JP5187579B2 - 炭化珪素発熱体端部の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素発熱体端部の製造方法に関する。
炭化珪素発熱体は、炭化珪素からなる発熱部と、炭化珪素と珪素との複合材からなる端部を、ＳｉＣ、Ｃ、バインダーからなる接着剤を用いて高温で接合することにより構成されている（特許文献１参照）。端部を構成する複合材中の珪素は、該接合工程において溶融し、発熱部と端部の界面で発熱部と反応して良好な接合面を形成する。
このような炭化珪素発熱体において、発熱部の抵抗値に比べ端部の抵抗値が高いと電力損出が大きくなり、省エネルギーの点で問題であるため、端部については、抵抗値を下げる処理が行われる。抵抗値を下げる方法として、炭化珪素成形体を窒素ガス雰囲気中で加熱、焼成して、緻密化と同時に窒素を固溶（ドープ）させ、導電性を付与する方法が知られており（特許文献１参照）、炭化珪素成形体を真空中または不活性雰囲気中で加熱する一次焼成を行った後、加圧窒素ガス雰囲気中で再加熱する二次焼成を行うことにより抵抗値を下げる方法も知られている（特許文献２参照）
炭化珪素発熱体の端部についても、珪素を含有する炭化珪素成形体を反応焼結させた後、窒素ガス雰囲気中で、例えば１８００℃以上の温度に加熱し、窒素を固溶させることにより抵抗値を下げる処理が行われているが、このような余分な工程は、製造コストの上昇、生産性低下の要因となるため、改善が望まれている。
特許第３９３２４０５号公報
特開２００１−１１０５５３号公報
特公昭６１−５６１８７号公報
本発明は、上記の要望に答えるためになされたものであり、その目的は、抵抗値が低く、炭化珪素発熱体の電力損出を少なくすることができて、省エネルギーを可能とし、製造コストの面でも有利な炭化珪素発熱体端部の製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための請求項１による炭化珪素発熱体端部の製造方法は、ＳｉＣ発熱部とＳｉＣ−Ｓｉからなる端部を接合してなる炭化珪素発熱体の端部を製造する方法において、炭化珪素と炭素を混合し、炭化珪素と炭素の合計量に対して１．２〜２４重量％の窒化珪素を添加し、得られた混合粉末の成形体を、珪素の存在下で、且つ圧力が１５０〜１５００Ｐａの減圧下で、１４５０〜１７００℃の温度に加熱して反応焼結し、比抵抗値が０．００３Ωｃｍ未満の炭化珪素発熱体端部を得ることを特徴とする。
本発明によれば、抵抗値が低く、炭化珪素発熱体の電力損出を少なくすることができて、省エネルギーを可能とし、製造コストの面でも有利な炭化珪素発熱体端部の製造方法が提供される。
本発明による炭化珪素発熱体端部の製造は、炭化珪素粉末、炭素粉末および窒化珪素粉末を配合した混合粉末にバインダーを加えて成形し、乾燥して、５００℃程度の温度で仮焼し、得られた仮焼体を、珪素粉末で包被するなど、珪素の存在下で、且つ圧力が１５０〜１５００Ｐａの減圧下で、１４５０〜１７００℃の温度に加熱して反応焼結することにより行われる。
反応焼結により、炭化珪素と珪素との複合焼結体が得られ、反応焼結時に窒化珪素から分解した窒素が該複合焼結体中に固溶（ドープ）し、比抵抗値が０．００３Ωｃｍ未満の低抵抗の炭化珪素発熱体端部が得られる。窒化珪素を添加しない場合は、複合焼結体の比抵抗値は０．００３Ωｃｍ以上の値となる。
窒化珪素を添加しない場合、複合焼結体の比抵抗値を０．００３Ωｃｍ未満にするためには、処理条件を１気圧の窒素ガス雰囲気中で１８００℃以上の温度にて処理する必要がある。処理炉の温度が高くなることにより、炉材の消耗が早くなる、処理炉の使用電力が大きくなり、処理時間が長くなる、処理物からシリコン吹き出しが多くなり後工程での加工時間が長くなるなどの問題が発生して製造コストが高くなる。
混合粉末中の窒化珪素の含有量は１〜２５重量％とするのが好ましく、１重量％未満では抵抗値を低下させる効果が十分でなく、２５重量％を超える添加は、窒化珪素の原料単価が高く、コスト面で不利となることから望ましくない。
反応焼結時の圧力は１５０〜１５００Ｐａ、加熱温度は１４５０〜１７００℃とすることが望ましい。圧力が１５０Ｐａ未満では、珪素の蒸発が激しくなって、反応焼結に必要な珪素が不足する。１５００Ｐａを超えると、反応焼結が進み難くなる現象が生じる。加熱温度が１４５０℃未満では反応焼結が進み難く、１７００℃を超えると、余剰珪素が溶けて焼結体に付着し、これを除去する手間が掛かりコスト高となる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、その効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されない。
実施例
炭化珪素（ＳｉＣ）、炭素（Ｃ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の粉末を表１に示す割合で配合し、混合粉末とした。但し、窒化珪素の添加量は、炭化珪素と炭素の合計量に対する割合とする。混合粉末にバインダー、水を加えて捏合し、炭化珪素発熱体の端部（外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍ、長さ：３００ｍｍ）に成形し、乾燥後、５００℃の温度で仮焼し、仮焼体を珪素粉末で包被させて、圧力１３００Ｐａの減圧下、１６５０℃に加熱して反応焼結させＳｉＣ−Ｓｉからなる炭化珪素発熱体端部(試験材１〜５)を得た。
炭化珪素（ＳｉＣ）、炭素（Ｃ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の粉末を表１に示す割合で配合し、混合粉末とした。但し、窒化珪素の添加量は、炭化珪素と炭素の合計量に対する割合とする。混合粉末にバインダー、水を加えて捏合し、炭化珪素発熱体の端部（外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍ、長さ：３００ｍｍ）に成形し、乾燥後、５００℃の温度で仮焼し、仮焼体を珪素粉末で包被させて、圧力１３００Ｐａの減圧下、１６５０℃に加熱して反応焼結させＳｉＣ−Ｓｉからなる炭化珪素発熱体端部(試験材１〜５)を得た。
炭化珪素（ＳｉＣ）粉末を、バインダー、水を加えて捏合し、炭化珪素発熱体の発熱部（外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍ、長さ：３００ｍｍ）に成形し、乾燥後、窒素ガス雰囲気中、２３００℃の温度で焼結してＳｉＣ発熱部を得た。
得られた発熱部の両端に、上記ＳｉＣ−Ｓｉからなる端部を、ＳｉＣ、Ｃ、バインダーからなる接着剤を使用し、圧力１３００Ｐａ、１５００℃の温度で３時間熱処理して溶接し、炭化珪素発熱体を作製した。端部(試験材１〜５)の比抵抗値を表１に示す。
比較例
炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素（Ｃ）を表１に示す割合で配合し、混合粉末とした。窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の粉末は添加されていない。実施例と同様、混合粉末にバインダー、水を加えて捏合し、炭化珪素発熱体の端部（外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍ、長さ：３００ｍｍ）に成形し、乾燥後、５００℃の温度で仮焼し、仮焼体を珪素粉末で包被させて、圧力１３００Ｐａの減圧下、１６５０℃に加熱して反応焼結させＳｉＣ−Ｓｉからなる炭化珪素発熱体端部(試験材６)を得た。
炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素（Ｃ）を表１に示す割合で配合し、混合粉末とした。窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の粉末は添加されていない。実施例と同様、混合粉末にバインダー、水を加えて捏合し、炭化珪素発熱体の端部（外径：２０ｍｍ、内径：１０ｍｍ、長さ：３００ｍｍ）に成形し、乾燥後、５００℃の温度で仮焼し、仮焼体を珪素粉末で包被させて、圧力１３００Ｐａの減圧下、１６５０℃に加熱して反応焼結させＳｉＣ−Ｓｉからなる炭化珪素発熱体端部(試験材６)を得た。
実施例と同様の方法で、発熱部の両端に、端部をＳｉＣ、Ｃ、バインダーからなる接着剤を使用し、圧力１３００Ｐａ、１５００℃の温度で３時間熱処理して溶接し、炭化珪素発熱体を作製した。端部（試験材６）の比抵抗値を表１に示す。
表１に示すように、本発明に従う試験材１〜５はいずれも、比抵抗値が０．００２１〜０．００２６Ωｃｍと低く、端部での電力損失が少ない炭化珪素発熱体とすることができるものと認められる。
これに対して、窒化珪素を添加しなかった試験材６においては、比抵抗値が０．００３４Ωｃｍと大きくなった。試験材６を、発熱部と接合する前に、１気圧の窒素ガス雰囲気中で、２０００℃の温度に３時間加熱した後、発熱部の両端に接合したところ、窒素が固溶され、端部の比抵抗値は０．００２５Ωｃｍに低下した。
Claims (1)
- ＳｉＣ発熱部とＳｉＣ−Ｓｉからなる端部を接合してなる炭化珪素発熱体の端部を製造する方法において、炭化珪素と炭素を混合し、炭化珪素と炭素の合計量に対して１．２〜２４重量％の窒化珪素を添加し、得られた混合粉末の成形体を、珪素の存在下で、且つ圧力が１５０〜１５００Ｐａの減圧下で、１４５０〜１７００℃の温度に加熱して反応焼結し、比抵抗値が０．００３Ωｃｍ未満の炭化珪素発熱体端部を得ることを特徴とする炭化珪素発熱体端部の製造方法。
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