JP5450421B2 - Ｘ線陽極 - Google Patents

Description

本発明は、集束電子を照射することによってＸ線を発生する被膜を備え、被膜が支持体に接合されているＸ線陽極に関する。支持体は５００℃において１００ＭＰａよりも大きい強度を有する材料からなる補強領域を含む。

集束電子線を陽極材料に照射することによってＸ線を発生させる際、電子線エネルギーの約９９％が熱に変換される。その際に焦点においては１０〜１００ＭＷ／ｍ²の範囲にある非常に高い単位面積当たりの負荷が発生する。これは、非常に高い焦点温度と共に、Ｘ線回転陽極のパルス状負荷の場合には焦点軌道の熱機械的疲労を生じる。許容負荷の限界は、Ｘ線管の線量出力低下の進行および／または高電圧安定性の喪失につながる焦点軌道の劣化によってもたらされる。この作用を減速するためには、焦点もしくは焦点軌道から、できるかぎり完全に放熱することが必要である。

今日、Ｘ線コンピュータ断層撮影において使用されている線源の大部分はＸ線回転陽極である。回転陽極においては、陽極の高速回転によって、線焦点内に注入される電子線エネルギーが、いわゆる焦点軌道リングの上に配分される。撮影中に供給される数メガジュールのエネルギーが、先ず殆どＸ線陽極において中間蓄積され、そして、とりわけＸ線撮影の合間の休止時間中に周囲の冷却媒体に放出され、滑り溝軸受を有する回転陽極の場合にはこの軸受への熱伝導を介しても周囲の冷却媒体に放出される。

従来技術に基づく回転陽極は、集束電子を照射することによってＸ線を発生する例えばタングステン−レニウム合金の被膜を有し、この被膜は、支持体、例えばモリブデンを基礎材料とする円板の上に形成されている。この用途に関して通常のモリブデン基礎材料は、Ｍｏ−０．５重量％Ｔｉ−０．０８重量％Ｚｒ−０．０４重量％Ｃの組成を有するＴＺＭである。陽極の使用範囲に応じて、蓄熱能力および熱放射を高めるために、金属円板の裏面に黒鉛体がろう付けされているとよい。Ｘ線管動作の初期温度（約４０℃）においてＷ−１０重量％Ｒｅ、ＴＺＭおよび黒鉛の熱伝導率は、それぞれ約８５、１２５もしくは１３５Ｗ／ｍ・Ｋにあるが、しかし陽極温度の上昇にともなって明らかに低下する。

新世代のＸ線管、いわゆる回転管球Ｘ線管の場合には、基部としての陽極が、全体として回転する管球に固定接続され、裏面において能動的に冷却されている。陽極のエネルギー平衡は冷媒への放熱によって支配されている。蓄熱は副次的な役割しか演じない。陰極と第１材料から作られた陽極とを備え、陽極の反陰極側の第１面に少なくとも部分的に、第１材料よりも高い熱伝導率を有する第２材料から作られた放熱用の熱伝導要素が設けられ、第２材料が少なくとも５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有し、第２材料がチタンをドーピングされた黒鉛から作られているＸ線管は公知である（例えば、特許文献１参照）。

直接冷却される回転管球Ｘ線管用として、例えばタングステン、モリブデンまたは両者の複合材料のような耐熱材料からなる高出力陽極皿状体は公知である（例えば特許文献２参照）。これによれば、焦点軌道の領域において、改善された放熱と同時にこの材料領域内における僅かな温度勾配が生じるように、陽極皿状体の下面を成形することおよび／または他の高熱伝導性材料を埋め込むかまたは取り付けることが提案されている。高い熱伝導率を有する材料としては銅が言及されている。

これまでにＸ線回転陽極の放熱を改善する数多くの試みがなされてきた。その際にダイヤモンドは、室温において傑出した熱伝導率を有するにもかかわらず、熱伝導率が高温度で激しく低下しかつ１１００℃以上の温度で黒鉛に転移するために、あまり注目されなかった。そこで、被膜と支持体との間に介挿されたダイヤモンド層の使用が提案された（例えば、特許文献３参照）。しかし、ダイヤモンドは隣接する材料よりも明らかに低い膨張率を有し、それによって複合体内に応力が発生する。更に、Ｘ線陽極のための古典的な粉末冶金術による製造方法、すなわち焦点軌道被膜と支持体との粉末冶金術による接合は使用できない。なぜならば、粉末冶金術における焼結工程がダイヤモンド層の黒鉛転移をもたらすからである。したがって、この公知のＸ線陽極（特許文献３参照）は、例えばＣＶＤ（化学蒸着）法のようなコーティング法によってしか製造することができない。

独国特許第１０２００５０３９１８８号明細書 独国特許出願公開第１０２００４００３３７０号明細書 米国特許第４９７２４４９号明細書

したがって、本発明の課題は、改善された放熱を有する支持体を持つＸ線陽極を提供することにある。他の課題は支持体−被膜複合体内の応力を低減することにある。

この課題は、本発明によれば、集束電子を照射することによってＸ線を発生する被膜を備え、被膜が支持体に結合され、支持体が５００℃において１００ＭＰａよりも大きい強度を有する材料からなる補強領域を含むＸ線発生のためのＸ線陽極において、支持体が４０〜９０体積％のダイヤモンド粒を含有するダイヤモンド−金属複合材料からなる領域を含むことによって解決される（請求項１）。
本発明の有利な実施態様は次の通りである。
・ダイヤモンド−金属複合材料は、１０〜６０体積％の結合相と、残りのダイヤモンドおよび製造に起因した残留不純物とからなり、結合相は、結合金属の８０〜１００体積％と、周期表の４ｂ，５ｂ，６ｂ族の金属，Ｂ，Ｓｉのグループの中から選ばれた１つの元素の少なくとも１つの炭化物の０〜２０体積％とからなる（請求項２）。
・結合金属は、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌのグループの中から選ばれた少なくとも１つの母材金属の８０〜１００原子％と、室温で母材金属中において１原子％より小さい溶解度を有する１つの金属の０〜２０原子％と、室温で母材金属中において１原子％より大きい溶解度を有する１つの金属の０〜１原子％と、製造に起因した残留不純物とからなる（請求項３）。
・結合金属は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％および／またはＭｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％および／またはＢの０．００５〜２０原子％と、残りのＣｕおよび通常の残留不純物とからなる（請求項４）。
・結合金属は、Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜５原子％および／またはＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％および／またはＳｉの０．００５〜２０原子％と、残りのＡｇおよび通常の残留不純物とからなる（請求項５）。
・結合金属は、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｂのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％および／またはＳｉの０．００５〜２０原子％と、残りのＡｌおよび通常の残留不純物とからなる（請求項６）。
・結合金属は、２Ｎ５よりも大きい純度を有するＡｌ，ＣｕまたはＡｇからなる（請求項７）。
・領域は被膜の下側において最大熱負荷の領域に配置されている（請求項８）。
・領域は、少なくとも部分範囲において、鋳造法、加圧浸透法、拡散溶接法またはろう付法によって物質結合で結合されている（請求項９）。
・ダイヤモンド−金属複合材料はダイヤモンド量が累進的に変化する構造を有し、ダイヤモンド成分は被膜に向かって最大となり、最大熱流の方向に減少すること（請求項１０）。
・支持体は、Ｃｕ，Ａｌ，Ａｇまたはこれらの材料の合金からなる放熱領域を含み、この放熱領域は最大熱流の方向において領域の後に続き、この領域に物質結合で接合されている（請求項１１）。
・Ｘ線陽極は少なくとも最大熱負荷の範囲において最大熱流の方向に次の構造、すなわち０．０１ｍｍ〜１ｍｍの被膜、０〜４ｍｍの補強領域、２〜１５ｍｍの領域および０〜１０ｍｍの放熱領域を有する（請求項１２）。
・補強領域の厚さは０．５〜３ｍｍである（請求項１３）。
・補強領域は、Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，Ｗ−Ｃｕ複合材料、Ｃｕ複合材料、粒子強化Ｃｕ合金、粒子強化Ａｌ合金のグループの中から選ばれた１つの材料から少なくともなる（請求項１４）。
・補強領域は、Ｍｏ−０．５重量％Ｔｉ−０．０８重量％Ｚｒ−０．０１〜０．０６重量％ＣまたはＭｏ−１．２重量％Ｈｆ−０．０４〜０．１５重量％Ｃからなる（請求項１５）。
・被膜は１〜１０重量％Ｒｅを有するＷ−Ｒｅ合金からなる（請求項１６）。
・Ｘ線陽極は軸方向に対称の回転陽極として実施され、補強領域および領域は軸対称に配置されている（請求項１７）。
・領域は、リングまたは円板として形成され、補強領域において該領域の形状に対応する形状を有する窪みの中へ配置され、少なくとも焦点軌道の下部範囲において補強領域に物質結合で結合されている（請求項１８）。

Ｘ線陽極は被膜および支持体からなり、支持体は補強領域のほかにダイヤモンド−金属複合材料からなる領域を含む。ダイヤモンド−金属複合材料は、１つ又は複数の結合相（以下、単に結合相という。）によって取り囲まれたダイヤモンド粒からなる。結合相は、好ましくは銅，銀，アルミニウムおよびこれらの材料の合金ならびに任意選択的に２０体積％までの炭化物を主成分とする結合金属からなる。ダイヤモンド量および結合相量を変えることによって、非常に異なる要求条件に対する適切な解決策が可能であるように、熱伝導率および熱膨張に関してダイヤモンド−金属複合材料を周囲の材料に適応させることができる。この場合に、ダイヤモンド−金属複合材料はダイヤモンド量の累進的に変化する構造を有すると有利であり、ダイヤモンド成分は被膜に向かって最高になり、最大熱流の方向に減少する。それによって、使用される材料の異なる熱膨張率によって生じさせられる接合応力の最小化を達成することができる。更に、ダイヤモンド粉末が広い粒度範囲で加工されるとよい。有利な粒度は５０〜４００μｍ、理想的には１００〜２５０μｍの範囲にある。天然ダイヤモンドのほかに価格的に手頃な合成ダイヤモンドも相応に加工することができる。ダイヤモンド粒の有利な体積割合は４０〜９０体積％であり、結合相の有利な体積割合は１０〜６０体積％である。４０〜９０体積％のダイヤモンド量によって、接合応力が使用にとって危機的でない範囲まで確実に低減される。特に有利なダイヤモンド量および結合相量としては、５０〜７０体積％もしくは３０〜５０体積％を挙げることができる。

結合金属は、好ましくは、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌのグループの中から選ばれた少なくとも１つの母材金属の８０〜１００原子％と、室温で母材金属中において１原子％より小さい溶解度を有する１つの金属の０〜２０原子％と、室温で母材金属中において１原子％より大きい溶解度を有する１つの金属の０〜１原子％と、製造に起因した残留不純物とからなる。室温で母材金属中において１原子％より小さい溶解度を有する合金元素は、熱伝導率を低下させる程度が僅かであるので２０原子％まで存在してよいのに対して、１原子％より大きい溶解度を有する合金元素は、熱伝導性率に悪影響を及ぼすので１原子％でもって制限されている。

ダイヤモンドの光子伝導から結合金属の電子伝導への移行を保証するために、ダイヤモンド相と金属相との間の良好な結合が必要である。これは、例えばダイヤモンド相と金属相との間に配置された炭化物相の形成によって達成することができる。調査の結果、既に数原子層の厚さを有する炭化物膜が熱伝導性を明らかに改善していることが分かった。炭化物を形成する元素（炭化物形成元素）としては、周期表の４ｂ族金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ）、５ｂ族金属（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ）、６ｂ族金属（Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ）のグループの中から選ばれた元素ならびにＢ，Ｓｉが実証された。この場合に、特に好適なものとして、弱い炭化物形成元素Ｓｉ，Ｂが挙げられる。母材金属が例えばアルミニウムのような炭化物形成元素である場合、他の炭化物形成元素の追加を省略することができる。更に、炭化物相を形成する元素が結合金属内にも含まれていると有利である。この場合に、それぞれの母材金属中において１原子％より小さい溶解度を有する炭化物形成元素が好ましい。溶解度がそれより大きい場合、結合金属の熱伝導性、したがってダイヤモンド−金属複合材料の熱伝導性が再び低下する。結合金属の好ましい組成は、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｂ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％および／またはＳｉの０．００５〜２０原子％を有するアルミニウム材料である。

Ａｇを基礎材料とする場合に、結合金属の好ましい組成は、Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜５原子％および／またはＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％および／またはＳｉの０．００５〜２０原子％を有する材料である。特別に有利な特性は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％および／またはＭｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％および／またはＢの０．００５〜２０原子％により合金化されたＣｕ基の母材金属により達成される。特別に有利な結合金属として明らかになったのは、０．１〜１２原子％のＳｉおよび通常の残留不純物を有するＡｇ合金、ならびに０．１〜１４原子％のホウ素および通常の残留不純物を有するＣｕ合金である。

特に有利な作用は、既に成膜（金属膜または炭化物膜）されたダイヤモンド粉末を使用する場合にも得られる。

本発明によるダイヤモンド−金属複合材料の使用によって、熱流を円錐状に広げ、従って能動的に冷却されるＸ線陽極の場合に能動冷却の効率を高めることができる。この種のＸ線陽極の膨大な実験の結果、本発明による解決策によって、高い使用温度におけるダイヤモンド−金属複合材料の予想される低い熱伝導率がまだ動作を制限する影響を持たない程度まで温度を下げ得ることが証明された。

本発明によるダイヤモンド−金属複合材料は、引張強さ、圧縮強さ、破壊強さおよび疲労強さのような機械的特性が制限され、それゆえ片持ち構造としてのＸ線陽極の使用条件下では熱サイクル可能でないので、支持体は、ダイヤモンド−金属複合材料のほかに、なおも、５００℃において１００ＭＰａよりも大きい強度を有する構造材料からなる補強領域を含む。ダイヤモンド−金属複合材料は、構造構成要素の構造剛性によって、遠心力または熱機械的応力による破壊変形または亀裂発生から保護される。それにより、ダイヤモンド−金属複合材料を、一方では熱伝導率に関して、特にダイヤモンド成分の増大によって最適化することができる。他方では、ダイヤモンド−金属複合材料を、熱膨張に関して構造材料に適応させることができる。このようにして、一方では構造強度および破裂強度に関して、他方では放熱に関して、支持体の機能を分離することができる。特に好適な構造材料としては、Ｍｏ、Ｍｏ合金、Ｗ、Ｗ合金、Ｗ−Ｃｕ複合材料、Ｍｏ−Ｃｕ複合材料、粒子強化Ｃｕ合金、粒子強化Ａｌ合金を挙げることができる。特に有利なモリブデン合金として、ＴＺＭ（Ｍｏ−０．５重量％Ｔｉ−０．０８重量％Ｚｒ−０．０４重量％Ｃ）およびＭＨＣ（Ｍｏ−１．２重量％Ｈｆ−０．０８重量％Ｃ）を挙げることができる。

ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域は被膜に直接に隣接していてよい。これは、例えばダイヤモンド−金属複合材料の結合相の融解のような材料損傷が発生しない程度まで、被膜裏側温度がダイヤモンド−金属複合材料によって低下する場合に可能でありかつ有意義である。このことが満たされていない場合には、使用条件下で形状安定な構造材料、好ましくはモリブデン、タングステンまたはこれらの金属の合金からなる補強領域が、ダイヤモンド−金属複合材料と被膜との間に延びているのが有利である。ダイヤモンド−金属複合材料は、電子線の作用によって熱を発生する被膜領域の下に配置されているのが好ましい。Ｘ線回転陽極の場合に、当該被膜領域はリング状の焦点軌道である。その際にダイヤモンド−金属複合材料からなる領域のための好ましい実施形態、すなわち、例えば円板またはリングのような軸対称の形状を有する好ましい実施形態が得られる。この場合に、断面はほぼ矩形または台形状であるとよい。

最大熱流の方向に見て、ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域の後に、高熱伝導金属からなる他の放熱領域が続くならば有利であり、この放熱領域は、特に冷却構造物の実装も考慮した最終成形時に、従来の切削工程により成形加工することができる。高熱伝導金属としては、銅、アルミニウム、銀およびこれらの合金が挙げられる。この放熱領域は、更にリング部材または円板として構成されているとよく、ダイヤモンド−金属複合材料および／または補強領域に物質結合で結合されているとよい。

最大熱流に従って、Ｘ線陽極が少なくとも最大熱負荷の範囲において次の構造、すなわち、０．０１ｍｍ〜１ｍｍの被膜、０〜４ｍｍの補強領域、ダイヤモンド−金属複合材料からなる２〜１５ｍｍの領域および０〜１０ｍｍの放熱領域を有するとよい。０．０１ｍｍの被膜の最小厚さはＸ線物理学上の理由から必要である。１ｍｍを上回る被膜厚さおよび／または４ｍｍを上回る補強領域の厚さの場合には放熱作用が低下する。なぜならば、一般的に使用されるＷ−Ｒｅ合金および使用できる構造材料は、ダイヤモンド−金属複合材料に比べて低い熱伝導率を有するからである。被膜の厚さが０．２〜０．４ｍｍもしくは補強領域の厚さが０．５〜４ｍｍの範囲にあるならば特に有利である。本発明によるＸ線陽極の構造は、特に回転陽極の場合に、および回転管球Ｘ線管の能動的に冷却される基部として回転陽極を使用する場合に、特に有利に適用することができる。回転陽極の十分な構造強度を達成するために、中心部が構造材料のみから構成されているならば、有効であることが実証された。更に、ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域がリング状または円板状部材として、支持体の補強領域の相応の窪みの中に挿入され、したがって発生する機械的負荷に関しては補強領域によって支えられる。構造材料が、一方の側で被膜に、他方の側でダイヤモンド−金属複合材料に物質結合で結合されているのが有利である。構造要素とダイヤモンド−金属複合材料との間の物質結合による結合は、本来の場所において、陽極体の補強領域における適切な窪みの中で当該複合材料を合成するときに（例えば加圧浸透法または熱間等方加圧法によって）行なわれるのがよい。他方において、複合材料が独自に合成され、それにより適切な形の充填体が作られ、この充填体が、例えばろう付けまたは他の公知の接合プロセスによって構造要素に物質結合で結合されてもよい。

ダイヤモンド−金属複合材料を作るために、結合金属が融解相または固体相のいずれかを介してダイヤモンドに物質結合で結合される一連の方法が使用される。融解相を介しては、プロセスが加圧浸透法により行なわれるのが有利である。典型的な浸透温度は結合金属のそれぞれの融点以上の約１００℃にある。その際に、ダイヤモンド粒との反応から、場合によっては、ダイヤモンド粒を包む既述の炭化物相が生じる。

この場合に、特に好適な製造方法は次の製造ステップを含む。
・粉末冶金法による接合プレス／焼結／鍛造によって、または真空プラズマ溶射法による構造材料上への被膜材料の被着によって、構造材料および被膜材料からなる複合体を作製するステップ、
・構造材料において被膜とは反対側の面に窪みを形成するステップ、
・窪みの中に、５０〜４００μｍの粒度を有するダイヤモンド粉末を充填するステップ（ダイヤモンド粉末は、成膜されないで、または好ましくは周期表の４ｂ，５ｂ，６ｂ族の金属、ＢおよびＳｉのグループの中から選ばれた１つの金属または１つの金属の炭化物で成膜（０．０５〜５０μｍの膜厚）されて存在するとよい。）、
・１〜５００ｂａｒの圧力および温度Ｔ（結合金属の液相線温度＜Ｔ＜結合金属の液相線温度＋２００℃）においてダイヤモンド粉末バルクに結合金属を浸透させるステップ（任意選択的に放熱領域の形成のために過剰の結合金属を有する。）、
・機械的加工を行なうステップ。

固体相におけるダイヤモンド粒と結合金属との間の接合の形成時に、拡散によって結合金属へのダイヤモンド粒の結合が生じる。必要な拡散法は、０．５〜０．８Ｔ_m（Ｔ_m＝絶対温度での結合金属の融点）の温度Ｔおよび僅かの時間の保持時間において達成可能である。適切な方法は、例えば、ダイヤモンド−金属粉末混合物の熱間プレス法または熱間等方プレス法である。結合はダイヤモンド粒への適切な成膜によって改善または加速されるのが好ましい。固体相反応の場合には、ダイヤモンド粒の適切な前加工および強化条件の選択の際に、追加材料の含有量が十分低減し、もしくは場合によっては完全に省かれ、それによって純粋な結合相の高い熱伝導率を十分に維持することができる。

両反応法の組み合わせ、例えば、温度が低下した際に、ダイヤモンドバルクの気孔のない裏込めのための加圧下で固体加圧拡散相から融解相が短時間漏出することも、特に複合材料の高いダイヤモンド割合を実現するために有利である。

この場合に、特に好適な方法は次の製造ステップを含む。
・粉末冶金法による接合プレス／焼結／鍛造によって、または真空プラズマ溶射法による構造材料上への被膜材料の被着によって、構造材料および被膜材料からなる複合体を作製するステップ、
・構造材料において被膜とは反対側の面に窪みを形成するステップ、
・窪みの中に、ダイヤモンド粉末と結合金属とからなる混合物を充填するステップ（ダイヤモンド粉末は、５０〜４００μｍの粒度を有し、成膜されないで、または好ましくは周期表の４ｂ，５ｂ，６ｂ族の金属、ＢおよびＳｉのグループの中から選ばれた１つの金属または１つの金属の炭化物で成膜（０．０５〜５０μｍの膜厚）されて存在するとよい。）、
・１０〜２００ＭＰａの圧力および温度Ｔ（０．６×結合金属の固相線温度＜Ｔ＜結合金属の固相線温度）において混合物の熱間プレスを行なうステップ（任意選択的に放熱領域の形成のために過剰の結合金属を有する。）、
・機械的加工を行なうステップ。

他の好適な方法は次の製造ステップを有する。
・粉末冶金法による接合プレス／焼結／鍛造によって、または真空プラズマ溶射法による構造材料上への被膜材料の被着によって、構造材料および被膜材料からなる複合体を作製するステップ、
・構造材料において被膜とは反対側の面に窪みを形成するステップ、
・ダイヤモンド粉末と結合金属粉末とからなる混合物のプレスにより圧縮成形体を作製するステップ（ダイヤモンド粉末が５０〜４００μｍの粒度を有し、結合金属粉末が０．５〜６００μｍの粒度を有し、ダイヤモンド粉末は、成膜されないで、または好ましくは周期表の４ｂ，５ｂ，６ｂ族の金属、ＢおよびＳｉのグループの中から選ばれた１つの金属または１つの金属の炭化物で好ましくは７０〜７００ＭＰａの圧力において成膜（０．０５〜５０μｍの膜厚）されて存在するとよい。）、
・構造材料の窪みの中へ圧縮成形体を挿入し、そのようにして作られた組立部品を通常の缶材料（鋼、チタン）を用いて缶詰めにするステップ、
・５０〜３００ＭＰａの圧力および温度Ｔ（０．６×結合金属の固相線温度＜Ｔ＜結合金属の固相線温度＋２００℃）において、缶詰めにされた組立部品の熱間等方加圧を行なうステップ（任意選択的に放熱領域の形成のために過剰の結合金属を有する。）、
・機械的な加工を行なうステップ。

基本的にはダイヤモンド−金属複合材料を製造するために他の方法、特に、例えば結合金属の気相浸透法のような複合材料の製造方法も考えられ得る。

図１は例４による本発明によるＸ線陽極を概略的に示す断面図である。 図２は例５による本発明によるＸ線陽極を概略的に示す断面図である。 図３は例６および７による本発明によるＸ線陽極を概略的に示す断面図である。

以下において、本発明を例によって更に詳細に説明する。

例１
Ｃｕ基の結合相を形成するために、高強度モリブデン合金ＴＺＭ（Ｍｏ−０．５重量％Ｔｉ−０．０８重量％Ｚｒ−０．０１〜０．０６重量％Ｃ）からなる５０ｍｍの直径および３０ｍｍの厚さを有する複数の円板が通常の粉末冶金法にて粉末プレス／焼結／鍛造を介して作られた。これらの円板に、３０ｍｍの直径および２０ｍｍの深さを有する円筒状の窪みが形成された。次の作業ステップにおいて、そのようにして形成された窪みの中へ、ダイヤモンド−金属複合材料を作成するために、その都度、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンドバルクが投入された。そして、リング形状体が、ガス圧浸透法によって、Ｃｕ−０．５原子％Ｂ、Ｃｕ−２原子％ＢおよびＣｕ−８原子％Ｂの組成のＣｕ合金を浸透された。

さらに、Ｎｂで成膜（膜厚約１μｍ）された（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンド粉末がリング形状体の中に投入され、その上に純粋Ｃｕが塊状の形で置かれた。Ｃｒ、ＴｉおよびＭｏで成膜された粉末を用いて同じ試みが実施された。ガス圧浸透法は、その都度、Ａｒ保護ガス雰囲気のもとで１１００℃において２ｂａｒのガス圧により行なわれた。試料全体に対するダイヤモンドの体積割合は約５５％であった。これらのＣｕ−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率は、５００℃において２９０〜３５０Ｗ／ｍ・Ｋの範囲にあった。

例２
Ａｇ基の結合相を形成するために、例１による複数の円板が作られた。窪みの中へ、ダイヤモンド−金属複合材料を作成するために、その都度、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンドバルクが投入された。そして、リング形状体が、ガス圧浸透法によって、Ａｇ−０．５原子％Ｓｉ、Ａｇ−３原子％Ｓｉ、Ａｇ−１１原子％ＳｉおよびＡｇ−１８原子％Ｓｉの組成のＡｇ合金を浸透された。

さらに、Ｎｂで成膜（膜厚約１μｍ）された（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンド粉末がリング形状体の中に投入され、その上に純粋Ａｇが塊状の形で置かれた。Ｃｒ、ＴｉおよびＭｏで成膜された粉末を用いて同じ試みが実施された。ガス圧浸透法は、その都度、Ａｒ保護ガス雰囲気のもとで１０００℃において２ｂａｒのガス圧により行なわれた。試料全体に対するダイヤモンドの体積割合は約５５％であった。これらのＡｇ−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率は、５００℃において３４０〜４４０Ｗ／ｍ・Ｋの範囲にあった。

例３
Ａｌ基の結合相を形成するために、例１による複数の円板が作られた。窪みの中へ、ダイヤモンド−金属複合材料を作成するために、その都度、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンドバルクが投入された。そして、リング形状体が、ガス圧浸透法によって、Ａｌ，Ａｌ−３原子％Ｓｉ，Ａｌ−１２原子％ＳｉおよびＡｌ−１５原子％Ｓｉの組成のＡｌ材料を浸透された。

さらに、Ｎｂで成膜（膜厚約１μｍ）された（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンド粉末がリング形状体の中に投入され、その上に純粋Ａｌが塊状の形で置かれた。Ｃｒ、ＴｉおよびＭｏで成膜された粉末を用いて同じ試みが実施された。ガス圧浸透法は、その都度、Ａｒ保護ガス雰囲気のもとで７００℃において２ｂａｒのガス圧により行なわれた。試料全体に対するダイヤモンドの体積割合は約５５％であった。これらのＡｌ−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率は、室温において４００〜４５０Ｗ／ｍ・Ｋの範囲にあった。

例４
図１による構造を有する回転陽極１が次のようにして作製された。支持体３の補強領域４が、ＴＺＭから通常の粉末冶金法にて粉末プレス／焼結／鍛造および（外径１２５ｍｍを有する）予備輪郭の超高速回転を介して作られた。その上に、Ｗ−５重量％Ｒｅから成るＸ線を発生する被膜２が真空プラズマ溶射法により被着された。支持体３の補強領域４から、被膜２の下側において、補強領域４の１ｍｍの厚さを残して２５ｍｍ幅のリング領域がくり抜かれた。次の作業ステップにおいて、このようにして生じさせられたリング溝の中へ、ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域５を作るために、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンドバルクが投入され、リング形状体が、ガス圧浸透法によって、ダイヤモンド粉末バルクの上に塊状の形で置かれたＣｕ−４原子％Ｂ合金を浸透された。ガス圧浸透法は、１１００℃において２ｂａｒのガス圧を有するＡｒ保護ガス雰囲気のもとで行なわれた。適切な黒鉛工具を使用して、ダイヤモンド接合には、浸透と同時に３．７ｍｍの厚さを有するＣｕ４原子％Ｂの裏板の形で放熱領域６が鋳造された。この裏板においては冷媒への放熱を改善するためにフィン構造が追加された。このようにして作られたダイヤモンド−金属複合材料からなる領域５は、約５５％ダイヤモンドの体積割合と、室温において６．５Ｅ^-6／°Ｋの膨張率を持っていた。このＣｕ−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率は２２℃において４８０Ｗ／ｍ・Ｋもしくは５００℃において３５０Ｗ／ｍ・Ｋであった。

例５
図２による構造を有する回転陽極１が次のように作られた。支持体３の補強領域４が、高強度のＭｏ合金ＭＨＣ（Ｍｏ−１．２重量％Ｈｆ−０．０４〜０．１５重量％Ｃ）から作られ、Ｗ−１０重量％Ｒｅから成るＸ線を発生する被膜２がＣｏプレス／焼結および接合鍛造を介する通常の粉末冶金法に基づいて補強領域４に接合された。リング溝の作製は例４の説明と同様に行なわれた。

次の作業ステップにおいて、加工されたリング溝の中へ、ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域５を作るために、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの平均粒直径を有するダイヤモンドバルクが投入された。ダイヤモンド粉末バルクの上にＡｇ−１１原子％Ｓｉ合金が塊状の形で置かれた。浸透が１０００℃において２ｂａｒのガス圧を有するＡｒ保護ガス雰囲気下で行なわれた。回転陽極１の裏面側で、領域５が約２ｍｍの厚さを有する金属溶融物の余剰分により閉じられた。Ａｇ母材の使用によって２２℃において５９０Ｗ／ｍ・Ｋもしくは５００℃において４２０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率が得られた。

例６
図３による構造を有する回転陽極１が次のように作られた。ＴＺＭからなる補強領域４（厚さ１５ｍｍ、直径１４０ｍｍ）の形成およびＷ−５重量％Ｒｅからなる被膜２の被着が例４にしたがって行なわれた。支持体３の補強領域４が、ダイヤモンド−金属複合材料を裏込めされるべきリング領域（外径１２５ｍｍ、内径８０ｍｍ）内において、１ｍｍのＴＺＭの厚さを残してくり抜かれた。補強領域４は、その上に形成されたリング状の被覆円板と一緒に、領域５を構成するために５０体積％のダイヤモンドと５０体積％の高純度の銅との混合物を裏込めされる熱間プレス工具の一部を形成した。ダイヤモンド粒は、（レーザ光学的に求められた）１５０μｍの直径を持ち、後での母材結合のために１μｍのＳｉＣで成膜されていた。高純度のＣｕ粉末は同様に１５０μｍの粒直径を持っていた。最後に同じ粒度の３ｍｍの銅粉末バルク被覆が放熱領域６の形成のために行なわれた。このバルク被覆は室温において予めプレスされ、９００℃の温度にて１．５時間にわたって４０ＭＰａの圧力で熱間プレスされ、それによって理論上の厚さの９９．８％まで圧縮された。同時に、ＳｉＣとＣｕとの間の拡散によって銅母材へのダイヤモンド粒ならびに支持体３へのこの母材の強固で熱伝導性の良い結合が行なわれた。このようにして得られた銅−ダイヤモンド複合材料において測定された熱伝導性は２２℃において４９０Ｗ／ｍ・Ｋであった。

例７
図３による構造を有する回転陽極１が次のように作られた。補強領域４の作製、被膜２の形成およびリング領域の作製が、例５において説明したように行なわれた。７０体積％のダイヤモンドと３０体積％の銀との混合物からなる粉末バルクが、領域５の形成のために、母型プレスにより圧縮されて、補強領域４のくり抜かれたリング領域にほぼ等しい形状を有する圧縮成形体が形成され、この圧縮成形体が、くり抜かれたリング領域の中に挿入された。ダイヤモンド粒は３００μｍの直径を持ち、３〜５μｍのＳｉＣで成膜されていた。Ａｇ粉末は１５０μｍの粒直径を持っていた。ダイヤモンド−Ａｇ圧縮成形体の裏面に、１４０ｍｍの直径および３ｍｍの厚さを有するＡｇ薄板が置かれた。構造全体が鋼鉄缶内で気密に溶接され、鋼鉄缶が真空状態にされた。Ａｇ成分がＨＩＰ（熱間等方加圧）プロセスにおいて５０ＭＰａの圧力下で２分の保持時間での９８０℃への加熱により融解され、その際に圧縮成形体の空所が融解物を裏込めされた。ひき続いて温度が６５０℃まで下げられ、当該構成部材が７０ＭＰａの圧力下で１時間にわたって保持された。室温までの冷却が、同様に約７０ＭＰａの範囲の圧力下において４００℃で２時間の保持時間にて行なわれた。このようにして得られた銀−ダイヤモンド複合材料は６１０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有した。

Ｘ線管内の比較テスト用基準陽極として、今日の従来技術に基づいて構造的に等しく作られ、ダイヤモンド−金属複合材料の代わりに銅を裏込めされた回転管球Ｘ線管用の陽極が使用された。

例４ないし７にしたがってダイヤモンド−金属複合材料を裏込めされた全ての回転陽極は、今日の限界負荷よりも厳しくされたテスト条件（従来技術に基づく基準陽極に比べて２０％だけ増大された電気出力）のもとでの回転管球Ｘ線管におけるテストにおいて、負荷が高められたにもかかわらずテスト期間にわたって当該基準陽極に比べて明らかに緩やかにＸ線線量が低下するという優れた使用特性を示した。この場合に、陽極の寿命期間にわたるＸ線線量の低下に対して責任のある焦点軌道の粗さの低減が、それぞれにおいて存在するダイヤモンド−金属接合の熱伝導率の相対的な増大と良好な近似で相関した。テスト終了後に行なわれた種々の陽極の破壊解析において、補強構成要素とダイヤモンド−金属複合材料部分との間の接合損傷もしくはダイヤモンド粒と結合金属との間の接合損傷は確認されなかった。

１ 回転陽極
２ Ｘ線を発生する被膜
３ 支持体
４ 補強領域
５ ダイヤモンド−金属複合材料からなる領域
６ 放熱領域

Claims (18)

1. 集束電子を照射することによってＸ線を発生する被膜（２）を備え、被膜（２）が支持体（３）に結合され、支持体（３）が５００℃において１００ＭＰａよりも大きい強度を有する材料からなる補強領域（４）を含むＸ線発生のためのＸ線陽極（１）において、
   支持体（３）が４０〜９０体積％のダイヤモンド粒を含有するダイヤモンド−金属複合材料からなる領域（５）を含むことを特徴とするＸ線陽極。
2. ダイヤモンド−金属複合材料は、１０〜６０体積％の結合相と、残りのダイヤモンドおよび製造に起因した残留不純物とからなり、結合相は、結合金属の８０〜１００体積％と、周期表の４ｂ，５ｂ，６ｂ族の金属，Ｂ，Ｓｉのグループの中から選ばれた１つの元素の少なくとも１つの炭化物の０〜２０体積％とからなることを特徴とする請求項１記載のＸ線陽極。
3. 結合金属は、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌのグループの中から選ばれた少なくとも１つの母材金属の８０〜１００原子％と、製造に起因した残留不純物とからなり、さらに、結合金属は、室温で母材金属中において１原子％より小さい溶解度を有する１つの金属の２０原子％までと、室温で母材金属中において１原子％より大きい溶解度を有する１つの金属の１原子％までとからなっていてもよいことを特徴とする請求項２記載のＸ線陽極。
4. 結合金属は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％またはＭｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％またはＢの０．００５〜２０原子％と、残りのＣｕおよび通常の残留不純物とからなることを特徴とする請求項２又は３記載のＸ線陽極。
5. 結合金属は、Ｚｒ，Ｈｆのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜５原子％またはＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜１０原子％またはＳｉの０．００５〜２０原子％と、残りのＡｇおよび通常の残留不純物とからなることを特徴とする請求項２又は３記載のＸ線陽極。
6. 結合金属は、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｂのグループの中から選ばれた１つ又は複数の元素の０．００５〜３原子％またはＳｉの０．００５〜２０原子％と、残りのＡｌおよび通常の残留不純物とからなることを特徴とする請求項２又は３記載のＸ線陽極。
7. 結合金属は、２Ｎ５よりも大きい純度を有するＡｌ，ＣｕまたはＡｇからなることを特徴とする請求項２記載のＸ線陽極。
8. 領域（５）は被膜（２）の下側において最大熱負荷の領域に配置されていることを特徴とする請求項１乃至７の１つに記載のＸ線陽極。
9. 領域（４，５）は、少なくとも部分範囲において、鋳造法、加圧浸透法、拡散溶接法またはろう付法によって物質結合で結合されていることを特徴とする請求項１乃至８の１つに記載のＸ線陽極。
10. ダイヤモンド−金属複合材料はダイヤモンド量が累進的に変化する構造を有し、ダイヤモンド成分は被膜（２）に向かって最大となり、最大熱流の方向に減少することを特徴とする請求項１乃至９の１つに記載のＸ線陽極。
11. 支持体（３）は、Ｃｕ，Ａｌ，Ａｇまたはこれらの材料の合金からなる放熱領域（６）を含み、この放熱領域（６）は最大熱流の方向において領域（５）の後に続き、この領域（５）に物質結合で接合されていることを特徴とする請求項１乃至１０の１つに記載のＸ線陽極。
12. Ｘ線陽極（１）は、少なくとも最大熱負荷の範囲において最大熱流の方向に、０．０１ｍｍ〜１ｍｍの被膜（２）および２〜１５ｍｍの領域（５）を有し、さらに、Ｘ線陽極（１）は、４ｍｍまでの補強領域（４）および１０ｍｍまでの放熱領域（６）を有していてもよいことを特徴とする請求項１乃至１１の１つに記載のＸ線陽極。
13. 補強領域（４）の厚さは０．５〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１２記載のＸ線陽極。
14. 補強領域（４）は、Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，Ｗ−Ｃｕ複合材料、Ｃｕ複合材料、粒子強化Ｃｕ合金、粒子強化Ａｌ合金のグループの中から選ばれた１つの材料から少なくともなることを特徴とする請求項１乃至１３の１つに記載のＸ線陽極。
15. 補強領域（４）は、Ｍｏ−０．５重量％Ｔｉ−０．０８重量％Ｚｒ−０．０１〜０．０６重量％ＣまたはＭｏ−１．２重量％Ｈｆ−０．０４〜０．１５重量％Ｃからなることを特徴とする請求項１４記載のＸ線陽極。
16. 被膜（２）は１〜１０重量％Ｒｅを有するＷ−Ｒｅ合金からなることを特徴とする請求項１乃至１５の１つに記載のＸ線陽極。
17. Ｘ線陽極（１）は軸方向に対称の回転陽極として実施され、補強領域（４）および領域（５）は軸対称に配置されていることを特徴とする請求項１乃至１６の１つに記載のＸ線陽極。
18. 領域（５）は、リングまたは円板として形成され、補強領域（４）において該領域（５）の形状に対応する形状を有する窪みの中へ配置され、少なくとも焦点軌道の下部範囲において補強領域（４）に物質結合で結合されていることを特徴とする請求項１７記載のＸ線陽極。

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