JP5076253B2 - 押込試験方法および押込試験装置 - Google Patents

Description

本発明は、新規な押込試験方法に関する。また、本発明は、前記の押込試験方法を用いる、新規な押込試験装置に関する。

標準的な材料試験法は、これまで生体の様々な器官の力学的特性を求める試験などに応用されてきたが、倫理上の問題解決のためヒトの物性計測に適したin situ 計測法への発展が期待されている。

そこで、試料を切り出さずに物性値を計測できる球圧子押込試験において、発明者はヤング率を試料の厚さに依らず計測する相当押込ひずみの概念を導入した方法を提案し、これにより高分子材料や生体軟組織などの軟材料で低侵襲な計測が可能であることを示した（非特許文献１参照）。

ここで、さらにこれら軟材料の粘弾性挙動を評価する場合に関しては、一般化粘弾性モデル等の多要素力学的モデルなどの有効性が知られており、他にも種々の構成モデルが検討されている。この中でも３要素固体モデルは、構成要素が少なくFEMへの適用が比較的容易であり、生体の高精度な数値シミュレーションに有効なモデルとされている（非特許文献２，３参照）。

このシミュレーションの高精度化法としては、さらに３要素固体モデルにおいて3つの異なるひずみ速度による単軸引張試験結果から非線形な物性値を同定する方法が提案されており、生体軟組織の粘弾性挙動評価での有効性が確認されている（非特許文献４参照）。

M. Tani, A. Sakuma and M. Shinomiya, Evaluation of Thickness and Young's Modulus of Soft Materials by using Spherical Indentation Testing, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.75, No.755, (2009), pp.901-908. (in Japanese) E. Nakamachi, K. Furukawa, N. Shiomura and Y. Itou, Development of a Multi-Scale Finite Element Analysis Code by Using a Micro Nerve Cell Model for Brain Injury Prediction, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.73, No.733, (2007), pp.1087-1094. (in Japanese) H. Kuramae, Y. Itou, Y. Uetsuji and E. Nakamachi, A Multi-Scale Finite Element Crash Analysis for Head Injury Prediction by Employing a Micro Blood Vessel Model, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.74, No.741, (2008), pp.749-756. (in Japanese) M. Ogasawara, A. Sakuma, T. Tadomi, E. Yanagisawa and M. Tani, Valuation Technique of Nonlinear Parameters in Three-Element Solid Model and Its Application to Biological Soft Tissue, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.75, No.750, (2009), pp.251-258. (in Japanese)

しかしながら、非特許文献４記載の方法では最も標準的な引張試験を用いるため低侵襲での計測が困難であるという問題がある。

そのため、このような課題を解決する、新規な押込試験方法および押込試験装置の開発が望まれている。

本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、新規な押込試験方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、前記の押込試験方法を用いる、新規な押込試験装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の押込試験方法は、試料に圧子を押込む押込試験方法において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出し、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出し、前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみであることを特徴とする。

ここで、限定されるわけではないが、試料は粘弾性体であることが好ましい。また、限定されるわけではないが、非線形物性値は３要素固体モデルにおける非線形物性値であることが好ましい。また、限定されるわけではないが、非線形物性値は、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率であることが好ましい。

本発明の押込試験装置は、試料に圧子を押込む押込試験装置において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出する相当押込ひずみ算出部と、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出する非線形物性値算出部を有し、前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみであることを特徴とする。

ここで、限定されるわけではないが、試料は粘弾性体であることが好ましい。また、限定されるわけではないが、非線形物性値は３要素固体モデルにおける非線形物性値であることが好ましい。また、限定されるわけではないが、非線形物性値は、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率であることが好ましい。

本発明は、以下に記載されるような効果を奏する。

本発明の押込試験方法は、試料に圧子を押込む押込試験方法において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出し、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出し、前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみであるので、新規な押込試験方法を提供することができる。

本発明の押込試験装置は、試料に圧子を押込む押込試験装置において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出する相当押込ひずみ算出部と、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出する非線形物性値算出部を有し、前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみであるので、新規な押込試験装置を提供することができる。

押込変形は接触変形と圧縮変形の重ね合わせであると考えられることを説明する図である。 本発明に用いる３要素固体モデルを示す図である。 一定ひずみに至ると変形を停止させる、粘弾性材料の引張試験において、負荷過程における応力上昇と停止後の応力緩和を示す図である。 極低速条件での実験から得られる基準データに含まれる応力緩和の影響を補正する方法を説明する図である。 押込試験機の概略を示す図である。 (a)は、球圧子押込試験と引張試験とにより供試材の３要素固体モデルにおける非線形物性値を同定した結果を示す図であり、(b)は、３要素固体モデルにおいて2つの弾性要素のみの直列接続モデルを考え、弾性部ヤング率および粘弾性部ヤング率の同定結果のみで評価したものを示す図である。 3つの異なるひずみ速度で所定ひずみまで引張負荷した上で、さらに引張停止後の応力緩和過程も観察した実験と数値シミュレーションの応力曲線を示す図である。

以下、押込試験方法および押込試験装置にかかる発明を実施するための形態について説明する。

押込試験方法は、試料に圧子を押込む押込試験方法において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出し、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出する方法である。

押込試験装置は、試料に圧子を押込む押込試験装置において、試料厚さを用いて試料の相当押込ひずみを算出する相当押込ひずみ算出部と、前記相当押込ひずみを用いて試料の非線形物性値を算出する非線形物性値算出部を有する装置である。

試料としては粘弾性体を採用することができる。非線形物性値としては、３要素固体モデルにおける、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率を採用することができる。

なお、本明細書の文章において、英文字記号にハット記号を付すものを「（英文字記号）ハット」と記載し、英文字記号にオーバーラインを付すものを「（英文字記号）オーバーライン」と記載し、英文字記号にオーバードットを付すものを「（英文字記号）オーバードット」と記載し、英文字記号にオーバードットラインを付すものを「（英文字記号）オーバードットライン」と記載する。

球圧子押込試験と粘弾性挙動評価について説明する。まず、球圧子押込試験によるヤング率計測について説明する[1]。図1に示すように、剛体上に固定された有限体試料への球圧子押込試験による押込変形を、接触変形と圧縮変形の重ね合わせと考える。このとき、接触部中央での等価的な単軸ひずみを表す相当押込ひずみ(equivarent indenation strain)εオーバーラインを次式で定義する。

この第1 項は球圧子による接触変形を表現し、Hertzの弾性接触理論によるHertzひずみ(Hertz strain)として次式とする。

ここで、φとδはそれぞれ球圧子の直径と押込量、νは試料のポアソン比である。また第2項は、球圧子と剛体の間で生じる圧縮変形の領域体積の変化率を表すものとして、試料厚さh を用いて次式で表現する。

このとき、試料のヤング率EはHertz の弾性接触理論とHooke則から次式で求められる。

ここで、剛体上に置かれた試料厚さhの有限体試料への押込荷重Fハット は半無限体試料への場合より大きくなり、この影響を相当押込ひずみεオーバーライン によって考慮することでその厚さhに依らずヤング率Eが計測できる。また本計測法では、押込量δによってヤング率が変化するひずみ依存性も計測できる可能性が示唆されている[1]。

３要素固体モデルの非線形物性値の同定[2]について説明する。高分子材料や溶液を含んだ固体等における変形問題は、粘性現象と弾性現象が併存する課題である。本発明では、図2に示す３要素固体モデルで構成式を考える。この図中の添え字e,v,veはそれぞれ弾性部、粘弾性部、粘弾性部中の弾性部を表し、ヤング率をE、粘性コンプライアンスをCとする。まずこのモデルの構成関係式として、全ひずみ速度εオーバードットは、弾性部ひずみ速度ε^ｅオーバードットおよび粘弾性部ひずみ速度ε^vオーバードット の和として、以下のように示すことができる。

また各構成要素について、それぞれ以下のような関係が成立している。

ただし、σ,σオーバードット,σ^veとσ^veオーバードットはそれぞれ応力、応力速度、粘弾性部の応力とその速度を表すものとする。またここで用いる物性値に関しては、粘弾性材料の複雑な非線形挙動を表現することを目的として、状態量の関数形で表すこととする。この状態量としては、本来ならば変形に関係のある保存力に相当する量などを採用すべきであるが、簡便性から本発明ではひずみε^eおよびε^vを考える。つまり各物理量がこれらのひずみε^e,ε^vへの依存性を有した関数形として、それぞれ弾性部ヤング率E^e(ε^e)、粘弾性部ヤング率E^ve(ε^v)および粘性コンプライアンスC(ε^v)で表すものとする。

式(5)〜(8)で挙動が表現できる粘弾性材料では、一定ひずみに至ると変形を停止するような引張試験の場合、図3の実線のような負荷過程における応力上昇と破線のような停止後の応力緩和を想定できる。ここで物性値の同定手順として、次式の関係を持つ3つのひずみ速度ε_Iオーバードット(I=α,β,γ)を考える。

この関係は、比較的高速な異なる2つのひずみ速度ε_αオーバードット,ε_βオーバードットと、これらに比べ極めて低いひずみ速度ε_γオーバードットからなっている。この時、応力応答曲線はひずみ速度ε_Iオーバードットが高くなるにつれて停止時の応力ピーク値が高くなるが、極低速なひずみ速度ε_γオーバードットは応力ピークおよび応力緩和が観察できない、すなわち粘性が無視できる条件を理想とする。この限りなく0に近いが0では無い極低速の理想条件の関係を、本発明では次の様に表す。

図3の3つのひずみ速度ε_Iオーバードットから得られる応力曲線について、これらを点線の様に区切って応力レベルをσ_kからσ_k+1とする増分過程における関係を考える。この応力レベルがσ_kからσ_k+1までの過程において、ひずみ速度ε_Iオーバードットは構成式(5) から次式のように弾性部ひずみ速度ε^e _Ikオーバードットと粘弾性部ひずみ速度ε^v _Ikオーバードットの和で表現することができる。

この弾性部ひずみε^e _Ikおよび粘弾性部ひずみε^v _Ikは、この過程での時間増分Δt_Ik+1を用いて次の関係で定義する。

ここで、弾性部ひずみε^e _Ikが、ひずみ速度ε_Iオーバードットに依存しない３要素固体モデルの特性から、ε^e _αk=ε^e _βk=ε^e _γkの関係が成立する。このときヤング率E^eについては、次に示す関係が成立している。

このヤング率E^e(ε^e _Ik)については、応力増分Δσ_k+1と時間増分Δt_Ik+1から定義する応力速度σ_Ikオーバードット:=Δσ_k+1/Δt_Ik+1を用い、併せて式(6) に式(5),(8)を代入することによって次式が導出できる。

また本発明では、応力σ_k+1オーバーラインは増分区間の基準応力とし、応力増分Δσ_k+1の過程で線形関係を仮定した平均応力σ_k+1オーバーライン=(σ_k+1+σ_k)/2とする。この基準応力σ_k+1オーバーラインは、ひずみ速度ε_Iオーバードットに依らない値となる。さらに粘弾性部の応力σ^ve _Ikは、式(7)より導出できる関係とする。

ここで、負荷開始k=0の状態に応力増分Δσ₁を与えて応力レベルをσ₀からσ₁とする条件を考える。まず弾性部ヤング率E^eについて、ひずみ速度ε_αオーバードット,ε_βオーバードットに関してそれぞれ次式が定義できる。

この負荷開始時では、ひずみが生じていないことかε=0であるため弾性部ひずみではε^e _α0=ε^e _β0=0の関係が成立し、これに併せて弾性部ヤング率E^eには次の関係が成立する。

また粘弾性部ひずみではε^v _α0=ε^v _β0=0の関係が成立することから、粘性コンプライアンスCには次の関係が成立する。

ここで式(16),(17)および式(19)を式(18)に代入することで、粘性コンプライアンスC(0)は以下のように導出することができる。

一方、式(16),(19)および(20)を式(18) に代入することで、弾性部ヤング率E^e(0)は次の関係で導出できる。

これらの結果から、粘性コンプライアンスC(0)と弾性部ヤング率E^e(0)は、比較的高速なひずみ速度ε_αオーバードット,ε_βオーバードットの2つの実験結果から導出可能なことが分かる。さらに粘弾性部ヤング率E^veについては、極低速条件ε_γオーバードット〜0と式(8) から得られるσ≒σ^veすなわちσオーバードット≒ σ^veオーバードットとなる関係、および式(21) で求められた弾性部ヤング率E^e(0)を式(5)〜(7)の関係へ適用する事によって、次式が定義できる。

ここで、E_γ0は実験から得られる極低速なひずみ速度ε_γオーバードットの応力−ひずみ曲線の傾きであって、この時のひずみ増分Δε_γ1:=ε_γオーバードットΔt_γ1からE_γ0:=Δσ₁/Δε_γ1とする。この式(22)は、３要素固体モデルが極低速では弾性部ヤング率E^eと粘弾性部ヤング率E^veの2つの要素の直列モデルで近似できる性質を表したものである。以上の結果より、負荷開始時の物性値E^e(0),E^ve(0),C(0)を3つのひずみ速度ε_Iオーバードット(I=α,β,γ)の実験結果から導出・定義できる。

次に、負荷過程k≧1の区間について考える。このとき弾性部に関して、ヤング率E^eについてはE^e(ε^e _αk)=E^e(ε^e _βk)が式(14)に示す関係から成立する。一方の粘弾性部については、ひずみ速度ε_αオーバードットとε_βオーバードットの2つの条件から得られる次の応力レベルσ_kの粘性コンプライアンスC(ε^v _αk),C(ε^v _βk)と基準となる粘性コンプライアンスC(ε^v _k-1)の関係を明らかに出来れば、その関係と式(15),(16) から粘性コンプライアンスCの値を求められる。ここで、k-1番目の応力レベルσ_k-1で基準となる粘弾性部ひずみε^v _k-1に最高ひずみ速度ε_αオーバードットの条件から得られる値を採用して

と定義し、次の基準となる粘弾性部ひずみε^v _kにおける粘性コンプライアンスC(ε^v _k)を定義するものとする。このとき本発明では、簡便性から2つのひずみ速度ε_αオーバードットとε_βオーバードットに関する粘性コンプライアンスCにおいて線形関係を仮定し、次式に示す関係を考える。

この式(24) について、式(14) と(15) から得られる関係

へ代入することで、粘性コンプライアンスC(ε^v _k)を次のように定義することができる。

ここで、係数R_kは次の関係である。

また弾性部のヤング率E^e(ε^e _k)については、式(14)、(15)および(26)の関係を用いることによって、次式で定義できる。

さらに粘弾性部ヤング率E^ve(ε^v _k)も、複数のひずみ速度条件間での関係を明らかにしてその値を求めるため、2つのひずみ速度ε_αオーバードット,ε_γオーバードットに関する値E^ve(ε^v _αk),E^ve(ε^v _γk)について、簡便な線形関係を仮定した次に示す関係を考える。

また極低速条件ε_γオーバードット〜0から、上述したと同様の手順によって、粘弾性部ヤング率E^ve(ε^v _γk)は応力−ひずみ曲線の傾きE_γk:=Δσ_k+1/Δε_γk+1を用いて次式が定義できる。

この式(29) と(30) の関係から、粘弾性部ヤング率E^ve(ε^v _k) が次式で定義できる。

ここで、実験データについて複数の応力σ_kで区切って考えるとき、増分区間kは区間k-1の結果を基にして、次式によりε^v _Ikは導出する。

応力σ_kの各ひずみ速度から得られる値に関して、その基準値として本発明では最高ひずみ速度ε_αオーバードットの条件から得られる値を採用し、粘弾性部ひずみε^v _k-1については次式とする。

ただし、負荷開始時ではひずみが生じていないため、粘弾性部ひずみはε^v ₀=0が成立する。
ひずみ速度ε_Iオーバードットについて試験過程における速度変動にも対応させる目的で、次式のように増分区間kごとに導出して同定法へ適用する。

応力速度σ_Ikオーバードットにはσ_Ikオーバードット=Δσ_k+1/Δt_Ik+1の関係を用いる。
粘弾性部内の弾性部応力σ^ve _Ikについては、次式を用いて導出する。

この物性値同定法は、上述の通りk=0での初期値を用いてk=1の値を導出し、この結果を用いてk=2での値を導出する手順の繰り返しにより連続的な値を得る。なおΔε^v _Ikは次式を用いる。右辺カッコ内第１項「σ_kオーバーライン」は増分区間内の基準応力である。

I=β,γの場合、式(21),(22),(28),(31)は以下のようになる。３要素固体モデルの各物性値の非線形性はひずみ依存性で表現する。負荷開始であるk=0ではひずみが生じていないこととすると、k=0においては次式を考えることができる。

よってI=β,γにおけるE^e,E^veも式(21),(22)で導出される。
次に、式(28),(31)について、k=1,2,3…においても等しい応力レベルで各物性値を同定するため、応力レベルkにおける弾性部ひずみε^e _IKは全ひずみ速度ε_Iオーバードットによらず、ε^e _αK =ε^e _βK =ε^e _γK =ε^e _Kとなることから、次式が成立する。

しかし、粘弾性部ひずみε^v _IKは全ひずみ速度ε_Iオーバードットごとで異なるため、粘性コンプライアンスCと粘弾性部ヤング率E^veはひずみ速度ごとに同定する。I=βにおけるE^veは式(31)の記述に倣うと次式となる。

I=γについては式(30)により同定する。
ここで、E^ve(ε^v _IK-1)についてI=αの場合、k=1については式(22),k=2,3,4…の場合については式(29),(30),(31)より導出するが、I=βの場合については式(29)において左辺分子第一項を

および、左辺分母第一項を

とすることで同様に導出することとしている。
E_γkは、極低速なひずみ速度ε_γオーバードットでの応力−ひずみ曲線の傾きで、応力とひずみの増分関係からE_γk=Δσ_k+1/Δε_γk+1=Δσ_k+1/(ε_γオーバードットΔt_γk＋1) とする。

以上、3 つあるひずみ速度ε_Iオーバードットの実験結果より、応力増分Δσ_k+1の増分区間における物性値E^e(ε^e _k),E^ve(ε^v _k),C(ε^v _k)を負荷開始から終了まで順に求めることで、弾性部ひずみε^e _kと粘弾性部ひずみε^v _kの関数として同定する。さらに、離散的な変数である弾性部ひずみε^e _kと粘弾性部ひずみε^v _kの分割を十分細かくすることで、これらの物性値を連続的な値ε^e,ε^vの関数として取り扱う。

基準データの補正方法について説明する。極低速条件ε_γオーバードットでの実験から得られる基準データE_γ(ε)に含まれる応力緩和の影響を簡易的に減らす補正方法として、本発明では図4のように基準データE_γ(ε) に応力緩和後の応力σ_γrxを通るよう補正係数をかける方法を示す。この場合、負荷停止時の応力をσ_γmxとすると、応力緩和の影響を補正された基準データE´_γ(ε)は次式で表すことができる。

粘弾性体への球圧子押込試験では、粘性による変形抵抗が生じるため、試料への押込荷重Fハットは押込速度δ_Iオーバードットに応じて弾性体試料への場合より大きくなる。本発明では、この粘性による変形抵抗を考慮し、加えてひずみ依存性も評価できるように式(4)を一般化することを考え、負荷過程の押込速度δ_Iオーバードットに応じて大きくなる押込荷重F_Iハット毎に相当押込ひずみεオーバーラインの関数とした次式の変形抵抗率D_Iを定義する。

この変形抵抗率D_I(εオーバーライン)を用いると、実験データを複数の応力レベルσ_kで区切って考える場合には、応力レベルσ_kからσ_k+1での応力増分Δσ_k+1に対して、応力増分Δσ_k+1と相当押込ひずみ増分Δε_Ik+1オーバーラインの関係を用いた次の関係が想定される。

すなわち

つまり、1つの応力増分Δσ_k+1に関して、3つの変形抵抗率D_Iに対応した3つの相当押込ひずみ増分Δε_Ik+1オーバーラインが得られることとなる。この相当押込ひずみ増分Δε_Ik+1オーバーラインとこの増分に要する時間増分Δt_Ik+1から、相当押込ひずみ速度ε_Ikオーバードットラインを

すなわち

と定義する。
これに応じて3つの応力速度σ_Ikオーバードットも増分に要する時間増分Δt_Ik+1から

すなわち

で定義できる。
これら球圧子押込試験での相当押込ひずみ速度ε_Ikオーバードットラインおよび応力速度σ_Ikオーバードットについて、同定法の式(26),(28)へ代入すると、３要素固体モデルの粘弾性物性値の同定が可能となる。

非線形物性値同定法への球圧子押込試験の応用について説明する。まず、試験法と試験条件について説明する。ここでは、３要素固体モデルの非線形物性値の同定法へ球圧子押込試験を適用し、その結果と引張試験によるものとの比較から有効性を評価する。

まず球圧子押込試験システムの概略を図5に示す。このシステムは、アルミニウム製テーブル8の上に設置した試料7に対して、最大押込速度δ_maxオーバードット=1200mm/sのアクチュエータ1(NSK社製、XY-HRS400-RH202)に取り付けられた荷重軸5上の直径φ=20mmのアクリル球圧子6を押込むものである。荷重F_Iハットについては荷重軸5に取り付けたロードセル2(共和電業社製、LUR-A100NSA1)から取得し、押込量δは荷重軸5を取り付けたアクチュエータのステージ4の移動量としてポテンショメータ3(アルプス電気社製、スライドボリュームRSA0N11S9002)によって計測する。それぞれの分解能は荷重6.15×10^-3N、変位1.53×10^-6mである。

また同定法への適用に際して、押込速度δ_Iオーバードットは比較的高速な2つの速度δ_αオーバードット、δ_βオーバードットと極めて低い速度δ_γオーバードットを考えるが、特に極低速δ_γオーバードットは試験機の最低速度仕様である0.01mm/sとする。便宜上これらの押込速度δ_Iオーバードットを負荷過程で一定にすると相当押込ひずみ速度ε_Iオーバードットラインが変化するものの、ここでも同定法におけるひずみ速度ε_Iオーバードットラインの高低関係は保たれる。なお、この負荷過程における各相当押込ひずみ速度の初期値ε_I0オーバードットラインを表1に示す。また極低速δ_γオーバードットにおいて理想的に排除できない粘性挙動は、押込停止後60sの圧子保持で計測される応力緩和量を基準とした補正法[2]を適用することにより、この影響を排除する。

なお試料への押込みに関しては、押込量δを荷重10Nまでの大きさとし、押込回数Nを試験法の誤差評価の目的で条件毎に各1回とする。また押込試験時の環境条件は気温26.5〜27.0℃、湿度62〜63%であった。

押込試験システムは、押込試験機のロードセルから送られてきた荷重値Fおよびポテンシオメータから送られてきた押込量δから、３要素固体モデルにおける、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率を算出する。これらＣＰＵ部で扱われたデータに関しては、全て記憶装置部で記録される仕組みとなっている。

引張試験システムは、図5のシステムとほぼ同じ構成の生体軟組織など軟材料用の試験機[2]を利用する。この駆動部は、試料の荷重軸をアクチュエータのステージ部が所定の速度ε_Iオーバードットに達してから稼働させ始める機構を有し、さらに設定した最大ひずみε_mxに至ると荷重軸を停止する機構も有しており、これにより広いひずみ速度域でのひずみ速度依存性と応力緩和現象が観察可能である。なお、アクチュエータは速度0.1〜1200mm/sのNSK社製メカトロアクチュエータXY-HRS063-RS204を用いており、変位量は荷重軸の移動量をKEYENCE社製レーザー変位計LB-62で計測して求めている。ロードセルとしては共和電業社製微小荷重ロードセルLST-1KAにより計測するシステムとなっており、分解能は変位6.25×10^-6m、荷重3.28×10^-3Nである。

なお非線形物性値の同定に関しては、3つの異なる引張ひずみ速度ε_Iオーバードットを考えることになるが、相当押込ひずみ速度ε_Iオーバードットラインが負荷過程で変化する押込試験とは統一できないため、本発明では表2 の値としている。なお、極低速条件は押込試験同様に試験機の最低速度仕様であるが、同定精度向上のため引張停止後60sの応力緩和量を計測して粘性挙動の補正[2]に利用する。引張試験の試験回数については、条件毎にN=5回実施し、同定法評価の基準のため平均値を算出して用いる。また引張試験時の環境条件は気温23.2〜27.0℃、湿度62〜68%であった。

本発明の供試材としては特性が安定した市販のもので異方性も低い共和工業社製シリコーンゴムシートを用い、この中でも高い粘性を持つ硬度A20のものから試料を切り出して利用する。

押込試験では、シート厚さ5.1mmの供試材から縦および横の寸法は共に100mmの試料を作成し、この試料の圧子との接触面へ摩擦軽減のためのタルク粉を塗布して物性値を計測する。

一方の引張試験では、押込用の試料と同一の供試材から切り出した1辺2.5mm程度の四角柱状の試料を作成し、特にチャック間距離10mmとした試験片両端を駆動部へつながる荷重軸とロードセルへつながる感知軸とそれぞれ瞬間接着剤によって接続して物性値を計測する。
なお本発明の計測結果の評価に際して、ポアソン比νは0.48で統一した値を用いる。

同定結果と考察について説明する。図6(a)には、球圧子押込試験と引張試験とにより供試材の３要素固体モデルにおける非線形物性値を同定した結果を示す。

これら物性値は、弾性部ヤング率E^e、粘弾性部ヤング率E^veおよび粘性コンプライアンスCであるが、ひずみε^e,ε^vの増加に対して粘性コンプライアンスCおよび弾性部ヤング率E^eは減少傾向、粘弾性部ヤング率E^veについてはほぼ一定となっている。球圧子押込試験と引張試験との結果を比較すると、太線で示した球圧子押込試験により同定された物性値はすべて引張試験によるものより高い結果となり、その差異は特に粘性コンプライアンスCにおいて顕著である。

この差異の要因を調べるため、３要素固体モデルにおいて粘性コンプライアンスCの影響を無視した2つの弾性要素のみの直列接続モデルを考え、弾性部ヤング率E^eおよび粘弾性部ヤング率E^veの同定結果のみで評価したものを図6(b)に示す。ここに示した曲線は、球圧子押込試験と引張試験とから同定した弾性部ヤング率E^eと粘弾性部ヤング率E^veの2つの弾性要素の直列接続から算出されるヤング率E=E^eE^ve/(E^e+E^ve)とこれに対応する応力−ひずみ曲線、およびこの直列接続モデルに相当する極低速条件での引張試験により得られた応力−ひずみ曲線とその傾きE_γであるが、ここでの差異は図6(a)でのものと比較すると著しく小さい。

このことは、既報[1]にもあるように、ヤング率によって評価できるような弾性体の場合には球圧子押込試験と引張試験とで差異が小さいことを示している。一方で、図6(a)で同定した3つの物性値で差異が大きくなった結果で示されたように、粘性挙動が作用する変形過程の評価では、引張試験と球圧子押込試験とによる物性値の同定結果で差異が大きくなり、特に粘性コンプライアンスCの同定結果において影響が顕著に表れる。また弾性部ヤング率E^eおよび粘弾性部ヤング率E^veの同定結果でも差異が生じるが、粘性の影響を無視した結果では既報[1]と同様の差異が球圧子押込試験と引張試験とでは小さくなっていることから、これは粘性コンプライアンスCの差異によって引き起こされたと考えることが可能である。
したがって、非線形物性値の同定では、球圧子押込試験での結果には粘性の効果に差異が表れると言える。

ここでは、球圧子押込試験による図6(a)に観られた非線形物性値の同定において表れる粘性効果について、これが粘弾性挙動へ及ぼす影響を数値シミュレーションへの適用から確認する。図7は、3つの異なるひずみ速度ε_Iオーバードットで設定したひずみε_mx=0.2まで引張負荷した上で、さらに引張停止後の応力緩和過程も観察した実験と数値シミュレーションの応力曲線である。まず引張試験による物性値を用いたシミュレーションと実験結果は、負荷開始から応力ピークに至るまでの各ひずみ速度の過程でほぼ一致しており、緩和後の応力レベルも近い値となっている。これに対して太線で示した球圧子押込試験による物性値を用いたシミュレーション結果は、まず応力ピークが高くなっており、さらに緩和過程も急激な応力緩和の後すぐに一定の応力に収束している。このことから、粘性コンプライアンスCが高く同定されたことで粘性効果が低く見積もられ、これと伴に各部のヤング率E^e,E^veが高めに算出された結果、応力応答が機敏になったものと考えられる。これらにより、粘弾性体への球圧子押込過程における粘性効果を詳細に調べ、さらにこれに基づいた同定法の定式化が必要と考えられる。

本実施の形態によれば、試料を切り出さずに実施できる球圧子押込試験による方法を確立できれば、低侵襲なin situ計測によるヒト軟組織の粘弾性挙動における非線形物性値の同定も可能となる。

なお、本発明の押込試験方法および押込試験装置の対象となる試料としては、ポリウレタン、シリコーンゴム、ポリオレフィンゴム、天然ゴム、軟質ビニールを含む高分子材料、皮膚や筋肉を含む生体組織、ゼリーやゼラチンを含む食品などを採用することができる。

試料のヤング率Eは100Pa〜100MPaの範囲内にあることが好ましい。試料のヤング率Eが100Pa以上であると、試料が押込みに伴って崩れたり破壊しないという利点がある。試料のヤング率Eが100MPa以下であると、軟らかめの圧子も利用できるという利点がある。

３要素固体モデルにおける試料の非線形物性値において、粘弾性部の粘性コンプライアンスは10^-14〜10³(PaS)^-1の範囲内にあることが好ましい。粘弾性部の粘性コンプライアンスが10^-14(PaS)^-1以上であると、粘性挙動を同定できるという利点がある。粘弾性部の粘性コンプライアンスが10³(PaS)^-1以下であると、試料の崩れ無しで計測できるという利点がある。

３要素固体モデルにおける試料の非線形物性値において、粘弾性部中の弾性部のヤング率は100Pa〜100MPaの範囲内にあることが好ましい。試料のヤング率Eが100Pa以上であると、試料が押込みに伴って崩れたり破壊しないという利点がある。試料のヤング率Eが100MPa以下であると、軟らかめの圧子も利用できるという利点がある。

圧子の形状としては球圧子について説明したが、これに限定されるものではない。このほか圧子の形状としては、円筒や立方体の形状などを採用することができる。

圧子の材質としては、金属および／あるいは樹脂材料などを採用することができる。

圧子が球圧子の場合、球圧子の直径は1×10^-8〜1 mの範囲内にあることが好ましい。試料の厚さが球圧子の直径より大きいと、Hertzの理論解と同等の結果を得られるという利点がある。試料の厚さが球圧子の直径以下であると、Hertzの理論では求めることが困難であったYoung率を同定できるという利点がある。

圧子が球圧子の場合、球圧子の比較的高速な押込み速度は1nm/s〜10m/sの範囲内にあることが好ましい。球圧子の押込み速度が1nm/s以上であると、計測に時間がかからないという利点がある。球圧子の押込み速度が10m/s以下であると、装置を安全に稼働できるという利点がある。

圧子が球圧子の場合、球圧子の極めて低い押込み速度は1nm/s〜0.001m/sの範囲内にあることが好ましい。球圧子の押込み速度が1nm/s以上であると、計測に時間がかからないという利点がある。球圧子の押込み速度が0.001m/s以下であると、既製の試験機を使えるという利点がある。

球圧子と試料の接触面での粘着を低減する方法としては、試料接触面にタルク粉を塗布する方法、油を塗布する方法などを採用することができる。なお、球圧子と試料の接触面での粘着性が小さい場合は、これらの処理を省略することができる。

なお、本発明は上述の発明を実施するための形態に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。

［参考文献］
[1] M. Tani, A. Sakuma and M. Shinomiya, Evaluation of Thickness and Young's Modulus of Soft Materials by using Spherical Indentation Testing, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.75, No.755, (2009), pp.901-908. (in Japanese)
[2] M. Ogasawara, A. Sakuma, T. Tadomi, E. Yanagisawa and M. Tani, Valuation Technique of Nonlinear Parameters in Three-Element Solid Model and Its Application to Biological Soft Tissue, Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, Series A, Vol.75, No.750, (2009), pp.251-258. (in Japanese)

１‥‥アクチュエータ、２‥‥ロードセル、３‥‥ポテンショメータ、４‥‥ステージ、５‥‥荷重軸、６‥‥球圧子、７‥‥試料、８‥‥テーブル

Claims (8)

1. 試料に圧子を押込む、押込試験方法において、
   試料厚さを用いて、試料の相当押込ひずみを算出し、
   前記相当押込ひずみを用いて、試料の非線形物性値を算出し、
   前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、
   前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、
   前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみである
   ことを特徴とする押込試験方法。
2. 試料は粘弾性体である
   ことを特徴とする請求項１記載の押込試験方法。
3. 非線形物性値は、３要素固体モデルにおける非線形物性値である
   ことを特徴とする請求項２記載の押込試験方法。
4. 非線形物性値は、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率である
   ことを特徴とする請求項３記載の押込試験方法。
5. 試料に圧子を押込む、押込試験装置において、
   試料厚さを用いて、試料の相当押込ひずみを算出する相当押込ひずみ算出部と、
   前記相当押込ひずみを用いて、試料の非線形物性値を算出する非線形物性値算出部を有し、
   前記相当押込ひずみは、圧縮変形によるひずみと接触変形によるひずみの和からなり、
   前記圧縮変形によるひずみは、前記試料の圧縮領域の変化率であり、前記圧縮領域は、前記試料中で前記圧子からの荷重により圧縮変形する領域であり、
   前記接触変形によるひずみは、前記試料を半無限体と仮定したときの、前記半無限体と前記圧子の接触によるひずみである
   ことを特徴とする押込試験装置。
6. 試料は粘弾性体である
   ことを特徴とする請求項５記載の押込試験装置。
7. 非線形物性値は、３要素固体モデルにおける非線形物性値である
   ことを特徴とする請求項６記載の押込試験装置。
8. 非線形物性値は、弾性部のヤング率、粘弾性部の粘性コンプライアンス、および粘弾性部中の弾性部のヤング率である
   ことを特徴とする請求項７記載の押込試験装置。

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