JP5252278B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関し、より詳しくは潤滑層形成工程に特徴を有する磁気記録媒体の製造方法に関する。

固定磁気記録媒体は、コンピュータなどのデータ記録媒体として汎用的に利用されている。そのような固定磁気記録媒体装置は、磁気記録媒体駆動機構、磁気ヘッド駆動機構、磁気ヘッド停止機構、およびデータ転送制御機構とともに、単数もしくは複数の磁気記録媒体を組み込んだ装置である。近年、固定磁気記録媒体装置においては高記録密度化、大容量化、およびデータ転送速度高速化などの進歩が著しい。

従来型の固定磁気記録媒体装置は磁気記録媒体の回転時には磁気ヘッドが浮上し、磁気記録媒体を回転させる回転駆動モータが停止したときには、磁気ヘッドが磁気記録媒体表面と接触するＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ)方式が採用されている。この方式の場合、磁気記録媒体の回転開始時および停止時にヘッドは磁気記録媒体表面と摺動し、それらの間に摩擦が生じ、磁性層に損傷が生じるおそれがある。このような摩擦等による損傷のおそれから磁性層を保護するために、磁性層表面に保護層が形成されており、さらに表面潤滑特性を改善するために保護層の上に潤滑層が形成されている。

この磁気記録媒体の表面潤滑特性を改善する方法として用いられている潤滑層は保護層表面に均一な膜厚で安定に形成されていることが必要であり、保護層との密着性・結合性が高いことが重要である。この密着性を高めるために水酸基やピペロニル基などの末端基を持ったパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が使用されている。このようなパーフルオロポリエーテル系潤滑剤としては例えばソルベイ・ソレクシス社から「Fomblin Z DOL」や「AM2001」として市販されている製品がある。現在使用されているパーフルオロポリエーテル潤滑剤の多くは、分子量が低すぎると潤滑特性が悪化したり、耐熱性に劣ったりするため、好ましくなく、一方、分子量が高すぎると吸着しやすくなるため、数平均分子量がＭｎ＝１０００〜１００００のものが好ましく使用されている。さらに分子量分布を狭くすることで吸着と耐熱性両方の弊害を少なくすることが可能である。

潤滑層の形成手段としては公知のディップコート法が広く用いられている。パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布する場合においては一般に溶媒としてフッ素系溶媒を用いた潤滑剤溶液が用いられるが、溶媒の環境に与える負荷を考慮し、さらに潤滑膜形成工程における溶媒のコストに与える影響も大きいことから、溶媒の選択が製造における要点となっている。溶媒の選択に当たっては、溶媒の沸点がひとつの制約条件となるため一般に沸点が６０℃前後の溶媒を使うことが多く、また、潤滑剤濃度は数百重量ｐｐｍ程度で用いる。

一方、塗布後の磁気記録媒体においては、塗布時に磁気記録媒体を支持するハンガー部との接触部位などに膜厚の厚い領域（潤滑剤溜り）が形成されることがあり、膜厚の均一性を阻害する要因のひとつとなる。

現在では少ないが公知のスピンコート法での塗布も磁気記録媒体への潤滑剤の塗布に用いられている。これは沸点の高い（８０℃以上）溶媒を用いて磁気記録媒体を回転させながら塗布液をノズルから滴下し、潤滑層を形成する手法である。

一方、別の分野においてはスプレー法による塗布方法が知られている。特許文献１では、フッ素系ガスを使わずに潤滑剤をミスト化してスプレーする方式が述べられている。また、特許文献２では、超音波振動を利用して潤滑剤を均一な滴にして噴霧する潤滑層の形成装置が述べられている。

特許文献３においては、潤滑剤をインクジェット法で塗布することが述べられている。ただし、この文献では低粘度の潤滑剤の使用が前提であり、また、潤滑層の形成は常温での自己レベリングである。

特開平５−１８９７６１号公報 特開平８−１６１７３９号公報 特開２００４−２４６９８５号公報

上記ディップコート法による潤滑層の形成手段においては、潤滑剤溶液の形成に用いる溶媒の沸点が６０℃前後と低いため、潤滑剤溶液の保管中、および塗布中の溶媒の蒸発による環境への負荷が大きいことが懸念されている。
また、磁気ヘッドの浮上量を低下させようとする場合に、上述のように塗布時に形成される潤滑剤溜りが磁気ヘッドの浮上量低下の阻害要因になることが懸念されている。

また、スピンコート法による潤滑層の形成手法は遠心力による溶液の拡散を利用したものであり、内周と外周で数Åオーダーの均一な膜厚を得るにはプロセス条件の制御が難しい。また溶媒の選択肢が少ないため、ソルベイ・ソレクシス社の「Fomblin Z Tetraol」など溶解性の低い潤滑剤を塗布するのは困難である。さらに溶剤が蒸発する際、気化熱が必要なため塗布された磁気記録媒体の温度が下がり、空気中の水分が結露するという問題点もある。

特許文献１、２に記載されているスプレー法による潤滑層の形成手段においては、用いられている潤滑剤溶液の濃度は０．０５ｗｔ％であり、濃度は磁気記録媒体で使われているディップコート法とほとんど変わらないため、溶媒の使用量削減への効果は期待が乏しい。また、どちらもいったんミスト化するスプレー方式ということであり、任意の狭い領域に任意の膜厚で潤滑層を形成することや、任意の領域にのみ種類の異なる潤滑剤からなる潤滑層を選択的に形成させることは困難である。

特許文献３においては、低粘度の潤滑剤の使用が前提であり、ソルベイ・ソレクシス社の「Fomblin Z Tetraol」などの高粘性（２０℃で１０００ｍＰａ・s以上）の潤滑剤を塗布使用とする考え方はない。さらに潤滑層の形成は常温での自己レベリングであり、潤滑層の密着性向上手段は述べられていない。

現状の潤滑層形成工程では、潤滑層を塗布した磁気記録媒体は、その後、潤滑層と磁気記録媒体表面との密着性を向上させるため、加熱やＵＶ照射などの工程を経る。特に加熱工程は７０℃から１５０℃程度の温度で１５分から２時間程度加熱する必要があり、製造する上で長い処理時間を要する工程である。

本発明は、安価で環境負荷が少なく、短時間で、高記録密度の磁気記録媒体を作製できる製造方法を提供することを目的とする。

即ち、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が順次積層されてなる磁気記録媒体の潤滑層形成工程において、少なくともパーフルオロポリエーテル潤滑剤を含有する潤滑剤液を加熱した状態でノズルから一回射出あたり０．１から１０ピコリットル射出して潤滑層を形成することを特徴とする。

本発明によれば、フッ素系溶媒の使用量を大幅に削減させるとともに、磁気ヘッドが接触する可能性のある潤滑剤溜りのない平滑な潤滑層を得ることができるため、低浮上磁気ヘッドの使用が可能となり、記録層とのスペーシングロスをより少なくすることが可能となるため、高記録密度の磁気記録媒体を提供することが可能となる。さらに潤滑剤を加熱しながら塗布することにより、高粘度の潤滑剤も使用可能であり、磁気記録媒体への密着性の高い潤滑層を短時間に形成させることが出来る。

本発明の製造方法により製造される磁気記録媒体は、基板上に非磁性下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が順次積層されてなる。非磁性下地層は非磁性金属からなり、非磁性金属の具体例としてはＣｒを例示できる。磁性層を形成する磁性体との具体例としてはＣｏ合金を挙げることができ、保護層としては、カーボンからなる層を例示できる。

基板上への非磁性下地層、磁性層、保護層の形成は、例えば、基体上を真空中に導入した後、スパッタ法によりＣｒ下地層、Ｃｏ合金磁性層をこの順に形成し、さらに、その上にスパッタ法またはＣＶＤ法などによりカーボン保護層を形成することにより行うことができる。

保護層の上への潤滑層の形成は、少なくともパーフルオロポリエーテル潤滑剤を含有する潤滑剤液を加熱した状態でノズルから一回射出あたり０．１から１０ピコリットル（１０^−７〜１０^−５ｍｍ^３）射出することで行われる。

本発明において用いられる潤滑剤はパーフルオロポリエーテルからなり、ノズルから射出される潤滑剤液はパーフルオロポリエーテル潤滑剤のみからなってもよく、パーフルオロポリエーテル潤滑剤をフッ素系溶媒に溶解してなる溶液であってもよい。
潤滑剤液がパーフルオロポリエーテル潤滑剤をフッ素系溶媒に溶解してなる溶液である場合、潤滑剤濃度が０．１ｗｔ％以上の濃度であることが好ましい。

例えば、１．０ｎｍのZ tetraol潤滑膜を形成させるには内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍの磁気記録媒体に片面約６×１０^−３ｍｍ^３の潤滑剤が必要となる。現在のインクジェットプリンタの技術を利用すれば数ピコリットル（１ｐＬ＝１０^−６ｍｍ^３）の液体を射出することができる。潤滑剤Z tetraolを三井デュポン・フロロケミカル社製のフッ素系溶媒「Vertrel XF」に１ｗｔ％で溶解させた塗布液を用いると１ｐＬにて０．１ｍｍ四方の領域に約１ｎｍの膜を形成させることが出来る。この場合、磁気記録媒体１０，０００枚両面あたりの溶媒の使用量は約１２ｍＬとなり、ディップコート法の一般的な溶媒使用量（８０Ｌのタンクで１０，０００枚あたりの消費量約３，０００ｍＬ）に比べて大幅な削減が可能である。仮に液濃度が０．１ｗｔ％だとしても使用量は１２０ｍＬであり使用量削減に効果があるため、好ましい液濃度は１００ｗｔ％から０．１ｗｔ％までである。

ノズルから一回に射出される潤滑剤液の量は０．１ｐＬから１０ｐＬの間とする。１０ｐＬ以上であると液滴が大きくなりすぎて所望の厚さの薄膜を形成するのに潤滑剤を溶媒で十分希釈する必要が生じて、溶媒使用量削減の目的が達せられないためであり、０．１ｐＬより少ないと繰り返しノズルから潤滑剤液を射出する必要が生じて一枚あたりの処理時間が遅くなってしまうためである。

ディップコート法では長期間使用中に溶媒の蒸発および溶質である潤滑剤の減少により潤滑剤濃度が変化するため抜取りによる潤滑層の膜厚確認を頻繁に行う必要があるが、本発明のプロセスではその必要がなくなる。

本発明においては、ノズルから射出される潤滑剤液は加熱された状態にある必要がある。
即ち、潤滑剤液の粘度を調節するために潤滑剤液を所定の温度範囲になるよう温度制御を行う。特に常温で粘度の高い潤滑剤では粘度を下げるためにも加熱することが必要である。具体的には「Fomblin Z Tetraol」の場合、６０℃以上に加熱し、粘度を１００ｍＰａ・s程度に低下させることが望ましい。

加熱された潤滑剤は潤滑層と磁気記録媒体表面との密着性の向上を促す。そのため、潤滑剤の加熱温度は、６０℃以上、２００℃以下が望ましい。２００℃を超えると潤滑剤そのものが変性する危険があるためである。一方、６０℃未満では、密着性向上効果、粘度低下効果が不十分となる。加熱された潤滑剤を直接塗布出来るのはインクジェット法の利点であり、溶媒で十分希釈した溶液を用いる必要があるディップコート法、スピンコート法では実現できない。

前記ノズルから射出される潤滑剤液は潤滑剤タンクから配管を経由して加熱された状態で供給されるが、この潤滑剤液の加熱はノズル、配管、潤滑剤タンク、磁気記録媒体のいずれかもしくはすべての温度が所定の範囲に納まるように制御されていることが好ましい。即ち、ノズルを加熱することによりノズルから射出される潤滑剤液の温度を上記範囲に入るように制御してもよく、配管加熱による制御でもよく、潤滑剤タンク内の潤滑剤液を加熱することによる制御でもよく、これらのいずれか２つ以上の組み合わせによる制御でもよい。さらに磁気記録媒体の加熱をこれらの制御のいずれかと組み合わせてもよい。

潤滑層形成に当たっては、磁気記録媒体を回転させながらノズルを半径方向に移動させる方法を採用してもよく、また、磁気記録媒体とノズルの相対位置をラスターパターンで移動させ任意の場所に任意の膜厚、任意の種類の潤滑剤の膜を形成させてもよい。前者の方法は磁気記録媒体前面に均一な膜厚で等質の潤滑層を形成するのに適しており、後者の方法は場所により膜厚が異なったり、潤滑剤の種類が異なったりする潤滑層を形成するのに適している。

また、磁気記録媒体を回転させながらノズルを半径方向に移動させる方法において、ノズルと磁気記録媒体の任意の相対位置における相対位置変化速度（走査速度）あるいはノズルからの潤滑剤液の射出量を任意の値に設定することにより、磁気記録媒体の任意の位置における潤滑層の膜厚を任意に設定することもできる。

また、複数のノズルを用いて２種類以上の互いに異なる潤滑剤液により潤滑層を磁気記録媒体の面内に形成してもよい。

この異なる種類の潤滑剤の塗りわけ、潤滑層の膜厚の変化などにより、磁気ヘッドが停止するＣＳＳ領域または磁気ヘッドが着地、離脱するロードアンロード領域にのみ流動性の高い潤滑層を形成することが可能となる。

また、二種類の潤滑剤を同一面にそれぞれ独立した量射出することにより二種類の潤滑剤比率を高度に制御した潤滑層を形成することが出来る。

このように、ＣＳＳ領域やロードアンロード領域とデータ領域で異なる潤滑剤を用いる、または異なる膜厚にする、もしくはその両方を適用することにより従来存在し得なかった潤滑層デザインが可能となり、長期信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。

潤滑層形成後には潤滑層を媒体表面になじませるためのテープワイプ工程や紫外線照射工程を加えてもよい。また、必要に応じてさらに加熱工程を追加してもよい。この加熱工程を設けた場合でも、加熱時間は通常のディップコート法で塗布した場合よりも短くて済む。

フッ素系溶媒の使用量削減
現在、磁気記録媒体の洗浄や潤滑剤塗布に使用されるフッ素系溶媒はコストも高く環境負荷も大きいため、その削減が求められているが、本発明を用いることでフッ素系溶媒の使用量を大幅に削減することが可能になる。

短時間での媒体製造
加熱された潤滑剤を塗布することにより、常温で塗布するよりも潤滑剤と表面の密着性が高くなり、その後の加熱工程をなくす、あるいは短時間で済ますことが可能となる。

高記録密度の磁気記録媒体
磁気ヘッドが接触する可能性のある潤滑剤溜りが原理上解消されるため、低浮上磁気ヘッドの使用が可能となり、より記録層とのスペーシングロスを少なくすることが可能となるため、高記録密度の磁気記録媒体を提供することが可能となる。

以上述べたように、安価で環境負荷が少なく、短時間作製が出来る製造方法の提供、および、磁気記録媒体について高記録密度の磁気記録媒体を提供することが可能となる。

Claims (8)

1. 非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が順次積層されてなる磁気記録媒体の潤滑層形成工程において、
   少なくともパーフルオロポリエーテル潤滑剤を含有する２０℃で１０００ｍＰａ・s以上の高粘性を有する潤滑剤液を、加熱した状態でノズルから一回射出あたり０．１から１０ピコリットル射出して潤滑層を形成する、
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記潤滑剤液が、パーフルオロポリエーテル潤滑剤のみからなることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 前記潤滑剤液が、パーフルオロポリエーテル潤滑剤を０．１ｗｔ％以上の濃度でフッ素系溶媒に溶解してなる溶液であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 潤滑層形成工程において、複数のノズルを用いて２種類以上の互いに異なる潤滑剤液により潤滑層を磁気記録媒体の面内に形成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. ノズルと磁気記録媒体の任意の相対位置における相対位置変化速度（走査速度）あるいはノズルからの潤滑剤液の射出量を任意の値に設定することにより、磁気記録媒体の任意の位置における潤滑層の膜厚を任意に設定することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
6. 前記ノズルから射出される潤滑剤液は潤滑剤タンクから配管を経由して供給されるものであり、ノズル、配管、潤滑剤タンクのいずれかもしくはすべての温度が所定の範囲に納まるように加熱されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
7. 前記潤滑層の形成が、磁気記録媒体を回転させながらノズルを半径方向に移動させて実施されることであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
8. 前記潤滑層の形成が、磁気記録媒体とノズルの相対位置をラスターパターンで移動させて実施されることであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。