JP5362909B2

JP5362909B2 - 粉体の分級方法

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Publication number: JP5362909B2
Application number: JP2012511484A
Authority: JP
Inventors: 和三小澤; 聡秋山; 康輔安藤
Original assignee: Nisshin Engineering Co Ltd
Current assignee: Nisshin Engineering Co Ltd
Priority date: 2010-04-23
Filing date: 2010-04-23
Publication date: 2013-12-11
Anticipated expiration: 2030-04-23
Also published as: WO2011132301A1; EP2561935A1; KR20130043082A; EP2561935A4; CN102712013B; EP2561935B1; CN102712013A; US8960027B2; US20120318042A1; JPWO2011132301A1; KR101484828B1

Description

本発明は、粒度分布を持つ粉体を所望の分級点（粒径）において効率的に分級する粉体の分級方法に関する。

ガラス質高炉スラグなどの粉体を微粉と粗粉とに分級する際に、アルコール類などの液体の助剤を予め添加する分級方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この分級方法においては、極性分子が含まれる助剤を粉体に添加して粉体粒子の極性を電気的に中和することにより、粒子同士が吸着、凝集して粒径の大きい凝集粒子が形成されることを防止し、分級効率の低下を防止している。

特開昭６４−８５１４９号公報

ところで、今日においては、電子機器に用いられる電子材料や電池等の小型化及び高性能化に伴い原料の分級を高い精度で行うことが必要とされている。しかし、従来の分級方法を用いて分級を行うと、原料の粉体が分級機内の各部に付着して原料の投入口や高圧気体の噴出口が閉塞するため、分級性能の悪化を招き、長時間運転を困難にしていた。

本発明の課題は、高精度に粉体の分級を行うことができる粉体の分級方法を提供することである。

本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、粉体とアルコールを１０〜５０質量％含むアルコール水溶液からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体に混合した前記助剤を気化させながら前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。

本発明の粉体の分級方法によれば、助剤としてアルコール水溶液を用い、高精度に粉体の分級を行うことができる。

第１の実施の形態に係る分級装置の構成を示す概略構成図である。第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す縦断面図である。第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す横断面図である。第１の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。実施例における結果を示すグラフである。

以下、図面を参照して本発明の第１の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。図１は、この実施の形態に係る粉体の分級方法に使用される分級装置の構成を示す概略構成図である。

図１に示すように、分級装置２は、内部に発生させた旋回気流によって原料として投入された粉体を分級する分級機４、分級機４に粉体を投入するフィーダ６、分級機４に原料分散用の高圧気体を第１のエアノズル（上ノズル）２９を介して供給する第１のエアコンプレッサ８、第１のエアコンプレッサ８と第１のエアノズル２９との間に配置され第１のエアコンプレッサ８から供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第１のヒータ１０、分級機４に遠心分離作用の効果を高めるための高圧気体を第２のエアノズル（下ノズル）３０を介して供給する第２のエアコンプレッサ９、第２のエアコンプレッサ９と第２のエアノズル３０との間に配置され第２のエアコンプレッサ９から供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第２のヒータ１１を備えている。また、分級装置２は、所望の分級点以下にまで分離された微粉を分級機４内の気体と共に、分級機４の上部に設けられた微粉吸入口３２（図２参照）を介して吸入して回収する微粉回収部１３、分級機４内に発生する負圧によって分級機４の周囲から吸入される大気（常圧気体）中のゴミを取り除くエアフィルタ１５、エアフィルタ１５を通過した大気（常圧気体）を加熱する第３のヒータ１４、分級機４の下部に配置され遠心分離された粒径の大きい粗粉を回収する回収容器１６を有している。ここで、微粉回収部１３は、分級機４内の気体を吸入する吸入ブロア１２、微粉吸入口３２と吸入ブロア１２との間に配置され微粉吸入口３２を通過した気体から微粉を捕集するフィルタ１７を備えている。

分級機４は、略円錐形状を有し、円錐の頂点が下方を向くようにして設置されている。分級機４内の上部には、詳細は後述する遠心分離室２０（図２参照）が形成されている。この遠心分離室２０内には、分級対象としての粉体がフィーダ６から投入される。

フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出することができる。送出された粉体は、分級機４の上面に設けられた投入口２６（図２参照）から分級機４内に投入される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、後述する方法を用いて助剤と予め混合されている。

第１のエアコンプレッサ８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第１のヒータ１０を介して分級機４内へ供給する。また、第２のエアコンプレッサ９は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第２のヒータ１１を介して分級機４内へ供給する。

第１のヒータ１０及び第２のヒータ１１は、高圧気体が通過する配管を内部に有し、当該配管内にはフィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が設置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、第１のエアコンプレッサ８と分級機４との間及び第２のエアコンプレッサ９と分級機４との間に、高圧気体の含有水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。

吸入ブロア１２は、分級機４によって分離された微粉を、分級機４の上面の中央に設けられた微粉吸入口３２（図２参照）から分級機４内に存在する気体と共に吸入し、微粉吸入口３２と吸入ブロア１２との間に設けられたフィルタ１７により微粉が捕集される。ここで、吸入ブロア１２が気体を吸入すると、分級機４内には負圧が発生するため、分級機４の外部に存在する常圧気体である大気がエアフィルタ１５及び第３のヒータ１４を介して分級機４内へと吸入される。このようにして常圧気体が吸入されることにより、分級機４の遠心分離室２０内には、高速旋回する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る分級装置２は、エアフィルタ１５を備えているため、大気中の埃等が遠心分離室２０内に入り込むことを防ぐことができる。また、吸入される常圧気体を加熱する第３のヒータ１４を備えているため、遠心分離室２０内の旋回気流の温度を所定の温度まで加熱することができる。第３のヒータ１４は、第１のヒータ１０及び第２のヒータ１１と同様に、常圧気体が通過する配管を内部に有しており、この配管内にはフィラメントやエロフィン等の加熱手段が設置されている。

回収容器１６は、分級機４の最下部に設置されており、遠心分離室２０内において遠心分離された後に分級機４の円錐形状部の斜面に沿って降下した粗粉を回収する。

次に、図２及び図３を参照して、実施の形態に係る分級機４について説明する。なお、図２は、分級機４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、当該中心軸に垂直な平面による遠心分離室２０の位置における横断面図である。なお、他の構成要素（特に、後述する第２のエアノズル３０及びガイドベーン４０）との相対的な位置関係を明確にするために、本来は図３においては示されない投入口２６及び第２のエアノズル３０を、それぞれ仮想線及び点線で示している。また、第２のエアノズル３０は、説明のために２個のみ図示している。

図２に示すように、分級機４内の上部には、扁平な円盤形状を有する上部円盤状部材２２と、内部が中空の円盤形状を有する下部円盤状部材２４とが所定の間隔を保って配置されており、両円盤状部材間には円柱形状の遠心分離室２０が形成されている。この遠心分離室２０の上方には、上述のフィーダ６から投入される粉体が通過する投入口２６が形成され、上部円盤状部材２２の外周壁に沿って原料分散ゾーン２７がドーナツ状に形成されている。また、図３に示すように、遠心分離室２０の外周には、複数のガイドベーン４０が等間隔に配置されており、遠心分離室２０の下方には、下部円盤状部材２４の外周壁に沿って、遠心分離された後に遠心分離室２０から降下した粉体を、再度遠心分離室２０内へ噴き戻す再分級ゾーン２８がドーナツ状に形成されている。

また、原料分散ゾーン２７の外周壁には、第１のエアコンプレッサ８から供給される原料分散用の高圧気体を噴出する第１のエアノズル２９が配置されている。ここで、第１のエアノズル２９は、噴出方向が原料分散ゾーン２７の外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。

また、再分級ゾーン２８の外周壁の上端部近傍には、第２のエアコンプレッサ９から供給される遠心分離作用の効果を高めるための高圧気体を噴出する第２のエアノズル３０が配置されている。ここで、第２のエアノズル３０は、噴出方向が再分級ゾーン２８の外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。

また、第２のエアノズル３０は、高圧気体を噴出して投入口２６から投入された粉体を分散させると共に、遠心分離室２０内に補助的に気体を供給する。また、再分級ゾーン２８内に存在する微粉を遠心分離室２０内へ噴き戻す。なお、本実施の形態においては、再分級ゾーン２８の外周壁上に６個の第２のエアノズル３０を配置しているが、これは一例であり、第２のエアノズル３０の配置位置や個数には自由度がある。

また、図３に示すように第２のエアノズル３０の第２のノズル角度は、再分級ゾーン２８の外周壁の接線の垂直方向に対する傾斜角α_２で表すことができ、傾斜角α_２は、適宜変化させることができる。

同様にして、第１のエアノズル２９のノズル角度は、原料分散ゾーン２７の外周壁の接線の垂直方向に対する傾斜角α_１で表すことができ、傾斜角α_１を４５°〜９０°の範囲とすることが好ましい。この範囲とすることで、微粉吸入口３２方向に分離されるべき微粉が、粗粉に混ざり排出口３４を介して回収容器１６方向へ分離されることを防止する上で大きな効果を得ることができる。

遠心分離室２０の上部の中央には、遠心分離されることによって粗粉と分離された微粉を吸入回収する微粉吸入口３２が設置されている。なお、遠心分離された粗粉は、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部の斜面を降下し、分級機４の最下部に設置された排出口３４から排出されて上述の回収容器１６内に収容される。

ガイドベーン４０は、遠心分離室２０内に旋回気流を形成すると共に、この旋回気流の旋回速度を調整する。なお、この実施の形態においては、一例として、１６枚のガイドベーン４０を配置している。このガイドベーン４０は、回動軸４０ａにより上部円盤状部材２２と下部円盤状部材２４との間で回動可能に軸支されると共に、ピン４０ｂにより図示されていない回動板（回動手段）に対して係止されており、この回動板を回動させることにより全てのガイドベーン４０を同時に、所定角度回動させることができるように構成されている。このようにしてガイドベーン４０を所定角度回動させて各ガイドベーン４０の角度と間隔を調整することにより、図２に示す白抜き矢印の方向に通過する常圧気体の流速を変化させ、ひいては遠心分離室２０内の旋回気流の流速を変化させることができる。このようにして旋回気流の流速を変化させることにより、本実施の形態に係る分級機４の分級性能（具体的には、分級点）を変更することができる。なお、上述のように、各ガイドベーン４０の間隔を通過する常圧気体は、第３のヒータ１４によって予め所定の温度まで加熱された常圧気体である。

次に、図４に示すフローチャートを用いて、この実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。まず始めに、分級対象の粉体と液体である助剤との混合を行う（ステップＳ１０）。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、例えば、アルコール水溶液を使用するのが好ましい。アルコールとしては、例えばエタノールを挙げることができる。また、アルコール水溶液中のアルコール濃度は１０〜５０質量％であることが好ましい。

また、助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、本実施の形態に係る粉体の分級方法においては、分級対象の粉体に対して所定の比率の助剤を添加した後に混合機を用いて混合している。また、混合機にはハイエックス（Ｈｉ−Ｘ２００：日清エンジニアリング株式会社製）を用い、分級対象の粉体及び用いる助剤の種類に応じて最適なインペラーの回転速度及びスクレーパの回転速度を選択する。また、混合機において混合する分級対象の粉体の量についても適宜選択する。なお、粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、分級装置２のフィーダ６に混合粉体が投入される際に混合粉体に含まれる助剤の量は、混合開始時に添加された助剤の量よりも減少する場合がある。

分級装置２を稼動させると、吸入ブロア１２によって気体の吸入が開始される（ステップＳ１２）。遠心分離室２０内の気体は、遠心分離室２０の上部中央に設けられた微粉吸入口３２から吸入されるため、遠心分離室２０の中央部の気圧が相対的に低くなる。このようにして遠心分離室２０内に発生した負圧によって、遠心分離室２０の外周に沿って配置された各ガイドベーン４０の間から第３のヒータ１４内に設けられた配管内を通過することにより、所定の温度まで予め加熱された（ステップＳ１４）常圧気体である大気が吸入され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ１６）。このようにして常圧気体がガイドベーン４０間から吸入されることにより、ガイドベーン４０の回動角度に応じて定まる流速を有する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１００℃程度となるように、吸入される常圧気体を加熱している。

次に、第１のエアコンプレッサ８及び第２のエアコンプレッサ９を用いて分級機４の遠心分離室２０内へ向けて高圧気体の供給を開始する。第１のエアコンプレッサ８及び第２のエアコンプレッサ９から噴射された高圧気体は、それぞれ第１のヒータ１０及び第２のヒータ１１によって所定の温度まで加熱される（ステップＳ１８）。なお、第１のヒータ１０及び第２のヒータ１１は、第３のヒータ１４と同様に、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１００℃程度となるように当該高圧気体を加熱する。所定の温度まで加熱された高圧気体は、遠心分離室２０の外周壁に設けられた複数の第１のエアノズル２９及び複数の第２のエアノズル３０から噴出され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ２０）。

以上のようにして、１００℃程度まで加熱された高速旋回気流が遠心分離室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、フィーダ６から定量的に送出される混合粉体が、投入口２６から遠心分離室２０内へと投入される（ステップＳ２２）。図２に示すように、投入口２６は、遠心分離室２０の外周部の上方に設置されているため、投入口２６から投入された混合粉体は、遠心分離室２０内を高速で旋回する旋回気流に衝突し急激に分散される。このとき、粉体の微粒子間に混在している助剤が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する上部円盤状部材２２や下部円盤状部材２４等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を幾度となく旋回し、粉体の粒径に基づいて分級される（ステップＳ２４）。

遠心分離室２０における遠心分離作用の結果、所望の分級点以下の粒径を有する微粉は、遠心分離室２０の中央部に集約され、上部円盤状部材２２及び下部円盤状部材２４のそれぞれの中央部に設けられたリング状の凸部の効果により、吸入ブロア１２によって吸入される気体と共に微粉吸入口３２から回収される（ステップＳ２６）。なお、分級点を越える粒径を有する粗粉は、遠心分離室２０における遠心分離作用によって遠心分離室２０内の外周部に集約された後に、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部を降下し、排出口３４から排出されて回収容器１６に収容される。

以上のように、遠心分離室２０内を旋回する高温の旋回気流と助剤の効果によって効率的に分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する部品等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を旋回し、所望の分級点以下の微粉と残りの粗粉とに効率よく分級される。なお、添加された助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。

また、この実施の形態においては、分級機４内の旋回気流が１００℃程度となるように供給される気体を加熱しているが、分級機４内の旋回気流の温度は１００℃程度に限られるものではなく、遠心分離室２０内で助剤が気化される温度であればよい。

次に、図面を参照して本発明の第２の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。なお、この第２の実施の形態に係る粉体の分級方法の構成は、第１の実施の形態に係る粉体の分級方法の混合工程を加熱しながら混合するように変更したものである。従って、上述の分級装置２と同一の構成についての詳細な説明は省略し、異なる部分のみについて詳細に説明する。また、上述の分級装置２の構成と同一の構成には同一の符号を付して説明する。

図５は、第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。まず、混合機中において分級対象の粉体と助剤とを加熱しながら混合する（ステップＳ３０）。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、例えば、アルコール水溶液を使用するのが好ましい。アルコールとしては、例えばエタノールを挙げることができる。また、アルコール水溶液中のアルコール濃度は１０〜５０質量％であることが好ましい。

次に、ステップＳ３２〜Ｓ４０に示す処理を行うが、これらの処理は図４のフローチャートのステップＳ１２〜Ｓ２０に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。そして、フィーダ６から定量的に送出される混合粉体が、投入口２６から遠心分離室２０内へと投入される（ステップＳ４２）。このとき、ステップＳ３０において加熱されているため混合粉体は所定の温度で遠心分離室２０内へと投入される。そしてステップＳ４４及びＳ４６に示す処理を行うが、これらの処理は図４のフローチャートのステップＳ２４及びＳ２６に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。

なお、遠心分離機２０内の旋回気流の温度設定については、例えば、ステップＳ３４において旋回気流の温度が１００℃程度となるように吸入される常圧気体を第３のヒータ１４により加熱し、ステップＳ４０においても同様に旋回気流の温度が１００℃程度となるように高圧気体を第１のヒータ１０及び第２のヒータ１１により加熱する。

次に本実施の形態に係る粉体の分級方法ついて、実施例を用いてより具体的に説明を行う。

（粉体と助剤の混合）
粉体として関東ローム焼成品（ＪＩＳＺ８９０１試験用粉体１−１１種、Ｄ５０（中位径）＝２．７μｍ、１μｍ以下の割合＝５０．２ｐｏｐ％）を用い、粉体に対して助剤を８質量％添加した。助剤としては１０〜５０質量％のエタノール水溶液を用いた。

助剤を添加した粉体を混合機（Ｈｉ−Ｘ２００：日清エンジニアリング株式会社製）に入れ、混合を行った。混合機の設定はインペラー回転速度を３０００回転／分、スクレーパ回転速度を４５回転／分とし、混合機内の温度を８０℃とした。また、１回の混合操作において粉体を５００ｇ用いた。

（粉体の分級）
分級機を用いて混合機によって混合した助剤と粉体との混合物の分級を行った。

本実施例においては、断熱装備を施した分級機（エアロファインクライファイアＡＣ−２０型：日清エンジニアリング株式会社製）を用い、図１に示す吸入ブロア１２で吸入する風量を２ｍ^３／分、圧力を２０〜５０ｋＰａとした。ここで、吸入ブロア１２により吸入する風量はガイドベーン４０間から吸入される常圧気体の風量に該当する。また、ガイドベーン４０の角度を９０°（接線方向）とした。

また、第２のエアノズル３０により噴出する高圧気体の条件を、圧力０．５ＭＰａ、風量２１５ＮＬ（ノルマルリットル）／分に固定した。なお、第２のエアノズル３０は、ノズル口径がφ＝０．８ｍｍであり、再分級ゾーン２８の外周壁に等間隔で６個設けられている。また、ノズル角度（α_２）は７５°とした。

また、第１のエアノズル２９により噴出する高圧気体の条件を、圧力０．２〜０．６ＭＰａ、風量３９０〜５６０ＮＬ／分の範囲で変更して分級を行った。なお、第１のエアノズル２９は、ノズル口径が＝１．３ｍｍであり、原料分散ゾーン２７の外周壁に等間隔で６個設けられている。また、ノズル角度（α_１）は、７５°とした。また、分級機への原料である粉体と助剤の混合物の投入を１ｋｇ／時間に設定した。

分級を行った後、回収容器１６において回収された粗粉について分析を行い図６に示す結果を得た。図６には、助剤としてエタノール濃度が１０質量％、３０質量％、５０質量％のエタノール水溶液を用いた実施例、助剤を用いなかった比較例、助剤として水を用いた比較例における結果を示している。

また、図６に示すグラフの縦軸においては、測定粒子５万個中の１μｍ以下の粒子個数の割合を「ｐｏｐ％」として示している。即ち、粗粉中に含まれる１μｍ以下の粒子（微粉）の個数の割合を示している。また、図６に示す横軸においては投入した粉体に対する粗粉の収率（％）を示している。このグラフにおいては、粗粉の収率が同じである場合には、粗粉中の１μｍ以下の粒子個数の割合が少ないほど分級性能がよいことを示す。

図６のグラフに示す結果より、助剤としてエタノールを１０〜５０質量％含むエタノール水溶液を用いた場合の方が、助剤を用いなかった場合及び助剤に水を用いた場合よりも優れた分級性能を有することが示された。

２…分級装置、４…分級機、６…フィーダ、８…第１のエアコンプレッサ、９…第２のエアコンプレッサ、１０…第１のヒータ、１１…第２のヒータ、１２…吸入ブロア、１４…第３のヒータ、１６…回収容器、２０…遠心分離室、２２…上部円盤状部材、２４…下部円盤状部材、２６…投入口、２９…第１のエアノズル、３０…第２のエアノズル、３２…微粉吸入口、３４…排出口、４０…ガイドベーン

Claims

流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
粉体とアルコールを１０〜５０質量％含むアルコール水溶液からなる助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
気体を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
前記流体分級機において、前記粉体に混合した前記助剤を気化させながら前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程と
を含むことを特徴とする粉体の分級方法。
前記アルコールはエタノールであることを特徴とする請求項１記載の粉体の分級方法。