JP4934966B2

JP4934966B2 - Ｓｏｉ基板の製造方法

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Publication number: JP4934966B2
Application number: JP2005028502A
Authority: JP
Inventors: 昭彦遠藤; 辰己草場; 秀彦奥田; 悦郎森田
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2005-02-04
Filing date: 2005-02-04
Publication date: 2012-05-23
Anticipated expiration: 2025-02-04
Also published as: US20080014717A1; US7416960B2; EP1688990A2; JP2006216807A; US7354844B2; US20080014716A1; US20060177993A1; US7364984B2; EP1688990A3

Description

本発明は、水素イオン注入技術を用いて作製される酸化膜上にＳＯＩ層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板を製造する方法に関するものである。

従来、ＳＯＩ基板の製造方法として、第１シリコン基板の表面に酸化膜を形成した後、その内部に高濃度の水素イオンを注入し、高温でアニール処理してこのシリコン基板表面から所定の深さにイオン注入領域を形成し、その後この第１シリコン基板を第２シリコン基板に重ね合せて積層体を形成し、この積層体を５００℃を越える温度に昇温して上記第１シリコン基板を上記水素イオン注入領域で第２シリコン基板から分離し、第２シリコン基板の表面に半導体ＳＯＩ層を形成する製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法では、第２シリコン基板とこの基板上に形成されて埋込み酸化膜として作用する酸化膜とこの酸化膜上に形成された半導体ＳＯＩ層とを有するＳＯＩ基板を製造することができるようになっている。
しかし、上述したＳＯＩ基板の製造方法では、第１シリコン基板をその水素イオン注入領域で分離するため、得られたＳＯＩ基板の劈開面に欠陥層が形成される不具合があった。この点を解消するために、この製造方法により得られたＳＯＩ基板の劈開面の欠陥層を除去することが考えられ、その除去方法として化学機械研磨であるＣＭＰ法（Chemical Mechanical Polishing）が提案されている。
特開平５−２１１１２８（特許請求の範囲）

しかしこのＳＯＩ基板の製造方法では、水素イオン注入領域におけるイオンがＳＯＩ層にダメージを与える反応性イオンを含み、この反応性イオンはＳＯＩ層表面をエッチングするエッチャントとして用いられるため、第１シリコン基板をその水素イオン注入領域で分離するための熱処理により酸化膜上に形成されるＳＯＩ層、特に表面側にダメージを与えてしまう未だ解決すべき課題が残存していた。また、上記従来のＣＭＰ法では、全面を同時に薄膜化することから活性層の厚さの面内均一性を改善することは不可能であり、薄膜化量が必ずしも面内均一ではなく初期面内厚さがばらついて、逆に面内均一性を劣化させるおそれがあった。
本発明の目的は、ＳＯＩ層の結晶完全性を大きく劣化させることなく、ＳＯＩ層における膜厚のばらつきを低減してＳＯＩ層の膜厚を均一化できる、ＳＯＩ基板の製造方法を提供することにある。

請求項１に係る発明は、図１に示すように、第１シリコン基板１４の少なくとも表面に酸化膜２１を形成する工程と、第１シリコン基板１４の表面から水素イオンを注入して第１シリコン基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する工程と、酸化膜２１を介して第１シリコン基板１４を第２シリコン基板１２に重ね合せることにより積層体１５を形成する工程と、積層体１５を所定の温度で第１熱処理することにより第１シリコン基板１４をイオン注入領域１６で分離して第２シリコン基板１２上に酸化膜２１を介して薄膜のＳＯＩ層１３が形成された貼合せ基板１８を作製する工程と、貼合せ基板１８を、シリコン表面を酸化する作用を有する酸化剤と二酸化ケイ素の溶解作用を持った溶液の混合液を用いたウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面を平滑化する工程と、このウエットエッチングに次いで、貼合せ基板１８を酸化雰囲気中で７５０〜９００℃の範囲の第２熱処理することによりＳＯＩ層１３のダメージを減少させる工程と、貼合せ基板１８を９００〜１２００℃の範囲の第３熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程とを含むＳＯＩ基板の製造方法である。

この請求項１に記載されたＳＯＩ基板の製造方法では、ウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面をエッチングして平滑化するので、ＳＯＩ層１３表面、即ち第１熱処理によるイオン注入領域１６での分離面のダメージ層を除去できるとともに、ＳＯＩ層１３表面にダメージを与えることなく、ＳＯＩ層１３の膜厚のばらつきを低減してＳＯＩ層１３の膜厚を均一化できる。
また、この請求項１に記載されたＳＯＩ基板の製造方法では、貼合せ基板１８を酸化雰囲気中で７５０〜９００℃の範囲の第２熱処理するので、ＳＯＩ層１３のダメージを減少させることができる。即ち、水素注入ダメージが残るＳＯＩ層表面近傍を酸化することでダメージ領域はＳｉＯ₂（酸化膜）となり、これをＨＦ溶液により除去することでダメージ領域を取り去ることができる。特にウエットエッチングにより既にＳＯＩ層１３の膜厚が減少しているので、ウエットエッチングを行わずに第２熱処理を行う場合に比較して、短時間でＳＯＩ層１３のダメージを減少させることができる。そして、貼り合わせ強度を向上させるために行う第３熱処理以前にこの第２熱処理温度を行うのは、９００℃以上の温度で酸化熱処理すると、ＳＯＩ層におけるダメージがシリコンを酸化させることで発生した格子間シリコンにより結晶欠陥や転移に進展してＳＯＩ基板１１におけるＳＯＩ層１３の結晶性を悪化させるおそれがあるからである。特に９００℃以上の酸化では酸化速度が大きいため短時間に大量の格子間シリコンが発生するため、結晶欠陥発生の確率が高くなる。即ち、９００℃以上の温度で熱処理する第３熱処理以前に９００℃以下の比較的低い温度の第２熱処理により結晶欠陥や転移の進展を防止しつつそのＳＯＩ層１３におけるダメージを消滅させてＳＯＩ層１３の結晶性が悪化することを防止するためである。

ここで、ウエットエッチングの程度と第２熱処理との関係は、得ようとするＳＯＩ基板１１に対して要求される品質により決定される。即ち、ＳＯＩ層１３の結晶性に比較してＳＯＩ層１３の膜厚に対して高い均一性が要求される場合には、第２熱処理の時間を増加させてウエットエッチングの程度を減少させる。逆にＳＯＩ層１３の膜厚の均一性に比較してＳＯＩ層１３における高い結晶性が要求される場合には、ウエットエッチングの程度を増加させて第２熱処理の時間を減少させるような作業がなされる。これはウエットエッチングはＳＯＩ層１３の高い結晶性が要求される場合に優れ、ＳＯＩ層１３の膜厚に対して高い均一性が要求される場合には現状酸化処理（第２熱処理）が優れているためである。

請求項２に係る発明は、第１シリコン基板１４の少なくとも表面に酸化膜２１を形成する工程と、第１シリコン基板１４の表面から水素イオンを注入して第１シリコン基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する工程と、酸化膜２１を介して第１シリコン基板１４を第２シリコン基板１２に重ね合せることにより積層体１５を形成する工程と、積層体１５を所定の温度で第１熱処理することにより第１シリコン基板１４をイオン注入領域１６で分離して第２シリコン基板１２上に酸化膜２１を介して薄膜のＳＯＩ層１３が形成された貼合せ基板１８を作製する工程と、貼合せ基板１８を、シリコン表面を酸化する作用を有する酸化剤と二酸化ケイ素の溶解作用を持った溶液の混合液を用いたウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面を平滑化する工程と、このウエットエッチングに次いで、貼合せ基板１８を９００〜１２００℃の範囲の第２熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程とを含むＳＯＩ基板の製造方法である。
この請求項２に記載されたＳＯＩ基板の製造方法は、得ようとするＳＯＩ基板１１に対して要求される品質が、ＳＯＩ層１３の膜厚均一性に比較してＳＯＩ層１３の高い結晶性が要求される場合に好ましい。そして、この請求項２に記載されたＳＯＩ基板の製造方法では、ウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面をエッチングして平滑化することにより、ＳＯＩ層１３表面にダメージを与えることなく、ＳＯＩ層１３の膜厚のばらつきを低減してＳＯＩ層１３の膜厚を均一化することができる。

本発明によれば、第１熱処理により第１シリコン基板をイオン注入領域で分離して第２シリコン基板上に酸化膜を介して薄膜のＳＯＩ層が形成された貼合せ基板を作製した後、その貼合せ基板をウエットエッチングによりＳＯＩ層の分離面を平滑化するので、そのＳＯＩ層表面、即ち第１熱処理によるイオン注入領域での分離面のダメージ層を除去できるとともに、ＳＯＩ層表面にダメージを与えることなく、ＳＯＩ層の膜厚のばらつきを低減してＳＯＩ層の膜厚を均一化させることができる。
また、貼り合わせ強度を向上させるための９００℃以上の第３熱処理以前に、その貼合せ基板を酸化雰囲気で７５０〜９００℃の範囲の第２熱処理を行うので、ＳＯＩ層におけるダメージが結晶欠陥や転移に進展することを防止しつつそのＳＯＩ層におけるダメージを消滅させてＳＯＩ層の結晶性が悪化することを有効に防止することができる。

次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、ＳＯＩ基板１１は、シリコン単結晶からなる第２シリコン基板１２と、第２シリコン基板１２上に第１酸化膜２１を介して貼合せられるシリコン単結晶からなるＳＯＩ層１３とを備える。上記第１酸化膜２１は電気絶縁性を有するシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂膜）であり、第２シリコン基板１２に上記酸化膜を形成しない場合を示すが、図示しないが第２シリコン基板１２にも酸化膜を別に形成してもよい。ＳＯＩ層１３の厚さは１０〜２００ｎｍ、好ましくは１０〜７０ｎｍの範囲に形成されることが望ましい。ＳＯＩ層１３の厚さが１０ｎｍ未満のＳＯＩ層１３の形成は困難であり、その厚さが２００ｎｍを越えると逆に凸凹の許容値が大きくなり過ぎてＳＯＩ層１３の膜厚を均一化できないからである。

このようなＳＯＩ基板１１の本発明における製造方法を説明する。
先ずシリコン単結晶からなる第１シリコン基板１４を準備し、その第１シリコン基板１４の表面のみならず裏面及び側面（図示せず）を含む全面に熱酸化により電気絶縁性を有するシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂膜）からなる第１酸化膜２１を形成する（図１（ａ））。この第１酸化膜２１は５０〜３００ｎｍ、好ましくは１００〜２００ｎｍの厚さになるように形成される。ここで、第１酸化膜２１の厚さを５０〜３００ｎｍの範囲に限定したのは、５０ｎｍ未満では貼合せ処理及び貼合せ強結合処理において高温時の酸化膜の流動性を使ったボイド消滅という効果が小さくなりその結果ボイドが発生し易くなり、３００ｎｍを越えると埋込み酸化膜の均一性がデバイス要求より劣化するからである。なお、上記第１酸化膜（ＳｉＯ₂膜）を熱酸化ではなくＣＶＤ法により第１シリコン基板の表面にのみ形成してもよい。

次いで上記第１シリコン基板１４の表面から水素イオンを４×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ²〜１０×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ²のドーズ量及び２０〜２００ｋｅＶの加速エネルギでイオン注入する。これにより第１シリコン基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する（図１（ｂ））。ここで、水素イオンのドーズ量を４×１０¹⁶／ｃｍ²〜１０×１０¹⁶／ｃｍ²の範囲に限定したのは、４×１０¹⁶／ｃｍ²未満では第１熱処理で劈開できず、１０×１０¹⁶／ｃｍ²を越えると水素イオン注入時に第１シリコン基板１４表面の自己剥離が発生しパーティクルが発生し易くなるからである。また加速エネルギを２０〜２００ｋｅＶの範囲に限定したのは、２０ｋｅＶ未満ではＳＯＩ層１３が薄くなり過ぎ、２００ｋｅＶを越えると特殊なイオン注入装置が必要になるからである。

一方、上記第１シリコン基板１４と同一表面積を有するシリコン単結晶からなる第２シリコン基板１２を用意する（図１（ｃ））。この第２シリコン基板１２には上記酸化膜を形成してもしなくても良い。上記第１シリコン基板１４を第１酸化膜２１を介して第２シリコン基板１２に重ね合せて密着させ、積層体１５を形成する（図１（ｄ））。その後この積層体１５を窒素雰囲気中で４００〜８００℃、好ましくは４５０〜６００℃に、１〜３０分間、好ましくは１０〜３０分間保持して第１熱処理を行う。これにより第１シリコン基板１４が水素イオンの注入ピーク位置に相当するイオン注入領域１６のところで割れて、上部の厚肉部１７と下部の薄いＳＯＩ層１３に分離する（図１（ｅ））。下部のＳＯＩ層１３は第１酸化膜２１を介して第２シリコン基板１２に密着し貼合せ基板１８となる（図１（ｅ））。

次に貼合せ基板１８をウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面を平滑化させる（図１（ｆ））。ウエットエッチングは、シリコン表面を酸化する作用を有する酸化剤と、二酸化ケイ素の溶解作用を持った溶液の混合液が適用できる。酸化剤としては、フッ酸水溶液にオゾンを溶存させた溶液や、フッ酸と硝酸の混合液や、アンモニアと過酸化水素を含む水溶液が挙げられる。また、ウエットエッチングは、直接シリコンの溶解作用を有するアルカリ水溶液を用いることもできる。ここで、アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが挙げられる。エッチング装置としては、複数枚同時に行うバッチ式又は１枚ずつ行う枚葉式ででよい。そして、このウエットエッチングは、ＳＯＩ層１３の面内均一性を向上させるためにも、バッチ式では薬液槽内の循環やウェーハ間隔など、枚葉式では薬液のかけ方や回転数など、また両者ともに薬液濃度や薬液温度などを適宜最適化することが好ましい。

次に上記表面が平坦化された貼合せ基板１８を酸素ガス雰囲気中で７５０〜９００℃、好ましくは８００〜８５０℃に、１時間〜１５時間保持する第２熱処理を行って、ＳＯＩ層１３におけるダメージを減少させる（図１（ｈ））。ここで、第２熱処理温度を７５０〜９００℃の範囲に限定したのは、７５０℃未満ではその処理時間が１０時間を超えて量産するのに好ましくないからであり、９００℃を越えるとＳＯＩ層におけるダメージが結晶欠陥や転移に進展してＳＯＩ基板１１におけるＳＯＩ層１３の結晶性を悪化させるおそれがあるからである。また第２熱処理時間を１時間〜１５時間の範囲に限定したのは、１時間未満では十分にダメージを減少させることができず、１５時間を越えると徒らに生産効率を低下させるだけだからである。

次にＳＯＩ層１３におけるダメージが減少した貼合せ基板１８を酸素、窒素、アルゴン又はこれらの混合ガス雰囲気中で９００〜１２００℃、好ましくは１０５０〜１１５０℃に、３０〜３６０分間、好ましくは６０〜１８０分間保持する第３熱処理を行って、ＳＯＩ層１３と第２シリコン基板１２との第１酸化膜２１を介する貼合せを強固にする（図１（ｊ））。ここで、第３熱処理温度を９００〜１２００℃の範囲に限定したのは、９００℃未満では十分な貼合せ強度が得られず、１２００℃を越えるとスリップが発生し易いからである。また第３熱処理時間を３０〜３６０分間の範囲に限定したのは、３０分間未満では十分な貼合せ強度が得られず、３６０分間を越えると十分な貼合せ強度が既に得られており徒らに生産効率を低下させるだけだからである。

更に第２及び第３熱処理によりＳＯＩ層１３表面を含む貼合せ基板１８の裏面及び側面（図示せず）に第２酸化膜２２が形成されており、この貼合せ基板１８を洗浄液に浸漬することにより上記第２酸化膜２２をエッチングして除去するとともに貼合せ基板１８を洗浄する。上記洗浄液としては、０．１重量％を越えかつ５０重量％以下、好ましくは０．２重量％〜１０重量％の有機酸と、０．００５〜０．２５重量％、好ましくは０．００５〜０．１０重量％のフッ酸を含む洗浄液を用いることが好ましい。また有機酸としては、クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、シュウ酸、酢酸又はギ酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸が挙げられる。ここで、有機酸の濃度を０．１重量％を越えかつ５０重量％以下に限定したのは、０．１重量％以下では有機酸が少な過ぎて洗浄液中に遊離した金属不純物が有機酸の分子と錯体を形成できず、第２酸化膜２２上の金属不純物がＳＯＩ層１３表面に再付着してしまい、５０重量％を越えると第２酸化膜２２上の微粒子のＳＯＩ層１３表面への再付着量が増加してしまうからである。またフッ酸の濃度を０．００５〜０．２５重量％の範囲に限定したのは、０．００５重量％未満ではＳＯＩ層１３表面の第２酸化膜２２の剥離作用に乏しく、０．２５重量％を越えると洗浄液のｐＨが２未満の強酸となり洗浄液中の有機酸の解離が抑制され、その錯化作用が低下するとともに、微粒子の表面電位がプラスになり、微粒子がＳＯＩ層１３表面に再付着してしまうからである。

第２及び第３熱処理を行った貼合せ基板１８を上記洗浄液に浸漬すると、フッ酸（ＨＦ）により第２酸化膜２２が除去され、この第２酸化膜２２上の微粒子及び金属不純物、並びに第２酸化膜２２中に含まれた金属不純物が洗浄液中に移行する。洗浄液が０．００５〜０．２５重量％のフッ酸と０．１重量％を越えかつ５０重量％以下の有機酸を含んだｐＨ４以下の酸性溶液であるため、微粒子の表面はＳＯＩ層１３表面と同じマイナスに荷電される。また液中に遊離した金属不純物は有機酸の分子と錯体を形成し、金属錯塩になる。この金属錯塩の錯イオンはマイナスイオンである。この結果、微粒子も金属不純物もそれぞれの表面電位がＳＯＩ層１３の表面電位と同じマイナスになるため、ＳＯＩ層１３への付着又は再付着が防止される。洗浄液から引上げると、清浄化されたＳＯＩ基板１１が得られる（図１（ｋ））。

なお、第１シリコン基板１４への水素イオンの注入深さ（注入ピーク位置）は、第１酸化膜２１の厚さ（５０〜３００ｎｍ、好ましくは１００〜２００ｎｍ）、洗浄によるエッチング量（５ｎｍ以下、好ましくは１ｎｍ以下）、第２酸化膜２２の厚さ（２０〜７００ｎｍ、好ましくは５０〜３００ｎｍ）、及びウエットエッチング法によるエッチング量（２０〜３００ｎｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍ）を考慮して設定される。ここで、ウエットエッチング法によるエッチング量を２０〜３００ｎｍの範囲に限定したのは、２０ｎｍ未満では剥離のダメージがその後の貼合せ強化熱処理でも除去できずまた平坦度の向上が見込めないからであり、３００ｎｍを越えるとウエットエッチング法によるエッチング加工に時間が掛り過ぎ生産効率が低下し、かつＳＯＩ膜厚均一性が劣化するとともに反応生成物が多く発生するからである。一方、厚肉部１７の分離面を研削法や研磨法などにより平滑化する（図１（ｇ）及び図１（ｉ））。これにより厚肉部１７は新たな第１シリコン基板１４又は第２シリコン基板１２として再びＳＯＩ基板１１の製造に利用できる。

このようなＳＯＩ基板１１の製造方法では、ウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面をエッチングして平滑化するので、ＳＯＩ層１３表面、即ち第１熱処理によるイオン注入領域１６での分離面のダメージ層を除去できるとともに、ＳＯＩ層１３表面にダメージを与えることなく、従来のＣＭＤ法と比較してＳＯＩ層１３の膜厚のばらつきを低減してＳＯＩ層１３の膜厚を均一化できる。また、このようなＳＯＩ基板の製造方法では、貼合せ基板１８を７５０〜９００℃の範囲の第２熱処理の後に貼り合わせ強度を向上させるための第３熱処理を行うので、結晶欠陥や転移の進展を防止しつつそのＳＯＩ層１３におけるダメージを消滅させてＳＯＩ層１３の結晶性が悪化することを防止することができる。

なお、上述した実施の形態におけるウエットエッチングの程度と第２熱処理との関係は、得ようとするＳＯＩ基板１１に対して要求される品質により決定される。即ち、ＳＯＩ層１３の結晶性に比較してＳＯＩ層１３の膜厚に対して高い均一性が要求される場合には、ウエットエッチングの程度を減少させて第２熱処理の時間又は程度を増加させる。逆にＳＯＩ層１３の膜厚の均一性に比較してＳＯＩ層１３における高い結晶性が要求される場合には、ウエットエッチングの程度を増加させて第２熱処理の時間を減少させるような作業がなされる。従って、得ようとするＳＯＩ基板１１に対して要求される品質が、ＳＯＩ層１３の膜厚の均一性に比較してＳＯＩ層１３における高い結晶性が要求される場合にはその第２熱処理に関する工程を省くことができる。

第２熱処理に関する工程を省いた場合における本発明の製造方法は、第１シリコン基板１４の少なくとも表面に酸化膜２１を形成する工程と、第１シリコン基板１４の表面から水素イオンを注入して第１シリコン基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する工程と、酸化膜２１を介して第１シリコン基板１４を第２シリコン基板１２に重ね合せることにより積層体１５を形成する工程と、積層体１５を所定の温度で第１熱処理することにより第１シリコン基板１４をイオン注入領域１６で分離して第２シリコン基板１２上に酸化膜２１を介して薄膜のＳＯＩ層１３が形成された貼合せ基板１８を作製する工程と、貼合せ基板１８をウエットエッチングによりＳＯＩ層１３の分離面を平滑化する工程と、このウエットエッチングに次いで、貼合せ基板１８を９００〜１２００℃の範囲の第２熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程とを含むＳＯＩ基板の製造方法になる。

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１に示すように、先ずシリコン単結晶からなり、外径及び厚さが２００ｍｍ及び０．７２５ｍｍである第１シリコン基板１４を酸素雰囲気中で１０００℃に５時間保持する熱処理を行って、第１シリコン基板１４の表面のみならず裏面及び側面に第１酸化膜２１を形成した。この第１酸化膜２１の厚さは約１５０ｎｍであった。次いで上記第１シリコン基板１４の表面から水素イオンを６×１０¹⁶／ｃｍ²のドーズ量及び５０ｋｅＶの加速エネルギで注入して第１シリコン基板１４内部にイオン注入領域１６を形成した（図１（ｂ））。このイオン注入領域１６の深さ（注入ピーク位置）を上記第１酸化膜２１を含めて約５００ｎｍに設定した。一方、上記第１シリコン基板１４と同一表面積を有するシリコン単結晶からなり、厚さ０．７２５ｍｍの第２シリコン基板１２を用意し（図１（ｃ））、この第２シリコン基板１２に上記第１シリコン基板１４を第１酸化膜２１を介して重ね合せて密着させて積層体１５を得た（図１（ｄ））。この積層体１５を窒素雰囲気中で５００℃に３０分間保持して第１熱処理を行った。これにより第１シリコン基板１４が水素イオンの注入ピーク位置に相当するイオン注入領域１６のところで割れて、上部の厚肉部１７と下部の薄いＳＯＩ層１３に分離した（図１（ｅ））。下部のＳＯＩ層１３は第１酸化膜２１を介して第２シリコン基板１２に密着し貼合せ基板１８となった（図１（ｆ））。

次にこの貼合せ基板１８をＨＦ及び有機酸（シュウ酸）の混合液によりウエットエッチングを行い、ＳＯＩ層１３を２００ｎｍの厚さエッチングして除去し、ＳＯＩ層１３の分離面を平滑化した。その後、上記膜厚が均一化された貼合せ基板１８を酸素雰囲気中で９００℃に９０分間保持する第２熱処理を行って、ＳＯＩ層１３におけるダメージを減少させ（図１（ｈ））、ＨＦ溶液で酸化膜を除去した後更にその貼合せ基板１８をＡｒ雰囲気中で１１００℃に１２０分間保持する第３熱処理を行って、ＳＯＩ層１３と第２シリコン基板１２との第１酸化膜２１を介する貼合せを強固にした（図１（ｊ））。最後に、この貼合せ基板１８を洗浄液に浸漬することにより貼合せ基板１８を洗浄して、清浄化されたＳＯＩ基板１１を得た（図１（ｋ））。このＳＯＩ基板１１を実施例１とした。なお、上記洗浄液としては、０．５重量％のクエン酸からなる有機酸と、０．０１重量％のフッ酸を含む洗浄液を用いた。洗浄後のＳＯＩ層１３の厚さは５０ｎｍであった。

＜実施例２＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行い、ＳＯＩ層１３を３００ｎｍの厚さエッチングして除去した後、９００℃の第２熱処理を行うことなく、その貼合せ基板１８をＡｒ雰囲気中で１１００℃に１２０分間保持する熱処理を直ちに行った。このことを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を実施例２とした。
＜参考例１＞
貼合せ基板１８を得た後にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で９００℃に９０分間保持する第２熱処理と、その貼合せ基板１８を酸素雰囲気中で１１００℃に１２０分間保持する第３熱処理をこの順序で行った。このことを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を参考例１とした。

＜参考例２＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で８７０℃に１５０分間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を参考例２とした。
＜参考例３＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で８５０℃に１９０分間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を参考例３とした。

＜参考例４＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で８００℃に１５時間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を参考例４とした。
＜参考例５＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で７５０℃に３０時間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を参考例５とした。

＜比較例１＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で１０００℃に１２分間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を比較例１とした。
＜比較例２＞
貼合せ基板１８にウエットエッチングを行うことなく、酸素雰囲気中で９５０℃に３０分間保持する第２熱処理を行い、その後実施例１と同一の条件の第３熱処理を行った。これらを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を比較例２とした。

＜比較試験及び評価＞
実施例１，２、参考例１〜５並びに比較例１及び２のＳＯＩ基板におけるＨＦ欠陥密度を光学顕微鏡により観察して測定した。この結果を表１に示す。

表１の結果から明らかなように、貼合せ基板にウエットエッチングを行った実施例１及び２、並びに７５０℃〜９００℃の範囲の第２熱処理を行った実施例１及び参考例１〜５におけるＳＯＩ基板では、そのＨＦ欠陥の数が０．２個／ｃｍ²以下にまで減少していることが判る。これに対して、貼合せ基板にウエットエッチングを行うことなく、９００℃を越える熱処理をその貼合わせ基板に行った比較例１及び２におけるＳＯＩ基板では、そのＨＦ欠陥の数が１．０個／ｃｍ²以上になっている。これは、実施例１，２及び参考例１〜５では、貼合せ基板にウエットエッチングを行うか、或いは７５０℃〜９００℃の範囲の第２熱処理を行っていることに起因するものと考えられ、本発明が有効に成立することが判る。

本発明実施形態のＳＯＩ基板の製造方法を工程順に示す図である。

符号の説明

１１ＳＯＩ基板
１２第２シリコン基板
１３ＳＯＩ層
１４第１シリコン基板
１５積層体
１６イオン注入領域
１８貼合せ基板
２１第１酸化膜

Claims

第１シリコン基板の少なくとも表面に酸化膜を形成する工程と、
前記第１シリコン基板の表面から水素イオンを注入して前記第１シリコン基板内部にイオン注入領域を形成する工程と、
前記酸化膜を介して前記第１シリコン基板を第２シリコン基板に重ね合せることにより積層体を形成する工程と、
前記積層体を所定の温度で第１熱処理することにより前記第１シリコン基板を前記イオン注入領域で分離して前記第２シリコン基板上に前記酸化膜を介して薄膜のＳＯＩ層が形成された貼合せ基板を作製する工程と、
前記貼合せ基板を、シリコン表面を酸化する作用を有する酸化剤と二酸化ケイ素の溶解作用を持った溶液の混合液を用いたウエットエッチングにより前記ＳＯＩ層の分離面を平滑化する工程と、
前記ウエットエッチングに次いで、前記貼合せ基板を酸化雰囲気中で７５０〜９００℃の範囲の第２熱処理することにより前記ＳＯＩ層のダメージを減少させる工程と、
前記貼合せ基板を９００〜１２００℃の範囲の第３熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程と
を含むＳＯＩ基板の製造方法。
第１シリコン基板の少なくとも表面に酸化膜を形成する工程と、
前記第１シリコン基板の表面から水素イオンを注入して前記第１シリコン基板内部にイオン注入領域を形成する工程と、
前記酸化膜を介して前記第１シリコン基板を第２シリコン基板に重ね合せることにより積層体を形成する工程と、
前記積層体を所定の温度で第１熱処理することにより前記第１シリコン基板を前記イオン注入領域で分離して前記第２シリコン基板上に前記酸化膜を介して薄膜のＳＯＩ層が形成された貼合せ基板を作製する工程と、
前記貼合せ基板を、シリコン表面を酸化する作用を有する酸化剤と二酸化ケイ素の溶解作用を持った溶液の混合液を用いたウエットエッチングにより前記ＳＯＩ層の分離面を平滑化する工程と、
前記ウエットエッチングに次いで、前記貼合せ基板を９００〜１２００℃の範囲の第２熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程と
を含むＳＯＩ基板の製造方法。