JP5563995B2 - 電子プローブマイクロアナライザにおけるデータ処理方法及び電子プローブマイクロアナライザ - Google Patents

Description

本発明は、電子プローブマイクロアナライザ(ＥＰＭＡ)に関し、さらに詳しくは、同一領域について取得した複数のＸ線像データについて散布図処理などのデータ処理を行う方法の改良に関する。

ＥＰＭＡでは、細く絞った電子線を試料に照射し、試料より放射される特性Ｘ線の波長と強度を波長分散型Ｘ線分光器(ＷＤＳ)で測定し、試料の微小部に含まれている元素を定性分析又は定量分析する。ＷＤＳの検出波長を特定元素の特性Ｘ線に固定すると共に、電子線を試料上の分析領域内で二次元走査することにより、分析領域についての前記特定元素の分布を示すＸ線像データ(マッピングデータ)を得ることができる。ＷＤＳは、必要に応じて最高で５基(５チャンネル)程度まで同時装着することができ、５基装着した場合、５種の元素についてのＸ線像データを一度の測定で得ることができる。

図１は従来のＥＰＭＡの構成例を示す図である。図において、１は電子線ＥＢを発生する電子銃、２は電子銃１から発生した電子線ＥＢを試料３に細く絞って照射させる集束レンズ、４は電子線ＥＢを試料３上で走査あるいは任意の位置に位置決めして照射させるための電子線走査コイルである。

５は試料３から発生する２次電子を検出する２次電子検出器、６は該２次電子検出器５の出力を受けて所定の増幅、Ａ／Ｄ変換などの所定の処理を施して制御回路１２へ送る２次電子信号処理回路である。７は試料３から放射される特性Ｘ線を検出するＷＤＳであり、特性Ｘ線を分光する分光器８と、分光されたＸ線を検出するＸ線検出器９と、分光器８を駆動して波長走査を行ったり検出波長を指定する分光器制御部１０と、Ｘ線検出器９からのＸ線検出信号を受けて増幅、Ａ／Ｄ変換などの所定の処理を施して制御回路１２へ送るＸ線信号処理回路１１とから構成される。

制御回路１２は、前記分光器制御部１０を制御する他、Ｘ線信号処理回路１１から送られた特性Ｘ線検出信号をデータメモリ１３に記憶する、記憶されたデータをデータ処理手段１４に送って分析処理を行うなどの処理を行い、分析結果や各種像データを表示部１５に送って表示させる。この制御回路１２及びデータ処理手段１４は、例えばコンピュータ１７によって構成される。

このように構成された装置において、指定分析領域について元素ＡのＸ線像を取得する場合、制御回路１２は、前記分光器制御部１０を制御して分光器８を駆動し、分析目的元素Ａの特性Ｘ線が検出器９に入射して検出されるように設定する。この状態で、電子線が電子線走査コイル４により試料１１上の指定分析領域で走査され、制御回路１２は、Ｘ線検出器９から得られたＸ線検出信号を走査位置に対応させてデータメモリ１３に記憶する。その結果、データメモリ１３には、指定分析領域について元素Ａの分布を表す２次元のＸ線像データが得られることになる。

同じ指定領域について２つの元素Ａ，ＢのＸ線像を取得する必要がある場合には、元素Ｂの特性Ｘ線が検出器９に入射して検出されるように分光器８を設定した上で、Ｘ線像データの取得作業（シーケンス）をもう１回行う。

上記説明では１基のＷＤＳを備えた場合について説明したが、先に述べたように５基のＷＤＳを備えたＥＰＭＡの場合、５基のＷＤＳを全て使用すれば５種の元素についてのＸ線像データを一度に取得することができ、２回のシーケンスを行えば最大で合計１０種の元素についてのＸ線像データを取得することができる。

このようにして、同一分析領域について取得された複数の元素のＸ線像データに基づく分析手法の一つとして相分析があり、各元素のＸ線像データを用いて、各元素の相関や組成比を調べることができる。図５は、鉄Ｆｅと珪素Ｓｉの各Ｘ線像データを用いて作成した散布図の一例を示している。このような散布図は、２元素の各Ｘ線像データ(例えば２５６×２５６ピクセル)より、２５６×２５６の各ピクセルのデータ(Ｘ線強度又は濃度)をＦｅ−Ｓｉの２元散布図にプロットすることにより作成される。

特開平６−２３１７１７ 特開２００６−１２５９５２

Ｘ線像データの取得には長時間かかることがしばしばある。その長時間かかるＸ線像取得を複数回のシーケンスで行うとＸ線像取得に更に長い時間がかかることとなる。長時間に及ぶ測定を行なうと、温度の変化やステージドリフト等により、１回目のシーケンスと２回目のシーケンスで微小であるが分析領域がずれることがある。

前述した散布図を２元素のＸ線像データより作成する場合、各Ｘ線像データは同一分析領域についてのものであることが前提であるので、２元素のＸ線像データに領域のずれがあると、散布図の信頼性は大きく低下してしまう結果となる。

２元素のＸ線像データが同一シーケンスで得られたものである場合には、同一領域について同時に測定したデータであるので得られる散布図に問題はないが、異なるシーケンスで得られたものであり領域のずれが無視できない場合には、散布図の信頼性は大きく低下してしまう。近年ＥＰＭＡの高分解能化が進み、高倍率で取得する機会が多くなり、この問題が顕在化してきている。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、異なるシーケンスで取得したＸ線像でも、同じ領域のＸ線像を得ることができるＸ線像データ処理方法及びＥＰＭＡを提供することを目的としている。

この目的を達成するための本発明の構成は、以下の通りである。

（１）請求項１記載の発明は、波長分散型分光器を備えたＥＰＭAを用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＸ線像データ処理方法において、各タイミングで前記領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶し、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出し、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、各Ｘ線像データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶することを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記異なるタイミングで取得した電子像データからの位置ずれ量の算出は、フーリエ変換により行なうことを特徴とする。

（３）請求項３記載の発明は、前記各Ｘ線像データに共通して存在する領域を切り出す処理を施した後の各Ｘ線データに基づき、散布図を求めるようにしたことを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、波長分散型分光器を用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＥＰＭＡにおいて、各タイミングで前記同一領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶する手段と、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出する算出手段と、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、前記算出手段により算出された位置ずれ量に基づき、各Ｘ線データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶するデータ処理手段を備えたことを特徴とする。

本発明は以下に示すような効果を奏する。

（１）請求項１記載の発明によれば、波長分散型分光器を備えたＥＰＭAを用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＸ線像データ処理方法において、各タイミングで前記領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶し、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出し、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、各Ｘ線像データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶することにより、異なるシーケンスで取得したＸ線像でも、同じ領域のＸ線像を得ることができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、２次電子像又は反射電子像（電子像データ）の位置ずれをＦＦＴ（高速フーリエ変換）を用いることにより、差分の量及び方向を得ることができる。

（３）請求項３記載の発明によれば、切り出された各Ｘ線像データに共通して存在する領域の各Ｘ線像データに基づいて散布図を求めるようにしたので、位置ずれによる影響のない正確な散布図を取得することが可能となる。

（４）請求項４記載の発明は、波長分散型分光器を用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＥＰＭＡにおいて、各タイミングで前記同一領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶する手段と、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出する算出手段と、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、前記算出手段により算出された位置ずれ量に基づき、各Ｘ線データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶するデータ処理手段を備えたことにより、異なるシーケンスで取得した複数のＸ線像から、同じ領域のＸ線像を得ることができるＥＰＭＡが提供される。

従来装置及び本発明装置の一実施例を示す構成図である。 データメモリへの２次電子像データとＸ線像データの格納の様子を説明するための図である。 本発明装置の動作の一例を示すフローチャートである。 ２次電子像データに基づくずれ量算出及びずれ量に基づく２つのＸ線像データへの処理の様子を説明するための図である。 散布図の例を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の実施例について詳細に説明する。図１は本発明装置の一実施例を示す構成図である。先に図１を用いて従来装置の構成例を説明したが、本発明装置の一実施例としては、各シーケンスにおけるＸ線像データの取得と同時に２次電子像データを取得してシーケンスと関連付けて記憶することと、データ処理手段１４において２次電子像データを利用したデータ処理を行うところが異なる。本発明装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

図１において、電子銃１から発生した電子線ＥＢは、集束レンズ２により試料３に細く絞って照射されると共に、電子線走査コイル４により試料３上で走査されたり、任意の位置に位置決めされて照射される。

試料３の電子線照射点からは、２次電子、反射電子、特性Ｘ線が発生するが、２次電子は、２次電子検出器５によって検出される。得られた２次電子検出信号は、２次電子信号処理回路６による増幅、Ａ／Ｄ変換などの所定の処理を受けて制御回路１２へ送られ、付属するデータメモリ１３に記憶される。

一方、特性Ｘ線はＷＤＳ７によって検出される。ＷＤＳ７は、特性Ｘ線を分光する分光器８と、分光されたＸ線を検出するＸ線検出器９と、分光器８を駆動して波長走査を行ったり検出波長を指定する分光器制御部１０と、Ｘ線検出器９から得られたＸ線検出信号に増幅、Ａ／Ｄ変換などの所定の処理を施して制御回路１２へ送るＸ線信号処理回路１１とから構成され、Ｘ線信号処理回路１１から制御回路１２へ送られたＸ線検出信号は、付属するデータメモリ１３に記憶される。

制御回路１２は、前記分光器制御部１０の制御を含めたＥＰＭＡ全体の制御を行う他、測定によって得られデータメモリ１３に記憶されたデータをデータ処理手段１４に送って分析処理を行わせ、その分析結果や各種像データを表示部１５に送って表示させる。

前述したように、指定分析領域について１回目のシーケンスで元素ＡのＸ線像を取得する場合、制御回路１２は、前記分光器制御部１０を制御して分光器８を駆動し、分析目的元素Ａの特性Ｘ線が検出器９に入射して検出されるように設定する。この状態で、電子線が電子線走査コイル４により試料１１上の指定分析領域で走査され、制御回路１２は、Ｘ線検出器９から得られたＸ線検出信号を走査位置に対応させてデータメモリ１３に記憶する。その結果、データメモリ１３には、指定分析領域について元素Ａの分布を表すＸ線像データが得られることになる。この１回目のシーケンスの際、同時に得られる２次電子像データＺ１が、データメモリ１３に格納される。

同一指定分析領域について２回目のシーケンスで元素ＢのＸ線像を取得する場合、元素Ｂの特性Ｘ線が検出器９に入射して検出されるように分光器８が設定された上で、もう１回行われ、指定分析領域について元素Ｂの分布を表すＸ線像データが得られる。 この２回目のシーケンスの際、同時に得られる２次電子像データＺ２は、データメモリ１３に格納される。

この結果、２回のシーケンスが終わった時点では、データメモリ１３には、指定分析領域について元素Ａ，Ｂの分布を表す各Ｘ線像データと、１回目のシーケンスの際の２次電子像データＺ１と２回目のシーケンスの際の２次電子像データＺ２が記憶されている。上記はＷＤＳが１基の場合であるが、５基のＷＤＳを備えたＥＰＭＡの場合、１シーケンスで最大５種類の元素、２回のシーケンスで合計最大１０種類の元素についてのＸ線像データを取得することができ、これらのデータは、データメモリ１３内に、シーケンスとＷＤＳのチャンネルに関連付けされて、例えば図２に示すように格納される。

図３は、データ処理手段１４における散布図を求めるデータ処理の一例を示すフローチャートである。ＥＰＭＡが５基のＷＤＳを備えており、データメモリ１３の中に元素Ａ，Ｂを含む合計１０種類の元素についてのＸ線像データが、図２に示すように格納されているものとして説明を行う。

先ず散布図処理が開始されると、ステップＳ０において、散布図を求めるための対象とすべき２つの元素のＸ線像データの指定が要求される。

オペレータが、図示しない入力装置を使用して１０種類の元素の中から例えば元素Ａ，Ｂを指定すると、ステップＳ１において、指定された元素Ａ，Ｂの各Ｘ線像データが同一シーケンスで取得したデータかどうかのチェックが行われる。

例えば、元素Ａ，Ｃ、あるいは元素Ｂ，Ｇのように同一シーケンスで取得したデータである場合には、前述した位置ずれが無いため、そのままステップＳ４に移行し、元素Ａ，Ｃあるいは元素Ｂ，Ｇの各Ｘ線像データを用いた散布図処理が行われるが、元素Ａ，Ｂは同一シーケンスで取得したデータでないので、ステップＳ２に進む。ステップＳ２においては、データメモリ１３に記憶されている元素ＡのＸ線像データを取得した１回目のシーケンスで同時取得された２次電子像データＺ１と、元素ＢのＸ線像データを取得した２回目のシーケンスで取得された２次電子像データＺ２とがデータメモリ１３から図４(ａ)，(ｂ)に示すように読み出される。

そして、例えばＺ１をスタンダード像、Ｚ２をリファレンス像として、２つの２次電子像のずれ量が算出される。２次電子像は、表面形状を良く反映するので、２次電子像を用いることにより、ずれ量を正確に求めることができるが、反射電子検出器を用いて検出した反射電子像を用いてもずれ量を求めることができることは言うまでもない。

ずれ量を求める方法としては、相関演算などの既存の技術が用いられ、例えばＦＦＴ（高速フーリエ変換）が用いられる。高速フーリエ変換を行なうと、図４(ｃ)に示すように、Ｚ１を基準としたＺ２のＸ，Ｙ２方向のずれ量ΔＸ，ΔＹが求められる。求められたずれ量のデータΔＸ，ΔＹはデータメモリ１３に記憶される。

次のステップＳ３において、２次電子像に基づいて得られたずれ量のデータΔＸ，ΔＹを用いて、元素ＡのＸ線像データと元素ＢのＸ線像データから、両方のＸ線像データに共通して存在する領域の切り出しが行われる。すなわち、データメモリ１３から読み出された図４(ｄ)に示す元素ＡのＸ線像データと、図４(ｅ)に示す元素ＢのＸ線像データについて、前記ずれ量のデータΔＸ，ΔＹを用いて、元素ＡのＸ線像データから元素ＢのＸ線像データに存在しない右端ΔＸ、下端ΔＹの斜線を施した領域を削除し、元素ＢのＸ線像データから元素ＡのＸ線像データに存在しない左端ΔＸ、上端ΔＹの斜線を施した領域を削除する。

その結果、図４(ｆ) 、図４(ｇ)に示すように、削除された分狭くなったものの、両方のＸ線像データに共通して存在する領域のデータが残ることになり、この２つのＸ線像データに基づき、ステップＳ４において散布図処理が行われる。散布図処理を受ける２つのＸ線像データは、領域が一致したデータとなっているため、適正な散布図が得られることとなる。

２次電子像や反射電子像はＸ線像に比べてはるかに表面からの情報が多く、また分解能も高い。そのため、正確なずれ量の算出が可能である。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば複数シーケンスから取得したＸ線像の同一領域を正確に抽出し、散布図等の相関処理を正しく行なうことができる。

１：電子銃、２：集束レンズ、３：試料、４：電子線走査コイル、
５：２次電子検出器、６：２次電子信号処理回路、７：ＷＤＳ、８：分光器
９：Ｘ線検出器、１０：分光器制御部、１１：Ｘ線信号処理回路、１２：制御回路
１３：データメモリ、１４：データ処理手段、１５：表示部、１６：コンピュータ

Claims (4)

1. 波長分散型分光器を備えたＥＰＭAを用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＸ線像データ処理方法において、各タイミングで前記領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶し、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出し、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、各Ｘ線像データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶することを特徴とするＥＰＭＡにおけるＸ線像データ処理方法。
2. 前記異なるタイミングで取得した電子像データからの位置ずれ量の算出は、フーリエ変換により行なうことを特徴とする請求項１記載のＥＰＭＡにおけるＸ線像データ処理方法。
3. 前記各Ｘ線像データに共通して存在する領域を切り出す処理を施した後の各Ｘ線データに基づき、散布図を求めるようにした請求項１又は２記載のＥＰＭＡにおけるＸ線像データ処理方法。
4. 波長分散型分光器を用いて試料の同一領域について異なるタイミングで異なる元素のＸ線像のデータを取得して記憶するＥＰＭＡにおいて、各タイミングで前記同一領域についての２次電子又は反射電子検出に基づく電子像データを併せて取得して記憶する手段と、異なるタイミングで取得した電子像データを比較して位置ずれ量を算出する算出手段と、算出した位置ずれ量に基づき、前記異なるタイミングで得た各Ｘ線像データに対して、前記算出手段により算出された位置ずれ量に基づき、各Ｘ線データに共通して存在する領域を切り出す処理を施し、切り出されたデータを異なる元素の同一領域のＸ線像データとしてそれぞれ記憶するデータ処理手段を備えたことを特徴とするＥＰＭＡ。

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