JP5523738B2 - 真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉 - Google Patents

Description

本発明は、消耗電極式真空アーク溶解法および消耗電極式真空アーク溶解炉に関し、さらに詳しくは、消耗電極式真空アーク溶解法を用いた金属精製におけるホットトップ制御に関するものである。

従来、チタンやジルコニウム等は融点が高く、しかも、高温での活性が極めて高いことから、これらの金属の精製には、消耗電極式真空アーク溶解法（Ｖａｃｕｕｍｅ Ａｒｃ Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ：以下、「ＶＡＲ法」という）が用いられる。ＶＡＲ法は、真空または不活性ガス雰囲気下で、精製対象となる金属を円柱状の消耗電極とし、一定の間隔をあけて銅製坩堝の上方に配置し、消耗電極と銅製坩堝とに電流を流し、アーク放電を発生させ、その熱により消耗電極を溶融滴下し、不純物を蒸発させ、坩堝の中に金属を凝固させてインゴットを形成する方法である。

ＶＡＲ法を用いた金属精製では、精製対象の金属を溶解し、水冷により冷却した銅製坩堝上に滴下させる。坩堝に滴下された金属は、坩堝の底面および側面により冷却され、順次凝固し、形成されたインゴットの上面は凹状となり溶解した金属が存在する。

ここで通電を停止すると、アークによる溶解が停止するので、溶解した金属は上面からも冷却され凝固することになり、不純物の蒸発が不十分となり、インゴットの純度を低下させることになる。また、上面から凝固するとインゴット内部に巣や割れ等の欠陥が生じる場合がある。

これらの欠陥を回避するために、ＶＡＲ法では、通常、溶解終了操作として徐々に電流を低下させる、ホットトップと呼ばれる操作が採用される。

ホットトップにより溶解を終了させる場合は、ホットトップ操作の開始および終了時期の制御が重要になる。ホットトップ操作の開始時期が早いと、低い電流による溶解時間が長くなるので、精製に要する時間が長くなる。一方、ホットトップ操作の開始時期が遅くなると、溶解終了までの時間が短くなり、インゴットの純度低下や巣の発生といった問題が生じる。

また、ホットトップ操作の終了時期が早いと、消耗電極の残存が長い状態で溶解が終了するので、歩留りが悪化する。一方、ホットトップ操作の終了時期が遅いと、消耗電極が過剰に溶解し、スタブ溶損が発生するおそれがある。

ここで、スタブ溶損とは、消耗電極を支持する部品であるスタブ、または、スタブと消耗電極の接合部が、溶解し損傷する現象である。スタブ溶損が発生すると、ＶＡＲ法による金属の精製操業に重大な事故を発生させることになる。

ホットトップ制御に関して、特許文献１により、溶解電極の重量計測を用いた監視装置により、その開始と終了時期の調整に使用できることが知られている。この重量計測による監視装置を用いれば、溶解中の消耗電極の重量を監視することにより、重量から消耗電極の残存長さを把握することができる。したがって、消耗電極の重量に応じてホットトップ操作の開始と終了タイミングを制御できる。

特許文献２には、金属の精製を開始する前に、消耗電極の上面に切り欠き加工を行うことにより、消耗電極の残存長さを把握し、ホットトップ操作の開始および終了を行う真空アーク溶解方法が提案されている。具体的には、消耗電極の溶解を進行させ、消耗電極の切り欠き部分まで溶解滴下させると、消耗電極の上面の輪郭が切り欠きを含んだ形状に変化する。この輪郭の変化により、消耗電極の残存長さを把握し、ホットトップ操作の開始と終了を行うものである。

特開平１１−２９３３５４号公報 特開２００７−３２２０５７号公報

通常、ＶＡＲ法により、円柱状の消耗電極に電流を流して精製を行うと、消耗電極の底面の溶解は均一でなく、消耗電極の外周部に比べ中心部が、溶解し易くなる。このため、溶解が進行しホットトップ操作を行う際には、消耗電極の底面は中心部が凹んだ形状となる。そして、消耗電極底面の中心部の凹み形状は、同一条件で精製を行った場合でも一定の形状にならず、精製の都度、異なった形状となる。

前記特許文献１で提案される監視装置を用いて、または、前記特許文献２で提案される真空アーク溶解方法により、金属精製のホットトップ操作を行う場合には、下記の問題がある。

前記特許文献１で提案される監視装置を用いた場合、ホットトップの開始操作は、精度よく行うことができる。

一方、ホットトップの終了操作時には、スタブ溶損を発生させる場合がある。これは、消耗電極の中心部の凹みが深い形状で溶解が進行することにより、消耗電極の中心部で所定量を溶解しても、残留する外周部の電極重量によりホットトップの終了操作が行われないからである。

また、溶解電極を重量計測する監視装置は高価であり、設置に多くの時間と費用を要する。さらに、監視装置は溶解電極を重量計測する精度を維持するために、校正およびメンテナンスを定期的に行う必要がある。

前記特許文献２で提案される真空アーク溶解方法では、ホットトップの開始操作を精度よく行うことができる。

一方、ホットトップの終了操作時には、スタブ溶損を発生させる場合がある。消耗電極の中心部の凹みが深い形状で精製が進行すると、消耗電極の中心部で所定量を溶解しても、消耗電極の外周部が残留し、切り欠きの深さよりも長くなる場合には、消耗電極の上面の輪郭は変化しない。このため、ホットトップの終了操作が行われないので、スタブ溶損が発生する事態となる。

また、前記特許文献２で提案される真空アーク溶解方法では、精製を開始する前に消耗電極毎に切り欠きを施す必要がある。チタン合金等の消耗電極に切り欠きを加工するには、高硬度であることから専用加工設備を設置する必要があり、さらに、高硬度金属の加工のため、加工時間も長時間となる。この専用加工設備の導入コストおよび切り欠きを加工に要する運用コストが問題となる。

本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、高精度かつ最適時期にホットトップの開始および終了操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用費用を削減することができる、真空アーク溶解方法およびその溶解方法を適用できる真空アーク溶解炉を提供することを目的としている。

本発明者は、上記課題を解決するためには、精製中の消耗電極の中心部の残存長さを適切に把握する必要がある。そこで、消耗電極の溶解が進行し、ホットトップ操作の段階になると、消耗電極が短くなるので、アークの熱により消耗電極の上面温度が上昇することに着目した。

このため、アーク熱による消耗電極の上面温度の上昇を感知し、その温度により残存電極長さを把握し、ホットトップ操作の開始と終了タイミングの制御を行えば、高精度かつ最適時期にホットトップ操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用費用を削減した、真空アーク溶解方法が実現可能である。

本発明は、上記の知見に基づいて完成したものであり、下記（１）〜（３）の真空アーク溶解方法および（４）の真空アーク溶解炉を要旨としている。

（１）消耗電極をアークにより溶解し、滴下する金属を凝固させてインゴットを製造する真空アーク溶解方法であって、前記消耗電極が溶解、滴下し、消耗電極の残存が短くなるのにともない溶解を終了させるホットトップ操作の際に、消耗電極の上面温度を感知する赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて開始時期を決定することを特徴とする真空アーク溶解方法。

（２）消耗電極をアークにより溶解し、滴下する金属を凝固させてインゴットを製造する真空アーク溶解方法であって、前記消耗電極が溶解、滴下し、消耗電極の残存が短くなるのにともない溶解を終了させるホットトップ操作の際に、消耗電極の上面温度を感知する赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて終了時期を決定することを特徴とする真空アーク溶解方法。

（３）前記ホットトップ操作の際に、前記赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて開始時期および終了時期を決定することを特徴とする請求項１または２に記載の真空アーク溶解方法。

（４）アークにより溶解滴下する消耗電極と、滴下する金属を凝固させてインゴットとする坩堝と、前記消耗電極と前記坩堝または前記インゴットの距離を一定に保持する昇降装置と、前記消耗電極と前記昇降装置を接合するスタブと、前記消耗電極の上面温度を感知し、この上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握する赤外線熱感知装置とを備えることを特徴とする真空アーク溶解炉。

さらに、上記（１）〜（３）に記載の真空アーク溶解方法と、上記（４）に記載の真空アーク溶解炉を、チタンやチタン合金の精製に使用すれば、高精度かつ最適時期にホットトップの開始と終了操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用費用を削減することができる。

本発明において、「赤外線熱感知装置」とは、物体から放射される赤外線、または、赤外線および可視光線の強度を測定して、物体の温度を感知する装置を意味する。

本発明の真空アーク溶解炉は、赤外線熱感知装置を備えており、赤外線熱感知装置により感知された消耗電極の上面温度に応じ、前記消耗電極の溶解を終了させるホットトップ操作の開始および／または終了タイミングが制御できる。

本発明の真空アーク溶解方法によれば、消耗電極の上面温度に応じて、ホットトップ操作の開始と終了タイミングを制御することから、高精度かつ最適時期にホットトップ操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用費用を削減することができる。

したがって、本発明の真空アーク溶解炉は、これらの溶解方法を適用することにより、消耗電極の歩留りを向上させるとともに、不純物の残留や巣の発生といった製品欠陥の発生を減らすことができる。

これにより、本発明の真空アーク溶解方法や真空アーク溶解炉をチタンやチタン合金の精製に用いれば、チタンやチタン合金の精製効率を高めることができるとともに、製品歩留りを大幅に向上させることができる。

本発明の真空アーク溶解炉の構成例とそれを用いた金属精製の状態を示す図である。 本発明の真空アーク溶解炉が備える赤外線熱感知装置により得られる消耗電極上面の模式的温度分布図である。

以下に、本発明の真空アーク溶解炉の構成例を示すとともに、それに用いられる真空アーク溶解方法を図面に基づいて説明する。

図１は、本発明の真空アーク溶解炉の構成例とそれを用いた金属精製の状態を示す図である。同図に示す真空アーク溶解炉では、精製対象の金属からなる消耗電極１と、銅製坩堝２と、消耗電極１を支持するスタブ７と、溶解の進行に合わせて消耗電極１を昇降させる昇降装置８と、真空吸引口９と、消耗電極上面から放射される赤外線の強度を測定する赤外線カメラ５および赤外線カメラ６から構成されている。

本発明の真空アーク溶解炉は、赤外線熱感知装置を備えている。赤外線熱感知装置は赤外線カメラ５と、赤外線カメラ６と、図示されていない画像処理装置から構成されている。画像処理装置は、赤外線カメラ５および赤外線カメラ６の測定結果を温度分布図に変換する。画像処理装置により表示される温度分布図から、消耗電極上面温度を感知できる。

次に、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いた金属の精製方法を説明する。

水冷により銅製坩堝２を冷却し、スタブ７に消耗電極１を接合する。また、真空吸引口９から空気を排出し、炉内を真空にする。消耗電極１の底面と銅製坩堝２の内側底面が一定の距離になるように昇降装置８を操作し、消耗電極１と銅製坩堝２の間に電圧を印加する。

電圧の印加により、消耗電極１と銅製坩堝２の間にアーク放電が発生し、消耗電極１が溶解し、銅製坩堝２に滴下する。滴下した溶解金属は水冷された銅製坩堝２に冷却されて凝固し、インゴット４となる。昇降装置８により、インゴット４の上面と消耗電極１の底面の間隔を一定の距離に保ち、溶解を進行させる。

次に、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いたホットトップ操作を説明する。

精製の開始段階および消耗電極１の長さが十分にあるときは、赤外線熱感知装置で感知される消耗電極１の上面温度は変化しない。この状態では、ホットトップ操作は行わず、一定の電流で溶解を進行する。溶解が進行し、消耗電極１の残存が短くなると、アークによる熱が消耗電極の上面に伝導し、消耗電極１の上面温度が上昇し、この温度上昇が赤外線熱感知装置により感知される。

本発明の真空アーク溶解方法では、感知された消耗電極１の上面温度から、消耗電極１の残存長さを把握する。消耗電極１の上面温度が上昇し、一定の温度に到達すると、ホットトップの開始操作をし、消耗電極１と銅製坩堝２の間の電流を徐々に低くする。これにより、消耗電極１が溶解滴下する速度を徐々に低下させる。

溶解が進行し、消耗電極１の残存が、さらに短くなると、消耗電極１の上面温度は、さらに上昇する。赤外線熱感知装置により消耗電極１の上面温度を感知し、消耗電極１の残存長さを把握する。消耗電極１の上面温度が一定の温度に到達すると、ホットトップの終了操作（溶解終了）をし、消耗電極１と銅製坩堝２の間の電流を徐々に低くし、最終的に溶解を停止させる。

図２は、本発明の真空アーク溶解炉が備える赤外線熱感知装置により得られる消耗電極上面の模式的温度分布図である。同図中の濃淡が消耗電極１の上面温度の分布を示している。スタブ７が存在するため、消耗電極中心部の温度は感知することができない。

図２に示す温度分布からも確認できるように、消耗電極１の上面において、スタブ７の外周付近の温度が最も高温となる。スタブ７の外周付近の温度に応じて、ホットトップ操作の開始および終了を行うのが望ましい。なお、ホットトップ操作の開始および終了を行う温度については、諸条件により大きく変化するため、操業経験に基づき定めるのが望ましい。

前記図１に示す、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いて金属精製を行い、本発明の有効性を検証した。

本発明例では、本発明で規定する赤外線熱感知装置を用い、ホットトップ操作の開始および終了を実施した。比較例１では、溶解電極の重量計測による監視装置を用い、電極重量に応じてホットトップ操作の開始および終了を実施した。さらに、比較例２では、消耗電極に切り込み加工を施し、消耗電極上面の輪郭変化に応じてホットトップ操作の開始および終了を実施した。

表１に、本発明例、比較例１および比較例２における、スタブの溶損頻度、および導入コスト、保守・校正・加工コストについて、それぞれの場合の比較評価を記す。

表１に記す通り、スタブ溶損が発生した頻度を表すスタブ溶損頻度は、本発明例を３０とすると、比較例１が１００、比較例２が９５となった。このことから、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いると、従来技術よりスタブ溶損の発生を３分の１以下にできることが確認できた。

赤外線熱感知装置、溶解電極の重量計測による監視装置および切り欠き加工に用いる加工設備の設置に必要なコストを表す導入コストは、本発明例を５とすると、比較例１が１００、比較例２が４０となった。このことから、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いると、従来技術より導入コストを８分の１以下にすることが確認できた。

溶解電極の重量計測による監視装置や赤外線熱感知装置の保守や校正、消耗電極への切り欠き加工に必要なコストを表す運用コストは、本発明例を１とすると、比較例１が２０、比較例２が１００となった。このことから、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を用いると、従来技術より運用コストを２０分の１以下にすることが確認できた。

このように、本発明の真空アーク溶解炉および真空アーク溶解方法を用いると、高精度かつ最適時期にホットトップ操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用コストを削減することができることが確認された。

本発明の真空アーク溶解方法によれば、消耗電極の上面温度に応じて、ホットトップ操作の開始と終了タイミングを制御することから、高精度かつ最適時期にホットトップ操作を行うことができるとともに、ホットトップ操作に用いる設備の導入および運用費用を削減することができる。したがって、本発明の真空アーク溶解炉は、これらの溶解方法を適用することにより、消耗電極の歩留りを向上させるとともに、不純物の残留や巣の発生といった製品欠陥の発生を減らすことができる。

このため、本発明の真空アーク溶解方法および真空アーク溶解炉を、チタンやチタン合金等の金属精製に適用することにより、安価な導入および運用コストで、製品欠陥の発生を減らし、歩留りを向上させることができ、チタンやチタン合金等の金属精製の効率を高めることができる。

１．消耗電極 ２．銅製坩堝
３．アーク ４．インゴット
５．赤外線カメラ ６．赤外線カメラ
７．スタブ ８．昇降装置
９．真空吸引口

Claims (4)

1. 消耗電極をアークにより溶解し、滴下する金属を凝固させてインゴットを製造する真空アーク溶解方法であって、
   前記消耗電極が溶解、滴下し、消耗電極の残存が短くなるのにともない溶解を終了させるホットトップ操作の際に、消耗電極の上面温度を感知する赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて開始時期を決定することを特徴とする真空アーク溶解方法。
2. 消耗電極をアークにより溶解し、滴下する金属を凝固させてインゴットを製造する真空アーク溶解方法であって、
   前記消耗電極が溶解、滴下し、消耗電極の残存が短くなるのにともない溶解を終了させるホットトップ操作の際に、消耗電極の上面温度を感知する赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて終了時期を決定することを特徴とする真空アーク溶解方法。
3. 前記ホットトップ操作の際に、前記赤外線熱感知装置を設け、感知された消耗電極の上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握し、当該残存長さに応じて開始時期および終了時期を決定することを特徴とする請求項１または２に記載の真空アーク溶解方法。
4. アークにより溶解滴下する消耗電極と、
   滴下する金属を凝固させてインゴットとする坩堝と、
   前記消耗電極と前記坩堝または前記インゴットの距離を一定に保持する昇降装置と、
   前記消耗電極と前記昇降装置を接合するスタブと、
   前記消耗電極の上面温度を感知し、この上面温度を測定することによりスタブまでの消耗電極の残存長さを把握する赤外線熱感知装置とを備えることを特徴とする真空アーク溶解炉。

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