JP5114250B2 - Method for producing metal fine powder - Google Patents
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Description
本発明は、金属微粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing fine metal powder.
近年、電子分野を始めとした様々な分野で、機能性の高い金属微粉末の需要が急速に増加している。金属微粉末としては、ニッケル、銅、モリブデン、亜鉛、コバルト、タンタル、タングステン、銀、ニオブ、アルミ等の純金属の微粉末や銅やアルミ等の合金の微粉末、アルミナ等の金属化合物の微粉末が製造されており。その製造方法としては、メカニカル法、化学的気相法、金属細線爆発法等がある。 In recent years, the demand for highly functional metal fine powders is rapidly increasing in various fields including the electronic field. The fine metal powder includes fine powder of pure metal such as nickel, copper, molybdenum, zinc, cobalt, tantalum, tungsten, silver, niobium and aluminum, fine powder of alloy such as copper and aluminum, fine powder of metal compound such as alumina. The powder is manufactured. As the manufacturing method, there are a mechanical method, a chemical vapor phase method, a thin metal wire explosion method and the like.
一方、爆薬を利用した爆発加工としては、爆発成形、爆発圧着、爆発圧搾（固化）、爆発合成などがあり、また爆薬と金属を利用することで金属ジェットを生成させることが知られている。従来、金属ジェットは、廃船解体の切断（特許文献１）や、粉体合成のための圧力媒体（特許文献２）として利用されているものの、金属ジェット自体を主原料として金属微粉末を製造した例は知られていない。 On the other hand, explosive processing using explosives includes explosive molding, explosive pressure bonding, explosive pressing (solidification), explosive synthesis, and the like, and it is known to generate metal jets using explosives and metals. Conventionally, metal jets have been used as a pressure medium for disassembling scrapped ships (Patent Document 1) and powder synthesis (Patent Document 2). There are no known examples.
本発明は、従来の様に、爆薬の爆轟によって発生した衝撃波（含む圧力）を利用するのではなく、衝撃波によって金属同士を衝突させることで発生した金属ジェットを利用することにより、金属粉末を製造する方法を提供することを目的とする。 The present invention does not use a shock wave (including pressure) generated by detonation of explosives as in the prior art, but uses a metal jet generated by causing metals to collide with each other by a shock wave. The object is to provide a method of manufacturing.
本発明者等は、前記課題を解決するために鋭意検討を行なった結果、金属ジェットを液体窒素等の液体中に直接投入することで、金属微粉末を製造することが可能であることを見出し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that a metal fine powder can be produced by directly introducing a metal jet into a liquid such as liquid nitrogen. The present invention has been made.
即ち、本発明の金属微粉末の製造方法は、爆薬を用いて金属体同士を衝突させることで発生した金属ジェットを、冷却された液体に投入することを特徴とする。 That is, the method for producing fine metal powder according to the present invention is characterized in that a metal jet generated by colliding metal bodies with an explosive is introduced into a cooled liquid.
本発明によれば、金属ジェット自体を主原料として、微細な金属粉末を製造することが可能になる。 According to the present invention, it is possible to produce a fine metal powder using the metal jet itself as a main raw material.
本発明について、以下具体的に説明する。 The present invention will be specifically described below.
本発明の金属微粉末の製造方法は、爆薬の力によって一方の金属体を飛翔あるいは変形させて他方の金属体と衝突させることで発生した金属ジェットを、液体に投入するものである。 In the method for producing a metal fine powder of the present invention, a metal jet generated by causing one metal body to fly or deform and collide with the other metal body by the force of an explosive is charged into a liquid.
本発明で用いられる爆薬とは爆轟波を発生する火薬類であり、火薬類取締法第１章第２条の２に定義された爆薬である。例えば、通常爆発圧着等に使用される程度の爆速を有する爆薬が用いられ、爆速が１，０００ｍ毎秒以上の爆薬を用いることが望ましく、３，０００ｍ毎秒以上の爆薬を用いることが更に望ましい。具体的には硝酸エステル類のＰＥＴＮ（ペンタエリスリトールテトラナイトレート）やニトログリセリン、ニトロ化合物のＴＮＴ（トリニトロトルエン）、ニトラミンのシクロトリメチレントリニトラミンやシクロテトラメチレンテトラニトラミンなどが挙げられる。爆薬はこれらの単独を用いてもよく、２種以上の混合物を用いても良い。 Explosives used in the present invention are explosives that generate detonation waves, and are explosives defined in Chapter 1 Article 2-2 of the Explosives Control Law. For example, an explosive having an explosive speed that is normally used for explosive pressure bonding or the like is used, and it is desirable to use an explosive having an explosive speed of 1,000 m / sec or more, and more desirably an explosive having a explosive speed of 3,000 m / sec or more. Specific examples include nitrates such as PETN (pentaerythritol tetranitrate) and nitroglycerin, nitro compounds such as TNT (trinitrotoluene), nitramines cyclotrimethylenetrinitramine, and cyclotetramethylenetetranitramine. These explosives may be used alone or in a mixture of two or more.
金属板を飛翔させる場合、爆薬の量は、飛翔させる金属板の質量のおよそ０．５倍以上であれば金属板は飛翔し、他の金属体に衝突したとき金属ジェットも発生することが知られている。本発明において、金属板を飛翔させる場合には、金属板の質量と同程度以上の量の爆薬を用いることが望ましい。 When flying a metal plate, it is known that if the amount of explosive is about 0.5 times or more the mass of the metal plate to fly, the metal plate will fly and a metal jet will also be generated when it collides with another metal body. It has been. In the present invention, when the metal plate is allowed to fly, it is desirable to use an amount of explosive that is equal to or greater than the mass of the metal plate.
本発明で用いられる金属体とは、鉄、アルミ、銅、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、ニオブ、タングステン、タンタル、クロム、銀等の純金属またはそれらの合金、金属化合物からなる部材である。製造する微粉末にあわせた金属材料の組合せが必要であり、製造する微粉末が純金属の場合には金属体同士は同じ金属であることが好ましく、合金または金属化合物の場合には、初めから合金または金属化合物の同じ金属体同士あるいは衝突後に合金あるいは金属化合物になるように異なる金属体を組み合わせることもできる。 The metal body used in the present invention is a member made of pure metal such as iron, aluminum, copper, nickel, cobalt, titanium, zirconium, magnesium, niobium, tungsten, tantalum, chromium, silver, or an alloy or metal compound thereof. is there. It is necessary to combine metal materials in accordance with the fine powder to be produced. When the fine powder to be produced is pure metal, the metal bodies are preferably the same metal, and in the case of an alloy or a metal compound from the beginning. Different metal bodies can be combined so that the same metal bodies of the alloy or the metal compound are combined with each other or become an alloy or a metal compound after the collision.
金属体の形状は特に限定されないが、例えば、金属板と、回転対称な錐形の凹面を有する金属部材との組み合わせが挙げられる。 Although the shape of a metal body is not specifically limited, For example, the combination of a metal plate and the metal member which has a conical concave surface of rotational symmetry is mentioned.
金属板と凹面を有する金属部材の一方は、通常の爆発圧着に用いられる金属板のように、飛翔し得る薄さを持つことが望ましい。また、他方は、大きな質量を有し、又は、大きな質量を有する土台等の上に置かれることが望ましい。例えば、金属板を飛翔するものとし、凹面を有する金属部材は大きな質量を有するブロック部材とすることが実用的である。 One of the metal plate and the metal member having a concave surface is desirably thin enough to fly like a metal plate used for normal explosive pressure bonding. Moreover, it is desirable that the other has a large mass or is placed on a base or the like having a large mass. For example, it is practical to fly a metal plate, and a metal member having a concave surface is a block member having a large mass.
金属板を飛翔させる時、その厚さは、少なくとも２ｍｍであることが望ましい。２ｍｍよりも薄い場合は飛翔速度が内部圧力によって低下する恐れがある。特に、飛翔させる金属板が箔のように薄い金属板よりなる場合には、例えばその上に爆薬を配するとき、爆薬の質量負荷に耐えることができない。しかし、その場合にも、金属箔を補強板に接着しておき、その補強板で爆薬の質量負荷に耐えるものとすることができる。 When the metal plate is allowed to fly, the thickness is preferably at least 2 mm. If it is thinner than 2 mm, the flight speed may be reduced by the internal pressure. In particular, when the metal plate to fly is made of a thin metal plate such as a foil, for example, when an explosive is placed on the metal plate, it cannot withstand the mass load of the explosive. However, even in that case, the metal foil can be adhered to the reinforcing plate, and the reinforcing plate can withstand the mass load of the explosive.
本発明で用いられる液体としては、金属ジェットと反応できる及び／または金属ジェットを冷却できるものであれば、特に限定されない。好ましくは２５℃以下、より好ましくは−１００℃以下に冷却された液体である。具体的には、液体ヘリウム、液体窒素、液体酸素、液体水素等の極低温液体、純水等が挙げられる。特に、極低温液体であれば、金属ジョット形成時の超急速昇温と極低温液体による超急速冷却の効果が得られ、より効率的に微粉末を製造できる。また、これらの液体は、金属ジェットを構成する金属と反応し、合金あるいは金属化合物を製造する効果を有することができる。 The liquid used in the present invention is not particularly limited as long as it can react with the metal jet and / or can cool the metal jet. The liquid is preferably cooled to 25 ° C. or lower, more preferably −100 ° C. or lower. Specific examples include cryogenic liquids such as liquid helium, liquid nitrogen, liquid oxygen, and liquid hydrogen, and pure water. In particular, if it is a cryogenic liquid, the effect of ultra-rapid temperature rise at the time of metal jot formation and ultra-rapid cooling by the cryogenic liquid can be obtained, and fine powder can be produced more efficiently. Further, these liquids are reacted with metal constituting the gold Shokuji jet, it can have the effect of producing an alloy or a metal compound.
次に、図１を用いて、本発明の具体的な手順の一例を説明する。 Next, an example of a specific procedure of the present invention will be described with reference to FIG.
図１は、本発明を実施するための装置の一例を示す図であり、中心軸を通る断面図である。図１の装置では、爆薬の爆轟と同時に金属板を飛翔させ、その飛翔した金属板が回転対称な錐形の凹面を有する金属部材の凹面と衝突することで金属ジェットを発生し、その金属ジェットを冷却された液体に直接投入し、金属の微細粉末を製造する。 FIG. 1 is a view showing an example of an apparatus for carrying out the present invention, and is a sectional view passing through a central axis. In the apparatus of FIG. 1, a metal plate is made to fly simultaneously with the detonation of explosives, and the metal plate that has struck collides with a concave surface of a metal member having a conical concave surface that is rotationally symmetric. The jet is injected directly into the cooled liquid to produce a fine metal powder.
図１において、液体５が充填された容器６の上部に、直円錐凹面を有する金属製のブロック部材４が配置され、その上部に円形の金属板３が配置され、金属板３の表面に爆薬２が配置され、爆薬２の中央に雷管１がセットされている。
In FIG. 1, a
雷管１の起爆によって、爆薬２が爆轟し、その爆轟と同時に金属板３が飛翔し、ブロック部材４の円錐凹面の外周部から円錐凹面の深部へと順次衝突していく。その衝突の際に生成された金属ジェットを、凹面の最深の中央部、即ち最下部となる頂角部に設けた開口部７から液体５に直接投入する。
As a result of the detonation of the detonator 1, the explosive 2 is detonated, and simultaneously with the detonation, the
金属ジェットは、液体５と反応し及び／または液体５により冷却され、金属板３を構成する金属成分と、ブロック部材４を構成する金属成分を含有する金属微粉末が得られる。この時、金属板３を構成する金属成分と、ブロック部材４を構成する金属成分が異なる場合には、合金の微粉末が得られ、液体５が金属ジェットと反応する場合には金属化合物の微粉末を得られる。
The metal jet reacts with the
爆薬２は、ブロック部材４の凹面に対して、金属板３を介して、全面を覆って配置することが望ましく、また、ブロック部材４の回転軸上に回転対称に配することが望ましい。
The explosive 2 is desirably disposed so as to cover the entire concave surface of the
金属板３の直径は、ブロック部材４の凹面の開口直径を覆うのに十分な寸法であることが望ましい。
The diameter of the
ブロック部材４の凹面と金属板３とのなす角（凹面の底角）θは、金属ジェットが発生する角度であれば良く、θ＝１°〜４０°が好ましく、θ＝５〜３０°が更に好ましい。また、凹面の開口直径は、５０ｍｍの実験室レベルのものから大量のジェットを発生させるための１ｍ程度のものもあり得る。
The angle (bottom angle of the concave surface) θ between the concave surface of the
容器６については、材質に特別な制限はなく、金属ジェットの投入時に破壊しない強固なものであれば良く、金属製の容器が好ましい。
The
本発明を実施例に基づいて説明する。 The present invention will be described based on examples.
［実施例１］
図１に示す装置において、金属板３、ブロック部材４共にチタン製のものを用い、液体５として液体窒素を用い、ＴｉＮ微粉末を製造した。
[Example 1]
In the apparatus shown in FIG. 1, both the
円形の金属板３（厚さ３ｍｍ）を、直円錐凹面を有するブロック部材４（円錐底角θ３０°、円錐開口直径５ｍｍ）の上に、円形開口部を覆って載せた。この時、金属板３の回転軸線とブロック部材４の凹面の円錐軸線とを一致させた。爆薬２としてペンスリット系爆薬（商品名：ＳＥＰ／旭化成ケミカルズ社製、密度１３１０ｋｇ／ｍ3、爆速６９００ｍ／ｓ）を円板状に厚さ５ｍｍに成形し、金属板３上に密着して載せた。爆薬２の中心には雷管１をセットした。
A circular metal plate 3 (
雷管１を起爆させることで金属板３をブロック部材４に衝突させ、発生したチタンの金属ジェットを、ブロック部材４の開口７（直径５４ｍｍ）より、液体窒素が充填された容器６に投入し、微粉末を製造した。
By detonating the detonator 1, the
得られた微粉末は、電子顕微鏡観察から直径約１０ｎｍであり、Ｘ線解析からＴｉＮ組成であることが確認できた。 The obtained fine powder was about 10 nm in diameter from observation with an electron microscope, and confirmed to have a TiN composition from X-ray analysis.
本発明によれば、爆薬の力によって金属体同士を衝突させることで発生した金属ジェットを冷却された液体に投入することで、前記金属体の金属成分を有する金属微粉末を製造することが可能になる。 According to the present invention, it is possible to produce a metal fine powder having a metal component of the metal body by introducing a metal jet generated by colliding the metal bodies with the force of an explosive into a cooled liquid. become.
１ 雷管
２ 爆薬
３ 金属板
４ ブロック部材
５ 液体
６ 容器
７ 開口部
1
Claims (3)
火薬類取締法第１章第２条の２に定義された爆薬を用いて、金属板を、回転対称な錐形の凹面を有する金属部材に衝突させて金属ジェットを発生させる工程；及び
該金属ジェットを液体窒素に投入し、該金属ジェットを構成する金属と該液体窒素を反応させて、該金属の窒素化合物の金属微粉末を得る工程；
を含む、金属微粉末の製造方法。 The following steps:
Using Explosives Control Law explosive as defined in 2, Chapter 1 Article 2, step a metal plate, thereby to collision on a metal member having a concave surface rotationally symmetric conical generate metal jet; and
Introducing the metal jet into liquid nitrogen and reacting the metal constituting the metal jet with the liquid nitrogen to obtain a metal fine powder of a nitrogen compound of the metal ;
The manufacturing method of a metal fine powder containing this .
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