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JP4954528B2 - Cleaning composition - Google Patents
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Description

本発明はカテキン類を高濃度に含有し、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を含む洗浄用組成物に関する。   The present invention relates to a cleaning composition containing a high concentration of catechins and containing a nonionic surfactant as a cleaning component.

カテキン類には抗菌や抗酸化、化学吸着、キレート、酵素活性阻害等の様々な作用が知られており、その作用が単独または組み合わさることにより抗肥満や腸内環境改善、抗アレルギー効果を有している。その効果の一つに消臭効果も挙げられる。
一方で近年、生活環境の向上に伴い、人々の清潔に対する志向が強くなってきている。特に悪臭については敏感になってきている。その対象となる悪臭成分の主要なものには、アンモニア、尿素、インドール、スカトール、アミン類等の含窒素化合物、メチルメルカプタン、硫化水素、ジメチルスルフィド等の含硫黄化合物、酪酸等の低級脂肪酸等がある。またニコチンを含んだタバコ臭や角質上の皮脂中の脂肪酸が酸化・分解して発生する、加齢臭と呼ばれるノネナールが挙げられる。
これらの悪臭を消臭あるいは脱臭する方法としてジャスミン、レモン等の芳香性物質を用いることでその芳香により悪臭をマスキングする方法、活性炭等吸着性能をもつものに悪臭を吸着させる方法、悪臭を酸化分解させたり中和させる化学分解方法が用いられている。
これらの方法を利用した消臭剤や抑制剤、防臭剤が提案されている。例えば、強い塩素臭を有する無機系塩素化合物に、消臭剤、芳香性物質及び界面活性剤を添加して塩素臭を低減させる消臭用組成物(例えば、特許文献1参照。)やゼオライトを用いたペット用排泄処理剤(例えば、特許文献2参照。)等がある。
Catechins are known to have various actions such as antibacterial activity, antioxidant activity, chemisorption, chelation, and enzyme activity inhibition. is doing. One of the effects is a deodorizing effect.
On the other hand, in recent years, with the improvement of living environment, people's intention for cleanliness has become stronger. In particular, the odor is becoming more sensitive. Major target malodorous components include nitrogen-containing compounds such as ammonia, urea, indole, skatole, and amines, sulfur-containing compounds such as methyl mercaptan, hydrogen sulfide, and dimethyl sulfide, and lower fatty acids such as butyric acid. is there. In addition, there is nonenal called aging odor, which is generated by oxidation and decomposition of tobacco odor containing nicotine and fatty acids in keratinous sebum.
As a method of deodorizing or deodorizing these malodors, a method of masking malodors by using aromatic substances such as jasmine and lemon, a method of adsorbing malodors to those with adsorption performance such as activated carbon, and oxidative decomposition of malodors Chemical decomposition methods that allow or neutralize are used.
Deodorizers, inhibitors and deodorizers using these methods have been proposed. For example, a deodorant composition (see, for example, Patent Document 1) or zeolite that reduces chlorine odor by adding a deodorant, an aromatic substance and a surfactant to an inorganic chlorine compound having a strong chlorine odor. There are used pet excretion treating agents (for example, see Patent Document 2).

最近になって、ペットの室内飼いが増えており、ペットと快適な生活を送るためにはペットの体臭の消臭及び脱臭が大きな課題となっている。これを解決するために各方面でその対策がなされている。例えば、ペットの体臭を体内から抑制しようとする消臭ドリンク(例えば、特許文献3参照。)やペット用シャンプー等も提供されている。しかし、ペット用シャンプーはそのほとんどが芳香成分によって臭いをマスキングするものであり、その芳香成分の匂い自体も強いために、その匂いで気分を害したり、ペットの体臭と混在することにより、好ましくない新たな臭気の発生で気分を害する場合がある。また、化学分解法を利用するカテキン類等の消臭成分を配合しているものもあるが、その添加量が少ないため消臭効果が体感できないものが多い。   Recently, pets have been kept indoors, and deodorization and deodorization of pet body odors have become a major issue in order to live a comfortable life with pets. In order to solve this problem, various measures are taken. For example, a deodorant drink (see, for example, Patent Document 3) that attempts to suppress the body odor of a pet from the body, a shampoo for pets, and the like are also provided. However, most shampoos for pets mask odors with fragrance components, and the odor of the fragrance components itself is strong, so it is unfavorable when they are offended by the odor or mixed with the body odor of pets. New odor may be offended. Moreover, although there exist some which mix | blend deodorizing components, such as catechins using a chemical decomposition method, since there are few addition amounts, there are many things which cannot experience a deodorizing effect.

特開平8−10314号公報(第2頁〜第6頁)JP-A-8-10314 (pages 2 to 6) 特開昭63−185323号公報(第1頁〜第4頁)JP-A 63-185323 (pages 1 to 4) 特開2000−41590号公報(第2頁〜第8頁)JP 2000-41590 (pages 2 to 8)

上記の様に従来の消臭効果を標榜する洗浄用組成物は、芳香成分等によるマスキングが主であり、消臭効果を体感できるものではなかった。
通常の洗浄剤にはその基材としてアルキルベタイン等の両性界面活性剤やアルカンスルホン酸塩等のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤が配合させている。粘性を上げるためにアニオン性界面活性剤と共に両性界面活性剤、又は塩類等を組み合わせることによる構造増粘を利用する方法や、ポリアクリル酸系の高分子増粘剤を添加することが行われている。しかし、カテキン類を高濃度に配合することによってこれらの界面活性剤と相互作用を引き起こし、沈殿や白濁、粘度の低下を招いてしまう場合がある。実際、市販の洗浄剤にカテキン類を添加したところ、急激な粘度の低下が確認できた。加えて、従来の洗浄用組成物にカテキン類を配合すると沈殿を生じるという問題があり、製品化できなかった。
As described above, the conventional cleaning composition that exhibits the deodorizing effect is mainly masked with an aroma component, and the deodorizing effect cannot be experienced.
A normal detergent contains an amphoteric surfactant such as alkylbetaine, an anionic surfactant such as alkane sulfonate, and a nonionic surfactant as a base material. In order to increase the viscosity, a method using structural thickening by combining an amphoteric surfactant or salts with an anionic surfactant, or adding a polyacrylic acid-based polymer thickener is performed. Yes. However, blending catechins at a high concentration may cause interaction with these surfactants, leading to precipitation, cloudiness, and a decrease in viscosity. In fact, when catechins were added to a commercially available cleaning agent, a rapid decrease in viscosity could be confirmed. In addition, when catechins are added to the conventional cleaning composition, there is a problem that precipitation occurs, and the product cannot be produced.

そこで、本発明者らは上記課題を解決することを目的とし、鋭意検討を重ねた結果、カテキン類を高濃度に配合する方法を見いだし、本発明を完成させた。
つまり、消臭効果等、カテキン類の持つ効果を十分に体感できる量を含有する洗浄用組成物において、洗浄成分の基材として非イオン系界面活性剤を配合することにより、粘性及び、消臭効果等を有するカテキン類の安定性を維持し、ペットの皮膚等にも安全な洗浄剤を提供することができる。
Accordingly, the present inventors have intensively studied for the purpose of solving the above-mentioned problems, and as a result, have found a method of blending catechins at a high concentration and completed the present invention.
In other words, in a cleaning composition containing an amount that can fully experience the effects of catechins such as a deodorizing effect, by adding a nonionic surfactant as a base material for a cleaning component, viscosity and deodorizing The stability of catechins having effects and the like can be maintained, and a safe detergent for pet skin and the like can be provided.

カテキン類を1重量%以上配合することにより優れた消臭効果等、カテキン類の持つ効果を十分に有するとともに、非イオン系界面活性剤を用いることにより配合するカテキン類の安定性を保つことができる。   It is possible to maintain the stability of catechins to be blended by using a nonionic surfactant while having sufficient effects of catechins such as excellent deodorizing effect by blending 1% by weight or more of catechins. it can.

以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

本発明におけるカテキン類とは、単量体状のカテキン、低重合体状のカテキンであり、茶、柿、りんご等の多種の植物に含まれている。
植物の具体例として、チャ等のツバキ科植物、ブドウ等のブドウ科植物、コーヒー等のアカネ科植物、カカオ等のアオギリ科植物、ソバ等のタデ科植物、グーズベリー、クロフサスグリ、アカスグリ等のユキノシタ科植物、ブルーベリー、ホワートルベリー、ブラックハクルベリー、クランベリー、コケモモ等のツツジ科植物、赤米、ムラサキトウモロコシ等のイネ科植物、マルベリー等のクワ科植物、エルダーベリー、クロミノウグイスカグラ等のスイカズラ科植物、プラム、ヨーロッパブラックベリー、ローガンベリー、サーモンベリー、エゾイチゴ、セイヨウキイチゴ、オオナワシロイチゴ、オランダイチゴ、クロミキイチゴ、モレロチェリー、ソメイヨシノ、セイヨウミザクラ、甜茶、リンゴ等のバラ科植物、エンジュ、小豆、大豆、タマリンド、ミモザ、ペグアセンヤク等のマメ科植物が挙げられ、これらの植物に応じて果実、果皮、花、葉、茎、樹皮、根、塊根、種子、種皮等の部位が任意に選ばれる。
The catechins in the present invention are monomeric catechins and low-polymer catechins, and are contained in various plants such as tea, strawberries and apples.
Specific examples of plants include Camellia family plants such as tea, grape family plants such as grapes, Akane family plants such as coffee, Aogiri family plants such as cacao, Tade family plants such as buckwheat, Gooseberry, Blackcurrant, Akasuguri Plants, azaleas such as blueberries, white berries, black hackleberries, cranberries and bilberries, grasses such as red rice and purple corn, mulberry plants such as mulberry, honeysuckle such as elderberries and black mullet Rosaceae, plum, European Blackberry, Loganberry, Salmonberry, Ezo strawberry, Atlantic strawberry, White strawberry, Dutch strawberry, Black strawberry, Morello cherry, Yoshino cherry, Western cherry, Sakura, Apple, etc. ,soy Tamarind, Mimosa, include legumes such Peguasen'yaku, fruits depending on these plants, pericarp, flowers, leaves, stems, bark, roots, tubers, seeds, portions of the seed coat and the like are arbitrarily chosen.

これらより抽出されて得られるカテキン類は人体や動物に対して安全性が高いため抗酸化剤や機能性食品、健康食品、加工食品、医薬品、飼料、化粧品等に使用されている。
特に限定するものではないが、中でも、ツバキ科であるチャより抽出して得られたカテキン類が好ましい。チャより抽出して得られるカテキン類には(+)−カテキン、(−)−エピカテキン、(+)−ガロカテキン、(−)−カテキンガレート、(−)−エピカテキンガレート、(−)−ガロカテキンガレート、(−)−エピガロカテキンガレート、(−)−エピガロカテキン及びこれらの重合体、立体異性体から選ばれる1種又は2種以上の混合物が挙げられる。
Catechins obtained by extraction from these are highly safe for humans and animals, and are therefore used in antioxidants, functional foods, health foods, processed foods, pharmaceuticals, feeds, cosmetics, and the like.
Although it does not specifically limit, The catechin obtained by extracting from the tea which is a camellia is especially preferable. Catechins obtained by extraction from tea include (+)-catechin, (−)-epicatechin, (+)-gallocatechin, (−)-catechin gallate, (−)-epicatechin gallate, (−)-gallo Examples thereof include catechin gallate, (−)-epigallocatechin gallate, (−)-epigallocatechin and polymers thereof, one or a mixture of two or more selected from stereoisomers.

チャよりカテキン類を含有した精製物を得る方法しては、特に限定するものではなく、例えば、チャを粉砕したものを、水又は熱水もしくはグリセリンやエタノール等のアルコールにより抽出した画分、又は、水又は熱水もしくはグリセリンやエタノール等のアルコールにより抽出した画分に酢酸エチルやアセトンを加えて分画したときの酢酸エチルやアセトン画分より得ることができる。あるいは常法により、アルコール類や糖類等とエステル化しても良い。好ましくは、茶葉又は茶葉を粉砕したものを、水又は熱水より抽出した画分に酢酸エチル又はアセトンを加えて分画したときの酢酸エチルやアセトン画分より得る方法である。   The method for obtaining a purified product containing catechins from tea is not particularly limited. For example, a fraction obtained by pulverizing tea with water or hot water or an alcohol such as glycerin or ethanol, or It can be obtained from an ethyl acetate or acetone fraction obtained by adding ethyl acetate or acetone to a fraction extracted with water or hot water or an alcohol such as glycerin or ethanol. Or you may esterify with alcohol, saccharides, etc. by a conventional method. Preferably, it is a method of obtaining tea leaves or tea leaves pulverized from ethyl acetate or acetone fractions obtained by adding ethyl acetate or acetone to a fraction extracted from water or hot water.

また、抽出物中のカテキン類の純度についても特に限定するものではなく、好ましくは20重量%以上であり、より好ましくは60重量%以上、更に好ましくは80重量%以上である。その純度については、高速液体クロマトグラフィーで測定することができる。
なお、サンフェノン(太陽化学株式会社製)、テアフラン(株式会社伊藤園製)、サンウーロン(サントリー株式会社製)、ポリフェノン(東京フードテクノ株式会社製)等、市販のカテキン類含有素材も使用できる。
Further, the purity of catechins in the extract is not particularly limited, and is preferably 20% by weight or more, more preferably 60% by weight or more, and further preferably 80% by weight or more. Its purity can be measured by high performance liquid chromatography.
Commercially available catechin-containing materials such as Sanphenon (manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.), Teafuran (manufactured by ITO EN Co., Ltd.), San Oolong (manufactured by Suntory Co., Ltd.), and polyphenon (manufactured by Tokyo Food Techno Co., Ltd.) can also be used.

本発明の洗浄用成物におけるカテキン類の含量は、消臭効果の点より、1重量%以上であれば良く、特に限定するものではないが、好ましくは3重量%以上である。   The content of catechins in the cleaning composition of the present invention may be 1% by weight or more from the viewpoint of deodorizing effect, and is not particularly limited, but is preferably 3% by weight or more.

これらカテキン類を洗浄用成物に配合した場合の効果としては、消臭効果の他、抗菌効果、除菌効果、静菌効果、毛髪保護効果、育毛効果、皮脂除去効果等が挙げられ、カテキン類を高濃度で配合することにより、これら効果が十分に発揮できるようになる。   The effects of blending these catechins into the cleaning composition include antibacterial effects, bactericidal effects, bacteriostatic effects, hair protecting effects, hair growth effects, sebum removing effects, etc. These effects can be sufficiently exerted by blending the compounds at a high concentration.

チャより抽出したカテキン類を含有した精製物にはカフェインも含まれるが、カフェインは多く摂取することにより不眠、胃腸障害、興奮、頻尿等の症状が現れるため、万が一、口に入ったりする等安全性の面から考えてカフェインの含有は少ないほうがよい。その含有量については特に限定するものではないが、好ましくは10重量%以下であり、より好ましくは5重量%以下、更に好ましくは0.5重量%以下である。   Purified products containing catechins extracted from tea also contain caffeine, but if you consume a lot of caffeine, symptoms such as insomnia, gastrointestinal disorders, excitement, and frequent urination will appear. In view of safety, it is better to contain less caffeine. The content is not particularly limited, but is preferably 10% by weight or less, more preferably 5% by weight or less, and still more preferably 0.5% by weight or less.

本発明の洗浄用組成物として用いられる非イオン系界面活性剤には、グリセリン、ソルビトール、ショ糖等の多価アルコールと脂肪酸がエステル結合したものや高級アルコールやアルキルフェノール等の水酸基をもつ原料に主として酸化エチレンを付加させたもの、脂肪酸や多価アルコール脂肪酸エステルに酸化エチレンを付加させたもの等がある。使用する非イオン系界面活性剤の種類は特に限定するものではないが、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステルの中から選ばれる1種又は2種以上が安全性、洗浄力の面から好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステルがより好ましい。ポリグリセリン脂肪酸エステルの中でも、ポリグリセリンの重合度が3以上で中鎖脂肪酸のポリグリセリン脂肪酸エステルが更に好ましい。ポリグリセリン脂肪酸エステルの中でもカテキン類の安定性、製剤の粘度や起泡性の面からモノラウリン酸デカグリセリルが最も好ましい。その中でもモノエステルの割合が約80%、ジエステル、トリエステルなどの割合が10〜12%、遊離のポリグリセリンの割合が8〜10%であるサンソフトM−12J(太陽化学株式会社製)は他のモノラウリン酸デカグリセリルに比べてモノエステルの割合が大きく、その分起泡力も高いため好適に使用可能である。   Nonionic surfactants used as the cleaning composition of the present invention mainly include those in which polyhydric alcohols such as glycerin, sorbitol and sucrose are ester-bonded, and raw materials having hydroxyl groups such as higher alcohols and alkylphenols. There are those obtained by adding ethylene oxide, those obtained by adding ethylene oxide to a fatty acid or a polyhydric alcohol fatty acid ester, and the like. Although the kind of nonionic surfactant to be used is not particularly limited, one or more kinds selected from polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, and polyethylene glycol fatty acid ester are safe and detergency. In view of the above, polyglycerin fatty acid ester is more preferable. Among the polyglycerin fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters having a degree of polymerization of polyglycerin of 3 or more and medium chain fatty acids are more preferred. Among polyglycerin fatty acid esters, decaglyceryl monolaurate is most preferred from the viewpoints of the stability of catechins, the viscosity of the preparation and the foaming property. Among them, Sunsoft M-12J (manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) has a monoester ratio of about 80%, a diester ratio, a triester ratio, etc. of 10-12%, and a free polyglycerin ratio of 8-10%. Compared to other decaglyceryl monolaurates, the proportion of monoesters is large and the foaming power is accordingly high, so that it can be suitably used.

本発明の洗浄用成物中の非イオン系界面活性剤の含量は、特に限定するものではないが、好ましくは30重量%以上である。最も好ましくは40重量%以上である。この量未満では、カテキン類による沈殿を生じる場合がある。
また、別の観点からは、本発明の洗浄用成物中の非イオン系界面活性剤の含量をカテキン類と非イオン系界面活性剤の配合比率が1:6以上であることが好ましい。この量未満では、カテキン類による沈殿を生じる場合がある。
The content of the nonionic surfactant in the cleaning composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 30% by weight or more. Most preferably, it is 40 weight% or more. Below this amount, precipitation with catechins may occur.
From another viewpoint, it is preferable that the content of the nonionic surfactant in the cleaning composition of the present invention is such that the mixing ratio of the catechins and the nonionic surfactant is 1: 6 or more. Below this amount, precipitation with catechins may occur.

本発明の洗浄用組成物には、上述の必須成分以外に、通常の化粧料、医薬部外品、医薬品等に用いられる各種任意成分を、本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合することができる。例えば、ビタミンC等の抗酸化剤、エデト酸塩等のキレート剤、一般洗浄剤、pH調整剤、殺菌剤、防腐剤、消炎剤、色素、香料等が挙げられる。   In the cleaning composition of the present invention, in addition to the above-described essential components, various optional components used in normal cosmetics, quasi drugs, pharmaceuticals, and the like are appropriately blended within the scope of achieving the object of the present invention. be able to. Examples include antioxidants such as vitamin C, chelating agents such as edetate, general detergents, pH adjusters, bactericides, antiseptics, anti-inflammatory agents, dyes, and fragrances.

本発明の洗浄用組成物の応用例は特に限定するものではないが、犬や猫を含むペットの皮膚又は体毛の洗浄を目的とするペット用シャンプー、皮膚又は毛髪の洗浄を目的とする洗顔クリーム,液状洗顔料,頭髪用洗浄料(シャンプー),身体用洗浄料(ボディシャンプー),ハンドソープ又は、食器または調理器具の洗浄を目的とする食器用洗浄剤に応用することがその効果を発揮する面より好ましく、ペット用シャンプー又は、シャンプーが更に好ましく、ペット用シャンプーが最も好ましい。   Although the application example of the cleaning composition of the present invention is not particularly limited, a pet shampoo for cleaning the skin or hair of pets including dogs and cats, and a facial cleansing cream for cleaning the skin or hair , Liquid facial cleansers, hair cleansers (shampoos), body cleansers (body shampoos), hand soaps, or tableware or cooking utensils for cleaning dishes From the aspect, pet shampoo or shampoo is more preferable, and pet shampoo is most preferable.

以下、本発明を実施例にて説明するが、これにより本発明が限定されることはない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited by this.

まず、カテキン類を高濃度に配合するにあたり、その精製物を皮膚に接触させた場合に炎症を起こさないかをカテキン類を多く含有する茶抽出物で以下の試験を行った。
試験試料
試料番号1:精製水(対照試料)
試料番号2:1%茶抽出物水(商品名:サンフェノンPF、太陽化学株式会社製)
試料番号3:5%茶抽出物水(商品名:サンフェノンPF、太陽化学株式会社製)
試験方法
各試料を皮膚テスト用パッチテープ(リバテープ製薬株式会社製)に染み込ませ、被験者の一方の上腕部内側3箇所に24時間閉塞貼付した。除去後1時間後ならびに24時間後、皮膚反応の判断を以下の基準で行った。
− :反応なし (刺激指数0.0)
± :かるい紅斑 (刺激指数0.5)
+ :紅斑 (刺激指数1.0)
++ :紅斑と浮腫 (刺激指数1.5)
+++:紅斑と浮腫と丘疹(刺激指数2.0)
試験結果
平均刺激指数
First, in blending catechins at a high concentration, the following test was conducted with a tea extract containing a large amount of catechins to determine whether inflammation would occur when the purified product was brought into contact with the skin.
Test sample Sample number 1: Purified water (control sample)
Sample number 2: 1% tea extract water (trade name: Sanphenon PF, manufactured by Taiyo Chemical Co., Ltd.)
Sample number 3: 5% tea extract water (trade name: Sanphenon PF, manufactured by Taiyo Chemical Co., Ltd.)
Test method Each sample was soaked in a skin test patch tape (Ribatape Pharmaceutical Co., Ltd.) and occluded for 24 hours on the inside of the upper arm of one of the subjects. After 1 hour and 24 hours after removal, the skin reaction was judged according to the following criteria.
-: No response (stimulus index 0.0)
±: Scarlet erythema (stimulus index 0.5)
+: Erythema (stimulus index 1.0)
++: Erythema and edema (stimulus index 1.5)
+++: Erythema, edema, and papules (stimulus index 2.0)
Test result Average stimulation index

Figure 0004954528
Figure 0004954528

(2)判断明細

Figure 0004954528
(2) Judgment details
Figure 0004954528

以上の結果より除去1時間後に若干の赤みとかゆみを感じる場合があったが、茶抽出物が高濃度に皮膚に接触しても炎症等の反応が起こることは考えられにくく、洗浄剤に高濃度に配合しても皮膚に影響はないと考えられる。   From the above results, some redness and itchiness may be felt 1 hour after removal, but it is unlikely that a reaction such as inflammation will occur even if the tea extract contacts the skin at a high concentration. It seems that there is no effect on the skin even if it is added to the concentration.

本発明の洗浄用組成物(実施例1及び2)及び、比較品の洗浄用組成物(比較例1及び2)を表3に示した配合量で調製した。   The cleaning compositions of the present invention (Examples 1 and 2) and comparative cleaning compositions (Comparative Examples 1 and 2) were prepared in the amounts shown in Table 3.

実施例1
モノラウリン酸デカグリセリル(商品名:サンソフトM−12J、太陽化学株式会社製)40gに水35gを加えて希釈し、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(商品名:エマール20C、花王株式会社製)20gを加え、撹拌した後、茶抽出物(商品名:サンフェノンPF、太陽化学株式会社製、カテキン類84%、カフェイン0.3%)5gを加え、70℃程の温水下で撹拌することにより実施例1の洗浄用組成物(ペット用シャンプー)を得た。
Example 1
Decaglyceryl monolaurate (trade name: Sunsoft M-12J, manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) is diluted by adding 35 g of water and diluted with polyoxyethylene lauryl ether sulfate sodium salt (trade name: Emar 20C, manufactured by Kao Corporation) ) After adding 20 g and stirring, 5 g of tea extract (trade name: Sanphenon PF, manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd., catechins 84%, caffeine 0.3%) is added, and the mixture is stirred under hot water of about 70 ° C. Thus, the cleaning composition (pet shampoo) of Example 1 was obtained.

実施例2
モノラウリン酸デカグリセリル(商品名:サンソフトM−12J、太陽化学株式会社製)40gに水38.8gを加えて希釈し、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(商品名:エマール20C、花王株式会社製)20gを加え、撹拌した後、茶抽出物(商品名:サンフェノンPF、太陽化学株式会社製、カテキン類84%、カフェイン0.3%)1.2gを加え、70℃程の温水下で撹拌することにより実施例2の洗浄用組成物(ペット用シャンプー)を得た。
Example 2
40 g of decaglyceryl monolaurate (trade name: Sunsoft M-12J, manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) is diluted by adding 38.8 g of water, and polyoxyethylene lauryl ether sulfate sodium salt (trade name: Emar 20C, Kao Corporation) After adding 20 g of company) and stirring, 1.2 g of tea extract (trade name: Sanphenon PF, Taiyo Kagaku Co., Ltd., catechins 84%, caffeine 0.3%) was added, and hot water of about 70 ° C. By stirring under, the cleaning composition of Example 2 (pet shampoo) was obtained.

比較例1
モノラウリン酸デカグリセリル(商品名:サンソフトM−12J、太陽化学株式会社製)40gに水39.5gを加えて希釈し、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(商品名:エマール20C、花王株式会社製)20gを加え、撹拌した後、茶抽出物(商品名:サンフェノンPF、太陽化学株式会社製、カテキン類84%、カフェイン0.3%)0.5gを加え、70℃程の温水下で撹拌することにより比較例1の洗浄用組成物(ペット用シャンプー)を得た。
Comparative Example 1
49.5 g of decaglyceryl monolaurate (trade name: Sunsoft M-12J, manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) was diluted by adding 39.5 g of water, and polyoxyethylene lauryl ether sulfate sodium salt (trade name: Emar 20C, Kao Corporation) After adding 20 g of company) and stirring, 0.5 g of tea extract (trade name: Sanphenon PF, Taiyo Kagaku Co., Ltd., catechins 84%, caffeine 0.3%) was added, and hot water of about 70 ° C. By stirring under, the cleaning composition (pet shampoo) of Comparative Example 1 was obtained.

比較例2
モノラウリン酸デカグリセリル(商品名:サンソフトM−12J、太陽化学株式会社製)40gに水40gを加えて希釈し、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(商品名:エマール20C、花王株式会社製)20gを加え、撹拌することにより比較例2の洗浄用組成物(ペット用シャンプー)を得た。
Comparative Example 2
40 g of water added to 40 g of decaglyceryl monolaurate (trade name: Sunsoft M-12J, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) and diluted, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate ester (trade name: Emar 20C, manufactured by Kao Corporation) ) 20 g was added and stirred to obtain a cleaning composition (pet shampoo) of Comparative Example 2.

Figure 0004954528
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これら実施例1及び2、比較例1及び2を用いて犬を洗った時の洗浄後の体臭についてパネラー5人で4段階の官能評価をした。官能評価の結果を表4に示す。   The panel odor after washing the dog using Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 was subjected to sensory evaluation in four stages by 5 panelists. The results of sensory evaluation are shown in Table 4.

Figure 0004954528
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また、更に、配合を変えて、実施例、比較例を調製し、沈殿物の有無及び起泡力、粘度について判断した。その結果を表5に示す。
<評価基準>
◎:非常に良い
○:良い
△:あまりよくない
×:よくない
In addition, examples and comparative examples were prepared by changing the blending, and the presence / absence of foam, foaming power, and viscosity were judged. The results are shown in Table 5.
<Evaluation criteria>
◎: Very good ○: Good △: Not very good ×: Not good

Figure 0004954528
(単位:%)
* 1:アンヒトールAB(花王株式会社製)
* 2:ポイズC−60H(花王株式会社製)
Figure 0004954528
(unit:%)
* 1: Anhitoal AB (manufactured by Kao Corporation)
* 2: Poise C-60H (manufactured by Kao Corporation)

表5の結果によれば、カテキン類を含み、且つカチオン化セルロースや両性界面活性剤を含む比較例3、4はポリマーのような沈殿物ができ、起泡力、粘度の低下が見られた。また、カテキン類を含み、モノラウリン酸デカグリセリルを4倍希釈した比較例5はカテキン類の沈澱が配合直後は見られなかったが時間が経つにつれ、目視でも容易に確認できた。このことよりカテキン類の安定化には高濃度のポリグリセリン脂肪酸エステルが必要であると考えられる。
これに対して、カテキン類と非イオン系界面活性剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルを含む実施例3では沈澱物は見られず、起泡力や粘度も良好であった。また、アニオン系界面活性剤を加えた実施例4、5でも沈澱物は見られなかった。
According to the results in Table 5, Comparative Examples 3 and 4 containing catechins and containing cationized cellulose and amphoteric surfactants formed precipitates like polymers, and foaming power and viscosity were reduced. . In Comparative Example 5, which contained catechins and was diluted 4-fold with decaglyceryl monolaurate, precipitation of catechins was not observed immediately after compounding, but as time passed, it could be easily confirmed visually. This suggests that a high concentration of polyglycerol fatty acid ester is required to stabilize catechins.
On the other hand, in Example 3 containing catechins and polyglycerin fatty acid ester which is a nonionic surfactant, no precipitate was observed, and foaming power and viscosity were good. Also, no precipitate was observed in Examples 4 and 5 to which an anionic surfactant was added.

実施例6
表6に示した処方にて、常法に従い、食器用洗浄剤を調製した。
本品は、沈澱物は見られず、起泡力や粘度も良好であった。
Example 6
In accordance with the formulation shown in Table 6, a dishwashing detergent was prepared according to a conventional method.
In this product, no precipitate was observed, and the foaming power and viscosity were good.

Figure 0004954528
Figure 0004954528

実施例7
表7に示した処方にて、常法に従い、頭髪用洗浄料(シャンプー)を調製した。
本品は、沈澱物は見られず、起泡力や粘度も良好であった。
Example 7
In accordance with the formulation shown in Table 7, a hair wash (shampoo) was prepared according to a conventional method.
In this product, no precipitate was observed, and the foaming power and viscosity were good.

Figure 0004954528
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実施例8
表8に示した処方にて、常法に従い、身体用洗浄料(ボディシャンプー)を調製した。
本品は、沈澱物は見られず、起泡力や粘度も良好であった。
Example 8
A body cleaning material (body shampoo) was prepared according to a conventional method with the formulation shown in Table 8.
In this product, no precipitate was observed, and the foaming power and viscosity were good.

Figure 0004954528
Figure 0004954528

本発明の実施態様ならびに目的生成物を挙げれば以下の通りである。
(1) カテキン類を1重量%以上含有し、且つカテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(2) カテキン類を1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を30重量%以上含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(3) カテキン類を1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を40重量%以上含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(4) カテキン類を1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を30重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(5) カテキン類を1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を40重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
The embodiment of the present invention and the target product are as follows.
(1) A cleaning composition comprising 1% by weight or more of catechins and having a mixing ratio of catechins and nonionic surfactant of 1: 6 or more.
(2) A cleaning composition comprising 1% by weight or more of catechins and 30% by weight or more of a nonionic surfactant as a cleaning component.
(3) A cleaning composition comprising 1% by weight or more of catechins and 40% by weight or more of a nonionic surfactant as a cleaning component.
(4) Containing at least 1% by weight of catechins, at least 30% by weight of nonionic surfactant as a cleaning component, and a mixing ratio of catechins to nonionic surfactant of 1: 6 A cleaning composition characterized by the above.
(5) Containing at least 1% by weight of catechins and at least 40% by weight of nonionic surfactant as a cleaning component, and the mixing ratio of catechins to nonionic surfactant is 1: 6 A cleaning composition characterized by the above.

(6) カテキン類を3重量%以上含有し、且つカテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(7) カテキン類を3重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を30重量%以上含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(8) カテキン類を3重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を40重量%以上含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(9) カテキン類を3重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を30重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(10) カテキン類を3重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を40重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン系界面活性剤の混合比率が1:6以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(6) A cleaning composition comprising 3% by weight or more of catechins and having a mixing ratio of catechins and nonionic surfactant of 1: 6 or more.
(7) A cleaning composition comprising 3% by weight or more of catechins and 30% by weight or more of a nonionic surfactant as a cleaning component.
(8) A cleaning composition comprising 3% by weight or more of catechins and 40% by weight or more of a nonionic surfactant as a cleaning component.
(9) 3% by weight or more of catechins, 30% by weight or more of nonionic surfactant as a cleaning component, and the mixing ratio of catechins and nonionic surfactant is 1: 6 A cleaning composition characterized by the above.
(10) 3% by weight or more of catechins and 40% by weight or more of nonionic surfactant as a cleaning component, and the mixing ratio of catechins and nonionic surfactant is 1: 6 A cleaning composition characterized by the above.

(11) 前記(1)〜(10)に含有するカテキン類として、茶由来のカテキン類を含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(12) 前記(1)〜(11)に含有する非イオン系界面活性剤として、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステルの中から選ばれる1種又は2種以上を含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(13) 前記(1)〜(11)に含有する非イオン系界面活性剤として、ポリグリセリン脂肪酸エステルの中から選ばれる1種又は2種以上を含有することを特徴とする洗浄用組成物。
(14) 前記(1)〜(13)に含有する非イオン系界面活性剤としてのポリグリセリン脂肪酸エステルが、ポリグリセリンの重合度が3以上で中鎖脂肪酸のポリグリセリン脂肪酸エステルの中から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする洗浄用組成物。
(15) 前記(1)〜(14)に含有する非イオン系界面活性剤としてのポリグリセリン脂肪酸エステルが、モノラウリン酸デカグリセリルであることを特徴とする洗浄用組成物。
(11) A cleaning composition comprising tea-derived catechins as the catechins contained in (1) to (10).
(12) The nonionic surfactant contained in the above (1) to (11) contains one or more selected from polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, and polyethylene glycol fatty acid ester. A cleaning composition characterized by the above.
(13) A cleaning composition comprising one or more selected from polyglycerin fatty acid esters as the nonionic surfactant contained in (1) to (11).
(14) The polyglycerin fatty acid ester as the nonionic surfactant contained in the above (1) to (13) is selected from polyglycerin fatty acid esters of medium chain fatty acids having a polyglycerin polymerization degree of 3 or more. 1 type or 2 types or more, The composition for washing | cleaning characterized by the above-mentioned.
(15) The cleaning composition, wherein the polyglycerin fatty acid ester as the nonionic surfactant contained in (1) to (14) is decaglyceryl monolaurate.

(16) 消臭効果を有することを特徴とする前記(1)〜(15)いずれかの記載の洗浄用組成物。
(17) ペット用シャンプーである、前記(1)〜(16)いずれかの記載の洗浄用組成物。
(18) 食器用洗浄剤である、前記(1)〜(16)いずれかの記載の洗浄用組成物。
(19) 頭髪用洗浄料である、前記(1)〜(16)いずれかの記載の洗浄用組成物。
(20) 身体用洗浄料である、前記(1)〜(16)いずれかの記載の洗浄用組成物。
(16) The cleaning composition according to any one of (1) to (15) above, which has a deodorizing effect.
(17) The cleaning composition according to any one of (1) to (16), which is a pet shampoo.
(18) The cleaning composition according to any one of (1) to (16), which is a dishwashing detergent.
(19) The cleaning composition according to any one of (1) to (16), wherein the cleaning composition is a hair cleaning agent.
(20) The cleaning composition according to any one of (1) to (16), which is a body cleaning material.

本発明により、消臭効果等を有するカテキン類の安定性を維持し、ペットの皮膚等にも安全な洗浄剤を提供することができる。   According to the present invention, the stability of catechins having a deodorizing effect and the like can be maintained, and a safe detergent for pet skin and the like can be provided.

Claims (6)

純度60%以上であるカテキン類を、1重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン界面活性剤を配合した洗浄用成物であって、カテキン類と非イオン界面活性剤の配合比率が1:6以上であることを特徴とするペット用シャンプー。   A cleaning composition containing 1% by weight or more of catechins having a purity of 60% or more and having catechins and a nonionic surfactant blended, wherein the blending ratio of the catechins and the nonionic surfactant is A pet shampoo characterized by being 1: 6 or more. 純度60%以上であるカテキン類を、1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン界面活性剤を30重量%以上含有することを特徴とするペット用シャンプー。   A shampoo for pets comprising 1% by weight or more of catechins having a purity of 60% or more, and 30% by weight or more of a nonionic surfactant as a cleaning component. 純度60%以上であるカテキン類を、1重量%以上含有し、且つ、洗浄成分として非イオン系界面活性剤を30重量%以上含有し、且つ、カテキン類と非イオン系界面活性剤の配合比率が1:6以上であることを特徴とするペット用シャンプー。   Containing ratio of catechins and nonionic surfactant containing at least 1% by weight of catechins having a purity of 60% or more and containing at least 30% by weight of nonionic surfactant as a cleaning component Is a shampoo for pets, characterized in that it is 1: 6 or more. カテキン類が茶由来であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のペット用シャンプー。   The shampoo for pets according to any one of claims 1 to 3, wherein the catechins are derived from tea. 非イオン系界面活性剤がポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル群より選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のペット用シャンプー。   The pet shampoo according to any one of claims 1 to 4, wherein the nonionic surfactant is one or more selected from the group of polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester and polyethylene glycol fatty acid ester. . ペット用シャンプーが、ペットの体臭低減用である、請求項1〜5いずれかの記載のペット用シャンプー。   The shampoo for pets according to any one of claims 1 to 5, wherein the shampoo for pets is used for reducing body odor of pets.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008140065A2 (en) * 2007-05-08 2008-11-20 Fujifilm Corporation Emulsion-containing composition, food and topical product, and method of preventing coagulation of polyphenol compound
JP2010006973A (en) * 2008-06-27 2010-01-14 Duskin Co Ltd Detergent for washing food and dish
CN104257513A (en) * 2009-03-03 2015-01-07 日清奥利友集团株式会社 Cosmetic Preparation, Method For Producing Same, Composition For Cosmetic Preparations, Cosmetic Preparation Containing The Composition For Cosmetic Preparations And Method For Producing Same, And Cleanser For Industrial Use
JP2014005358A (en) * 2012-06-22 2014-01-16 Shionogi & Co Ltd Antibacterial detergent
JP6034118B2 (en) * 2012-10-03 2016-11-30 一丸ファルコス株式会社 Deodorant, antibacterial agent, and skin external preparation composition containing them
JP6725203B2 (en) * 2014-09-22 2020-07-15 共栄化学工業株式会社 Cosmetics
JP7659295B2 (en) * 2021-02-19 2025-04-09 株式会社九州フラワーサービス Dishwashing detergent sheets for the kitchen

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2519024B2 (en) * 1982-06-07 1996-07-31 花王株式会社 Hair cosmetics
JPS62167400A (en) * 1986-01-17 1987-07-23 テイカ株式会社 Deodorizing detergent composition
JP3463308B2 (en) * 1993-03-02 2003-11-05 日本油脂株式会社 Antioxidant composition and method for producing the same
JPH0762397A (en) * 1993-08-26 1995-03-07 Asahi Denka Kogyo Kk Deodorant rinse aid
JP3334990B2 (en) * 1994-02-18 2002-10-15 花王株式会社 Cleaning composition for hard surfaces
JP4431200B2 (en) * 1997-03-27 2010-03-10 太陽化学株式会社 Disinfectant cleaner
JP2003159038A (en) * 2001-11-29 2003-06-03 Taiyo Kagaku Co Ltd Photodegradation inhibitor
JP4284165B2 (en) * 2003-12-17 2009-06-24 花王株式会社 Container drink
JP2005247747A (en) * 2004-03-04 2005-09-15 Ito En Ltd Lipase inhibitor and lipase-inhibiting food and drink

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