JP5157385B2 - Method for producing glass particulate deposit - Google Patents
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Description
本発明は、バッチ間に実施する清掃処理の頻度を低減して、装置稼働率の向上により生産性を向上させることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a glass fine particle deposit capable of reducing the frequency of cleaning processing performed between batches and improving the productivity by improving the apparatus operating rate.
光ファイバ用石英ガラス母材の製造工程の一つとして、出発基材にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を製造する工程がある。
このガラス微粒子堆積体の製造方法としては、例えば、MMD法(多バーナー多層付け法)若しくはOVD法(外付け法)を利用する方法がある。
これらの製造方法では、バーナーから噴射するガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子(スス)を出発基材(ターゲット棒)上に多層に堆積させていく。
As one of the processes for producing a quartz glass preform for optical fiber, there is a process for producing a glass fine particle deposit in which glass fine particles are deposited on a starting substrate.
As a method for producing the glass fine particle deposit, for example, there is a method using an MMD method (multi-burner multilayer attachment method) or an OVD method (external attachment method).
In these manufacturing methods, the glass raw material sprayed from the burner is flame-hydrolyzed in an oxyhydrogen flame, and the produced glass fine particles (soot) are deposited in multiple layers on the starting substrate (target bar).
しかし、バーナーから発生させたガラス微粒子は、その全てが出発基材に堆積する訳ではなく、出発基材に付着できなかったガラス微粒子(未付着スス)は、装置のチャンバー内を浮遊することになる。
通常、装置のチャンバーには、内部の雰囲気を吸引して回収する排気機構が装備されているため、通常、チャンバー内を浮遊する未付着ススの大半は排気機構によりチャンバー外へ排出されるが、排出されなかった未付着ススはチャンバー内を浮遊している間にチャンバー壁面に付着し、ススとなって堆積する。
However, not all of the glass particles generated from the burner are deposited on the starting substrate, and the glass particles that have not adhered to the starting substrate (non-attached soot) float in the chamber of the apparatus. Become.
Normally, since the chamber of the apparatus is equipped with an exhaust mechanism that sucks and collects the atmosphere inside, usually most of the unattached soot floating in the chamber is discharged out of the chamber by the exhaust mechanism. Unattached soot that has not been discharged adheres to the chamber wall surface while floating in the chamber, and accumulates as soot.
チャンバー壁面に堆積したススが壁面から剥離して堆積処理中のガラス微粒子堆積体に付着すると、該堆積体を透明ガラス化する工程で品質欠陥となる気泡発生の原因となる。そのため、チャンバー壁面に付着したススは、次バッチの堆積を開始する前に掃除機等を用いて除去する清掃処理を適時実施することが必要となる。 If the soot deposited on the wall surface of the chamber peels off from the wall surface and adheres to the glass fine particle deposit during the deposition process, it may cause bubbles to be generated as a quality defect in the process of converting the deposit into a transparent glass. Therefore, it is necessary to perform timely cleaning processing for removing the soot adhering to the chamber wall surface using a vacuum cleaner or the like before starting the deposition of the next batch.
図6は、チャンバー壁面に付着したススを除去するための清掃処理を組み込んだバッチ間の作業工程を示している。
即ち、バッチ間の作業は、出発基材に対して規定量のガラス微粒子の堆積が終了すると(ステップS101)、堆積が終了したガラス微粒子堆積体を装置から取り出し(ステップS102)、その後、掃除機等を用いてチャンバー壁面に付着したススを除去する清掃処理を実施し(ステップS103)、その後、次バッチの出発基材をチャンバー内にセットし(ステップS104)、次いで、バーナーを点火して次バッチの処理(ステップS105,S106)を開始する手順となる。
FIG. 6 shows a work process between batches that incorporates a cleaning process for removing the soot adhering to the chamber wall surface.
That is, in the work between batches, when the deposition of the specified amount of glass particles on the starting substrate is completed (step S101), the deposited glass particle deposit is taken out from the apparatus (step S102), and then the vacuum cleaner. Is used to remove the soot adhering to the chamber wall surface (step S103), and then the starting material of the next batch is set in the chamber (step S104). This is a procedure for starting batch processing (steps S105 and S106).
ところが、チャンバー壁面に付着したススを除去するための清掃処理は手間がかかり、例えば、1バッチ毎に清掃処理を実施すると、装置の稼働率の低下による生産性の低下を招く。
そこで、ガラス微粒子を出発基材に堆積させる装置のチャンバー内の最小内圧Pminを、装置内外の差圧で−80Pa≦Pmin≦−40Paの範囲にあるように調整することで、未付着ススの排気機構による排気効率を高めて、チャンバー壁面へのススの堆積自体を抑止することにより清掃処理の頻度を下げる製造方法が提案された(例えば、特許文献1参照)。
However, the cleaning process for removing the soot adhering to the chamber wall surface is time-consuming. For example, if the cleaning process is performed for each batch, the productivity is lowered due to a reduction in the operating rate of the apparatus.
Therefore, by adjusting the minimum internal pressure Pmin in the chamber of the apparatus for depositing the glass fine particles on the starting substrate so as to be in the range of −80 Pa ≦ Pmin ≦ −40 Pa with the differential pressure inside and outside the apparatus, the exhaust of unattached soot A manufacturing method has been proposed in which the exhaust efficiency of the mechanism is increased and the frequency of the cleaning process is reduced by suppressing the accumulation of soot on the chamber wall surface (see, for example, Patent Document 1).
上記の特許文献1の製造方法のように、チャンバー内の最小内圧Pminを管理すると、排気機構による排気効率が従来よりも高まるため、その分、チャンバー壁面へのススの堆積自体を減らすことができ、清掃処理の頻度を下げることにより装置稼働率を向上させて、ガラス微粒子堆積体の生産性を向上させることができる。
しかし、チャンバー壁面へのススの堆積自体をなくすことはできない。そして、チャンバー内の最小内圧Pminを管理しても、バーナーへの原料ガスの供給量等が変動すると未付着ススの排気効率が変動してしまうため、チャンバー壁面への実際のススの堆積量を正確に把握することができない。
そのため、清掃処理の適正な実施タイミングを逃してしまって、チャンバー壁面から剥離したススが堆積処理中のガラス微粒子堆積体に付着するといった不都合を招き、結果的に、後の透明ガラス化工程で気泡の発生を招くことのない高品位なガラス微粒子堆積体を安定生産することが難しいという問題が生じた。
If the minimum internal pressure Pmin in the chamber is managed as in the manufacturing method of the above-mentioned
However, it is impossible to eliminate the soot accumulation on the chamber wall surface. Even if the minimum internal pressure Pmin in the chamber is controlled, the exhaust efficiency of unattached soot will fluctuate if the supply amount of raw material gas to the burner fluctuates. It cannot be accurately grasped.
For this reason, the proper implementation timing of the cleaning process is missed, so that the soot separated from the chamber wall surface adheres to the glass particulate deposit during the deposition process. There has been a problem that it is difficult to stably produce a high-quality glass fine particle deposit that does not cause the occurrence of water vapor.
本発明の目的は上記課題を解消することに係り、チャンバー壁面に付着したススを除去する清掃処理の頻度を低減させて、装置の稼働率の向上によりガラス微粒子堆積体の生産性を向上させることができ、しかも、清掃処理の適正な実施タイミングを逃したためにチャンバー壁面から剥離したススが堆積中のガラス微粒子堆積体に付着するという不都合が発生せず、高品位なガラス微粒子堆積体を安定生産することができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and reduce the frequency of cleaning processing for removing soot adhering to the chamber wall surface, and improve the productivity of the glass particulate deposit by improving the operating rate of the apparatus. In addition, there is no inconvenience that the soot peeled off from the chamber wall due to missing the proper timing of the cleaning process does not adhere to the glass particle deposits that are being deposited, and stable production of high-quality glass particle deposits is possible. An object of the present invention is to provide a method for producing a glass particulate deposit that can be produced.
(1)上記した課題を解決するために、本発明によるガラス微粒子堆積体の製造方法は、出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるバーナーと、前記出発基材に堆積しなかったガラス微粒子を排気する排気機構とを有する装置内で、MMD法若しくはOVD法によりガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法において、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の前記排気機構により排気される割合を算出し、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の50%以上70%未満が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/2〜1/4(回/バッチ)に設定し、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の70%以上が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/5〜1/10(回/バッチ)に設定するものである。 (1) In order to solve the above-described problems, a method for producing a glass fine particle deposit according to the present invention includes a burner that generates glass fine particles toward a starting substrate, and glass fine particles that are not deposited on the starting substrate. In the method for producing a glass fine particle deposit by an MMD method or an OVD method in an apparatus having an exhaust mechanism for exhausting, the exhaust mechanism out of the glass fine particles not deposited on the starting substrate is exhausted. When 50% or more and less than 70% of the fine glass particles not deposited on the starting substrate are exhausted by the exhaust mechanism, the frequency of the cleaning process is reduced to 1/2 to 1/4 (times / When 70% or more of the glass fine particles not deposited on the starting substrate are exhausted by the exhaust mechanism, the frequency of the cleaning process is set to 1/5 to 1/10 (times / bar It is to set the switch).
(2)また、上記(1)に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記バーナーの周辺に設けたエア導入部から前記装置内にクリーンエアを導入し、前記装置内におけるクリーンエアの流速を1m/s以上に維持しても良い。 (2) Further, in the method for producing a glass particulate deposit described in (1) above , clean air is introduced into the apparatus from an air introduction section provided around the burner, and the flow rate of clean air in the apparatus May be maintained at 1 m / s or more.
(3)また、上記(1)又は(2)に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記エア導入部を陽圧としても良い。 (3) Moreover, the manufacturing method of the glass fine particle deposit as described in said (1) or (2) is good also considering the said air introduction part as a positive pressure.
(4)また、上記(1)〜(3)の何れか一つに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、マッフル内面の表面粗さ(Ra)を、0.4μm以上の粗面にしても良い。 (4) Moreover, in the method for producing a glass fine particle deposit according to any one of (1) to (3), the surface roughness (Ra) of the muffle inner surface is set to a rough surface of 0.4 μm or more. Also good.
本発明によるガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、排気割合の算出は、実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量を算出していることになり、チャンバー壁面への実際のススの堆積量を正確に把握することができる。
そして、排気割合が高いときは、逆に実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量が低減しているときなので、そのときに清掃処理頻度を低く設定することは、極めて合理的である。
即ち、本発明によるガラス微粒子堆積体の製造方法は、実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量が低減するときには、清掃処理の実施を間引くことになるため、清掃処理の頻度を低減させて、装置の稼働率の向上によりガラス微粒子堆積体の生産性を向上させることができる。
また、チャンバー壁に堆積する未付着スス量が所定量に達するときを推定して、清掃処理を実施するため、清掃処理の適正な実施タイミングを逃すことがなく、清掃処理の適正な実施タイミングを逃したためにチャンバー壁面から剥離したススが堆積中のガラス微粒子堆積体に付着するという不都合を回避して、高品位なガラス微粒子堆積体を安定生産することができる。
According to the method for producing a glass particulate deposit according to the present invention, the calculation of the exhaust rate means that the amount of unattached soot actually deposited on the chamber wall of the apparatus is calculated, and the actual soot on the chamber wall surface is calculated. Accumulate the amount of deposition.
And when the exhaust rate is high, conversely, the amount of unattached soot actually deposited on the chamber wall of the apparatus is reduced, so it is extremely reasonable to set the cleaning processing frequency low at that time. .
That is, the method for producing a glass particulate deposit according to the present invention reduces the frequency of the cleaning process because the cleaning process is thinned out when the amount of unattached soot deposited on the chamber wall of the apparatus is actually reduced. Thus, the productivity of the glass particulate deposit can be improved by improving the operating rate of the apparatus.
In addition, since it is estimated that the amount of unattached soot accumulated on the chamber wall reaches a predetermined amount and the cleaning process is performed, the proper execution timing of the cleaning process is not missed without missing the proper execution timing of the cleaning process. It is possible to avoid the inconvenience that the soot peeled off from the wall surface of the chamber adheres to the glass fine particle deposit during deposition, and a high-quality glass fine particle deposit can be stably produced.
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の好適な実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図1は本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する装置の一実施の形態の概略構成図、図2は本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法において清掃処理の頻度を設定する処理のフローチャートである。
Hereinafter, a preferred embodiment of a method for producing a glass fine particle deposit according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of an apparatus for carrying out a method for producing a glass particulate deposit according to the present invention, and FIG. 2 sets the frequency of cleaning processing in the method for producing a glass particulate deposit according to the present invention. It is a flowchart of a process.
図1に示した製造装置1は、MMD法によりガラス微粒子堆積体を製造する装置で、反応容器であるチャンバー3内に配置される出発基材(スタートガラスロッド)5は、トラバース装置7a,7bから延出する支持棒8a,8bに連結されて、軸方向に往復変位可能になっている。
そして、出発基材5の長手方向に一定間隔で並ぶように、チャンバー3の一側には多数のバーナー11a〜11hが配置され、また、チャンバー3の他側にはチャンバー3内雰囲気を負圧吸引して排気することによりチャンバー3内に浮遊する未付着ススを外部に排気する排気機構(排気管)13a,13b,13cが配置されている。
A
A large number of
また、各バーナー11a〜11hには、ガラス微粒子の生成に必要な原料ガスや一般ガスなどを供給するガス供給路15が接続されている。
各バーナー11a〜11hは、ガス供給路15から供給されるガラス原料ガスを出発基材5に向けて噴射し、そのガラス原料ガスの火炎加水分解により生成されるガラス微粒子(スス)を出発基材5の外周に多層に堆積させて、ガラス微粒子堆積体17を形成する。
Moreover, the
Each
チャンバー3の一側の各バーナー11a〜11hの周辺には、チャンバー3内に連通するエア導入部19が区画形成されており、このエア導入部19には、クリーンエアを導入するエア供給管21が接続されている。
エア導入部19は、各バーナー11a〜11hの周辺部からチャンバー3内に所定流速のクリーンエアを導入することにより、未付着ススを排気機構13a,13b,13cに到着し易くする気流をチャンバー3内に形成する。
An
The
エア導入部19には該導入部内の圧力を測定する複数の圧力検出位置23が設定されており、これらの圧力検出位置23にて、不図示の圧力検出手段により圧力が測定される。
A plurality of
チャンバー3の他側に配置された排気機構13a,13b,13cとガラス微粒子堆積体17との間に位置するように、複数の圧力検出位置25が設定されている。
これらの圧力検出位置25にて、不図示の圧力検出手段により圧力が測定され、各圧力検出位置25が所定の負圧に維持されるように、各排気機構13a,13b,13cによる吸引圧が調整される。
A plurality of
At these
この製造装置1が実施するガラス微粒子堆積体の製造方法は、図示のように多数のバーナー11a〜11hから出発基材5に向けてガラス微粒子を吹き付けて、ガラス微粒子堆積体17を形成するもので、所謂MMD法による製造法であるが、図2に示すように、出発基材5に堆積しないガラス微粒子の総量の内の排気機構13a,13b,13cにより排気される割合(A%)を算出し(図2のステップS201)、排気割合Aが高いほど、装置内に付着したススを除去する清掃処理の頻度を低く設定することを特徴とする。
The manufacturing method of the glass particulate deposit carried out by the
排気割合Aは、次のようにしてバッチの終了時に算出する。
まず、各バーナー11a〜11hからの原材料投入量からガラス微粒子生成量の総重量w1を計算する。また、ガラス微粒子堆積体17の総重量w2から出発基材5の重量w3を差し引いて、ガラス微粒子堆積体17のガラス微粒子部のみの重量w4を測定する。次に、チャンバー3のスス付着重量w5を測定する。
そして、以上の各測定重量から、
排気割合A=(w1−(w4+w5))/(w1−w4) ……(1)
The exhaust ratio A is calculated at the end of the batch as follows.
First, the total weight w1 of the amount of glass fine particles produced is calculated from the raw material input from each of the
From the above measured weights,
Exhaust ratio A = (w1- (w4 + w5)) / (w1-w4) (1)
そして、上記(1)式により算出した排気割合Aに応じて、以降のバッチにおける清掃処理の頻度を調整する。
排気割合Aが50%以上70%未満の場合は、図2のステップS210,ステップS211に示すように、清掃処理の頻度を1/2〜1/4(回/バッチ)に設定する。これは、清掃処理が、2バッチ〜4バッチに1回に間引かれることを意味している。
また、排気割合Aが70%以上の場合は、図2のステップS220,S221に示すように、清掃処理の頻度を1/5〜1/10(回/バッチ)に設定する。
また、上記の各ステップS210,S220のいずれにも該当しないとき(即ち、排気割合Aが50%未満)のときは、図2にステップS231で示すように、清掃処理の頻度を1バッチに1回に設定する。
And the frequency of the cleaning process in subsequent batches is adjusted according to the exhaust ratio A calculated by the above equation (1).
When the exhaust ratio A is 50% or more and less than 70%, the frequency of the cleaning process is set to 1/2 to 1/4 (times / batch) as shown in Step S210 and Step S211 of FIG. This means that the cleaning process is thinned out once every 2 to 4 batches.
When the exhaust ratio A is 70% or more, as shown in steps S220 and S221 of FIG. 2, the frequency of the cleaning process is set to 1/5 to 1/10 (times / batch).
Further, when none of the above steps S210 and S220 correspond (that is, the exhaust ratio A is less than 50%), as shown in step S231 in FIG. Set to times.
以上のような清掃処理の頻度は、過去に製造したガラス微粒子堆積体を透明ガラス化した際の気泡の発生数と、排気割合、清掃処理の頻度等の相関を調べた結果に因っている。 The frequency of the cleaning process as described above is based on the results of examining the correlation between the number of bubbles generated when a glass particle deposit produced in the past is converted to transparent glass, the exhaust ratio, the frequency of the cleaning process, and the like. .
装置の非稼働時間は、後述の図4に示すように、清掃処理の頻度に逆比例する関係となるため、清掃処理の頻度を低減させることで、装置の非稼働時間を低減させ、装置の稼働率の向上によりガラス微粒子堆積体の生産性を向上させることができる。 Since the non-operating time of the apparatus is inversely proportional to the frequency of the cleaning process as shown in FIG. 4 described later, the non-operating time of the apparatus is reduced by reducing the frequency of the cleaning process. The productivity of the glass particulate deposit can be improved by improving the operating rate.
また、エア導入部19から装置内にクリーンエアを導入するが、装置内におけるクリーンエアの流速を1m/s以上に維持する。これにより、チャンバー3内に浮遊する未付着ススが、効率的に排気機構13a,13b,13cに流れるようになる。
In addition, clean air is introduced into the apparatus from the
更に、望ましくは、各圧力検出位置23が所定の陽圧に維持されるように(即ち、エア導入部19が陽圧に維持されるように)エア供給管21からのクリーンエアの導入量を調整する。このようにエア導入部19を陽圧に設定することで、外部の異物が、チャンバー3やエア導入部19内に混入することを防止することができる。
Furthermore, desirably, the amount of clean air introduced from the
更に好ましくは、チャンバー3の内面であるマッフル内面の表面粗さ(Ra)を、0.4μm以上の粗面にすると良い。
本願発明者等は、マッフル内面に付着したガラス微粒子の剥がれ易さと、マッフル内面の表面粗さRaを変えて、透明ガラス化したガラス母材中に発生する気泡数と、マッフル内面の表面粗さRaとの関係を調べた。すると、マッフル内面の表面粗さRaが0.4μm以上のときには、母材中に気泡の発生が検出されなかった。マッフル内面の表面粗さRaが0.4μm未満の場合は、表面が滑らかになるに応じて、母材中に気泡の発生が急激に増大する。これは、マッフル内面が滑らかなほど、マッフル内面へのススの付着強度が低く、母材の堆積処理中にマッフル内面から剥離したススが母材に付着したと考えられ、上記のように、マッフル内面の表面粗さRaが0.4μm以上の粗さに粗面化されている装置を使用することで、剥離したススのガラス母材への付着による気泡の発生を防止でき、信頼性の高い堆積処理が実施可能になる。
More preferably, the surface roughness (Ra) of the inner surface of the muffle, which is the inner surface of the
The inventors of the present application are able to easily peel off the glass particles adhering to the inner surface of the muffle, change the surface roughness Ra of the inner surface of the muffle, the number of bubbles generated in the glass base material made into transparent glass, and the surface roughness of the inner surface of the muffle. The relationship with Ra was investigated. Then, when the surface roughness Ra of the muffle inner surface was 0.4 μm or more, the generation of bubbles in the base material was not detected. When the surface roughness Ra of the muffle inner surface is less than 0.4 μm, the generation of bubbles in the base material rapidly increases as the surface becomes smooth. The smoother the inner surface of the muffle, the lower the adhesion strength of the soot to the inner surface of the muffle, and it is thought that the soot peeled off from the inner surface of the muffle during the base material deposition process adhered to the base material. By using a device whose inner surface roughness Ra is roughened to 0.4 μm or more, it is possible to prevent generation of bubbles due to adhesion of peeled soot to the glass base material, and high reliability. Deposition processing can be performed.
以上の実施の形態におけるガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、排気割合の算出は、実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量w5を算出していることになり、チャンバー壁面への実際のススの堆積量w5を正確に把握することができる。 According to the method for producing a glass particulate deposit in the above embodiment, the calculation of the exhaust ratio is the calculation of the amount of unattached soot w5 that is actually deposited on the chamber wall of the apparatus. It is possible to accurately grasp the actual soot accumulation amount w5.
そして、排気割合が高いときは、逆に実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量w5が低減しているときなので、そのときに清掃処理頻度を低く設定することは、極めて合理的である。
即ち、本実施の形態によるガラス微粒子堆積体の製造方法は、実際に装置のチャンバー壁に堆積する未付着スス量w5が低減するときには、清掃処理の実施を間引くことになるため、清掃処理の頻度を低減させて、装置の稼働率の向上によりガラス微粒子堆積体の生産性を向上させることができる。
And when the exhaust rate is high, the amount of unattached soot w5 actually deposited on the chamber wall of the apparatus is reduced, so it is extremely reasonable to set the cleaning processing frequency low at that time. is there.
That is, the manufacturing method of the glass particulate deposit according to the present embodiment thins out the cleaning process when the amount of unattached soot w5 actually deposited on the chamber wall of the apparatus is reduced. The productivity of the glass fine particle deposit can be improved by improving the operating rate of the apparatus.
また、チャンバー壁に堆積する未付着スス量w5が所定量に達するときを推定して、清掃処理を実施するため、清掃処理の適正な実施タイミングを逃すことがなく、清掃処理の適正な実施タイミングを逃したためにチャンバー壁面から剥離したススが堆積中のガラス微粒子堆積体に付着するという不都合を回避して、高品位なガラス微粒子堆積体を安定生産することができる。 In addition, since it is estimated that the amount of unattached soot w5 deposited on the chamber wall reaches a predetermined amount and the cleaning process is performed, the proper execution timing of the cleaning process is not missed without missing the proper execution timing of the cleaning process. Therefore, it is possible to avoid the inconvenience that the soot peeled from the wall surface of the chamber adheres to the glass fine particle deposit during deposition, so that a high-quality glass fine particle deposit can be stably produced.
次に、上記実施の形態の具体的な各実施例及び比較例で製造したガラス微粒子堆積体について説明する。
以下の各実施例1〜18および比較例1〜8は、上記製造装置1において、出発基材5としては直径40mm、長さ2100mmの光ファイバ用コアガラスを使用する。8本のバーナー11a〜11hへ投入するガラス原料(SiCl4)の平均投入量は5SLM/本とする。そして、出発基材5へのガラス微粒子の堆積量が100kgになったとき、ガラス微粒子堆積体17の製造完了として、ガラス微粒子堆積体17の取出しを行う。
Next, the glass fine particle deposits produced in the specific examples and comparative examples of the above embodiment will be described.
In each of the following Examples 1 to 18 and Comparative Examples 1 to 8, the
各実施例1〜18は、ガラス微粒子の堆積処理中は、図1に示した各圧力検出位置25での測定値が、−20Pa〜−30Paになるように、排気機構13a,13b,13cの排気を調整する。
各実施例1〜18及び比較例1〜8では、それぞれ60本のガラス微粒子堆積体17を製造し、60本目のガラス微粒子堆積体17を、透明ガラス化して、気泡数を測定する。
In each of Examples 1 to 18, the
In each of Examples 1 to 18 and Comparative Examples 1 to 8, 60 glass
更に、(装置に付属する排気機構13a,13b,13cで排気したガラス微粒子の総量)/(出発基材5に堆積しなかったガラス微粒子の総量)×100=排気割合A(%)、次の清掃処理を実施するまでのバッチ数をB、チャンバー3内のクリーンエアの流速をC(m/s)、図1に示した各圧力検出位置23におけるエア導入部19の圧力をD(Pa)、マッフル内面の表面粗さRaの値をE(μm)として、各実施例及び比較例で60本目に製造したガラス微粒子堆積体を透明ガラス化したガラス母材中の1mm以上の気泡数F(個/母材)と、バッチ間の平均設備停止時間G(分)を測定した。
以下の表1〜表3は、各実施例及び比較例の測定結果を示したものである。
以下、各表の測定結果について、説明する。
Further, (total amount of glass particulates exhausted by
Tables 1 to 3 below show the measurement results of the examples and comparative examples.
Hereinafter, the measurement results of each table will be described.
表1において、実施例1〜3は、排気割合Aが50%の場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従って設定したものである。また、これらの各実施例1〜3では、クリーンエアの流速Cは1m/s、エア導入部19の圧力Dは0.60Pa、マッフル内面の表面粗さEは0.56μmである。
これらの各実施例1〜3は、測定した母材中の気泡数Fが、いずれも0又は1(個/母材)となり、発生する気泡数の少ない良好な母材が得られた。
In Table 1, Examples 1 to 3 are cases where the exhaust ratio A is 50%, and the frequency of the cleaning process is set according to the flow shown in FIG. Moreover, in each of these Examples 1 to 3, the flow rate C of clean air is 1 m / s, the pressure D of the
In each of Examples 1 to 3, the number of bubbles F in the measured base material was 0 or 1 (pieces / base material), and a good base material with few generated bubbles was obtained.
これに対して、比較例1は、清掃処理の頻度を1バッチ毎に1回実施するようにしたもので、その他の製造条件は、実施例1〜3と同様にした。実施例1〜3と比較すると、気泡数Fについては良好な結果が確認されたが、清掃頻度が高い分、平均設備停止時間Gが実施例1〜3よりも多くなっている。
即ち、実施例1〜3では、1バッチ毎に清掃処理を実施する比較例1と比較して、清掃頻度の低減によって、平均設備停止時間G(分)が短縮されていて、装置の稼働率が向上していることが確認できた。
On the other hand, in Comparative Example 1, the frequency of the cleaning process was performed once per batch, and other manufacturing conditions were the same as those in Examples 1 to 3. Compared with Examples 1 to 3, good results were confirmed for the number of bubbles F, but the average equipment stoppage time G is longer than that of Examples 1 to 3 because the cleaning frequency is high.
That is, in Examples 1 to 3, the average equipment stop time G (minutes) is shortened by reducing the cleaning frequency as compared with Comparative Example 1 in which the cleaning process is performed for each batch, and the operating rate of the apparatus Was confirmed to be improved.
また、比較例2は、清掃処理の頻度を、図2に示したフローに従わずに、5バッチに1回に設定したもので、その他の製造条件は、実施例1〜3と同様にしている。この場合は、清掃処理の頻度を過度に下げたことが影響して、測定した母材中の気泡数Fが10(個/母材)となり、図2に示したフローの有効性が確認できた。 In Comparative Example 2, the frequency of the cleaning process is set to once in 5 batches without following the flow shown in FIG. 2, and other manufacturing conditions are the same as in Examples 1 to 3. Yes. In this case, the frequency of the cleaning process is excessively lowered, and the number of bubbles F in the measured base material becomes 10 (pieces / base material), and the effectiveness of the flow shown in FIG. 2 can be confirmed. It was.
表1において、実施例4〜6は、排気割合Aが69%の場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従って設定したものである。また、これらの各実施例4〜6では、クリーンエアの流速Cは1.38m/s、エア導入部19の圧力Dは0.83Pa、マッフル内面の表面粗さEは0.56μmである。
これらの各実施例4〜6の場合も、測定した母材中の気泡数Fが、いずれも0又は1(個/母材)となり、発生する気泡数の少ない良好な母材が得られた。
In Table 1, Examples 4 to 6 are cases where the exhaust ratio A is 69%, and the frequency of the cleaning process is set according to the flow shown in FIG. Further, in each of these Examples 4 to 6, the flow rate C of clean air is 1.38 m / s, the pressure D of the
In each of these Examples 4 to 6, the number of bubbles F in the measured base material was 0 or 1 (pieces / base material), and a good base material with a small number of generated bubbles was obtained. .
比較例3は、上記の実施例4〜6との比較のために、清掃処理の頻度を、図2に示したフローに従わずに、5バッチに1回に設定したもので、その他の製造条件は、実施例4〜6と同様にしている。この場合は、清掃処理の頻度を過度に下げたことが影響して、測定した母材中の気泡数Fが9(個/母材)となり、
比較例2の場合と同様に、図2に示したフローの有効性が確認できた。
In Comparative Example 3, for comparison with Examples 4 to 6 above, the frequency of the cleaning process was set to once in 5 batches without following the flow shown in FIG. The conditions are the same as in Examples 4-6. In this case, the number of bubbles F in the measured base material is 9 (pieces / base material) due to an excessive reduction in the frequency of the cleaning process.
As in the case of Comparative Example 2, the effectiveness of the flow shown in FIG. 2 was confirmed.
表1において、実施例7〜12は、排気割合Aが90%の場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従って設定したものである。また、これらの各実施例7〜12では、クリーンエアの流速Cは1.8m/s、エア導入部19の圧力Dは1.08Pa、マッフル内面の表面粗さEは0.56μmである。
これらの各実施例7〜12は、測定した母材中の気泡数Fが、いずれも0又は1(個/母材)となり、発生する気泡数の少ない良好な母材が得られた。
また、比較例1と比べると、清掃処理の頻度が大幅に低減されているため、平均設備停止時間Gの短縮が顕著に表れている。
比較例4は、排気割合Aが実施例7〜12と同一の90%の場合であるが、清掃処理の頻度を、図2に示したフローに従わずに、11バッチに1回に低減させたもので、その他の製造条件は、実施例7〜12と同様にしている。この場合は、清掃処理の頻度を過度に下げたことが影響して、測定した母材中の気泡数Fが10(個/母材)となり、図2に示したフローの有効性が確認できた。
In Table 1, Examples 7 to 12 are cases where the exhaust rate A is 90%, and the frequency of the cleaning process is set according to the flow shown in FIG. In each of these Examples 7 to 12, the flow rate C of clean air is 1.8 m / s, the pressure D of the
In each of Examples 7 to 12, the number of bubbles F in the measured base material was 0 or 1 (pieces / base material), and a good base material with a small number of generated bubbles was obtained.
Moreover, since the frequency of the cleaning process is significantly reduced as compared with Comparative Example 1, the average facility stop time G is significantly shortened.
Comparative Example 4 is the case where the exhaust ratio A is 90%, which is the same as in Examples 7 to 12, but the frequency of the cleaning process is reduced to once in 11 batches without following the flow shown in FIG. The other manufacturing conditions are the same as in Examples 7-12. In this case, the frequency of the cleaning process is excessively lowered, and the number of bubbles F in the measured base material becomes 10 (pieces / base material), and the effectiveness of the flow shown in FIG. 2 can be confirmed. It was.
図3は、表1に示した各実施例及び比較例において、清掃を行うバッチ回数Bと、母材中に発生する気泡数Fとの相関を、排気効率A毎にまとめたものである。排気効率50%及び排気効率69%の場合は、略同様の傾向を示し、バッチ回数Bが4を超えると、気泡数Fが急激に増加する傾向が見られ、図2にも示したように、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の50%以上70%未満が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/2〜1/4(回/バッチ)に設定することが気泡数Fの低減に有効であることが確認できた。
また、排気効率90%の場合は、バッチ回数Bが10を超えると、気泡数Fが急激に増加する傾向が見られ、図2にも示したように、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の70〜90%が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/5〜1/10(回/バッチ)に設定することが気泡数Fの低減に有効であることが確認できた。
FIG. 3 summarizes the correlation between the number of batches B to be cleaned and the number of bubbles F generated in the base material for each exhaust efficiency A in each example and comparative example shown in Table 1. When the exhaust efficiency is 50% and the exhaust efficiency is 69%, the same tendency is shown. When the number of batches B exceeds 4, the number of bubbles F tends to increase rapidly, as shown in FIG. When 50% or more and less than 70% of the glass fine particles not deposited on the starting substrate are exhausted by the exhaust mechanism, the frequency of the cleaning process is set to 1/2 to 1/4 (times / batch). This was confirmed to be effective in reducing the number of bubbles F.
Further, when the exhaust efficiency is 90%, when the number of batches B exceeds 10, the number of bubbles F tends to increase rapidly. As shown in FIG. When 70 to 90% of the air is exhausted by the exhaust mechanism, it is effective to reduce the number of bubbles F by setting the frequency of the cleaning process to 1/5 to 1/10 (times / batch). Was confirmed.
図4は、表1に示した各実施例及び比較例において、清掃を行うバッチ回数Bと、装置の非稼働時間との相関をまとめたもので、装置の非稼働時間が清掃処理の頻度に逆比例する関係となるため、清掃処理の頻度を低減させることが、装置の稼働率の向上によってガラス微粒子堆積体の生産性の向上に有効であることが確認された。 FIG. 4 summarizes the correlation between the number of batches B to be cleaned and the non-operating time of the apparatus in each example and comparative example shown in Table 1, and the non-operating time of the apparatus is the frequency of the cleaning process. Since the relationship is inversely proportional, it was confirmed that reducing the frequency of the cleaning process is effective in improving the productivity of the glass particulate deposit by improving the operating rate of the apparatus.
表2に示した実施例13〜16及び比較例5、6は、上記実施の形態において、マッフル内面の表面粗さを規制したことの有用性を実証したものである。
これらの実施例13〜16及び比較例5,6は、排気割合Aが50%の場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従って2バッチに1回に設定している。
また、クリーンエアの流速Cは1m/s、エア導入部19の圧力Dは0.60Paとして、実施の形態の条件設定に準じている。
Examples 13 to 16 and Comparative Examples 5 and 6 shown in Table 2 demonstrate the usefulness of regulating the surface roughness of the muffle inner surface in the above embodiment.
In Examples 13 to 16 and Comparative Examples 5 and 6, the exhaust rate A is 50%, and the frequency of the cleaning process is set to once every two batches according to the flow shown in FIG.
Further, the flow rate C of clean air is 1 m / s, and the pressure D of the
ただし、マッフル内面の表面粗さEについては、実施例13〜16は実施の形態の条件設定に準じて0.4μm以上の値に設定しているが、比較例5及び6は実施の形態の条件設定から外れる0.4μm以下に設定している。その影響で、実施例13〜16の場合は測定した母材中の気泡数Fが、いずれも図5にも示すように、0(個/母材)となり、発生する気泡数の少ない良好な母材であることが確認されたが、比較例5,6の場合は測定した母材中の気泡数Fが10又は20となり、マッフル内面の表面粗さEを0.4μm以下にしたことによって、品質が低下することが明らかとなり、上記実施の形態に示したマッフル内面の表面粗さを0.4μm以上に設定することの有用性が確認できた。 However, as for the surface roughness E of the inner surface of the muffle, Examples 13 to 16 are set to a value of 0.4 μm or more according to the condition setting of the embodiment, but Comparative Examples 5 and 6 are those of the embodiment. It is set to 0.4 μm or less that deviates from the condition setting. As a result, in Examples 13 to 16, the measured number of bubbles F in the base material is 0 (pieces / base material) as shown in FIG. 5, and the number of generated bubbles is small and good. In the case of Comparative Examples 5 and 6, the number of bubbles F in the measured base material was 10 or 20, and the surface roughness E of the inner surface of the muffle was 0.4 μm or less. As a result, it became clear that the quality deteriorated, and the usefulness of setting the surface roughness of the inner surface of the muffle shown in the above embodiment to 0.4 μm or more could be confirmed.
表3に示した実施例17、18及び比較例7,8は、上記実施の形態において、クリーンエアの流速Cやエア導入部19の圧力Dを規制したことの有用性を実証したものである。
これらの実施例17,18は、排気割合Aが50%の場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従って2バッチに1回に設定している。
また、クリーンエアの流速Cは1m/s、エア導入部19の圧力Dは0.60Paの陽圧として、実施の形態の条件設定に準じている。
これに対して、比較例7は、流速Cを0.96m/sに減少させることで排気割合Aが48%と低くなった場合で、清掃処理の頻度を図2に示したフローに従うと、1バッチに1回にしなければならないところを、2バッチに1回に設定している。
Examples 17 and 18 and Comparative Examples 7 and 8 shown in Table 3 demonstrate the usefulness of regulating the flow rate C of clean air and the pressure D of the
In these Examples 17 and 18, when the exhaust ratio A is 50%, the frequency of the cleaning process is set to once every two batches according to the flow shown in FIG.
The flow rate C of clean air is 1 m / s, and the pressure D of the
On the other hand, in Comparative Example 7, when the exhaust rate A is reduced to 48% by reducing the flow velocity C to 0.96 m / s, the frequency of the cleaning process follows the flow shown in FIG. The place that must be once in one batch is set to once in two batches.
その結果、測定した母材中の気泡数Fが5となり、クリーンエアの流速Cや清掃頻度を規定外にしたことで、品質の低下が生じることが確認できた。
また、比較例8は、排気割合Aが50%の場合で、エア導入部19の圧力Dを実施の形態の規定外となる負圧(−0.50Pa)に設定した以外は、実施例17,18と同様の製造条件にしているが、エア導入部19の圧力Dを負圧にしたことの影響で、測定した母材中の気泡数Fが10(個/母材)となり、エア導入部19の圧力Dを陽圧に設定することの有用性が確認された。
As a result, it was confirmed that the number of bubbles F in the measured base material was 5 and the quality was deteriorated by making the flow rate C of clean air and the cleaning frequency out of regulation.
Comparative Example 8 is Example 17 except that the exhaust ratio A is 50%, and the pressure D of the
なお、以上の実施の形態及び実施例は、MMD法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合について説明したが、本発明の製造方法は、OVD法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合にも適用可能である。 In the above embodiments and examples, the case where the glass fine particle deposit is manufactured by the MMD method has been described. However, the manufacturing method of the present invention is also applicable when the glass fine particle deposit is manufactured by the OVD method. It is.
3 チャンバー
5 出発基材
11a〜11h バーナー
13a,13b,13c 排気機構
15 ガス供給路
17 ガラス微粒子堆積体
19 エア導入部
21 エア供給管
23 圧力検出位置
25 圧力検出位置
DESCRIPTION OF
Claims (4)
出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の前記排気機構により排気される割合を算出し、
出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の50%以上70%未満が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/2〜1/4(回/バッチ)に設定し、出発基材に堆積しないガラス微粒子の内の70%以上が前記排気機構により排気される場合には、清掃処理の頻度を1/5〜1/10(回/バッチ)に設定することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 A glass particulate deposit is produced by the MMD method or the OVD method in an apparatus having a burner for generating glass particulates toward the starting substrate and an exhaust mechanism for exhausting the glass particulates not deposited on the starting substrate. In the method for producing a glass particulate deposit,
Calculate the proportion of glass particles not deposited on the starting substrate that are exhausted by the exhaust mechanism,
When 50% or more and less than 70% of the glass fine particles not deposited on the starting substrate are exhausted by the exhaust mechanism, the frequency of the cleaning process is set to 1/2 to 1/4 (times / batch), When 70% or more of the fine glass particles not deposited on the starting substrate are exhausted by the exhaust mechanism, the frequency of the cleaning process is set to 1/5 to 1/10 (times / batch). A method for producing a glass particulate deposit.
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