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JP5042286B2 - Ceramic setter for firing electronic parts and method for producing the same - Google Patents
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JP5042286B2 - Ceramic setter for firing electronic parts and method for producing the same - Google Patents

Ceramic setter for firing electronic parts and method for producing the same Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ceramic setter for firing electronic components, which has a light weight and excellent air permeability, and can prevent a Ag electrode material used for a ceramic multi-layer substrate to be adhered thereto at firing; and to provide a method for manufacturing the same. <P>SOLUTION: The ceramic setter for firing electronic components comprises a ceramic fiber and a ceramic particle as main ingredients, wherein the ceramic fiber is an alumina silicate fiber and/or an alumina-based fiber; the ceramic particle contains a spinel particle or a spinel particle and a magnesia particle; the bulk density is 370 to 950 kg/m<SP>3</SP>; and the average linear expansion coefficient (room temperature to 1,000&deg;C) is &le;6.3&times;10<SP>-6</SP>/K. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、低温焼成セラミック多層基板などの電子部品の焼成に用いるセラミック製のセッターに関するものであり、特に電子部品に使用される銀電極材の付着防止に有効であり、軽量で通気性に優れるセラミックセッターに関する。   The present invention relates to a ceramic setter used for firing electronic components such as a low-temperature fired ceramic multilayer substrate, and is particularly effective in preventing adhesion of silver electrode materials used in electronic components, and is lightweight and excellent in air permeability. It relates to ceramic setters.

近年、電子回路を搭載する実装基板では、製造コストを低減する目的で、銅(Cu)や銀(Ag)の電極を使用し、1000℃以下の低温で焼成が可能なセラミック多層基板の開発が行われている。このセラミック多層基板は、主にアルミナ(Al)やガラス成分からなるグリーンシートの表面に導体ペーストを印刷し、これを数枚積層してセッターに載せ、グリーンシート内の有機バインダーを加熱除去した後、焼成することにより製造されている。 In recent years, in the mounting board which mounts an electronic circuit, the development of the ceramic multilayer substrate which can be fired at a low temperature of 1000 ° C. or lower using a copper (Cu) or silver (Ag) electrode for the purpose of reducing the manufacturing cost. Has been done. This ceramic multilayer substrate is printed with a conductive paste on the surface of a green sheet mainly composed of alumina (Al 2 O 3 ) and glass components, and several sheets are stacked and placed on a setter to heat the organic binder in the green sheet. It is manufactured by removing and then firing.

上記セラミック多層基板の製造においては、グリーンシートに含まれる有機バインダーを短時間で効率よく除去することが重要である。そのため、グリーンシートの焼成に用いるセッターとして、セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とし、軽量で通気性に優れたセラミックセッターが開発されてきた。   In the production of the ceramic multilayer substrate, it is important to efficiently remove the organic binder contained in the green sheet in a short time. Therefore, as a setter used for firing a green sheet, a ceramic setter having ceramic fibers and ceramic particles as main components and being lightweight and excellent in air permeability has been developed.

例えば、特開平11−240769号公報(特許文献1)には、アルミナ含有量が75重量%以上でシリカ含有量が25重量%未満となるようにセラミック繊維とアルミナ粒子又はジルコニア粒子などのセラミック粒子とを混合し、無機結合剤を加えて成形した後、1100℃以上で焼成することにより、通気性の良いセラミックセッターを製造する方法が記載されている。   For example, Japanese Patent Laid-Open No. 11-240769 (Patent Document 1) describes ceramic fibers and ceramic particles such as alumina particles or zirconia particles so that the alumina content is 75% by weight or more and the silica content is less than 25% by weight. , And after adding and forming an inorganic binder, the ceramic setter with good air permeability is manufactured by firing at 1100 ° C. or higher.

特開平11−240769号公報JP-A-11-240769

しかし、上記特許文献1に記載されたような従来の軽量で通気性に優れたセラミックセッターは、セラミック多層基板に使用される電極材、特にAg電極材が付着しやすいという欠点があった。このAg電極材が付着したセッターを使用すると、焼成されたセラミック多層基板にAgが付着するので、製造歩留まりが低下してしまうという問題があった。また、セラミックセッターの平均線熱膨張係数が、例えば7×10−6/K(室温〜1000℃)以上と比較的大きため、熱サイクルに対して割れや亀裂などの損傷が発生しやすいという問題もあった。 However, the conventional ceramic setter that is lightweight and excellent in air permeability as described in Patent Document 1 has a drawback that an electrode material used for a ceramic multilayer substrate, in particular, an Ag electrode material is easily attached. When the setter with the Ag electrode material adhered is used, Ag adheres to the fired ceramic multilayer substrate, which causes a problem in that the manufacturing yield decreases. Further, since the average linear thermal expansion coefficient of the ceramic setter is relatively large, for example, 7 × 10 −6 / K (room temperature to 1000 ° C.) or more, there is a problem that damage such as cracks and cracks is likely to occur with respect to the thermal cycle. There was also.

尚、Ag電極材の付着を防ぐためには、セラミックセッターの表面にAgの付着を妨げるコーティングを施すことも考えられるが、コーティングを設けるとセッター表面の気孔が塞がれ、通気性が損なわれると言う不都合が生じる。通気性が損なわれると、有機バインダーを短時間で効率よく除去することができなくなり、製品のセラミック多層基板に反りや変色などの欠陥が生じやすくなる。   In order to prevent the adhesion of the Ag electrode material, it may be possible to apply a coating that prevents the adhesion of Ag to the surface of the ceramic setter. However, if the coating is provided, the pores on the surface of the setter are blocked and the air permeability is impaired. The inconvenience arises. When the air permeability is impaired, the organic binder cannot be efficiently removed in a short time, and defects such as warpage and discoloration are likely to occur in the ceramic multilayer substrate of the product.

本発明は、このような従来の軽量で通気性に優れたセラミックセッターの問題点に鑑み、軽量で優れた通気性を維持したまま、セラミック多層基板に使用されるAg電極材が付着することを防止でき、しかも熱膨張係数が小さく、熱サイクルに対して割れや亀裂などの損傷が生じることのない、電子部品焼成用のセラミックセッター及びその製造方法を提供することを目的とするものである。   In view of the problems of the conventional ceramic setter that is lightweight and excellent in air permeability, the present invention is able to adhere the Ag electrode material used for the ceramic multilayer substrate while maintaining the lightweight and excellent air permeability. It is an object of the present invention to provide a ceramic setter for firing electronic parts and a method for producing the same, which can be prevented, have a low thermal expansion coefficient, and do not cause damage such as cracks or cracks with respect to a thermal cycle.

上記目的を達成するため、本発明者は、Ag電極材の付着を妨げる物質ないし材料を探索するために、上記特許文献1に記載されたセラミックセッターの表面に各種のセラミック粒子をコーティングし、各セラミックセッターのコーティング上にAg電極材の導体ペーストを印刷したセラミック多層基板用のグリーンシートを載せて焼成することにより、Ag電極材の付着の有無を調査した。   In order to achieve the above object, the present inventor coated various ceramic particles on the surface of the ceramic setter described in Patent Document 1 in order to search for substances or materials that prevent adhesion of the Ag electrode material. The presence or absence of adhesion of the Ag electrode material was investigated by placing and firing a green sheet for a ceramic multilayer substrate on which a conductor paste of the Ag electrode material was printed on the ceramic setter coating.

上記検討の結果、スピネル(MgO・Al)粒子とマグネシア(MgO)粒子とがAg電極材の付着防止に有効であることを見出した。しかし、表面にスピネル粒子やマグネシア粒子などのセラミック粒子をコーティングしたセラミックセッターは、コーティングによって通気性が損なわれ、脱バインダー性が悪くなるため、このセッターを用いて焼成したセラミック多層基板に反りや変形が発生するという別の不都合が生じることが分った。 As a result of the above examination, it was found that spinel (MgO.Al 2 O 3 ) particles and magnesia (MgO) particles are effective for preventing adhesion of Ag electrode material. However, ceramic setters coated with ceramic particles such as spinel particles and magnesia particles on the surface impair air permeability and deteriorate binder removal properties due to the coating, and warp and deform the ceramic multilayer substrate fired using this setter. It has been found that another inconvenience occurs.

そこで、表面にスピネル粒子やマグネシア粒子をコーティングする代わりに、主成分としてセラミック繊維に混合するセラミック粒子としてスピネル粒子あるいはマグネシア粒子を用いてセラミックセッターを製造した。これらのセラミックセッターに、Ag電極材の導体ペーストを印刷したセラミック多層基板用のグリーンシートを載せて焼成することにより、スピネル粒子やマグネシア粒子を含有するセラミックセッターへのAg電極材の付着の有無を調査した。   Therefore, instead of coating the surface with spinel particles or magnesia particles, ceramic setters were manufactured using spinel particles or magnesia particles as ceramic particles mixed with ceramic fibers as the main component. By placing and firing a ceramic multilayer substrate green sheet printed with a conductive paste of Ag electrode material on these ceramic setters, the presence or absence of adhesion of the Ag electrode material to the ceramic setter containing spinel particles and magnesia particles investigated.

その結果、表面にコーティングを設けなくても、スピネル粒子やマグネシア粒子を含有するセラミックセッターであれば、Ag電極材の付着がなくなり、しかも良好な通気性を維持できるため、焼成したセラミック多層基板に反りや変形が生じないことが確認され、本発明を完成させたものである。ただし、マグネシア粒子はセッターの製造過程にてスラリー中で水和して膨潤するため、配合量が多くなると脱水プレス法や吸引法などで成形する際の濾過抵抗が大きくなり、成形が困難となることから単独での使用は好ましくないことが分った。   As a result, even if no coating is provided on the surface, if the ceramic setter contains spinel particles and magnesia particles, the adhesion of Ag electrode material is eliminated and good air permeability can be maintained. It has been confirmed that no warping or deformation occurs, and the present invention has been completed. However, since magnesia particles hydrate and swell in the slurry during the production process of the setter, increasing the compounding amount increases the filtration resistance when molding by the dehydration press method or suction method, making molding difficult. Therefore, it was found that use alone is not preferable.

即ち、本発明が提供するセラミックセッターは、セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とする電子部品焼成用のセラミックセッターであって、該セラミック繊維がアルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維であり、該セラミック粒子としてスピネル(MgO・Al)粒子又はスピネル粒子とマグネシア(MgO)粒子を含み、嵩密度が370〜950kg/mであることを特徴とする。 That is, the ceramic setter provided by the present invention is a ceramic setter for firing electronic components mainly composed of ceramic fibers and ceramic particles, the ceramic fibers being alumina silicate fibers and / or alumina fibers, It contains spinel (MgO.Al 2 O 3 ) particles or spinel particles and magnesia (MgO) particles as ceramic particles, and has a bulk density of 370 to 950 kg / m 3 .

また、本発明が提供するセラミックセッターの製造方法は、セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とする電子部品焼成用のセラミックセッターの製造方法であって、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維10〜60重量%と、セラミック粒子としてスピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子30〜75重量%と、無機結合剤5〜16重量%とを、水に混合してスラリーとし、成形した後、1200〜1400℃で焼成することを特徴とする。   Further, the method for producing a ceramic setter provided by the present invention is a method for producing a ceramic setter for firing an electronic component mainly composed of ceramic fibers and ceramic particles, wherein the ceramic fibers are alumina silicate fibers and / or alumina materials. 1200 to 60% by weight of fibers, spinel particles as ceramic particles or 30 to 75% by weight of magnesia particles, and 5 to 16% by weight of an inorganic binder are mixed in water to form a slurry, and then 1200 It is characterized by firing at ˜1400 ° C.

上記本発明によるセラミックセッターの製造方法において、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維を使用するか、あるいは無機結合剤として好ましいシリカゾルを使用した場合、結晶相の一部としてコーディエライト相が形成される。このコーディエライト相を含むことによって、セラミックセッターの熱膨張係数が低下し、例えば平均線熱膨張係数で6.3×10−6/K(室温〜1000℃)以下となり、耐スポーリング性が向上するため特に好ましい。 In the method for producing a ceramic setter according to the present invention, when an alumina silicate fiber is used as the ceramic fiber or a preferable silica sol is used as the inorganic binder, a cordierite phase is formed as a part of the crystal phase. By including this cordierite phase, the thermal expansion coefficient of the ceramic setter is lowered, for example, the average linear thermal expansion coefficient is 6.3 × 10 −6 / K (room temperature to 1000 ° C.) or less, and the spalling resistance is reduced. It is particularly preferable because it improves.

本発明によれば、軽量で優れた通気性を有し、有機バインダーを短時間で効率よく除去することができると同時に、表面にコーティングを設けなくても、セラミック多層基板の焼成の際にAg電極材が付着することのないセラミックセッターを提供することができる。更には、熱膨張係数が小さく、熱サイクルに対して割れや亀裂などの損傷が生じることのない、耐スポーリング性に優れたセラミックセッターを提供することができる。   According to the present invention, it is lightweight and has excellent air permeability, and an organic binder can be efficiently removed in a short time. At the same time, Ag is not required when a ceramic multilayer substrate is fired without providing a coating on the surface. It is possible to provide a ceramic setter to which no electrode material adheres. Furthermore, it is possible to provide a ceramic setter having a small thermal expansion coefficient and excellent in spalling resistance that does not cause damage such as cracking or cracking with respect to the thermal cycle.

従って、本発明のセラミックセッターを使用すれば、セラミック多層基板用グリーンシートの焼成時にAg電極材の付着がないのでセラミックセッターを繰り返し使用できるうえ、繰り返し使用しても割れや亀裂などの損傷の発生を抑制できるため、製造コストの低減に寄与することができる。   Therefore, if the ceramic setter of the present invention is used, the ceramic setter can be used repeatedly because there is no adhesion of the Ag electrode material during firing of the green sheet for the ceramic multilayer substrate. Therefore, it is possible to contribute to a reduction in manufacturing cost.

本発明のセラミックセッターは、セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とし、これらを無機結合剤と共に水に混合してスラリーとし、湿式成形した後、その成形体を焼成して得られる高通気性のセラミックセッターである。上記セラミック繊維としてはアルミナシリケート質繊維又はアルミナ質繊維のいずれか片方若しくは両方を使用し、上記セラミック粒子としてはスピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子を用いる。   The ceramic setter of the present invention is composed of ceramic fibers and ceramic particles as main components, mixed with water together with an inorganic binder to form a slurry, wet-molded, and then fired the molded body to obtain a highly breathable ceramic. It is a setter. One or both of alumina silicate fiber and alumina fiber are used as the ceramic fiber, and spinel particles or spinel particles and magnesia particles are used as the ceramic particles.

本発明のセラミックセッターは、主成分のセラミック粒子としてスピネル(MgO・Al)粒子を単独で用いるか又はマグネシア(MgO)粒子と共に用いることによって、セラミックセッターの表面にコーティングを設けなくても、セラミック多層基板用グリーンシートのAg電極材が焼成の際に付着することを防止できる。尚、本発明によりAg電極材の付着を防止できる理由については、スピネル粒子やマグネシア粒子とAgとの濡れ性が悪い点などが考えられるが、詳細は明らかになっていない。 The ceramic setter of the present invention uses spinel (MgO.Al 2 O 3 ) particles alone as the main component ceramic particles or together with magnesia (MgO) particles, so that the surface of the ceramic setter is not provided with a coating. It is possible to prevent the Ag electrode material of the ceramic multilayer substrate green sheet from adhering during firing. The reason why the adhesion of the Ag electrode material can be prevented by the present invention may be due to the poor wettability between spinel particles or magnesia particles and Ag, but the details are not clear.

上記Ag電極材の付着防止効果は、スピネル粒子でもマグネシア粒子でも得られる。しかしながら、マグネシア粒子はスラリー中で水和して膨潤するため、配合量が多くなると脱水プレス法や吸引法などで成形する際の濾過抵抗が大きくなり、成形が困難となることから単独での使用は好ましくない。従って、マグネシア粒子をスピネル粒子と併用する場合、マグネシア粒子の配合量は後述するように20重量%以下とすることが望ましい。   The adhesion preventing effect of the Ag electrode material can be obtained with either spinel particles or magnesia particles. However, since magnesia particles hydrate and swell in the slurry, increasing the compounding amount increases the filtration resistance when forming by the dehydration press method or suction method, etc., making it difficult to use alone. Is not preferred. Accordingly, when magnesia particles are used in combination with spinel particles, the amount of magnesia particles is desirably 20% by weight or less as described later.

本発明のセラミックセッターは、上記スピネル粒子及びマグネシア粒子以外のセラミック粒子を含有してもよい。スピネル粒子及びマグネシア粒子以外のセラミック粒子としては、特に制限されることはないが、例えばアルミナ粒子を好適に使用することができる。尚、スピネル粒子、マグネシア粒子及びアルミナ粒子などセラミック粒子の粒径は、50μm(325メッシュ)以下であることが好ましい。セラミック粒子の粒径が50μmを超えると、得られるセラミックセッターの強度低下や脱粒の恐れがあるからである。   The ceramic setter of the present invention may contain ceramic particles other than the spinel particles and magnesia particles. The ceramic particles other than the spinel particles and the magnesia particles are not particularly limited. For example, alumina particles can be preferably used. The particle size of ceramic particles such as spinel particles, magnesia particles and alumina particles is preferably 50 μm (325 mesh) or less. This is because if the particle size of the ceramic particles exceeds 50 μm, the strength of the ceramic setter obtained may be reduced or the particles may be shattered.

上記セラミック繊維のうち、アルミナシリケート質繊維の化学組成は、アルミナ(Al)が32重量%以上であり、且つアルミナとシリカ(SiO)の合計が80重量%以上であることが好ましい。また、アルミナ質繊維の化学組成は、アルミナが72重量%以上であることが好ましい。上記の化学組成を有するアルミナシリケート質繊維及びアルミナ質繊維は、セッターの強度特性及びクリープ特性を向上させるなどの点で優れているからである。 Among the ceramic fibers, the chemical composition of the alumina silicate fiber is preferably such that the alumina (Al 2 O 3 ) is 32% by weight or more and the total of alumina and silica (SiO 2 ) is 80% by weight or more. . The chemical composition of the alumina fiber is preferably 72% by weight or more of alumina. This is because the alumina silicate fibers and alumina fibers having the above chemical composition are excellent in terms of improving the strength characteristics and creep characteristics of the setter.

次に、本発明のセラミックセッターの製造方法について、具体的に説明する。まず、セラミック繊維であるアルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維と、セラミック粒子として少なくともスピネル粒子と、無機結合剤とを、水中に撹拌混合してスラリーとする。無機結合剤としては、一般的にセラミック繊維成形体の製造に使用されているものであればよく、例えば、シリカゾル(コロイダルシリカとも称する)、アルミナゾルを好適に用いることができる。   Next, the manufacturing method of the ceramic setter of the present invention will be specifically described. First, alumina silicate fibers and / or alumina fibers that are ceramic fibers, at least spinel particles as ceramic particles, and an inorganic binder are stirred and mixed in water to form a slurry. Any inorganic binder may be used as long as it is generally used in the production of ceramic fiber molded bodies. For example, silica sol (also referred to as colloidal silica) and alumina sol can be suitably used.

各成分の配合組成は、アルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維を10〜60重量%、スピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子を30〜75重量%、無機結合剤を5〜16重量%とする。アルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維が10重量%未満では密度が高くなって通気性が低下し、60重量%を超えると密度が小さくなって強度が低下し、耐摩耗性も悪くなるからである。また、無機結合剤が5重量%未満ではセラミックセッターの強度が低下しやすく、16重量%を超えると濾過抵抗が高くなりって成形に長時間を要し、セッターに亀裂や空隙が発生しやすくなる。   The composition of each component is 10 to 60% by weight of alumina silicate fiber and / or alumina fiber, 30 to 75% by weight of spinel particles or spinel particles and magnesia particles, and 5 to 16% by weight of inorganic binder. . If the alumina silicate fiber and / or the alumina fiber is less than 10% by weight, the density increases and the air permeability decreases, and if it exceeds 60% by weight, the density decreases, the strength decreases, and the wear resistance also deteriorates. It is. In addition, if the inorganic binder is less than 5% by weight, the strength of the ceramic setter tends to decrease, and if it exceeds 16% by weight, the filtration resistance increases and a long time is required for molding, and cracks and voids are likely to occur in the setter. Become.

また、スピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子が30重量%未満ではAg電極材の付着防止効果が得られず、75重量%を超えると密度が高くなって通気性が低下し、脱粒や強度低下が生じやすいため好ましくない。ただし、スピネル粒子と共にマグネシア粒子を添加する場合、マグネシア粒子は20重量%以下が好ましい。マグネシア粒子が20重量%を超えると、濾過抵抗が大きくなり過ぎ成形が困難になるからである。また、アルミナ粒子を添加する場合には、アルミナ粒子が50重量%を超えると相対的にスピネル粒子が減り、Ag電極材の付着防止効果が低減することとなるため、アルミナ粒子は50重量%以下とすることが好ましい。   Moreover, if the spinel particles or the spinel particles and the magnesia particles are less than 30% by weight, the effect of preventing the adhesion of the Ag electrode material cannot be obtained. It is not preferable because it tends to occur. However, when adding magnesia particles together with spinel particles, the magnesia particles are preferably 20% by weight or less. This is because if the magnesia particles exceed 20% by weight, the filtration resistance becomes too high and molding becomes difficult. In addition, when alumina particles are added, if the alumina particles exceed 50% by weight, the spinel particles are relatively reduced and the effect of preventing the adhesion of the Ag electrode material is reduced. It is preferable that

得られたスラリーは、有機高分子凝集剤の水溶液を加えて凝集させ、圧力を加えながら脱水する脱水プレス法や、吸引して脱水する吸引法などの方法により、所定の形状に湿式成形する。この成形体を乾燥し、1200〜1400℃で焼成することにより、本発明のセラミックセッターが得られる。尚、焼成温度が1200℃未満では焼成が不十分で満足すべき強度が得られず、逆に1400℃を超えると成形体ないしセッターの収縮が大きくなりすぎるため好ましくない。   The obtained slurry is agglomerated by adding an aqueous solution of an organic polymer flocculant, and wet-molded into a predetermined shape by a method such as a dehydration press method in which dehydration is performed while pressure is applied, or a suction method in which dehydration is performed by suction. The formed body is dried and fired at 1200 to 1400 ° C. to obtain the ceramic setter of the present invention. If the firing temperature is less than 1200 ° C., the firing is insufficient and satisfactory strength cannot be obtained. Conversely, if it exceeds 1400 ° C., the shrinkage of the molded product or setter becomes too large, which is not preferable.

このようにして得られた本発明のセラミックセッターは、表面にコーティングを有しておらず、嵩密度が370〜950kg/m、好ましくは400〜700kg/mであり、JIS R2115に準拠して測定した通気率は4.5×10−8〜29.0×10−8cmであって、軽量で且つ高い通気性を備えている。従って、セラミック多層基板用グリーンシートの焼成時に、有機バインダーを短時間で効率よく除去することができる。 The ceramic setter of the present invention thus obtained has no coating on the surface, has a bulk density of 370 to 950 kg / m 3 , preferably 400 to 700 kg / m 3 , and conforms to JIS R2115. The air permeability measured in this way is 4.5 × 10 −8 to 29.0 × 10 −8 cm 2 , and is lightweight and has high air permeability. Accordingly, the organic binder can be efficiently removed in a short time when the ceramic multilayer substrate green sheet is fired.

また、本発明のセラミックセッターの化学組成は、アルミナ(Al)が41〜84重量%、シリカ(SiO)が6〜45重量%、マグネシア(MgO)が8〜35重量%であることが好ましい。特に結晶相の一部としてコーディエライト(MgAlSi18)相を含むことで小さな熱膨張係数が得られ、具体的にはJIS R227−3に準拠して測定した平均線熱膨張係数が3.6〜6.3×10−6/K(室温〜1000℃)の範囲となる。その結果、耐スポーリング性に優れ、加熱冷却のサクルが短くても亀裂や割れのないセラミックセッターが得られる。 The chemical composition of the ceramic setter of the present invention is 41 to 84% by weight of alumina (Al 2 O 3 ), 6 to 45% by weight of silica (SiO 2 ), and 8 to 35% by weight of magnesia (MgO). It is preferable. In particular, by including cordierite (Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 ) phase as a part of the crystal phase, a small coefficient of thermal expansion is obtained. Specifically, the average linear heat measured according to JIS R227-3 The expansion coefficient is in the range of 3.6 to 6.3 × 10 −6 / K (room temperature to 1000 ° C.). As a result, a ceramic setter having excellent spalling resistance and having no cracks or cracks even when the heating and cooling cycle is short can be obtained.

セラミック繊維としてイソライト工業(株)製のイソウール(商品名)と電気化学工業(株)製のアルセン(商品名)を用い、セラミック粉末として少なくともスピネル粉末を使用して、以下のごとくセラミックセッターを製造した。尚、上記イソウールはAlが45重量%、AlとSiOの合計が98重量%のアルミナシリケート質繊維であり、また上記アルセンはAlが97重量%の結晶性アルミナ質繊維である。 Using ISOWool (trade name) manufactured by Isolite Industry Co., Ltd. and Arsene (trade name) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. as ceramic fibers and using at least spinel powder as ceramic powder, a ceramic setter is manufactured as follows. did. The above Isouru the Al 2 O 3 is 45 wt%, the total of Al 2 O 3 and SiO 2 is 98 percent by weight of alumina silicate, fibrous, also the Arcen is the Al 2 O 3 of 97 wt% crystalline Alumina fiber.

[実施例1]
アルミナシリケート質繊維のイソウール20重量%と、アルミナ質繊維のアルセン8重量%と、平均粒径7.5μmのスピネル粉末48重量%と、平均粒径4.3μmのアルミナ粉末16重量%と、無機結合剤のシリカゾル8重量%とを、150リットルの水に添加し、数分間撹拌混合してスラリーを形成した。
[Example 1]
20% by weight isowool of alumina silicate fiber, 8% by weight of arsene of alumina fiber, 48% by weight of spinel powder having an average particle size of 7.5 μm, 16% by weight of alumina powder having an average particle size of 4.3 μm, inorganic The binder silica sol 8% by weight was added to 150 liters of water and stirred for several minutes to form a slurry.

このスラリーに有機高分子凝集剤として澱粉の水溶液を加えて凝集させ、縦660mm×横330mm×厚さ60mmの板状に加圧吸引成形した。得られた板状の成形体を120℃で乾燥させた後、1300℃で3時間焼成し、表面加工並びにスライス加工を施してセッターを製造した。   An aqueous starch solution was added to the slurry as an organic polymer flocculant to cause aggregation, and pressure suction molding was carried out into a plate shape of 660 mm long × 330 mm wide × 60 mm thick. The obtained plate-shaped molded body was dried at 120 ° C. and then fired at 1300 ° C. for 3 hours, and surface treatment and slicing were performed to produce a setter.

得られたセッターの嵩密度は690kg/mであった。また、通気率(JIS R2115)、3点曲げ強度(JIS R2619)、室温〜1000℃での平均線熱膨張係数(JIS R2207−3)を測定し、更にセッターの結晶相をX線回折法により分析した。得られた結果を、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 690 kg / m 3 . Also, the air permeability (JIS R2115), three-point bending strength (JIS R2619), average linear thermal expansion coefficient (JIS R2207-3) at room temperature to 1000 ° C. are measured, and the crystal phase of the setter is further determined by X-ray diffraction method. analyzed. The obtained results are summarized in Table 1 below.

この実施例1のセッターを使用して、セラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。即ち、主にアルミナ(Al)やガラス成分からなる通常のセラミック多層基板用グリーンシートの表面に電極材としてAg導体ペーストを印刷し、これを数枚積層してセッターに載せ、450℃で5時間加熱して有機バインダーを除去した後、900℃で1時間焼成することによりセラミック多層基板を製造した。 Using the setter of Example 1, the ceramic multilayer substrate green sheet was fired. That is, an Ag conductor paste is printed as an electrode material on the surface of a normal ceramic multilayer substrate green sheet mainly made of alumina (Al 2 O 3 ) or a glass component, and several sheets of these are stacked and placed on a setter. After removing the organic binder by heating for 5 hours, a ceramic multilayer substrate was manufactured by firing at 900 ° C. for 1 hour.

焼成後のセッターについて、顕微鏡を用いて目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   When the setter after firing was visually observed using a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

[実施例2]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック粉末として上記実施例1と同じスピネル粉末61重量%のみを用いる(アルミナ粉末を用いず)と共に、シリカゾル11重量%を添加した。
[Example 2]
A setter was produced in the same manner as in Example 1 except that only 61% by weight of the same spinel powder as in Example 1 was used as ceramic powder (without using alumina powder), and 11% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は910kg/mであった。この実施例2のセッターについて、上記実施例1と同様に、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 910 kg / m 3 . For the setter of Example 2, the air permeability, three-point bending strength, and average linear thermal expansion coefficient were measured in the same manner as in Example 1 above, and the crystal phase of the setter was further analyzed. The obtained results are shown together in Table 1 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

更に、この実施例2のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。焼成後のセッターを顕微鏡で目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   Furthermore, using the setter of Example 2, the ceramic multilayer substrate green sheet was fired in the same manner as in Example 1 above. When the setter after firing was visually observed with a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

[実施例3]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール30重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じスピネル粉末62重量%のみを用い(アルミナ粉末を用いず)、シリカゾル8重量%を添加した。
[Example 3]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 30% by weight of isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 62% by weight of the same spinel powder as in Example 1 was used as the ceramic powder. % (Without using alumina powder) and 8% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は700kg/mであった。また、この実施例3のセッターについて、上記実施例1と同様に、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 700 kg / m 3 . For the setter of Example 3, the air permeability, three-point bending strength, and average linear thermal expansion coefficient were measured in the same manner as in Example 1, and the crystal phase of the setter was further analyzed. The obtained results are shown together in Table 1 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

更に、この実施例3のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。焼成後のセッターを顕微鏡で目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   Further, using the setter of Example 3, the green sheet for the ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1. When the setter after firing was visually observed with a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

[実施例4]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール50重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じスピネル粉末42重量%のみを用い(アルミナ粉末を用いず)、シリカゾル8重量%を添加した。
[Example 4]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 50% by weight of isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 42 weight of the same spinel powder as in Example 1 was used as the ceramic powder. % (Without using alumina powder) and 8% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は400kg/mであった。また、この実施例4のセッターについて、上記実施例1と同様に、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 400 kg / m 3 . For the setter of Example 4, the air permeability, three-point bending strength, and average linear thermal expansion coefficient were measured in the same manner as in Example 1, and the crystal phase of the setter was further analyzed. The obtained results are shown together in Table 1 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

更に、この実施例4のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。焼成後のセッターを顕微鏡で目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   Further, using the setter of Example 4, the green sheet for the ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1. When the setter after firing was visually observed with a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

[実施例5]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール30重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じスピネル粉末42重量%と、平均粒径13.6μmのマグネシア粉末20重量%を用い(アルミナ粉末を用いず)、シリカゾル8重量%を添加した。
[Example 5]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 30% by weight of isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 42% by weight of the same spinel powder as in Example 1 was used as the ceramic powder. % And 20% by weight of magnesia powder having an average particle diameter of 13.6 μm (without using alumina powder), and 8% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は850kg/mであった。また、この実施例5のセッターについて、上記実施例1と同様に、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 850 kg / m 3 . For the setter of Example 5, the air permeability, three-point bending strength, and average linear thermal expansion coefficient were measured in the same manner as in Example 1, and the crystal phase of the setter was further analyzed. The obtained results are shown together in Table 1 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

更に、この実施例5のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。焼成後のセッターを顕微鏡で目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   Further, using the setter of Example 5, the green sheet for the ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1. When the setter after firing was visually observed with a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

[実施例6]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール60重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じスピネル粉末32重量%のみを用い(アルミナ粉末を用いず)、シリカゾル8重量%を添加した。
[Example 6]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 60% by weight of the isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 32 wt. % (Without using alumina powder) and 8% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は500kg/mであった。また、この実施例6のセッターについて、上記実施例1と同様に、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表1にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 500 kg / m 3 . For the setter of Example 6, the air permeability, three-point bending strength, and average linear thermal expansion coefficient were measured in the same manner as in Example 1, and the crystal phase of the setter was further analyzed. The obtained results are shown together in Table 1 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

更に、この実施例6のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。焼成後のセッターを顕微鏡で目視観察したところ、Ag電極材の付着は全く認められず、反りもなく、割れや亀裂などの損傷も発生していなかった。また、焼成により得られたセラミック多層基板にも、反りや変形は全く発生しなかった。   Further, using the setter of Example 6, the green sheet for the ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1. When the setter after firing was visually observed with a microscope, no adhesion of the Ag electrode material was observed, no warp, and no damage such as cracks or cracks occurred. Also, no warpage or deformation occurred in the ceramic multilayer substrate obtained by firing.

Figure 0005042286
Figure 0005042286

[比較例1]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール30重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じアルミナ粉末60重量%のみを用い(スピネル粉末を用いず)、シリカゾル10重量%を添加した。
[Comparative Example 1]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 30% by weight of isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 60 weight of the same alumina powder as in Example 1 was used as the ceramic powder. % (Without spinel powder) and 10% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は690kg/mであった。このセッターについて、上記実施例1と同様にして、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めたセッターの化学組成と共に、下記表2にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 690 kg / m 3 . About this setter, it carried out similarly to the said Example 1, and measured the air permeability, the three-point bending strength, and the average linear thermal expansion coefficient, and also analyzed the crystal phase of the setter. The obtained results are shown together in Table 2 below together with the chemical composition of the setter obtained in the same manner as described above.

また、この比較例1のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行ったところ、焼成後のセッターの表面にはAgの付着が認められた。尚、焼成により得られたセラミック多層基板には反りや変形は認められなかった。   Further, when the setter of Comparative Example 1 was used to fire the ceramic multilayer substrate green sheet in the same manner as in Example 1, Ag adhesion was observed on the surface of the setter after firing. The ceramic multilayer substrate obtained by firing was not warped or deformed.

そこで、このセッターの表面に、上記実施例1と同じスピネル粉末のコーティングを施した。即ち、スピネル粉末を有機バインダーと混合してスラリーとし、上記セッターの表面に塗布した後、120℃で乾燥し、1350℃で2時間焼成することにより、スピネルコーティングを形成した。このセッターの通気率は、コーティング前が6.7×10−8cmであったのに対し、コーティング後は1.3×10−8cmであった。 Therefore, the same spinel powder coating as in Example 1 was applied to the surface of the setter. That is, spinel powder was mixed with an organic binder to form a slurry, applied to the surface of the setter, dried at 120 ° C., and fired at 1350 ° C. for 2 hours to form a spinel coating. The air permeability of this setter was 6.7 × 10 −8 cm 2 before coating, and 1.3 × 10 −8 cm 2 after coating.

このスピネルコーティングを施した比較例1のセッターを用いて、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行ったところ、焼成後のスピネルコーティング付きセッターの表面にはAg電極材の付着は認められなくなった。しかし、コーティングにより通気性が損なわれ、脱バインダー性が悪くなったため、得られたセラミック多層基板に反りや変形が発生した。   Using the setter of Comparative Example 1 to which the spinel coating was applied, the green sheet for the ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1 above. On the surface of the setter with the spinel coating after firing, Adhesion is no longer observed. However, since the air permeability was impaired by the coating and the binder removal property was deteriorated, warpage and deformation occurred in the obtained ceramic multilayer substrate.

[比較例2]
上記実施例1と同様にしてセッターを製造したが、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維のイソウール20重量%のみを用い(アルミナ繊維を用いず)、セラミック粉末として上記実施例1と同じアルミナ粉末75重量%のみを用い(スピネル粉末を用いず)、シリカゾル5重量%を添加した。
[Comparative Example 2]
A setter was produced in the same manner as in Example 1, except that only 20% by weight of isosilicate wool of alumina silicate fiber was used as the ceramic fiber (no alumina fiber was used), and 75 weight of the same alumina powder as in Example 1 was used as the ceramic powder. % (Without spinel powder) and 5% by weight of silica sol was added.

得られたセッターの嵩密度は1020kg/mであった。このセッターについて、上記実施例1と同様にして、通気率、3点曲げ強度、平均線熱膨張係数を測定し、更にセッターの結晶相を分析した。得られた結果を、上記と同様にして求めた化学組成と共に、下記表2にまとめて示した。 The bulk density of the obtained setter was 1020 kg / m 3 . About this setter, it carried out similarly to the said Example 1, and measured the air permeability, the three-point bending strength, and the average linear thermal expansion coefficient, and also analyzed the crystal phase of the setter. The obtained results are shown together in Table 2 below together with the chemical compositions obtained in the same manner as described above.

この比較例2のセッターを使用して、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行ったところ、焼成後のセッターの表面にはAg電極材の付着が認められた。尚、この比較例2のセッターは、上記比較例1のセッターに比べて嵩密度が大きく、従って通気率が低下していた。   When the setter of Comparative Example 2 was used to fire the ceramic multilayer substrate green sheet in the same manner as in Example 1, adhesion of the Ag electrode material was observed on the surface of the setter after firing. In addition, the setter of this comparative example 2 had a larger bulk density than the setter of the said comparative example 1, and the air permeability was falling accordingly.

この比較例2のセッターについても、上記比較例1と同様にスピネルコーティングを施した後、上記実施例1と同様にセラミック多層基板用グリーンシートの焼成を行った。その結果、焼成後のスピネルコーティング付きセッターの表面にAg電極材の付着は認められなくなったが、セッターの通気率がコーティング前の1.8×10−8cmに対してコーティング後は0.63×10−8cmに低下したため、脱バインダー性が更に悪くなり、得られたセラミック多層基板には顕著な反りや変形が発生した。 For the setter of Comparative Example 2, after applying spinel coating in the same manner as in Comparative Example 1, the green sheet for ceramic multilayer substrate was fired in the same manner as in Example 1. As a result, the adhesion of the Ag electrode material was not observed on the surface of the setter with spinel coating after firing, but the air permeability of the setter was 0.8 × 10 −8 cm 2 before coating, and was 0.8 after coating. Since it decreased to 63 × 10 −8 cm 2 , the binder removal property further deteriorated, and remarkable warpage and deformation occurred in the obtained ceramic multilayer substrate.

Figure 0005042286
Figure 0005042286

上記した比較例の結果から分るように、従来の軽量で通気性に優れたセラミックセッターは、表面にAg電極材が付着してしまう。スピネルなどのコーティングを施せばAg電極材の付着はなくなるが、コーティングにより通気性が損なわれて脱バインダーが悪くなるため、被焼成物に反りや変形が生じてしまう。   As can be seen from the results of the comparative examples described above, the Ag electrode material adheres to the surface of the conventional ceramic setter that is lightweight and excellent in air permeability. If the coating such as spinel is applied, the adhesion of the Ag electrode material is eliminated, but the air permeability is impaired by the coating and the binder removal is deteriorated, so that the object to be fired is warped or deformed.

一方、本発明のセラミックセッターは、上記実施例から分るように、表面にコーティングを施さなくても、Ag電極材の付着を防止することができる。しかも、嵩密度が低く通気性に優れているため、脱バインダーが良好であり、被焼成物に反りや変形が生じることはない。   On the other hand, as can be seen from the above examples, the ceramic setter of the present invention can prevent the adhesion of the Ag electrode material without coating the surface. Moreover, since the bulk density is low and the air permeability is excellent, the binder removal is good, and the fired product does not warp or deform.

Claims (5)

セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とする電子部品焼成用のセラミックセッターであって、該セラミック繊維がアルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維であり、該セラミック粒子としてスピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子を含み、嵩密度が370〜950kg/mであることを特徴とするセラミックセッター。 A ceramic setter for firing electronic parts mainly composed of ceramic fibers and ceramic particles, wherein the ceramic fibers are alumina silicate fibers and / or alumina fibers, and the ceramic particles are spinel particles or spinel particles and magnesia particles And a bulk density of 370 to 950 kg / m 3 . 前記セラミックセッターの化学組成が、アルミナ41〜84重量%、シリカ6〜45重量%、マグネシア8〜35重量%であることを特徴とする、請求項1に記載のセラミックセッター。   The ceramic setter according to claim 1, wherein the chemical composition of the ceramic setter is 41 to 84 wt% alumina, 6 to 45 wt% silica, and 8 to 35 wt% magnesia. 結晶相の一部としてコーディエライト相を含み、平均線熱膨張係数が6.3×10−6/K(室温〜1000℃)以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のセラミックセッター。 The cordierite phase is included as a part of the crystal phase, and the average linear thermal expansion coefficient is 6.3 × 10 −6 / K (room temperature to 1000 ° C.) or less. Ceramic setter. セラミック繊維とセラミック粒子を主成分とする電子部品焼成用のセラミックセッターの製造方法であって、セラミック繊維としてアルミナシリケート質繊維及び/又はアルミナ質繊維10〜60重量%と、セラミック粒子としてスピネル粒子又はスピネル粒子とマグネシア粒子30〜75重量%(ただし、マグネシア粒子は20重量%以下)と、無機結合剤5〜16重量%とを、水に混合してスラリーとし、成形した後、1200〜1400℃で焼成することを特徴とするセラミックセッターの製造方法。   A method for producing a ceramic setter for firing an electronic component comprising ceramic fibers and ceramic particles as main components, wherein the ceramic fibers are alumina silicate fibers and / or alumina fibers of 10 to 60% by weight, and the ceramic particles are spinel particles or Spinel particles and magnesia particles 30 to 75% by weight (however, magnesia particles are 20% by weight or less) and inorganic binder 5 to 16% by weight are mixed with water to form a slurry, and then formed at 1200 to 1400 ° C. A method for producing a ceramic setter, characterized in that the ceramic setter is fired. 前記スピネル粒子及びマグネシア粒子以外のセラミック粒子として、50重量%以下のアルミナ粒子を添加混合することを特徴とする、請求項4に記載のセラミックセッターの製造方法。   The method for producing a ceramic setter according to claim 4, wherein 50% by weight or less of alumina particles are added and mixed as ceramic particles other than the spinel particles and magnesia particles.
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