JP5239296B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、硬質被覆層の配向性と結晶粒界を制御することによって、すぐれた耐欠損性を示し、したがって、切刃に対して大きな機械的負荷がかかる鋼や鋳鉄などの重切削加工という厳しい切削条件下で用いられた場合にも、切削工具の長寿命化が可能となる表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。

また、被覆工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットまたは各種の立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結材料で構成された工具本体の表面に、（Ａｌ_１−Ｘ Ｔｉ_Ｘ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．４０〜０．６０）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物［以下、（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎで示す］層からなる硬質被覆層を物理蒸着してなる被覆工具が提案され、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削加工に用いられている。
特許第２６４４７１０号 特開平７−３００６４９号公報 特開平８−１１９７７４号公報

近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、加えて切削加工に対する省力化、省エネ化、低コスト化さらに効率化の要求も強く、これに伴い、高送り、高切り込みなどの重切削加工が要求される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、切刃に対して大きな負荷がかかる重切削加工に用いた場合には、切刃部に欠損を生じやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具のさらに一段の使用寿命の延命化を図るべく、これの硬質被覆層である（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層に着目し、研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆工具は、例えば図３に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）装置に上記の工具基体を装着し、
装置内加熱温度：３００〜５００℃、
超硬基体に印加する直流バイアス電圧：−６０〜−１００Ｖ、
カソード電極：Ａｌ−Ｔｉ合金、
上記カソード電極とアノード電極間のアーク放電電流：６０〜１００Ａ、
装置内窒素ガス圧力：１〜６Ｐａ、
の条件（以下、通常条件という）で、硬質被覆層として上記の組成式：（Ａｌ_１−Ｘ Ｔｉ_Ｘ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．４０〜０．６０）を満足（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層［以下、従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層という］を形成することにより製造される。
しかし、前記（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の形成を、例えば図２に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種である圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置に上記の工具基体を装着し、
工具基体温度： ３５０〜５００ ℃、
蒸発源：金属Ａｌ−Ｔｉ合金、
プラズマガン放電電力： １０〜１５ ｋＷ、
窒素ガス流量： ２０〜４０ ｓｃｃｍ、
装置内ガス圧力： ０．０４〜０．０８ Ｐａ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： −５〜−３０ Ｖ
の条件で、かつ、プラズマアシスト用のＡｒプラズマガン放電電力を５〜１０ｋＷとし、基板にプラズマを照射して蒸着粒子のイオン化率を上げて蒸着を行うと、この結果形成された（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層［以下、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層という］は、前記従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層に比し、高切り込み、高送りという厳しい切削条件の重切削加工において、すぐれた耐欠損性を示すこと。

（ｂ）上記（ａ）の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層と上記従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層について、電子線後方散乱回折装置（以下、ＥＢＳＤという）を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析したところ、図１に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向となす角度が０〜５５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し、また、各結晶粒界を構成する隣り合う結晶粒同士のなす角θを測定し、集計した時、前記従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層は、表面研磨面の法線に対する結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす傾斜角の分布は、法線方向に対して０〜１５度の範囲内の傾斜角区分にピークを有することがあったとしても、結晶粒界の角度分布は、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が１０％程度と小さいのに対して、前記（ａ）の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の結晶方位＜１１２＞の測定傾斜角の分布は、図４に例示される通り、法線方向に対して０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上である結晶配向を示し、さらに、結晶粒界の角度分布図において、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上である（図４）こと。
さらに、前記表面研磨面の法線方向に対して０〜１５度の範囲内に、結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合、また、結晶粒界の角度分布における小角粒界の割合は、基体の温度、バイアス電圧、窒素ガス流量、プラズマアシスト条件によって変化すること。

（ｃ）多くの試験結果によれば、上記の通り工具基体に改質Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層をＲＰＤ装置によって物理蒸着する条件、例えば、
基体の温度： ３５０〜５００ ℃
バイアス電圧： −５〜−３０ Ｖ
窒素ガス流量： ２０〜４０ ｓｃｃｍ
プラズマアシスト条件：Ａｒプラズマガンの放電電力 ５〜１０ｋＷ
のように調整すると、表面研磨面の法線に対して０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上を占め、また、結晶粒界の角度分布において、０＜θ≦１５°の割合が全粒界の５０％以上を占めるという結晶配列を示すようになり、このような結晶配列を示す改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として形成してなる被覆工具は、重切削加工において長期に亘ってすぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「 超硬合金、サーメットあるいは立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体からなる切削工具基体の表面に、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ_１−Ｘ Ｔｉ_Ｘ ）Ｎ
で表した場合、Ｘは０．４０〜０．６０（ただし、原子比）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層を、圧力勾配型Ａｒプラズマガンとプラズマアシスト用Ａｒプラズマガンとを利用したイオンプレーティング装置によって物理蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記Ｔｉの炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、
（ａ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜５５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上である結晶配向を示し、
（ｂ）結晶粒界を構成する隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合、前記なす角が０度を超え１５度以下である小角粒界の割合が全粒界の５０％以上を示し、
上記（ａ）、（ｂ）を同時に満たすＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。

この発明の被覆工具の硬質被覆層を構成する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層において、Ｔｉ成分は高温強度を向上させ、一方Ａｌ成分は高温硬さおよび耐熱性（高温特性）を向上させる目的で含有するものであり、したがってＴｉ成分の含有割合を示すＸ値がＡｌ成分との合量に占める割合（原子比）で０．４０未満になると、相対的にＡｌの割合が多くなり過ぎて、層自体の高温強度の低下は避けられず、この結果チッピングなどが発生し易くなり、一方Ｔｉの割合を示すＸ値が同０．６０を越えると、相対的にＡｌの割合が少なくなり過ぎて、所望のすぐれた高温特性を確保することができず、摩耗促進の原因となることから、Ｘ値を０．４０〜０．６０と定めたものであり、また、硬質被覆層の平均層厚が１μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保するのに不十分であり、一方その平均層厚が１０μｍを越えると、皮膜の剥離やチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１０μｍと定めた。

また、上記の通り、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の表面研磨面の法線に対して０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合、結晶粒界の角度分布は、ＲＰＤによる蒸着条件、例えば、基体の温度、バイアス電圧、窒素ガス流量およびプラズマアシスト条件によって変化するが、多くの試験結果によれば、圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティングによる蒸着条件を
基体の温度： ３５０〜５００ ℃
バイアス電圧： −５〜−３０ Ｖ
窒素ガス流量： ２０〜４０ ｓｃｃｍ
プラズマアシスト条件：Ａｒプラズマガンの放電電力 ５〜１０ｋＷ
とすることによって、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の表面研磨面の法線に対して０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上を占め、また、結晶粒界の角度分布において、０°＜θ≦１５°の割合が全粒界の５０％以上を占めるという結晶配列を示す改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を得られる、という結論に達したものであり、したがって、法線に対して０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が５０％未満、あるいは、結晶粒界の角度分布において、０°＜θ≦１５°の割合が全粒界の５０％未満となった場合には、（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層に前記の結晶配列を付与することはできず、その結果、被覆工具にすぐれた耐欠損性を期待することはできない。

この発明の被覆工具は、これの硬質被覆層を構成する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層が特別な結晶配列を示し、鋼や鋳鉄などの重切削加工において、すぐれた耐欠損性を発揮し、使用寿命の延命化に寄与するものである。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃ Ｃ₂ 粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂ Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。

ついで、上記の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示される蒸着装置に装着し、蒸発源として、種々の成分組成をもったＡｌ−Ｔｉ合金を装着し、まず、装置内を排気して１×１０^−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、工具基体を４００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して２．０Ｐａとしたのち、工具基体に−５００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を２０分間Ａｒボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０^−３Ｐａ程度の真空にした後、圧力勾配型Ａｒプラズマガンの放電電力を１２ｋＷ、工具基体に−５Ｖのバイアス電圧を印加し、窒素ガスを３０ｓｃｃｍ流しながら、炉内の圧力を０．０８Ｐａに保ち、Ａｒプラズマガンの放電電力を５ｋＷとして、Ａｒプラズマを基体に照射し、蒸発源にプラズマビームを入射しＡｌ−Ｔｉ合金の蒸気を発生させるとともにプラズマビームでイオン化して、工具基体表面に、表３に示される目標組成および目標層厚の２軸配向性を有する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明被覆インサートと云う）１〜１６をそれぞれ製造した。

比較の目的で、上記の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図３に示されるアークイオンプレーティング装置に装着し、カソード電極（蒸発源）として、種々の成分組成をもったＡｌ−Ｔｉ合金および工具基体表面ボンバード洗浄用金属Ｔｉを装着し、まず、装置内を排気して０．５Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記工具基体に−８００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ前記ボンバード洗浄用金属Ｔｉとアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させて、前記工具基体表面を５分間Ｔｉボンバード処理し、ついで装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して、１〜６Ｐａの範囲内の所定の雰囲気とすると共に、前記工具基体に印加する直流バイアス電圧を−６０〜−１００Ｖの範囲内の所定の電圧とし、前記カソード電極であるＡｌ−Ｔｉ合金とアノード電極との間に８０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記工具基体の表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来被覆インサート１〜１６をそれぞれ製造した。

つぎに、上記本発明被覆インサート１〜１０および従来被覆インサート１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １８０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３．２ ｍｍ、
送り： ０．３２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ３ 分、
の条件（切削条件Ａ１という）での合金鋼の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、１．２ｍｍ、０．２０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２４０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３．２ ｍｍ、
送り： ０．３３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ３ 分、
の条件（切削条件Ａ２という）での炭素鋼の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、１．２ｍｍ、０．１８ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の丸棒、
切削速度： １８０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ２．６ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ３という）でのステンレス鋼の乾式連続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、２．０ｍｍ、０．２０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。

また、上記本発明被覆インサート１１〜１６および従来被覆インサート１１〜１６について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２０５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： １．６ ｍｍ、
送り： ０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件Ａ４という）での合金鋼の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、１．０ｍｍ、０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２３０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件Ａ５という）での炭素鋼の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、１．０ｍｍ、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の丸棒、
切削速度： ２１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ２ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ６という）でのステンレス鋼の乾式連続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、１．２ｍｍ、０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削加工試験Ａ１〜Ａ６の測定結果を表５に示した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有する立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、窒化チタン（ＴｉＮ）粉末、Ａｌ粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粉末を用意し、これら原料粉末を表６に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＣＩＳ規格ＳＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×一辺長さ：１２．７mmの正方形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ｎｉ：２．５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＳＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体Ｃ１〜Ｃ１０をそれぞれ製造した。

ついで、上記の工具基体Ｃ−１〜Ｃ−１０をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示される蒸着装置に装着し、蒸発源として、種々の成分組成をもったＡｌ−Ｔｉ合金を装着し、まず、装置内を排気して１×１０^−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、工具基体を４００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して２．０Ｐａとしたのち、工具基体に−２００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を２０分間Ａｒボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０^−３Ｐａ程度の真空にした後、圧力勾配型Ａｒプラズマガンの放電電力を１２ｋＷとし、工具基体に−１０Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒプラズマガンの放電電力を５ｋＷとしてＡｒプラズマを基体に照射させながら、蒸発源にプラズマビームを入射しＡｌ−Ｔｉ合金の蒸気を発生させるとともにプラズマビームでイオン化して、工具基体表面に、表７に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆ｃＢＮ基インサート（以下、本発明被覆インサートと云う）２１〜３０をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の工具基体Ｃ−１〜Ｃ−１０のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図３に示される通常のアークイオンプレーティング装置に装入し、カソード電極（蒸発源）として、それぞれ表３に示される目標組成に対応した成分組成をもったＴｉ−Ａｌ合金を装着し、まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して、０．７Ｐａの雰囲気とすると共に、前記テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、もって工具基体表面をアルゴンイオンによってボンバード洗浄し、ついで装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記工具基体に印加するバイアス電圧を−３０Ｖとして、前記Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間にアーク放電を発生させ、もって前記工具基体Ａ〜Ｊのそれぞれの表面に、表３に示される目標組成および目標層厚の従来（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆ｃＢＮ基焼結インサート（以下、従来被覆インサートという）２１〜３０をそれぞれ製造した。

つぎに、上記の各種の被覆インサートを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆インサート２１〜３０および従来被覆インサート２１〜３０のうち、本発明被覆インサート２１〜２５および従来被覆インサート２１〜２５については、以下に示す切削条件Ｂ１〜Ｂ３で切削加工試験を行い、また、本発明被覆インサート２６〜３０および従来被覆インサート２６〜３０については、同じく以下に示す切削条件Ｃ１〜Ｃ３で切削加工試験を実施した。
[切削条件Ｂ１]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １８５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．３２ ｍｍ、
送り： ０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ５ 分、
の条件でのクロム鋼の焼入れ材の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１０ｍｍ、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
[切削条件Ｂ２]
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＪ２の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １３６ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．２３ ｍｍ、
送り： ０．２１ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ４ 分、
の条件での軸受鋼の焼入れ材の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１５ｍｍ、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
[切削条件Ｂ３]
被削材：ＪＩＳ・ＳＫＤ６１の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １６５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．２１ ｍｍ、
送り： ０．２３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ４ 分、
の条件でのダイス鋼の焼入れ材の乾式断続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１２ｍｍ、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
[切削条件Ｃ１]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の丸棒、
切削速度： ２１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．３２ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １０ 分、
の条件でのクロム鋼の焼入れ材の乾式連続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１５ｍｍ、０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．）、
[切削条件Ｃ２]
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＪ２の丸棒、
切削速度： １８５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．３２ ｍｍ、
送り： ０．２１ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １０ 分、
の条件での軸受鋼の焼入れ材の乾式連続重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１５ｍｍ、０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
[切削条件Ｃ３]
被削材：ＪＩＳ・ＳＫＤ６１の丸棒、
切削速度： ２０５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．３２ ｍｍ、
送り： ０．２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ８ 分、
の条件でのダイス鋼の焼入れ材の乾式連続高速重切削加工試験（通常の切り込み及び送りは、それぞれ、０．１５ｍｍ、０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅（ｍｍ）を測定した。この測定結果を表９に示した。

表５、９に示される結果から、本発明被覆インサート１〜１６、２１〜３０は、いずれも硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を備えているので、切刃に対して大きな機械的負荷がかかる重切削加工に用いられた場合であっても硬質被覆層に欠損の発生はなく、長期に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層が従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層からなる従来被覆インサート１〜１６、２１〜３０は、硬質被覆層に欠損が発生し、短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表６に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角：３０度の４枚刃スクエアの形状をもったエンドミル用超硬基体Ｄ−１〜Ｄ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらのエンドミル用超硬基体Ｄ−１〜Ｄ−８および試験片を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１の本発明被覆インサート１〜１６における改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の形成条件と同じ条件で、表１１に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記実施例１の従来被覆インサート１〜１６における従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の形成条件と同じ条件で、従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、同じく表１１に示される通りの従来被覆工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、上記本発明被覆エンドミル１〜８および従来被覆エンドミル１〜８のうち、
本発明被覆エンドミル１〜３および従来被覆エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＫＤ６１の板材、
切削速度： １０５ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）： ３ ｍｍ、
テーブル送り： ９５０ ｍｍ／ｍｉｎ．、
の条件でのダイス鋼の乾式高送り溝切削加工試験（通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、２．０ｍｍ、３３０ｍｍ／ｍｉｎ．）、
本発明被覆エンドミル４〜６および従来被覆エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の板材、
切削速度： ８５ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）： ５ ｍｍ、
テーブル送り： ７５０ ｍｍ／ｍｉｎ．、
の条件でのステンレス鋼の乾式高送り溝切削加工試験（通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、４．０ｍｍ、２７０ｍｍ／ｍｉｎ．）、
本発明被覆エンドミル７，８および従来被覆エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の板材、
切削速度： １６４ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）： １０ ｍｍ、
テーブル送り： ８００ ｍｍ／ｍｉｎ．、
の条件での合金鋼の乾式高送り溝切削加工試験（通常の切り込みおよび送りは、それぞれ、８．０ｍｍ、３６０ｍｍ／ｍｉｎ．）、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表１１にそれぞれ示した。

上記の実施例３で製造した直径が８ｍｍ（エンドミル用超硬基体Ｄ−１〜Ｄ−３）、１３ｍｍ（エンドミル用超硬基体Ｄ−４〜Ｄ−６）、および２６ｍｍ（エンドミル用超硬基体Ｄ−７、Ｄ−８）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｅ−１〜Ｅ−３）、８ｍｍ×２２ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｅ−４〜Ｅ−６）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｅ−７、Ｅ−８）の寸法、並びにいずれもねじれ角：３０度の２枚刃形状をもったドリル用超硬基体Ｅ−１〜Ｅ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらのドリル用超硬基体Ｅ−１〜Ｅ−８の切刃に、ホーニングを施し、上記の試験片と共に、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１の本発明被覆インサート１〜１６における改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の形成条件と同じ条件で、かつ表１２に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記実施例１の従来被覆インサート１〜１６における従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の形成条件と同じ条件で、従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、表１２に示される通りの従来被覆工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、上記本発明被覆ドリル１〜８および従来被覆ドリル１〜８のうち、本発明被覆ドリル１〜３および従来被覆ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＳ４００の板材、
切削速度： １１０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ： ６ ｍｍ
の条件での軟鋼の湿式高送り穴あけ切削加工試験（通常の送りは、０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
本発明被覆ドリル４〜６および従来被覆ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３１６の板材、
切削速度： ５０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．１５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ： １０ ｍｍ
の条件でのステンレス鋼の湿式高送り穴あけ切削加工試験（通常の送りは、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
本発明被覆ドリル７，８および従来被覆ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭｎＨ２の板材、
切削速度： ５５ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．１５ ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ： ２０ ｍｍ
の条件での高マンガン鋳鋼の湿式高送り穴あけ切削加工試験（通常の送りは、０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．）、
をそれぞれ行い、いずれの湿式穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１２に示した。

この結果得られた本発明被覆工具としての本発明被覆インサート１〜１６、２１〜３０、本発明被覆エンドミル１〜８、および本発明被覆ドリル１〜８の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層、並びに従来被覆工具としての従来被覆インサート１〜１６、２１〜３０、従来被覆エンドミル１〜８、および従来被覆ドリル１〜８の従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の組成をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
また、これらの本発明被覆工具および従来被覆工具の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層および従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標値と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

さらに、上記の本発明被覆工具の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層と従来被覆工具の従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層について、上記の両（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の表面を研磨面とした状態で、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した（すなわち、３０×５０μｍの領域を、０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{１１２}面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜５５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、傾斜角度数分布グラフを作成し、また、同様の領域において、すべての結晶粒界について、それを構成する隣り合う結晶粒のなす角を測定し、該なす角とそれぞれの割合を示すグラフを作成したところ、前記従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層は、表面研磨面の法線に対する結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす傾斜角の分布は、法線方向に対して０〜１５度の範囲内の傾斜角区分にピークを有することがあったとしても、結晶粒界の角度分布は小角粒界（０°＜θ≦１５°）の割合が１０％程度と小さい（図５）のに対して、前記（ａ）の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の結晶方位＜１１２＞の測定傾斜角の分布は、図４に例示される通り、法線方向に対して０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上である結晶配向を示し、さらに、結晶粒界の角度分布において、０°＜θ≦１５°の割合が全粒界の５０％以上である結晶配向を示し（図４）、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層は上記のとおりの結晶配列を有するものであった。

図４に、本発明被覆工具１の改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の表面研磨面の法線方向に対する結晶方位＜１１２＞の測定傾斜角分布と、結晶粒界の角度分布を示す。
また、図５には、従来被覆工具１の従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の結晶粒界の角度分布を示す。
上記図４と図５との比較からも明らかなように、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層では（１１２）面の高配向性と小角粒界比率の高い結晶組織を示すのに対して、従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層では、結晶粒界性格において、特段の特徴あるものとなっていない結晶組織を有していることが明らかである。

表３、４、７、８、１１、１２に示される結果から、本発明被覆工具は、いずれも硬質被覆層を構成する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層が（１１２）面高配向かつ小角粒界比率高比率な結晶組織を示し、これによりすぐれた耐欠損性を具備するようになることから、上記各種の重切削加工試験で、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を示すのに対して、従来被覆工具においては、硬質被覆層の小角粒界の割合が低く、その結果として耐欠損性の向上が見られないことから、高切り込み、高送りなど大きな機械的負荷がかかる重切削加工では、比較的短時間で欠損を発生し使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削ですぐれ工具特性を示すのは勿論のことであり、さらに、高切り込み、高送りなど切刃に大きな機械的負荷がかかる重切削加工条件であっても、改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層からなる硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を備えるため、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求に十分満足に対応できるものである。

硬質被覆層を構成する各種（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層における結晶粒の結晶面である{１１２}面の法線が表面研磨面の法線に対する傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。 本発明被覆工具の硬質被覆層を構成する得意な結晶配列を有する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の蒸着形成に用いたプラズマを利用したイオンプレーティング装置の概略説明図である。 従来被覆工具の硬質被覆層を構成する従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層の蒸着形成に用いたアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）装置の概略説明図である。 本発明被覆インサート１の硬質被覆層を構成する改質（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層をＥＢＳＤで測定し、表面研磨面の法線方向に対する結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす測定傾斜角と、結晶粒界の角度分布グラフである。 従来被覆インサート１の硬質被覆層を構成する従来（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層をＥＢＳＤで測定し、表面研磨面の法線方向に対する結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす測定傾斜角と、結晶粒界の角度分布グラフである。

Claims (1)

1. 超硬合金、サーメットあるいは立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体からなる切削工具基体の表面に、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
   組成式：（Ａｌ_１−Ｘ Ｔｉ_Ｘ ）Ｎ
   で表した場合、Ｘは０．４０〜０．６０（ただし、原子比）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層を、圧力勾配型Ａｒプラズマガンとプラズマアシスト用Ａｒプラズマガンとを利用したイオンプレーティング装置によって物理蒸着形成した表面被覆切削工具において、
   上記ＡｌとＴｉの複合窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、
   （ａ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１２＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜５５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位＜１１２＞が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の５０％以上である結晶配向を示し、
   （ｂ）結晶粒界を構成する隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合、前記なす角が０度を超え１５度以下である小角粒界の割合が全粒界の５０％以上を示し、
   上記（ａ）、（ｂ）を同時に満たすＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆切削工具。

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