JP5453878B2

JP5453878B2 - 超純水製造設備及び超純水のモニタリング方法

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Publication number: JP5453878B2
Application number: JP2009086344A
Authority: JP
Inventors: 裕人床嶋; 秀樹小林
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 2009-03-31
Filing date: 2009-03-31
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2029-03-31
Also published as: US20120055556A1; CN102348644A; TW201043576A; JP2010234299A; KR101916458B1; US8783095B2; WO2010113861A1; TWI522320B; CN102348644B; KR20160120811A; KR20120005436A

Description

本発明は、超純水製造装置で製造され、ユースポイントに供給される超純水の水質をモニタリングするモニタリング装置を備える超純水製造設備と、超純水のモニタリング方法に関する。

超純水は、電子部品の洗浄や表面処理など、様々な用途に用いられている。最近では、洗浄水や液浸露光水に高純度超純水を少量用いるというニーズも増えている。

高純度の超純水をユースポイントに供給する場合、一般に、供給する超純水について多数のオンライン計器で様々な水質をモニターし、純度が維持できていることを常時監視しながら供給する。ここで使用される計器としては、比抵抗計、微粒子計、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、水温計などが挙げられ、その用途に応じた必要監視項目によってそれぞれ選択される（例えば、特許文献１）。

図２は、このような水質モニタリング用の計器が複数設けられた従来の超純水製造設備を示す系統図であり、配管１０からの送入された原水（一次純水等）が貯槽１及び配管１１を経て超純水製造装置２に送給され、超純水製造装置２内のポンプで昇圧され、様々なポリッシュアップ機構（ＴＯＣ除去、脱気、溶存イオン除去、微粒子除去など）で処理され、超純水が製造される。超純水製造装置２で製造された超純水は、超純水給水配管１２を経てユースポイント３に供給されて使用される。その際、超純水の純度を維持するため、ユースポイント３で使用する量よりも多い量の超純水を供給し、未使用の超純水は超純水戻り配管１４を経て貯槽１に返送して原水として再利用する循環系路が形成されている。

超純水製造装置２からユースポイント３に供給される超純水の一部が、配管１２より分岐するモニタリング水抜出配管１３より分取され、並列配置された各計器（図２では、微粒子計Ａ、比抵抗計Ｂ、ホウ素計Ｃ、ＤＯ／ＤＮ（溶存酸素／溶存窒素）計Ｄ、シリカ計Ｅ、ＴＯＣ計Ｆ、Ｈ_２Ｏ_２（過酸化水素）計Ｇ、蒸発残査計Ｈ）にそれぞれ導入され、所定の水質項目の測定が行われる。測定が終了したモニタリング排水は、各計器Ａ〜Ｈからモニタリング排水排出配管１５を経て系外へ排出される。

図２に示すように、各種の計器による超純水の水質測定は、それぞれ単独で行われ、従って、各々の計器に対して、抜出配管１３からの超純水がモニタリング水として導入され、測定後のモニタリング排水が各計器から排出される。

これらの計器における測定に必要なモニタリング水量は、各々の計器単体では数１０〜数１００ｍＬ／ｍｉｎと僅かであるが、監視項目が多いほど、言い換えれば高純度な超純水が必要なほど、監視計器の数も増え、この結果、水質モニタリングに必要な全モニタリング水量も増加する。このため、高純度超純水を少量用いるような場合、ユースポイントに供給する超純水量よりも、モニタリング水量の方が多くなる場合もあり、このような場合には、モニタリング水量を確保するために、超純水製造装置を本来の用途から必要とされる規模よりも大きくする必要が生じ、装置コストの増大を招いていた。

特開平５−１３８１９６号公報

本発明は上記従来の問題点を解決し、複数の計器で超純水の水質を測定してモニタリングする場合に必要とされるモニタリング水量を低減することにより、超純水製造装置の規模を抑え、これにより装置コストの低減を図る超純水製造設備及び超純水のモニタリング方法を提供することを目的とする。

本発明（請求項１）の超純水製造設備は、超純水製造装置と、該超純水製造装置で製造された超純水をユースポイントに送給する給水配管と、該給水配管から分取した超純水の水質をモニタリングするモニタリング装置とを備える超純水製造設備において、該モニタリング装置は、直列に２段以上連結された異種の水質測定計器を有する超純水製造設備であって、前記モニタリング装置は、比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の計器が並列に連結された第２のモニタリング手段と、前記第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水の一部を該第２のモニタリング手段に導入する移送配管と、該モニタリング排水の残部を排出する排出配管と、微粒子計を含む第３のモニタリング手段とを有し、該第３のモニタリング手段が前記第１のモニタリング手段と並列に設けられていることを特徴とする。

請求項２の超純水製造設備は、請求項１において、前記排出配管から排出されたモニタリング排水を前記超純水製造装置の原水として循環する循環配管を有することを特徴とする。

本発明（請求項３）の超純水のモニタリング方法は、超純水製造装置からユースポイントに送給される超純水の一部を分取してその水質をモニタリングする超純水のモニタリング方法において、分取した超純水を異種の水質測定計器を直列に２段以上連結してなるモニタリング装置に通水して水質をモニタリングする超純水のモニタリング方法であって、前記モニタリング装置は、比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の計器が並列に連結された第２のモニタリング手段と、前記第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水の一部を該第２のモニタリング手段に導入する移送配管と、該モニタリング排水の残部を排出する排出配管と、微粒子計を含む第３のモニタリング手段とを有し、該第３のモニタリング手段が前記第１のモニタリング手段と並列に設けられていることを特徴とする。

請求項４の超純水のモニタリング方法は、請求項３において、前記排出配管から排出されたモニタリング排水を前記超純水製造装置の原水として循環使用することを特徴とする。

本発明によれば、直列に２段以上に連結された異種の水質測定計器に、超純水製造装置からユースポイントへの給水配管から分取した超純水を直列に通水するため、これらの計器における水質測定に必要なモニタリング水を共通とすることで、モニタリング水量の低減を図り、この結果、超純水製造装置の規模を抑えて装置コストの低減を図ることができる。

このモニタリング装置は、比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の計器が並列に連結された第２のモニタリング手段と、第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水の一部を第２のモニタリング手段に導入する移送配管と、モニタリング排水の残部を排出する排出配管とを有する。

即ち、比抵抗計は、水質測定に比較的多いモニタリング水量を必要とし、また、比抵抗計で水質測定行ってもモニタリング排水の水質に対する影響が少なく、また、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、水温計等の計器は、このような比抵抗計から排出されるモニタリング排水であっても、安定した測定が可能である上に、測定に必要なモニタリング水量も比抵抗計に比べて少量で足りることから、上流側に比抵抗計を設け、比抵抗計の下流側にこれらの計器を並列に配置し、比抵抗計から排出されるモニタリング排水をこれらの計器に分配して送給し、余剰のモニタリング排水を排出するようにすることが、各計器の測定値の安定化及びモニタリング水量の低減のために有効である。

一方、微粒子計は、測定値の安定化を図るために単独で設置することが好ましく、従って、微粒子計を含む第３のモニタリング手段は、比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と並列に設ける。

本発明に係るモニタリング装置において、比抵抗計を含む第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水は、十分に純度の高い水であるため、このモニタリング排水のうち、第２のモニタリング手段に送給されない余剰のモニタリング排水は超純水の原水として循環使用することが好ましい（請求項２，４）。

本発明の超純水製造設備の実施の形態を示す系統図である。従来の超純水製造設備を示す系統図である。

以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は本発明の超純水製造設備の実施の形態を示す系統図であり、図１において、図２に示す部材と同一機能を奏する部材には同一符号を付してある。

図１の超純水製造設備では、図２と同様に、配管１０からの超純水の原水が貯槽１及び配管１１を経て超純水製造装置２に導入され、超純水製造装置２内のポンプで昇圧され、様々なポリッシュアップ機構（ＴＯＣ除去、脱気、溶存イオン除去、微粒子除去など）で処理され、超純水が製造される。超純水製造装置２で製造された超純水は、超純水給水配管１２を経てユースポイント３に供給されて使用され、ユースポイント３で使用されなかった余剰の超純水は超純水戻り配管１４を経て貯槽１に返送され原水として再利用される。なお、４は、超純水水圧調整機構であり、ユースポイント３での使用水量が変動し、ユースポイント３から貯槽１までの戻り配管１４，１５の流水量が変動しても水圧が一定となるように圧力制御を行う手段である。この水圧調整機構４としては、超純水戻り水の水質を変動させて超純水の原水として不適当なものとすることがないものであればよく、各種のものを用いることができる。

図１の超純水製造設備では、モニタリング装置を構成する微粒子計（第３のモニタリング手段）Ａと比抵抗計（第１のモニタリング手段）Ｂとが並列に設けられ、第２のモニタリング手段としてのホウ素計Ｃ、ＤＯ／ＤＮ計Ｄ、シリカ計Ｅ、ＴＯＣ計Ｆ、Ｈ_２Ｏ_２計Ｇ及び蒸発残査計Ｈが並列配置されてなる計器群が比抵抗計Ｂの下流側に直列に接続配置されている。

従って、超純水製造装置２からユースポイント３に超純水を供給する配管１２より分岐するモニタリング水抜出配管１３より分取された超純水（モニタリング水）は、それぞれ配管１８ａ、１９ａを経て微粒子計Ａ及び比抵抗計Ｂに導入され、それぞれ微粒子数及び比抵抗の測定が行われる。微粒子計Ａから排出されるモニタリング排水は配管１８ｂ及び配管１５を経て系外へ排出される。

一方、比抵抗計Ｂから排出されるモニタリング排水は配管１９ｂ及び配管２０を経て第２のモニタリング手段の各計器に送給される。即ち、配管２１ａ、配管２２ａ、配管２３ａ、配管２４ａ、配管２５ａ、配管２６ａを経てそれぞれホウ素計Ｃ、ＤＯ／ＤＮ計Ｄ、シリカ計Ｅ、ＴＯＣ計Ｆ、Ｈ_２Ｏ_２計Ｇ、蒸発残査計Ｈに導入され、各計器Ｃ〜Ｈでそれぞれ、ホウ素濃度、ＤＯ濃度及びＤＮ濃度、シリカ濃度、ＴＯＣ濃度、Ｈ_２Ｏ_２濃度、及び蒸発残査量が測定される。各計器Ｃ〜Ｈから排出されるモニタリング排水は、配管２１ｂ、配管２２ｂ、配管２３ｂ、配管２４ｂ、配管２５ｂ及び配管２６ｂから配管１５を経て系外へ排出される。

前述の如く、比抵抗計Ｂは安定な測定値を得る上で必要とするモニタリング水量が比較的多く、他の計器はモニタリング水の必要量が少ないため、図１に示すように比抵抗計Ｂを第１のモニタリング手段として上流側に配置し、他の計器を第２のモニタリング手段として比抵抗計Ｂの下流側に、これらを並列配置で設けることが好ましい。ただし、微粒子計Ａは、比抵抗計Ｂ等の第１のモニタリング手段の下流側に配置すると、上流側の計器の内壁面からの微粒子の混入等で測定値が安定しない場合がある。従って、微粒子計Ａについては、比抵抗計Ｂとは別に、比抵抗計Ｂと並列配置で設け、微粒子計Ａ及び比抵抗計Ｂのそれぞれに、モニタリング水抜出配管１３からの超純水が直接導入されるようにすることが好ましい。なお、微粒子計Ａとしては特に制限はないが、通常、レーザー散乱方式のものが好適に用いられる。

図１において、比抵抗計Ｂからのモニタリング排水を第２のモニタリング手段の各計器Ｃ〜Ｈに送給する主配管２０には、比抵抗計Ｂからのモニタリング排水のうち、第２のモニタリング手段の各計器Ｃ〜Ｈに送給されなかった余剰水をモニタリング装置外に排出する排出配管１６が設けられており、この排出配管１６は超純水の戻り配管１４に接続され、余剰のモニタリング排水が配管１６、１４を経て貯槽１に返送され、超純水の原水として循環再使用されるように構成されている。即ち、比抵抗計Ｂからのモニタリング排水は十分に高純度の水であることから、超純水の原水として再利用することができ、これにより原水量の節水を図ることができる。

また、図１において、モニタリング水抜出配管１３から分取され、微粒子計Ａ及び比抵抗計Ｂに送給されなかった余剰の超純水もまた、配管１７，１６，１４を経て貯槽１に返送され、超純水の原水として再使用される。

なお、符号５，６は、逆流防止のためのチャッキ弁である。チャッキ弁５，６としては、配管内を流れる水の水質を変動させて超純水の原水として不適当なものとすることがないものであればよく各種のものを用いることができる。

モニタリング装置を構成する各計器へのモニタリング水量は、用いる計器の規格等によっても異なるが、安定な測定値を得る上で例えば、次の通りとすることが好ましい。
微粒子計Ａ：０．５Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．５〜０．８Ｌ／ｍｉｎ
比抵抗計Ｂ：１Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば１〜２Ｌ／ｍｉｎ
ホウ素計Ｃ：０．１Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．１〜０．５Ｌ／ｍｉｎ
ＤＯ／ＤＮ計Ｄ：０．３Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．３〜０．５Ｌ／ｍｉｎ
シリカ計Ｅ：０．１Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．１〜０．５Ｌ／ｍｉｎ
ＴＯＣ計Ｆ：０．１Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．１〜０．３Ｌ／ｍｉｎ
Ｈ_２Ｏ_２計Ｇ：０．２Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．２〜０．５Ｌ／ｍｉｎ
蒸発残査計Ｈ：０．１Ｌ／ｍｉｎ以上、例えば０．１〜０．５Ｌ／ｍｉｎ

また、比抵抗計Ｂからのモニタリング排水のうち、第２のモニタリング手段の各計器Ｃ〜Ｈに送給されず配管１６、１４を経て貯槽１に戻される余剰のモニタリング排水が０．１〜１Ｌ／ｍｉｎ程度となるように水量を調整することにより、バッチ式モニターを使用する場合でも、ヘッダー管の水圧変動が軽減でき、他のモニターへの水圧変動が抑えられて、安定なモニタリングを行うことができる。このモニタリング排水の余剰水量は、比抵抗計Ｂの入口側及び／又は出口側での水量制御により調整することができる。

なお、モニタリング水抜出配管１３から分取して微粒子計Ａ及び比抵抗計Ｂに送給されずに配管１７，１６，１４を経て貯槽１に戻される超純水量は少ない程モニタリング水量の低減の上で好ましく、通常０．３Ｌ／ｍｉｎ以下、特に０〜０．１Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。

図１は、本発明の超純水製造設備の実施の形態の一例を示すものであり、本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示のものに限定されるものではない。

例えば、第２のモニタリング手段としては、図示の計器Ｃ〜Ｈのすべてを設ける必要はなく、モニタリングする水質項目に応じて、そのうちの一部のみを設けても良い。また、第２のモニタリング手段として、図示の計器Ｃ〜Ｈ以外の計器、例えば、水温計や金属モニターやＤＯ計、ＤＮ計以外の溶存ガス濃度計を設けても良い。また、図１では、ＤＯ計とＤＮ計が１つの計器内に納められているが、これらは別々の計器として設けても良く、その場合において、ＤＯ計とＤＮ計とを直列に配置して設けても良い。また、図１では、微粒子計Ａを、比抵抗計Ｂよりも、モニタリング水抜出配管１３の上流側に分岐する配管に設けているが、微粒子計Ａと比抵抗計Ｂの位置はこの限りではなく、比抵抗計Ｂを微粒子計Ａよりも上流側の分岐配管に設けても良い。また、配管１５を経て排出されるモニタリング排水の純度が高い場合には、この排水についても貯槽１に返送して超純水の原水として循環使用しても良い。

なお、図示はしないが、各計器の測定値は、制御ユニットに入力され、測定された値に基いて超純水の水質のモニタリングが行われる。

このような超純水製造設備によれば、超純水製造装置２からユースポイント３に送給される超純水の水質を常時モニタリングしながら、超純水の給水を行うことができ、その際のモニタリング水量を低減して、超純水製造装置２の装置規模をモニタリング水量ではなく、ユースポイント３での使用水量に対応した規模として装置コストの低減を図ることが可能となる。

以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。

なお、以下の実施例及び比較例において、超純水の水質測定用計器としては、以下のものを用いた。

微粒子計：栗田工業（株）製「ＫＬＡＭＩＣ−ＫＳ」
比抵抗計：栗田工業（株）製「ＭＸ−４」
ＴＯＣ計：ハックウルトラアナリティクス製「アナテルＡ−１０００−ＸＰ」
ＤＯ／ＤＮ計：ハックウルトラアナリティクス製「オービスフェアモデル３６２０」

説明の便宜上まず比較例を挙げる。

［比較例１］
図２に示す従来の超純水製造設備（ただし、水質測定用計器としては、ホウ素計Ｃ、シリカ計Ｅ、Ｈ_２Ｏ_２計Ｇ及び蒸発残査計Ｈは省略し、微粒子計Ａ、比抵抗計Ｂ、ＤＯ／ＤＮ計Ｄ、及びＴＯＣ計Ｆのみを用いた。）により、超純水のモニタリングを行った。
各計器へのモニタリング水量は以下の通りとした。
微粒子計Ａ：０．５Ｌ／ｍｉｎ
比抵抗計Ｂ：１．５Ｌ／ｍｉｎ
ＤＯ／ＤＮ計Ｄ：０．３Ｌ／ｍｉｎ
ＴＯＣ計Ｆ：０．２Ｌ／ｍｉｎ
このため、超純水製造装置からユースポイント３へ超純水を送給する給水配管１２から、配管１３を経て２．５（＝０．５＋１．５＋０．３＋０．２）Ｌ／ｍｉｎの超純水をモニタリング水として分取する必要があった。

［実施例１］
図１に示す本発明の超純水製造設備（ただし、水質測定用計器としては、ホウ素計Ｃ、シリカ計Ｅ、Ｈ_２Ｏ_２計Ｇ及び蒸発残査計Ｈは省略し、微粒子計Ａ、比抵抗計Ｂ、ＤＯ／ＤＮ計Ｄ、及びＴＯＣ計Ｆのみを用いた。）により、超純水のモニタリングを行った。
各計器へのモニタリング水量は比較例１と同様以下の通りとした。
微粒子計Ａ：０．５Ｌ／ｍｉｎ
比抵抗計Ｂ：１．５Ｌ／ｍｉｎ
ＤＯ／ＤＮ計Ｄ：０．３Ｌ／ｍｉｎ
ＴＯＣ計Ｆ：０．２Ｌ／ｍｉｎ
比抵抗計Ｂからのモニタリング排水１．５Ｌ／ｍｉｎのうち、ＤＯ／ＤＮ計Ｄ及びＴＯＣ計Ｆに送給されない余剰水１．０（＝１．５−０．２−０．３）Ｌ／ｍｉｎは配管１６，１４を経て貯槽１に循環した。

その結果、モニタリングのために給水配管１２から配管１３を経て分取する超純水量は２．０（＝０．５＋１．５）Ｌ／ｍｉｎで足り、必要とするモニタリング水量を２０％も低減することができた。従って、その分だけ、超純水製造装置２の小型化が可能となる。
また、モニタリング水２．０Ｌ／ｍｉｎのうち、１．０Ｌ／ｍｉｎを超純水の原水として再利用することで、原水量の低減を図ることもできた。
なお、比較例１と実施例１とで、各々の計器による水質測定値には差異は全くなく、実施例１のように比抵抗計からの排水をＤＯ／ＤＮ計やＴＯＣ計に導入して水質測定を行っても安定したモニタリングを行えることが確認された。

１貯槽
２超純水製造装置
３ユースポイント
４水圧調整機構
５，６チャッキ弁
Ａ微粒子計
Ｂ比抵抗計
Ｃホウ素計
ＤＤＯ／ＤＮ計
Ｅシリカ計
ＦＴＯＣ計
ＧＨ_２Ｏ_２計
Ｈ蒸発残査計

Claims

超純水製造装置と、該超純水製造装置で製造された超純水をユースポイントに送給する給水配管と、該給水配管から分取した超純水の水質をモニタリングするモニタリング装置とを備える超純水製造設備において、
該モニタリング装置は、直列に２段以上連結された異種の水質測定計器を有する超純水製造設備であって、
前記モニタリング装置は、
比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と、
溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の計器が並列に連結された第２のモニタリング手段と、
前記第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水の一部を該第２のモニタリング手段に導入する移送配管と、該モニタリング排水の残部を排出する排出配管と、
微粒子計を含む第３のモニタリング手段とを有し、
該第３のモニタリング手段が前記第１のモニタリング手段と並列に設けられていることを特徴とする超純水製造設備。
請求項１において、前記排出配管から排出されたモニタリング排水を前記超純水製造装置の原水として循環する循環配管を有することを特徴とする超純水製造設備。
超純水製造装置からユースポイントに送給される超純水の一部を分取してその水質をモニタリングする超純水のモニタリング方法において、分取した超純水を異種の水質測定計器を直列に２段以上連結してなるモニタリング装置に通水して水質をモニタリングする超純水のモニタリング方法であって、
前記モニタリング装置は、
比抵抗計を含む第１のモニタリング手段と、
溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の計器が並列に連結された第２のモニタリング手段と、
前記第１のモニタリング手段から排出されるモニタリング排水の一部を該第２のモニタリング手段に導入する移送配管と、該モニタリング排水の残部を排出する排出配管と、
微粒子計を含む第３のモニタリング手段とを有し、
該第３のモニタリング手段が前記第１のモニタリング手段と並列に設けられていることを特徴とする超純水のモニタリング方法。
請求項３において、前記排出配管から排出されたモニタリング排水を前記超純水製造装置の原水として循環使用することを特徴とする超純水のモニタリング方法。