JP4946202B2 - 炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法に関する。

従来、高周波、大電力の制御を目的として、シリコンを用いた電力用半導体素子（パワーデバイス）の開発が進められ、様々な改良により大幅な素子特性の向上が図られてきた。しかし、現在こうした電力用半導体素子の素子性能は、ほぼシリコンの物性から計算される理論上の限界値に近づいている。このため、素子特性をさらに向上させる目的で、新たな半導体材料を用いた電力用半導体素子が検討されている。

そのような電力用半導体素子用の半導体材料として、炭化珪素が注目されている。炭化珪素はシリコンより一桁以上高い絶縁破壊電界を持つため、高耐圧デバイスへの適用が可能と見られるほか、耐熱性に優れるなどシリコンと比較してはるかに優れた半導体特性をもつと期待されている。

炭化珪素を用いて電力用半導体素子を作製する場合、通常、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜を化学気相堆積法と呼ばれる方法を用いてエピタキシャル成長させる必要がある。たとえば、炭化珪素基板を加熱した状態で、Ｓｉ原子を供給するためのＳｉＨ₄ガスおよびＣ原子を供給するためのＣ₂Ｈ₂ガスやＣ₃Ｈ₈ガスを導入することにより、基板上にエピタキシャル層を成長させる。

特許文献１は、エピタキシャル成長の際、異相の混入を防ぐために（０００１）面を３〜１２°傾けた基板を用いて成長を行う方法を開示している。現在、炭化珪素単結晶基板上エピタキシャル層を形成する場合にはこの方法が広く採用されている。

また、特許文献２は、炭化珪素単結晶基板に存在する基底面転位が、エピタキシャル層に伝播し、それにより、バイポーラ素子を作製した場合には素子の信頼性が低下すること、および、エピタキシャル成長前の炭化珪素単結晶基板の表面を水素エッチングや化学的機械研磨などにより平滑にすることで、エピタキシャル薄膜に伝播する基底面転位が減少することを開示している。
米国特許第４，９１２，０６４号明細書 特開２００５−３１１３４８号公報

しかしながら、本願発明者の検討によれば、特許文献２に開示されているようにエピタキシャル成長前の炭化珪素単結晶基板の表面を平滑にしても、エピタキシャル層に生じる基底面転位は十分には減少しないことがわかった。シリコン基板では、このような転位欠陥はほとんど見られない。このため、シリコン半導体素子に代わる電力用半導体素子として炭化珪素を用いるためには、このような転位欠陥を減少させることが重要な課題のひとつである。

本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、基底面転位欠陥の少ない炭化珪素半導体エピタキシャル基板を製造する方法を提供することを目的とする。

本発明の、炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法は、オフセット角が２°以上１０°以下であり、二乗平均粗さが０．１ｎｍ以下である表面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程と、化学気相堆積法により、炭化珪素からなるエピタキシャル層を前記炭化珪素単結晶基板上に成長させる工程とを包含し、前記成長したエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑ（ｎｍ）がエピタキシャル層の成長速度をＶ（μｍ／ｈ）として、
Ｒｑ（ｎｍ）＜０．００７×Ｖ（μｍ／ｈ）＋０．０７４の関係を満足するように、前記エピタキシャル層の成長条件を設定する。

ある好ましい実施形態において、前記成長条件は、前記エピタキシャル層を形成するための原料ガス中の炭素原子および珪素原子の比率および原料ガスの流量を含む。

ある好ましい実施形態において、原料ガス中の炭素原子の珪素原子に対する比Ｃ／Ｓｉを０．９以上、３以下に設定する。

ある好ましい実施形態において、前記炭化珪素単結晶基板を１４００℃以上１８００℃以下の温度に保持し、３ｋＰａ以上５４ｋＰａ以下の圧力下で前記エピタキシャル層を成長させる。

ある好ましい実施形態において、前記成長したエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑは０．２５ｎｍ以下である。

ある好ましい実施形態において、前記成長したエピタキシャル層中の基底面転位の密度の前記炭化珪素単結晶基板の基底面転位の密度に対する割合は４％以下である。

本発明によれば、基底面転位欠陥の少ない良好な品質のエピタキシャル層を有する炭化珪素半導体エピタキシャル基板が得られる。この基板を用いて作製された半導体素子は、高い信頼性を備える。

本願発明者は、炭化珪素単結晶基板上に種々の条件でエピタキシャル層を形成し、エピタキシャル層中の基底面転位密度が減少する条件について、詳細に検討を行った。その結果、特許文献２に開示されているようにエピタキシャル成長前の炭化珪素単結晶基板の表面を平滑にするだけではエピタキシャル層に生じる基底面転位は十分には減少しないこと、成長中のエピタキシャル層の表面粗さおよびエピタキシャル層の成長速度が転位の減少に重要な要因であることを見出した。

以下、まず、炭化珪素単結晶中の基底面転位を説明し、基底面転位の密度を低減させるエピタキシャル層の成長方法を説明する。

図１は炭化珪素エピタキシャル層を成長させる前の炭化珪素単結晶基板の断面を模式的に示している。

特許文献１に開示されるように、炭化珪素単結晶基板上にエピタキシャル層を形成する場合、結晶面（０００１）を基板の主面に対してオフセットさせた炭化珪素単結晶基板１を用いる。通常２°〜１０°程度のオフセット角θを有する基板が用いられる。基底面転位は線状の欠陥であり、炭化珪素単結晶基板中において、結晶面と平行に生じている。この基底面転位には、基底面転位２で図示されるように、炭化珪素単結晶基板１を切り出す前の単結晶バルク中においてもともと存在していたものと、基底面転位３で図示されるように、単結晶塊体から炭化珪素単結晶基板１を切り出し、加工する際に生じたものが存在する。

加工により生じた基底面転位３は、炭化珪素単結晶基板１の表面近傍にのみ生じている。このため、基底面転位３は、エピタキシャル成長前に基板表面を水素ガスエッチングしたり、化学的機械研磨することによって、炭化珪素単結晶基板１の表面領域とともに除去することが可能である。

しかし、炭化珪素単結晶基板１の内部深くに生じている基底面転位２は、物理的に除去することは不可能である。このような、基底面転位を有する炭化珪素単結晶基板１上にエピタキシャル層を形成する場合、エピタキシャル層に基底面転位が伝播する。

図２に示すように、炭化珪素単結晶基板１上にエピタキシャル層５を形成した場合、基底面転位２がそのままエピタキシャル層５に伸長し、エピタキシャル層５中に基底面転位７が生成する場合と、図３に示すように、基底面転位２が貫通刃状転位８に転換する場合とがある。図４を参照して、基底面転位の伝播についてさらに詳しく説明する。

前述したように、基底面転位２は、（０００１）結晶面と平行に生じている。炭化珪素単結晶基板１の表面１ａにおいて、点線６で囲んで示すように、基底面転位２は、点状に現れている。基底面転位２がそのままエピタキシャル層５に伸長する場合には、エピタキシャル層５中の基底面転位７は、炭化珪素単結晶基板１の基底面転位２と連続した一本の線を形成する。このため、全体として、基底面転位２および７は、（０００１）結晶面と平行であり、エピタキシャル層５の表面５ａにおいても実線９で囲んで示すように点状に現れる。

一方、貫通刃状転位８に転換する場合、貫通刃状転位８は、（０００１）結晶面と垂直な方向に伸びる。貫通刃状転位８も、エピタキシャル層５の表面５ａにおいて、実線９’で囲んで示すように点状に現れる。

エピタキシャル層５の貫通刃状転位８も基底面転位７もどちらも線状であり、エピタキシャル層５の表面５ａにおいては点状に現れるが、２つの転位欠陥は、大きく性質が異なる。線状の基底面転位７は、エピタキシャル層５に印加されるバイアス電圧などにより、徐々に（０００１）結晶面と平行な面に沿って広がる。このため、面状に広がった欠陥となり、これを横切る方向に抵抗が増大する。（０００１）結晶面はエピタキシャル層５の表面５ａに対して所定のオフセット角で傾いているので、エピタキシャル層５の表面５ａに平行な方向にも垂直な方向にも抵抗が増大する。欠陥は時間の経過とともに拡大するため、このような基底面転位７が半導体素子として機能する半導体領域に生じている場合、半導体素子の特性が経時的に変化する。このことは、半導体素子の信頼性特性に基底面転位が大きな悪影響を及ぼすことを意味する。

一方、刃状転位８は、（０００１）結晶面と垂直であるため、安定であり、時間が経過しても欠陥が拡大することはない。また、線状であるため、エピタキシャル層５の表面５ａに平行な方向におよび垂直な方向における抵抗値を増大させることはない。このため、貫通刃状転位８は、半導体素子の素子特性や信頼性特性に悪影響を与えることはなく、ほとんど無害である。

したがって、エピタキシャル層５中の基底面転位を減少させること、つまり、いかに多くの基底面転位を貫通刃状転位に転換するかが、信頼性の高い半導体素子を形成するためのエピタキシャル層に求められる重要な要件となる。

詳細な検討の結果、本願発明者は基底面転位の貫通刃状転位への転換には、成長中のエピタキシャル層の平滑度およびエピタキシャル層の成長速度が深く関係していることを見出した。

図５に示すように、成長中のエピタキシャル層５の表面５ａにうねりが発生し、膜の平滑度が悪い場合、鏡像力（転位の長さを最小にしようとする力）が基底面転位２を貫通刃状転位８’へと変換する方向に働きにくく、基底面転位２はそのまま伝播してしまう。これは、表面５ａのうねりにより、鏡像力の働く方向が基底面転位２を貫通刃状転位８’へと変換する方向ではなく、基底面転位２をさらにエピタキシャル層中に伸長させ、基底面転位７’が生成する方向へと変化してしまい、基底面転位の伝播を助長するためと考えられる。逆に、エピタキシャル層５の表面５ａが平滑でうねりが少ないと、鏡像力が基底面転位２を貫通刃状転位８’へと変換する方向に働き、基底面転位２は貫通刃状転位８’に転換されやすくなる。

成長中のエピタキシャル層の表面のうねりは、エピタキシャル層５を成長する炭化珪素単結晶基板１の表面の粗さに依存し、炭化珪素単結晶基板１の表面の面粗度が小さいほど、エピタキシャル層５の表面の面粗度も小さくなる。また、エピタキシャル層を形成するために用いる装置の構造や原料ガスの供給比、成長中の炭化珪素単結晶基板１の温度などの条件もエピタキシャル層の表面の粗さに影響を与える。

また、本願発明者は、エピタキシャル層の成長速度が速くなるとともに、基底面転位が貫通刃状転位へと変換される割合が増加することを見出した。この原因については以下のように考えられる。

結晶中に存在する転位はエネルギー的に不安定であるため、エピタキシャル層を成長中、転位の長さを最小とするような、つまり、転位が伸張する速度が最小となるような力が転位に対して働く。単結晶基板１のオフセット角をα度、エピタキシャル成長速度をｂμｍ／ｈとし、基底面転位がエピタキシャル層にそのまま伝播する場合、図６に示すように転位の伸張速度はｂ／ｓｉｎαμｍ／ｈとなる。

一方、基底面転位が貫通刃状転位に変換した場合、図７に示すように転位の伸張速度はｂ／ｃｏｓαμｍ／ｈとなる。

よって、基底面転位がそのまま伝播したときと比べて、貫通刃状転位に変換されたときの方が、転位の伸張速度がｂ（１／ｓｉｎα−１／ｃｏｓα）μｍ／ｈ遅くなる。このために、基底面転位は貫通刃状転位に変換される方がエネルギー的に安定であり、転位の変換が促進される。成長速度ｂが大きいほど転位のｂ（１／ｓｉｎα−１／ｃｏｓα）μｍ／ｈは大きくなり、より転位が変換される力が強くなることになり、転位が変換されやすくなる。

これら２つの要因によって、基底面転位の貫通刃状転位への転換が促進され、成長したエピタキシャル層中の基底面転位の低減が図られる。

エピタキシャル層の成長速度が大きい場合には、エピタキシャル層の表面の面粗度よりも成長速度が大きいことによるエネルギー的安定度から基底面転位の貫通刃状転位への転換が図られる。一方、エピタキシャル層の成長速度が小さい場合には、エピタキシャル層の表面の面粗度が基底面転位の貫通刃状転位への転換に大きな影響を与える。このため、成長中のエピタキシャル層表面の面粗度が小さくなるような成長条件がより重要となる。

したがって、エピタキシャル層の成長速度および成長中のエピタキシャル層表面の面粗度をパラメータとしてエピタキシャル層の成長条件を制御することにより、基底面転位密度が小さく、結晶品質のよいエピタキシャル層を形成することができる。

成長中のエピタキシャル層表面の面粗度を計測することは困難であるが、成長中のエピタキシャル層表面の面粗度は形成したエピタキシャル層表面の面粗度に概ね比例すると考えられる。種々の実験の結果、エピタキシャル層表面の二乗平均粗さ（ＲＭＳ）が０．１ｎｍ以下である炭化珪素単結晶基板を用い、成長後のエピタキシャル層表面の二乗平均粗さＲｑ（ｎｍ）がエピタキシャル層の成長速度をＶ（μｍ／ｈ）として、以下の式（１）を満足するように、エピタキシャル層の成長条件を制御することにより、基底面転位密度の少ないエピタキシャル層を形成できることがわかった。

Ｒｑ（ｎｍ）＜０．００７×Ｖ（μｍ／ｈ）＋０．０７４ ・・・・（１）

以下、本発明による炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法を詳細に説明する。

まず、図８に示すように炭化珪素単結晶基板１０を用意する。炭化珪素単結晶基板１０を構成する炭化珪素単結晶は好ましくは、ヘキサゴナル構造を備え、４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣであることがより好ましい。炭化珪素単結晶基板１０の表面（主面）１０ａの（０００１）面のＣ軸に対するオフセット角は２°〜１０°である。オフセット角が２°未満である場合や１０°より大きい場合には、不純物を含まない炭化珪素エピタキシャル層の成長が困難となる。

炭化珪素単結晶基板１０は、たとえば、公知の方法を用いて単結晶炭化珪素の塊体から切り出される。炭化珪素の塊体の切断には、外周刃または内周刃のカッティングブレードや、ワイヤーソーなどを用いることができる。炭化珪素の塊体は、ＳｉおよびＣ以外のＰ型あるいはＮ型不純物となる元素を含んでいてもよい。また、置換元素としてＧｅなどの他のＩＶ族元素を含んでいてもよい。また、重金属不純物としてバナジウム（Ｖ）などを含んでいてもよい。本願明細書では、これら、不純物元素や置換元素を含む炭化珪素を総称して、炭化珪素と呼ぶ。炭化珪素基板１０の外形に特に制限はなく、種々の大きさ、厚さおよび平面形状のものを本発明に用いることができる。たとえば、２インチの直径および５００μｍ程度の厚さを備えた円板状の炭化珪素単結晶基板を用意する。

塊体から切り出された炭化珪素単結晶基板１０は、公知の手順によって、表面に生じた加工変質層が除去され、基板表面及び裏面の面粗度が所定の値になるまで機械的研磨が施される。さらに、エピタキシャル成長を行う表面１０ａは、ダイヤモンドなどの砥粒により面粗度ＲＭＳが０．２〜２ｎｍになるまで鏡面研磨される。ここで、面粗度ＲＭＳは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて試料の１０μｍのエリアを測定した値をいう。

機械的研磨の後、化学的機械研磨や、反応性イオンエッチングにより、表面１０ａをさらに平滑にし、面粗度ＲＭＳを０．１ｎｍ以下にする。特開２００５−０６４３９２号公報に開示されるように、プラズマ酸化と反応性イオンエッチングを繰り返し研磨する方法を併用してもよい。より平滑に研磨するには少なくとも最後の研磨工程で化学的機械研磨を施すことが好ましい。

表面１０ａの面粗度ＲＭＳが０．１ｎｍを越えると、炭化珪素単結晶基板１０の表面１０ａ近傍のみに存在する基底面転位が除去しきれず、残存する可能性がある。また、エピタキシャル層の成長条件をどのように制御してもエピタキシャル層１１の表面１１ａの面粗度が十分に小さくならず、式（１）の条件を満足させることができなくなる。

表面１０ａの面粗度ＲＭＳは、より好ましくは、０．０５ｎｍ以下である。表面１０ａの面粗度ＲＭＳが小さいほど、式（１）を満たすエピタキシャル層の成長条件の幅が広くなり、プロセスマージンが大きくなる。このため、より安定して高品質の炭化珪素半導体エピタキシャル基板を製造することが可能となる。

次に、エピタキシャル層１１を成長させる。エピタキシャル層１１を成長させる前に炭化珪素単結晶基板１０の表面１０ａを水素エッチングしてもよい。水素エッチングは、たとえばエピタキシャル成長を行う炉内において、水素雰囲気下で炭化珪素単結晶基板１０を加熱することによって行うことができる。水素ガス中にはＣ₃Ｈ₈などの炭化水素やＨＣｌなどのハロゲン化水素が含まれていてもよい。これにより、基板表面の加工変質層を除去し、加工により基板表面に導入された基底面転位を除去でき、エピタキシャル薄膜に伝播する基底面転位を減少させることができる。水素エッチングは１３００℃以上１８００℃以下の温度で炭化珪素単結晶基板１０を保持しながら行うことが好ましい。１３００℃未満では加工変質層を除去しきれず、表面に加工により導入された基底面転位が残ってしまう。加工変質層を除去するには１８００℃で充分でありこれを越える温度は非実用的である。水素エッチングに要する時間は通常、１０分以上９０分以下程度である。またエッチングを行う炉内の圧力は３ｋＰａ以上３２ｋＰａ以下程度で、水素ガスの流量は１ｓｌｍ（１×１０^-3ｓｍ³／分）以上３０ｓｌｍ（３０×１０^-3ｓｍ³／分）以下程度が好ましい。ここでｓは標準状態を意味する。

エピタキシャル成長は、化学気相堆積法により行う。具体的には、炭化珪素単結晶基板１０を１４００℃以上１８００℃以下に加熱し、炉内の圧力を３ｋＰａ以上５４ｋＰａ以下に保ちながらエピタキシャル層の成長を行う。原料ガスには、たとえば、Ｓｉ原子の供給源としてＳｉＨ₄ガスを用い、Ｃ原子の供給源としてＣ₂Ｈ₂ガスまたはＣ₃Ｈ₈ガスを用いる。

原料ガスの供給比（Ｃ／Ｓｉ比）および原料ガスの供給量を制御することにより、式（１）を満足するように、エピタキシャル層を成長させる。式（１）のエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑもエピタキシャル層の成長速度も、エピタキシャル層を形成した後に測定可能な特性である。このため、あらかじめ、原料ガスの供給比（Ｃ／Ｓｉ比）および原料ガスの供給量をパラメータとしてエピタキシャル層を成長させる実験を行い、得られたエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑおよび成長速度を測定後、式（１）を満たす場合の原料ガスの供給比（Ｃ／Ｓｉ比）および原料ガスの供給量を求める。そして、得られた原料ガスの供給比（Ｃ／Ｓｉ比）および原料ガス供給量を用いてエピタキシャル成長を行う。原料ガス中の炭素原子の珪素原子に対する比Ｃ／Ｓｉは０．９以上、３以下に設定することが好ましい。原料ガス供給量はエピタキシャル層の成長速度に比例するが、化学気相堆積装置の構造によって、比例定数が異なる。このため、原料ガス供給量の好ましい範囲は、化学気相堆積装置に依存する。

加熱温度が１４００℃未満である場合、エピタキシャル層上にＳｉが析出するなどしてエピタキシャル層が良好に成長しない可能性がある。また、加熱温度が１８００℃を越えると、炉内のガスの対流がうまくいかず、均一なエピタキシャル層が成長しない可能性がある。圧力が３ｋＰａより小さいと、エピタキシャル層表面にピットが発生する可能性があり、５４ｋＰａを越えると、エピタキシャル層上にＳｉが析出するなどしてエピタキシャル層が良好に成長しない可能性がある。

このようにして作成した炭化珪素半導体エピタキシャル基板のエピタキシャル層１１中の基底面転位は、炭化珪素単結晶基板１０に存在する基底面転位の４％以下になっている。したがって、本発明の炭化珪素半導体エピタキシャル基板は、優れた結晶品質のエピタキシャル層を備え、本発明の炭化珪素半導体エピタキシャル基板を用いて作成された半導体素子は、非常に信頼性に優れることがわかった。

また、エピタキシャル層１１の表面粗度ＲＭＳは、０．２５ｎｍ以下、好ましくは０．２ｎｍ以下となる。このため、エピタキシャル層上に電極を形成した場合、良好な界面特性が得られ、優れた特性を有する半導体素子を実現することができる。

（実験例１、比較例１）
まず、２種類の単結晶炭化珪素基板を用意した。
基板Ａ：炭化珪素インゴットをオフセット角度８度でスライスし、表面を機械研磨で鏡面状に仕上げた４Ｈ−ＳｉＣウェハ（ＲＭＳ＝０．３１ｎｍ、原子間力顕微鏡にて評価）
基板Ｂ：基板Ａに対し、ＣＭＰを施した４Ｈ−ＳｉＣウェハ（ＲＭＳ＝０．０３ｎｍ、原子間力顕微鏡にて評価）

基板Ａ、Ｂに対し、それぞれ次の条件で４Ｈ−ＳｉＣエピタキシャル層を成長した。図９は、温度制御およびガス制御のタイミングを概念的に示す図である。

基板ＡまたはＢを化学的気層堆積装置内に導入し、炉内を排気後、水素を導入しながら基板Ａを加熱した。基板加熱温度を１６００℃に保ち、８ｓｌｍ（８×１０^-3ｓｍ³／分）の流量で水素ガスを流しながら４．７ｋＰａの圧力で１時間、水素処理を行った。

続いて、基板加熱温度を１６００℃に保ち、１０ｓｌｍ（１０×１０^-3ｓｍ³／分）の流量で水素ガスを流しながら１０．７ｋＰａの圧力で２時間、エピタキシャル成長を行った。原料ガスにはＳｉＨ₄とＣ₃Ｈ₈を用いた。ＳｉＨ₄の流量は２ｓｃｃｍ（２×１０^-6ｓｍ³／分）であり、Ｃ₃Ｈ₈の流量は１ｓｃｃｍとした。ＳｉＨ₄１分子にはＳｉ原子が１つ、Ｃ₃Ｈ₈分子中にはＣ原子が３つ含まれるので、原料ガス中のＣ／Ｓｉは１．５となる。この条件での成長速度は６μｍ／ｈであった。

得られた基板Ａおよび基板Ｂ上のエピタキシャル層の面粗度ＲＭＳを原子間力顕微鏡により評価した。基板Ａ上に成長したエピタキシャル層のＲＭＳは０．１５６ｎｍであり、基板Ｂ上に成長したエピタキシャル層のＲＭＳは０．１０１ｎｍであった。

０．００７×６（μｍ／ｈ）＋０．０７４＝０．１１６（ｎｍ）であるから、基板Ａ上のエピタキシャル層は式（１）を満たしておらず、基板Ｂ上のエピタキシャル層は式（１）を満たしている。

得られた基板ＡおよびＢ上のエピタキシャル層を溶融ＫＯＨ（５００℃）でエッチングし、エピタキシャル層中の基底面転位密度を調べた。この結果、基板Ａ上に成長したエピタキシャル層中の基底面転位密度を基板Ａの基底面転位密度で割った比は９．８％と高い値を示した（比較例１）。一方、基板Ｂ上に成長したエピタキシャル層中の基底面転位密度を基板Ｂ中の基底面転位密度で割った比は１．６％と優れた値を示した（実施例１）。

（実験例２、比較例２）
実施例１の単結晶炭化珪素基板Ｂを用意した。次に、エピタキシャル成長におけるＳｉＨ₄の流量を２〜８ｓｃｃｍ（２×１０^-6ｓｍ³／分）の範囲で変化させ、Ｃ₃Ｈ₈の流量をＣ／Ｓｉが０．５〜４の範囲で変化するように設定してＣ／Ｓｉが異なる条件でエピタキシャル層を成長させた。他の条件は実験例１と同じである。

得られたエピタキシャル層の面粗度ＲＭＳを原子間力顕微鏡により評価した。結果を図１０に示す。得られたエピタキシャル層を溶融ＫＯＨでエッチングし、薄膜中の基底面転位密度を調べた。結果を図１１に示す。

図１０は、横軸にＣ／Ｓｉ比をとり、縦軸にエピタキシャル層表面の面粗度ＲＭＳをとったグラフである。図１０に示すように、成長速度が６μｍ／ｈの場合、成長後のエピタキシャル層の面粗度ＲＭＳはＣ／Ｓｉ比が１〜２の範囲において、０．１２ｎｍ以下であり、Ｃ／Ｓｉ比が１より小さい場合あるいは２より大きい場合、ＲＭＳが増大する傾向にある。また、成長速度が１３μｍ／ｈ、２３μｍ／ｈと大きくなるにつれて、成長後のエピタキシャル層の面粗度ＲＭＳも大きくなる傾向にある。

図１１は、横軸にＣ／Ｓｉ比をとり、縦軸に基底面転位が貫通刃状転位に転換せずに残存する割合をとったグラフである。図１１に示すように、エピタキシャル層中の基底面転位が貫通刃状転位に転換せず残存する割合は、成長速度が２３μｍ／ｈの場合がもっとも小さくなっている。また、成長速度が６μｍ／ｈの場合、Ｃ／Ｓｉ比によって基底面転位が貫通刃状転位に転換せず残存する割合が大きく変化している。Ｃ／Ｓｉ比が０．５のときあるいは４のとき、基底面転位が貫通刃状転位に転換せず残存する割合が４％を超えている（比較例２）。

これらのグラフから、成長速度が遅い場合には、基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合はＣ／Ｓｉ比に大きく依存するが、成長速度が速い場合には、Ｃ／Ｓｉ比が変化しても基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合はあまり変化しないことがわかる。これは、基底面転位の貫通刃状転位への変換が、成長速度が遅い場合には、エピタキシャル層の面粗度に大きく影響され、成長速度が速い場合には成長速度に大きく影響されることを意味している。

図１２は、実験例１、２および比較例１、２によって得られたデータを横軸に成長速度をとり、縦軸にエピタキシャル層表面の面粗度をとって整理したグラフである。図１２において、直線は、ＲＭＳ（ｎｍ）＝０．００７×エピタキシャル成長速度（μｍ／ｈ）＋０．０７４の関係を示している。直線より下のデータは本発明の範囲内にあり、基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合が４％以下である。また、直線より上の領域には比較例１、２のデータが位置する。これらは基底面転位が貫通刃状転位に転換せず残存する割合が４％を超えている。図１２から分かるように、成長速度のみあるいは、エピタキシャル層の面粗度のみによって、基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合が影響されるのではなく、これら２つの要因が式（１）の関係を満たす場合に基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合が大きくなる。

したがって、式（１）を満たす条件でエピタキシャル層を形成することによって、基底面転位欠陥の少ない良好な品質のエピタキシャル層を有する炭化珪素半導体エピタキシャル基板が得られ、この基板を用いて高い信頼性を備えた半導体素子を得ることができる。

本発明は、炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造に好適に用いられ、特に信頼性の高い半導体素子を製造するために用いられる炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造に好適に用いられる。

炭化珪素半導体基板中に存在する基底面転位を示す模式的断面図である。 炭化珪素半導体基板上に形成したエピタキシャル層中に基底面転位が伸長する様子を説明する模式的断面図である。 炭化珪素半導体基板上に形成したエピタキシャル層中に貫通刃状転位が伸長する様子を説明する模式的断面図である。 炭化珪素半導体基板上に成長するエピタキシャル層中に基底面転位が伸長する様子を説明する模式的断面図である。 炭化珪素半導体基板上に形成したエピタキシャル層中の基底面転位および貫通刃状転位を説明する図である。 炭化珪素半導体基板上に成長するエピタキシャル層中における基底面転位の伸長速度を説明する模式的断面図である。 炭化珪素半導体基板上に成長するエピタキシャル層中における貫通刃状転位の伸長速度を説明する模式的断面図である。 本発明による炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法を説明する図である。 実験例および比較例において用いた、エピタキシャル層を成長させるための温度制御およびガス制御のタイミングを概念的に示す図である。 実験例および比較例による結果を示すグラフであって、成長中の原料ガスのＣ／Ｓｉ比とエピタキシャル層の表面粗度との関係を示すグラフである。 実験例および比較例による結果を示すグラフであって、成長中の原料ガスのＣ／Ｓｉ比と基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合との関係を示すグラフである。 実験例および比較例による結果を示すグラフであって、エピタキシャル層の成長速度と表面粗度との関係を示すグラフである。

符号の説明

１、１０ 炭化珪素半導体基板
２、７、７’ 基底面転位
８、８’ 貫通刃状転位
５、１１ エピタキシャル層

Claims (6)

1. オフセット角が２°以上１０°以下であり、二乗平均粗さが０．１ｎｍ以下である表面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程と、
   化学気相堆積法により、炭化珪素からなるエピタキシャル層を前記炭化珪素単結晶基板上に成長させる工程と、
   を包含し、
   前記成長したエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑ（ｎｍ）がエピタキシャル層の成長速度をＶ（μｍ／ｈ）として、
   Ｒｑ（ｎｍ）＜０．００７×Ｖ（μｍ／ｈ）＋０．０７４
   の関係を満足するように、前記エピタキシャル層の成長条件を設定する、炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。
2. 前記成長条件は、前記エピタキシャル層を形成するための原料ガス中の炭素原子および珪素原子の比率および原料ガスの流量を含む請求項１に記載の炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。
3. 原料ガス中の炭素原子の珪素原子に対する比Ｃ／Ｓｉを０．９以上、３以下に設定する請求項２に記載の炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。
4. 前記炭化珪素単結晶基板を１４００℃以上１８００℃以下の温度に保持し、３ｋＰａ以上５４ｋＰａ以下の圧力下で前記エピタキシャル層を成長させる請求項３に記載の炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。
5. 前記成長したエピタキシャル層の表面の二乗平均粗さＲｑは０．２５ｎｍ以下である請求項４に記載の炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。
6. 前記成長したエピタキシャル層中の基底面転位の密度の前記炭化珪素単結晶基板の基底面転位の密度に対する割合は４％以下である請求項５に記載の炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法。

Images