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JP5597358B2 - Powdered solid cosmetic and method for producing the same - Google Patents
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JP5597358B2 JP2009080259A JP2009080259A JP5597358B2 JP 5597358 B2 JP5597358 B2 JP 5597358B2 JP 2009080259 A JP2009080259 A JP 2009080259A JP 2009080259 A JP2009080259 A JP 2009080259A JP 5597358 B2 JP5597358 B2 JP 5597358B2
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Description

本発明は粉末固形化粧料及びその製造方法、特に粉末固形化粧料の撥水・撥油性、ヨレ・テカリに対する化粧持ちの改善に関する。   The present invention relates to a powdered solid cosmetic and a method for producing the same, and more particularly to water / oil repellency of the powdered solid cosmetic, and improvement of makeup lastingness against shine and shine.

パウダリーファンデーションなどに代表される粉末固形化粧料は従来、ヘンシェルミキサー(登録商標)、ナウターミキサー(登録商標)、リボンブレンダー、ニーダー等の攪拌混合機を用いて、粉末成分と結合剤としての油性成分等を混合し、該混合物をパルペライザー等の粉砕機にて解砕した後、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型することで製造を行っていた。これら従来法は、粉末成分と結合剤としての少量の油性成分との混合を溶媒を添加することなく行う乾式混合、および乾燥粉末の状態で加圧成型を行う乾式成型の形態をとっており、乾式製法と呼ばれ古くから採用されてきた。   Powdered solid cosmetics typified by powder foundations have been conventionally used as oil components as binders and binders by using agitation mixers such as Henschel mixer (registered trademark), Nauter mixer (registered trademark), ribbon blender, and kneader. Components were mixed, and the mixture was pulverized with a pulverizer such as a pulverizer, and then filled in a metal or resin inner dish, or further dry press molded. These conventional methods are in the form of dry mixing in which the powder component and a small amount of oily component as a binder are mixed without adding a solvent, and dry molding in which pressure molding is performed in a dry powder state. It is called the dry process and has been used for a long time.

近年、粉末固形化粧料に対して、使用感などの特性を改善すべく混合や成型に関する様々な方法が開発されている。たとえば、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、次いでスラリーの状態で容器に充填し真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する(湿式成型)といった粉末固形化粧料の製造方法が提案されており、湿式製法と呼ばれている。
また、粉末成分と油分とを揮発性溶媒中で混合を行う湿式混合の際に用いられる種々の装置に対する検討も広く行われている。例えば高分子粉体を揮発性溶媒中で媒体攪拌ミルを用いて粉砕した粉砕溶液を得た後、該粉砕溶液と顔料等の粉体をディスパーなどの湿式混合機にて混合しスラリーとし、得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、さらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行い、固形状の粉末固形化粧料を得る製造方法(特許文献1)や、湿式混合の際に媒体攪拌ミルを用いる。得られたスラリーを容器内に充填後、吸引プレスする湿式成型を行うか、もしくは得られたスラリーから溶媒を除去して乾燥粉末とし、該乾燥粉末をさらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行って得られる粉末固形化粧料の製造方法(特許文献2)等が提案されている。
In recent years, various methods relating to mixing and molding have been developed to improve properties such as usability for powdered solid cosmetics. For example, wet mixing is performed in which a powder component and an oil component are added to a volatile solvent to form a slurry, and then filled into a container in a slurry state and the solvent is removed by vacuum suction or the like to form a powder (wet molding) Such a method for producing a powdered solid cosmetic has been proposed and is called a wet production method.
In addition, various devices used in wet mixing in which a powder component and oil are mixed in a volatile solvent have been widely studied. For example, after obtaining a pulverized solution obtained by pulverizing a polymer powder in a volatile solvent using a medium stirring mill, the pulverized solution and a powder such as pigment are mixed in a wet mixer such as a disper to obtain a slurry. A volatile solvent is removed from the resulting slurry to obtain a dry powder, which is further pulverized by a pulverizer, followed by dry molding to produce a solid powdered solid cosmetic (Patent Document 1), or wet mixing. In this case, a medium stirring mill is used. After the obtained slurry is filled in the container, wet molding is performed by suction pressing, or the solvent is removed from the obtained slurry to obtain a dry powder, and the dry powder is further pulverized by a pulverizer, followed by dry molding. The manufacturing method (patent document 2) etc. of the powder solid cosmetics obtained by performing is proposed.

なお、最近の使用者のニーズの多様化、高度化とも相俟って、パフへのとれといった使用性や肌へ塗付した際の使用感触への満足感だけではなく、生産性や作業環境の面において更なる向上を図った末、ビーズミルを用いて湿式系で高分散した後、フラッシュドライヤーにて乾燥微細粒子化を行って得られる粉末固形化粧料の製造方法(W&D製法)が提案されている(特許文献3)。   In addition, with the diversification and sophistication of recent user needs, not only satisfaction such as ease of use on puffs and use feeling when applied to the skin, but also productivity and work environment. After further improvement in terms of surface area, a method for producing powdered solid cosmetics (W & D production method) was proposed in which a bead mill was used to highly disperse in a wet system, followed by dry micronization with a flash dryer. (Patent Document 3).

一方、従来より様々な化粧崩れを抑えて化粧持ちに優れたメーキャップ化粧料を提供する手段が提供されている。例えば、球状多孔性樹脂粉体をメーキャップ化粧料中に配合することにより、汗や皮脂を吸収する方法(特許文献4)が提供されている。しかし、汗や皮脂を吸収するだけでは、ファンデーション等の粉末固形化粧料の経時でのヨレを効果的に防止することができなかった。
また、活性亜鉛華並びにピリドキシン及び/又はピドリキシン誘導体を化粧中に配合すること、及び活性亜鉛華並びにオルガノポリシロキサンエラストマー球状粉末を化粧中に配合することにより化粧持ちを良好にする方法(特許文献5,6)などの手段がすでに提供されている。しかしながら、上記手段では、いずれも化粧持ちをある程度良好にすることができるものであるが、活性亜鉛華は皮脂成分のごく一部である脂肪酸にのみ作用し、皮脂の主成分であるトリグリセリドなどをゲル化する効果は有していない。
On the other hand, there has been provided a means for providing makeup cosmetics that are excellent in long-lasting makeup while suppressing various makeup collapses. For example, there is provided a method (Patent Document 4) for absorbing sweat and sebum by blending a spherical porous resin powder into a makeup cosmetic. However, by absorbing only sweat and sebum, it has not been possible to effectively prevent twisting of powdered solid cosmetics such as foundations over time.
Also, a method for improving the longevity of cosmetics by blending active zinc white and pyridoxine and / or pyridoxine derivatives into makeup and blending active zinc white and organopolysiloxane elastomer spherical powder into makeup (Patent Document 5). , 6) etc. have already been provided. However, in any of the above means, the cosmetic durability can be improved to some extent, but active zinc white acts only on fatty acids which are only a small part of sebum components, and triglyceride which is the main component of sebum. Has no gelling effect.

特開平9−30926号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-30926 特許3608778号明細書Japanese Patent No. 3608778 特開2007−55990号公報JP 2007-55990 A 特開昭55−172580号公報JP-A-55-172580 特開昭62−56415号公報JP-A-62-56415 特開平9−67223号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-67223

本発明は上記従来技術に鑑みなされたものであり、その解決すべき課題は撥水・撥油性、ヨレ、テカリ防止効果などに優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above-described prior art, and the problem to be solved is to provide a powder solid cosmetic having a good makeup with excellent water and oil repellency, twisting, and anti-shine effect. .

上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検討を行った結果、湿式高分散工程中に粉末に対して特定の構造を有するフッ素化合物を添加し乾燥粉末を得ることで、従来法によって製造された化粧料に比べ、撥水・撥油性、およびヨレ・テカリ防止効果などに優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料が得られることを見出した。
すなわち、本発明の粉末固形化粧料は、粉末成分と、結合剤としての油性成分と、フッ素化合物と、を含有することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present inventors have conducted intensive studies, and as a result, added a fluorine compound having a specific structure to the powder during the wet high dispersion process to obtain a dry powder. It was found that a powder solid cosmetic having a good makeup and superior in water repellency / oil repellency, spilling and shining prevention effect, and the like can be obtained.
That is, the powder solid cosmetic of the present invention is characterized by containing a powder component, an oily component as a binder, and a fluorine compound.

また、本発明の粉末固形化粧料において、前記フッ素化合物が、CFCF、CFCF、CF、CFからなる群より選択される1種又は2種以上のパーフルオロアルキル基を有することが好適である。
また、本発明の粉末固形化粧料において、前記フッ素化合物が下記一般式(I)、(II)、又は(III)から選ばれる1種又は2種以上であることが好適である。
(化1)

Figure 0005597358
(一般式(I)中、nは3〜25の整数である。)
(化2)
Figure 0005597358
(一般式(II)中、m,nは5〜20の整数である。)
(化3)
Figure 0005597358
(一般式(III)中、X=CHOH、CO−NH−C1837、CHC−(OCHCH)p−OPO(OH)のいずれかであり、p/q比は0.5〜3.0である。) In the powdered solid cosmetic of the present invention, the fluorine compound has one or more perfluoroalkyl groups selected from the group consisting of CF 3 CF 2 , CF 2 CF 2 , CF 2 , and CF 3. It is suitable to have.
In the powder solid cosmetic of the present invention, it is preferable that the fluorine compound is one or more selected from the following general formula (I), (II), or (III).
(Chemical formula 1)
Figure 0005597358
(In general formula (I), n is an integer of 3 to 25.)
(Chemical formula 2)
Figure 0005597358
(In general formula (II), m and n are integers of 5 to 20.)
(Chemical formula 3)
Figure 0005597358
(In the general formula (III), X = CH 2 OH, CO—NH—C 18 H 37 , CH 2 C— (OCH 2 CH 2 ) p-OPO (OH) 2 , and p / q ratio Is 0.5 to 3.0.)

前記粉末固形化粧料において、前記フッ素化合物を0.1〜10.0質量%含有することが好適である。   The powdered solid cosmetic preferably contains 0.1 to 10.0% by mass of the fluorine compound.

前記粉末固形化粧料において、ポリメタクリル酸エステル樹脂粉末を1〜20質量%含有することが好適である。前記記載の粉末固形化粧料において、膨潤性有機変性粘土鉱物を1〜15質量%含有することが好適である。   In the powder solid cosmetic, it is preferable to contain 1 to 20% by mass of polymethacrylate resin powder. The powdered solid cosmetic described above preferably contains 1 to 15% by mass of a swellable organically modified clay mineral.

前記粉末固形化粧料において、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物を1.0〜15質量%含有することが好適である。   The powdered solid cosmetic preferably contains 1.0 to 15% by mass of an amide mixture obtained by amidating a mixture of hexamethylenediamine and bisaminomethylcyclohexane with hydrogenated castor oil fatty acid.

また、前記粉末固形化粧料において、粉末成分と結合剤としての油性成分とフッ素化合物を揮発性溶媒中で混合してスラリーとし、前記スラリーを乾燥装置を用いて乾燥させた乾燥粉末を含有し、該乾燥装置は前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることを特徴とする粉末固形化粧料。   Further, in the powder solid cosmetic, a powder component, an oily component as a binder, and a fluorine compound are mixed in a volatile solvent to form a slurry, which contains a dry powder obtained by drying the slurry using a drying device, The dry powder cosmetic is characterized in that the drying device is a drying device for drying the slurry by making the slurry into fine droplets by mechanical shearing force and blowing a dry gas into the fine droplets.

また、本発明の粉末固形化粧料の製造方法においては、粉末成分と結合剤としての油性成分とフッ素化合物とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程とを備え、該乾燥粉末から粉末固形化粧料を得る粉末固形化粧料の製造方法であって、前記乾燥工程で用いる乾燥装置は、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることが好適である。   Further, in the method for producing a powdered solid cosmetic of the present invention, a slurry preparation step in which a powder component, an oily component as a binder, and a fluorine compound are mixed in a volatile solvent to form a slurry, and the slurry is dried. A drying process for obtaining a dry powder, and obtaining a powdered solid cosmetic from the dry powder, wherein the drying device used in the drying process uses the mechanical slurry to remove the slurry. A drying apparatus that dries the slurry by forming fine droplets and blowing a dry gas into the fine droplets is preferable.

また、粉末固形化粧料の製造方法において、前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、中空状の筐体と、該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給、接触させる送風手段と、前記スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段とを備えた乾燥装置であることが好適である。   Further, in the method for producing a powdered solid cosmetic, the drying device used in the drying step includes a hollow casing and a shearing means that shears the slurry with a shearing member provided in the casing to form microdroplets. Supply means for supplying slurry to the shearing member in the casing; and blowing means for supplying dry gas to the slurry that is blown into the casing and made into fine droplets by the shearing means; and It is preferable that the drying apparatus includes a collecting unit that collects a dry powder generated by drying the slurry.

また、粉末固形化粧料の製造方法において、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕および/または粉砕および/または分散してスラリーを得ることが好適である。   In the method for producing a powdered solid cosmetic, in the slurry preparation step, the powder component and the oil component are mixed in a volatile solvent using a medium stirring mill, and the powder component is crushed and / or pulverized. It is preferable to obtain a slurry by dispersing and / or dispersing.

本発明にかかる粉末固形化粧料の製造方法によれば、スラリー調整工程においてフッ素化合物を添加混合しているため、撥水・撥油性、およびヨレ、テカリ防止効果などに優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料を得ることが可能となった。   According to the method for producing a powdered solid cosmetic according to the present invention, since the fluorine compound is added and mixed in the slurry adjustment step, the cosmetic durability is excellent with excellent water and oil repellency, twisting and anti-brightening effects, etc. It became possible to obtain a powdered solid cosmetic.

本発明の実施形態にかかる製造方法で用いる装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the apparatus used with the manufacturing method concerning embodiment of this invention. 媒体攪拌ミルの一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the medium stirring mill. 媒体攪拌ミルの一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the medium stirring mill.

以下に本発明にかかる好適な実施形態について説明する。   Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described.

粉末成分
本発明に用いる粉末成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン(酸化鉄を焼結した二酸化チタン、)、還元亜鉛華;有機粉末(例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等);無機白色顔料(例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等);無機赤色系顔料(例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等);無機褐色系顔料(例えば、γ−酸化鉄等);無機黄色系顔料(例えば、黄酸化鉄、黄土等);無機黒色系顔料(例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等);無機紫色系顔料(例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等);無機緑色系顔料(例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等);無機青色系顔料(例えば、群青、紺青等);パール顔料(例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの(特開平11−92688)、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの(特開2002−146238)、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの(特開2003−261421)、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの(特開2003−61229)等);金属粉末顔料(例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等);ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料(例えば、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号などの有機顔料、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号等);天然色素(例えば、クロロフィル、β−カロチン等)等が挙げられる。
Powder Component The powder component used in the present invention is not particularly limited as long as it can be generally used. For example, talc, kaolin, sericite, muscovite, phlogopite, synthetic mica, saucite, biotite, calcined talc, calcined sericite, calcined muscovite, calcined phlogopite, permiculite, magnesium carbonate, calcium carbonate , Aluminum silicate, Barium silicate, Calcium silicate, Magnesium silicate, Strontium silicate, Tungsten metal salt, Magnesium, Silica, Zeolite, Barium sulfate, Calcined calcium sulfate (calcined gypsum), Calcium phosphate, Fluorine apatite, Hydroxyapatite , Ceramic powder, metal soap (eg, zinc myristate, calcium palmitate, aluminum stearate, etc.), boron nitride, photochromic titanium oxide (titanium dioxide sintered with iron oxide), reduced zinc white; organic powder (eg, , Silico Elastomer powder, silicone powder, silicone resin-coated silicone elastomer powder, polyamide resin powder (nylon powder), polyethylene powder, polystyrene powder, copolymer resin powder of styrene and acrylic acid, benzoguanamine resin powder, polytetrafluoroethylene powder, Inorganic white pigments (eg, titanium dioxide, zinc oxide, etc.); Inorganic red pigments (eg, iron oxide (Bengara), iron titanate, etc.); Inorganic brown pigments (eg, γ-iron oxide, etc.) ); Inorganic yellow pigments (for example, yellow iron oxide, loess); inorganic black pigments (for example, black iron oxide, low-order titanium oxide); inorganic purple pigments (for example, mango violet, cobalt violet); Inorganic green pigments (eg, chromium oxide, chromium hydroxide, cobalt titanate, etc.); inorganic blue pigments Pearl pigment (eg, bismuth oxychloride, fish scale foil, titanium mica, iron oxide-coated mica titanium, low-order titanium oxide-coated mica titanium, titanium mica having photochromic properties, talc instead of mica as a substrate) Glass, synthetic fluorine phlogopite, silica, bismuth oxychloride, etc. In addition to titanium oxide as coating, low-order titanium oxide, colored titanium oxide, iron oxide, alumina, silica, zirconia, zinc oxide, oxidation Cobalt, aluminum, and the like, functional pearl pigments coated with resin particles on the pearl pigment surface (JP-A-11-92688), and coated with aluminum hydroxide particles on the pearl pigment surface (JP-A 2002-2002) 146238), the surface of pearl pigment coated with zinc oxide particles (Japanese Patent Laid-Open No. 2003-261) 421), pearl pigment surface coated with barium sulfate particles (Japanese Patent Laid-Open No. 2003-61229), etc .; metal powder pigments (eg, aluminum powder, copper powder, etc.); organic pigments such as zirconium, barium or aluminum lake (eg, Red 201, Red 202, Red 204, Red 205, Red 220, Red 226, Red 228, Red 405, Orange 203, Orange 204, Yellow 205, Yellow 401, and Organic pigments such as blue 404, red 3, red 104, red 106, red 227, red 230, red 401, red 505, orange 205, yellow 4, yellow 5, yellow 202 No., yellow No. 203, green No. 3, blue No. 1, etc.); natural pigments (for example, chlorophyll, β-carotene, etc.)

油性成分
本発明に用いられる油性成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。具体的には、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。
Oily component The oily component used in the present invention is not particularly limited as long as it can be generally used. Specific examples include liquid fats and oils, solid fats and oils, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, and the like.

液体油脂としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン等が挙げられる。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
Examples of liquid oils include avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, southern castor oil, castor oil, linseed oil , Safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagiri oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin and the like.
Examples of the solid fat include cacao butter, palm oil, horse fat, hydrogenated palm oil, palm oil, beef tallow, sheep fat, hydrogenated beef tallow, palm kernel oil, pork fat, beef bone fat, owl kernel oil, hydrogenated oil, cattle Leg fats, moles, hydrogenated castor oil and the like.

ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸(EPA)、ドコサヘキサエン酸(DHA)等が挙げられる。
Examples of waxes include beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, ibota wax, whale wax, montan wax, nuka wax, lanolin, kapok wax, lanolin acetate, liquid lanolin, sugar cane wax, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, and reduced lanolin. Jojoba wax, hard lanolin, shellac wax, POE lanolin alcohol ether, POE lanolin alcohol acetate, POE cholesterol ether, lanolin fatty acid polyethylene glycol, POE hydrogenated lanolin alcohol ether, and the like.
Examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, ozokerite, squalane, pristane, paraffin, ceresin, squalene, petrolatum, microcrystalline wax, and the like.
Examples of the higher fatty acid include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, undecylenic acid, toluic acid, isostearic acid, linoleic acid, linolenic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid ( DHA) and the like.

高級アルコールとしては、例えば、直鎖アルコール(例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等);分枝鎖アルコール(例えば、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、2−デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等)等が挙げられる。   Examples of higher alcohols include linear alcohols (eg, lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol); branched chain alcohols (eg, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol) ), 2-decyltetradecinol, lanolin alcohol, cholesterol, phytosterol, hexyl decanol, isostearyl alcohol, octyldodecanol and the like.

合成エステル油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2−エチルヘキサノエート、2−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸2−エチルヘキシル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。   Synthetic ester oils include isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate Lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, dipentaerythritol fatty acid ester, N-alkyl glycol monoisostearate, neopentyl glycol dicaprate, apple Acid diisostearyl, di-2-heptylundecanoic acid glycerin, tri-2-ethylhexanoic acid trimethylolpropane, Trimethylolpropane phosphate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexanoate, glycerin tri-2-ethylhexanoate, glycerin trioctanoate, glyceryl triisopalmitate, trimethylolpropane triisostearate, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, glyceryl trimyristate, tri-2-heptylundecanoic acid glyceride, castor oil fatty acid methyl ester, oleyl oleate, acetoglyceride, 2-heptylundecyl palmitate, diisobutyl adipate, N-lauroyl-L -Glutamic acid-2-octyldodecyl ester, di-2-heptylundecyl adipate, ethyl laurate, di-2-ethylhexyl sebacate, 2-hexyl myristate Sill, palmitic acid 2-hexyl decyl, 2-hexyldecyl adipate, diisopropyl sebacate, 2-ethylhexyl succinate, and triethyl citrate.

本発明に用いられるフッ素化合物としては、撥水性及び撥油性が得られるものであれば特に限定されないが、特にパーフルオロアルキルリン酸エステルとその塩、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキル基を有する重合体などが挙げられる。
特に、フッ素化合物の分子中にCF−、CF−、CFCF−、CFCF−のいずれかのパーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物であることが好適である。具体的には、以下の一般式(I)〜(III)に表されるようなフッ素化合物が挙げられる。
前記フッ素化合物は1種または2種以上を用いることができる。
The fluorine compound used in the present invention is not particularly limited as long as water repellency and oil repellency can be obtained. In particular, perfluoroalkyl phosphates and salts thereof, perfluoroalkyl silanes, heavy compounds having perfluoroalkyl groups. Examples include coalescence.
In particular, the fluorine compound is preferably a fluorine compound having a perfluoroalkyl group of CF 2- , CF 3- , CF 3 CF 2- , or CF 2 CF 2- in the molecule of the fluorine compound. Specific examples include fluorine compounds represented by the following general formulas (I) to (III).
The said fluorine compound can use 1 type (s) or 2 or more types.

(化1)

Figure 0005597358
(一般式(I)中、nは3〜25の整数である。) (Chemical formula 1)
Figure 0005597358
(In general formula (I), n is an integer of 3 to 25.)

(化2)

Figure 0005597358
(一般式(II)中、m,nは5〜20の整数である。) (Chemical formula 2)
Figure 0005597358
(In general formula (II), m and n are integers of 5 to 20.)

Figure 0005597358
(一般式(III)中、X=CHOH、CO−NH−C1837、CHC−(OCHCH)p−OPO(OH)のいずれかであり、p/q比は0.5〜3.0の整数である。)
Figure 0005597358
(In the general formula (III), X = CH 2 OH, CO—NH—C 18 H 37 , CH 2 C— (OCH 2 CH 2 ) p-OPO (OH) 2 , and p / q ratio Is an integer from 0.5 to 3.0.)

なお、本発明においてフッ素化合物の配合量は好ましくは0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.5〜5質量%である。   In the present invention, the blending amount of the fluorine compound is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 5% by mass.

膨潤性有機変性粘土鉱物
また、本発明に用いられる膨潤性有機変性粘土鉱物としては、三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で、下記に下記一般式(1)で表される粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で変性したものである。
(X,Y)2−3(Si,Al)10(OH)1/3・nHO…(1)
Swellable organically modified clay mineral The swellable organically modified clay mineral used in the present invention is a kind of colloidal hydrous aluminum silicate having a three-layer structure, and is represented by the following general formula (1). A mineral is modified with a quaternary ammonium salt type cationic surfactant.
(X, Y) 2-3 (Si, Al) 4 O 10 (OH) 2 Z 1/3 · nH 2 O (1)

(但し、X=Al,Fe(III),Mn(III),Cr(III),Y=Mg,Fe(II),Ni,Zn,Li、Z=K,Na,Ca)   (However, X = Al, Fe (III), Mn (III), Cr (III), Y = Mg, Fe (II), Ni, Zn, Li, Z = K, Na, Ca)

具体的にはモンロリロナイト、サポナイト、ヘクトライト等の天然または合成(この場合、式中の(OH)基がフッ素で置換されたもの)のモンロリロナイト群(市販品ではビーガム、クニピア、ラポナイト等がある。)およびナトリウムシリシックマイカやナトリウムまたはリチウムテニオライトの名で知られる合成雲母(市販品ではダイモナイト:トピー工業(株)等がある。)等の粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で処理して得られる。   Specifically, natural or synthetic montmorillonite group such as montrolillonite, saponite, hectorite (in this case, (OH) group in the formula is substituted with fluorine) (in the commercial product, bee gum, kunipia, laponite) Quaternary ammonium salt form of clay minerals such as sodium silicic mica and synthetic mica known as sodium or lithium teniolite (commercially available is Dimonite: Topy Industries, Ltd.) Obtained by treatment with a cationic surfactant.

ここで用いられる第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤は、下記一般式(1)で表されるものである。

Figure 0005597358
(式中、Rは炭素数10〜22のアルキル基またはベンジル基、Rはメチル基または炭素数10〜22のアルキル基、RまたはR炭素数1〜3のアルキル基またはヒドロキシアルキル基、Xはハロゲン原子またはメチルサルフェート残基を表す。) The quaternary ammonium salt type cationic surfactant used here is represented by the following general formula (1).
Figure 0005597358
(In the formula, R 1 is an alkyl group or benzyl group having 10 to 22 carbon atoms, R 2 is a methyl group or an alkyl group having 10 to 22 carbon atoms, R 3 or R 4 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms or hydroxyalkyl. Group X represents a halogen atom or a methyl sulfate residue.)

かかる第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、例えばドデシルトリメエチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、アラキルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルエチルアンモニウムクロリド、アラキルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ミリスチルジメチルエチルアンモニウムクロリド、アラキルジエチルエチルアンモニウムクロリド、ベヘニルジエチルエチルアンモニウムクロリド、ミリスチルジエチルエチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルミリスチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルセチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルメチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルベヘニルアンモニウムクロリド、ベンジルメチルエチルステアリルアンモニウムクロリド、ジベヘニルジヒドロキシエチルアンモニウムクロリド、および相当するブロミド等、さらにはジパルミチルプロピルエチルアンモニウムメチルサルフェート等が挙げられる。本発明の実施にあたっては、これらのうち一種または二種以上が任意に選択される。   Examples of the quaternary ammonium salt type cationic surfactant include dodecyltrimethylethylammonium chloride, myristyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, aralkyltrimethylammonium chloride, behenyltrimethylammonium chloride, myristyltrimethylammonium chloride. Chloride, cetyldimethylethylammonium chloride, stearyldimethylethylammonium chloride, aralkyldimethylethylammonium chloride, behenyldimethylethylammonium chloride, myristyldimethylethylammonium chloride, aralkyldiethylethylammonium chloride, behenyldiethylethylammonium chloride, myristic Diethylethylammonium chloride, benzyldimethylmyristylammonium chloride, benzyldimethylcetylammonium chloride, benzyldimethylmethylammonium chloride, benzyldimethylbehenylammonium chloride, benzylmethylethylstearylammonium chloride, dibehenyldihydroxyethylammonium chloride, and the corresponding bromide, etc. Includes dipalmitylpropylethylammonium methyl sulfate. In carrying out the present invention, one or more of these are arbitrarily selected.

膨潤性有機変性粘土鉱物の代表的なものとしては、ジメチルアルキルアンモニウムヘクトライト、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム処理ケイ酸アルミニウムマグネシウムなどが挙げられ、特に第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で変性したヘクトライト、又は第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で変性したベントナイトであることが好ましい。市販品としては、ベントン27(ベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライド処理ヘクトライト:ナショナルレッド社製)、ベントン38(ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド処理ヘクトライト:ナショナルレッド社製)、TIXOGEL
MP100(Rockwood Specialties
Group製)が好ましい。
Representative examples of swellable organically modified clay minerals include dimethylalkylammonium hectorite, benzyldimethylstearylammonium hectorite, distearyldimethylammonium chloride-treated aluminum magnesium silicate, especially quaternary ammonium salt type cations. Hectorite modified with a surfactant or bentonite modified with a quaternary ammonium salt type cationic surfactant is preferable. Commercially available products include Benton 27 (benzyldimethylstearyl ammonium chloride-treated hectorite: National Red), Benton 38 (distearyldimethylammonium chloride-treated hectorite: National Red), TIXOGEL.
MP100 (Rockwood Specialties
Group).

これら膨潤性有機変性粘土鉱物は、粉末固形化粧料全量中、0.1〜10.0質量%、さらに好ましくは1.0〜5.0質量%含有することが好ましい。   These swellable organically modified clay minerals are contained in an amount of 0.1 to 10.0% by mass, more preferably 1.0 to 5.0% by mass, based on the total amount of the powdered solid cosmetic.

その他の成分
また、本発明にかかる粉末固形化粧料では、本発明の効果を損なわない範囲において、他の成分、例えば、エステル、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。以下に具体的な配合可能成分を列挙するが、上記必須配合成分と、下記成分の任意の一種または二種以上とを配合して粉末固形化粧料を調製できる。
Other components In the powder solid cosmetic according to the present invention, other components such as esters, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, nonionics are included within the range not impairing the effects of the present invention. Surfactant, moisturizer, water-soluble polymer, thickener, film agent, UV absorber, sequestering agent, lower alcohol, polyhydric alcohol, sugar, amino acid, organic amine, polymer emulsion, pH adjuster, Skin nutrients, vitamins, antioxidants, antioxidant auxiliaries, fragrances, water and the like can be appropriately blended as necessary, and can be produced by conventional methods according to the intended dosage form. Specific ingredients that can be blended are listed below, but a powder solid cosmetic can be prepared by blending the above essential blending ingredients and any one or more of the following ingredients.

アニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン(例えば、ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等);高級アルキル硫酸エステル塩(例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等);アルキルエーテル硫酸エステル塩(例えば、POE−ラウリル硫酸トリエタノールアミン、POE−ラウリル硫酸ナトリウム等);N−アシルサルコシン酸(例えば、ラウロイルサルコシンナトリウム等);高級脂肪酸アミドスルホン酸塩(例えば、N−ミリストイル−N−メチルタウリンナトリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリッドナトリウム、ラウリルメチルタウリッドナトリウム等);リン酸エステル塩(POE−オレイルエーテルリン酸ナトリウム、POE−ステアリルエーテルリン酸等);スルホコハク酸塩(例えば、ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、モノラウロイルモノエタノールアミドポリオキシエチレンスルホコハク酸ナトリウム、ラウリルポリプロピレングリコールスルホコハク酸ナトリウム等);アルキルベンゼンスルホン酸塩(例えば、リニアドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リニアドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、リニアドデシルベンゼンスルホン酸等);高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩(例えば、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等);N−アシルグルタミン酸塩(例えば、N−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、N−ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム、N−ミリストイル−L−グルタミン酸モノナトリウム等);硫酸化油(例えば、ロート油等);POE−アルキルエーテルカルボン酸;POE−アルキルアリルエーテルカルボン酸塩;α-オレフィンスルホン酸塩;高級脂肪酸エステルスルホン酸塩;二級アルコール硫酸エステル塩;高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩;ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム;N−パルミトイルアスパラギン酸ジトリエタノールアミン;カゼインナトリウム等が挙げられる。   Anionic surfactants include, for example, fatty acid soaps (eg, sodium laurate, sodium palmitate, etc.); higher alkyl sulfates (eg, sodium lauryl sulfate, potassium lauryl sulfate, etc.); alkyl ether sulfates (eg, POE-lauryl sulfate triethanolamine, POE-sodium lauryl sulfate, etc.); N-acyl sarcosine acid (eg, sodium lauroyl sarcosine, etc.); higher fatty acid amide sulfonates (eg, sodium N-myristoyl-N-methyl taurate, palm Oil fatty acid methyl tauride sodium, lauryl methyl tauride sodium, etc .; phosphate ester salt (POE-oleyl ether sodium phosphate, POE-stearyl ether phosphate, etc.); sulfosuccinate (example) For example, sodium di-2-ethylhexyl sulfosuccinate, sodium monolauroyl monoethanolamide polyoxyethylene sodium sulfosuccinate, sodium lauryl polypropylene glycol sulfosuccinate, etc .; alkyl benzene sulfonates (eg, sodium linear dodecyl benzene sulfonate, linear dodecyl benzene sulfone) Acid triethanolamine, linear dodecylbenzene sulfonic acid, etc.); higher fatty acid ester sulfates (for example, hydrogenated coconut oil fatty acid sodium glycerin sulfate, etc.); N-acyl glutamate (for example, monosodium N-lauroyl glutamate, N-stearoyl) Disodium glutamate, monosodium N-myristoyl-L-glutamate, etc.); sulfated oil (eg funnel oil); POE POE-alkylallyl ether carboxylates; α-olefin sulfonates; higher fatty acid ester sulfonates; secondary alcohol sulfates; higher fatty acid alkylolamide sulfates; lauroyl monoethanolamide succinic acid Sodium; N-palmitoyl aspartate ditriethanolamine; sodium caseinate and the like.

カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩(例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム等);アルキルピリジニウム塩(例えば、塩化セチルピリジニウム等);塩化ジステアリルジメチルアンモニウムジアルキルジメチルアンモニウム塩;塩化ポリ(N,N’−ジメチル−3,5−メチレンピペリジニウム);アルキル四級アンモニウム塩;アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩;アルキルイソキノリニウム塩;ジアルキルモリホニウム塩;POE−アルキルアミン;アルキルアミン塩;ポリアミン脂肪酸誘導体;アミルアルコール脂肪酸誘導体;塩化ベンザルコニウム;塩化ベンゼトニウム等が挙げられる。   Examples of the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium salts (eg, stearyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, etc.); alkylpyridinium salts (eg, cetylpyridinium chloride, etc.); distearyldimethylammonium dialkyldimethylammonium chloride; Poly (N, N′-dimethyl-3,5-methylenepiperidinium chloride); alkyl quaternary ammonium salt; alkyldimethylbenzylammonium salt; alkylisoquinolinium salt; dialkyl morpholinium salt; POE-alkylamine; Examples include alkylamine salts; polyamine fatty acid derivatives; amyl alcohol fatty acid derivatives; benzalkonium chloride; benzethonium chloride and the like.

両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン系両性界面活性剤(例えば、2−ウンデシル−N,N,N−(ヒドロキシエチルカルボキシメチル)−2−イミダゾリンナトリウム、2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等);ベタイン系界面活性剤(例えば、2−ヘプタデシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)等が挙げられる。   Examples of amphoteric surfactants include imidazoline-based amphoteric surfactants (eg, 2-undecyl-N, N, N- (hydroxyethylcarboxymethyl) -2-imidazoline sodium, 2-cocoyl-2-imidazolinium hydroxide). Side-1-carboxyethyloxy disodium salt, etc.); betaine surfactants (for example, 2-heptadecyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, alkylbetaine, amide betaine) , Sulfobetaine, etc.).

親油性非イオン界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類(例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等);グリセリンポリグリセリン脂肪酸類(例えば、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α'−オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等);プロピレングリコール脂肪酸エステル類(例えば、モノステアリン酸プロピレングリコール等);硬化ヒマシ油誘導体;グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。   Examples of the lipophilic nonionic surfactant include sorbitan fatty acid esters (for example, sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, Sorbitan trioleate, diglycerol sorbitan penta-2-ethylhexylate, diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexyl); glycerin polyglycerin fatty acids (for example, mono-cotton oil fatty acid glycerin, mono-erucic acid glycerin, sesquioleate glycerin, monostearin) Glycerin acid, α, α′-oleic acid pyroglutamate glycerin, monostearate glycerin malate, etc.); propylene glycol fatty acid esters (eg, Propylene glycol stearate); hydrogenated castor oil derivatives; glycerol alkyl ethers, and the like.

親水性非イオン界面活性剤としては、例えば、POE−ソルビタン脂肪酸エステル類(例えば、POE−ソルビタンモノオレエート、POE−ソルビタンモノステアレート、POE−ソルビタンモノオレエート、POE−ソルビタンテトラオレエート等);POE−ソルビット脂肪酸エステル類(例えば、POE−ソルビットモノラウレート、POE−ソルビットモノオレエート、POE−ソルビットペンタオレエート、POE−ソルビットモノステアレート等);POE−グリセリン脂肪酸エステル類(例えば、POE−グリセリンモノステアレート、POE−グリセリンモノイソステアレート、POE−グリセリントリイソステアレート等のPOE−モノオレエート等);POE−脂肪酸エステル類(例えば、POE−ジステアレート、POE−モノジオレエート、ジステアリン酸エチレングリコール等);POE−アルキルエーテル類(例えば、POE−ラウリルエーテル、POE−オレイルエーテル、POE−ステアリルエーテル、POE−ベヘニルエーテル、POE−2−オクチルドデシルエーテル、POE−コレスタノールエーテル等);プルロニック型類(例えば、プルロニック等);POE・POP−アルキルエーテル類(例えば、POE・POP−セチルエーテル、POE・POP−2−デシルテトラデシルエーテル、POE・POP−モノブチルエーテル、POE・POP−水添ラノリン、POE・POP−グリセリンエーテル等);テトラPOE・テトラPOP−エチレンジアミン縮合物類(例えば、テトロニック等);POE−ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体(例えば、POE−ヒマシ油、POE−硬化ヒマシ油、POE−硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE−硬化ヒマシ油トリイソステアレート、POE−硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、POE−硬化ヒマシ油マレイン酸等);POE−ミツロウ・ラノリン誘導体(例えば、POE−ソルビットミツロウ等);アルカノールアミド(例えば、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等);POE−プロピレングリコール脂肪酸エステル;POE−アルキルアミン;POE−脂肪酸アミド;ショ糖脂肪酸エステル;アルキルエトキシジメチルアミンオキシド;トリオレイルリン酸等が挙げられる。   Examples of the hydrophilic nonionic surfactant include POE-sorbitan fatty acid esters (for example, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan monostearate, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan tetraoleate). POE-sorbite fatty acid esters (eg, POE-sorbite monolaurate, POE-sorbite monooleate, POE-sorbite pentaoleate, POE-sorbite monostearate, etc.); POE-glycerin fatty acid esters (eg, POE) -POE-monooleate such as glycerol monostearate, POE-glycerol monoisostearate, POE-glycerol triisostearate); POE-fatty acid esters (for example, POE-distearate, OE-monodiolate, ethylene glycol distearate, etc.); POE-alkyl ethers (for example, POE-lauryl ether, POE-oleyl ether, POE-stearyl ether, POE-behenyl ether, POE-2-octyldodecyl ether, POE-core) Stanol ether, etc.); Pluronic type (for example, Pluronic, etc.); POE • POP-alkyl ethers (for example, POE • POP-cetyl ether, POE • POP-2-decyltetradecyl ether, POE • POP-monobutyl ether, POE / POP-hydrogenated lanolin, POE / POP-glycerin ether, etc.); Tetra POE / tetra-POP-ethylenediamine condensates (eg, Tetronic, etc.); POE-castor oil hardened castor oil derivative (For example, POE-castor oil, POE-hardened castor oil, POE-hardened castor oil monoisostearate, POE-hardened castor oil triisostearate, POE-hardened castor oil monopyroglutamic acid monoisostearic acid diester, POE-hardened Castor oil maleic acid, etc.); POE-beeswax lanolin derivatives (eg POE-sorbit beeswax etc.); alkanolamides (eg coconut oil fatty acid diethanolamide, lauric acid monoethanolamide, fatty acid isopropanolamide etc.); POE-propylene glycol Fatty acid ester; POE-alkylamine; POE-fatty acid amide; sucrose fatty acid ester; alkylethoxydimethylamine oxide; trioleyl phosphoric acid and the like.

保湿剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル−12−ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、dl−ピロリドンカルボン酸塩、アルキレンオキシド誘導体、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン(EO)PO付加物、イザヨイバラ抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等が挙げられる。   Examples of the humectant include polyethylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,3-butylene glycol, xylitol, sorbitol, maltitol, chondroitin sulfate, hyaluronic acid, mucoitin sulfate, caronic acid, atelocollagen, cholesteryl-12-hydroxystearate. Sodium lactate, bile salt, dl-pyrrolidone carboxylate, alkylene oxide derivative, short-chain soluble collagen, diglycerin (EO) PO adduct, Izayoi rose extract, yarrow extract, merirot extract and the like.

天然の水溶性高分子としては、例えば、植物系高分子(例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、アルゲコロイド(カッソウエキス)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン酸);微生物系高分子(例えば、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、ブルラン等);動物系高分子(例えば、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等)等が挙げられる。   Examples of natural water-soluble polymers include plant-based polymers (for example, gum arabic, gum tragacanth, galactan, guar gum, carob gum, caraya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), alge colloid (guckweed extract), starch (Rice, corn, potato, wheat), glycyrrhizic acid); microbial polymers (eg, xanthan gum, dextran, succinoglucan, bullulan, etc.); animal polymers (eg, collagen, casein, albumin, gelatin, etc.), etc. Is mentioned.

半合成の水溶性高分子としては、例えば、デンプン系高分子(例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等);セルロース系高分子(メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等);アルギン酸系高分子(例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等)等が挙げられる。   Semi-synthetic water-soluble polymers include, for example, starch polymers (eg, carboxymethyl starch, methylhydroxypropyl starch, etc.); cellulose polymers (methylcellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate) Hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, crystalline cellulose, cellulose powder and the like); alginic acid polymers (for example, sodium alginate, propylene glycol alginate, etc.) and the like.

合成の水溶性高分子としては、例えば、ビニル系高分子(例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等);ポリオキシエチレン系高分子(例えば、ポリエチレングリコール20,000、40,000、60,0000のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体等);アクリル系高分子(例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等);ポリエチレンイミン;カチオンポリマー等が挙げられる。   Synthetic water-soluble polymers include, for example, vinyl polymers (eg, polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, polyvinyl pyrrolidone, carboxyvinyl polymer); polyoxyethylene polymers (eg, polyethylene glycol 20,000, 40). , 000, 60,0000 polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, etc.); acrylic polymers (for example, sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, polyacrylamide, etc.); polyethyleneimine; cationic polymers and the like.

増粘剤としては、例えば、アラビアガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガカントガム、キャロブガム、クインスシード(マルメロ)、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン酸ナトリウム、アラギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、CMC、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、PVA、PVM、PVP、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ローカストビーンガム、グアガム、タマリントガム、ジアルキルジメチルアンモニウム硫酸セルロース、キサンタンガム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ベントナイト、ヘクトライト、ケイ酸A1Mg(ビーガム)、ラポナイト、無水ケイ酸等が挙げられる。   Examples of the thickener include gum arabic, carrageenan, caraya gum, gum tragacanth, carob gum, quince seed (malmello), casein, dextrin, gelatin, sodium pectate, sodium alginate, methylcellulose, ethylcellulose, CMC, hydroxyethylcellulose, hydroxypropyl Cellulose, PVA, PVM, PVP, sodium polyacrylate, carboxyvinyl polymer, locust bean gum, guar gum, tamarind gum, cellulose dialkyldimethylammonium sulfate, xanthan gum, magnesium aluminum silicate, bentonite, hectorite, silicate A1Mg (bee gum), Examples thereof include laponite and silicic anhydride.

紫外線吸収剤としては、例えば、安息香酸系紫外線吸収剤(例えば、パラアミノ安息香酸(以下、PABAと略す)、PABAモノグリセリンエステル、N,N−ジプロポキシPABAエチルエステル、N,N−ジエトキシPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAブチルエステル、N,N−ジメチルPABAエチルエステル等);アントラニル酸系紫外線吸収剤(例えば、ホモメンチル-N-アセチルアントラニレート等);サリチル酸系紫外線吸収剤(例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−イソプロパノールフェニルサリシレート等);桂皮酸系紫外線吸収剤(例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、オクチル−p−メトキシシンナメート(2−エチルヘキシル−p−メトキシシンナメート)、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−2−エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等);ベンゾフェノン系紫外線吸収剤(例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−フェニルベンゾフェノン、2−エチルヘキシル−4’−フェニル−ベンゾフェノン−2−カルボキシレート、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、4−ヒドロキシ−3−カルボキシベンゾフェノン等);3−(4’−メチルベンジリデン)−d,l−カンファー、3−ベンジリデン−d,l−カンファー;2−フェニル−5−メチルベンゾキサゾール;2,2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニルベンゾトリアゾール;2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)
ベンゾトリアゾール;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニルベンゾトリアゾール;ジベンザラジン;ジアニソイルメタン;4−メトキシ−4’−t−ブチルジベンゾイルメタン;5−(3,3−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン、ジモルホリノピリダジノ;2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート;2,4−ビス−{[4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ]−フェニル}−6−(4−メトキシフェニル)−(1,3,5)−トリアジン等が挙げられる。
Examples of the ultraviolet absorber include benzoic acid-based ultraviolet absorbers (for example, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester. N, N-dimethyl PABA ethyl ester, N, N-dimethyl PABA butyl ester, N, N-dimethyl PABA ethyl ester, etc.); anthranilic acid ultraviolet absorbers (for example, homomenthyl-N-acetylanthranylate, etc.); Salicylic acid-based UV absorbers (eg, amyl salicylate, menthyl salicylate, homomenthyl salicylate, octyl salicylate, phenyl salicylate, benzyl salicylate, p-isopropanol phenyl salicylate); For example, octylmethoxycinnamate, ethyl-4-isopropylcinnamate, methyl-2,5-diisopropylcinnamate, ethyl-2,4-diisopropylcinnamate, methyl-2,4-diisopropylcinnamate, propyl-p-methoxy Cinnamate, isopropyl-p-methoxycinnamate, isoamyl-p-methoxycinnamate, octyl-p-methoxycinnamate (2-ethylhexyl-p-methoxycinnamate), 2-ethoxyethyl-p-methoxycinnamate, cyclohexyl -P-methoxycinnamate, ethyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, 2-ethylhexyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, glyceryl mono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxycinnamate, etc.); Benzo Enon UV absorbers (for example, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′-dimethoxybenzophenone, 2,2 ′, 4,4) '-Tetrahydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate, 4-phenylbenzophenone, 2 -Ethylhexyl-4'-phenyl-benzophenone-2-carboxylate, 2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone, 4-hydroxy-3-carboxybenzophenone, etc.); 3- (4'-methylbenzylidene) -d, l-camphor, 3-benzylidene-d, l- Camphor; 2-phenyl-5-methylbenzoxazole; 2,2′-hydroxy-5-methylphenylbenzotriazole; 2- (2′-hydroxy-5′-t-octylphenyl)
2- (2′-hydroxy-5′-methylphenylbenzotriazole; dibenzalazine; dianisoylmethane; 4-methoxy-4′-t-butyldibenzoylmethane; 5- (3,3-dimethyl-2-benzoate; Norbornylidene) -3-pentan-2-one, dimorpholinopyridazino; 2-ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenyl acrylate; 2,4-bis-{[4- (2-ethylhexyloxy) -2 -Hydroxy] -phenyl} -6- (4-methoxyphenyl)-(1,3,5) -triazine and the like.

金属イオン封鎖剤としては、例えば、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジフォスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジフォスホン酸四ナトリウム塩、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、エデト酸四ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸3ナトリウム等が挙げられる。   Examples of the sequestering agent include 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid tetrasodium salt, disodium edetate, trisodium edetate, and tetrasodium edetate. Sodium citrate, sodium polyphosphate, sodium metaphosphate, gluconic acid, phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, succinic acid, edetic acid, trisodium ethylenediaminehydroxyethyl triacetate and the like.

低級アルコールとしては、例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブチルアルコール、t−ブチルアルコール等が挙げられる。   Examples of the lower alcohol include ethanol, propanol, isopropanol, isobutyl alcohol, t-butyl alcohol and the like.

多価アルコールとしては、例えば、2価のアルコール(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等);3価のアルコール(例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等);4価アルコール(例えば、1,2,6−ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等);5価アルコール(例えば、キシリトール等);6価アルコール(例えば、ソルビトール、マンニトール等);多価アルコール重合体(例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等);2価のアルコールアルキルエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2-メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等);2価アルコールアルキルエーテル類(例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等);2価アルコールエーテルエステル(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等);グリセリンモノアルキルエーテル(例えば、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等);糖アルコール(例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等);グリソリッド;テトラハイドロフルフリルアルコール;POE−テトラハイドロフルフリルアルコール;POP−ブチルエーテル;POP・POE-ブチルエーテル;トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル;POP−グリセリンエーテル;POP−グリセリンエーテルリン酸;POP・POE−ペンタンエリスリトールエーテル、ポリグリセリン等が挙げられる。   Examples of the polyhydric alcohol include divalent alcohols (for example, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, tetramethylene glycol, 2,3-butylene glycol, Pentamethylene glycol, 2-butene-1,4-diol, hexylene glycol, octylene glycol, etc.); trivalent alcohol (eg, glycerin, trimethylolpropane, etc.); tetravalent alcohol (eg, 1, 2, 6) Pentaerythritol such as hexanetriol, etc .; pentavalent alcohol (eg, xylitol, etc.); hexavalent alcohol (eg, sorbitol, mannitol, etc.); polyhydric alcohol polymer (eg, diethylene glycol, dipropylene glycol, Tylene glycol, polypropylene glycol, tetraethylene glycol, diglycerin, polyethylene glycol, triglycerin, tetraglycerin, polyglycerin, etc.); divalent alcohol alkyl ethers (for example, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol) Monobutyl ether, ethylene glycol monophenyl ether, ethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol mono 2-methylhexyl ether, ethylene glycol isoamyl ether, ethylene glycol benzyl ether, ethylene glycol isopropyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol Dibutyl ether Dihydric alcohol alkyl ethers (for example, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol butyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol) Monoethyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol isopropyl ether, dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol ethyl ether, dipropylene glycol Butyl ether, etc.); dihydric alcohol ether esters (for example, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monophenyl ether acetate, ethylene glycol diazinate, ethylene glycol disuccinate, Diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, propylene glycol monophenyl ether acetate, etc .; glycerin monoalkyl ether (for example, Sugar alcohols (eg, sorbitol, maltitol, maltotriose, mannitol, sucrose, erythritol, glucose, fructose, amylolytic sugar, maltose, xylitol, amylolytic sugar reduction) Glysolid; Tetrahydrofurfuryl alcohol; POE-tetrahydrofurfuryl alcohol; POP-butyl ether; POP / POE-butyl ether; Tripolyoxypropylene glycerin ether; POP-glycerin ether; POP-glycerin ether phosphate; POP -POE-pentane erythritol ether, polyglycerol, etc. are mentioned.

単糖としては、例えば、三炭糖(例えば、D−グリセリルアルデヒド、ジヒドロキシアセトン等);四炭糖(例えば、D−エリトロース、D−エリトルロース、D−トレオース、エリスリトール等);五炭糖(例えば、L−アラビノース、D−キシロース、L−リキソース、D−アラビノース、D−リボース、D−リブロース、D−キシルロース、L−キシルロース等);六炭糖(例えば、D−グルコース、D−タロース、D−ブシコース、D−ガラクトース、D−フルクトース、L−ガラクトース、L−マンノース、D−タガトース等);七炭糖(例えば、アルドヘプトース、ヘプロース等);八炭糖(例えば、オクツロース等);デオキシ糖(例えば、2−デオキシ−D−リボース、6−デオキシ−L−ガラクトース、6−デオキシ−L−マンノース等);アミノ糖(例えば、D−グルコサミン、D−ガラクトサミン、シアル酸、アミノウロン酸、ムラミン酸等);ウロン酸(例えば、D−グルクロン酸、D−マンヌロン酸、L−グルロン酸、D−ガラクツロン酸、L−イズロン酸等)等が挙げられる。   Examples of monosaccharides include tricarbon sugars (eg, D-glyceryl aldehyde, dihydroxyacetone, etc.); tetracarbon sugars (eg, D-erythrose, D-erythrulose, D-treose, erythritol, etc.); pentose sugars (eg, L-arabinose, D-xylose, L-lyxose, D-arabinose, D-ribose, D-ribulose, D-xylulose, L-xylulose, etc .; hexose (eg, D-glucose, D-talose, D) -Bucicose, D-galactose, D-fructose, L-galactose, L-mannose, D-tagatose, etc.); pentose sugar (eg, aldheptose, heproose, etc.); octose sugar (eg, octulose, etc.); For example, 2-deoxy-D-ribose, 6-deoxy-L-galactose, 6-deoxy-L Mannose, etc.]; amino sugars (eg, D-glucosamine, D-galactosamine, sialic acid, aminouronic acid, muramic acid, etc.); uronic acids (eg, D-glucuronic acid, D-mannuronic acid, L-guluronic acid, D- Galacturonic acid, L-iduronic acid, etc.).

オリゴ糖としては、例えば、ショ糖、グンチアノース、ウンベリフェロース、ラクトース、プランテオース、イソリクノース類、α,α-トレハロース、ラフィノース、リクノース類、ウンビリシン、スタキオースベルバスコース類等が挙げられる。   Examples of the oligosaccharides include sucrose, gnocyanose, umbelliferose, lactose, planteose, isoliquinoses, α, α-trehalose, raffinose, lycnose, umbilicin, stachyose verbus courses and the like.

多糖としては、例えば、セルロース、クインスシード、コンドロイチン硫酸、デンプン、ガラクタン、デルマタン硫酸、グリコーゲン、アラビアガム、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、キサンタンガム、ムコイチン硫酸、グアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸等が挙げられる。   Examples of the polysaccharide include cellulose, quince seed, chondroitin sulfate, starch, galactan, dermatan sulfate, glycogen, gum arabic, heparan sulfate, hyaluronic acid, tragacanth gum, keratan sulfate, chondroitin, xanthan gum, mucoitin sulfate, guar gum, dextran, kerato sulfate. , Locust bean gum, succinoglucan, caronic acid and the like.

アミノ酸としては、例えば、中性アミノ酸(例えば、スレオニン、システイン等);塩基性アミノ酸(例えば、ヒドロキシリジン等)等が挙げられる。また、アミノ酸誘導体として、例えば、アシルサルコシンナトリウム(ラウロイルサルコシンナトリウム)、アシルグルタミン酸塩、アシルβ-アラニンナトリウム、グルタチオン、ピロリドンカルボン酸等が挙げられる。   Examples of amino acids include neutral amino acids (eg, threonine, cysteine, etc.); basic amino acids (eg, hydroxylysine, etc.) and the like. Examples of amino acid derivatives include acyl sarcosine sodium (lauroyl sarcosine sodium), acyl glutamate, acyl β-alanine sodium, glutathione, and pyrrolidone carboxylic acid.

有機アミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、トリイソプロパノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール等が挙げられる。
高分子エマルジョンとしては、例えば、アクリル樹脂エマルジョン、ポリアクリル酸エチルエマルジョン、アクリルレジン液、ポリアクリルアルキルエステルエマルジョン、ポリ酢酸ビニル樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックス等が挙げられる。
Examples of the organic amine include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, morpholine, triisopropanolamine, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, and 2-amino-2-methyl-1-propanol. Is mentioned.
Examples of the polymer emulsion include an acrylic resin emulsion, a polyethyl acrylate emulsion, an acrylic resin liquid, a polyacryl alkyl ester emulsion, a polyvinyl acetate resin emulsion, and a natural rubber latex.

pH調整剤としては、例えば、乳酸−乳酸ナトリウム、クエン酸−クエン酸ナトリウム、コハク酸−コハク酸ナトリウム等の緩衝剤等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA、B1、B2、B6、C、Eおよびその誘導体、パントテン酸およびその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。
Examples of the pH adjuster include buffers such as lactic acid-sodium lactate, citric acid-sodium citrate, and succinic acid-sodium succinate.
Examples of vitamins include vitamins A, B1, B2, B6, C, E and derivatives thereof, pantothenic acid and derivatives thereof, biotin and the like.
Examples of the antioxidant include tocopherols, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole, gallic acid esters and the like.

酸化防止助剤としては、例えば、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、ケファリン、ヘキサメタフォスフェイト、フィチン酸、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。   Examples of the antioxidant assistant include phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, maleic acid, malonic acid, succinic acid, fumaric acid, kephalin, hexametaphosphate, phytic acid, and ethylenediaminetetraacetic acid.

その他の配合可能成分としては、例えば、防腐剤(エチルパラベン、ブチルパラベン等);消炎剤(例えば、グリチルリチン酸誘導体、グリチルレチン酸誘導体、サリチル酸誘導体、ヒノキチオール、酸化亜鉛、アラントイン等);美白剤(例えば、胎盤抽出物、ユキノシタ抽出物、アルブチン等);各種抽出物(例えば、オウバク、オウレン、シコン、シャクヤク、センブリ、バーチ、セージ、ビワ、ニンジン、アロエ、ゼニアオイ、アイリス、ブドウ、ヨクイニン、ヘチマ、ユリ、サフラン、センキュウ、ショウキュウ、オトギリソウ、オノニス、ニンニク、トウガラシ、チンピ、トウキ、海藻等)、賦活剤(例えば、ローヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体等);血行促進剤(例えば、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等);抗脂漏剤(例えば、硫黄、チアントール等);抗炎症剤(例えば、トラネキサム酸、チオタウリン、ヒポタウリン等)等が挙げられる。   Other ingredients that can be blended include, for example, preservatives (ethyl paraben, butyl paraben, etc.); anti-inflammatory agents (eg, glycyrrhizic acid derivatives, glycyrrhetinic acid derivatives, salicylic acid derivatives, hinokitiol, zinc oxide, allantoin, etc.); whitening agents (for example, Extract, placenta extract, saxifrage extract, arbutin, etc.); various extracts (eg, buckwheat, auren, shikon, peonies, assembly, birch, sage, loquat, carrot, aloe, mallow), iris, grape, yokuinin, loofah, lily , Saffron, nematode, ginger, hypericum, onionis, garlic, capsicum, chimney, red snapper, seaweed, etc.), activator (eg, royal jelly, photosensitizer, cholesterol derivative, etc.); blood circulation promoter (eg, nonyl acid wallenylamide, nicotine) Acid Gyl ester, nicotinic acid β-butoxyethyl ester, capsaicin, gingerone, cantalis tincture, ictamol, tannic acid, α-borneol, tocopherol nicotinate, inositol hexanicotinate, cyclandrate, cinnarizine, trazoline, acetylcholine, verapamil, cephalanthin , Γ-oryzanol, etc.); antiseborrheic agents (eg, sulfur, thianthol, etc.); anti-inflammatory agents (eg, tranexamic acid, thiotaurine, hypotaurine, etc.) and the like.

さらに、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リンゴ酸等の金属封鎖剤、カフェイン、タンニン、ベラパミル、トラネキサム酸及びその誘導体、甘草、カリン、イチヤクソウ等の各種生薬抽出物、酢酸トコフェロール、グリチルレジン酸、グリチルリチン酸及びその誘導体又はその塩等の薬剤、ビタミンC、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸グルコシド、アルブチン、コウジ酸等の美白剤、アルギニン、リジン等のアミノ酸及びその誘導体、フルクトース、マンノース、エリスリトール、トレハロース、キシリトール等の糖類等も適宜配合することができる。   Furthermore, edetate disodium, edetate trisodium, sodium citrate, sodium polyphosphate, sodium metaphosphate, gluconic acid, malic acid and other metal sequestering agents, caffeine, tannin, verapamil, tranexamic acid and its derivatives, licorice, Various herbal extracts such as Karin and Ichiyakusou, drugs such as tocopherol acetate, glycyrrhizic acid, glycyrrhizic acid and derivatives or salts thereof, whitening agents such as vitamin C, magnesium ascorbate phosphate, glucoside ascorbate, arbutin, kojic acid, Amino acids such as arginine and lysine and derivatives thereof, saccharides such as fructose, mannose, erythritol, trehalose and xylitol can also be appropriately blended.

製造方法
図1は本発明の実施形態にかかる製造方法で用いる装置構成の一例を示した図である。本実施形態にかかる粉末固形化粧料の製造方法は、粉末成分と結合剤としての油性成分とのフッ素化合物を揮発性溶媒中で混合しスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程とを備える。
まず、スラリー調整工程では、図1に示した媒体攪拌ミル10を用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分とフッ素化合物を混合し、該粉末成分を解砕/粉砕/分散することでスラリーを得る。得られたスラリーは貯蔵タンク12に一旦貯められ、乾燥装置14へ所定の流量で供給される。
Manufacturing method FIG. 1 is a diagram showing an example of a device configuration used in a manufacturing method according to an embodiment of the present invention. The method for producing a powdered solid cosmetic according to the present embodiment includes a slurry preparation step in which a fluorine compound of a powder component and an oily component as a binder is mixed in a volatile solvent to form a slurry, and the slurry is dried and dried. And a drying step for obtaining a powder.
First, in the slurry adjustment step, by using the medium stirring mill 10 shown in FIG. 1, the powder component, the oil component and the fluorine compound are mixed in a volatile solvent, and the powder component is crushed / pulverized / dispersed. A slurry is obtained. The obtained slurry is temporarily stored in the storage tank 12 and supplied to the drying device 14 at a predetermined flow rate.

本実施形態で使用する乾燥装置14は、スラリーを機械的なせん断力、つまり、せん断手段18に設けられたせん断部材(板状部材34a,34b,34c)の回転によるせん断力で微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風して前記スラリーの乾燥を行う。なお、せん断部材の形状は本発明の目的に合致している限り特に限定されるものではなく、例えば、上記のような板状の他、羽根状、円盤状等、どのような形状でもかまない。
このように本実施形態ではスラリーを微細液滴にした状態で乾燥を行う乾燥装置14を用いて乾燥粉末を製造しているため、乾燥時に粉末成分の凝集がほとんど生じていない乾燥粉末を得ることができる。そのため、肌への塗付時における使用感触に優れた粉末固形化粧料を提供することが可能となる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため生産性・作業環境性にも優れている。
The drying device 14 used in the present embodiment makes the slurry fine droplets by mechanical shearing force, that is, shearing force generated by rotation of shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) provided in the shearing means 18. The slurry is dried by blowing a dry gas to the fine droplets. The shape of the shearing member is not particularly limited as long as it meets the purpose of the present invention. For example, the shape of the shearing member may be any shape such as a blade shape or a disk shape in addition to the plate shape as described above. .
Thus, in this embodiment, since dry powder is manufactured using the drying apparatus 14 which dries in the state which made the slurry into the fine droplet, the dry powder which hardly agglomerates the powder component at the time of drying is obtained. Can do. Therefore, it is possible to provide a powdered solid cosmetic excellent in use feeling when applied to the skin. Moreover, since it is not necessary to crush again after drying, it is excellent in productivity and work environment.

また、得られた乾燥粉末を容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する工程をさらに備えることも好適である。得られる固形の粉末固形化粧料は使用感触のみならず、パフへのとれ具合といった使用性にも優れたものとなる。
また、図1に示したように、スラリー調製工程において、粉末油分と結合剤としての油性成分とを揮発性溶媒中で混合するために媒体攪拌ミル10を用いることが好適である。媒体攪拌ミルを用いることで、油性成分が粉末成分表面にきれいにコートされたスラリーを得ることができ、該スラリーを用いることでより使用感触、使用性がさらに優れた粉末固形化粧料を得ることができる。
It is also preferable to further include a step of filling the obtained dry powder into a container and solidifying by dry press molding. The obtained solid powdered solid cosmetics are excellent not only in the feeling of use but also in the usability such as the degree to which the puffs are removed.
Moreover, as shown in FIG. 1, in the slurry preparation process, it is preferable to use a medium stirring mill 10 in order to mix the powdered oil component and the oil component as a binder in a volatile solvent. By using a medium stirring mill, it is possible to obtain a slurry in which the oil component is cleanly coated on the surface of the powder component, and by using the slurry, it is possible to obtain a powder solid cosmetic with further improved feel and usability. it can.

<スラリー調製工程>
粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとする方法としては次のような方法が挙げられる。
(A)粉末と油分をあらかじめヘンシェルミキサー(登録商標)やパルペライザーなどにより乾式混合/解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、および二軸混練機などにより混合/分散する方法。
(B)粉末と油分を揮発性溶媒中に添加し、必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕/粉砕/分散処理を行う方法。
(C)高分子弾性粉末や微粒子粉末などの凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕/粉砕/分散させることで分散液を得て、該分散液とそのほかの粉末油分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
なお、スラリー調製工程において媒体攪拌ミルを使用することが好適である(例えば、上記(B)、(C))。媒体攪拌ミルとは、粉末成分(および油性成分)と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体(メディア)が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により粉末成分の解砕/粉砕/分散を行うものである。
<Slurry preparation process>
Examples of the method for mixing the powder component and the oil component in a volatile solvent to form a slurry include the following methods.
(A) Powder and oil previously dry-mixed / pulverized with a Henschel mixer (registered trademark) or pulverizer, etc. are added to a volatile solvent, and a disper mixer, a homogenizer, a planetary mixer, a twin-screw kneader, etc. By mixing / dispersing method.
(B) A method in which powder and oil are added to a volatile solvent and, if necessary, premixed with a disper mixer or the like, and then pulverized / ground / dispersed with a medium stirring mill.
(C) A partly specific powder component having strong cohesive properties such as polymer elastic powder and fine particle powder is added to a volatile solvent. If necessary, this is premixed with a disper mixer or the like, and then a medium stirring mill is used. A dispersion is obtained by pulverizing / pulverizing / dispersing, adding the dispersion and other powdered oil, and further using a wet mixer or a medium stirring mill.
In addition, it is suitable to use a medium stirring mill in the slurry preparation step (for example, (B) and (C) above). The medium agitation mill is a medium in which a dispersion liquid composed of a powder component (and an oil component) and a solvent is contained in a container filled with a solid dispersion medium (medium) such as beads and the liquid in the container is agitated. The powder component is crushed / pulverized / dispersed by impact force, frictional force, and the like.

図2、3はそれぞれ、本発明で好適に用いられる媒体攪拌ミルの例を示した概略構成図である。なお、本発明で好適に使用し得る媒体攪拌ミルとしては、以下のものに特に制限されず、本発明の目的を達成し得る限りどのようなものでもよい。
図2に示した例の媒体攪拌ミル110は、略円筒状の容器112と、容器112内に挿通された駆動軸114と、駆動軸114を回転駆動する駆動モータ116と、駆動軸114に取り付けられた複数枚の攪拌ディスク118a〜fと、を備えている。容器112内は、粉末成分の解砕/粉砕/分散を行う分散室120と、処理後の分散液を抽出する抽出室122とに分かれている。容器112の分散室120側には、処理対象の分散液を供給する供給口124が設けられ、また抽出室122側には処理後の分散液を取り出す抽出口126が設けられている。分散室120と抽出室122との間には開口部128を設けた隔壁130が備えられており、この隔壁130に近接して、駆動軸114に取り付けられた分離ディスク132が隔壁130の開口部128を覆うように配置されている。隔壁130と分離ディスク132との間には隙間が設けられており、この隙間を固体分散媒体と処理対象の分散液とを分離する分離スリット134として使用する。
2 and 3 are schematic configuration diagrams showing examples of a medium agitating mill preferably used in the present invention. The medium agitating mill that can be suitably used in the present invention is not particularly limited to the following, and any medium stirring mill may be used as long as the object of the present invention can be achieved.
The medium stirring mill 110 in the example shown in FIG. 2 is attached to a substantially cylindrical container 112, a drive shaft 114 inserted into the container 112, a drive motor 116 that rotationally drives the drive shaft 114, and the drive shaft 114. A plurality of stirring disks 118a to 118f. The inside of the container 112 is divided into a dispersion chamber 120 for crushing / pulverizing / dispersing the powder component and an extraction chamber 122 for extracting the treated dispersion liquid. A supply port 124 for supplying the dispersion liquid to be treated is provided on the dispersion chamber 120 side of the container 112, and an extraction port 126 for taking out the treated dispersion liquid is provided on the extraction chamber 122 side. A partition wall 130 having an opening 128 is provided between the dispersion chamber 120 and the extraction chamber 122, and a separation disk 132 attached to the drive shaft 114 is disposed in the vicinity of the partition wall 130. 128 is disposed so as to cover 128. A gap is provided between the partition wall 130 and the separation disk 132, and this gap is used as a separation slit 134 for separating the solid dispersion medium and the dispersion liquid to be treated.

粉末成分と溶媒とを含む分散液は、容器112内の分散室120へ供給口124から順次供給され、分散室内120の分散液は順次抽出室122の方向へ移動する。このとき、駆動モータ116によって駆動軸114が回転駆動され、撹拌ディスク118a〜fが回転している。分散室120内には多数の固体分散媒体136が充填されており、撹拌ディスク118a〜fの回転によって分散液とともに固体分散媒体136が攪拌される。分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体136からの衝撃力やズリ応力などによって解砕/粉砕/分散される。
上記の解砕/粉砕/分散処理された分散液は、分散室120と抽出室122との間にある隔壁130と分離ディスク132との間の分離スリット134を通過して抽出室122に流入し、抽出口126から外部に抽出される。分離スリット134は、固体分散媒体136が分散室120内から抽出室122へ流出しない程度の大きさに取られている。そのため、分散液が分離スリット134を通過する際に、分散液(粉末成分+溶媒)と固体分散媒体136との分離が行われ、抽出室には分散液のみが入ることになる。
The dispersion liquid containing the powder component and the solvent is sequentially supplied from the supply port 124 to the dispersion chamber 120 in the container 112, and the dispersion liquid in the dispersion chamber 120 sequentially moves toward the extraction chamber 122. At this time, the drive shaft 114 is rotationally driven by the drive motor 116, and the stirring disks 118a to 118f are rotating. The dispersion chamber 120 is filled with a large number of solid dispersion media 136, and the solid dispersion media 136 are stirred together with the dispersion by the rotation of the stirring disks 118a to 118f. The agglomerated powder component in the dispersion is crushed / pulverized / dispersed by impact force or shear stress from the solid dispersion medium 136.
The pulverized / ground / dispersed dispersion liquid passes through the separation slit 134 between the partition wall 130 and the separation disk 132 between the dispersion chamber 120 and the extraction chamber 122 and flows into the extraction chamber 122. , Extracted from the extraction port 126 to the outside. The separation slit 134 is sized so that the solid dispersion medium 136 does not flow out of the dispersion chamber 120 into the extraction chamber 122. Therefore, when the dispersion liquid passes through the separation slit 134, the dispersion liquid (powder component + solvent) and the solid dispersion medium 136 are separated, and only the dispersion liquid enters the extraction chamber.

図3はアニュラー型の媒体攪拌ミルの概略構成図である。図3の媒体攪拌ミル210は、中心軸Aに関して対称な略W字型の断面を有する容器212と、容器212内に設けられ、中心軸Aを中心として回転可能な略逆U字型のロータ214と、ロータ214を回転駆動する駆動モータ216とを備えている。容器216内面とロータ214外面との間には、環状の空間218が形成されており、この環状空間218は中心軸Aの両側に略V字状の断面を有した形状をとっている。また、容器212には、環状空間218へ処理対象の分散液(粉末成分+溶媒)を送りこむ供給口220と、環状空間218から処理後の分散液を取り出すための抽出口222とが形成されている。環状空間218には固体分散媒体224が充填されており、環状空間218を分散液中の粉末成分の解砕/粉砕/分散を行う分散室として使用する。   FIG. 3 is a schematic configuration diagram of an annular type medium stirring mill. The medium agitating mill 210 shown in FIG. 3 includes a container 212 having a substantially W-shaped cross section that is symmetric with respect to the central axis A, and a substantially inverted U-shaped rotor that is provided in the container 212 and is rotatable about the central axis A. 214 and a drive motor 216 that rotationally drives the rotor 214. An annular space 218 is formed between the inner surface of the container 216 and the outer surface of the rotor 214, and the annular space 218 has a shape having a substantially V-shaped cross section on both sides of the central axis A. Further, the container 212 is formed with a supply port 220 for sending the dispersion liquid (powder component + solvent) to be processed into the annular space 218 and an extraction port 222 for taking out the treated dispersion liquid from the annular space 218. Yes. The annular space 218 is filled with a solid dispersion medium 224, and the annular space 218 is used as a dispersion chamber for crushing / pulverizing / dispersing the powder components in the dispersion.

供給口220から供給された分散液は入口スリット226を通って環状空間218へ送りこまれる。送り込まれた分散液は環状空間218内を移動し、出口スリット228を通って抽出口222から取り出される。このとき、環状空間218内で中心軸Aを中心としてロータ214を回転させることによって、環状空間218内の分散液および固体分散媒体224を攪拌する。すると、分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体224からの衝撃力やズリ応力などによって解砕/粉砕/分散される。その後、分散液は出口スリット228を通過して、抽出口222から取り出される。
出口スリット228は固体分散媒体224が環状空間218内から流出しない程度の大きさに取られており、分散液(粉末成分+溶媒)と固体分散媒体224と分離する分離手段として機能する。また、ロータ214には固体分散媒体224を入口側へ戻すための戻し孔230が設けられており、固体分散媒体224が出口付近に留まらないようにされている。
The dispersion supplied from the supply port 220 is sent to the annular space 218 through the inlet slit 226. The fed dispersion liquid moves in the annular space 218 and is taken out from the extraction port 222 through the outlet slit 228. At this time, by rotating the rotor 214 around the central axis A in the annular space 218, the dispersion liquid and the solid dispersion medium 224 in the annular space 218 are agitated. Then, the agglomerated powder component in the dispersion is crushed / pulverized / dispersed by the impact force or shear stress from the solid dispersion medium 224. Thereafter, the dispersion passes through the exit slit 228 and is taken out from the extraction port 222.
The exit slit 228 has such a size that the solid dispersion medium 224 does not flow out of the annular space 218, and functions as a separation means for separating the dispersion (powder component + solvent) from the solid dispersion medium 224. In addition, the rotor 214 is provided with a return hole 230 for returning the solid dispersion medium 224 to the inlet side so that the solid dispersion medium 224 does not stay near the outlet.

媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末と油分を解砕/粉砕/分散する理由としては、粉末成分と油性成分との混合・分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に均一に油性成分を被覆させることができるため、使用感触のよい粉末固形化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
また、媒体攪拌ミルの例としては、上で説明したものの他に、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス(登録商標)などが好適なものとして挙げられるが、本発明の目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、油性成分を粉末表面に均一に付着させ得るものであれば特に制限なく使用することができる。
The reason for crushing / pulverizing / dispersing the powder and oil in a volatile solvent using a medium stirring mill is that the mixing / dispersing state of the powder component and the oil component can be increased, and the surface of the powder component can be evenly distributed. This is because the oily component can be coated, so that a powdered solid cosmetic having a good feeling to use can be obtained. It is also possible to easily pulverize a highly cohesive powder and disperse it uniformly in a volatile solvent.
Examples of the medium agitating mill include, in addition to those described above, a batch type bead mill such as a basket mill, a horizontal type, a vertical type, an annular type continuous type bead mill, a sand grinder mill, a ball mill, and Micros (registered trademark). And the like can be used without any particular limitation as long as they meet the object of the present invention. That is, when blending powder components in an agglomerated state, there is no particular limitation as long as the powder components can be agglomerated to stir and disperse to a state close to primary particles and the oily component can be uniformly adhered to the powder surface. Can be used.

媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石などを原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径0.5〜10mm程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径2mm〜5mm前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルクなどの体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキングなどを引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、油性成分の均一な被覆が困難となる。   The medium used in the medium agitating mill is preferably beads, and beads made of glass, alumina, zirconia, steel, flint stone and the like can be used, and zirconia is particularly preferable. Further, as the size of the beads, those having a diameter of about 0.5 to 10 mm are usually preferably used, but those having a diameter of about 2 mm to 5 mm are preferably used in the present invention. If the bead diameter is too small, crushing of extender pigments such as mica and talc will proceed excessively, adversely affecting the feel of use, and the hardness after molding will become difficult to remove, caking etc. It becomes easy to cause. On the other hand, if the size of the beads is too large, the aggregation of the powder component cannot be sufficiently solved, and it becomes difficult to uniformly coat the oil component.

本発明で用いる揮発性溶媒としては、特に制限は無いが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、LPG、フルオロカーボン、N−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。これらの溶媒を、用いる粉末成分の特性や油性成分の特性に応じて、1種または2種以上を混合して、適宜使い分けて用いることができる。
また、スラリー調製工程において、粉末成分と油性成分の量比(質量比)は、使用する油性成分、粉末成分の種類にもよるが、粉末成分/油性成分=60/40〜99.5/0.5であることが好適である。また、このとき用いる揮発性溶媒の量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重などにもよるため、規定はできないが、媒体攪拌ミルのよる処理が可能となる流動性を確保することが重要である。
The volatile solvent used in the present invention is not particularly limited, but purified water, cyclic silicone, ethanol, light liquid isoparaffin, lower alcohol, ethers, LPG, fluorocarbon, N-methylpyrrolidone, fluoroalcohol, volatile linear chain Silicone, next-generation chlorofluorocarbon, and the like. One or more of these solvents can be mixed and used appropriately according to the characteristics of the powder component to be used and the characteristics of the oil component.
In the slurry preparation step, the amount ratio (mass ratio) of the powder component to the oil component depends on the oil component used and the type of the powder component, but the powder component / oil component = 60/40 to 99.5 / 0. .5 is preferred. In addition, the amount of the volatile solvent used at this time depends on the polarity and specific gravity of the volatile solvent to be used, and thus cannot be specified, but it is important to ensure fluidity that enables processing with a medium stirring mill. It is.

<乾燥工程>
次に図1を参照して、本発明の実施形態にかかる製造方法の乾燥工程において用いられる乾燥装置の一例について説明を行う。なお、本実施形態にかかる製造方法で用いる乾燥装置は図1のものに限定されず、スラリーを機械的に微細液滴化するせん断手段を備えているものであればよい。図1の乾燥装置14は、スラリーの乾燥を行う場となる中空状の筐体16と、前記筐体16内に設けられた回転するせん断部材(板状部材34a,34b,34c)によりスラリーを微小液滴化するせん断手段18と、筐体16内のせん断部材(板状部材34a,34b,34c)へスラリーを供給する供給手段20と、筐体16内に乾燥ガスを送風し、せん断手段18により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給する送風手段22と、スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段24とを備えている。
<Drying process>
Next, an example of a drying apparatus used in the drying process of the manufacturing method according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. Note that the drying apparatus used in the manufacturing method according to the present embodiment is not limited to that shown in FIG. 1, and may be any apparatus provided with shearing means for mechanically turning the slurry into fine droplets. The drying device 14 shown in FIG. 1 is configured such that a slurry is dried by a hollow casing 16 serving as a place for drying the slurry and a rotating shearing member (plate-shaped members 34a, 34b, 34c) provided in the casing 16. Shearing means 18 for forming fine droplets, supply means 20 for supplying slurry to the shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) in the casing 16, and dry gas is blown into the casing 16 to shear the means. 18 is provided with a blowing means 22 for supplying a drying gas to the slurry made into fine droplets by 18 and a collecting means 24 for collecting the dry powder generated by drying the slurry.

筐体16は縦型で中空の略円柱形状をしており、その上部に乾燥粉末および乾燥ガスを排出する排出口26、下部に送風手段22からの乾燥ガスを筐体16内に供給する送風口28が設けられている。また、スラリーを筐体16内へ供給する供給口30は、筐体16の上部に位置する排出口26と下部に位置する送風口28との間に位置している。
せん断手段18は筐体16底部から垂直方向に設けられた回転軸32と、該回転軸32に直角に設けられたせん断部材(板状部材34a,34b,34c)と、回転軸32を回転するための駆動部36と、を備える。駆動部36は筐体16の外に配置され、回転軸32を介してせん断部材(板状部材34a,34b,34c)に回転力を伝達する。図1で示したせん断部材は、上下方向に間隔を置いて、回転軸32に直角に設けられた3つの板状部材34a,34b,34cによって構成されている。これらのせん断部材はスラリーの供給口30の下方かつ乾燥ガスの送風口28の上方に位置している。モータ等で構成される駆動部36により回転軸32を回転させることで、板状部材34a,34b,34cが筐体16内で回転軸32を中心に水平方向に回転し、この機械的なせん断力によりスラリーを微小液滴にする。
The casing 16 has a vertical, hollow, and substantially cylindrical shape, and has a discharge port 26 that discharges dry powder and dry gas at the top, and a blower that supplies dry gas from the blowing means 22 into the casing 16 at the bottom. A mouth 28 is provided. Further, the supply port 30 for supplying the slurry into the housing 16 is located between the discharge port 26 located at the top of the housing 16 and the blower port 28 located at the bottom.
The shearing means 18 rotates the rotary shaft 32 provided in the vertical direction from the bottom of the housing 16, shear members (plate-like members 34 a, 34 b, 34 c) provided at right angles to the rotary shaft 32, and the rotary shaft 32. And a drive unit 36. The drive unit 36 is disposed outside the housing 16 and transmits a rotational force to the shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) via the rotation shaft 32. The shearing member shown in FIG. 1 is configured by three plate-like members 34a, 34b, and 34c provided at right angles to the rotation shaft 32 at intervals in the vertical direction. These shear members are located below the slurry supply port 30 and above the dry gas blowing port 28. By rotating the rotating shaft 32 by the drive unit 36 constituted by a motor or the like, the plate-like members 34a, 34b, 34c rotate in the horizontal direction around the rotating shaft 32 in the housing 16, and this mechanical shearing is performed. The slurry is made into fine droplets by force.

供給手段20は貯蔵タンク12から送られるスラリーを筐体16内に供給する。筐体16内に供給されたスラリーは、板状部材34a,34b,34cへ向って落下し、回転する板状部材34a,34b,34cによって微細液滴とされる。また、送風手段22から送られた乾燥ガスは送風口28より筐体16内に送風される。乾燥ガスは筐体16の水平断面の接線方向に向って供給されており、さらに板状部材34a,34b,34cが回転運動を行っているため、筐体内16に送風された乾燥ガス流は旋回流となる。この乾燥ガス流に微細液滴状のスラリーが接触することにより、スラリーはさらに微細化され、乾燥し乾燥粉末となる。この乾燥粉末は乾燥ガス流とともに筐体16内上部へ吹き上げられ、排出口26から排出される。排出口26から筐体16外に排出された乾燥粉体は捕集手段24によって捕集される。
また、筐体16内の排出口26の部分に分級手段38が設けられている。分級手段38は排出口26に設けられたオリフィスとして構成されており、大きな粒や塊、未乾燥品などが捕集手段24へと入ることを防止している。なお、分級手段の構成としてはこれに限られず、その他の構成でもかまわない。
The supply means 20 supplies the slurry sent from the storage tank 12 into the housing 16. The slurry supplied into the housing 16 falls toward the plate-like members 34a, 34b, and 34c, and is made into fine droplets by the rotating plate-like members 34a, 34b, and 34c. Further, the dry gas sent from the blowing means 22 is blown into the housing 16 from the blower port 28. Since the dry gas is supplied toward the tangential direction of the horizontal section of the casing 16 and the plate members 34a, 34b, and 34c are rotating, the dry gas flow blown into the casing 16 swirls. It becomes a flow. When the slurry in the form of fine droplets comes into contact with this dry gas flow, the slurry is further refined and dried to form a dry powder. The dry powder is blown up to the upper part of the housing 16 together with the dry gas flow, and is discharged from the discharge port 26. The dry powder discharged out of the casing 16 from the discharge port 26 is collected by the collecting means 24.
A classifying means 38 is provided at the portion of the discharge port 26 in the housing 16. The classifying means 38 is configured as an orifice provided in the discharge port 26, and prevents large particles, lumps, undried products, etc. from entering the collecting means 24. Note that the configuration of the classification means is not limited to this, and other configurations may be used.

このようにせん断部材(板状部材34a,34b,34c)によりスラリーに機械的なせん断力を与え、スラリーを微細液滴の状態にして乾燥を行うことで、凝集の少ない乾燥粉末を得ることができる。凝集が少ない乾燥粉末となる理由としては、微細液滴としたことで液滴中に存在する粉末成分の量が少ないため乾燥時の凝集が起こりにくいこと、また乾燥過程で起こる粉末成分の凝集がせん断部材もしくは旋回流によるせん断力により解かれること、等が考えられる。
ここではせん断部材として水平方向に回転する板状部材で構成されるものを示したが、この他に垂直方向に回転(回転軸が水平方向)に回転する板状部材で構成されるものも設けてもよい。また、せん断部材の形状としては上記のものに限られず、例えば、羽根状(回転軸に垂直な棒状部材の先端に垂直にカッターを設けたもの等)、円盤状、等が挙げられる。また、せん断部材の個数なども特に限定されない。
Thus, by giving mechanical shearing force to the slurry by the shear members (plate-like members 34a, 34b, 34c) and drying the slurry in the form of fine droplets, a dry powder with less aggregation can be obtained. it can. The reason why the dry powder has less agglomeration is that fine droplets reduce the amount of powder components present in the droplets, so that aggregation during drying is less likely to occur, and aggregation of powder components that occurs during the drying process It may be solved by a shearing force caused by a shearing member or a swirling flow.
Here, as the shearing member, a member constituted by a plate-like member rotating in the horizontal direction is shown, but in addition to this, a member constituted by a plate-like member rotating in the vertical direction (rotating shaft in the horizontal direction) is also provided. May be. Further, the shape of the shearing member is not limited to the above-described one, and examples thereof include a blade shape (such as a rod member perpendicular to the rotation axis provided with a cutter perpendicularly), a disk shape, and the like. Also, the number of shear members is not particularly limited.

また、上記の乾燥装置はフラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのもので、例えば、APV Nordic Anhyro社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明で好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型/横型いずれでも良い。
また、乾燥の際に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による乾燥粉末構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
また、筐体16内へ窒素ガス、Arガスなどの不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサーなどの溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。
The above-mentioned drying apparatus is of a type called a flash dryer. For example, a spin flash dryer manufactured by APV Nordic Anhyro, a dry meister manufactured by Hosokawa Micron, a vertical stirring dryer manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd. Is mentioned. The drying apparatus suitably used in the present invention is not limited to this, and any system having a shearing mechanism in the system may be used, and any of a vertical type and a horizontal type may be used.
Further, the temperature of the drying gas used for drying can be changed depending on the boiling point of the volatile solvent used. In addition, since the drying efficiency increases as the temperature of the drying gas increases, it is desirable to set the temperature to a high temperature within a range that does not adversely affect the modification of the dry powder constituents due to heat.
In addition, since an inert gas such as nitrogen gas or Ar gas is sealed in the housing 16, the explosion resistance is improved, so that the work environment is improved. In addition, the solvent can be recovered by incorporating a solvent recovery mechanism such as a condenser.

<固形化工程>
本発明の実施形態にかかる粉末固形化粧料の製造方法において、乾燥粉末を容器に充填し、乾式成型により固形化する固形化工程をさらに備えることが好適である。固形化の方法としては従来公知の乾式プレス成型などを用いればよい。このようにして得られた粉末固形化粧料は湿式製法の利点である優れた使用感触を保ちながら、乾式成型の利点である使用性の良さ(パフへのとれ具合)も兼ね備えている。また、射出充填により容器内にスラリーを充填する工程を含む従来の湿式成型の場合はスラリーの充填性を考慮する必要があるため、用いる原料に制限があったが、通常の乾式プレス成型を行う限りにおいては、用いる原料の制限も無いことも利点として挙げられる。
また、粉形化粧料を得る際の乾燥粉体の配合量は、化粧料100重量部に対して、0.5〜100重量部が好ましく、さらに好ましくは、30〜100重量部である。
<Solidification process>
In the method for producing a powdered solid cosmetic according to an embodiment of the present invention, it is preferable that the method further includes a solidification step of filling a dry powder in a container and solidifying by dry molding. As the solidification method, a conventionally known dry press molding or the like may be used. The powdered solid cosmetic thus obtained also has good usability (adhesiveness to puff), which is an advantage of dry molding, while maintaining the excellent feeling of use that is an advantage of the wet manufacturing method. In addition, in the case of conventional wet molding including a step of filling a slurry into a container by injection filling, since it is necessary to consider the filling properties of the slurry, there are limitations on the raw materials to be used, but normal dry press molding is performed As long as there is no limitation on the raw materials used, there is an advantage.
Moreover, the blending amount of the dry powder when obtaining the powder cosmetic is preferably 0.5 to 100 parts by weight, more preferably 30 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the cosmetic.

さらに、雲母チタンやガラスパールなどに代表されるパール顔料を添加した粉末固形化粧料を作成する場合には、まずパール顔料以外の部分の粉末成分を用いて、上記のスラリー調製工程、乾燥工程を経て乾燥粉末を得る。この乾燥粉末と必要量のパール顔料をヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどのせん断力の弱い乾式混合機にて混合して混合粉末とし、該混合粉末を容器に充填、あるいはさらに乾式成型して粉末固形化粧料を得る。この方法で得られた粉末固形化粧料は、使用感触および使用性に優れるだけでなく、パール感にも優れたものとなる。   Furthermore, when preparing a powdered solid cosmetic to which a pearl pigment typified by titanium mica or glass pearl is added, first of all, using the powder component of the portion other than the pearl pigment, the slurry preparation step and the drying step are performed. After that, a dry powder is obtained. This dry powder and the required amount of pearl pigment are mixed in a dry mixer with low shearing force, such as a Henschel mixer or Nauter mixer, to form a mixed powder, and the mixed powder is filled into a container or further dry-molded to form a powder solid Get cosmetics. The powdered solid cosmetic obtained by this method is not only excellent in use feeling and usability, but also excellent in pearl feeling.

本発明にかかる製造方法は、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろいなどの粉末状もしくは固形状の粉末固形化粧料に好適に適用される。   The production method according to the present invention is suitably applied to powdered or solid powdered solid cosmetics such as foundations, eye shadows, teak colors, body powders, perfume powders, baby powders, pressed powders, deodorant powders, and candy. The

以下に本発明にかかる実施例などを説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、下記の処方中の量は質量%で示している。
<スラリー調製工程>
下記処方表1に示す粉末成分と油性成分とその他の成分を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル(サンドグラインダーミル)を用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより粉末スラリーを得た。
<粉末固形化粧料の製造>
前記粉末スラリーを、攪拌乾燥装置ドライマイスター(ホソカワミクロン社製)を用い、微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。
得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末固形化粧料を得た。
Examples and the like according to the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto. In addition, the quantity in the following prescription is shown by the mass%.
<Slurry preparation process>
A medium filled with 2 mmφ zirconia beads after mixing the powder component, oily component and other components shown in the following formulation table 1, mixing in ethyl alcohol with a disper mixer, and adjusting the slurry viscosity to about 2000 mPa · s. Crushing / pulverization / dispersion was performed using a stirring mill (sand grinder mill). This obtained the powder slurry.
<Manufacture of powdered solid cosmetics>
The powder slurry was dried in the form of fine droplets using a stirrer / dryer Dry Meister (manufactured by Hosokawa Micron) to obtain a dry powder.
The obtained dry powder was filled into a resin intermediate dish container, and dry press molding was performed by a known method to obtain a solid powder solid cosmetic.

<粉末固形化粧料の使用性評価>
(A)化粧持ち評価
下記表に示す処方でファンデーションを上記のスラリー調整工程と粉末固形化粧料製造工程により調製し、その化粧持ちについて、以下の方法でパネルテストを行った。10名の化粧品専門パネルに、得られたファンデーションを肌に塗布してもらった。そして、3時間後専門評価者3名に「ヨレ評価」、「テカリ評価」の各評価項目について下記の評価基準に基づき10段階評価(化粧持ちが非常に悪い:0点〜化粧持ちが非常に良い:10点)してもらい、更に3名の平均点より、下記判定基準に従って判定した。
<Evaluation of usability of powdered solid cosmetics>
(A) Make-up evaluation The foundation was prepared by the above-mentioned slurry adjustment process and powder solid cosmetic manufacturing process with the formulation shown in the following table, and the panel test was performed by the following method about the make-up. Ten professional cosmetic panels applied the obtained foundation to the skin. Then, after 3 hours, 3 expert evaluators evaluated each of the evaluation items of “Yori Evaluation” and “Electric Evaluation” based on the following evaluation criteria (very poor makeup: 0 points to very long makeup) Good: 10 points), and from the average score of three people, the determination was made according to the following criteria.

[判定]
◎:評点の平均点が9点以上、10点未満
○:評点の平均点が6点以上、8点未満
○△:評点の平均点が4点以上、5点未満
△:評点の平均点が2点以上、3点未満
×:評点の平均点が2点未満
[Judgment]
◎: Average score is 9 or more and less than 10 ○: Average score is 6 or more and less than 8 ○ △: Average score is 4 or more and less than 5 △: Average score is 2 or more and less than 3 points x: Average score of less than 2 points

(B)使用性評価
10名の化粧品専門パネルに、得られたファンデーションを肌に塗布してもらい、処理前後での違いを各々に対して、「使用性」評価項目について、5段階評価(使用性が非常に悪い:0点〜使用性が非常に良い:5点)してもらった。
(B) Usability Evaluation 10 cosmetic panels apply the obtained foundation to the skin, and the difference between before and after the treatment is evaluated for each of the “usability” evaluation items on a five-point scale (use Very poor: 0 points to very good usability: 5 points).

(C)撥水・撥油性評価
撥水性評価については、水不溶性複合体被膜を被覆した表面上に20mgの水滴を滴下して観察した。また、撥油性評価については、油不溶性複合体を比較した表面上に20mgのオレイン酸、又はスクワレンを滴下して観察した。観察の結果、5段階評価(非常に濡れる:0点〜非常にはじく:5点)を行った。
(C) Evaluation of water repellency / oil repellency For water repellency evaluation, 20 mg of water droplets were dropped on the surface coated with the water-insoluble composite film and observed. Moreover, about oil repellency evaluation, 20 mg oleic acid or squalene was dripped and observed on the surface which compared the oil-insoluble composite_body | complex. As a result of the observation, a five-level evaluation (very wet: 0 points to very repelling: 5 points) was performed.

(D)成型性評価
吸引プレス成型時のパクト表面に発生するクラックを評価した。そして、下記判定基準に従って判定した。
○:成型後の表面周辺にカケやヒビが見られない。
△:わずかにカケやヒビが見られるが許容範囲である。
×:許容できないレベルのカケやヒビがみられる。
(D) Formability evaluation Cracks generated on the pact surface during suction press molding were evaluated. And it determined in accordance with the following criteria.
○: No cracks or cracks are seen around the surface after molding.
(Triangle | delta): Although a crack and a crack are seen slightly, it is an acceptable range.
×: Unacceptable level of cracks and cracks.

Figure 0005597358
*1 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
Figure 0005597358
* 1 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)

上記表1より、フッ素化合物を0.1〜10質量%配合した場合(製造例1−2〜1−5)、使用性評価および撥水・撥油性に優れることが明らかとなった。一方、フッ素化合物を配合しなかった場合(製造例5−1)においては撥水・撥油性、およびヨレ・テカリ評価に劣る結果となり、フッ素化合物を10質量%以上配合した場合(製造例5−6)においては使用性評価に劣る結果となった。   From the said Table 1, when 0.1-10 mass% of fluorine compounds were mix | blended (manufacture example 1-2-1-5), it became clear that it was excellent in usability evaluation and water repellency and oil repellency. On the other hand, in the case where the fluorine compound was not blended (Production Example 5-1), the water / oil repellency and the twist / shine evaluation were inferior, and when the fluorine compound was blended in an amount of 10% by mass or more (Production Example 5- In 6), the usability evaluation was inferior.

続いて、下記表2に示すように、本発明の粉末固形化粧料に配合し得るフッ素化合物のパーフルオロアルキル基を変えてファンデーションを調整した。   Subsequently, as shown in Table 2 below, the foundation was adjusted by changing the perfluoroalkyl group of the fluorine compound that can be blended in the powdered solid cosmetic of the present invention.

Figure 0005597358
Figure 0005597358

上記表2より、C=1〜3であるパーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物を配合した製造例2−1〜2−5は成型性に対する評価に優れたものとなった。一方、C=4以上であるパーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物を配合した製造例2−6〜2−8は、成型性に劣る結果となった。
そして、撥水・撥油性に関しては、パーフルオロアルキル基中の炭素数に依存しないことが明らかとなった。
From the said Table 2, the manufacture examples 2-1 to 2-5 which mix | blended the fluorine compound which has the perfluoroalkyl group which is C = 1-3 became the thing excellent in evaluation with respect to a moldability. On the other hand, Production Examples 2-6 to 2-8 in which a fluorine compound having a perfluoroalkyl group with C = 4 or more was blended resulted in inferior moldability.
And it became clear that water / oil repellency does not depend on the number of carbon atoms in the perfluoroalkyl group.

続いて、下記表3に示す通り、粉末固形化粧料に配合し得るポリメタクリル酸エステル樹脂粉末の配合量を変えてファンデーションを調整した。   Subsequently, as shown in Table 3 below, the foundation was adjusted by changing the blending amount of the polymethacrylate resin powder that can be blended in the powdered solid cosmetic.

Figure 0005597358
*1 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
Figure 0005597358
* 1 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)

上記表3より、一定量のフッ素化合物に加え、さらにポリメタクリル酸エステル樹脂粉末を1〜20質量%配合した製造例3−2〜3−7については、ヨレ・テカリの評価はさらに優れたものとなった。そして特に、該ポリメタクリル酸エステル樹脂粉末を2〜15質量%配合した製造例3−3〜3−6についてはヨレ・テカリの評価と共に使用性の評価においても非常に優れたものとなった。
一方、ポリメタクリル酸エステル樹脂粉末を全く配合しなかった製造例2−1については、配合した場合に比べて、ヨレ・テカリに関して良い評価を得ることができなかった。
From Table 3 above, for Production Examples 3-2 to 3-7 in which 1 to 20% by mass of a polymethacrylate resin powder is blended in addition to a certain amount of fluorine compound, the evaluation of Yole and Tekari is even better. It became. And especially about the manufacture examples 3-3 to 3-6 which mix | blended 2-15 mass% of this polymethacrylic acid ester resin powder, it became what was very excellent also in evaluation of usability with the evaluation of a twist and a shine.
On the other hand, about the manufacture example 2-1 which did not mix | blend polymethacrylic ester resin powder at all, compared with the case where it mix | blended, good evaluation was not able to be obtained regarding twist and shine.

次に、下記処方表4に示す通り、粉末固形化粧料に膨潤性有機変性粘土鉱物の配合量を変えてファンデーションを調整した。   Next, as shown in the following prescription table 4, the foundation was adjusted by changing the blending amount of the swellable organically modified clay mineral into the powdered solid cosmetic.

Figure 0005597358
*1 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
*2 ベントン38(ナショナルレッド社製)
Figure 0005597358
* 1 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)
* 2 Benton 38 (National Red)

上記表4より、本発明のフッ素化合物と同時に膨潤性有機変性粘土鉱物を0.1〜10質量%配合した実施例4−2〜4−5においてヨレ・テカリ評価、及び使用性評価に優れることが確認できた。一方、膨潤性有機変性粘土鉱物を全く配合しなかった製造例4−1については、配合した場合に比べ、ヨレ・テカリ評価に劣る結果となり、前記膨潤性有機変性粘土鉱物を10質量%より多く配合した製造例4−6では使用性に劣るものとなった。   From Table 4 above, in Examples 4-2 to 4-5 in which 0.1 to 10% by mass of the swellable organically modified clay mineral is blended simultaneously with the fluorine compound of the present invention, it is excellent in the evaluation of usability and shine and usability. Was confirmed. On the other hand, about the manufacture example 4-1 which did not mix | blend a swellable organic modified clay mineral at all, compared with the case where it mix | blends, it will become a result inferior to a twist and shine evaluation, and more than 10 mass% of said swellable organic modified clay minerals In blended Production Example 4-6, the usability was poor.

さらに、下記処方表5に示す通り、本発明のフッ素化合物を含有する粉末固形化粧料に膨潤性有機変性粘土鉱物を配合し、さらに球状粉末の配合量を変えてファンデーションを調整した。   Furthermore, as shown in the following prescription table 5, the swellable organically modified clay mineral was blended with the powdered solid cosmetic containing the fluorine compound of the present invention, and the foundation was adjusted by changing the blending amount of the spherical powder.

Figure 0005597358
*1 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
*2 ベントン38(ナショナルレッド社製)
Figure 0005597358
* 1 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)
* 2 Benton 38 (National Red)

上記表5より、本発明のフッ素化合物、および膨潤性有機変性粘土鉱物に加えて、さらに多孔質PMMA樹脂を1〜20質量%配合することにより、ヨレ・テカリ評価、及び使用性の評価がさらに向上することが確認された(製造例5−2〜5−4)。一方、多孔質PMMA樹脂ではなく、通常の球状粉末を配合した場合(製造例5−1)にはテカリ評価に少し劣るものとなり、多孔質PMMA樹脂を20質量%以上配合した場合(製造例5−5)においては使用性に劣る結果となった。   From Table 5 above, in addition to the fluorine compound of the present invention and the swellable organically modified clay mineral, 1 to 20% by mass of porous PMMA resin is further added to further evaluate the evaluation and usability. It was confirmed to improve (Production Examples 5-2 to 5-4). On the other hand, when ordinary spherical powder is blended instead of porous PMMA resin (Production Example 5-1), the evaluation is slightly inferior, and when porous PMMA resin is blended by 20% by mass or more (Production Example 5). In -5), the usability was inferior.

続いて、下記処方表6に示す通り、粉末固形化粧料に配合し得るヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物の配合量を変えてファンデーションを調整した。   Subsequently, as shown in the following Formulation Table 6, the foundation was adjusted by changing the amount of the amide mixture obtained by amidation of a hydrogenated castor oil fatty acid with a mixture of hexamethylenediamine and bisaminomethylcyclohexane that can be blended in the powdered solid cosmetic. .

Figure 0005597358
*1 ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物
*2 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
Figure 0005597358
* 1 Amide mixture obtained by amidation of a mixture of hexamethylenediamine and bisaminomethylcyclohexane with hydrogenated castor oil fatty acid * 2 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)

上記表6より、本発明のフッ素化合物に加え、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物を1〜20質量%配合した製造例6−2〜6−7については、ヨレ・テカリの評価はどれも良好なものとなった。特に、該アミド化合物を2〜10質量%配合した製造例6−3〜6−5については、ヨレ・テカリの評価と共に使用性の評価においても非常に優れたものとなった。
一方、該アミド化合物を全く配合しなかった製造例6−1については、使用性に関しては高い評価を得ることができたが、ヨレ・テカリの評価については該アミド化合物を配合したものに比べて劣るものとなった。
From the said Table 6, in addition to the fluorine compound of this invention, the manufacture example 6-2-6 which mix | blended 1-20 mass% of amide mixtures which amidated the hexamethylenediamine and the bisaminomethylcyclohexane mixture with hydrogenated castor oil fatty acid. As for No. 7, all of Yore Tekari's evaluations were good. In particular, Production Examples 6-3 to 6-5 in which 2 to 10% by mass of the amide compound were blended were extremely excellent in usability evaluation as well as in evaluation of the twist and the shine.
On the other hand, about the manufacture example 6-1 which did not mix | blend this amide compound at all, although high evaluation was obtained regarding usability, compared with what mixed this amide compound about evaluation of [yore-tekari]. It became inferior.

また、下記表7に示す試験例7−1は、膨潤性有機変性粘土鉱物と粉体成分と油分とをアトマイザーを用いて混合・分散し、得られた混合物を既知のフィルタープレス成型する乾式法によって得られたファンデーションである。一方、上記表1内と同処方の試験例1−4は本発明の製造方法(W&D製造)によって得られたファンデーションである。   Test Example 7-1 shown in Table 7 below is a dry method in which a swellable organically modified clay mineral, a powder component, and an oil component are mixed and dispersed using an atomizer, and the resulting mixture is molded by a known filter press. Is the foundation obtained. On the other hand, Test Example 1-4 having the same formulation as in Table 1 is a foundation obtained by the production method (W & D production) of the present invention.

Figure 0005597358
*1 Fomblim HC/P2―1000(SOLEXIS社製)
Figure 0005597358
* 1 Fomblim HC / P2-1000 (manufactured by SOLEXIS)

上記表7より、本発明の製造方法によって得られたファンデーション(製造例1−4)は、アトマイザーを用いた従来の乾式法によるファンデーション(製造例7−1)に比べて、ヨレ・テカリ評価、使用性に優れていることが明らかとなた。また、本発明の製造方法によって得られたファンデーションは、撥水・撥油性に優れているため、従来の乾式法に比べ効果が充分に発揮されていることが明らかとなった。   From Table 7 above, the foundation (Manufacturing Example 1-4) obtained by the manufacturing method of the present invention is evaluated by the Yorei / Tecari evaluation, compared to the foundation by the conventional dry method using an atomizer (Manufacturing Example 7-1). It became clear that it was excellent in usability. Moreover, since the foundation obtained by the manufacturing method of this invention is excellent in water repellency and oil repellency, it became clear that the effect was fully exhibited compared with the conventional dry method.

以下に本発明にかかる実施例を幾つか挙げるが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、下記の処方中の量は質量%で示している。
パウダリーファンデーションI
下記処方に示す粉末成分、油性成分、及びフッ素化合物を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末を樹脂製中皿容器に充填し、従来の乾式プレス法にて、プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは使用感触、使用性共に非常に優れたものであった。
Several examples according to the present invention will be given below, but the present invention is not limited to them. In addition, the quantity in the following prescription is shown by the mass%.
Powdery Foundation I
A sand grinder mill in which the powder component, oil component, and fluorine compound shown in the following formulation are mixed, mixed in ethyl alcohol with a disper mixer, the slurry viscosity is adjusted to about 2000 mPa · s, and then filled with 2 mmφ zirconia beads. Was used for crushing / pulverizing / dispersing. The powder slurry thus obtained was dried with a spin flash dryer, and the obtained dry powder was filled into a resin intermediate dish container and press molded by a conventional dry press method to obtain a powdery foundation. . The obtained powdery foundation was very excellent in use feeling and usability.

・処方
(粉末成分)
シリコーン処理タルク 残余
焼成マイカ 15
合成マイカ 10
板状硫酸バリウム 5
シリコーン処理酸化チタン 10
シリコーン処理紡錘状酸化チタン 15
疎水化処理酸化鉄 4
球状シリコーンパウダー 3
球状PMMAパウダー 5
球状シリカ 1
活性亜鉛華 5
(油性成分)
シクロメチコン 4
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン 2
ワセリン 2
オクチルメトキシシンナメート 7
オクトクリレン 5
シリコーン系被膜剤 4
(フッ素化合物)
本発明の化(III)
Fomblim HC/P2―1000 1
(その他)
防腐剤 0.1
活性剤 1
・ Prescription (powder component)
Silicone-treated talc
Firing mica 15
Synthetic mica 10
Plate-like barium sulfate 5
Silicone-treated titanium oxide 10
Silicone-treated spindle-shaped titanium oxide 15
Hydrophobized iron oxide 4
Spherical silicone powder 3
Spherical PMMA powder 5
Spherical silica 1
Activated zinc flower 5
(Oil component)
Cyclomethicone 4
Diphenylsiloxyphenyl trimethicone 2
Vaseline 2
Octyl methoxycinnamate 7
Octocrylene 5
Silicone coating agent 4
(Fluorine compound)
Formula (III) of the present invention
Fomblim HC / P2-1000 1
(Other)
Preservative 0.1
Activator 1

パウダリーファンデーションII
下記処方に示す粉末成分(ただし、パール顔料成分を除く)と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、イソプロピルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末とパール顔料部とをヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製容器に充填し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは使用感触、パール感が非常に優れたものであった。
Powdery Foundation II
After mixing the powder component (excluding the pearl pigment component), the oil component and the fluorine compound of the present invention shown in the following formulation, mixing in isopropyl alcohol with a disper mixer, and adjusting the slurry viscosity to about 2000 mPa · s. Crushing / pulverization / dispersion was performed using a sand grinder mill filled with 2 mmφ zirconia beads. The powder slurry thus obtained is dried with a spin flash dryer, and the resulting dry powder and the pearl pigment part are mixed with a Henschel mixer, and the resulting powder is filled into a resin container, and a powdery foundation is obtained. Got. The obtained powdery foundation was very excellent in use feeling and pearl feeling.

・処方
(粉末成分)
タルク 残余
合成フッ素金雲母 20
セリサイト 30
チッ化ホウ素 4
ミリスチン酸亜鉛 3
シリコーン処理酸化チタン 15
シリコーン処理酸化鉄赤 1
シリコーン処理酸化鉄黄 3
シリコーン処理酸化鉄黒 0.3
(パール顔料成分)
球状硫酸バリウム被覆赤干渉雲母チタン 3
球状硫酸バリウム被覆黄干渉雲母チタン 2
(油性成分)
トリイソステアリン 2
ワセリン 2
トリオクタノイン 2
ジメチコン 3
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
本発明の化(I)
PolyFox PF636(OMNOVA社) 1.0
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Talc residue
Synthetic fluorine phlogopite 20
Sericite 30
Boron nitride 4
Zinc myristate 3
Silicone-treated titanium oxide 15
Silicone-treated iron oxide red 1
Silicone-treated iron oxide yellow 3
Silicone-treated iron oxide black 0.3
(Pearl pigment component)
Spherical barium sulfate coated red interference mica titanium 3
Spherical barium sulfate coated yellow interference mica titanium 2
(Oil component)
Triisostearin 2
Vaseline 2
Trioctanoin 2
Dimethicone 3
Sorbitan sesquiisostearate 0.8
Formula (I) of the present invention
PolyFox PF636 (OMNOVA) 1.0
(Other)
Preservative appropriate amount
Antioxidant appropriate amount
Perfume

両用ファンデーション
下記処方の粉末成分と油性成分、及び本発明のフッ素化合物を混合し、軽質イソパラフィン中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、3mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーをスピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末を樹脂製中皿容器に充填し、従来の乾式プレス法にて、プレス成型し、両用ファンデーションを得た。得られた両用ファンデーションは使用感触、使用性共に非常に優れたものであった。
Amphibious foundation Mix the powder component and oil component of the following formulation and the fluorine compound of the present invention, mix in light isoparaffin with a disper mixer, adjust the slurry viscosity to about 2000 mPa · s, and then fill with 3 mmφ zirconia beads Crushing / grinding / dispersing was performed using a sand grinder mill. The powder slurry thus obtained was dried with a spin flash dryer, and the obtained dry powder was filled into a resin intermediate dish container and press-molded by a conventional dry press method to obtain a dual use foundation. The obtained amphibious foundation was very excellent in both feel and usability.

・処方
(粉末成分)
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理セリサイト 20
シリコーン処理マイカ 10
シリコーン処理酸化チタン 10
酸化亜鉛 5
板状無水ケイ酸 5
シリコーン処理ベンガラ 0.8
シリコーン処理黄酸化鉄 3
シリコーン処理黒酸化鉄 0.2
シリコーンエラストマー球状粉末 5
シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー球状粉末 5
(油性成分)
流動パラフィン 4
ワセリン 4
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
本発明の化(II)
PolyFox PF651(OMNOVA社) 1.0
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Silicone-treated talc Residual silicone-treated sericite 20
Silicone-treated mica 10
Silicone-treated titanium oxide 10
Zinc oxide 5
Plate-like silicic acid 5
Silicone treated bengara 0.8
Silicone-treated yellow iron oxide 3
Silicone-treated black iron oxide 0.2
Silicone elastomer spherical powder 5
Silicone resin-coated silicone elastomer spherical powder 5
(Oil component)
Liquid paraffin 4
Vaseline 4
Sorbitan sesquiisostearate 0.8
Formula (II) of the present invention
PolyFox PF651 (OMNOVA) 1.0
(Other)
Preservative Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount Fragrance Appropriate amount

おしろい
下記の処方に示す粉末成分(パール顔料部を除く)と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を4000mPa・s程度に調整した後、二軸混練機を用いて、混合・分散を行った。これにより得られた粉末スラリーをスピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行った。得られた乾燥粉末をパール顔料部とヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製容器に充填し、おしろいを得た。得られたおしろいは使用感触、パール感に優れたものであった。
After mixing the powder component (except for the pearl pigment part) shown in the following formulation, the oil component and the fluorine compound of the present invention, mixing in ethyl alcohol with a disper mixer, and adjusting the slurry viscosity to about 4000 mPa · s. Then, mixing and dispersion were performed using a biaxial kneader. The powder slurry thus obtained was dried with a spin flash dryer. The obtained dry powder was mixed with a pearl pigment part and a Henschel mixer, and the resulting powder was filled in a resin container to obtain an irritant. The obtained fungus was excellent in use feeling and pearl feeling.

・処方
(粉末成分)
マイカ 10
タルク 残余
酸化亜鉛 5
微粒子酸化チタン 3
球状シリコーン粉末 20
(パール顔料)
酸化鉄被覆赤干渉雲母チタン 10
(油性成分)
ワセリン 1
スクワラン 2
リンゴ酸ジイソステアリル 1
本発明の化(III)
Fomblim HC/OH―1000 1
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Mica 10
Talc Residual zinc oxide 5
Fine particle titanium oxide 3
Spherical silicone powder 20
(Pearl pigment)
Iron oxide coated red interference mica titanium 10
(Oil component)
Vaseline 1
Squalane 2
Diisostearyl malate 1
Formula (III) of the present invention
Fomblim HC / OH-1000 1
(Other)
Preservative Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount Fragrance Appropriate amount

アイシャドウ
下記処方に示す粉末成分(パール顔料部を除く)と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・S程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末とパール顔料部をヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製中皿容器に充填し、従来の乾式プレス法にて、プレス成型し、アイシャドウを得た。得られたアイシャドウは使用感触、使用性、パール感が非常に優れたものであった。
Eye shadow After mixing the powder component (except for the pearl pigment part) shown below and the oil component and the fluorine compound of the present invention, mixing in ethyl alcohol with a disper mixer, and adjusting the slurry viscosity to about 2000 mPa · S. Crushing / pulverization / dispersion was performed using a sand grinder mill filled with 2 mmφ zirconia beads. The powder slurry thus obtained is dried with a spin flash dryer, and the resulting dry powder and the pearl pigment part are mixed with a Henschel mixer, and the resulting powder is filled into a resin inner dish container. The eye shadow was obtained by press molding using the dry press method. The obtained eye shadow was excellent in use feeling, usability and pearl feeling.

・処方
(粉末成分)
タルク 残余
焼成セリサイト 30
(パール顔料部)
酸化鉄被覆雲母チタン 30
無水ケイ酸被覆アルミベンガラ 10
(油性成分)
ワセリン 5
リンゴ酸ジイソステアリル 5
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
本発明の化(II)
PolyFox PF151N(OMNOVA社) 1.0
(その他)
メチルパラベン 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Talc Residual calcined sericite 30
(Pearl pigment part)
Iron oxide coated mica titanium 30
Silica-coated aluminum bengara 10
(Oil component)
Vaseline 5
Diisostearyl malate 5
Sorbitan sesquiisostearate 0.8
Formula (II) of the present invention
PolyFox PF151N (OMNOVA) 1.0
(Other)
Methyl paraben Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount Fragrance Appropriate amount

プレストパウダー
下記処方に示す粉末成分と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、軽質イソパラフィン中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末を樹脂製中皿容器に充填し、従来の乾式プレス法にて、プレス成型し、プレストパウダーを得た。得られたプレストパウダーは使用感触、使用性共に非常に優れたものであった。
Presto powder The powder component and oil component shown in the following formulation are mixed with the fluorine compound of the present invention, mixed in light isoparaffin with a disperser mixer, the slurry viscosity is adjusted to about 2000 mPa · s, and then filled with 2 mmφ zirconia beads. Crushing / grinding / dispersing was performed using a sand grinder mill. The powder slurry thus obtained was dried with a spin flash dryer, and the obtained dry powder was filled into a resin-made inner dish container and press-molded by a conventional dry press method to obtain a pressed powder. . The obtained pressed powder was very excellent in both feel and usability.

・処方
(粉末成分)
金属石鹸処理タルク 残余
合成フッ素金雲母 10
球状ウレタンパウダー 5
球状PMMA 5
L-ラウロイルリシン 5
(油性成分)
スクワラン 2
ポリブテン 1
ジメチコン 2
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
本発明の化(I)
PolyFox PF6320(OMNOVA社) 1
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Metal soap treated talc Residual synthetic fluorine phlogopite 10
Spherical urethane powder 5
Spherical PMMA 5
L-lauroyl lysine 5
(Oil component)
Squalane 2
Polybutene 1
Dimethicone 2
Sorbitan sesquiisostearate 0.8
Formula (I) of the present invention
PolyFox PF6320 (OMNOVA) 1
(Other)
Preservative Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount Fragrance Appropriate amount

ボディーパウダー
下記処方に示す粉末成分と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末、その他の成分をヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製容器に充填し、ボディーパウダーを得た。得られたボディーパウダーは使用感触に非常に優れたものであった。
Body powder The powder component and oil component shown below are mixed with the fluorine compound of the present invention, mixed in ethyl alcohol with a disper mixer, adjusted to a slurry viscosity of about 2000 mPa · s, and then filled with 2 mmφ zirconia beads. Crushing / grinding / dispersing was performed using a sand grinder mill. The powder slurry thus obtained is dried with a spin flash dryer, and the resulting dry powder and other components are mixed with a Henschel mixer, and the resin powder is filled into a resin container, Obtained. The obtained body powder was very excellent in use feeling.

・処方
(粉末成分)
タルク 残部
マイカ 10
酸化亜鉛 5
球状シリコーン粉末 20
(油性成分)
ワセリン 1
スクワラン 2
リンゴ酸ジイソステアリル 1
本発明の化(II)
PolyFox PF159(OMNOVA社) 1
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
・ Prescription (powder component)
Talc Remaining Mica 10
Zinc oxide 5
Spherical silicone powder 20
(Oil component)
Vaseline 1
Squalane 2
Diisostearyl malate 1
Formula (II) of the present invention
PolyFox PF159 (OMNOVA) 1
(Other)
Preservative Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount Fragrance Appropriate amount

パフュームパウダー
下記処方に示す粉末成分と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、エチルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を2000mPa・s程度に調整した後、2mmφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕/粉砕/分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末と下記処方に示すパール顔料部とをヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製容器に充填し、パフュームパウダーを得た。得られたパフュームパウダーは使用感触に非常に優れたものであった。
Perfume powder The powder component and oil component shown in the following formulation are mixed with the fluorine compound of the present invention, mixed in ethyl alcohol with a disper mixer, adjusted to a slurry viscosity of about 2000 mPa · s, and then filled with 2 mmφ zirconia beads. Crushing / grinding / dispersing was performed using a sand grinder mill. The powder slurry thus obtained is dried with a spin flash dryer, and the obtained dry powder and the pearl pigment part shown in the following formulation are mixed with a Henschel mixer, and the resulting powder is filled into a resin container. Perfume powder was obtained. The obtained perfume powder was very excellent in use feeling.

・処方
(粉末成分)
シリコーン処理タルク 残余
合成フッ素金雲母 10
チッ化ホウ素 2
シリコーンエラストマー球状粉末 20
赤色226号 0.1
(油性成分)
ワセリン 2
トリオクタノイン 2
本発明の化(I)
PolyFox PF131A(OMNOVA社 1
(その他)
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 1
・ Prescription (powder component)
Silicone-treated talc Residual synthetic fluorine phlogopite 10
Boron nitride 2
Silicone elastomer spherical powder 20
Red 226 0.1
(Oil component)
Vaseline 2
Trioctanoin 2
Formula (I) of the present invention
PolyFox PF131A (OMNOVA 1
(Other)
Preservative Appropriate amount Antioxidant Appropriate amount of perfume 1

10 媒体攪拌ミル
12 貯蔵タンク
14 乾燥装置
16 筐体
18 せん断手段
20 供給手段
22 送風手段
24 捕集手段
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Medium stirring mill 12 Storage tank 14 Drying device 16 Housing | casing 18 Shearing means 20 Supply means 22 Blowing means 24 Collection means

Claims (3)

粉末成分と結合剤としての油性成分と下記一般式(I)、(II)、又は(III)から選ばれる1種又は2種以上のフッ素化合物を揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程と、備え、該乾燥粉末から得られることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法であって、
前記乾燥工程で用いる乾燥装置は、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。
(化1)
Figure 0005597358
(一般式(I)中、nは3〜25の整数である。)

(化2)
Figure 0005597358
(一般式(II)中、m,nは5〜20の整数である。)
(式3)
Figure 0005597358
(一般式(III)中、X=CH OH、CO−NH−C 18 37 、CH C−(OCH CH )p−OPO(OH) のいずれかであり、p/q比は0.5〜3.0である。)
A slurry in which a powder component, an oil component as a binder, and one or more fluorine compounds selected from the following general formula (I), (II), or (III) are mixed in a volatile solvent to form a slurry A method for producing a powdered solid cosmetic comprising: a preparation step; and a drying step of drying the slurry to obtain a dry powder.
The drying apparatus used in the drying step is a drying apparatus that dries the slurry by making the slurry into fine droplets by mechanical shearing force and blowing a dry gas to the fine droplets. Manufacturing method of powder solid cosmetics.
(Chemical formula 1)
Figure 0005597358
(In general formula (I), n is an integer of 3 to 25.)

(Chemical formula 2)
Figure 0005597358
(In general formula (II), m and n are integers of 5 to 20.)
(Formula 3)
Figure 0005597358
(In the general formula (III), X = CH 2 OH, CO—NH—C 18 H 37 , CH 2 C— (OCH 2 CH 2 ) p-OPO (OH) 2 , p / q ratio Is 0.5 to 3.0.)
請求項に記載の粉末固形化粧料の製造方法において、
前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、中空状の筐体と、該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給、接触させる送風手段と、前記スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段とを備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。
In the manufacturing method of the powder solid cosmetics of Claim 1 ,
The drying device used in the drying step includes a hollow casing, a shearing means for shearing the slurry into a fine droplet by a shearing member provided in the casing, and a slurry to the shearing member in the casing A supply means for supplying air, a blowing means for blowing dry gas into the housing, and supplying and contacting the dry gas with the slurry made into fine droplets by the shearing means, and drying caused by drying the slurry A method for producing a powdered solid cosmetic, characterized in that it is a drying device comprising a collecting means for collecting powder.
請求項またはに記載の粉末固形化粧料の製造方法において、
前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕および/または粉砕および/または分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。
In the manufacturing method of the powder solid cosmetics of Claim 1 or 2 ,
In the slurry preparation step, using a medium stirring mill, a powder component and an oil component are mixed in a volatile solvent, and the powder component is crushed and / or pulverized and / or dispersed to obtain a slurry. A method for producing a powdered solid cosmetic.
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