JP5154121B2 - Agrochemical powder that suppresses drifting and scattering - Google Patents
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Description
本発明は、比重の大きい担体によって漂流飛散を抑制した農薬粉剤に関するものである。 The present invention relates to an agrochemical powder in which drifting scattering is suppressed by a carrier having a large specific gravity.
農薬の固形製剤のうち、処理に水を介さないものは粒度分布によって厳密に規定されており、すなわち粒剤は粒径３００〜１７００μｍの粒子が９５％以上、細粒剤は１８０〜７１０μｍの粒子が９５％以上、微粒剤は１０６〜３００μｍの粒子が９５％以上、粉剤は４５μｍの以下の粒子が９５％以上とされている。 Among the solid preparations of agricultural chemicals, those that do not use water for treatment are strictly defined by the particle size distribution, that is, the granules are particles having a particle size of 300 to 1700 μm and 95% or more, and the fine particles are particles having a particle size of 180 to 710 μm Is 95% or more, particles of 106 to 300 μm are fine particles of 95% or more, and powders of 45 μm or less are 95% or more.
粉剤には、一般粉剤、ＤＬ粉剤、フローダスト（ＦＤ剤）が含まれ、これらのうち、粒径１０μｍ以下の粒子が２０％以下で平均粒径が２０μｍ以上のものをＤＬ粉剤、平均粒径が５μｍ以下のものをフローダストと呼んでいる。一般粉剤、ＤＬ粉剤は主に水稲用病害虫防除剤として、フローダストは施設栽培の施設内で漂流飛散させることで病害虫を防除する殺虫剤として利用されている。 The powder includes general powder, DL powder, and flow dust (FD agent). Of these, particles having a particle size of 10 μm or less are 20% or less and the average particle size is 20 μm or more. DL powder, average particle size Is less than 5 μm is called flow dust. General powders and DL powders are mainly used as pest control agents for paddy rice, and flow dust is used as insecticides for controlling pests by drifting and scattering in the facility cultivation facility.
施設外で利用される一般粉剤、ＤＬ粉剤の特徴は、（１）比較的簡単な散布機で製剤をそのまま散布できる、（２）ほとんどの原体の製剤化が可能で、また混合剤の製剤化も比較的容易である、（３）使用する増粘剤など副資材が入手しやすいという利点がある。 The characteristics of general powder and DL powder used outside the facility are: (1) The formulation can be sprayed as it is with a relatively simple spreader; (2) Most of the drug substance can be formulated; There is an advantage that secondary materials such as a thickener to be used are easily available.
一方、微粉であるため散布時に目的区域外へ漂流飛散（ドリフト）する、などの欠点を挙げている記載もある（非特許文献１）。 On the other hand, since it is a fine powder, there is also a description that mentions defects such as drifting (drifting) outside the target area when sprayed (Non-Patent Document 1).
漂流飛散とは散布された薬剤が上昇気流や風などによって目的地以外に浮遊、飛散する現象と定義されている（例えば、非特許文献２参照）。 Drifting scattering is defined as a phenomenon in which a sprayed medicine floats or scatters other than the destination due to ascending airflow or wind (see Non-Patent Document 2, for example).
一般粉剤は、実際の製品としては平均粒子径が１０μｍとなっており、散布時に目的区域外に漂流飛散するため、近年では平均粒子径が２０〜３０μｍ、漂流飛散に影響するといわれる１０μｍ以下の微粉を２０％以下に規格設定されたＤＬ粉剤が主流となっている。 General powders have an average particle size of 10 μm as an actual product and drift away outside the target area when sprayed. Therefore, in recent years, the average particle size is 20 to 30 μm, which is said to affect drift scattering and is less than 10 μm. DL powder whose standard is set to 20% or less of fine powder is the mainstream.
一方で、２００３年の食品衛生法の改正により、ポジティブリスト制度が導入された。ポジティブリスト制度では、残留基準および暫定基準が設定されている農薬については、その基準以内での作物への残留は認められるが、基準を越えればその作物の流通が禁止される。しかし、実際の農薬使用の現場では、防除対象の農作物に隣接する他の農作物にも農薬が飛散し残留する可能性が否定できない。そのため、ＤＬ粉剤であっても、漂流飛散する可能性が高い粉剤についてその利用を控える傾向にある。 On the other hand, the positive list system was introduced by the revision of the Food Sanitation Law in 2003. In the positive list system, pesticides for which residue standards and provisional standards have been established are allowed to remain in crops within the standards, but distribution of the crops is prohibited if the standards are exceeded. However, in the actual site where pesticides are used, it cannot be denied that the pesticides may be scattered and remain in other crops adjacent to the crops to be controlled. Therefore, even if it is DL powder, there exists a tendency to refrain from the utilization about the powder which has high possibility of drifting and scattering.
しかしながら、地域によっては水の運搬が困難などの理由から水稲用病害虫防除剤として粉剤を利用せざるをえない場面もあり、漂流飛散問題を解決できる粉剤に対する期待は大きい。 However, depending on the region, there are cases where it is necessary to use the dust as a pest control agent for paddy rice due to the difficulty of transporting water, and there is a great expectation for the dust that can solve the drifting problem.
一方、漂流飛散性の少ない微粒剤であれば、漂流飛散の問題は解決できるが、前述のような粉剤の特性を持ち合わせていないので、結局のところ、微粒剤並に漂流飛散性を抑えかつ粉剤としての機能を持つ粉剤が望まれている。 On the other hand, if it is a fine granule with little drifting and scattering property, the problem of drifting and scattering can be solved, but since it does not have the characteristics of the above-mentioned dusting agent, after all, it suppresses the drifting and scattering property as well as the fine powder and powder. The powder which has the function as is desired.
また、殺虫剤、殺菌剤としての粉剤についての報告、利用例は多数あるが、除草剤としての粉剤について多数の報告（例えば、特許文献１参照）はあるものの実際の利用例は全くない。 In addition, there are many reports and usage examples of powders as insecticides and fungicides, but there are no reports of practical use at all although there are many reports on powders as herbicides (see, for example, Patent Document 1).
このことは、除草剤の場合は漂流飛散すれば殺虫・殺菌剤以上に隣接する作物に対して目に見える薬害として現れる可能性が高いためだと考えられ、漂流飛散を実用的に抑制できなければ利用できない。しかしこのことに対する検討はまだ報告されていない。
本発明の目的は、比重の大きい鉱物を担体として用いることで漂流飛散を実用的に抑制した農薬粉剤を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an agrochemical powder that practically suppresses drifting and scattering by using a mineral having a large specific gravity as a carrier.
本発明者らは、前述した課題を解決すべく、従来のＤＬ粉剤の担体である勝光山ＤＬクレー（真比重０．８５〜１．０５）よりも比重の大きいジルコンサンド（真比重４．７）、クロマイトサンド（真比重４．４〜４．５）、砂鉄（真比重５．２）を担体として用い、３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素含有の粉剤除草剤を作製し、漂流飛散量測定試験およびビニルトンネル内での漂流飛散による検定植物に対する薬害試験を行ったところ、微粒剤と同程度の漂流飛散量および薬害程度に抑制できることを確認し、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have a zircon sand (true specific gravity 4.7) having a specific gravity larger than that of the conventional DL powder carrier Katsumiyama DL clay (true specific gravity 0.85 to 1.05). ), Chromite sand (true specific gravity 4.4 to 4.5), iron sand (true specific gravity 5.2) as carriers, and a 3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea-containing powder herbicide Was carried out and a phytotoxicity test was conducted on the test plant by drifting scatter in a vinyl tunnel, and it was confirmed that it was possible to suppress the drifting scatter and phytotoxicity at the same level as fine granules. It came to be completed.
すなわち、本発明は真比重が４．４〜２０であって、粒径４５μｍ以下の粒子が９５％以上の粒度分布を有する担体、および農薬有効成分からなる漂流飛散を抑制した農薬粉剤である。 That is, the present invention is an agrochemical powder that has a true specific gravity of 4.4 to 20 and has a particle size distribution of 95% or more of particles having a particle size of 45 μm or less, and an agrochemical powder that suppresses drifting of the agrochemical active ingredient.
また、本発明はさらに界面活性剤、補助剤を添加した漂流飛散を抑制した農薬粉剤である。 Moreover, this invention is a pesticide powder which suppressed drifting scattering which added surfactant and adjuvant further.
また、本発明は前記した農薬粉剤が除草用粉剤であることを特徴としている。 In addition, the present invention is characterized in that the agrochemical powder described above is a herbicidal powder.
また、本発明は前記した農薬粉剤が殺虫用粉剤であることを特徴としている。 In addition, the present invention is characterized in that the agrochemical powder described above is an insecticide powder.
また、本発明は前記した農薬粉剤が殺菌用粉剤であることを特徴としている。 The present invention is characterized in that the agrochemical powder described above is a sterilizing powder.
また、本発明は前記した農薬粉剤が殺虫・殺菌用粉剤であることを特徴としている。 Further, the present invention is characterized in that the agrochemical powder described above is an insecticide / sterilizer powder.
また、本発明は前記した除草用粉剤が、有効成分として３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素および２−（４−クロロ−６−エチルアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）−２−メチルプロピオノニトリルから選択される１種または２種を含有することを特徴としている。 In the present invention, the above-mentioned herbicidal powder may contain 3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea and 2- (4-chloro-6-ethylamino-1,3,5- as active ingredients. It is characterized by containing one or two selected from triazin-2-ylamino) -2-methylpropiononitrile.
また、本発明は前記した殺虫用粉剤が、有効成分として３，５−キシリル−Ｎ−メチルカーバメートを含有することを特徴としている。 In addition, the present invention is characterized in that the above insecticide powder contains 3,5-xylyl-N-methylcarbamate as an active ingredient.
また、本発明は前記した殺虫・殺菌用粉剤が、有効成分として３，５−キシリル−Ｎ−メチルカーバメートおよび１−（４−クロロベンジル）−１−シクロペンチル−３−フェニル尿素を含有することを特徴としている。 The present invention also provides that the aforementioned insecticide / disinfectant powder contains 3,5-xylyl-N-methylcarbamate and 1- (4-chlorobenzyl) -1-cyclopentyl-3-phenylurea as active ingredients. It is a feature.
また、本発明は前記した除草用粉剤が茎葉兼土壌処理剤として使用されることを特徴としている。 In addition, the present invention is characterized in that the above-mentioned herbicidal powder is used as a foliage and soil treatment agent.
また、本発明は前記した担体がジルコンサンド、クロマイトサンド、砂鉄から選択される１種または２種以上であることを特徴としている。 Further, the present invention is characterized in that the carrier is one or more selected from zircon sand, chromite sand, and iron sand.
本発明の粉剤は平均粒子径が固体製剤の中で最も小さいので対象植物への接触確率が極めて高い。したがって、有効成分量を高めることで製剤の散布量を低下させることができる。 Since the powder of the present invention has the smallest average particle size among solid preparations, the probability of contact with the target plant is extremely high. Therefore, the application amount of the preparation can be reduced by increasing the amount of the active ingredient.
界面活性剤を使用することで、植物への展着効果が向上するので、少ない有効成分量で効果を発現することができる。 By using the surfactant, the effect of spreading on the plant is improved, so that the effect can be expressed with a small amount of the active ingredient.
散布に水を媒介しないので、茎葉兼土壌処理剤としては最も重量が小さく、処理対象箇所への運搬が容易になる。 Since water is not transmitted to spraying, the weight is the smallest as a foliage and soil treatment agent, and transportation to a treatment target site becomes easy.
これまで粉剤の活用がまったくなかった除草剤分野においても展開ができる。 It can also be developed in the field of herbicides where powders have never been used.
原体の粉砕および担体との混和のみからなる簡易な作業行程によって製剤できるので、設備投資が比較的容易である。 Since it can be prepared by a simple work process consisting only of pulverization of the active ingredient and mixing with a carrier, capital investment is relatively easy.
ポジティブリスト制度に対応した殺虫用粉剤、殺菌用粉剤および殺虫・殺菌用粉剤を提供することができる。 It is possible to provide insecticide powder, sterilization powder, and insecticide / sterilization powder corresponding to the positive list system.
本発明の農薬粉剤の担体としては、ジルコンサンド、クロマイトサンド、砂鉄などの真比重が４．４〜２０の鉱物が挙げられ、単品または２種類以上の組合せで使用することができる。 Examples of the carrier of the agricultural chemical powder of the present invention include minerals having a true specific gravity of 4.4 to 20, such as zircon sand, chromite sand, and iron sand, and can be used alone or in combination of two or more.
除草剤の有効成分としては農薬登録を有し、原体を粉末化できるもので、例えば、２，４−ジクロロフェノキシ酢酸、２−メチル−４−クロロフェノキシ酢酸、３，５，６−トリクロロ−２−ピリジルオキシ酢酸、３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素、３−（３，３−ジメチルウレイド）フェニル＝ターシャリーブチルカルバマート、３−(５−ターシャリーブチル−３−イソキサゾリル)−１，１−ジメチル尿素、１−（５−ｔｅｒｔ−ブチル−１，３，４−チアジアゾール−２−イル）−１，３−ジメチル尿素、１−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）−３−（３−トリフルオロメチル−２−ピリジルスルホニル）尿素、２−（４−クロロ−６−エチルアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）−２−メチルプロピオノニトリル、４−アミノ−６−ターシャリーブチル−３−（メチルチオ）−１，２，４−トリアジン−５（４Ｈ）−オン、３−ターシャリーブチル−５−クロロ−６−メチルウラシル、５−ブロモ−３−セコンダリ−ブチル−６−メチルウラシル、エチル＝２−クロロ−５−（４−クロロ−５−ジフルオロメトキシ−１−メチルピラゾール−３−イル）−４−フルオロフェノキシアセタート、２−メトキシ−３，６−ジクロロ−安息香酸、２，２，３，３−テトラフルオロプロピオン酸ナトリウム、Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン、Ｌ−２−アミノ−４−［（ヒドロキシ）（メチル）ホスフィノイル］ブチリル−Ｌ−アラニル−Ｌ−アラニンナトリウム塩、アンモニウム＝ＤＬ−ホモアラニン−４−イル（メチル）ホスフィナート、２，６−ジクロロチオベンザミドがある。
As an active ingredient of the herbicide, there is an agrochemical registration, and the active ingredient can be powdered. For example, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid, 3,5,6-trichloro- 2-pyridyloxyacetic acid, 3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea, 3- (3,3-dimethylureido) phenyl = tertiary butyl carbamate, 3- (5-tertiary butyl- 3-isoxazolyl) -1,1-dimethylurea, 1- (5-tert-butyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl) -1,3-dimethylurea, 1- (4,6-dimethoxypyrimidine -2-yl) -3- (3-trifluoromethyl-2-pyridylsulfonyl) urea, 2- (4-chloro-6-ethylamino-1,3,5-triazin-2-ylamino) 2-methylpropiononitrile, 4-amino-6-tertiarybutyl-3- (methylthio) -1,2,4-triazin-5 (4H) -one, 3-tertiarybutyl-5-chloro-6 -Methyluracil, 5-bromo-3-secondary-butyl-6-methyluracil, ethyl = 2-chloro-5- (4-chloro-5-difluoromethoxy-1-methylpyrazol-3-yl) -4-fluoro Phenoxyacetate, 2-methoxy-3,6-dichloro-benzoic acid,
殺虫剤の有効成分としては農薬登録を有し、原体を粉末化できるもので、例えば、２−セコンダリ−ブチルフェニル−Ｎ−メチルカーバメート、３，７，９，１３−テトラメチル−５，１１−ジオキサ−２，８，１４トリチア−４，７，９，１２−テトラアザペンタデカ−３，１２−ジエン−６，１０−ジオン、２−（４−エトキシフェニル）−２−メチルプロピル＝３−フェノキシベンジル＝エーテル、５−ジメチルアミノ−１，２，３−トリチアン蓚酸塩、１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリデンアミン、（Ｅ）−１−（２−クロロ−１，３−チアゾール−５−イルメチル）−３−メチル−２−ニトログアニジン、（ＲＳ）−１−メチル−２−ニトロ−３−（テトラヒドロ−３−フリルメチル）グアニジン、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｎ’−（４−エチルベンゾイル）−３，５−ジメチルベンゾヒドラジド、２−ターシャリーブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２Ｈ−１，３，５−チアジアジン−４−オン、５−アミノ−１−（２，６−ジクロロ−α，α，α−トリフルオロ−ｐ−トリル）−４−エチルスルフィニルピラゾール−３−カルボニトリル、３，５−キシリル−Ｎ−メチルカーバメート がある。 As an active ingredient of an insecticide, there is an agrochemical registration, and the active ingredient can be powdered. For example, 2-secondary-butylphenyl-N-methylcarbamate, 3,7,9,13-tetramethyl-5,11 -Dioxa-2,8,14trithia-4,7,9,12-tetraazapentadeca-3,12-diene-6,10-dione, 2- (4-ethoxyphenyl) -2-methylpropyl = 3 -Phenoxybenzyl ether, 5-dimethylamino-1,2,3-trithian oxalate, 1- (6-chloro-3-pyridylmethyl) -N-nitroimidazolidin-2-ylideneamine, (E) -1- (2 -Chloro-1,3-thiazol-5-ylmethyl) -3-methyl-2-nitroguanidine, (RS) -1-methyl-2-nitro-3- (tetrahydro-3-furylmethyl) ) Guanidine, N-tert-butyl-N ′-(4-ethylbenzoyl) -3,5-dimethylbenzohydrazide, 2-tertiarybutylimino-3-isopropyl-5-phenyl-3,4,5,6- Tetrahydro-2H-1,3,5-thiadiazin-4-one, 5-amino-1- (2,6-dichloro-α, α, α-trifluoro-p-tolyl) -4-ethylsulfinylpyrazole-3 -Carbonitrile, 3,5-xylyl-N-methylcarbamate.
殺菌剤の有効成分としては農薬登録を有し、原体を粉末化できるもので、例えば、４，５，６，７−テトラクロロフタリド、５−メチル−１，２，４−トリアゾロ［３，４−ｂ］ベンゾチアゾール、α，α，α−トリフルオロ−３’−イソプロポキシ−ｏ−トルアニリド、（Ｚ）−２’−メチルアセトフェノン＝４，６−ジメチルピリミジン−２−イルヒドラゾン、カスガマイシン一塩酸塩、（ＲＳ）−２−（４−フルオロフェニル）−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−３−トリメチルシリルプロパン−２−オール、バリダマイシンＡ 、１−（４−クロロベンジル）−１−シクロペンチル−３−フェニル尿素がある。 As an active ingredient of a bactericidal agent, it has an agrochemical registration, and the active ingredient can be powdered. For example, 4,5,6,7-tetrachlorophthalide, 5-methyl-1,2,4-triazolo [3 , 4-b] benzothiazole, α, α, α-trifluoro-3′-isopropoxy-o-toluanilide, (Z) -2′-methylacetophenone = 4,6-dimethylpyrimidin-2-ylhydrazone, kasugamycin Monohydrochloride, (RS) -2- (4-fluorophenyl) -1- (1H-1,2,4-triazol-1-yl) -3-trimethylsilylpropan-2-ol, validamycin A 1- ( 4-chlorobenzyl) -1-cyclopentyl-3-phenylurea.
有効成分の含有量は、農薬粉剤中０．０１〜１０％である。好ましくは０．１〜１０％である。 The content of the active ingredient is 0.01 to 10% in the agricultural chemical powder. Preferably it is 0.1 to 10%.
除草剤としては効果を更に高めるために、界面活性剤を添加することができる。例えば陰イオン系では一般的にアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、スルホコハク酸塩、リン酸エステル型、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物を使用することができる。非イオン系ではポリオキシエチレンアルキルエーテル型、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル型、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル型を使用することができる。 As a herbicide, a surfactant can be added to further enhance the effect. For example, in the anionic system, alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sulfosuccinate, phosphate ester type, alkylbenzene sulfonate, naphthalene sulfonate formalin condensate can be generally used. In a nonionic system, a polyoxyethylene alkyl ether type, a polyoxyethylene fatty acid ester type, or a polyoxypropylene alkyl ether type can be used.
界面活性剤は、陰イオン系、非イオン系、陽イオン系単品、あるいは陽イオン系と陰イオン系の組合せ以外の２種類以上の組合せが採用できる。界面活性剤の添加量は農薬粉剤に対して０．５〜１１％である。 As the surfactant, an anionic system, a nonionic system, a single cationic system, or a combination of two or more types other than a combination of a cationic system and an anionic system can be adopted. The addition amount of the surfactant is 0.5 to 11% with respect to the agricultural chemical powder.
本発明の農薬粉剤の製剤にはV型混合機またはW型混合機またはタンブラー混合機を用い、１０〜５０回転／分で３０〜６０分間混合させて調製することができる。 The preparation of the agricultural chemical powder according to the present invention can be prepared by using a V-type mixer, a W-type mixer or a tumbler mixer and mixing at 10 to 50 rpm for 30 to 60 minutes.
粒子径は光学顕微鏡あるいはレーザー回折装置を用いて測定することができる。本発明の農薬粉剤の粒子径はレーザー回折装置を用いて測定すると、体積分布で０．５〜５０μｍである。 The particle diameter can be measured using an optical microscope or a laser diffractometer. The particle size of the agricultural chemical powder of the present invention is 0.5 to 50 μm in volume distribution as measured using a laser diffractometer.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳述する。実施例における「部」は質量部のことである。
［ジルコンサンドＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ（３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素）原体５．０部、担体のジルコンサンド（ジルコンフラワー＃３５０：キンセイマテック株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. “Part” in the examples refers to part by mass.
[Preparation of zircon sand DCMU powder]
5.0 parts of DCMU (3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea) , which is a powder having an average particle size of 7.79 μm, zircon sand (Zircon Flower # 350: Kinsei Matech Co., Ltd. ) as a carrier 95 parts by company) were mixed for 30 minutes at 30 rpm with a V-type mixer (Irie Shokai Co., Ltd.) to obtain a DCMU 5% powder.
［参考例１］
［クロマイトサンドＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ原体５．０部、担体のクロマイトサンド（クロムフラワー＃３５０：キンセイマテック株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
[Reference Example 1]
[Preparation of chromite sand DCMU powder]
5.0 parts of DCMU raw material, which is a powder product having an average particle size of 7.79 μm, and 95 parts of chromite sand (Chrome Flower # 350: Kinsei Matec Co., Ltd.) as a carrier are mixed with a V-type mixer (Irie Shokai Co., Ltd.) Mixing at 30 rpm for 30 minutes gave DCMU 5% powder.
［砂鉄ＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ原体５．０部、担体の砂鉄（砂鉄＃３５０：馬居化成工業株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
[Preparation of iron sand DCMU powder]
5.0 parts of DCMU base powder having an average particle diameter of 7.79 μm and 95 parts of sand iron (sand iron # 350: manufactured by Makai Kasei Kogyo Co., Ltd.) using a V-type mixer (Irie Shokai Co., Ltd.) Mixing at 30 rpm for 30 minutes gave DCMU 5% powder.
［砂鉄シアナジン粉剤の作製］
平均粒子径６．２５μｍの粉末物であるシアナジン（２−（４−クロロ−６−エチルアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）−２−メチルプロピオノニトリル）原体５．０部、担体の砂鉄（砂鉄＃３５０：馬居化成工業株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、シアナジン５％粉剤を得た。
[Production of iron sand cyanazine powder]
Cyanazine (2- (4-chloro-6-ethylamino-1,3,5-triazin-2-ylamino) -2-methylpropiononitrile) bulk 5.0 which is a powder having an average particle size of 6.25 μm And 95 parts of carrier iron sand (sand iron # 350: manufactured by Makai Kasei Kogyo Co., Ltd.) are mixed with a V-type mixer (manufactured by Irie Shokai Co., Ltd.) for 30 minutes at 30 rpm to obtain a cyananadine 5% powder. It was.
［参考例２］
［ＸＭＣ粉剤の作製］
平均粒子径４．５３μｍの粉末物であるＸＭＣ原体３部、担体の砂鉄（砂鉄＃３５０：馬居化成工業株式会社製）９７部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＸＭＣ３％粉剤を得た。
[Reference Example 2]
[Preparation of XMC powder]
3 parts of powder XMC powder with an average particle diameter of 4.53 μm and 97 parts of sand iron (sand iron # 350: manufactured by Makai Kasei Kogyo Co., Ltd.) are rotated 30 times by a V-type mixer (Irie Shokai Co., Ltd.). For 30 minutes to obtain
［参考例３］
［ＸＭＣ・ペンシクロン粉剤の作製］
平均粒子径４．５３μｍの粉末物であるＸＭＣ原体２部、ペンシクロン原体１．５部、担体の砂鉄（砂鉄＃３５０：馬居化成工業株式会社製）９６．５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で６０分間混合させて、ＸＭＣ２％・ペンシクロン１．５％粉剤を得た。
[Reference Example 3]
[Production of XMC / Pencyclone Powder]
V-type mixer with 2 parts of XMC raw material having an average particle size of 4.53 [mu] m, 1.5 parts of pencyclon raw material, and 96.5 parts of carrier iron sand (sand iron # 350, manufactured by Umai Kasei Kogyo Co., Ltd.) (Made by Irie Shokai Co., Ltd.) was mixed for 60 minutes at 30 rotations / minute to obtain a powder of XMC 2% and pencyclon 1.5%.
［界面活性剤を添加した砂鉄ＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ原体５．０部、粉状のアニオン系界面活性剤ソルポール５０５０（東邦化学株式会社製）５．０部、担体の砂鉄（砂鉄＃３５０：馬居化成工業株式会社製）９０部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）よって３０回転/分で６０分間混合させて、界面活性剤を添加したＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
[Preparation of sand iron DCMU powder with surfactant added]
5.0 parts of DCMU raw material which is a powder product having an average particle size of 7.79 μm, 5.0 parts of powdered anionic surfactant Solpol 5050 (manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.), iron sand as a carrier (sand iron # 350: horse) 90 parts of Ikasei Kogyo Co., Ltd.) was mixed for 60 minutes at 30 rpm with a V-type mixer (Irie Shokai Co., Ltd.) to obtain a DCMU 5% powder to which a surfactant was added.
［比較例１］
［オリビンサンドＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ原体５．０部、担体のオリビンサンド（東邦オリビン工業株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
[Comparative Example 1]
[Preparation of olivine sand DCMU powder]
Powdered powder with an average particle size of 7.79 μm, 5.0 parts of DCMU base and 95 parts of olivine sand (made by Toho Oliven Industries Co., Ltd.) at 30 rpm with a V-type mixer (made by Irie Shokai Co., Ltd.) For 30 minutes to obtain DCMU 5% powder.
［比較例２］
［酸化鉄ＤＣＭＵ粉剤の作製］
平均粒子径７．７９μｍの粉末物であるＤＣＭＵ原体５．０部、担体の酸化鉄（ＦＲＯ−３：堺化学工業株式会社製）９５部をＶ型混合機（株式会社入江商会製）によって３０回転／分で３０分間混合させて、ＤＣＭＵ５％粉剤を得た。
[Comparative Example 2]
[Preparation of iron oxide DCMU powder]
5.0 parts of DCMU base material, which is a powder with an average particle size of 7.79 μm, and 95 parts of iron oxide (FRO-3: manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) as a carrier are mixed with a V-type mixer (manufactured by Irie Shokai Co., Ltd.). Mixing at 30 rpm for 30 minutes gave DCMU 5% powder.
［各種担体鉱物の漂流飛散量の測定］
各種担体鉱物の漂流飛散についてその距離と量を測定する目的で試験を行った。供試した担体鉱物は粉剤用担体として使用されている炭酸カルシウム（真比重２．７）、比較的比重が大きい担体であるオリビンサンド（真比重３．０〜３．５）、酸化鉄（真比重３．５〜３．８）、本発明で使用する担体であるクロマイトサンド（真比重４．４〜４．５；平均粒径が１．３８μｍと１．０６μｍの２種類）、ジルコンサンド（真比重４．７；平均粒径が１．５２μｍと１．３８μｍと１．０６μｍの３種類）、砂鉄（真比重５．２）、それと対照薬剤に使用されている勝光山ＤＬクレー（真比重２．７：対照）および微粒剤として使用されているゼオグリーン微粒（真比重２．３：対照）とした。試験系として、幅７０ｃｍ、高さ４０ｃｍ、全長４００ｃｍのビニルトンネルを作製し、片側の口に小型の扇風機を設置し、もう片側は網目上の板を設置し、トンネル内に風速１．５１m／秒の風が一方向に流れる実験装置を作製した。トンネル内に予め計量した３×８ｃｍのシールを扇風機から２５、５０、１００、１５０、２００、３００、４００ｃｍの地点に設置した。扇風機を作動させ、扇風機の直前に空けた口へ１０ｇの各種担体鉱物を２重の網を通しながら散布した。散布後１０分間扇風機を作動させた後、設置したシールを取り出して、各シール上の担体鉱物の質量を測定した。
[Measurement of drifting amount of various carrier minerals]
Tests were conducted to measure the distance and amount of drifting of various carrier minerals. The carrier minerals tested were calcium carbonate (true specific gravity 2.7), which is used as a powder carrier, olivine sand (true specific gravity 3.0-3.5), iron oxide (true specific gravity) Specific gravity 3.5 to 3.8), chromite sand (true specific gravity 4.4 to 4.5; two kinds of average particle sizes of 1.38 μm and 1.06 μm), zircon sand (supporting the present invention) True specific gravity 4.7; average particle size is 1.52μm, 1.38μm and 1.06μm), iron sand (true specific gravity 5.2), and Katsumiyama DL clay (true specific gravity) used for control drug 2.7: control) and Zeogreen fine particles (true specific gravity 2.3: control) used as fine granules. As a test system, a vinyl tunnel having a width of 70 cm, a height of 40 cm, and a total length of 400 cm was prepared, a small fan was installed at the mouth on one side, a plate on the net was installed on the other side, and a wind speed of 1.51 m / An experimental device was created in which the wind of seconds flowed in one direction. A pre-weighed 3 × 8 cm seal was placed in the tunnel at 25, 50, 100, 150, 200, 300, and 400 cm from the electric fan. The electric fan was operated, and 10 g of various carrier minerals were sprayed through a double net to the opening opened immediately before the electric fan. After operating the electric fan for 10 minutes after spraying, the installed seals were taken out, and the mass of the carrier mineral on each seal was measured.
結果は表−１に示すとおりである。担体により漂流飛散量は異なり、通常使用している勝光山ＤＬクレーに比べ、本発明で使用する担体の方が粒径は小さいにもかかわらず、飛散量が少ないことが分かる。少なくとも真比重がクロマイトサンド（４．４〜４．５）より大きい担体を使用することにより、ゼオグリーン微粒程度に漂流飛散を減じることが可能であることが分かった。
The results are as shown in Table-1. The drifting amount varies depending on the carrier, and it can be seen that the carrier used in the present invention has a smaller amount of scattering, although the particle size is smaller than the normally used Katsumiyama DL clay. It has been found that by using a carrier having at least a true specific gravity larger than chromite sand (4.4 to 4.5), it is possible to reduce drift scattering to the extent of Zeogreen fine particles.
［各種担体を用いた粉剤除草剤の漂流飛散が検定植物ハクサイに及ぼす影響］
各種ＤＣＭＵ粉剤の漂流飛散が８〜９葉期の検定植物ハクサイ（郷秋５０日：株式会社トーホク製）に及ぼす薬害を明らかにする目的で試験を２００６年１１月に行った。実施例５で用いた実験装置の１００、２００、３００、４００ｃｍ地点にハクサイを置床し、風速１．５１ｍ／秒で扇風機を作動させ、扇風機の直前に空けた口へ有効成分量で０．３ｇの各種担体鉱物を２重の網を通しながら散布した。供試した粉剤は実施例１、２、参考例１および比較例１、２で作製したジルコンサンド、クロマイトサンド、砂鉄、オリビンサンド、酸化鉄、勝光山ＤＬクレー（対照）のＤＣＭＵ粉剤および微粒剤（ダイロン微粒剤 ＤＣＭＵ３％：株式会社日本グリーンアンドガーデン製）とした。散布後１０分間扇風機を作動させた後ハクサイを取り出し、温室内で生育させた。給水は下面から行った。７、１２、１５日後に供試したハクサイの薬害の程度を調査した。薬害はハクサイの全葉面積に占めるクロロシスの発現被度（％）を目視によって測定した。
[Effects of drifting herbicides using various carriers on test plant Chinese cabbage]
A test was conducted in November 2006 for the purpose of clarifying the phytotoxicity caused by drifting scattering of various DCMU powders on the test plant Chinese cabbage (go autumn 50: manufactured by Tohoku Co., Ltd.) in the 8-9 leaf stage. A Chinese cabbage was placed at 100, 200, 300, and 400 cm points of the experimental apparatus used in Example 5 , the electric fan was operated at a wind speed of 1.51 m / sec, and 0.3 g of the active ingredient amount into the mouth opened immediately before the electric fan. The various carrier minerals were sprayed through a double net. The tested powders were DCMU powder and fine granules of zircon sand, chromite sand, iron sand, olivine sand, iron oxide, and Katsuyama DL clay (control) prepared in Examples 1 and 2, Reference Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. (Dyrone fine powder DCMU3%: manufactured by Nippon Green and Garden Co., Ltd.). After operating the electric fan for 10 minutes after spraying, the Chinese cabbage was taken out and grown in the greenhouse. Water was supplied from the bottom. The degree of phytotoxicity of Chinese cabbage tested after 7, 12, and 15 days was investigated. For the phytotoxicity, the chlorosis expression coverage (%) in the total leaf area of Chinese cabbage was measured visually.
結果は表−２に示すとおりである。ハクサイに対する薬害の程度は担体により異なり、通常の粉剤として使用している勝光山ＤＬクレーに比べ、比重の大きい担体を使用した本発明の粉剤は、漂流飛散によるハクサイへの薬害を微粒剤と同程度に減じることが分かった。 The results are as shown in Table-2. The degree of phytotoxicity to Chinese cabbage varies depending on the carrier. Compared with Katsumiyama DL clay used as a normal powder, the powder of the present invention using a carrier with a higher specific gravity is the same as phytotoxicity to Chinese cabbage due to drifting scattering. It turned out to be reduced to a degree.
［ポット試験における各種担体を用いた粉剤の各種雑草に対する除草効果］
各種担体の粉剤が除草効果に及ぼす変動を明らかにする目的で２００６年９月に試験を温室内で行った。表面積１５０ｃｍ２、深さ１０ｃｍのポットで育成した各種雑草の生育盛期に対して、ジルコンサンド、クロマイトサンド、砂鉄を用い実施例１、２および参考例１で作製したＤＣＭＵ５％粉剤および対照の勝光山ＤＬクレーＤＣＭＵ５％粉剤、微粒剤（ダイロン微粒剤 ＤＣＭＵ ３％：株式会社日本グリーンアンドガーデン製）について有効成分量で１０００、５００、２５０、１２５ｇ／１０ａの茎葉兼土壌処理を行った。
[Weeding effect of various powders using various carriers in pot tests on various weeds]
A test was conducted in a greenhouse in September 2006 with the aim of clarifying the variation of various carrier powders on the herbicidal effect. DCMU 5% powder prepared in Examples 1 and 2 and Reference Example 1 using a zircon sand, chromite sand and iron sand for the growth of various weeds grown in a pot with a surface area of 150 cm 2 and a depth of 10 cm Mitsuyama DL clay DCMU 5% powder and fine granules (Dyrone fine granules DCMU 3%: manufactured by Nippon Green and Garden Co., Ltd.) were treated with foliage and soil at 1000, 500, 250, and 125 g / 10a as active ingredients.
用いた雑草種および処理時の葉齢はイヌビエ３．５葉期、メヒシバ３．０葉期、エノコログサ３．０葉期、アオビユ２葉展開期、コセンダングサ２葉展開期、ヤハズソウ２葉展開期〜３葉抽出期であった。 The weed species used and the leaf age at the time of treatment are: Inobie 3.5 leaf stage, Japanese beetle 3.0 leaf stage, Enokorogusa 3.0 leaf stage, Aoubi 2 leaf development stage, Kosendangusa 2 leaf development stage, Yakusou 2 leaf development stage- It was the 3 leaf extraction stage.
各種雑草に対する除草効果の程度の調査は以下に示す観察基準に従い行った。
０：無処理区同様除草効果は観察されない。
２：無処理区に対して２０％程度の除草効果を示す。
４：無処理区に対して４０％程度の除草効果を示す。
６：無処理区に対して６０％程度の除草効果を示す。
８：無処理区に対して８０％程度の除草効果を示す。
１０：完全枯死
Investigation of the degree of herbicidal effect on various weeds was conducted according to the following observation criteria.
0: No herbicidal effect is observed as in the untreated area.
2: Shows a herbicidal effect of about 20% with respect to the untreated area.
4: Shows a herbicidal effect of about 40% with respect to the untreated area.
6: Shows a herbicidal effect of about 60% with respect to the untreated area.
8: Shows about 80% herbicidal effect on untreated area.
10: Complete death
結果は表−３に示すとおりである。ジルコンサンド、クロマイトサンド、砂鉄のＤＣＭＵ粉剤は勝光山ＤＬクレー粉剤に比べ、初期効果および最終効果に大きな差はなく、担体が除草効果に及ぼす変動は小さいことが分かった。一方、微粒剤との対比では、これらの粉剤は最終効果には大きな差はなかったが、初期効果は若干劣ることが分かった。 The results are as shown in Table-3. Zircon sand, chromite sand, and iron sand DCMU powder were found to have no significant difference in initial and final effects compared to Katsumiyama DL clay powder, and the carrier had less variation on the herbicidal effect. On the other hand, in contrast to the fine granules, these powders did not differ greatly in the final effect, but the initial effect was found to be slightly inferior.
［ポット試験における界面活性剤を添加した粉剤の各種雑草に対する除草効果］
界面活性剤の添加が各種雑草の除草効果に及ぼす影響を明らかにする目的で２００６年９月に試験を行った。表面積１５０ｃｍ２、深さ１０ｃｍのポットで育成した生育盛期の各種雑草に対して、界面活性剤（ソルポール５０５０：東邦化学株式会社製）を０、１、３、５％含有させた実施例４で作製した砂鉄ＤＣＭＵ５％粉剤および対照の勝光山ＤＬクレーＤＣＭＵ５％粉剤、微粒剤（ダイロン微粒剤ＤＣＭＵ３％：株式会社日本グリーンアンドガーデン製）について有効成分量で５００、２５０、１２５、６２．５g／１０ａの茎葉兼土壌処理を行った。
[Weeding effect of various kinds of weeds added with surfactant in pot test]
A test was conducted in September 2006 for the purpose of clarifying the effect of the addition of a surfactant on the herbicidal effect of various weeds. Example 4 in which 0%, 1, 3, and 5% of a surfactant (Solpol 5050: manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.) was added to various weeds grown in pots having a surface area of 150 cm 2 and a depth of 10 cm. 500, 250, 125, 62.5 g / in active ingredient amount of sand iron DCMU 5% powder prepared in the above and control Katsuyama DL clay DCMU 5% powder, fine granules (Dailon
用いた雑草種および処理時の葉齢はイヌビエ３．５葉期、メヒシバ３．０〜３．５葉期、エノコログサ３．５葉期、アオビユ３葉展開期、コセンダングサ３葉展開期、ヤハズソウ３葉展開期であった。各種雑草に対する薬害程度の調査は実施例７と同様にして行った。
The weed species used and the age of the leaves at the time of treatment were: Inobie 3.5 leaf stage, Japanese cypress 3.0-3.5 leaf stage, Enokorogusa 3.5 leaf stage,
結果は表−４に示すとおりである。界面活性剤が入っていない砂鉄ＤＣＭＵ５％粉剤および勝光山ＤＬクレーＤＣＭＵ５％粉剤は微粒剤に比べて初期効果および最終効果ともに小さかったが、界面活性剤を添加することで砂鉄ＤＣＭＵ５％粉剤の初期効果および最終効果は高くなった。更に、界面活性剤の添加量が３％以上で微粒剤よりも初期効果および最終効果が高くなることが分かった。以上のことから界面活性剤を添加することで砂鉄ＤＣＭＵ５％粉剤の除草効果を安定的に微粒剤と同程度に発現させることが分かった。 The results are as shown in Table-4. Sand iron DCMU 5% powder without surfactant and Katsumiyama DL clay DCMU 5% powder both had smaller initial and final effects compared to the fine granules, but the initial effect of sand iron DCMU 5% powder by adding surfactant And the final effect was high. Furthermore, it was found that the initial effect and final effect are higher than the fine granules when the amount of the surfactant added is 3% or more. From the above, it was found that by adding a surfactant, the herbicidal effect of 5% sand iron DCMU powder was stably expressed to the same extent as the fine granule.
［砂鉄ＤＣＭＵ粉剤の粒度分布］
砂鉄ＤＣＭＵ粉剤の粒度分布を明らかにする目的で、実施例２の砂鉄ＤＣＭＵ粉剤、実施例４の界面活性剤を添加した砂鉄ＤＣＭＵ粉剤および対照として担体である砂鉄鉱物についてレーザー回折装置（マイクロトラック粒度分布測定装置ＭＴ３３００ＥＸ：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ，Ｉｎｃ．製）を用いて測定した。
[ Particle size distribution of iron sand DCMU powder]
For the purpose of clarifying the particle size distribution of iron sand DCMU powder, a laser diffractometer (microtrack particle size) was used for sand iron DCMU powder of Example 2, a sand iron DCMU powder to which the surfactant of Example 4 was added, and a sand iron mineral as a carrier as a control. Measurement was performed using a distribution measuring apparatus MT3300EX (manufactured by Microtrac, Inc.).
結果は図−１に示すとおりである。砂鉄ＤＣＭＵ粉剤は２．１２１μｍ〜３１．１１μｍに分布し、平均粒径は６．２９９μｍであった。界面活性剤を添加した砂鉄ＤＣＭＵ粉剤は２．５２２〜４４．００μｍに分布し、平均粒径は７．５８７μｍであった。対照の砂鉄鉱物は２．１２１μｍ〜３１．１１μｍに分布し平均粒径は６．１２２μｍであった。以上のことから、砂鉄ＤＣＭＵ粉剤および界面活性剤を添加した砂鉄ＤＣＭＵ粉剤の粒度分布は砂鉄鉱物の粒度分布および平均粒径にほぼ合致するものであることが分かった。 The results are as shown in FIG. The iron sand DCMU powder was distributed between 2.121 μm and 31.11 μm, and the average particle size was 6.299 μm. The iron sand DCMU powder to which the surfactant was added was distributed in a range of 2.522 to 44.00 μm, and the average particle size was 7.587 μm. The control iron sand mineral was distributed between 2.121 μm and 31.11 μm, and the average particle size was 6.122 μm. From the above, it was found that the particle size distribution of the iron sand DCMU powder to which the iron sand DCMU powder and the surfactant were added substantially matched the particle size distribution and average particle diameter of the sand iron mineral.
本発明の漂流飛散を抑制した農薬粉剤は、漂流飛散害を発生させることなく農薬粉剤を散布する必要がある場面において極めて有効である。 The pesticide powder that suppresses drifting scattering of the present invention is extremely effective in a scene where it is necessary to spray the agricultural chemical powder without causing drifting scattering damage.
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