JP4948261B2 - Powder crusher - Google Patents
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Description
本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法に関する。 The present invention relates to a powder pulverizing apparatus and a fine powder manufacturing method.
近年ミクロンオーダーの微細粉体のニーズが高まっている。そして、かかるミクロンオーダーの微細粉体の製造装置として対向衝突型の粉体粉砕装置が知られている。 In recent years, there is an increasing need for micron-order fine powders. An opposing collision type powder crusher is known as such a micron-order fine powder manufacturing apparatus.
対向衝突型の粉体粉砕装置は、筒状の粉体粉砕槽を有し、その側壁に複数の噴射ノズルが周方向に間隔をおいてそれぞれ内向きに配設されていると共に、槽内上方に分級機が設けられており、粉体粉砕槽内に仕込まれた粉体を、複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕し、分級機によって微細粉体のみを選択的に回収する一方、回収されなかった大きい粒子を粉体粉砕槽内で繰り返し粉砕に供するように構成されている。 The opposed collision type powder pulverizer has a cylindrical powder pulverization tank, and a plurality of injection nozzles are arranged inwardly on the side walls thereof at intervals in the circumferential direction, A classifier is provided, and the powder charged in the powder pulverization tank is entrained by the gas injected from a plurality of injection nozzles and crushed by colliding with each other at the gas junction. While selectively collecting only fine powder, large particles that have not been collected are repeatedly subjected to grinding in a powder grinding tank.
そして、このような粉体粉砕装置について、ミクロンオーダーの微細粉体を効率よく得るための試みが行われている。 For such a powder pulverizer, attempts have been made to efficiently obtain micron-order fine powder.
特許文献1には、複数の噴射ノズル間の空間をなくすために空間閉塞手段を設け、噴射ノズル間の気流の流速の遅い部分をなくすことで、粉体材料を効率良くノズルから噴射される気流で加速衝突させる方法が開示されている。
本出願の目的は、効率よく微細粉体を製造することができる粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法を提供することである。 An object of the present application is to provide a powder pulverizing apparatus and a fine powder production method capable of efficiently producing a fine powder.
本発明の粉体粉砕装置は、粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕するように構成されたものであって、
上記粉体粉砕槽における上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部が、少なくとも該複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における該粉体粉砕槽の側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有する。
A powder pulverization apparatus according to the present invention includes a powder pulverization tank, and a plurality of injection nozzles provided inwardly at a predetermined height from a tank bottom of a side wall of the powder pulverization tank. And the powder in the powder crushing tank is entrained by the gas injected from the plurality of injection nozzles, and collides with each other at the gas merging portion to be pulverized. ,
The bottom part below the plurality of spray nozzles in the powder pulverization tank is at least from the side wall of the powder pulverization tank at the installation position of each of the plurality of spray nozzles to the front of the spray nozzle outlet. Correspondingly occluded portions and unoccluded portions between the occluded portions are provided.
本発明の微細粉体の製造方法は、粉体粉砕槽と、各々、該粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズルと、を備えた粉体粉砕装置を用い、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕する微細粉体の製造方法であって、
上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導する。
The method for producing fine powder according to the present invention includes a powder pulverization tank, and a plurality of inwardly-spaced spaces spaced apart from each other at a predetermined height from the bottom of the side wall of the powder pulverization tank. A powder pulverizer equipped with an injection nozzle, the powder in the powder pulverization tank is accompanied by a gas injected from the plurality of injection nozzles, and pulverized by colliding with each other at a gas merging portion A method for producing a fine powder,
The descending airflow after the merging of the gas sprayed from the plurality of spray nozzles is transferred to the portion corresponding to the space between the spray nozzles adjacent to each other in the bottom portion below the spray nozzles of the powder pulverization tank. The portion is guided to flow toward the side wall of the powder pulverization tank.
本発明によれば、複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流をボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、その部分において粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導するので、下降気流がボトム部の槽底を巡った後の戻り上昇気流が、粉体粉砕槽の側壁の噴射ノズルの設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した気流の流れを乱したり、噴射ノズルの噴射口の前に吹き上がることがなく、それらに起因する噴射ノズルの噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体同士の衝突頻度が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。 According to the present invention, the descending airflow after the merging of the gas sprayed from the plurality of spray nozzles flows toward the portion corresponding to the space between the spray nozzles adjacent to each other in the bottom portion toward the side wall of the powder crushing tank. So that the returning upward airflow after the downward airflow circulates around the bottom of the bottom portion of the powder pulverizes the powder descending from above along the portion corresponding to the installation position of the injection nozzle on the side wall of the powder crushing tank. Without disturbing the flow of the entrained airflow or blowing up before the injection nozzle of the injection nozzle, the decrease in the powder concentration and the gas flow velocity before the injection nozzle of the injection nozzle due to them are suppressed, As a result, the collision frequency between powders is increased, and a fine powder can be produced efficiently.
以下、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the drawings.
図1及び2は、本実施形態に係る対向衝突型の粉体粉砕装置10を示す。この粉体粉砕装置10は、例えば、トナー材料の粉体から微細粉体のトナーを製造するのに用いられるものである。
1 and 2 show an opposing collision
この粉体粉砕装置10は、装置本体を構成する粉体粉砕槽11を備えている。
The
粉体粉砕槽11は、例えば、槽高さが300〜3000mm、及び槽内径が100〜1000mmの円筒状に形成されている。
The
粉体粉砕槽11の側壁には、図示しない粉体供給源から延びる粉体供給部12が接続されている。粉体供給部12には、図示しない粉体供給弁機構が設けられており、粉体供給弁機構は図示しない制御部に接続されている。
A
この粉体粉砕装置10は、各々、粉体粉砕槽11の側壁の槽底から所定高さの下部位置に周方向に相互に間隔をおいて内向きに設けられた複数の噴射ノズル13を備えている。
The
噴射ノズル13の数は、少なくとも2個以上(図2では3個)であり、装置構成の簡略化の観点から、8個以下であることが好ましく、6個以下であることがより好ましく、4個以下であることがさらに好ましい。
The number of the
複数の噴射ノズル13のそれぞれは、内径(噴射口径)が例えば3〜20mmに形成されており、突出長さが例えば槽内径の0.05〜0.7倍、具体的には20〜300mmとなるように粉体粉砕槽11を貫通して設けられている。なお、噴射ノズル13は、粉体粉砕槽11の槽内に突出していない、例えば噴射口が粉体粉砕槽11の側壁と面一である構成であってもよい。複数の噴射ノズル13のそれぞれは、粉体粉砕槽11外の図示しない圧縮ガス源に接続されている。圧縮ガス源は制御部に接続されている。
Each of the plurality of
複数の噴射ノズル13は、それらが噴射するガスが粉体粉砕槽11内で衝突するように配置されている。複数の噴射ノズル13は、ガスが粉体粉砕槽11内で衝突する配置であれば、槽底から同一高さに設けられていても、相互に異なる高さに設けられていてもよい。その設置高さは、例えば槽底からノズル径下部までの高さが50〜500mmである。
The plurality of
複数の噴射ノズル13が噴射するガスの衝突位置は粉体粉砕槽11の中心軸位置であることが好ましく、その場合、複数の噴射ノズル13は、槽底から同一高さに設けられていることが好ましく、それに加えて、粉体を均一に衝突させるという観点からは、周方向に等間隔に設けられていることが好ましい。また、複数の噴射ノズル13が槽底から同一高さに設けられている場合、複数の噴射ノズル13のそれぞれは、通常はガスの噴射方向が水平方向となるようにセッティングされていればよいが、ガスの鉛直方向流れとガスの水平方向流れとのベクトル和からガスの衝突速度が最大となるように、ガスの噴射方向が水平方向を基準に上下20°以内、より好ましくは上下15°以内、さらに好ましくは上下10°以内となるようにセッティングされていてもよい。
The collision position of the gas injected by the plurality of
この粉体粉砕装置10は、粉体粉砕槽11内上方に設けられた分級機14を備えている。
The
分級機14は、分級ロータ15とそれを回転駆動する駆動モータ16とを有する。
The
分級ロータ15は、一対の円盤が外周部に一定間隔で設けられた多数の羽根で一体に連結された、例えば、外径が50〜500mm及び高さが50〜500mmの中空円柱状に形成されている。
The
分級ロータ15は、中心軸が粉体粉砕槽11の中心軸に一致すると共に、下面部が粉体粉砕槽11内におけるガスの合流部(衝突部)から例えば300〜1200mm上方に位置付けられるように設けられている。
The
粉体粉砕槽11には、分級ロータ15の上面部位置において上下を分ける隔壁が設けられて、その上部に上部隔室11aが形成されており、その上部隔室11aは分級ロータ15内部に連通している。また、上部隔室11aからは粉体回収管17が延びて図示しない粉体回収部に接続されている。上部隔室11a、粉体回収管17、又は粉体回収部には吸引機構(例えば、吸引ファン等)が設けられている。吸引機構は制御部に接続されている。
The
そして、この粉体粉砕装置10では、粉体粉砕槽11の複数の噴射ノズル13よりも下側のボトム部11bが、複数の噴射ノズル13のそれぞれの設置位置における粉体粉砕槽11の側壁から噴射ノズル13の噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分とその閉塞部分間の非閉塞部分とを有する。
In the
ボトム部11bは、槽底が中央の最深部に向かうに従って先細りするようなコニカル形状に形成されており、各閉塞部分には閉塞部材18が設けられている。なお、閉塞部材18は、ボトム部11bに一体に設けられていても、また、ボトム部11bにネジ止め等により着脱可能に設けられていてもいずれでもよい。閉塞部材18の着脱が可能であると、原料の粉体の品種替え時等の清掃を容易に短時間で行うことができる。
The
閉塞部材18は、平面視で粉体粉砕槽11断面を分割するような扇形形状に形成されている。従って、非閉塞部分19もまた、平面視で粉体粉砕槽11断面を分割するような扇形形状に形成されている。閉塞部材18の扇形の中心角は例えば15〜150°であり、図2に示すように、平面視で閉塞部分の中心角と非閉塞部分19の中心角とが同一で、両者の面積が等しくても、また、変形例1として、図3に示すように、平面視で閉塞部分の中心角の方が非閉塞部分19の中心角よりも大きく、前者が後者よりも面積が大きくても、さらには、その逆であってもよい。なお、ボトム部11bに設けられる複数の閉塞部材18は、扇形の中心角が同一であっても、また、相互に異なっていてもいずれでもよいが、粉体を均一に衝突させるという観点からは前者が好ましい。また、変形例2として、図4に示すように、閉塞部材18は、粉体粉砕槽11断面を分割した扇形形状よりも小さく、非閉塞部分19が略等幅の溝状に形成された構成であってもよい。
The
閉塞部材18は、外周側の上面が水平面18aに形成されていると共に、それに連続して内周側の上面が槽底に向かって傾斜したテーパ面18bに形成されている。水平面18aとテーパ面18bとの境界は噴射ノズル13の噴射口の前方に位置し、平面視で噴射口から境界までの長さは例えば30〜300mmであり、槽内径の0.1〜0.45倍である。但し、これに限られず、変形例3として、図5に示すように、水平面18aとテーパ面18bとの境界が噴射ノズル13の噴射口の位置に一致していてもよい。
The closing
噴射ノズル13の噴射口下端とその下方の閉塞部材18の水平面18aの上面(閉塞部分上端)との間の長さは例えば15〜75mmであり、粉体粉砕槽11の槽内径の0.02〜0.30倍であることが好ましく、0.03〜0.22倍であることがより好ましい。また、変形例4として、図6に示すように、閉塞部材18に噴射ノズル13の下部を嵌め込む凹部が形成され、噴射ノズル13の噴射口下端と閉塞部材18の水平面18aの上面(閉塞部分上端)との位置が一致した構成であってもよい。
The length between the lower end of the
閉塞部材18は、扇形の弧の中間部に噴射ノズル13が位置付けられるように設けられるが、粉体を均一に衝突させるという観点からは弧の中央に噴射ノズル13が位置付けられて対称に設けられることが好ましい。
The closing
閉塞部材18の全体積、つまり、閉塞部分の全体積の非閉塞部分19の全容積に対する比(閉塞部分の全体積/非閉塞部分19の全容積)が0.1〜12であることが好ましく、0.5〜8であることがより好ましい。
The total volume of the blocking
ボトム部11bには積載重量を検知する図示しないロードセルが取り付けられている。ロードセルは制御部に接続されている。
A load cell (not shown) for detecting the loaded weight is attached to the
次に、この粉体粉砕装置10を用いた微細粉体の製造方法について説明する。
Next, the manufacturing method of the fine powder using this
粉体粉砕装置10の制御部においてメインスイッチをオンにすると、粉体供給弁機構、圧縮ガス源、駆動モータ16、吸引機構、及びロードセルがそれぞれ動作を開始する。
When the main switch is turned on in the control unit of the
粉体供給弁機構は、開状態となって粉体粉砕槽11内に原料となる粉体を供給する。原料となる粉体は、体積平均粒径が例えば50〜500μmの樹脂組成物からなるトナー材料等である。
The powder supply valve mechanism is in an open state and supplies powder as a raw material into the
圧縮ガス源は、各噴射ノズル13に圧縮ガスを送る。各噴射ノズル13はガスを噴射する。このとき、ガスの平均流速を400〜550m/秒に制御することが好ましい。また、ガスの元圧を0.2〜1.2MPaにすることが好ましい。ガスとしては、例えば、空気、窒素ガス、その他の不活性ガス等を用いる。
The compressed gas source sends compressed gas to each
駆動モータ16は分級ロータ15を回転させる。このとき、適当な分級効率が得られるという観点からは、分級ロータ15の回転速度を20〜70m/秒に制御することが好ましい。
The
吸引機構は、粉体粉砕槽11の上部隔室11aから粉体回収部に向かう吸引流を作り出す。
The suction mechanism creates a suction flow from the
ロードセルはボトム部11bに積載されるものの重量を検知すると共にそれを信号として制御部に送る。
The load cell detects the weight of what is loaded on the
制御部は、ロードセルが所定の重量、つまり、粉体のホールドアップ量(例えば30〜40kg)を検知するまでは粉体供給弁機構を開状態とし、その後はロードセルがホールドアップ量の検知を維持するように、粉体供給弁機構を開閉制御する。 The control unit opens the powder supply valve mechanism until the load cell detects a predetermined weight, that is, a powder hold-up amount (for example, 30 to 40 kg), and then the load cell maintains the hold-up amount detection. Thus, the powder supply valve mechanism is controlled to open and close.
以上の動作過程において、複数の噴射ノズル13から噴射されるガスは、粉体供給弁機構を介して粉体粉砕槽11内に供給された粉体を同伴し、粉体粉砕槽11内において合流する。このとき、粉体は、ガスの合流部において相互に衝突して粉砕される。
In the above operation process, the gas injected from the plurality of
合流後のガスは、一部が上昇気流となって粉砕された粉体を分級ロータ15に運搬する。このとき、粉体は、微細粉体が、分級ロータ15の回転による遠心力よりも粉体粉砕槽11の上部隔室11aを介する吸引機構による吸引流による吸引力に大きな作用を受け、上部隔室11a及び粉体回収管17を介して粉体回収部に回収される。その他の粒子は、吸引力よりも遠心力に大きな作用を受けて粉体粉砕槽11内に弾かれる。
Part of the combined gas is an ascending current, and the pulverized powder is conveyed to the
上降気流の天井部を巡った後の戻り下降気流は、分級機14で弾かれた粉体を下方に運搬する。この後、粉体は、再び噴射ノズル13から噴射されるガスに同伴して粉砕に供される。回収されない粒径の大きい粉体は、このようにして繰り返し粉砕に供される。
The return descending airflow after traveling around the ceiling of the up / down airflow conveys the powder repelled by the
一方、合流後のガスは、他の一部が粉体を含む下降気流となる。下降気流は、図7に示すように、閉塞部材18が設けられているために、相互に隣接する噴射ノズル13間に対応する非閉塞部分19に、非閉塞部分19において粉体粉砕槽11の側壁に向かって流れるように誘導される。このため、下降気流がボトム部11bの槽底を巡った後の戻り上昇気流が、粉体粉砕槽11の側壁の噴射ノズル13の設置位置に対応する部分に沿って上方から降下する粉体を同伴した戻り下降気流の流れを乱したり、噴射ノズル13の噴射口の前に吹き上がることがなく、それらに起因する噴射ノズル13の噴射口の前の粉体濃度の低下やガス流速の低下が抑制され、その結果、粉体同士の衝突頻度が高められ、効率よく微細粉体を製造することができる。なお、粉体粉砕槽11中央に対応して閉塞部材18にテーパ面18bが形成されているので、下降気流の発生自体が閉塞部材18によって阻害されることはない。
On the other hand, the gas after joining becomes a descending airflow in which the other part contains powder. As shown in FIG. 7, the downdraft is provided in the
本実施形態では、粉体粉砕槽11を円筒状の構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、他の形状の構成であってもよい。但し、ガスがスムーズに流れる観点から、本実施形態のような円筒状の粉体粉砕槽11が好ましい。
In the present embodiment, the
また、本実施形態では、分級ロータ15を回転軸が粉体粉砕槽11の軸方向に一致するように設けた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、分級ロータを回転軸が水平方向に一致するように設けた構成であってもよい。
In the present embodiment, the classifying
また、本実施形態では、分級ロータ15を有する分級機14を備えた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、メッシュにより分級する分級機やサイクロン形式の分級機を備えた構成であってもよい。但し、分離効率が高く、しかも、回転速度の設定によって回収する微細粉体の粒径を容易にコントロールできることから、本実施形態のような分級ロータ15を有する分級機14が好ましい。
In the present embodiment, the
また、本実施形態では、ボトム部11bの槽底がコニカル形状に形成された構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、平底形状に形成された構成であってもよい。
Further, in the present embodiment, the tank bottom of the
また、本実施形態では、閉塞部材18を平面視で扇形形状の構成としたが、特にこれに限定するものではなく、ボトム部11bにおける噴射ノズル13の噴射口の前方に対応する部分を閉塞し、下降気流を隣接する噴射ノズル13との間に対応する部分に誘導するものであればよい。
In the present embodiment, the closing
(試験方法)
試験に用いた原料の粉体、粉体粉砕装置、及びガス噴射条件はそれぞれ以下の通りである。
(Test method)
The raw material powder, the powder crusher, and the gas injection conditions used in the test are as follows.
<原料の粉体>
以下の方法を用いて原料粉体を得た。
<Raw material powder>
Raw material powder was obtained using the following method.
−ポリエステルA−
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2218g、テレフタル酸1603g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまでさらに反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は111.4℃、ガラス転移点は68.5℃、酸価は3.2であった。得られた樹脂をポリエステルAとした。
-Polyester A-
1286 g of polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2218 g of polyoxyethylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 1603 g of terephthalic acid, And 10 g of tin octylate are placed in a 5-liter four-necked flask equipped with a nitrogen introduction tube, a dehydration tube, a stirrer, and a thermocouple, and reacted under a nitrogen atmosphere at 230 ° C. until the reaction rate reaches 90%. After that, the resin was further reacted at 8.3 kPa until a desired softening point was reached. The obtained resin had a softening point of 111.4 ° C., a glass transition point of 68.5 ° C., and an acid value of 3.2. The obtained resin was designated as polyester A.
−ポリエステルB−
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g、ハイドロキノン5g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8.3kPaにてさらに1時間反応させた。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は155.8℃、ガラス転移点は64.7℃、酸価は33.2であった。得られた樹脂をポリエステルBとした。
-Polyester B-
3308 g of polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 341 g of polyoxyethylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 792 g of fumaric acid, 5 g of hydroquinone and 10 g of tin octylate are placed in a 5-liter four-necked flask equipped with a nitrogen introduction tube, a dehydration tube, a stirrer, and a thermocouple, and are heated from 180 ° C. to 210 ° C. for 5 hours under a nitrogen atmosphere. The temperature was raised and the reaction was carried out, and the reaction was further carried out at 8.3 kPa for 1 hour. Thereafter, 480 g of trimellitic anhydride was added and reacted at normal pressure for 1 hour, and then reacted at 8.3 kPa until a desired softening point was reached to obtain a resin. The resulting resin had a softening point of 155.8 ° C., a glass transition point of 64.7 ° C., and an acid value of 33.2. The obtained resin was designated as polyester B.
−原料粉体の製造−
ポリエステルA70質量部、ポリエステルB30質量部、着色剤1(BASF社製 商品名:Paliotol Yellow D1155)4.1質量部、着色剤2(大日本インキ社製 商品名:Super Magenta R)2.7質量部、カルナウバワックス(加藤洋行社製 商品名:C1)3.5質量部、パラフィンワックス(日本精蝋社製 商品名:HNP−9)3.0質量部、及び帯電制御剤(日本カーリット社製 商品名:LR−147)0.5質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をオープンロール型混練機により混練を行い混練物を得、次いで該混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、平均粒径500μmの粗粉砕物を得た。
-Production of raw material powder-
70 parts by mass of polyester A, 30 parts by mass of polyester B, colorant 1 (trade name: Paliotol Yellow D1155, manufactured by BASF) 4.1 parts by mass, colorant 2 (product name: Super Magenta R, manufactured by Dainippon Ink) 2.7 masses Parts, Carnauba wax (trade name: C1 manufactured by Kato Yoko Co., Ltd.) 3.5 parts by weight, paraffin wax (trade name: HNP-9, manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd.), and charge control agent (Nippon Carlit Co., Ltd.) Product name: LR-147) 0.5 part by mass was mixed with a Henschel mixer, and the resulting mixture was kneaded with an open roll kneader to obtain a kneaded product, which was then cooled in air. After that, coarsely pulverized product having an average particle size of 500 μm was obtained by coarsely pulverizing with Rotoplex (manufactured by Albaine).
得られた粗砕物100質量部、シリカ(日本アエロジル社製 商品名:R972)5.0質量部、シリカ2(ワッカー社製 商品名:HVK2150)、シリカ3(ワッカー社製 商品名:HDK H13TX)1.2質量部をヘンシェルミキサーにて混合して原料粉体を得た。 100 parts by mass of the obtained coarsely crushed product, 5.0 parts by mass of silica (trade name: R972, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), silica 2 (product name: HVK2150, manufactured by Wacker Co., Ltd.), silica 3 (product name: HDK H13TX, manufactured by Wacker Co. 1.2 parts by mass were mixed with a Henschel mixer to obtain a raw material powder.
<粉体粉砕装置>
対向衝突型の粉体粉砕装置として、ホソカワミクロン社製の200AFGを用いた。この粉体粉砕装置は、槽高さ685mm及び槽内径250mmの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に3つの噴射ノズルが設けられ、それらの3つの噴射ノズルが、各々の噴射口径が4.0mmφであり、粉体粉砕槽の側壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔(角度間隔120°)に内向きに設けられたものである。
<Powder grinding device>
As an opposing collision type powder crusher, 200AFG manufactured by Hosokawa Micron Corporation was used. This powder pulverizer includes a powder pulverization tank having a tank height of 685 mm and a tank inner diameter of 250 mm, and the powder pulverization tank is provided with three injection nozzles, each of which has an injection nozzle diameter. It is 4.0 mmφ, and is provided inwardly at equal intervals in the circumferential direction (angle interval 120 °) at a predetermined height from the bottom of the side wall of the powder crushing tank.
<ガス噴射条件>
噴射ノズルから噴射するガスとして空気を用いた。また、噴射ノズル出口におけるガスの平均流速を514m/秒に制御すると共に、ガスの元圧を0.7MPaに設定した。さらに、ガスの噴射方向が水平方向に対して0°となるように各噴射ノズルをセッティングした。
<Gas injection conditions>
Air was used as the gas ejected from the ejection nozzle. Moreover, while controlling the average flow velocity of the gas at the outlet of the injection nozzle to 514 m / sec, the original pressure of the gas was set to 0.7 MPa. Further, each injection nozzle was set so that the gas injection direction was 0 ° with respect to the horizontal direction.
(評価方法)
<微細粉体の体積平均粒径>
回収した微細粉体の体積平均粒径をコールターカウンターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)を用いて測定した。
(Evaluation methods)
<Volume average particle diameter of fine powder>
The volume average particle diameter of the collected fine powder was measured using a Coulter Counter Multisizer II (manufactured by Beckman Coulter).
<粉砕処理量>
回収した微細粉体の重量を生産時間で除して単位時間当たりの粉砕処理量を算出した。
<Crushing amount>
The weight of the collected fine powder was divided by the production time to calculate the pulverization amount per unit time.
(試験評価)
<実施例1>
粉体粉砕槽のボトム部に3個の閉塞部材を設けた図2に示すのと同一の粉体粉砕装置を構成し(噴射ノズルの噴射口下端とその下方の閉塞部材の水平面の上面(閉塞部分上端)との間の長さは21.5mm(粉体粉砕槽の槽内径の0.086倍)、粉体粉砕槽に原料の粉体を供給すると共に分級ロータの回転周速度を31m/秒に設定して微細粉体を製造した。
(Test evaluation)
<Example 1>
The same powder pulverization apparatus as shown in FIG. 2 in which three closing members are provided at the bottom of the powder pulverizing tank (the lower end of the injection nozzle and the upper surface of the horizontal surface of the closing member below it (blocking) 21.5 mm (0.086 times the inner diameter of the powder crushing tank), the raw material powder is supplied to the powder crushing tank, and the rotational speed of the classification rotor is 31 m / mm. A fine powder was produced at a setting of seconds.
回収された微細粉体は体積平均粒径が7.0μmであった。また、粉砕処理量は7.5Kg/hrであった。 The recovered fine powder had a volume average particle size of 7.0 μm. The pulverization amount was 7.5 kg / hr.
<比較例1>
閉塞部材を設けず、分級ロータの回転周速度を40m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
<Comparative Example 1>
A fine powder was produced in the same manner as in
回収された微細粉体は体積平均粒径が7.0μmであった。また、粉砕処理量は6.8Kg/hrであった。 The recovered fine powder had a volume average particle size of 7.0 μm. The pulverization amount was 6.8 kg / hr.
<実施例2>
分級ロータの回転周速度を24m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
<Example 2>
A fine powder was produced in the same manner as in
回収された微細粉体は体積平均粒径が9.0μmであった。また、粉砕処理量は10.7Kg/hrであった。 The recovered fine powder had a volume average particle size of 9.0 μm. The pulverization amount was 10.7 Kg / hr.
<比較例2>
閉塞部材を設けず、分級ロータの回転周速度を31m/秒に設定したことを除いて、実施形態1と同様にして微細粉体を製造した。
<Comparative example 2>
A fine powder was produced in the same manner as in
回収された微細粉体は体積平均粒径が9.0μmであった。また、粉砕処理量は8.9Kg/hrであった。 The recovered fine powder had a volume average particle size of 9.0 μm. The pulverization amount was 8.9 Kg / hr.
<試験評価結果>
表1は、試験評価の結果を示す。
<Test evaluation results>
Table 1 shows the results of the test evaluation.
これによれば、実施例1及び比較例1はいずれも回収された微細粉体の体積平均粒径が7.0μmであるが、閉塞部材を用いた実施例1の方が閉塞部材を用いていない比較例1よりも生産性が高いことが分かる。同様のことが実施例2及び比較例2からも分かる。 According to this, in Example 1 and Comparative Example 1, the volume average particle diameter of the recovered fine powder is 7.0 μm, but Example 1 using the closing member uses the closing member. It turns out that productivity is higher than the comparative example 1 which is not. The same can be seen from Example 2 and Comparative Example 2.
本発明は、粉体粉砕装置及び微細粉体の製造方法について有用である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful for a powder pulverizing apparatus and a fine powder manufacturing method.
10 粉体粉砕装置
11 粉体粉砕槽
11b ボトム部
13 噴射ノズル
18 閉塞部材(閉塞部分)
19 非閉塞部分
DESCRIPTION OF
19 Non-occluding part
Claims (5)
上記粉体粉砕槽における上記複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部が、少なくとも該複数の噴射ノズルのそれぞれの設置位置における該粉体粉砕槽の側壁から該噴射ノズルの噴射口の前方までに対応して閉塞された閉塞部分と、該閉塞部分間の非閉塞部分と、を有する粉体粉砕装置。 A powder pulverization tank, and a plurality of spray nozzles provided inwardly spaced from each other at a predetermined height from the bottom of the side wall of the powder pulverization tank. A powder pulverizer configured to pulverize powder in a tank accompanied by gas injected from the plurality of injection nozzles and collide with each other at a gas junction,
The bottom part below the plurality of spray nozzles in the powder pulverization tank is at least from the side wall of the powder pulverization tank at the installation position of each of the plurality of spray nozzles to the front of the spray nozzle outlet. A powder crusher having a closed part correspondingly closed and a non-closed part between the closed parts.
上記複数の噴射ノズルから噴射するガスの合流後の下降気流を、上記粉体粉砕槽の該複数の噴射ノズルよりも下側のボトム部における相互に隣接する噴射ノズル間に対応する部分に、該部分において該粉体粉砕槽の側壁に向かって流れるように誘導する微細粉体の製造方法。 A powder pulverization apparatus comprising: a powder pulverization tank; and a plurality of spray nozzles provided inward at intervals from each other at a predetermined height from the bottom of the side wall of the powder pulverization tank The powder in the powder pulverization tank is entrained with the gas injected from the plurality of injection nozzles, and collides with each other at the gas merging portion to pulverize the fine powder,
The descending airflow after the merging of the gas sprayed from the plurality of spray nozzles is transferred to the portion corresponding to the space between the spray nozzles adjacent to each other in the bottom portion below the spray nozzles of the powder pulverization tank. A method for producing a fine powder that is guided so as to flow toward the side wall of the powder pulverization tank in a portion.
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