JP5561155B2

JP5561155B2 - 五酸化バナジウムの溶融方法

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Publication number: JP5561155B2
Application number: JP2010290241A
Authority: JP
Inventors: 陽一渡部
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2010-12-27
Filing date: 2010-12-27
Publication date: 2014-07-30
Anticipated expiration: 2030-12-27
Also published as: JP2012136392A

Description

本発明は、五酸化バナジウムの溶融方法に関する。さらに詳しくは、五酸化バナジウムを固化物である製品形態とするため、その前工程で必要となる溶融方法に関する。

バナジウムは、鋼や合金に添加されるとその抗張力や耐熱性を高める性質があり、建築構造材、橋梁、工具、航空機、ロケット向けに使用されている。また、触媒として石油の脱硫、アルコールの酸化、硫酸製造、プロピレン樹脂合成等にも利用されている。
日本は、バナジウム全量を、主にＶ_２Ｏ_５やフェロバナジウムの形態で輸入しているが、バナジウムは国家備蓄の対象となっていることもあって、リサイクル利用技術が開発され、バナジウムを石油精製用使用済触媒等からの回収という形での生産も行われている。

従来の石油精製用使用済触媒を処理しバナジウムを回収する方法には、ソーダ焙焼と溶媒抽出法を用いたものがあるが、得られるバナジウムはＶ_２Ｏ_５の形態であって固液分離されたあとろ過材から剥離された固形堆積物（以下、ケーキという）、またはこれを乾燥させ造粒し成形した粒状物である。ところで、五酸化バナジウムは、有害物質であり、吸引したり、皮膚に付着すると人体に大きな悪影響を与える。そのため、微粉等の発塵は人体にとって危険が大きい。

そこで、運搬時やバナジウム利用製品の製造工程における安全性を考えるとフレーク化等の製品化工程が必要とされ、フレーク化するには前工程として五酸化バナジウムを溶融することが必要となる。
しかるに、五酸化バナジウムは溶融したときの浸透腐食性が高く、溶融炉内で溶湯が炉壁に接触すると五酸化バナジウムが炉壁に浸透して損傷させる。そして、損傷した炉壁からの不純物が混入すると五酸化バナジウムの純度が落ちる、という問題がある。

五酸化バナジウムの製品化技術としては、特許文献１，２の従来技術がある。
特許文献１の従来技術は、安価な低純度バナジウム原料を使用して高純度Ｖ_２Ｏ_５を製造する技術であり、製品形態としては、粉体のままか、これを成形器に入れて成形体とするものである。
したがって、粉体のままでは発塵の可能性が高く、成形体もハンドリング時に形が崩れて発塵する可能性が残ることから、人体被害の問題を未然に防ぐことはできない。

また、特許文献２の従来技術は、酸化バナジウムを溶液で得る技術であるが、製品化形態としては、酸化バナジウム溶液を乾燥して固形物化すると説明されている。
しかし、このようにして固形物化したものの形態の具体的な説明はなく、固形物の形が崩れることによる発塵防止については全く言及がなく、人体被害の防止を考慮したものとは考えられない。

以上のごとく、特許文献１，２では五酸化バナジウムの発塵による人体被害の防止については、課題すら教示していない。
また、五酸化バナジウム固形物を溶融してフレーク化する工程については、特許文献１，２に限らず、他の公知文献にも言及したものは見当たらない。したがって、五酸化バナジウムを溶融する際に、その浸透腐食性に起因する溶融炉の損傷を防止する技術についても、課題の提示もないのが現状である。
このように、現状では五酸化バナジウムの実用的な溶融技術は確立されていないのである。

特開平１０−１１４５２５号公報特開２００６−１６９０２５号公報

本発明は上記事情に鑑み、発塵を抑制し人体に悪影響を与えることなく、溶融炉の炉壁を損傷することなく、かつ五酸化バナジウムの純度を高く維持できる溶融方法を提供することを目的とする。

第１発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、溶融炉内に収容された五酸化バナジウムの堆積物の表面溶融炉内に収容された五酸化バナジウムの堆積物の表面の限られた範囲のみを五酸化バナジウムの融点以上の温度となるよう火炎または熱風で直接加熱する当て吹きを行い、前記溶融炉の炉壁は五酸化バナジウムの融点以下の温度に保たれるよう直接加熱を行わないことを特徴とすることを特徴とする。
第２発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１発明において、前記加熱は、前記五酸化バナジウムの堆積物が山積み状態となってできた斜面を直接加熱することにより行うことを特徴とする。
第３発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または第２発明において、前記加熱は、完全燃焼して生成された火炎を放射して行うことを特徴とする。
第４発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または第２発明において、前記加熱は、熱風炉で完全燃焼して生成された高温熱風を放射して行うことを特徴とする。
第５発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第２発明において、前記溶融炉内で、五酸化バナジウムを１ヵ所に堆積し、その斜面を加熱することを特徴とする。
第６発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第２発明において、前記溶融炉内で、五酸化バナジウムを隣接する複数ヶ所に堆積し、その谷間となる斜面を加熱するものであることを特徴とする。
第７発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、前記五酸化バナジウムの堆積物が、固液分離された後の水分を含んだままのケーキを投入したものであることを特徴とする。
第８発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、前記五酸化バナジウムの堆積物が、ケーキを造粒成形した粒状物あるいはそれを乾燥した物であることを特徴とする。
第９発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、前記溶融炉内に収容された五酸化バナジウム堆積物の内部に加熱後の熱が通るように排ガスを排出させることを特徴とする。
第１０発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、前記溶融炉における溶湯溜りの部分を強制冷却または放熱により冷却することを特徴とする。
第１１発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、五酸化バナジウムが溶融した溶湯を一定量溜ると取り出すことを特徴とする。
第１２発明の五酸化バナジウムの溶融方法は、第１または２発明において、五酸化バナジウムが溶融した溶湯を連続的に取り出すことを特徴とする。

第１発明によれば、つぎの効果を奏する。
ａ）五酸化バナジウムの堆積物の表面の限られた範囲のみを融点以上の温度に当て吹きで直接加熱するので、溶融炉の炉壁は五酸化バナジウムの融点以下の温度に保たれ、五酸化バナジウムの溶湯が炉材に浸透し難くなる。この結果、炉壁の損傷による不純物混入がなくなり五酸化バナジウム製品を高純度に維持できる。
ｂ）同時に堆積物の表面が広く半熔融または焼結による結合物で覆われるため発塵することがない。このため、作業員の健康被害を防止できる。
ｃ）また、五酸化バナジウムの溶湯をフレーク状に固化させる際も、反射炉方式による場合よりも低い温度から開始できるので時間が短くてすみ容易に作業ができる。
第２発明によれば、五酸化バナジウム堆積物の斜面をスポット状に加熱するので、加熱領域が限定され、加熱領域以外の炉壁等は加熱されず高温とならない。このため、溶湯が炉壁に浸透し難く、同時に炉壁からの不純物混入がなくなり五酸化バナジウム製品を高純度に維持できる。
第３発明によれば、完全燃焼した火炎を放射して五酸化バナジウム堆積物を加熱すれば、五酸化バナジウムが還元されないので低級酸化物の生成を抑制できる。
第４発明によれば、完全燃焼した高温熱風を放射して五酸化バナジウム堆積物を加熱すれば、五酸化バナジウムが還元されないので低級酸化物の生成を抑制できる。
第５発明によれば、五酸化バナジウム堆積物における１ヵ所の山積み状態の斜面を加熱するので、溶湯が自然に斜面を流れ出る。このとき溶湯は五酸化バナジウム堆積物に囲われる状態となり、溶湯が溶融炉側壁に直接接触しにくくなるため炉側壁を五酸化バナジウムの浸透から保護することができる。
第６発明によれば、五酸化バナジウム堆積物における２ヵ所の隣接した山積み状態の谷間を加熱し溶湯が谷間を流れ出るので、溶融炉の炉側壁を五酸化バナジウムで覆い炉側壁を浸透から保護することができる。
第７発明によれば、五酸化バナジウム堆積物が水分を含んでいるので発塵しにくく、作業員の健康被害を防止することができる。
第８発明によれば、発塵を防止できるだけでなく、投入した粒状物の間に隙間が生ずるので熱が堆積物の内部にまで届き、効率よく加熱溶融させることができる。
第９発明によれば、溶融炉内の排ガスを吸引して排出すると、加熱後の熱が吸引されて五酸化バナジウム堆積物の内部を貫流するので、予め予熱でき、加熱器による溶融を効率よく行える。
第１０発明によれば、炉壁の伝熱性により熱を逃がすことに加え、強制的に炉壁を冷却するので、五酸化バナジウムの溶湯のうち炉壁の近傍部分を冷却して固化して、固化部分を炉底や炉側壁の保護層としたり、予め炉内壁の表面温度を下げ五酸化バナジウム溶体の炉材への浸透を抑制することができる。
第１１発明によれば、溶湯をバッチ式で取り出すとき溶湯を早く取り出すことにより五酸化バナジウムの溶湯が炉壁に浸透することを抑制できる。
第１２発明によれば、溶湯を連続して取り出すとき、後工程のフレーク化作業を連続式とすれば、両作業の連携を簡素化することができる。

本発明の溶融方法における第１実施形態の説明図であって、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は平面図である。第１実施形態に係る溶融方法の説明図であって、（Ｉ）は溶融作業中期の説明図、（II）は溶融作業終期の説明図、（III)は出湯作業の説明図である。本発明の溶融方法における第２実施形態の説明図である。本発明の溶融方法における第３実施形態の説明図である。本発明で用いられるバッチ式溶融炉の断面図である。図５の溶融炉の平面図である。本発明の溶融方法における第４実施形態と連続式溶融炉の説明図である。

本発明の溶融方法により溶融する対象物は、五酸化バナジウムであるが、これには（ａ）狭義の五酸化バナジウムと（ｂ）バナジン酸アンモニウムと（ｃ）狭義の五酸化バナジウムとバナジン酸アンモニウムの混合物が含まれ、本明細書でいう「五酸化バナジウム」とは前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を含む広義の意味で用いられている。

（本発明の技術原理）
本発明の溶融方法は、固液分離されたケーキ、またはケーキを造粒成形した粒状物あるいはそれを乾燥した物である五酸化バナジウムをフレーク状に成形するために、いったん溶融するための方法である。
既述のごとく、五酸化バナジウムは、人体に対し有害物質であり発塵性があるので、処理中に発塵を防止する必要があり、また、五酸化バナジウムが高い浸透腐食性を有することから、溶融炉の炉壁を保護し、かつ炉壁の損傷による不純物混入によるバナジウム製品の品質低下を防ぐ必要がある。
これらの課題に応えるものとして、本発明の溶融方法は、溶融炉の内部に堆積した五酸化バナジウムを加熱器で直接加熱し、直接加熱された部分（つまり、当て吹きされた部分）を中心に融点以上に昇温させて五酸化バナジウム堆積物の表面から溶融させ、湯溜りに流下させると共に、この溶融過程において、溶湯あるいは焼結物により五酸化バナジウム堆積物を覆うことによって発塵を防止するものである。また、溶湯の一部を固化させて溶融炉の炉壁に対する保護層として機能させ、あるいは炉内壁の表面温度を下げ五酸化バナジウム溶体の炉材への浸透を抑制し、溶融炉の損傷とバナジウム製品の品質を高く維持するようにしたものである。

本発明の特徴を明らかにするため反射炉と対比して説明する。反射炉は炉内空間に熱を供給することにより炉内温度を全体的に上げて炉壁の反射熱で原料を溶かす方式である。この反射炉方式では、炉内全体のガス層及び炉壁温度を、原料である五酸化バナジウムの溶融温度より比較的高めにして溶解することとなる。この場合、溶融温度の直上あるいは近傍であっても、溶融時、溶湯と炉側壁の間に原料堆積物が存在しにくいため、五酸化バナジウムが有する高浸透性により炉壁に五酸化バナジウム溶湯が浸透して炉壁を損傷させたり、損傷した炉壁から不純物が五酸化バナジウム溶湯を混入する等の不具合が発生する。また、炉内温度が比較的高いためフレーク状に固化させる際に時間がかかることになる。
これに対し、本発明では、当て吹きしている溶融部分こそ五酸化バナジウムの溶融温度（690℃）に達しているが、それ以外の部分は融点以下にできるので、五酸化バナジウムが炉壁に浸透することを防止できる。このため、溶融炉の炉壁を保護でき、かつ損傷した炉壁からの不純物混入も防止できる。また、五酸化バナジウムの溶湯をフレーク状に固化させる際も、反射炉方式による場合よりも低い温度から開始できるので、時間が短くてすみ容易に作業ができる、という利点が生ずる。

（溶融炉）
本発明の溶融方法を説明する前に、本方法に用いられる溶融炉の一例を、図５および図６に基づき説明しておく。
図示の溶融炉１は、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを収容するための炉であり、内部に五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを収容し、これを当て吹きできる炉であれば、とくに制限なく、どのような炉を用いてもよい。

図５〜図６において、２は炉底、３は４面を囲む炉側壁、４は炉蓋である。なお、本明細書では、炉底２、炉側壁３および炉蓋４を総称して炉壁という。これらの炉壁は、いずれも内壁耐火材と外壁耐火材と構造材としての鉄皮からなる。そして、内壁耐火材は五酸化バナジウムに耐食性が高い材料を用い、外壁耐火材は伝熱性の高い材料を用いているのが好ましい。

溶融炉１の炉蓋４には、五酸化バナジウムＶを１ヵ所に堆積するためのシュート５が設けられている。シュート５から溶融炉１内に投入された原料は、シュート５直下を頂点として円錐形に堆積される。このようにして堆積されたものが五酸化バナジウム堆積物Ｖｈである。

溶融炉１には加熱器６が、溶融炉１内に投入された五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面を直接加熱できる位置に取付けられる。図示の実施形態では、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈに近い炉側壁３と加熱器６を取付けた炉側壁３は対向した位置となっている。
そして、加熱器６は溶融炉１内に収容した五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを直接加熱できるもの、すなわち当て吹きできるものであれば、どのような加熱手段であってもよい。代表的には、火炎を噴射するバーナや熱風を放射する熱風ノズルなどが挙げられる。そして、バーナーから放射された火炎によって五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面が当て吹きされる。

加熱器６としてのバーナは、燃料が油等の液体燃料でもよく、ガス等の気体燃料でもよい。バーナから噴射する火炎は、完全燃焼したものにする必要があり、そのため燃料の燃焼量とそれに適応する空気量との比が常に一定となるように調整しておかれる。

加熱器６としての熱風ノズルは、溶融炉１とは別に設けた熱風炉で生成した完全燃焼した高温の熱風を放射するものである。この熱風ノズルから放射される熱風によっても五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面に当て吹きすることが可能である。

溶融炉１には、その炉側壁３の外周を強制冷却するための冷却ジャケット７が取付けられており、冷却ジャケット７の取付高さは、溶融炉１における溶湯溜りの高さに合わされている。冷却ジャケット７は、水や空気などの冷媒を通すジャケットであり、入側導入パイプ７ａと出側導入パイプ７ｂが接続されている。なお、矢印は冷媒の出入り方向を示している。

溶融炉１は、溶湯の出湯口８を五酸化バナジウム堆積物Ｖｈから溶け出した溶湯が溜る部位に備えている。
このように、溶湯が溜る部位に出湯口８があると、溶湯の排出が短時間で行え、溶湯が炉側壁３に浸透して損傷することも防止しやすく、同時に炉側壁３からの不純物混入がなくなり五酸化バナジウム製品を高純度に維持できるようになる。

溶融炉１は、溶湯を排出するため溶融炉１を傾転する傾転機構を備えている。この傾転機構は、出湯口８近傍における炉側壁３に取付けられた傾転軸部１１と、傾転軸部１１を支点として溶融炉１を傾転させる傾転手段１４とからなる。
傾転軸部１１は傾転軸１２とこれを回転自在に支持する軸受１３からなる。傾転手段１４としては図示のような押上げ式の傾転手段１４や図示しないチェーンやロープ等を巻上げ装置で上げ下げする手段などを用いてもよい。

溶融炉１は、炉内で高温ガスを循環させるため排ガスダクト１６を備えている。図示のダクト１６は可動ダクト１７と固定ダクト１８と縦ダクト１９からなるが、このような構成に限られない。排ガスダクト１６は、溶融炉１の静置中も傾転動作中も、溶融炉１内の高温排ガスを外部に排出することができる。

（第１実施形態の溶融方法）
つぎに、上記溶融炉１を用いた溶融方法の第１実施形態を説明する。
図１は溶融作業開始直後の状況を示している。五酸化バナジウムはシュート５から投入されて山積み状態に堆積しており、この五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの頂点はシュート５付近にあり、堆積物の加熱器６に向き合う側が緩斜面となっている。

五酸化バナジウム堆積物Ｖｈは、固液分離された後の未だ水分を含んだウエットケーキの状態、または造粒成形した粒状物あるいはそれを乾燥した物の状態で投入されたものである。

図１に示すように、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの長斜面を加熱器６から放射した火炎ｆで当て吹きすれば、その一部の斜面から五酸化バナジウムＶが溶けて溶湯ｍとして流れ出し、斜面の上から下に向けて溶湯ｍが流れ落ちていく。なお、図１ではこの溶湯ｍは溶融炉１の炉底表面を覆ってない状態を示している。

溶湯ｍが覆っていない状態で炉底表面に見えるのは、保護層ｃであり、この保護層ｃは溶融していた五酸化バナジウムＶがいったん冷却して固化したセルフコーティング層である。この保護層ｃは、炉底２の全面を覆い、かつ４面の炉側壁３に沿って若干高く立ち上っており、保護層ｃは浅皿状の形状をしている。またそのような形状になるように予め五酸化バナジウムＶを溶融して形成しておかれる。なお、保護層ｃは、操業中に自然に形成されていくが、操業初めに予め保護層ｃを形成しておいてもよい。

続いて図２に基づき、溶融方法を説明する。
同図（Ｉ）は、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの長斜面での溶融が進み、五酸化バナジウムＶの溶融物である溶湯ｍが下方に流れ出て、保護層ｃの上面に溜りつつある状態を示している。
この溶融は、加熱器６が噴射した火炎ｆや熱風が五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面に直接当る、いわゆる当て吹きを行い、溶融エリアを作る。こうすることにより同時に加熱を受けたその他の五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面も部分溶融するか、または焼結され、五酸化バナジウムＶの発塵を防止することができる。

上記の加熱器６で当て吹きした部分の温度が五酸化バナジウムの融点である690℃を超えると、既述のごとく五酸化バナジウム堆積物Ｖｈには溶融部分が生じるので、この部分は融点直上まで至っているが、溶融部分以外の部分、たとえば炉側壁３や炉蓋４は直接加熱されていないので融点以下に保たれる。また、溶融していない五酸化バナジウム堆積物Ｖｈで覆われている炉側壁３や炉底２の内壁面は溶融温度を越える高温の炎や熱風とも接触しないことと、炉壁自体が伝熱し、更に冷却ジャケット（図５および図６の符号７参照）で冷却されることから、やはり融点以下に保たれることになる。このため炉壁への五酸化バナジウムの浸透を防止できる。

図１（II）は、同図（Ｉ）から更に進んだ溶融作業中の状態を示している。五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの山は高さが低くなりながら頂上が少しずつ後退していき、減少した五酸化バナジウム堆積物Ｖｈに相当する分の溶湯ｍが増えている。

既述のごとく加熱器６は、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面に対向した位置から火炎や熱風を放射して直接的に加熱することができるので加熱効率は高くなる。また、溶け出してくる溶湯に対しては、間接的に熱を与えるので溶湯が出湯するまでの間の流動性を保持でき、出湯作業を容易にできる。
そして、火炎が完全燃焼している場合、五酸化バナジウムが還元されないので、Ｖ低級酸化物の生成を抑制することができる。また、火炎には、内側の還元炎と外側の酸化炎とがあるが、火炎先端の酸化炎の部分を五酸化バナジウム堆積物Ｖｈに当てて、当て吹きが行われると、Ｖ低級酸化物の生成を抑制することができる。
熱風で当て吹きする場合も、完全燃焼させて得た熱風であれば、五酸化バナジウムが還元されずＶ低級酸化物を生成しないこと、上記と同様である。

加熱器６は、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの外表面を必要な範囲で当て吹きできる放射角（水平面での開き角度）をもつものを用いるか、あるいは開き角を広狭に調整できるものを用いて、放射角を広くすると、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面を広い面積で溶融することができ、溶融作業の効率を高め、かつ五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの外表面を溶湯で広く覆うことにより、発塵を抑制しやすくなる。

また、加熱器６の垂直面での放射角も五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの山の高さと五酸化バナジウム堆積物Ｖｈとの間の距離の遠近に合わせて可変に調整できることが好ましく、こうすることにより、加熱器６と五酸化バナジウム堆積物Ｖｈとの距離が長くなったり、堆積物の山の高さが低くなっても、確実に原料堆積物Ｖｈの斜面に火炎や熱風を届かせて、当て吹きを続けることができる。
このように水平面および垂直面内での角度調整を可能としておくと、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面加熱の範囲を広げたり、溶融速度を適正に維持することができる。

上記のように五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを当て吹きしている間、その五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面から五酸化バナジウムＶの溶湯が溶け出してくる。この炉底２上に流れ落ちた溶湯のうち上層部分は高温のまま製品として取り出しつつ、下層部分はこれを冷却ジャケット７で冷却して固化すれば、五酸化バナジウムＶの固化部分が炉底２の保護層となるので、セルフコーティングにより炉壁の損傷を防止できる。なお、保護層は予め形成しておいてもかまわない。

以上のように、本発明では固化した五酸化バナジウムＶを溶湯状態の五酸化バナジウムＶに対する保護層として用いるセルフコーティングを採用している。固化した五酸化バナジウムＶは浸透性を有しないので、炉壁と溶湯との間に固化した五酸化バナジウムＶを介在させることで、五酸化バナジウム溶湯の炉壁への浸透を防止し、炉壁の損傷を防止できる。あるいは溶湯を固化しなくても炉壁を冷却して炉内壁の表面温度を融点以下に下げることによっても五酸化バナジウムの溶体の炉材への浸透を止めることができ、炉壁の損傷を抑制できる。
すなわち、本発明では、五酸化バナジウムの溶湯と炉壁の接触を避けることに加え、溶湯と接触する溶湯溜り部分の炉側壁を冷却することによっても、五酸化バナジムから炉壁を保護することができる。

図１（III）は溶融炉１を傾転させて溶湯ｍを取り出している状態を示している。
図示のように五酸化バナジウム堆積物Ｖｈがある程度残り、斜面が形成されている状態で、出湯作業にかかる方が、原料堆積物Ｖｈがほとんどなくなるまで加熱するよりも効率的に溶融作業を進めることができる。

また、溶湯が出湯口レベル近くまで溜まった後は速やかに出湯させることが好ましい。そうすれば、溶湯ｍが炉壁に接触する時間を可及的に短くして炉壁への五酸化バナジウムの浸透を防止しやすくなるからである。
溶融炉１の傾転は傾転手段１４を伸長させ、出湯口８が下になるように傾けると、溶湯ｍを出湯口８から取り出すことができる。
このようにして取り出された溶湯ｍは、フレーク化工程にまわされ製品化される。

（第２実施形態の溶融方法）
第２実施形態の溶融方法は、排熱の貫流を利用するものである。
図３に実線または想像線で示すように、溶融炉１に加熱後の熱を引き込む方向に排ガスダクト１６を配置すると、加熱器６により五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを加熱した後の熱が五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの内部を貫流して排ガスダクト１６に引かれるので、熱と五酸化バナジウム堆積物との接触が良くなり、予め乾燥させたり予備加熱をすることにより効率よく溶融させることができる。

（第３実施形態の溶融方法）
第３実施形態の溶融方法は、溶融炉１内に五酸化バナジウムＶを複数ヵ所に堆積する方法である。
堆積ヵ所は２ヵ所以上であれば、とくに限定されない。図４に示すように、溶融炉１内に五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを２ヵ所に作り、かつ隣接させるには、炉蓋４にシュートを２ヵ所設けたり、炉側壁３にシュートを２ヵ所設けて、炉内の２ヵ所に山積みするようにすればよい。この山積みの方法の手段は任意であり、特定の方法に制約されるものではない。

図４に例示するように、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの山が２ヵ所に隣接してできれば、二つの山の間が谷間ｖとなる。この谷間ｖは、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを当て吹きしたとき溶湯ｍが流れ出る谷間ｖを自然に流れ落ちるので、高温状態の溶湯ｍが炉側壁３に近寄らず、しかも炉壁は溶融していない五酸化バナジウム堆積物Ｖｈで囲まれるので、炉壁の損傷を防止しやすくなる。なお、３ヵ所以上に堆積した場合も、谷間ｖを当て吹きでき、炉壁の損傷を防止できることは同様である。

（第４実施形態の溶融方法）
上記第１、第２実施形態の溶融方法は、溶湯が一定量溜ると出湯させるバッチ式であったが、本発明では、連続して出湯させる連続式の溶融方法も可能である。
図７に示す溶融炉１は、連続式に好適な溶融炉の一例であって、炉底２の一方が高く他方が低くなるように傾斜して設けられている。そして、傾斜が低い方の炉側壁３には出湯口８が形成されている。
炉底２が高い方の炉側壁３にはフィーダ２１が設けられ、ホッパ２２も接続されている。このホッパ２２とフィーダ２１で炉内に送りこまれた五酸化バナジウム堆積物Ｖｈは傾斜した炉底２の上で山積み状に堆積される。

そして、山積み状に堆積した五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面に火炎または熱風が当るように加熱器６が炉側壁３と炉蓋４を介して取付けられている。
図示の溶融炉１では、加熱器６が２個取付けられており、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面の上方からと斜面に対向する側からの２方向から加熱できるようにしている。このように２方向から加熱すれば、溶融を効率的に行いうるが、１個の加熱器６で加熱するかは任意である。

上記の溶融炉１を用いると、炉底２が傾斜していることによって、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面から溶け出た溶湯は溶融炉１の最底部に溜り続けるので、この最底部に設けた出湯口８から溶湯を連続して取り出すことができる。このような連続式であると、溶融炉１を傾転する作業を省略できるので、稼働率が向上する。また、後工程のフレーク化作業を連続式とすれば、両作業の連携を簡素化することができる。

上記第１〜第４実施形態の溶融方法の利点をまとめると、つぎのとおりである。
（１）五酸化バナジウムをウェット状または粒状物で処理することが可能であり、溶融炉内への装入に伴う一連の作業において発塵を抑制できる。
（２）五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面を当て吹きで直接加熱するので、五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの表面が溶融物または焼結物で覆われるため発塵することがない。このため、作業員の健康被害を防止できる。
（３）五酸化バナジウム堆積物Ｖｈを溶融炉内で直接当て吹きして溶融させるものであり、炉内全体を高温にしなくてよい。このため、極めて浸透性の高い五酸化バナジウムの溶湯が炉壁に浸透して損傷することも防止しやすく、同時に炉壁の損傷によるＳｉやＡｌ等の不純物混入がなくなり五酸化バナジウム製品を高純度に維持できる。
（４）五酸化バナジウム堆積物Ｖｈの斜面や谷間のある部分から溶融させることができ、炉側壁に近い部分を溶融することが避けられるので、炉壁溶損の影響を小さくすることができる。
（５）出湯を短時間で行えば、溶湯が炉壁に浸透して損傷することも防止しやすく、同時に炉壁からの不純物混入がなくなり五酸化バナジウム製品を高純度に維持できる。
（６）五酸化バナジウムの溶湯のうち上層部分を製品として取り出しつつ、底層部分を冷却して固化すれば、固化部分が炉底の保護層となるので炉壁の損傷を防止できる。

（他の実施形態）
上記実施形態において、五酸化バナジウムＶの堆積にウエットケーキをそのまま直投した場合は、投入前に乾燥工程を入れなくてよいので工程が簡略となる。また、ウエットケーキは水分を含んでいるので、投入時の発塵を抑制することができる。
五酸化バナジウムＶの堆積に、ウエットケーキから造粒した粒状物を投入したときは、堆積した粒状物の間に隙間ができるので、加熱時に堆積物の中まで予熱される。このため、溶融効率が高くなる。また、堆積物の水分蒸発・予備乾燥が早く進行し、炉内における溶解時間も短縮できる。

また、上記各実施形態では、五酸化バナジウム溶湯の炉壁への浸透防止に固化した五酸化バナジウムを保護層として用い、かつ冷却ジャケット７による溶湯の冷却によっても浸透防止を図っているが、冷却ジャケット７を用いず五酸化バナジウム保護層のみを用いたものや、逆に五酸化バナジウム保護層を形成しないで冷却ジャケット７による強制冷却にみを用いたものも、本発明の溶融方法に含まれる。このような保護層のみを用いたり強制冷却による場合も、炉内壁の表面温度を融点以下に下げれば五酸化バナジウム溶湯の炉材への浸透を止めることで炉壁の損傷を抑制することができる。

１溶融炉
２炉底
３炉側壁
４炉蓋
５シュート
６加熱器
７冷却ジャケット
８出湯口
１４傾転手段
Ｖｈ五酸化バナウジウム堆積物
ｍ溶湯

Claims

溶融炉内に収容された五酸化バナジウムの堆積物の表面の限られた範囲のみを五酸化バナジウムの融点以上の温度となるよう火炎または熱風で直接加熱する当て吹きを行い、前記溶融炉の炉壁は五酸化バナジウムの融点以下の温度に保たれるよう直接加熱を行わない
ことを特徴とする五酸化バナジウムの溶融方法。
前記加熱は、前記五酸化バナジウムの堆積物が山積み状態となってできた斜面を直接加熱することにより行う
ことを特徴とする請求項１記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記加熱は、完全燃焼して生成された火炎を放射して行う
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記加熱は、熱風炉で完全燃焼して生成された高温熱風を放射して行う
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記溶融炉内で、五酸化バナジウムを１ヵ所に堆積し、その斜面を加熱する
ことを特徴とする請求項２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記溶融炉内で、五酸化バナジウムを隣接する複数ヶ所に堆積し、その谷間となる斜面を加熱するものである
ことを特徴とする請求項２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記五酸化バナジウムの堆積物が、固液分離された後の水分を含んだままのケーキを投入したものである
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記五酸化バナジウムの堆積物が、ケーキを造粒成形した粒状物あるいはそれを乾燥した物である
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記溶融炉内に収容された五酸化バナジウム堆積物の内部に加熱後の熱が通るように排ガスを排出させる
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
前記溶融炉における溶湯溜りの部分を強制冷却または放熱により冷却する
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
五酸化バナジウムが溶融した溶湯を一定量溜ると取り出す
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。
五酸化バナジウムが溶融した溶湯を連続的に取り出す
ことを特徴とする請求項１または２記載の五酸化バナジウムの溶融方法。