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JP5698586B2 - Cosmetics - Google Patents
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Description

本発明は、すぐれた美肌化、美白作用を有し、安全性の高い化粧料に関するものである。   The present invention relates to cosmetics having excellent skin beautification and whitening effects and high safety.

皮膚の老化は、加齢に伴う細胞増殖・分化の不活化、ホルモン分泌の低下、細胞外マトリックス成分の量的低下などの内的要因と、太陽光(紫外線)に誘発される活性酸素による細胞・組織の損傷、又は炎症などの外的要因とが複雑に絡み合って生ずる現象である。それらのうち内的要因としては、真皮線維芽細胞の活性低下又は増殖能の低下、コラーゲン、エラスチン、ヒアルロン酸などの細胞外マトリックス成分の減少、表皮基底細胞の不活化が挙げられる。これらの内的要因により、皮膚角質層のバリア機能、皮脂分泌機能、及び水分保持機能が低下し、その結果、皮膚の形態的・生理的変化として、シワ、たるみ、肌荒れなどの症状が現れる。   Skin aging is caused by internal factors such as inactivation of cell growth / differentiation associated with aging, decreased hormone secretion, quantitative decrease of extracellular matrix components, and cells caused by active oxygen induced by sunlight (ultraviolet rays). -Phenomenon caused by complex intertwining with external factors such as tissue damage or inflammation. Among them, internal factors include decreased activity or proliferation ability of dermal fibroblasts, decreased extracellular matrix components such as collagen, elastin, and hyaluronic acid, and inactivation of epidermal basal cells. Due to these internal factors, the skin stratum corneum barrier function, sebum secretion function, and water retention function decrease, and as a result, symptoms such as wrinkles, sagging, and rough skin appear as morphological and physiological changes in the skin.

また、皮膚老化の外的要因である活性酸素は皮膚細胞に直接傷害を及ぼすばかりでなく、細胞外マトリックス成分のコラーゲンを変性又は架橋させてシワの形成や皮膚の弾力性の低下をもたらし、さらにはメラニン色素の異常沈着を誘発してシミ、ソバカスを生じさせるなど、肌に様々なダメージを与える。   In addition, active oxygen, which is an external factor of skin aging, not only directly damages skin cells, but also denatures or crosslinks the collagen of the extracellular matrix component, resulting in wrinkle formation and reduced skin elasticity. Causes various damages to the skin, such as causing abnormal deposition of melanin pigment and causing spots and freckles.

この皮膚の老化を防ぎ、皮膚を健全、かつ、若々しい状態に保持するため、従来、種々の活性成分の使用が提案され、それら美肌化及び美白成分を配合した化粧品が上市されている。例えば、ビタミンC、ビタミンE、スーパーオキシドジスムターゼ(Superoxide dismutase;以下SODと略記)、カタラーゼなどの抗酸化剤;グリチルリチン酸などの抗炎症剤;各種紫外線吸収剤;α−ヒドロキシカルボン酸、胎盤抽出液、γ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸などの細胞賦活成分;コラーゲン、エラスチン、ヒアルロン酸などの細胞外マトリックス成分;尿素などの保湿剤がそれである。また、皮膚のシミ、ソバカス等の色素沈着の発生を抑制する物質としては、アルブチン、コウジ酸などが知られており、美白剤の有効成分として広く使用されている。   In order to prevent this skin aging and keep the skin healthy and youthful, the use of various active ingredients has been proposed in the past, and cosmetics containing these skin-beautifying and whitening ingredients have been put on the market. For example, vitamin C, vitamin E, superoxide dismutase (hereinafter abbreviated as SOD), an antioxidant such as catalase; an anti-inflammatory agent such as glycyrrhizic acid; various ultraviolet absorbers; α-hydroxycarboxylic acid, placenta extract Cell activation components such as γ-amino-β-hydroxybutyric acid; extracellular matrix components such as collagen, elastin and hyaluronic acid; and humectants such as urea. Further, arbutin, kojic acid, and the like are known as substances that suppress the occurrence of pigmentation such as skin spots and buckwheat, and are widely used as active ingredients of whitening agents.

しかし、それら従来の美肌化剤及び美白剤には、皮膚などに対する安全性、また、実際に皮膚に適用した際の有効性の観点で問題が存在する。また、種々の天然成分由来の美肌化剤及び美白剤も提案されているが、それらの剤の美肌化及び美白効果は、化粧料配合原料として見た場合に、皮膚などに対する安全性、また、実際に皮膚に適用した際の有効性の観点で問題が存在する。従って、かかる点が改善された化粧料配合成分を含む化粧料が求められている。   However, these conventional skin-beautifying agents and whitening agents have problems in terms of safety to the skin and the like and effectiveness when actually applied to the skin. In addition, skin-beautifying agents and whitening agents derived from various natural ingredients have been proposed, but the skin-beautifying and whitening effects of these agents are safe for the skin when viewed as cosmetic ingredients, There are problems in terms of effectiveness when actually applied to the skin. Accordingly, there is a need for cosmetics containing cosmetic ingredients with improved such points.

本発明者らは、かかる従来技術の問題点に鑑みて、皮膚安全性の観点から天然物由来の新たな美肌化及び美白成分を見出すべく鋭意研究を行った。その結果、ユリ科ユリ属植物の蕾の抽出物が、エラスチンの分解酵素であるエラスターゼの活性抑制作用、抗酸化作用、さらには、チロシナーゼ活性抑制作用を有し、当該蕾の抽出物を配合することですぐれた美肌化及び美白効果を有し、かつ、皮膚安全性にすぐれた化粧料の提供が可能になることを見出し、本発明を完成するに至った。   In view of the problems of the prior art, the present inventors have intensively studied to find new skin-beautifying and whitening ingredients derived from natural products from the viewpoint of skin safety. As a result, the cocoon extract of the lily family Lily genus plant has an activity suppressing action and an antioxidant action of elastase which is an elastin degrading enzyme, and further an tyrosinase activity suppressing action, and the coconut extract is blended. Thus, the present inventors have found that it is possible to provide a cosmetic having excellent skin beautification and whitening effects and having excellent skin safety, and have completed the present invention.

従来、ユリ科ユリ属植物の花、葉の抽出物が保湿、肌荒れ改善の効果を有し、抗老化有効成分して化粧料に配合されることが公知である(特許文献1〜2)。また、ユリ科ユリ属植物の花の抽出物がメラニン生成抑制効果を有し、美白有効成分として、化粧料に配合されることも公知である(特許文献3)。しかし、ユリ科ユリ属植物の蕾の抽出物がすぐれた抗老化作用又は美白作用を有することについては何ら報告がなかった。
以上のことに鑑みて、本発明者が鋭意研究を行った結果、ユリ科ユリ属植物の特に蕾の抽出物が、他の部位(花、葉、茎)の抽出物と比較して、すぐれたエラスターゼ活性抑制作用、抗酸化作用を有し、かつ、チロシナーゼ活性抑制作用に基づく美白効果も併せ持つことを新たに見出し、本発明を完成するに至った。
さらに、本発明者は、ユリ科ユリ属植物の蕾の抽出物が、近年、皮膚老化の一つのメカニズムとして注目を集めているタンパク質糖化反応(メイラード反応)、及びその反応により生じるアドバンスドグリケーションエンドプロダクツ(advanced glycation end products(AGEs))と呼ばれるタンパク質糖化反応最終産物の蓄積を抑制することも新たに見出して本発明を完成させるに至った。
Conventionally, it has been known that flowers and leaves of lily family plants have effects of moisturizing and improving rough skin, and are incorporated into cosmetics as an anti-aging active ingredient (Patent Documents 1 and 2). It is also known that a lily family lily plant flower extract has a melanin production inhibitory effect and is incorporated into cosmetics as a whitening active ingredient (Patent Document 3). However, there has been no report that an extract of camellia of the lily family Lily genus plant has an excellent anti-aging effect or whitening effect.
In view of the above, as a result of intensive studies conducted by the present inventors, the extract of the lily family, particularly the bud, is superior to the extract of other parts (flowers, leaves, stems). The present inventors have newly found out that they have an elastase activity inhibitory action and an antioxidant action, and also have a whitening effect based on a tyrosinase activity inhibitory action, thereby completing the present invention.
Furthermore, the present inventor has also proposed a protein saccharification reaction (Maillard reaction), which has recently attracted attention as a mechanism of skin aging, and an advanced glycation end produced by the reaction. The present invention has been completed by newly discovering that the accumulation of the final product of protein glycation reaction called advanced glycation end products (AGEs) is also suppressed.

特開2003−012489号JP 2003-012489 A 特開2010−018594号JP 2010-018594 A 特開2003−238343号JP 2003-238343 A

本発明はユリ科(Liliaceae)ユリ属(Lilium)に属する植物の蕾の抽出物を配合したことを特徴とする化粧料である。
また、上記ユリ科ユリ属に属する植物としては、栽培品種であるカサブランカが特に好ましい。
The present invention is a cosmetic comprising an extract of a cocoon of a plant belonging to the genus Liliumaceae (Liliumceae).
As the plant belonging to the lily family, the cultivar Casablanca is particularly preferable.

ユリ科ユリ属に属する植物の蕾抽出物を配合してなる本発明の化粧料は、有効成分として含む蕾の抽出物の示す強いエラスターゼ活性抑制作用、抗酸化作用により、肌の弾力、張り、艶を向上させて、肌のシワ、たるみを予防、改善することができる。さらに、抗酸化作用、及びチロシナーゼ活性抑制作用により、シミ、ソバカス等の色素沈着を予防・改善することもできる。加えて、当該抽出物は天然物由来のものであるため、皮膚に対する刺激が少なく安全性にすぐれている。   The cosmetic composition of the present invention, which is obtained by blending a cocoon extract of a plant belonging to the lily family Lily genus, has a strong elastase activity inhibitory action and an antioxidant action exhibited by an extract of cocoon contained as an active ingredient. Gloss can be improved to prevent and improve skin wrinkles and sagging. Furthermore, pigmentation such as spots and buckwheat can be prevented and improved by an antioxidant action and a tyrosinase activity inhibitory action. In addition, since the extract is derived from a natural product, there is little irritation to the skin and it is excellent in safety.

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いるユリ科(Liliaceae)ユリ属(Lilium)の植物の種は、特に限定されるものではなく、例えば、ヤマユリ(Lilium auratum Lindl.)、オニユリ(Lilium lancifolium Thunb.)、ハカタユリ(Lilium brownii F.E.Br.)、タモトユリ(Lilium nobilissimum Makino)、マドンナ・リリー(Lilium candidum L.)、ヒメユリ(Lilium concolor Salisb.)、タカサゴユリ(Lilium formosanum Wallace)、オニユリ(Lilium leichtlinii Hook.f.var.tigrinum (Regel)Nichols.)、テッポウユリ(Lilium longiflorum
Thunb.)、イワトユリ(Lilium
maculatumThunb.)、クルマユリ(Lilium medeoloides A.Gray)、細葉百合(Lilium pumilium)、リーガル・リリー(Lilium regale Wils.)、オトメユリ(Lilium rubellum Baker)、カノコユリ(Lilium speciosum Thunb.)、イトハユリ(Lilium tenuifolium Fisch.)、又はそれらユリ属植物の変種・交配種等を用いることもできる。これらのユリ属の植物には、アジアティック・ハイブリッド、ロンギフローラム・ハイブリッド、マルタゴン・ハイブリッド、トランペット・ハイブリッド、オリエンタル・ハイブリッド等多くの栽培品種が知られており、これらの栽培品種のユリを用いてもよいが、本発明においては、その効果並びに収率のよさから、オリエンタル・ハイブリットとして知られているカサブランカを用いることが好ましい。なお、カサブランカは、上述したヤマユリ、カノコユリ、タモトユリ等を交配して育成される品種である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The species of the plant belonging to the genus Lilium (Liliaceae) used in the present invention are not particularly limited, and examples thereof include Lily auratum Lindl., Lilium lancifolium Thunb., Lilium brownii FEBr.), Lily nobilissimum Makino, Lily candidum L., Lilium concolor Salisb., Lilium formosanum Wallace, Lilium leichtlinii Hook.f.var.tigrinum (Regel) Nichols.), Lilium longiflorum
Thunb.), Lily lily (Lilium
maculatumThunb.), lily medeoloides A.Gray, lilium pumilium, legal lily (Lilium regale Wils.), lily rubellum Baker, lily speciosum Thunb., lily tenuifolium Fisch.), Or varieties and hybrids of these lily plants can also be used. There are many cultivars known in the genus Lily, such as Asiantic Hybrid, Longiflorum Hybrid, Marthagon Hybrid, Trumpet Hybrid, Oriental Hybrid, and the lily of these cultivars is used. However, in the present invention, it is preferable to use a Casablanca known as an Oriental hybrid because of its effect and good yield. Note that Casablanca is a variety cultivated by crossing the above-mentioned Yamayuri, Kanoko Yuri, Tamoto Yuri and the like.

ユリ科ユリ属植物の蕾としては、未熟なものから、開花に近づいた状態のものまで、いずれの時期のものも使用できるが、その長径が1cm〜10cmの範囲のものを使用するのが好ましい。   As the buds of the lily family Lily genus plants, those of any period can be used, from immature to those close to flowering, but those having a major axis in the range of 1 cm to 10 cm are preferably used. .

抽出物の調製は、ユリ科ユリ属植物の蕾を、必要ならば予め水洗して異物を除いた後、そのまま又は乾燥した上、必要に応じて細切又は粉砕し、浸漬法や超臨界抽出法等の常法に従って抽出溶媒と接触させることで行うことが可能である。   For the preparation of the extract, if necessary, the lily family lily genus plants are washed with water in advance to remove foreign substances, and then, as it is or dried, and then chopped or pulverized as necessary, soaking method or supercritical extraction It can be performed by contacting with an extraction solvent according to a conventional method such as a method.

抽出溶媒としては、水;メタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチルなどのエステル類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;エチルエーテル、イソプロピルエーテルなどのエーテル類;n−ヘキサン、トルエン、クロロホルムなどの炭化水素系溶媒などが挙げられ、それらは単独で又は二種以上混合して用いられる。   As an extraction solvent, water; lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol; polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycerin; ethyl acetate, butyl acetate, methyl propionate, etc. Esters; Ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; Ethers such as ethyl ether and isopropyl ether; Hydrocarbon solvents such as n-hexane, toluene and chloroform, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Used.

それら抽出溶媒のうちでも、得られる抽出物のエラスターゼ活性抑制作用、抗酸化作用、及びチロシナーゼ活性抑制作用の観点から、又化粧料への幅広い適用が可能であるという点からも、本発明においては水、低級アルコール類又は多価アルコール類などの親水性溶媒が好適である。この親水性溶媒を用いる場合の好ましい例としては、例えば、水もしくは低級アルコール類(特にエタノール)の単独使用、水と低級アルコール類(特にエタノール)との混合溶媒、又は水と多価アルコール類(特に1,3−ブチレングリコールもしくはプロピレングリコール)との混合溶媒の使用等が挙げられるが、なかでも水の単独使用が最も好ましい。   Among these extraction solvents, from the viewpoint of the elastase activity inhibitory action, antioxidant action, and tyrosinase activity inhibitory action of the extract obtained, and also from the viewpoint that it can be widely applied to cosmetics, in the present invention. Hydrophilic solvents such as water, lower alcohols or polyhydric alcohols are preferred. Preferable examples in the case of using this hydrophilic solvent include, for example, water or lower alcohols (especially ethanol) used alone, a mixed solvent of water and lower alcohols (especially ethanol), or water and polyhydric alcohols ( In particular, use of a mixed solvent with 1,3-butylene glycol or propylene glycol) and the like are exemplified, and water alone is most preferable.

混合溶媒を用いる場合の混合比は、例えば水とエタノールとの混合溶媒であれば、容量比(以下同じ)で1:1〜25:1、水とグリセリンとの混合溶媒であれば1:1〜20:1、水と1,3−ブチレングリコールとの混合溶媒であれば、1:1〜20:1の範囲とすることが好ましい。   The mixing ratio in the case of using a mixed solvent is, for example, 1: 1 to 25: 1 in a volume ratio (hereinafter the same) if the mixed solvent is water and ethanol, and 1: 1 if the mixed solvent is water and glycerin. If it is -20: 1 and it is a mixed solvent of water and 1,3-butylene glycol, it is preferable to set it as the range of 1: 1 to 20: 1.

また、ユリ科ユリ属に属する植物の蕾(乾燥したもの)と抽出溶媒との重量比は1:1〜1:50の範囲が好ましく、さらに、1:5〜1:30の範囲が特に好ましい。   In addition, the weight ratio of the cocoon (dried) of the plant belonging to the genus Lily family and the extraction solvent is preferably in the range of 1: 1 to 1:50, more preferably in the range of 1: 5 to 1:30. .

抽出物の調製に際して、そのpHに特に限定はないが、一般には4〜8の範囲とすることが好ましい。かかる意味で、必要であれば前記抽出溶媒に、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ性調整剤、又はクエン酸、塩酸、リン酸、硫酸などの酸性調整剤を配合し、所望のpHとなるように調整してもよい。   In preparing the extract, the pH is not particularly limited, but it is generally preferably in the range of 4-8. In this sense, if necessary, the extraction solvent is blended with an alkaline adjusting agent such as sodium hydroxide, sodium carbonate or potassium hydroxide, or an acidic adjusting agent such as citric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid or sulfuric acid. You may adjust so that it may become pH.

抽出温度、抽出時間等の抽出条件は、用いる溶媒の種類やpHによっても異なるが、例えば水を抽出溶媒とする場合であれば、抽出温度は4〜90℃の範囲が好ましく、また、抽出時間は1〜6時間の範囲が好ましい。   Extraction conditions such as extraction temperature and extraction time vary depending on the type and pH of the solvent to be used. For example, when water is used as the extraction solvent, the extraction temperature is preferably in the range of 4 to 90 ° C., and the extraction time. Is preferably in the range of 1 to 6 hours.

上記条件により得られる抽出物は、一般にはpHを4〜8に調整した上、これをそのまま化粧料配合剤として使用しても、減圧濃縮等により所望の濃度として使用しても良い。   In general, the extract obtained under the above conditions may be adjusted to pH 4 to 8 and used as it is as a cosmetic compounding agent or as a desired concentration by vacuum concentration or the like.

また、本発明で用いられる抽出物は、本発明の効果を損なわない範囲で溶媒分画やカラム精製、活性炭処理、脱臭処理、脱色処理などの処理を行ったものでも良い。   In addition, the extract used in the present invention may be subjected to treatments such as solvent fractionation, column purification, activated carbon treatment, deodorization treatment, and decolorization treatment as long as the effects of the present invention are not impaired.

以上のように調製される本発明の抽出物は、後述の試験例に示す通り、顕著なエラスターゼ活性抑制作用、抗酸化作用、及びチロシナーゼ活性抑制作用を有すると共に、皮膚に対する刺激性が少なく生体安全性にもすぐれているので、当該抽出物を配合した化粧料は、シワ、たるみ、シミ、ソバカスの発生を予防し又はそれらの症状を改善して、肌を若々しく健全な状態に維持することできる。   The extract of the present invention prepared as described above has remarkable elastase activity inhibitory action, antioxidant action, and tyrosinase activity inhibitory action as shown in the test examples described later, and has little irritation to the skin and is biologically safe. Because it is also superior in nature, cosmetics formulated with this extract prevent the generation of wrinkles, sagging, stains, freckles or improve their symptoms, and keep the skin youthful and healthy. I can.

本発明のユリ科ユリ属植物の蕾の抽出物を含む化粧料としては、例えば乳液、クリーム、ローション、エッセンス、パックなどの基礎化粧料、口紅、ファンデーション、リクイドファンデーション、メイクアッププレスパウダー、ほほ紅、白粉などのメイクアップ化粧料、洗顔料、ボディシャンプー、石けんなどの清浄用化粧料、さらには浴剤等が挙げられるが、勿論これらに限定されるものではない。   Examples of the cosmetics containing the lily family lily genus extract of the present invention include basic cosmetics such as emulsions, creams, lotions, essences, packs, lipsticks, foundations, liquid foundations, makeup press powders, cheeks , Makeup cosmetics such as white powder, cleansing cosmetics such as facial cleansers, body shampoos, and soaps, and bath agents, but of course are not limited thereto.

本発明の化粧料におけるユリ科ユリ属に属する植物の蕾の抽出物の配合量は、抽出物の固形分として、基礎化粧料の場合は、一般に0.002〜1.0重量%、好ましくは0.02〜0.2重量%の範囲、メイクアップ化粧料の場合は、一般に0.002〜1.0重量%、好ましくは0.02〜0.2重量%の範囲、又清浄用化粧料の場合は、一般に0.002〜10.0重量%、好ましくは0.02〜7.0重量%の範囲である。   In the cosmetics of the present invention, the amount of the extract of the cocoon of the plant belonging to the genus Lily family is generally 0.002 to 1.0% by weight, preferably in the case of basic cosmetics, as the solid content of the extract, In the range of 0.02 to 0.2% by weight, in the case of makeup cosmetics, generally 0.002 to 1.0% by weight, preferably in the range of 0.02 to 0.2% by weight, and cleaning cosmetics Is generally in the range of 0.002 to 10.0% by weight, preferably 0.02 to 7.0% by weight.

本発明の化粧料には、必須成分のユリ科ユリ属に属する植物の蕾の抽出物のほかに、通常化粧料に用いられる成分、例えば油性成分、界面活性剤(合成系、天然物系)、保湿剤、増粘剤、防腐・殺菌剤、粉体成分、紫外線吸収剤、抗酸化剤、色素、香料等を必要に応じて適宜配合することができる。また、本発明のユリ科ユリ属に属する植物の蕾の抽出物の有効性、特長を損なわない限り、他の生理活性成分と組み合わせて化粧料に配合することも何ら差し支えない。   The cosmetics of the present invention include, in addition to extracts of plant buds belonging to the genus Lily, an essential component, components that are usually used in cosmetics, such as oily components, surfactants (synthetic and natural products). , Moisturizers, thickeners, preservatives / bactericides, powder components, ultraviolet absorbers, antioxidants, pigments, fragrances and the like can be appropriately blended as necessary. Moreover, as long as the effectiveness and the feature of the extract of the cocoon of the plant which belongs to the lily family Lily genus of this invention are not impaired, it may mix | blend with cosmetics in combination with another physiologically active ingredient.

ここで、油性成分としては、例えばオリーブ油、ホホバ油、ヒマシ油、大豆油、米油、米胚芽油、ヤシ油、パーム油、カカオ油、メドウフォーム油、シアーバター、ティーツリー油、アボガド油、マカデミアナッツ油、植物由来スクワランなどの植物由来の油脂類;ミンク油、タートル油などの動物由来の油脂類;ミツロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、ラノリンなどのロウ類;流動パラフィン、ワセリン、パラフィンワックス、スクワランなどの炭化水素類;ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、cis−11−エイコセン酸などの脂肪酸類;ラウリルアルコール、セタノール、ステアリルアルコールなどの高級アルコール類;ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、2−エチルヘキシルグリセライド、高級脂肪酸オクチルドデシル(ステアリン酸オクチルドデシル等)などの合成エステル類及び合成トリグリセライド類等が挙げられる。   Here, as the oil component, for example, olive oil, jojoba oil, castor oil, soybean oil, rice oil, rice germ oil, palm oil, palm oil, cacao oil, meadow foam oil, sheer butter, tea tree oil, avocado oil, Oils derived from plants such as macadamia nut oil and plant-derived squalane; Fats derived from animals such as mink oil and turtle oil; waxes such as beeswax, carnauba wax, rice wax, lanolin; liquid paraffin, petrolatum, paraffin wax, squalane, etc. Hydrocarbons; fatty acids such as myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, isostearic acid, cis-11-eicosenoic acid; higher alcohols such as lauryl alcohol, cetanol, stearyl alcohol; isopropyl myristate, palmitic acid Isopropyl, me Butyl phosphate, 2-ethylhexyl glycerides, higher fatty acid octyldodecyl (octyl stearate dodecyl and the like), and the synthetic esters and synthetic triglycerides such like.

界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどの非イオン界面活性剤;脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン脂肪アミン硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、α−スルホン化脂肪酸アルキルエステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩などのアニオン界面活性剤;第四級アンモニウム塩、第一級〜第三級脂肪アミン塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、2−アルキル−1−アルキル−1−ヒドロキシエチルイミダゾリニウム塩、N,N−ジアルキルモルフォルニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩などのカチオン界面活性剤;N,N−ジメチル−N−アルキル−N−カルボキシメチルアンモニオベタイン、N,N,N−トリアルキル−N−アルキレンアンモニオカルボキシベタイン、N−アシルアミドプロピル−N′,N′−ジメチル−N′−β−ヒドロキシプロピルアンモニオスルホベタインなどの両性界面活性剤等を使用することができる。
また、乳化剤乃至乳化助剤として、酵素処理ステビアなどのステビア誘導体、レシチン及びその誘導体、乳酸菌醗酵米、乳酸菌醗酵発芽米、乳酸菌醗酵穀類(麦類、豆類、雑穀など)、ジュアゼイロ(Rhamnaceae zizyphus joazeiro)抽出物等を配合することもできる。
Examples of the surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene Nonionic surfactants such as oxyethylene sorbitol fatty acid esters; fatty acid salts, alkyl sulfates, alkylbenzene sulfonates, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, polyoxyethylene fatty amine sulfates, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfates, Polyoxyethylene alkyl ether phosphates, α-sulfonated fatty acid alkyl ester salts, polyoxyethylene alkyl phenyl ether phosphates, Quaternary ammonium salt, primary to tertiary fatty amine salt, trialkylbenzylammonium salt, alkylpyridinium salt, 2-alkyl-1-alkyl-1-hydroxyethylimidazolinium salt, N N, N-dimethyl-N-alkyl-N-carboxymethylammoniobetaine, N, N, N-trialkyl-N-, N, N-dimethyl-N-alkyl-N-carboxymethylammoniobetaine Amphoteric surfactants such as alkylene ammoniocarboxybetaine and N-acylamidopropyl-N ′, N′-dimethyl-N′-β-hydroxypropylammoniosulfobetaine can be used.
In addition, as emulsifiers or emulsifiers, stevia derivatives such as enzyme-treated stevia, lecithin and its derivatives, lactic acid bacteria fermented rice, lactic acid bacteria fermented rice, lactic acid bacteria fermented cereals (wheat, legumes, miscellaneous cereals, etc.), juteiro (Rhamnaceae zizyphus joazeiro) An extract or the like can also be blended.

保湿剤としては、例えばグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム等があり、さらにトレハロース等の糖類、乳酸菌醗酵米、ムコ多糖類(例えば、ヒアルロン酸及びその誘導体、コンドロイチン及びその誘導体、ヘパリン及びその誘導体など)、エラスチン及びその誘導体、コラーゲン及びその誘導体、NMF関連物質、乳酸、尿素、高級脂肪酸オクチルドデシル、海藻抽出物、ビャッキュウ抽出物、魚介類由来コラーゲン及びその誘導体、各種アミノ酸及びそれらの誘導体が挙げられる。   Examples of humectants include glycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, polyethylene glycol, sorbitol, xylitol, sodium pyrrolidonecarboxylate, and sugars such as trehalose, lactic acid bacteria fermented rice, and mucopolysaccharides. (For example, hyaluronic acid and its derivatives, chondroitin and its derivatives, heparin and its derivatives, etc.), elastin and its derivatives, collagen and its derivatives, NMF related substances, lactic acid, urea, higher fatty acid octyldodecyl, seaweed extract, beech extract Products, seafood-derived collagen and derivatives thereof, various amino acids and derivatives thereof.

増粘剤としては、例えばアルギン酸、寒天、カラギーナン、フコイダン等の褐藻、緑藻又は紅藻由来成分;ビャッキュウ抽出物;ペクチン、ローカストビーンガム、アロエ多糖体等の多糖類;キサンタンガム、トラガントガム、グアーガム等のガム類;カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体;ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸共重合体等の合成高分子類;ヒアルロン酸及びその誘導体;ポリグルタミン酸及びその誘導体等が挙げられる。   Examples of the thickener include brown algae, green algae or red algae-derived components such as alginic acid, agar, carrageenan and fucoidan; beech extract; polysaccharides such as pectin, locust bean gum and aloe polysaccharide; xanthan gum, tragacanth gum, guar gum and the like Gums; Cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose and hydroxyethylcellulose; Synthetic polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, carboxyvinyl polymer and acrylic acid / methacrylic acid copolymer; Hyaluronic acid and its derivatives; Polyglutamic acid and its derivatives Is mentioned.

防腐・殺菌剤としては、例えば尿素;パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチルなどのパラオキシ安息香酸エステル類;フェノキシエタノール、ジクロロフェン、ヘキサクロロフェン、塩酸クロルヘキシジン、塩化ベンザルコニウム、サリチル酸、エタノール、ウンデシレン酸、フェノール類、ジャマール(イミダゾデイニールウレア)、1,2−ペンタンジオール、各種精油類、樹皮乾留物等がある。   Examples of the antiseptic / bactericidal agent include urea; paraoxybenzoates such as methyl paraoxybenzoate, ethyl paraoxybenzoate, propyl paraoxybenzoate, and butyl paraoxybenzoate; phenoxyethanol, dichlorophene, hexachlorophene, chlorhexidine hydrochloride, benzaza chloride Luconium, salicylic acid, ethanol, undecylenic acid, phenols, jamal (imidazodenyl urea), 1,2-pentanediol, various essential oils, bark dry matter, and the like.

粉体成分としては、例えばセリサイト、酸化チタン、タルク、カオリン、ベントナイト、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、無水ケイ酸、雲母、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、シルクパウダー、セルロース系パウダー、穀類(米、麦、トウモロコシ、キビなど)のパウダー、豆類(大豆、小豆など)のパウダー等がある。   Examples of powder components include sericite, titanium oxide, talc, kaolin, bentonite, zinc oxide, magnesium carbonate, magnesium oxide, zirconium oxide, barium sulfate, silicic anhydride, mica, nylon powder, polyethylene powder, silk powder, and cellulose. System powders, powders of cereals (rice, wheat, corn, millet, etc.), powders of beans (soybeans, red beans, etc.).

紫外線吸収剤としては、例えばパラアミノ安息香酸エチル、パラジメチルアミノ安息香酸エチルヘキシル、サリチル酸アミル及びその誘導体、パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、桂皮酸オクチル、オキシベンゾン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−ターシャリーブチル−4−メトキシベンゾイルメタン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチル、アロエ抽出物等がある。   Examples of the ultraviolet absorber include ethyl paraaminobenzoate, ethylhexyl paradimethylaminobenzoate, amyl salicylate and derivatives thereof, 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate, octyl cinnamate, oxybenzone, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4 -Methoxybenzophenone-5-sulfonate, 4-tertiarybutyl-4-methoxybenzoylmethane, 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, urocanic acid, ethyl urocanate, aloe extract, etc. .

抗酸化剤としては、例えばブチルヒドロキシアニソール、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル、ビタミンE及びその誘導体、ビャッキュウ抽出物、イネ抽出物等がある。   Antioxidants include, for example, butylhydroxyanisole, butylhydroxytoluene, propyl gallate, vitamin E and its derivatives, beech extract, rice extract and the like.

生理活性成分としては、例えば美白成分として、t−シクロアミノ酸誘導体、コウジ酸及びその誘導体、アスコルビン酸及びその誘導体、ハイドロキノン誘導体、エラグ酸及びその誘導体、レゾルシノール誘導体、トラネキサム酸及びその誘導体、4−メトキシサリチル酸カリウム塩、マグノリグナン(5,5'−ジプロピル−ビフェニル−2,2’−ジオール)、4−HPB(ロドデノール、4−(4−ヒドロキシフェニル)−4−ブタノール))、AMP(アデノシンモノホスフェイト、アデノシン1リン酸)、胎盤抽出液、ニコチン酸及びその誘導体、ソウハクヒ抽出物、ユキノシタ抽出物、米糠抽出物、米糠抽出物加水分解物、乳酸菌醗酵米、乳酸菌醗酵発芽米、乳酸菌醗酵穀類(麦類、豆類、雑穀類)、白芥子抽出物、白芥子加水分解抽出物、ムラサキシキブ抽出物、ハス種子発酵物、シャクヤク抽出物、党参抽出物、ハトムギ発酵物、酒粕発酵物、パンダヌス・アマリリフォリウス(Pandanus
amaryllifolius Roxb.)抽出物、アルカンジェリシア・フラバ(Arcangelicia flava
Merrilli)抽出物、カミツレ抽出物(商品名:カモミラET)、コンブ等の海藻の抽出物、アマモ等の海草の抽出物、リノール酸及びその誘導体もしくは加工物(例えばリポソーム化リノール酸など)、2,5−ジヒドロキシ安息香酸誘導体等が、又皮膚老化防止・美肌化成分として、動物又は魚由来のコラーゲン及びその誘導体、エラスチン及びその誘導体、ニコチン酸及びその誘導体、グリチルリチン酸及びその誘導体(ジカリウム塩等)、t−シクロアミノ酸誘導体、ビタミンA及びその誘導体、ビタミンE及びその誘導体、アラントイン、α−ヒドロキシ酸類、ジイソプロピルアミンジクロロアセテート、γ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸、ゲンチアナエキス、甘草エキス、ハトムギエキス、カミツレエキス、ニンジンエキス、アロエエキスなどの生薬抽出エキス、米抽出物加水分解物、米糠抽出物加水分解物、米醗酵エキス、ミツイシコンブ抽出物、アナアオサ抽出物、アマモ等の海草の抽出物、ソウハクヒエキス、ジュアゼイロ(Rhamnaceae zizyphus
joazeiro)抽出物等がある。
Examples of physiologically active ingredients include whitening ingredients such as t-cycloamino acid derivatives, kojic acid and derivatives thereof, ascorbic acid and derivatives thereof, hydroquinone derivatives, ellagic acid and derivatives thereof, resorcinol derivatives, tranexamic acid and derivatives thereof, 4-methoxy Salicylic acid potassium salt, magnolignan (5,5′-dipropyl-biphenyl-2,2′-diol), 4-HPB (rhodenol, 4- (4-hydroxyphenyl) -4-butanol)), AMP (adenosine monophos) Fate, adenosine monophosphate), placenta extract, nicotinic acid and its derivatives, Sakuhakuhi extract, yukinoshita extract, rice bran extract, rice bran extract hydrolyzate, lactic acid bacteria fermented rice, lactic acid bacteria fermented rice, lactic acid bacteria fermented cereals ( Wheat, beans, cereals), white coconut extract, white coconut hydrolyzed extract, Rasakishikibu extract, lotus seed fermentation product, peony extract, party ginseng extract, Coix fermented product, sake lees fermentation product, Pandanusu Amari Rifo Cruccuris (Pandanus
amaryllifolius Roxb.) extract, Arcangelicia flava
Merrilli) extract, chamomile extract (trade name: chamomile ET), seaweed extract such as kombu, seaweed extract such as sea cucumber, linoleic acid and its derivatives or processed products (eg liposomal linoleic acid), 2 , 5-dihydroxybenzoic acid derivatives and the like, and as skin aging preventing / beautifying components, collagen derived from animals or fish and derivatives thereof, elastin and derivatives thereof, nicotinic acid and derivatives thereof, glycyrrhizic acid and derivatives thereof (dipotassium salts, etc.) ), T-cycloamino acid derivatives, vitamin A and derivatives thereof, vitamin E and derivatives thereof, allantoin, α-hydroxy acids, diisopropylamine dichloroacetate, γ-amino-β-hydroxybutyric acid, gentian extract, licorice extract, barley extract, Chamomile extract, carrot extract, aloe extract How herbal extract, rice extract hydrolyzate, rice bran extract hydrolyzate, rice fermentation extract, Mitsuishikonbu extract, Ulva pertusa extract, seaweed extracts such as eelgrass, mulberry bark extract, Juazeiro (Rhamnaceae zizyphus
joazeiro) extract.

上記のコウジ酸誘導体としては、例えばコウジ酸モノブチレート、コウジ酸モノカプレート、コウジ酸モノパルミテート、コウジ酸ジブチレートなどのコウジ酸エステル類、コウジ酸エーテル類、コウジ酸グルコシドなどのコウジ酸糖誘導体等が、アスコルビン酸誘導体としては、例えばL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム、L−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム、L−アスコルビン酸−2−硫酸エステルナトリウム、L−アスコルビン酸−2−硫酸エステルマグネシウムなどのアスコルビン酸エステル塩類、L−アスコルビン酸−2−グルコシド(2−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸)、L−アスコルビン酸−5−グルコシド(5−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸)などのアスコルビン酸糖誘導体、それらアスコルビン酸糖誘導体の6位アシル化物(アシル基は、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基など)、L−アスコルビン酸テトライソパルミチン酸エステル、L−アスコルビン酸テトララウリン酸エステルなどのL−アスコルビン酸テトラ脂肪酸エステル類、3−O−エチルアスコルビン酸、L−アスコルビン酸−2−リン酸−6−O−パルミテートナトリウム等が、ハイドロキノン誘導体としては、アルブチン(ハイドロキノン−β−D−グルコピラノシド)、α−アルブチン(ハイドロキノン−α−D−グルコピラノシド)等が、レゾルシノール誘導体としては、例えば4−n−ブチルレゾルシノール、4−イソアミルレゾルシノール等が、2,5−ジヒドロキシ安息香酸誘導体としては、例えば2,5−ジアセトキシ安息香酸、2−アセトキシ−5−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−5−プロピオニルオキシ安息香酸等が、ニコチン酸誘導体としては、例えばニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル等が、ビタミンE誘導体としては、例えばビタミンEニコチネート、ビタミンEリノレート等が、α−ヒドロキシ酸としては、例えば乳酸、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸、α−ヒドロキシオクタン酸等がある。   Examples of the kojic acid derivatives include kojic acid esters such as kojic acid monobutyrate, kojic acid monocaprate, kojic acid monopalmitate, kojic acid dibutyrate, kojic acid ethers, kojic acid sugar derivatives such as kojic acid glucoside, etc. However, as the ascorbic acid derivatives, for example, L-ascorbic acid-2-phosphate sodium, L-ascorbic acid-2-phosphate magnesium, L-ascorbic acid-2-sulfate sodium, L-ascorbic acid-2 -Ascorbic acid ester salts such as magnesium sulfate, L-ascorbic acid-2-glucoside (2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid), L-ascorbic acid-5-glucoside (5-O-α) -D-glucopyranosyl-L-ascorbine Acid) ascorbic acid sugar derivatives, acylated 6-positions of these ascorbic acid sugar derivatives (acyl groups are hexanoyl, octanoyl, decanoyl, etc.), L-ascorbic acid tetraisopalmitate, L-ascorbic acid tetra L-ascorbic acid tetrafatty acid esters such as lauric acid ester, 3-O-ethylascorbic acid, L-ascorbic acid-2-phosphate-6-O-palmitate sodium and the like are hydroquinone derivatives such as arbutin (hydroquinone). -Β-D-glucopyranoside), α-arbutin (hydroquinone-α-D-glucopyranoside) and the like, and as resorcinol derivatives, for example, 4-n-butylresorcinol, 4-isoamylresorcinol and the like are 2,5-dihydroxybenzoic acid. Derivatives and For example, 2,5-diacetoxybenzoic acid, 2-acetoxy-5-hydroxybenzoic acid, 2-hydroxy-5-propionyloxybenzoic acid, etc., and nicotinic acid derivatives include, for example, nicotinic acid amide, nicotinic acid benzyl, etc. However, examples of the vitamin E derivative include vitamin E nicotinate and vitamin E linoleate, and examples of the α-hydroxy acid include lactic acid, malic acid, succinic acid, citric acid, and α-hydroxyoctanoic acid.

次に、製造例、実施例(処方例)及び試験例によって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。なお、以下において、部はすべて重量部を、また%はすべて重量%を意味する。   Next, the present invention will be described more specifically with reference to production examples, examples (formulation examples), and test examples, but the present invention is not limited thereto. In the following, all parts are parts by weight, and all percentages are% by weight.

製造例1.カサブランカの蕾抽出液の調製(1)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの蕾を乾燥、粉砕し、粉砕物10gに精製水100gを混合し、40℃で2時間抽出を行った後ろ過し、褐色透明のカサブランカの蕾抽出液75gを得た(固形分濃度1.9%)。
Production Example 1 Preparation of cocoa extract of Casablanca (1)
Casablanca pods of the Lily family Lily genus plant are dried and pulverized, 100 g of purified water is mixed with 10 g of the pulverized product, extracted at 40 ° C. for 2 hours, and then filtered to obtain 75 g of brown transparent Casablanca pod extract. (Solid content concentration 1.9%).

製造例2.カサブランカの蕾抽出液の調製(2)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの蕾を乾燥、粉砕し、粉砕物20gに精製水400gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、褐色透明のカサブランカの蕾抽出液340gを得た(固形分濃度1.8%)。
Production Example 2 Preparation of Casablanca cocoon extract (2)
Casablanca cocoons of the lily family Lily genus plant are dried and pulverized, mixed with 20 g of pulverized water and 400 g of purified water, extracted at 80 ° C. for 2 hours and filtered to obtain 340 g of brown transparent Casablanca cocoon extract. (Solid content concentration 1.8%).

製造例3.カサブランカの蕾抽出液の調製(3)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの蕾を乾燥、粉砕し、粉砕物50gに精製水500gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、褐色透明のカサブランカの蕾抽出液430gを得た(固形分濃度3.5%)。
Production Example 3 Preparation of Casablanca cocoon extract (3)
Casablanca cocoons of the lily family Lily genus plant are dried and pulverized, mixed with 50 g of purified water and 500 g of purified water, extracted at 80 ° C. for 2 hours and filtered to obtain 430 g of brown transparent Casablanca cocoon extract. (Solid content concentration 3.5%).

製造例4.カサブランカの蕾抽出液の調製(4)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの蕾を乾燥、粉砕し、粉砕物10gに精製水と1,3- ブチレングリコールの7:3(重量比)混液100gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、褐色透明のカサブランカの蕾抽出液70gを得た(固形分濃度1.4%)。
Production Example 4 Preparation of Casablanca cocoon extract (4)
Casablanca cocoons of the Lily family Lily genus plant are dried and pulverized, and 10 g of the pulverized product is mixed with 100 g of a 7: 3 (weight ratio) mixture of purified water and 1,3-butylene glycol, and extracted at 80 ° C. for 2 hours. After filtration, 70 g of a brown transparent Casablanca cocoon extract was obtained (solid content concentration 1.4%).

製造例5.カサブランカの蕾抽出液の調製(5)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの蕾を乾燥、粉砕し、粉砕物70gに精製水700gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、そのろ過液を活性炭で処理し、淡黄褐色透明のカサブランカの蕾抽出液440gを得た(固形分濃度3.2%)。
Production Example 5 Preparation of Casablanca cocoon extract (5)
Casablanca cocoons of the lily family Lily genus plant are dried and pulverized, mixed with 70 g of purified water and 700 g of purified water, extracted at 80 ° C. for 2 hours and filtered, and the filtrate is treated with activated carbon. 440 g of a brown transparent Casablanca cocoon extract was obtained (solid content concentration 3.2%).

製造例6.カサブランカの蕾の乾燥物の調製(6)
製造例5と同様にして得たカサブランカの蕾抽出液300gを凍結乾燥した後粉砕し、褐色粉末10gを得た。
Production Example 6 Preparation of dried Casablanca cocoons (6)
300 g of Casablanca cocoon extract obtained in the same manner as in Production Example 5 was freeze-dried and then pulverized to obtain 10 g of a brown powder.

比較製造例1.カサブランカの花の抽出液の調製(1)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの花(開花した生花)を乾燥、粉砕し、粉砕物7gに精製水70gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、そのろ過液を活性炭で処理し、淡黄褐色透明のカサブランカの花抽出液37gを得た(固形分濃度4.7%)。
Comparative Production Example 1 Preparation of Casablanca flower extract (1)
Casablanca flowers (lily flowers) of the lily family Lily genus plant are dried and pulverized, 70 g of purified water is mixed with 7 g of the pulverized product, extracted at 80 ° C. for 2 hours and filtered, and the filtrate is filtered with activated carbon. After processing, 37 g of a light yellowish-brown transparent Casablanca flower extract was obtained (solid content concentration 4.7%).

比較製造例2.カサブランカの葉の抽出液の調製(1)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの葉を乾燥、粉砕し、粉砕物5gに精製水50gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、そのろ過液を活性炭で処理し、淡黄褐色透明のカサブランカの葉抽出液35gを得た(固形分濃度4.7%)。
Comparative Production Example 2 Preparation of Casablanca leaf extract (1)
Casablanca leaves of the lily family Lily genus plant are dried and ground, mixed with 5 g of purified water and 50 g of purified water, extracted at 80 ° C. for 2 hours, filtered, and the filtrate is treated with activated carbon. 35 g of a brown transparent Casablanca leaf extract was obtained (solid content concentration 4.7%).

比較製造例3.カサブランカの茎の抽出液の調製(1)
ユリ科ユリ属植物のカサブランカの茎を乾燥、粉砕し、粉砕物7gに精製水70gを混合し、80℃で2時間を抽出行った後ろ過し、そのろ過液を活性炭で処理し、淡黄褐色透明のカサブランカの茎抽出液39gを得た(固形分濃度4.7%)。
Comparative Production Example 3 Preparation of Casablanca stem extract (1)
Casablanca stalk of Lily family Lily genus plant is dried and pulverized, 70 g of purified water is mixed with 7 g of the pulverized product, extracted for 2 hours at 80 ° C., filtered, and the filtrate is treated with activated carbon. A brown transparent Casablanca stalk extract (39 g) was obtained (solid content concentration 4.7%).

実施例1.クリーム
[A成分] 部
流動パラフィン 5.0
ヘキサラン(注1) 4.0
パラフィン 5.0
グリセリルモノステアレート 2.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 6.0
ブチルパラベン 0.1
(注1)株式会社テクノーブル製 トリオクタン酸グリセリル
[B成分]
製造例5の抽出液 5.0
グリセリン 5.0
カルボキシメチルモノステアレート 0.1
モイストン・C (注2) 1.0
精製水 全量が100部となる量
(注2)株式会社テクノーブル製 NMF成分
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合してクリームを得た。
Example 1. Cream [Component A] Liquid paraffin 5.0
Hexalan (Note 1) 4.0
Paraffin 5.0
Glyceryl monostearate 2.0
Polyoxyethylene (20) sorbitan monostearate 6.0
Butylparaben 0.1
(Note 1) Technoble Co., Ltd. glyceryl trioctanoate
[B component]
Extract 5 of Production Example 5.0
Glycerin 5.0
Carboxymethyl monostearate 0.1
Moiston C (Note 2) 1.0
Amount of purified water 100 parts (Note 2) NMF component manufactured by Technoble Co., Ltd.
[C component]
Perfume
The components A and B were each heated to 80 ° C. or higher and then mixed by stirring. After this was cooled to 50 ° C., component C was added and further stirred and mixed to obtain a cream.

実施例2.乳液
[A成分] 部
流動パラフィン 6.0
ヘキサラン 4.0
ホホバ油 1.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 2.0
大豆レシチン 1.5
メチルパラベン 0.15
エチルパラベン 0.03
[B成分]
製造例5の抽出液 5.0
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロース 0.3
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合して乳液を得た。
Example 2 Emulsion [Component A] Part Liquid paraffin 6.0
Hexalan 4.0
Jojoba oil 1.0
Polyoxyethylene (20) sorbitan monostearate 2.0
Soy lecithin 1.5
Methylparaben 0.15
Ethylparaben 0.03
[B component]
Extract 5 of Production Example 5.0
Glycerin 3.0
1,3-butylene glycol 2.0
Carboxymethylcellulose 0.3
Sodium hyaluronate 0.01
Amount of purified water totaling 100 parts
[C component]
Perfume
The components A and B were each heated to 80 ° C. or higher and then mixed by stirring. After cooling this to 50 ° C., component C was added and further stirred and mixed to obtain an emulsion.

実施例3.ローション
[A成分] 部
製造例5の抽出液 5.0
エタノール 10.0
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
メチルパラベン 0.2
クエン酸 0.1
クエン酸ナトリウム 0.3
カルボキシビニルポリマー 0.1
香料 適量
水酸化カリウム 適量
精製水 全量が100部となる量
上記の成分を混合してローションを得た。
Example 3 Lotion [component A] part Extraction liquid of Production Example 5 5.0
Ethanol 10.0
Glycerin 3.0
1,3-butylene glycol 2.0
Methylparaben 0.2
Citric acid 0.1
Sodium citrate 0.3
Carboxyvinyl polymer 0.1
Perfume
Potassium hydroxide appropriate amount Purified water Amount that makes 100 parts in total
The above ingredients were mixed to obtain a lotion.

実施例4.化粧水
[A成分] 部
オリーブ油 1.0
ポリオキシエチレン(5.5)セチルアルコール
5.0
ブチルパラベン 0.1
[B成分]
製造例5の抽出物溶液 5.0
エタノール 5.0
グリセリン 5.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
水酸化カリウム 適量
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して化粧水を得た。
Example 4 Lotion [A component] part olive oil 1.0
Polyoxyethylene (5.5) cetyl alcohol 5.0
Butylparaben 0.1
[B component]
Extract solution of Production Example 5 5.0
Ethanol 5.0
Glycerin 5.0
1,3-butylene glycol 5.0
Methylparaben 0.1
Potassium hydroxide appropriate amount Purified water Amount that makes 100 parts in total
[C component]
Perfume
After each component A and component B was heated to 80 ° C. or higher, the component B was added to the component A and stirred, and further homogenized with Hiscotron (5000 rpm) for 2 minutes. After cooling this to 50 degreeC, C component was added and stirred and mixed, and also it cooled to 30 degrees C or less, and the lotion was obtained.

実施例5.乳液
[A成分] 部
流動パラフィン 6.0
ヘキサラン 4.0
ホホバ油 1.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 2.0
大豆レシチン 1.5
メチルパラベン 0.15
エチルパラベン 0.03
[B成分]
製造例5の抽出物溶液 5.0
L−アスコルビン酸−2−グルコシド 2.0
水酸化カリウム 0.5
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロース 0.3
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合して乳液を得た。
Example 5 FIG. Emulsion [Component A] Part Liquid paraffin 6.0
Hexalan 4.0
Jojoba oil 1.0
Polyoxyethylene (20) sorbitan monostearate 2.0
Soy lecithin 1.5
Methylparaben 0.15
Ethylparaben 0.03
[B component]
Extract solution of Production Example 5 5.0
L-ascorbic acid-2-glucoside 2.0
Potassium hydroxide 0.5
Glycerin 3.0
1,3-butylene glycol 2.0
Carboxymethylcellulose 0.3
Sodium hyaluronate 0.01
Amount of purified water totaling 100 parts
[C component]
Perfume
The components A and B were each heated to 80 ° C. or higher and then mixed by stirring. After cooling this to 50 ° C., component C was added and further stirred and mixed to obtain an emulsion.

製造例6.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム2.0部を用いるほかは実施例と同様にして乳液を得た。
Production Example 6 Emulsion Other than using 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-phosphate magnesium in place of 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 parts of potassium hydroxide in the component B of Example 5. Obtained an emulsion in the same manner as in Example.

実施例7.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム2.0部を用いるほかは実施例5と同様にして乳液を得た。
Example 7 Emulsion In addition to using 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-phosphate and 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-phosphate in place of 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 parts of potassium hydroxide in the component B of Example 5 Obtained an emulsion in the same manner as in Example 5.

実施例8.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてアルブチン2.0部を用いるほかは実施例5と同様にして乳液を得た。
Example 8 FIG. Emulsion In the component B of Example 5, the emulsion was prepared in the same manner as in Example 5 except that 2.0 parts of arbutin was used instead of 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 parts of potassium hydroxide. Obtained.

実施例9.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えて米糠抽出物加水分解物(株式会社テクノーブル製、商品名「グレイスノウ*雪*HP」、固形分濃度3.5%)5.0部を用いるほかは実施例5と同様にして乳液を得た。
Example 9 Latex In the component B of Example 5, in place of 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 parts of potassium hydroxide, a rice bran extract hydrolyzate (trade name “Grace Snow” manufactured by Technoble Co., Ltd.) An emulsion was obtained in the same manner as in Example 5 except that 5.0 parts of * Snow * HP ", solid concentration 3.5%) were used.

実施例10.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えて白芥子抽出物(株式会社テクノーブル製、商品名「シナブランカ−WH」、固形分濃度1.0%)5.0部を用いるほかは実施例5と同様にして乳液を得た。
Example 10 Emulsion White coconut extract (trade name “Sinablanca-WH” manufactured by Technoble Co., Ltd.) instead of 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 part of potassium hydroxide in the B component of Example 5 A solid emulsion was obtained in the same manner as in Example 5 except that 5.0 parts of a solid content concentration of 1.0% was used.

実施例11.乳液
実施例5のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてγ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸1.0部を用いるほかは実施例5と同様にして乳液を得た。
Example 11 Emulsion Example 5 in the component B of Example 5, except that 2.0 parts of L-ascorbic acid-2-glucoside and 0.5 part of potassium hydroxide were used instead of 1.0 part of γ-amino-β-hydroxybutyric acid In the same manner as in No. 5, an emulsion was obtained.

実施例12.リクイドファンデーション
[A成分] 部
ステアリン酸 2.4
モノステアリン酸プロピレングリコール 2.0
セトステアリルアルコール 0.2
液状ラノリン 2.0
流動パラフィン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.5
プロピルパラベン 0.05
[B成分] 部
製造例5の抽出物溶液 5.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.2
ベントナイト 0.5
プロピレングリコール 4.0
トリエタノールアミン 1.1
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分] 部
酸化チタン 8.0
タルク 4.0
着色顔料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ加温した後混合攪拌した。これを再加温し、上記のC成分を添加して型に流し込み、室温になるまで攪拌してリクイドファンデーションを得た。
Example 12 Liquid foundation [component A] part Stearic acid 2.4
Propylene glycol monostearate 2.0
Cetostearyl alcohol 0.2
Liquid lanolin 2.0
Liquid paraffin 3.0
Isopropyl myristate 8.5
Propylparaben 0.05
[Component B] Part Extract solution of Production Example 5 5.0
Sodium carboxymethylcellulose 0.2
Bentonite 0.5
Propylene glycol 4.0
Triethanolamine 1.1
Methylparaben 0.1
Purified water Amount that makes the total amount 100 parts [Component C] Part Titanium oxide 8.0
Talc 4.0
Coloring pigment appropriate amount The components A and B were heated and mixed and stirred. This was reheated, the above C component was added, poured into a mold, and stirred until it reached room temperature to obtain a liquid foundation.

実施例13.クリームファンデーション
[A成分] 部
ステアリン酸 5.0
セタノール 2.0
モノステアリン酸グリセリル 3.0
流動パラフィン 5.0
スクワラン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル 2.0
プロピルパラベン 0.1
[B成分] 部
製造例5の抽出物溶液 5.0
ソルビトール 3.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
トリエタノールアミン 1.5
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分] 部
酸化チタン 8.0
タルク 2.0
カオリン 5.0
ベントナイト 1.0
着色顔料 適 量
[D成分]
香料 0.3
C成分を混合し、粉砕機で粉砕した。B成分を混合し、これに粉砕したC成分を加え、コロイドミルで均一分散させた。A成分及び均一分散させたB、C成分をそれぞれ80℃に加温後、B、C成分にA成分を攪拌しながら加え、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを50℃まで冷却した後、D成分を加えて攪拌混合し、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却してクリームファンデーションを得た。
Example 13 Cream foundation [component A] part Stearic acid 5.0
Cetanol 2.0
Glyceryl monostearate 3.0
Liquid paraffin 5.0
Squalane 3.0
Isopropyl myristate 8.0
Polyoxyethylene (20) glyceryl monostearate 2.0
Propylparaben 0.1
[Component B] Part Extract solution of Production Example 5 5.0
Sorbitol 3.0
1,3-butylene glycol 5.0
Triethanolamine 1.5
Methylparaben 0.1
Purified water Amount that makes the total amount 100 parts [Component C] Part Titanium oxide 8.0
Talc 2.0
Kaolin 5.0
Bentonite 1.0
Coloring pigment appropriate amount [Component D]
Fragrance 0.3
Component C was mixed and pulverized with a pulverizer. The component B was mixed, and the pulverized component C was added thereto and uniformly dispersed in a colloid mill. The components A and B and C dispersed uniformly were each heated to 80 ° C., and then the components A were added to the components B and C while stirring, and further homogenized with Hiscotron (5000 rpm) for 2 minutes. After cooling this to 50 degreeC, D component was added and stirred and mixed, and also it cooled to 30 degrees C or less, stirring, and obtained the cream foundation.

実施例15.ボディシャンプー
[A成分]

N−ラウロイルメチルアラニンナトリウム 25.0
ヤシ油脂肪酸カリウム液(40%) 26.0
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 3.0
メチルパラベン 0.1
[B成分] 部
製造例5の抽出物溶液 5.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
精製水 全量が100部となる量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加え、攪拌を続けて室温まで冷却してボディシャンプーを得た。
Example 15. Body shampoo [A component]
Part Sodium N-lauroylmethylalanine 25.0
Palm oil fatty acid potassium liquid (40%) 26.0
Palm oil fatty acid diethanolamide 3.0
Methylparaben 0.1
[Component B] Part Extract solution of Production Example 5 5.0
1,3-butylene glycol 2.0
Purified water Amount to be 100 parts A component and B component are each heated to 80 ° C and dissolved uniformly, then B component is added to A component and stirring is continued to cool to room temperature to obtain a body shampoo It was.

試験例1.エラスターゼ活性抑制試験
製造例5の抽出液、及び比較製造例1〜3の抽出液について、それぞれのエラスターゼ活性抑制作用を調べた。
[試験方法]
<調製溶液>
(1)10容量%NCS含有イーグルMEM
(2)細胞溶解液
(3)基質溶液
<調製方法>
(1)イーグルMEM培地(日水製薬(株)製)9.4gに蒸留水1Lを加え、それぞれ終濃度10容量%NCS(仔牛血清)、1.4重量%炭酸水素ナトリウム、0.03重量%グルタミン酸を添加して調製する。
(2)1mM PMSF、1% TritonX−100を100mM
Tris−HCl(pH 8.0)に溶解した。
(3)スクシニル-L-アラニル-L-アラニル-L-アラニン-p-ニトロアニリド(Suc-Ala-Ala-Ala-pNA)を100mM Tris−HCl(pH 8.0)に溶解した。
<測定方法>
製造例5及び比較製造例1〜3の抽出液をそれぞれ2.5%又は5.0%の濃度(溶液として)となるよう希釈して試料溶液に調製した。なお、試料無添加(コントロール)として、5%PBS(−)溶液を使用した。
正常ヒト皮膚由来線維芽細胞(NB1RGB)を10容量%NCS含有イーグルMEMにて1×10個/mLに調製し、96穴マイクロプレートに100μLずつ播種して、5%炭酸ガス、飽和水蒸気下、37℃で培養した。48時間後、培養液を除去し、PBS(−)で細胞を1回洗浄した後、細胞溶解液を50μL添加し室温で10分間静置することにより細胞を溶解し、これを酵素液として用いた。96穴マイクロプレートに、酵素液50μLに対して各試料溶液50μL添加し、さらに、基質溶液を100μLずつ添加後、37℃で、暗所で2時間反応させた。ブランクとしては酵素液の代わりに細胞溶解液を試験に供した。その後、プレートリーダーで、405nmにおける反応後の吸光度を測定した。各吸光度の測定値から以下の式(1)を用いて、エラスターゼ活性率を算出した。なお、陽性対照として、1mMのEDTAを試料溶液として用いて同様の試験を行った。
式(1):線維芽細胞エラスターゼ活性率(%)= (Es-Esb)/(Ec-Ecb)×100
Ec;コントロール(PBS(-))の試験区の吸光度
Ecb;コントロール(PBS(-))のブランク区の吸光度
Es;試料溶液を添加した試験区の吸光度
Esb;試料溶液を添加したブランク区の吸光度
Test Example 1 Elastase Activity Inhibition Test The elastase activity inhibitory action of the extract of Production Example 5 and the extract of Comparative Production Examples 1 to 3 was examined.
[Test method]
<Prepared solution>
(1) Eagle MEM containing 10% NCS
(2) Cell lysate (3) Substrate solution <Preparation method>
(1) 1 L of distilled water was added to 9.4 g of Eagle MEM medium (manufactured by Nissui Pharmaceutical Co., Ltd.), and the final concentration was 10% by volume NCS (calf serum), 1.4% by weight sodium bicarbonate, 0.03% by weight, respectively. Prepare by adding% glutamic acid.
(2) 1 mM PMSF, 1% Triton X-100 at 100 mM
Dissolved in Tris-HCl (pH 8.0).
(3) Succinyl-L-alanyl-L-alanyl-L-alanine-p-nitroanilide (Suc-Ala-Ala-Ala-pNA) was dissolved in 100 mM Tris-HCl (pH 8.0).
<Measurement method>
The extract solutions of Production Example 5 and Comparative Production Examples 1 to 3 were diluted to 2.5% or 5.0% (as solutions), respectively, to prepare sample solutions. In addition, 5% PBS (-) solution was used as a sample non-addition (control).
Normal human skin-derived fibroblasts (NB1RGB) were prepared to 1 × 10 5 cells / mL with Eagle's MEM containing 10% by volume of NCS, seeded at 100 μL each in a 96-well microplate, and under 5% carbon dioxide gas and saturated water vapor. And cultured at 37 ° C. After 48 hours, the culture solution was removed, and the cells were washed once with PBS (−). Then, 50 μL of the cell lysate was added and left at room temperature for 10 minutes to lyse the cells, and this was used as an enzyme solution. It was. To a 96-well microplate, 50 μL of each sample solution was added to 50 μL of the enzyme solution, and further 100 μL of the substrate solution was added, followed by reaction at 37 ° C. in the dark for 2 hours. As a blank, a cell lysate was used for the test instead of the enzyme solution. Thereafter, the absorbance after the reaction at 405 nm was measured with a plate reader. The elastase activity rate was calculated from the measured value of each absorbance using the following formula (1). In addition, the same test was done using 1 mM EDTA as a sample solution as a positive control.
Formula (1): Fibroblast elastase activity rate (%) = (Es-Esb) / (Ec-Ecb) × 100
Ec: Absorbance of control (PBS (-)) test group Ecb: Absorbance of control (PBS (-)) blank group Es; Absorbance of test group to which sample solution was added Esb; Absorbance of blank group to which sample solution was added

[結果]
試験例1の結果を表1に示す。
[表1]
表1の結果から、ユリ科ユリ属に属する植物(カサブランカ)の蕾の抽出液が、他の部位(花、葉、茎)の抽出液と比較して、エラスターゼ活性を顕著に抑制することが認められた。また、陽性対照である1mMのEDTAと比較しても特段にすぐれたエラスターゼ活性抑制効果が認められた。
[result]
The results of Test Example 1 are shown in Table 1.
[Table 1]
From the results in Table 1, it can be seen that the extract of the cocoon of the plant belonging to the genus Lily family (Casablanca) significantly suppresses the elastase activity as compared with the extract of other parts (flowers, leaves, stems). Admitted. Moreover, the elastase activity suppression effect which was excellent especially was recognized also compared with 1 mM EDTA which is a positive control.

試験例2.活性酸素消去能(SOD様活性)試験
製造例5の抽出液、及び比較製造例1〜3の抽出液について、それぞれのSOD様活性を調べた。
[試験方法]
1Mトリス−塩酸緩衝液0.15mL、1mMエチレンジアミン四酢酸・二ナトリウム塩溶液0.30mL、1mMキサンチン溶液0.30mL、0.75mMニトロブル-テトラゾリウム溶液0.20mL、製造例5の抽出液0.10mL及び精製水1.90mLを混合して試験溶液を調製した。比較のため、上記試験溶液において、製造例5の抽出液に代えて比較製造例1〜3の各抽出液0.10mLを用いる他は上記試験溶液と同様の組成からなる混合液を調製した。又試験溶液において、製造例5の抽出液0.10mLと精製水1.90mLに代えて精製水2.00mLを用いる他は上記試験溶液と同様の組成からなる混合液(試料無添加)を調製した。又試験液において製造例5の抽出液0.10mLに代えて、0.875又は8.75Unit/mLのスーパーオキシドジスムターゼ溶液0.10mLを用いる他は上記試験溶液と同様の組成からなる混合液(陽性対照)を調製した。
上記試験溶液、又は試料無添加の混合液をそれぞれ37℃でインキュベートした後、これに1Unit/mLキサンチンオキシダーゼ溶液0.05mLを添加し、一定時間経過後(5分)、各被験液の560nmにおける吸光度(被験液中のスーパーオキシドアニオン量の指標)を測定した。結果は、試料無添加(精製水)の混合液の吸光度を100%とした時の各試験溶液、又は陽性対照(スーパーオキシドジスムターゼ)の混合液の吸光度を%で示した。
Test Example 2 Active oxygen scavenging ability (SOD-like activity) test Each of the SOD-like activities of the extract of Production Example 5 and the extracts of Comparative Production Examples 1 to 3 was examined.
[Test method]
0.15 mL of 1M Tris-HCl buffer solution, 0.30 mL of 1 mM ethylenediaminetetraacetic acid / disodium salt solution, 0.30 mL of 1 mM xanthine solution, 0.20 mL of 0.75 mM nitrobull-tetrazolium solution, 0.10 mL of the extract solution of Production Example 5 And 1.90 mL of purified water were mixed to prepare a test solution. For comparison, a mixed solution having the same composition as the above test solution was prepared except that 0.10 mL of each of the extract solutions of Comparative Production Examples 1 to 3 was used instead of the extract solution of Production Example 5 in the test solution. In addition, in the test solution, a mixed solution (no sample added) having the same composition as the above test solution was prepared except that 2.00 mL of purified water was used instead of 0.10 mL of the extract of Production Example 5 and 1.90 mL of purified water. did. Further, in the test solution, a mixed solution having the same composition as the above test solution except that 0.10 mL of 0.875 or 8.75 Unit / mL superoxide dismutase solution is used instead of 0.10 mL of the extract of Production Example 5 ( Positive control) was prepared.
After incubating each of the above test solution or the sample-free mixed solution at 37 ° C., 0.05 mL of 1 Unit / mL xanthine oxidase solution was added thereto, and after a certain period of time (5 minutes), each test solution at 560 nm was added. Absorbance (an index of the amount of superoxide anion in the test solution) was measured. As a result, the absorbance of each test solution or the mixed solution of the positive control (superoxide dismutase) when the absorbance of the mixed solution with no sample added (purified water) was defined as 100% was expressed in%.

[結果]
結果を表2に示す。
[表2]
表2の結果から明らかな通り、本発明のユリ科ユリ属に属する植物(カサブランカ)の蕾の抽出液は、他の部位(花、葉、茎)の抽出液と比較して、より高いSOD様活性を有していることが明らかになった。また、陽性対照のスーパーオキシドジムスターゼと同等又はそれ以上のSOD様活性を有することも明らかになった。
なお、本試験と並行して行ったキサンチン−キサンチンオキシダーゼ反応試験の結果では、製造例5の抽出液は本評価試験における1段階目の反応であるキサンチン−キサンチンオキシダーゼ反応を抑制していないことが確認された。
[result]
The results are shown in Table 2.
[Table 2]
As is clear from the results in Table 2, the extract of the cocoon of the plant belonging to the genus Lily of the present invention (Casablanca) has a higher SOD compared to the extract of other parts (flowers, leaves, stems). It became clear that it had like-like activity. Moreover, it became clear that it has SOD like activity equal to or more than the positive control superoxide dismutase.
In addition, in the result of the xanthine-xanthine oxidase reaction test performed in parallel with this test, the extract of Production Example 5 does not suppress the xanthine-xanthine oxidase reaction, which is the first-stage reaction in this evaluation test. confirmed.

試験例3.細胞内チロシナーゼ活性抑制作用
製造例5の抽出液、比較製造例1〜3の抽出液について、それぞれの細胞内チロシナーゼ活性抑制作用を調べた。
[試験方法]
培養B16マウスメラノーマ細胞を、96穴マイクロプレートに8×10個/穴播種し、10%仔牛血清(FBS)含有イーグル最少必須培地(MEM)中、37℃、5%COの条件下に1日間プレ培養した後、10%FBS含有イーグルMEMで、製造例5の抽出液、比較製造例1〜3の抽出液をそれぞれ2.5%、及び5.0%の濃度(溶液として)となるように希釈した液に置換し、同条件で2日間培養した。
次に培養液を除去し、0.3mg/mLのMTT溶液を添加するか、又は、界面活性剤(Triton X-100)と5mMのLドーパ溶液を添加して37℃で反応を行った後、マイクロプレートリーダー(Model 450、バイオラッド社製)を用い、波長570−630nmでMTT値を、波長490nmでドーパ値をそれぞれ測定した。
なお、比較のため、PBS(−)の添加の場合及びコウジ酸の添加の場合(陽性対照)についても同様の試験を行った。
Test Example 3 Intracellular tyrosinase activity inhibitory action The extract of Production Example 5 and the extracts of Comparative Production Examples 1 to 3 were examined for their respective intracellular tyrosinase activity inhibitory actions.
[Test method]
Cultured B16 mouse melanoma cells were seeded at 8 × 10 3 cells / well in a 96-well microplate and placed in Eagle's minimum essential medium (MEM) containing 10% calf serum (FBS) under conditions of 37 ° C. and 5% CO 2 . After pre-culturing for 1 day, the extract of Production Example 5 and the extracts of Comparative Production Examples 1 to 3 were respectively 2.5% and 5.0% in concentration (as a solution) with Eagle MEM containing 10% FBS. The solution was diluted with the diluted solution and cultured for 2 days under the same conditions.
Next, after removing the culture solution and adding 0.3 mg / mL MTT solution or adding a surfactant (Triton X-100) and 5 mM L-dopa solution and reacting at 37 ° C. The MTT value was measured at a wavelength of 570-630 nm and the dopa value was measured at a wavelength of 490 nm using a microplate reader (Model 450, manufactured by Bio-Rad).
For comparison, the same test was performed with PBS (-) and with kojic acid (positive control).

[結果]
結果を表3に示す。
[表3]
表3に示す通り、特に2.5%の低濃度において、本発明のユリ科ユリ属に属する植物(カサブランカ)の蕾抽出液が他の部位(花、葉、茎)の抽出液と比較して、培養B16マウスメラノーマ細胞の活性を低下・阻害させることなく、より強いチロシナーゼ活性抑制作用を有していることが明らかになった。
[result]
The results are shown in Table 3.
[Table 3]
As shown in Table 3, the cocoon extract of the plant belonging to the genus Lily family (Casablanca) of the present invention is compared with the extract of other parts (flowers, leaves, stems), particularly at a low concentration of 2.5%. Thus, it was clarified that the cultured B16 mouse melanoma cells have a stronger tyrosinase activity-inhibiting action without reducing or inhibiting the activity.

試験例4.タンパク質糖化抑制効果試験
さらに、本試験では、グルコースを介したBSA(牛血清アルブミン)の蛍光の発生、発色により、AGEの発生抑制効果、すなわち、タンパク質糖化抑制効果を評価した。まず、製造例5の抽出液40μLと、50mg/mLのBSA水溶液40μLと、2.5Mのグルコース水溶液40μLと、PBS(−)溶液80μLを混合、攪拌して試料溶液を調製した。試料溶液は製造例5の抽出液の最終濃度がそれぞれ1.0%、2.0%、5.0%となるように調製した。次に、試料溶液を50℃で7日間静置し、7日後、各試料溶液について、蛍光発生(励起:355nm、放射:460nm:蛍光マイクロプレートリーダー(フルオロスキャンアセント、Thermo Fisher Scientific社製))、及び吸光度(波長405nm:マイクロプレートリーダー(Model 450、バイオラッド社製))を測定した。また、製造例5の抽出液に代えて精製水を用いた試料無添加(コントロール)の場合について同様の操作を行い、ここで得られた蛍光測定値、及び吸光度に対する各試料溶液の蛍光測定値、及び吸光度の相対値(%)を求め、タンパク質糖化率(%)とした。さらに、製造例5の抽出液の代わりに陽性対照として1mMのアミノグアニジン(AG)を添加した場合についても同様の試験を行った。
Test Example 4 Protein Saccharification Inhibitory Effect Test Furthermore, in this test, the generation inhibitory effect of AGE, that is, the protein saccharification inhibitory effect, was evaluated by the generation and color development of BSA (bovine serum albumin) fluorescence via glucose. First, 40 μL of the extract of Production Example 5, 40 μL of 50 mg / mL BSA aqueous solution, 40 μL of 2.5 M glucose aqueous solution, and 80 μL of PBS (−) solution were mixed and stirred to prepare a sample solution. The sample solution was prepared so that the final concentrations of the extract of Production Example 5 were 1.0%, 2.0%, and 5.0%, respectively. Next, the sample solution is allowed to stand at 50 ° C. for 7 days, and after 7 days, for each sample solution, fluorescence generation (excitation: 355 nm, emission: 460 nm: fluorescence microplate reader (Fluoroscan Ascent, manufactured by Thermo Fisher Scientific)) And absorbance (wavelength 405 nm: microplate reader (Model 450, manufactured by Bio-Rad)). In addition, the same operation was performed in the case of no sample addition (control) using purified water instead of the extract of Production Example 5, and the fluorescence measurement value obtained here and the fluorescence measurement value of each sample solution with respect to the absorbance And the relative value (%) of the absorbance was determined as the protein saccharification rate (%). Furthermore, the same test was performed when 1 mM aminoguanidine (AG) was added as a positive control instead of the extract of Production Example 5.

試験例4の結果を表4,5に示す。表4は蛍光測定結果に基づいて算出したタンパク質糖化率を示すものであり、表5は吸光度の測定結果に基づいて算出したタンパク質糖化率を示すものである。
[表4]
The results of Test Example 4 are shown in Tables 4 and 5. Table 4 shows the protein saccharification rate calculated based on the fluorescence measurement result, and Table 5 shows the protein saccharification rate calculated based on the absorbance measurement result.
[Table 4]

[表5]
[Table 5]

表4、5に示すように、本発明のユリ科ユリ属に属する植物(カサブランカ)の蕾抽出液が、グルコースを介したBSAの蛍光の発生、発色が抑制されていること、すなわち、本発明のカサブランカの蕾の抽出液が顕著なタンパク質糖化抑制効果を有することが確認された。なお、陽性対照であるAGも蛍光発生を抑制していることから、本試験系が正常であることも確認された。

As shown in Tables 4 and 5, the sputum extract of a plant belonging to the genus Lily of the present invention (Casablanca) has suppressed the generation of fluorescence and color development of BSA via glucose, that is, the present invention It was confirmed that the extract of coconut cocoon has a remarkable protein glycation-inhibiting effect. In addition, since AG which is a positive control also suppressed fluorescence generation, it was confirmed that this test system was normal.

Claims (2)

ユリ科(Liliaceae)ユリ属(Lilium)に属する植物の蕾の抽出物を有効成分とすることを特徴とする化粧料。   A cosmetic comprising an extract of cocoon of a plant belonging to the genus Liliumaceae and Lilium as an active ingredient. ユリ科ユリ属植物がカサブランカであることを特徴とする請求項1に記載の化粧料。

The cosmetic according to claim 1, wherein the lily family Lily plant is Casablanca.

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