JP5050436B2 - 合金鋼の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、合金鋼の製造方法に関し、さらに詳しくは、強度、靱性、及び、寸法精度が高い大断面の合金鋼（例えば、熱間ダイス鋼など）を製造することが可能な合金鋼の製造方法に関する。

熱間ダイス鋼は、高温における硬度、強度及び靱性に優れていることから、ダイカスト用の金型、熱間鍛造用の金型などの高温で使用される各種金型に用いられている。この種の金型は、一般に、焼きなまし状態で最終形状に近い形状まで機械加工を行い、焼入れ・焼戻しを行い、さらに表面を仕上げ加工することにより製造されている。
このような金型に使用される熱間ダイス鋼には、
（ａ） 使用中の負荷が大きいので、強度が高いこと、
（ｂ） 金型を割れにくくし、耐久性を向上させるために、靱性が高いこと、
（ｃ） 仕上げ加工の工数を少なくするために、焼入れ後の変形量が少ないこと、
が必要である。

そのため、熱間ダイス鋼の焼入れに関しては、一般に、
（１） 約５００℃までの高温域では、粒界炭化物の過度な析出と、パーライト変態を回避する、
（２） 約５００℃までの高温域では、熱変形を抑制するために、急冷を回避する、
（３） 約５００℃以下の低温域では、急冷し、ベイナイト変態を低温で開始させる（好ましくは、マルテンサイト変態させる）、
（４） ベイナイト変態開始後も、新たに生成するベイナイト相を微細化するために、急冷を継続する、
ことが必要とされる。
例えば、特許文献１には、熱間ダイス鋼をオーステナイト化温度まで加熱し、約５００℃までをベイナイト領域のノーズに向かう冷却速度で徐冷（ソフト冷却）し、約５００℃以下をベイナイト領域のノーズを避ける冷却速度で急冷（ハード冷却）する熱間ダイス鋼からなる金型の焼入れ法が開示されている。同文献には、このような方法によって、靱性が高く、かつ、熱歪みの少ない金型が得られる点が記載されている。

特開平８−２２５８３０号公報

熱間ダイス鋼等の各種合金鋼において、「強靱化」と「変形量低減」とを両立させるためには、高温域を緩冷し、低温域を急冷する（すなわち、可能な限り低温で変態させる）ことが望ましい。しかしながら、大断面の型材においては、中心部の冷却速度が小さくなるので、従来の方法を用いた場合であっても、型材の中心部と内部の双方において、上記の４項目を同時に満たすことが困難となる。
例えば、大断面の型材において、強靱化を優先して低温域を急冷すると、表面と内部の温度差が大きくなり、型の変形量が増大する。そのため、仕上げ加工における手直し工数が増加し、コスト増加や納期遅延を招く。また、熱応力が著しく大きくなった場合には、型材が割れる場合もある。
一方、寸法精度向上を優先して低温域を緩冷すると、強度と靱性が低下し、型寿命が低する。また、処理時間が長くなるので、納期遅延やコスト増加も招く。

本発明が解決しようとする課題は、強度、靱性、及び、寸法精度の高い合金鋼を製造することが可能な合金鋼の製造方法を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、大断面を有する型材であっても、強度、靱性、及び、寸法精度の高い合金鋼を製造することが可能な合金鋼の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明が解決しようとする他の課題は、コスト増加や納期遅延を招くことなく、このような特性を有する合金鋼を製造することが可能な合金鋼の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明に係る合金鋼の製造方法は、
フェライト及び／又はパーライトが析出しない臨界冷却速度がＣ（℃／ｍｉｎ）である熱間ダイス鋼からなる合金鋼を、焼入れ温度Ｔａ（但し、Ｔａ（℃）≧前記合金鋼のＡ₁点（℃）。）に加熱する加熱工程と、
前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｓ（但し、Ｍｓ＋１００℃≦Ｔｓ（℃）≦Ｍｓ＋３５０℃、Ｍｓは、前記合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ａと、
前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｆ（但し、Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃。Ｔｆ＜Ｔｓ。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ２がＣ１×０．８以上になるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ｂと、
前記合金鋼を、中心部が未変態の状態であり、かつ前記合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで、中間保持温度Ｔｂ（但し、Ｍｓ≦Ｔｂ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃）で保持する保持工程と、
前記合金鋼の中心温度が温度Ｔｅ（但し、Ｔｅ≦Ｍｓ−８０℃）となるまで、前記合金鋼を急冷する冷却工程Ｃと、
前記合金鋼の焼戻しを行う焼戻し工程と
を備えていることを要旨とする。

また、本発明に係る合金鋼の製造方法の２番目は、
フェライト及び／又はパーライトが析出しない臨界冷却速度がＣ（℃／ｍｉｎ）である熱間ダイス鋼からなる合金鋼を、焼入れ温度Ｔａ（但し、Ｔａ（℃）≧前記合金鋼のＡ₁点（℃）。）に加熱する加熱工程と、
前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｆ（但し、Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃、Ｍｓは、前記合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ａと、
前記合金鋼を、中心部が未変態の状態であり、かつ前記合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで、中間保持温度Ｔｂ（但し、Ｍｓ≦Ｔｂ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃）で保持する保持工程と、
前記合金鋼の中心温度が温度Ｔｅ（但し、Ｔｅ≦Ｍｓ−８０℃）となるまで、前記合金鋼を急冷する冷却工程Ｃと、
前記合金鋼の焼戻しを行う焼戻し工程と
を備えていることを要旨とする。

焼入れ温度Ｔａに加熱された合金鋼を焼入れする場合において、温度Ｔｓまでの高温域を平均冷却速度Ｃ１で徐冷し、温度Ｔｓ〜Ｔｆまでの中温域を平均冷却速度Ｃ２で急冷するか、あるいは、温度Ｔａ〜Ｔｆに至るまで平均冷却速度Ｃ１で徐冷すると、フェライト及び／又はパーライトの析出を回避できると同時に、熱変形を最小限に抑制することができる。
次いで、中心部が未変態の状態であり、かつ合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで中間保持温度Ｔｂで保持し、さらに合金鋼の中心温度が温度Ｔｅになるまで急冷すると、表面だけでなく、中心部においても相対的に低温においてベイナイト変態させ、あるいはマルテンサイト変態させることができる。そのため、合金鋼の変形を最低限に抑制することができる。また、中心部の変態が相対的に低温で開始するので、内部まで強靱化された合金鋼が得られる。さらに、中間保持温度Ｔｂにおいて必要最小限の保持が行われるので、生産効率も高い。

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
本発明の第１の実施の形態に係る合金鋼の製造方法は、加熱工程と、冷却工程Ａと、冷却工程Ｂと、保持工程と、冷却工程Ｃと、焼戻し工程とを備えている。

加熱工程は、合金鋼を焼入れ温度Ｔａに加熱する工程である。
本発明において、「合金鋼」とは、臨界冷却速度がＣ（℃／ｍｉｎ）である熱間ダイス鋼からなる合金鋼（鉄合金）であって、不可避の不純物以外にも焼入れ性向上元素を有するものをいい、合金鋼に含まれる添加元素の種類及び量、並びに、臨界冷却速度Ｃの大きさは、特に限定されるものではない。また、「臨界冷却速度」とは、フェライト及び／又はパーライトが析出しない最小の冷却速度を言う。本発明に好適な合金鋼は、臨界冷却速度Ｃが３０℃／ｍｉｎ以下の鋼である。
特に、工具や金型などに用いられる鋼に対して本発明を適用すると、高い効果が得られる。
本発明は、小断面の小型材にも当然に適用できるが、大断面の大型材に適用すると、高い効果が得られる。特に、その質量が１５０ｋｇ以上、２００ｋｇ以上、あるいは、１０００ｋｇ以上である大型材に対して本発明を適用すると、従来の方法では得られない高い強靱化と高い寸法精度が得られる。

「焼入れ温度Ｔａ（℃）」とは、合金鋼がオーステナイト化する温度（すなわち、Ｔａ（℃）≧合金鋼のＡ₁点（℃））をいう。最適な焼入れ温度Ｔａは、一般に、合金鋼の組成によって異なる。例えば、熱間ダイス鋼の場合、Ａ₁点は、７８０℃〜８３０℃であるので、焼入れ温度Ｔａは、９８０℃〜１０８０℃が好ましい。
合金鋼の焼入れ温度Ｔａへの昇温方法は、特に限定されるものではなく、合金鋼の組成に応じて最適なものを選択すれば良い。例えば、焼入れ温度Ｔａが相対的に低い場合、あるいは、合金鋼の大きさが相対的に小さい場合、合金鋼をそのまま焼入れ温度Ｔａまで昇温すればよい。
また、例えば、焼入れ温度Ｔａが相対的に高い場合、あるいは、合金鋼の大きさが相対的に大きい場合、焼入れ温度Ｔａに長時間保持すると、オーステナイトの粒成長が起こる場合がある。従って、このような場合には、Ａ₁点直上まで徐加熱し、その温度で保持して温度を均一化した後、焼入れ温度Ｔａまで急加熱するのが好ましい。

冷却工程Ａは、合金鋼の表面温度が温度Ｔｓになるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように合金鋼を冷却する工程である。
ここで、「温度Ｔｓ」とは、次の（１）式で表される温度をいう。
Ｍｓ＋１００℃≦Ｔｓ（℃）≦Ｍｓ＋３５０℃ ・・・（１）
但し、Ｍｓは、合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。
温度Ｔｓが相対的に低すぎる場合、冷却工程Ｂによる２段階目の強冷却を開始するまでに長時間を要するので、生産性の低下を招く。また、必要以上に徐冷しても反りを小さくする効果に差がなく、実益に乏しい場合がある。従って、温度Ｔｓは、Ｍｓ＋１００℃以上が好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ＋１５０℃以上である。
一方、温度Ｔｓが相対的に高すぎる場合、冷却工程Ｂによる２段階目の強冷却が相対的に広い温度区間に渡って行われることになるので、型材に割れや反りが生ずるおそれがある。この傾向は、特に大断面の型材の場合に顕著となる。従って、温度Ｔｓは、Ｍｓ＋３５０℃以下が好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ＋３００℃以下である。
例えば、熱間ダイス鋼の場合、Ｍｓは、２８０℃〜３３０℃であるので、温度Ｔｓは、３８０℃〜６８０℃が好ましく、さらに好ましくは、４３０℃〜６３０℃である。
なお、合金鋼の形状や大きさによっては、冷却工程Ｂを省略し、温度Ｔｆまで平均冷却速度Ｃ１で徐冷した方が反りが小さくなる場合がある。この点については、後述する。

また、冷却工程Ａにおける平均冷却速度Ｃ１が相対的に遅すぎる場合、特に中心部においてフェライト及び／又はパーライトが析出するおそれがある。この傾向は、特に大断面の型材の場合に顕著となる。従って、中心部の平均冷却速度Ｃ１は、当然、Ｃ以上でなければならない。Ｃが５℃／ｍｉｎ程度である熱間ダイス鋼ＳＫＤ６１の場合、Ｃ１は、５．２℃／ｍｉｎ以上が好ましく、さらに好ましくは、７℃／ｍｉｎ以上である。なお、ここでいう「中心部」とは、冷却工程において最も冷却の遅い部位をいう。
一般に、中心部の平均冷却速度Ｃ１が速くなるほど、強度及び靱性に優れた合金鋼が得られる。しかしながら、中心部の平均冷却速度Ｃ１を速くするためには、それ以上に表面の冷却速度を速くする必要がある。その結果、表面と中心の温度差が大きくなり、合金鋼に変形や割れが発生するおそれがある。この傾向は、特に大断面の型材の場合に顕著となる。従って、中心部の平均冷却速度Ｃ１は、３０℃／ｍｉｎ以下が好ましく、さらに好ましくは、２０℃／ｍｉｎ以下である。
なお、「平均冷却速度」とは、冷却開始温度と冷却終了温度の差を総冷却時間で除した値をいう。

冷却工程Ａにおける合金鋼の冷却方法は、特に限定されるものではなく、中心部の平均冷却速度Ｃ１が上述した範囲内に収まるもの、すなわち、相対的に徐冷（弱冷却）することができるものであればよい。冷却方法としては、具体的には、空冷、衝風冷却、高温の液体中での冷却、真空中での放冷などがある。
なお、「相対的に徐冷（急冷）」とは、冷却速度の絶対値が小さい（大きい）ことではなく、ある温度域において冷却速度が相対的に遅い（速い）ことをいう。一般に、ある冷却方法を用いて合金鋼を冷却した場合、冷却速度は全温度区間に渡って一定になるわけではなく、通常は、高温域では冷却速度が速くなり、低温域では冷却速度が遅くなる。冷却工程Ａにおいては、高温域における冷却速度が相対的に遅い冷却方法（弱冷却が可能な方法）を選択するのが好ましい。
また、ある冷却方法を用いた場合において、中心部の冷却速度が上述した範囲内に収まるか否かは、製品と同一寸法を有するモデル試験片に穴を開け、モデル試験片の中心部に熱電対を挿入し、冷却速度を実測することにより求めることができる。あるいは、数値シミュレーションによって、素材内部の温度推移を見積もっても良い。

冷却工程Ｂは、合金鋼の表面温度が温度Ｔｆになるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ２がＣ１×０．８以上になるように、合金鋼を冷却する工程である。
ここで、「温度Ｔｆ」とは、次の（２）式及び（３）式で表される温度をいう。
Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃ ・・・（２）
Ｔｆ＜Ｔｓ ・・・（３）
温度Ｔｆが相対的に低すぎる場合、表面と中心の温度差が大きくなり、合金鋼に割れや変形が発生するおそれがある。この傾向は、特に大断面の型材の場合に顕著となる。従って、温度Ｔｆは、Ｍｓ−２００℃以上が好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ−１５０℃以上である。
一方、温度Ｔｆが相対的に高すぎる場合、後述する保持工程において断面内の温度差が１００℃以下になるまでに長時間を要し、生産性の低下を招く。また、温度Ｔｆを必要以上に高くしても、反りを小さくする効果に差がなく、実益に乏しい。従って、温度Ｔｆは、Ｍｓ＋３００（℃）以下が好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ＋２５０℃以下である。
例えば、熱間ダイス鋼の場合、Ｍｓは、２８０℃〜３３０℃であるので、温度Ｔｆは、８０〜６３０℃が好ましく、さらに好ましくは、１３０〜５８０℃である。
なお、温度Ｔｆは、中間保持温度Ｔｂより高くても良いが、中心部と表面の温度差を短時間で縮小させるためには、温度Ｔｆは、中間保持温度Ｔｂより低い方が好ましい。

冷却工程Ｂは、少なくとも冷却工程Ａよりも冷却の強度を増す（すなわち、相対的に急冷する）必要がある。温度Ｔｓから温度Ｔｆまでの温度区間を急冷することによって冷却時間が短縮され、生産性が大幅に向上する。
但し、素材中心部に関しては、冷却工程Ｂの方が冷却工程Ａよりも冷却速度が大きくなるとは限らない点に注意が必要である。この理由は、一般に、温度が低下するほど冷却速度が小さくなるためであり、このような状況下でも中心部の冷却速度を相対的に大きくする目的で、冷却工程Ｂの冷却強度を冷却工程Ａよりも強くするのである。この結果、温度Ｔｓに到達して以降も冷却工程Ａの冷却方法及び冷却条件を継続した場合より、温度Ｔｓから冷却工程Ｂに変更した方が中心部の冷却速度Ｃ２は大きくなるのである。従って、冷却工程Ｂにおける合金鋼の中心部の平均冷却速度Ｃ２は、冷却工程Ａの平均冷却速度Ｃ１の０．８倍以上が好ましく、さらに好ましくは、１．２倍以上である。
冷却工程Ｂにおける合金鋼の冷却方法は、特に限定されるものではなく、中心部の冷却速度が上述した範囲内に収まるもの、すなわち、相対的に急冷（強冷却）することができるものであればよい。冷却方法としては、具体的には、油、水、水溶性焼入れ剤（ポリマー液）などを用いた冷却が挙げられる。

保持工程は、合金鋼を、中心部が未変態の状態であり、かつ前記合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで、中間保持温度Ｔｂで保持する工程である。
ここで、「中間保持温度Ｔｂ」とは、次の（４）式で表される温度をいう。
Ｍｓ≦Ｔｂ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃ ・・・（４）
温度ＴｆがＭｓより低い場合、後続する温度Ｔｂでの保持中に、中心温度がＭｓに向かってゆっくりと低下する。この結果、中心部は高い温度でベイナイト変態を起こし、低衝撃値となる。従って、中間保持温度Ｔｂは、中心部が保持中に変態しないようにするため、少なくともＭｓ以上であることが好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ＋５０℃以上である。
一方、中間保持温度Ｔｂが相対的に高すぎる場合には、後述する冷却工程Ｃで、中心部を低温で変態させるために急冷すると、冷却の終了温度Ｔｅまで広範な温度域を急冷することになり、割れや反りの問題が顕著となる。従って、中間保持温度Ｔｂは、Ｍｓ＋３００℃以下が好ましく、さらに好ましくは、Ｍｓ＋２７０℃以下である。
例えば、熱間ダイス鋼の場合、Ｍｓは、２８０℃〜３３０℃であるので、中間保持温度Ｔｂは、２８０℃〜６３０℃が好ましく、さらに好ましくは、３３０〜６００℃である。

中間保持温度Ｔｂにおける保持時間（＝炉内滞留時間）は、中心部が未変態の状態であり、かつ合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下となる時間であれば良い。
一般に、中間保持温度Ｔｂにおける保持時間が長くなるほど、断面内の温度差は小さくなる。合金鋼の反りや割れを防止するためには、断面内の温度差は、小さいほど良い。一方、中間保持温度Ｔｂでの必要以上の保持は、生産効率を低下させるだけでなく、中心部において高温でベイナイト変態を生じさせる場合がある。中心部の強度及び靱性を向上させるためには、保持工程において、少なくとも中心部においてベイナイト変態を進行させない方が好ましい。好適な保持時間は、合金鋼の組成、大きさ等により異なるが、通常、０．１〜１０時間程度である。
中間保持温度Ｔｂにおける保持方法は、特に限定されるものではない。通常は、急冷後の合金鋼を所定の温度に加熱された炉内に挿入することにより行う。このとき、合金鋼の表面温度はＴｂに向かって上昇又は下降し、これに応じて中心温度もＴｂに向かって変化してゆく。この場合、保持は、大気中で行っても良く、あるいは、不活性ガス雰囲気下で行っても良い。

冷却工程Ｃは、合金鋼の中心温度が温度Ｔｅとなるまで、合金鋼を急冷する工程である。
ここで、「温度Ｔｅ」とは、次の（５）式で表される温度をいう。
Ｔｅ≦Ｍｓ−８０℃ ・・・（５）
なお、ここでいう「中心温度」とは、前記「中心部」の温度をいう。
冷却工程Ｃは、合金鋼の表面及び内部をほぼ同時に、相対的に低温においてベイナイト変態させ、又はマルテンサイト変態させるための工程である。内部の強度及び靱性を高めるためには、温度Ｔｅは、Ｍｓ−８０℃以下が好ましい。温度Ｔｅは、低いほど良い。
例えば、熱間ダイス鋼の場合、Ｍｓは、２８０℃〜３３０℃であるので、温度Ｔｅは、２００℃〜２５０℃以下が好ましい。
冷却工程Ｃにおける冷却速度は、速いほど良い。冷却工程Ｃにおける冷却速度は、具体的には、２℃／ｍｉｎ以上が好ましく、さらに好ましくは、４℃／ｍｉｎ以上である。
冷却工程Ｃにおける合金鋼の冷却方法は、特に限定されるものではなく、相対的に急冷（強冷却）することができるものであればよい。冷却方法としては、具体的には、油、水、水溶性焼入れ剤（ポリマー液）などを用いた冷却が挙げられる。

焼戻し工程は、合金鋼の焼戻しを行う工程である。
焼戻しは、一般に、靱性を回復させるため、二次硬化させるため等の目的で行われる。また、残留オーステナイトがある場合、残留オーステナイトは、１回の焼戻しで完全に分解せず、冷却中にマルテンサイト変態する場合がある。そのような場合には、焼戻しを繰り返すのが好ましい。
焼戻し条件は、特に限定されるものではなく、合金鋼の組成や目的に応じて最適な条件を選択する。例えば、上述の条件で熱処理した熱間ダイス鋼を焼き戻す場合、焼戻し温度は、５００℃〜６５０℃が好ましく、さらに好ましくは、５６０℃〜６３０℃である。

次に、本発明の第２の実施の形態に係る合金鋼の製造方法について説明する。
本実施の形態に係る合金鋼の製造方法は、加熱工程と、冷却工程Ａと、冷却工程Ｂと、放冷工程と、保持工程と、冷却工程Ｃと、焼戻し工程とを備えている。これらの内、加熱工程、冷却工程Ａ、冷却工程Ｂ、保持工程、冷却工程Ｃ、及び焼戻し工程については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

放冷工程は、合金鋼の相対的な急冷が終了した後、中間温度Ｔｂで保持する前に、合金鋼を放冷し、合金鋼の表面温度を上昇させる工程である。
生産時間を短縮するためには、温度Ｔｆまで相対的に急冷した後、直ちに中間保持温度Ｔｂで保持するのが好ましい。しかしながら、中間保持温度Ｔｂで保持する前に、合金鋼を室温で放冷しても良い。
温度Ｔｆが中間保持温度Ｔｂより低い場合において、温度Ｔｆまで冷却した後に合金鋼を放冷すると、中心から表面に向かって熱が拡散し、表面の温度が上昇すると同時に、中心部の温度が急激に低下する。その結果、中心部と表面の温度差が相対的に短時間で縮小し、型材の割れや反りを抑制できる場合がある。但し、放冷時間が長くなりすぎると、やがて表面温度が冷却に転じ、中心部と表面の温度差が拡大するおそれがある。従って、放冷は、表面温度が冷却に転じる前に終了させ、中間温度Ｔｂでの保持に移行するのが好ましい。
温度Ｔｆが中間保持温度Ｔｂより高い場合も同様であり、適度な放冷は、中心部と表面の温度差を縮小させる場合がある。
合金鋼を放冷した後、中間保持温度Ｔｂに保持し、さらに温度Ｔｅまでの急冷及び所定の条件下での焼戻しを行うと、所定の特性を有する合金鋼が得られる。

次に、本発明の第３の実施の形態に係る合金鋼の製造方法について説明する。
本実施の形態に係る合金鋼の製造方法は、加熱工程と、冷却工程Ａと、保持工程と、冷却工程Ｃと、焼戻し工程とを備えている。これらの内、加熱工程、保持工程、冷却工程Ｃ、及び焼戻し工程については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

冷却工程Ａは、合金鋼の表面温度が温度Ｔｆになるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように前記合金鋼を冷却する工程である。
本実施の形態において、「温度Ｔｆ」とは、次の（６）式で表される温度をいう。
Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃ ・・・（６）
但し、Ｍｓは、合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。
本実施の形態においては、冷却工程Ｂを省略し、焼入れ温度Ｔａから温度Ｔｆに至るまで、相対的に徐冷することを特徴とする。反りを低減すると同時に冷却時間を短縮するためには、焼入れ温度Ｔａから温度Ｔｓまでを徐冷し、温度Ｔｓから温度Ｔｆまでを急冷するのが好ましい。しかしながら、合金鋼の形状や大きさによっては、温度Ｔｓから温度Ｔｆまでの温度区間を急冷すると、反りが大きくなる場合がある。従って、生産効率よりも反りの低減を優先させる必要がある場合には、冷却工程Ｂを省略し、温度Ｔｆに至るまで徐冷するのが好ましい。
温度Ｔｆは、中間保持温度Ｔｂより高くても良いが、中心部と表面の温度差を短時間で縮小させるためには、温度Ｔｆは、中間保持温度Ｔｂより低い方が好ましい。
冷却工程Ａに関するその他の点については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
合金鋼を相対的に徐冷した後、中間保持温度Ｔｂに保持し、さらに温度Ｔｅまでの急冷及び所定の条件下で焼戻しを行うと、所定の特性を有する合金鋼が得られる。

次に、本発明の第４の実施の形態に係る合金鋼の製造方法について説明する。
本実施の形態に係る合金鋼の製造方法は、加熱工程と、冷却工程Ａと、放冷工程と、保持工程と、冷却工程Ｃと、焼戻し工程とを備えている。これらの内、加熱工程、冷却工程Ａ、保持工程、冷却工程Ｃ、及び焼戻し工程については、第３の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

放冷工程は、合金鋼の温度Ｔｆまでの徐冷が終了した後、中間保持温度Ｔｂで保持する前に、合金鋼を放冷し、合金鋼の表面温度を上昇させる工程である。放冷工程に関するその他の点については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
合金鋼を放冷した後、中間保持温度Ｔｂに保持し、さらに温度Ｔｅまでの急冷及び所定の条件下で焼戻しを行うと、所定の特性を有する合金鋼が得られる。

次に、本発明に係る合金鋼の製造方法の作用について説明する。
図１に、合金鋼の連続冷却変態図（ＣＣＴ曲線）の一例を示す。一般に、合金鋼の焼入れにおいて、高温域（例えば、熱間ダイス鋼の場合は、およそ５００〜６００℃までの温度域）では、粒界炭化物の過度な析出及びパーライト変態を回避することが望まれる。しかしながら、実際には、炭化物の粒界析出による靱性の低下は顕著でない場合が多く、パーライト変態の回避が最重要となる。従って、高温域においては、合金鋼の温度がパーライト変態開始温度（Ｐｓ線）に達しない限り、比較的ゆっくりとした冷却でよい。むしろ、高温域を徐冷した方が、型材の変形を抑制することができる。

これに対し、低温域（例えば、熱間ダイス鋼の場合は、およそ５００〜６００℃以下の温度域）の冷却速度は、合金鋼の機械的特性に与える影響が大きい。一般に、低温域の冷却速度が速くなるほど、合金鋼を強靱化することができる。強靱化のためには、図１のａ線に示すように、合金鋼の温度がマルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ線）以下となるように、低温域を急冷するのが好ましい。しかしながら、低温域を急冷すると、型材の大きさが大きくなるほど変形量は増大する。
一方、図１のｂ線に示すように、低温域を徐冷すると、相対的に大きな型材であっても、変形量を最小限に抑制することができる。しかしながら、低温域を徐冷すると、合金鋼は、相対的に高い温度域において、ベイナイト変態開始温度（Ｂｓ線）に達する。そのため、合金鋼の強度及び靱性が低下する。
従って、相対的に大きな型材を焼入れする場合において、強靱化と高寸法精度を両立させるためには、図１のｃ線に示すように、低温域を適度な冷却速度で急冷し、相対的に低温においてベイナイト変態させることが望ましい。

しかしながら、上述した２段階の熱処理方法であっても、型材の大きさがさらに大きくなると、強靱化と高寸法精度の両立が困難となる。図２に、大型材のＣＣＴ曲線の一例を示す。
例えば、図２（ａ）に示すように、大型材を焼入れ温度Ｔａに加熱した後、高温域を徐冷し、低温域を急冷した場合、型材の表面温度が温度Ｔｓに達した時点で、既に表面と中心部において相対的に大きな温度差が発生する。この状態から急冷すると、表面温度は、短時間でＭｓ以下となる。また、中心部も急激に冷却され、相対的に低い温度Ｂｓ₁でベイナイト変態を開始する。そのため、短時間で熱処理が終了し、強度及び靱性に優れた合金鋼が得られる。しかしながら、急冷によって表面と中心部の温度差が拡大するので、型材の変形量が増大する。また、温度差が著しく大きくなったときには、型材が割れる場合もある。変形量の増大や割れの発生は、仕上げ加工等の手直し工数を増加させ、コスト増加と納期遅延の原因となる。

一方、図２（ｂ）に示すように、高温域を徐冷した後、直ちにＴｂ（℃）の炉内に型材を挿入して低温域を緩冷した場合、低温域においても表面と中心部の温度差の拡大が抑制されるので、寸法精度の高い型材が得られる。この場合、炉内温度Ｔｂ（℃）がＭｓ点より高い場合であっても、炉内温度Ｔｂ（℃）が適切であれば、表面は、相対的に低い温度Ｂｓ₃でベイナイト変態を開始する。しかしながら、中心部は、冷却速度が遅いので、相対的に高い温度Ｂｓ₂（＞Ｂｓ₁）でベイナイト変態を開始する。そのため、型材の強度及び靱性が低下する。また、処理時間も長時間を要するので、作業効率が低下する。

これに対し、図３（ａ）に示すように、型材を焼入れ温度Ｔａに保持し、温度Ｔｓまで徐冷した後、急冷する場合において、急冷時の冷却速度と温度Ｔｆを最適化すると、表面及び中心部の温度を急激に低下させることができる。次いで、急冷を終了させ、必要に応じて型材を放冷した後、型材を中間保持温度Ｔｂ（℃）で保持すると、断面内の温度差を小さくすることができる。特に、温度Ｔｆが中間保持温度Ｔｂより低い場合には、急冷された表面によって中心部の熱が急速に奪われる。そのため、短時間で断面内の温度差を小さくすることができる。
次に、中心部が未変態の状態であり、かつ断面内の温度差が１００℃以下になるまで保持した後、型材を急冷すると、表面だけでなく、中心部においても急速に温度が低下する。そのため、中心部においては、相対的に低い温度Ｂｓ₄でベイナイト変態を開始する。しかも、この変態温度Ｂｓ₄は、単純な２段階の冷却方法を用いた場合（図２（ａ）のケース）の変態温度Ｂｓ₁とほぼ同等になる。そのため、従来の方法に比べて、強度及び靱性が同等以上であり、かつ、反り・割れの程度が同等以下である型材が得られる。しかも、処理時間の大幅な延長が抑制されるので、製造コストの増大を抑制することができる。

あるいは、図３（ｂ）に示すように、冷却工程Ｂを省略し、焼入れ温度Ｔａから温度Ｔｆまでの温度区間を徐冷すると、反りの発生をさらに抑制することができる。また、Ｍｓ以上の中間保持温度Ｔｂで所定時間保持した後で急冷すると、中心部においても相対的に低い温度Ｂｓ₄（≒Ｂｓ₁）で変態させることができる。そのため、特に大型材、あるいは複雑な形状を有する型材を熱処理する場合であっても、寸法精度が高く、かつ強度及び靱性に優れた型材が得られる。さらに、処理時間の大幅な延長が抑制されるので、製造コストの増大も抑制される。

（実施例１）
［１． 試料の作製］
熱間ダイス鋼ＳＫＤ６１（Ｍｓ＝３１９℃）のブロック材を質量５３０ｋｇの金型に加工した。これを焼入れ温度Ｔａ（＝１０３０℃）に加熱した後、高温域（Ｔａ〜Ｔｓ）を放冷、中温域（Ｔｓ〜Ｔｆ）を衝風冷し、中間保持温度Ｔｂで３０分間保持した。さらに、保持終了後、温度Ｔｅまで油冷（油温＝８０℃）した。本実施例においては、温度Ｔｆ＝３５０℃、中間保持温度Ｔｂ＝４５０℃、温度Ｔｅ＝１２０℃とし、温度Ｔｓを変えて焼入れを行った。焼入れ後、５９５〜６１５℃の温度域で１ｈｒ保持する焼戻し工程を２回繰り返し、硬さをＨＲＣ４５に調整した。
［２． 試験方法］
調査項目は、以下の通りである。
（１） 焼戻し後（ＨＲＣ４５に調整後）の反り（＝１００×ｄ／６５０。ｄ（ｍｍ）は、所定の形状を有する試験片を焼入れ・焼戻ししたときに生ずる、水平面から試験片の底面までの最大距離（図４参照）である）。
（２） 焼戻し後の金型中心部から切り出した試験片の衝撃値（ＪＩＳ３号試験片を使用）。

［３． 結果］
図５に、表面温度Ｔｓと反りの関係を示す。図５より、温度Ｔｓが高くなるほど反りが増大することがわかる。金型に求められる焼入れ・焼戻し後の反りは、０．２％以下である。従って、温度Ｔｓの上限は、Ｍｓ＋３５０℃が妥当である。一方、温度ＴｓがＭｓ＋１００℃以下になると、反りは０．１％で飽和傾向を示す。温度Ｔｓを過度に下げることは、放冷時間の延長（生産性の低下）を招く。従って、反りが生じにくい大きさや形状を有する型材の場合には、温度Ｔｓの下限は、Ｍｓ＋１００℃が妥当である。
また、焼入れ・焼戻し後の衝撃値として金型に求められる値は、一般に３５Ｊ／ｃｍ²以上であるが、本実施例では、いずれもこの衝撃値を満たした。

（実施例２）
［１． 試料の作製］
温度Ｔｓ＝６６０℃、中間保持温度Ｔｂ＝４５０℃、温度Ｔｅ＝１２０℃とし、温度Ｔｆを変えて焼入れを行った以外は、実施例１と同一条件下で焼入れ・焼戻しを行った。
［２． 試験方法］
実施例１と同一条件下で、反り及び衝撃値を測定した。
［３． 結果］
図６に、表面温度Ｔｆと反りの関係を示す。図６より、温度ＴｆがＭｓ−２００℃以上になると、反りが０．２％以下になることがわかる。一方、温度ＴｆがＭｓ＋３００℃を超えると、反りは０．１％で飽和傾向を示す。温度Ｔｆを過度に上げると、次工程の保持において、中心温度が炉温Ｔｂに近い値まで低下する時間の延長（生産性の低下）を招く。従って、温度Ｔｆの上限は、Ｍｓ＋３００℃が妥当である。
また、本実施例では、焼入れ・焼戻し後の衝撃値は、いずれも３５Ｊ／ｃｍ²以上であった。

（実施例３）
［１． 試料の作製］
温度Ｔｓ＝５５０℃、温度Ｔｆ＝３５０℃、温度Ｔｅ＝１２０℃とし、中間保持温度Ｔｂを変えて焼入れを行った以外は、実施例１と同一条件下で焼入れ・焼戻しを行った。
［２． 試験方法］
実施例１と同一条件下で、反り及び衝撃値を測定した。
［３． 結果］
図７（ａ）に、炉の温度（中間保持温度）Ｔｂと反りの関係を示す。また、図７（ｂ）に、炉の温度Ｔｂと中心部の衝撃値の関係を示す。図７（ａ）より、炉の温度ＴｂがＭｓ＋３００℃以下になると、反りが０．２％以下になることがわかる。また、図７（ｂ）より、炉の温度ＴｂがＭｓ以上になると、衝撃値が３５Ｊ／ｃｍ²以上になることがわかる。これは、温度ＴｂをＭｓ以上にすることによって、中心部が未変態の状態のまま、温度Ｔｅへの焼き入れが可能となるためである。

（実施例４）
［１． 試料の作製］
温度Ｔｓ＝５５０℃、温度Ｔｆ＝３５０℃、中間保持温度Ｔｂ＝４５０℃とし、温度Ｔｅを変えて焼入れを行った以外は、実施例１と同一条件下で焼入れ・焼戻しを行った。
［２． 試験方法］
実施例１と同一条件下で、反り及び衝撃値を測定した。
［３． 結果］
図８に、温度Ｔｅと中心部の衝撃値との関係を示す。図８より、温度ＴｅがＭｓ−８０℃以下になると、衝撃値が３５Ｊ／ｃｍ²以上になることがわかる。
また、本実施例では、焼入れ・焼戻し後の反りは、いずれも０．２％以下であった。

（実施例５〜７、比較例１〜７）
［１． 試料の作製］
熱間ダイス鋼ＳＫＤ６１のブロック材を質量５３０ｋｇの金型に加工し、種々の条件下で焼入れを行った。焼入れ後、５９５〜６１５℃の温度域で１ｈｒ保持する焼戻し工程を２回繰り返し、硬さをＨＲＣ４５に調整した。
なお、ＳＫＤ６１の臨界冷却速度（パーライト析出）は、４．９℃／ｍｉｎであるが、いずれの試料も焼入れ初期における金型中心部の冷却速度は臨界冷却速度を超えていた。実際に、焼戻し後の金型内部において、パーライトの析出は全く観察されなかった。
［２． 試験方法］
調査項目は、以下の通りである。
（１） 焼入れ工程における処理開始から終了までの所要時間（処理時間）。
（２） 焼戻し後（ＨＲＣ４５に調整後）の反り（＝１００×ｄ／６５０。ｄ（ｍｍ）は、所定の形状を有する試験片を焼入れ・焼戻ししたときに生ずる、水平面から試験片の底面までの最大距離（図４参照）である）。
（３） 焼戻し後の割れの有無。
（４） 焼戻し後の金型中心部から切り出した試験片の衝撃値（ＪＩＳ３号試験片を使用）。

［３． 結果］
表１に、各試料の試験結果を示す。表１には、焼入れ条件も併せて示した。また、表２に、各工程に要した処理時間を示す。

比較例１は、２段階目の強冷却を開始する温度Ｔｓが高すぎるために、反りが０．２％を超えた。これは、２段階目の強冷却を行う温度範囲が広すぎるために、相対的に大きな熱応力が発生したためである。
比較例２、５は、２段階目の強冷却を終了する温度Ｔｆが低すぎるために、反りが０．２％を超え、割れも発生した。これは、２段階目の強冷却が終了した時点で、断面内に大きな温度差が発生したためである。
比較例３、６は、中間保持温度Ｔｂが低すぎるために、衝撃値が低い。中心部の衝撃値が低下したのは、中間保持温度Ｔｂでの保持中に中心部がベイナイト変態温度に達し、相対的に高温においてベイナイト変態が生じたためである。
さらに、比較例４、７は、温度Ｔｅが高すぎるために、衝撃値が低い。中心部の衝撃値が低下したのは、温度Ｔｅが高すぎるために、温度Ｔｅから常温まで温度が下がっていく間に、中心部において高温でベイナイト変態が生じたためである。

これに対し、実施例１は、適切な条件下で冷却強度の異なる２段階の焼入れ、中間保持、及び中間保持後の急冷が行われているので、処理時間が相対的に短く、反りが小さく、割れが無く、しかも、高い衝撃値が得られた。
また、実施例２、３は、冷却工程Ｂを省略しているために、処理時間が若干増大し、かつ、衝撃値も若干低下したが、反りは、実施例１より低下した。
本発明は、合金鋼の特性を最大限に活用した焼入れ方法であり、靱性と寸法精度がともに高い金型を短時間で製造できることが特徴である。この結果、金型作製期間の短縮、金型の低廉化、金型寿命の延長が達成され、鍛造やダイカストの生産性向上に寄与できると同時に、環境負荷低減にも貢献できる。

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。

本発明に係る合金鋼の製造方法は、熱間ダイス鋼等の合金鋼からなる大断面の型材の熱処理方法として使用することができる。

合金鋼の連続冷却変態図（ＣＣＴ曲線）の一例である。 大断面を有する合金鋼の表面及び中心部の連続冷却変態図（ＣＣＴ曲線）である。但し、図２（ａ）は、高温域を徐令し、低温域を急冷した場合、図２（ｂ）は、高温域を徐令し、低温域を緩冷した場合である。 図３（ａ）及び図３（ｂ）は、それぞれ、本発明の第１の実施の形態及び第３の実施の形態に係る方法を用いて焼入れを行った場合の合金鋼の表面及び中心部の連続冷却変態図（ＣＣＴ曲線）である。 図４（ａ）は、反りの測定に用いた試験片の正面図及び平面図であり、図４（ｂ）は、焼入れ後の反りの測定方法を示す概略図である。 温度Ｔｓと反りとの関係を示す図である。 温度Ｔｆと反りとの関係を示す図である。 図７（ａ）は、炉の温度（中間保持温度）Ｔｂと反りとの関係を示す図であり、図７（ｂ）は、炉の温度（中間保持温度）Ｔｂと中心部の衝撃値との関係を示す図である。 温度Ｔｅと中心部の衝撃値との関係を示す図である。

Claims (10)

1. フェライト及び／又はパーライトが析出しない臨界冷却速度がＣ（℃／ｍｉｎ）である熱間ダイス鋼からなる合金鋼を、焼入れ温度Ｔａ（但し、Ｔａ（℃）≧前記合金鋼のＡ₁点（℃）。）に加熱する加熱工程と、
   前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｓ（但し、Ｍｓ＋１００℃≦Ｔｓ（℃）≦Ｍｓ＋３５０℃、Ｍｓは、前記合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ａと、
   前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｆ（但し、Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃。Ｔｆ＜Ｔｓ。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ２がＣ１×０．８以上になるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ｂと、
   前記合金鋼を、中心部が未変態の状態であり、かつ前記合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで、中間保持温度Ｔｂ（但し、Ｍｓ≦Ｔｂ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃）で保持する保持工程と、
   前記合金鋼の中心温度が温度Ｔｅ（但し、Ｔｅ≦Ｍｓ−８０℃）となるまで、前記合金鋼を急冷する冷却工程Ｃと、
   前記合金鋼の焼戻しを行う焼戻し工程と
   を備えた合金鋼の製造方法。
2. 前記冷却工程Ａは、前記中心部の冷却速度Ｃ１がＣ以上３０℃／ｍｉｎ以下である請求項１に記載の合金鋼の製造方法。
3. 前記冷却工程Ｂの平均冷却速度Ｃ２は、Ｃ１×１．２以上である請求項１又は２に記載の合金鋼の製造方法。
4. 前記保持工程は、前記中間保持温度Ｔｂにおける保持時間が０．１〜１０時間である請求項１から３までのいずれかに記載の合金鋼の製造方法。
5. 前記保持工程の前に、前記合金鋼を放冷し、前記合金鋼の表面温度を上昇させる放冷工程をさらに備えた請求項１から４までのいずれかに記載の合金鋼の製造方法。
6. フェライト及び／又はパーライトが析出しない臨界冷却速度がＣ（℃／ｍｉｎ）である熱間ダイス鋼からなる合金鋼を、焼入れ温度Ｔａ（但し、Ｔａ（℃）≧前記合金鋼のＡ₁点（℃）。）に加熱する加熱工程と、
   前記合金鋼の表面温度が温度Ｔｆ（但し、Ｍｓ−２００℃≦Ｔｆ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃、Ｍｓは、前記合金鋼のマルテンサイト変態開始温度（℃）。）になるまで、かつ、その中心部の平均冷却速度Ｃ１がＣ以上となるように前記合金鋼を冷却する冷却工程Ａと、
   前記合金鋼を、中心部が未変態の状態であり、かつ前記合金鋼の断面内の温度差が１００℃以下になるまで、中間保持温度Ｔｂ（但し、Ｍｓ≦Ｔｂ（℃）≦Ｍｓ＋３００℃）で保持する保持工程と、
   前記合金鋼の中心温度が温度Ｔｅ（但し、Ｔｅ≦Ｍｓ−８０℃）となるまで、前記合金鋼を急冷する冷却工程Ｃと、
   前記合金鋼の焼戻しを行う焼戻し工程と
   を備えた合金鋼の製造方法。
7. 前記冷却工程Ａは、前記中心部の冷却速度Ｃ１がＣ以上３０℃／ｍｉｎ以下である請求項６に記載の合金鋼の製造方法。
8. 前記保持工程は、前記中間保持温度Ｔｂにおける保持時間が０．１〜１０時間である請求項６又は７に記載の合金鋼の製造方法。
9. 前記保持工程の前に、前記合金鋼を放冷し、前記合金鋼の表面温度を上昇させる放冷工程をさらに備えた請求項６から８までのいずれかに記載の合金鋼の製造方法。
10. 前記合金鋼は、その質量が１５０ｋｇ以上である請求項１から９までのいずれかに記載の合金鋼の製造方法。

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