JP5399212B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5399212B2 JP5399212B2 JP2009261389A JP2009261389A JP5399212B2 JP 5399212 B2 JP5399212 B2 JP 5399212B2 JP 2009261389 A JP2009261389 A JP 2009261389A JP 2009261389 A JP2009261389 A JP 2009261389A JP 5399212 B2 JP5399212 B2 JP 5399212B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- silicon single
- dopant
- silicon
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1052—Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
なお、引き上げた結晶が有転位化することを抑制できる理由についてはまだ明らかではないが、シリコン単結晶を24−(φ/25)以上の回転速度で回転させながらドーパントを融液に添加することにより、シリコン単結晶の結晶成長界面近傍の融液のドーパント濃度勾配が緩やかになって結晶の有転位化が抑制されているものと思われる。
なお、一般に、抵抗率の低い(例えば、四探針抵抗率測定機で測定した抵抗率(比抵抗)が0.01Ω・cm以下の)シリコン単結晶6を得るために多量のドーパントを融液5に添加すると、融液5の凝固点降下が大きくなり、組成的過冷却現象により結晶成長界面で通常のシリコン成長面とは異なる成長が始まって、シリコンの単結晶化が阻害されるが、他の部分と比較して直胴部63の育成中はシリコンの単結晶化が阻害される程度が比較的小さい。そのため、ドーパントの添加は、直胴部63の育成中に行うことが好ましく、直胴部63の育成中であって、実験で予め決めた時期(育成条件毎に予め有転位化し易いドープ時期(結晶成長量)を実験で求めておくことにより決定される、有転位化を生じ難い時期)に行うことがより好ましい。
因みに、直胴部63の直径φは、所望のシリコン単結晶品質に応じてシリコン種結晶引き上げ開始前に予め決定しておくことができる。そして、直胴部63の直径φは、例えば、引き上げ中に直胴部63の直径φを光学方式(カメラを用いた画像処理など)または重量方式(ロードセルを用いた結晶重量測定など)で連続的に測定し、その測定値に基づきるつぼ下降速度、ヒータ温度、シリコン単結晶引き上げ速度などを調整することにより制御することができる。
図1に示すシリコン単結晶製造装置を用いて、15rpmのシリコン単結晶回転速度でノンドープのシリコン融液からシリコン単結晶の育成を開始した。そして、シリコン単結晶の直胴部の育成途中に、シリコン単結晶の回転速度を増大させた状態で、結晶中の抵抗率が0.01Ω・cmとなるようにドーパントとしての砒素(As)を添加し、直径150mmのシリコン単結晶を育成した。なお、シリコン単結晶の育成は、ドーパントの添加時にシリコン単結晶の回転速度を18rpmにした場合(実施例1)、19rpmにした場合(実施例2)、20rpmにした場合(実施例3)のそれぞれについて行い、ドーパントの添加速度は0.035g/min・kg−融液とした。また、シリコン単結晶育成中のるつぼ回転速度は7rpmで一定とした。
そして、製造した各シリコン単結晶が有転位化したか否かを目視で確認した。具体的には、シリコン単結晶の表面に表れた晶癖線を観察し、晶癖線が途中で消失しているものは有転位化したと判断し、晶癖線が連続して続いているものは無転位であったと判断した。その結果を図4に示す。
シリコン単結晶の回転速度を変化させずに(15rpmのまま)、ドーパントとしての砒素(As)を添加した以外は実施例1〜3と同様にして直径150mmのシリコン単結晶を育成した。
そして、製造したシリコン単結晶が有転位化したか否かを実施例1〜3と同様にして確認した。その結果を図4に示す。
図1に示すシリコン単結晶製造装置を用いて、13rpmのシリコン単結晶回転速度でノンドープのシリコン融液からシリコン単結晶の育成を開始した。そして、シリコン単結晶の直胴部の育成途中に、シリコン単結晶の回転速度を増大させた状態で、結晶中の抵抗率が0.01Ω・cmとなるようにドーパントとしての砒素(As)を添加し、直径200mmのシリコン単結晶を育成した。なお、シリコン単結晶の育成は、ドーパントの添加時にシリコン単結晶の回転速度を16rpmにした場合(実施例4)、17rpmにした場合(実施例5)、18rpmにした場合(実施例6)、19rpmにした場合(実施例7)、20rpmにした場合(実施例8)のそれぞれについて行い、ドーパントの添加速度は0.035g/min・kg−融液とした。また、シリコン単結晶育成中のるつぼ回転速度は7rpmで一定とした。
そして、製造した各シリコン単結晶が有転位化したか否かを実施例1〜3と同様にして確認した。その結果を図4に示す。
シリコン単結晶の回転速度を変化させずに(13rpmのまま)、ドーパントとしての砒素(As)を添加した以外は実施例4〜8と同様にして直径200mmのシリコン単結晶を育成した。
そして、製造したシリコン単結晶が有転位化したか否かを実施例1〜3と同様にして確認した。その結果を図4に示す。
図1に示すシリコン単結晶製造装置を用いて、9rpmのシリコン単結晶回転速度でノンドープのシリコン融液からシリコン単結晶の育成を開始した。そして、シリコン単結晶の直胴部の育成途中に、シリコン単結晶の回転速度を増大させた状態で、結晶中の抵抗率が0.01Ω・cmとなるようにドーパントとしての砒素(As)を添加し、直径300mmのシリコン単結晶を育成した。なお、シリコン単結晶の育成は、ドーパントの添加時にシリコン単結晶の回転速度を12rpmにした場合(実施例9)、13rpmにした場合(実施例10)、14rpmにした場合(実施例11)、15rpmにした場合(実施例12)、16rpmにした場合(実施例13)、17rpmにした場合(実施例14)、18rpmにした場合(実施例15)、19rpmにした場合(実施例16)、20rpmにした場合(実施例17)のそれぞれについて行い、ドーパントの添加速度は0.035g/min・kg−融液とした。また、シリコン単結晶育成中のるつぼ回転速度は7rpmで一定とした。
シリコン単結晶の回転速度を変化させずに(9rpmのまま)、ドーパントとしての砒素(As)を添加した以外は実施例9〜17と同様にして直径300mmのシリコン単結晶を育成した。
そして、製造したシリコン単結晶が有転位化したか否かを実施例1〜3と同様にして確認した。その結果を図4に示す。
なお、ドーパントをリン(P)に変更して同様の実験(シリコン単結晶の製造)を行ったところ、同様の結果が得られた。
2 チャンバ
2a フランジ部
3 るつぼ
4 結晶回転・引き上げ機構
4a ワイヤーロープ
4b 種結晶保持器
5 融液
5a 表面
6 シリコン単結晶
8 熱遮蔽板
8a 下端
9 ヒータ
13 保温筒
15 整流筒
16 回転軸
20 ドーパント供給機構
21 ドープ管
22 供給管
22a 開放端
22b 他端
23 ドーパント原料
24 遮蔽手段
25 昇降手段
25a ワイヤー駆動装置
25b ガイドレール
26 ワイヤー
27 試料室
31 石英るつぼ
32 黒鉛るつぼ
61 ネック部
62 ショルダー部
63 直胴部
64 テール部
Claims (3)
- シリコンの融液に接触させたシリコン種結晶を回転させながら引き上げて、該シリコン種結晶下に直径がφmmの直胴部を有するシリコン単結晶を育成することを含むシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の直胴部の育成中に、該シリコン単結晶を回転速度ωrpm[但し、ω≧24−(φ/25)]で回転させながら、引き上げられたシリコン単結晶の抵抗率が0.01Ω・cm以下となるようにドーパントを前記融液に添加するドーパント添加工程を含み、
前記ドーパント添加工程では、シリコン単結晶の回転速度を、前記ドーパントを前記融液に添加する前のシリコン単結晶の回転速度よりも大きくすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記ドーパントが、砒素、リンまたはアンチモンであることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ドーパント添加工程において、前記ドーパントを、ドーパント添加開始時の融液の残り質量1kg当たり毎分0.01g〜0.035gの速度で供給することを特徴とする請求項1または2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009261389A JP5399212B2 (ja) | 2009-11-16 | 2009-11-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US12/944,141 US8840721B2 (en) | 2009-11-16 | 2010-11-11 | Method of manufacturing silicon single crystal |
| EP10190961.2A EP2322696B1 (en) | 2009-11-16 | 2010-11-12 | Method of manufacturing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009261389A JP5399212B2 (ja) | 2009-11-16 | 2009-11-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011105537A JP2011105537A (ja) | 2011-06-02 |
| JP5399212B2 true JP5399212B2 (ja) | 2014-01-29 |
Family
ID=43414853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009261389A Active JP5399212B2 (ja) | 2009-11-16 | 2009-11-16 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8840721B2 (ja) |
| EP (1) | EP2322696B1 (ja) |
| JP (1) | JP5399212B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101303422B1 (ko) * | 2011-03-28 | 2013-09-05 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 잉곳의 제조방법 및 이에 의해 제조된 단결정 잉곳과 웨이퍼 |
| KR101390797B1 (ko) * | 2012-01-05 | 2014-05-02 | 주식회사 엘지실트론 | 실리콘 단결정 성장 방법 |
| KR102514915B1 (ko) * | 2018-10-12 | 2023-03-27 | 글로벌웨이퍼스 씨오., 엘티디. | 잉곳 품질을 향상시키기 위한 실리콘 용융물에서의 도펀트 농도 제어 |
| JP7501340B2 (ja) * | 2020-12-10 | 2024-06-18 | 信越半導体株式会社 | 単結晶製造装置 |
| DE112021005336T5 (de) * | 2020-12-10 | 2023-07-20 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Vorrichtung zur herstellung eines einkristalls |
| CN112779601B (zh) * | 2020-12-23 | 2022-08-05 | 有研半导体硅材料股份公司 | 一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法 |
| CN115058767B (zh) * | 2022-05-30 | 2024-04-23 | 宁夏中晶半导体材料有限公司 | 一种用于mcz法拉制重掺锑单晶的加掺方法和装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511428A (en) | 1982-07-09 | 1985-04-16 | International Business Machines Corporation | Method of controlling oxygen content and distribution in grown silicon crystals |
| JP2585123B2 (ja) * | 1990-04-13 | 1997-02-26 | 東芝セラミックス株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US5314667A (en) * | 1991-03-04 | 1994-05-24 | Lim John C | Method and apparatus for single crystal silicon production |
| US5580171A (en) * | 1995-07-24 | 1996-12-03 | Lim; John C. | Solids mixing, storing and conveying system for use with a furnace for single crystal silicon production |
| JPH101394A (ja) | 1996-06-12 | 1998-01-06 | Sumitomo Sitix Corp | アンチモン添加シリコン単結晶の成長方法 |
| US6491752B1 (en) * | 1999-07-16 | 2002-12-10 | Sumco Oregon Corporation | Enhanced n-type silicon material for epitaxial wafer substrate and method of making same |
| DE10250822B4 (de) | 2002-10-31 | 2006-09-28 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung eines mit leichtflüchtigem Fremdstoff dotierten Einkristalls aus Silicium |
| JP4356517B2 (ja) | 2004-05-28 | 2009-11-04 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶引上装置およびシリコン単結晶の製造方法 |
| DE102004039197B4 (de) * | 2004-08-12 | 2010-06-17 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung von dotierten Halbleiterscheiben aus Silizium |
| US20070056504A1 (en) * | 2005-09-12 | 2007-03-15 | Rexor Corporation | Method and apparatus to produce single crystal ingot of uniform axial resistivity |
| JP5176101B2 (ja) * | 2007-04-24 | 2013-04-03 | Sumco Techxiv株式会社 | シリコン単結晶の製造方法および装置並びにシリコン単結晶インゴット |
-
2009
- 2009-11-16 JP JP2009261389A patent/JP5399212B2/ja active Active
-
2010
- 2010-11-11 US US12/944,141 patent/US8840721B2/en active Active
- 2010-11-12 EP EP10190961.2A patent/EP2322696B1/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20110114011A1 (en) | 2011-05-19 |
| US8840721B2 (en) | 2014-09-23 |
| EP2322696B1 (en) | 2016-06-08 |
| EP2322696A1 (en) | 2011-05-18 |
| JP2011105537A (ja) | 2011-06-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102312204B1 (ko) | 저항률 제어방법 및 n형 실리콘 단결정 | |
| JP5399212B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5246163B2 (ja) | Igbt用のシリコン単結晶ウェーハ及びigbt用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法 | |
| JP5176101B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法および装置並びにシリコン単結晶インゴット | |
| JP6579046B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5170061B2 (ja) | 抵抗率計算プログラム及び単結晶の製造方法 | |
| CN113272479B (zh) | 控制硅熔融物中的掺杂剂浓度以增强铸锭质量 | |
| JP7826309B2 (ja) | 坩堝の腐食を低減させた単結晶シリコンインゴットを形成する方法 | |
| JP5605913B2 (ja) | 単結晶引上方法 | |
| TWI856599B (zh) | 單晶矽以及單晶矽的製造方法 | |
| JP4595450B2 (ja) | 炭素ドープシリコン単結晶の製造方法 | |
| US8308864B2 (en) | Single-crystal manufacturing method | |
| JP5167942B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5136278B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2013121891A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP5617812B2 (ja) | シリコン単結晶ウエーハ、エピタキシャルウエーハ、及びそれらの製造方法 | |
| JP2011057460A (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
| JP7359241B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| KR20070066326A (ko) | 안티몬(Sb) 도프된 실리콘 단결정 및 그 성장방법 | |
| TWI806139B (zh) | 單結晶製造裝置 | |
| JP7439723B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
| JP5222162B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| KR101303519B1 (ko) | 단결정 잉곳 성장용 열 쉴드 및 이를 포함하는 단결정 잉곳 성장장치와 단결정 잉곳 성장장치용 열 쉴드에 대한 오염 제거방법 | |
| TW202607194A (zh) | 具有減量坩堝腐蝕之單晶矽錠之形成方法 | |
| JPH07277891A (ja) | 結晶成長方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121011 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130613 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130702 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20130809 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130820 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131008 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131023 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5399212 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |