JP5358466B2

JP5358466B2 - 液体クロマトグラフ装置

Info

Publication number: JP5358466B2
Application number: JP2010013734A
Authority: JP
Inventors: 智広庄司; 周平山村
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2010-01-26
Filing date: 2010-01-26
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2030-01-26
Also published as: JP2011153830A

Description

本発明は、液体クロマトグラフ装置に関する。

液体クロマトグラフ装置は、カラムと呼ばれる微小粒子が充填された円筒管に試料を含んだ液体を流通し、カラムを通過する際に試料が目的成分に分離または精製され、この目的成分を分光計等の光学的な手段を用いて検出する装置である。

そして、液体クロマトグラフ装置は、液体を送液するためのポンプと、液体に試料を導入するためのサンプラと、カラムを恒温雰囲気中に保持するためのカラムオーブンと、カラムで分離，精製された試料の目的成分を検出するための検出器で構成される。各構成要素は、ポンプ，サンプラ，カラム，検出器の順番で配管を接続する。ポンプから送液される液体を、通常、移動相と呼ぶ。サンプラから導入される試料は、複数の成分を含んでおり、それらの成分がカラムで分離され、それぞれ違った時間に検出器を通過するので、検出器では、移動相に含まれる目的成分の濃度変化を光学的な手段を用いて検出する。

液体クロマトグラフ装置用検出器として、紫外光による吸光度を測定するＵＶ検出器が広く普及している。ＵＶ検出器では、波長１９０から４００ナノメートルの光を含む紫外光を発する重水素ランプが光源として使用されている。ＵＶ検出器では、一般的に次のように検出を行っている。まず、重水素ランプから発せられた紫外光をグレーティングにより分光する。分光された光から、スリットにて特定の波長の光のみを取り出す。取り出された特定波長の光をレンズや曲面ミラーなどにより集光して移動相が流れている流路に照射する。この光が照射される流路をフローセルと呼ぶ。フローセルを透過した光をフォトセンサで受けて電気信号に変換する。フローセルを透過する透過光の強度は、フローセルを流れている移動相中に含まれる目的成分の濃度に依存するので、フローセルを通過する目的成分の濃度は、フォトセルにおける電気信号の強度として、最終的に検出される。

また、ＵＶ検出器の他に、光で目的成分を検出する検出器としてダイオードアレイ検出器がある。ＵＶ検出器では、分光された光をフローセルに照射して、各波長における吸光度を測定するのに対して、ダイオードアレイ検出器では、分光されていない多波長成分を含む光をフローセルに照射し、透過した光をグレーティングにより分光し、複数のフォトダイオードで構成されるフォトダイオードアレイディテクタにより、波長ごとに検出する。ダイオードアレイ検出器では、複数の波長を同時に検出できるという利点がある。

ＵＶ検出器やダイオードアレイ検出器では、前述した重水素ランプや、可視光領域の光を発するタングステンランプが光源として使用される。重水素ランプやタングステンランプは発熱するので、周りの光学部品や光学系を構成する構造体に熱を加える。光学部品や光学系構造体に熱が伝わり温度が上昇すると光学特性が変化し、検出信号強度の変動を引き起こすことになる。この変動は、信号成分が含まれないときに検出される信号強度であるベースラインの変動をもたらし、検出器の検出能力を低下させる。そこで従来から、光源を冷却してこのような温度上昇の影響を取り除く対策が試みられている。空冷による排熱方式では、空冷効率は空冷される部分の表面積，風量，空気の温度等により変化する。空冷機構は装置の周囲の空気を取り込んで空冷を行っているため、空冷に利用される空気の温度は、装置が設置された環境温度、例えば室温に連動する。つまり、空冷の効率は室温によって変化してしまう。この結果、光学系構成材の温度が室温に連動して変化し、また、検出信号のベースラインも室温に連動して変化してしまう。検出信号のベースライン変動は高感度分析，定量分析の弊害となる。そこで、室温に応じて冷却ファンの稼動を制御する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００７−０６４６３２号公報

前述の、冷却風の温度である室温の変動に基づいて、冷却ファンの稼動を制御する方式では、光源が発生する熱量を一定とし、周囲の光学系に影響を与えない熱量との差を冷却風で取り除くように風量が設定される。したがって、室温の変動がある場合には、冷却風の風量もそれに追従して変化する。

しかし、室温を検知してから冷却ファンの回転数を変化させ、冷却風の風量を変えて光源を冷却するため、室温の変化と光源で発生する熱量との間にはどうしても時間遅れが生じ、光学系への熱の多少の影響は避けられないため、小さいながらも検出信号のベースラインの変動が生じてしまい、検出精度が低下してしまう。

本願発明は、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の実施態様は、冷却ファンで導入される空気の温度を一定に保つ装置を備え、光源で発生する発熱量から取り除く熱量を予め求め、この取り除く熱量に対応する風量と温度が制御の目的値として設定されるように構成される。

本発明によれば、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することができる。

液体クロマトグラフ装置の概略を示す縦断面図。液体クロマトグラフ装置の概略を示す縦断面図。液体クロマトグラフ装置の概略を示す縦断面図。

以下、本発明の実施例を、図面を用いて説明する。

〔実施例〕
本発明の第１の実施例を説明する。図１は液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、液体クロマトグラフ装置１００に、光源を収納した光源ユニット１０１と、光源から発せられた光を利用して光検出を行う分光器１０２と、光源ユニット１０１を空冷するためのファン１０３と、ファン１０３の風を光源ユニット１０１に誘導するためのダクト１０４とが設置されている。はじめに、温度センサ１０５が設けられていない場合を説明する。

ダクト１０４の中に、ヒータ１０６が備えられており、ダクト内を流れる空気との間で熱交換を行う。ヒータ１０６には、例えば、電熱線などが使用できる。ファン１０３に取り込まれる外気の温度がヒータ１０６の温度よりも低く、外気をヒータ１０６で暖めて光源ユニット１０１へ供給して冷却する場合には、外気がヒータ１０６の温度以上になることはないので、温度センサ１０５の測定による制御は不要であり、したがって温度センサ１０５は設けられない。ヒータ１０６によって暖められた空気の温度が光源ユニット１０１の温度よりも低ければ、光源ユニット１０１を冷却することになる。したがって、ヒータ１０６の温度を一定に保つことで、一定の温度の空気を光源ユニット１０１へ与えて冷却することができる。

次に、ファン１０３へ取り込まれる周囲の空気の温度を測定する温度センサ１０５が設置されている場合の制御を説明する。光源ユニット１０１に吹き付けられる空気の温度は、ファン１０３により取り込まれる空気の温度と、空気がヒータ１０６を通過するときに行われる熱交換量によって決められる。空気の風量を一定とすれば、空気の温度の変動に応じて熱交換量を変化させることで、光源ユニット１０１に当たる空気の温度を一定に保つことができる。したがって、光源からの発熱量が一定で、これを冷却する空気の流量と温度が一定ならば、常に一定量の熱量を光源から取り除くことができる。以上の制御は、制御ユニット１０７に設けられたプロセッサで行われる。以上の構成により、光源ユニット１０１を一定温度に保つことができるので、検出信号のベースラインの変動を抑制することができる。

光源ユニット１０１から周囲の光学系へ熱が伝わらないことが、熱交換量を求めるときの基準となる。もし、ヒータ１０６での熱交換量だけでは、光源ユニット１０１の発熱量を一定に保てないときには、制御ユニット１０７は、ファン１０３の回転数を変えることで、調整を行う。

図２は、液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、図１に示した液体クロマトグラフ装置１００に対して、温度センサ２０１と制御ユニット２０２とをさらに設けたものである。

光源ユニット１０１に与える空気の量と温度、すなわち熱量は、予め定められた一定の量であるので、ファン１０３で導入される空気の流量が一定であれば、温度センサ２０１で光源ユニット１０１に導入される直前の空気の温度を測定することで、ヒータ１０６による交換熱量を制御ユニット２０２のプロセッサで演算し、制御することができる。ヒータ１０６による交換熱量は、空気の風量，入口空気温度，出口空気温度を予め求めておくことで、例えばヒータ１０６に流す温水等の熱交換媒体の温度に置き換えることができる。

制御ユニット２０２の入力信号は、ファン１０３の回転数，温度センサ２０１で計測された空気の温度であり、出力信号は、ヒータ１０６での交換熱量、あるいは熱交換媒体の温度である。

温度センサで、ファン１０３で空気が取り込まれるところの室温を計測するのではなく、本実施例のように、光源ユニット１０１への導入部の空気の温度を計測するようにすれば、光源ユニット１０１に与えられる空気の熱量を直接計測することになるので、制御ユニット２０２での演算が簡単になる。さらに、室温を計測するときと較べて、ファン１０３からヒータ１０６の出口までの空気の温度変化を考慮せずに済む。

図３は、液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、図１に示した液体クロマトグラフ装置１００に対して、ヒータ１０６に代えてヒートシンク３０１を設けたものである。

光源での発熱量に対して、冷却不足になるほど室温が高い場合には、ヒータ１０６による空気の加熱を止め、ファン１０３の回転数を上げて空気の量を増やす必要がある。しかし、空気の量を増やしただけでは冷却が不足する場合には、図１に示した構成では対応できない。そこで、ペルチェを熱源とするヒートシンク３０１を設け、光源ユニット１０１へ導入される空気の温度を室温よりも低くすることで、光源ユニット１０１を冷却する。空気の温度制御は、図２に示した実施例と同じく、光源ユニット１０１の空気の入口に温度センサ２０１を設け、制御ユニット３０２で温度センサ２０１から送られる空気の温度に基づいて、ヒートシンク３０１による熱交換量を制御する。

さらに、ヒートシンク３０１による冷却だけでは不足する場合には、制御ユニット３０２は、ファン１０３の回転数を上げて風量を増やすように調整する。

以上の構成により、光源ユニット１０１に常に一定温度、あるいは一定熱量の空気を与えることができるので、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することができる。

１０１光源ユニット
１０２分光器
１０３ファン
１０４ダクト
１０５，２０１温度センサ
１０６ヒータ
１０７，２０２，３０２制御ユニット
３０１ヒートシンク

Claims

試料を成分分離するカラムと、
該成分に光を照射する光源ユニットと、
該成分に照射された光に基づいて成分を検出する分光器とを備えた液体クロマトグラフ装置において、
前記光源ユニットに空気を送風するファンと、
該ファンから前記光源ユニットまで前記空気の流路として前記空気を案内するダクトと、
該ダクトの途中に設けられ、前記空気と熱交換する熱交換器とを備え、
前記ファンで送られた前記空気が前記熱交換器の温度に暖められて前記光源ユニットに送られることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項１の記載において、さらに、
前記空気の温度を計測する温度センサと、
前記ファンの回転数と、前記温度センサで計測された前記空気の温度に基づいて前記熱交換器で前記空気と交換する熱交換量を制御する制御ユニットと、を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
前記熱交換量は、
前記熱交換器の熱媒体の温度を制御することで制御されることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
さらに前記ファンの回転数を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
前記温度センサは、
前記ファンに設けられ、該ファンに取込まれる空気の温度を計測することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
前記温度センサは、
前記光源ユニットに導入される空気の温度を計測することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
前記制御ユニットは、前記光源ユニットに導入される空気の温度を、前記ファンの周囲の空気の温度よりも低く制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項２の記載において、
前記制御ユニットは、前記光源ユニットに導入される空気の温度を、前記ファンの周囲の空気の温度よりも低く制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。