JP4957599B2 - Gas introduction device - Google Patents
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Description
本発明は、分析装置に所定のガスを導入するためのガス導入装置に関し、さらに詳しくは、加圧された状態で供給されるガスを分析装置に導入するためのガス導入装置に関する。ガス導入対象の分析装置の種類は特に問わないが、典型的な分析装置として、ガス中のにおい成分の定量又は定性を行うにおい測定装置やガスクロマトグラフなどが考えられる。 The present invention relates to a gas introduction device for introducing a predetermined gas into an analysis device, and more particularly to a gas introduction device for introducing a gas supplied in a pressurized state into the analysis device. The type of analyzer to which gas is introduced is not particularly limited, but as a typical analyzer, an odor measuring apparatus or a gas chromatograph for performing quantification or qualification of odor components in gas can be considered.
試料容器に用意されたガスをにおい測定装置やガスクロマトグラフなどの各種分析装置に導入するためのガス導入装置として、特許文献1に記載のガス導入装置が従来知られている。このガス導入装置は、シリンジポンプ(ピストン・シリンダ型ポンプ)の吸入吐出口を試料容器側と分析装置側とに択一的に接続するロータリバルブを備える。基本的な動作としては、まず試料容器内のガスをシリンジポンプに吸引して保持し、その後にロータリバルブにより流路を切り替え、先にシリンジポンプに保持したガスを吐出させて分析装置に導入する。 As a gas introduction device for introducing a gas prepared in a sample container into various analyzers such as an odor measurement device and a gas chromatograph, a gas introduction device described in Patent Document 1 is conventionally known. This gas introduction device includes a rotary valve that selectively connects the suction and discharge ports of a syringe pump (piston / cylinder type pump) to the sample container side and the analysis device side. As a basic operation, first, the gas in the sample container is sucked and held in the syringe pump, and then the flow path is switched by the rotary valve, and the gas previously held in the syringe pump is discharged and introduced into the analyzer. .
こうしたガス導入装置を用いて、例えば校正用ガスなどの高圧容器に貯留されたガスを分析装置に導入したい場合、ロータリバルブによりシリンジポンプと高圧容器とが接続されるように流路を切り替えると、ガス圧力がシリンジポンプのシリンジに掛かる。多くの場合、シリンジはガラス製であり、過剰な内圧が掛かると破損するおそれがある。そこで、高圧容器から供給されるガスの一部を大気中に放出することで、配管内やシリンジ内のガス圧を大気圧程度に調整しながら、シリンジポンプによりガスを吸引する方法が採られている。これはオーバーフロー法と呼ばれる方法である。 Using such a gas introduction device, for example, when it is desired to introduce gas stored in a high pressure container such as a calibration gas into the analyzer, the flow path is switched so that the syringe pump and the high pressure container are connected by a rotary valve. Gas pressure is applied to the syringe pump syringe. In many cases, the syringe is made of glass and may be damaged if excessive internal pressure is applied. Therefore, a method has been adopted in which a part of the gas supplied from the high-pressure container is released into the atmosphere, and the gas is sucked with a syringe pump while adjusting the gas pressure in the piping and syringe to about atmospheric pressure. Yes. This is a method called the overflow method.
しかしながら、この方法では多量のガスを無駄に消費するため、使用するガスが高価である場合には運転コストが嵩むという問題がある。また、窒素ガスなど大気中に大量に存在するガスであれば問題ないが、ガスの種類によっては大気中に放出することが望ましくない場合もあり、必ずしもオーバーフロー法を採用できるとは限らない。さらにまた、オーバーフロー法では、配管中のガス圧が下がり過ぎるおそれがあり、配管の接続部などから外気が配管中に侵入し、これが不純物となるという問題もある。 However, since this method consumes a large amount of gas in vain, there is a problem that the operating cost increases when the gas used is expensive. Further, there is no problem if a large amount of gas such as nitrogen gas exists in the atmosphere, but depending on the type of gas, it may not be desirable to release it into the atmosphere, and the overflow method cannot always be employed. Furthermore, in the overflow method, there is a possibility that the gas pressure in the pipe is excessively lowered, and there is a problem that outside air enters the pipe from a connection portion of the pipe and becomes an impurity.
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、加圧された状態で供給されるガスを無駄に消費することなく、シリンジの耐圧の許容範囲内に配管内のガス圧を抑え、且つ外気の混入も防止することができるガス導入装置を提供することにある。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and the object of the present invention is to within the allowable range of the pressure resistance of the syringe without wastefully consuming the gas supplied in a pressurized state. An object of the present invention is to provide a gas introduction device capable of suppressing gas pressure in a pipe and preventing outside air from being mixed.
上記課題を解決するために成された本発明は、加圧ガス供給口に供給されたガスを分析装置に導入するためのガス導入装置であって、
a)プランジャの往復動により吸入吐出口からガスを取り込んで吐き出すシリンジポンプと、
b)前記加圧ガス供給口と前記吸入吐出口との間の流路に設けられた入口開閉弁と、
c)前記入口開閉弁と前記吸入吐出口との間の流路に設けられた中間開閉弁と、
d)前記吸入吐出口と前記分析装置へのガス送出口と間の流路に設けられた出口開閉弁と、
e)前記入口開閉弁と前記中間開閉弁との間の流路に接続され、容積可変であって容積が減少する方向に外部から加圧された状態にある緩衝容器部と、
を備えることを特徴としている。
The present invention made to solve the above problems is a gas introduction device for introducing a gas supplied to a pressurized gas supply port into an analyzer,
a) a syringe pump that takes in and discharges gas from the suction and discharge port by reciprocating movement of the plunger;
b) an inlet on / off valve provided in a flow path between the pressurized gas supply port and the suction / discharge port;
an intermediate-off valve provided in a flow path between the c) the entering port opening closed and the suction and discharge port,
d) an outlet on / off valve provided in a flow path between the suction / discharge port and a gas delivery port to the analyzer;
e) a buffer container part connected to a flow path between the inlet on-off valve and the intermediate on-off valve and having a variable volume and being pressurized from the outside in a direction in which the volume decreases;
It is characterized by having.
緩衝容器部を加圧する(外圧を加える)手段は特に問わないが、例えば重錘、つまり重力を利用して加圧を行う手段、ばねやゴムなどの弾性力や付勢力を利用して加圧を行う手段などが考えられる。いずれにしても、この加圧によって大気圧よりも大きく、且つ加圧ガス供給口に供給されるガス圧よりは小さな、所定の圧力を緩衝容器部に加える。 The means for pressurizing (applying external pressure) to the buffer container portion is not particularly limited. For example, a weight, that is, means for applying pressure by using gravity, pressurizing by using elastic force or urging force of a spring or rubber, etc. A means for performing the above can be considered. In any case, a predetermined pressure that is larger than the atmospheric pressure and smaller than the gas pressure supplied to the pressurized gas supply port is applied to the buffer container by this pressurization.
本発明に係るガス導入装置では、加圧ガス供給口には高圧のガスが供給されるが、一方、分析装置に対してはできるだけ大気圧に近い状態でガスを送出したいという要求がある。緩衝容器部は、加圧ガス供給口とガス送出口との間にあって、ガス圧を調整する緩衝器又は調圧器の作用を有する。 In the gas introducing device according to the present invention, high-pressure gas is supplied to the pressurized gas supply port, but there is a demand for the analyzer to send gas in a state as close to atmospheric pressure as possible. A buffer container part exists between a pressurized gas supply port and a gas delivery port, and has the effect | action of the buffer or pressure regulator which adjusts a gas pressure.
本発明に係るガス導入装置では、まず第1段階として、中間開閉弁を閉鎖した状態で入口開閉弁を開放する。すると、緩衝容器部の外圧よりも供給ガス圧のほうが大きいため、緩衝容器部内にガスが流入する。所定量のガスが緩衝容器内に導入されたならば、又はその所定量に相当する所定時間だけガスを緩衝容器内に導入したならば、入口開閉弁を閉鎖する。このときの入口開閉弁と中間開閉弁との間の流路(配管)内のガス圧は、緩衝容器部の外圧とほぼ同じになる。 In the gas introducing device according to the present invention, as the first stage, the inlet on / off valve is opened with the intermediate on / off valve closed. Then, since the supply gas pressure is larger than the external pressure of the buffer container part, the gas flows into the buffer container part. If a predetermined amount of gas is introduced into the buffer container, or if gas is introduced into the buffer container for a predetermined time corresponding to the predetermined amount, the inlet on / off valve is closed. At this time, the gas pressure in the flow path (pipe) between the inlet on-off valve and the intermediate on-off valve is substantially the same as the external pressure of the buffer container.
その後に第2段階として、中間開閉弁を開放し出口開閉弁は閉鎖された状態で、シリンジポンプにおいてプランジャを引くことにより、緩衝容器部内のガスをシリンジに吸引する。中間開閉弁を開放したときの流路(配管)内のガス圧は、入口開閉弁から出口開閉弁までの全流路の内容積及び緩衝容器部内に貯留されたガスの量に依存するから、このガス圧が大気圧よりも若干高くなるように貯留されるガスの量を定めておく。緩衝容器部内のガスをシリンジポンプに吸引してシリンジ内に保持した後に、第3段階として、中間開閉弁を閉じ出口開閉弁を開き、プランジャを押すことにより、ガスをガス送出口から分析装置へと送り出す。 After that, as a second stage, with the intermediate on-off valve opened and the outlet on-off valve closed, the plunger in the syringe pump is pulled to suck the gas in the buffer container into the syringe. Since the gas pressure in the flow path (pipe) when the intermediate open / close valve is opened depends on the internal volume of all the flow paths from the inlet open / close valve to the outlet open / close valve and the amount of gas stored in the buffer container part, The amount of gas to be stored is determined so that the gas pressure is slightly higher than the atmospheric pressure. After sucking the gas in the buffer container part into the syringe pump and holding it in the syringe, as a third stage, the intermediate on-off valve is closed, the outlet on-off valve is opened, and the plunger is pushed to move the gas from the gas outlet to the analyzer. And send it out.
第2段階において、ガス圧が大気圧より若干高くなるように設定する理由は、ガス圧が高いとシリンジに保持されるガス中の分子のモル比が高くなって分析の正確性に支障をきたす場合があるからである。したがって、こうした問題がないならば、上記ガス圧は大気圧よりも高くシリンジの耐圧よりも低い範囲でありさえすればよい。 In the second stage, the reason for setting the gas pressure to be slightly higher than the atmospheric pressure is that if the gas pressure is high, the molar ratio of molecules in the gas held in the syringe becomes high, which hinders the accuracy of analysis. Because there are cases. Therefore, if there is no such problem, the gas pressure need only be in a range higher than atmospheric pressure and lower than the pressure resistance of the syringe.
上記のような一連の操作はオペレータが手動で行うことも可能であるが、好ましくは、中間開閉弁を閉鎖した状態で入口開閉弁を開放して緩衝容器部内にガスを導入し、その後に、入口開閉弁を閉鎖し中間開閉弁を開放し且つ出口開閉弁を閉鎖した状態で、シリンジポンプにより緩衝容器部内のガスをシリンジに吸引するように、各開閉弁及びシリンジポンプの動作を制御する制御手段をさらに備え、自動的に一連の操作が行われるようにするとよい。 The series of operations as described above can be performed manually by an operator, but preferably, the inlet on-off valve is opened with the intermediate on-off valve closed to introduce gas into the buffer container, and thereafter Control that controls the operation of each on-off valve and syringe pump so that the syringe pump sucks the gas in the buffer container into the syringe with the inlet on-off valve closed, the intermediate on-off valve open, and the outlet on-off valve closed. Means may be further provided so that a series of operations are automatically performed.
こうした自動制御のためには、緩衝容器部の容積に対応した信号を出力する検出手段を備え、制御手段は該検出手段の信号に基づいて各開閉弁及びシリンジポンプの動作制御を行うようにするとよい。検出手段としては、メカニカルなスイッチ、光センサなどの非接触式のセンサなどを用いることができる。 For such automatic control, it is provided with detection means for outputting a signal corresponding to the volume of the buffer container, and the control means performs operation control of each on-off valve and syringe pump based on the signal of the detection means. Good. As the detection means, a non-contact sensor such as a mechanical switch or an optical sensor can be used.
本発明に係るガス導入装置によれば、従来のオーバーフロー法のように供給されたガスの一部を大気中に放出する必要がないので、ガスを無駄に消費しない。したがって、運転コストを抑えることができるとともに、不所望のガスを大気に放出することによる環境汚染も防止できる。また、シリンジ内のガス圧をシリンジの耐圧範囲内に収めるようにすることができるので、シリンジの破損のおそれもない。さらにまた、配管内を大気圧よりも高いガス圧に維持することができるので、配管の接続部などから外気が配管内に混入することを防止でき、分析装置に導入するガスの純粋性を保証することができる。 According to the gas introduction device of the present invention, it is not necessary to discharge a part of the supplied gas into the atmosphere as in the conventional overflow method, so that the gas is not consumed wastefully. Therefore, the operating cost can be reduced, and environmental pollution caused by releasing an undesired gas to the atmosphere can be prevented. Moreover, since the gas pressure in the syringe can be kept within the pressure-resistant range of the syringe, there is no possibility of the syringe being damaged. Furthermore, because the inside of the pipe can be maintained at a gas pressure higher than atmospheric pressure, it is possible to prevent outside air from entering the pipe from the pipe connection part, etc., and to guarantee the purity of the gas introduced into the analyzer. can do.
以下、本発明に係るガス導入装置の一実施例を、添付図面を参照して説明する。図1は本実施例によるガス導入装置の概略構成図である。 Hereinafter, an embodiment of a gas introduction device according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a gas introducing device according to this embodiment.
本実施例のガス導入装置1において、加圧ガス供給口2とシリンジポンプ8の吸引吐出口9aとの間のガス導入流路3には、上流側から入口開閉弁4、緩衝容器部5、中間開閉弁7が配設されている。一方、シリンジポンプ8の吸引吐出口9aとガス送出口15との間のガス送出流路13には、出口開閉弁14が配設されている。シリンジポンプ8は、吸引吐出口9aを一端に有するシリンジ9と、該シリンジ9内で往復動自在に嵌挿されたプランジャ10と、プランジャ10の位置を検知するセンサ11と、を含み、プランジャ10はモータ等の駆動源を含むプランジャ駆動部12により駆動される。緩衝容器部5は大気圧よりも高い一定の外圧が加えられた容積可変の容器であり、その内容積に対応した信号を出力するためのセンサ6が付設されている。制御部16はCPU、ROM、RAMなどを中心に構成され、センサ6、11などからの信号を受け、所定のプログラムに従って、各開閉弁4、7、14、及び、プランジャ駆動部12の動作を制御する。加圧ガス供給口2には高圧ガス容器20が接続され、ガス送出口15には例えばにおい測定装置などの分析装置21が接続される。
In the gas introduction device 1 of the present embodiment, the gas
図2は図1中の緩衝容器部5及びセンサ6の一実施形態を示す図である。この例では、位置が固定された円筒状のシリンダ5aの内側にピストン5bが嵌挿され、ピストン5bが上下に摺動することによりシリンダ5aの内容積が可変となっている。ピストン5bの上部には所定重量の重錘5cが固定され、この重錘5cに作用する重量によってピストン5bは大気圧よりも高い一定の圧力P1を受ける。この圧力P1は加圧ガス供給口2に供給されるガス圧Pgよりも低くしておくが、当然、大気圧よりは高い。重錘5cの代わりに、ばねやゴムなどによる弾性力や付勢力を利用して圧力を加えてもよいが、こうした弾性力や付勢力は経時変化が生じるので、その点で重錘5cは好ましい選択である。
FIG. 2 is a view showing an embodiment of the
センサ6は、ピストン5bが下降してシリンダ5aの内容積がV1となったときにオンする最下点スイッチ6aと、ピストン5bが上昇してシリンダ5aの内容積がV2となったときにオンする最上点スイッチ6bと、から成る。後述するように、ピストン5bは両スイッチ6a、6bがそれぞれオンする範囲内で移動可能であり、それ故にシリンダ5aの内容積の変化の範囲はV1〜V2である。もちろん、ここで使用しているようなメカニカルなスイッチに代えて、光センサなど別のセンサを用いてピストン5bの位置やシリンダ5aの内容積を検出するようにしてもよい。
The sensor 6 is turned on when the
本実施例のガス導入装置による分析装置21へのガス導入動作を説明する。まず初期状態として、緩衝容器部5においてピストン5bは、図2(B)に示すように最も下降した位置にあるものとする。また、シリンジポンプ8のプランジャ10は最も押し入れられた状態にあるものとする。
The gas introduction operation to the
(1)緩衝容器部5へのガスの貯留
制御部16は中間開閉弁7を閉鎖する一方、入口開閉弁4を開放する。加圧ガスの圧力Pgは緩衝容器部5の外圧P1よりも高いため、高圧ガス容器20内のガスは加圧ガス供給口2からシリンダ5aに流れ込み、これによってピストン5bは徐々に押し上げられる。そして、図2(A)に示すようにピストン5bが最高位まで上昇して最上点スイッチ6bがオンすると、この信号を受けた制御部16が入口開閉弁4を閉鎖する。これにより、それ以上のガスの流入はなくなり、内容積V2に相当する量のガスがシリンダ5aに保持される。このときのシリンダ5a及び入口開閉弁4と中間開閉弁7との間のガス導入流路3内のガス圧は、緩衝容器部5の外圧P1とほぼ同じとなる。
(1) Gas storage in
(2)シリンジポンプ8へのガスの吸引
制御部16は出口開閉弁14を閉鎖し、中間開閉弁7を開放する。すると、入口開閉弁4とシリンジポンプ8の吸引吐出口9aとの間のガス導入流路3と、出口開閉弁14と吸引吐出口9aとの間のガス送出流路13とが一体に繋がる。このため、その直前にシリンダ5aに保持されていたガスの一部は上記流路に広がる。それによってガス圧は若干下がるが、そのガス圧が大気圧よりも若干(例えば2%程度)高くなるように、流路の内容積に応じてシリンダ5aに保持されるガスの量が設定される。このガス圧がシリンジ9の内部にも掛かるが、その耐圧範囲以下であるため、破損等のおそれはない。
(2) Gas Suction to Syringe Pump 8 The
それから制御部16はプランジャ駆動部12により、プランジャ10を所定速度で引き出すように作動させる。すると、緩衝容器部5のシリンダ5aに保持されているガスがシリンジ9内に吸引され、それに伴ってピストン5bが下降してシリンダ5aの内容積は減少してゆく。そして、ピストン5bが図2(B)に示すように最下位まで下がると、最下点スイッチ6aがオンする。この信号を受けた制御部16はプランジャ10の引き出しを停止させ、中間開閉弁7を閉鎖する。これにより、シリンジ9の内容積の増加が停止するので、ガス圧がそれ以上下がることはない。即ち、ガスをシリンジ9に吸引し始める前から吸引を停止するまでの間、ガス圧が大気圧よりも若干高い状態に保たれることが保証される。それにより、配管内のガス圧が大気圧よりも下がって外気が流入することを防止できる。
Then, the
(3)シリンジポンプ8からのガスの吐出
制御部16は中間開閉弁7を閉鎖した状態で、出口開閉弁14を開放する。そして、プランジャ駆動部12により、プランジャ10を所定速度で押し込むように作動させる。すると、シリンジ9内に保持されていたガスがプランジャ10に押され、ガス送出流路13を経てガス送出口15から分析装置21へ送られる。そして、制御部16はセンサ11の検出信号によりプランジャ10が所定位置まで押し込まれたことを認識すると、プランジャ10の動作を停止させる。
(3) Gas discharge from the syringe pump 8 The
以上のような一連の動作により、加圧された状態で供給されるガスを略大気圧まで減圧して分析装置21へと送り込むことができる。この間、加圧ガス供給口2からガス送出口15に至る流路(配管)内のガス圧は大気圧よりも高い状態に維持されるため、外気がガスに混じることを防止でき、純粋なガスを分析装置21に供給することができる。
By the series of operations as described above, the gas supplied in a pressurized state can be reduced to substantially atmospheric pressure and sent to the
なお、シリンジポンプ8のシリンジ9の内容積が緩衝容器部5のシリンダ5aの内容積よりも大きい場合に、上記(1)及び(2)の操作を複数回繰り返すことで、シリンジ9内に十分な量のガスを保持し、その後に(3)の操作を行って、複数回の吸引動作でシリンジ9内に保持しておいたガスをまとめて分析装置21へと送り出すようにしてもよい。
In addition, when the internal volume of the
また、制御部16による各開閉弁4、7、14及びプランジャ駆動部12の動作制御のタイミングをスイッチ6a、6bのオン検知により行うのではなく、例えば時間で以て決めることもできる。具体的には、例えば、加圧ガス供給口2に供給されるガスの圧力が既知であれば、そのガス圧のほか、加圧ガス供給口2と中間開閉弁7との間のガス導入流路3の内容積などから、上記(1)の段階において、緩衝容器部5に流入するガスの流速を計算することができる。この流速が求まれば、シリンダ5aの内容積がV1からV2に達するまでの時間tを計算することができる。そこで、最上点スイッチ6bのオンを監視する代わりに、入口開閉弁4を開いた時点から時間tが経過するのを待ち、時間t経過時点で入口開閉弁4を閉鎖してもよい。
Further, the operation control timing of the on-off
また、(2)の段階において、プランジャ10の引き出し速度を一定とすれば、シリンダ5aの内容積がV2からV1に減少するまでの時間も計算することができる。これによって、最下点スイッチ6aの検知信号も不要とすることができる。また、最下点スイッチ6aの検知信号に代えて、シリンジポンプ8のプランジャ10の位置の検知信号を利用することもできる。
In the stage (2), if the pulling speed of the
なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜、変形や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることも当然である。 In addition, the said Example is an example of this invention, Even if it carries out a deformation | transformation, correction, and addition suitably in the range of the meaning of this invention, it is natural that it is included by the claim of this application.
1…ガス導入装置
2…加圧ガス供給口
3…ガス導入流路
4…入口開閉弁
5…緩衝容器部
5a…シリンダ
5b…ピストン
5c…重錘
6…センサ
6a…最下点スイッチ
6b…最上点スイッチ
7…中間開閉弁
8…シリンジポンプ
9…シリンジ
9a…吸引吐出口
10…プランジャ
11…センサ
12…プランジャ駆動部
13…ガス送出流路
14…出口開閉弁
15…ガス送出口
16…制御部
20…高圧ガス容器
21…分析装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Gas introduction apparatus 2 ... Pressurized
Claims (3)
a)プランジャの往復動により吸入吐出口からガスを取り込んで吐き出すシリンジポンプと、
b)前記加圧ガス供給口と前記吸入吐出口との間の流路に設けられた入口開閉弁と、
c)前記入口開閉弁と前記吸入吐出口との間の流路に設けられた中間開閉弁と、
d)前記吸入吐出口と前記分析装置へのガス送出口と間の流路に設けられた出口開閉弁と、
e)前記入口開閉弁と前記中間開閉弁との間の流路に接続され、容積可変であって容積が減少する方向に外部から加圧された状態にある緩衝容器部と、
を備えることを特徴とするガス導入装置。 A gas introduction device for introducing the gas supplied to the pressurized gas supply port into the analyzer,
a) a syringe pump that takes in and discharges gas from the suction and discharge port by reciprocating movement of the plunger;
b) an inlet on / off valve provided in a flow path between the pressurized gas supply port and the suction / discharge port;
an intermediate-off valve provided in a flow path between the c) the entering port opening closed and the suction and discharge port,
d) an outlet on / off valve provided in a flow path between the suction / discharge port and a gas delivery port to the analyzer;
e) a buffer container part connected to a flow path between the inlet on-off valve and the intermediate on-off valve and having a variable volume and being pressurized from the outside in a direction in which the volume decreases;
A gas introducing device comprising:
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