くすることができることがわかる。

図１Ａ及び図１Ｂは、本発明の研磨パッドの断面図である。 図２は、本発明を実施する研磨装置の部分側面図である。

符号の説明

１０・・・研磨パッド
１１・・・樹脂シート
１２・・・砥粒
１３・・・溝
１４・・・両面接着シート
１５・・・ベースシート
１６・・・接着剤
２０・・・研磨装置
２１・・・定盤
２２・・・研磨ヘッド
２３・・・ノズル
Ｒ、ｒ・・・回転方向
Ｗ・・・ワーク

Claims (5)

1. 研磨パッドであって、
   平坦な表面を有する樹脂シート、及び
   前記樹脂シートの内部及び表面に分散して固定される砥粒、
   から成り、
   当該研磨パッドの引張強度が４５ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にあり、
   当該研磨パッドの引張破断伸度が２％以上、５０％以下の範囲にあり、
   前記砥粒の一次粒子径の平均粒子径が、０．０５μｍ以上、０．２μｍ以下の範囲にあり、
   前記砥粒が酸化セリウムからなる、
   ところの研磨パッド。
2. 請求項１の研磨パッドであって、
   前記樹脂シートが無発泡体からなる、
   ところの研磨パッド。
3. 研磨パッドの製造方法であって、
   前記研磨パッドが、平坦な表面を有する樹脂シート、及び前記樹脂シートの内部及び表面に分散して固定される砥粒から成り、前記研磨パッドの引張強度が４５ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にあり、前記研磨パッドの引張破断伸度が２％以上、５０％以下の範囲にあり、前記砥粒の一次粒子径の平均粒子径が、０．０５μｍ以上、０．２μｍ以下の範囲にあり、前記砥粒が酸化セリウムからなり、
   当該製造方法が、
   樹脂溶液と前記砥粒とを混合して、砥粒分散液を製造する工程、
   成形型を使用して、前記砥粒分散液を硬化し、内部及び表面に前記砥粒を固定した板状のブロックを成形する工程、及び
   前記ブロックを、成形型から取り出した後に、前記ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工する工程、
   から成る製造方法。
4. ワークの表面を平坦化する研磨方法であって、
   表面に研磨パッドを貼り付けた定盤を回転させる工程、
   前記研磨パッドの表面に研磨液を供給する工程、及び
   前記研磨液を供給した前記研磨パッドの表面に、前記ワークの表面を押し付け、前記ワークを回転させる工程、
   から成り、
   前記研磨パッドが、平坦な表面を有する樹脂シート、及び前記樹脂シートの内部及び表面に分散して固定される砥粒から成り、前記研磨パッドの引張強度が４５ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下の範囲にあり、前記研磨パッドの引張破断伸度が２％以上、５０％以下の範囲にあり、前記砥粒の一次粒子径の平均粒子径が、０．０５μｍ以上、０．２μｍ以下の範囲にあり、前記砥粒が酸化セリウムからなる、
   ところの研磨方法。
5. 請求項４の研磨方法であって、
   前記研磨液として、水が使用される、
   ところの研磨方法。
   
   
   
   

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