JP5626322B2 - Single crystal pulling device - Google Patents
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Description
本発明は、所謂レーザ用光学素子、非線形光学素子、医療用シンチレータ、圧電素子、超磁歪素子、等に用いられる、酸化物、フッ化物、金属合金等の単結晶を製造する装置に関する。より詳細には、坩堝下端に設けられた孔より原材料融液を引き出しつつ所望の結晶材料を得る引下げ法、特に、ファイバー状単結晶を得る所謂マイクロ引下げ(μ-pD)法と称呼される単結晶製造方法に用いられる単結晶引下げ装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing single crystals such as oxides, fluorides, and metal alloys used for so-called laser optical elements, nonlinear optical elements, medical scintillators, piezoelectric elements, giant magnetostrictive elements, and the like. More specifically, a pulling method for obtaining a desired crystal material while drawing a raw material melt from a hole provided at the lower end of the crucible, particularly a so-called micro pulling (μ-pD) method for obtaining a fiber-like single crystal. The present invention relates to a single crystal pulling apparatus used in a crystal manufacturing method.
加熱溶融された原材料を保持する坩堝の下端部に引き出し孔を形成し、当該孔から漏出する原材料融液に対して結晶核(以降シードと称する。)を接触させ、孔からの原材料の漏出に伴って該シードを引下げることにより、該シードを核として成長する単結晶を得る、所謂引下げ法(特許文献1〜3参照)が知られている。当該方法により得られる単結晶は、従来から知られるCZ法に代表される所謂引き上げ法等により得られる単結晶と比較して場合、得られる結晶の径はより小さくなる。しかし、結晶成長に要する時間が短く、且つCZ法と比較して安価に、更に結晶性に優れた単結晶が得られる方法であるとして、現在実際の製造装置としてのハード面での改変、及び各種単結晶の製造工程への適用の検討が為されている。
A pull-out hole is formed in the lower end of the crucible holding the heated and melted raw material, crystal nuclei (hereinafter referred to as seeds) are brought into contact with the raw material melt leaked from the hole, and leakage of the raw material from the hole is caused. A so-called pulling-down method (see
当該引下げ法において、より結晶性が高いファイバー状の結晶が得られ且つ結晶の成長速度を高く保てる方法として、所謂マイクロ引下げ法が存在する。当該方法を用いて、エキシマレーザ用の光学材料に使用されるフッ化カルシウム等のフッ化物単結晶、或いはアルミナ、カルシア等の酸化物単結晶、更には所謂ターフェノールDに例示される超磁歪材料向け単結晶の製造条件が検討されている。 In the pulling-down method, there is a so-called micro-pulling-down method as a method for obtaining a fiber crystal having higher crystallinity and maintaining a high crystal growth rate. Using this method, a fluoride single crystal such as calcium fluoride used for an optical material for excimer laser, or an oxide single crystal such as alumina or calcia, and also a giant magnetostrictive material exemplified by so-called terphenol D Manufacturing conditions for single crystals are being studied.
単結晶引下げ装置においては、特許文献3にも述べるように、原材料融液と単結晶との所謂固液境界面(その形状からメニスカスとも称呼される。以下メニスカスと称する。)の挙動を常時観察し、その挙動に応じて引下げ方向、引下げ軸に対する捩れ、等を補正するために、シードを保持する部材を適宜動かすことが求められる。即ち、現在の単結晶引下げ装置にあっては、このメニスカスを観察可能とする構成が必須となっている。しかし、特許文献1或いは3に示すように当該メニスカスの発生領域は、当該領域を含む空間内での温度制御を行うために、後述する筒状のアフターヒータ、保温チューブ、或いは発熱チューブ等に覆われている。このため、従来はこれら筒状の構成物に対して筒の外部から内部に貫通する観察孔を設け、当該観察孔を介して観察できる領域にメニスカスを発生させる引下げ条件を選択し、実際の引下げ操作を行っている。しかし、このような観察孔の存在は、メニスカス周囲の高温雰囲気の流出、輻射熱の漏洩等の熱エネルギーのロスを生じさせることから、引下げ軸に垂直な面内における温度均一性を劣化させるのみならず、引下げ方向において制御されるべき所謂温度勾配に対してもその影響を及ぼしている。
In the single crystal pulling apparatus, as described in Patent Document 3, the behavior of a so-called solid-liquid interface (also referred to as a meniscus because of its shape; hereinafter referred to as a meniscus) is constantly observed. In order to correct the pulling direction, the twisting with respect to the pulling shaft, etc. according to the behavior, it is required to appropriately move the member holding the seed. That is, in the current single crystal pulling apparatus, a configuration that enables observation of the meniscus is essential. However, as shown in
本発明は以上の状況に鑑みて為されたものであり、メニスカス形成領域及びその近傍の空間において、引下げ軸に対して水平な面内での温度均一性の向上及び引下げ方向における温度変化、即ち温度勾配を好適に制御し得る引下げ装置を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of the above situation, and in the meniscus formation region and the space in the vicinity thereof, improvement in temperature uniformity in a plane parallel to the pull-down axis and temperature change in the pull-down direction, that is, An object of the present invention is to provide a lowering device capable of suitably controlling a temperature gradient.
上記課題を解決するために、本発明に係る引き下げ装置は、坩堝内に原材料融液を保持し、坩堝の下部開口部から漏出される原材料融液にシードを接触させて所定の引下げ軸に沿って前記シードを引下げることによって単結晶を得る引下げ装置であって、シードを保持してシードを引下げ軸に沿って上下動可能なシード移動機構と、坩堝と引下げ軸における引下げ方向に整列して引下げ軸と同軸に配置される筒状のアフターヒータと、坩堝及びアフターヒータと同軸に配置され坩堝及びアフターヒータを内部に収容する筒状のアウターリングと、坩堝、アフターヒータ、及びアウターリングを巻回して配置され、高周波電力を導通可能な加熱コイルと原材料融液から生じるメニスカスを撮像する撮像手段と、を有し、アフターヒータは、引下げ軸と直交する平面内において、引下げ軸を中心とした点対称なる様に配置された複数の第一の観察窓を有し、アウターリングは、引下げ軸と直交する平面内において、引下げ軸を中心とした点対称なる様に配置された複数の第二の観察窓を有し、撮像手段は前記第一の観察窓及び第二の観察窓を介してメニスカスを撮像することを特徴としている。 In order to solve the above-described problems, a pulling device according to the present invention holds a raw material melt in a crucible, contacts a raw material melt leaked from a lower opening of the crucible, and contacts a predetermined pulling axis. A pulling device for obtaining a single crystal by pulling down the seed, and a seed moving mechanism that holds the seed and can move the seed up and down along the pulling shaft, and is aligned in the pulling direction of the crucible and the pulling shaft. A cylindrical after heater arranged coaxially with the pulling shaft, a cylindrical outer ring arranged coaxially with the crucible and the after heater, and containing the crucible and the after heater, and the crucible, the after heater, and the outer ring are wound. A heating coil capable of conducting high-frequency power and an imaging means for imaging a meniscus generated from the raw material melt. A plurality of first observation windows arranged in a point-symmetrical manner with respect to the lowering axis in a plane orthogonal to the axis, and the outer ring is centered on the lowering axis in a plane orthogonal to the lowering axis A plurality of second observation windows arranged so as to be point-symmetric, and the imaging means images the meniscus through the first observation window and the second observation window.
なお、上述した引下げ装置にあっては、第一の観察窓は、撮像手段の撮像光を透過可能な透明な高融点材料によって閉鎖されることが好ましい。また、この場合、第一の観察窓は水平面内に延在するスリット状の空間を透明な高融点材料により閉塞することにより得られ、第一の観察窓は、引下げ軸方向において所定の間隔を空けて配置される複数の水平面内に置いて設けられることがより好ましい。或いは、第一の観察窓は透明高融点材料からなる環状の形状を有する第二の環状部材からなり、アフターヒータは導電性の材料からなる環状の形状を有する第一の環状部材と前記第二の環状部材とを積み重ねてなることがより好ましい。更に、上述した引下げ装置にあっては、引下げ軸を中心にアウターリングを回転させるアウターリング回転機構を更に有することが好ましい。更にこの場合、第二の観察窓は引下げ方向に延在するスリット状の観察窓であることがより好ましい。或いは、アウターリングと加熱コイルとの間、或いはアウターリングと坩堝及びアフターヒータとの間に配置される、アウターリングの前記第二の観察窓に対応する第三の観察窓を有する筒状の第二のアウターリングを更に有することが好ましい。 In the above-described pulling-down device, the first observation window is preferably closed with a transparent high melting point material that can transmit the imaging light of the imaging means. In this case, the first observation window is obtained by closing a slit-like space extending in a horizontal plane with a transparent high melting point material, and the first observation window has a predetermined interval in the pull-down axis direction. More preferably, it is provided in a plurality of horizontal planes that are arranged at an interval. Alternatively, the first observation window is made of a second annular member having an annular shape made of a transparent high melting point material, and the after heater is made of the first annular member having an annular shape made of a conductive material and the second annular member. More preferably, the annular members are stacked. Furthermore, the above-described pulling device preferably further includes an outer ring rotating mechanism that rotates the outer ring about the pulling shaft. In this case, the second observation window is more preferably a slit-like observation window extending in the pulling-down direction. Alternatively, a cylindrical first having a third observation window corresponding to the second observation window of the outer ring, which is disposed between the outer ring and the heating coil or between the outer ring and the crucible and the after heater. It is preferable to further have a second outer ring.
本発明によれば、筒状のアフターヒータに対して特定方向にのみ開口する観察孔を設けるのではなく、中心軸に対して直交する水平面内において中心軸周りに均等に横方向スリットを配している。従って、アフターヒータにおいて、特定位置で温度の均一性を阻害する要因が無くなり、当該水平面内において均一な温度分布を得ることが可能となる。また、アウターリングに対しては、軸方向に延在する観察用の縦スリットを中心軸に対して対称となるように複数配置している。従って、当該縦スリットに起因した水平面内での温度低下要因は、放射状に且つ軸中心に対称に存在することとなる。以上のアフターヒータ及びアウターリングの構造に起因する水平面内の温度不均一部を軸中心に対称に配することによって、坩堝内部における温度分布に関して、引下げ軸に直交する水平面内での均一性を向上させ、引下げ軸方向での温度勾配を好適に形成することが可能となる。従って、メニスカスの発生状態のモニタリングと、均熱状態の確保と、の両立を図ることが可能となり、好適な単結晶の育成を実施することが可能となる。 According to the present invention, rather than providing an observation hole that opens only in a specific direction with respect to the cylindrical after-heater, lateral slits are arranged evenly around the central axis in a horizontal plane perpendicular to the central axis. ing. Therefore, in the after heater, there is no factor that disturbs temperature uniformity at a specific position, and a uniform temperature distribution can be obtained in the horizontal plane. For the outer ring, a plurality of observation vertical slits extending in the axial direction are arranged symmetrically with respect to the central axis. Accordingly, the temperature reduction factor in the horizontal plane due to the vertical slit exists radially and symmetrically about the axis center. By arranging the temperature non-uniformity in the horizontal plane due to the structure of the above-mentioned after-heater and outer ring symmetrically about the axis center, the uniformity in the horizontal plane perpendicular to the pull-down axis is improved with respect to the temperature distribution inside the crucible. Thus, it is possible to suitably form a temperature gradient in the pulling-down axis direction. Therefore, it is possible to achieve both the monitoring of the meniscus generation state and the securing of a soaking state, and it is possible to grow a suitable single crystal.
また、本発明によれば、アフターヒータにおける横スリットを例えば石英板等の透明な部材によって埋めることとしている。従って、当該横スリットを介しての高温の雰囲気の流出が生じず、当該透明部材からなる観察部に起因する温度低下を抑制することが可能となる。また、水平方向において均等に該観察部が配置されることにより、観察部を介しての所謂輻射等熱の放射による温度低下も水平面内において均等に生じることとなる。従って、アフターヒータにおける水平面内での伝熱特性が均一になり、当該観察部の存在が温度分布に対しする阻害要因とならない。従って、アウターリング及びアフターヒータを介してメニスカスの発生状態を観察することが可能となり、好適な単結晶の育成条件下でのモニタリングの実行が可能となる。 Further, according to the present invention, the lateral slit in the after heater is filled with a transparent member such as a quartz plate. Therefore, the high temperature atmosphere does not flow out through the horizontal slit, and it is possible to suppress a temperature drop caused by the observation part made of the transparent member. In addition, by arranging the observation part evenly in the horizontal direction, the temperature drop due to the radiation of heat such as so-called radiation through the observation part also occurs uniformly in the horizontal plane. Therefore, the heat transfer characteristic in the horizontal plane in the after heater becomes uniform, and the presence of the observation part does not become an obstruction factor for the temperature distribution. Therefore, it is possible to observe the generation state of the meniscus through the outer ring and the after heater, and it is possible to perform monitoring under suitable single crystal growth conditions.
また、本発明によれば、アウターリングが中心軸周りに回転することとしている。従って、縦スリットからなるアウターリングにおける観察溝の位置が順次移動することとなり、当該観察溝から流出する高温の雰囲気、或いは輻射熱による熱エネルギーのロスが水平面内で均等となり、中心軸に対して対称性に優れた温度分布が得られることとなる。以上述べたアフターヒータ及びアウターリング各々の効果の組み合わせにより、引下げ方向に対して直交する水平面内での温度分布のバラツキを抑えることができ、好適な単結晶の育成条件を得ることが可能となる。なお、上述した、アフターヒータ及びアウターリングに関しては共に実施することが好適ではあるが、単結晶の材料、求められる温度分布等の育成条件に応じて、各々単独に実施することとしても温度分布を改善して好適な育成条件を得ることが可能である。 Further, according to the present invention, the outer ring is rotated around the central axis. Accordingly, the position of the observation groove in the outer ring consisting of the vertical slits moves sequentially, and the loss of heat energy due to the high temperature atmosphere or radiant heat flowing out from the observation groove is uniform in the horizontal plane and symmetrical with respect to the central axis. A temperature distribution with excellent properties can be obtained. By combining the effects of the after heater and the outer ring described above, it is possible to suppress variations in temperature distribution in a horizontal plane perpendicular to the pulling direction, and it is possible to obtain suitable single crystal growth conditions. . In addition, although it is suitable to implement together regarding the above-mentioned after-heater and outer ring, depending on growth conditions, such as a single crystal material and the required temperature distribution, the temperature distribution can also be carried out individually. It is possible to improve and obtain suitable growth conditions.
以下に図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。図1は、本実施形態に係る引下げ装置における主たる特徴部分である、アフターヒータ及びアウターリングの軸方向断面、及び坩堝下端部、シード、シード保持具及び引下げられる単結晶を模式的に示す図である。同図において、坩堝11は下端面に開口部11aを有し、内部に原材料融液9を保持している。当該原材料融液9は、当該開口部11aより鉛直下方に漏出する。原材料融液9は漏出部分の下端部において単結晶の結晶核となり結晶方位を決定する種結晶、所謂シード7と接触し、液体である原材料融液9から固体である単結晶9aに変化する固液境界部9b(以下メニスカスと称する。)を形成する。シード7は鉛直下方においてシード保持具8によって保持され、当該シード保持具8が引下げ軸である鉛直軸に沿って引下げられることによって、シード7を引下げ、単結晶9aを該引下げ軸方向に成長させる。本発明にあっては、このメニスカス9bの周囲を囲んで配置されるアフターヒータ13及びアウターリング15において特徴を有している。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram schematically showing main sections of the lowering apparatus according to the present embodiment, which are axial sections of an after heater and an outer ring, a crucible lower end, a seed, a seed holder, and a single crystal to be lowered. is there. In the figure, a
以下、これら特徴的構成について説明する。本実施形態において、アフターヒータ13は円筒形状を有し、坩堝11の下端面に設けられた開口部近傍であって該下端面より引下げ軸(本形態では鉛直軸)に沿って上方の第一の所定距離、下方に第二の所定距離によって規定される領域を囲むように配置されている。即ち、該アフターヒータ13は、坩堝11に対して引下げ軸における引下げ方向に整列し、且つ引下げ軸と同軸に配置される。該アフターヒータ13は通常導電性の材料より構成された筒状の部材からなる。該部材は中心軸が引下げ軸と一致するように配置され、不図示の加熱コイルより与えられる所謂高周波によって誘導発熱し、メニスカス9bの形成される空間における保温、均熱領域の確保、温度勾配の適正化等の役割を果たす。本形態において、当該アフターヒータ13は、導電性材料から構成される環状の第一の環状部材13aと、石英等の透光性を有する材料から構成される環状の透明な第二の環状部材13bを、該環状の中心がアフターヒータ13の中心軸上に交互に整列するように積み重ねて構成されている。メニスカスの発生状態はこれら第二の環状部材13bを介して、アフターヒータ13の外部より観察することが可能となる。即ち、第二の環状部材13bは、本発明における第一の観察窓を構成する。また、第二の環状部材13bによってアフターヒータ内部と外部とを連通させる空間を無くしたことにより、少なくとも高温の雰囲気の流出によるアフターヒータ13の内部での温度の低下、及び当該空間の存在に起因する水平面内での温度均一性のバラツキを抑制することが可能となる。
Hereinafter, these characteristic configurations will be described. In the present embodiment, the after-
なお、通常メニスカス9bは引下げ軸上の同一位置において常に発生するとは限らず、また当該引下げ軸に対して直交する水平面に延在するように発生するとも限らない。該メニスカス9bは、例えば特定の材料では、引下げ軸方向において0.1〜0.5mmの領域の範囲内で発生する。従来の孔状の観察窓を用いた場合、アフターヒータの効果を十分に得且つ水平面内での均熱性を確保しようとした場合、当該観察窓は極力小さくすることが好ましく、このようなメニスカス9bの発生位置の変動への対処が困難であった。しかし、本形態によれば、図1における観察点a1〜a5に示すように、引下げ軸方向において複数の点の観察領域を設けることが可能となり、メニスカス9bの発生位置の変動への対処が容易となる。また、複数点で実際のメニスカスの状態を把握するのみならず、これらの点での状態からその間の状態を概想することも可能となり、メニスカスの発生状態を空間的に連続して把握することも可能となる。
The
なお、第二の環状部材13bは、前述したように、石英等、高融点材料からなる透明部材を用いることが好ましい。また、熱線の放射を抑制する観点から、赤外領域において透過性が低くなる材料から構成される、或いは当該材料との複合材からなることがより好ましい。また、本実施形態では、引下げ軸方向での観察点の確保と構成の容易化から、環状の部材によって発熱用の第一の部材13aと観察用である透光性の第二の部材13bを構成することとしている。しかしながら、本発明の実施形態は、当該態様に限定されない。即ち、例えば第二の部材13bによって閉塞されてなる第一の観察窓を従来の孔状の形態とし、当該孔を第二の部材13bによって閉鎖する様式でも良い。但しこの場合、該第一の観察窓は引下げ軸方向に複数が連続的に配置されることが好ましい。なお、上述した透光性は、撮像手段たる後述するCCDカメラの撮像光を透過することを意味し、例えばその他の紫外線等の光を透過することを意味しない。また、熱の輻射の観点から、アフターヒータ13の中心軸に対して点対称となるように水平面内において複数配置されることがより好ましい。即ち、本発明の好適に実施形態にあっては、該第一の観察窓は、引下げ軸と直交する水平面内において、該引下げ軸と該水平面との交点を中心点として、点対称となるように配置されなければ成らない。
As described above, the second
更に、本形態では円柱状の単結晶を対象としていることから円筒状のアフターヒータ13を例示しているが、単結晶の断面形状に応じて断面枠状等、種々の形態のアフターヒータ、即ち筒状のアフターヒータとして構築されれば良い。また、アフターヒータ13は第一の環状部材13aと第一の観察窓となる第二の環状部材13bの積み重ねから構成されることとしているが、該第一の観察窓を特定の水平面内に延在するスリット状の空間を透光性の高融点材料により閉塞することとし、且つ引下げ軸方向において所定の間隔を空けて当該第一の観察窓が複数並置される構造としても良い。尚この場合、輻射による熱エネルギーのロスを面内で対象性を有するようにするために、当該スリット形状についても上述した点対称とすることが好ましい。
Furthermore, in the present embodiment, the
次にアウターリング15について述べる。アウターリング15は得ようとする単結晶の溶解温度等に応じて種々の材料から構成可能であるが、坩堝11及びアフターヒータ13を囲むように配置され、これら部材及びその周囲空間の保温を為す役割を主に有する。本形態では、アウターリング15は円筒状の形状を有し、引下げ軸方向に延在して該円筒状の外部から内部に連通する第二の観察窓としての縦スリット15aを更に有している。図2Aにアウターリング15の縦スリット15a近傍の概観図を、また図2Bに当該アウターリング15の中心軸に垂直な平面での断面形状の模式図を、各々示す。同図に示すように縦スリット15aは複数個配置されており、各々の縦スリット15aはアウターリング15の中心軸を中心とする軸対称となるように配置されている。より詳細には、縦スリット15aとして示される該第二の観察窓は、引下げ軸と直交する水平面内において、該引下げ軸と該水平面との交点を中心点として、点対称となるように配置されなければ成らない。図3A及び図3Bは図2Aと図2Bと同様の様式にて、縦スリット15aが8個設けられた場合を示している。この用の軸対称に縦スリット15aを配置することにより、高熱雰囲気は中心軸と一致して配置される引下げ軸に対して各方向に均等に漏洩することとなる。従って、水平面内での温度分布は軸対称の傾向を示すこととなる。
Next, the
また、図2A或いは3Bにおいて、実際にメニスカス9bを観察するために用いられるCCDカメラ59も示している。当該CCDカメラ59はメニスカスの9bの状態を全方位から確認できるよう図に示す縦スリット15aに応じて配置することが好ましい。しかし、上述したように引下げ方向でのメニスカス9bの状態が詳細に観察可能であることから、本発明では一個のCCDカメラ59を配置するだけであっても良い。また、メニスカスの状態を好適に撮像可能であれば撮像手段はCCDカメラ59に限定されず種々の形態からなる撮像装置を用いることが可能である。なお、縦スリット15aの延在方向は引下げ軸と平行としているが、これは上述したアフターヒータ13の観察窓たる第二の部材13bの配置を勘案し、観察点が最も短い間隔で配置可能であることによる。しかし、本発明では、延在方向は当該方向に限定されず、アフターヒータ13における第二の部材13bが配置される際の整列する或いは延在する方向に対して交差可能な方向に延在していれば良い。当該交差方向であれば、複数点でのメニスカス9bの観察を容易に実施することが可能となる。なお、上述したアフターヒータ13と同様に、アウターリング15も円筒状の形状に限定されず、得ようとする単結晶の断面形状等に応じて水平方向断面が枠状となる等種々の筒形状とすることが可能である。この場合も、縦スリット15aは第二の部材13bの配置に対して上述した関係を満たし、且つ中心軸に対して位置関係を軸対称とするように複数個配置されれば良い。
2A or 3B also shows a
また、本発明では、更にアウターリング15の縦スリット15aの存在による温度分布を改善するために、アウターリング15を軸中心に回転させることとしている。アウターリング15が回転することによって、縦スリット15a及び当該縦スリット15aによる水平面内での温度低下領域が水平面内で回転移動する。このため、アウターリング15内の水平面内での温度分布において局所的な温度低下領域が存在しなくなり、温度分布の均一性が向上するという効果が得られる。
Further, in the present invention, in order to further improve the temperature distribution due to the presence of the
図4は、上述したアウターリング15を回転させる構成であるアウターリング回転機構を模式的に示す概略図である。坩堝11はアフターヒータ13によって支持されており、アフターヒータ13はヒータステージ21によって不図示の加熱コイルと所定の位置関係を維持するように支持されている。アウターリング15は、リングステージ19により引下げ軸方向において坩堝11及びアフターヒータ13に対して所定の位置関係を維持するように支持される。リングステージ19は上部が円板によって閉塞された円筒形状を有し、当該円板の上面にてアウターリング15を支持する。また、当該円板の中央部には貫通穴が設けられ、同じく円筒形状のヒータステージ21は該貫通穴を介して引下げ軸方向に延在する。ヒータステージ21はベアリング25を介してリングステージ19の内面と相対移動可能に連結される。ヒータステージ21は更に回り止め部材27によって固定され、これによりアフターヒータ13及び坩堝11がアウターリング15の回転動作に対する追随動作を為さないようにしている。ヒータステージ19は下端部において軸中心に回転可能なホイール29に固定される。ホイール29は外周のギア部においてモータ31と連結されたウォームギア33と噛合している。即ち、モータ31がウォームギア33を回転させることにより、当該ウォームギア33と噛合するホイール29が軸中心の回転をすることとなる。以上の構成より、モータ31がウォームギア33及びホイール29を介しヒータステージ19を軸中心に回転させることにより、アウターリング15はアフターヒータ13の周囲を回転することとなる。即ち、本発明において、アウターリング回転機構は、上述したモータ31、ウォームギア33、ホイール29、ベアリング25、回り止め部材27とから構成される。なお、当該機構は一例であり、アウターリングをアフターヒータとは独立して引下げ軸周りに回転可能であればその他の公知の種々の構成を適用することが可能である。
FIG. 4 is a schematic view schematically showing an outer ring rotating mechanism that is configured to rotate the
なお、本発明における好適な実施形態として、アウターリング15が単体で構成され、且つ軸中心に回転する態様を示した。しかし、例えばアウターリング15を第一及び第二のアウターリングからなるように、複数の筒状体から構成することも可能である。この場合、一方のアウターリングを石英等の透光性の材料から構成し、他方のアウターリングを上述したアウターリング15と同様の構成とすれば良い。これにより透光性の材料からなるアウターリングによって高温雰囲気の流出を抑制し、縦スリット15aを有するアウターリングによって熱エネルギーの輻射によるロスを抑制することとなる。なお、この場合、透光性の材料からなるアウターリングの存在により、アフターヒータ13における第二の部材13bを経て得られる画像の解像度の低下、画像歪の増大により好適なメニスカス9bの画像が得られなくなる恐れがある。従って、透光性のアウターリングは断面多角形とし、平面部分を介してメニスカス9bを観察可能な構造とすることが好ましい。
As a preferred embodiment of the present invention, the
また、上述したアウターリング15と同様の縦スリット15aを有する構造体を複数用いることとしても良い。この場合一方を回転可能とすることにより、縦スリット15aが軸中心とCCDカメラ59とを結ぶ線上で整列した場合のみ高温雰囲気の流出と輻射による熱エネルギーのロスとが生じることとなる。従って、この状態が成り立つ時間を短くすることによって、実質的に水平面内での温度均一性を阻害する状況を殆ど無くすることも可能となる。また、上述したようにアウターリング15を複数配置する構成とした場合、例えば上述したアフターヒータを従来の観察孔からなる構造体とした場合であっても、水平面内である程度の温度均一性を得ることも可能である。即ち、第二の観察窓と対応してCCDカメラ59によるメニスカス9bの撮像が可能となる第三の観察窓を有する筒状の第二のアウターリングを配することとしても良い。この場合、該第二のアウターリングを、前述したアウターリングと加熱コイルとの間、或いは該アウターリングと坩堝及びアフターヒータとの間に配置すれば良い。
Moreover, it is good also as using two or more structures which have the
次に、上述した特徴的構成を有する引下げ装置の具体的構成について説明する。図5は、本発明の一実施形態に係る引下げ装置1の主要部分の概略構成を模式的に示している。該引下げ装置1は、引下げ軸を中心として、坩堝11、アフターヒータ13、アウターリング15、加熱コイル17、チューブステージ19、ステージホルダー16、シード保持具8、及び保持具チャック18を有する。また、これら構成は、減圧及び内部空間に対する特定のガスを供給することが可能な真空槽43の内部に配置される。加熱コイル17は、先に述べたように坩堝11に対して高周波を発し、当該坩堝11及びアフターヒータ13を所定の温度まで発熱させる。なお、アフターヒータ13及びアウターリング15に関する説明はここでは省略する。チューブステージ19は、これら坩堝11、アフターヒータ13、及びアウターリング15を、真空槽43内で支持する。また、ステージホルダー16は、チューブステージ19の高さを調整し、該チューブステージ19に支持される諸構成を加熱コイル17に対して所定の位置(高さ)に維持する。前述したシード7は引下げ軸上に配置されるシード保持具8によって、当該引下げ軸上に保持される。また、保持具チャック18は、シード保持具8を後述する引下げ駆動部に連結する。
Next, a specific configuration of the pulling device having the above-described characteristic configuration will be described. FIG. 5 schematically shows a schematic configuration of the main part of the pulling-down
なお、図4に示したウォームギア33等の構成は、説明及び図示の容易化のためにここでの説明及び同図での図示は省略する。真空槽43の底面には、所謂ベローズ43aがシード保持具8と同軸で配置される。保持具チャック18の下端部を該ベローズ43aの内部空間を介して、ベローズ43aの下端に固定されたθテーブル47に固定される。該θテーブル47の下部にはYテーブル49及びXテーブル51が取り付けられており、保持具チャック18及びシード保持具8を介してシード7に対して引下げ軸周りの回転、当該引下げ軸に垂直なY方向の移動、及び引下げ軸及びY方向各々に垂直なX方向の移動の各動作を与える。また、これら構成は一体としてZ軸調整機構53に支持されており、Z軸である引下げ軸方向での微小移動が可能となっている。また、θテーブル47、Yテーブル49、及びXテーブル51は、一体として引下げ軸方向に延在する引下げガイド55に対して摺動可能に固定され、引下げモータ57によって当該引下げガイド55に沿って一定速度でのシード7の引下げを可能としている。これら構成はシードを引下げ軸に沿って上下動可能なシード移動機構を構成する。また真空槽43には不図示ののぞき窓が設けられており、当該のぞき窓を介して前述したメニスカス9bの状態が観察できるようになっている。例示する装置にあっては、この視野の中心軸を観察軸(前述した第一の観察窓の視野中心とメニスカスの中心とをとおる中心線)と一致させるように、当該のぞき窓の外部にCCDカメラ59が配置されている。
Note that the configuration of the
以上の構成からなる引下げ装置を用いることによって、メニスカス形成領域及びその近傍の空間において、引下げ軸に対して水平な面内での温度均一性の向上及び引下げ方向における温度変化、即ち温度勾配を好適に制御することが可能となる。従って、単結晶の育成条件を常に適切に制御し、高品質な単結晶を容易に得ることが可能となる。 By using the pulling device having the above configuration, in the meniscus formation region and the space in the vicinity thereof, the temperature uniformity in the plane parallel to the pulling axis and the temperature change in the pulling direction, that is, the temperature gradient, are suitable. It becomes possible to control to. Therefore, it is possible to easily obtain a high-quality single crystal by always appropriately controlling the growth conditions of the single crystal.
1:引下げ装置、 7:シード、 8:シード保持具、 9:原材料融液、 11:坩堝、 13:アフターヒータ、 15:アウターリング、 16:ステージホルダー、 18:保持具チャック、 19:チューブステージ、 21:ヒータステージ、 27:回り止め部材、 29:ホイール、 31:モータ、 33:ウォームギア、 43:真空槽、 47:θテーブル、 49:Yテーブル、 51:Xテーブル、 53:Z軸調整機構、 55:引下げガイド、 57:引下げモータ、 59:CCDカメラ 1: Pulling device, 7: Seed, 8: Seed holder, 9: Raw material melt, 11: Crucible, 13: After heater, 15: Outer ring, 16: Stage holder, 18: Holder chuck, 19: Tube stage 21: Heater stage 27: Non-rotating member 29: Wheel 31: Motor 33: Worm gear 43: Vacuum chamber 47: θ table 49: Y table 51: X table 53: Z-axis adjustment mechanism 55: Pull-down guide, 57: Pull-down motor, 59: CCD camera
Claims (3)
前記シードを保持して前記シードを前記引下げ軸に沿って上下動可能なシード移動機構と、
前記坩堝と前記引下げ軸における引下げ方向に整列して前記引下げ軸と同軸に配置される筒状のアフターヒータと、
前記坩堝及び前記アフターヒータと同軸に配置され前記坩堝及び前記アフターヒータを内部に収容する筒状のアウターリングと、
前記坩堝、前記アフターヒータ、及び前記アウターリングを巻回して配置され、高周波電力を導通可能な加熱コイルと
前記原材料融液から生じるメニスカスを撮像する撮像手段と、を有し、
前記アフターヒータは、前記引下げ軸と直交する平面内において、前記引下げ軸を中心とした点対称となる様に配置された複数の第一の観察窓を有し、
前記アウターリングは、前記引下げ軸と直交する平面内において、前記引下げ軸を中心とした点対称となる様に配置された複数の第二の観察窓を有し、
前記撮像手段は前記第一の観察窓及び第二の観察窓を介して前記メニスカスを撮像し、
前記シードを引下げる際に前記引下げ軸を中心に前記アウターリングを連続的に回転させるアウターリング回転機構を更に有することを特徴とする引下げ装置。 A pulling device for holding a raw material melt in a crucible, bringing a seed into contact with the raw material melt leaked from a lower opening of the crucible, and pulling the seed along a predetermined pulling axis to obtain a single crystal Because
A seed moving mechanism that holds the seed and can move the seed up and down along the pull-down axis;
A cylindrical after heater arranged coaxially with the pulling shaft in alignment with the pulling direction of the crucible and the pulling shaft;
A cylindrical outer ring that is arranged coaxially with the crucible and the after heater and accommodates the crucible and the after heater inside;
The crucible, the after-heater, and the outer ring are wound and arranged, a heating coil capable of conducting high-frequency power, and an imaging means for imaging a meniscus generated from the raw material melt,
The after heater in a plane perpendicular to the pull-down axis, having a plurality of first observation window disposed so as to be symmetrical points around the pull-down axis,
The outer ring is in a plane perpendicular to the pull-down axis, having a plurality of second observation window is disposed so as to be symmetrical points around the pull-down axis,
The imaging means images the meniscus through the first observation window and the second observation window,
The pulling device further comprising an outer ring rotating mechanism for continuously rotating the outer ring around the pulling shaft when pulling down the seed .
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