JP5297543B2 - Silicon substrate having textured surface and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
本発明は、テクスチャ形成面を有するシリコン基板と、その製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon substrate having a textured surface and a method for manufacturing the same.
シリコン太陽電池（光電変換素子）などにおいて、シリコン基板の受光面にテクスチャと称される凹凸形状を設けて、入射光の反射を抑え、かつシリコン基板に取り込んだ光を外部に漏らさないようにしている。シリコン基板の表面へのテクスチャ形成は、一般的にアルカリ（ＫＯＨ）水溶液をエッチャントとするウェットプロセスにより行われている。ウェットプロセスによるテクスチャ形成は、後処理としてフッ化水素による洗浄工程や、熱処理工程などが必要とされる。そのため、シリコン基板表面を汚染する恐れがあるばかりか、コスト面からも不利な点があった。 In silicon solar cells (photoelectric conversion elements), etc., an uneven shape called texture is provided on the light receiving surface of the silicon substrate to suppress reflection of incident light and prevent leakage of light taken into the silicon substrate to the outside. Yes. Texture formation on the surface of a silicon substrate is generally performed by a wet process using an alkaline (KOH) aqueous solution as an etchant. Texture formation by a wet process requires a cleaning process using hydrogen fluoride, a heat treatment process, and the like as post-processing. For this reason, there is a risk of contaminating the surface of the silicon substrate, and there is a disadvantage in terms of cost.
しかも、ウェットプロセスにより形成できるシリコン基板表面のテクスチャは、一般的に逆ピラミッド状に窪んだ矩形の開口などに限定され（特許文献１などを参照）、反射抑制などの点から必ずしも最適な形状ではない場合がある。 Moreover, the texture of the silicon substrate surface that can be formed by a wet process is generally limited to a rectangular opening that is recessed in an inverted pyramid shape (see Patent Document 1, etc.), and is not necessarily in an optimal shape from the viewpoint of reflection suppression. There may not be.
一方で、シリコン基板の表面へのテクスチャ形成をドライプロセスにて行う方法も提案されている。例えば、１）プラズマによる反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching）といわれる手法を用いる方法、２）シリコン基板のある大気圧雰囲気下の反応室に、ＣｌＦ３，ＸｅＦ２，ＢｒＦ３およびＢｒＦ５のいずれかのガスを導入することで、シリコン基板表面をエッチングする方法が提案されている（特許文献２を参照）。 On the other hand, a method for forming a texture on the surface of a silicon substrate by a dry process has also been proposed. For example, 1) a method using a method called reactive ion etching using plasma, 2) any of ClF 3 , XeF 2 , BrF 3 and BrF 5 in a reaction chamber under an atmospheric pressure atmosphere with a silicon substrate. A method of etching the surface of a silicon substrate by introducing such a gas has been proposed (see Patent Document 2).
前述の通り、ウェットプロセスにより形成できるシリコン基板表面のテクスチャは、反射抑制などの点から必ずしも最適な形状ではない。つまり、反射率をより低下させるには、より精密な形状加工が求められる。より具体的にいえば、単にシリコン基板表面に窪みを形成するだけではなく；その窪みを形成する面自体にも凹凸形状を設けることで、さらに効果的に反射抑制が実現できる。 As described above, the texture of the silicon substrate surface that can be formed by the wet process is not necessarily an optimal shape from the viewpoint of suppressing reflection. That is, more precise shape processing is required to further reduce the reflectance. More specifically, it is possible not only to form a depression on the surface of the silicon substrate; but also to provide a concavo-convex shape on the surface on which the depression is formed, so that reflection can be more effectively suppressed.
また前述の通り、シリコン基板表面のテクスチャの形成をドライプロセスにて行う方法も提案されている。しかしながら、当該手法によっては、所望のテクスチャ構造が得られない場合があった。その理由の一つは、ＣｌＦ３，ＸｅＦ２，ＢｒＦ３およびＢｒＦ５などのガスはシリコン基板と発熱反応を起こし、シリコン基板の温度を上昇させて、異方的なエッチングができない場合があるためである。さらには、エッチングガスの組成も好適化されていなかったため、適切なテクスチャ構造が得られにくかった。 As described above, a method of forming a texture on the surface of a silicon substrate by a dry process has also been proposed. However, depending on the method, a desired texture structure may not be obtained. One reason is that gases such as ClF 3 , XeF 2 , BrF 3, and BrF 5 cause an exothermic reaction with the silicon substrate and raise the temperature of the silicon substrate, which may prevent anisotropic etching. It is. Furthermore, since the composition of the etching gas was not optimized, it was difficult to obtain an appropriate texture structure.
そこで本発明は、太陽電池のシリコン基板にとって適切であり、より反射率の低いテクスチャ形成面を有するシリコン基板を提供することを目的とする。さらに本発明は、太陽電池のシリコン基板にとって適切であり、より反射効率の低いテクスチャ形成面を有するシリコン基板を、ウェットエッチングではなく、ドライエッチングによって提供する方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention is suitable for a silicon substrate of a solar cell, and an object thereof is to provide a silicon substrate having a texture-formed surface with a lower reflectance. It is another object of the present invention to provide a method of providing a silicon substrate that is suitable for a silicon substrate of a solar cell and has a textured surface with lower reflection efficiency by dry etching instead of wet etching.
すなわち本発明は、以下に示すテクスチャ形成面を有するシリコン基板、およびそれを含む太陽電池に関する。
［１］テクスチャを形成されたテクスチャ形成面を有する基板面方位（１００）のシリコン基板であって、
前記テクスチャ形成面には、複数の逆錐状の凹部が形成され、かつ前記逆錐状の凹部の錐面は階段状であり、
前記テクスチャ形成面を受光面とする、太陽電池用シリコン基板。
［２］前記逆錐状の凹部は、逆四角錐状の凹部である、［１］に記載のシリコン基板。
［３］前記逆錐状の凹部は、逆円錐状の凹部である、［１］に記載のシリコン基板。
［４］前記逆錐状の凹部の開口径は、０．５〜１０μｍである、［１］〜［３］の何れかに記載のシリコン基板。
［５］前記逆錐状の凹部の深さは、０．１〜５μｍである、［１］〜［３］の何れかに記載のシリコン基板。
［６］前記逆錐状の錐面を構成する階段状の段差は、０．０１〜１μｍである、［１］〜［３］のいずれかに記載のシリコン基板。
［７］前記テクスチャ形成面における前記逆錐状の凹部の密度は、１〜１００個/１００μｍ２である、［１］〜［６］のいずれかに記載のシリコン基板。
［８］前記シリコン基板のテクスチャ形成面への入射光（波長０．５〜１０μｍ）の吸光率は８０％以上である、［１］〜［７］のいずれかに記載のシリコン基板。
That is, this invention relates to the silicon substrate which has the texture formation surface shown below, and a solar cell including the same.
[1] A silicon substrate with a substrate surface orientation (100) having a textured textured surface,
The said textured surface, a plurality of inverse conical recess is formed, and the conical surface of the reverse conical recess Ri stepped der,
A silicon substrate for solar cells, wherein the textured surface is a light receiving surface .
[2] The silicon substrate according to [1], wherein the inverted conical recess is an inverted quadrangular pyramid recess.
[3] The silicon substrate according to [1], wherein the inverted conical recess is an inverted conical recess.
[4] The silicon substrate according to any one of [1] to [3], wherein an opening diameter of the inverted conical recess is 0.5 to 10 μm.
[5] The silicon substrate according to any one of [1] to [3], wherein the depth of the inverted conical recess is 0.1 to 5 μm.
[6] The silicon substrate according to any one of [1] to [3], wherein the stepped step forming the inverted conical surface is 0.01 to 1 μm.
[7] The silicon substrate according to any one of [1] to [6], wherein the density of the inverted conical recesses on the texture forming surface is 1 to 100/100 μm 2 .
[8] The silicon substrate according to any one of [1] to [7], wherein an absorbance of incident light (wavelength: 0.5 to 10 μm) to the texture-formed surface of the silicon substrate is 80% or more.
［９］前記［１］〜［８］の何れか一項に記載のシリコン基板を含み、前記テクスチャ形成面を受光面とする太陽電池。 [9] A solar cell including the silicon substrate according to any one of [1] to [8], wherein the textured surface is a light receiving surface.
また本発明は、以下に示すテクスチャ形成面を有するシリコン基板の製造方法に関する。
［１０］前記［１］に記載のシリコン基板の製造方法であって、
ステージに載置された基板面方位（１００）のシリコン基板を用意するステップと、大気圧から８０ＫＰａの減圧環境下にて、前記ステージの温度を２５℃以下に保持しながら、前記シリコン基板表面にエッチングガスを吹き付けるステップとを有し、
前記エッチングガスには、不活性ガスと、酸素原子を含有するガスと、ＣｌＦ ３ ガスと、が含まれる、製造方法。
Moreover, this invention relates to the manufacturing method of the silicon substrate which has the texture formation surface shown below.
[10] The method for manufacturing a silicon substrate according to [1],
A step of preparing a silicon substrate having a substrate surface orientation (100) placed on a stage, and maintaining the temperature of the stage at 25 ° C. or lower in a reduced pressure environment from atmospheric pressure to 80 KPa , Spraying an etching gas, and
The manufacturing method, wherein the etching gas includes an inert gas, a gas containing oxygen atoms, and a ClF 3 gas .
本発明のシリコン基板はテクスチャ形成面を有しており、そのテクスチャ形成面での反射率が低く、吸光率が高い。よって、テクスチャ形成面を受光面とすることで、太陽電池用のシリコン基板として好適に用いられる。 The silicon substrate of the present invention has a texture-formed surface, and the reflectance at the texture-formed surface is low and the absorbance is high. Therefore, it can be suitably used as a silicon substrate for solar cells by using the textured surface as the light receiving surface.
１．テクスチャ形成面を有するシリコン基板について
本発明のシリコン基板は、基板表面にテクスチャが形成されていることを特徴とする。テクスチャが形成された基板表面を、テクスチャ形成面という。
1. About silicon substrate having texture-formed surface The silicon substrate of the present invention is characterized in that a texture is formed on the substrate surface. The substrate surface on which the texture is formed is referred to as a texture-formed surface.
シリコン基板は、単結晶シリコンであることが好ましく；ｐ型ドーピングされていてもよいし、ｎ型ドーピングされていてもよいし、真性シリコンであってもよい。いずれにしても、シリコン基板は、基板面方位（１００）のシリコン基板である。基板面方位（１００）以外の基板面方位を有するシリコン基板には、本発明におけるテクスチャ形成面が実現されにくい。 The silicon substrate is preferably monocrystalline silicon; it may be p-type doped, n-type doped, or intrinsic silicon. In any case, the silicon substrate is a silicon substrate having a substrate surface orientation (100). A texture-forming surface in the present invention is hardly realized on a silicon substrate having a substrate surface orientation other than the substrate surface orientation (100).
テクスチャ形成面とは、低反射表面を意味する。低反射表面とは、０．５〜１．０μｍの波長の光に対する鏡面の反射率を１００％とした場合の反射率が、約２０％以下の表面であることが好ましく、約１０％以下の表面であることがより好ましく、実質的に反射率が０％の表面をいう。また、本発明のテクスチャ形成面を有するシリコン基板の吸光率（波長領域０．５〜１．０μｍ）は、８０％以上であることが好ましく、８５％以上であることがより好ましい。吸光率は、積分球分光光度計にて測定することができ；式「吸光率（％）＝１００×｛入射光強度−（反射光強度＋透過光強度）｝/入射光強度」で求めることができる。 A textured surface means a low reflective surface. The low reflection surface is preferably a surface having a reflectance of about 20% or less when the reflectance of the mirror surface with respect to light having a wavelength of 0.5 to 1.0 μm is set to 100%, and is about 10% or less. More preferably, the surface is a surface having substantially 0% reflectance. Moreover, it is preferable that the light absorbency (wavelength region 0.5-1.0 micrometer) of the silicon substrate which has a texture formation surface of this invention is 80% or more, and it is more preferable that it is 85% or more. Absorptivity can be measured with an integrating sphere spectrophotometer; determined by the formula “absorbance (%) = 100 × {incident light intensity− (reflected light intensity + transmitted light intensity)} / incident light intensity”. Can do.
図５Ａは逆錐状の凹部を概念的に説明するシリコン基板の断面図である。例えばシリコン基板の（１００）面をエッチングして得られた、（１００）面と面方位が同一のテクスチャ形成面に凹部が形成されている。なお、エッチング制御により、シリコン基板の（１００）面とテクスチャ形成面は略同一となる場合がある。このように、具体的な本発明のテクスチャ形成面は、複数の逆錐状の凹部を有する。テクスチャ形成面には、複数の逆錐状の凹部が密集していることが好ましい。逆錐状とは、逆四角錐状、逆円錐状などを意味するが、特に限定されない。図１Ａには、逆四角錐（台）状の凹部が形成されたテクスチャ形成面が模式的に示され（上面斜視図）；図２Ａには、逆円錐状の凹部が形成されたテクスチャ形成面が模式的に示される（上面斜視図）。なお、複数の凹部は、それぞれ独立して形成されている必要はなく、例えば複数の凹部が尾根で連なるような形状をしていても構わない。 FIG. 5A is a sectional view of the silicon substrate for conceptually explaining the inverted conical recess. For example, a recess is formed on a texture-formed surface having the same plane orientation as the (100) plane obtained by etching the (100) plane of a silicon substrate. Note that the (100) surface of the silicon substrate and the texture forming surface may be substantially the same due to the etching control. Thus, the specific texture-formed surface of the present invention has a plurality of inverted conical recesses. It is preferable that a plurality of inverted conical concave portions are densely packed on the texture forming surface. The inverted cone shape means an inverted quadrangular pyramid shape, an inverted cone shape, or the like, but is not particularly limited. FIG. 1A schematically shows a texture-formed surface with an inverted quadrangular pyramid-shaped recess (top perspective view); FIG. 2A shows a texture-formed surface with an inverted conical recess formed Is schematically shown (top perspective view). Note that the plurality of recesses do not need to be formed independently of each other. For example, the plurality of recesses may have a shape such that the plurality of recesses are connected by a ridge.
逆錐状の凹部とは、凹部の開口部から凹部の底面にむかって、その開口面積が減少していく窪みを意味する。「逆錐」とは、頂点を有する逆錐である必要はなく、頂点を有さない逆錐台をも含む。 The inverted conical recess means a recess whose opening area decreases from the opening of the recess toward the bottom surface of the recess. The “inverted cone” does not need to be an inverted cone having a vertex, and includes an inverted truncated cone having no vertex.
逆錐状の凹部の開口部面の径Ｌ（図５Ａ参照）は、通常０．５〜１０μｍであり、５〜１０μｍであってもよい。凹部の開口部面の径Ｌとは、凹部の開口部面の最長径を意味する。複数の逆錐状の凹部が、同一の径Ｌを有している必要はなく、それぞれ異なる径を有していても構わない。 The diameter L (see FIG. 5A) of the opening surface of the inverted conical recess is usually 0.5 to 10 μm and may be 5 to 10 μm. The diameter L of the opening surface of the recess means the longest diameter of the opening surface of the recess. The plurality of inverted conical recesses need not have the same diameter L, and may have different diameters.
逆錐状の凹部の深さＤ（図５Ａ参照）は、通常０．１〜５μｍであり、１〜５μｍであってもよい。凹部の深さとは、凹部の開口部面から、凹部の最低面までの間隔を意味する。複数の逆錐状の凹部が、同一の深さＤを有している必要はなく、それぞれ異なる径を有していても構わない。
複数の逆錐状の凹部は不定形であることが好ましい。複数の逆錐状の凹部がそれぞれ異なる径Ｌや深さＤを有することで、均一の径Ｌや深さＤを有する逆錐状の凹部よりも、幅広い波長領域の光を吸収しやすくなるからである。
The depth D of the inverted conical recess (see FIG. 5A) is usually 0.1 to 5 μm and may be 1 to 5 μm. The depth of the recess means the distance from the opening surface of the recess to the lowest surface of the recess. The plurality of inverted conical recesses need not have the same depth D, and may have different diameters.
The plurality of inverted conical recesses are preferably indefinite. Since the plurality of inverted cone-shaped recesses have different diameters L and depths D, it becomes easier to absorb light in a wider wavelength region than the inverted cone-shaped recesses having a uniform diameter L and depth D. It is.
逆錐状の凹部の錐面は、階段状になっている。階段状の段差ｄ（図５Ｂ参照）は、０．０１〜１μｍの範囲内にある。階段状の段の幅ｌ（図５Ｂ参照）は、０．０１〜１μｍの範囲内にあることが好ましい。複数の逆錐状の凹部は、同一の階段状の錐面を有している必要はなく、それぞれ異なる錐面を有していても構わない。 The conical surface of the inverted conical recess is stepped. The stepped step d (see FIG. 5B) is in the range of 0.01 to 1 μm. The width l of the stepped step (see FIG. 5B) is preferably in the range of 0.01 to 1 μm. The plurality of inverted conical recesses need not have the same stepped conical surface, and may have different conical surfaces.
錐面が階段状になっていることが、本発明のシリコン基板のテクスチャ形成面の特徴の一つである。すなわち、従来のウェットエッチング法によって、逆四角錘状の凹部を有するテクスチャ形成面を得ることはできたが、本発明のように錐面を階段状にすることはできなかった。 One of the features of the texture forming surface of the silicon substrate of the present invention is that the conical surface is stepped. That is, a texture-formed surface having an inverted quadrangular pyramid-shaped concave portion could be obtained by a conventional wet etching method, but the conical surface could not be stepped like the present invention.
テクスチャ形成面には、複数の逆錐状の凹部があるが；複数の逆錐状の凹部は、それぞれ別個の形状を有していてもよい。また、テクスチャ形成面における凹部の密度は、単位面積（１００μｍ２）あたり１〜１００個であることが好ましい。なお、凹部が逆四角錐や逆円錐の場合はその頂点の数を、凹部が逆四角錐台や逆円錐台の場合はその底面の数を、数えるものとする。 The textured surface has a plurality of inverted cone-shaped recesses; however, the plurality of inverted cone-shaped recesses may each have a separate shape. Moreover, it is preferable that the density of the recessed part in a texture formation surface is 1-100 per unit area (100 micrometer < 2 >). When the recess is an inverted quadrangular pyramid or an inverted cone, the number of vertices is counted. When the recess is an inverted quadrangular pyramid or an inverted truncated cone, the number of bottom surfaces is counted.
上記の通り、テクスチャ形成面には複数の逆錐状の凹部があるが、それとともに、それ以外の形状が形成されていても構わない。例えば、錐面が階段状ではなく平坦な逆錐状の凹部があってもよいし、逆錐状ではない凹部があっても構わない。 As described above, the texture forming surface has a plurality of inverted conical recesses, but other shapes may be formed along with the recesses. For example, the conical surface may have a flat inverted conical concave portion instead of a stepped shape, or a concave portion that is not an inverted conical shape.
また、シリコン基板表面の全面にテクスチャが形成されていてもよく、その一部にテクスチャが形成されていてもよい。例えば、本発明のシリコン基板を太陽電池用のシリコン基板として用いる場合に、受光面側に配置する表面電極（コネクタ電極,バー電極,グリッド電極などを含む）を配置する領域には、テクスチャを形成することなく、平坦状にされていることが好ましい。 Further, a texture may be formed on the entire surface of the silicon substrate, or a texture may be formed on a part thereof. For example, when the silicon substrate of the present invention is used as a silicon substrate for a solar cell, a texture is formed in a region where a surface electrode (including a connector electrode, a bar electrode, a grid electrode, etc.) disposed on the light receiving surface side is disposed. It is preferable to make it flat without doing.
２．テクスチャ形成面を有するシリコン基板の製造方法について
本発明のシリコン基板の製造方法は、基板面方位（１００）のシリコン基板を用意するステップと、シリコン基板にエッチングガスを吹き付けるステップとを含む。好ましくは、シリコン基板に冷却ガスを吹き付けるステップをさらに含み；エッチングガスを吹き付けるステップと冷却ガスを吹き付けるステップとを交互に繰り返してもよい。
2. About the manufacturing method of the silicon substrate which has a texture formation surface The manufacturing method of the silicon substrate of this invention includes the step which prepares the silicon substrate of a substrate surface orientation (100), and the step which sprays etching gas on a silicon substrate. Preferably, the method further includes the step of spraying a cooling gas on the silicon substrate; the step of spraying the etching gas and the step of spraying the cooling gas may be alternately repeated.
基板面方位（１００）のシリコン基板とは、主面方位が（１００）面である単結晶シリコン基板である。シリコン基板は半導体ウェハであってもよいし、他の基板に積層された半導体層であってもよい。いずれにしても、主方位面である（１００）面にテクスチャを形成する。 A silicon substrate having a substrate surface orientation (100) is a single crystal silicon substrate having a main surface orientation of (100). The silicon substrate may be a semiconductor wafer or a semiconductor layer stacked on another substrate. In any case, a texture is formed on the (100) plane which is the main azimuth plane.
また、用意するシリコン基板は、真性シリコンであってもよく、ｐ型またはｎ型にドーピングされたシリコンであってもよい。太陽電池用のシリコン基板を得る場合には、ｐ型にドーピングされたシリコン基板を用意することが多い。 Moreover, the silicon substrate to be prepared may be intrinsic silicon or silicon doped in p-type or n-type. When obtaining a silicon substrate for a solar cell, a p-type doped silicon substrate is often prepared.
シリコン基板へのエッチングガスの吹き付けは、大気圧から８０ＫＰａの減圧下にて行われることが好ましく、さらに３０ＫＰａ以下であることが好ましく、２０ＫＰａ以下であることがより好ましく、１０ＫＰａ以下であることがさらに好ましく、５０ＫＰａ以下であってもよい。より減圧条件下でエッチングを行うほど緻密な形状が得られるが、圧力が高いほうが緻密な形状が得られやすい。 The etching gas is preferably blown onto the silicon substrate under a reduced pressure of atmospheric pressure to 80 KPa, more preferably 30 KPa or less, more preferably 20 KPa or less, and further preferably 10 KPa or less. Preferably, it may be 50 KPa or less. A denser shape is obtained as etching is performed under a reduced pressure condition, but a denser shape is more easily obtained when the pressure is higher.
エッチングガスには、少なくともＣｌＦ３，ＸｅＦ２，ＢｒＦ３，ＢｒＦ５およびＮＦ３のうちの少なくとも一つのガス（「フッ素含有ガス」とも称する）を含む。エッチングガスに含まれるフッ素含有ガスは、これらのガスの２種以上の混合ガスであってもよい。 The etching gas contains at least one of ClF 3 , XeF 2 , BrF 3 , BrF 5 and NF 3 (also referred to as “fluorine-containing gas”). The fluorine-containing gas contained in the etching gas may be a mixed gas of two or more of these gases.
フッ素含有ガスの分子は、シリコン基板の表面に物理吸着して、エッチングサイトに移動する。エッチングサイトに到達したガス分子は分解し、シリコンと反応して揮発性のフッ素化合物を生成する。それにより、シリコン基板表面がエッチングされ、テクスチャが形成される。 The fluorine-containing gas molecules are physically adsorbed on the surface of the silicon substrate and move to the etching site. Gas molecules that have reached the etching site are decomposed and react with silicon to produce volatile fluorine compounds. Thereby, the silicon substrate surface is etched and a texture is formed.
エッチングガスには、フッ素含有ガスとともに、さらに不活性ガスが含まれていることが好ましい。不活性ガスとは、窒素ガス、アルゴンやヘリウムなどであり、シリコンとの反応性のないガスであればよい。エッチングガスに含まれる不活性ガスは、２種以上のガスの混合ガスであってもよい。 It is preferable that the etching gas further contains an inert gas together with the fluorine-containing gas. The inert gas is nitrogen gas, argon, helium, or the like, and may be any gas that is not reactive with silicon. The inert gas contained in the etching gas may be a mixed gas of two or more gases.
エッチングガスにおける不活性ガスの合計濃度（体積濃度）は、フッ素含有ガスの合計濃度に対して、３倍以上であることが好ましく、１０倍以上または２０倍以上であってもよい。 The total concentration (volume concentration) of the inert gas in the etching gas is preferably 3 times or more with respect to the total concentration of the fluorine-containing gas, and may be 10 times or more or 20 times or more.
エッチングガスにおける不活性ガスの濃度が低く、フッ素含有ガスの濃度が相対的に高くなると、シリコン基板表面を等方的にエッチングしやすくなる場合があり、シリコン基板表面に所望のテクスチャが形成しにくいことがある。 If the concentration of the inert gas in the etching gas is low and the concentration of the fluorine-containing gas is relatively high, the silicon substrate surface may be easily isotropically etched, and it is difficult to form a desired texture on the silicon substrate surface. Sometimes.
さらに、エッチングガスには、フッ素含有ガスとともに、その分子内に酸素原子を含有するガスが含まれていることが好ましい。酸素原子を含有するガスとは、典型的には酸素ガス（Ｏ２）であるが、二酸化炭素（ＣＯ２）や二酸化窒素（ＮＯ２）などであってもよい。 Further, the etching gas preferably contains a gas containing oxygen atoms in the molecule together with the fluorine-containing gas. The gas containing oxygen atoms is typically oxygen gas (O 2 ), but may be carbon dioxide (CO 2 ), nitrogen dioxide (NO 2 ), or the like.
エッチングガスにおける酸素原子含有ガスの濃度（体積濃度）は、フッ素含有ガスの合計濃度の２倍超であることが好ましく、４倍以上であることがより好ましい。また、エッチングガスにおける酸素原子含有ガスの濃度（体積濃度）は、フッ素含有ガスと不活性ガスとの合計濃度に対して、３０〜８０％であることが好ましい。エッチングガスにおける酸素原子含有ガスの濃度が低すぎると、オーバーエッチングによって所望のテクスチャが得られない場合がある。 The concentration (volume concentration) of the oxygen atom-containing gas in the etching gas is preferably more than twice the total concentration of the fluorine-containing gas, and more preferably 4 times or more. The concentration (volume concentration) of the oxygen atom-containing gas in the etching gas is preferably 30 to 80% with respect to the total concentration of the fluorine-containing gas and the inert gas. If the concentration of the oxygen atom-containing gas in the etching gas is too low, a desired texture may not be obtained by overetching.
エッチングガスにおける、フッ素含有ガスの合計濃度に対する酸素原子含有ガスの濃度（体積濃度）が比較的低いと、逆四角錐状の凹部からなるテクスチャ（図１参照）がシリコン基板表面に形成されやすい。一方、エッチングガスにおける、フッ素含有ガスの濃度に対する酸素原子含有ガスの濃度（体積濃度）が比較的高いと、逆円錐状の凹部からなるテクスチャがシリコン基板表面に形成されやすい。 When the concentration (volume concentration) of the oxygen atom-containing gas with respect to the total concentration of the fluorine-containing gas in the etching gas is relatively low, a texture (see FIG. 1) composed of inverted quadrangular concave portions is likely to be formed on the silicon substrate surface. On the other hand, when the concentration (volume concentration) of the oxygen atom-containing gas with respect to the concentration of the fluorine-containing gas in the etching gas is relatively high, a texture composed of inverted conical recesses is likely to be formed on the silicon substrate surface.
エッチングガスに酸素原子含有ガスを含ませることで、太陽電池のテクスチャとして適切な凹凸形状を、半導体基板表面に形成することができる。その理由は、特に限定されないが、例えばＣｌＦ３ガスがシリコン表面に物理吸着すると、シリコンと反応してＳｉＦ４となってガス化する。このとき、シリコンネットワーク構造のダングリングボンドに酸素原子がターミネートすることで、Ｓｉ−Ｏ結合が部分的に構成される。それにより、エッチングされやすい領域(Ｓｉ−Ｓｉ)と、エッチングされにくい領域(Ｓｉ−Ｏ)とができる。そのエッチングレートの差でケミカルな反応が促進され、形状制御が可能となると考えられる。 By including an oxygen atom-containing gas in the etching gas, it is possible to form an uneven shape suitable for the texture of the solar cell on the surface of the semiconductor substrate. The reason is not particularly limited. For example, when ClF 3 gas is physically adsorbed on the silicon surface, it reacts with silicon and becomes SiF 4 to be gasified. At this time, oxygen atoms are terminated in the dangling bonds of the silicon network structure, so that Si—O bonds are partially configured. Thereby, a region (Si—Si) that is easily etched and a region (Si—O) that is difficult to etch can be formed. It is considered that the chemical reaction is promoted by the difference in the etching rate and the shape can be controlled.
本発明のシリコン基板の製造方法では、エッチング中のシリコン基板の温度を低温に維持することが重要である。シリコン基板の温度を低温に維持するために、シリコン基板を載置するステージの温度を室温程度（２５℃）以下に維持することが好ましい。
In the method for producing a silicon substrate of the present invention, it is important to maintain the temperature of the silicon substrate during etching at a low temperature . The temperature of the sheet silicon substrate in order to maintain a low temperature, it is preferable to maintain the temperature of the stage for placing a silicon substrate of about room temperature (25 ° C.) or less.
前記の通り、本発明のシリコン基板の製造方法は、シリコン基板に冷却ガスを吹き付けるステップを含んでいてもよい。冷却ガスとは、前述の不活性ガスと同様であり、窒素ガス、アルゴンやヘリウムなどを意味する。エッチングガスとの反応によって発熱したシリコン基板に冷却ガスを吹き付けることによって、発熱した基板を冷却する。 As described above, the method for manufacturing a silicon substrate of the present invention may include a step of spraying a cooling gas onto the silicon substrate. The cooling gas is the same as the aforementioned inert gas, and means nitrogen gas, argon, helium, or the like. The substrate that has generated heat is cooled by spraying a cooling gas on the silicon substrate that has generated heat by reaction with the etching gas.
本発明のシリコン基板の製造方法において、シリコン基板にエッチングガスを吹き付けるステップと、冷却ガスを吹き付けるステップとを交互に繰り返してもよい。シリコン基板にエッチングガスを吹き付けるステップのプロセス時間を制御することで、基板温度を低温に維持する。プロセス時間は特に限定されないが、１分間〜１０分間程度であればよい。シリコン基板にエッチングガスを吹き付けるステップの後に、冷却ガスを吹き付けて基板温度を低下させて、再びシリコン基板にエッチングガスを吹き付ければよい。 In the silicon substrate manufacturing method of the present invention, the step of blowing an etching gas to the silicon substrate and the step of blowing a cooling gas may be alternately repeated. The substrate temperature is maintained at a low temperature by controlling the process time of the step of blowing the etching gas to the silicon substrate. Although process time is not specifically limited, What is necessary is just about 1 minute-10 minutes. After the step of spraying the etching gas onto the silicon substrate, the cooling gas may be sprayed to lower the substrate temperature, and the etching gas may be sprayed onto the silicon substrate again.
エッチングガスによって、シリコン基板表面に所望のテクスチャが形成されたら、シリコン基板に残存したエッチングガスまたはその分解物を除去することが好ましい。例えば、シリコン基板を水素ガス雰囲気下において、残留したフッ素成分を除去してもよい。 When a desired texture is formed on the surface of the silicon substrate by the etching gas, it is preferable to remove the etching gas remaining on the silicon substrate or a decomposition product thereof. For example, the remaining fluorine component may be removed from the silicon substrate in a hydrogen gas atmosphere.
３．テクスチャ形成面を有するシリコン基板の用途
このように、本発明のシリコン基板は、太陽電池用のシリコン基板として用いられることが好ましい。太陽電池用のシリコン基板とするには、シリコン基板のテクスチャ形成面にエミッタ層を形成してｐｎ接合を形成することが好ましい。例えば、ｐ型シリコン基板にテクスチャ形成面を形成した場合には、オキシ塩化リンガス雰囲気中でテクスチャ形成面を加熱して、テクスチャ形成面にｎ型エミッタ層を形成し、ｐｎ接合を形成する。さらに、エミッタ層に反射防止層を積層することで、太陽電池としての反射率をさらに低下させることができ、光電変換率が向上する。反射防止層とは、窒化シリコン膜、酸化シリコン膜、酸化チタン膜などである。
3. Application of Silicon Substrate Having Texture Forming Surface As described above, the silicon substrate of the present invention is preferably used as a silicon substrate for solar cells. In order to obtain a silicon substrate for a solar cell, it is preferable to form an emitter layer on the texture forming surface of the silicon substrate to form a pn junction. For example, when a textured surface is formed on a p-type silicon substrate, the textured surface is heated in a phosphorus oxychloride gas atmosphere to form an n-type emitter layer on the textured surface and form a pn junction. Furthermore, by laminating an antireflection layer on the emitter layer, the reflectance as a solar cell can be further reduced, and the photoelectric conversion rate is improved. The antireflection layer is a silicon nitride film, a silicon oxide film, a titanium oxide film, or the like.
さらに、テクスチャ形成面である受光面に表面電極を配置し、非受光面に裏面電極を配置することで、太陽電池が得られる。もちろん、太陽電池の態様が上述したものに限定されるわけではない。 Furthermore, a solar cell is obtained by arrange | positioning a surface electrode in the light-receiving surface which is a texture formation surface, and arrange | positioning a back electrode in a non-light-receiving surface. Of course, the aspect of the solar cell is not limited to that described above.
図６には、実施例で用いたテクスチャ形成装置の概要が示される。図６Ａは、テクスチャ形成装置１０の外観斜視図であり；図６Ｂは、減圧チャンバ２０内を透視した斜視図である。図６ＡＢに示されるテクスチャ形成装置１０は、減圧チャンバ２０内に、エッチングガスを噴出するノズル３０と、冷却ガスを噴出するノズル４０と、シリコン基板１００を載置するためのステージ５０と、を有する。ノズル３０は、エッチングガス供給配管３１に接続しており；ノズル４０は、冷却ガス供給配管４１に接続している。ステージ５０に載置されたシリコン基板１００に、エッチングガスと冷却ガスとを吹き付けることで、テクスチャ形成面を有するシリコン基板を製造した。 FIG. 6 shows an outline of the texture forming apparatus used in the embodiment. 6A is an external perspective view of the texture forming apparatus 10; FIG. 6B is a perspective view of the inside of the decompression chamber 20 seen through. The texture forming apparatus 10 shown in FIG. 6AB has a nozzle 30 for jetting an etching gas, a nozzle 40 for jetting a cooling gas, and a stage 50 for placing the silicon substrate 100 in the decompression chamber 20. . The nozzle 30 is connected to the etching gas supply pipe 31; the nozzle 40 is connected to the cooling gas supply pipe 41. A silicon substrate having a textured surface was manufactured by spraying an etching gas and a cooling gas onto the silicon substrate 100 placed on the stage 50.
［実施例１］
図６に示されるテクスチャ形成装置１０のステージ５０に、基板面方位（１００）のシリコン基板１００を載置した。シリコン基板１００の基板面の面積は、１２５ｍｍ×１２５ｍｍである。ステージ５０の温度を２５℃に設定した。減圧チャンバ２０内の圧力を３０ＫＰａに調整した後、ノズル３０からのエッチングガスを３分間かけてシリコン基板１００の表面全体に吹き付けた。吹き付けたエッチングガスの組成は「ＣｌＦ３/Ｏ２/Ｎ２＝５０〜５００ｃｃ/２０００ｃｃ/２０００〜５０００ｃｃ」とした。窒素量は、２０００〜５０００ｃｃの範囲内であれば、いずれの場合にもほぼ同様のテクスチャが得られた。
[Example 1]
A silicon substrate 100 having a substrate surface orientation (100) was placed on the stage 50 of the texture forming apparatus 10 shown in FIG. The area of the substrate surface of the silicon substrate 100 is 125 mm × 125 mm. The temperature of the stage 50 was set to 25 ° C. After adjusting the pressure in the decompression chamber 20 to 30 KPa, the etching gas from the nozzle 30 was sprayed over the entire surface of the silicon substrate 100 over 3 minutes. The composition of the etching gas sprayed was “ClF 3 / O 2 / N 2 = 50 to 500 cc / 2000 cc / 2000 to 5000 cc”. If the amount of nitrogen was in the range of 2000 to 5000 cc, almost the same texture was obtained in any case.
得られたシリコン基板のテクスチャ形成面を図１に示す。図１Ｂおよび図１Ｃに示される通り、逆四角錐状の凹部が密集して形成されており、しかも、その錐面は階段状になっていることがわかる。図１Ａは、それを模式的に示す図である。 The textured surface of the obtained silicon substrate is shown in FIG. As shown in FIG. 1B and FIG. 1C, it can be seen that the inverted quadrangular conical recesses are formed densely, and the conical surfaces are stepped. FIG. 1A is a diagram schematically showing this.
［比較例１］
図６に示されるテクスチャ形成装置１０のステージ５０に、基板面方位（１００）のシリコン基板１００を載置した。シリコン基板１００の基板面の面積は、１２５ｍｍ×１２５ｍｍである。ステージ５０の温度を５０℃に設定した。減圧チャンバ２０内の圧力を９０ＫＰａに調整した後、ノズル３０からのエッチングガスを３分間かけてシリコン基板１００の表面全体に吹き付けた。吹き付けたエッチングガスの組成は「ＣｌＦ３/Ｏ２/Ｎ２＝５００ｃｃ/２０００ｃｃ/２０００〜５０００ｃｃ」とした。
[Comparative Example 1]
A silicon substrate 100 having a substrate surface orientation (100) was placed on the stage 50 of the texture forming apparatus 10 shown in FIG. The area of the substrate surface of the silicon substrate 100 is 125 mm × 125 mm. The temperature of the stage 50 was set to 50 ° C. After adjusting the pressure in the decompression chamber 20 to 90 KPa, the etching gas from the nozzle 30 was sprayed over the entire surface of the silicon substrate 100 over 3 minutes. The composition of the etching gas sprayed was “ClF 3 / O 2 / N 2 = 500 cc / 2000 cc / 2000 to 5000 cc”.
得られたシリコン基板のテクスチャ形成面を図３に示す。図３に示されるとおり、表面が粗面化されていることは確認できるが、逆錘状の凹部が形成されておらず、もちろん階段状の錐面も確認できない。これは、ステージ５０の温度を５０℃と高めに設定したため、シリコン基板の温度を低温に維持できなかったためであると考えられる。 The textured surface of the obtained silicon substrate is shown in FIG. As shown in FIG. 3, it can be confirmed that the surface is roughened, but the inverted pyramid-shaped recess is not formed, and of course, the stepped cone surface cannot be confirmed. This is considered to be because the temperature of the silicon substrate could not be kept low because the temperature of the stage 50 was set as high as 50 ° C.
［実施例２］
図６に示されるテクスチャ形成装置１０のステージ５０に、基板面方位（１００）のシリコン基板１００を載置した。シリコン基板１００の基板面の面積は、１２５ｍｍ×１２５ｍｍである。ステージ５０の温度を２５℃に設定した。減圧チャンバ２０内の圧力を９０ＫＰａに調整した後、ノズル３０からのエッチングガスを２分間かけてシリコン基板１００の表面全体に吹き付け、その後、ノズル４０からの冷却ガスを２分間かけて吹きつけた。エッチングガスの吹き付けと、冷却ガスの吹き付けとを、交互に３回ずつ繰り返した。１回あたりに吹き付けたエッチングガスの組成は「ＣｌＦ３/Ｏ２/Ｎ２＝１００ｃｃ/２０００ｃｃ/２０００〜５０００ｃｃ」とした。冷却ガスは、Ｎ２とした。
[Example 2]
A silicon substrate 100 having a substrate surface orientation (100) was placed on the stage 50 of the texture forming apparatus 10 shown in FIG. The area of the substrate surface of the silicon substrate 100 is 125 mm × 125 mm. The temperature of the stage 50 was set to 25 ° C. After adjusting the pressure in the decompression chamber 20 to 90 KPa, the etching gas from the nozzle 30 was blown over the entire surface of the silicon substrate 100 over 2 minutes, and then the cooling gas from the nozzle 40 was blown over 2 minutes. Etching gas blowing and cooling gas blowing were repeated three times alternately. The composition of the etching gas sprayed at one time was “ClF 3 / O 2 / N 2 = 100 cc / 2000 cc / 2000 to 5000 cc”. The cooling gas was N 2.
得られたシリコン基板のテクスチャ形成面を図２に示す。図２Ｂに示される通り、逆円錐状の凹部が密集して形成されており、かつ、図２Ｃに示される通り、その錐面は階段状になっていることがわかる。図２Ａは、それを模式的に示す図である。 The textured surface of the obtained silicon substrate is shown in FIG. As shown in FIG. 2B, it can be seen that the inverted conical recesses are formed densely, and the conical surface is stepped as shown in FIG. 2C. FIG. 2A is a diagram schematically showing this.
［比較例２］
図６に示されるテクスチャ形成装置１０のステージ５０に、基板面方位（１００）のシリコン基板１００を載置した。シリコン基板１００の基板面の面積は、１２５ｍｍ×１２５ｍｍである。ステージ５０の温度を２５℃に設定した。減圧チャンバ２０内の圧力を９０ＫＰａに調整した後、ノズル３０からのエッチングガスを３分間かけてシリコン基板１００の表面全体に吹き付け、その後、ノズル４０からの冷却ガスを３分間かけて吹きつけた。エッチングガスの吹き付けと、冷却ガスの吹き付けとを、交互に３回ずつ繰り返した。１回あたりに吹き付けたエッチングガスの組成は「ＣｌＦ３/Ｏ２/Ｎ２＝１０００ｃｃ/２０００ｃｃ/２０００〜５０００ｃｃ」とした。冷却ガスは、Ｎ２とした。
[Comparative Example 2]
A silicon substrate 100 having a substrate surface orientation (100) was placed on the stage 50 of the texture forming apparatus 10 shown in FIG. The area of the substrate surface of the silicon substrate 100 is 125 mm × 125 mm. The temperature of the stage 50 was set to 25 ° C. After adjusting the pressure in the decompression chamber 20 to 90 KPa, the etching gas from the nozzle 30 was sprayed over the entire surface of the silicon substrate 100 over 3 minutes, and then the cooling gas from the nozzle 40 was sprayed over 3 minutes. Etching gas blowing and cooling gas blowing were repeated three times alternately. The composition of the etching gas sprayed at one time was “ClF 3 / O 2 / N 2 = 1000 cc / 2000 cc / 2000 to 5000 cc”. The cooling gas was N 2.
得られたシリコン基板のテクスチャ形成面を図４に示す。図４に示される通り、表面の一部に孔が形成されているが、逆錘状の凹部が形成されておらず、もちろん階段状の錐面も確認できない。これは、エッチングガス中のＣｌＦ３の濃度が高すぎるために、オーバーエッチングされたためであると考えられる。 The textured surface of the obtained silicon substrate is shown in FIG. As shown in FIG. 4, a hole is formed on a part of the surface, but an inverted-conical concave portion is not formed, and of course, a stepped cone surface cannot be confirmed. This is considered to be because the etching was performed because the concentration of ClF 3 in the etching gas was too high.
実施例１で得られたシリコン基板のテクスチャ形成面での反射率と吸光率とを測定した。また、比較例１で得られたシリコン基板の被エッチング面での反射率と吸光率とを測定した。さらに、参考例として、基板面方位（１００）のシリコン基板のテクスチャ未形成面での反射率と吸光率とを測定した。反射率および吸光率の測定は、積分球分光光度計（Ｕ４０００,日立ハイテクフィールディング）にて行った。 The reflectance and absorbance at the texture-formed surface of the silicon substrate obtained in Example 1 were measured. Moreover, the reflectance and the light absorbency on the etched surface of the silicon substrate obtained in Comparative Example 1 were measured. Further, as a reference example, the reflectance and the light absorption on the texture-unformed surface of the silicon substrate having the substrate surface orientation (100) were measured. The reflectance and absorbance were measured with an integrating sphere spectrophotometer (U4000, Hitachi High-Tech Fielding).
図７Ａは、各反射率の測定結果を示すグラフであり、図７Ｂは、各吸光率の測定結果を示すグラフである。図７Ａおよび図７Ｂに示されるように、実施例１のシリコン基板のテクスチャ形成面での反射率（波長５００ｎｍ〜１０００ｎｍ）は２０％以下に抑制されており、かつ吸光率（波長５００ｎｍ〜１０００ｎｍ）は８０％以上にまで高められている。一方で、比較例１の反射率および吸光率は、参考例の反射率および吸光率と大きく変化していない。 FIG. 7A is a graph showing the measurement result of each reflectance, and FIG. 7B is a graph showing the measurement result of each absorbance. As shown in FIGS. 7A and 7B, the reflectance (wavelength 500 nm to 1000 nm) on the texture-formed surface of the silicon substrate of Example 1 is suppressed to 20% or less, and the absorbance (wavelength 500 nm to 1000 nm). Has been raised to over 80%. On the other hand, the reflectance and absorbance of Comparative Example 1 are not significantly different from those of Reference Example.
本発明のシリコン基板はテクスチャ形成面を有しており、その反射率が低い。よって、テクスチャ形成面を受光面とすることで、太陽電池用のシリコン基板として好適に用いられる。それにより、太陽電池の光電変換率の向上に寄与する。 The silicon substrate of the present invention has a textured surface and has a low reflectance. Therefore, it can be suitably used as a silicon substrate for solar cells by using the textured surface as the light receiving surface. Thereby, it contributes to the improvement of the photoelectric conversion rate of the solar cell.
１０ テクスチャ形成装置
２０ 減圧チャンバ
３０ エッチングガスを噴出するノズル
３１ エッチングガス供給配管
４０ 冷却ガスを噴出するノズル
４１ 冷却ガス供給配管
５０ ステージ
１００ シリコン基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Texture formation apparatus 20 Depressurization chamber 30 Nozzle which ejects etching gas 31 Etching gas supply piping 40 Nozzle which ejects cooling gas 41 Cooling gas supply piping 50 Stage 100 Silicon substrate
Claims (10)
前記テクスチャ形成面には、複数の逆錐状の凹部が形成され、かつ前記逆錐状の凹部の錐面は階段状であり、
前記テクスチャ形成面を受光面とする、太陽電池用シリコン基板。 A substrate surface orientation (100) silicon substrate having a textured textured surface,
The said textured surface, a plurality of inverse conical recess is formed, and the conical surface of the reverse conical recess Ri stepped der,
A silicon substrate for solar cells, wherein the textured surface is a light receiving surface .
ステージに載置された基板面方位（１００）のシリコン基板を用意するステップと、大気圧から８０ＫＰａの減圧環境下にて、前記ステージの温度を２５℃以下に保持しながら、前記シリコン基板表面にエッチングガスを吹き付けるステップとを有し、
前記エッチングガスには、不活性ガスと、酸素原子を含有するガスと、ＣｌＦ ３ ガスと、が含まれる、製造方法。 It is a manufacturing method of the silicon substrate according to claim 1,
A step of preparing a silicon substrate having a substrate surface orientation (100) placed on a stage, and maintaining the temperature of the stage at 25 ° C. or lower in a reduced pressure environment from atmospheric pressure to 80 KPa , Spraying an etching gas, and
The manufacturing method, wherein the etching gas includes an inert gas, a gas containing oxygen atoms, and a ClF 3 gas .
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