JP5285589B2 - Manufacturing method of ceramic heater and ceramic heater - Google Patents
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Description
導電性セラミックからなる発熱素子が絶縁性セラミックからなる基体にて保持されてなるセラミックヒータ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a ceramic heater in which a heating element made of a conductive ceramic is held by a base made of an insulating ceramic, and a method for manufacturing the same.
従来、ディーゼルエンジンの始動補助等に用いられるグロープラグは、筒状の主体金具や通電により発熱する発熱体を内蔵するヒータ等を備える。また、前記ヒータとしては、セラミックヒータが採用される場合がある。セラミックヒータは、導電性を有するセラミック製の発熱素子が、絶縁性を有するセラミック製の基体によって保持されることで構成される（例えば、特許文献１等参照）。 2. Description of the Related Art Conventionally, glow plugs used for diesel engine start-up assistance and the like include a cylindrical metal shell and a heater that incorporates a heating element that generates heat when energized. Moreover, a ceramic heater may be employed as the heater. The ceramic heater is configured by holding an electrically conductive ceramic heating element by an insulating ceramic base (see, for example, Patent Document 1).
このようなセラミックヒータは、例えば、次のようにして製造される。すなわち、導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を射出成形し、素子成形体を作製する。次いで、当該素子成形体に対して予備加熱を施すことで、素子成形体中の可塑剤を揮発・除去する。一方で、絶縁性セラミック粉末を主成分とし、所定のバインダを含む基体材料をプレス成形することで、前記基体の半分を構成する半割絶縁成形体を形成する。そして、半割絶縁成形体上に前記素子成形体を配置するとともに、前記基体材料により素子成形体を覆った上で、プレス加工を施す。これにより、素子成形体を覆う前記基体材料と半割絶縁成形体とが一体化され、前記基体となるべき絶縁成形体が形成されるとともに、当該絶縁成形体内に素子成形体が埋設された保持体が作製される。次いで、当該保持体を仮焼した上で、焼成加工や研磨加工等を施すことによりセラミックヒータが得られる。 Such a ceramic heater is manufactured as follows, for example. That is, an element material containing conductive ceramic powder and a plasticizer is injection molded to produce an element molded body. Next, by preheating the element molded body, the plasticizer in the element molded body is volatilized and removed. On the other hand, a base material including insulating ceramic powder as a main component and including a predetermined binder is press-molded to form a half-insulated molded body constituting half of the base. Then, the element molded body is disposed on the half-insulated molded body, and the element molded body is covered with the base material, and then press working is performed. Thus, the base material covering the element molded body and the half-insulated molded body are integrated to form an insulating molded body to be the base, and the element molded body is embedded in the insulating molded body. A body is made. Next, after calcining the holding body, a ceramic heater is obtained by performing a firing process or a polishing process.
ところで、上述のように、素子成形体の可塑剤を除去するために、予備加熱が行われるが、予備加熱により素子成形体が収縮してしまい、作製された各素子成形体間において寸法にバラツキが生じてしまうおそれがある。そこで、寸法バラツキの発生を抑制すべく、予備加熱を省略することが考えられる。 By the way, as described above, preheating is performed in order to remove the plasticizer of the element molded body, but the element molded body contracts due to the preheating, and there is a variation in dimensions among the manufactured element molded bodies. May occur. Therefore, it is conceivable to omit preheating in order to suppress the occurrence of dimensional variations.
ところが、予備加熱を行うことなく前記保持体を仮焼すると、素子成形体中に可塑剤が残留していることから、プレス成形に伴う残留応力により素子成形体が戻り変形（スプリングバック）を起こしてしまい、絶縁成形体〔特に半割絶縁成形体と、素子成形体を覆うようにして配置され、プレス成形によって形成された半割絶縁成形体（「第２半割絶縁成形体」と称す）との合わせ面〕に割れ（クラック）が生じてしまうおそれがある。また、可塑剤の気化に伴い発生するガスによって絶縁成形体が破損してしまうことも懸念される。これに対して、スプリングバッグやガス発生の要因となる可塑剤の含有量を減らすことが考えられるが、可塑剤の含有量を減らすと、素子成形体を所望の形状に成形することが非常に難しくなってしまう。 However, if the holding body is calcined without preheating, since the plasticizer remains in the element molded body, the element molded body returns and deforms (springback) due to the residual stress accompanying press molding. Insulated molded body (particularly half-insulated molded body and half-insulated molded body arranged by covering the element molded body and formed by press molding (referred to as "second half-insulated molded body") There is a risk that cracks will occur on the mating surface. Further, there is a concern that the insulating molded body may be damaged by the gas generated with the vaporization of the plasticizer. On the other hand, it is conceivable to reduce the content of the plasticizer that causes the spring bag and gas generation, but if the content of the plasticizer is reduced, it is very possible to mold the element molded body into a desired shape. It will be difficult.
尚、このような問題は、上述の手法により保持体を製造した場合にのみ生じ得るものではない。例えば、シート成形や射出成形等により第１半割絶縁成形体と第２半割絶縁成形体とを形成した上で、両半割絶縁成形体に挟み込むようにして印刷成形やシート成形等により形成した発熱成形体を配置し、プレス加工により発熱成形体と絶縁成形体とを一体化して得られた保持体を仮焼する場合においても同様の問題が生じ得る。 Such a problem cannot occur only when the holding body is manufactured by the above-described method. For example, after forming the first half-insulated molded body and the second half-insulated molded body by sheet molding, injection molding, etc., it is formed by printing molding, sheet molding, etc. so as to be sandwiched between both half-insulated molded bodies The same problem may occur when the exothermic molded body is disposed and the holding body obtained by integrating the exothermic molded body and the insulating molded body by press working is calcined.
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、素子成形体の成形性を損なうことなく、予備加熱を省略することができ、ひいては生産効率の向上、及び、寸法バラツキの抑制を図ることができるセラミックヒータ及びその製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is to eliminate preheating without impairing the moldability of the element molded body, and thus to improve the production efficiency and dimensional variation. An object of the present invention is to provide a ceramic heater that can be suppressed and a method for manufacturing the same.
以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。 Hereinafter, each configuration suitable for solving the above-described object will be described in terms of items. In addition, the effect specific to the corresponding structure is added as needed.
構成１．本構成のセラミックヒータの製造方法は、絶縁性セラミックからなる基体と、
導電性セラミックからなり、前記基体中に埋設される発熱素子とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
少なくとも導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を成形して、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、
少なくとも絶縁性セラミック粉末及びバインダを含む基体材料の中に、前記素子成形体を埋設した上で、プレスすることにより、前記素子成形体及び前記基体となるべき絶縁成形体が一体化されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
前記保持体を仮焼する仮焼工程とを含み、
前記バインダは、前記可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有することを特徴とする。
A method of manufacturing a ceramic heater comprising a conductive ceramic and a heating element embedded in the base body,
Forming an element material including at least a conductive ceramic powder and a plasticizer to obtain an element molded body to be the heating element; and
Holding the element molded body embedded in the base material containing at least an insulating ceramic powder and a binder and then pressing the element molded body and the insulating molded body to be the base are integrated. A holding body forming step for obtaining a body;
A calcining step of calcining the holding body,
The binder has a decomposition temperature higher than a decomposition temperature of the plasticizer.
尚、「分解温度」とあるのは、窒素雰囲気下において昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定したＴＧ−ＤＴＡ測定にて、揮発若しくは分解による吸熱ピークが確認される温度をいう。 The “decomposition temperature” refers to a temperature at which an endothermic peak due to volatilization or decomposition is confirmed by TG-DTA measurement measured at a heating rate of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere.
上記構成１によれば、基体を構成する基体材料中のバインダの分解温度が、発熱素子を構成する素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高い。従って、素子成形体の可塑剤を除去することなく保持体の仮焼を行ったときに、仮焼の初期段階においては、可塑剤の分解・除去が進む一方で、絶縁成形体のバインダはほとんど分解されることなく残存することとなる。すなわち、可塑剤が素子成形体中に残存している段階、換言すれば、素子成形体のスプリングバックや可塑剤の気化に伴うガスの発生が特に懸念される段階において、絶縁成形体は十分な強度を有することとなる。その結果、素子成形体のスプリングバック等による絶縁成形体の割れ（クラック）をより確実に防止することができる。また、絶縁成形体における微小クラックの発生も抑制することができるため、製造されるセラミックヒータの機械的強度等の向上を図ることができる。
According to the
さらに、本構成１によれば、仮焼の前段階において、素子成形体に予備加熱を施す必要がなくなる。従って、生産効率の向上を図ることができるとともに、寸法バラツキの発生を効果的に抑制することができる。
Furthermore, according to the
尚、絶縁成形体の割れ防止を一層確実に図るという観点から、素子成形体中の可塑剤を除去している段階で、絶縁成形体中のバインダが分解されることなく、十分に残存していることが望ましい。従って、バインダの分解温度が、可塑剤の分解温度よりも十分に高いことが望ましく、バインダの分解温度が可塑剤の分解温度よりも５０℃以上高いことがより望ましく、バインダの分解温度が可塑剤の分解温度よりも１００℃以上高いことがより一層望ましい。 In addition, from the viewpoint of more surely preventing cracking of the insulating molded body, the binder in the insulating molded body remains sufficiently without being decomposed at the stage of removing the plasticizer in the element molded body. It is desirable. Accordingly, the decomposition temperature of the binder is preferably sufficiently higher than the decomposition temperature of the plasticizer, the decomposition temperature of the binder is more preferably 50 ° C. higher than the decomposition temperature of the plasticizer, and the decomposition temperature of the binder is It is even more desirable that the temperature is higher than the decomposition temperature of 100 ° C.
構成２．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１において、射出成形により前記素子成形体を成形することを特徴とする。
上述のように、素子成形体は、印刷成形やシート成形、射出成形等、様々な成形手法により形成することができる。ここで、素子成形体を射出成形により形成する場合には、印刷成形やシート成形と比較して、成形性を高めるべく素子材料中のバインダ含有量が比較的多くされ得る。そのため、仮焼時において、素子成形体のスプリングバックが生じやすく、また、可塑剤の気化に伴うガスの発生量が比較的多くなりやすい。すなわち、射出成形により形成した素子成形体を有する保持体については、仮焼時における絶縁成形体の割れが一層懸念される。 As described above, the element molded body can be formed by various molding techniques such as print molding, sheet molding, and injection molding. Here, when the element molded body is formed by injection molding, the binder content in the element material can be relatively increased in order to improve the moldability as compared with printing molding or sheet molding. Therefore, at the time of calcination, the element molded body is likely to spring back, and the amount of gas generated due to the vaporization of the plasticizer tends to be relatively large. That is, with respect to the holding body having the element molded body formed by injection molding, there is a further concern about cracking of the insulating molded body during calcination.
この点、上記構成２によれば、素子成形体が射出成形により形成されるため、絶縁成形体の割れがより懸念されるところであるが、上記構成１を採用することで、このような懸念を払拭することができる。換言すれば、上記構成１は、素子成形体を射出成形により形成する場合において特に有意であるといえる。
In this regard, according to the above-described
構成３．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１又は２において、前記保持体は、その外表面から前記素子成形体までの距離が２．０ｍｍ以下であることを特徴とする。
上記構成３によれば、保持体は、その外表面から素子成形体までの距離が２．０ｍｍ以下とされている。すなわち、絶縁成形体の肉厚が２．０ｍｍ以下とされているため、絶縁成形体の形成に用いる基体材料の量を減少させることができる。従って、製造コストの抑制を図ることができる。
According to the
一方で、絶縁成形体の肉厚が２．０ｍｍ以下と比較的薄いため、絶縁成形体の割れがより一層懸念されるが、上記構成１等を採用することで、このように絶縁成形体を比較的薄くした場合であっても、絶縁成形体の割れを効果的に防止することができる。すなわち、上記構成１等により発揮される絶縁成形体の割れ防止という作用効果は、予備加熱を省略できるという生産効率の向上効果を奏するとともに、基体材料の削減による製造コストの抑制という効果をも奏することができるのである。
On the other hand, since the thickness of the insulation molded body is comparatively thin at 2.0 mm or less, there is a greater concern about the cracking of the insulation molded body. Even when the thickness is relatively thin, it is possible to effectively prevent the insulating molded body from cracking. That is, the effect of preventing cracking of the insulating molded body exhibited by the
構成４．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１乃至３のいずれかにおいて、前記素子成形体は、前記保持体成形工程におけるプレス方向に沿った厚さが１．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であることを特徴とする。
上記構成４によれば、前記素子成形体のプレス方向に沿った厚さが１．０ｍｍ以上と比較的厚くされている。そのため、素子成形体のスプリングバックに伴う絶縁成形体の割れが一層懸念されるが、上記構成１等を採用することで、このような懸念を払拭することができる。換言すれば、上記構成１等は、素子成形体が比較的厚い場合において特に有意であるといえる。
According to the said
尚、絶縁成形体の割れ防止をより確実に実現するという観点からは、素子成形体を比較的薄くすることが好ましく、素子成形体のプレス方向に沿った厚さを３．０ｍｍ以下とすることが好ましいといえる。但し、上記構成１等によれば、素子成形体のプレス方向に沿った厚さが３．０ｍｍを超えていても絶縁成形体の割れを十分に抑制することができる。
In addition, it is preferable to make the element molded body relatively thin from the viewpoint of more reliably realizing the prevention of cracking of the insulating molded body, and the thickness along the pressing direction of the element molded body should be 3.0 mm or less. Is preferable. However, according to the said
構成５．上記構成１乃至４のいずれかに記載のセラミックヒータの製造方法によって製造されたセラミックヒータ。
上記構成５のセラミックヒータは、上記構成１等に記載された製造方法によって製造されるため、製造されたセラミックヒータ間における寸法バラツキが抑制されることとなる。また、仮焼時において絶縁成形体が十分な強度を有するため、絶縁成形体（基体）における微小クラックの発生を抑制することができる。そのため、上記構成５のセラミックヒータは、優れた機械的強度等を有することとなる。
Since the ceramic heater of the said
以下に、実施形態について図面を参照して説明する。
〔第１実施形態〕
まず、セラミックヒータ４を備えるセラミックグロープラグ１（以下、「グロープラグ１と称す」）について、図１(ａ)，（ｂ）及び図２を参照しつつ説明する。図１（ａ）は、グロープラグ１の縦断面図であり、図１（ｂ）は、グロープラグ１の正面図である。また、図２は、セラミックヒータ４を中心に示す部分拡大断面図である。尚、図１，２においては、図の下側をグロープラグ１（セラミックヒータ４）の先端側、上側を後端側として説明する。
Embodiments will be described below with reference to the drawings.
[First Embodiment]
First, a
図１（ａ），（ｂ）に示すように、グロープラグ１は、主体金具２、中軸３、セラミックヒータ４、外筒５、端子ピン６等を備えている。
As shown in FIGS. 1A and 1B, the
主体金具２は、所定の金属材料（例えば、Ｓ４５Ｃ等の鉄系素材）によって形成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に沿って延びる軸孔７を有している。さらに、前記主体金具２の長手方向中央部外周には、グロープラグ１をエンジンのシリンダヘッド等に取付けるための雄ねじ部８が形成されている。併せて、主体金具２の後端部外周には断面六角形状をなす鍔状の工具係合部９が形成されており、前記シリンダヘッド等にグロープラグ１（雄ねじ部８）を取付ける際には、当該工具係合部９に使用される工具が係合されるようになっている。
The
また、主体金具２の軸孔７には、金属製で丸棒状をなす前記中軸３が収容されている。さらに、当該中軸３の先端部は、金属材料（例えば、ＳＵＳ等の鉄系素材）によって形成された円筒状の接続部材１０の後端部に圧入されるとともに、当該接続部材１０の先端部には、前記セラミックヒータ４の後端部が圧入されている。そのため、中軸３とセラミックヒータ４とが接続部材１０を介して機械的かつ電気的に接続されている。加えて、前記中軸３の先端側には、その外径が先端側に向けて細径化されてなる括れ部１３が形成されており、当該括れ部１３によって、中軸３に伝わる応力の緩和等が図られている。尚、接続部材１０に代えて、所定のリード線などにより前記中軸３とセラミックヒータ４とを電気的に接続することとしてもよい。
The
さらに、前記中軸３の後端部には、金属製の前記端子ピン６が加締め固定されている。また、当該端子ピン６の先端部及び前記主体金具２の後端部の間には、両者間における直接的な電気的導通を防止すべく、絶縁性素材からなる絶縁ブッシュ１１が設けられている。加えて、前記軸孔７内の気密性の向上等を図るべく、前記主体金具２及び中軸３の間には、前記絶縁ブッシュ１１の先端部に接触するようにして絶縁性素材からなるＯリング１２が設けられている。
Furthermore, the
併せて、前記外筒５は、所定の金属材料によって筒状に形成されている。当該外筒５は、前記セラミックヒータ４の軸線ＣＬ１方向に沿った中間部分を保持しており、セラミックヒータ４の先端部は外筒５の先端から露出した状態となっている。さらに、外筒５は、自身の後端部が前記軸孔７に挿入された状態で、主体金具２及び外筒５の接触面外縁に沿ってレーザー溶接を施すことで、主体金具２に接合されている。尚、グロープラグ１をエンジン等に取付けた際には、前記外筒５の長手方向中央外周に形成されたテーパ部分が燃焼室との気密を確保するシールとしての役割を担うこととなる。
In addition, the
次に、セラミックヒータ４の詳細について説明する。図２に示すように、セラミックヒータ４は、絶縁性セラミックによって構成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に延びる丸棒状の基体２１を有し、その内部に、導電性セラミックよりなる長細いＵ字状をなす発熱素子２２が埋設状態で保持されている。また、発熱素子２２は、一対の棒状のリード部２３，２４と、前記リード部２３，２４の先端部同士を連結する連結部２５とを備え、当該連結部２５のうち特に先端側の部分が発熱部２６となっている。発熱部２６は、いわゆる発熱抵抗体として機能する部位であり、曲面状に形成されたセラミックヒータ４の先端部分において、その曲面に沿うようにして断面略Ｕ字状をなしている。また、本実施形態においては、発熱部２６の断面積がリード部２３，２４の断面積よりも小さくなるようにして構成されており、通電時には、前記発熱部２６において積極的に発熱が行われるようになっている。
Next, details of the
さらに、前記リード部２３，２４は、それぞれセラミックヒータ４の後端側に向けて互いに略平行に延設されている。加えて、一方のリード部２３の後端寄り位置には、電極取出部２７が外周方向に突設されている。また、当該電極取出部２７は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。同様に、他方のリード部２４の後端寄りの位置にも、電極取出部２８が外周方向に突設されており、当該電極取出部２８が、セラミックヒータ４の外周面に露出している。尚、前記一方のリード部２３の電極取出部２７は、前記軸線ＣＬ１方向に沿って、前記他方のリード部２４の電極取出部２８よりも後端側に位置している。
Further, the
加えて、電極取出部２７の露出部分は、前記接続部材１０の内周面に接触しており、接続部材１０に接続された中軸３と前記リード部２３との電気的導通が図られている。また、前記電極取出部２８の露出部分は、外筒５の内周面に対して接触しており、外筒５に接合された主体金具２とリード部２４との電気的導通が図られている。すなわち、本実施形態では、中軸３と主体金具２とが、グロープラグ１において、セラミックヒータ４の発熱部２６に通電するための陽極・陰極として機能するようになっている。
In addition, the exposed portion of the
加えて、本実施形態では、前記セラミックヒータ４のうち、発熱素子２２が、導電性材料（例えば、モリブデンやタングステンの珪化物、窒化物或いは炭化物など）、及び、セラミック材料（例えば、窒化珪素やアルミナ等）からなる導電性セラミック粉末と、可塑剤〔例えば、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）等〕とを含む素子材料が焼成されることで形成されている。尚、素子材料中における可塑剤の含有量は特に限定されるものではないが、本実施形態においては、０．５質量％以上１０質量％以下とされている。また、素子材料は、バインダやその他の各種焼結助剤等を含んで構成されることとしてもよい。
In addition, in the present embodiment, in the
一方で、前記基体２１は、絶縁性セラミック粉末（例えば、窒化珪素やアルミナ等）及びバインダ（例えば、アクリル系バインダ）を含む基体材料が焼成されることで形成されている。本実施形態において、前記基体材料中のバインダは、その分解温度が比較的高いもの（例えば、３９０℃程度）である。そのため、当該バインダの分解温度は、素子材料を構成する可塑剤の分解温度（約２８０℃）よりも十分に高いものとなっている。
On the other hand, the
次いで、上述したセラミックヒータ４の製造方法を説明する。尚、特に明記しない部位については、従来公知の方法により製造されるものとする。
Next, a method for manufacturing the
まず、前記セラミックヒータ４を製造しておく。すなわち、図３に示すように、素子成形工程（Ｓ１）において、上述した発熱素子２２の前駆体である素子成形体３１（図４参照）を成形する。詳述すると、まず、原料調整工程（Ｓ１１）においては、導電性材料に、セラミック材料を水の中でスラリー状にするとともに、スプレードライを施し、乾燥させることで粉末状の素子材料を得る。
First, the
次いで、成形工程（Ｓ１２）において、前記素子材料にバインダや可塑剤等を混入したものを混錬するとともに、当該素子材料を射出成形することで、素子成形体３１を作製する。当該素子成形体３１は、図４に示すように、未焼成のリード部３２，３３と、リード部３２，３３の先端側（図の左側）を連結するＵ字形状の未焼成の連結部３４とを備えている。また、素子成形体３１は、後述する保持体成形工程（Ｓ３）におけるプレス方向に沿った厚さＴが１．０ｍｍ以上とされている。
Next, in the molding step (S12), the element molded
次いで、素子成形工程（Ｓ１）とは別に、半割絶縁成形体成形工程（Ｓ２）において、基体２１の半分を構成する第１半割絶縁成形体４１（図４参照）を形成する。すなわち、絶縁性セラミック粉末及びバインダ等を窒化珪素製の球石を使用して水の中で４０時間湿式混合する。次いで、スプレードライを施し、粉末状とすることで、基体材料を得る。
Next, apart from the element forming step (S1), in the half-insulated molded body forming step (S2), a first half-insulated molded body 41 (see FIG. 4) constituting the half of the
そして、得られた基体材料を所定の金型装置（図示せず）によりプレス成形することで、第１半割絶縁成形体４１が形成される。尚、金型装置としては、例えば、平面視長方形状の開口を有する枠形状の外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えたものが用いられる。第１半割絶縁成形体４１の成形にあたっては、まず、前記外枠の開口に下型の凸部を挿通させた状態とし、外枠の開口内に、前記基体材料を所定量充填した上で、前記上型を下動させ、所定圧力でプレスする。これにより、収容凹部４１Ｓの形成された第１半割絶縁成形体４１が得られる。尚、素子成形体３１の成形と、第１半割絶縁成形体４１の成形とは、どちらを先に行うこととしてもよい。
And the 1st
次いで、保持体成形工程（Ｓ３）において、前記半割絶縁成形体４１及び素子成形体３１、並びに、前記基体材料を用いて保持体５１（図５参照）の成形が行われる。この保持体５１の成形に際しても所定の金型装置（図示せず）が使用される。尚、金型装置は、例えば上記同様の枠形状をなす外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えている。
Next, in the holding body forming step (S3), the holding body 51 (see FIG. 5) is formed using the half-insulated molded
保持体成形工程（Ｓ３）においては、まず、前記外枠の開口に下型の凸部を挿通させた上で、当該凸部の上に第１半割絶縁成形体４１をセットする。次いで、セットされた第１半割絶縁成形体４１の収容凹部４１Ｓに、素子成形体３１を設置する。次に、前記外枠の開口内に、前記基体材料を充填し、上型の凸部を開口に挿通した上で、上型を下動させ、所定圧力でプレスする。これにより、図５に示すように、外枠の開口内に充填された基体材料が成形され、第２半割絶縁成形体４２が成形される。また、図５及び図６（ａ）に示すように、両半割絶縁成形体４１，４２が一体化されて絶縁成形体５２が形成されるとともに、素子成形体３１と絶縁成形体５２とが一体化されてなる保持体５１が得られる。尚、本実施形態において、保持体５１は、その表面から素子成形体３１までの距離（絶縁成形体５２の肉厚）Ｄが２．０ｍｍ以下とされている。
In the holding body forming step (S3), first, a lower mold convex portion is inserted into the opening of the outer frame, and then the first half-insulated molded
次いで、仮焼工程（Ｓ４）において、前記保持体５１を、窒素ガス雰囲気下で所定温度（例えば、約８００℃）にて加熱し、素子成形体３１中の可塑剤や絶縁成形体５２中のバインダを除去する。このとき、絶縁成形体５２中のバインダの分解温度は、素子成形体３１中の可塑剤の分解温度よりも高いため、仮焼工程の初期段階においては、前記可塑剤の除去が促進され、ある程度の可塑剤が除去された後に、バインダが除去されることとなる。
Next, in the calcination step (S4), the holding
その後、離型剤塗布工程（Ｓ５）において、保持体５１の外表面全体に離型剤が塗布される。続いて、保持体５１が焼成工程（Ｓ６）に供される。この工程では、いわゆるホットプレス法による焼成が行われる。すなわち、図示しないホットプレス加工機を用い、非酸素雰囲気下で、１８００℃、１．５時間、ホットプレス圧力２５ＭＰａにて保持体５１を加圧・加熱することにより、図６（ｂ）に示す焼成体６１を得る。尚、焼成工程においては、焼成後の焼成体６１が略円柱状となるように、上述したセラミックヒータ４の外形に準じた形状の凹部を有するカーボン治具が用いられる。また、保持体５１は、図６（ａ）において矢印で示すように一軸加圧条件下で加圧される。
Thereafter, in the release agent application step (S5), the release agent is applied to the entire outer surface of the holding
その後、研磨工程（Ｓ７）において、焼成体６１に各種研磨加工を施すことで、上述したセラミックヒータ４が得られる。尚、研磨加工としては、公知のセンタレス研磨機を用いて焼成体６１の外周を研磨し、電極取出部２７，２８を外周面から露出させるセンタレス研磨や、基体２１の先端部に曲面加工を施し、外周面と発熱部２６との距離の均一化を図るためのＲ研磨などがある。
Then, the
続いて、得られたセラミックヒータ４と、従来公知の手法により製造した主体金具２等とを組付ける。これにより、上述したグロープラグ１を得ることができる。
Subsequently, the obtained
以上詳述したように、本実施形態によれば、基体２１を構成する基体材料中のバインダの分解温度が、発熱素子２２を構成する素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高い。従って、素子成形体３１の可塑剤を除去することなく（予備加熱を行うことなく）保持体５１の仮焼を行ったときに、仮焼工程（Ｓ４）の初期段階においては、可塑剤の分解・除去が進む一方で、絶縁成形体５２のバインダはほとんど分解されることなく残存することとなる。すなわち、可塑剤が素子成形体３１中に残存している段階、換言すれば、素子成形体３１のスプリングバックや可塑剤の気化に伴うガスの発生が特に懸念される段階において、絶縁成形体５２は十分な強度を有することとなる。その結果、素子成形体３１のスプリングバック等による絶縁成形体５２の割れ（クラック）をより確実に防止することができる。また、絶縁成形体５２における微小クラックの発生も抑制することができるため、製造されるセラミックヒータ４の機械的強度等の向上を図ることができる。
As described above in detail, according to the present embodiment, the decomposition temperature of the binder in the base material constituting the
さらに、上記実施形態によれば、仮焼工程（Ｓ４）の前段階において、素子成形体３１に予備加熱を施す必要がなくなる。従って、生産効率の向上を図ることができるとともに、寸法バラツキの発生を効果的に抑制することができる。
Furthermore, according to the above embodiment, it is not necessary to preheat the element molded
特に、上記実施形態のように、素子成形体３１を射出成形により形成したり、素子成形体３１のプレス方向に沿った厚みＴを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体５２の肉厚Ｄを２．０ｍｍ以下としたりした場合には、絶縁成形体５２の割れがより懸念されるところであるが、基体材料中のバインダの分解温度を、素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高くすることで、このような懸念を払拭することができる。
In particular, as in the above-described embodiment, the element molded
尚、上記実施形態のように第１半割絶縁成形体４１上に、粉末状の基体材料を配置し、プレス成形により絶縁成形体５２（保持体５１）を得る手法（いわゆる粉末プレス成形）を用いた場合には、仮焼工程に際して、可塑剤の気化により発生したガスが絶縁成形体５１の外部へと排出されやすい。従って、絶縁成形体５１の割れをより一層確実に防止という点において、粉末プレス成形により絶縁成形体５２を形成することがより好ましいといえる。
〔第２実施形態〕
次に、第２実施形態について、特に上記第１実施形態との相違点を中心に説明する。
A method (so-called powder press molding) in which a powdery base material is arranged on the first half-insulated molded
[Second Embodiment]
Next, the second embodiment will be described focusing on the differences from the first embodiment.
上記第１実施形態におけるセラミックヒータ４は、棒状の基体２１内に棒状の発熱素子２２が埋設されて構成されている。これに対して、本第２実施形態におけるセラミックヒータ７１は、図７に示すように、板状の基体７２の内部に発熱素子７３が埋設されてなるセラミック積層体７４が、アルミナを主成分とする円柱状の芯材７５に巻き付けられて構成されている。前記基体７２は、シート成形により形成された第１セラミック層７２Ａと、第２セラミック層７２Ｂとが積層されて構成されている。また、発熱素子７３の基端側には、第２セラミック層７２Ｂに形成されるスルーホール７６（図８参照）を介して、発熱素子７３に電気的に接続される電極取出部７７，７８が設けられている。尚、電極取出部７７は、中軸３に対して電気的に接続される一方で、電極取出部７８は、外筒５や主体金具２の内周面に対して接触するように構成されている。
The
次いで、セラミックヒータ７１の製造方法について説明する。
Next, a method for manufacturing the
まず、図８に示すように、アルミナを主成分とする芯材７５の材料を大気中で１２５０℃から１４００℃で加熱し、円柱状をなす芯材成形体８５を形成する。尚、芯材成形体８５の形状としては、円柱状に限られず、例えば、円筒状、四角柱状、六角柱状等、種々の形状を採用することができる。
First, as shown in FIG. 8, the material of the
次いで、絶縁性セラミック粉末（例えば、窒化珪素やアルミナ等）及びバインダ（例えば、アクリル系バインダ）を含む基体材料に溶媒を加えた上で、ボールミル等で混合することによりスラリーを得る。そして、得られたスラリーをドクターブレード法等のシート成形法を用いてシート状に成形した後、得られたシートを乾燥させ、第１セラミック層７２Ａとなる第１半割絶縁成形体８２Ａ、及び、第２セラミック層７２Ｂとなる第２半割絶縁成形体８２Ｂを得る。
Next, a solvent is added to a base material containing an insulating ceramic powder (for example, silicon nitride, alumina, etc.) and a binder (for example, an acrylic binder), and then mixed with a ball mill or the like to obtain a slurry. And after shape | molding the obtained slurry into a sheet form using sheet | seat shaping | molding methods, such as a doctor blade method, the obtained sheet | seat is dried and the 1st half insulation molded
次に、可塑剤を含む前記素子材料に溶媒を加えたものを用いて、前記第１半割絶縁成形体８２Ａ上に発熱素子７３となる素子成形体８３を印刷成形する。尚、印刷成形後、素子成形体８３を乾燥させることで、前記溶媒を揮発させることとしてもよい。次いで、この印刷面側に、前記第２半割絶縁成形体８２Ｂを積層し、両半割絶縁成形体８２Ａ，８２Ｂにて素子成形体８３を挟んだ状態でプレスする。これにより、第１、第２半割絶縁成形体８２Ａ，８２Ｂからなる絶縁成形体８２と前記素子成形体８３とが一体化され、前記セラミック積層体７４となるべき保持体８４が得られる。
Next, an element molded
その後、得られた保持体８４を前記芯材成形体８５に巻回した上で、非酸素雰囲気下にて１５５０℃で焼成する。これにより、前記保持体８４及び芯材成形体８５が焼成され、セラミック積層体７４及び芯材７５となり、上述のセラミックヒータ７１が得られる。
Thereafter, the obtained holding
以上、上記第２実施形態によれば、上記第１実施形態と同様に、素子成形体８３の予備加熱が不要となり、セラミックヒータ７１の機械的強度や生産効率の向上、及び、寸法バラツキの抑制を図ることができる。
As described above, according to the second embodiment, as in the first embodiment, the pre-heating of the element molded
次に、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、クラック確認試験を行った。すなわち、可塑剤としてＤＢＰ（ジブチルフタレート）を含有する素子材料を用いて、保持体成形工程におけるプレス方向に沿った厚さを０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、３．０ｍｍ、又は、５．０ｍｍとした素子成形体を形成した上で、当該素子成形体とパラフィンワックス（比較例）又はアクリル系バインダ（実施例）をバインダとして含有する基体材料により形成された厚さが０．５ｍｍ、２．０ｍｍ、又は、４．０ｍｍの絶縁成形体とをプレス加工により一体化することで、保持体のサンプルを複数形成した。そして、各サンプルを８００℃で所定時間に亘って仮焼した上で、仮焼されたサンプルの表面に離型剤を塗布し、離型剤の染み込みの有無を確認した。ここで、絶縁成形体にクラックが存在せず、離型剤の染み込みが確認されなかったサンプルは、「◎」の評価を下すこととし、絶縁成形体に極めて微小なクラックが存在していたものの離型剤の染み込みは確認されなかったサンプルは、「○」の評価を下すこととした。一方で、絶縁成形体にクラックが存在し、離型剤の染み込みが確認されたサンプルについては、「×」の評価を下すこととした。表１に、基体材料のバインダとしてパラフィンワックスを用いた比較例に係るサンプルの試験結果を示し、表２に、基体材料のバインダとしてアクリル系バインダを用いた実施例に係るサンプルの試験結果を示す。尚、各サンプルともに素子成形体の予備加熱を行うことなく、保持体の仮焼を行った。また、素子材料の可塑剤（ＤＢＰ）の分解温度は約２８０℃であったところ、比較例に係る基体材料のバインダ（パラフィンワックス）の分解温度は約１４０℃であり、実施例に係る基体材料のバインダ（アクリル系バインダ）の分解温度は約３９０℃であった。 Next, a crack confirmation test was performed in order to confirm the operational effects exhibited by the above embodiment. That is, using an element material containing DBP (dibutyl phthalate) as a plasticizer, the thickness along the pressing direction in the holder forming step is 0.5 mm, 1.0 mm, 3.0 mm, or 5.0 mm. After forming the element molded body, the thickness formed by the base material containing the element molded body and paraffin wax (comparative example) or acrylic binder (example) as a binder is 0.5 mm and 2.0 mm. Alternatively, a plurality of samples of the holding body were formed by integrating the insulating molded body of 4.0 mm by press working. Then, after each sample was calcined at 800 ° C. for a predetermined time, a release agent was applied to the surface of the calcined sample, and the presence or absence of penetration of the release agent was confirmed. Here, a sample in which no crack was present in the insulating molded body and no penetration of the release agent was confirmed was evaluated as “◎”, although there were extremely minute cracks in the insulating molded body. Samples that were not confirmed to penetrate the release agent were evaluated as “◯”. On the other hand, a sample in which cracks were present in the insulating molded body and penetration of the release agent was confirmed was evaluated as “x”. Table 1 shows a test result of a sample according to a comparative example using a paraffin wax as a binder for a base material, and Table 2 shows a test result of a sample according to an example using an acrylic binder as a binder for a base material. . In each sample, the holding body was calcined without preheating the element molded body. Further, the decomposition temperature of the plasticizer (DBP) of the element material was about 280 ° C., whereas the decomposition temperature of the binder (paraffin wax) of the base material according to the comparative example was about 140 ° C., and the base material according to the example The decomposition temperature of this binder (acrylic binder) was about 390 ° C.
表１に示すように、バインダとしてパラフィンワックスを用いたサンプルのうち、特に素子成形体のプレス方向に沿った厚さを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体の厚さを２．０ｍｍ以下としたりしたサンプルは、絶縁成形体にクラックや離型剤の染み込みが発生し得ることが明らかとなった。これは、基体材料のバインダの分解温度が、素子材料の可塑剤の分解温度よりも低かったため、仮焼の初期段階においてバインダが分解・揮発されてしまい、ひいては素子成形体に可塑剤が残存し、スプリングバック等が生じ得る状態において絶縁成形体の強度が低下してしまったことによると考えられる。 As shown in Table 1, among samples using paraffin wax as a binder, the thickness of the element molded body along the pressing direction is particularly 1.0 mm or more, or the thickness of the insulating molded body is 2.0 mm or less. It has been clarified that the cracked sample and the mold release agent can penetrate the insulating molded body. This is because the decomposition temperature of the binder of the base material is lower than the decomposition temperature of the plasticizer of the element material, so that the binder is decomposed and volatilized in the initial stage of calcination, and the plasticizer remains in the element molded body. It is considered that the strength of the insulating molded body has decreased in a state where springback or the like can occur.
これに対して、表２に示すように、バインダとしてアクリル系バインダを用いたサンプルは、比較例に係るサンプルにおいて離型剤の染み込み等が生じてしまうような条件であっても、離型剤の染み込みが確認されなかった。これは、仮焼の初期段階において、絶縁成形体のバインダがほとんど分解されることなく残存していたため、可塑剤が素子成形体中に残存しているときにおいて、素子成形体のスプリングバック等に対して絶縁成形体が十分な強度を有していたためであると考えられる。 On the other hand, as shown in Table 2, the sample using an acrylic binder as a binder is a mold release agent even under conditions that cause the penetration of the mold release agent in the sample according to the comparative example. No soaking was confirmed. This is because, in the initial stage of calcination, the binder of the insulating molded body remained almost without being decomposed, so that when the plasticizer remains in the element molded body, the spring back of the element molded body, etc. On the other hand, it is considered that this is because the insulating molded body had sufficient strength.
以上、上記確認試験の結果を勘案して、絶縁成形体の割れを防止するという観点から、基体材料のバインダとして、可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有するものを用いることが有意であるといえる。また、このようなバインダを用いることは、素子成形体のプレス方向に沿った厚さを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体の厚さを２．０ｍｍ以下としたりして、絶縁成形体の割れが一層懸念される場合において特に有意であるといえる。 As described above, in view of the results of the above confirmation test, it is significant to use a binder having a decomposition temperature higher than the decomposition temperature of the plasticizer as the binder of the base material from the viewpoint of preventing cracking of the insulating molded body. It can be said. In addition, using such a binder, the thickness of the element molded body along the pressing direction is set to 1.0 mm or more, or the thickness of the insulating molded body is set to 2.0 mm or less. This can be particularly significant when cracking is a concern.
尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。 In addition, it is not limited to the description content of the said embodiment, For example, you may implement as follows. Of course, other application examples and modification examples not illustrated below are also possible.
（ａ）上記実施形態では、基体材料を構成するバインダとしてアクリル系バインダを示しているが、利用可能なバインダはこれに限定されるものではなく、素子材料を構成する可塑剤の分解温度との関係において、上述した条件を満たすバインダであればよい。 (A) In the above embodiment, an acrylic binder is shown as the binder constituting the base material, but the available binder is not limited to this, and the decomposition temperature of the plasticizer constituting the element material Any binder that satisfies the above-described conditions may be used.
（ｂ）上記実施形態では、素子材料を構成する可塑剤としてＤＢＰを例示しているが、利用可能な可塑剤はこれに限定されるものではない。 (B) In the above embodiment, DBP is exemplified as the plasticizer constituting the element material. However, usable plasticizers are not limited to this.
（ｃ）上記実施形態では、素子成形体３１のプレス方向に沿った厚さＴが１．０ｍｍ以上とされ、絶縁成形体５２の肉厚Ｄが２．０ｍｍ以下とされているが、素子成形体３１の厚さＴや絶縁成形体５２の肉厚Ｄはこれに限定されるものではない。
(C) In the above embodiment, the thickness T along the pressing direction of the element molded
（ｄ）上記第１実施形態では、素子成形体３１のリード部３２，３３は連結部３４により連結されているが、リード部３２，３３の後端側に、両者を接続するサポート部を一体的に形成することとしてもよい。この場合には、比較的細く、また、焼成前であり強度の低い連結部３４への応力の集中を防止でき、連結部３４の割れや折れ等をより確実に防止することができる。尚、前記サポート部を設けた場合、当該サポート部は焼成工程後に切断されることとなる。
(D) In the first embodiment, the
（ｅ）上記実施形態において、絶縁成形体５２（８２）を成形するにあたっては、粉末プレス成形法やシート成形法が用いられているが、他の成形方法（例えば、射出成形法等）により絶縁成形体を成形することとしてもよい。 (E) In the above-described embodiment, a powder press molding method or a sheet molding method is used to mold the insulating molded body 52 (82). However, the insulating molded body 52 (82) is insulated by other molding methods (for example, an injection molding method). It is good also as shape | molding a molded object.
（ｆ）上記実施形態において、素子成形体３１（８３）は、射出成形法や印刷成形法により形成されているが、他の成形手法により素子成形体を得ることとしてもよい。例えば、所定のバインダを配合した素子材料をシート成形することで導電性のシートを作製するとともに、当該導電性のシートを所定の金型により打抜くことで素子成形体を得ることとしてもよい。また、素子材料に所定のバインダ及び溶媒を混合したスラリーを作製するとともに、当該スラリーを第１半割絶縁成形体の収容凹部に流し込み、乾燥（溶媒揮発）させることで素子成形体を得ることとしてもよい。 (F) In the above-described embodiment, the element molded body 31 (83) is formed by an injection molding method or a printing molding method. However, the element molded body may be obtained by other molding methods. For example, a conductive sheet may be formed by sheet-molding an element material containing a predetermined binder, and an element molded body may be obtained by punching the conductive sheet with a predetermined mold. Moreover, while preparing the slurry which mixed the predetermined binder and the solvent with element material, pouring the said slurry into the accommodation recessed part of a 1st half insulation molded object, and obtaining an element molded object by making it dry (solvent volatilization). Also good.
１…グロープラグ、４…セラミックヒータ、２１…基体、２２…発熱素子、３１…素子成形体、４１…第１半割絶縁成形体、４２…第２半割絶縁成形体、５１…保持体、５２…絶縁成形体。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
導電性セラミックからなり、前記基体中に埋設される発熱素子とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
少なくとも導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を成形して、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、
少なくとも絶縁性セラミック粉末及びバインダを含む基体材料の中に、前記素子成形体を埋設した上で、プレスすることにより、前記素子成形体及び前記基体となるべき絶縁成形体が一体化されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
前記保持体を仮焼する仮焼工程とを含み、
前記バインダは、前記可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。 A base made of insulating ceramic;
A method of manufacturing a ceramic heater comprising a conductive ceramic and a heating element embedded in the base body,
Forming an element material including at least a conductive ceramic powder and a plasticizer to obtain an element molded body to be the heating element; and
Holding the element molded body embedded in the base material containing at least an insulating ceramic powder and a binder and then pressing the element molded body and the insulating molded body to be the base are integrated. A holding body forming step for obtaining a body;
A calcining step of calcining the holding body,
The method for manufacturing a ceramic heater, wherein the binder has a decomposition temperature higher than a decomposition temperature of the plasticizer.
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