JP5268779B2 - 流路切替バルブ，フローインジェクション装置，液体クロマトグラフィ装置，超臨界クロマトグラフィ装置、及び分析システム - Google Patents

Description

本発明は、流路切替バルブ，流路切替バルブを用いる分析装置（例えば、ＦＩＡ，ＬＣ，ＳＦＣなど）、及び分析システムに関する。

図６には、従来の２ポジション６方流路切替バルブ（以下、６方バルブと呼ぶ）の基本的な構成を示す。

先ず６方バルブの動作原理を簡単に説明する。６方バルブは、基本的には、流体（例えば、液体）入出用チューブの接続孔４４を持つステータ４１とロータシール４２とロータシール駆動部（駆動部）４３から構成される。ロータシール４２と密着するステータ４１面には、図７に示すように、チューブの接続孔４４として６個の貫通穴３１〜３６が同心円状に等間隔（６０度間隔）に配置されている。また、対向するロータシール４２表面上には、図８に示すように、ステータ４１面上の隣り合う２個ずつの穴を導通するように３本の溝４５〜４７が彫られている。つまり、図７，図８では穴３２と３３は溝４５、穴３４と３５は溝４６、穴３６と３１は溝４７で導通されている。駆動部４３により、ロータシール部４２が６０度右（上方から見て時計回り）に回転すると、穴３１と３２は溝４７、穴３３と３４は溝４５、穴３５と３６は溝４６で導通されることになる。このように、６方バルブを介して、ステータ４１の入出用チューブ間での接続流路を切り替えることができる。

特開２００６−３１７３０７号公報 特開２００１−２４２１８１号公報 特開平１０−３１８９９９号公報 特開昭６２−３２３６５号公報

しかし、従来の流路切替バルブは、流路切替前後での液体のクロスコンタミネーション（汚染）が起こるといった問題点を持っている。例えば、流路切替前にロータシール表面上の溝４５の液体と穴３２と３３間の密着するステータ４１面は接触しており、流路切替後も、ステータ４１面上には、溝４５の液体の一部が残ってしまう。つまり、ステータ４１は、溝４５の液体を引きずりながら、ロータシール４２に対して相対的に回転する。ロータシール４２を６０度左に回転させて流路を元に戻したときに、このステータ４１面上に残っていた液体の一部が流出することになり、液体のクロスコンタミネーション（汚染）を引き起こす。

本発明の目的は、液体のクロスコンタミネーション（汚染）を低減する流路切替バルブを提供することである。

上記課題を解決するために、本発明の流路切替バルブは、複数の貫通穴を持つステータ部と、前記ステータ部と接触しながら回転して流路を切り替えるロータシール部と、前記ロータシール部を回転させる駆動部と、を備えた流路切替バルブにおいて、前記ロータシール部の内部には、異なる貫通穴を繋ぐ流路が設けられていることを特徴としている。

上記構成によれば、ステータ部の異なる貫通穴同士を流れる流路がロータシール部のステータ側の面では無く、ロータシール部の内部に形成されている。従って、ロータシール部の面とステータの面とが密着した状態でバルブの位置を切り替える時に、ロータシール部に残った液体を引きずることを低減させることができる。

また、上記課題を解決するために、本発明の流路切替バルブは、複数の貫通穴を持つステータ部と、該ステータと密着しながら回転して流路を切り替えるロータシール部と、前記ロータシール部を回転駆動させる駆動部と、を備えた流路切替バルブにおいて、前記ロータシール部は、上記貫通穴に対応した前記ステータ部側の面から前記駆動部側の面まで貫通した穴を有しており、駆動部側の面には穴を結ぶ溝が設けられていることを特徴としている。

上記構成によれば、ステータ部の異なる貫通穴同士を流れる流路がロータシール部のステータ側の面では無く、ロータシール部の内部の貫通穴及び裏面の溝によって形成されている。従って、ロータシール部の面とステータの面とが密着した状態でバルブの位置を切り替える時に、ロータシール部に残った液体を引きずることを低減させることができる。

以上のように、本発明の流路切替バルブによれば、液体のクロスコンタミネーション（汚染）を低減する流路切替バルブを提供することができる。

（ａ）は流路切替バルブの概略構成を示す図であり、（ｂ）は第１の実施形態のロータシールを模式的に示す平面図であり、（ｃ）はロータシールを模式的に示す側面図である。 （ａ）は第２の実施形態のロータシールの表面を示す平面図であり、（ｂ）はロータシールの裏面を示す底面図であり、（ｃ）はロータシールを模式的に示す側面図である。 （ａ）は第３の実施形態のロータシールを模式的に示す平面図であり、（ｂ）はロータシールを模式的に示す側面図であり、（ｃ）はステータの平面図である。 （ａ）は第４の実施形態のロータシールの表面を模式的に示す平面図であり、（ｂ）はロータシールを模式的に示す側面図であり、（ｃ）はロータシールの裏面を示す底面図、（ｄ）はステータの平面図である。 ２ポジション６方流路切替バルブ２６をサンプル（試料）導入に用いた従来の液体クロマトグラフの構成を示す図である。 従来の２ポジション６方流路切替バルブの基本的な構成を示す図である。 従来のロータシールを示す平面図である。 従来のステータを示す平面図である。

以下、本発明の実施形態を添付図面を参照して説明する。

〔第１の実施形態〕
図１（ａ）は流路切替バルブの概略構成を示しており、図１（ｂ）（ｃ）は本実施形態の特徴的なロータシール２の構成を示す図である。図１（ａ）に示すように流路切替バルブはステータ１，ロータシール２、および駆動部３を備え、ステータ１にチューブ接続口が設けられている点は、従来と同じである。ここでは、ステータ１が６つの貫通穴を有する２ポジション６方バルブについて説明する。

図１（ｂ）は、ロータシール２を模式的に示す平面図であり、図１（ｃ）は、ロータシール２を模式的に示す側面図である。図１（ｂ）はロータシール２における、ステータ１と接触する面の平面図である。図１（ｂ）（ｃ）に示すように、ステータ１に対応した穴（隣り合う穴）をロータシールの内部に設けた３つの流路４〜６により繋いでいる。図１（ｂ）において、点線で示したのは、それぞれの穴が内部で繋がっていることを示している。

この穴の径はステータ１面上の貫通穴の径とほぼ同じである。従って、幅０.１mm，長さ３mmの溝（従来設けていた溝）の代わりに、直径が０.１mmの穴２個でステータ１面と接触するならば、接触面積は約２０分の１に減少することになる。ロータシール２が６０度回転する時には、接触面はステータ１面上をなぞることになるが、液体のクロスコンタミネーション（汚染）の原因となるステータ１面上に残る量は軽減する。従来技術では溝に沿って流れていた流体が穴の中を流れるからである。

〔第２の実施形態〕
図２（ａ）〜（ｃ）は、図１（ｂ）（ｃ）とは別の第２の実施形態のロータシール２を示す図である。図２（ａ）はロータシール２の表面（ステータ１側の面）を示す平面図である。図２（ｂ）はロータシールの裏面（駆動部３側の面）を示す底面図である。図２（ｃ）はロータシールを模式的に示す側面図である。

この実施形態に示すロータシール２では、図２（ａ）（ｂ）に示すようにロータシール２の表面に設けられた穴が裏面まで貫通（貫通穴型溝７〜９）し、さらに、隣り合う２個の穴が貫通穴型溝７〜９によって導通している。なお、説明の便宜上、ロータシール２に設けた貫通穴と、裏面の溝とで同じ参照符号７〜９を用い、貫通穴と溝を併せたものを貫通穴型溝と称している。

このような形態においても、ステータ１からの流体がロータシール２の表面以外の箇所（本実施形態では、ロータシール２内部及び裏面の溝）を通過するため、第１の実施形態と同様に接触面積が約２０分の１に減少でき、液体のクロスコンタミネーション（汚染）を軽減させることができる。

なお、ロータシール２裏面の中央に集まった３つの穴は、駆動部３との連結穴である。ロータシール表面がステータ面と密着しているのと同様に、ロータシール裏面も駆動部表面と密着している。

〔第３の実施形態〕
ロータシール２のさらに別の第３の実施形態について説明する。

図３（ａ）はロータシール２を模式的に示す平面図であり、図３（ｂ）はロータシール２を模式的に示す側面図であり、図３（ｃ）はステータの平面図である。本実施形態では、ステータの貫通穴が４つの、２ポジション４方バルブの流路切替バルブについて説明する。なお、本実施形態は、２ポジション６方バルブにも適用でき、前記２つの実施形態も２ポジション４方バルブに適用することができる。

図３（ａ）（ｂ）に示すように、ロータシール２表面（ステータ１側の面）に平面図の中心付近を通る２つの穴を繋ぐ溝１０と、該溝１０と立体的に交差するロータシール２の内部で２つの穴を繋ぐ流路１１とを備えている。流路１１に満たされた試料は、流路切替バルブを右に回転（例えば４５度）することにより、貫通穴１２〜１５で形成される流路に導入（注入）される簡単な例である。本実施形態では、流路１１をロータシール２の内部に設けていることにより、上述のようなクロスコンタミネーション防止だけでなく、次のような技術的な効果を奏する。通常の４方バルブではステータ面上の４個の穴が同心円状に等間隔に配置され、ロータシール表面の溝も平行に彫られており、従って、回転角は９０度となる。しかし、本実施形態の４方バルブでは、図３（ａ）に示すようにロータシール上の溝１０とロータシール内の流路１１を立体的に交差させることも可能であるので、回転角に対するこの制限がない。回転角を小さく（図３（ａ）〜（ｃ）では４５度）することは、流路切替に要する時間が短くなり、回転中に起こる液体の流れが止まる時間も短くでき、安定した流れを維持するのに有効である。

〔第４の実施形態〕
図４（ａ）〜（ｄ）を用いて、さらに別のロータシール２の形態について説明する。図４（ａ）はロータシール２の表面（ステータ１側の面）を模式的に示す平面図である。図４（ｂ）はロータシール２を模式的に示す側面図である。図４（ｃ）はロータシール２の裏面（駆動部３側の面）を示す底面図である。図４（ｃ）はステータ１の平面図である。

本実施形態の流路切替バルブは３ポジション６方流路切替バルブである。図４（ａ）（ｂ）に示すように、ロータシール２表面（ステータ１側の面）に平面図の中心付近を通る２つの穴を繋ぐ溝１０と、該溝１０と立体的に交差するロータシール２の内部で２つの穴を繋ぐ流路１１とを備えており、さらに、６つの穴のうち、２つは、駆動部３側まで貫通しており、図４（ｃ）に示すように、駆動部３側にて２つの穴を繋ぐＳ字形状の溝１６が設けられている。

回転モードαでは、容積がより大きな貫通型溝１６に試料を満たした後、流路を切り替えて、貫通穴１２〜１５で形成される流路に導入（注入）できる。一方、回転モードβでは、容積がより小さな溝１０に試料を満たした後、流路を切り替えて、貫通穴１２〜１５で形成される流路に導入（注入）できる。この場合には、溝１０と、流路１１の役割は反対となる。この場合でも、回転角に対するこの制限がないので、回転角を小さくすることにより安定した流れを維持するのに有効である。

図５は、２ポジション６方流路切替バルブ２６をサンプル（試料）導入に用いた従来の液体クロマトグラフの構成を示す。図５はサンプル注入ポート２２からサンプルループ２８に導入された試料が、６方流路切替バルブ２６のロータシールの回転によって、グラジエントポンプ２７から送られている流路内に導入される様子を示している。導入された試料中の成分は、分離カラム２９で分離されてから検出器３０で検出し、試料中の成分を分析する。図５の６方流路切替バルブ２６は従来型であるが、上記したいずれかの６方バルブを用いることにより、試料間のクロスコンタミネーション（汚染）を減らすことができる。また、６方バルブの流路切り替え時の流速の変化を小さくできるので安定した流れを維持するのに有効である。

本発明は、例えば液体クロマトグラフ等の分析装置に用いることができる。

１ ステータ（ステータ部）
２ ロータシール（ロータシール部）
３ 駆動部
４，５，６，１１ 流路
７，８，９，１６ 貫通穴型溝
１０ 溝
１２，１３，１４，１５ 貫通穴

Claims (8)

1. 複数の貫通穴を有するステータ部と、
   前記ステータ部と接触しながら回転して流路を切り替えるロータシール部と、
   前記ロータシール部を回転させる駆動部と、
   を備えた流路切替バルブにおいて、
   前記ロータシール部は、前記ステータ部と接触する面から、内部における所定の位置にかけて、当該ステータ部の有する異なる貫通穴を繋ぐ流路が、Ｖ字型を形成するように設けられており、かつ、前記ステータ部と接触する面には、当該形成された流路と立体的に交差する溝が設けられていることを特徴とする、流路切替バルブ。
2. 前記ロータシール部は、
   上記貫通穴に対応した前記ステータ部側の面から前記駆動部側の面まで貫通した穴を有し、
   前記駆動部側の面には穴を結ぶ溝がＳ字型を形成するように設けられており、
   前記ロータシール部の回転方向を切り替えることにより、
   流路内に注入する液体の量を変化させることを特徴とする、請求項１に記載の流路切替バルブ。
3. 請求項１または２のいずれかに記載された流路切替バルブを備えたことを特徴とする、フローインジェクション装置。
4. 請求項３に記載されたフローインジェクション装置を備えたことを特徴とする、分析システム。
5. 請求項１または２のいずれかに記載された流路切替バルブを備えたことを特徴とする、液体クロマトグラフィ装置。
6. 請求項５に記載された液体クロマトグラフィ装置を備えたことを特徴とする、分析システム。
7. 請求項１または２のいずれかに記載された流路切替バルブを備えたことを特徴とする、超臨界クロマトグラフィ装置。
8. 請求項７に記載された超臨界クロマトグラフィ装置を備えたことを特徴とする、分析システム。

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