JP5751788B2 - Metal-ceramic composite material and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a metal-ceramic composite material and a method for producing the same.
近年、ハイブリッド車両または電車のパワーモジュール用ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポールトランジスタ）のヒートシンクとして、金属−セラミックス複合材料が使用されている。これは、ＣｕまたはＣｕ／Ｗのような金属系ヒートシンク材と比較して軽量であり、かつ、熱膨張率がセラミックス基板に適合しているという複合材料の特性による。 In recent years, metal-ceramic composite materials have been used as heat sinks for IGBTs (insulated gate bipole transistors) for power modules in hybrid vehicles or trains. This is due to the characteristics of the composite material that is lighter than a metal-based heat sink material such as Cu or Cu / W and has a coefficient of thermal expansion compatible with the ceramic substrate.
ヒートシンク用の複合材料の作成方法として、金型の中にセラミックス成形体を入れ、そこに溶融したアルミニウム等の金属を高圧で浸透させる方法が提案されている（特許文献１参照）。 As a method for producing a composite material for a heat sink, a method has been proposed in which a ceramic molded body is placed in a mold and a molten metal such as aluminum is permeated at a high pressure (see Patent Document 1).
当該先行技術によれば、セラミックス成形体および金型のそれぞれの熱膨張係数の差異のために、昇温時に成形体が破損することを防止するため、金型と成形体との間には数ｍｍのクリアランスがある。このため、クリアランスに溶融金属が流れ込み、余剰金属の層により覆われた複合材料が得られる。 According to the prior art, in order to prevent the molded body from being damaged at the time of temperature rise due to the difference in thermal expansion coefficient between the ceramic molded body and the mold, There is a clearance of mm. For this reason, the molten metal flows into the clearance, and a composite material covered with the surplus metal layer is obtained.
また、多段状に重ね合わせられた複数の成形体に溶融金属を加圧浸透させる場合、金属の浸透圧力によって当該複数の成形体の間に間隙が生じ、同様に余剰金属により覆われた複合材料が得られる。 In addition, when a molten metal is pressed and infiltrated into a plurality of molded bodies stacked in a multi-stage shape, a gap is generated between the plurality of molded bodies due to the penetration pressure of the metal, and the composite material is similarly covered with surplus metal. Is obtained.
しかし、余剰金属が超硬工具により除去された上で、複合材料の一部がダイヤモンド工具によって除去される必要があるため、工具破損および作業時間の延長による作業コストの増加という問題が生じてしまう。 However, since it is necessary to remove a part of the composite material by the diamond tool after the excess metal is removed by the cemented carbide tool, there arises a problem that the working cost increases due to tool breakage and extension of working time. .
また、余剰金属が多いと、余剰金属および複合材料の熱膨張の差異のため、余剰金属が除去された後で複合材料に反りが生じる可能性がある。さらに、余剰金属に亀裂が生じた場合にこの亀裂が複合材料にまでおよび、複合材料の製品価値を損ねる可能性がある。 In addition, if there is a large amount of surplus metal, the composite material may be warped after the surplus metal is removed due to the difference in thermal expansion between the surplus metal and the composite material. Furthermore, when a crack occurs in the surplus metal, the crack extends to the composite material, which may impair the product value of the composite material.
そこで、本発明は、金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属の除去作業の負荷軽減を図ることができる金属−セラミックス複合材料を製造する方法等を提供することを目的とする。 Then, an object of this invention is to provide the method etc. which manufacture the metal-ceramics composite material which can aim at the load reduction of the removal operation | work of the excess metal which covers a metal-ceramic composite material.
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法は、離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、前記介装体に密着している箇所を除いて余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離型させることを特徴とする。 The metal-ceramic composite material production method of the present invention for solving the above-described problems is obtained by applying a slurry containing plate-like particles or plate crystals as a release material to each surface of a plurality of porous ceramic molded bodies. And sandwiching an interposed body between the plurality of ceramic molded bodies, applying pressure to the plurality of ceramics so that the ceramic molded body and the interposed body are in close contact with each other, , by cooling the molten metal in a state in which the pressure is applied from by pressure infiltration, a metal covered with excess metal except where in close contact with the medium members - a ceramic composite material The excess metal is removed from the metal-ceramic composite material together with the release material, and the composite material is released from the pressure, and the composite material is removed from the interposer. Characterized in that to al release.
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体が介装体に密着するように当該複数の成形体に圧力がかけられるため、複合材料のうち介装体と密着している箇所は余剰金属により覆われずに済む。また、複合材料と余剰金属との間に介在している板状粒子が離型材の役割を果たす。各複合材料は介装体から容易に離型されうる。このため、複合材料の表面から余剰金属を除去する作業負荷が軽減されうる。 According to the method of the present invention, the pressure is applied to the plurality of molded bodies so that the plurality of ceramic molded bodies are in close contact with the interposed body. It is not covered by. Further, the plate-like particles interposed between the composite material and the surplus metal serve as a release material. Each composite material can be easily released from the interposer. For this reason, the work load of removing excess metal from the surface of the composite material can be reduced.
本発明者が得た知見によれば、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］未満である場合、塗布ムラが生じてしまい、板状粒子による離型効果が損なわれてしまう。その一方、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］を超えた場合、板状粒子がセラミックス成形体への溶融金属の浸透の障害になる。 According to the knowledge obtained by the present inventor, when the coating amount of the slurry of plate-like particles on the ceramic molded body is less than 0.005 [g / cm 2 ], coating unevenness occurs, and separation by the plate-like particles occurs. The mold effect is lost. On the other hand, when the coating amount of the slurry of plate-like particles on the ceramic molded body exceeds 0.04 [g / cm 2 ], the plate-like particles obstruct the penetration of the molten metal into the ceramic molded body.
また、介装体を挟んでいる複数のセラミックス成形体にかけられる圧力が１［ＭＰａ］未満である場合、複合材料を覆う余剰金属層に亀裂が入り、かつ、余剰金属除去後に複合材料に反りが生じる可能性がある。その一方、当該圧力が１．３［ＭＰａ］を超える場合、セラミックス成形体に割れが発生する可能性がある。 Further, when the pressure applied to the plurality of ceramic compacts sandwiching the interposer is less than 1 [MPa], the surplus metal layer covering the composite material is cracked, and the composite material is warped after the surplus metal is removed. It can happen. On the other hand, when the said pressure exceeds 1.3 [MPa], a crack may generate | occur | produce in a ceramic molded object.
さらに、セラミックス成形体に対する溶融金属の浸透圧が１０［ＭＰａ］未満である場合、当該浸透が不十分となって目的とする複合材料が得られない。その一方、当該浸透圧が２５［ＭＰａ］を超える場合、複合材料にメタルベインと呼ばれる欠陥が生じる可能性がある。 Furthermore, when the osmotic pressure of the molten metal with respect to the ceramic molded body is less than 10 [MPa], the permeation is insufficient and the intended composite material cannot be obtained. On the other hand, when the osmotic pressure exceeds 25 [MPa], a defect called metal vane may occur in the composite material.
そこで、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０４［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。 Therefore, the amount of the release material applied to the ceramic molded body is adjusted within the range of 0.005 to 0.04 [g / cm 2 ], and the pressure is adjusted within the range of 1 to 1.3 [MPa]. And it is preferable to adjust the penetration pressure of the said molten metal with respect to the said ceramic molded object in the range of 10-25 [MPa].
同様の観点から、前記セラミック成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０［％］であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が４２〜５９［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５．３〜１６．７［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。 From the same viewpoint, the overall porosity of the mold release material attached to the ceramic molded body is 55 to 70 [%], and the pore diameter distribution is 0.01 to 1 [μm] and the first range. In each of 10 to 100 [μm] as two ranges, one peak is shown, and among the total porosity, the pores belonging to the first range occupy 42 to 59 [%], while the second range The release material is applied to the surface of the ceramic molded body so that the pores belonging to it occupy 5.3 to 16.7 [%], and the pressure is adjusted within the range of 1 to 1.3 [MPa]. It is preferable to adjust the osmotic pressure of the molten metal to the ceramic molded body within a range of 10 to 25 [MPa].
本発明の一実施形態としての金属−セラミックス複合材料およびその製造方法について説明する。 The metal-ceramic composite material and the manufacturing method thereof as one embodiment of the present invention will be described.
まず、図１（ａ）に示されているように板状粒子（または平板結晶）２を含むスラリー２’が、平板状のセラミックス成形体１’の表面に塗布される。
First, as shown in FIG. 1 (a), a slurry 2 'containing plate-like particles (or plate crystals) 2 is applied to the surface of a plate-like ceramic molded
続いて、スラリー２’が乾燥されるが、当該乾燥過程で板状粒子２が配向する。この結果、たとえば図１（ｂ）に示されているように、上下面がセラミックス成形体１’の表面に平行になるように配向し、かつ、上下方向に積み重なった状態で（層状に）板状粒子２がセラミックス成形体１'の表面に付着する。
Subsequently, the slurry 2 'is dried, and the plate-
次に、図２に示されているように、表面に板状粒子２が付された複数のセラミックス成形体１’が、同じく平板状の介装体４を挟んで積み重ねられる。この上で、錘等が用いられて複数の成形体１’に対してその積み重ね方向または上下方向に圧力がかけられる。これにより、表面に板状粒子２が付着した状態の成形体１’が介装体４に密着する。
Next, as shown in FIG. 2, a plurality of ceramic molded
この状態を維持するため、たとえば図３に示されているように、複数の成形体１’を上下および左右から束ねるように配置された鉄製の複数の帯状部材５が熔接される。これにより、雑誌または書類が上下で交差する紐により束ねられるのと同様な形態で、複数の成形体１’が介装体４に密着した状態でまとめられる。
In order to maintain this state, as shown in FIG. 3, for example, a plurality of iron strip members 5 arranged so as to bundle a plurality of
続いて、図１（ｃ）に示されているように溶融金属３’が板状粒子２同士の間隙を通じてセラミックス成形体１’に加圧浸透させられる（下向矢印参照）。この際、板状粒子２の上下方向の間隙は狭いので、溶融金属３’が当該間隙に入り込むことはほとんどない。また、成形体１’および介装体４が密着するように圧力がかけられているので、板状粒子２の部分を除いて、成形体１’および介装体４の間隙に溶融金属３’が流れ込むことはほとんどない。その後、金属３’および成形体１’が冷却されることにより、中間製品として余剰金属３により一部が覆われている複合材料１が得られる。
Subsequently, as shown in FIG. 1 (c), the
そして、図１（ｄ）に示されているように、余剰金属３が離型材としての板状粒子２とともに複合材料１の表面から除去される（上向矢印参照）。さらに、複合材料１が圧力から解放された上で、介装体４から離される。これにより、最終製品としての金属−セラミックス複合材料１が得られる。
Then, as shown in FIG. 1 (d), the
（実施例）
（第１実施例）
（セラミックス成形体）
セラミックス成形体が、セラミックス粉末として２種類のＳｉＣ粉末（信濃電気製錬社製）が用いられて作成された。一方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が８１［μｍ］である市販の＃１８０のＳｉＣ粉末である。他方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が１０．２［μｍ］である市販の＃１０００のＳｉＣ粉末である。これら２種類のＳｉ粉末が、＃１８０：＃１０００＝７：３の重量比率で混合され、シリカバインダー（日産化学社製）が８％添加された湿式粉末が作成される。混合時間は１０〜２０［ｈｒ］の範囲における任意の時間に設定されうる。
(Example)
(First embodiment)
(Ceramic compact)
A ceramic molded body was prepared using two types of SiC powder (manufactured by Shinano Denki Smelting Co., Ltd.) as ceramic powder. One is a commercially available # 180 SiC powder having a median diameter of 81 [μm] measured by a laser scattering method. The other is a commercially available # 1000 SiC powder having a median diameter of 10.2 [μm] measured by a laser scattering method. These two types of Si powders are mixed at a weight ratio of # 180: # 1000 = 7: 3, and a wet powder to which 8% of silica binder (Nissan Chemical Co., Ltd.) is added is created. The mixing time can be set to any time in the range of 10 to 20 [hr].
スラリー状のＳｉＣが型に流し込まれ、３０［ｋｇ／ｃｍ2］の圧力下で成形され、２００［℃］で水分が除去された後でこの型から外された予備成形体が、大気中で１１００［℃］で熱処理されることによりセラミックス成形体が作成された。熱処理温度は９００〜１２００［℃］の範囲に調節されていればよい。 Slurry SiC was poured into a mold, molded under a pressure of 30 [kg / cm 2 ], and after the moisture was removed at 200 [° C.], the preform was removed from the mold in the atmosphere. A ceramic molded body was produced by heat treatment at 1100 [° C.]. The heat treatment temperature should just be adjusted in the range of 900-1200 [degreeC].
セラミックス原料としては、ＳｉＣのほか、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ等が用いられてもよい。セラミックス成形体の形状は任意であってもよいが、２００×１００×７（厚さ）［ｍｍ］の矩形板状の成形体が用意された。 As the ceramic raw material, Al 2 O 3 , AlN or the like may be used in addition to SiC. The shape of the ceramic molded body may be arbitrary, but a rectangular plate-shaped molded body of 200 × 100 × 7 (thickness) [mm] was prepared.
（離型材）
離型材として雲母粉末（山口雲母工業社製。平均粒径（板状結晶の長手方向の大きさを意味する。以下同じ。）２３［μｍ］。平均アスペクト比６５）が用いられ、溶媒としてのイソプロピルアルコールによってスラリー化された。なお、溶媒としてはエタノール等が用いられてもよい。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。
(Release material)
Mica powder (manufactured by Yamaguchi Mica Kogyo Co., Ltd., average particle size (meaning the size in the longitudinal direction of the plate crystal, the same applies hereinafter) 23 [μm], average aspect ratio 65) is used as the release material. Slurried with isopropyl alcohol. In addition, ethanol etc. may be used as a solvent. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.01 [g / cm 2 ].
セラミックス成形体に付着した状態の離型材の全体気孔率は５５〜７０［％］の範囲内にある。また、当該離型材の細孔径分布は、第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいてピークを示す。さらに、離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４２［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３[％］を占めている。細孔径分布は水銀圧入法により測定された。 The overall porosity of the release material adhered to the ceramic molded body is in the range of 55 to 70 [%]. In addition, the pore size distribution of the release material shows a peak in each of 0.01 to 1 [μm] as the first range and 10 to 100 [μm] as the second range. Furthermore, among the total porosity of the release material, the pores belonging to the first range account for 42 [%], and the pores belonging to the second range account for 5.3 [%]. The pore size distribution was measured by mercury porosimetry.
第１範囲（０．０１〜１μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の重なり方向の隙間Ｃ１に由来するものである（図１（ｂ）参照）。細孔径分布の第２範囲（１０〜１００μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の横の隙間Ｃ２に由来するものである（図１（ｂ）参照）。分布の範囲は板状粒子２の粒径やアスペクト比（縦と横の比率）に影響を受ける。
The pores belonging to the first range (0.01 to 1 μm) are derived from the gap C1 in the overlapping direction of the plate-like particles 2 (see FIG. 1B). The pores belonging to the second range (10 to 100 μm) of the pore diameter distribution are derived from the lateral gap C2 between the plate-like particles 2 (see FIG. 1B). The range of distribution is affected by the particle size and aspect ratio (vertical / horizontal ratio) of the plate-
（介装体）
介装体として厚さ１［ｍｍ］の鉄板が用いられた。また、介装体が挟み込まれた複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］とされた。
(Intermediate body)
An iron plate having a thickness of 1 [mm] was used as an intervening body. Further, the pressure applied to the plurality of molded bodies sandwiched with the interposers was set to 1 [MPa].
（加圧浸透）
金属としての鋳造用アルミニウム合金であるＡＣ３Ａ合金（Ｓｉ成分：１０〜１３［％］）を溶融状態でセラミックス成形体に浸透させた。浸透圧は１０［ＭＰａ］とされた。なお、アルミニウム合金に代えてアルミニウムが浸透させられてもよい。
(Pressure penetration)
An AC3A alloy (Si component: 10 to 13%), which is an aluminum alloy for casting as a metal, was infiltrated into the ceramic molded body in a molten state. The osmotic pressure was 10 [MPa]. In place of the aluminum alloy, aluminum may be infiltrated.
（仕上げ加工）
複合材料が介装体から離型された後、ＳｉＣ粉末（Ｆ４６番）を砥粒（投射材）としたブラストにより複合材料の表面が片面ずつ５分間照射されることにより、離型材が除去された。
(Finishing)
After the composite material is released from the interposer, the surface of the composite material is irradiated for 5 minutes on each side by blasting using SiC powder (F46) as abrasive grains (projection material), thereby removing the release material. It was.
蛍光Ｘ線で表面成分が分析され、露出しているアルミニウムの割合（単位面積当たり）が測定され、残留アルミニウムの量として評価された結果は４３［％］であった。なお、機械加工により残留アルミニウムが完全に除去された際の複合材料表面におけるアルミニウムの割合は３５〜５０［％］であり、離型材等が用いられない場合には８５［％］以上であった。 The surface components were analyzed by fluorescent X-rays, the proportion of exposed aluminum (per unit area) was measured, and the result evaluated as the amount of residual aluminum was 43 [%]. The ratio of aluminum on the surface of the composite material when the residual aluminum was completely removed by machining was 35 to 50 [%], and was 85 [%] or more when no release material was used. .
（第２実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．３［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４９［％］であった。
(Second embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.02 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 49 [%], and the pores belonging to the second range account for 6.3 [%]. ing. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 49 [%].
（第３実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
(Third embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.03 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 53 [%], and the pores belonging to the second range account for 8.9 [%]. ing. A carbon sheet having a thickness of 0.9 [mm] was used as an intermediate body. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1.3 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 41 [%].
（第４実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１４．６［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３９［％］であった。
(Fourth embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 57 [%], and the pores belonging to the second range account for 14.6 [%]. ing. A carbon sheet having a thickness of 0.9 [mm] was used as an intermediate body. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1.3 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 39 [%].
（第５実施例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４５［％］であった。
(5th Example)
Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 43 [%], and the pores belonging to the second range account for 8.9 [%]. ing. The osmotic pressure with respect to the ceramic molded body of the aluminum alloy was adjusted to 20 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 45 [%].
（第６実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４２［％］であった。
(Sixth embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 51 [%], and the pores belonging to the second range account for 16.7 [%]. ing. The osmotic pressure with respect to the ceramic molded body of the aluminum alloy was adjusted to 25 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 42 [%].
（第７実施例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３８［％］であった。
(Seventh embodiment)
Boron nitride powder (manufactured by Denki Kagaku Co., Ltd., average particle diameter 18 [μm], average aspect ratio 51) was used as the plate-like particles. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.005 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 59 [%], and the pores belonging to the second range account for 8.7 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1.2 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. The ratio of residual aluminum was 38 [%].
（第８実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１０．２［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４０［％］であった。
(Eighth embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.02 [g / cm 2 ]. Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 57 [%], and the pores belonging to the second range account for 10.2 [%]. ing. The osmotic pressure with respect to the ceramic molded body of the aluminum alloy was adjusted to 20 [MPa]. Except for this, a composite material was manufactured under the same conditions as in the seventh example. The ratio of residual aluminum was 40 [%].
（第９実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１３．９［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４７［％］であった。
(Ninth embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.03 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 54 [%], and the pores belonging to the second range account for 13.9 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1 [MPa]. Except for this, a composite material was manufactured under the same conditions as in the seventh example. The ratio of residual aluminum was 47 [%].
（第１０実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１１．５［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
(Tenth embodiment)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 53 [%], and the pores belonging to the second range account for 11.5 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1 [MPa]. The osmotic pressure with respect to the ceramic molded body of the aluminum alloy was adjusted to 25 [MPa]. Except for this, a composite material was manufactured under the same conditions as in the seventh example. The ratio of residual aluminum was 41 [%].
表１には、前記した第１〜第１０実施例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および表面成分の測定結果（残留アルミニウムの割合）がまとめて示されている。 Table 1 collectively shows the manufacturing conditions and surface component measurement results (ratio of residual aluminum) of each metal-ceramic composite material of the first to tenth embodiments described above.
（比較例）
（第１比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は３［ＭＰａ］に調節された。この場合、成形体に割れが発生してしまった。
(Comparative example)
(First comparative example)
Of the overall porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 51 [%], and the pores belonging to the second range account for 5.3 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 3 [MPa]. In this case, the molded body was cracked.
（第２比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は４０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料にメタルベイン（金属のみのライン）と呼ばれる欠陥が生じた。これは、溶融金属の浸透過程で高圧のために成形体に亀裂が生じ、この亀裂に溶融金属が浸透したためである。
(Second comparative example)
Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 46 [%], and the pores belonging to the second range account for 6.7 [%]. ing. The osmotic pressure of the aluminum alloy with respect to the ceramic molded body was adjusted to 40 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, a defect called a metal vane (metal-only line) occurred in the composite material. This is because cracks occurred in the molded body due to the high pressure during the infiltration process of the molten metal, and the molten metal penetrated into the crack.
（第３比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約１．５［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
(Third comparative example)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.001 [g / cm 2 ]. The overall porosity of the release material exceeds 70%. Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 53 [%], and the pores belonging to the second range account for 7.2 [%]. ing. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, an excess metal layer having a thickness of about 1.5 [mm] was formed on the surface of the composite material, and the excess metal layer could not be released from the molded body.
（第４比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約２．１［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
(Fourth comparative example)
Boron nitride powder was used as the plate-like particles. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.001 [g / cm 2 ]. The overall porosity of the release material exceeds 70%. Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 49 [%], and the pores belonging to the second range account for 5.7 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1.2 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, an excess metal layer having a thickness of about 2.1 [mm] was formed on the surface of the composite material, and the excess metal layer could not be released from the molded body.
（第５比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．４［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
(Fifth comparative example)
The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.08 [g / cm 2 ]. The overall porosity of the release material is less than 55%. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 56 [%], and the pores belonging to the second range account for 6.4 [%]. ing. The pressure applied to the plurality of molded bodies was adjusted to 1.3 [MPa]. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, the molten metal could not be sufficiently impregnated or entered into the molded body.
（第６比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
(Sixth comparative example)
Boron nitride powder was used as the plate-like particles. The overall porosity of the release material is less than 55%. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.08 [g / cm 2 ]. Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, the pores belonging to the first range account for 53 [%], and the pores belonging to the second range account for 7.2 [%]. ing. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, the molten metal could not be sufficiently impregnated or entered into the molded body.
（第７比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第２範囲に属する細孔が４５［％］を占めている。径が第１範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、余剰金属を成形体から離型させることができなかった。
(Seventh comparative example)
Spherical alumina particles were used as the release material. The overall porosity of the release material is less than 55%. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. Of the total porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, 45% of the pores belonging to the second range account for 45%. There are no pores whose diameters belong to the first range. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, the excess metal could not be released from the molded body.
（第８比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６４［％］を占めている。径が第２範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
(Eighth comparative example)
Spherical alumina particles were used as the release material. The overall porosity of the release material is less than 55%. The amount of the release material applied to the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. Of the entire porosity of the release material adhering to the surface of the ceramic molded body, 64% of pores belonging to the first range account for. There are no pores whose diameters fall within the second range. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example. In this case, the molten metal could not be sufficiently impregnated or entered into the molded body.
（第９比較例）
離型材を用いず、複数の成形体に圧力がかけられなかったほかは第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料が厚さ約４［ｍｍ］の余剰金属層により覆われた。この金属層には亀裂が見られ、また、余剰金属層の除去後に複合材料に長手方向について約０．５［ｍｍ］の反りが生じた。
(Ninth comparative example)
A composite material was manufactured under the same conditions as in the first example except that no release material was used and no pressure was applied to the plurality of molded bodies. In this case, the composite material was covered with an excess metal layer having a thickness of about 4 [mm]. The metal layer was cracked, and the composite material warped about 0.5 [mm] in the longitudinal direction after the excess metal layer was removed.
（第１０比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．１［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が５３％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
(10th comparative example)
Boron nitride powder (manufactured by Denki Kagaku Co., Ltd., average particle diameter 18 [μm], average aspect ratio 51) was used as the plate-like particles. The coating amount of the plate-like particles on the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. In this pore size distribution, the pores belonging to the first range account for 56 [%] and the pores belonging to the second range account for 7.1 [%] of the entire porosity of the release material. Further, the overall porosity of the plate-like particles is 53%. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example.
（第１１比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。ただし、第１０比較例とは異なる粒径の板状粒子を用いた。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が４４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が７５％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
(Eleventh comparative example)
Boron nitride powder (manufactured by Denki Kagaku Co., Ltd., average particle diameter 18 [μm], average aspect ratio 51) was used as the plate-like particles. The coating amount of the plate-like particles on the ceramic molded body was adjusted to 0.04 [g / cm 2 ]. However, plate-like particles having a particle size different from that of the tenth comparative example were used. In this pore diameter distribution, the pores belonging to the first range account for 44 [%] and the pores belonging to the second range account for 16 [%] of the entire porosity of the release material. The total porosity of the plate-like particles is 75%. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example.
（第１２比較例)
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が３．９［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
(Twelfth comparative example)
The release agent was made of SiC particles that are not plate-like but granular, and the coating amount was adjusted to 0.05 [g / cm 2 ]. With respect to the pore size distribution of the SiC particles, the pores belonging to the first range occupy 63 [%] and the pores belonging to the second range occupy 3.9 [%] of the entire porosity of the release material. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example.
（第１３比較例）
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が３８［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１８［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
(13th comparative example)
The release agent was made of SiC particles that are not plate-like but granular, and the coating amount was adjusted to 0.05 [g / cm 2 ]. In the pore size distribution of the SiC particles, the pores belonging to the first range account for 38 [%] and the pores belonging to the second range account for 18 [%] of the entire porosity of the release material. Except for this, the composite material was manufactured under the same conditions as in the first example.
表２には、前記した第１〜第１３比較例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および結果がまとめて示されている。 Table 2 summarizes the manufacturing conditions and results of the metal-ceramic composite materials of the first to thirteenth comparative examples.
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体１’が介装体４に密着するように当該複数の成形体１’に圧力がかけられるため、複合材料１のうち介装体４と密着している箇所は余剰金属３により覆われずに済む（図２参照）。また、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たす。各複合材料１は介装体４から容易に離型されうる。このため、複合材料１の表面から余剰金属３を除去する作業負荷が軽減されうる（図１（ｄ）参照）。
According to the method of the present invention, pressure is applied to the plurality of molded
溶融金属３’を浸透させる際、浸透させる圧力と、板状粒子２同士の隙間の大きさが浸透状態に影響する。この隙間が小さい場合（細孔径分布の小さい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧を高くしないと、溶融金属３’が成形体１’に十分に浸透しなくなる。その一方、この隙間が大きい場合（細孔径分布の大きい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧が低くても十分浸透できる。
When the
当該観点から、セラミックス成形体１’に付着した状態の離型材２の全体気孔率および細孔径分布が前記の形態になるように調節される。これにより、溶融金属３’は細孔径の大きい箇所で成形体１’に浸透はするものの、板状粒子２の間にはほとんど浸透しない。このため、介装体４が複合材料１の表面から容易に除去されうる。
From this point of view, the entire porosity and pore size distribution of the
また、板状粒子２がはがれた痕跡が、複合材料１の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料１の表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にある。これは、前記方法にしたがって余剰金属３が容易に除去された結果、当該複合材料１が製造されたことを意味する。
Moreover, the trace from which the plate-
１‥金属−セラミックス複合材料、１’‥セラミックス成形体、２‥板状粒子、２’‥スラリー、３‥余剰金属、３’‥溶融金属、４‥介装体。
DESCRIPTION OF
Claims (3)
離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、
前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、
前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、
前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離反させることを特徴とする方法。 A method for producing a metal-ceramic composite material, comprising:
A slurry containing plate-like particles or tabular crystals as a release material is applied to each surface of a plurality of porous ceramic molded bodies and dried.
Sandwiching an interposed body between the plurality of ceramic molded bodies, and applying pressure to the plurality of ceramics so that the ceramic molded body and the interposed body are in close contact with each other,
Wherein for a plurality of ceramic, by cooling the molten metal from by pressure permeation in a state where the pressure is applied, the metal was covered with excess metal - to obtain a ceramic composite material,
Removing the excess metal together with the mold release material from the metal-ceramic composite material, releasing the composite material from the pressure and separating the composite material from the interposer.
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。 The method according to claim 1, wherein an amount of the release material applied to the ceramic molded body is adjusted within a range of 0.005 to 0.04 [g / cm 2 ],
Adjusting the pressure within a range of 1 to 1.3 [MPa],
The method characterized by adjusting the osmotic pressure of the molten metal to the ceramic molded body within a range of 10 to 25 [MPa].
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。 2. The method according to claim 1, wherein the release material adhered to the ceramic compact has an overall porosity of 55 to 70 [%], and a pore diameter distribution of 0.01 to 1 μm as a first range. ) And 10 to 100 [μm] as the second range, and the pores belonging to the first range occupy 42 to 59 [%] of the total porosity, The release material is applied to the surface of the ceramic molded body so that the pores belonging to the second range occupy 5.3 to 16.7 [%],
Adjusting the pressure within a range of 1 to 1.3 [MPa],
The method characterized by adjusting the osmotic pressure of the molten metal to the ceramic molded body within a range of 10 to 25 [MPa].
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