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JP5458376B2 - High shear method using high shear device - Google Patents
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Description

本発明は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料を高せん断することによって、それら材料の内部構造をナノレベルで分散・混合する際に適用される高せん断装置を用いた高せん断方法に関する。   The present invention is applied to disperse and mix the internal structure of materials at a nano level by high shearing the materials of incompatible polymer blend system, polymer / filler system, and polymer blend / filler system. The present invention relates to a high shear method using a high shear device.

従来、静置場では相互に溶け合わない(非相溶性)ブレンド系において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている(例えば、特許文献1参照)。
特許文献1は、内部帰還型スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより2〜5gの高分子ブレンド微量試料を溶融状態で例えば500〜3000rpmの回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物(ブレンド材)を製造する構造について開示したものである。
Conventionally, polymer blend extrudates having a dispersed phase of several tens of nanometers can be produced without adding extra additives such as compatibilizers in blend systems that are incompatible with each other (incompatible) at rest. There is known a high shearing machine (see, for example, Patent Document 1).
In Patent Document 1, a high shearing machine equipped with an internal feedback screw is used to knead a few minutes of a polymer blend trace sample of 2 to 5 g in a molten state at a high speed of, for example, 500 to 3000 rpm in a molten state for several minutes. Thus, a structure for producing a polymer blend extrudate (blend material) excellent in heat resistance, mechanical properties, dimensional stability and the like by being nano-dispersed is disclosed.

特開2005−313608号公報JP-A-2005-313608

しかしながら、従来の高せん断機(高せん断部)によるブレンド材の製造方法では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献1のような高せん断機(高せん断部)では、内部帰還型スクリューを高速回転させて高せん断を開始する手順として、先ず内部帰還型スクリューを中速回転させながら溶融させた樹脂を加熱筒内に注入し、内部帰還型スクリューの溝部に規定量の樹脂を充填させてから、内部帰還型スクリューを高速回転に切り替えて高せん断を行っている。
ところが、加熱筒内への樹脂の充填が完了した時点で、内部帰還型スクリュー前部に樹脂が密な状態で充填されていない場合や、内部帰還型スクリューの軸方向全体にわたって樹脂が一様に充填されていない場合がある。このような場合、とくに内部帰還型スクリューを高速回転させることによる高せん断開始直後において、材料が不均一な状態で混練され、加熱筒内の材料の圧力波形や内部帰還型スクリュー用モータのトルクなどの挙動が不安定な状態となることから、製造するブレンド材の品質が低下するという問題があった。そのため、高せん断時における上記挙動を安定させて材料を混練するための好適な方法が必要とされており、その点で改良の余地があった。
However, the conventional method for producing a blend material using a high shear machine (high shear part) has the following problems.
That is, in a high shearing machine (high shearing part) as in Patent Document 1, as a procedure for starting high shear by rotating the internal feedback screw at high speed, first, a resin melted while rotating the internal feedback screw at medium speed Is injected into the heating cylinder, and the groove of the internal feedback screw is filled with a specified amount of resin, and then the internal feedback screw is switched to high speed rotation to perform high shear.
However, when the filling of the resin into the heating cylinder is completed, if the resin is not densely filled in the front part of the internal feedback screw, or the resin is uniformly distributed over the entire axial direction of the internal feedback screw. It may not be filled. In such a case, the material is kneaded in a non-uniform state immediately after the start of high shear by rotating the internal feedback screw at high speed, the pressure waveform of the material in the heating cylinder, the torque of the internal feedback screw motor, etc. As a result, the quality of the blended material to be produced is degraded. Therefore, a suitable method for kneading the material while stabilizing the above behavior during high shear is required, and there is room for improvement in that respect.

本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高せん断時に材料の圧力波形などの挙動を安定させて材料を混練することで、高品質のブレンド材を製造することができる高せん断装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and is capable of producing a high-quality blend material by kneading the material by stabilizing the behavior of the material such as the pressure waveform during high shear. An object is to provide an apparatus.

上記目的を達成するため、本発明に係る高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、前記注入工程後に前記高せん断スクリューを低速回転により回転させて、前記加熱筒内の材料を所定時間だけ前記高せん断スクリューの送り側へ移送して前記高せん断スクリュー前方の材料圧力を高める工程と、前記移送工程の後、前記高せん断スクリューを低速回転より高速の高速回転させて前記材料に高せん断応力を与えて混練する工程とを有することを特徴としている。 In order to achieve the above object, in the high shear method using the high shear device according to the present invention, kneading is performed while applying a high shear stress, so that an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, and further a polymer blend are used. / High shear method using a high shear device that disperses and mixes the internal structure of filler materials at the nano level, and in the plasticizing part for plasticizing and melting the material, the molten material is subjected to high shear A step of injecting into a heating cylinder of a high shearing section provided with a screw, and a rotation side of the high shearing screw by low-speed rotation after the injection process to feed the material in the heating cylinder for a predetermined time. a step of increasing the high shear screw front material pressure and transferred to, after said transfer step, the high from the low speed to the high shear screw It is characterized in that by high speed rotation of a step of kneading giving high shear stress on the material.

本発明では、可塑化部で溶融された材料を高せん断部の加熱筒内に注入し、樹脂の注入完了後に所定時間の間、高せん断スクリューを低速回転(例えば、100〜500rpm程度)で回転させ、高せん断スクリューの溝内に充填されている材料を高せん断スクリューの送り側(前方)へ移送する工程を設けることで、スクリュー前方の材料圧力を高めておくことができる。つまり、高せん断スクリューの回転数を低速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の材料圧力が高められているので、高せん断開始直後から高せん断スクリューの回転とともに加熱筒内の材料分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や高せん断スクリュー用モータのトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により材料をナノ分散化させることができる。 In the present invention, the material melted in the plasticizing part is injected into the heating cylinder of the high shear part, and after completion of the resin injection, the high shear screw is rotated at a low speed (for example, about 100 to 500 rpm). The material pressure in front of the screw can be increased by providing a step of transferring the material filled in the groove of the high shear screw to the feed side (forward) of the high shear screw. In other words, when high shear is performed by switching the rotational speed of the high shear screw from low speed to high speed, the material pressure in front of the screw is increased at the start of the high shear, so the rotation of the high shear screw immediately after the start of high shear. At the same time, the material distribution in the heating cylinder is kneaded in a stable state. Therefore, the behavior such as the pressure waveform and the torque of the high shear screw motor can be stabilized, and the material can be nano-dispersed by high shear.

本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法によれば、高せん断開始時に高せん断スクリュー前方の材料圧力が高められた状態となっているので、高せん断スクリューの回転とともに混練される加熱筒内の材料分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち材料の圧力波形などの挙動を安定させることができる。したがって、注入した材料を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。   According to the high shear method using the high shear device according to the present invention, since the material pressure in front of the high shear screw is increased at the start of the high shear, the inside of the heating cylinder kneaded with the rotation of the high shear screw It is possible to stabilize the material distribution immediately after the start of high shearing, that is, the behavior of the material such as the pressure waveform can be stabilized. Therefore, the injected material can be nano-dispersed efficiently by high shear, and a transparent high-quality blend material can be produced.

本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。It is a partially broken top view which shows schematic structure of the high shear device by embodiment of this invention. 高せん断装置の詳細な構成を示す一部破断側面図である。It is a partially broken side view which shows the detailed structure of a high shear device. 高せん断ユニットの構成を示す一部破断側面図である。It is a partially broken side view which shows the structure of a high shear unit. 図2に示す高せん断スクリューの拡大図である。FIG. 3 is an enlarged view of the high shear screw shown in FIG. 2. 高せん断ユニットに注入した溶融樹脂の状態を示す図であって、(a)は高せん断ユニットに溶融樹脂を注入した後で移送前の状態を示す側断面図、(b)は移送後の状態を示す側断面図であって、それぞれ図4に対応する図である。It is a figure which shows the state of the molten resin inject | poured into the high shear unit, Comprising: (a) is a sectional side view which shows the state before inject | pouring molten resin to a high shear unit, and (b) is the state after transfer FIG. 5 is a side cross-sectional view showing the respective parts corresponding to FIG. 4. 高せん断装置を使用した高せん断のフローである。This is a high shear flow using a high shear device. 実施例による高せん断装置によって得られる各種挙動を示す図である。It is a figure which shows the various behavior obtained by the high shearing apparatus by an Example.

以下、本発明の高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について、図1乃至図6に基づいて説明する。   Hereinafter, an embodiment of a high shear method using the high shear device of the present invention will be described with reference to FIGS.

図1における符号1は、本実施の形態による高せん断装置を示している。本高せん断装置1は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料(以下、単に「樹脂M」という)において、高せん断応力を与えつつ混練することで樹脂Mの内部構造をナノレベルで分散・混合し、溶融状態の高分子ブレンド系の樹脂を作製するためのものである。   Reference numeral 1 in FIG. 1 indicates a high shear device according to the present embodiment. The high shear device 1 is made by kneading an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, or a polymer blend / filler system material (hereinafter simply referred to as “resin M”) while applying a high shear stress. The internal structure of the resin M is dispersed and mixed at the nano level to produce a polymer blend resin in a molten state.

図1および図2に示すように、高せん断装置1は、固体状の高分子ブレンド系の樹脂Mを可塑化して溶融させる可塑化ユニット10(可塑化部)と、この可塑化ユニット10によって可塑化された溶融樹脂M´を注入部22より注入し加熱筒21に挿入されている内部帰還型スクリュー23(高せん断スクリュー)を例えば100〜3000rpmの回転数で回転させて溶融樹脂M´を混練して高せん断することで、その溶融樹脂M´をナノ分散化させる高せん断ユニット20(高せん断部)とからなる。
なお、図1に示す高せん断装置1は、一部(後述する可塑化スクリュー12部分)が破断した図となっており、また見易いように後述するホッパー14及びホッパー台17が側面から見た図となっている。
As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the high shear device 1 includes a plasticizing unit 10 (plasticizing part) for plasticizing and melting a solid polymer blend resin M, and plasticizing by the plasticizing unit 10. The melted resin M ′ is injected from the injection part 22 and the internal feedback screw 23 (high shear screw) inserted in the heating cylinder 21 is rotated at a rotational speed of, for example, 100 to 3000 rpm to knead the molten resin M ′. Thus, the high shear unit 20 (high shear part) that nano-disperses the molten resin M ′ by performing high shearing.
In addition, the high shear device 1 shown in FIG. 1 is a view in which a part (a plasticizing screw 12 portion to be described later) is broken, and a hopper 14 and a hopper base 17 to be described later are viewed from the side for easy viewing. It has become.

ここで、以下の説明では、可塑化ユニット10及び高せん断ユニット20における可塑化スクリュー12、内部帰還型スクリュー23のそれぞれの軸方向でスクリューの送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット10の加熱筒11と高せん断ユニット20の加熱筒21においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー12、23の送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、以下の説明では、可塑化ユニット10で可塑化される前を単に樹脂Mとし、可塑化された樹脂を区別するため溶融樹脂M´とする。   Here, in the following description, the screw feed sides in the axial directions of the plasticizing screw 12 and the internal feedback screw 23 in the plasticizing unit 10 and the high shear unit 20 are “front”, “front end”, and “tip”. The opposite side is used as “rear”, “rear end”, and “base end”. Similarly, in the heating cylinder 11 of the plasticizing unit 10 and the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 which will be described later, the feed sides of the screws 12 and 23 inserted through the heating cylinder 11 are respectively “front”, “front end”, and “tip”. The opposite side is used as “rear”, “rear end”, and “base end”. In the following description, the resin M before being plasticized by the plasticizing unit 10 is simply referred to as a resin M, and a molten resin M ′ is used to distinguish the plasticized resin.

図2に示すように、可塑化ユニット10は、樹脂Mを混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー12を備え、その可塑化スクリュー12が回転軸方向を略水平方向に向けて配置されている。一方、高せん断ユニット20は、可塑化ユニット10より注入された溶融樹脂M´に対して高せん断を施すための前記内部帰還型スクリュー23を備え、その内部帰還型スクリュー23が回転軸方向を可塑化スクリュー12の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。   As shown in FIG. 2, the plasticizing unit 10 includes a plasticizing screw 12 for kneading the resin M to plasticize and melt it, and the plasticizing screw 12 is arranged with the rotation axis direction substantially horizontal. ing. On the other hand, the high shear unit 20 includes the internal feedback screw 23 for applying high shear to the molten resin M ′ injected from the plasticizing unit 10, and the internal feedback screw 23 plasticizes the rotation axis direction. It arrange | positions toward the substantially horizontal direction orthogonal to the rotating shaft direction of the plasticizing screw 12. As shown in FIG.

ここで、本高せん断装置1で使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料が挙げられる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系としてはポリフッ化ビニリデン(PVDF)とポリアミド11(PA11)の組み合わせやポリカーボネート(PC)とポリメチルメタクリレート(PMMA)の組み合わせが挙げられる。ポリマー/フィラー系としては、ポリ乳酸とカーボンナノチューブ(CNT)の組み合わせが挙げられ、ポリマーブレンド/フィラー系としては、例えばPVDFとポリアミド6とCNTとの組み合わせなどが挙げられる。   Here, examples of the material system to be used in the high shear device 1 include incompatible polymer blend systems, polymer / filler systems, and polymer blend / filler systems. For example, the incompatible polymer blend system includes a combination of polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyamide 11 (PA11), and a combination of polycarbonate (PC) and polymethyl methacrylate (PMMA). Examples of the polymer / filler system include a combination of polylactic acid and carbon nanotube (CNT), and examples of the polymer blend / filler system include a combination of PVDF, polyamide 6, and CNT.

図1に示す可塑化ユニット10は、略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒11と、この加熱筒11内に挿通された状態で周方向に回転自在かつ軸方向に往復移動自在とされる可塑化スクリュー12と、可塑化スクリュー12の軸方向一端側をなす基端部12a側に配置されるとともに可塑化スクリュー12に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部13と、可塑化スクリュー12の基端部12aに固体状の樹脂Mを供給するホッパー14と、可塑化スクリュー12の軸方向他端側をなす先端部12b側に設けられた射出ノズル15とを備えて概略構成されている。   A plasticizing unit 10 shown in FIG. 1 has a substantially hollow cylindrical heating cylinder 11 arranged in a substantially horizontal direction, and is rotatable in the circumferential direction and reciprocally movable in the axial direction while being inserted into the heating cylinder 11. A plasticizing screw 12, and a drive unit 13 that is disposed on the base end 12a side that is one end side in the axial direction of the plasticizing screw 12 and that causes the plasticizing screw 12 to rotate and reciprocate in the axial direction. The hopper 14 for supplying the solid resin M to the base end portion 12a of the plasticizing screw 12 and the injection nozzle 15 provided on the tip end portion 12b side forming the other axial end of the plasticizing screw 12 are provided. It is roughly structured.

可塑化ユニット10の加熱筒11は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面が複数のヒーター16、16、…によって覆われており、これらヒーター16を温度制御することで温度調節可能となっている。   The heating cylinder 11 of the plasticizing unit 10 is held in a state in which the longitudinal direction is substantially horizontal, and the outer peripheral surface is covered with a plurality of heaters 16, 16... The temperature can be adjusted.

加熱筒11の基端部11aには、ホッパー14を支持するとともにホッパー14に供給された固体状の樹脂Mを可塑化スクリュー12の基端部12a側に落とし込む挿通穴17aを有するホッパー台17が固定されている。また、加熱筒11の先端部11bの内面には、射出ノズル15がその流路(射出口15a)を加熱筒11の内空部(可塑化領域R)に連通させた状態で取り付けられている。なお、加熱筒11は、図2に示す符号18の温度センサーによって温度制御される構成となっている。   A hopper base 17 having an insertion hole 17a for supporting the hopper 14 and dropping the solid resin M supplied to the hopper 14 to the base end 12a side of the plasticizing screw 12 is provided at the base end 11a of the heating cylinder 11. It is fixed. An injection nozzle 15 is attached to the inner surface of the tip 11b of the heating cylinder 11 in a state where the flow path (injection port 15a) communicates with the inner space (plasticization region R) of the heating cylinder 11. . The temperature of the heating cylinder 11 is controlled by a temperature sensor 18 shown in FIG.

可塑化スクリュー12は、加熱筒11と略同軸に配置され、加熱筒11によってスクリュー内で混練される樹脂温度が調整されるようになっている。また、可塑化スクリュー12の基端部12aは、ホッパー台17の挿通穴17aに到達して後述する駆動部13のスクリュー回転軸133に一直線上となるように連結されている。   The plasticizing screw 12 is arranged substantially coaxially with the heating cylinder 11 so that the resin temperature kneaded in the screw by the heating cylinder 11 is adjusted. Further, the base end portion 12a of the plasticizing screw 12 reaches the insertion hole 17a of the hopper base 17 and is connected to a screw rotating shaft 133 of the driving unit 13 described later so as to be in a straight line.

駆動部13は、可塑化スクリュー12を回転させる回転機構13Aと、可塑化スクリュー12をその軸方向へ往復移動させてスクリュー12内の溶融樹脂を射出ノズル15から射出させるための射出機構13Bとからなる。
回転機構13Aは、固定部131上に固定されたスクリュー回転モータ132と、そのスクリュー回転モータ132によって回転力が伝達されたスクリュー回転軸133とを備えている。そして、スクリュー回転軸133と可塑化スクリュー12の基端部12aとは、連結片134によって一直線上に連結されている。
The drive unit 13 includes a rotation mechanism 13A that rotates the plasticizing screw 12, and an injection mechanism 13B that reciprocates the plasticizing screw 12 in the axial direction to inject the molten resin in the screw 12 from the injection nozzle 15. Become.
The rotation mechanism 13 </ b> A includes a screw rotation motor 132 fixed on the fixing portion 131, and a screw rotation shaft 133 to which the rotational force is transmitted by the screw rotation motor 132. The screw rotating shaft 133 and the base end portion 12 a of the plasticizing screw 12 are connected in a straight line by a connecting piece 134.

射出機構13Bは、可塑化スクリュー12の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部131に固定されたボールねじ135と、このボールねじ135に対して回転自在に螺合されたナット136と、ナット136に回転力を伝達するとともに固定部131と分離して配置された射出モータ137とから構成されている。射出モータ137の駆動によって回転するナット136に対してボールねじ135が往復移動することで、ボールねじ135を固定させている前記固定部131と、その固定部131上のスクリュー回転モータ132、スクリュー回転軸133を介して設けられた可塑化スクリュー12がその軸方向に往復移動する構成となっている。つまり、可塑化スクリュー12は、回転により固体状の樹脂Mを混合させて溶融し、さらに回転と往復移動により加熱筒11内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル15から射出させる機能を有している。   The injection mechanism 13B includes a ball screw 135 that is fixed to the fixing portion 131 with a screw shaft arranged parallel to the axial direction of the plasticizing screw 12, and a nut 136 that is rotatably engaged with the ball screw 135. The injection motor 137 is configured to transmit the rotational force to the nut 136 and to be separated from the fixed portion 131. The ball screw 135 reciprocates with respect to the nut 136 that is rotated by the drive of the injection motor 137, whereby the fixing portion 131 that fixes the ball screw 135, the screw rotation motor 132 on the fixing portion 131, screw rotation, and the like. The plasticizing screw 12 provided via the shaft 133 is configured to reciprocate in the axial direction. That is, the plasticizing screw 12 has a function of mixing and melting the solid resin M by rotation and injecting the molten resin plasticized in the heating cylinder 11 from the injection nozzle 15 by rotation and reciprocation. Yes.

次に、可塑化ユニット10によって溶融された溶融樹脂M´が供給されるとともに、その溶融樹脂M´を高せん断するための高せん断ユニット20の構成について図面に基づいて説明する。
図1及び図2に示すように、高せん断ユニット20は、樹脂を注入するための注入部22を有するとともに略水平方向に配した中空円筒形状の加熱筒21と、この加熱筒21内に挿通された状態で周方向に回転自在とされる内部帰還型スクリュー23と、この内部帰還型スクリュー23の後方(すなわち、スクリュー軸方向一端側をなす基端部23b側)に配置されるとともにシャフト25を介して内部帰還型スクリュー23を回転させるための駆動モータ24と、前記シャフト25をベアリング26を介して回転可能に支持する振止め支持部27と、内部帰還型スクリュー23の軸方向他端側の先端側に設けられた成形加工部をなすT−ダイ29を有する先端保持部28とを備えて概略構成されている。
Next, the configuration of the high shear unit 20 for supplying the molten resin M ′ melted by the plasticizing unit 10 and high shearing the molten resin M ′ will be described with reference to the drawings.
As shown in FIGS. 1 and 2, the high shear unit 20 includes a hollow cylindrical heating cylinder 21 that has an injection portion 22 for injecting resin and is arranged in a substantially horizontal direction, and is inserted into the heating cylinder 21. An internal feedback screw 23 that is rotatable in the circumferential direction in a state where it is placed, and a shaft 25 that is disposed behind the internal feedback screw 23 (that is, on the base end portion 23b side that is one end side in the screw axial direction). A drive motor 24 for rotating the internal feedback screw 23 via the bearing, a swing support 27 for rotatably supporting the shaft 25 via the bearing 26, and the other axial end side of the internal feedback screw 23. And a tip holding portion 28 having a T-die 29 that forms a forming portion provided on the tip side of the head.

図2および図3に示すように、高せん断ユニット20の加熱筒21は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、ヒーター38によって覆われており、温度調節可能となっている。加熱筒21は、基端部21b(図2で左側)が本体支持部30によって支持されており、先端部21aに前記先端保持部28が設けられている。また、図2および図4に示すように、加熱筒21に設けられる注入部22には内空部(高せん断領域K)に連通する注入路22aが形成されており、その注入路22aの外周側開口部には上述した射出ノズル15の射出口15aが一致するように係合する構成となっている。これにより、可塑化ユニット10で射出された溶融樹脂M´を注入部22より高せん断領域K(加熱筒21と内部帰還型スクリュー23との間の隙間)に流入させることができる。   As shown in FIGS. 2 and 3, the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is held with its longitudinal direction oriented in a substantially horizontal direction, covered with a heater 38, and can be adjusted in temperature. The heating cylinder 21 has a base end portion 21b (left side in FIG. 2) supported by a main body support portion 30, and the tip end holding portion 28 is provided at the tip end portion 21a. As shown in FIGS. 2 and 4, the injection portion 22 provided in the heating cylinder 21 is formed with an injection passage 22a communicating with the inner space (high shear region K), and the outer periphery of the injection passage 22a. The side opening is configured to engage with the injection port 15a of the injection nozzle 15 described above so as to coincide with each other. As a result, the molten resin M ′ injected by the plasticizing unit 10 can flow into the high shear region K (the gap between the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23) from the injection portion 22.

ここで、注入部22に形成される注入路22aの位置は、内部帰還型スクリュー23の後端寄りに設けられている帰還穴231の吐出口(後述する)よりも先端側の位置となっている。
そして、注入路22aの途中には、加熱筒21の内空部に可塑化ユニット10からの溶融樹脂M´の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ31が設けられている。この注入バルブ31は、予め設定された時間等に応じて注入量を制御することが可能な自動開閉式とされ、後述する排出バルブ32の開閉動作に対して連動可能となっている。
Here, the position of the injection path 22 a formed in the injection portion 22 is a position closer to the front end than the discharge port (described later) of the feedback hole 231 provided near the rear end of the internal feedback screw 23. Yes.
In the middle of the injection path 22 a, an injection valve 31 capable of opening / closing control for adjusting the inflow amount of the molten resin M ′ from the plasticizing unit 10 is provided in the inner space of the heating cylinder 21. The injection valve 31 is an automatic opening / closing type capable of controlling the injection amount according to a preset time or the like, and can be interlocked with an opening / closing operation of a discharge valve 32 described later.

また、図3に示すように、加熱筒21には、内部帰還型スクリュー23の軸方向で前部及び後部の位置の樹脂圧力を検出するための樹脂圧センサー33(33A、33B)が埋め込まれている。つまり、前部樹脂圧センサー33Aおよび後部樹脂圧センサー33Bのそれぞれの検知部が加熱筒21内の高せん断領域Kに接する状態で配置されている(図1参照)。前部樹脂圧センサー33Aは内部帰還型スクリュー23の先端部23a付近(流入口231a付近)の樹脂圧が検出可能な位置とされ、後部樹脂圧センサー33Bは内部帰還型スクリュー23に形成されている帰還穴231の吐出口231b(図4参照)付近の樹脂圧力が検出可能な位置となっている。この両樹脂圧センサー33A、33Bで検出された前部樹脂圧と後部樹脂圧とは、高せん断を行ううえで管理されるが、詳細については後述する。   Further, as shown in FIG. 3, resin pressure sensors 33 (33 </ b> A, 33 </ b> B) for detecting the resin pressure at the front and rear positions in the axial direction of the internal feedback screw 23 are embedded in the heating cylinder 21. ing. That is, the detection parts of the front resin pressure sensor 33A and the rear resin pressure sensor 33B are arranged in contact with the high shear region K in the heating cylinder 21 (see FIG. 1). The front resin pressure sensor 33A is a position where the resin pressure near the front end 23a (near the inlet 231a) of the internal feedback screw 23 can be detected, and the rear resin pressure sensor 33B is formed on the internal feedback screw 23. The resin pressure in the vicinity of the discharge port 231b (see FIG. 4) of the return hole 231 can be detected. The front resin pressure and the rear resin pressure detected by both the resin pressure sensors 33A and 33B are managed when performing high shearing, and details will be described later.

図2に示すように、内部帰還型スクリュー23は、加熱筒21内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、基端部23bが駆動モータ24の回転軸に連結されたシャフト25に対して一直線上となるように連結され、その駆動モータ24の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー23の基端部23bは、スクリュー羽根が形成されていない高せん断領域Kの範囲外の位置であって、加熱筒21の内面に対して液密に摺動可能となっている。   As shown in FIG. 2, the internal feedback screw 23 is rotatably provided in a state where the internal feedback screw 23 is inserted substantially coaxially in the heating cylinder 21, and a shaft 25 whose base end portion 23 b is connected to the rotation shaft of the drive motor 24. Are connected so as to be in a straight line, and the rotational force of the drive motor 24 is transmitted. The base end portion 23 b of the internal feedback screw 23 is located outside the range of the high shear region K where no screw blades are formed, and can slide in a liquid-tight manner with respect to the inner surface of the heating cylinder 21. .

さらに、図4に示すように、内部帰還型スクリュー23には、上述したように先端部23aから後端側に向けてスクリュー中心軸に沿う帰還穴231が形成されている。その帰還穴231は、一端の流入口231aがスクリュー先端23aの断面視略中心に位置し、その流入口231aから後端側に延びるとともに、所定位置でスクリュー23の半径方向に向きを変えてスクリュー23の外周面まで延び、その外周面の位置に吐出口231bとなる他端が設けられている。   Further, as shown in FIG. 4, the internal feedback screw 23 is formed with a feedback hole 231 along the screw central axis from the front end portion 23a toward the rear end side as described above. The return hole 231 has an inflow port 231a at one end positioned substantially at the center of the cross section of the screw front end 23a, extends from the inflow port 231a to the rear end side, and changes its direction in the radial direction of the screw 23 at a predetermined position. The other end which becomes the discharge outlet 231b is provided in the position of the outer peripheral surface.

この帰還穴231において、流入口231aが高せん断中に帰還穴231内を流れる溶融樹脂M´の上流側となり、吐出口231bが下流側となる。つまり、高せん断領域Kに注入された溶融樹脂M´は、内部帰還型スクリュー23の回転とともに先端側に送られ、流入口231aより帰還穴231に流入して後方へ流れて吐出口231bより吐出され、再び内部帰還型スクリュー23の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。この循環により溶融樹脂M´はナノ分散化され、その内部構造をナノレベルで分散・混合されることになる。   In the return hole 231, the inflow port 231 a is on the upstream side of the molten resin M ′ flowing in the return hole 231 during high shear, and the discharge port 231 b is on the downstream side. That is, the molten resin M ′ injected into the high shear region K is sent to the tip side with the rotation of the internal feedback screw 23, flows into the feedback hole 231 from the inflow port 231a, flows backward, and is discharged from the discharge port 231b. Then, the circulation is again sent to the tip side along with the rotation of the internal feedback screw 23. By this circulation, the molten resin M ′ is nano-dispersed and its internal structure is dispersed and mixed at the nano level.

また、図3に示すように、加熱筒21及び先端保持部28には適宜な位置に温度センサー34(34A〜34D)が設けられており、高せん断時の加熱筒21及び先端保持部28の温度が管理され、加熱筒21に設けられたヒーター38により温度調整できるようになっている。   Moreover, as shown in FIG. 3, the temperature sensor 34 (34A-34D) is provided in the heating cylinder 21 and the front-end | tip holding | maintenance part 28 in the appropriate position, and the heating cylinder 21 and the front-end | tip holding | maintenance part 28 at the time of high shear are provided. The temperature is controlled, and the temperature can be adjusted by a heater 38 provided in the heating cylinder 21.

図2に示すように、先端保持部28には、加熱筒21の内空部(高せん断領域K)に連通する排出路29aが形成されており、その排出路29aの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすT−ダイ29が形成されている。そして、排出路29aの途中には、高せん断領域Kから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ32が設けられている。この排出バルブ32は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ31の開閉動作に連動している。つまり、上述した注入バルブ31と排出バルブ32とは、任意のタイミングで注入(可塑化ユニット10による射出)、排出を制御可能な構成となっている。   As shown in FIG. 2, a discharge passage 29 a communicating with the inner space (high shear region K) of the heating cylinder 21 is formed in the tip holding portion 28, and downward on the discharge side of the discharge passage 29 a. A T-die 29 is formed which forms a forming portion whose opening cross section increases in diameter. A discharge valve 32 for adjusting the discharge amount of the nano-dispersed resin discharged from the high shear region K is provided in the discharge path 29a. The discharge valve 32 is an automatic opening / closing type capable of controlling the discharge amount in accordance with a preset high shear kneading time or the like, and is interlocked with the opening / closing operation of the injection valve 31 described above. That is, the injection valve 31 and the discharge valve 32 described above can control injection (injection by the plasticizing unit 10) and discharge at an arbitrary timing.

次に、上述した高せん断装置1を用いて、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料からなる樹脂Mにおける内部構造をナノレベルで分散・混合する方法について図7の製造フロー等を用いて説明する。
高せん断装置1において、高分子ブレンド系の固体状の樹脂Mは上述したように2種以上を混合した樹脂を使用する。
Next, a method of dispersing and mixing the internal structure of the resin M made of an incompatible polymer blend system, polymer / filler system, or polymer blend / filler system material at the nano level using the high shear device 1 described above. Will be described with reference to the manufacturing flow of FIG.
In the high shear device 1, the polymer blend-based solid resin M is a resin in which two or more kinds are mixed as described above.

本高せん断装置1では、可塑化部で溶融させた溶融樹脂M´を高せん断ユニット20の加熱筒21内に注入する工程と、注入工程後に所定時間だけ内部帰還型スクリュー23を低速回転により回転させて、加熱筒21内の樹脂Mを内部帰還型スクリュー23の送り側(前方)へ移送する工程と、移送工程の後、内部帰還型スクリュー23を高速回転させて樹脂Mに高せん断応力を与えて混練する工程とにより高せん断を行うことができる。 In the high shear device 1, a step of injecting the molten resin M ′ melted in the plasticizing section into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 and rotating the internal feedback screw 23 by low-speed rotation for a predetermined time after the injection step. The resin M in the heating cylinder 21 is transferred to the feed side (front) of the internal feedback screw 23, and after the transfer process, the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed to apply high shear stress to the resin M. High shear can be performed by the step of applying and kneading.

先ず、図1、図2および図4に示すように、高せん断ユニット20に対して射出可能な状態で取り付けられた可塑化ユニット10において、固体状の樹脂Mを可塑化させて溶融樹脂M´を作製する。この場合、樹脂Mをホッパー14から可塑化領域Rとなる加熱筒11内の可塑化スクリュー12に供給し、回転機構13Aのスクリュー回転モータ132を駆動させることで可塑化スクリュー12を適宜な回転速度で回転させる。なお、加熱筒11は外周に巻き付けられているヒーター16によって適宜な温度、つまり2種の材料のうち溶融温度の高い方に応じた温度に加熱させた状態にする。これにより、可塑化領域R内の樹脂Mを可塑化溶融して混練することで溶融樹脂M´となる。つまり、可塑化ユニット10の可塑化領域Rでの樹脂の可塑化が完了となる。   First, as shown in FIGS. 1, 2, and 4, in a plasticizing unit 10 that is attached to the high shear unit 20 in an injectable state, the solid resin M is plasticized to obtain a molten resin M ′. Is made. In this case, the resin M is supplied from the hopper 14 to the plasticizing screw 12 in the heating cylinder 11 serving as the plasticizing region R, and the screw rotating motor 132 of the rotating mechanism 13A is driven, so that the plasticizing screw 12 has an appropriate rotation speed. Rotate with The heating cylinder 11 is heated to an appropriate temperature by the heater 16 wound around the outer periphery, that is, a temperature corresponding to the higher melting temperature of the two materials. As a result, the resin M in the plasticized region R is plasticized and melted and kneaded to become a molten resin M ′. That is, the plasticization of the resin in the plasticizing region R of the plasticizing unit 10 is completed.

次に、可塑化ユニット10内の溶融樹脂を高せん断ユニット20の加熱筒21内に注入する(図6に示すステップS1、S2)。
具体的には、溶融樹脂M´が所望の性状で得られたら、高せん断ユニット20の注入バルブ31を開いて注入路22aを開放するとともに、排出バルブ32を閉じる(ステップS1)。
次に、高せん断ユニット20の内部帰還型スクリュー23を低速回転(例えば、100〜500rpm)で回転させ、可塑化ユニット10より溶融樹脂M´を射出して高せん断ユニット20の加熱筒21内に注入する(ステップS2)。
そして、所定量の溶融樹脂M´が可塑化ユニット10より射出された時点で、注入バルブ31を閉じる(ステップS3)。
Next, the molten resin in the plasticizing unit 10 is injected into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 (steps S1 and S2 shown in FIG. 6).
Specifically, when the molten resin M ′ is obtained with desired properties, the injection valve 31 of the high shear unit 20 is opened to open the injection path 22a, and the discharge valve 32 is closed (step S1).
Next, the internal feedback screw 23 of the high shear unit 20 is rotated at a low speed ( for example, 100 to 500 rpm), and the molten resin M ′ is injected from the plasticizing unit 10 to enter the heating cylinder 21 of the high shear unit 20. Injecting (step S2).
Then, when a predetermined amount of molten resin M ′ is injected from the plasticizing unit 10, the injection valve 31 is closed (step S3).

続いて、溶融樹脂M´の注入が完了した後(図5(a))、ステップS4において、例えば2〜3秒程度の所定時間だけ内部帰還型スクリュー23を上述した中速回転で回転させて、加熱筒21内の樹脂Mを内部帰還型スクリュー23の前方(矢印F方向)へ移送する(図5(b))。
すなわち、図5(a)、(b)に示すように、スクリュー溝に溜まっている溶融樹脂M´をスクリュー前方(矢印F方向)へ送り込み、その前方領域(符号s)で密実な状態とすることで、内部帰還型スクリュー23の前方の樹脂圧力を高めておく。
Subsequently, after the injection of the molten resin M ′ is completed (FIG. 5A), in step S4, the internal feedback screw 23 is rotated at the above-described medium speed rotation for a predetermined time of about 2 to 3 seconds, for example. Then, the resin M in the heating cylinder 21 is transferred in front of the internal feedback screw 23 (in the direction of arrow F) (FIG. 5B).
That is, as shown in FIGS. 5 (a) and 5 (b), the molten resin M ′ accumulated in the screw groove is fed forward of the screw (in the direction of arrow F), and a solid state is obtained in the front area (symbol s). By doing so, the resin pressure ahead of the internal feedback screw 23 is increased.

次に、ステップS5、S6において、ステップS4における樹脂の移送工程後、スクリュー前方の樹脂圧力が高い状態で内部帰還型スクリュー23の回転数を低速回転から高速回転(例えば、500〜3000rpm)へ切り替え(ステップS5)、高せん断領域K中の溶融樹脂M´に対して所定の設定時間だけ高せん断を行う(ステップS6)。
このとき、高せん断領域K内に注入された溶融樹脂M´は、内部帰還型スクリュー23の外周側ではスクリュー23の高速回転とともに先端側へ送られ、スクリュー先端部23aで帰還穴231の流入口231aより後方へ流れ、吐出口231bよりスクリュー外周側に出て帰還し、再び先端側に送られるといった循環を所定時間繰り返すことで、その溶融樹脂M´に高せん断応力が付与されるようになっている。
Next, in steps S5 and S6, after the resin transfer step in step S4, the rotational speed of the internal feedback screw 23 is switched from a low speed to a high speed (for example, 500 to 3000 rpm) while the resin pressure in front of the screw is high. (Step S5) High shear is performed on the molten resin M ′ in the high shear region K for a predetermined set time (Step S6).
At this time, the molten resin M ′ injected into the high shear region K is sent to the distal end side along with the high-speed rotation of the screw 23 on the outer peripheral side of the internal feedback screw 23, and the inlet of the feedback hole 231 at the screw distal end portion 23 a. A high shear stress is applied to the molten resin M ′ by repeating the circulation that flows backward from the nozzle 231a, returns to the outer periphery of the screw from the discharge port 231b, returns, and is sent to the tip again. ing.

また、内部帰還型スクリュー23の回転数を低速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の樹脂圧力が高められているので、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー23の回転とともに加熱筒21内の樹脂分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や内部帰還型スクリュー23用の駆動モータ24のトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により溶融樹脂M´をナノ分散化させることができる。 Further, when performing high shear switch the rotational speed of the internal-feedback screw 23 to the low-speed rotation or al high-speed rotation, the resin pressure of the screw forward to the high shear at the start is increased, internal feedback immediately after the start high shear As the mold screw 23 rotates, the resin distribution in the heating cylinder 21 is kneaded in a stable state. Therefore, the behavior such as the pressure waveform and the torque of the drive motor 24 for the internal feedback screw 23 can be stabilized, and the molten resin M ′ can be nano-dispersed by high shear.

次に、可塑化ユニット10で溶融樹脂の製造が完了したときには、内部帰還型スクリュー23の回転速度を高速回転から低速回転(例えば、100〜500rpm)に切り替え(ステップS7)、排出バルブ32を開いて排出路29aを開放し(ステップS8)、高せん断によって製造された透明な高分子ブレンド押出し物(ブレンド材)を排出路29aを介してT−ダイ29から排出し(ステップS9)、1回の高せん断サイクルが完了する。 Next, when the production of the molten resin is completed in the plasticizing unit 10, the rotation speed of the internal feedback screw 23 is switched from a high speed to a low speed ( for example, 100 to 500 rpm) (step S7), and the discharge valve 32 is opened. The discharge path 29a is opened (step S8), and the transparent polymer blend extrudate (blend material) produced by high shear is discharged from the T-die 29 through the discharge path 29a (step S9), once. Completes the high shear cycle.

上述のように本実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断開始時に内部帰還型スクリュー23の前方の樹脂圧力が高められた状態となっているので、内部帰還型スクリュー23の回転とともに混練される加熱筒21内の溶融樹脂M´の分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち樹脂の圧力波形や高せん断スクリュー用モータ(図1、図3に示す駆動モータ24)のトルクなどの挙動を安定させることができる。したがって、注入した樹脂を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。   As described above, in the high shear method using the high shear device according to the present embodiment, the resin pressure ahead of the internal feedback screw 23 is increased at the start of the high shear, so the internal feedback screw 23. It is possible to stabilize the distribution of the molten resin M ′ in the heating cylinder 21 kneaded with the rotation of the motor immediately after the start of the high shear, that is, the pressure waveform of the resin and the motor for the high shear screw (the driving shown in FIGS. 1 and 3). The behavior of the motor 24) such as torque can be stabilized. Therefore, the injected resin can be nano-dispersed efficiently by high shear, and a transparent high quality blend material can be produced.

次に、上述した実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法の効果を裏付けるための実施例について図7などを用いて以下説明する。
本実施例では、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料からなる樹脂Mを、図1に示す高せん断装置1により高せん断を行い、ブレンド材を製造した。
Next, an example for supporting the effect of the high shear method using the high shear device according to the above-described embodiment will be described below with reference to FIG.
In this example, a resin M made of an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, or a polymer blend / filler system material is subjected to high shear using the high shear device 1 shown in FIG. 1 to produce a blend material. did.

図7は、1回の高せん断サイクルにおける溶融樹脂の注入からブレンド材の製造までの過程、すなわち上述したステップS1〜S9において、高せん断装置1によって得られる各種挙動を示している。
図7において、符号P1の波形は図3に示す内部帰還型スクリュー23の回転数、符号P2に示す波形は高せん断ユニット20の加熱筒21の先端部に設けた温度センサー34Bによって検出された樹脂温度、符号P3に示す波形は内部帰還型スクリュー23の駆動モータ24のスクリュートルク、符号P4、P5に示す波形はそれぞれ前部樹脂圧センサー33Aで検出された前部樹脂圧、後部樹脂圧センサー33Bで検出された後部樹脂圧である。
FIG. 7 shows various behaviors obtained by the high shear device 1 in the process from the injection of the molten resin to the production of the blend material in one high shear cycle, that is, in steps S1 to S9 described above.
In FIG. 7, the waveform P <b> 1 is the number of rotations of the internal feedback screw 23 shown in FIG. 3, and the waveform P <b> 2 is the resin detected by the temperature sensor 34 </ b> B provided at the tip of the heating cylinder 21 of the high shear unit 20. Temperature, the waveform indicated by P3 is the screw torque of the drive motor 24 of the internal feedback screw 23, and the waveforms indicated by P4 and P5 are the front resin pressure and the rear resin pressure sensor 33B detected by the front resin pressure sensor 33A, respectively. It is the rear resin pressure detected in the above.

図1乃至図4に示すように、本実施例では、図6に示すステップS1、S2の樹脂注入時において、内部帰還型スクリュー23を100〜500rpmの回転数(低速回転)で回転させ、可塑化ユニット10で作製した溶融樹脂M´を高せん断ユニット20の加熱筒21内に注入することで、トルクP3および前部樹脂圧P4の数値が上昇している。そして、樹脂注入完了後に注入バルブ31を閉じ、さらに継続して内部帰還型スクリュー23を2〜3秒間の間回転させることで、充填されている溶融樹脂M´がスクリュー前方へ送り込まれるので、トルクP3および前部樹脂圧P4の数値が上昇している。 As shown in FIGS. 1 to 4, in this embodiment, at the time of resin injection in steps S1 and S2 shown in FIG. 6, the internal feedback screw 23 is rotated at a rotational speed ( low speed rotation ) of 100 to 500 rpm, and plasticization is performed. By injecting the molten resin M ′ produced by the conversion unit 10 into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20, the numerical values of the torque P3 and the front resin pressure P4 are increased. Then, after the resin injection is completed, the injection valve 31 is closed and the internal feedback screw 23 is continuously rotated for 2 to 3 seconds, so that the filled molten resin M ′ is fed forward of the screw. The numerical values of P3 and front resin pressure P4 are increasing.

また、高せん断工程において、スクリュー回転数を500〜3000rpmの回転数(高速回転)としたとき、その高せん断開始直後に前部樹脂圧P4はピーク値(前部ピーク値Pa)に達し、その前部ピーク値Paに対して遅れて後部樹脂圧P5がピーク値(後部ピーク値Pb)に達している。また、このように前部ピーク値Paと後部ピーク値Pbに時間差が生じる挙動は、内部帰還型スクリュー23によって溶融樹脂M´の帰還が開始されていることを示している。さらに高せん断時(高速回転時)においては、トルクP3、前部樹脂圧P4、および後部樹脂圧P5の数値が滑らかに小さくなる安定した曲線の波形となっている。また、繰り返し連続的に行われる各高せん断サイクルにおいて、図7に示すようなトルクP3、前部樹脂圧P4および後部樹脂圧P5の波形がほぼ同一となるように安定していることが確認された。   Further, in the high shearing process, when the screw rotation speed is 500 to 3000 rpm (high speed rotation), the front resin pressure P4 reaches the peak value (front peak value Pa) immediately after the start of the high shear, The rear resin pressure P5 reaches the peak value (rear peak value Pb) with a delay from the front peak value Pa. Further, the behavior in which the time difference occurs between the front peak value Pa and the rear peak value Pb in this way indicates that the feedback of the molten resin M ′ is started by the internal feedback screw 23. Further, at the time of high shear (at high speed rotation), the waveforms of the torque P3, the front resin pressure P4, and the rear resin pressure P5 become a stable curve waveform that smoothly decreases. Further, it was confirmed that the waveforms of torque P3, front resin pressure P4, and rear resin pressure P5 as shown in FIG. It was.

そして、本実施例の高せん断方法により製造されたブレンド材は、透明であり、良好であった。したがって、図6に示すステップS4の樹脂の移送工程を設けて、スクリュー前方の前部樹脂圧P4を高めておくことで、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー23で混練される溶融樹脂M´の分布が安定するとともに、トルクP3、前部樹脂圧P4および後部樹脂圧P5の波形が安定し、これにより高品質なブレンド材が製造できることが確認された。   And the blend material manufactured by the high shear method of a present Example was transparent and favorable. Therefore, by providing the resin transfer step in step S4 shown in FIG. 6 and increasing the front resin pressure P4 in front of the screw, the molten resin M ′ kneaded by the internal feedback screw 23 immediately after the start of high shear. Is stabilized, and the waveforms of torque P3, front resin pressure P4, and rear resin pressure P5 are stabilized, which confirms that a high-quality blend material can be manufactured.

以上、本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態では可塑化ユニット10から高せん断ユニット20の加熱筒21への樹脂注入完了後の樹脂の移送工程の時間として2〜3秒としているが、この移送時間は内部帰還型スクリューの回転数などの条件に合わせて適宜変更可能である。
また、可塑化部ユニット10、高せん断ユニット20の構成、例えば加熱筒11、21、可塑化スクリュー12、内部帰還型スクリュー23の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、適宜設定することができる。
The embodiment of the high shear method using the high shear device according to the present invention has been described above. However, the present invention is not limited to the above embodiment, and can be appropriately changed without departing from the scope of the present invention. is there.
For example, in this embodiment, the resin transfer process time after the resin injection from the plasticizing unit 10 to the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is set to 2 to 3 seconds. This transfer time is an internal feedback screw. It can be appropriately changed according to conditions such as the number of rotations.
In addition, the configurations of the plasticizing unit 10 and the high shear unit 20, for example, the configurations and dimensions of the heating cylinders 11 and 21, the plasticizing screw 12, and the internal feedback screw 23 are limited to the present embodiment. And can be set as appropriate.

1 高せん断装置
10 可塑化ユニット(可塑化部)
11 可塑化ユニットの加熱筒
12 可塑化スクリュー
20 高せん断ユニット(高せん断部)
21 高せん断ユニットの加熱筒
23 内部帰還型スクリュー(高せん断スクリュー)
231 帰還穴
231a 流入口
231b 吐出口
31 注入バルブ
32 排出バルブ
33 樹脂圧センサー
33A 前部樹脂圧センサー
33B 後部樹脂圧センサー
34、34A〜34D 温度センサー
M 樹脂(材料)
M´ 溶融樹脂(材料)
1 High shear device 10 Plasticizing unit (plasticizing part)
11 Heating cylinder of plasticizing unit 12 Plasticizing screw 20 High shear unit (high shear part)
21 Heating cylinder of high shear unit 23 Internal feedback screw (high shear screw)
231 Return hole 231a Inflow port 231b Discharge port 31 Injection valve 32 Discharge valve 33 Resin pressure sensor 33A Front resin pressure sensor 33B Rear resin pressure sensor 34, 34A to 34D Temperature sensor M Resin (material)
M 'Molten resin (material)

Claims (1)

高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、さらにはポリマーブレンド/フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、
前記材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、
前記注入工程後に前記高せん断スクリューを低速回転により回転させて、前記加熱筒内の材料を所定時間だけ前記高せん断スクリューの送り側へ移送して前記高せん断スクリュー前方の材料圧力を高める工程と、
前記移送工程の後、前記高せん断スクリューを前記低速回転より高速の高速回転させて前記材料に高せん断応力を与えて混練する工程と、
を有することを特徴とする高せん断装置を用いた高せん断方法。
By kneading while applying high shear stress, a high shear device was used to disperse and mix the internal structure of incompatible polymer blend, polymer / filler, and polymer blend / filler materials at the nano level. A high shear method,
In a plasticizing part for plasticizing and melting the material, a step of injecting the melted material into a heating cylinder of a high shearing part equipped with a high shearing screw;
Rotating the high shear screw by low-speed rotation after the injection step, and transferring the material in the heating cylinder to the feed side of the high shear screw for a predetermined time to increase the material pressure in front of the high shear screw ;
After said transfer step, a step of kneading giving high shear stress in the material of the high shear screw by a high speed faster than the low speed,
A high shearing method using a high shearing device characterized by comprising:
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