JP5779963B2 - 観察試料密閉容器 - Google Patents

Description

本発明は、密閉容器内で観察する観察試料を対象とする顕微鏡画像観察用に用いられる観察試料密閉容器に関する。

試料周辺の雰囲気を制御しながらラマン顕微鏡を用いてラマン画像を取得する場合、試料室を見通すガラスなどで形成される観察窓材を備えた密閉容器を、顕微鏡のステージに設置して用いるのが一般的である。このような密閉容器においては、観察窓材と容器本体との接触部を密閉するために、熱圧着、金属製ロウ材を用いた溶接や熱可塑性接着剤を用いたり、Ｏ−リング等を用いたりする場合がある。
たとえば、観察窓材を容器本体に取付けて、熱圧着を施して密閉性を確保する例として、下記の特許文献１があり、当該特許文献には、シールリングを介在させて石英製の観察窓材を容器本体に熱圧着させる技術が開示されている。
また、Ｏ−リングを用いた例として、下記の特許文献２がある。当該特許文献では、環状のフランジとセンターリングとの間に観察窓材を配設し、フランジとセンターリングの内周端によって、観察窓材の外周端を挟持している。そして、フランジとセンターリングとの間、観察窓材とフランジとの間、観察窓材とセンターリングとの間にそれぞれＯ−リングを装着させている。

特開２００１−２１４９７３号公報 特開２００２−６６３００号公報

観察窓材と容器本体との接触部の密閉に、熱圧着、金属製ロウ材を用いた溶接や熱可塑性接着剤を用いた接着等を用いる場合、溶接時や接着剤乾燥時に観察窓材を歪ませてしまうおそれがある。また、Ｏ−リング等を用いる場合、観察窓材と容器本体とを押し付けることによって観察窓材を歪ませる可能性が高い。
観察窓材を通して、ラマン顕微鏡画像を観察する場合には、観察窓材の厚さが重要であり、観察窓材が厚すぎると空間分解能が低下し画像がぼやける。そのため、厚さがｌｍｍ以下の観察窓材を用いることが望ましい。

しかしながら、厚さｌｍｍ以下の観察窓材では上述の容器本体への装着時における歪がより大きく発生してしまうことがある。歪んだ観察窓材を用いてラマン顕微鏡画像を取得すると、試料表面での光の集光性が悪くなり、良好なラマン像が得られないという問題点があった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、観察窓材の歪みをなくす若しくは減少させ、しかも良好なラマン画像を得ることが可能でかつ安価な観察試料密閉容器を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の観察試料密閉容器は、中央部に第１の凹部を形成し、該第１の凹部の底部に第２の凹部を形成した平板状の観察容器本体と、前記第１の凹部に収容されて前記第２の凹部の上部を覆うことによって、第２の凹部に試料室を形成する観察窓材と、中央部に前記試料室を見通す貫通孔を形成し、前記観察窓材の外周側端部及び前記観察容器本体の外周側表面を覆う蓋部材とを備えた観察試料密閉容器において、前記観察容器本体と前記蓋部材とが接する面のいずれか一方の面に第１の環状溝を形成し、前記観察窓材に接する前記蓋部材の面に第２の環状溝を形成し、前記第１の環状溝に第１のＯ−リングを装着し、前記第２の環状溝に第２のＯ−リングを装着し、前記観察容器本体に前記蓋部材を重ね合わせて、前記蓋部材と前記観察容器本体との間を前記第１のＯ−リングによって密閉し、前記観察窓材と前記蓋部材との間を前記第２のＯ−リングによって密閉するようにし、前記密閉時における前記第２のＯ−リングに負荷する押圧力を、前記第１のＯ−リングに負荷する押圧力よりも小さくするようにした。
上記観察試料密閉容器は、前記第２の環状溝の深さを前記第１の環状溝の深さよりも深くして、前記密閉時における前記第２のＯ−リングに負荷する押圧力を、前記第１のＯ−リングに負荷する押圧力よりも小さくするようにしてもよい。
上記観察試料密閉容器は、前記観察窓材の厚さが１ｍｍ以下とすることができる。
上記観察試料密閉容器の前記蓋部材の貫通孔が試料室側に縮径するテーパー面を形成することができる。
上記観察試料密閉容器の前記観察窓材が、前記第１の凹部に収容されている状態で、前記観察窓材と前記第１の凹部の底部とが接触する面積について、該観察窓材の面積の７５％以上にすることが好ましい。

本発明の観察試料密閉容器は、密閉時における第２のＯ−リングに負荷する押圧力を、第１のＯ−リングに負荷する押圧力よりも小さくするようにしたので、第２のＯ−リングによって観察窓材に大きな負荷がかからないので、観察窓材の歪みを小さくすることができ、また、観察窓材の厚さも１ｍｍ以下として、薄くすることができる。この結果、観察試料密閉容器をラマン顕微鏡に用いる場合は、作動距離の短い高倍率の対物レンズの使用が可能となり、空間分解能の高いラマン画像を取得することが可能となり、励起光試料表面でより正しく集光させることができ、良好なラマン画像を得ることが可能になる。
試料室の密閉性もよく、試料室の雰囲気を初期の状態に長時間維持することができる。

本発明の実施形態による観察試料密閉容器を上下方向に切断した断面図である。 本発明の実施形態による観察試料密閉容器の分解斜視図である。 図１の観察試料密閉容器の蓋部材を下方から見た斜視図である。 図１の観察試料密閉容器の容器本体を下方から見た斜視図である。 図１の観察試料密閉容器を上下方向に切断した分解断面図である。

以下、本発明の実施形態による観察試料密閉容器について図面を参照しながら説明する。
図１は、観察試料密閉容器を上下方向に切断した断面図である。図２は、観察試料密閉容器の分解斜視図、図３は観察試料密閉容器の蓋部材を下方から見た斜視図、図４は観察試料容器の容器本体を下方から見た斜視図、図５は観察試料容器を上下方向に切断した分解断面図である。
図１及び図２を参照にして、本実施形態による観察試料密閉容器１は、ラマン顕微鏡観察用に用いられ、容器本体２、蓋部材３、観察窓材４、Ｏ−リング５，６及び止め具７〜９を備えている。
なお、ボルト７，蝶ナット８及びワッシャ９を総称して止め具７〜９とする。

容器本体２は、ほぼ円板形状であって、表面（上面）１７の中央部には、底面（下面）１８側に窪む第１の凹部１１を形成している。第１の凹部１１は周壁と底部とからなる円柱形状空間であり、第１の凹部１１の底部中央には容器本体２の底面１８側に窪む第２の凹部１２を形成している。第２の凹部１２もまた周壁と底部からなる円柱形状空間である。これらの第１及び第２の凹部１１，１２は、容器本体２と同心円となるように形成されている。
第１の凹部１１と第２の凹部１２の大きさ（底面の面積）は、第１の凹部１１が７５％以上の面積とするのが好ましい。理由は後述する。
第１の凹部１１と容器本体２の外周縁との間には、容器本体２の表面１７に底面１８側へ窪む円環状の第１の環状溝１３が形成されている。第１の環状溝１３は、断面が四角形状である。

図３〜図５を参照にして、第１の環状溝１３と容器本体２の外周縁との間には、容器本体２を上下に貫通する取付用孔１９が形成されている。取付用孔１９は、容器本体２の底面１８側にボルト７の頭部を収容する座繰り孔（大径孔）２０を形成し、表面１７側にボルト７の軸部を挿通させる小径孔２１を形成している。小径孔２１にはボルト７の軸部に螺着する雌ねじが形成されている。取付用孔１９は本実施形態では、周方向に１２０度間隔で３カ所形成されている。

図１及び図２に戻って、蓋部材３は、ほぼ円板形状であって中央部に貫通孔２３を形成し、貫通孔２３は蓋部材３の底面（下面）２６側に縮径されるテーパー面２４を形成している。また、底面２６には、貫通孔２３を囲繞するように表面２５側に僅かに窪む円形の段差面２２を形成している（図３参照）。段差面２２には、貫通孔２３の外側には蓋部材３の表面（上面）２５側に底面２６側へ窪む円環状の第２の環状溝１４が形成されている。第２の環状溝１４は、断面が四角形状である。蓋部材３の外周側で、第２の環状溝１４と蓋部材３の外周縁との間には、蓋部材３を上下に貫通する取付用孔２９が形成されている。
なお、段差面２２は省略してもよく、蓋部材３の底面２６に直接第２の環状溝１４を形成してもよい。
取付用孔２９は、容器本体２の取付用孔１９に対応する位置に形成され、取付用孔１９と同様に、周方向に１２０度間隔で３カ所形成されている。
容器本体２と蓋部材３は、断熱効果のある金属材料が用いられ、本実施形態ではＳＵＳ３０４によって形成されているが、ステンレス材やアルミ材等が使用できる。

観察窓材４は円板形状であり、厚みは１ｍｍ以下のものを用い、直径は第１の凹部１１の直径よりも僅かに小さく形成されている。第１の凹部１１の深さは、観察窓材４の厚さとほぼ同じになるように形成され、観察窓材４を第１の凹部１１に収容したときには、観察窓材４の表面と容器本体２の表面１７とが面一になるのが好ましい。なお、観察窓材４の厚さは１ｍｍと薄いが、図面では、見易いようにそれよりも厚くしている。
観察窓材は、石英、フッ化カルシウム、サファイアなど、ラマン測定に用いる励起レーザーが照射されたときの発光が少ないものを用いるのが好ましい。サンプルからのラマン散乱の強度が十分に大きい場合には、通常のガラス材料を用いることができる。

第１のＯ−リング５は、第１の環状溝１３に装着されるようにリングの直径（以下リング径とする）が第１の環状溝１３の直径に対応するように形成されている。第２のＯ−リング６は、第２の環状溝１４に装着されるようにリング径が第２の環状溝１４の直径に対応するように形成されている。したがって、リング径は第１のＯ−リング５の方が第２のＯ−リング６よりも大きい。本実施形態では、Ｏ−リング５，６の軸（断面）径は、等しいものを使用している。Ｏ−リング５，６の材質はシリコンゴム、天然ゴム、バイトン、テフロン（登録商標）製などのものが用いられる。

図５を参照にして、第１の環状溝１３の表面１７からの深さｔ１と、第２の環状溝１４の底面２６からの深さｔ２は、本実施形態では、第１の環状溝１３よりも第２の環状溝１４の方が深くなるように形成されている。すなわちｔ１＞ｔ２の関係が成り立つ。したがって、第１及び第２の環状溝１３，１４にそれぞれＯ−リング５，６を装着させたときには、第１のＯ−リング５が容器本体２の表面１７から突出する高さが、第２のＯ−リング６が蓋部材３の底面２６から突出する高さよりも大きくなる。
第１の環状溝１３を形成する位置、言い換えればＯ−リング５が装着される位置は、第１の凹部１１よりも外側であって、容器本体２の表面１７と蓋部材３の底面との間を密閉する。第２の環状溝１４を形成する位置、言い換えればＯ−リング６が装着される位置は、貫通孔２３の外側で観察窓材４の外周部よりも内側であって、蓋部材３の段差面２２と観察窓材４との間を密閉する。なお、段差面２２を省略するような場合は、底面２６と観察窓材４との間を密閉することになる。
試料室３０には、試料台３１が配設される。試料台３１は円柱形状であり、厚さの異なる数種類のステンレス製の試料台３１を用意している。そして、試料台３１は試料３２の大きさによって、適宜交換しながら用いられ、試料３２の表面と観察窓材４の底面（下面）との距離がｌｍｍ以内に調整することが好ましい。

観察試料密閉容器１を組付けるには、一例として容器本体２の第１の環状溝１３に第１のＯ−リング５を装着し、観察窓材４を第１の凹部１１に収納する。そして、蓋部材３の第２の環状溝１４に第２のＯ−リング６を装着した後、容器本体２に蓋部材３を重ね合わせる。この際、容器本体２と蓋部材３の取付用孔１９，２９の位置が合うようにする。この状態では、第１のＯ−リング５が容器本体２の表面１７から突出する高さが、第２のＯ−リング６が蓋部材３の裏面から突出する高さよりも大きいので、第１のＯ−リング５は蓋部材３の底面２６に比較的強く当接するが、第２のＯ−リング６は観察部材４に接触しないか、接触しても軽く当接する程度である。
なお、容器本体２の取付用孔１９の小径孔２１には雌ねじを形成しているので、予め小径孔２１にボルト７を取付けておけば、作業が容易になる。ボルト７を取付用孔１９，２９にセットすることで、蓋部材３の取付用孔２９からボルト７の軸が突出するので、ワッシャ９をボルト軸に挿通し各蝶ナット８を締め込んで、観察試料密閉容器１を組み付ける。
また、容器本体２と蓋部材３とを組み付けるためにボルト７と蝶ナット８で行っているが、容器本体２の底面１８と蓋部材３の表面２５を挟み込むような他の方法で行ってもよい。

本実施形態における観察試料密閉容器１は、以下のような作用効果を奏する。
第１のＯ−リング５が容器本体２の表面１７と蓋部材３の底面との間を密閉し、容器本体２と蓋部材３の外周からの空気の入り込みを遮断し、第２のＯ−リング６が蓋部材３の段差面２２と観察窓材４との間を密閉し、貫通孔２３側からの空気の入り込みを遮断する。こうして、試料室３０の内部を密閉できる。
上述したように、第１のＯ−リング５が容器本体２の表面１７から突出する長さが、第２のＯ−リング６が蓋部材３の底面２６から突出する長さよりも大きいので、第１のＯ−リング５は蓋部材３の底面２６に比較的大きな押圧力が負荷するが、第２のＯ−リング６は密閉性に影響が及ばない程度に、比較的小さな押圧力が負荷するだけである。よって、試料室３０の密閉性を確保するとともに、観察窓材４に大きな押圧力が負荷することなく、歪みを防止できる。
なお、第１のＯ−リング５は、観察窓材４と第１の凹部１１の底面との間に配設することも考えられるが、第１のＯ−リング５が容器本体２の表面１７と蓋部材３の底面との間を密閉するようにして、第１のＯ−リング５を観察窓材４と無接触にしたので、観察窓材４の負荷が軽減されている。

本実施形態における観察試料密閉容器１は、例えば，低露点のグローブボックス内で試料を設置し、密閉作業を行うと、試料室３０内は，その時の雰囲気環境が、大気環境への取り出し後も一定時間保持することが可能となる。露点−７０℃の環境で試料室３０を密閉し、大気暴露後、１時間は露点−７０℃を保持することを確認している。
第２の環状溝１４よりも第１の環状溝１３の深さを浅くしているので、第１及び第２の環状溝１３，１４の深さの違いによって、組付時の各Ｏ−リング５，６の歪み率が適正になる。観察窓材４と蓋部材３との間に設置されるＯ−リング６の歪み率が、蓋部材３と容器本体２との間に設置されるＯ−リング５のひずみ率より小さくなることによって、観察窓材４の厚さがｌｍｍ以下であっても、観察窓材４に歪みを与えないで試料室３０を密閉することが可能になる。
加えて、従来のように、溶接等の熱処理が不要なため、ひずみを適正の範囲に維持することができ、様々な光学窓材料を用いることができる。

上述したように、観察窓材４が第１の凹部１１の底面と接する面積が、観察窓材４の面積の７５％以上の面積で接するようにし、かつパッキン類を介さないことで、観察窓材４の表（上）面と、試料台３１表（上）面とを平行にすることが容易になる。また、接触面積を大きくすることで、止め具７〜９の締付け時の応力集中を回避し、観察窓材４を歪ませず、観察窓材４表面と容器本体２の平行を保つことができる。
第１の凹部１１を底面１８側へ凹ませることで、試料室３０に反応性の高い液体を入れるような場合、誤って液体が試料室３０の外にあふれ出ても、第１の凹部１１があることにより液体が第１及び第２のＯ−リング５，６に到達しにくい構造となり、Ｏ−リング５，６と液体とが反応してＯ−リング５，６を損傷させにくくする。
容器蓋２の貫通孔２３は、試料室３０側へ向かって縮径するテーパー構造になっている。顕微鏡用対物レンズは先端が先細になっている場合が多いので、テーパー構造とすることによって、対物レンズを貫通孔２３に差し込み、より試料表面に近づけることができ、作動距離の短い高倍率の対物レンズでも使用できるようになる。

厚さの異なる数種類のステンレス製の円柱型試料台３１を、試料室３０の底面に設置することによって、試料の厚さに応じて観察窓材４の底面と試料３２表面との距離をｌｍｍ以下にすることができる。このように、試料台３１を用いて観察窓材４の底面と試料３２表面との距離をｌｍｍ以下にすることで、作動距離の短い高倍率の対物レンズの使用が可能となり、空間分解能の高いラマン画像を取得することが可能となる。
容器本体２の底面１８には、ボルト７の取付用の座繰り孔２０を有する。座繰り孔２０は、ボルト７の安定を良くするとともに、ボルト７の頭部が座繰り孔２０の内部に収容されて、ボルト７が底面１８から突出することなく、容器本体２の底面１８が顕微鏡ステージ３４表面と接する。こうした構造にすることによって、観察窓材４に歪を与えず、観察窓材４の表面、底面、試料台表面、容器本体２の底面１８、顕微鏡ステージ３４の表面が平行に保たれ、ラマン顕微鏡の励起光は試料表面でより正しく集光させることができ、良好なラマン画像を得ることが可能になる。

以上、本発明を実施形態に基づいて添付図面を参照しながら詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱することなく、更に他の変形あるいは変更が可能である。
例えば、上記実施形態では、Ｏ−リング５，６の軸径を同じ大きさとし、第１の環状溝１３と第２の環状溝１４の深さを変えて、第２のＯ−リング６に負荷する押圧力を小さくしているが、例えば、第１及び第２のＯ−リングの軸径は同じにして、第１の環状溝と第２の環状溝の深さも同じにして、第２のＯ−リングの材質の固さを第１のＯ−リングの材質よりも柔らかくして、第２のＯ−リングに負荷する押圧力を小さくしてもよい。
また、第１及び第２のＯ−リングの材質は同じで、第１の環状溝と第２の環状溝の深さも同じにして、第２のＯ−リングの軸径を第１のＯ−リングの軸径よりも小さくして、第２のＯ−リングに負荷する押圧力を小さくしてもよい。ただし、いずれの場合も第２のＯ−リングの気密作用は維持できるようにする。
上記実施形態では、第１の環状溝１３は、容器本体２の表面１７に形成したが、蓋部材３の底面２６に形成しても良い。
また、上記実施形態では、ラマン顕微鏡用の観察試料密閉容器として説明したが、他の顕微鏡の観察試料密閉容器として使用してもよい。

１ 観察試料密閉容器
２ 容器本体
３ 蓋部材
４ 観察窓材
５ 第１のＯ−リング
６ 第２のＯ−リング
１１ 第１の凹部
１２ 第２の凹部
１３ 第１の環状溝
１４ 第２の環状溝
１７，２５ 表面
１８，２６ 底面
２３ 貫通孔
２４ テーパー面
３０ 試料室
３１ 試料台
３２ 試料

Claims (5)

1. 中央部に第１の凹部を形成し、該第１の凹部の底部に第２の凹部を形成した平板状の観察容器本体と、
   前記第１の凹部に収容されて前記第２の凹部の上部を覆うことによって、第２の凹部に試料室を形成する観察窓材と、
   中央部に前記試料室を見通す貫通孔を形成し、前記観察窓材の外周側端部及び前記観察容器本体の外周側表面を覆う蓋部材とを備えた観察試料密閉容器において、
   前記観察容器本体と前記蓋部材とが接する面のいずれか一方の面に第１の環状溝を形成し、前記観察窓材に接する前記蓋部材の面に第２の環状溝を形成し、前記第１の環状溝に第１のＯ−リングを装着し、前記第２の環状溝に第２のＯ−リングを装着し、
   前記観察容器本体に前記蓋部材を重ね合わせて、前記蓋部材と前記観察容器本体との間を前記第１のＯ−リングによって密閉し、前記観察窓材と前記蓋部材との間を前記第２のＯ−リングによって密閉するようにし、前記密閉時における前記第２のＯ−リングに負荷する押圧力を、前記第１のＯ−リングに負荷する押圧力よりも小さくするようにした観察試料密閉容器。
2. 前記第２の環状溝の深さを前記第１の環状溝の深さよりも深くして、前記密閉時における前記第２のＯ−リングに負荷する押圧力を、前記第１のＯ−リングに負荷する押圧力よりも小さくするようにした請求項１に記載の観察試料密閉容器。
3. 前記観察窓材の厚さが１ｍｍ以下である請求項１又は２に記載の観察試料密閉容器。
4. 前記蓋部材の貫通孔が試料室側に縮径するテーパー面を形成した請求項１〜３のいずれかに記載の観察試料密閉容器。
5. 前記観察窓材が前記第１の凹部に収容されている状態で、前記観察窓材と前記第１の凹部の底部とが接触する面積について、該観察窓材の面積の７５％以上である請求項１〜４のいずれかに記載の観察試料密閉容器。

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