JP5332843B2 - X-ray holography measurement method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はX線ホログラフィ測定方法に関するものであり、例えば、測定用試料における同一の測定部から回折情報とX線吸収情報とを得るための構成に関するものである。 The present invention relates to an X-ray holography measurement method, for example, a configuration for obtaining diffraction information and X-ray absorption information from the same measurement unit in a measurement sample.
従来より、試料における諸物性の解析のためにX線を用いた回折による試料解析方法が行われている。通常使用されているX線は、X線のコヒーレント長(可干渉長)よりもビームサイズの方が大きいため、空間的に離れた2点からの波の間に干渉性がないインコヒーレントなX線である。 Conventionally, a sample analysis method by diffraction using X-rays has been performed in order to analyze various physical properties of a sample. Normally used X-rays have a beam size larger than the coherent length of X-rays (coherence length), so that incoherent X is not coherent between two spatially separated waves. Is a line.
インコヒーレントX線で回折測定を行った場合、実験で得られるX線回折強度では、位相情報が消失しているため、実空間の構造を得ることができない。そこで、ピンホールを測定試料の上流部に設置することで、X線のコヒーレント長よりも小さなビームを切り出し、得られたコヒーレントX線を用いた回折測定が試みられている。代表的な例として、Robinson等による金のナノ結晶の回折測定がある(例えば、非特許文献1参照)。 When diffraction measurement is performed with incoherent X-rays, phase information is lost in the X-ray diffraction intensity obtained in the experiment, and thus a real space structure cannot be obtained. Therefore, a diffraction measurement using a coherent X-ray obtained by cutting out a beam smaller than the coherent length of the X-ray by placing a pinhole upstream of the measurement sample has been attempted. A typical example is diffraction measurement of gold nanocrystals by Robinson et al. (See, for example, Non-Patent Document 1).
得られた回折測定の結果は、Hybrid Input Output法などの位相回復アルゴリズムを用いて位相を決定し、実空間の構造を得ることが可能である(例えば、非特許文献2参照)。 The phase of the obtained diffraction measurement can be determined using a phase recovery algorithm such as the Hybrid Input Output method to obtain a real space structure (see, for example, Non-Patent Document 2).
しかしながら、このような位相回復アルゴリズムを用いる場合、繰り返しの計算により収束した位相は、正しい実空間の構造ではなく、局所解である可能性がある。そのため、実験的に位相を決定することが可能な方法として、透過X線ホログラフィ測定が行われている。 However, when such a phase recovery algorithm is used, there is a possibility that the phase converged by repeated calculation is not a correct real space structure but a local solution. Therefore, transmission X-ray holography measurement is performed as a method capable of experimentally determining the phase.
透過X線ホログラフィ測定とは、コヒーレントX線の波面を2つに分割し、試料を透過したX線(物体光)と、試料を透過しないX線(参照光)を遠方の検出面で重ね合わせ、その干渉縞をホログラムとして記録する方法である。このホログラムには位相情報も記録されているので、一義的に実空間の構造を決定することができる。 Transmission X-ray holography measurement divides the wavefront of coherent X-rays into two, and superimposes the X-ray (object light) that has passed through the sample and the X-ray (reference light) that does not pass through the sample on the far-off detection surface In this method, the interference fringes are recorded as a hologram. Since phase information is also recorded in this hologram, the structure of the real space can be uniquely determined.
この透過X線ホログラフィ法では、試料を透過したX線と、参照光X線との干渉を測定しているため、試料によるX線の吸収量の違いから、その試料形状を評価することが可能である(例えば、非特許文献3参照)。 In this transmission X-ray holography method, since the interference between the X-ray transmitted through the sample and the reference light X-ray is measured, the sample shape can be evaluated from the difference in the amount of X-ray absorption by the sample. (For example, see Non-Patent Document 3).
また、右回り円偏光と左回り円偏光によるX線吸収量の違いを利用することで、磁性膜の磁気ドメイン分布を評価した例も報告されている(例えば、非特許文献4参照)。この方法は、試料によるX線の吸収量の違いを測定しているため、この他にも膜面内の密度分布や元素分布なども評価可能である。 In addition, an example in which the magnetic domain distribution of a magnetic film is evaluated by utilizing the difference in the amount of X-ray absorption between clockwise circularly polarized light and counterclockwise circularly polarized light has been reported (see, for example, Non-Patent Document 4). In this method, since the difference in the amount of X-ray absorption by the sample is measured, the density distribution and element distribution in the film surface can also be evaluated.
しかし、この従来技術では、X線の回折を利用していないため、X線を回折させることで初めて知ることが可能な、試料の膜面内の結晶性、結晶配向性、結晶の積層欠陥、歪などの分布に関する情報を取得することができないという問題がある。 However, since this conventional technique does not utilize X-ray diffraction, crystallinity in the film surface of the sample, crystal orientation, crystal stacking fault, which can be known only by diffracting X-rays, There is a problem that it is not possible to acquire information on a distribution such as distortion.
したがって、本発明は、回折X線ホログラフィ測定と透過X線ホログラフィ測定の両法の測定を可能にすることを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to enable measurement by both methods of diffraction X-ray holography measurement and transmission X-ray holography measurement.
本発明の一観点からは、基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用X線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うX線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなX線を照射し、前記測定部からの放出X線と前記透過孔からの放出X線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するX線ホログラフィ測定方法であって、前記透過孔と前記検出面との間に前記照射X線を回折する結晶片を設け、前記結晶片を設けた状態の透過孔からの回折X線と前記測定部からの回折X線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程と、前記結晶片を設けない状態の透過孔からの透過X線と前記測定部からの透過X線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程とを有する特徴とするX線ホログラフィ測定方法が提供される。 From one aspect of the present invention, the measurement unit provided on the front side of the substrate and at least one transmission hole that transmits reference X-rays adjacent to the measurement unit are provided, and the measurement unit is provided on the back side of the substrate. And a coherent X-ray is irradiated from the back surface of the measurement sample having an X-ray absorption film covering the region other than the transmission hole, and the emission X-ray from the measurement unit and the emission X-ray from the transmission hole are irradiated on the surface side. An X-ray holography measurement method in which the interference fringes formed by the superposition are analyzed as a hologram, and the irradiated X-rays are diffracted between the transmission hole and the detection surface. Providing a crystal piece, obtaining an interference fringe by superimposing the diffracted X-ray from the transmission hole in the state in which the crystal piece is provided and the diffracted X-ray from the measurement unit; and a state in which the crystal piece is not provided. Transmitted X-rays from the transmission hole and the measurement X-ray holography measurement method characterized and a step of acquiring the interference fringes due to superposition of the transmitted X-rays from is provided.
また、本発明の別の観点からは、基板の表面側に設けた測定部と前記測定部に隣接して参照用X線を透過する透過孔を少なくとも一つ有し、前記基板の裏面側に前記測定部及び前記透過孔以外の領域を覆うX線吸収膜を有する測定用試料の裏面からコヒーレントなX線を照射し、前記測定部からの放出X線と前記透過孔からの放出X線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するX線ホログラフィ測定方法であって、前記透過孔の少なくとも一つと前記検出面との間に前記照射X線を回折する結晶片を設けるとともに、前記透過孔の内の他の透過孔には前記結晶片を設けず、前記結晶片を設けた透過孔からの回折X線と前記測定部からの回折X線との重ね合わせによる干渉縞と、前記結晶片を設けない他の透過孔からの透過X線と前記測定部からの透過X線との重ね合わせによる干渉縞とを同時に取得することを特徴とするX線ホログラフィ測定方法が提供される。 From another viewpoint of the present invention, the measurement unit provided on the surface side of the substrate and at least one transmission hole that transmits the reference X-ray adjacent to the measurement unit are provided on the back side of the substrate. The coherent X-ray is irradiated from the back surface of the measurement sample having an X-ray absorption film covering the region other than the measurement unit and the transmission hole, and the emission X-ray from the measurement unit and the emission X-ray from the transmission hole are irradiated. An X-ray holography measurement method that superimposes on a detection surface located on the front surface side and analyzes the interference fringes formed by the superposition as a hologram, wherein the method includes between at least one of the transmission holes and the detection surface. A crystal piece for diffracting irradiated X-rays is provided, and the other transmission hole among the transmission holes is not provided with the crystal piece, and the diffraction X-ray from the transmission hole provided with the crystal piece and the measurement unit Drying by overlapping with diffraction X-rays An X-ray holography measurement method characterized by simultaneously obtaining a fringe and an interference fringe by superimposing a transmission X-ray from another transmission hole not provided with the crystal piece and a transmission X-ray from the measurement unit Provided.
開示のX線ホログラフィ測定方法によれば、回折X線ホログラフィ測定と透過X線ホログラフィ測定の両法の測定が可能になる。それによって、試料の膜面内の形状や試料の膜面内の結晶性の分布などを一義的に決定することが可能になる。 According to the disclosed X-ray holography measurement method, both the diffraction X-ray holography measurement and the transmission X-ray holography measurement can be measured. As a result, it is possible to uniquely determine the shape of the sample within the film surface, the distribution of crystallinity within the film surface of the sample, and the like.
ここで、図1を参照して、本発明の実施の形態のX線ホログラフィ測定方法を説明する。図1は本発明の実施の形態のX線ホログラフィ測定方法の概念的構成説明図である。図1に示すように、課題である回折X線ホログラフィ測定のための測定用試料10は、デバイスで使われるような微細加工された測定部13を含む薄膜12を設けた基板11の裏面側にX線吸収膜14を備えている。
Here, an X-ray holography measurement method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a conceptual configuration explanatory diagram of an X-ray holography measurement method according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a
このX線吸収膜14には測定箇所である測定部13をX線が透過可能なように開口部17が設けられるとともに、開口部17からX線の可干渉距離内に、基板11、薄膜12及びX線吸収膜14を貫通する少なくとも一つの貫通孔を設ける。なお、ここでは、2つの貫通孔15,16を設けた場合を図示している。
The X-ray absorption film 14 is provided with an opening 17 so that X-rays can pass through the measurement unit 13 as a measurement location, and the
貫通孔の内の少なくとも一つの貫通孔15の薄膜12側のX線の行路上に、回折X線ホログラフィ測定の参照光を発生するための結晶片18を設置する。この場合の結晶片18は薄膜12に直接接触するように配置しても良いし、或いは、結晶片18は図示しない補強・支持用ワッシャーから梁り出すように設置しても良く、必ずしも、薄膜12と直接接触している必要はない。 A crystal piece 18 for generating reference light for diffraction X-ray holography measurement is placed on the X-ray path on the thin film 12 side of at least one of the through holes 15. In this case, the crystal piece 18 may be arranged so as to be in direct contact with the thin film 12, or the crystal piece 18 may be installed so as to protrude from a reinforcing / supporting washer (not shown). There is no need to be in direct contact with 12.
この場合の結晶片18としては、結晶構造が簡明な単体であることが望ましく、特に、単結晶であることが望ましく、例えば、Si単結晶片や単結晶金属片を用いれば良い。なお、単体であれば多結晶金属片を用いても良い。 In this case, the crystal piece 18 is preferably a simple substance having a simple crystal structure, and particularly preferably a single crystal. For example, a Si single crystal piece or a single crystal metal piece may be used. If it is a simple substance, a polycrystalline metal piece may be used.
この結晶片18は、測定部13の格子定数と近似した格子定数、例えば、測定部13の格子定数の±5%の範囲の格子定数を有する結晶片を用いることが望ましい。その場合には、測定用試料10と結晶片18をなす角θがθ=0°の平行な状態に設置することで検出面24上で干渉縞を発生させることができる。特に、測定部13と同じ材料からなる結晶片18を用いることが望ましい。
As the crystal piece 18, it is desirable to use a crystal piece having a lattice constant approximate to the lattice constant of the measurement unit 13, for example, a lattice constant in a range of ± 5% of the lattice constant of the measurement unit 13. In that case, interference fringes can be generated on the
また、測定部13の格子定数と異なった格子定数の結晶片18を選択した場合には、測定部13からの回折物質X線22のブラッグ角と、結晶片18からの回折参照X線23のブラッグ角が一致するように、測定用試料10と結晶片18のなす角θを決定すれば良い。
When a crystal piece 18 having a lattice constant different from the lattice constant of the measurement unit 13 is selected, the Bragg angle of the diffracted
この測定用試料10に対してX線吸収膜14側からコヒーレントX線19を照射すると、開口部17を通過したコヒーレントX線19は測定部13で吸収されるとともに、回折されて透過物質X線20と回折物質X線22とが発生する。一方、貫通孔16を通過したコヒーレントX線19はそのまま透過参照X線21となり、また、貫通孔15を通過したコヒーレントX線19は結晶片18により回折されて回折参照X線23となる。
When the
なお、コヒーレントX線19としては、コヒーレンス長が大きなX線が望ましく、例えば、自由電子レーザを用いると、コヒーレンス長は数100μm程度になる。 The coherent X-ray 19 is preferably an X-ray having a large coherence length. For example, when a free electron laser is used, the coherence length is about several hundreds of μm.
この透過物質X線20と透過参照X線21とが50cm〜5m程度離れた検出面24で干渉して干渉縞が形成され、この干渉縞を検出面24に配置した検出器25で検出することで透過X線ホログラフィ測定が行われる。
The
一方、回折物質X線22と回折参照X線23も検出面24で干渉して干渉縞が形成され、この干渉縞を検出面24に配置した検出器26で検出することで従来測定できなかった回折X線ホログラフィ測定が同時に行われることになる。
On the other hand, the diffracted
このように、回折X線ホログラフィ測定によって、従来不可能であった、試料の膜面内の結晶性の分布などを一義的に決定することが可能となる。また、本試料を用いることで、従来技術である透過X線ホログラフィ測定も同時に行うことも可能となる。そのため、微細加工された基板上薄膜試料の結晶状態と磁気ドメインについて、同じ試料で評価し、両者の関係を調べることなども可能となる。 As described above, the diffraction X-ray holography measurement makes it possible to uniquely determine the crystallinity distribution in the film surface of the sample, which has been impossible in the past. In addition, by using this sample, it is possible to perform transmission X-ray holography measurement, which is a conventional technique, at the same time. Therefore, it is possible to evaluate the crystal state and magnetic domain of the thin film sample on the micro-processed substrate using the same sample and investigate the relationship between the two.
なお、参照X線用の貫通孔を一つだけ設けた場合には、まず、貫通孔を開放状態として透過X線ホログラフィ測定を行ったのち、貫通孔を覆うように結晶片を設置して回折X線ホログラフィを行えば良い。なお、順序は逆でも良い。 When only one reference X-ray through-hole is provided, first, after performing transmission X-ray holography measurement with the through-hole open, a crystal piece is placed so as to cover the through-hole and diffracted. X-ray holography may be performed. The order may be reversed.
以上を前提として、次に、図2乃至図5を参照して本発明の実施例1のX線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の作製工程を説明する。まず、図2(a)に示すようにSiウェーハ31上に測定対象物33を含む薄膜32を形成する。ここでは、測定対象物は例えば、Pt下部電極/PZT膜/Pt上部電極からなる強誘電体キャパシタとし、この強誘電体キャパシタが層間絶縁膜に被覆された状態とする。
Based on the above, a measurement sample manufacturing process used in the X-ray holography measurement method according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. First, as shown in FIG. 2A, a
なお、符号34は測定のために測定対象物33を含む領域を試料サイズに切り出すための切断線である。試料サイズは任意であるが、ハンドリングの容易性等の観点から例えば、3mm×3mm〜10mm×10mm程度とする。
次いで、図2(b)に示すように、例えば、ダイサー(図示は省略)を用いてSiウェーハ31を切断線34に沿って切り出してSi基板35とする。或いは、ダイサーの代わりにディスクパンチを用いて打ち抜いても良い。
Next, as shown in FIG. 2B, for example, the
次いで、図3(c)に示すように、次の薄層化工程においてSi基板35を補強・支持するために薄膜32側に支持用のワッシャー36を接着剤により貼り付ける。
Next, as shown in FIG. 3C, a supporting
次いで、図3(d)に示すように、Si基板35の裏面を研磨等により薄層化する。例えば、紙ヤスリ等で数100μm程度の厚さまで研磨したのち、グラインダー等で10〜50μm程度の厚さまで研磨し、最後はイオンミリング等で最適な試料厚まで加工する。
最適な試料厚は、測定するX線のエネルギーに依存するものである。
Next, as shown in FIG. 3D, the back surface of the
The optimum sample thickness depends on the energy of the X-ray to be measured.
この試料厚は経験に基づいて満足できる測定精度が得られる膜厚とするものであり、ここでは、例えば、測定エネルギーでのX線透過強度が、入射X線強度の10%以上になる基板厚までSi基板35を薄くする。より高精度な測定が必要な場合は、さらに基板厚を薄くすれば良い。
This sample thickness is a film thickness that provides satisfactory measurement accuracy based on experience. Here, for example, the substrate thickness is such that the X-ray transmission intensity at the measurement energy is 10% or more of the incident X-ray intensity. The
次いで、図4(e)に示すように、薄層化したSi基板35の裏面にスパッタ法、真空蒸着法、或いは、めっき法を用いてX線吸収膜37を成膜する。この場合のX線吸収膜37の膜厚も経験に基づいて満足できる測定精度が得られる膜厚とするものであり、ここでは、例えば、測定X線エネルギーでのX線透過強度が入射X線強度の1%以下になる膜厚に成膜する。なお、より高精度な測定が必要な場合は、さらに膜厚を厚くすれば良い。
Next, as shown in FIG. 4E, an
ここで、Si基板35を薄層化したのち、再度、X線吸収膜37を成膜する理由を説明する。一般的に、小さくて深い穴を開けることは難しく、例えば、FIB(収束イオンビーム)法では、膜厚方向に垂直ではなく、1°程度の角度をもって削れるため、深くなると穴の径が小さくなっていき、最終的にはある深さで穴が開けられなくなる。
Here, the reason for forming the
一方、膜によるX線の吸収は、X線のエネルギー、膜中の元素の種類、膜の密度、膜厚等に依存することが知られている。エネルギーの高いX線を使用して測定を行う場合には、X線吸収膜37の厚さを厚くすればよいが、その反面、小さな穴を開けることが困難になる。
On the other hand, it is known that the absorption of X-rays by a film depends on the energy of X-rays, the type of elements in the film, the density of the film, the film thickness, and the like. When measurement is performed using high-energy X-rays, the thickness of the
そこで、薄い膜厚で、効率良くX線を吸収させるためには、下表に示したような原子番号が大きく、高密度の膜を選ぶと良く、イリジウム、白金、金などが最適である。
なお、原子番号が14で、密度が2.3〔g/cm3 〕であるSi基板35はX線の吸収効率が悪い(700eVのX線に対して、1μm厚のX線透過率は3.78×10-1)。したがって、Si基板35を薄層化したのち、イリジウム、白金、金などの膜を成膜することで、測定用試料全体の膜厚が薄くなり、後述する参照X線用の小さな穴を開けることが容易になる。
The
次いで、図4(f)に示すように、FIB法を用いてX線ホログラフィの参照光用の試料を貫通する貫通孔38,39を形成する。この場合、所望の測定対象物33を確認して、参照光用の貫通孔38,39を開ける場所を決定することが可能なように、薄膜面側から開孔する。
Next, as shown in FIG. 4F, through-
この場合の参照光用の貫通孔38,39の大きさや、測定対象物33から貫通孔38,39までの距離は、入射X線のコヒーレンス長を考慮して決定される。ここでは、貫通孔38,39の大きさは0.05μm×0.05μm〜0.5μm×0.5μm程度とし、測定対象物33から貫通孔38,39までの距離は0.5μm〜50μm程度とするが、いずれにしても、入射X線のコヒーレンス長の範囲内とする。
In this case, the size of the reference light through
次いで、図5(g)に示すように、FIB法を用いてSi基板35の測定対象物33に対応する領域が露出するようにX線吸収膜37を選択的に除去して開口部40を形成する。この時、貫通孔38,39は測定対象物33をX線吸収膜37側から特定するために利用される。
Next, as shown in FIG. 5G, the
この場合の開口部40の大きさは、例えば、1μm×1μm〜2μm×2μmであり、また、深さは、X線吸収膜37が完全に除去されていれば良い。なお、原理的には、Si基板35を完全に除去することが望ましいが、現実的には測定対象物33が除去工程においてFIBによるダメージを受けるので余り深くすることは望ましくない。
In this case, the size of the
最後に、図5(h)に示すように、一方の貫通孔38を覆うように、回折X線ホログラフィ測定の参照光を発生するための結晶片41を、測定用試料と結晶片41のなす角θがθ=0°となるように設置する。なお、ここでは、結晶片41の設置には、FIBとSEM(走査型電子顕微)の両方の機能を備えたデュアルビーム装置を用いる。
Finally, as shown in FIG. 5 (h), a crystal piece 41 for generating reference light for diffraction X-ray holography measurement is formed between the measurement sample and the crystal piece 41 so as to cover one through-
まず、予め用意された結晶からFIBを用いて結晶片41を切り出す。結晶片41の大きさは、貫通孔38より大きな面を持ち、且つ、設置しても物体光用の開口部40を投影的に遮らない大きさとし、例えば、1辺が1μm程度の立方体とする。ここでは、強誘電体キャパシタを測定対象としているので、例えば、結晶片41としては単体のPt片を用いる。Pt片は単結晶であることが望ましいが、通常は多結晶である。
First, a crystal piece 41 is cut out from a prepared crystal using FIB. The size of the crystal piece 41 is set to a size having a surface larger than the through-
この切り出した結晶片41を、デュアルビーム装置にあるマイクロサンプリング用の針に接着する。SEM像を確認しながら、切り出した結晶片41を貫通孔38の上に持ってくる。この場合、測定用試料と結晶片41のなす角θは、SEM像を確認することでおよそ0.1°の精度で好みの角度にすることが可能である。
The cut crystal piece 41 is bonded to a microsampling needle in the dual beam apparatus. While checking the SEM image, the cut crystal piece 41 is brought on the through
また、測定用試料と結晶片の接着には、FIB装置のデポ機能を利用し、例えば、X線をほとんど吸収しないカーボン膜42のデポにより両者を固定する。測定用試料と結晶片41の固定後に、マイクロサンプリング用の針と結晶片41をFIBにより切り離す。なお、結晶片41が厚すぎる場合には、この後にFIBで加工し、薄くすることも可能である。 In addition, for adhesion between the measurement sample and the crystal piece, the deposition function of the FIB apparatus is used, for example, both are fixed by the deposition of the carbon film 42 that hardly absorbs X-rays. After fixing the measurement sample and the crystal piece 41, the microsampling needle and the crystal piece 41 are separated by FIB. If the crystal piece 41 is too thick, it can be thinned by processing with FIB after this.
以上のように、試料加工を順次行うことで、実デバイスの所望の測定対象物33に対して、上記の図1に示したように回折X線ホログラフィ測定と透過X線ホログラフィ測定とを同時に行うことが可能な測定用試料が得られる。
As described above, by performing the sample processing sequentially, the diffraction X-ray holography measurement and the transmission X-ray holography measurement are simultaneously performed on the desired
次に、図6を参照して本発明の実施例2のX線ホログラフィ測定方法を説明する。図6は本発明の実施例2のX線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の概念的断面図である。実施例1で説明したように、測定対象物と同じ材料の結晶片41或いは同じ格子定数の結晶片を選択した場合には、回折X線のブラッグ角が同じになるので、θ=0°で良い。
Next, an X-ray holography measurement method according to
しかし、測定対象物33と異なった格子定数の結晶片41、例えば、Si単結晶片を選択した場合には、結晶片41を測定用試料に対して傾斜させる必要がある。測定用試料と検出器との距離が50cm〜5m程度であり、貫通孔38と開口部40との距離に比べて十分遠いことを考慮すると、測定用試料からの回折物質X線のブラッグ角と、結晶片41からの回折参照光X線のブラッグ角が一致するようになす角θを決定する。
However, when a crystal piece 41 having a lattice constant different from that of the
ここでは結晶片41を、デュアルビーム装置にあるマイクロサンプリング用の針に接着し、SEM像を確認しながら、結晶片41を貫通孔38の上に持ってくる。次いで、測定用試料と結晶片41のなす角θが予め決定した角度になるようにSEM像を確認しながら設置する。
Here, the crystal piece 41 is adhered to a microsampling needle in the dual beam apparatus, and the crystal piece 41 is brought on the through
次いで、FIB装置のデポ機能を利用し、例えば、X線をほとんど吸収しないカーボン膜42を蒸着することによって両者を固定すれば良い。測定用試料と結晶片41の固定後に、マイクロサンプリング用の針と、結晶片41をFIBにより切り離すことによって、図6に示した測定用試料が得られる。 Next, using the deposition function of the FIB apparatus, for example, a carbon film 42 that hardly absorbs X-rays may be deposited to fix the both. After the measurement sample and the crystal piece 41 are fixed, the measurement sample shown in FIG. 6 is obtained by separating the microsampling needle and the crystal piece 41 by FIB.
次に、図7を参照して本発明の実施例3のX線ホログラフィ測定方法を説明する。図7は本発明の実施例3のX線ホログラフィ測定方法に用いる測定用試料の概念的断面図である。この実施例3においては、所望の測定対象物33が薄膜32の表面近傍にあり、その後の試料作製工程でダメージを受ける可能性がある。
Next, an X-ray holography measurement method according to Example 3 of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 7 is a conceptual cross-sectional view of a measurement sample used in the X-ray holography measurement method of Example 3 of the present invention. In Example 3, the desired
そこで、Siウェーハ31から切り出す前に、薄膜32上に可視光領域で透明な保護膜43を設ける。ここでは、例えば、メチレン・エタン/Arガスを用いたプラズマ重合膜を保護膜43として設ける。このような炭素系のプラズマ重合膜はX線を殆ど吸収しないので測定に影響を与えることがない。
Therefore, before cutting out from the
以降は、上述の実施例1と同様に各工程を順次行うことによって、図7に示した測定用試料が得られる。なお、この保護膜43に、所望の測定対象物33の位置の特定が可能なように、マーキングをレーザにより施しておいても良い。
Thereafter, the measurement sample shown in FIG. 7 is obtained by sequentially performing each step in the same manner as in Example 1 described above. The protective film 43 may be marked with a laser so that the position of the desired
次に、図8を参照して本発明の実施例4のX線ホログラフィ測定方法を説明する。この本発明の実施例4は参照光用の貫通孔を一つだけ設けたものであり、基本的な製造工程は上記の実施例1と同様である。 Next, an X-ray holography measurement method according to Example 4 of the present invention will be described with reference to FIG. In the fourth embodiment of the present invention, only one through hole for reference light is provided, and the basic manufacturing process is the same as in the first embodiment.
まず、図8(a)に示すように、貫通孔38を結晶片で覆わない状態でコヒーレントX線44を照射して透過X線ホログラムを取得する。コヒーレントX線44を照射すると開口部40を介して測定対象物33を透過した透過物質X線45と、貫通孔38を通過した透過参照X線46とが干渉し、50cm〜5m離れた検出面47において干渉縞として検出器(図示は省略)で検出する。
First, as shown in FIG. 8A, a transmission X-ray hologram is obtained by irradiating coherent X-rays 44 without covering the through-
次いで、図8(b)に示すように、貫通孔38を結晶片41で覆った状態でコヒーレントX線44を照射して回折X線ホログラムを取得する。コヒーレントX線44を照射すると開口部40を介して測定対象物33から回折された回折物質X線48と、貫通孔38を通過して結晶片41で回折された回折参照X線49とが干渉し、検出面47において干渉縞として検出器(図示は省略)で検出する。
Next, as shown in FIG. 8B, a diffracted X-ray hologram is obtained by irradiating the coherent X-ray 44 with the through-
透過X線ホログラムからは、X線の吸収量の違いから測定対象物33の形状に関する情報が得られ、一方、回折X線ホログラムからは、測定対象物33の結晶性、結晶配向性、積層欠陥、或いは、歪の分布等の結晶性に関する情報が得られる。
From the transmission X-ray hologram, information on the shape of the
これらの各情報は、同じ位置の測定対象物33についての情報であることが担保されているので、透過X線ホログラフィ測定と回折X線ホログラフィ測定を同時に行わなくても精度の高い解析を行うことが可能となる。なお、透過X線ホログラフィ測定と回折X線ホログラフィ測定の順序は逆でも良い。
Since each of these pieces of information is guaranteed to be information about the
10 測定用試料
11 基板
12 薄膜
13 測定部
14,37 X線吸収膜
15,16,38,39 貫通孔
17,40 開口部
18,41 結晶片
19,44 コヒーレントX線
20,45 透過物質X線
21,46 透過参照X線
22,48 回折物質X線
23,49 回折参照X線
24,47 検出面
25 検出器
26 検出器
31 Siウェーハ
32 薄膜
33 測定対象物
34 切断線
35 Si基板
36 ワッシャー
42 カーボン膜
43 保護膜
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記測定部からの放出X線と前記透過孔からの放出X線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、
前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するX線ホログラフィ測定方法であって、
前記透過孔と前記検出面との間に前記照射X線を回折する結晶片を設け、前記結晶片を設けた状態の透過孔からの回折X線と前記測定部からの回折X線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程と、
前記結晶片を設けない状態の透過孔からの透過X線と前記測定部からの透過X線との重ね合わせによる干渉縞を取得する工程とを有する特徴とするX線ホログラフィ測定方法。 A measurement unit provided on the front side of the substrate and at least one transmission hole that transmits reference X-rays adjacent to the measurement unit, and a region other than the measurement unit and the transmission hole is provided on the back side of the substrate. Irradiate coherent X-rays from the back side of the measurement sample having an X-ray absorption film to cover,
The emission X-ray from the measurement unit and the emission X-ray from the transmission hole are superimposed on the detection surface located on the surface side,
An X-ray holography measurement method for analyzing interference fringes formed by the superposition as a hologram,
A crystal piece for diffracting the irradiated X-ray is provided between the transmission hole and the detection surface, and the diffracted X-ray from the transmission hole in a state where the crystal piece is provided and the diffraction X-ray from the measurement unit are overlapped. Obtaining interference fringes by matching; and
An X-ray holography measurement method comprising: obtaining interference fringes by superimposing transmission X-rays from a transmission hole in a state where no crystal piece is provided and transmission X-rays from the measurement unit.
前記測定部からの放出X線と前記透過孔からの放出X線を前記表面側に位置する検出面で重ね合わせ、
前記重ね合わせにより形成された干渉縞をホログラムとして分析するX線ホログラフィ測定方法であって、
前記透過孔の少なくとも一つと前記検出面との間に前記照射X線を回折する結晶片を設けるとともに、前記透過孔の内の他の透過孔には前記結晶片を設けず、前記結晶片を設けた透過孔からの回折X線と前記測定部からの回折X線との重ね合わせによる干渉縞と、前記結晶片を設けない他の透過孔からの透過X線と前記測定部からの透過X線との重ね合わせによる干渉縞とを同時に取得することを特徴とするX線ホログラフィ測定方法。 A measurement unit provided on the front side of the substrate and at least one transmission hole that transmits reference X-rays adjacent to the measurement unit, and a region other than the measurement unit and the transmission hole is provided on the back side of the substrate. Irradiate coherent X-rays from the back side of the measurement sample having an X-ray absorption film to cover,
The emission X-ray from the measurement unit and the emission X-ray from the transmission hole are superimposed on the detection surface located on the surface side,
An X-ray holography measurement method for analyzing interference fringes formed by the superposition as a hologram,
A crystal piece for diffracting the irradiated X-ray is provided between at least one of the transmission holes and the detection surface, and the crystal piece is not provided in the other transmission holes of the transmission hole. Interference fringes due to superposition of the diffracted X-rays from the provided transmission holes and the diffracted X-rays from the measurement unit, the transmission X-rays from other transmission holes not provided with the crystal pieces, and the transmission X from the measurement unit An X-ray holography measurement method characterized by simultaneously obtaining interference fringes by superimposing with a line.
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