JP5836352B2 - Aluminum alloy substrate for magnetic disk and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、高強度で平滑性に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having high strength and excellent smoothness and a method for producing the same.
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なメッキ性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたJIS5086(Mg:3.5〜4.5mass%、Fe:0.50mass%以下、Si:0.40mass%以下、Mn:0.20〜0.70mass%、Cr:0.05〜0.25mass%、Cu:0.10mass%以下、Ti:0.15mass%以下、Zn:0.25mass%以下を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなる)を用いたアルミニウム合金基板、JIS5086中の不純物であるFe、Si等を制限しマトリックス(母相)中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、CuやZnを意識的に添加してメッキ性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。 JIS5086 (Mg: 3.5 to 4.5 mass%, Fe: 0.50 mass%), which has excellent plating properties and excellent mechanical properties and workability, is used for computer storage devices. Hereinafter, Si: 0.40 mass% or less, Mn: 0.20 to 0.70 mass%, Cr: 0.05 to 0.25 mass%, Cu: 0.10 mass% or less, Ti: 0.15 mass% or less, Zn: An aluminum alloy substrate containing 0.25 mass% or less (consisting of the balance Al and inevitable impurities), Fe, Si, etc., which are impurities in JIS5086, are limited to reduce intermetallic compounds in the matrix (matrix). Aluminum alloy substrate, or aluminum alloy substrate with improved plating by intentionally adding Cu or Zn It is manufactured from.
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、次いで該合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造されている。 A general aluminum alloy magnetic disk is manufactured by first producing an annular aluminum alloy substrate and then attaching a magnetic material to the surface of the alloy substrate.
例えば前記JIS5086合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の工程により製造される。まず、鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し圧延材を作製する。次に、該圧延材を円環状に打抜き、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍(加圧焼鈍)を行う工程により、円環状アルミニウム合金基板が作製される。 For example, an aluminum alloy magnetic disk made of the JIS 5086 alloy is manufactured by the following process. First, the ingot is hot-rolled, and then cold-rolled while annealing to produce a rolled material. Next, an annular aluminum alloy substrate is produced by a process of punching the rolled material into an annular shape, laminating annular aluminum alloy plates, and performing annealing (pressure annealing) by pressing from both sides and flattening. .
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理(Zn置換処理)を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるNi−Pを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。 The annular aluminum alloy substrate thus manufactured is subjected to cutting, grinding, degreasing, etching, zincate treatment (Zn substitution treatment) as a pretreatment, and then Ni—P, which is a hard nonmagnetic metal, as a base treatment. Is electrolessly plated, and the plated surface is polished, and then a magnetic material is sputtered to produce an aluminum alloy magnetic disk.
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。大容量化のためには、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。しかしながら、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると強度が低下してしまうため、アルミニウム合金基板の高強度化が求められている。 Incidentally, in recent years, magnetic disks are required to have a large capacity and a high density because of the need for multimedia and the like. In order to increase the capacity, the number of magnetic disks mounted on a storage device is increasing, and accordingly, the thickness of the magnetic disk is required to be reduced. However, when the aluminum alloy substrate for a magnetic disk is thinned, the strength is lowered. Therefore, it is required to increase the strength of the aluminum alloy substrate.
また、磁気ディスクの記録密度の高密度化には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なく、かつより安定させる必要がある。このためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板には高い平滑性が求められる。 In order to increase the recording density of the magnetic disk, it is necessary to make the flying height of the magnetic head with respect to the magnetic disk smaller and more stable. For this purpose, high smoothness is required for an aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板の高強度化と高い平滑性が強く望まれ、様々な検討がなされている From these circumstances, in recent years, high strength and high smoothness of aluminum alloy substrates are strongly desired, and various studies have been made.
特許文献1には、Al−Mg系合金にMnを0.05〜1mass%添加し、最終の冷間圧延の加工率を10〜50%とすることで、アルミニウム合金基板の再結晶温度を上げ、未再結晶組織とし高強度化させる高強度磁気ディスク用Alサブストレートの製造方法が記載されている。
In
特許文献2には、不純物元素の含有を極力抑えたAl−Mg系合金の皮材と、皮材と組成が近い心材をクラッドすることで、平滑性を向上させた磁気ディスク用アルミニウム基合金板及びその製造方法が記載されている。 Patent Document 2 discloses an aluminum-based alloy plate for a magnetic disk in which smoothness is improved by cladding an Al-Mg alloy skin material containing as little impurities as possible and a core material having a composition similar to that of the skin material. And its manufacturing method is described.
特許文献3には、Al−Mg系合金に再結晶温度を上げる効果を有するZrを添加した心材に、不純物元素の含有を極力抑えたAl−Mg系合金の皮材をクラッドすることで、加圧焼鈍時に皮材を再結晶組織に心材を未再結晶組織として、高強度化を図り、かつ平滑性を向上させた磁気ディスク用アルミニウム基合金板及びその製造方法が記載されている。 In Patent Document 3, a core material obtained by adding Zr having an effect of increasing the recrystallization temperature to an Al—Mg alloy is clad with a skin material made of an Al—Mg alloy that contains as little impurities as possible. An aluminum-based alloy plate for a magnetic disk and a method of manufacturing the same are described which have increased strength and improved smoothness with a recrystallized skin and a non-recrystallized core material during pressure annealing.
しかしながら、特許文献1に開示されている方法では、Mnの添加量が多いため、粗大なAl−Fe−Mn系の金属間化合物がアルミニウム合金基板表面に多数存在し、メッキ前処理時に脱落して大きなピット(窪み)が発生し、メッキ表面の平滑性が低下する問題があった。
However, in the method disclosed in
特許文献2、3に開示されているようにクラッド材とすることで、メッキ表面の平滑性は向上するが強度が不十分な場合があった。そこで、高い強度とすることを必要とし、平滑性の点でも十分ではないという問題が残った。 By using a clad material as disclosed in Patent Documents 2 and 3, the smoothness of the plating surface is improved, but the strength may be insufficient. Therefore, there remains a problem that high strength is required and the smoothness is not sufficient.
本発明は、上述の従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、高強度で平滑性に優れ、メッキ性を損なわず、機械的特性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の提供を目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object thereof is to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that has high strength, excellent smoothness, does not impair plating properties, and has excellent mechanical properties. And
本発明者らは、クラッド材の皮材と心材の成分と心材のAl−Mn系金属間化合物の分布状態と強度、平滑性の関係について鋭意調査研究した。その結果、不純物元素の含有量を極力抑えたAl−Mg系合金を皮材に用い、Al−Mg−Mn系合金を心材に用いることにより、心材のAl−Mn系金属間化合物の分布を制御することで高い強度と平滑性が得られることを見出した。 The inventors of the present invention conducted intensive research and research on the relationship between the clad material and the core material, the distribution of Al-Mn intermetallic compounds in the core material, and the strength and smoothness. As a result, the distribution of the Al-Mn intermetallic compound of the core material is controlled by using the Al-Mg alloy with the impurity element content suppressed as much as possible as the skin material and using the Al-Mg-Mn alloy as the core material. It was found that high strength and smoothness can be obtained.
本発明は請求項1において、心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はMg:3.0〜6.0mass%、Cu:0.005〜0.150mass%、Zn:0.05〜0.60mass%、Cr:0.010〜0.300mass%、Si:0.001〜0.030mass%、Fe:0.001〜0.030mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなり、前記心材はMg:3.0〜6.0mass%、Mn:1.0〜2.0mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物が30個/100μm3以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
The present invention is the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to
また、本発明は請求項2において、心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はMg:3.0〜6.0mass%、Cu:0.005〜0.150mass%、Zn:0.05〜0.60mass%、Cr:0.010〜0.300mass%、Si:0.001〜0.030mass%、Fe:0.001〜0.030mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなり、前記心材はMg:3.0〜6.0mass%、Mn:1.0〜2.0mass%、Cr:0.05〜0.30mass%、Zr:0.05〜0.30mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物が30個/100μm3以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。 Further, the present invention is the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to claim 2, in which a skin material is clad on both surfaces of a core material, and the skin material is Mg: 3.0 to 6.0 mass%, Cu: 0.005 to Contains 0.150 mass%, Zn: 0.05-0.60 mass%, Cr: 0.010-0.300 mass%, Si: 0.001-0.030 mass%, Fe: 0.001-0.030 mass% And the balance material is composed of Mg: 3.0 to 6.0 mass%, Mn: 1.0 to 2.0 mass%, Cr: 0.05 to 0.30 mass%, Zr: 0. 0.05 to 0.30 mass%, consisting of the balance Al and unavoidable impurities, and 30 Al / 1-Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm in the metal structure of the core material / 1 It was an aluminum alloy substrate for a magnetic disk, characterized in that 0 .mu.m 3 or dispersion.
更に本発明は請求項3において、請求項1又は2に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記心材と皮材の合わせ材を均質化処理する均質化処理工程と、均質化処理材を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延材を冷間圧延する冷間圧延工程を含み、前記均質化処理工程において、前記合わせ材を500℃を超え560℃以下の温度で1〜20時間保持し、前記熱間圧延工程において圧延開始温度を500℃未満とすることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
Furthermore, the present invention provides the method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、高強度で平滑性に優れるため、高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。 Since the aluminum alloy substrate for magnetic disks of the present invention has high strength and excellent smoothness, it can provide an aluminum alloy substrate for magnetic disks that can be increased in capacity, density, and thickness.
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、アルミニウム合金基板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図1に示すフローに従って説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
First, the manufacturing process from the manufacturing process of the aluminum alloy substrate to the manufacturing process of the magnetic disk will be described according to the flow shown in FIG.
1.製造工程
(1)まず、ステップ1のアルミニウム合金の調整において、必要に応じたアルミニウム合金に配合する。例えば後述する表1に示す成分組成のアルミニウム合金に配合する。
(2)次に、ステップ2の心材の作製において、ステップ1で配合したアルミニウム合金を鋳造し、更に鋳塊の面削を行って心材とする。
(3)次に、ステップ3の皮材の作製において、配合したアルミニウム合金を鋳造し、鋳塊の面削を行い、更に均質化処理を行なう。ここで、均質化処理は必須ではない。均質化処理後に、熱間圧延して皮材とする。
(4)次に、ステップ4の合わせ材の均質化処理において、心材と皮材を合わせて合わせ材とし、更に合わせ材を均質化処理する。
(5)次に、ステップ5の熱間圧延において、均質化処理した合わせ材を熱間圧延して板材とする。
(6)次に、ステップ6の冷間圧延において、熱間圧延した板材を冷間圧延してアルミニウム合金圧延板とする。なお、冷間圧延中又はその前に中間焼鈍を行なってもよい。
(7)次に、ステップ7のディスクブランクの作製において、アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作製する。
(8)次に、ステップ8の加圧平坦化処理において、ディスクブランクを加圧焼鈍することにより平坦化してアルミニウム合金基板を作製する。
(9)次に、ステップ9の研削加工において、アルミニウム合金基板に切削加工と研削加工を施し、更に、脱脂処理とエッチング処理を施す。
(10)次に、ステップ10のジンケート処理において、磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面にジンケート処理(Zn置換処理)を施す。
(11)次に、ステップ11の下地メッキ処理において、ジンケート処理した基板表面に下地処理(Ni−Pメッキ)を施す。
(12)次に、ステップ12の磁性体の付着工程において、下地メッキ処理した基板表面にスパッタリングによって磁性体を付着させて磁気ディスクとする。
1. Manufacturing Process (1) First, in the adjustment of the aluminum alloy in
(2) Next, in the production of the core material in step 2, the aluminum alloy blended in
(3) Next, in the preparation of the skin material in step 3, the blended aluminum alloy is cast, the ingot is chamfered, and further homogenized. Here, the homogenization process is not essential. After the homogenization treatment, it is hot-rolled to obtain a skin material.
(4) Next, in the homogenization processing of the laminated material in step 4, the core material and the skin material are combined to form a combined material, and the combined material is further homogenized.
(5) Next, in the hot rolling of step 5, the homogenized laminated material is hot rolled to obtain a plate material.
(6) Next, in the cold rolling in step 6, the hot-rolled plate material is cold-rolled to obtain an aluminum alloy rolled plate. Note that intermediate annealing may be performed during or before cold rolling.
(7) Next, in the production of the disc blank in step 7, the aluminum alloy rolled plate is punched into an annular shape to produce a disc blank.
(8) Next, in the pressure flattening process in step 8, the disk blank is flattened by pressure annealing to produce an aluminum alloy substrate.
(9) Next, in the grinding process in step 9, the aluminum alloy substrate is subjected to cutting and grinding, and further subjected to degreasing and etching.
(10) Next, in the zincate process of step 10, a zincate process (Zn substitution process) is performed on the surface of the aluminum alloy substrate for magnetic disks.
(11) Next, in the base plating process in step 11, a base process (Ni-P plating) is performed on the surface of the zincated substrate.
(12) Next, in the magnetic material attaching step of step 12, the magnetic material is attached to the surface of the substrate plated by sputtering by sputtering to obtain a magnetic disk.
2.心材
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材について説明する。
心材を構成するアルミニウム合金は、Mg:3.0〜6.0mass%(質量%ともいう。以下、単に「%」と記す)、Mn:1.0〜2.0%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなる。
2. Core Material Next, the core material of the aluminum alloy plate for magnetic disk according to the present invention will be described.
The aluminum alloy constituting the core material contains Mg: 3.0 to 6.0 mass% (also referred to as mass%, hereinafter simply referred to as “%”), Mn: 1.0 to 2.0%, and the balance Al. And inevitable impurities.
Mg:3.0〜6.0%
Mgは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する元素である。
Mgの含有量が3.0%未満ではその効果が十分に得られず、6.0%を超えると熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり圧延荷重が増加し、圧延負荷が圧延機の能力を超えてしまうような場合には圧延できなくなる。従って、Mgの含有量は3.0〜6.0%とする。Mgの含有量は、強度及び製造の容易さの兼合いから3.5〜5.5%とするのが好ましい。
Mg: 3.0-6.0%
Mg is an element mainly having an effect of improving the strength of the aluminum alloy substrate.
If the Mg content is less than 3.0%, the effect cannot be sufficiently obtained. If the Mg content exceeds 6.0%, the deformation resistance during hot rolling increases, the rolling load increases, and the rolling load is the capacity of the rolling mill. If it exceeds, rolling is impossible. Therefore, the content of Mg is set to 3.0 to 6.0%. The content of Mg is preferably 3.5 to 5.5% in view of strength and ease of manufacture.
Mn:1.0〜2.0%
Mnは、微細なAl−Mn系金属間化合物として生成され、又は、マトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Mn含有量が1.0%未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Mn含有量が2.0%を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。好ましいMn含有量は、1.4〜1.8%である。
Mn: 1.0-2.0%
Mn is produced as a fine Al-Mn intermetallic compound, or partially dissolved in the matrix and exhibits the effect of suppressing the coarsening of recrystallized grains during pressure annealing, and mechanical strength such as strength It is an element that improves the characteristics. If the Mn content is less than 1.0%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, even if the Mn content exceeds 2.0%, the above effect is saturated, and no further remarkable improvement effect can be obtained. A preferable Mn content is 1.4 to 1.8%.
心材の強度を更に向上させるために、CrとZrの両方を、又は一方を更に加えてもよい。
Cr:0.05〜0.30%
Crは微細な金属間化合物として生成され、又はマトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Cr含有量が0.05%未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Cr含有量が0.3%を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。なお、Crと共にZrを共存させることにより、上記効果は更に大きくなる。
In order to further improve the strength of the core material, both or one of Cr and Zr may be added.
Cr: 0.05-0.30%
Cr is an element that is produced as a fine intermetallic compound, or is partly dissolved in the matrix, exerts the effect of suppressing the coarsening of recrystallized grains during pressure annealing, and improves mechanical properties such as strength. is there. If the Cr content is less than 0.05%, the above effects cannot be obtained sufficiently. On the other hand, even if the Cr content exceeds 0.3%, the above effect is saturated, and no further significant improvement effect can be obtained. Note that the above effect is further enhanced by the coexistence of Zr with Cr.
Zr:0.05〜0.30%
Zrは微細な金属間化合物として生成され、又はマトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Zr含有量が0.05%未満では上記効果が十分に得られない。一方、Zr含有量が0.3%を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。上述のように、ZrとCrとを共存させることにより、上記効果は更に大きくなる。
Zr: 0.05-0.30%
Zr is an element that is produced as a fine intermetallic compound or is partly dissolved in the matrix and exhibits the effect of suppressing the coarsening of recrystallized grains during pressure annealing, and improves mechanical properties such as strength. is there. If the Zr content is less than 0.05%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, even if the Zr content exceeds 0.3%, the above effect is saturated, and no further remarkable improvement effect can be obtained. As described above, when Zr and Cr coexist, the above effect is further increased.
不可避的不純物
上記各元素の他は、Al及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、例えばSi、Fe、Ti、V、Ga、B等が挙げられる。ここで、SiとFeが共に0.3%以下で、それ以外の元素がそれぞれ0.05%以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
Inevitable impurities In addition to the above elements, there are Al and inevitable impurities. Examples of inevitable impurities include Si, Fe, Ti, V, Ga, and B. Here, if both Si and Fe are 0.3% or less and the other elements are each 0.05% or less, the characteristics of the aluminum alloy substrate obtained in the present invention are not impaired.
3.皮材
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の皮材について説明する。
皮材を構成するアルミニウム合金は、Mg:3.0〜6.0%、Cu:0.005〜0.150%、Zn:0.05〜0.60%、Cr:0.01〜0.30%、Si:0.001〜0.030%、Fe:0.001〜0.030%を含有し、残部Alと不可避的不純物からなる。
3. Skin Material Next, the skin material of the aluminum alloy plate for magnetic disks according to the present invention will be described.
The aluminum alloy constituting the skin material is Mg: 3.0-6.0%, Cu: 0.005-0.150%, Zn: 0.05-0.60%, Cr: 0.01-0. It contains 30%, Si: 0.001 to 0.030%, Fe: 0.001 to 0.030%, and consists of the balance Al and inevitable impurities.
Mg:3.0〜6.0%
Mgは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する元素である。Mgの含有量を3.0〜6.0%に規定した理由は、3.0%未満では強度が不十分であり、6.0%を超えると熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり圧延荷重が増加し、圧延負荷が圧延機の能力を超えてしまうような場合には圧延できなくなる。Mgの含有量は、強度及び製造の容易さの兼合いから3.5〜5.5%とするのが好ましい。
Mg: 3.0-6.0%
Mg is an element mainly having an effect of improving the strength of the aluminum alloy substrate. The reason why the Mg content is specified to be 3.0 to 6.0% is that the strength is insufficient if it is less than 3.0%, and if it exceeds 6.0%, the deformation resistance during hot rolling increases and rolling If the load increases and the rolling load exceeds the capacity of the rolling mill, rolling cannot be performed. The content of Mg is preferably 3.5 to 5.5% in view of strength and ease of manufacture.
Cu:0.005〜0.150%
Cuは、ジンケート処理時のAl溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果を有する元素である。このような効果により、次工程のNi−Pからなるメッキ表面の平滑性を向上させることができる。
Cu: 0.005-0.150%
Cu is an element that has the effect of reducing the amount of dissolved Al during the zincate treatment, and depositing the zincate film uniformly, thinly and densely. By such an effect, the smoothness of the plating surface made of Ni-P in the next step can be improved.
Cuの含有量を0.005〜0.150%に規定した理由は、以下の通りである。0.005%未満では、上記効果が十分に得られない。一方、0.150%を超えると粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。更に、0.150%を超えると、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、メッキの密着性や平滑性が低下する。好ましいCu含有量は、0.005〜0.100%である。 The reason why the Cu content is specified to be 0.005 to 0.150% is as follows. If it is less than 0.005%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if it exceeds 0.150%, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound is generated, pits are generated after the plating treatment, and smoothness is lowered. Further, if it exceeds 0.150%, the corrosion resistance of the material itself is lowered, so that the zincate film produced by the zincate treatment becomes non-uniform, and the adhesion and smoothness of the plating are lowered. A preferable Cu content is 0.005 to 0.100%.
Zn:0.05〜0.60%
Znは、Cuと同様にジンケート処理時のAl溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程のメッキ表面の平滑性を向上させる効果を有する元素である。
Zn: 0.05-0.60%
Zn, like Cu, is an element that has the effect of reducing the amount of Al dissolution at the time of zincate treatment, attaching a zincate film uniformly, thinly and densely, and improving the smoothness of the plating surface in the next step.
Znの含有量を0.05〜0.6%に規定した理由は、以下の通りである。0.05%未満では上記効果が十分に得られない。一方、0.60%を超えると、粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。更に、0.60%を超えると、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいZn含有量は、0.05〜0.50%である。 The reason why the Zn content is specified to be 0.05 to 0.6% is as follows. If it is less than 0.05%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if it exceeds 0.60%, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound is generated, pits are generated after the plating treatment, and smoothness is lowered. Furthermore, if it exceeds 0.60%, the workability and corrosion resistance of the material itself are lowered. A preferable Zn content is 0.05 to 0.50%.
Cr:0.010〜0.300%
Crは、鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また、切削性と研削性を向上させ、更に再結晶組織を微細にして、メッキ層の密着性を向上させる効果を発揮する。
Cr: 0.010-0.300%
Cr produces fine intermetallic compounds at the time of casting, but a part thereof is dissolved in the matrix and contributes to strength improvement. In addition, it improves the machinability and grindability, and further refines the recrystallized structure to improve the adhesion of the plating layer.
Crの含有量を0.010〜0.300%に規定した理由は、以下の通りである。0.010%未満では上記効果が十分に得られない。一方、0.300%を超えると鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なAl−Cr系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下する。好ましいCr含有量は、0.010〜0.200%である。 The reason why the Cr content is specified to be 0.010 to 0.300% is as follows. If it is less than 0.010%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if it exceeds 0.300%, excess Al is crystallized during casting, and at the same time, a coarse Al-Cr intermetallic compound is generated, and the intermetallic compound is dropped during etching, zincate treatment, cutting and grinding. As a result, large pits are generated and the smoothness of the plated surface is lowered. A preferable Cr content is 0.010 to 0.200%.
Si:0.001〜0.030%
Siは本発明の必須元素であるMgと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にSiが含有されることは好ましくない。しかしながら、Siはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する元素である。アルミニウム合金の組成調整には純度の高い、例えば純度99.9%以上のアルミニウム地金を採用するが、このような地金にもSiが不可避的に含有する。アルミニウム地金からSiを0.001%未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招く。一方、Siの含有量が0.030%を超えると粗大なMg−Si系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になる。従ってSiの含有量が0.03%以下となるよう調整する。好ましいSi含有量は、0.001%以上0.025%未満である。
Si: 0.001 to 0.030%
Since Si combines with Mg, which is an essential element of the present invention, to generate an intermetallic compound that becomes a defect in the plating layer, it is not preferable that Si be contained in the aluminum alloy. However, Si is an element that exists as an inevitable impurity in the aluminum ingot. For adjusting the composition of the aluminum alloy, an aluminum ingot having a high purity, for example, a purity of 99.9% or more is adopted, but Si is inevitably contained in such an ingot. Removing Si from the aluminum ingot to less than 0.001% results in refining the aluminum ingot with high purity, resulting in high cost. On the other hand, if the Si content exceeds 0.030%, a coarse Mg-Si intermetallic compound is generated, which causes generation of pits and the like. Therefore, the Si content is adjusted to 0.03% or less. A preferable Si content is 0.001% or more and less than 0.025%.
Fe:0.001〜0.030%
Feはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Al−Fe系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム地金中に存在するFeは、本発明の必須元素であるAlと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にFeが含有されることは好ましくない。しかしながら、Feを0.001%未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招く。一方、Fe含有量が0.03%を超えると粗大なAl−Fe系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になる。好ましいFe含有量は、0.001〜0.025%である。
Fe: 0.001 to 0.030%
Fe hardly dissolves in aluminum and exists in an aluminum metal as an Al—Fe intermetallic compound. Fe present in the aluminum ingot binds to Al, which is an essential element of the present invention, and generates an intermetallic compound that becomes a defect in the plating layer. Therefore, it is not preferable that Fe be contained in the aluminum alloy. . However, removing Fe to less than 0.001% results in refining aluminum ingots with high purity, resulting in high costs. On the other hand, when the Fe content exceeds 0.03%, a coarse Al—Fe intermetallic compound is generated, which causes generation of pits and the like. A preferable Fe content is 0.001 to 0.025%.
Be:0.0001〜0.0050%
Mgを含有するアルミニウム合金は、一般にその鋳造時において、Mgの溶湯酸化を抑制するため微量のBeを添加する。従って、本発明のアルミニウム合金においても、微量のBeを添加することは許容される。但し、Be添加量が0.0001%未満では、上記効果が得られない。一方、Be添加量が0.0050%を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。従って、Beを添加する場合のBe添加量は、0.0001〜0.0050%とするのが好ましく、0.0001〜0.0025%とするのが更に好ましい。
Be: 0.0001 to 0.0050%
An aluminum alloy containing Mg is generally added with a small amount of Be in order to suppress molten metal oxidation of Mg during casting. Therefore, it is permissible to add a small amount of Be also in the aluminum alloy of the present invention. However, if the amount of Be added is less than 0.0001%, the above effect cannot be obtained. On the other hand, even if the amount of Be added exceeds 0.0050%, the above effect is saturated, and no further remarkable improvement effect can be obtained. Accordingly, the amount of Be added when Be is added is preferably 0.0001 to 0.0050%, and more preferably 0.0001 to 0.0025%.
不可避的不純物
上記各元素の他は、Al及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、上記Si、Feを除く、例えばTi、V、Ga、B等が挙げられる。ここで、これらの元素がそれぞれ0.05%以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
Inevitable impurities In addition to the above elements, there are Al and inevitable impurities. Inevitable impurities include, for example, Ti, V, Ga, B, etc. excluding the Si and Fe. Here, if these elements are each 0.05% or less, the characteristics of the aluminum alloy substrate obtained in the present invention will not be impaired.
4.心材のAl−Mn系金属間化合物の分布状態
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材におけるAl−Mn系金属間化合物の分布状態について説明する。
上記のように、心材の金属組織中において、0.05〜1.00μmの円相当直径を有するAl−Mn系金属間化合物が30個/100μm3以上、好ましくは100個/100μm3以上の体積密度で分散する。これにより、加圧焼鈍時において再結晶粒の粗大化が抑制され、強度などの機械的特性を向上させることができる。円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の分散密度が30個/100μm3未満であって、分散する他のAl−Mn系金属間化合物の円相当直径が0.05μm未満の場合には、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化し、強度が低下する。一方、円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の分散密度が30個/100μm3未満であって、分散する他のAl−Mn系金属間化合物の円相当直径が1.00μmを超える場合には、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化し、強度が低下する。なお、円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の分散密度の上限は特に規定されるものではないが、アルミニウム合金の組成と製造工程によって自ずとこの上限は決まり、本発明で採用する合金組成と製造工程によれば、2000個/100μm3が分散密度の上限となる。
4). Next, the distribution state of the Al-Mn intermetallic compound in the core material of the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention will be described.
As described above, in the metal structure of the core material, the volume of the Al—Mn intermetallic compound having a circle-equivalent diameter of 0.05 to 1.00 μm is 30/100 μm 3 or more, preferably 100/100 μm 3 or more. Disperse with density. Thereby, the coarsening of recrystallized grains is suppressed during pressure annealing, and mechanical properties such as strength can be improved. The dispersion density of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm is less than 30/100 μm 3 , and the equivalent circle diameters of other Al—Mn based intermetallic compounds to be dispersed are 0.00. When the thickness is less than 05 μm, the recrystallized grains become coarse during pressure annealing, and the strength decreases. On the other hand, the dispersion density of the Al—Mn intermetallic compound having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm is less than 30/100 μm 3 , and the equivalent circle diameter of another Al—Mn based intermetallic compound to be dispersed is In the case of exceeding 1.00 μm, the recrystallized grains become coarse at the time of pressure annealing, and the strength decreases. The upper limit of the dispersion density of the Al—Mn intermetallic compound having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm is not particularly defined, but the upper limit is determined by the composition of the aluminum alloy and the manufacturing process. According to the alloy composition and manufacturing process employed in the invention, 2000 pieces / 100 μm 3 is the upper limit of the dispersion density.
心材の金属組織中に分散するAl−Mn系金属間化合物のうち、円相当直径が0.05μm未満のものと1.00μmを超えるものについては、加圧焼鈍の際に再結晶粒の粗大化を十分に抑制することができないため、分散密度の対象から外した。 Among the Al-Mn intermetallic compounds dispersed in the metal structure of the core material, the recrystallized grains are coarsened during the pressure annealing for those having an equivalent circle diameter of less than 0.05 μm and more than 1.00 μm. Was not sufficiently suppressed, and thus was excluded from the object of dispersion density.
5.心材の結晶組織と強度及び平坦度
クラッド材の強度の大半は、心材が担っている。心材の強度はその結晶粒径が小さいほど高くなることから、心材の結晶粒径は40μm以下とすることが好ましく、30μm以下とするのがより好ましい。心材の結晶粒径が40μmを超える場合は、十分な強度が得られない。また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材と皮材の組織は、平坦度の観点から歪が少ない再結晶組織とすることが好ましい。
5. Crystal structure and strength and flatness of the core material Most of the strength of the clad material is carried by the core material. Since the strength of the core material increases as the crystal grain size becomes smaller, the crystal grain size of the core material is preferably 40 μm or less, and more preferably 30 μm or less. When the crystal grain size of the core material exceeds 40 μm, sufficient strength cannot be obtained. In addition, the structure of the core material and the skin material of the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention is preferably a recrystallized structure with less distortion from the viewpoint of flatness.
6.磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について詳細に説明する。この製造方法における各ステップは図1に示す通りであり、各ステップは、心材のAl−Mn系金属間化合物の分布状態に関係する。本発明者らは、ステップ4の心材と皮材の合わせ材の均質化処理時の保持温度と保持時間、ならびに、ステップ5の熱間圧延の開始温度に特に注目した。
6). Method for Producing Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk Next, a method for producing an aluminum alloy substrate for magnetic disk according to the present invention will be described in detail. Each step in this manufacturing method is as shown in FIG. 1, and each step is related to the distribution state of the Al—Mn intermetallic compound of the core material. The present inventors paid particular attention to the holding temperature and holding time during the homogenization treatment of the core material and the skin material in Step 4 and the hot rolling start temperature in Step 5.
ステップ1
心材用及び皮材用のアルミニウム合金は、従来のように溶解炉にアルミニウム地金等を投入し、加熱・溶融することによって調製される。
The aluminum alloy for the core material and the skin material is prepared by putting an aluminum ingot or the like in a melting furnace and heating and melting as in the conventional case.
ステップ2
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を圧延圧接法で製造する場合、図1に示すステップ2の心材には、例えば、半連続鋳造(DC鋳造)法で調製した鋳塊を面削したものを用いる。鋳造後、面削や切削等の機械的除去やアルカリ洗浄等の化学的除去を行ってMgOなどの酸化皮膜を除去しておくと、後の皮材との圧接が良好になされる。
Step 2
When the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention is manufactured by the rolling pressure welding method, the core material of Step 2 shown in FIG. 1 is obtained by, for example, chamfering an ingot prepared by a semi-continuous casting (DC casting) method. Is used. After the casting, if the oxide film such as MgO is removed by performing mechanical removal such as chamfering or cutting, or chemical removal such as alkali cleaning, the pressure contact with the subsequent skin material is improved.
ステップ3
ステップ3の皮材はDC鋳造法で得た鋳塊を面削し、均質化処理したのち、熱間圧延して所定寸法の板材とする。均質化処理は行わなくても良いが、実施する場合には350〜550℃で1時間以上等の条件で行うことが好ましい。熱間圧延をするに当たっては、特にその条件は限定されるものではなく、熱間圧延開始温度を350〜500℃とし、熱間圧延終了温度は260〜380℃とすることが好ましい。また、熱間圧延後の素板を硝酸や苛性ソーダ等で素洗いすると、熱間加工で生成したMgOなどの酸化皮膜が除去され、心材との圧接が良好になされる。
Step 3
The skin material of Step 3 is a face material of a predetermined dimension by chamfering and homogenizing the ingot obtained by the DC casting method and then hot rolling. The homogenization treatment may not be performed, but when it is performed, it is preferably performed at 350 to 550 ° C. for 1 hour or more. In performing hot rolling, the conditions are not particularly limited, and it is preferable that the hot rolling start temperature is 350 to 500 ° C. and the hot rolling end temperature is 260 to 380 ° C. Moreover, when the base plate after hot rolling is washed with nitric acid, caustic soda, or the like, an oxide film such as MgO generated by hot working is removed, and the pressure contact with the core material is made good.
ステップ4
本発明において、心材と皮材をクラッドするには種々の方法が適用できる。例えば、ブレージングシートの製造等に通常使用される圧延圧接法が挙げられる。この圧延圧接法においては、心材と皮材の合わせ材に、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延をこの順序で施すことにより行われる。
Step 4
In the present invention, various methods can be applied to clad the core material and the skin material. For example, the rolling press-contact method normally used for manufacture of a brazing sheet etc. is mentioned. In this rolling press-contact method, homogenization treatment, hot rolling, and cold rolling are performed in this order on the combined material of the core material and the skin material.
本発明において、心材と皮材をクラッドするに当たり、皮材のクラッド率(クラッド材全厚さに対する皮材厚さの比率)は特に限定されるものではないが、必要な製品板強度や平坦度、研削量に応じて適宜定められ、3〜30%とするのが好ましく、5〜20%とするのがより好ましい。 In the present invention, when cladding the core material and the skin material, the cladding ratio of the skin material (ratio of the skin material thickness to the total thickness of the clad material) is not particularly limited, but required product plate strength and flatness Depending on the amount of grinding, it is appropriately determined, preferably 3 to 30%, more preferably 5 to 20%.
ステップ4において、心材と皮材の合わせ材を500℃を超え560℃以下の温度で1〜20時間保持することによって均質化処理を施す。均質化処理温度が500℃以下の場合には、Al−Mn系金属間化合物の生成量が少なくなり、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化して強度が低下する。一方、均質化処理温度が560℃を超える場合には、合わせ材において溶解が起こる可能性がある。均質化処理温度は、好ましくは510〜550℃である。また、均質化処理時間が1時間未満の場合には、Al−Mn系金属間化合物の生成が少なくなり、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化して強度が低下する。一方、均質化処理時間が20時間を超える場合には、粗大なAl−Mn系金属間化合物が多く生成し、加圧焼鈍時において再結晶粒の粗大化を抑制する効果が低減するため、強度が低下する。均質化処理時間は、好ましくは3〜10時間である。 In step 4, a homogenization treatment is performed by holding the combined material of the core material and the skin material at a temperature exceeding 500 ° C. and not exceeding 560 ° C. for 1 to 20 hours. When the homogenization treatment temperature is 500 ° C. or less, the amount of Al—Mn intermetallic compound produced decreases, and the recrystallized grains become coarse during pressure annealing, resulting in a decrease in strength. On the other hand, when the homogenization treatment temperature exceeds 560 ° C., dissolution may occur in the laminated material. The homogenization treatment temperature is preferably 510 to 550 ° C. Further, when the homogenization treatment time is less than 1 hour, the generation of Al—Mn intermetallic compounds is reduced, and the recrystallized grains are coarsened during the pressure annealing, thereby reducing the strength. On the other hand, when the homogenization treatment time exceeds 20 hours, a large amount of coarse Al—Mn intermetallic compound is generated, and the effect of suppressing the coarsening of recrystallized grains during pressure annealing is reduced. Decreases. The homogenization time is preferably 3 to 10 hours.
心材と皮材の合わせ材を均質化処理する際には、心材と皮材の界面のMgOの生成を極力抑制する必要がある。そのためには、MgOが生成し易い組成を有するアルミニウム合金を均質化処理する場合には、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス;一酸化炭素などの還元性ガス;真空などの減圧ガス;などの非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。 When homogenizing the core material and the skin material, it is necessary to suppress the generation of MgO at the interface between the core material and the skin as much as possible. For this purpose, when homogenizing an aluminum alloy having a composition that easily produces MgO, an inert gas such as nitrogen gas or argon gas; a reducing gas such as carbon monoxide; a decompressed gas such as vacuum; It is preferable to carry out in a non-oxidizing atmosphere.
ステップ5
ステップ5における合わせ材の熱間圧延では、熱間圧延の開始温度を500℃未満とする。熱間圧延の開始温度が500℃以上の場合には、熱間圧延中に粗大なAl−Mn系金属間化合物が多く生成し、加圧焼鈍時における再結晶粒の粗大化を抑制する効果が低減するため、強度が低下する。なお、熱間圧延の開始温度の下限値については、アルミニウム合金の組成などにも依存するが、370℃とするのが好ましく、400℃とするのがより好ましい。また、熱間圧延終了温度は特に限定されるものではなく、260〜380℃とすることが好ましい。
Step 5
In the hot rolling of the laminated material in step 5, the hot rolling start temperature is set to less than 500 ° C. When the hot rolling start temperature is 500 ° C. or higher, a large amount of coarse Al—Mn intermetallic compound is produced during hot rolling, and the effect of suppressing the coarsening of recrystallized grains during pressure annealing is achieved. Since it decreases, the strength decreases. Note that the lower limit of the hot rolling start temperature depends on the composition of the aluminum alloy and the like, but is preferably 370 ° C, more preferably 400 ° C. Moreover, the hot rolling end temperature is not particularly limited, and is preferably 260 to 380 ° C.
ステップ6
ステップ6において、熱間圧延した合わせ材に冷間圧延を施す。冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて適宜定めれば良く、通常は圧延率を20〜90%で行なう。また、冷間圧延中又は冷間圧延前に中間焼鈍を施してもよい。中間焼鈍の条件は限定されるものではなく、連続炉を用いた連続式焼鈍、或いは、バッチ炉を用いたバッチ式焼鈍のいずれを用いてもよい。焼鈍条件としては、280〜450℃の温度で0〜10時間の焼鈍処理するのが好ましい。なお、焼鈍時間が0時間とは、所定の焼鈍時間に達して直ちに焼鈍を終了するものである。
Step 6
In Step 6, the hot-rolled laminated material is cold-rolled. Finish to the required product thickness by cold rolling. The conditions for cold rolling are not particularly limited, and may be determined as appropriate according to the required product plate strength and plate thickness. Usually, the rolling rate is 20 to 90%. Further, intermediate annealing may be performed during cold rolling or before cold rolling. The conditions for the intermediate annealing are not limited, and either continuous annealing using a continuous furnace or batch annealing using a batch furnace may be used. As annealing conditions, it is preferable to perform annealing treatment at a temperature of 280 to 450 ° C. for 0 to 10 hours. The annealing time of 0 hour means that the annealing is finished immediately after reaching a predetermined annealing time.
以上が、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であるが、これらのステップに続いて以下のステップ7〜12により磁気ディスクが製造される。 The above is the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention. The magnetic disk is manufactured by the following steps 7 to 12 following these steps.
ステップ7〜12
ステップ7において、冷間圧延後又は焼鈍後のアルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜いてディスクブランクを作製する。次いで、ステップ8において、ディスクブランクを、例えば、280〜450℃の大気中で30分以上の加圧焼鈍を行なうことにより加圧平坦化処理を施す。
Steps 7-12
In step 7, the aluminum alloy rolled sheet after cold rolling or annealing is punched into an annular shape to produce a disk blank. Next, in step 8, the disk blank is subjected to a pressure flattening process by performing pressure annealing for 30 minutes or more in an atmosphere of 280 to 450 ° C., for example.
更にステップ9において、平坦化したディスクブランクに切削加工と研削加工の研削加工を施す。その後に、必要に応じて、脱脂やエッチングを行なってもよい。次いで、ステップ10においてジンケート処理、ステップ11において下地メッキ処理、ステップ12においてスパッタリングによる磁性体の付着工程が行なわれ、磁気ディスクが作製される。 Further, in step 9, the flattened disc blank is subjected to grinding and grinding. Thereafter, degreasing and etching may be performed as necessary. Next, a zincate process is performed in Step 10, a base plating process is performed in Step 11, and a magnetic material attaching process by sputtering is performed in Step 12, thereby producing a magnetic disk.
以下に、本発明例と比較例により本発明を詳細に説明する。まず、図1の各ステップについて下記に示す。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples of the present invention and comparative examples. First, each step of FIG. 1 will be described below.
(1)ステップ1:表1に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯(750℃)を溶製した。
(2)ステップ2:アルミニウム合金溶湯をDC鋳造法により厚さ220mmの鋳塊とし、両面10mmの面削を行なって心材とした。
(3)ステップ3:合金No.29以外のアルミニウム合金溶湯をDC鋳造法により厚さ220mmの鋳塊とした。次いで、鋳塊の両面10mmの面削を行い、大気中にて550℃で6時間の均質化処理をし、熱間圧延を行ない表2に示す板厚の熱間圧延板とした。その後、熱間圧延板を苛性ソーダで素洗いし皮材とした。
(4)ステップ4:比較例29では、皮材を用いないで心材のみのアルミニウム合金基板試料とした。比較例29以外では、心材の両面に皮材を合わせて合わせ材とし、表2に示す条件で均質化処理を施した。クラッド率と均質化処理条件を表2に示す。MgOを制御する為、大気雰囲気以外に不活性ガス(アルゴン、窒素)、還元性ガス(一酸化炭素)及び真空の非酸化性雰囲気中で均質化処理を行った。
(5)ステップ5:表2に示す条件で開始温度で熱間圧延を行ない、板厚3.0mmの熱延板とした。
(6)ステップ6:冷間圧延により最終板厚の1.0mmまで圧延し、圧延板とした。
(7)ステップ7:前記圧延板から外径96mm、内径24mmの円環状に打抜き、ディスクブランクを作成した。
(8)ステップ8:ディスクブランクに380℃で3時間加圧焼鈍を施した。
(9)ステップ9:端面加工、グラインディング加工(表面20μm研削)を行った。その後、AD−68F(上村工業製)により60℃で5分の脱脂を行った後、AD−107F(上村工業製)により65℃で1分のエッチングを行い、更に30%HNO3水溶液(室温)で20秒間デスマットを行なった。
(10)ステップ10:ディスクブランク表面に、AD−301F−3X(上村工業製)を用いてダブルジンケート処理を施した。
(11)ステップ11:ジンケート処理した表面に無電解Ni−Pメッキ処理液(ニムデンHDX(上村工業製))を用いてNi−Pを17μm厚さに無電解メッキし、その後、羽布により仕上げ研磨(研磨量4μm))を行った。
(1) Step 1: A molten aluminum alloy (750 ° C.) having the composition shown in Table 1 was melted.
(2) Step 2: The molten aluminum alloy was made into an ingot having a thickness of 220 mm by the DC casting method, and the core material was made by chamfering both sides of 10 mm.
(3) Step 3: Alloy No. Aluminum alloy melts other than 29 were made into ingots with a thickness of 220 mm by the DC casting method. Next, both sides of the ingot were chamfered by 10 mm, homogenized at 550 ° C. for 6 hours in the air, and hot-rolled to obtain hot-rolled plates having the thicknesses shown in Table 2. Thereafter, the hot-rolled sheet was washed with caustic soda to prepare a skin material.
(4) Step 4: In Comparative Example 29, an aluminum alloy substrate sample having only a core material was used without using a skin material. Except for Comparative Example 29, the skin material was combined on both sides of the core material to make a combined material, and homogenization treatment was performed under the conditions shown in Table 2. Table 2 shows the clad rate and homogenization conditions. In order to control MgO, homogenization was performed in an inert gas (argon, nitrogen), a reducing gas (carbon monoxide), and a vacuum non-oxidizing atmosphere in addition to the air atmosphere.
(5) Step 5: Hot rolling was performed at the starting temperature under the conditions shown in Table 2 to obtain a hot rolled sheet having a thickness of 3.0 mm.
(6) Step 6: Rolled to a final plate thickness of 1.0 mm by cold rolling to obtain a rolled plate.
(7) Step 7: A disc blank was prepared by punching the rolled plate into an annular shape having an outer diameter of 96 mm and an inner diameter of 24 mm.
(8) Step 8: The disc blank was subjected to pressure annealing at 380 ° C. for 3 hours.
(9) Step 9: End face processing and grinding processing (surface 20 μm grinding) were performed. Then, after degreasing for 5 minutes at 60 ° C. with AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo), etching is performed for 1 minute at 65 ° C. with AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo), and 30% HNO 3 aqueous solution (room temperature ) For 20 seconds.
(10) Step 10: Double zincate treatment was performed on the disk blank surface using AD-301F-3X (manufactured by Uemura Kogyo).
(11) Step 11: The electroless Ni-P plating solution (Nimden HDX (manufactured by Uemura Kogyo)) is electrolessly plated to a thickness of 17 μm on the zincate-treated surface, and then finished with a blanket. Polishing (polishing amount 4 μm) was performed.
上記冷間圧延(ステップ6)後、加圧焼鈍(ステップ8)後、ならびに、メッキ処理(ステップ11)後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板について以下の評価を行った。なお、比較例25では均質化処理中にアルミニウム合金基板試料の溶解が発生し、アルミニウム合金基板を作製できなかった。また、比較例12と15では、Mg含有量が6.0%を超えているため熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり熱間圧延ができず、アルミニウム合金基板試料を作製できなかった。そのため比較例12、15及び25は下記評価を行っていない。 The following evaluation was performed on the aluminum alloy substrate for a magnetic disk after the cold rolling (step 6), after the pressure annealing (step 8), and after the plating treatment (step 11). In Comparative Example 25, dissolution of the aluminum alloy substrate sample occurred during the homogenization treatment, and the aluminum alloy substrate could not be produced. Further, in Comparative Examples 12 and 15, since the Mg content exceeded 6.0%, the deformation resistance at the time of hot rolling was increased, so that hot rolling could not be performed, and an aluminum alloy substrate sample could not be produced. Therefore, Comparative Examples 12, 15 and 25 are not evaluated as follows.
〔強度〕
冷間圧延板を380℃で3時間の条件で加熱した後、圧延方向に沿って切り出したJIS5号試験片の耐力(圧延方向に沿った方向における)を、島津製作所製インストロン型引張試験機AG−50kNGを使用して測定した。測定条件は、標点距離50mm、クロスヘッド速度10mm/分とした。耐力130MPa以上のものを優良(◎印)とし、耐力120MPa以上130MPa未満のものを良好(○印)とし、耐力120MPa未満のものを不良(×印)とした。
〔Strength〕
After the cold-rolled plate was heated at 380 ° C. for 3 hours, the proof strength (in the direction along the rolling direction) of the JIS No. 5 test piece cut out along the rolling direction was measured using an Instron type tensile tester manufactured by Shimadzu Corporation. Measured using AG-50kNG. The measurement conditions were a gauge distance of 50 mm and a crosshead speed of 10 mm / min. Those having a proof stress of 130 MPa or more were evaluated as excellent (◎), those with a proof strength of 120 MPa or more and less than 130 MPa were evaluated as good (◯), and those with a proof strength of less than 120 MPa were evaluated as poor (×).
〔心材の円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の分布〕
円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の分布を体積密度(個/100μm3)として測定した。体積密度は、加圧焼鈍後のブランクの心材を用い、その圧延方向に沿った厚さ断面の走査透過型電子顕微鏡(STEM)観察から求めた。Al−Mn系金属間化合物は、STEM−EDS分析で特定した。観察は合計で100μm3視野となるようにSTEM写真の撮影を複数箇所で行い、円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の個数を数え、100μm3全体での合計個数をもって体積密度(個/100μm3)を求めた。なお、このような測定を3回行なって、その算術平均値をもって試料の体積密度(個/100μm3)とした。
[Distribution of Al-Mn intermetallic compound having a circle equivalent diameter of 0.05 to 1.00 μm of core material]
The distribution of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was measured as a volume density (pieces / 100 μm 3 ). The volume density was obtained from scanning transmission electron microscope (STEM) observation of a thickness section along the rolling direction using a blank core material after pressure annealing. The Al—Mn intermetallic compound was identified by STEM-EDS analysis. Observation is performed by taking STEM photographs at a plurality of locations so that a total field of view of 100 μm 3 is obtained, counting the number of Al-Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm, and totaling 100 μm 3 as a whole. The volume density (pieces / 100 μm 3 ) was determined from the number. In addition, such a measurement was performed 3 times and the arithmetic mean value was used as the volume density of the sample (pieces / 100 μm 3 ).
〔心材の円相当直径1.00μmを超えるAl−Mn系金属間化合物の分布〕
円相当直径1.00μmを超えるAl−Mn系金属間化合物の分布を体積密度(個/100μm3)として測定した。体積密度は、上記と同じ方法で測定を行った。なお、円相当直径0.05μm未満のAl−Mn系金属間化合物の分布については、上記測定方法では円相当直径の測定及び存在個数の測定が困難であった。
[Distribution of Al-Mn intermetallic compound with a core equivalent circle diameter exceeding 1.00 μm]
The distribution of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter exceeding 1.00 μm was measured as a volume density (pieces / 100 μm 3 ). The volume density was measured by the same method as described above. For the distribution of Al—Mn-based intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of less than 0.05 μm, it was difficult to measure the equivalent circle diameter and the number of existence by the above measurement method.
〔Ni−Pメッキ表面平滑性〕
Ni−Pメッキ処理後のアルミニウム合金基板の表面を光学顕微鏡にて観察(視野:1mm2)し、ピットの個数を数え、単位面積当たりの個数(個/mm2)を求めた。なお、このような測定を3回行なって、その算術平均値をもって試料の単位面積当たりの個数(個/m2)とした。ピットが5個/mm2未満の場合を優良(◎印)とし、5個/mm2以上の場合を不良(×印)とした。
[Ni-P plating surface smoothness]
The surface of the aluminum alloy substrate after the Ni—P plating treatment was observed with an optical microscope (field of view: 1 mm 2 ), the number of pits was counted, and the number per unit area (pieces / mm 2 ) was obtained. In addition, such a measurement was performed 3 times and the arithmetic average value was made into the number per unit area (piece / m < 2 >) of a sample. A case where the number of pits was less than 5 / mm 2 was judged as excellent ((), and a case where the number of pits was 5 / mm 2 or more was judged as defective (×).
〔総合評価〕
上記評価が全て◎で構成されている場合を、総合評価が◎(合格)とした。評価が◎と○で構成されている場合を、総合評価が○(合格)とした。評価に×が含まれている場合を、総合評価が×(不合格)とした。以上の評価結果を表3に示す。
〔Comprehensive evaluation〕
When the above evaluations were all composed of ◎, the overall evaluation was ◎ (passed). When the evaluation is composed of “で” and “○”, the overall evaluation is “good” (pass). When the evaluation includes x, the overall evaluation is x (failed). The above evaluation results are shown in Table 3.
表3に示すように、本発明例1〜10では、高強度で平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。 As shown in Table 3, in Examples 1 to 10 of the present invention, aluminum alloy substrates for magnetic disks having high strength and excellent smoothness were obtained.
これに対して、比較例では何れも本発明の限定条件を外れる要素を含んでいたため、強度、平滑性の少なくともいずれかが劣り、磁気ディスクの高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られなかった。 On the other hand, since all of the comparative examples included elements that deviated from the limiting conditions of the present invention, at least one of strength and smoothness was inferior, and the capacity, density, and thickness of the magnetic disk could be increased. An aluminum alloy substrate for a magnetic disk could not be obtained.
即ち、比較例11では、心材のMgの含有量が少ないために耐力が低かった。 That is, in Comparative Example 11, the yield strength was low because the Mg content in the core material was small.
比較例13では、心材のMnの含有量が少なく、円相当直径0.05〜1μmのAl−Mn系金属間化合物が少ないために耐力が低かった。 In Comparative Example 13, the proof stress was low because the Mn content of the core material was small and the Al—Mn intermetallic compound having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1 μm was small.
比較例14では、皮材のMgの含有量が少ないために耐力が低かった。 In Comparative Example 14, the yield strength was low because the content of Mg in the skin material was small.
比較例16では、皮材のCuの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 16, since the content of Cu in the skin material was small, the zincate film became non-uniform, and the smoothness of the plating surface was inferior.
比較例17では、皮材のCuの含有量が多かったために粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 17, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound was generated because the content of Cu in the skin material was large. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
比較例18では、皮材のZnの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 18, since the zinc content of the skin material was small, the zincate film became non-uniform, and the smoothness of the plating surface was inferior.
比較例19では、皮材のZnの含有量が多かったために粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 19, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound was generated because the content of Zn in the skin material was large. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
比較例20では、皮材のCrの含有量が少なかったために結晶粒が粗大化し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 20, since the content of Cr in the skin material was small, the crystal grains became coarse and the plating surface was inferior in smoothness.
比較例21では、皮材のCrの含有量が多かったために粗大なAl−Cr系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 21, since the content of Cr in the skin material was large, a coarse Al—Cr intermetallic compound was generated. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
比較例22では、Feの含有量が多かったために粗大なAl−Fe系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 22, since the Fe content was large, a coarse Al—Fe intermetallic compound was generated. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
比較例23では、Siの含有量が多かったために粗大なMg−Si系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 23, since the Si content was large, a coarse Mg-Si intermetallic compound was generated. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
比較例24では、均質化処理時の保持温度が低過ぎたために円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。 In Comparative Example 24, since the holding temperature during the homogenization treatment was too low, the production of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was small, and the proof stress was low.
比較例26では、均質化処理時の保持時間が短過ぎたために円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。 In Comparative Example 26, since the holding time at the time of the homogenization treatment was too short, the generation of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was small, and the proof stress was low.
比較例27では、均質化処理時の保持時間が長過ぎたために円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。 In Comparative Example 27, since the holding time during the homogenization treatment was too long, the production of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was small and the proof stress was low.
比較例28では、熱間圧延の開始温度が高過ぎたために円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。 In Comparative Example 28, since the hot rolling start temperature was too high, the production of Al—Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was small, and the proof stress was low.
比較例29では、皮材を用いず、均質化処理時の保持温度が低過ぎたために円相当直径0.05〜1.00μmのAl−Mn系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。また、粗大なAl−Fe−Mn系の金属間化合物がアルミニウム合金基板表面に多数存在した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。 In Comparative Example 29, no skin material was used, and since the holding temperature during the homogenization treatment was too low, the production of Al-Mn intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 0.05 to 1.00 μm was small and the yield strength was low. . In addition, a large number of coarse Al—Fe—Mn intermetallic compounds existed on the surface of the aluminum alloy substrate. As a result, this intermetallic compound dropped off during the plating pretreatment, and the smoothness of the plating surface was poor.
上述したように、各比較例では、強度と平滑性のいずれかが劣っていたため、磁気ディスクの高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られなかった。 As described above, in each of the comparative examples, either strength or smoothness was inferior, so that an aluminum alloy substrate for a magnetic disk capable of increasing the capacity, increasing the density, and reducing the thickness of the magnetic disk could not be obtained.
本発明により、高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that can be increased in capacity, density, and thickness.
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