JP5120966B2 - 極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 - Google Patents
極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5120966B2 JP5120966B2 JP2009288691A JP2009288691A JP5120966B2 JP 5120966 B2 JP5120966 B2 JP 5120966B2 JP 2009288691 A JP2009288691 A JP 2009288691A JP 2009288691 A JP2009288691 A JP 2009288691A JP 5120966 B2 JP5120966 B2 JP 5120966B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- moisture
- trace
- water
- layer
- proof sealing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Examining Or Testing Airtightness (AREA)
Description
従来技術にはこのような問題点が存在することから、封止策を講じた後の有機EL素子等の湿分を嫌う各種嫌湿物体、ないしは類似の封止構造を形成した後に、想定される様々な経路から浸入する極微量水分を捕らえて、短時間に高精度・高感度に定量計測する新たな計測手法の開発が望まれている。
すなわち、本発明は、上記のような知見に基づくものであり、以下の事項を特徴としている。
(1)基板上に形成した一対又は複数対の対電極と、前記対電極に接触して形成された吸水性物質の吸水層とを含む極微量水分検出素子であって、前記吸水層は、厚さが10〜100ナノメートルの酸化リン(V)の蒸着薄膜であり、前記対電極間には、前記吸水層に吸収された極微量水分を電気分解する電圧が印加されるように構成されたことを特徴とする極微量水分検出素子。
(2)基板上に形成した一対又は複数対の対電極と、前記対電極に接触して形成された吸水性物質の吸水層とを含む極微量水分検出装置であって、前記吸水層は、厚さが10〜100ナノメートルの酸化リン(V)の蒸着薄膜であり、吸水層の周囲に存在する極微量水分を吸水層で吸収し、それを対電極間に電圧を印加して電気分解することにより、極微量水分を検出、定量するよう構成されたことを特徴とする極微量水分検出装置。
(3)上記(1)に記載の極微量水分検出素子上に、吸水層を覆う防湿性材料からなる封止層を形成し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記封止層の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
(4)上記(1)に記載の極微量水分検出素子と、防湿封止が必要な電子素子とを共に封止する防湿封止層を形成し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記防湿封止層の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
(5)上記(1)に記載の極微量水分検出素子の基板に前記吸水層を囲むシール剤を塗布し、シール剤で囲まれた空間を水分バリア性材料のシートでキャップして前記吸水層を封止し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記シール剤の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
(6)極微量水分検出素子の対電極を複数対とし、対電極の分布に応じた防湿封止性能分布を評価する上記(3)〜(5)のいずれかに記載の防湿封止性能評価方法。
この対電極と薄膜吸水層からなる素子を、防湿封止策が必要な電子素子に用いた基板と同種の基板上、あるいは実際の電子素子上に形成し、それに対して電子素子と同様の封止策を行なうことによって、封止層が自立した膜として存在できるか如何にかかわらず、また封止層の厚さ方向のみならず封止層−基板界面から浸入する水分に関しても計測することができ、講じた封止策の実効的な封止性能が評価可能となる。
また、水分を嫌う各種の嫌湿性物体をその周囲のシール剤と水分バリア性シートのキャップで封止する場合についても、その封止法の実効的な封止性能が評価可能となる。
本発明の極微量水分検出素子は、EL素子の封止層の評価等に用いる場合には、コンパクトなものとすることもでき、その場合、個々の検出素子を例えば、10mm2以下や3mm2以下とすることも可能であるし、又は、複数の対電極を含む検出素子の各対電極の領域を例えば、10mm2以下や3mm2以下とすることも可能である。
図2には、本発明の極微量水分計測素子(200)上に、水分の透過を妨げる水分バリア性膜ないし防湿性膜として封止層(210)を形成した場合の素子構成を示す。水分バリア性膜ないし防湿性膜の形成方法としては、(a)水分バリア性膜ないし防湿性膜の接着層を介した貼着、(b)水分バリア性樹脂ないし防湿性樹脂の皮膜形成、(c)無機酸化物等の水分バリア性材料ないし防湿性材料の物理蒸着等が挙げられる。また、貼着される水分バリア性膜ないし防湿性膜としては、例えば、高分子とシリカ類の多層体等が挙げられる。そのような封止層による封止策を施した極微量水分計測素子は、一定時間恒温恒湿環境に置いた後、対電極間に電圧を印加して吸水層が吸収した水を電気分解し、その電気量から一定時間にどれだけの量の水分子が封止層を介して浸入したかが判定される。
図4は、本発明の極微量水分計測素子(200)の基板上に、吸水層を囲むシール剤を塗布し、シール剤で囲まれた空間をガラス板(420)でキャップをして封止した場合の素子構成例で、これにより、封止剤自身や封止剤と基板、ないしはキャップガラス界面を通して浸入する水分の評価が可能となる。
石英基板上にシャドウマスクを介して厚さ50ナノメートルの金を真空蒸着し、40ミクロン間隔で、線幅100ミクロン、長さ2ミリメートル5対の櫛形対向電極を形成した。この電極付基板を極低水分濃度窒素雰囲気のグローブボックス中に設置した真空蒸着装置に入れ、約1パスカルの圧力下で、厚さ約100ナノメートルの酸化リン(V)の薄膜を電極上に加熱蒸着により形成し、極微量水分計測素子1を作製した。形成された酸化リン(V)の薄膜は、厚みがほぼ均一で表面も平滑なものであった。
実施例1で作製した極微量水分計測素子1を極低水分濃度窒素雰囲気のグローブボックス内で排気装置および、電圧印加−電流計測器を外部から接続可能な密閉容器内に封入したのち、グローブボックス外に搬出した。この状態から密閉容器内の圧力を1×10−4パスカル未満の一定値になるまで排気装置により減圧したのち、櫛形対向電極に5ボルトの一定電圧を印加した。真空ポンプの排気能力を調整し、容器内部の圧力を段階的に上昇させたときの極微量水分計測素子1の電流値の変化を図5に示す。密閉容器内の微小圧力がすべて残留する水分による蒸気圧によると仮定したときの密閉容器空間内の水分濃度を図5の圧力軸と並列して記載した。また図6は経過時間が5分から35分までの部分を拡大して示したものである。図5、および図6から明らかなように、電圧を対電極間に印加すると、極微量水分計測素子1は10−4パスカルから10パスカルの容器内圧の上昇に対応して、電極間に流れる電流値が上昇した。この容器内部に発生する微小圧力の要因は一般に容器とポンプとの接続部やサンプルの出し入れ口などから漏洩したり、あるいは容器内壁に吸着した水の蒸気圧と考えられることから、容器内圧力から内部の水分濃度を見積もることが出来る。図5および図6の圧力軸と並列して記載した水分濃度との相関から、極微量水分計測素子1の吸水層の吸水量が1ppbレベル台の水分濃度上昇に対しても変化し、電圧が印加された電極で電気分解される水分子の量として、電界電流に反映されることを確認した。
実施例1で作製した極微量水分計測素子1を実施例2の場合と同様に密閉容器内に封入し、容器内部を1×10−4パスカル以下になるまで排気したのち、その状態で電流値がほぼ一定値に集束するまで、電極に10ボルトの電圧を長時間印加し続け、吸水層があらかじめ吸収した水分を十分に電解し脱水を行った。電圧印加を停止し、直後に容器内圧力を2×10−3パスカルまで急増させ、1分間同圧力下に素子を暴露した。再び容器内圧力を1×10−4パスカル以下まで急減したのち、電極に10ボルトの電圧を印加し電流量の時間減衰を測定した。同様な操作と計測を2×10−3パスカルの圧力下に暴露する時間を2分、5分、10分、20分に変えてそれぞれ行った。図7に電流値の時間減衰の暴露時間依存性を、2×10−3パスカル下で暴露をしなかった場合とともに示す。電流量は暴露時間の増加とともに上昇しており、吸水層に吸収された水分が暴露時間に応じて増えていることを確認した。全く暴露を行なわなかった場合にも電界電流の減衰が観測されるが、これは1×10−4パスカル以下の極低水分環境下においても吸水層への吸水が起こるためである。図8には電界電流を時間積分して得られる電荷量と各計測電解時間との関係を示す。同時間で比較した電荷量が暴露時間の長さに応じて大きくなっていることから、極微小水分計測素子1の素子構成により吸水量の変化を電解に要する電荷量として計測できることを確認した。
実施例1と同様に石英基板上にシャドウマスクを介して厚さ50ナノメートルの金を真空蒸着し、40ミクロン間隔で、線幅100ミクロン、長さ2ミリメートル5対の櫛形対向電極を形成した。この電極付基板を極低水分濃度窒素雰囲気のグローブボックス中に設置した容器に入れ、酸化リン(V)を加熱昇華し、電極上に酸化リン(V)の薄膜を形成し水分検出素子1を作製した。形成された酸化リン(V)の薄膜は、針状結晶が集積した性状を呈し、その表面も針状突起が林立する不均一なもので、正確な厚みは測定不能であった。
参照例1で作製した水分計測素子1を実施例2の場合と同様に極低水分濃度窒素雰囲気のグローブボックス内で排気装置および、電圧印加−電流計測器を外部から接続可能な密閉容器内に封入したのち、グローブボックス外に搬出した。この状態から密閉容器内の圧力を1×10−4パスカル未満の一定値になるまで排気装置により減圧したのち、櫛形対向電極に5ボルトの一定電圧を印加した。真空ポンプの排気能力を調整し、容器内部の圧力を段階的に上昇させたときの水分計測素子1の電流値の変化を図9に示す。図5と同様に密閉容器内の微小圧力がすべて残留する水分による蒸気圧によると仮定したときの密閉容器空間内の水分濃度を図9の圧力軸と並列して記載した。実施例1で作製した、均一で平滑性の高い酸化リン(V)の薄膜を吸水層とする極微量水分検出素子1と比較すると、水分濃度換算でppbレベルに相当する容器内圧の変化では出力電流値の変化は観測されず、ppmレベル以上の水分濃度の変化に対して、10×−13アンペア台の電流値の増加を示すに留まった。この結果から、実施例1のように、酸化リン(V)を減圧下で蒸着し、均一かつ平滑性の高い薄膜として吸水層を形成した場合に、極微量水分に対する感度が向上することを確認した。
120 対電極
130 吸水層
200 極微量水分計測素子
210 封止層
300 有機EL素子
310 下部電極
320 有機EL活性層
330 上部電極
340 薄膜絶縁層
410 シール剤
420 ガラス板
Claims (6)
- 基板上に形成した一対又は複数対の対電極と、前記対電極に接触して形成された吸水性物質の吸水層とを含む極微量水分検出素子であって、前記吸水層は、厚さが10〜100ナノメートルの酸化リン(V)の蒸着薄膜であり、前記対電極間には、前記吸水層に吸収された極微量水分を電気分解する電圧が印加されるように構成されたことを特徴とする極微量水分検出素子。
- 基板上に形成した一対又は複数対の対電極と、前記対電極に接触して形成された吸水性物質の吸水層とを含む極微量水分検出装置であって、前記吸水層は、厚さが10〜100ナノメートルの酸化リン(V)の蒸着薄膜であり、吸水層の周囲に存在する極微量水分を吸水層で吸収し、それを対電極間に電圧を印加して電気分解することにより、極微量水分を検出、定量するよう構成されたことを特徴とする極微量水分検出装置。
- 請求項1に記載の極微量水分検出素子上に、吸水層を覆う防湿性材料からなる封止層を形成し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記封止層の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
- 請求項1に記載の極微量水分検出素子の吸水層と、防湿封止が必要な電子素子とを共に封止する防湿封止層を形成し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記防湿封止層の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
- 請求項1に記載の極微量水分検出素子の基板に前記吸水層を囲むシール剤を塗布し、シール剤で囲まれた空間を水分バリア性材料のシートでキャップして前記吸水層を封止し、前記極微量水分検出素子により極微量水分を検出、定量することによって、前記シール剤の防湿封止性能を評価する防湿封止性能評価方法。
- 極微量水分検出素子の対電極を複数対とし、対電極の分布に応じた防湿封止性能分布を評価する請求項3〜5のいずれかに記載の防湿封止性能評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009288691A JP5120966B2 (ja) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | 極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009288691A JP5120966B2 (ja) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | 極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011128091A JP2011128091A (ja) | 2011-06-30 |
| JP5120966B2 true JP5120966B2 (ja) | 2013-01-16 |
Family
ID=44290826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009288691A Expired - Fee Related JP5120966B2 (ja) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | 極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5120966B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109724758A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-05-07 | 努比亚技术有限公司 | 一种进水检测装置、方法、移动终端及存储介质 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102519685A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 福建龙净环保股份有限公司 | 湿式静电除尘器的收尘极液膜的测试装置和方法 |
| WO2016013544A1 (ja) * | 2014-07-23 | 2016-01-28 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 高速応答・高感度乾湿応答センサー |
| KR101830005B1 (ko) | 2016-10-27 | 2018-02-19 | 플로우닉스 주식회사 | 누액 감지 센서 |
| WO2018150903A1 (ja) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 結露および結露に伴う光散乱の予防方法および予防システム |
| CN107946478B (zh) * | 2017-12-15 | 2024-05-28 | 京东方科技集团股份有限公司 | 封装结构及其制作方法、封装缺陷检测方法、oled器件和显示装置 |
| CN119147166B (zh) * | 2024-11-15 | 2025-02-18 | 济宁市海富电子科技有限公司 | 一种电池包壳体的检测设备 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0640092B2 (ja) * | 1983-08-09 | 1994-05-25 | 工業技術院長 | 湿度測定方法 |
| JPH03502488A (ja) * | 1988-02-08 | 1991-06-06 | ローズマウント インコ. | 薄膜水分検出素子およびその製造方法 |
| JP3030514B2 (ja) * | 1990-11-11 | 2000-04-10 | 株式会社松井製作所 | 水分測定装置 |
| US5322602A (en) * | 1993-01-28 | 1994-06-21 | Teledyne Industries, Inc. | Gas sensors |
| US5589085A (en) * | 1995-08-04 | 1996-12-31 | Meeco, Incorporated | Process of manufacturing a detecting unit for an electrolytic cell with thin film electrodes |
| JPH1038843A (ja) * | 1996-04-12 | 1998-02-13 | Teledyne Ind Inc | 不活性ガスのためのガス/湿気センサ |
| JP2003157970A (ja) * | 2001-11-22 | 2003-05-30 | Hitachi Ltd | 表示装置 |
| JP3945343B2 (ja) * | 2002-08-19 | 2007-07-18 | 三菱電機株式会社 | 水分検出器 |
| US7569128B2 (en) * | 2004-12-14 | 2009-08-04 | Mocon, Inc. | Coulometric water vapor sensor |
| JP4828471B2 (ja) * | 2007-05-18 | 2011-11-30 | 日本電信電話株式会社 | 透湿度評価装置および透湿度評価方法 |
-
2009
- 2009-12-21 JP JP2009288691A patent/JP5120966B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109724758A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-05-07 | 努比亚技术有限公司 | 一种进水检测装置、方法、移动终端及存储介质 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2011128091A (ja) | 2011-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5120966B2 (ja) | 極微量水分計測素子および該計測素子を用いた防湿封止性能評価方法 | |
| EP3507596B1 (en) | Energetic pulse clearing of environmentally sensitive thin-film devices | |
| Schubert et al. | Electrical calcium test for moisture barrier evaluation for organic devices | |
| CN106233481B (zh) | 场效应传感器及相关联的方法 | |
| JPWO2014104156A1 (ja) | ガスセンサ及びガスセンサ構造体 | |
| CN101047272A (zh) | 电池泄漏检测系统 | |
| CN104465622B (zh) | 检测背板水氧透过率的方法和封装结构 | |
| WO2014190581A1 (zh) | Oled面板及其制作方法与封装效果的检测方法 | |
| McGhee et al. | Humidity sensing properties of transparent sputter-coated indium–tin oxide and printed polymer structures | |
| Moiz et al. | Effects of temperature and humidity on electrical properties of organic semiconductor orange dye films deposited from solution | |
| JP4164580B2 (ja) | ガス検知方法およびガスセンサ | |
| Bhat et al. | Mechanistic aspects of nitrate ion reduction on silver electrode: estimation of O–NO 2− bond dissociation energy using cyclic voltammetry | |
| KR20110120039A (ko) | 수소 센서 및 그 제조방법 | |
| Carlsson et al. | Moisture sensor at glass/polymer interface for monitoring of photovoltaic module encapsulants | |
| EP2932249A1 (en) | A reference electrode and an arrangement for an electrochemical measurement | |
| Su et al. | An all-solid-state Ag/AgCl reference electrode based on the polydopamine coating | |
| JP2598172B2 (ja) | 炭酸ガス検知センサ | |
| Sathya | Design and development of thin film humidity sensor based on alumina and zirconium dioxide | |
| KR20110132794A (ko) | 전기장을 이용한 가스센서, 이의 제조방법 및 이를 이용한 가스센싱방법 | |
| CN110514698B (zh) | 一种气体感测装置和气体检测设备 | |
| Nehm et al. | Device-like electrical calcium corrosion test for WVTR measurements of ultra-barriers | |
| Silakov et al. | Investigation of the Reactive Capability of the por-Si/Pd Structure in Relation to Ethanol Vapor | |
| US8024959B2 (en) | Gas sensor and gas detection method | |
| RU2814091C1 (ru) | Датчик на основе двумерной квантовой структуры | |
| CN1673730A (zh) | 聚吡咯气敏传感器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110331 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120521 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120529 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120720 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120904 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120921 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121016 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121018 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151102 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5120966 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |